EP1612290A1 - Verfahren zum Gasnitrieren eines Werkstücks eine Gasnitriervorrichtung zur Durchfürung des Verfahrens sowie ein Werkstück - Google Patents

Verfahren zum Gasnitrieren eines Werkstücks eine Gasnitriervorrichtung zur Durchfürung des Verfahrens sowie ein Werkstück Download PDF

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EP1612290A1
EP1612290A1 EP05405366A EP05405366A EP1612290A1 EP 1612290 A1 EP1612290 A1 EP 1612290A1 EP 05405366 A EP05405366 A EP 05405366A EP 05405366 A EP05405366 A EP 05405366A EP 1612290 A1 EP1612290 A1 EP 1612290A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
gas
nitriding
process chamber
workpiece
pressure
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05405366A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jürgen Dr. Crummenauer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Oerlikon Metaplas GmbH
Original Assignee
Metaplas Ionon Oberflaechenveredelungstechnik GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Metaplas Ionon Oberflaechenveredelungstechnik GmbH filed Critical Metaplas Ionon Oberflaechenveredelungstechnik GmbH
Priority to EP05405366A priority Critical patent/EP1612290A1/de
Publication of EP1612290A1 publication Critical patent/EP1612290A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/80—After-treatment

Definitions

  • the invention relates to a method for gas nitriding a surface of a workpiece, a gas nitriding apparatus for gas nitriding the workpiece according to a method according to the invention, and a workpiece having an upper surface layer comprising a diffusion layer with a hard layer according to the preamble of the independent claim of the respective category.
  • the object of the invention is therefore to provide a method and an apparatus for gas nitriding a workpiece, which allows a To treat the workpiece so that the workpiece receives a surface of the highest quality, which has in particular in terms of hardness and wear resistance significantly improved properties.
  • the invention thus relates to a method for gas nitriding a surface of a workpiece in a process chamber with gas supply means for supplying fluids, in particular gases into the process chamber, which method comprises the following method steps: introducing the workpiece into the process chamber and supplying a process gas into the process chamber Generation of a gas atmosphere. Heating the workpiece in the gas atmosphere during a heating phase to a predetermined equilibrium temperature and holding the workpiece during an equilibrium phase at the equilibrium temperature. Further increasing the temperature in the process chamber during a Reduzierphase to a predetermined process temperature, wherein the process chamber during the Reduzierphase a reducing gas is supplied under a predetermined reducing pressure, and then in an activation phase of the process chamber, an activation gas is supplied.
  • a predetermined activation pressure is set in the process chamber and activates the workpiece during a predetermined activation period at an activation temperature.
  • the workpiece is gas nitrided in a nitriding phase in a nitriding gas atmosphere with a nitriding gas at a given nitriding pressure to form a diffusion layer, and the workpiece is hardened after gas nitriding in a hardening phase to produce a hard surface layer at a predetermined hardening pressure
  • the temperature during the Hardening phase is varied according to a predetermined temperature scheme and the workpiece is cooled after the hardening phase during a cooling phase to a final temperature.
  • the reducing pressure of the reducing gas in the process chamber is thereby varied during the Reduzierphase according to a predetermined pressure scheme.
  • the Reduzier horridas of the reducing gas is varied in the process chamber according to a predetermined pressure scheme, which is referred to as "pressure pulses" in the context of this application.
  • pressure pulses the reduction pressure is varied, for example, alternately between a predetermined minimum reduction pressure and a maximum reduction pressure.
  • the higher one Pressure still prefers well below atmospheric pressure, eg at about 300 millibar (mbar) to 700 millibar, more specifically between 400mbar and 500mbar, and preferably at about 450mbar.
  • the lower pressure may, for example, be less than 300 mbar, in particular between 1 mbar and 100 mbar, and preferably about 50 mbar.
  • the pressure pulses according to the invention in the reduction phase it can be achieved that the reducing action of a reducing gas is increased during the reduction phase.
  • a reducing gas for example, hydrogen (H, H 2 ) can be formed from the ammonia, which as a reducing gas can have a reducing effect on the surface of the workpiece.
  • the pressure of the gases is alternately increased and decreased in the process chamber, the formation of the reducing gas, for example, hydrogen from ammonia, significantly favored, so that the reducing effect during the Reduzierphase is significantly improved.
  • the inventive method thus ensures that in the reduction phase by the pressure pulses always an optimal supply or an optimal mixture of reducing gas and nitriding gas, ie, for. of hydrogen and ammonia, is achieved in the process chamber, so that on the one hand, an optimal reduction of the surface of the workpiece takes place and on the other hand, a very uniform An-nitriding the surface of the workpiece is already achieved in the Reduzierphase.
  • a very long pulse periods for the pressure pulses e.g. Pulse periods of 10min, it is achieved that disturbing turbulence of the gases are largely avoided in the process chamber with good mixing of the gases, which favors an optimal and uniform process management in addition, especially but not only, the process of nitriding An.
  • the subsequent operations of gas nitriding are significantly influenced positively with hardening, that is, in particular in the nitration, in which in per se known
  • a diffusion layer is formed in the surface of the workpiece, the formation of the diffusion layer is significantly positively influenced.
  • the diffusion layer has a much higher homogeneity than the diffusion layers known from the prior art, as a result of which, inter alia, the hardness of the surface of the workpiece is drastically increased.
  • the hardness (HRC) of the surface of workpieces made of X40CrMoV51 (1.2344 steel) can be easily increased to values of 1200 HCR and higher.
  • the nitriding pressure of the nitriding gas in the process chamber is also varied during the nitriding phase according to a predetermined pressure scheme.
  • the nitriding pressure is varied alternately between a predetermined minimum nitriding pressure and a maximum nitriding pressure during the nitriding phase.
  • the pressure pulses may take place in analogy to the pressure pulses in the reducing phase, preferably in the rough vacuum between a higher pressure and a lower pressure, the higher pressure being e.g. at about 300 millibar (mbar) to 700 millibars, in particular between 400mbar and 500mbar, and preferably at about 450mbar.
  • the lower pressure may e.g. be less than 300mbar, in particular between about 1 mbar and 100mbar and preferably be about 50mbar.
  • the pressure of the nitriding gas with long pulse periods of the order of a few minutes, for example with a pulse period of 10 minutes, in particular with a pulse period between 3min and 5min varies periodically alternately between the higher pressure and the lower pressure.
  • an oxidizing gas preferably oxygen
  • an oxidizing gas is fed into the process chamber during the equilibrium phase in a manner known per se for the purpose of preparing the surface for the subsequent method steps for targeted pre-oxidation of the surface of the workpiece.
  • ammonia is advantageously used.
  • the reducing gas and / or the activation gas further comprises an additional gas, preferably CO 2 or N 2 O.
  • an additional gas preferably CO 2 or N 2 O.
  • a gas is ionized by means of an ionizing agent, preferably in the reducing phase and / or in the nitration phase.
  • the ionization of one or more gases present in the process chamber can be achieved, for example, by providing in the process chamber a suitable electrode assembly which is connected to an electrical energy source which is connected between the electrodes e.g. generates a pulsed direct or alternating voltage, which, inter alia, alternately values between 100V and 1000V, preferably values between 350V and 600V can take.
