EP1716278B1 - Verfahren zur herstellung von vliesstoffen, vliesstoff und dessen verwendung - Google Patents

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EP1716278B1 EP05707469A EP05707469A EP1716278B1 EP 1716278 B1 EP1716278 B1 EP 1716278B1 EP 05707469 A EP05707469 A EP 05707469A EP 05707469 A EP05707469 A EP 05707469A EP 1716278 B1 EP1716278 B1 EP 1716278B1
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cellulose carbamate
cellulose
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Definitions

  • the invention relates to a process for the production of nonwovens, in which a cellulose carbamate solution is spun by extrusion through a die block containing a plurality of openings in a precipitation bath to form a plurality of continuous filaments, which is subsequently fluidized by influx with gaseous medium and / or fluid.
  • the invention relates to such a nonwoven fabric and its use.
  • Nonwovens are textile fabrics in which the cohesion of the fibers is not ensured by weaving or knitting, but by entanglements and sometimes also adhesions after swirling of the fibers. Because of its versatility and low production costs, nonwovens production continues to be high annual Growth rates.
  • the advantages of these nonwoven materials are in particular the high moisture absorption, the high variability of density and thickness and the extensive surface anisotropy, resulting in the numerous possible uses, for example in medicine (surgical drapes, sheets, wound dressings, gauze, cotton wool pads, etc.) for hygiene products, as wipes in household and industry, as decorative nonwovens (tablecloths, napkins, curtains), nonwovens in the clothing industry and for numerous technical applications (eg insulating mats in the construction industry).
  • nonwoven fabrics are preferably produced from synthetic fibers such as polyester, polyacrylonitrile or polypropylene. Viscose fibers are preferably used as short or staple fibers for nonwoven production.
  • a long-known process for the production of shaped articles of regenerated cellulose consists in precipitating a solution of cellulose carbamate (EP-A-57 105 . EP-A 178 292 ), which is formed by reaction of cellulose with urea with thermal decomposition of the urea into isocyanic acid and ammonia and reaction of the isocyanic acid with the OH groups of the cellulose.
  • Cellulose carbamate is soluble in cold dilute sodium hydroxide solution and can be regenerated back to cellulose in heated sodium hydroxide solution.
  • the object of the present invention was therefore to provide a process for the production of nonwovens from cellulose carbamate in a continuous process with good product properties. Another object was that the method meets the requirements in terms of low investment and production costs and low environmental impact.
  • a process for making nonwoven webs wherein a cellulose carbamate solution is extruded through at least 20 orifices, i. Nozzles containing nozzle block is spun in a precipitation bath to form a plurality of endless filaments, which are subsequently vortexed by influx with gaseous medium and / or fluid to form the nonwoven fabric.
  • filaments spun by the carbamate process can also be processed into nonwoven fabrics in a continuous process.
  • the number of times on the nozzle block i. A rectangular area whose length is large compared to the width, arranged openings is dependent on the width and thickness of the desired product and is preferably at least 10,000.
  • the openings of the nozzle block are particularly preferably arranged like an array. However, it is also possible that the openings of the nozzle beam are arranged linearly.
  • the ratio of length to diameter (L / D ratio) of the nozzles is preferably between 1 and 20.
  • the continuous filaments are spun vertically from bottom to top in the precipitation bath.
  • the spinning of the continuous filaments takes place in the wet state.
  • the continuous filaments are preferably guided downwards in a slot-shaped funnel, wherein the turbulence with the gaseous medium and / or fluid takes place at the outlet of the funnel.
  • the gaseous medium and / or fluid used are preferably air and / or water.
  • the filaments are deposited after the turbulence on a conveyor belt.
  • a further turbulence of the endless threads is realized by shaking movement of the conveyor belt.
  • a cellulose carbamate solution which contains a cellulose carbamate content of at least 6 to 12, preferably 7 to 9 wt .-%, based on the solution.
  • the precipitation bath preferably contains sulfuric acid at a concentration of 50 to 200 g / l, more preferably 70 to 100 g / l and 100 to 300 g / l, particularly preferably 150 to 200 g / l of sodium sulfate.
  • the nonwoven fabric is washed, pressed and dried following the steps described above.
