EP1700934A2 - Verfahren zur Herstellung von Oxyd- und Silikatschichten auf Metalloberflächen - Google Patents

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EP1700934A2
EP1700934A2 EP05027776A EP05027776A EP1700934A2 EP 1700934 A2 EP1700934 A2 EP 1700934A2 EP 05027776 A EP05027776 A EP 05027776A EP 05027776 A EP05027776 A EP 05027776A EP 1700934 A2 EP1700934 A2 EP 1700934A2
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EP
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metal surfaces
silicate
oxide
layer
coatings
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Reinhold Separautzki
Andreas Dr. Mucha
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Dr Ing HCF Porsche AG
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/12—Anodising more than once, e.g. in different baths
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D11/02—Anodisation
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
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    • C25D11/20—Electrolytic after-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D9/00—Electrolytic coating other than with metals

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of oxide and silicate layers on metal surfaces in a liquid electrolyte, in particular for the metals aluminum, magnesium and their alloys, and for tantalum, titanium, niobium and zirconium.
  • the DE 41 04 847 C2 shows a method of ceramizing metal surfaces, in which metal parts are ceramified in a liquid electrolyte by spark discharge.
  • the parts are connected to the multiphase, periodic power source, so that the parts alternately take over the function of the anode and cathode.
  • a counter electrode not to be ceramized is thus not required.
  • this object is achieved in that in the preparation of the oxide and silicate layers in the liquid electrolyte, a bipolar current source is used whose polarity can be changed.
  • Oxyd and silicate layers with a thickness of more than 20 microns can be made faster and cheaper.
  • the action of the current in the second or millisecond range is made. In between is reversed in the millisecond range.
  • the density of the oxide and silicate layers can be significantly increased. It is also proposed to choose the pulse ratio greater than 1: 1, i. H. the time period during which the part to be coated is connected as a cathode, to choose greater than the period of time during which the part to be coated is connected as an anode.
  • a forged vehicle wheel, consisting of the magnesium alloy AZ80, is first cleaned in a bath of 10% acetic acid.
  • the vehicle wheel is immersed in an electrolyte I consisting of an aqueous solution of potassium hydroxide (KOH) and sodium fluoride (NaF) and connected to a power source.
  • the power source supplies a current between 30 to 100 A.
  • the vehicle wheel is switched as a cathode and activated for about 40 seconds.
  • the current is then pulsed for 30 minutes so that the motor vehicle wheel is connected as an anode for a period of 30 ms and as a cathode for a period of 130 ms.
  • the result is a layer of magnesium oxides and aluminum oxides in the thickness of 3 to 10 microns.
  • the further unipolar coating takes place in the electrolyte II, consisting of an aqueous solution of KOH, NaF and sodium metasilicate (Na 2 O 3 Si).
  • the immersed in the electrolyte II wheel is connected for 55 ms with +250 V as the anode and 500 ms at -250 V as the cathode.
  • the total treatment time is 20 minutes.
  • a layer of magnesium silicate layer thickness of 10 to 20 microns.
  • Both electrolytes are heated to 30 to 40 ° C or cooled.
  • magnesium silicate is impermeable to corrosive media.
  • the total layer is shown in the micrograph after the single figure: on a wheel 1 of magnesium, a 3.25 micron thick oxide layer 2, consisting of magnesium oxides, and a 11.61 micron thick silicate layer 3, consisting of magnesium silicate applied by the process described above ,