  • the pulsed electrical voltage can have frequencies between a few hertz (Hz) and 30 kHz, in particular between 500 Hz and 20 kHz, preferably between 1 kHz and 15 kHz.
  • an ionization of the gases is carried out in the reduction phase and / or in the nitration phase.
  • the ionization of the gases in the Reduzierphase causes an improvement in the Reduzierrease, while in the nitration phase above all it is possible to nitride the workpiece only on selected surfaces, which are directly accessible to the plasma, ie the ionized particles of the gases, while the area of the surface of the workpiece covered by suitable measures is substantially not nitrided.
  • the invention relates to a gas nitriding apparatus for gas nitriding a workpiece according to one of the above-described gas nitriding methods according to the invention.
  • the erfindungsgemässe gas nitriding apparatus comprises a process chamber for receiving the workpiece, and gas supply means for supplying the process chamber with gases and a gas exhaust means for withdrawing the gases from the process chamber, wherein for generating a negative pressure in the process chamber, the gas exhaust means comprises a shut-off device.
  • a pressure control device with a gas extraction device and gas flow control devices are provided so that a gas pressure and / or a mixing ratio of gases in the process chamber can be varied according to a predefinable pressure scheme.
  • a control unit is provided for controlling and / or regulating the gas pressure in the process chamber.
  • a measuring device may be provided for detecting and controlling and / or regulating the gas pressure and / or a gas temperature and / or the composition of gases in the process chamber.
  • the gas nitriding device comprises an ionization agent, which preferably has a plasma generator, for the ionization of a gas located in the process chamber.
  • a workpiece produced by a gas nitriding method according to the invention has a surface layer comprising a diffusion layer with a hard layer.
  • the workpiece on the hard layer having an additional outer end layer which is preferably applied by means of a PVD method, CVD method, or an arc evaporation method or a thermal spraying method.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a time t temperature T schema of a method according to the invention.
  • a process gas 4 in the present example nitrogen (N 2 )
  • N 2 nitrogen
  • the process chamber 3 is heated, so that the process gas 4 and the workpiece 2 is heated to a predetermined equilibrium temperature GT under a predetermined gas pressure.
  • the workpiece 2 is then held during an equilibrium phase G substantially at the equilibrium temperature GT, which may for example be between 200 ° C and 600 ° C, preferably in the vicinity of 350 ° C, held for a predetermined period of time t.
  • the temperature T is increased in the process chamber 3 during a Reduzierphase R to a predetermined process temperature PT, the process chamber 3 during the Reduzierphase R a reducing gas 5 at a predetermined Reduzier horr RP, which is pressure-cycled as described in detail above.
  • the process temperature PT can be between 300 ° C and 1000 ° C, for example; Preferably, the process temperature PT is about 600 ° C.
  • an activation gas 6 is supplied, so that a predetermined activation pressure AP is set, which is preferably but not necessarily at normal pressure, so for example. is about 1000mbar.
  • a predetermined activation pressure AP is set, which is preferably but not necessarily at normal pressure, so for example. is about 1000mbar.
  • the workpiece 2 is activated in a manner known per se during a predetermined activation period at an activation temperature AT.
  • the activation temperature AT may be substantially the same as the process temperature PT as in the present example; However, it can also deviate significantly up or down from it.
  • a nitriding temperature NT which may be here as for example the activation temperature AT and / or the process temperature PT, in a Nitriergasatmospphrase, as the nitriding gas such as ammonia (NH 3 ), methane (CH 4 ), Hydrogen (H, H 2 ), nitrogen (N, N 2 ), and all other suitable Nitriding gases and / or additional gases, which have already been mentioned in part above, gas nitrided at a given nitriding pressure NP to produce a diffusion layer 200.
  • the method is carried out pressure pulsed as described above.
  • the higher pressure during the pressure pulses is well below the normal pressure of about 1000mbar. As a result, it is achieved that the diffusion layer 200 has no bonding layer, which is why in this case the process can also be referred to as "bonding layer free nitriding".
  • a significantly higher nitriding pressure NP is selected in the nitration phase N.
  • a nitriding pressure NP of about 1000mbar creating a bonding layer that has some negative properties that are extremely disturbing for many applications.
  • the bonding layer is relatively brittle, so that it tends to cracking or chipping, especially in dynamic loads of the workpiece 2, for example, when the workpiece 2 is a coil spring 2 or a leaf spring 2.
  • a hard layer 201 sufficient hardness produced and difficult to an additional outer terminating layer 202 are applied.
  • the workpiece 2 is hardened in a hardening phase H to produce a surface layer 201 at a predetermined hardening pressure HP, the temperature T being varied during the hardening phase H according to a predetermined pattern. That is, in the present specific embodiment, the temperature T is initially maintained at a substantially constant value for a certain period of time t.
  • the temperature T in the first part of the hardening phase H equal to the process temperature PT or equal to the activation and nitriding temperature AT, NT was chosen constant.
  • the temperature T in this part of the hardening phase H also higher or lower at a constant value is selectable, or the temperature profile is also varied in a first phase according to any suitable temperature scheme.
  • the temperature T is thus initially substantially constant during a first part of the hardening phase H and is then lowered to a lower temperature T, wherein the temperature reduction does not have to be linear with time t, but rather a specific scheme can follow, or in between even rise again.
  • the hardening pressure HP is preferably chosen in the vicinity of normal pressure, ie at about 1000 mbar, but depending on the workpiece 2 and other requirements may also deviate more or less strongly to higher or lower pressures.
  • the workpiece 2 is heated to an end temperature ET, which is e.g. may correspond to room temperature, cooled.
  • FIG. 2 schematically shows an exemplary embodiment of a gas nitriding device according to the invention for carrying out the gas nitriding process described in detail above by way of example.
  • the gas nitriding device comprises a process chamber 3 for receiving a workpiece 2, and gas supply means 9, 91 for supplying the process chamber 3 with gases.
  • the process chamber 3 can be supplied with ammonia (NH 3 ) via the gas supply means 9, here configured as a gas supply line 9.
  • gas supply means 91 of the process chamber further gases, such as process gases, additional gases and all other in the context of this application etähnten fluids and gases are supplied, wherein the supply the various gases separated by the gas control devices 122 controllable and / or adjustable sit.
  • the gas control devices 121, 122 which in the present case preferably comprise an electrically controllable and / or controllable valve, make it possible to suitably control the inflow of ammonia and all other gases into the process chamber 3.
  • the gas control device comprises a pump, e.g. a vacuum pump 120 with which the process chamber 3 can be evacuated to a predeterminable pressure.
  • a gas extraction means 10 is provided, so that the process chamber 3 gases can be withdrawn, which can be flared in the gas vent 10, if the gases are combustible.
  • the gas removal means 10 has a shut-off device 11, which is configured, for example, but not necessarily, as an electrically controllable and / or controllable valve 11, so that the withdrawal of gases from the process chamber can be controlled.
  • any desired value of a gas pressure in the process chamber 3 can be set. So from the fine vacuum, i. Press the much smaller than e.g. are 1 mbar, up to gas pressures that are well above normal pressure, ie above 1000mbar.
  • the pressure pulses described in detail above can be carried out in the process chamber 3.
  • the shut-off device 11 is closed in the operating state and by suitable control and / or regulation of the pump 120 and the gas control devices 121, 122, the pressure pulses can be controlled as desired.