  • the washing can be carried out preferably by a high pressure water jet.
  • the cellulose carbamate is regenerated to cellulose in a regeneration bath.
  • the cellulose carbamate is regenerated in a regeneration from 0.3 to 1 wt .-% sodium hydroxide in water at a temperature of 60 to 95 ° C to cellulose. This makes it possible to produce nonwovens from regenerated cellulose.
  • a further preferred variant provides that the regeneration is carried out after the turbulence.
  • a nonwoven fabric is also provided from a random knit of cellulose carbamate continuous filaments. It is preferred that the nonwoven fabric according to the invention can be produced by the method according to one of claims 1 to 16.
  • inventive Nonwoven fabric according to the method of any one of claims 17 to 20 can be produced.
  • the nonwoven fabrics according to the invention are preferably used in medicine, in particular as surgical drapes, bed sheets, wound coverings, gauze or cotton wool pads. Likewise, the nonwovens are also used as hygiene substances or as wipes in the home. Another field of application of the nonwovens according to the invention are decorative nonwovens, in particular tablecloths, napkins or curtains, as well as insertable nonwovens in the clothing industry.
  • Another use relates to insulating mats and reinforcing nonwovens, e.g. as a substitute for glass fiber fleeces, in the construction industry.
  • FIG. 1 The basic procedure of the method is in FIG. 1 shown.
  • the spinning solution 1 is extruded via a spin pump 2 by means of a nozzle bar 3, which contains a plurality of nozzles, in a precipitation 4.
  • the spinning takes place vertically from bottom to top in the precipitation bath.
  • About pulleys 5 are the fibers are pulled off in a horizontal direction.
  • a first wash bath and a stretch can be located on this route.
  • a further deflection roller 6 then leads the fiber bundle downwards into a slot-shaped funnel 7, at the exit of which the fiber bundle flows on both sides of air or water.
  • the so swirled fibers are deposited on the underlying conveyor belt 8, wherein by swirling movement of the depositing device or the conveyor belt transversely to the direction of further turbulence takes place.
  • the belt passes through a washing bath with a washing nozzle 9, which can also be realized by a high pressure water jet, and thus leads to a further solidification of the material in the sense of SpunLacing.
  • the conveyor belt consists of a wide-meshed, preferably made of metal, which ensures a rapid drainage of the washing liquid. Subsequently, the material can be dried in appropriate drying devices. But the water can also be squeezed out by a pair of rollers, which at the same time a compression of the nonwoven fabric can be achieved.
  • FIG. 2 shows the structure of a slot-shaped funnel according to the invention.
  • the fiber inlet 1 the fiber can be introduced into the said funnel.
  • the transport of the fiber through the funnel is made possible by a Venturi nozzle, which implements the water jet principle.
  • the opening 3 Through the opening 3, the supply of water, air or a mixture thereof, which flows due to the Venturi profile on the channel 4 so that a negative pressure is created, which transports the fiber through the channel 4.
  • the fiber exit from where the endless threads are then transported can be.
  • 800 g of pulp with a DP (Cuoxam) of 520 are in a kneader with 3200 g of a solution consisting of 12 wt .-% NaOh, 30 wt .-% urea and 58 wt .-% water for 1 h at 25 ° C intensive mixed and then at 23 ° C for 48 to a DP (cuoxam) of 300 h pre matures.
  • the wet alkali cellulose is at room temperature in a 5 1 kneader with 1200 g of solid crystalline urea for 30 min. kneaded. Subsequently, the temperature of the kneader is raised to 140 ° C and the water present withdrawn.
  • the mass After reaching a product temperature of 140 ° C, the mass is further kneaded for 120 minutes and then discharged from the kneader. To obtain the pure cellulose carbamate, the dry crumbly mass is washed 3 times with deionized water at a liquor ratio of 1:16, filtered off with suction through a frit and then dried at room temperature. This loosened and crumbly product had a nitrogen content of 3.0% and a DP (Cuoxam) of 290.
  • 800 g of pulp with a DP (Cuoxam) of 520 are in a kneader with 3200 g of a solution consisting of 12 wt .-% NaOh, 30 wt .-% urea and 58 wt .-% water for 1 h at 25 ° C intensive mixed and nashlig at 23 ° C for 48 h to a DP (Cuoxam) of 300 pre- matured .
