EP2091639A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von dispersionen in einem wirbelkammerreaktor - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von dispersionen in einem wirbelkammerreaktor

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Publication number
EP2091639A1
EP2091639A1 EP07818529A EP07818529A EP2091639A1 EP 2091639 A1 EP2091639 A1 EP 2091639A1 EP 07818529 A EP07818529 A EP 07818529A EP 07818529 A EP07818529 A EP 07818529A EP 2091639 A1 EP2091639 A1 EP 2091639A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
temperature
wax
vortex chamber
reactor
bar
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07818529A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hieng Kim
Axel Schönfeld
Hans Rausch
Rüdiger Winter
Christian Wille
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Clariant Finance BVI Ltd
Original Assignee
Clariant Finance BVI Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Clariant Finance BVI Ltd filed Critical Clariant Finance BVI Ltd
Publication of EP2091639A1 publication Critical patent/EP2091639A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41—Emulsifying
    • B01F23/4105—Methods of emulsifying
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/50—Mixing liquids with solids
    • B01F23/56—Mixing liquids with solids by introducing solids in liquids, e.g. dispersing or dissolving
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/10—Mixing by creating a vortex flow, e.g. by tangential introduction of flow components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/20—Jet mixers, i.e. mixers using high-speed fluid streams
    • B01F25/25—Mixing by jets impinging against collision plates

Definitions

  • the present invention relates to a one-step process for the continuous preparation of siabiie ⁇ dispersions, in particular of wax dispersions having defined particle sizes and narrow particle size distribution in a vortex chamber reactor.
  • Dispersions are found in everyday life and in industry in many areas such as the preparation of e.g. of cosmetics, pharmaceuticals, but also in chemical engineering a widespread application. Dispersions are advantageous to the user in comparison to powdery substances. They are pumpable, not dust explosive and not inhalation toxic, less hygroscopic and can be easily incorporated homogeneously in formulations.
  • Dispersions are prepared discontinuously (conventionally in a vessel), quasi-continuously or continuously.
  • (conventional) static mixers with fixed internals which effect the mixing of fluid streams using the flow energy are used.
  • the integrated mixing structures must always be adapted to the dispersing conditions.
  • dynamic mixers the homogenization is carried out by turbulent flows, which are generated mechanically by stirrers in a stirred tank.
  • the preparation of dispersions, in particular of emulsions, is carried out batchwise, for example, in stirred-cell kettles. It is disclosed in DE-A-29 26 197 that the production of a wax emulsion is achieved by mixing the wax to be emulsified, in particular an acid wax or ester wax based on montan wax, melts, mixed with a saponifying agent, the emulsifier is added and the mixture emulsified by mixing with water with stirring with a stirrer and homogenized.
  • suspensions of montan wax are prepared by subjecting the previously comminuted montan wax to an intensive
  • the preparation of dispersions may also be carried out using a rotor-stator system, such as, e.g. an Ultra-Turrax or in a high pressure system such as e.g. in high-pressure homogenizers, in a membrane system such as e.g. with a porous membrane contactor or in an ultrasound system, e.g. Ultrasonic homogenizers are performed.
  • a rotor-stator system such as, e.g. an Ultra-Turrax or in a high pressure system such as e.g. in high-pressure homogenizers, in a membrane system such as e.g. with a porous membrane contactor or in an ultrasound system, e.g. Ultrasonic homogenizers are performed.
  • microstructured apparatus relies on multilamination, in which the fluid streams are each generated in a plurality of microliter-sized fluid laminations, juxtaposed and assembled (US 2006/0 057 485 A1).
  • a major disadvantage of these diffusion-controlled mixing processes is the relatively low flow velocity of laminar flows.
  • parabolic profiles of velocity are established in the microchannels which no longer have a uniform residence time profile and lead to greatly differing particle sizes.
  • EP 1 171 227 B1 describes a combination of multilamination and application of mechanical vibrations for emulsion production. Here, an attempt is made to influence the process of fragmentation and the position of the maximum of the distribution targeted and thus to achieve a narrower distribution of the particle sizes.
  • a relatively new process for the preparation of emulsions is the emulsification with porous membranes or perforated inserts, which are integrated in a microstructured apparatus (US 2006/0120213 A1).
  • the disperse phase eg oil
  • the continuous phase eg water
  • the droplets separate from the pores or are torn away from the flow and transported away with the continuous phase.
  • Another way to reduce the droplet size of the disperse phase has been described with the incorporation of a so-called shearing turbine blade, a rotating cutting device.
  • emulsions with small droplets and narrow drop size distribution can be made in microchannels in this emulsification process.
  • high flow rates of the continuous phase are required, which require the use of strong pump units. which are sensitive to shearing, this method is not suitable.
  • sintered materials and perforated inserts tend to contamination and blocking.
  • the production of these microstructured apparatus is complicated and expensive, usually still in a prototype stage, and only suitable for preparations on a laboratory scale. In practice, however, fluids with different viscosity values are difficult or impossible to coat one another to form fluid lamellae.
  • the present invention seeks to provide a technically reliable and cost-effective process for the preparation of dispersions, in particular wax dispersions, with defined particle sizes and narrow particle size distribution, which can be operated continuously and directly linked to the production process, so that a re-melting of the components to be dispersed is saved and ensures good space / time yields.
  • the dispersing apparatus used must allow larger throughputs, so that a large-scale implementation is made possible.
  • the dispersions should be stable on storage with particle sizes ds 0 of at most 1 .mu.m and narrow particle size distribution (relative span less than 1.0). By relative range we mean the ratio (d 90 - d-io) / dso.
  • the present invention is a process for the continuous production of stable dispersions containing dispersed particles of a particle size d 50 of at most 1 micrometer and in a concentration of 1 to 70 wt .-%, preferably 5 to 50 wt .-%, in particular 10 to 40 wt .-%, based on the total weight of the dispersion, characterized in that a) a component to be dispersed (disperse phase) in liquid form by a Nozzle with 1 to 2000 bar, preferably 10 to 200 bar, by means of control valve, extruder and / or pump, for example gear pump or
  • Pressure generator via a first input into a vortex chamber reactor with a vVirbeizigvoiumen of 0.1 to iöö mi, preferably i to 10 ml, at a temperature of 10 to 350 0 C, preferably 25 to 300 0 C, in particular 50 to 200 ° C, is metered in continuously, b) a dispersant (continuous phase), for example water or an organic solvent, for example a liquid alkane, such as hexane, or an alcohol, via a second input into the vortex chamber reactor at a pressure of 1 to 2000 bar, preferably 10 is continuously metered to 200 bar, and a temperature of 10 to 350 0 C, preferably 25 to 300 0 C, in particular 50 to 200 ° C, c) wherein one or more dispersants either added to the disperse phase and mixed, and / or the continuous phase were added and mixed, and / or via a third input into the fluidized-bed reactor with a pressure of 1 to 2000 bar, preferably 10 to 200 bar, and
  • 300 0 C, in particular 50 to 200 ° C are metered continuously, d) the mixture resulting from a) to c) 0.001 seconds to 10 minutes, preferably 0.01 seconds to 1 minute, in the fluidized-bed reactor and optionally in a residence module which allows the temperature present in the mixture formed according to a) to c) to remain constant, eg a temperature-controllable pipeline or a flow tube, and e) initiates the dispersion formed in d) into one or more heat exchangers and within 0.001 seconds to 10 minutes, preferably 0.01 seconds to 1 minute, to a temperature of 10 to 250 0 C cools.
  • Dwell modules in d) and heat exchangers in e) may be, for example, tube, tube bundle, plate heat exchangers and / or microstructured heat exchangers or combinations thereof.
  • the process according to the invention leads to an extremely homogeneous distribution of the disperse phase in the liquid carrier medium, ie in the continuous phase.
  • the relative range is not ai (d 90 - d 10 / d 50 ).
  • the dispersion prepared by the process according to the invention is very finely divided and storage-stable.
  • the substances to be dispersed are, in principle, all organic and inorganic dyes, pigments and their preparations, additives such as fragrance or perfume oils, soap, biocidal silicone oil, motor oil and melting of solids, for example for the additive of biodiesel or as antifreeze of diesel fuels in the winter.
  • a vortex chamber reactor suitable for the process according to the invention is described in WO 2004/037 929 A1. It is characterized in that two or more nozzles, each with associated pump and supply line for injecting each of a liquid medium are provided in a swirl chamber enclosed by a housing, that the nozzles are not aligned coaxially to each other, and that an outlet opening for discharging the resulting dispersions is provided from the vortex chamber.
  • a temperature measuring device is brought to the vortex chamber.
  • the entry angle of the axis of the nozzles can be between 90 ° (orthogonal injection) and 0 ° (tangential injection). It is also advantageous if the axes of the nozzles at an angle between 0 ° and 90 °, relative to the cross-sectional area of the vortex chamber against the Ausiassö réelle, which is conveniently located at the head of the vortex chamber, are employed.
  • the geometry of the vortex chamber can be arbitrary, but are advantageous
  • the volume of the vortex chamber is limited to such an extent that a turbulent flow state is maintained.
