EP2171434A1 - Messgerät und verfahren zur bestimmung optischer kenngrössen zum nachweis photo- und elektrochemischer abbaureaktionen - Google Patents

Messgerät und verfahren zur bestimmung optischer kenngrössen zum nachweis photo- und elektrochemischer abbaureaktionen

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EP2171434A1
EP2171434A1 EP07764835A EP07764835A EP2171434A1 EP 2171434 A1 EP2171434 A1 EP 2171434A1 EP 07764835 A EP07764835 A EP 07764835A EP 07764835 A EP07764835 A EP 07764835A EP 2171434 A1 EP2171434 A1 EP 2171434A1
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EP
European Patent Office
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measuring device
substrate
radiation source
radiation
measuring
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07764835A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Frank Neumann
Thomas Neubert
Michael Vergöhl
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
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Filing date
Publication date
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Publication of EP2171434A1 publication Critical patent/EP2171434A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
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    • B01J2219/0068—Means for controlling the apparatus of the process
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G01N21/272—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration for following a reaction, e.g. for determining photometrically a reaction rate (photometric cinetic analysis)
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    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence

Definitions

  • the invention relates to a measuring device for the quantitative determination of optical characteristics for detecting photo- and / or electrochemical degradation processes taking place on surfaces of photocatalytically active substrates.
  • the invention thus describes a measuring device which makes it possible to carry out quantitative measuring methods for determining light-induced electrochemical degradation reactions, for example photocatalysis, in a sample space during the irradiation, so that the efficiency of the irradiated samples can be determined both qualitatively and quantitatively in a measuring campaign. It is possible, various degradation reactions, such as photocatalytic degradation of stearic acid, organic dyes or dye-containing algal and bacterial strains, paral- IeI or individually during activation optically without having to change the measuring geometry or the arrangement of the samples.
  • the photo- or electrochemical excitation of the samples ie the exposure, as well as the generation and detection of the measurement signal, eg by scattered light by fluorescence, takes place in-situ via spectrally separated light sources.
  • the invention likewise relates to a corresponding method for detecting photochemical and electrochemical degradation reactions.
  • the measuring device is used for the quantification of the photocatalytic activity of substrates.
  • Decrease in the fluorescence of the color-coated photocatalyst compared to a co-coated but photocatalytically inactive reference is considered a measure of the photocatalytic effectiveness of the sample to be examined.
  • a measuring device for the quantitative determination of optical characteristics of photochemical and / or electrochemical degradation reactions taking place on surfaces of photocatalytically active substrates.
  • This measuring device comprises the following components integrated in a housing:
  • At least one measuring radiation source for generating scattered light on the substrate and / or for fluorescence excitation of the substrate
  • At least one detector for quantifying scattered light and / or fluorescence.
  • the measuring device according to the invention brings with it the following advantages.
  • the activation of the samples is carried out by irradiation with UV light (200 nm ⁇ ⁇ 400 nm) and with light of the visible spectrum ( ⁇ > 400 nm). • The irradiation to activate the samples and the illumination for the measurement of the samples by means of scattered light or fluorescence excitation are carried out simultaneously with separate light sources of different wavelength ranges in order to exclude mutual interference.
  • the measurement campaigns are automated; Depending on the embodiment, they can be carried out simultaneously or successively with both methods or individually on the same samples.
  • the photocatalytic efficiency of the measured samples can be determined quickly and absolutely with both methods. • If required, measurements can be taken in an air-conditioned environment to prevent temperature and humidity variations.
  • an activation radiation source it is possible to work both with nearly monochromatic sources, eg black light tubes, lasers or laser LEDs, sources with a defined line spectrum, eg mercury vapor lamps, and sources with broadband spectral excitation, eg halogen lamps or daylight lamps.
  • the spectral distribution of the light sources and their lighting intensity to be regulated when required, preferably in a range between 0 to 10 mW / cm 2. It is also advantageous if the intensity of the light sources used can be detected photometrically parallel to the measurement.
  • the measurement of the samples by means of scattered light or fluorescence with simultaneous activation with UV-C (200-280 nm), UV-B (280-320 nm), UV-A (320-400 nm) or visible light up a maximum of 450 nm (corresponding to a band gap of about 2.75 eV) with a single monochromatic light source, such as laser LED, whose wavelength is at least equal to or greater than the maximum wavelength of the light used to activate the samples.
  • a single monochromatic light source such as laser LED
  • the photon energy of the measurement light must always be smaller than the band gap of the photocatalyst to be examined in order to avoid additional photocatalytic excitation of the sample.
  • the wavelength of the monochromatic light source used for the measurement should be between 450 nm (blue) to 850 nm (red), preferably between 450 nm to 650 nm and particularly preferably between 470 nm and 532 nm (green), since there is no additional activation of the samples in the short wave still an unwanted thermal heating in the long-wave follows.