  • the wet alkali cellulose is at room temperature in a 5 1 kneader with 1200 g of solid crystalline urea for 30 min. kneaded.
  • the temperature of the kneader is raised to 140 ° C and the water present withdrawn.
  • the mass is further kneaded for 120 minutes and then discharged from the kneader.
  • the dry crumbly mass is washed 3 times with deionized water at a liquor ratio of 1:16, filtered off with suction through a frit and then dried at room temperature. This loosened and crumbly product had a nitrogen content of 3.0% and a DP (Cuoxam) of 290.
  • 800 g pulp with a DP (Cuoxam) of 520 are intensively in a kneader with 3200 g of a solution consisting of 12 wt .-% NaOH, wt .-% urea and 30 wt .-% water 58 1 h at 25 ° C mixed and then pre- matured for 48 h at 23 ° C on a DP (Cuoxam) .
  • the wet alkali cellulose is kneaded at room temperature in a 5 1 kneader with 1200 g of solid crystalline urea for 30 min. Subsequently, the temperature of the kneader is raised to 140 ° C and the water present withdrawn.
  • the mass After reaching a product temperature of 140 ° C, the mass is further kneaded for 120 minutes and then discharged from the kneader. To obtain the pure cellulose carbamate, the dry crumbly mass is washed 3 times with deionized water at a liquor ratio of 1:16, filtered off with suction through a frit and then dried at room temperature. This loosened and crumbly product had a nitrogen content of 3.0% and a DP (Cuoxam) of 290.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen, bei dem eine Cellulosecarbamat­Lösung mittels Extrusion durch einen mehrere Öffnun­gen enthaltenden Düsenblock in ein Fällbad zu mehre­ren Endlosfäden versponnen wird, die im Anschluss durch Anströmen mit gasförmigen Medium und/oder Fluid verwirbelt wird. Ebenso betrifft die Erfindung einen derartigen Vliesstoff sowie dessen Verwendung.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen, bei dem eine Cellulosecarbamat-Lösung mittels Extrusion durch einen mehrere Öffnungen enthaltenden Düsenblock in ein Fällbad zu mehreren Endlosfäden versponnen wird, die im Anschluss durch Anströmen mit gasförmigen Medium und/oder Fluid verwirbelt wird. Ebenso betrifft die Erfindung einen derartigen Vliesstoff sowie dessen Verwendung.
  • Nonwovens sind textile Flächengebilde, bei denen der Zusammenhalt der Fasern nicht durch Weben oder Stricken, sondern durch Verhakungen und mitunter auch Verklebungen nach Verwirbelung der Fasern gewährleistet wird. Wegen der vielseitigen Verwendungsmöglichkeiten und der niedrigen Produktionskosten weist die Nonwovens-Produktion nach wie vor hohe jährliche Wachstumsraten auf. Die Vorteile dieser Vliesmaterialien liegen insbesondere in der hohen Feuchtigkeitsaufnahme, der hohen Variabilität von Dichte und Dicke sowie der weitgehenden Flächenanisotropie, woraus sich die zahlreichen Verwendungsmöglichkeiten ergeben, z.B. in der Medizin (Operationsabdecktücher, Bettücher, Wundabdeckungen, Gaze, Wattepads usw.) für Hygieneprodukte, als Wischtücher in Haushalt und Industrie, als Dekorationsvliesstoffe (Tischdecken, Servietten, Vorhänge), Einlegevliese in der Bekleidungsindustrie sowie für zahlreiche technische Anwendungen (z.B. Isoliermatten in der Bauindustrie).
  • Prinzipiell ist die Vliesbildung aus Kurzfasern, Stapelfasern oder Endlosfilamenten möglich. Die als "Spunbonding" bzw. als "Spunlacing" bezeichneten Verfahren der Vliesbildung aus Endlosfasern haben den Vorteil, dass das Erspinnen der Fasern und das Verlegen zu Vliesen in einem Prozess erfolgen, und sind Gegenstand dieser Erfindung. Als Ausgangsmaterial für die Vliesstoffe ist eine Vielzahl von faserbildenden Polymeren einsetzbar. Vliesstoffe aus Endlosfilamenten werden bevorzugt aus Synthesefasern wie Polyester, Polyacrylnitril oder Polypropylen hergestellt. Viskosefasern werden bevorzugt als Kurz- oder Stapelfasern zur Nonwovensherstellung eingesetzt.