  • Suitably are 0.1 to
  • the vortex chamber itself can be thermostated by a umschi manendes housing.
  • the vortex chamber reactor can also be connected to a Verweiler in order to obtain the mixing state generated in the vortex chamber reactor after exiting the dispersion from the vortex chamber for a long time and exclude back-mixing.
  • the liquids are conveniently pressed by pumping through the nozzles.
  • the dispersant preferably water
  • the vortex chamber is injected into the vortex chamber at a flow rate of between 1 and 20,000 l / h, preferably between 5 and 5,000 l / h and particularly preferably between 10 and 1000 l / h. and at the same time the component to be dispersed having a volume flow between 1 and 5,000 l / h, preferably between 5 and 1,000 l / h and particularly preferably between 10 and 500 l / h, injected into the vortex chamber.
  • the very different volume flows are advantageously achieved by appropriately sized nozzle cross sections, for example 1, 0 to 5.0 mm for the nozzle (s) of the dispersant and 0.05 to 1, 0 mm for the nozzle (s) of the component to be dispersed in the form a liquid, such as a solution or melt.
  • the ratio of the volume flows Dispergens to dispersed phase between 100 to 1 and 1 to 1, in particular between 50 to 1 and 1 to 1, more preferably between 30 to 1 and 1 to 1.
  • the energy input can by Using smaller nozzles (ie smaller nozzle for the liquid carrier medium, For example, water and / or smaller nozzle for the melt) can be increased in the vortex chamber reactor.
  • a particularly preferred subject of the invention is a process for the continuous preparation of stable wax dispersions containing dispersed wax particles having a particle size d 5 o of at most 1 micrometer and ⁇ n concentrations in the range of 1 to 70 wt .-%, preferably 5 to 50 wt. -%, In particular 10 to 40 wt .-%, based on the total weight of the wax dispersion, characterized in that a) a wax melt or a wax solution through a nozzle with 1 to
  • Temperature in the range of 10 to 350 0 C, preferably 25 to 250 0 C 1, in particular 40 to 200 0 C 1 are metered continuously, d) the mixture resulting from a) to c) 0.001 seconds to 10 minutes, preferably 0.01 Seconds to 1 minute, in the fluidized-bed reactor and optionally in a residence module that keeps constant the temperature present in the resulting mixture according to a) to c), eg a temperature-controlled pipe or a flow tube, and, e) the dispersion formed in d) is introduced into one or more heat exchangers and cooled to a temperature below the dropping point of the wax in the range from 10 to 25O 0 C within 0.001 seconds to 10 minutes, preferably 0.01 seconds to 1 minute.
  • the inventive method allows the production of wax dispersions in continuous operation with very good space-time yield.
  • the wax melt can be metered directly from the production reactor of the wax into the vortex chamber reactor.
  • the inventive method can be used in particular for waxes of any kind.
  • Wax is a technological collective term for a number of natural and synthetically derived substances, which have the following properties:
  • the waxes are divided into groups of natural waxes, chemically modified waxes and synthetic waxes.
  • the natural waxes include, for example, vegetable waxes such as candelilla wax, carnauba wax, Japan wax, Espartograswachs, cork wax, guaruma wax, rice germ oil wax, sugarcane wax, ouricury wax or montan wax, animal waxes such as beeswax, shellac wax, spermaceti, lanolin (wool wax) or raffia fat, mineral waxes such as ceresin or ozokerite (Earthwax) or petrochemical waxes such as petrolatum, paraffin waxes or microwaxes.
  • the chemically modified waxes include, for example, hard waxes such as montanic acid waxes, montan ester waxes, Sassol waxes or hydrogenated jojoba waxes.
  • the chemically modified waxes include functionalized polyolefin waxes, which means low molecular weight polyolefin chains having carboxylate, keto and / or alcohol groups. They can be produced by air oxidation of polyolefin waxes. Examples are Hartwadise such as Montanklarewachse and Montanesterwachse, which are obtained by extraction from the lignite (Rohmontanwachse) and downstream refining steps to acid waxes and ester waxes.
  • functionalized polyolefin waxes which means low molecular weight polyolefin chains having carboxylate, keto and / or alcohol groups. They can be produced by air oxidation of polyolefin waxes. Examples are Hartwadise such as Montanklarewachse and Montanesterwachse, which are obtained by extraction from the lignite (Rohmontanwachse) and downstream refining steps to acid waxes and ester waxes.
  • Synthetic waxes are generally understood as meaning polyalkylene waxes, oxidized polyalkylene waxes and polyalkylene glycol waxes. They can be e.g. by polymerization of alkylene, in particular ethylene and / or propylene by the method of Ziegler-Natta or Fischer-Tropsch and / or under
  • polyalkylene waxes can then be subjected to oxidation.
  • Functionalized polyalkylene waxes are also accessible by copolymerization of ethylene and / or propylene with carboxy-containing monomers, such as acrylic acid.
  • amide waxes are amide waxes, copolymers of hexene, octene, norbornene, ethyl vinyl acetate and polyethylene, which may optionally be oxidized, and polytetrafluoroethylene (PTFE). Also the group of polypropylene and polyethylene waxes, as well as their
  • Copolymers of hexene, octene, norbornene which have been functionalized by grafting with MSA can be used in the process according to the invention for the preparation of wax dispersions.
  • wax alcohols in the context of the present invention, for example, the so-called wax alcohols are calculated.
  • Wax alcohols are higher molecular weight, water-insoluble fatty alcohols having generally about 22 to 40 carbon atoms.
  • the wax alcohols are used, for example, in the form of wax esters of relatively high molecular weight fatty acids (wax acids) as the main constituent many natural waxes.
  • wax alcohols are lignoceryl alcohol (1-tetracosanol), cetyl alcohol, myristyl alcohol or melissyl alcohol.
  • the inventive method for the production of wax dispersions also includes wax Sesterheim with a, for example, myristyl myristate, myristyl palmitate, myristyl stearate, Myristylisostearat, myristyl, Myristylbehenat, Myristylerucat, cetyl myristate, cetyl palmitate, cetyl stearate, Cetylisostearat, cetyl oleate, cetyl behenate, Cetylemcat, Stearylmyristat, Stearyipaimitat, Stearyistearat, Stearylisostearat, stearyl oleate, stearyl behenate, Stearylerucat, isostearyl, isostearyl palmitate, Isostearylstearat,
  • waxes which, by virtue of their acid number in the range from 5 to 150, have carboxyl groups and optionally further polar functional groups and viscosities of 5 m-Pas to 2000 m Pas (at 170 ° C.), for example montan wax acids whose soaps are on and divalent cations, montan acid wax esters of mono- and polyhydric alcohols, partially esterified montan ester waxes, fully esterified montan ester waxes, carnauba wax, candellila wax, sugarcane wax, peat wax, hydrocarbon compounds oxidized or grafted by various processes, in particular oxidized polyalkylene waxes, such as oxidized polyethylene waxes.
  • montan wax acids whose soaps are on and divalent cations
  • montan acid wax esters of mono- and polyhydric alcohols partially esterified montan ester waxes, fully esterified montan ester waxes, carnauba wax, candellila wax, sugarcane wax, peat wax
  • the dispersions prepared by the process according to the invention contain one or more dispersants in the amounts by weight of 0.1 to 20 wt .-%, preferably 1 to 10 wt .-%, particularly preferably 2 to 6 wt .-%, based on the total weight of dispersion.
  • Suitable dispersants are anionic or anionic, cationic or cationic and nonionic or amphoteric substances or mixtures of these agents.
  • Suitable anionic substances are, for example, fatty acid taurides, fatty acid N-methyltaurides, fatty acid isethionates, alkylphenylsulfonates, for example dodecylbenzenesulfonic acid, alkylnaphthalenesulfonates, alkylphenol polyglycol ether sulfates, fatty alcohol polyglycol ether sulfates, fatty acid amide polyglycol ether sulfates, alkyl sulfosuccinamates,
  • Alkyl sulfates are water-soluble salts or acids of the formula ROSO 3 M 1 where R preferably a Cio-C 24 hydrocarbon radical, more preferably an alkyl or hydroxyalkyl radical having 10 to 20 carbon atoms, and particularly preferably a Ci 2 -Ci 8 alkyl or Represents hydroxyalkyl.
  • M is hydrogen or a cation, preferably an alkali metal cation (eg sodium, potassium, lithium) or ammonium or substituted ammonium, eg a methyl, dimethyl and trimethylammonium cation or a quaternary ammonium cation, such as tetramethylammonium and dimethylpiperidinium cation and quaternary ammonium cations, derived from alkylamines such as ethylamine, diethylamine, triethylamine and mixtures thereof.
  • alkali metal cation eg sodium, potassium, lithium
  • ammonium or substituted ammonium eg a methyl, dimethyl and trimethylammonium cation or a quaternary ammonium cation, such as tetramethylammonium and dimethylpiperidinium cation and quaternary ammonium cations, derived from alkylamines such as ethylamine, diethylamine
  • alkyl glycerol sulfates are suitable.