  • a control unit 123 may be provided which, for example, comprises a data processing system and thus all processes , including data acquisition by means of suitable sensors, coordinated.
  • a measuring device 131 e.g. a vacuum gauge 131 is provided, which among other things allows the measurement of the gas pressure or the measurement of the hydrogen content or other gases in the process chamber 3.
  • at least one thermocouple 130 is provided with which the temperature T in the process chamber 3 can be determined.
  • additional measuring devices 130, 131 can additionally be provided for recording important process data and the acquisition of all data in one or more control units 123 can be coordinated and further processed for process control.
  • FIG. 3 an embodiment according to FIG. 2 with lons Deutschenskar 13 is shown in a schematic drawing.
  • the process chamber 3 is shown only hinted.
  • the workpiece 3 is arranged on a cathode plate 14, wherein the cathode plate 14 is electrically connected in a known manner with a plasma generator 17.
  • the process chamber itself is also electrically connected to the plasma generator 17 and forms the anode in the present arrangement.
  • This is between process chamber 3 and workpiece 2 or cathode plate 14 an electrical ionmaschinesbond applied, so that the gas located in the process chamber is ionizable to a predetermined part and in a predeterminable manner.
  • the ionization means 13 can be controlled by the control unit.
  • FIG. 4 shows a workpiece 2 according to the invention.
  • the workpiece 2 has a surface layer comprising a diffusion layer 200 with a hard layer 201, which was produced by the method according to the invention described above in a gas nitriding device according to the invention.
  • the diffusion layer 200 connection layer is free, so it has essentially no connection layer.
  • the workpiece 2 itself is preferably a dynamically loaded workpiece 2, such as e.g. a spring 2.
  • the workpiece 2 which is produced by a method according to the invention without a connecting layer, as shown in FIG. 4, can be provided with an additional finishing layer 202 in a particularly advantageous manner.
  • the additional termination layer 202 is e.g. by a PVD method, e.g. by sputtering, a CVD method, an arc evaporation method or a thermal spraying method. All of the aforementioned methods for applying the additional capping layer 202 are well known, so that explanation at this point can be omitted.
  • the additional finishing layer shows particularly good adhesive properties on the diffusion layer, so that in particular the hardness of the surface of the inventive treated workpiece, but also the wear resistance and thus Related properties are significantly improved compared to the prior art.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gasnitrieren (1) einer Oberfläche eines Werkstücks (2) in einer Prozesskammer (3) mit Gaszuführungsmitteln (31) zur Zuführung von Fluiden, insbesondere von Gasen in die Prozesskammer (3), welches Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst: Einbringen des Werkstücks (2) in die Prozesskammer (3) und Zuführung eines Prozessgases (4) in die Prozesskammer (3) zur Erzeugung einer Gasatmosphäre. Aufheizen des Werkstücks (2) in der Gasatmosphäre während einer Aufheizphase (A) auf eine vorgegebene Gleichgewichtstemperatur (GT) und Halten des Werkstücks (2) während einer Gleichgewichtsphase (G) auf der Gleichgewichtstemperatur (GT). Im weiteren Erhöhung der Temperatur (T) in der Prozesskammer (3) während einer Reduzierphase (R) auf eine vorgegebene Prozesstemperatur (PT), wobei der Prozesskammer (3) während der Reduzierphase (R) ein Reduziergas (5) unter einem vorgegebenen Reduzierdruck (RP) zugeführt wird, und anschliessend in einer Aktivierungsphase (AK) der Prozesskammer (3) ein Aktivierungsgas (6) zugeführt wird. Dabei wird in der Prozesskammer (3) ein vorgegebener Aktivierungsdruck (AP) eingestellt und das Werkstück (2) während einer vorgegebenen Aktivierungsdauer bei einer Aktivierungstemperatur (AT) aktiviert. Anschliessend wird das Werkstück (2) in einer Nitrierphase (N) in einer Nitriergasatmosphäre mit einem Nitriergas (7) bei einem vorgegebenen Nitrierdruck (NP) zur Erzeugung einer Diffusionsschicht (200) gasnitriert, und das Werkstück (2) nach dem Gasnitrieren in einer Aufhärtphase (H) zur Erzeugung einer harten Randschicht (201) bei einem vorgegebenen Aufhärtdruck (HP) aufgehärtet, wobei die Temperatur T während der Aufhärtphase (H) nach einem vorgegebenen Temperaturschema variiert wird und das Werkstück (2) nach der Aufhärtphase (H) während einer Abkühlphase (K) auf eine Endtemperatur (ET) abgekühlt wird. Der Reduzierdruck (RP) des Reduziergases (5) in der Prozesskammer (3) wird dabei während der Reduzierphase (R) nach einem vorgegebenen Druckschema variiert. Ferner betrifft die Erfindung eine Gasnitriervorrichtung zum Gasnitrieren eines Werkstücks, sowie ein nach dem Verfahren vergütetes Werkstück.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gasnitrieren einer Oberfläche eines Werkstücks, eine Gasnitriervorrichtung zum Gasnitrieren des Werkstücks nach einem erfindungsgemässen Verfahren, sowie ein Werkstück mit einer Obenflächenschicht umfassend eine Diffusionsschicht mit einer Hartschicht gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs der jeweiligen Kategorie.
  • Verfahren und Vorrichtungen zum Gasnitrieren von Werkstücken, z.B. mittels Ammoniakgas (NH3), sind aus dem Stand der Technik in vielen Varianten wohlbekannt.
  • Die bekannten Verfahren, die vornehmlich zum Vergüten und Härten der Oberflächen der Werkstücke dienen, heben dabei vor allem für spezielle Anwendungen bestimmte Nachteile, die letztlich auf die Art und Weise der Schichtbildung während der verschiedenen Verfahrensschritte beim Gasnitrieren zurückzuführen sind.
  • So ist es zum Beispiel wohlbekannt, die Oberflächen der Werkstücke in einem Reduzierschritt, in dem die Oberfläche mit einem reduzierenden Gas behandelt wird, für den eigentlichen Nitrierprozess vorzubereiten, indem während des Reduzierschritts die Prozesskammer, in der das Werkstück behandelt wird, kontinuierlich mit Ammoniakgas gespült wird. Dadurch gewinnt man zwar den Vorteil, dass ständig frisches Ammoniak zur Verfügung steht, jedoch wird dadurch die Konzentration an Wasserstoffgas, das aus dem Ammoniak in einer chemischen Reaktion entsteht, herabgesetzt wird, so dass zu wenig Wasserstoff für die Reduzierung der Oberfläche zur Verfügung steht. Ausserdem erzeugt ein ständiger Gasaustausch Turbulenzen und Inhomogenitäten in der Gasatmosphäre der Prozesskammer, die sich ungünstig auf das Reduzieren der Oberfläche und auf das sogenannte "An-nitrieren" der Werkstoffoberfläche auswirken können.
  • Wird dagegen das Ammoniak während der Reduzierphase überhaupt nicht ausgetauscht, reichert sich einerseits Wasserstoff in bestimmten Bereichen der Prozesskammer an, so dass es nicht zu einer ausreichenden homogenen Durchmischung der Gase kommt, was wiederum die notwendige Reduzierung der Oberfläche, also das Befreien der Oberfläche von Oxiden, wie z.B. von Eisenoxiden, Chromoxiden oder ähnlichem negativ beeinflusst.