  • both measurement methods can be combined on one point of the sample tray trajectory or on a line centrally to the sample tray's axis of motion since both methods are the same Use light source to measure samples in reflection.
  • the monochromatic light used to measure the samples is either scattered on the sample surface coated with stearic acid or it can excite the deposited on the surface dye to fluorescence. Both measuring methods can thus be carried out simultaneously, successively or separately from each other on the same samples. However, it is also sufficient for certain sample geometries if the instrument is optionally equipped with only one of the two measuring methods in order to operate a quantitative analysis.
  • the recording of the measured values can be carried out stationary on a sample and triggered in dependence on the positioning speed of the sample tray successively on different samples.
  • the processing and output of the measurement results as well as the control and regulation of the components in the device (Light sources, sample tray, etc.) can also be done in the device itself or via a peripheral connected to the device, eg laptop, PC.
  • the irradiation may also be performed separately from the evaluation optics in a chamber separated by light traps in the apparatus, but the samples must be supplied to the measuring optics several times at certain time intervals, which results in a corresponding discontinuity of the measurement and irradiation of the respective samples Has.
  • a substrate to be examined is coated on at least one surface with a substance degradable by photo and / or electrochemical degradation reactions, b) the surface coated with the substance is activated by irradiation with an activation radiation source, c) before, simultaneously and / or following
  • Step b) the surface of the substrate coated with the substance is irradiated at least once with light originating from a measuring radiation source, and d) the scattered light of the measuring radiation source emitted by the surface of the substrate and / or the fluorescence of the degradation of the substance over time are measured ,
  • the measuring devices according to the invention are used in the quantification of photocatalytic activity of substrates.
  • the substrates may in this case be selected from the group consisting of support structures containing at least one metal oxide, in particular titanium oxide, niobium oxide, vanadium oxide or zinc oxide, a metal complex of at least one metal oxide, in particular titanium oxide, niobium oxide, vanadium oxide or zinc oxide with fractions of any transition metals o - the at least one doped metal oxide with C, F, N or S coated as a dopant, glass, in particular quartz glass or borosilicate glass, ceramics, metal, plastics, wood and / or paper.
  • the meter is also used in the analytical observation of optical changes of organic layers due to chemical reactions, e.g. Oxidation and / or crystallization.
  • Fig. Ia shows a side view of a measuring device according to the invention.
  • FIG. 1b shows a plan view from above of a measuring device according to the invention.
  • the measuring device has a radiation-resistant housing with door or cover as irradiation chamber 1.
  • a photosensor 2 for measuring and regulating the irradiation intensity is arranged.
  • the holder device 3 can be configured as a turntable or sample table with linear operation and serves to receive the sample 4.
  • the housing has a directed onto the sample surface stable monochromatic light source 5 for scattered light measurement or fluorescence excitation of the irradiated samples.
  • a photodiode 10 for detecting the light intensity scattered on the sample surface is arranged at the same angle and distance from the light source.
  • the housing contains a filter 6 to hide higher orders or unwanted wavelength ranges.
  • Activation radiation sources 7 of fluorescent tubes, halogen, black or daylight lamps are arranged perpendicular to the surface. These can also be combined with a reflector 8.
  • the housing also has a fiber optic 9 with spectral fluorometer attached perpendicular to the sample surface for detecting the fluorescence intensity of the irradiated samples.
  • the housing can be supplemented by fans for heat dissipation or an air conditioning unit for controlling the temperature and humidity during the measurement.
  • the housing can have a webcam directed at the measurement spot for sample observation and a timer as an end shutdown.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Messgerät zur quantitativen Bestimmung optischer Kenngrößen zum Nachweis photo- und/oder elektrochemischer, auf Oberflächen von photokatalytisch aktiven Substraten ablaufenden Abbaureaktionen. Das Messgerät umfassend folgende in einem Gehäuse (1) integrierte Bestandteile: eine Halterungsvorrichtung (3) für mindestens ein zu untersuchendes Substrat, mindestens eine Aktivierungsstrahlungsquelle (7), mindestens eine Messstrahlungsquelle (5), und mindestens einen Detektor (10).