  • Da das Viskoseverfahren, mit dem nach wie vor der größte Teil der Celluloseregeneratfasern hergestellt wird, mit erheblichen Umweltbelastungen und hohen Investitionskosten verbunden ist, werden bereits seit etlichen Jahren umfangreiche Anstrengungen unternommen, das Viskoseverfahren durch alternative Verfahren abzulösen. So wurde z.B. das Verfahren entwickelt, Celluloseformkörper durch Ausfällen einer Lösung von Cellulose in einem System aus N-Methylmorpholin-N-Oxid (NMMNO) und Wasser herzustellen ( DE 28 30 685 ), das auch für die Herstellung von Non-wovens-Produkten eingesetzt werden kann ( WO 00/18991 , WO 98/07911 ). Beim sog. "Bemsliese"-Verfahren werden Baumwolllinters nach dem Cuproammoniumverfahren versponnen und zu Vliesen verarbeitet ( US 3,833,438 ). Beide Verfahren haben darüber hinaus den Vorteil, dass die Nonwovens-Produkte aus Endlosfilamenten im Direktverfahren hergestellt werden können.
  • Ein schon lange bekanntes Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Regeneratcellulose besteht im Ausfällen einer Lösung von Cellulosecarbamat ( EP-A-57 105 , EP-A 178 292 ), das durch Umsetzung von Cellulose mit Harnstoff bei thermischer Spaltung des Harnstoffs in Isocyansäure und Ammoniak und Reaktion der Isocyansäure mit den OH-Gruppen der Cellulose gebildet wird. Cellulosecarbamat ist in kalter verdünnter Natronlauge löslich und kann in erwärmter Natronlauge wieder zu Cellulose regeneriert werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen aus Cellulosecarbamat in einem kontinuierlichen Prozess bei guten Produkteigenschaften bereitzustellen. Eine weitere Aufgabe bestand darin, dass das Verfahren den Ansprüchen hinsichtlich geringer Investitions- und Produktionskosten und geringer Umweltbelastung genügt.
  • Diese Aufgabe wird durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und den Vliesstoff mit den Merkmalen des Anspruchs 21 gelöst. Die Verwendung der erfindungsgemäßen Vliesstoffe wird in den Ansprüchen 23 bis 27 beschrieben. Die weiteren abhängigen Ansprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen bereitgestellt, bei dem eine Cellulosecarbamat-Lösung mittels Extrusion durch einen mindestens 20 Öffnungen, d.h. Düsen, enthaltenden Düsenblock in ein Fällbad zu mehreren Endlosfäden versponnen wird, die im Anschluss durch Anströmen mit gasförmigem Medium und/oder Fluid unter Bildung des Vliesstoffes verwirbelt werden.
  • Überraschend konnte gezeigt werden, dass auch nach dem Carbamatverfahren ersponnene Fäden in einem kontinuierlichen Prozess zu Vliesstoffen verarbeitet werden können.
  • Die Zahl der auf dem Düsenblock, d.h. einer rechteckigen Fläche, deren Länge groß gegenüber der Breite ist, angeordneten Öffnungen ist abhängig von der Breite und Dicke des angestrebten Produkts und beträgt vorzugsweise mindestens 10000.
  • Die Öffnungen des Düsenblocks sind besonders bevorzugt arrayartig angeordnet. Ebenso ist es aber auch möglich, dass die Öffnungen des Düsenbalkens linear angeordnet sind. Das Verhältnis von Länge zu Durchmesser (L/D-Verhältnis) der Düsen liegt dabei vorzugsweise zwischen 1 und 20.
  • In einer bevorzugten Ausführungsvariante des Verfahrens werden die Endlosfäden senkrecht von unten nach oben in das Fällbad versponnen.
  • Weiterhin ist es bevorzugt, dass die Verspinnung der Endlosfäden im nassen Zustand erfolgt.