  • Die Folge unzureichend oder ungleichmässig reduzierter Oberflächen und unzureichend oder ungleichmässig an-nitrierter Oberflächen führt im anschliessenden eigentlichen Nitrierprozess dazu, dass die sich bildenden Diffusionschichten weniger gleichmässig werden und bestimmte Inhomogenitäten beim Entstehen und damit auch im strukturellen Aufbau der Schicht die Folge sind. Das führt unter anderem dazu, dass die entstehenden Oberflächenschichten der Werkstücke entsprechend minderwertige Eigenschaften aufweisen, so dass die Schichten insbesondere nicht die notwendige Härte und Verschleissfestigkeit zeigen, was vor allem bei speziellen Belastungen, wie dynamischen Beanspruchungen zum schnellen Verschleiss oder zu vorzeitiger Materialermüdung führt.
  • Die Aufgabe der Erfindung ist es daher ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Gasnitrieren eines Werkstücks bereitzustellen, das es erlaubt ein Werkstück derart zu behandeln, dass das Werkstück eine Oberfläche höchster Güte erhält, die insbesondere in Bezug auf die Härte und Verschleissfestigkeit deutlich verbesserte Eigenschaften aufweist.
  • Die diese Aufgaben in verfahrenstechnischer und apparativer Hinsicht lösenden Gegenstände der Erfindung sind durch die Merkmale des unabhängigen Anspruchs der jeweiligen Kategorie gekennzeichnet.
  • Die jeweiligen abhängigen Ansprüche beziehen sich auf besonders vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung.
  • Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Gasnitrieren einer Oberfläche eines Werkstücks in einer Prozesskammer mit Gaszuführungsmitteln zur Zuführung von Fluiden, insbesondere von Gasen in die Prozesskammer, welches Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst: Einbringen des Werkstücks in die Prozesskammer und Zuführung eines Prozessgases in die Prozesskammer zur Erzeugung einer Gasatmosphäre. Aufheizen des Werkstücks in der Gasatmosphäre während einer Aufheizphase auf eine vorgegebene Gleichgewichtstemperatur und Halten des Werkstücks während einer Gleichgewichtsphase auf der Gleichgewichtstemperatur. Im weiteren Erhöhung der Temperatur in der Prozesskammer während einer Reduzierphase auf eine vorgegebene Prozesstemperatur, wobei der Prozesskammer während der Reduzierphase ein Reduziergas unter einem vorgegebenen Reduzierdruck zugeführt wird, und anschliessend in einer Aktivierungsphase der Prozesskammer ein Aktivierungsgas zugeführt wird. Dabei wird in der Prozesskammer ein vorgegebener Aktivierungsdruck eingestellt und das Werkstück während einer vorgegebenen Aktivierungsdauer bei einer Aktivierungstemperatur aktiviert. Anschliessend wird das Werkstück in einer Nitrierphase in einer Nitriergasatmosphäre mit einem Nitriergas bei einem vorgegebenen Nitrierdruck zur Erzeugung einer Diffusionsschicht gasnitriert, und das Werkstück nach dem Gasnitrieren in einer Aufhärtphase zur Erzeugung einer harten Randschicht bei einem vorgegebenen Aufhärtdruck aufgehärtet, wobei die Temperatur während der Aufhärtphase nach einem vorgegebenen Temperaturschema variiert wird und das Werkstück nach der Aufhärtphase während einer Abkühlphase auf eine Endtemperatur abgekühlt wird. Der Reduzierdruck des Reduziergases in der Prozesskammer wird dabei während der Reduzierphase nach einem vorgegebenen Druckschema variiert.
  • Wesentlich ist dabei, dass während der Reduzierphase der Reduzierdruck des Reduziergases in der Prozesskammer nach einem vorgegeben Druckschema variiert wird, was im Rahmen dieser Anmeldung auch als "Druckpulsen" bezeichnet wird. Dabei wird der Reduzierdruck während der Reduzierphase z.B. abwechselnd zwischen einem vorgegebenen minimalen Reduzierdruck und einem maximalen Reduzierdruck variiert. Bevorzugt wird z.B. der Druck des Reduziergases mit langen Pulsperioden in der Grössenordnung von einigen Minuten, zum Beispiel mit einer Pulsperiode von 10 Minuten, im Speziellen mit einer Pulsperiode zwischen 3min und 5min periodisch abwechselnd zwischen einem höheren Druck und einem niedrigeren Druck variiert, wobei der höhere Druck bevorzugt immer noch deutlich unterhalb von Atmosphärendruck, z.B. bei ca. 300 Millibar (mbar) bis 700 Millibar, im Speziellen zwischen 400mbar und 500mbar, und bevorzugt bei ca. 450mbar liegt. Der niedrigere Druck kann z.B. kleiner als 300mbar sein, im Speziellen zwischen 1 mbar und 100mbar liegen und bevorzugt ca. 50mbar betragen. Durch das efindungsgemässe Druckpulsen in der Reduzierphase kann erreicht werden, dass die reduzierende Wirkung eines reduzierenden Gases während der Reduzierphase erhöht wird. Wird in der Reduzierphase die Prozesskammer z.B. mit Ammoniak (NH3) beschickt, so kann aus dem Ammoniak z.B. Wasserstoff (H, H2) entstehen, der als Reduziergas eine reduzierende Wirkung an der Oberfläche des Werkstücks entfalten kann. Dadurch, dass der Druck der Gase in der Prozesskammer abwechselnd erhöht und erniedrigt wird, wird die Bildung des Reduziergases, z.B. von Wasserstoff aus Ammoniak, deutlich begünstigt, so dass die reduzierende Wirkung während der Reduzierphase erheblich verbessert wird. Dabei hat sich einerseits gezeigt, dass die reduzierende Wirkung auf das Werkstück durch die Anwesenheit von Ammoniak zusätzlich katalysiert wird und anderseits durch die Anwesenheit von Ammoniak während der Reduzierphase bereits ein Nitrieren der Oberfläche einsetzt, das im Rahmen dieser Anmeldung als "An-nitrieren" bezeichnet wird.
  • Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird also sichergestellt, dass in der Reduzierphase durch das Druckpulsen immer eine optimale Versorgung bzw. eine optimale Mischung von Reduziergas und Nitriergas, also z.B. von Wasserstoff und Ammoniak, in der Prozesskammer erreicht wird, so dass einerseits eine optimale Reduzierung der Oberfläche des Werkstücks stattfindet und andererseits ein sehr gleichmässiges An-nitrieren der Oberfläche des Werkstücks bereits in der Reduzierphase erreicht wird. Dadurch, dass bevorzugt sehr lange Pulsperioden für das Druckpulsen verwendet werden, z.B. Pulsperioden von 10min, wird erreicht, dass in der Prozesskammer bei gleichzeitig guter Durchmischung der Gase störende Turbulenzen der Gase weitestgehend vermieden werden, was eine optimale und gleichmässige Prozessführung zusätzlich begünstigt, insbesondere auch, aber nicht nur, den Prozess des An-nitrierens.