Description

Messgerät und Verfahren zur Bestimmung optischer Kenngrößen zum Nachweis photo- und elektrochemischer
Abbaureaktionen
Die Erfindung betrifft ein Messgerät zur quantitativen Bestimmung optischer Kenngrößen zum Nachweis photo- und/oder elektrochemischer, auf Oberflächen von photokatalytisch aktiven Substraten ablaufenden Abbaureaktionen. Die Erfindung beschreibt somit ein Messgerät, welches es ermöglicht, während der Bestrahlung quantitative Messverfahren zur Bestimmung lichtinduzierter elektrochemischer Abbaureaktionen, z.B. Photokatalyse, in einem Probenraum durchzuführen, so dass der Wirkungsgrad der bestrahlten Proben sowohl qualitativ als auch quantitativ in einer Messkampagne ermittelt werden kann. Dabei ist es möglich, verschiedene Abbaureaktionen, z.B. photokatalytischer Abbau von Stearinsäure, organischer Farbstoffe oder farbstoffhaltiger Algen- und Bakterienstämme, paral- IeI oder einzeln während der Aktivierung optisch zu erfassen, ohne dabei die Messgeometrie bzw. die Anordnung der Proben zueinander ändern zu müssen. Zu diesem Zweck erfolgt die photo- bzw. elektrochemische Anregung der Proben, d.h. die Belichtung, sowie die Generierung und Erfassung des Messsignals, z.B. durch Streulicht durch Fluoreszenz, in-situ über spektral voneinander getrennte Lichtquellen. Ebenso betrifft die Erfindung ein entsprechendes Verfahren zum Nachweis photo- und elektrochemischer Abbaureaktionen. Verwendung findet das Messgerät bei der Quantifizierung der photokatalytischen Aktivität von Substraten.
Die zunehmende Entwicklung von industriellen Massenprodukten mit photokatalytisch aktiven, selbstreini- genden und antibakteriellen Eigenschaften verlangt nach immer präziseren, schnelleren und automatisierten Messverfahren. So wurden in der Vergangenheit neue Messverfahren entwickelt mit denen es möglich ist, die Oberflächen photokatalytischer Materialien aus Glas, Kunststoff, Metall, Holz oder gar von Textilgeweben auf deren selbstreinigenden und/oder anti- bakteriellen Eigenschaften bei Bestrahlung mit UV- Licht sowie mit Licht des sichtbaren Spektrums zu untersuchen. Während die gängigsten aber einfach zu handhabenden Verfahren auf der Basis von Transmissions- bzw. Absorptionsmessungen gefärbter wässriger Lösungen (z.B. Methylenblauabbau; DE 10 2005 011 219) bei sehr langen Messzeiten meist nur qualitative Ergebnisse liefern, ermöglicht das präzise Aufbringen dünner Schichten organischer TestSubstanzen direkt auf die Oberflächen eine extrem schnelle und vor allem auch quantitative Bewertung der photokatalytischen Aktivität.
Die DE 10 2004 027 118 beschreibt ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des photokatalytischen Ab- baus organischer Farbstoffe oder farbstoffhaltiger Algen- und Bakterienstämme auf photokatalytisch aktiven Oberflächen mittels Fluoreszenzanalyse. Hierzu werden die zu untersuchenden Proben mit organischen Farbstoffen oder farbstoffhaltigen Substanzen beschichtet. Anschließend werden die Proben mit UV- oder sichtbarem Licht bekannter Intensität und spektraler Verteilung bestrahlt und deren Fluoreszenzintensität mittels Fluoreszenzscanner, Chip-Reader oder Fluoreszenzmikroskop erfasst. Die dabei erfolgende
Abnahme der Fluoreszenz des farbbeschichteten Photokatalysators im Vergleich zu einer mitbeschichteten aber photokatalytisch inaktiven Referenz gilt dabei als Maß für die photokatalytische Wirksamkeit der zu untersuchenden Probe.
Die DE 10 2006 049 009.6 beschreibt ein Messverfahren zur Vermessung der photokatalytischen Aktivität von Oberflächen durch Streulichtmessungen an dünnen Fett- säureschichten. Hierzu werden die zu vermessenden
Oberflächen mit dünnen Stearinsäureschichten bedampft, wodurch eine homogene streuende Oberfläche erzeugt wird. Die Oberfläche wird anschließend mit UV-Licht bestrahlt und dabei der von der Stearinsäu- reschicht gestreute Lichtanteil (Haze) in definierten Zeitabständen gemessen. Ist die Oberfläche photokatalytisch aktiv, so baut sich die aufgebrachte Schicht rückstandsfrei ab, so dass der optische Haze auf den Wert der unbeschichteten Oberfläche absinkt. Aus dem zeitabhängigen Kurvenverlauf des optischen Haze lässt sich somit die quantitative photokatalytische Aktivität der Probe bestimmen.