  • the alkyl ether sulfates are water soluble salts or acids of the formula RO (A) m SO 3 M wherein R preferably is an unsubstituted C 2 -C 4 alkyl or hydroxyalkyl, more preferably a C 2 -C 2 o alkyl or hydroxyalkyl group, and particularly preferably a Ci 2 -Ci 8 alkyl or hydroxyalkyl radical.
  • A is an ethoxy or propoxy moiety
  • m is a number greater than 0, typically between about 0.5 and about 6, more preferably between about 0.5 and about 3
  • M is a hydrogen atom or a cation, preferably a metal cation (eg, sodium, potassium, lithium, calcium, magnesium), ammonium, or a substituted ammonium cation.
  • substituted ammonium cations are methyl, dimethyl, trimethylammonium and quaternary ammonium cations such as tetramethylammonium and
  • Dimethylpiperidiniumkationen as well as those derived from alkylamines, such as ethylamine, diethylamine, triethylamine or mixtures thereof.
  • alkylamines such as ethylamine, diethylamine, triethylamine or mixtures thereof.
  • Ais Examples include Ci 2 -cis-alkyl polyethoxylate (1, 0) sulfate, C 12 -C 8 alkyl polyethoxylate (2.25) sulfate, C 12 -C 18 alkyl polyethoxylate (3, 0) sulfate, Ci 2 -d 8 -alkyl-polyethoxylate- (4,0) sulfate, wherein the cation is sodium or potassium.
  • alkyl sulfonates having straight-chain or branched Ce-C 22 -alkyl chains
  • primary paraffin sulfonates for example primary paraffin sulfonates, secondary paraffin sulfonates, alkylarylsulfonates, for example linear alkylbenzenesulfonates having C 5 -C 20 -alkyl chains, alkylnaphthalenesulfonates, condensation products
  • isethionates such as the acyl isethionates, N-acyl taurides, alkyl succinamates, sulfosuccinates, Monoester of sulfosuccinates (especially saturated and unsaturated C-
  • nonionic and amphoteric substances are fatty amine carboxyglycinates, amine oxides, fatty alcohol polyglycol ethers, fatty acid polyglycol esters, betaines, such as fatty acid amide N-propyl betaines,
  • Phosphoric acid esters of aliphatic and aromatic alcohols, fatty alcohols or Fettalkoholpolyglykolethem, fatty acid amide ethoxylates, fatty alcohol alkylene oxide adducts and Alkylphenolpolyglykolether into consideration.
  • polyglycerol esters e.g. Polyglycerol polyricinoleate and polyglycerol poly-12-hydroxy stearate. Preference is given to liquid fatty acid esters which may be both ethoxylated (PEG-10 polyglyceryl-2 laurate) and non-ethoxylated (polyglyceryl-2 sesquiisostearate).
  • sorbitol esters prepared by reaction of sorbitol with fatty acid methyl esters or fatty acid triglycerides.
  • the fatty acid residue in the fatty acid methyl esters and fatty acid triglycerides generally contains 8 to 22 carbon atoms and may be straight-chain or branched, saturated or unsaturated. Examples of these are palmitic acid, stearic acid, lauric acid, linoleic acid, linolenic acid, isostearic acid or oleic acid.
  • Suitable fatty acid triglycerides are all native animal or vegetable oils, fats and waxes, for example olive oil, rapeseed oil, palm kernel oil, sunflower oil, coconut oil, linseed oil, castor oil, soybean oil, optionally also in a refined or hydrogenated form. Since these natural fats, oils and waxes are usually mixtures of fatty acids with different chain lengths, this also applies to the fatty acid residues in the sorbitol esters used according to the invention.
  • the sorbitol esters used according to the invention may also be alkoxylated, preferably ethoxylated.
  • alkoxylated, preferably ethoxylated and not ethoxylated mono-, di- or tri-phosphoric acid esters with alkyl groups and / or aryl groups preferably 2,4,6-tris (sec-butyl) phenyl and 2,4,6-tris (n-butyl) -phenyl groups, 2, 4,6-tris (sec-butyl) phenylpolyethylenglykolphosphorklareester with an average of 4 ethylene oxide units per molecule, _Tristyrylphenyl deficit, in particular one or more 2,4,6-tristyrylphenyl, more preferably 2,4,6-tristyrylphenyl-polyethylene glycol phosphoric esters with an average of 6th Ethyienoxi ⁇ units per Moieküi.
  • arylsulfonic acid esters and alkoxylated arylsulfonic acid esters are suitable. It is likewise possible to use cationic emulsifiers, such as mono-, di- and tri-alkyl quats and their polymeric derivatives. Also suitable are mixtures of compounds of several of these classes of substances.
  • cation-active substances are, for example, quaternary ammonium salts, Fettaminoxalkylate, polyoxyalkyleneamines, alkoxylated polyamines,
  • Fatty amine polyglycol ethers for example alkyl, cycloalkyl or cyclized alkylamines, in particular fatty amines, di- and polyamines derived from fatty amines or fatty alcohols and their oxalkylates, fatty acid-derived imidazolines, polyaminoamido or polyamino compounds or resins having an amine index between 100 and 800 mg KOH per g of the polyaminoamido or polyamino compound, and salts of these cationic substances, such as acetates or chlorides, into consideration.
  • alkyl, cycloalkyl or cyclized alkylamines in particular fatty amines, di- and polyamines derived from fatty amines or fatty alcohols and their oxalkylates, fatty acid-derived imidazolines, polyaminoamido or polyamino compounds or resins having an amine index between 100 and 800 mg KOH per g of the polyamin
  • the dispersions prepared by the process according to the invention may contain further additives in amounts by weight of preferably 0.001 to 2 wt .-%, particularly preferably 0.01 to 1 wt .-%, and in particular 0.05 to 0.8 wt .-%, based on the total weight of the dispersion.
  • further additives are saponification agents, such as alkali metal hydroxides, in particular NaOH or KOH, ammonium hydroxides, amines and carbonates, monoethylaminoethanol,
  • Diethylaminoethanol or triethanolamine, or storage stability improvers such as multidentate organic complexing agents, for example, N (CH 2 -COOH) 3- nitrilotriacetic acid, (HOOCCH 2 ) 2N- (CH 2 ) 2 -N (CH 2 COOH) 2 Ethylenediaminetetraacetic acid, HN (CH 2 -PO 3 H) 2 amidodimethylenediphosphonic acid and (HO 3 PCH 2 ) 2 N- (CH 2 ) 2 -N (CH 2 PO 3 H) 2 ethylenediaminetetramethylenetetrosphonic acid.
  • the additives can be metered into the fluidized-bed reactor together with the disperse phase and / or continuous phase and / or the dispersant (s), but preferably together with the dispersant.
  • Montanic acid ester wax (dropping point 80-85 ° C) 26% fatty alcohol polyglycol ether (dropping point about 55 ° C) 4%
  • Input of the vortex chamber reactor was dosed with drinking water at a temperature of about 107 0 C (35 Kg / h).
  • the residence time in the vortex chamber reactor was about 0.02 seconds.
  • the dispersion was then in a heat exchanger within about 1, 5 sec. cooled to about 36 ° C (cooling medium: drinking water, 25 ° C, 100 kg / h).
  • the residence time in the vortex chamber reactor was about 0.02 seconds.
  • the dispersion was then in a heat exchanger within about 1, 5 sec. cooled (cooling medium: drinking water, 25 ° C, 100 kg / h).
  • D 50 0.105 ⁇ m
  • D 90 0.170 ⁇ m

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von stabilen Dispersionen, enthaltend dispergierte Teilchen einer Partikelgröße d<SUB>50</SUB> von höchstens 1 Mikrometer und in einer Konzentration von 1 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, dadurch gekennzeichnet, dass: a) eine zu dispergierende Komponente (disperse Phase) in flüssiger Form durch eine Düse mit 1 bis 2000 bar mittels Steuerventil, Extruder und/oder Pumpe, über einen ersten Eingang in einen Wirbelkammerreaktor mit einem Wirbelkammervolumen von 0,1 bis 100 ml bei einer Temperatur von 10 bis 350°C kontinuierlich eindosiert wird, b) ein Dispergens (kontinuierliche Phase) über einen zweiten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar und einer Temperatur von 10 bis 350°C kontinuierlich eindosiert wird, c) wobei ein oder mehrere Dispergatoren entweder der dispersen Phase zugefügt und vermischt, und/oder der kontinuierlichen Phase zugefügt und vermischt wurden, und/oder über einen dritten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar und einer Temperatur von 10 bis 350°C kontinuierlich eindosiert werden, d) man die nach a) bis c) entstandene Mischung 0,001 Sekunden bis 10 Minuten in dem Wirbelkammerreaktor und gegebenenfalls in einem Verweilmodul, das die in der nach a) bis c) entstandene Mischung vorliegende Temperatur konstant hält, verweilen lässt, und e) die in d) entstandene Dispersion in einen oder mehrere Wärmetauscher einleitet und innerhalb von 0,001 Sekunden bis 10 Minuten auf eine Temperatur von 10 bis 250°C abkühlt.

