EP1769226A1 - Gassensor und verfahren zum betreiben einer getterpumpe - Google Patents

Gassensor und verfahren zum betreiben einer getterpumpe

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EP1769226A1
EP1769226A1 EP05766817A EP05766817A EP1769226A1 EP 1769226 A1 EP1769226 A1 EP 1769226A1 EP 05766817 A EP05766817 A EP 05766817A EP 05766817 A EP05766817 A EP 05766817A EP 1769226 A1 EP1769226 A1 EP 1769226A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
hydrogen
gas
getter
gas sensor
pressure
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05766817A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Daniel Wetzig
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inficon GmbH Deutschland
Original Assignee
Inficon GmbH Deutschland
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inficon GmbH Deutschland filed Critical Inficon GmbH Deutschland
Publication of EP1769226A1 publication Critical patent/EP1769226A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • G01M3/20—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material
    • G01M3/202—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material using mass spectrometer detection systems
    • G01M3/205—Accessories or associated equipment; Pump constructions
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    • G01M3/226—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point using special tracer materials, e.g. dye, fluorescent material, radioactive material for pipes, cables or tubes; for pipe joints or seals; for valves; for welds; for containers, e.g. radiators for containers, e.g. radiators
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
    • G01N33/0036—Specially adapted to detect a particular component
    • G01N33/005—Specially adapted to detect a particular component for H2
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N7/00—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour
    • G01N7/10—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing diffusion of components through a porous wall and measuring a pressure or volume difference

Definitions

  • the invention relates to a gas sensor for detecting the presence of a trace gas and a method for operating a Gcttcrpumpe for sucking off hydrogen to generate a high vacuum.
  • the housing is made of glass and the selectively acting passage is a membrane made of a silicon material, on which an apertured silicon wafer and a heater are arranged.
  • a gas pressure sensor which responds to the total pressure of the gas that has entered the housing. In this way, a relatively simple gas pressure sensor may be used instead of a mass spectrometer.
  • EP 0 831 964 B1 (Leybold Vakuum GmbH) describes the production of a selectively acting passage membrane for test gas detectors of leak detectors.
  • a passage has a disk made of silicon, which forms numerous Gas be trecsflambacn. The passage leads into a vacuum chamber which is connected to a vacuum gauge.
  • the invention has for its object to provide a gas sensor for detecting the presence of a trace gas, which is of simple construction and provides high sensitivity and selectivity for the trace gas.
  • the gas sensor according to the invention is defined by the patent claim 1. It has a detection chamber having a selectively permeable to the trace gas wall, and a pump chamber containing a trace gas receiving getter pump.
  • the detection chamber is connected to the pump chamber through a throttle channel.
  • a pressure sensor contained in the detection chamber detects a pressure increase caused by penetration of the trace gas.
  • the invention provides that a high vacuum is generated by the getter pump in the detection chamber.
  • the getter pump is contained outside the detection chamber in a pump chamber. Once through the selective Only for the trace gas permeable wall trace gas enters the detection chamber, there is an increase in pressure, which can not be degraded immediately by the getter pump by the flow-inhibiting effect of Drossclkanals. This pressure rise is detected by the pressure sensor and can be evaluated as an indication of trace gas detection.
  • the increased pressure in the Detekt ⁇ onshunt is degraded delay, taking into account the caused by the throttle channel time constant, so that the gas sensor is then ready to function again.
  • the gas sensor is configured to detect the presence of hydrogen.
  • the Druckse ⁇ sor contained in the detection chamber supplies a current that is dependent on the gas pressure.
  • a Penning pressure sensor includes two plate electrodes as cathodes and an anode ring interposed therebetween. When gas ions are in the space between the anode and the cathode, they generate a detectable current. In this way, very low gas pressures of less than IGT 12 measurable measurable, but with very small measuring currents in the order of 10 "13 A. In this way, a high sensitivity of trace gas detection can be realized Penning measuring cells are available from Inficon available under the name "Penning Gauge PEG 100".
  • the detection chamber is delimited by a wall which is selectively permeable only to the trace gas, only the trace gas can enter the detection chamber from the outside.