Im Gegensatz zu anderen bekannten photokatalytischen Messverfahren beschreiben die DE 10 2004 027 118 und die DE 10 2006 049 009 zwei neuartige Messprinzipien mit hohem Durchsatz bei gleichzeitig hoher Präzision, wodurch erstmals exakte und reproduzierbare, quantitative Bestimmungen des photokatalytischen Wirkungsgrads verschiedener photokatalytisch aktiver Oberflä- chen mit geringem Aufwand realisiert werden konnten. Hierbei nutzen die beiden Verfahren unterschiedliche Testsubstanzen (z. B. fluoreszente Farbstoffe oder organische Fettsäuren) , so dass für die Messwertak- quisition im Einzelfall verschiedene optische Hilfs- mittel benötigt werden. Während bei der Fluoreszenz - messung von Farbstoffen Fluoreszenzscanner, Chip- Reader oder Fluoreszenzmikroskop zum Einsatz kommen können, werden zur Streulichtmessung an den Stearinsäureschichten ein Haze-Meter, ein Glanzmessgerät oder ein Spektralphotometer mit angeschlossener Integrationskugel benötigt. Beide Verfahren lassen sich somit aufgrund der unterschiedlichen Messgeometrien bzw. der zur Messung benötigten Lichtquellen nicht ohne weiteres miteinander kombinieren. Ferner ist nach aktuellem Recherchestand kein kommerziell verfügbares Gerät im Stande, eine quantitative Analytik photokatalytischer Aktivität bei gleichzeitiger Bestrahlung im UV- oder sichtbaren Spektralbereich zu realisieren.
Ausgehend hiervon war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Messgerät bereitzustellen, welches bei minimalem apparativem Aufwand verschiedene optische Bestimmungsverfahren kombiniert, um eine schnelle quantitative photokatalytische Analytik an unterschiedlichen Proben zu ermöglichen, ohne dass sich die parallel oder nacheinander durchgeführten Messreihen der unterschiedlichen Verfahren gegenseitig beeinflussen. Eine Manipulation bzw. Beeinträchtigung der Messergebnisse durch äußere Einflüsse, z.B. parasitäre Belichtungen bzw. Aktivierungen der Proben, soll dabei ausgeschlossen werden, so dass der photo- katalytische Wirkungsgrad aktiver Oberflächen präzise bestimmt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch das Messgerät mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 24 gelöst. In Anspruch 31 wird eine erfindungsgemäße Verwendung beschrieben. Die weiteren abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Erfindungsgemäß wird ein Messgerät zur quantitativen Bestimmung optischer Kenngrößen photo- und/oder elektrochemischer, auf Oberflächen von photokataly- tisch aktiven Substraten ablaufenden Abbaureaktionen bereitgestellt. Dieses Messgerät umfassend folgende in einem Gehäuse integrierte Bestandteile:
a) eine Halterungsvorrichtung für mindestens ein zu untersuchendes Substrat, b) mindestens eine Aktivierungsstrahlungsquelle zur Aktivierung des Substrats,
c) mindestens eine Messstrahlungsquelle zur Generierung von Streulicht auf dem Substrat und/oder zur Fluoreszenzanregung des Substrats, sowie
d) mindestens einen Detektor zur Quantifizierung von Streulicht und/oder Fluoreszenz.
Das erfindungsgemäße Messgerät bringt dabei die folgenden Vorteile mit sich.
• Es können verschiedene photokatalytische Mess- verfahren (Streulichtmessung und Fluoreszenzanalyse) in einem Gerät kombiniert werden, wodurch eine schnelle, präzise, quantitative Analytik der bestrahlten Proben ermöglicht wird.
• Die Aktivierung der Proben erfolgt bei Bestrahlung mit UV-Licht (200 nm < λ < 400 nm) sowie mit Licht des sichtbaren Spektrums (λ > 400 nm) . • Die Bestrahlung zur Aktivierung der Proben sowie die Beleuchtung zur Vermessung der Proben mittels Streulicht oder Fluoreszenzanregung erfolgt gleichzeitig jedoch mit getrennten Lichtquellen unterschiedlicher Wellenlängenbereiche, um eine gegenseitige Beeinflussung auszuschließen.
• Die optische Vermessung der Proben erfolgt in Reflexion, so dass neben Glas- und Kunststoff auch Proben aus opaken Materialien, wie Keramik, Holz oder Stahl u.a., mit unterschiedlichen Oberflächengeometrien bzw. Rauhigkeiten erfasst werden können.
• Die Messkampagnen erfolgen automatisiert; sie können je nach Ausführungsform gleichzeitig oder nacheinander mit beiden Verfahren oder einzeln an den gleichen Proben durchgeführt werden.
• Bei bekannter BeStrahlungsintensität kann der photokatalytische Wirkungsgrad der vermessenen Proben mit beiden Verfahren schnell und absolut bestimmt werden. • Bei Bedarf können die Messungen in einer klimatisierten Umgebung durchgeführt werden, um Temperatur- und Luftfeuchtigkeitsschwankungen zu vermeiden.