Description

Beschreibung
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dispersionen in einem Wirbelkammerreaktor
Die vorliegende Erfindung betrifft ein einstufiges Verfahren zur kontinuierlichen Hersteliung von siabiieπ Dispersionen, insbesondere von Wachs-Dispersionen mit definierten Teilchengrößen und enger Teilchengrößenverteilung in einem Wirbelkammerreaktor.
Dispersionen finden im alltäglichen Leben und in der Industrie in vielen Bereichen wie der Zubereitung z.B. von Kosmetika, Pharmazeutika, aber auch in der chemischen Verfahrenstechnik eine weit verbreitete Anwendung. Dispersionen sind im Vergleich zu pulverförmigen Substanzen für den Anwender vorteilhaft. Sie sind pumpbar, nicht staubexplosionsgefährlich und nicht inhalationstoxisch, weniger hygroskopisch und können leicht in Formulierungen homogen eingearbeitet werden.
Nach dem Stand der Technik werden zum Dispergieren statische oder dynamische Dispergierapparate eingesetzt. Dispersionen werden diskontinuierlich (konventionell in einem Kessel), quasi-kontinuierlich oder kontinuierlich hergestellt. Zur Herstellung von Dispersionen werden z.B. (konventionelle) statische Mischer mit feststehenden Einbauten, die unter Nutzung der Strömungsenergie die Mischung fluider Stoffströme bewirken, eingesetzt. Abhängig von den jeweiligen Dispergier-Anforderungen, z.B. der Viskosität der Edukte oder der Zusammensetzung des dispersen Systems, müssen die integrierten Mischstrukturen stets den Dispergierbedingungen angepasst werden. Bei dynamischen Mischern erfolgt die Homogenisierung durch turbulente Strömungen, die mechanisch durch Rührer in einem Rührkessel, erzeugt werden. Die Herstellung von Dispersionen, insbesondere von Emulsionen, wird z.B. chargenweise in Rührwerkkesseln durchgeführt. In der DE-A-29 26 197 wird offenbart, dass die Herstellung einer Wachs-Emulsion dadurch erzielt wird, dass man das zu emulgierende Wachs, insbesondere ein Säurewachs oder Esterwachs auf Basis von Montanwachs, aufschmilzt, mit einem Verseifungsmittel versetzt, den Emulgator zufügt und der Ansatz durch Vermischen mit Wasser unter Rühren mit einem Rührwerk emulgiert und homogenisiert.
In der DE-A-195 32 538 werden Suspensionen aus Montanwachs dadurch hergestellt, dass das zuvor zerkleinerte Montanwachs einer intensiven
Nassmahlung unter Einsatz einer Schwingmühle mit Kugelbesatz unterzogen wird. In der DE-A-22 01 127 wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Hersteiiung von wässrigen Paraffinemulsionen in einer zweistufigen Emulgieranlage beansprucht, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulgierung des Paraffins in Wasser in Gegenwart von Emulgatoren zusammen mit dem im Kreislauf geführten Teil des Produktes bei turbulenter Strömung in einem Wärmeaustauscher durchgeführt und die erhaltene Emulsion anschließend mit Hilfe eines Zentrifugalmischers homogenisiert wird. Die Paraffinteilchen der Emulsion haben eine Größe von 3 bis 7 μm. Die Emulsion ist somit relativ grobteilig und neigt zur Phasentrennung. Die Herstellung von Dispersionen kann auch unter Verwendung eines Rotor- Stator-Systems wie z.B. eines Ultra-Turrax oder in einem Hochdruck-System wie z.B. in Hochdruckhomogenisatoren, in einem Membran-System wie z.B. mit porösem Membrankontaktor oder in einem Ultraschall-System wie z.B. Ultraschallhomogenisatoren durchgeführt werden.
Diese herkömmlichen Herstellverfahren mit dynamischen Dispergierapparaten verursachen hohe Energiekosten, insbesondere durch den Schmelzprozess der festen Komponenten und laufende Betriebskosten. Ferner liefern diese unbefriedigenden Raum-Zeit-Ausbeuten. Das Spektrum der Teilchengröße in den erhaltenen Dispersionen ist breit, die Lagerstabilitäten folglich eingeschränkt. Die herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von Wachs-Dispersionen bedingen hohe Temperaturen über Zeiträume von mehreren Stunden. Diese Temperaturbelastung führt zu Zersetzungsreaktionen, Nebenreaktionen und Vernetzungsreaktionen. Insbesondere die Tendenz von Wachsoxidaten zu Vernetzungen der Komponenten führt zu unerwünschten Viskositätssteigerungen und beeinträchtigt die anwendungstechnischen Eigenschaften der Dispersionen. Die chargenweise Herstellung von Dispersionen bedingt Transport- und Verpackungskosten und erfordert einen hohen Zeitaufwand und einen hohen Energieeintrag durch den Schmelzprozess.
Eine Klasse von mikrostrukturierten Apparaten beruht auf Multilamination, bei dem die Fluidströme jeweils in eine Vielzahl von Fluidlamellen im Mikrometerbereich erzeugt werden, nebeneinander angeordnet und zusammengeführt werden (US 2006/0 057 485 A1). Ein großer Nachteil dieser diffusionskontroiiierten Mischvorgänge ist die relativ geringe Strömungsgeschwindigkeit laminarer Strömungen. Als Folge der laminaren Strömung stellen sich in den Mikrokanälen parabole Geschwindigkeitsprofile ein, die kein einheitliches Verweilzeitprofil mehr haben und zu stark unterschiedlichen Teilchengrößen führen.
In der EP 1 171 227 B1 wird für die Emulsionsherstellung eine Kombination von Multilamination und Beaufschlagen von mechanischen Schwingungen beschrieben. Hierbei wird versucht, den Vorgang der Fragmentation und die Lage des Maximums der Verteilung gezielt zu beeinflussen und dadurch eine engere Verteilung der Teilchengrößen zu erreichen.
Ein relativ neues Verfahren zur Herstellung von Emulsionen stellt das Emulgieren mit porösem Membranen bzw. perforierten Einsätzen, die in einem mikrostrukturierten Apparat integriert sind, dar (US 2006/0120213 A1). Bei diesem Verfahren wird die disperse Phase z.B. Öl, durch die Mikroporen gedrückt und dadurch in die kontinuierliche Phase z.B. Wasser eingebracht, in der sich Tröpfchen an der Oberfläche der Poren bilden. Nach Erreichen der kritischen Tröpfendurchmesser lösen sich die Tropfen von den Poren ab oder werden von der Strömung weggerissen und mit der kontinuierlichen Phase wegtransportiert. Eine weitere Möglichkeit zur Reduzierung der Tröpfchengröße der dispersen Phase wurde mit dem Einbau eines sog. shearing turbine blade, einer rotierenden Schneidevorrichtung beschrieben. Demnach können bei diesem Emulgierverfahren in Mikrokanälen Emulsionen mit kleinen Tröpfchen und enger Tropfengrößenverteilung hergestellt werden. Um die hohe Scherrate an den Innenwänden der Mikrokanäle von über 100 000 s"1 zu realisieren, sind hohe Durchflussgeschwindigkeiten der kontinuierlichen Phase notwendig, die einen Einsatz starker Pumpeneinheiten voraussetzen. Zur Herstellung von Produkten, die gegenüber Scherungen empfindlich sind, ist dieses Verfahren nicht geeignet. Ferner neigen Sintermaterialien und perforierte Einsätze zu Verschmutzungen und Verblockungen. Die Fertigung dieser mikrostrukturierten Apparate ist aufwendig und teuer, meist noch in einem Prototypenstadium, und nur für Ausarbeitungen im Labormaßstab geeignet. In der Praxis jedoch lassen sich Fluide mit unterschiedlichen Viskositätswerten schwer oder gar nicht zu Fluidlamellen übereinander schichten. Bei der Durchieitung der zu mischenden Fiuidströme durch eine Vielzahl langer, paralleler Mikrokanäle treten meist hohe Druckverluste auf. Die Reinigung der Mikrostrukturen in den meist gebondeten (verschweißten) mikrostrukturierten Apparaten stellt den Anwender vor eine schwierige Aufgabe. Mikrostrukturierte Apparate, die sich zur Herstellung von Dispersionen (sowohl Emulsionen als auch Suspensionen) eignen und gleichzeitig großtechnische Ausstoßleistung erzielen können, sind auf dem Markt nicht verfügbar.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein technisch zuverlässiges und kostengünstiges Verfahren zur Herstellung von Dispersionen, insbesondere von Wachs-Dispersionen, mit definierten Teilchengrößen und enger Teilchengrößenverteilung bereitzustellen, das kontinuierlich betrieben und mit dem Herstellprozess direkt verknüpft werden kann, so dass ein erneutes Aufschmelzen der zu dispergierenden Komponenten eingespart wird und gute Raum/Zeit-Ausbeuten gewährleistet. Des Weiteren muss der eingesetzte Dispergierapparat größere Durchsätze erlauben, so dass auch eine großtechnische Realisierung ermöglicht wird. Die Dispersionen sollen lagerstabil sein mit Partikelgrößen ds0 von höchstens 1 μm und enger Partikelgrößenverteilung (relative Spanne kleiner als 1 ,0). Unter relativer Spanne wir das Verhältnis (d90 - d-io) / dso verstanden.