  • the occurrence of a change in pressure in the detection chamber is used to detect the introduction of trace gas and the erfindungsdorfc gas sensor suitable for the detection of the smallest trace amounts of gas because a high vacuum can be generated mbar in the order of 10 "12 with the getter pump.
  • the pressure sensor used for gas detection is considerably easier than a mass spectrometer does not need to react selectively to a particular gas. Rather, it is sufficient if the total pressure in the detection chamber is determined. In this case, no absolute value determination is required, but it is sufficient to determine pressure changes.
  • the wall which is selectively permeable to the trace gas but retains other gases, consists of a membrane supported on a support, e.g. made of silicon, is arranged.
  • the selectively permeable wall is heatable to increase the permeability.
  • the membrane itself can be used as a heating resistor.
  • the invention provides a simply constructed gas sensor which can detect even the smallest partial pressures of the sample gas by simple means.
  • the gas sensor is particularly suitable for use in leak detection, wherein the leakage of the trace gas is detected from a container.
  • the invention further relates to a method for propelling a getter pump for aspirating hydrogen, according to claim 7.
  • a hydrogen adsorbing getter in an evacuable vessel having a hydrogen-selectively permeable wall is heated to regenerate, so that Hydrogen from the getter material escapes through said wall into the atmosphere.
  • the getter material forms a regenerable hydrogen pump.
  • the method exploits the fact that when the getter heats up, hydrogen previously adsorbed migrates to the surface of the getter material so that the hydrogen outgases outwards. The other gases, on the other hand, diffuse into the getter material when heated.
  • equilibrium is established between the uptake and release of H 2 molecules. "The uptake is depending on the external pressure (partial pressure). The delivery depends on the temperature. When the getter material is heated, hydrogen is released from this material and fills the space of the vessel. This increases the partial pressure of the hydrogen in the vessel above the partial pressure in the surrounding atmosphere. Hydrogen therefore exits the vessel into the atmosphere. This means a regeneration of the getter material, which is freed from hydrogen in this way. The getter material is then receptive to new hydrogen to be pumped.
  • Figure 1 is a schematic representation of a gas sensor for determining the
  • FIG. 2 shows a regenerable getter vacuum pump for pumping
  • FIG. 1 shows a gas sensor for a total pressure-independent hydrogen partial pressure measurement.
  • the gas sensor has a closed housing 10 made of glass, which contains a detection chamber 11.
  • a wall 12 of the housing also consists of a carrier of porous silicon, which is bonded to the glass of the housing.
  • This support is covered with a thin membrane 13 made of palladium. Palladium has the effect of permeating only hydrogen and its isotopes (H 2 , D 2 , T 2 , HD, HT and DT). For all other elements, the permeability is negligible.
  • a pressure sensor 14 in the form of a Penning pressure sensor.
  • the pressure sensor 14 has two parallel Katodcnplatt- en 15, which are arranged at a mutual distance, and of which in Figure 1, only one is visible. Between the cathode plates 15 is an anode ring 16, whose axis is orthogonal to the plate plane. A voltage source 17 provides the DC voltage, the plates between the cathode and the anode ring is placed. In the circuit is a current measuring device 18 for measuring the cathode or anode current. The necessary for Penn ⁇ ngentladung magnetic field is generated by a mounted outside of the closed housing 10 permanent magnet.
  • the cathode plates 15 of the pressure sensor 14 are made of a material which has the lowest possible suction effect for hydrogen, e.g. Aluminum. This ensures that the cathode surface is not enriched with hydrogen during operation. Thus, a constancy of the pumping speed is given, which is determined almost exclusively by the getter pump 30.
  • a getter pump 30 is connected via a throttle channel 20, which generates a high vacuum in the detection chamber 11.
  • the getter pump 30 has, in a sealed vessel 31 made of glass, a chamber 32 which contains a getter material 33.
  • the getter material consists for example of the getter ST707 of the manufacturer SEAS-Gctters. It has a great adsorption effect on hydrogen. The hydrogen is therefore pumped out of the detection chamber through the throttle passage 20.