Als Aktivierungsstrahlungsquelle kann sowohl mit nahezu monochromatischen Quellen, z.B. Schwarzlichtröhren, Laser oder Laser-LEDs, Quellen mit definiertem Linienspektrum, z.B. Quecksilberdampflampen, als auch Quellen mit breitbandiger spektraler Anregung, z.B. Halogenlampen oder Tageslichtlampen, gearbeitet werden. Vorzugsweise soll die spektrale Verteilung der Lichtquellen sowie deren Beleuchtungsstärke bei Bedarf regelbar sein, bevorzugt in einem Bereich zwischen 0 bis 10 mW/cm2. Ebenso ist es vorteilhaft, wenn die Intensität der verwendeten Lichtquellen parallel zur Messung photometrisch erfasst werden kann.
Hierbei ist es vorteilhaft, zur Vermessung der Proben Licht höherer Wellenlängenbereiche zu nutzen als zur Aktivierung der Proben benötigt wird, um beide Signale voneinander zu trennen und parasitäre Belichtungen zu vermeiden. So kann die Vermessung der Proben mittels Streulicht oder Fluoreszenz bei gleichzeitiger Aktivierung mit UV-C- (200-280 nm) , UV-B- (280-320 nm) , UV-A- (320-400 nm) oder sichtbarem Licht bis maximal 450 nm (entspricht einer Bandlücke von ca. 2,75 eV) mit einer einzigen monochromatischen Lichtquelle, z.B. Laser-LED, erfolgen, deren Wellenlänge mindestens gleich oder größer als die maximale Wellenlänge des zur Aktivierung der Proben genutzten Lichts ist. Hierbei muss die Photonenenergie des Messlichts aber stets kleiner als die Bandlücke des zu untersuchenden Photokatalysators sein, um eine zusätzliche photoka- talytische Anregung der Probe zu vermeiden. Ferner ist es vorteilhaft, die Wellenlänge der zur Vermessung genutzten monochromatischen Lichtquelle an die Absorptionscharakteristik der abzubauenden organischen Testsubstanzen anzupassen, um eine optimale Fluoreszenzanregung bzw. eine optimale Streuung der dünnen Schichten zu gewährleisten. So sollte die Wellenlänge dieser Lichtquelle zwischen 450 nm (blau) bis 850 nm (rot) , bevorzugt zwischen 450 nm bis 650 nm sowie besonders bevorzugt zwischen 470 nm und 532 nm (grün) liegen, da hier weder eine zusätzliche Aktivierung der Proben im Kurzwelligen noch eine ungewollte thermische Aufheizung im Langwelligen er- folgt.
Sind die zu untersuchenden Proben während der Bestrahlung auf einem rotierenden Probenteller oder ei- nem linear bewegten Probentisch angeordnet, können beide Messverfahren auf dem einem Punkt der Proben- tellertrajektorie bzw. auf einer Line zentral zur Bewegungsachse des Probentellers zusammengeführt werden, da beide Verfahren die gleiche Lichtquelle zur Vermessung der Proben in Reflexion nutzen. Hierbei wird das zur Vermessung der Proben genutzte monochromatische Licht entweder an der mit Stearinsäure beschichteten Probenoberfläche gestreut oder es kann den auf die Oberfläche abgeschiedenen Farbstoff zur Fluoreszenz anregen. Beide Messverfahren können somit gleichzeitig, nacheinander oder getrennt voneinander an jeweils den gleichen Proben durchgeführt werden. Jedoch ist es für bestimmte Probengeometrien auch ausreichend, wenn das Gerät wahlweise nur mit einem der beiden Messverfahren ausgestattet ist, um eine quantitative Analytik zu betreiben.
Während die Proben schichtseitig unter senkrechter Inzidenz mittels UV-Strahlung oder sichtbarem Licht bekannter Intensität bestrahlt werden, erfolgt die
Streulichtmessung der Proben idealer Weise unter einem Einfallswinkel von 45° ± 40° zur Probennormalen, während die Fluoreszenz über eine optische Fiber, eine CCD-Kamera oder eine Photodiode ebenfalls senk- recht zur Probenoberfläche ermittelt wird. Die Aufnahme der Messwerte kann dabei stationär an einer Probe sowie getriggert in Abhängigkeit der Positioniergeschwindigkeit des Probentellers nacheinander an verschiedenen Proben erfolgen. Die Verarbeitung und Ausgabe der Messergebnisse sowie die Ansteuerung und Regelung der im Gerät befindlichen Komponenten (Lichtquellen, Probenteller usw.) kann zudem im Gerät selber oder über eine ans Gerät angeschlossene Peripherie, z.B. Laptop, PC, erfolgen.