Es wurde gefunden, dass diese Aufgabe überraschenderweise durch nachstehend beschriebenes einstufiges kontinuierliches Verfahren gelöst werden kann.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von stabilen Dispersionen, enthaltend dispergierte Teilchen einer Partikelgröße d50 von höchstens 1 Mikrometer und in einer Konzentration von 1 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-%, insbesondere 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, dadurch gekennzeichnet, dass a) eine zu dispergierende Komponente (disperse Phase) in flüssiger Form durch eine Düse mit 1 bis 2000 bar, bevorzugt 10 bis 200 bar, mittels Steuerventil, Extruder und/oder Pumpe, beispielsweise Zahnradpumpe oder
Druckerzeuger, über einen ersten Eingang in einen Wirbelkammerreaktor mit einem vVirbeikammervoiumen von 0,1 bis iöö mi, vorzugsweise i bis 10 ml, bei einer Temperatur von 10 bis 3500C, vorzugsweise 25 bis 3000C, insbesondere 50 bis 200°C, kontinuierlich eindosiert wird, b) ein Dispergens (kontinuierliche Phase), beispielsweise Wasser oder ein organisches Lösungsmittel, z.B. ein flüssiges Alkan, wie Hexan, oder ein Alkohol, über einen zweiten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar, bevorzugt 10 bis 200 bar, und einer Temperatur von 10 bis 3500C, vorzugsweise 25 bis 3000C, insbesondere 50 bis 200°C, kontinuierlich eindosiert wird, c) wobei ein oder mehrere Dispergatoren entweder der dispersen Phase zugefügt und vermischt, und/oder der kontinuierlichen Phase zugefügt und vermischt wurden, und/oder über einen dritten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar, bevorzugt 10 bis 200 bar, und einer Temperatur von 10 bis 3500C, vorzugsweise 25 bis
3000C, insbesondere 50 bis 200°C, kontinuierlich eindosiert werden, d) man die nach a) bis c) entstandene Mischung 0,001 Sekunden bis 10 Minuten, vorzugsweise 0,01 Sekunden bis 1 Minute, in dem Wirbelkammerreaktor und gegebenenfalls in einem Verweilmodul, das die in der nach a) bis c) entstandenen Mischung vorliegende Temperatur konstant hält, z.B. einer temperierbaren Rohrleitung oder einem Strömungsrohr, verweilen lässt, und e) die in d) entstandene Dispersion in einen oder mehrere Wärmetauscher einleitet und innerhalb von 0,001 Sekunden bis 10 Minuten, vorzugsweise 0,01 Sekunden bis 1 Minute, auf eine Temperatur von 10 bis 2500C abkühlt. Verweilmodule in d) und Wärmetauscher in e) können z.B. Rohr-, Rohrbündel-, Platten-Wärmetauscher und/oder mikrostrukturierte Wärmetauscher oder Kombinationen davon sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt überraschenderweise zu einer äußerst homogenen Verteilung der dispersen Phase im flüssigen Trägermedium, d.h. in der kontinuierlichen Phase. Die reiative Spanne ist kieiner ais i (d90 - d10 / d50). Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Dispersion ist sehr feinteiiig und lagerstabil.
Als zu dispergierende Stoffe kommen außer Wachs prinzipiell alle organischen und anorganischen Farbstoffe, Pigmente sowie deren Präparationen, Additive wie Duft- bzw. Parfümöle, Seife, Biozide Silikonöl, Motoröl sowie Schmelzen von Feststoffen in Betracht, beispielsweise zur Additivierung von Biodiesel oder als Frostschutz von Dieselkraftstoffen im Winter.
Ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Wirbelkammerreaktor ist in der WO 2004/037 929 A1 beschrieben. Er ist dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder auch mehrere Düsen mit jeweils zugeordneter Pumpe und Zuführleitung zum Eindüsen von jeweils einem flüssigen Medium in eine von einem Gehäuse umschlossene Wirbelkammer vorgesehen sind, dass die Düsen nicht koaxial zueinander ausgerichtet sind, und dass eine Auslassöffnung zum Abführen der entstehenden Dispersionen aus der Wirbelkammer vorgesehen ist. In einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Temperaturmessvorrichtung an die Wirbelkammer herangeführt.
Der Eintrittswinkel der Achse der Düsen, bezogen auf die Innenmantelfläche der Wirbelkammer, kann zwischen 90° (orthogonale Eindüsung) und 0° (tangentiale Eindüsung) liegen. Es ist weiterhin vorteilhaft, wenn die Achsen der Düsen mit einem Winkel zwischen 0° und 90°, bezogen auf die Querschnittsfläche der Wirbelkammer entgegen der Ausiassöffnung, die sich zweckmäßigerweise am Kopf der Wirbelkammer befindet, angestellt sind. Die Geometrie der Wirbelkammer kann beliebig sein, vorteilhaft sind jedoch
Formen, die keine oder nur geringe Totvolumina zulassen, wie z.B. Kugel oder
Zylinder, dessen Boden plan oder konvex nach außen gekrümmt ist.
Das Volumen der Wirbelkammer ist auf ein solches Maß begrenzt, dass ein turbulenter Strömungszustand aufrechterhalten wird. Zweckmäßig sind 0,1 bis
100 ml, bevorzugt 1 bis 10 ml. Die Wirbelkammer selbst kann durch ein umschiießendes Gehäuse thermostatisierbar seiπ.
Wie im Verfahrensschritt d) beschrieben, kann der Wirbelkammerreaktor auch an einen Verweiler angeschlossen werden, um den im Wirbelkammerreaktor generierten Mischungszustand nach Austritt der Dispersion aus der Wirbelkammer für längere Zeit zu erhalten und back-mixing auszuschließen.
Die Flüssigkeiten werden zweckmäßigerweise durch Pumpen durch die Düsen gepresst.
Wenn bei erhöhter Temperatur gearbeitet werden soll, kann die für die Erwärmung erforderliche Energie vor dem Austritt aus den Düsen in den zuführenden
Leitungen oder über das thermostatisierbare Gehäuse zugeführt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Dispergens, vorzugsweise Wasser, mit einem Volumenstrom zwischen 1 und 20 000 l/h bevorzugt zwischen 5 und 5 000 l/h und besonders bevorzugt zwischen 10 und 1000 l/h, in die Wirbelkammer eingespritzt, und gleichzeitig die zu dispergierende Komponente mit einem Volumenstrom zwischen 1 und 5 000 l/h, bevorzugt zwischen 5 und 1 000 l/h und besonders bevorzugt zwischen 10 und 500 l/h, in die Wirbelkammer eingespritzt. Die stark unterschiedlichen Volumenströme werden zweckmäßigerweise durch entsprechend dimensionierte Düsenquerschnitte erzielt, beispielsweise 1 ,0 bis 5,0 mm für die Düse(n) des Dispergens und 0,05 bis 1 ,0 mm für die Düse(n) der zu dispergierende Komponente in Form einer Flüssigkeit, wie z.B. eine Lösung oder Schmelze. Vorzugsweise liegt das Verhältnis der Volumenströme Dispergens zu dispergierter Phase zwischen 100 zu 1 und 1 zu 1 , insbesondere zwischen 50 zu 1 und 1 zu1 , besonders bevorzugt zwischen 30 zu 1 und 1 zu 1. Der Energieeintrag (kinetische Energie der zugeführten Produktströme) kann durch Einsatz kleinerer Düsen (d.h. kleinere Düse für das flüssige Trägermedium, beispielsweise Wasser und/ oder kleinere Düse für die Schmelze) im Wirbelkammerreaktor erhöht werden.