  • Durch die zuvor beschriebene deutliche Verbesserung der Reduzierung des Werkstücks einerseits und der Optimierung des Vorgangs des An-nitrierens andererseits während der Reduzierphase, werden die nachfolgenden Vorgänge des Gasnitrierens mit Aufhärtung deutlich positiv beeinflusst, das heisst insbesondere in der Nitrierphase, in welcher in an sich bekannter Weise durch Diffusion eine Diffusionschicht in der Oberfläche des Werkstücks entsteht, wird die Bildung der Diffususionschicht deutlich positiv beeinflusst. Das heisst vor allem, dass die Diffusionsschicht eine weit höhere Homogenität aufweist, als die aus dem Stand der Technik bekannten Diffusionsschichten, wodurch unter anderem die Härte der Oberfläche des Werkstücks drastisch erhöht wird. So konnte z.B. durch den Einsatz des erfindungsgemässen Verfahrens die Härte (HRC) der Oberfläche von Werkstücken aus X40CrMoV51 (1.2344 Stahl) mühelos auf Werte von 1200 HCR und höher gesteigert werden.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird auch der Nitrierdruck des Nitriergases in der Prozesskammer während der Nitrierphase nach einem vorgegebenen Druckschema variiert.
  • Dabei wird der Nitrierdruck während der Nitrierphase abwechselnd zwischen einem vorgegebenen minimalen Nitrierdruck und einem maximalen Nitrierdruck variiert.
  • Das führt zu einer weiteren Verbesserung der Eigenschaften von Werkstücken, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelt werden. Es wird dadurch erreicht, dass die Diffusionsschichten praktisch keine Verbindungsschicht aufweisen, weil in der Nitrierphase bei relativ kleinen Drücken ebenfalls druckgepulst wird, was zur Folge hat, dass im wesentlichen keine Verbindungschicht am äusseren Rand der Diffusionschicht entsteht. Das heisst, dass z.B. bei der Behandlung auf hohe Nitriertiefen (lange Behandlungszeiten) das Verbindungsschichtwachstum unterdrückt wird.
  • Das Druckpulsen kann hier analog zum Druckpulsen in der Reduzierphase bevorzugt im Grobvakuum zwischen einem höheren Druck und einem niedrigeren Druck stattfinden, wobei der höhere Druck z.B. bei ca. 300 Millibar (mbar) bis 700 Millibar, im Speziellen zwischen 400mbar und 500mbar, und bevorzugt bei ca. 450mbar liegt. Der niedrigere Druck kann z.B. kleiner als 300mbar sein, im Speziellen zwischen ca. 1 mbar und 100mbar liegen und bevorzugt ca. 50mbar betragen. Vorteilhaft wird z.B. der Druck des Nitriergases mit langen Pulsperioden in der Grössenordnung von einigen Minuten, zum Beispiel mit einer Pulsperiode von 10 Minuten, im Speziellen mit einer Pulsperiode zwischen 3min und 5min periodisch abwechselnd zwischen dem höheren Druck und dem niedrigeren Druck variiert.
  • In einem speziellen Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird in die Prozesskammer während der Gleichgewichtsphase in an sich bekannter Weise zur Vorbereitung der Oberfläche auf die nachfolgenden Verfahrensschritte ein Oxidationsgas, bevorzugt Sauerstoff, zur gezielten Voroxidation der Oberfläche des Werkstücks zugeführt.
  • Wie bereits erwähnt, kommen als Reduziergase vor allem Wasserstoff und /oder Ammoniak zum Einsatz, wobei sowohl als Aktivierungsgas in der Aktivierungsphase als auch als Nitriergas in der Nitrierphase, Ammoniak vorteilhaft eingesetzt wird.
  • In einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst während der Reduzierphase und / oder während der Aktivierungsphase das Reduziergas und /oder das Aktivierungsgas weiter ein Zusatzgas, bevorzugt CO2 oder N2O. Dabei versteht sich, dass die zuvor genannten Gase, die vorteilhaft während der verschiedenen Verfahrenschritte eingesetzt werden können, nur beispielhaft zu verstehen sind. Das heisst, die Liste der einsetzbaren Fluide im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens ist keineswegs abschliessend. Vielmehr können alle Fluide, dazu können neben allen geeigneten Gasen auch Flüssigkeiten wie z.B. Wasser gehören, die dem Fachmann zur Durchführung der Verfahrensschritte bekannt sind, zum Einsatz kommen.
  • Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens wird mittels eines lonisierungsmittels, bevorzugt in der Reduzierphase und /oder in der Nitrierphase ein Gas ionisiert. Die Ionisation eines oder mehrerer Gase, die sich in der Prozesskammer befinden kann zum Beispiel dadurch erreicht werden, dass in der Prozesskammer eine geeignete Elektrodenanordnung vorgesehen wird, die mit einer elektrischen Energiequelle verbunden wird, die zwischen den Elektroden z.B. eine gepulste Gleich- oder Wechselspannung erzeugt, die unter anderem abwechselnd Werte zwischen 100V und 1000V, bevorzugt Werte zwischen 350V und 600V annehmen kann. Die gepulste elektrische Spannung kann dabei Frequenzen zwischen einigen Hertz (Hz) und 30 kHz aufweisen, im besonderen zwischen 500 Hz und 20kHz, bevorzugt zwischen 1KHz und 15 kHz.
  • Bevorzugt, aber nicht ausschliesslich, wird in der Reduzierphase und / oder in der Nitrierphase eine Ionisation der Gase vorgenommen. Insbesondere werden dabei Wasserstoff, Stickstoff, Kohlendioxid (CO2), oder auch Methan (CH4), Methan vor allem in der Nitrierphase, ionisiert.
  • Dabei bewirkt das Ionisieren der Gase in der Reduzierphase eine Verbesserung der Reduzierprozesse, während in der Nitrierphase vor allem die Möglichkeit besteht, das Werkstück nur an ausgewählten Flächen, die dem Plasma, also den ionisierten Teilchen der Gase direkt zugänglich sind, zu nitrieren, während durch geeignete Massnahmen abgedeckte Bereich der Oberfläche des Werkstücks im wesentlichen nicht nitriert werden.
  • Es versteht sich von selbst, dass alle zuvor beschriebenen Verfahrensschritte auch in allen möglichen Kombinationen vorteilhaft eingesetzt werden können, und die zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiele lediglich exemplarisch zu verstehen sind.
  • Ferner betrifft die Erfindung eine Gasnitriervorrichtung zum Gasnitrieren eines Werkstücks gemäss einem der oben beschriebenen erfindungsgemässen Verfahren zum Gasnitrieren. Die erfindugsgemässe Gasnitriervorrichtung umfasst eine Prozesskammer zur Aufnahme des Werkstücks, sowie Gaszuführungsmittel zur Versorgung der Prozesskammer mit Gasen und einem Gasabzugsmittel zum Abziehen der Gase aus der Prozesskammer, wobei zur Erzeugung eines Unterdrucks in der Prozesskammer das Gasabzugsmittel eine Absperreinrichtung aufweist. Dabei sind eine Druckkontrolleinrichtung mit einer Gasabzugseinrichtung und Gasflusskontrolleinrichtungen vorgesehen, so dass ein Gasdruck und / oder ein Mischungsverhältnis von Gasen in der Prozesskammer nach einem vorgebbaren Druckschema variierbar ist.
  • Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Gasnitriervorrichtung ist eine Kontrolleinheit zur Steuerung und / oder Regelung des Gasdrucks in der Prozesskammer vorgesehen.
  • Darüber hinaus kann eine Messeinrichtung zur Erfassung und Steuerung und oder / Regelung des Gasdrucks und / oder einer Gastemperatur und / oder der Zusammensetzung von Gasen in der Prozesskammer vorgesehen sein.
  • In einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst die Gasnitriervorrichtung ein lonisationsmittel, das bevorzugt einen Plasmagenerator aufweist, zur lonisation eines in der Prozesskammer befindlichen Gases.
  • Es versteht sich dabei von selbst, das auch alle Kombinationen der zuvor genannten Ausführungsbeispiele weitere vorteilhafte Ausführungenformen einer erfindungsgemässen Gasnitriervorrichtung bilden.
  • Ein Werkstück hergestellt nach einem erfindungsgemässen Verfahren zum Gasnitrieren hat eine Oberflächenschicht umfassend eine Diffusionsschicht mit einer Hartschicht.
  • Dabei kann in einem besonderen Ausführungsbeispiel das Werkstück auf der Hartschicht eine zusätzliche äussere Abschlussschicht aufweisen, die bevorzugt mittels eines PVD-Verfahrens, CVD-Verfahrens, oder eines Lichtbogenverdampfungsverfahrens oder eines thermischen Spritzverfahren aufbringbar ist.
  • Nachfolgend wird die Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert.
  • Es zeigen:
    • Fig. 1
    ein Zeit-Temperatur Schema eines erfindunggemässen Verfahrens;
    Fig. 2
    ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Gasnitriervorrichtung;
    Fig. 3
    ein Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 2 mit lonsisierungsmittel;
    Fig. 4
    ein erfindungsgemässes Werkstück.
  • Fig. 1 zeigt in einer schematischen Darstellung ein Zeit t -Temperatur T Schema eines erfindunggemässen Verfahrens. Nachdem ein Werkstück 2 in eine Prozesskammer 3 eingebracht worden ist, wird zur Erzeugung einer Gasatmosphäre ein Prozessgas 4, im vorliegenden Beispiel Stickstoff (N2), in die Prozesskammer 3 eingebracht. Sodann wird die Prozesskammer 3 geheizt, so dass das Prozessgas 4 und das Werkstück 2 auf eine vorgegebene Gleichgewichtstemperatur GT unter einem vorgegebenen Gasdruck aufgeheizt wird. Das Werkstück 2 wird dann während einer Gleichgewichtsphase G im wesentlichen bei der Gleichgewichtstemperatur GT, die zum Beispiel zwischen 200°C und 600°C liegen kann, bevorzugt in der Nähe von 350°C liegt, für eine vorgegebene Zeitdauer t gehalten. Anschliessend wird die Temperatur T in der Prozesskammer 3 während einer Reduzierphase R auf eine vorgegebene Prozesstemperatur PT erhöht, wobei der Prozesskammer 3 während der Reduzierphase R ein Reduziergas 5 unter einem vorgegebenen Reduzierdruck RP, der wie zuvor ausführlich beschrieben druckgetaktet wird, zugeführt. Die Prozesstemperatur PT kann dabei je nach Werkstück und sonstigen Anforderungen z.B. zwischen 300°C und 1000°C liegen; bevorzugt liegt die Prozesstemperatur PT bei ca. 600°C.
  • Anschliessend wird in einer Aktivierungsphase AK der Prozesskammer 3 ein Aktivierungsgas 6 zugeführt, so dass ein vorgegebener Aktivierungsdruck AP eingestellt wird, der bevorzugt aber nicht notwendig bei Normaldruck liegt, also z.B. ca. 1000mbar beträgt. Während der Aktivierungsphase AK wird das Werkstück 2 in an sich bekannter Weise während einer vorgegebenen Aktivierungsdauer bei einer Aktivierungstemperatur AT aktiviert. Die Aktivierungstemperatur AT kann dabei wie im vorliegenden Beispiel im wesentlichen gleich der Prozesstemepratur PT sein; kann von dieser jedoch auch erheblich nach oben oder unten abweichen.
  • Anschliessend wird das Werkstück 2 in einer Nitrierphase N bei einer Nitriertemperatur NT, die wie hier zum Beispiel gleich der Aktivierungstemperatur AT und / oder der Prozesstemperatur PT sein kann, in einer Nitriergasatmosphäre, die als Nitriergas z.B. Ammoniak (NH3), Methan (CH4), Wasserstoff (H, H2), Stickstoff (N, N2), sowie alle weiteren geeigneten Nitriergase und / oder Zusatzgase, die zum Teil oben bereits erwähnt wurden, enthalten kann, bei einem vorgegebenen Nitrierdruck NP zur Erzeugung einer Diffusionschicht 200 gasnitriert. Bevorzugt, aber nicht notwendig, wird wie oben beschrieben das Verfahren druckgepulst durchgeführt. Dabei liegt der höhere Druck beim Druckpulsen deutlich unterhalb des Normaldrucks von ca. 1000mbar. Dadurch wird erreicht, dass die Diffusionsschicht 200 keine Verbindungsschicht aufweist, weshalb in diesem Fall das Verfahren auch als "Verbindungsschicht freies Nitrieren" bezeichnet werden kann. Wird dagegen in der Nitrierphase N ein deutlich höherer Nitrierdruck NP gewählt. z.B. ein Nitrierdruck NP von ca. 1000mbar, so entsteht eine Verbindungsschicht, die einige negative Eigenschaften aufweist, die für viele Anwendungen ausserordentlich störend sind. So ist die Verbindungsschicht relativ spröde, so dass sie insbesondere bei dynamischen Belastungen des Werkstücks 2, z.B. wenn das Werkstück 2 eine Schraubenfeder 2 oder eine Blattfeder 2 ist, zur Rissbildung oder zum Abplatzen neigt. Ausserdem kann nur schwer, wie gleich noch beschrieben werden wird, eine Hartschicht 201 genügender Härte erzeugt und nur schwer eine zusätzliche äussere Abschlussschicht 202 aufgebracht werden.
  • Anschliessend an die Nitrierphase N wird das Werkstück 2 in einer Aufhärtphase H zur Erzeugung einer Randschicht 201 bei einem vorgegebenen Aufhärtdruck HP aufgehärtet, wobei die Temperatur T während der Aufhärtphase H nach einem vorgegebenen Schema variiert wird. Das heisst, im vorliegenden speziellen Ausführungsbeispiel wird die Temperatur T für eine bestimmte Zeitdauer t zunächst auf einem im wesentlichen konstanten Wert gehalten. In diesem speziellen Beispiel wurde die Temperatur T im ersten Teil der Aufhärtphase H gleich der Prozesstemperatur PT bzw. gleich der Aktivierungs- und Nitriertemperatur AT, NT konstant gewählt. Selbstverständlich ist es möglich, dass die Temperatur T in diesem Teil der Aufhärtphase H auch höher oder tiefer auf einem konstanten Wert wählbar ist, oder der Temperaturverlauf auch in einer ersten Phase nach einem beliebigen geeigneten Temperaturschema variiert wird.