  • the detection chamber 11 is first evacuated through an intake manifold 35, and then sealed so that there mbar in the detection chamber, a vacuum of for example 10 "8 to 10 '7. Then, the getter material of the getter pump 30 becomes the activation temperature of z, B. 500 0 C heated so that the getter pump 30 Siphons hydrogen from the detection chamber 11 and the hydrogen Partiaiyak reduced to pressures less than 10 12 mbar. If hydrogen from the atmosphere enters the detection chamber 11 through the hydrogen-selectively permeable heated wall 12, the pressure in the detection chamber 11 increases because the hydrogen can only be sucked off through the throttle passage 20 with a delay. This pressure increase is detected by the pressure sensor 14 and evaluated as penetration of hydrogen.
  • FIG 2 shows a getter pump 50, which is in principle formed in the same way as the Gettcrumpe 30 of Figure 1.
  • the getter material 52 is in the form of numerous getter pills 53, which are held by a grid, the getter is a non-evaporable IMEG material (non-evaporatable getter). These are materials whose pumping action is started by heating. Gases adhere to the surface of the getter and diffuse during heating in the interior of the individual getter particles, so that subsequently the reactive surfaces of Getterpart ⁇ kel can accommodate other molecules. This process is repeatable until the solid state material reaches the saturation limit. Only for noble gases and hydrogen is this process different.
  • NEGs show for inert gases, due to the inert behavior of the noble gases, no pumping action. Hydrogen is weaker bound by the getter than other reactive gases. For hydrogen there is an equilibrium pressure to the environment, which depends on the getter temperature and the amount of hydrogen absorbed by the getter. After absorption of large amounts of hydrogen, the suction effect can not be renewed by heating, without auser outgassing hydrogen is removed during heating.
  • the getter material used in the present case is the getter ST707 from the manufacturer SEAS-Getters. Other NEG materials may be used.
  • the vessel 51 is closed on one side by a thin heatable membrane 54 of palladium.
  • Palladium has a high permeability exclusively for hydrogen and its isotopes.
  • the getter pump 50 acts through the membrane 54 for hydrogen.
  • the vessel 51 is first evacuated once to prevacuum pressure and then sealed.
  • the getter is set to e.g. Heated to 500 ° C, so that the getter effect is started.
  • the active state of the getter material all reactive gases adhere to the surface.
  • hydrogen can flow through the palladium membrane 54. Accordingly, only hydrogen is pumped from the environment of the vessel 51 from the hydrogen pump. The pump acts only for hydrogen regardless of the partial pressures of other gases in the environment.
  • the volume is evacuated once to p ⁇ 10 " mbar and finally closed by pulling laps, then the getter is activated by heating so that atmospheric gases present in the closed volume are pumped and hydrogen is also adsorbed on the getter material In this state, only hydrogen is pumped from the environment of the pump, because only this is due to the - D -
  • Palladium membrane can flow into the pump volume. This is the normal operating condition.

Abstract

Der Gassensor weist eine Pumpenkammer (11) auf, die mit einer Getterpumpe (30) über einen Drosselkanal (20) verbunden ist. Die Detektionskammer (11) ist durch eine Wand (12, 13), die selektiv nur für Wasserstoff durchlässig ist, abgeschlossen. Die Getterpumpe (30) saugt Wasserstoff aus der Detektionskammer (11) ab. Wenn durch die Wand (12, 13) Wasserstoff in die Pumpenkammer (11) diffundiert, wird dies durch einen hochempfindlichen Druckensor (14) detektiert. Der Gassensor ist von einfachem Aufbau. Er benötigt kein Massenspektrometer.

Description

Gassensor und Verfahren zum Betrefben einer Gctterpumpe
Die Erfindung betrifft einen Gassensor zur Ermittlung der Anwesenheit eines Spurengases sowie ein Verfahren zum Betreiben einer Gcttcrpumpe zum Absaugen von Wasserstoff zur Erzeugung eines Hochvakuums.
