JP4001783B2 - セルロース極細長繊維不織布の製造方法 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、セルロース極細長繊維不織布の製造方法に関するものであり、特に生産性、品質安定性に優れ、設備費、生産コストが効率的なセルロース極細長繊維不織布の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、セルロース長繊維不織布の製法については特許787914号明細書、特許877579号明細書等に記載されているが、不織布を構成するセルロース長繊維の繊度は、1.0〜3.0dtexであり、本願発明の繊度範囲である0.1〜0.6dtexについては、記載がされていない。たとえば、従来の繊度である2.0dtexに対し、その1/10の繊度である0.2dtexのセルロース極細長繊維の製造方法を例にとると、紡口1ホールあたりのポリマー紡糸液(以下、紡糸原液という)の吐出量を1/10として、紡口ヘッダーの数を10倍に増加し、紡口孔数を10倍に増加させ、極細繊維不織布を製造する方法があげられるが、紡口ヘッダーおよび紡口に関わる設備コストが大きくなり、さらに生産性が低く、生産管理の面でも大きな負担となる。また、ポリマー濃度を極端に低くした紡糸原液を用いる方法が挙げられるが、この方法を用いて極細長繊維を製造すると、紡糸原液の使用量が多くなり、比例製造コストが高くなり、生産コストが高くなるという問題が生じる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明では、上記の様な課題を解決するために、紡糸工程において、紡糸原液が吐出されてから糸になるまでの紡糸過程での延伸倍率を大きくすることで、生産性を損なうことなく、設備費、生産コストが良好で、安定な品質を有するセルロース極細長繊維不織布の製造方法を提供するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明は、以下の通りである。
(1)繊度が0.1〜0.6dtexであるセルロース極細長繊維不織布の製造方法であって、セルロース濃度10wt%の紡糸原液を用い、セルロース濃度10wt%換算紡糸原液の紡口からの吐出速度V0が0.15〜0.6m/minの範囲であり、不織布のシート積層ネットへの糸の到達速度VFが80〜200m/minであり、紡糸濾斗と自由落下処理を用いて紡糸延伸し、紡糸延伸倍率VF/V0が130〜1400であり、紡糸濾斗内延伸倍率V1/V0が該紡糸延伸倍率VF/V0の50〜95%である(但し、V1は紡糸濾斗出口での水流速度である)ことを特徴とするセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
(2)紡糸濾斗の下端幅は1.0〜3.0mmであり、自由落下処理の長さが530〜930mmであることを特徴とする(1)記載のセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
【0005】
本発明においては、セルロース極細長繊維不織布の繊維繊度は、0.1〜0.6dtexであることが必要であり、さらに好ましくは0.2〜0.5dtexである。繊度が、0.6dtexを越えると、セルロース極細繊維不織布としての特徴が発揮されにくく好ましくない。例えば、繊度が、0.6dtexを越えると、セルロース長繊維不織布の白度が高くはならなく、さらに120℃以上の湿熱処理で大きな白度低下を生じる。また、繊度が0.1dtex未満では、繊度が細すぎて、紡糸工程で糸切れが生じ易く、安定して均一なセルロース極細長繊維不織布シートが得られず好ましくない。
セルロース極細長繊維としては、工業的安定生産の観点から再生セルロース長繊維が好ましく、キュプラ繊維またはビスコース繊維が特に好ましい。
【0006】
セルロース極細長繊維不織布の製造方法において、湿式スパンボンド法が好ましく、特にキュプラ式セルロース極細長繊維不織布の製造方法が好ましい。
紡糸工程で用いるセルロース紡糸原液のセルロース濃度は6〜14wt%が好ましく、8〜12wt%がさらに好ましく、特に好ましくは10wt%である。キュプラ式セルロース極細長繊維不織布の製造方法においては、紡糸工程で用いるセルロース紡糸用原液の組成として、セルロース濃度が6〜14wt%、アンモニア/セルロースの濃度比が0.5〜0.9、銅/セルロースの濃度比が0.3〜0.4の範囲であることが好ましい。