Ein besonders bevorzugter Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von stabilen Wachs-Dispersionen, enthaltend dispergierte Wachsteilchen einer Partikelgröße d5o von höchstens 1 Mikrometer und ϊn Konzentrationen im Bereich von 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, insbesondere 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Wachsdispersion, dadurch gekennzeichnet, dass a) eine Wachsschmelze oder eine Wachslösung durch eine Düse mit 1 bis
2000 bar, bevorzugt 10 bis 200 bar, mittels Steuerventil, Extruder und/oder Pumpe, beispielsweise Zahnradpumpe oder Druckerzeuger, bei einer Temperatur oberhalb des Tropfpunktes des Wachses im Bereich zwischen 10 und 3500C, vorzugsweise 25 und 3000C1 insbesondere 50 und 20O0C1 über einen ersten Eingang in einen Wirbelkammerreaktor mit einem
Wirbelkammervolumen von 0,1 bis 100 ml, vorzugsweise 1 bis 10 ml, kontinuierlich eindosiert wird, b) Wasser als Dispergens über einen zweiten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar, bevorzugt 10 bis 200 bar, und einer Temperatur im Bereich von 10 bis 350°C, vorzugsweise
25 bis 2500C, insbesondere 40 bis 2000C1 kontinuierlich eindosiert wird, c) wobei ein oder mehrere Dispergatoren der Wachsschmelze oder Wachslösung zugefügt und vermischt, und/oder dem Wasser zugefügt wurden, und/oder über einen dritten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar, bevorzugt 10 bis 200 bar, und einer
Temperatur im Bereich von 10 bis 3500C, vorzugsweise 25 bis 2500C1 insbesondere 40 bis 2000C1 kontinuierlich eindosiert werden, d) man die nach a) bis c) entstandene Mischung 0,001 Sekunden bis 10 Minuten, vorzugsweise 0,01 Sekunden bis 1 Minute, in dem Wirbelkammerreaktor und gegebenenfalls in einem Verweilmodul, das die in der nach a) bis c) entstandenen Mischung vorliegende Temperatur konstant hält, z.B. einer temperierbaren Rohrleitung oder einem Strömungsrohr, verweilen lässt, und e) die in d) entstandene Dispersion in einen oder mehrere Wärmetauscher einleitet und innerhalb von 0,001 Sekunden bis 10 Minuten, vorzugsweise 0,01 Sekunden bis 1 Minute, auf eine Temperatur unterhalb des Tropfpunktes des Wachses im Bereich von 10 bis 25O0C abkühlt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung von Wachs- Dispersionen im kontinuierlichen Betrieb bei sehr guter Raum-Zeitausbeute. Insbesondere kann die Wachsschmelze unmittelbar vom Herstellreaktor des Wachses in den Wirbelkammerreaktor eindosiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann insbesondere für Wachse jeder Art eingesetzt werden.
Wachse werden nach „Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, Band 24, Wachse" folgendermaßen definiert: Wachs ist eine technologische Sammelbezeichnung für eine Reihe natürlicher und künstlich gewonnener Stoffe, welche folgende Eigenschaften haben:
1. Bei 200C knetbar, fest bis brüchig hart
2. Grob- bis feinkristallin, durchscheinend bis opak, jedoch nicht glasartig 3. Über 40°C ohne Zersetzung schmelzend
4. Schon wenig oberhalb des Schmelzpunktes verhältnisgemäß niederviskos
5. Stark temperaturabhängig in Konsistenz und Löslichkeit
6. Unter leichtem Druck polierbar
Nach ihrer Herkunft teilt man die Wachse in die Gruppen natürliche Wachse, chemisch modifizierte Wachse und synthetische Wachse ein. Zu den natürlichen Wachsen zählen beispielsweise pflanzliche Wachse wie Candelillawachs, Camaubawachs, Japanwachs, Espartograswachs, Korkwachs, Guarumawachs, Reiskeimölwachs, Zuckerrohrwachs, Ouricurywachs oder Montanwachs, tierische Wachse wie Bienenwachs, Schellackwachs, Walrat, Lanolin (Wollwachs) oder Bürzelfett, Mineralwachse wie Ceresin oder Ozokerit (Erdwachs) oder petrochemische Wachse wie Petrolatum, Paraffinwachse oder Mikrowachse. Zu den chemisch modifizierten Wachsen zählen beispielsweise Hartwachse wie Montansäurewachse, Montanesterwachse, Sassolwachse oder hydrierte Jojobawachse.
Zu den chemisch modifizierten Wachsen zählen funktionalisierte Polyolefinwachse, worunter man niedermolekulare Polyolefmketten versteht die Carboxylat-, Keto- und/oder Alkoholgruppen aufweisen. Sie lassen sich durch Luftoxydation von Polyolefinwachsen hersteiien. Beispiele sind Harτwadise wie Montansäurewachse und Montanesterwachse, die mittels Extraktion aus der Braunkohle (Rohmontanwachse) und nachgelagerten Veredelungsschritten zu Säurewachsen und Esterwachsen gewonnen werden.
Unter synthetischen Wachsen werden in der Regel Polyalkylenwachse, oxidierte Polyalkylenwachse und Polyalkylenglykolwachse verstanden. Sie lassen sich z.B. durch Polymerisation von Alkylen, insbesondere Ethylen und/oder Propylen nach dem Verfahren von Ziegler-Natta oder Fischer-Tropsch und/oder unter
Verwendung von Metallocen-Katalysatoren oder durch thermischen Abbau hochmolekularer Kunststoffe herstellen. Die erhaltenen Polyalkylenwachse können anschließend einer Oxidation unterzogen werden. Funktionalisierte Polyalkylenwachse sind auch durch Copolymerisation von Ethylen und/oder Propylen mit carboxyhaltigen Monomeren, wie Acrylsäure zugänglich.
Weitere synthetische Wachse sind Amidwachse, Copolymere aus Hexen, Octen, Norbornen, Ethylvinylacetat und Polyethylen, welche gegebenenfalls oxidiert sein können und Polytetrafluorethylen (PTFE). Auch die Gruppe der Polypropylen- und Polyethylenwachse, sowie deren
Copolymere aus Hexen, Octen, Norbornen, welche durch Pfropfung mit MSA funktionalisiert wurden, kann anhand des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Wachsdispersionen verwendet werden. Ebenfalls zu den Wachsen im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden beispielsweise die so genannten Wachsalkohole gerechnet. Wachsalkohole sind höhermolekulare, wasserunlösliche Fettalkohole mit in der Regel etwa 22 bis 40 Kohlenstoffatomen. Die Wachsalkohole kommen beispielsweise in Form von Wachsestern höhermolekularer Fettsäuren (Wachssäuren) als Hauptbestandteil vieler natürlicher Wachse vor. Beispiele für Wachsalkohole sind Lignocerylalkohol (1-Tetracosanol), Cetylalkohol, Myristylalkohol oder Melissylalkohol. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Wachsdispersionen schließt auch Wachsester mit ein, beispielsweise Myristylmyristat, Myristylpalmitat, Myristylstearat, Myristylisostearat, Myristyloleat, Myristylbehenat, Myristylerucat, Cetylmyristat, Cetylpalmitat, Cetylstearat, Cetylisostearat, Cetyloleat, Cetylbehenat, Cetylemcat, Stearylmyristat, Stearyipaimitat, Stearyistearat, Stearylisostearat, Stearyloleat, Stearylbehenat, Stearylerucat, Isostearylmyristat, Isostearylpalmitat, Isostearylstearat, Isostearylisostearat, Isostearyloleat, Isostearylbehenat, Isostearyloleat, Oleylmyristat, Oleylpalmitat, Oleylstearat, Oleylisostearat, Oleyloleat, Oleylbehenat, Oleylerucat, Behenylmyristat, Behenylpalmitat, Behenylstearat, Behenylisostearat, Behenyloleat, Behenylbehenat, Behenylerucat, Erucylmyristat, Erucylpalmitat, Erucylstearat, Erucylisostearat, Erucyloleat, Erucylbehenat und Erucylerucat.
Bevorzugt sind Wachse, die durch ihre Säurezahl im Bereich von 5 bis 150 über Carboxylgruppen und gegebenenfalls weitere polare funktionelle Gruppen verfügen und Viskositäten von 5 m-Pas bis 2000 m Pas (bei 1700C) aufweisen, beispielsweise Montanwachssäuren, deren Seifen ein- und zweiwertiger Kationen, Montansäurewachsester von ein- und mehrwertigen Alkoholen, teilveresterte Montanesterwachse, vollveresterte Montanesterwachse, Carnaubawachs, Candellilawachs, Zuckerrohrwachs, Torfwachs, nach verschiedenen Verfahren oxidierte bzw. gepfropfte Kohlenwasserstoffverbindungen, insbesondere oxidierte Polyalkylenwachse, wie z.B. oxidierte Polyethylenwachse.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dispersionen enthalten ein oder mehrere Dispergatoren in den Gewichtsmengen von 0,1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt 2 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion.