Ferner ist es vorteilhaft, die zu untersuchenden Proben kopfüber mit der Schichtseite nach unten auf einem mit Durchbrüchen versehenen Probenhalter zu lagern und auch von unten her zu bestrahlen und zu vermessen. Hierdurch kann auch bei dickeren Proben stets ein konstanter Mess- bzw. Bestrahlungsabstand gewährleistet werden, ohne den Probenhalter, die Beleuchtungsquellen oder die Messoptik im Abstand zueinander anpassen zu müssen. Jedoch ist auch ein Messaufbau Probe unten mit Schichtseite oben und darüber ange- ordneter Bestrahlung bzw. Messoptik denkbar. In einer weiteren Ausführungsform kann die Bestrahlung auch abgesondert von der Auswerteoptik in einer durch Lichtfallen abgetrennten Kammer im Gerät durchgeführt werden, jedoch müssen die Proben dabei mehrmals in bestimmten Zeitintervallen der Messoptik zugeführt werden, was eine entsprechende Diskontinuität der Messung und Bestrahlung der jeweiligen Proben zur Folge hat. Für alle Ausführungsformen ist es zudem von Vorteil, die Bestrahlungskammer ausreichend zu klimatisieren, um Verfälschungen der Messwerte durch Temperatur- und Luftfeuchteschwankungen auszuschließen.
Unabhängig vom jeweiligen Messverfahren gilt für alle Ausführungsformen die zeitabhängige Abnahme der
Streu- bzw. Fluoreszenzintensität der bestrahlten Proben als Maß für die Wirksamkeit der photokatalyti- schen Oberfläche. Die Bestimmung des photokatalyti- schen Wirkungsgrads der Proben kann anschließend nach den in DE 10 2004 027 118 und DE 10 2006 049 009 genannten Prinzipien erfolgen. Erfindungsgemäß wird ebenso ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung optischer Kenngrößen zum Nachweis photo- und/oder elektrochemischer, auf Oberflächen von photokatalytisch aktiven Substraten ablaufenden Abbaureaktionen bereitgestellt, bei dem
a) ein zu untersuchendes Substrat auf mindestens einer Oberfläche mit einer durch photo- und/oder elektrochemische Abbaureaktionen abbaubaren Substanz beschichtet wird, b) die mit der Substanz beschichtete Oberfläche durch Bestrahlung mit einer Aktivierungsstrah- lungsquelle aktiviert wird, c) vorher, gleichzeitig und/oder im Anschluss an
Schritt b) die mit der Substanz beschichtete O- berfläche des Substrats mindestens einmal mit aus einer Messstrahlungsquelle stammenden Licht bestrahlt wird, und d) über das von der Oberfläche des Substrats emittierte Streulicht der Messstrahlungsquelle und/oder die Fluoreszenz der zeitliche Abbau der Substanz vermessen wird.
Verwendung finden die erfindungsgemäßen Messgeräte bei der Quantifizierung photokatalytischer Aktivität von Substraten. Die Substrate können hierbei ausgewählt sein aus der Gruppe bestehend aus Trägerstrukturen, die mit mindestens einem Metalloxid, insbeson- dere Titanoxid, Nioboxid, Vanadiumoxid oder Zinkoxid, einem Metallkomplex aus mindestens einem Metalloxid, insbesondere Titanoxid, Nioboxid, Vanadiumoxid oder Zinkoxid mit Anteilen beliebiger Übergangsmetalle o- der mindestens einem dotierten Metalloxid mit C, F, N oder S als Dotiermittel beschichtet sind, Glas, insbesondere Quarzglas oder Borsilikatglas, Keramik, Metall, Kunststoffe, Holz und/oder Papier.
Das Messgerät findet weiter Anwendung bei der analytischen Beobachtung von optischen Veränderungen von organischen Schichten infolge chemischer Reaktionen, z.B. Oxidation und/oder Kristallisation.
Anhand der nachfolgenden Figur 1 soll der anmeldungs- gemäße Gegenstand näher erläutert, ohne diesen auf die hier gezeigten speziellen Ausführungsformen einschränken zu wollen.
Fig. Ia) zeigt eine Seitenansicht eines erfindungsgemäßen Messgeräts .
Fig. Ib) zeigt eine Aufsicht von oben eines erfin- dungsgemäßen Messgerätes.