  • Nach dem Verspinnen werden die Endlosfäden vorzugsweise in einem schlitzförmigen Trichter nach unten geführt, wobei am Ausgang des Trichters die Verwirbelung mit dem gasförmigen Medium und/oder Fluid erfolgt. Zur Verbesserung der Verwirbelung der Endlosfäden ist es weiterhin bevorzugt, eine Rüttelbewegung des Trichters durchzuführen.
  • Als gasförmiges Medium und/oder Fluid werden vorzugsweise Luft und/oder Wasser eingesetzt.
  • Weiterhin ist es bevorzugt, dass die Endlosfäden nach der Verwirbelung auf einem Transportband abgelegt werden. Vorzugsweise wird dabei durch Rüttelbewegung des Transportbandes eine weitere Verwirbelung der Endlosfäden realisiert.
  • Vorzugsweise wird eine Cellulosecarbamat-Lösung verwendet, die einen Cellulosecarbamat-Anteil von mindestens 6 bis 12, bevorzugt 7 bis 9 Gew.-%, bezogen auf die Lösung, enthält.
  • Das Fällbad enthält bevorzugt Schwefelsäure mit einer Konzentration von 50 bis 200 g/l, besonders bevorzugt 70 bis 100 g/l sowie 100 bis 300 g/l, besonders bevorzugt 150 bis 200 g/l Natriumsulfat.
  • In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsvariante des Verfahrens wird der Vliesstoff im Anschluss an die zuvor beschriebenen Schritte gewaschen, abgepresst sowie getrocknet. Das Waschen kann dabei vorzugsweise durch einen unter hohem Druck stehenden Wasserstrahl erfolgen.
  • Vorzugsweise wird das Cellulosecarbamat in einem Regenerierungsbad zu Cellulose regeneriert.
  • Besonders bevorzugt ist es dabei, dass das Cellulosecarbamat in einem Regenerierungsbad aus 0,3 bis 1 Gew.-% Natriumhydroxid in Wasser bei einer Temperatur von 60 bis 95° C zu Cellulose regeneriert wird. Hierdurch wird es ermöglicht, Vliesstoffe aus regenerierter Cellulose herzustellen. In einer ersten vorteilhaften Variante ist es möglich, die Regenerierung zwischen Extrusion und Verwirbelung durchzuführen. Eine weitere bevorzugte Variante sieht vor, dass die Regenerierung nach der Verwirbelung durchgeführt wird.
  • Erfindungsgemäß wird ebenso ein Vliesstoff aus einem Wirrgelege aus Endlosfäden aus Cellulosecarbamat bereitgestellt. Dabei ist es bevorzugt, dass der erfindungsgemäße Vliesstoff nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16 herstellbar ist.
  • Es ist dabei besonders bevorzugt, dass der erfindungsgemäße Vliesstoff nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20 herstellbar ist.
  • Verwendung finden die erfindungsgemäßen Vliesstoffe vorzugsweise in der Medizin, insbesondere als Operationsabdecktücher, Betttücher, Wundabdeckungen, Gaze oder Wattepads. Ebenso sind die Vliesstoffe auch als Hygienestoffe oder als Wischtücher im Haushalt einsetzbar. Ein weiteres Anwendungsfeld der erfindungsgemäßen Vliesstoffe sind Dekorationsvliesstoffe, insbesondere Tischdecken, Servietten oder Vorhänge sowie Einlegevliese in der Bekleidungsindustrie.
  • Eine weitere Verwendung betrifft Isoliermatten und Verstärkungsvliese, z.B. als Ersatz für Glasfaservliese, in der Bauindustrie.
  • Anhand der nachfolgenden Figuren der nachfolgenden Beispiele soll der erfindungsgemäße Gegenstand näher erläutert werden, ohne diesen auf die hierin beschriebenen Ausführungsvarianten zu beschränken.
  • Fig. 1
    zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrensab- laufs.
    Fig. 2
    zeigt einen erfindungsgemäßen schlitz- förmigen Trichter, an dessen Ausgang die Verwirbelung erfolgt.