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Oxyd- und Silikatschichten auf Metalloberflächen in einem flüssigen Elektrolyten, insbesondere für die Metalle Aluminium, Magnesium und deren Legierungen, sowie für Tantal, Titan, Niob und Zirkonium. Es wird vorgeschlagen, dass bei der Herstellung der Oxyd- und Silikatschichten im flüssigen Elektrolyten eine bipolare Stromquelle verwendet wird, deren Polarität verändert werden kann.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Oxyd- und Silikatschichten auf Metalloberflächen in einem flüssigen Elektrolyten, insbesondere für die Metalle Aluminium, Magnesium und deren Legierungen, sowie für Tantal, Titan, Niob und Zirkonium.
  • Die DE 41 04 847 C2 zeigt ein Verfahren zur Keramisierung von Metalloberflächen, bei dem Metallteile in einem flüssigen Elektrolyten durch Funkenentladung keramisiert werden. Dabei sind die Teile so an die mehrphasige, periodische Stromquelle angeschlossen, so dass die Teile wechselweise die Funktion der Anode und Kathode übernehmen. Eine nicht zu keramisierende Gegenelektrode ist damit nicht erforderlich.
  • Aus dem Patent DD 299 074 A5 geht ein Schmiermittel auf anorganischer Basis zum Pressen und Ziehen hervor, das aus einem Mehrschichtaufbau aus arteigenen Oxyden besteht. Zur Herstellung dieser Oxydschichten werden die Metallteile in einem flüssigen Elektrolyten einer stets gleichgerichteten Impulsspannung ausgesetzt.
  • Ferner ist aus dem Prospekt "AHC Oberflächentechnik: Magoxyd - Coat" ein Oberflächenschutz für Magnesiumwerkstoffe bekannt, bei dem an der Oberfläche eines zu schützenden Magnesiumteiles eine schützende, keramische Schicht aus Magnesiumoxyd aufgebracht wird. Die Herstellung dieser Schicht erfolgt durch anodische Oxydation in einem gekühlten, schwach alkalischen Elektrolyten.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Oxyd- und Silikatschichten auf Metalloberflächen, insbesondere für Magnesium, Aluminium und deren Legierungen, sowie für Tantal, Titan, Niob und Zirkonium, zu schaffen, mit dem eine Korrosions- und Verschleissschutzschicht in wirtschaftlicher Weise herstellbar ist.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass bei der Herstellung der Oxyd- und Silikatschichten im flüssigen Elektrolyten eine bipolare Stromquelle verwendet wird, deren Polarität verändert werden kann.
  • Es wurde festgestellt, dass die Schichtaufbaurate bei diesem Verfahren höher als bei den bekannten Verfahren mit Gleichstrom oder Impulsstrom ist. Oxyd- und Silikatschichten mit einer Dicke von mehr als 20µm können dadurch schneller und preiswerter hergestellt werden.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in denn Unteransprüchen beschrieben.
  • So wird die Einwirkung des Stromes im Sekunden- bzw. Millisekundenbereich vorgenommen. Dazwischen wird im Millisekundenbereich umgepolt. Durch diese Maßnahme kann die Dichte der Oxyd- und Silikatschichten merklich erhöht werden. Ferner wird vorgeschlagen, das Pulsverhältnis größer 1 : 1 zu wählen, d. h. die Zeitspanne, während der das zu beschichtende Teil als Kathode geschaltet ist, größer zu wählen, als die Zeitspanne, während der das zu beschichtende Teil als Anode geschaltet ist.
  • Durch aufeinander folgende Beschichtungen in verschiedenen Elektrolyten sind unterschiedliche Schichtfolgen möglich.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend näher beschrieben.
  • Ein geschmiedetes Kraftfahrzeugrad, bestehend aus der Magnesiumlegierung AZ80 wird zunächst in einem Bad aus 10 prozentiger Essigsäure gereinigt.
  • Im zweiten Schritt wird das Kraftfahrzeugrad in einem Elektrolyten I, bestehend aus einer wässrigen Lösung von Kaliumhydroxyd (KOH) und Natriumfluorid (NaF), eingetaucht und mit einer Stromquelle verbunden. Die Stromquelle liefert einen Strom zwischen 30 bis 100 A.
  • Zunächst wird das Kraftfahrzeugrad als Kathode geschaltet und für ca. 40 Sekunden aktiviert. Anschließend wird der Strom für 30 Minuten so gepulst, dass das Kraftfahrzeugrad für ein Zeitraum von 30 ms als Anode und für einen Zeitraum von 130 ms als Kathode geschaltet ist. Es entsteht eine Schicht aus Magnesiumoxyden und Aluminiumoxyden in der Stärke von 3 bis 10 µm.
  • Danach erfolgt die weitere unipolare Beschichtung im Elektrolyten II, bestehend aus einer wässrigen Lösung von KOH, NaF und Natriummetasilikat (Na2O3Si). Das in den Elektrolyten II getauchte Rad wird jeweils für 55 ms mit +250 V als Anode und für 500 ms bei -250 V als Kathode geschaltet. Die gesamte Behandlungsdauer beträgt 20 Minuten. Während der Behandlungsdauer entsteht eine Schicht aus Magnesiumsilikat Schichtstärke von 10 bis 20 µm.
  • Beide Elektrolyten werden auf 30 bis 40°C temperiert bzw. gekühlt.
  • Die auf diese Weise erzeugte ca. 25 µm starke Gesamtschicht aus Magnesiumoxyden und Aluminiumoxyden und anschließend Magnesiumsilikat ist dicht gegen korrosive Medien. Die Gesamtschicht ist im Schliffbild nach der einzigen Figur gezeigt: auf einem Rad 1 aus Magnesium sind nach dem vorbeschriebenen Verfahren eine 3,25 µm starke Oxydschicht 2, bestehend aus Magnesiumoxyden, und eine 11,61 µm starke Silikatschicht 3, bestehend aus Magnesiumsilikat, aufgebracht.
  • Alternativ können folgende Schichtfolgen erzeugt werden:
    • Alternative A: durch aufeinander folgende Anwendung von Elektrolyt I, dann Elektrolyt II und dann wieder Elektrolyt I die Schichtfolge Oxydschicht, Silikatschicht, Oxydschicht.
    • Alternative B: durch aufeinander folgende Anwendung von Elektrolyt II, dann Elektrolyt I und dann wieder Elektrolyt II die Schichtfolge Silikatschicht, Oxydschicht, Silikatschicht.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung von Oxyd - Silikatschichten auf Metalloberflächen in einem flüssigen Elektrolyten, insbesondere für die Metalle Aluminium, Magnesium und deren Legierungen, sowie für Tantal, Titan, Niob und Zirkonium, dadurch gekennzeichnet, dass die die Metalloberflächen tragenden Teile leitend mit einer bipolare Stromquelle, deren Polarität wechselt, verbunden sind.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Umpolen der Stromquelle im Millisekundenbereich erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeitspanne, während der das zu beschichtende Teil als Anode geschaltet ist, kleiner gewählt ist, als die Zeitspanne, während der das beschichtende Teil als Kathode oder stromlos geschaltet ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine gezielte Prozessführung unterschiedliche Schichtfolgen möglich sind.
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