Bei Lecksuchgeräten ist es bekannt, das Auftreten eines Spurengases zu detektieren, welches aus einem Leck an einem im Übrigen geschlossenen Gehäuse austritt. In der Regel wird als Spurengas Helium oder Wasserstoff benutzt. In beiden Fällen erfolgt der Nachweis der Anwesenheit des Spurengases durch Einsatz eines Massenspektrometcrs. Massenspektrometer sind sehr aufwändig und teuer. Außerdem bieten sie nicht die Möglichkeit, D? von Helium zu unterscheiden. In DE 100 31 882 Al (Leybold Vakuum GmbH) ist ein Sensor für Helium oder Wasserstoff beschrieben, der ein vakuumdichtes Gehäuse aufweist, welches einen selektiv wirkenden Durchlass für das festzustellende Gas aufweist. Das Gehäuse besteht aus Glas und der selektiv wirkende Durchlass ist eine Membran aus einem Siliziumwerkstoff, auf der eine mit Durchbrechungen versehene Siliziumscheibe sowie eine Heizung angeordnet sind. In dem Gehäuse befindet sich ein Gasdrucksensor, der auf den Totaldruck des in das Gehäuse eingedrungenen Gases reagiert. Auf diese Weise kann ein relativ einfacher Gasdrucksensor anstelle eines Massenspektrometers verwendet werden.
EP 0 831 964 Bl (Leybold Vakuum GmbH) beschreibt die Herstellung einer selektiv wirkenden Durchtrittsmembran für Testgasdetcktoren von Lecksuchern. Ein Durchlass weist eine aus Silizium bestehende Scheibe auf, welche zahlreiche Gasdurchtrittsflächcn bildet. Der Durchlass führt in eine Vakuumkammer hinein, die mit einem Vakuummessgerät verbunden ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Gassensor zur Ermittlung der Anwesenheit eines Spurengases zu schaffen, der von einfachem Aufbau ist und eine hohe Empfindlichkeit und Selektivität für das Spurengas bietet.
Der erfindungsgemäße Gassensor ist durch den Patentanspruch 1 definiert. Er weist eine Detektionskammer auf, die eine für das Spurengas selektiv durchlässige Wand hat, und eine Pumpenkammer, die eine das Spurengas aufnehmende Getterpumpe enthält. Die Detektionskammer ist mit der Pumpenkammer durch einen Drosselkanal verbunden. Ein in der Detektionskammer enthaltener Drucksensor stellt einen durch Eindringen des Spurengases verursachten Druckanstieg fest.
Die Erfindung sieht vor, dass von der Getterpumpe in der Detektionskammer ein Hochvakuum erzeugt wird. Die Getterpumpe ist jedoch außerhalb der Detektionskammer in einer Pumpenkammer enthalten. Sobald durch die selektiv nur für das Spurengas durchlässige Wand Spurengas in die Detektionskarnmer eintritt, erfolgt ein Druckanstieg, der durch die strömungshemmende Wirkung des Drossclkanals nicht sofort von der Getterpumpe abgebaut werden kann. Dieser Druckanstieg wird von dem Drucksensor detektϊert und kann als Anzeichen für die Erkennung von Spurengas bewertet werden. Der erhöhte Druck in der Detektϊonskammer wird unter Berücksichtigung der durch den Drosselkanal hervorgerufenen Zeitkonstanten verzögert abgebaut, so dass der Gassensor anschließend wieder funktionsbereit ist.
Vorzugsweise ist der Gassensor so ausgebildet, dass er die Anwesenheit von Wasserstoff detektiert. Der in der Detektionskarnmer enthaltene Druckseπsor liefert einen Strom, der von dem Gasdruck abhängig ist. Als Drucksensor eignet sich ein nach dem Prinzip der Pennϊng-Entladung arbeitender Sensor, der einen von dem Gasdruck abhängigen Strom liefert. Ein Penning-Drucksensor enthält zwei Plattenelektroden als Katoden und einen dazwischen angeordneten Anodenring. Wenn sich in dem Raum zwischen Anode und Katode Gasionen befinden, erzeugen diese einen detektierbaren Strom. Auf diese Weise sind sehr geringe Gasdrücke von weniger als IGT12 rnbar messbar, wobei allerdings sehr kleine Messströme in der Größenordnung von 10"13 A auftreten. Auf diese Weise lässt sich eine hohe Empfindlichkeit der Spurengaserkennung realisieren. Penning-Messzellen sind bei der Firma Inficon unter der Bezeichnung "Penning Gauge PEG 100" erhältlich.