Als Dispergatoren kommen anionische oder anionaktive, kationische oder kationaktive und nichtionische oder amphotere Substanzen oder Mischungen dieser Mittel in Betracht. Als anionaktive Substanzen kommen beispielsweise Fettsäuretauride, Fettsäure- N-methyltauride, Fettsäureisethionate, Alkylphenylsulfonate, beispielsweise Dodecylbenzolsulfonsäure, Alkylnaphthalinsulfonate, Alkylphenolpolyglykolethersulfate, Fettalkoholpolyglykolethersulfate, Fettsäureamid-polyglykolethersulfate, Alkylsulfosuccinamate,
Alkenylbernsteinsäurehalbester, Fettalkoholpolyglykol-ethersulfosuccinate, Alkansulfonate, Fettsäureglutamate, Alkylsulfosuccmate, Fettsäuresarkoside; Fettsäuren, beispielsweise Palmitin-, Stearin- und Ölsäure; die Salze dieser anionischen Substanzen und Seifen, beispielsweise Alkalisalze von Fettsäuren, Naphthensäuren und Harzsäuren, beispielsweise Abietinsäure, alkalilösliche Harze, beispielsweise kolophoniummodifizierte Maleinatharze und Kondensationsprodukte auf Basis von Cyanurchlorid, Taurin, N.N'-Diethylamino- propylamin, p-Phenylendiamin, Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Alkylarylsulfonate, Olefinsulfonate, sekundäre Alkansulfonate, Alkylestersulfonate, Alkylcarboxylate, Alkylphosphate, Alkyletherphosphate, Alkylsulphosuccinate und -taurate in Betracht. Bevorzugt sind Harzseifen, d.h. Alkalisalze von Harzsäuren. Alkylsulfate sind wasserlösliche Salze oder Säuren der Formel ROSO3M1 worin R bevorzugt einen Cio-C24-Kohlenwasserstoffrest, besonders bevorzugt einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 10 bis 20 C-Atomen und insbesondere bevorzugt einen C-i2-Ci8-Alkyl- oder Hydroxyalkylrest darstellt. M ist Wasserstoff oder ein Kation, vorzugsweise ein Alkalimetallkation (z.B. Natrium, Kalium, Lithium) oder Ammonium oder substituiertes Ammonium, z.B. ein Methyl-, Dimethyl- und Trimethylammoniumkation oder ein quaternäres Ammoniumkation, wie Tetramethylammonium- und Dimethylpiperidiniumkation und quartäre Ammoniumkationen, abgeleitet von Alkylaminen wie Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin und deren Mischungen. Des Weiteren eignen sich Alkylglycerinsulfate, Fettacylglycerinsulfate, Oleylglycerinsulfate und Alkylphenolethersulfate. Die Alkylethersulfate sind wasserlösliche Salze oder Säuren der Formel RO(A)mSO3M, worin R vorzugsweise einen unsubstituierten Cio-C24-Alkyl- oder Hydroxyalkylrest, besonders bevorzugt einen Ci2-C2o-Alkyl- oder Hydroxyalkylrest und insbesondere bevorzugt einen Ci2-Ci8-Alkyl- oder Hydroxyalkylrest darstellt. A ist eine Ethoxy- oder Propoxyeinheit, m ist eine Zahl von größer als 0, typischerweise zwischen ca. 0,5 und ca. 6, besonders bevorzugt zwischen ca. 0,5 und ca. 3 und M ist ein Wasserstoffatom oder ein Kation, vorzugsweise ein Metallkation (z.B. Natrium, Kalium, Lithium, Calcium, Magnesium), Ammonium oder ein substituiertes Ammoniumkation. Beispiele für substituierte Ammoniumkationen sind Methyl-, Dimethyl-, Trimethylammonium- und quaternäre Ammoniumkationen wie Tetramethylammonium und
Dimethylpiperidiniumkationen, sowie solche, die von Alkylaminen, wie Ethylamin, Diethylamin, Triethylamin oder Mischungen davon, abgeleitet sind. Ais Beispiele seien genannt Ci2-Cis-Alkyl-polyethoxylat-(1 ,0)sulfat, C12-Ci8-Alkyl-polyethoxylat- (2,25)sulfat, C12-C18-Alkyl-polyethoxylat-(3,0)sulfat, Ci2-d8-Alkyl-polyethoxylat- (4,0) sulfat, wobei das Kation Natrium oder Kalium ist.
Ebenso geeignet sind Alkylsulfonate mit geradkettigen oder verzweigten Ce-C22- Alkylketten, beispielsweise primäre Paraffinsulfonate, sekundäre Paraffinsulfonate, Alkylarylsulfonate, beispielsweise lineare Alkylbenzolsulfonate mit C5-C20- Alkylketten, Alkylnaphthalinsulfonate, Kondensationsprodukte aus
Naphthalinsulfonat und Formaldehyd, Lignosulfonat, Alkylestersuifonate, d.h. sulfonierte lineare Ester von C8-C2o-Carboxylsäuren (d.h. Fettsäuren), C8-C24- Olefinsulfonate, sulfonierte Polycarboxylsäuren, hergestellt durch Sulfonierung der Pyrolyseprodukte von Erdalkalimetallcitraten. Ebenso können eingesetzt werden Isethionate wie Acylisethionate, N-Acyltauride, Alkylsuccinamate, Sulfosuccinate, Monoester der Sulfosuccinate (besonders gesättigte und ungesättigte C-|2-Ci8-Monoester) und Diester der Sulfosuccinate (besonders gesättigte und ungesättigte C12-Ci8-Diester), Acylsarcosinate, Sulfate von Alkylpolysacchariden, wie Sulfate von Alkylpolyglycosiden, Alkylpolyethoxy- carboxylaten wie solche der Formel RO(CH2CH2O)kCH2COO"M+ worin R eine C8- C^-Alkylgruppe, k eine Zahl von 0 bis 10 und M ein lösliches Salz bildendes Kation ist.
Als nichtionogene und amphotere Substanzen kommen beispielsweise Fettamincarboxyglycinate, Aminoxide, Fettalkoholpolyglykolether, Fettsäurepolyglykolester, Betaine, wie Fettsäureamid-N-propyl-betaine,
Phosphorsäureester von aliphatischen und aromatischen Alkoholen, Fettalkoholen oder Fettalkoholpolyglykolethem, Fettsäureamidethoxylate, Fettalkohol- alkylenoxid-Addukte und Alkylphenolpolyglykolether in Betracht. Besonders geeignet sind weiterhin Anlagerungsprodukte von 1 bis 30 Mol Alkylenoxid, insbesondere Ethylen-, Propylen- und/oder Butylenoxid an lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte Fettalkohole mit 8 bis 22 C-Atomen, an Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen, an Alkylphenole mit 8 bis 15 C-Atomen in der Alkylgruppe und an Sorbitanester; (Ci2-Ciβ)-Fettsäuremono- und -diester von Anlagerungsprodukten von 0 bis 30 Mol Ethylenoxid an Glycerin; Glycerinmono- und -diester und Sorbitanmono- und -diester von gesättigten und ungesättigten Fettsäuren mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und gegebenenfalls deren Ethylenoxidanlagerungsprodukte; Anlagerungsprodukte von 5 bis 60 Mol, vorzugsweise 15 bis 60 Mol, Ethylenoxid an Rizinusöl und/oder gehärtetes Rizinusöl;
Polyol- und insbesondere Polyglycerinester, wie z.B. Poiyglycerinpolyricinoleat und Polyglycerinpoly-12-hydroxystearat. Bevorzugt sind flüssige Fettsäureester, die sowohl ethoxyliert (PEG-10 Polyglyceryl-2 Laurate) als auch nicht ethoxyliert (Polyglyceryl-2 Sesquiisostearate) sein können.
Weiterhin bevorzugt eingesetzt werden Sorbitolester, hergestellt durch Reaktion von Sorbitol mit Fettsäuremethylestern oder Fettsäuretriglyceriden. Der Fettsäurerest in den Fettsäuremethylestern und Fettsäuretriglyceriden enthält im Allgemeinen 8 bis 22 C-Atome und kann geradkettig oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt sein. Beispiele hierfür sind Palmitinsäure, Stearinsäure, Laurinsäure, Linolsäure, Linolensäure, Isostearinsäure oder Ölsäure. Als Fettsäuretriglyceride kommen alle nativen tierischen oder pflanzlichen Öle, Fette und Wachse in Frage, beispielsweise Olivenöl, Rapsöl, Palmkernöl, Sonnenblumenöl, Kokosöl, Leinöl, Ricinusöl, Sojabohnenöl, gegebenenfalls auch in raffinierter oder hydrierter Form. Da diese natürlichen Fette, Öle und Wachse normalerweise Mischungen von Fettsäuren mit unterschiedlicher Kettenlänge darstellen, gilt dies auch für die Fettsäurereste in den erfindungsgemäß eingesetzten Sorbitolestern. Die erfindungsgemäß eingesetzten Sorbitolester können auch alkoxyliert, vorzugsweise ethoxyliert, sein.
Des weiteren in Betracht kommen alkoxylierte, bevorzugt ethoxylierte und nicht ethoxylierte mono-, di- oder tri-Phosphorsäureester, mit Alkylgruppen und/oder Arylgruppen, bevorzugt 2,4,6-Tris(sec-Butyl)phenyl und 2,4,6-Tris(n-Butyl)- phenylgruppen, 2,4,6-Tris(sec-Butyl)phenylpolyethylenglykolphosphorsäureester mit im Mittel 4 Ethylenoxid-Einheiten pro Molekül,_Tristyrylphenylgruppen, insbesondere eine oder mehrere 2,4,6-Tristyrylphenylgruppen, besonders bevorzugt 2,4,6-Tristyrylphenyl-polyethylenglykolphosphorsäureester mit im Mittel 6 Ethyienoxiα-Einheiten pro Moieküi.
Des Weiteren eignen sich Arylsulfosäureester und alkoxylierte Arylsulfosäureester. Ebenso können kationische Emulatoren wie mono-, di- und tri-Alkylquats und deren polymere Derivate eingesetzt werden. Ebenfalls geeignet sind Gemische von Verbindungen aus mehreren dieser Substanzklassen.