Das erfindungsgemäße Messgerät weist gemäß Fig. Ia) ein strahlungsfestes Gehäuse mit Tür oder Deckel als Bestrahlungskammer 1 auf. Auf Höhe der Probenoberflä- che ist ein Photosensor 2 zur Messung und Regelung der Bestrahlungsintensität angeordnet. Die Halterungsvorrichtung 3 kann als Drehteller oder Probentisch mit Linearbetrieb ausgestaltet sein und dient der Aufnahme der Probe 4. Weiterhin weist das Gehäuse eine auf die Probenoberfläche gerichtete stabile monochromatische Lichtquelle 5 zur Streulichtmessung bzw. Fluoreszenzanregung der bestrahlten Proben auf. Auf der entgegen gesetzten Gehäuseseite ist unter gleichem Winkel und Abstand gegenüber der Lichtquelle eine Photodiode 10 zur Erfassung der an der Probenoberfläche gestreuten Lichtintensität angeordnet. Weiterhin enthält das Gehäuse einen Filter 6 zum Ausblenden höherer Ordnungen bzw. unerwünschter Wellenlängenbereiche. Senkrecht zur Oberfläche sind Akti- vierungsstrahlungsquellen 7 aus Leuchtstoffröhren, Halogen-, Schwarz- oder Tageslichtlampen angeordnet. Diese können auch mit einem Reflektor 8 kombiniert werden. Ebenfalls weist das Gehäuse eine senkrecht zur Probenoberfläche orientierte Faseroptik 9 mit angeschlossenem Spektralfluorometer zur Erfassung der Fluoreszenzintensität der bestrahlten Proben auf.
Weiterhin kann das Gehäuse durch Lüfter zur Wärmeabfuhr bzw. ein Klimaaggregat zur Regelung der Temperatur und Luftfeuchte während der Messung ergänzt werden. Als weitere Alternative kann das Gehäuse eine auf den Messfleck gerichtete Webcam zur Probenbeobachtung sowie eine Zeitschaltuhr als Endabschaltung aufweisen.
In Fig. Ib) sind die Elemente entsprechend Fig. Ia) in der Aufsicht dargestellt.

Claims

Patentansprüche
1. Messgerät zur quantitativen Bestimmung optischer Kenngrößen zum Nachweis photo- und/oder elektrochemischer, auf Oberflächen von photokatalytisch aktiven Substraten ablaufenden Abbaureaktionen, umfassend folgende, in einem Gehäuse integrierte Bestandteile:
a) eine Halterungsvorrichtung für mindestens ein zu untersuchendes Substrat,
b) mindestens eine Aktivierungsstrahlungsquelle zur Aktivierung des Substrats,
c) mindestens eine Messstrahlungsquelle zur Generierung von Streulicht auf dem Substrat und/oder zur Fluoreszenzanregung des Substrats, sowie d) mindestens einen Detektor zur Quantifizierung von Streulicht und/oder Fluoreszenz.
2. Messgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterungsvorrichtung ein Probenkarussell ist.
3. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Aktivierungsstrahlungsquelle Strahlung mit einer Wellenlänge zwischen 200 und 450 nm, bevorzugt zwischen 320 und 400 nm abgibt.
4. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Aktivierungsstrahlungsquelle ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Schwarzlichtröhren, Halogenlampen, Tageslichtlampen, Quecksilberdampflampen, Laser und/oder Laser-LEDs.
5. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Aktivierungsstrahlungsquelle so angeordnet ist, dass die von ihr abgegebene Strahlung im Wesentlichen senkrecht auf die Halterungsvorrichtung auftrifft.
6. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivierungsstrahlungsquelle inhomogene Strahlung abgibt und auf der der Halterungsvorrichtung abgewandten Seite der mindestens einen Aktivierungs- Strahlungsquelle mindestens ein Reflexionselement zur Homogenisierung der von der mindestens einen Aktivierungsstrahlungsquelle abgegebenen Strahlung in Richtung der Halterungsvorrichtung vorgesehen ist.
7. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Aktivierungsstrahlungsquelle als Array mehrerer äquidistant angeordneter Aktivierungs- strahlungsquellen ausgebildet ist.
8. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messstrah- lungsquelle Strahlung mit einer Wellenlänge zwischen 450 und 850 nm, bevorzugt zwischen 450 und 650 nm, besonders bevorzugt zwischen 470 und 532 nm abgibt .
9. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messstrah- lungsquelle eine monochromatische Strahlungs- quelle ist und bevorzugt ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Laser und/oder Laser-LED bzw. aus schmalbandig gefilterter Strahlung einer breitbandigen Strahlungsquelle.
10. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messstrah- lungsquelle so im Gehäuse platziert ist, dass die von ihr abgegebene Strahlung auf die Oberfläche des Substrats in einem Winkel von 45° ± 40° bezüglich der Normalen der Substratoberfläche auftrifft.
11. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Detektor eine Photodiode zur Detektion von Streulicht ist.
12. Messgerät nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Detektor bezüglich der Oberfläche de Substrats im Wesentlichen unter gleichem Winkel und Abstand wie die Messstrahlungsquelle, sowie der Messstrah- lungsquelle gegenüberliegend angeordnet ist.
13. Messgerät nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Detektor in einem Winkel von 45° ± 40° bezüglich der Normalen der Substratoberfläche angeordnet ist.
14. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein weiterer Detektor zur Detektion der Fluoreszenz des Substrats vorhanden ist.