  • Der prinzipielle Ablauf des Verfahrens ist in Figur 1 dargestellt. Hierbei wird die Spinnlösung 1 über eine Spinnpumpe 2 mittels eines Düsenbalkens 3, der eine Vielzahl von Düsen enthält, in ein Fällbad 4 extrudiert. Das Spinnen erfolgt dabei senkrecht von unten nach oben in das Fällbad. Über Umlenkrollen 5 werden die Fasern in waagrechter Richtung abgezogen. Auf dieser Strecke kann sich optional ein erstes Waschbad und eine Reckstrecke befinden. Eine weitere Umlenkrolle 6 führt das Faserbündel anschließend nach unten in einen schlitzförmigen Trichter 7, an dessen Ausgang das Faserbündel beidseits von Luft oder Wasser angeströmt wird. Die so verwirbelten Fasern werden auf dem darunter befindlichen Transportband 8 abgelegt, wobei durch Rüttelbewegung der Ablegevorrichtung oder des Transportbandes quer zur Laufrichtung eine weitere Verwirbelung erfolgt. Das Band durchläuft ein Waschbad mit einer Waschdüse 9, das auch durch ein unter hohem Druck stehenden Wasserstrahl realisiert werden kann, und damit im Sinne des SpunLacing zu einer weiteren Verfestigung des Materials führt. Das Transportband besteht aus einem weitmaschigen Netz, vorzugsweise aus Metall, das ein rasches Ablaufen der Waschflüssigkeit gewährleistet. Anschließend kann das Material in entsprechenden Trocknungsvorrichtungen getrocknet werden. Das Wasser kann aber auch durch ein Walzenpaar ausgepresst werden, womit gleichzeitig eine Verdichtung des Vliesstoffes erreicht werden kann.
  • Figur 2 zeigt den Aufbau eines erfindungsgemäßen schlitzförmigen Trichters. Über den Fasereinlauf 1 kann die Faser in den besagten Trichter eingeführt werden. Der Transport der Faser durch den Trichter wird dabei durch eine Venturi-Düse ermöglicht, die das Wasserstrahl-Prinzip umsetzt. Durch die Öffnung 3 erfolgt die Zufuhr von Wasser, Luft oder auch einem Gemisch hiervon, das aufgrund des Venturi-Profils so am Kanal 4 vorbeiströmt, dass ein Unterdruck entsteht, der die Faser durch den Kanal 4 transportiert. Am unteren Ende 5 des Trichters befindet sich der Faserausgang, von wo aus die Endlosfäden dann weitertransportiert werden können.
  • Beispiel 1
  • 800 g Zellstoff mit einem DP(Cuoxam) von 520 werden in einem Kneter mit 3200 g einer Lösung, bestehend aus 12 Gew.-% NaOh, 30 Gew.-% Harnstoff und 58 Gew.-% Wasser 1 h bei 25° C intensiv gemischt und anschließend bei 23° C 48 h auf einen DP(Cuoxam) von 300 vorgereift. Die feuchte Alkalicellulose wird bei Raumtemperatur in einem 5 1-Kneter mit 1200 g festem kristallinem Harnstoff 30 min. geknetet. Anschließend wird die Temperatur des Kneters auf 140° C erhöht und das vorhandene Wasser abgezogen. Nach Erreichen einer Produkttemperatur von 140° C wird die Masse 120 min weiter geknetet und anschließend aus dem Kneter ausgetragen. Zur Gewinnung des reinen Cellulosecarbamats wird die trockene krümelige Masse 3 mal mit entionisiertem Wasser bei einem Flottenverhältnis von 1:16 gewaschen, über einer Fritte abgesaugt und dann bei Raumtemperatur getrocknet. Dieses aufgelockerte und krümelige Produkt hatte einen Stickstoffgehalt von 3,0 % und einen DP(Cuoxam) von 290. Es wurde in einem Lösekessel mit Rührwerk bei -5 bis +2° C zu einer Lösung mit 7,5 % Cellulose und 9 % Natronlauge gelöst, die Lösung filtriert, unter Vakuum entlüftet und in ein Spinnbad, enthaltend 140 g/l Schwefelsäure und 240 g/l Natriumsulfat von 25° C zu Filamentgarnen mit 1000 Kapillaren versponnen, über ein Rollensystem zur Verwirbelungsdüse (Fig. 2) geführt, dort in einem Wasserstrom verwirbelt und kontinuierlich auf einem Förderband zu einem Vlies abgelegt, gewaschen und getrocknet. Das Flächengewicht des Vlieses betrug 100 g/m2.