本発明の紡糸工程において、紡糸原液吐出用の紡口孔径は、0.2〜0.5mmが好ましく、0.3〜0.4mmがさらに好ましい。
【0007】
本発明の紡糸工程において、セルロース極細長繊維を得るために、紡糸工程での糸の延伸倍率が大きくする必要がある。その為に、紡口からの紡糸原液吐出速度V0を遅くして、紡糸工程の終端部であるシート積層ネットへの糸の到達速度VFを大きくする必要がある。
紡口からの紡糸原液の吐出速度V0は、セルロース濃度10wt%の紡糸原液の場合に換算して、0.15〜0.6m/minの範囲が好ましく、さらに好ましくは0.2〜0.5m/minであり、特に好ましくは0.2〜0.3m/minである。紡口からの紡糸原液の吐出速度V0がこの範囲であれば、紡口からの紡糸原液の吐出状態が安定し、紡糸工程での糸揺れ、糸切れが良好である。
【0008】
シート積層ネットへの糸の到達速度VFは、80〜200m/minが好ましく、更に好ましくは100〜130m/minである。シート積層ネットへの糸の到達速度VFが、この範囲にあると、紡糸工程での延伸倍率が適正であり、生産速度が適切であり、生産性も良く、安定品質のセルロース極細長繊維不織布を得ることができる。
紡糸延伸倍率を示すVF/V0は、130〜1400の範囲が好ましく、更に好ましくは200〜500である。紡糸延伸倍率がこの範囲であると、紡口からシート積層ネットまでの延伸倍率が適正であり、セルロース極細長繊維が、糸切れなく、安定して、高品質で紡糸され、シート積層ネット上に安定して均一なセルロース極細長繊維不織布を得ることができる。
【0009】
上記の紡糸延伸倍率(VF/V0)を得るために、紡糸濾斗と自由落下処理を用いることが必要である。紡糸濾斗と自由落下処理の関係を図1を用いて説明する。
図1において、紡糸原液は、定量的にポンプで押し出され、原液ヘッダー(紡糸原液ヘッダー)内の紡口から吐出速度V0で吐出され、紡糸濾斗内で適度に凝固延伸されて糸条を形成する。その後、糸条物は、紡糸濾斗出口の水流速度V1で自由落下され、その自由落下処理により、更に延伸され、シート積層ネットへVFの速度で到達し、積層ネット上にセルロース極細長繊維不織布シートを形成する。
【0010】
このときの紡糸濾斗出口での水流速度をV1において、V1/V0は紡糸濾斗内での紡糸延伸倍率を意味し、その倍率は、100〜500が好ましく、全体の延伸倍率を表すVF/V0は130〜1400が好ましい。V1/V0およびVF/V0がこの範囲であると、紡糸濾斗内延伸倍率と自由落下処理での延伸倍率のバランスがとれ、紡糸濾斗内延伸倍率が全体の延伸倍率の50〜95%であることが好ましく、この範囲の延伸特性があると、セルロース極細長繊維不織布を安定して、高品質に製造することができる。
【0011】
本発明における紡糸濾斗として、図2の形状が挙げられる。紡糸濾斗の上端幅は、50〜70mmであることが好ましく、更に好ましくは55〜65mmである。50mm以下または70mm以上になると漏斗内での紡糸原液の流れが不規則となり、均一な凝固延伸が行われず、例えば紡糸原液の片流れや癒着という問題が発生する。紡糸濾斗の下端幅は1.0〜3.0mmであることが好ましく、更に好ましくは1.5〜2.5mmである。紡糸濾斗の下端幅が1.5mm以下または2.5mm以上になると漏斗出口での水流速度が均一でなくなり、変化しやすい。紡糸濾斗の下端幅は、紡糸濾斗出口での水流速度V1に関係するものであり、紡糸濾斗内での延伸倍率を決めるひとつの要因である。
【0012】
紡糸濾斗の縦方向の長さは、40〜85mmが好ましく、更に好ましくは45〜80mmである。この長さが、40mm以下または85mm以上になると、紡糸濾斗内での凝固延伸が不規則になり、不均一な不織布になりやすい。
自由落下処理の長さ(V1乃至VF)は、530〜930mmが好ましく、更に好ましくは630〜830mmである。この長さが、530mm以下または930mm以上になると、VFの低下や糸切れをおこすという問題が生じやすい。本発明の自由落下処理の長さは、自由落下ゾーンでの糸条の落下速度に大きく影響するものであり、シート積層ネットへの糸の到達速度VFに影響する因子である。