Dadurch, dass die Detektionskammer durch eine selektiv nur für das Spurengas durchlässige Wand begrenzt ist, kann ausschließlich das Spurengas von außen her in die Detektionskammer eintreten. Das Auftreten einer Druckänderung in der Detektionskammer dient zur Erkennung des Einbringens von Spurengas und der erfindungsgemäßc Gassensor eignet sich für die Erkennung kleinster Spurengasmengen, weil mit der Getterpumpe ein Hochvakuum in der Größenordnung von 10"12 mbar erzeugt werden kann. Der zur Gasdruckdetektion eingesetzte Drucksensor ist erheblich einfacher als ein Massenspektrometer. Er braucht nicht selektiv auf ein bestimmtes Gas zu reagieren. Vielmehr reicht es aus, wenn der Totaldruck in der Detektionskammer ermittelt wird. Dabei ist auch keine Absolutwert-Ermittlung erforderlich, sondern es reicht aus, Druckänderungen festzustellen.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung besteht die Wand, die für das Spurengas selektiv durchlässig ist, andere Gase aber zurückhält, aus einer Membran, die auf einem Träger, z.B. aus Silizium, angeordnet ist. Vorzugsweise ist die selektiv durchlässige Wand beheizbar, um die Durchlässigkeit zu erhöhen. Hierzu kann beispielsweise die Membran selbst als Heizwiderstand eingesetzt werden.
Die Erfindung schafft einen einfach aufgebauten Gassensor, der selbst kleinste Partialdrücke des Probengases mit einfachen Mitteln feststellen kann. Der Gassensor eignet sich besonders für die Anwendung bei der Lecksuche, wobei das Austreten des Spurengases aus einem Behälter detektiert wird.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Botreiben einer Getterpumpe zum Absaugen von Wasserstoff, gemäß dem Patentanspruch 7. Bei diesem Verfahren wird ein den Wasserstoff adsorbierendes Gettermaterial in einem evakuierbaren Gefäß, das eine für Wasserstoff selektiv durchlässige Wand aufweist, zum Regenerieren aufgeheizt, so dass der Wasserstoff aus dem Gettermaterial durch die genannte Wand in die Atmosphäre entweicht.
Bei diesem Verfahren bildet das Gettermaterial eine regenerierbare Wasserstoffpumpe. Das Verfahren nutzt den Umstand aus, dass bei einer Erhitzung des Getters Wasserstoff, der zuvor adsorbiert worden war, zur Oberfläche des Gettermaterϊals wandert, so dass der Wasserstoff nach außen ausgast. Die sonstigen Gase hingegen diffundieren bei Erwärmung in das Gettermaterial hinein. Im Gettermaterial stellt sich ein Gleichgewicht ein zwischen der Aufnahme und der Abgabe von H2-Molekülen„ Die Aufnahme ist abhängig vom Außendruck (Partialdruck). Die Abgabe ist abhängig von der Temperatur. Bei einer Erwärmung des Gettermaterials gast Wasserstoff aus diesem Material aus und füllt den Raum des Gefäßes, Dadurch erhöht sich der Partϊaldruck des Wasserstoffs im Gefäß über den Partialdruck in der umgebenden Atmosphäre. Wasserstoff tritt also aus dem Gefäß in die Atmosphäre. Dies bedeutet eine Regenerierung des Gettermaterials, das auf diese Weise vom Wasserstoff befreit wird. Das Gettermaterϊal ist dann aufnahmefähig für abzupumpenden neuen Wasserstoff.
Im Folgenden werden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen Ausführungsbcispϊelc der Erfindung näher erläutert. Diese Ausführungsbeispiele sind nicht so zu verstehen, dass sie den Schutzbereϊch der Erfindung einschränken. Dieser wird vielmehr durch die Patentansprüche bestimmt.
Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Gassensors zur Ermittlung der
Anwesenheit eines Probengases und
Figur 2 eine regenerierbare Getter- Vakuumpumpe zum Pumpen von
Wasserstoff,
Figur 1 zeigt einen Gassensor für eine totaldruck-unabhängige Wasserstoffpartialdruckmessung. Der Gassensor weist ein geschlossenes Gehäuse 10 aus Glas auf, das eine Detektionskammer 11 enthält. Eine Wand 12 des Gehäuses besteht auch aus einem Träger aus porösem Silizium, das an das Glas des Gehäuses angebondet ist. Dieser Träger ist mit einer dünnen Mem¬ bran 13 aus Palladium bedeckt. Palladium hat die Wirkung, dass es nur für Wasserstoff und dessen Isotope (H2, D2, T2, HD, HT und DT) permeabel äst. Für alle anderen Elemente ist die Permeabilität vernachtässigbar klein. In der Detektionskammer 11 befindet sich ein Drucksensor 14 in Form eines Penning-Drucksensors. Der Drucksensor 14 weist zwei parallele Katodcnplatt- en 15 auf, die mit gegenseitigem Abstand angeordnet sind, und von denen in Figur 1 nur eine sichtbar ist. Zwischen den Katodenplatten 15 befindet sich ein Anodenring 16, dessen Achse orthogonal zur Plattenebene verläuft. Eine Spannungsquelle 17 liefert die Gleichspannung, die zwischen die Katoden platten und den Anodenring gelegt wird. In dem Stromkreis befindet sich ein Strom messgerät 18 zur Messung des Katoden- oder Anodenstroms. Das zur Pennϊngentladung notwendige Magnetfeld wird von einem außerhalb des geschlossenen Gehäuses 10 angebrachten Permanentmagneten erzeugt.
Die Katoden platten 15 des Drucksensors 14 sind aus einem Material gefertigt, das eine möglichst geringe Saugwirkung für Wasserstoff aufweist, z.B. Aluminium. So ist gewährleistet, dass während des Betriebs die Katodenoberfläche nicht mit Wasserstoff angereichert wird. Damit ist eine Konstanz des Saugvermögens gegeben, welches nahezu ausschließlich von der Getterpumpe 30 bestimmt wird.
An die Detektionskammer 11 ist über einen Drosselkanal 20 eine Getterpumpe 30 angeschlossen, die in der Detektionskammer 11 ein Hochvakuum erzeugt. Die Getterpumpe 30 weist in einem aus Glas bestehenden dichten Gefäß 31 eine Kammer 32 auf, die ein Gettermaterial 33 enthält. Das Gettermaterial besteht beispielsweise aus dem Getter ST707 des Herstellers SEAS-Gctters. Es hat eine große Adsorptionswirkung auf Wasserstoff. Der Wasserstoff wird daher aus der Detektionskammer durch den Drosselkanal 20 gepumpt.
Beim Betrieb des Gassensors wird zunächst die Detektionskammer 11 über einen Ansaugstutzen 35 evakuiert, und dann verschlossen, so dass in der Detektionskammer ein Vakuum von beispielsweise 10"8 bis 10"7 mbar herrscht. Dann wird das Gettermaterial der Getterpumpe 30 auf die Aktivierungstemperatur von z,B. 5000C aufgeheizt, so dass die Getterpumpe 30 Wasserstoff aus der Detektionskammer 11 ansaugt und den Wasserstoff- Partiaidruck auf Drücke kleiner als 10 12 mbar verringert. Tritt dann durch die für Wasserstoff selektiv durchlässige beheizte Wand 12 Wasserstoff aus der Atmosphäre in die Detektionskammer 11 ein, erhöht sich der Druck in der Detektionskammer 11, weil der Wasserstoff durch den Drosselkanal 20 hindurch nur mit einer Verzögerung abgesaugt werden kann. Dieser Druckanstieg wird durch den Drucksensor 14 erkannt und als Eindringen von Wasserstoff bewertet.