15. Messgerät nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Detektor ausge- wählt ist aus der Gruppe bestehend aus CCD- Sensoren und Spektrometer, insbesondere Spektralfluormeter.
16. Messgerät nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine weitere
Detektor im Wesentlichen senkrecht zur Substratoberfläche angeordnet ist.
17. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein optischer Filter vorhanden ist, mit dem eine
Trennung der Wellenlängenbereiche von Aktivie- rungsstrahlungsquelle und Messstrahlungsquelle um mindestens 1 nm, bevorzugt mindestens 10 nm erfolgt .
18. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Photosensor zur Messung der auf das Substrat auftreffenden Strahlungsintensität vorhanden ist.
19. Messgerät nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Photosensor von der Ak- tivierungsstrahlungsquelle im Wesentlichen im gleichen Abstand wie das Substrat angebracht ist.
20. Messgerät nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Photosensor in die Halterungsvorrichtung integriert ist.
21. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vorrichtung zur Klimatisierung des Innenraumes des Ge- häuses vorhanden ist.
22. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kamera zur Beobachtung des Substrats vorhanden ist.
23. Messgerät nach einem der vorhergehenden Ansprü- che, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zeit- schaltuhr zur Steuerung der Messdauer integriert ist.
24. Verfahren zur quantitativen Bestimmung optischer Kenngrößen zum Nachweis photo- und/oder elektro- chemischer, auf Oberflächen von photokatalytisch aktiven Substraten ablaufenden Abbaureaktionen, bei dem
a) ein zu untersuchendes Substrat auf mindestens einer Oberfläche mit einer durch photo- und/oder elektrochemische Abbaureaktionen abbaubaren Substanz beschichtet wird,
b) die mit der Substanz beschichtete Oberfläche durch Bestrahlung mit einer Aktivierungs- strahlungsquelle aktiviert wird, c) vorher, gleichzeitig und/oder im Anschluss an
Schritt b) die mit der Substanz beschichtete Oberfläche des Substrats mindestens einmal mit aus einer Messstrahlungsquelle stammenden Licht bestrahlt wird, und
d) über das von der Oberfläche des Substrats e- mittierte Streulicht der Messstrahlungsquelle und/oder die Fluoreszenz der zeitliche Abbau der Substanz vermessen wird.
25. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die abbaubare Substanz ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus ver- dampfbaren organischen Substanzen, organischen Farbstoffen, organischen Fettsäuren und deren Derivaten, bevorzugt Stearinsäure und/oder Me- thylstearat und/oder farbstoffhaltigen Algen- und/oder Bakterienstämmen.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass die Substanz auf das Substrat aufgedampft, aufgesprüht, aufgedruckt, aufgeräkelt und/oder durch Eintauchen des Substrats in eine Lösung der Substanz aufgetragen wird.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 26 , dadurch gekennzeichnet, dass die Substanz in einer Dicke von 1 bis 1000 nm, bevorzugt von 5 bis 100 nm aufgebracht wird.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die im Schritt b) und/oder Schritt c) erfolgende Bestrahlung des Substrats über einen Zeitraum von 1 min bis 12 Std. , bevorzugt 5 min bis 1 Std. , besonders bevorzugt 5 min bis 30 min erfolgt.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung des Substrats in Schritt b) mit einer Intensität von 0,1 mW/cm2 bis einschließlich 10 mW/cm2, bevorzugt von 0,5 mW/cm2 bis einschließlich 5 mW/cm2, besonders bevorzugt von 0,8 mW/cm2 bis 1,5 mW/cm2 bezogen auf die Oberfläche des Substrats erfolgt .
30. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die in Schritt c) verwendete Strahlung längerwelliger als die in Schritt b) verwendete Strahlung ist.
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 30 unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 23.
32. Verwendung des Messgeräts nach einem der Ansprü- che 1 bis 23 zur Quantifizierung photokatalyti- scher Aktivität von Substraten.
33. Verwendung nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrate ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Trägerstruktu- ren, die mit einem Metalloxid, insbesondere Titanoxid, Nioboxid, Vanadiumoxid oder Zinkoxid, einem Metallkomplex aus einem Metalloxid, insbesondere Titanoxid, Nioboxid, Vanadiumoxid oder Zinkoxid mit Anteilen beliebiger Übergangsmetal- Ie oder einem dotierten Metalloxid mit C, F, N oder S als Dotiermittel beschichtet sind, Glas, Keramik, Metall, Kunststoffe, Holz und/oder Papier.
34. Verwendung des Messgerätes nach einem der An- Sprüche 1 bis 23 zur analytischen Beobachtung von optischen Veränderungen von organischen Schichten in Folge chemischer Reaktionen, z.B. Oxidation und/oder Kristallisation.
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