Als kationaktive Substanzen kommen beispielsweise quaternäre Ammoniumsalze, Fettaminoxalkylate, Polyoxyalkylenamine, oxalkylierte Polyamine,
Fettaminpolyglykolether, primäre, sekundäre oder tertiäre Amine, beispielsweise Alkyl-, Cycloalkyl oder cyclisierte Alkylamine, insbesondere Fettamine, von Fettaminen oder Fettalkoholen abgeleitete Di- und Polyamine und deren Oxalkylate, von Fettsäuren abgeleitete Imidazoline, Polyaminoamido- oder Polyaminoverbindungen oder -harze mit einem Aminindex zwischen 100 und 800 mg KOH pro g der Polyaminoamido- oder Polyaminoverbindung, und Salze dieser kationenaktiven Substanzen, wie beispielsweise Acetate oder Chloride, in Betracht.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dispersionen können weitere Additive in Gewichtsmengen von vorzugsweise 0,001 bis 2 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,01 bis 1 Gew.-%, und insbesondere 0,05 bis 0,8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, enthalten. Beispiele weiterer Additive sind Verseifungsmittel, wie Alkalihydroxide, insbesondere NaOH oder KOH, Ammoniumhydroxide, Amine und Carbonate, Monoethylaminoethanol,
Diethylaminoethanol oder Triethanolamin, oder Hilfsmittel zur Verbesserung der Lagerstabilität , wie mehrzähnige organische Komplexbildner, beispielsweise N(CH2-COOH)3 Nitrilotriessigsäure, (HOOCCH2)2N-(CH2)2-N(CH2COOH)2 Ethylendiamintetraessigsäure, HN(CH2-PO3H)2 Amidodimethylendiphosphonsäure und (HO3PCH2)2N-(CH2)2-N(CH2PO3H)2 Ethylendiamintetramethylen- tetraphosphonsäure. Die Additive können zusammen mit der dispersen Phase und/oder kontinuierlichen Phase und/oder dem/den Dispergator(en) in den Wirbelkammerreaktor eindosiert werden, vorzugsweise jedoch zusammen mit dem Dispergator.
Die nachfolgenden Beispiele wurden gemäß Schema 1 durchgeführt. Der Wirbelkammerreaktor entspricht der in der WO 2004/037 929 beschriebenen Ausführung. Bei allen Prozentangaben handelt es sich um Gewichtsprozent.
Schema 1
Wachs-Schmelze
Beispiel 1:
Herstellung einer wässrigen Dispersion eines Montansäureesterwachses
Montansäureesterwachs (Tropfpunkt 80-85°C) 26 % Fettalkoholpolyglykolether (Tropfpunkt ca. 55°C) 4 %
Trinkwasser ad 100 %
Zur Montansäureesterwachs-Schmelze wurde der Fettalkoholpolyglykolether gegeben und mittels 30 bar Kesseldruck und Steuerventil bei ca. 1000C kontinuierlich in den Wirbelkammerreaktor dosiert (15 kg/h). In einen zweiten
Eingang des Wirbelkammerreaktors wurde Trinkwasser mit einer Temperatur von ca. 1070C dosiert (35 Kg/h). Die Verweilzeit im Wirbelkammerreaktor betrug ca. 0.02 sek. Die Dispersion wurde anschließend in einem Wärmetauscher innerhalb von ca. 1 ,5 sek. auf ca. 36°C abgekühlt (Kühlmedium: Trinkwasser, 25°C, 100 kg/h).
Es wurde eine stabile Dispersion mit Partikelgrößen von d50 = 0,295 μm erhalten, die auch nach 7 Tagen Lagerung bei 25°C und bei 500C keine Phasentrennung zeigt. D50= 0,295 μm D90= 0,447 μm
Beispiel 2:
Herstellung einer wässrigen Dispersion eines oxidierten Polyethylenwachses
Polyethylenwachs (Tropfpunkt ca. 124°C) 27,6 %
Fettalkoholethoxylat (Schmelzpunkt 2°C) 7,4 %
Dialkylaminoethanol 0,7 %
KOH (50 %ig) 0,3 % Natriumsulfit 0,2 %
Wasser ad 100 % Die Schmelze von oxidiertem Poiyethylenwachs (ca. 140°C) wurde mittels Aufheizung durch eine dampfbeheizte Rohrleitung mittels Zahnradpumpe kontinuierlich in den Wirbelkammerreaktor dosiert (12 kg/h). Die Eintrittstemperatur des Wachses lag dann zwischen 1500C und 195°C. In einen zweiten Eingang des Wirbelkammerreaktors wurde eine Lösung der restlichen Komponenten in E-Wasser mit einer Temperatur von ca. 25°C dosiert (32 kg/h). Mittels_Aufheizung durch eine dampfbeheizte Rohrleitung konnte eine Eintrittstemperatur der Lösung zwischen 900C und 1700C eingestellt werden (dampfbeheizte Rohrleitung, Di 4 mm, L = 6 m). Die Verweilzeit im Wirbelkammerreaktor betrug ca. 0.02 sek. Die Dispersion wurde anschließend in einem Wärmetauscher innerhalb von ca. 1 ,5 sek. abgekühlt (Kühlmedium: Trinkwasser, 25°C, 100 kg/h). Die Austrittstemperatur der Wachsdispersion wurde zwischen 300C und 65°C variiert. Es wurde eine stabile Dispersion mit Partikelgrößen von d50 = 0,105 μm erhalten, die auch nach 7 Tagen Lagerung bei 250C und bei 500C keine Phasentrennung zeigt. D50 = 0,105 μm D90 = 0,170 μm

Claims

Patentansprüche:
1) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von stabilen Dispersionen, enthaltend dispergierte Teilchen einer Partikelgröße d50 von höchstens 1 Mikrometer und in einer Konzentration von 1 bis 70 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, dadurch gekennzeichnet, dass a) eine zu dispergierende Komponente (disperse Phase) in flüssiger Form durch eine Düse mit 1 bis 2000 bar mittels Steuerventil, Extruder und/oder Pumpe, über einen ersten Eingang in einen Wirbelkammerreaktor mit einem Wirbelkammervolumen von 0,1 bis 100 ml bei einer Temperatur von
10 bis 3500C kontinuierlich eindosiert wird, b) ein Dispergens (kontinuierliche Phase) über einen zweiten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar und einer Temperatur von 10 bis 3500C kontinuierlich eindosiert wird, c) wobei ein oder mehrere Dispergatoren entweder der dispersen Phase zugefügt und vermischt, und/oder der kontinuierlichen Phase zugefügt und vermischt wurden, und/oder über einen dritten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar und einer Temperatur von 10 bis 3500C kontinuierlich eindosiert werden, d) man die nach a) bis c) entstandene Mischung 0,001 Sekunden bis
10 Minuten in dem Wirbelkammerreaktor und gegebenenfalls in einem Verweilmodul, das die in der nach a) bis c) entstandene Mischung vorliegende Temperatur konstant hält, verweilen lässt, und e) die in d) entstandene Dispersion in einen oder mehrere Wärmetauscher einleitet und innerhalb von 0,001 Sekunden bis 10 Minuten auf eine
Temperatur von 10 bis 2500C abkühlt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu dispergierende Komponente ein Wachs ist.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Dispergens Wasser, ein flüssiges Alkan oder ein Alkohol ist. 4) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass a) eine Wachsschmelze oder eine Wachslösung durch eine Düse mit 1 bis 2000 bar mittels Steuerventil, Extruder und/oder Pumpe, bei einer Temperatur oberhalb des Tropfpunktes des Wachses im Bereich zwischen
10 und 3500C über einen ersten Eingang in einen Wirbelkammerreaktor mit einem Wirbelkammervolumen von 0,1 bis 100 ml kontinuierlich eindosiert wird, b) Wasser als Dispergens über einen zweiten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar und einer
Temperatur im Bereich von 10 bis 3500C kontinuierlich eindosiert wird, c) wobei ein oder mehrere Dispergatoren der Wachsschmelze oder Wachslösung zugefügt und vermischt, und/oder dem Wasser zugefügt wurden, und/oder über einen dritten Eingang in den Wirbelkammerreaktor mit einem Druck von 1 bis 2000 bar und einer Temperatur im Bereich von
10 bis 350°C kontinuierlich eindosiert werden, d) man die nach a) bis c) entstandene Mischung 0,001 Sekunden bis
10 Minuten, in dem Wirbelkammerreaktor und gegebenenfalls in einem Verweilmodul, das die in der nach a) bis c) entstandenen Mischung vorliegende Temperatur konstant hält, verweilen lässt, und e) die in d) entstandene Dispersion in einen oder mehrere Wärmetauscher einleitet und innerhalb von 0,001 Sekunden bis 10 Minuten, auf eine Temperatur unterhalb des Tropfpunktes des Wachses im Bereich von 10 bis 2500C abkühlt.
5) Verfahren nach Anspruch 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Wachsschmelze unmittelbar vom Herstellreaktor des Wachses in den Wirbelkammerreaktor eindosiert wird.
6) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit in d) 0,01 Sekunden bis 1 Minute beträgt. 7) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Verweilzeit in e) 0,01 Sekunden bis 1 Minute beträgt.
8) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Wirbelkammerreaktor ein Wirbelkammervolumen von 1 bis 10 ml hat.
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