  • Beispiel 2
  • 800 g Zellstoff mit einem DP(Cuoxam) von 520 werden in einem Kneter mit 3200 g einer Lösung, bestehend aus 12 Gew.-% NaOh, 30 Gew.-% Harnstoff und 58 Gew.-% Wasser 1 h bei 25° C intensiv gemischt und naschließend bei 23° C 48 h auf einen DP(Cuoxam) von 300 vorgereift. Die feuchte Alkalicellulose wird bei Raumtemperatur in einem 5 1-Kneter mit 1200 g festem kristallinem Harnstoff 30 min. geknetet. Anschließend wird die Temperatur des Kneters auf 140° C erhöht und das vorhandene Wasser abgezogen. Nach Erreichen einer Produkttemperatur von 140° C wird die Masse 120 min weiter geknetet und anschließend aus dem Kneter ausgetragen. Zur Gewinnung des reinen Cellulosecarbamats wird die trockene krümelige Masse 3 mal mit entionisiertem Wasser bei einem Flottenverhältnis von 1:16 gewaschen, über einer Fritte abgesaugt und dann bei Raumtemperatur getrocknet. Dieses aufgelockerte und krümelige Produkt hatte einen Stickstoffgehalt von 3,0 % und einen DP(Cuoxam) von 290. Es wurde in einem Lösekessel mit Rührwerk bei -5 bis +2° C zu einer Lösung mit 7,5 % Cellulose und 9 % Natronlauge gelöst, die Lösung filtriert, unter Vakuum entlüftet und in ein Spinnbad, enthaltend 90 g/l Schwefelsäure und 240 g/l Natriumsulfat von 25° C zu Filamentgarnen mit 1000 Kapillaren versponnen, über ein Rollensystem und ein Streckwerk 25 % verstreckt, zur Verwirbelungsdüse (Fig. 2) geführt, dort in einem Wasserstrom verwirbelt und kontinuierlich auf einem Förderband zu einem Vlies abgelegt, mit einer Sprühdüse unter hohem Druck gewaschen und getrocknet. Das Flächengewicht des Vlieses betrug 75 g/m2.
  • Beispiel 3
  • 800 g Zellstoff mit einem DP(Cuoxam) von 520 werden in einem Kneter mit 3200 g einer Lösung, bestehend aus 12 Gew.-% NaOh, 30 Gew.-% Harnstoff und 58 Gew.-% Wasser 1 h bei 25° C intensiv gemischt und anschließend bei 23° C 48h auf einen DP(Cuoxam) vorgereift. Die feuchte Alkalicellulose wird bei Raumtemperatur in einem 5 1-Kneter mit 1200 g festem kristallinem Harnstoff 30 min geknetet. Anschließend wird die Temperatur des Kneters auf 140° C erhöht und das vorhandene Wasser abgezogen. Nach Erreichen einer Produkttemperatur von 140° C wird die Masse 120 min weiter geknetet und anschließend aus dem Kneter ausgetragen. Zur Gewinnung des reinen Cellulosecarbamats wird die trockene krümelige Masse 3 mal mit entionisiertem Wasser bei einem Flottenverhältnis von 1:16 gewaschen, über einer Fritte abgesaugt und dann bei Raumtemperatur getrocknet. Dieses aufgelockerte und krümelige Produkt hatte einen Stickstoffgehalt von 3,0 % und einen DP(Cuoxam) von 290. Es wurde in einem Lösekessel mit Rührwerk bei -5 bis +2° C zu einer Lösung mit 7,5 % Cellulose und 9 % Natronlauge gelöst, die Lösung filtriert, unter Vakuum entlüftet und in ein Spinnbad, enthaltend 140 g/l Schwefelsäure und 240 g/l Natriumsulfat von 25° C zu Filamentgarnen mit 1000 Kapillaren versponnen, über ein Rollensystem zur Verwirbelungsdüse (Fig. 2) geführt, dort in einem Wasserstrom verwirbelt und kontinuierlich auf einem Förderband zu einem Vlies abgelegt. Das Vlies wird durch eine 0,5 %-ige Natronlauge geführt, anschließend gewaschen und getrocknet. Das Flächengewicht des Vlieses betrug 85 g/m2.