  • Bei dem in Fig. 1 gezeigten Beispiel ist die Temperatur T also während eines ersten Teils der Aufhärtphase H zunächst im wesentlichen konstant und wird dann auf eine tiefere Temperatur T abgesenkt, wobei die Temperaturabsenkung keineswegs linear mit der Zeit t erfolgen muss, sondern einem bestimmten Schema folgen kann, oder zwischendurch sogar wieder ansteigen kann.
  • Der Aufhärtdruck HP wird bevorzugt in der Nähe von Normaldruck, also bei ca. 1000mbar gewählt, kann aber je nach Werkstück 2 und sonstigen Anforderungen auch mehr oder weniger stark zu höheren oder niedrigeren Drücken abweichen.
  • Abschliessend wird das Werkstück 2 nach der Aufhärtphase H während einer Abkühlphase K auf eine Endtemperaur ET, die z.B. der Raumtemperatur entsprechen kann, abgekühlt.
  • In Fig. 2 ist schematisch ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Gasnitriervorrichtung zur Durchführung der zuvor beispielhaft im Detail beschriebenen Verfahren zum Gasnitrieren dargestellt.
  • Die Gasnitriervorrichtung umfasst eine Prozesskammer 3 zur Aufnahme eines Werkstücks 2, sowie Gaszuführungsmittel 9, 91 zur Versorgung der Prozesskammer 3 mit Gasen. Über das Gaszuführungsmittel 9, hier als Gaszufuhrleitung 9 ausgestaltet, ist die Prozesskammer 3 mit Ammoniak (NH3) versorgbar.
  • Über die Gaszuführungsmittel 91 können der Prozesskammer weitere Gase, wie Prozessgase, Zusatzgase und alle anderen im Rahmen dieser Anmeldung ewähnten Fluide und Gase zugeführt werden, wobei die Zufuhr der verschiedenen Gase getrennt durch die Gaskontrolleinrichtungen 122 steuer- und / oder regelbar sit.
  • Die Gaskontrolleinrichtungen 121, 122, die im vorliegenden Fall bevorzugt ein elektrisch steuer- und / oder regelbares Ventil umfassen, gestatten es, den Zufluss von Ammoniak und aller anderen Gase in die Prozesskammer 3 geeignet zu kontrollieren.
  • Desweiteren umfasst die Gaskontrolleinrichtung eine Pumpe, z.B. eine Vakuumpumpe 120, mit welcher die Prozesskammer 3 auf einen vorgebbaren Druck evakuierbar ist.
  • Darüber hinaus ist ein Gasabzugsmittel 10 vorgesehen, so dass der Prozesskammer 3 Gase entzogen werden können, die im Gasabzugsmittel 10, sofern die Gase brennbar sind, abgefackelt werden können. Das Gasabzugsmittel 10 verfügt über eine Absperreinrichtung 11, die zum Beispiel, aber nicht notwendig, als elektrisch steuer- und / oder regelbares Ventil 11 ausgestaltet ist, so dass der Abzug von Gasen aus der Prozesskammer kontrollierbar ist.
  • Durch die zuvor beschriebenen Mittel zur Zuführung und Abführung von Gasen aus der Prozesskammer 3, ist praktisch jeder beliebige Werte eines Gasdrucks in der Prozesskammer 3 einstellbar. Also vom Feinvakuum, d.h. Drücke die deutlich kleiner als z.B. ein 1 mbar sind, bis hin zu Gasdrücken, die weit oberhalb von Normaldruck, also oberhalb von 1000mbar liegen.
  • Darüber hinaus und dadurch ist in der Prozesskammer 3 insbesondere das oben ausführlich beschriebene Druckpulsen durchführbar. Dazu wird im Betriebszustand die Absperreinrichtung 11 geschlossen und durch geeignete Steuerung und / oder Regelung der Pumpe 120 und der Gaskontrolleinrichtungen 121, 122 ist das Druckpulsen beliebig kontrollierbar.
  • Zur Steuerung und / oder Regelung aller physikalischen und chemischen Vorgänge, insbesondere zur Steuerung und / oder Regelung des Gasdrucks in der Prozesskammer 3, kann wie in Fig. 2 dargestellt, eine Kontrolleinheit 123 vorgesehen sein, die zum Beispiel eine Datenverarbeitungsanlage umfasst und so alle Vorgänge, inklusive der Datenerfassung mittels geeigneter Sensoren, koordiniert. Im vorliegenden Beispiel ist über einen seitlichen Flansch eine Messeinrichtung 131, z.B. eine Vakuummessröhre 131 vorgesehen, die unter anderem die Messung des Gasdrucks oder die Messung des Wasserstoffgehalts oder anderer Gase in der Prozesskammer 3 gestattet. Ausserdem ist mindestens ein Thermoelement 130 vorgesehen, mit welchem die Temperatur T in der Prozesskammer 3 bestimmbar ist.
  • Es versteht sich, dass zusätzlich weitere Messeinrichtungen 130, 131 zur Erfassung wichtiger Prozessdaten vorgesehen sein können und die Erfassung aller Daten in einer oder mehreren Kontrolleinheiten 123 koordiniert und zur Prozesssteuerung weiter verarbeitbar sind.
  • Weitere wichtige Merkmale der erfindungsgemässen Gasnitriervorrichtung, wie die Ofenheizung 15 oder die Ventilationseinrichtung 16, die zur Umwälzung der Gase in der Prozesskammer dient, sind an sich z.B. aus der AT 408 994 B bekannt und brauchen daher hier nicht im Detail erläutert zu werden.
  • In Fig. 3 ist ein Ausführungsbeispiel gemäss Fig. 2 mit lonsisierungsmittel 13 in schematischer Zeichnung dargestellt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist die Prozesskammer 3 nur andeutungsweise dargestellt. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist das Werkstück 3 auf einem Kathodenteller 14 angeordnet, wobei der Kathodenteller 14 in bekannter Weise mit einem Plasmagenerator 17 elektrisch verbunden ist. Die Prozesskammer selbst ist ebenfalls mit dem Plasmagenerator 17 elektrisch verbunden und bildet die Anode in der vorliegenden Anordnung. Dadurch ist zwischen Prozesskammer 3 und Werkstück 2 bzw. Kathodenteller 14 eine elektrische lonisierungsspannung anlegbar, so dass das sich in der Prozesskammer befindliche Gas zu einem vorgebbaren Teil und in voregebbarer Weise ionisierbar ist. Selbstverständlich können auch die Ionisierungsmittel 13 durch die Kontrolleinheit kontrollierbar sein.
  • In Fig. 4 ist schliesslich ein erfindungsgemässes Werkstück 2 dargestellt. Das Werkstück 2 weist eine Oberflächenschicht umfassend eine Diffusionsschicht 200 mit einer Hartschicht 201 auf, die nach dem oben beschriebenen erfindungsgemässen Verfahren in einer erfindungsgemässen Gasnitriervorrichtung hergestellt wurde. Dabei ist die Diffusionschicht 200 Verbindungsschicht frei, weist also im wesentlichen keine Verbindungsschicht auf.
  • Das Werkstück 2 selbst ist dabei bevorzugt ein dynamisch belastetes Werkstück 2, wie z.B. eine Feder 2.