Mit einer lOμ m dicken Membran 13 aus Palladium, die eine Gesamtfläche von 1 cm2 hat, ergibt sich bei einer Temperatur von 3000C ein Leitwert durch die Membran von LH2=l,3xl0"1 I/s für Wasserstoff. Das Saugvermögen der Gettcrpumpe 30 wird mit dem Drosselkanal 20 auf Sn2=0,2 l/s begrenzt. Eine Erhöhung des Wasserstoffdrucks in der Umgebung des Sensors, also in der Atmosphäre, auf p==10"(> mbar bewirkt im Sensor einen Anstieg des Entladungsstroms um 3xlO"10 A mit einer Sensorzeitkonstanten von t=100 ms. Hierbei wurde die typische Empfindlichkeit von I=I A/mbar für die Kaltkatodenentladung und ein Sensorvolumen von 20 cm3 angenommen.
Figur 2 zeigt eine Getterpumpe 50, die im Prinzip in gleicher Weise ausgebildet ist wie die Gettcrpumpe 30 von Figur 1. In einem geschlossenen Gefäß 50 aus Glas befindet sich das Gettermaterial 52 in Form zahlreicher Getterpillen 53, die von einem Gitter gehalten sind, Das Gettermaterial ist ein nichtverdampfbares IMEG-Material (non evaporatable getter). Dies sind Materialien, deren Pumpwirkung durch Erhitzen gestartet wird. Gase haften an der Oberfläche des Getters und diffundieren während des Erhitzens in das Innere der einzelnen Getterpartikel, so dass anschließend die reaktiven Oberflächen der Getterpartϊkel weitere Moleküle aufnehmen können. Dieser Vorgang ist wiederholbar, bis das Festkörpermaterial die Sättigungsgrenze erreicht hat. Nur für Edelgase und Wasserstoff ist dieser Prozess anders. NEGs zeigen für Edelgase, bedingt durch das inerte Verhalten der Edelgase, keine Pumpwirkung. Wasserstoff wird vom Getter schwächer gebunden als andere reaktive Gase. Für Wasserstoff existiert ein Gleichgewichtsdruck zur Umgebung, der von der Gettertemperatur und der vom Getter aufgenommenen Wasserstoffmenge abhängt. Nach Aufnahme von großen Wasserstoffmengen kann die Saugwirkung durch Erhitzen nicht wieder erneuert werden, ohne dass während des Heizens άer ausgasende Wasserstoff abgeführt wird.
Als Gettermaterial dient im vorliegenden Fall der Getter ST707 des Herstellers SEAS-Getters. Es können auch andere NEG-Materialien verwendet werden.
Gemäß Figur 2 ist das Gefäß 51 an einer Seite durch eine dünne heizbare Membran 54 aus Palladium abgeschlossen. Palladium weist eine hohe Permeabilität ausschließlich für Wasserstoff und dessen Isotope auf. Die Getterpumpe 50 wirkt für Wasserstoff durch die Membran 54 hindurch.
Das Gefäß 51 wird zunächst einmalig auf Vorvakuumdruck evakuiert und anschließend verschlossen. In diesem Zustand wird der Getter auf z.B. 500°C erhitzt, so dass die Getterwirkung gestartet wird. Im aktiven Zustand des Gettermaterials haften alle reaktiven Gase an der Oberfläche. In das geschlossene Gefäß 51 kann ausschließlich Wasserstoff durch die Palladiummembran 54 strömen. Entsprechend wird aus der Umgebung des Gefäßes 51 nur Wasserstoff von der Wasserstoffpumpe gepumpt. Die Pumpe wirkt unabhängig von den Partialdrucken anderer Gase in der Umgebung nur für Wasserstoff.
Während der Fertigung der Wasserstoffpumpe wird das Volumen einmalig evakuiert auf p<10"' mbar und anschließend endgültig durch Zuglasen verschlossen. Anschließend wird der Getter durch Erhitzen aktiviert, so dass im geschlossenen Volumen vorhandene atmosphärische Gase gepumpt werden und auch Wasserstoff am Gettermaterial adsorbiert. In diesem Zustand wird aus der Umgebung der Pumpe nur Wasserstoff gepumpt, weil nur dieser durch die - D -
Palladiummembran in das Pumpvolumen hineinströmen kann. Dies Ist der normale Betriebszustand.