【0013】
本発明における紡口ヘッダーの形状は、図3に示すものが挙げられる。紡口からの紡糸原液の吐出速度V0が0.15〜0.50m/minにおいては平板型が好ましいが、紡口ホールの多数化、密集化を可能にする為に、紡口ヘッダーの形状を半円錐化して、蒲鉾状として、紡口ヘッダーの表面積を増やす蒲鉾型を用いることもできる。
本発明における紡口の孔ピッチは、図3に示すものが挙げられる。この孔ピッチの長さを示す(a)、(b)、(c)の数値は、孔口径により異なり、例えば、孔口径0.3mmの場合は、紡口ヘッダーの長て方向の孔間距離(a)は0.4mm以上が好ましく、紡口ヘッダー幅方向の孔間距離(b)は0.7mm以上が好ましく、紡口ヘッダーの孔間隙間(c)は0.5mm以上が好ましい。
紡口ヘッダーの長て方向の孔間距離(a)、幅方向の孔間距離(b)、および孔間隙間(c)で記載している距離が、上記下限値を下回った場合は、吐出直後の紡糸原液が紡口面において癒着を起こし、紡糸が不安定になり、均一な不織布を形成することができない。
【0014】
本発明の製法で得られたセルロース極細長繊維不織布は、繊度が0.1〜0.6dtexの極細長繊維から構成されており、下記の示す如きの優れた不織布としての特性を有する。
▲1▼ 繊維表面積が極端に大きくなり、無漂白で白度の優れた不織布である。
▲2▼ 120℃以上の湿熱処理後の白度の低下が少なく、蒸気滅菌後も白度に優れた不織布である。
▲3▼ 繊維の充填度が大きく、微小で均一な開孔を有し、通気度がフラジール法で280/cm3 /cm2 ・sec以下であり、不織布の平均開孔径は70μm以下である。
▲4▼ 嵩密度が大きく、0.12〜0.4g/cm3 の範囲である。
▲5▼ セルロース極細長繊維の特性として、吸水性、拭きとり性、リントフリー性に優れた不織布である。
▲6▼ 他の不織布と積層複合、繊維複合が可能である。
これらの特性を生かして、工業用ワイパー、メディカルワイパー、衛生材料、医療用品、ウエットワイプ、その他各種用途に商品展開が期待される。
【0015】
【作用】
本発明において、セルロース極細長繊維を工業的に安定に、均一に製造する為には、紡糸段階での延伸倍率を如何に安定して大きくすることができるかが重要な課題である。
本発明では、紡糸段階で特殊な紡糸濾斗と自由落下処理を組合わせ、各々の延伸倍率を特定化して、バランスの良い延伸を無理無く、安定に与えることができる方法を提供するものである。したがって、従来の1〜3dtexの繊度の場合と同レベルの生産性、設備費、比例製造コストおよび品質安定性を有するセルロース極細長繊維不織布を製造する方法を提供できるものである。
【0016】
【実施例】
本発明の実施例で用いる、評価方法について以下に述べる。
(1)通気度(フラジール法):JIS−L−1096、1018の通気試験方法A法にてフラジール型試験機を用いて評価した。単位はcm3/cm2・secである。
(2)平均開孔径:
Pore Wick(有機溶剤)を用いたバブルポイント法(JIS−k−3832法)により測定した。
(3)白度:
SUGA試験機(株)社製の白度測定器を用いて測定した。
(4)湿熱処理:
TOMY AUTOCLAVE(SS−320)を使用して温度120℃にて20分の処理条件で実施した。
【0017】
(5)繊度:
走査型電子顕微鏡から実測した。
(6)目付け:
資料を恒温室に一昼夜放置後、所定のサイズ(タテ10cm×ヨコ10cm)に切り乾燥機で絶乾し(105℃*2時間)、その後公定水分とした後資料の重量を測定する。得られた値の平均値を単位面積当たり(m2)に換算して目付けとする。
(7)厚み:
厚み測定機を用い、一定荷重(100g/cm2)を一定時間(10秒間)かけた後の厚みを測定した平均値である。
(8)嵩密度:
(目付/厚み)から算出した計算値である。
【0018】
(9)紡口吐出速度V0:
1ホールの紡口ヘッダー孔からの原液吐出量を1ホールの紡口ヘッダーの孔面積で割って算出した計算値である。ただし、紡口吐出速度V0は、セルロース濃度10wt%の紡糸原液の場合に換算した数値を用いる。
(10)紡糸漏斗出口速度V1:
設定紡水量(凝固・延伸水)を漏斗出口面積で割って算出した計算値である。
(11)積層ネット到達速度VF:
積層ネットを運転しながら不職布がネット上を巻き上がる寸前を目視した時のネット速度である。
【0019】
【実施例1〜2】
銅安セルロース溶液として、精製コットンリンター(重合度900)が10wt%、アンモニア7.0wt%、銅3.6wt%になるように調合された紡糸原液を用いて、キュプラ式湿式スパンボンド紡糸法によりセルロース長繊維不職布を得た。湿式紡糸で用いた紡糸漏斗は、矩形タイプの一段漏斗であり、用いた紡口は平板状であり、その紡口面の寸法は幅4cm×長さ33cmであり、紡口の孔は均等に千鳥配列されている。
【0020】
実施例1は、表1に示す製造条件を用い、0.3φ×23748個の孔を有する紡糸原液ヘッダーを5錘並列に使用し、1ホール当たりの原液吐出量は0.019cc/minであり、繊度は0.2dtexであり、シート積層ネット速度を25.0m/minとして、5層積層して不織布を作製した。
実施例2は、表1に示す製造条件を用い、0.3φ×11340個の孔を有する紡糸原液ヘッダーを9錘並列に使用し、1ホール当たりの原液吐出量は0.031cc/minであり、繊度は0.4tex、シート積層ネット速度を41.5m/minとして、9層積層して不織布を作製した。用いた紡糸漏斗は矩形タイプの一段漏斗であり、表1の条件を用いた。
得られた不織布の特性を表2に示した。実施例1、2で得られた不織布は、生産性、設備費、紡糸安定性、極細特性に優れたセルロース極細長繊維不織布であった。
【0021】
【比較例1〜2】
比較例1は、繊維繊度を1.8dtex、1ホールあたりの吐出量を0.133cc/min、紡糸漏斗は矩形タイプの二段漏斗であり、表1の条件で不織布を製造した。
比較例2は、紡口の孔条件が0.3φ×11340個である紡糸原液ヘッダーを用い、1ホール当たりの原液吐出量は0.01cc/minであり、繊度は0.2tex、積層ネット速度41.5m/minで35枚積層して不織布を作製した。用いた漏斗は矩形タイプの一段漏斗である。
【0022】
以上、実施例と比較例で作製した不織布は、通常の方法(特許第787914号明細書、特許第877579号明細書記載の方法)を用いて精練・穴開け・乾燥・巻取りをした。
比較例1で得られた不織布は、繊維繊度が1.8dtexと大きく、極細特性が非常に低いものであった。また、比較例2で得られた不織布は、繊維繊度が0.2dtexと極細特性は優れているが、錘数が極端に多く、設備費の非常に高いものになった。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】
【発明の効果】
本発明では、上記の様に、セルロース極細長繊維の紡糸工程において、紡糸原液が吐出されてから糸になるまでの紡糸過程での延伸倍率を大きくし、VF/V0を適正な範囲にすることにより、生産性を損なうことなく、設備費、生産コストが良好で、安定な品質を有するセルロース極細長繊維不織布を製造することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】紡糸漏斗と自由落下処理の関係を示す概略図である。
【図2】本発明における紡糸原漏斗の一形状の概略図である。
【図3】本発明における紡口の孔ピッチを示す一概略図である。
Claims (2)
- 繊度が0.1〜0.6dtexであるセルロース極細長繊維不織布の製造方法であって、セルロース濃度10wt%の紡糸原液を用い、セルロース濃度10wt%換算紡糸原液の紡口からの吐出速度V0が0.15〜0.6m/minの範囲であり、不織布のシート積層ネットへの糸の到達速度VFが80〜200m/minであり、紡糸濾斗と自由落下処理を用いて紡糸延伸し、紡糸延伸倍率VF/V0が130〜1400であり、紡糸濾斗内延伸倍率V1/V0が該紡糸延伸倍率VF/V0の50〜95%である(但し、V1は紡糸濾斗出口での水流速度である)ことを特徴とするセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
- 紡糸濾斗の下端幅は1.0〜3.0mmであり、自由落下処理の長さが530〜930mmであることを特徴とする請求項1記載のセルロース極細長繊維不織布の製造方法。
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