  • Ausserdem kann das Werkstück 2, das nach einem erfindungsgemässen Verfahren ohne Verbindungsschicht hergestellt ist, wie in Fig. 4 dargestellt, besonders vorteilhaft mit einer zusätzlichen Abschlussschicht 202 versehen sein. Die zusätzliche Abschlussschicht 202 ist dabei z.B. mittels eines PVD Verfahrens, z.B. durch Sputtern, ein CVD Verfahren, ein Lichtbogenverdampfungsverfahren oder ein thermisches Spritzverfahren aufbringbar. Alle zuvor erwähnten Verfahren zum Aufbringen der zusätzlichen Abschlussschicht 202 sind wohl bekannt, so dass auf eine Erläuterung an dieser Stelle verzichtet werden kann.
  • Da die Diffusionschicht Verbindungsschicht frei ist, zeigt die zusätzliche Abschlussschicht besonders gute Hafteigenschaften auf der Diffusionschicht, so dass insbesondere die Härte der Oberfläche des erfindungsgemäss behandelten Werkstücks, aber auch die Verschleissfestigkeit und damit zusammenhängende Eigenschaften im Vergleich zum Stand der Technik erheblich verbessert sind.

Claims (16)

  1. Verfahren zum Gasnitrieren einer Oberfläche eines Werkstücks (2) in einer Prozesskammer (3) mit Gaszuführungsmitteln (31) zur Zuführung von Fluiden, insbesondere von Gasen in die Prozesskammer (3), welches Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst:
    - Einbringen des Werkstücks (2) in die Prozesskammer (3) und Zuführung eines Prozessgases (4) in die Prozesskammer (3) zur Erzeugung einer Gasatmosphäre;
    - Aufheizen des Werkstücks (2) in der Gasatmosphäre während einer Aufheizphase (A) auf eine vorgegebene Gleichgewichtstemperatur (GT);
    - Halten des Werkstücks (2) während einer Gleichgewichtsphase (G) auf der Gleichgewichtstemperatur (GT);
    - Erhöhung der Temperatur (T) in der Prozesskammer (3) während einer Reduzierphase (R) auf eine vorgegebene Prozesstemperatur (PT), wobei der Prozesskammer (3) während der Reduzierphase (R) ein Reduziergas (5) unter einem vorgegebenen Reduzierdruck (RP) zugeführt wird,
    - und anschliessend in einer Aktivierungsphase (AK) der Prozesskammer (3) ein Aktivierungsgas (6) zugeführt wird, in der Prozesskammer (3) ein vorgegebener Aktivierungsdruck (AP) eingestellt wird und das Werkstück (2) während einer vorgegebenen Aktivierungsdauer bei einer Aktivierungstemperatur (AT) aktiviert wird,
    - und anschliessend das Werkstück (2) in einer Nitrierphase (N) in einer Nitriergasatmosphäre mit einem Nitriergas (7) bei einem vorgegebenen Nitrierdruck (NP) zur Erzeugung einer Diffusionsschicht (200) gasnitriert wird,
    - und das Werkstück (2) nach dem Gasnitrieren in einer Aufhärtphase (H) zur Erzeugung einer harten Randschicht (201) bei einem vorgegebenen Aufhärtdruck (HP) aufgehärtet wird, wobei die Temperatur T während der Aufhärtphase (H) nach einem vorgegebenen Temperaturschema variiert wird, und
    - das Werkstück (2) nach der Aufhärtphase (H) während einer Abkühlphase (K) auf eine Endtemperatur (ET) abgekühlt wird

    dadurch gekennzeichnet, dass der Reduzierdruck (RP) des Reduziergases (5) in der Prozesskammer (3) während der Reduzierphase (R) nach einem vorgegebenen Druckschema variiert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Nitrierdruck (NP) des Nitriergases (7) in der Prozesskammer (3) während der Nitrierphase (N) nach einem vorgegebenen Druckschema variiert wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Reduzierdruck (RP) während der Reduzierphase (R) abwechselnd zwischen einem vorgegebenen minimalen Reduzierdruck und einem maximalen Reduzierdruck variiert wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Nitrierdruck (NP) während der Nitrierphase (N) abwechselnd zwischen einem vorgegebenen minimalen Nitrierdruck und einem maximalen Nitrierdruck variiert wird.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei in die Prozesskammer (3) während der Gleichgewichtsphase (G) ein Oxidationsgas, bevorzugt Sauerstoff, zur Voroxidation der Oberfläche des Werkstücks (2) zugeführt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche , wobei das Reduziergas (5) Wasserstoff oder Ammoniak ist.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Aktivierungsgas (6) und / oder das Nitriergas (7) Ammoniak ist.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei während der Reduzierphase (R) und / oder der Aktivierungsphase (AK) das Reduziergas und /oder das Aktivierungsgas (6) ein Zusatzgas, bevorzugt CO2 oder N2O umfasst.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei mittels eines lonisierungsmittels (13), bevorzugt in der Reduzierphase (R) und / oder in der Nitrierphase (N) ein Gas ionisiert wird.
  10. Gasnitriervorrichtung zum Gasnitrieren eines Werkstücks (2) gemäss einem Verfahren zum Gasnitrieren (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 9 umfassend eine Prozesskammer (3) zur Aufnahme des Werkstücks (2), sowie Gaszuführungsmittel (9, 91) zur Versorgung der Prozesskammer (3) mit Gasen und einem Gasabzugsmittel (10) zum Abziehen von Gasen aus der Prozesskammer (3) wobei zur Erzeugung eines Unterdrucks in der Prozesskammer das Gasabzugsmittel (10) eine Absperreinrichtung (11) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass eine Druckkontrolleinrichtung (12) mit einer Gasabzugseinrichtung (120) und Gasflusskontrolleinrichtungen (121, 122) vorgesehen ist, so dass ein Gasdruck und / oder ein Mischungsverhältnis von Gasen in der Prozesskammer (3) nach einem vorgebbaren Druckschema variierbar ist.
  11. Gasnitriervorrichtung nach Anspruch 10, wobei eine Kontrolleinheit (123) zur Steuerung und / oder Regelung des Gasdrucks in der Prozesskammer (3) vorgesehen ist.
  12. Gasnitriervorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, wobei eine Messeinrichtung (130, 131) zur Erfassung und Steuerung und oder /Regelung des Gasdrucks und / oder einer Gastemperatur und / oder der Zusammensetzung von Gasen in der Prozesskammer (3) vorgesehen ist.
  13. Gasnitriervorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei ein Ionisationsmittel (13), bevorzugt umfassend einen Plasmagenerator, zur Ionisation eines in der Prozesskammer (3) befindlichen Gases vorgesehen ist.
  14. Werkstück mit einer Oberflächenschicht umfassend eine Diffusionsschicht (200) mit einer Hartschicht (201) hergestellt nach einem Verfahren zum Gasnitrieren nach einem der Ansprüche 1 bis 9.
  15. Werkstück nach Anspruch 14, welches auf der Hartschicht (201) eine zusätzliche äussere Abschlussschicht (202) aufweist, die bevorzugt mittels eines PVD-Verfahrens, CVD-Verfahrens, eines Lichtbogenverdampfungsverfahrens oder eines thermischen Spritzverfahren aufbringbar ist.
  16. Werkstück nach einem der Ansprüche 14 oder 15, wobei das Werkstück ein dynamisch belastetes Bauteil, insbesondere eine Feder ist.
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