Nach der Aufnahme einer Gasmenge von 1000 Torr I pro Gramm Gettermaterial sollte eine Regeneration der Pumpe durchgeführt werden. Nach der aufgenommenen Wasserstoffmenge von 1000 Torr l/g beträgt der H2- Gleichgewichtsdruck bei der Temperatur von 500C etwa 7xlO"9 mbar. Wird in diesem Zustand das Material auf 5000C aufgeheizt, steigt der Druck auf 80 mbar an. Zur Regeneration muss bei dieser Temperatur das Wasserstoffgas entfernt werden. Der Wasserstoff wird während der Regeneration durch die Palladiummembran nach außen gepumpt. Ist bei T=500°C der Druck auf 0,5 Torr abgesunken, so entspricht die verbliebene aufgenommene Wasserstoffmenge 25 Torr !/g. Der Gleichgewichtsdruck für diese noch verbliebene Wasserstoffmenge bei T=50°C beträgt p<10"12 mbar.
Aus Figur 2 ergeben sich die Druckverhältnisse während der Regeneration des Gettermaterϊals. Im Innern des Gefäßes 51 beträgt der Partialdruck für Wasserstoff P^^βO mbar, und dies Ist zugleich auch der Gesamtdruck im Behälter. In der umgebenden Atmosphäre herrscht dagegen Atmosphärendruck von 1000 mbar, wobei der Partialdruck des Wasserstoffs PH2 wesentlich kteϊner als 80 mbar ist. Daher entweicht der Wasserstoff durch die Membran 54 aus dem Gefäß 51. Es muss gewährleistet sein, dass das das Gefäß umgebende Gas frei von Wasserstoff ist. Der Regenerationszyklus ist beliebig oft wiederholbar. Bei einem leicht realisierbaren Leitwert für Wasserstoff durch die Palladiummembran von etwa IxIO"3 l/s, wird für den Durchsatz einer Wasserstoffmenge von 200 mbar I etwa eine Stunde benötigt.

Claims

Patentansprüche
1. Gassensor zur Ermittlung der Anwesenheit eines Spurengases, mit einer Detektionskammer (11), die eine für das Spurengas selektiv durchlässige Wand (12) aufweist, einer Pumpenkammer (32), die eine das Spurengas aufnehmende Gettcrpumpe (30) enthält, und einem die Detektionskammer (11) mit der Pumpenkammer (32) verbindenden Drosselkanal (20), wobei ein in der Detektionskammer (11) enthaltener Drucksensor (14) einen durch Eindringen des Spurengases verursachten Druckanstieg feststellt.
2. Gassensor nach Anspruch 1,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
dass der Drucksensor (14) nach dem Prinzip der Penning-Entladung einen von dem Gasdruck abhängigen Strom liefert.
3. Gassensor nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die selektiv durchlässige Wand (12, 13) für Wasserstoff und dessen Isotope durchlässig ist.
4. Gassensor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Wand (12) eine Membran (13), die Palladium enthält, aufweist.
5. Gassensor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mem¬ bran (13) auf einem Träger aus Silizium angeordnet ist, der mit der aus Glas bestehenden Detektionskammer verbondet ist.
6. Gassensor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die selektiv durchlässige Wand beheizbar ist.
7. Verfahren zum Betreiben einer Getterpumpe (30; 50) zum Absaugen von Wasserstoff, bei welchem ein den Wasserstoff absorbierendes Gettermaterial (33; 53) in einem Gefäß (31; 51) das eine für Wasserstoff selektiv durchlässige Wand (12; 54) aufweist, zum Regenerieren aufgeheizt wird, so dass der Wasserstoff aus dem Gettermaterial durch die genannte Wand in die Atmosphäre entweicht.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Wand (12,13; 54) beheizt wird.
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