Claims (27)

  1. Verfahren zur Herstellung von Vliesstoffen, bei dem eine Cellulosecarbamat-Lösung mittels Extrusion durch einen mindestens 20 Öffnungen enthaltenden Düsenblock in ein Fällbad zu mehreren Endlosfäden versponnen wird, die im Anschluss durch Anströmen mit gasförmigem Medium und/oder Fluid verwirbelt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, dass ein Düsenblock mit mindestens 10000 Öffnungen eingesetzt wird.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen des Düsenblock linear oder arrayartig angeordnet sind.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Düsen von 1 bis 20 beträgt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Endlosfäden senkrecht von unten nach oben in das Fällbad versponnen werden.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Verspinnung der Endlosfäden im nassen Zustand erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Endlosfäden nach dem Verspinnen in einen schlitzförmigen Trichter nach unten geführt werden, wobei am Ausgang des Trichters die Verwirbelung mit dem gasförmigen Medium und/oder Fluid erfolgt.
  8. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass durch Rüttelbewegung des Trichters eine weitere Verwirbelung der Endlosfäden erreicht wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass als gasförmiges Medium und/oder Fluid Luft und/oder Wasser eingesetzt werden.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Endlosfäden nach der Verwirbelung auf einem Transportband abgelegt werden.
  11. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass durch Rüttelbewegung des Transportbandes eine weitere Verwirbelung der Endlosfäden erreicht wird.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Cellulosecarbamat in Natronlauge gelöst wird.
  13. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass der Cellulosecarbamat-Anteil der Cellulosecarbamat-Lösung mindestens 6 bis 12, insbesondere 7 bis 9 Gew.-%, bezogen auf die Lösung, beträgt.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Fällbad aus Schwefelsäure mit einer Konzentration von 50 bis 200 g/l, insbesondere 70 bis 100 g/l sowie 100 bis 300 g/l, insbesondere 150 bis 200 g/l Natriumsulfat besteht.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass der Vliesstoff im Anschluss gewaschen, abgepresst und getrocknet wird.
  16. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen durch einen unter hohem Druck stehenden Wasserstrahl erfolgt.
  17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Cellulosecarbamat in einem Regenerierungsbad zu Cellulose regeneriert wird.
  18. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass das Regenerierungsbad aus 0,3 bis 1 Gew.-% Natriumhydroxid in Wasser besteht und die Regeneration bei einer Temperatur von 60 bis 95 °C erfolgt.
  19. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerierung zwischen Extrusion und Verwirbelung durchgeführt wird.
  20. Verfahren nach Anspruch 18,
    dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerierung nach der Herstellung des Vliesstoffes durchgeführt wird.
  21. Vliesstoff aus einem Wirrgelege aus Endlosfäden aus Cellulosecarbamat.
  22. Vliesstoff nach Anspruch 21,
    dadurch gekennzeichnet, dass der Vliesstoff nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16 herstellbar ist.
  23. Verwendung der Vliesstoffe nach einem der Ansprüche 21 bis 22 in der Medizin, insbesondere als Operationsabdecktücher, Betttücher, Wundabdeckungen, Gaze oder Wattepads.
  24. Verwendung der Vliesstoffe nach einem der Ansprüche 21 oder 22 als Hygienestoffe oder als Wischtücher im Haushalt.
  25. Verwendung der Vliesstoffe nach einem der Ansprüche 21 oder 22 als Dekorationsvliesstoffe, insbesondere Tischdecken, Servietten oder Vorhänge.
  26. Verwendung der Vliesstoffe nach einem der Ansprüche 21 oder 22 als Einlegevliese in der Bekleidungsindustrie.
  27. Verwendung der Vliesstoffe nach einem der Ansprüche 21 oder 22 als Verstärkungsvliese und Isoliermatten in der Bauindustrie.
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