EP1603996A1 - Dot 4-bremsflüssigkeiten - Google Patents

Dot 4-bremsflüssigkeiten

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Publication number
EP1603996A1
EP1603996A1 EP04719421A EP04719421A EP1603996A1 EP 1603996 A1 EP1603996 A1 EP 1603996A1 EP 04719421 A EP04719421 A EP 04719421A EP 04719421 A EP04719421 A EP 04719421A EP 1603996 A1 EP1603996 A1 EP 1603996A1
Authority
EP
European Patent Office
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glycol
liquid according
weight
dot
poly
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP04719421A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Bernd Wenderoth
Bayram Aydin
Michael Roida
Ralf Strauss
Ladislaus Meszaros
Herbert Matzkait
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C10M2215/042—Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines having amino groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms containing hydroxy groups; Alkoxylated derivatives thereof
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    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/08—Hydraulic fluids, e.g. brake-fluids

Definitions

  • the present invention relates to new DOT 4 brake fluids in which the addition of borates (boric acid esters) is not necessary.
  • Hydraulic fluids and in particular brake fluids for motor vehicles are subject to very high requirements with regard to their chemical and physical properties.
  • DOT US Department of Transportation
  • FMVSS-No. 116 Federal Motor Vehicle Saftey Standard
  • SAE J 1704 standard published by the Society of Automotive Engineers
  • modern brake fluids are said to have high dry boiling points (reflux boiling points, dry [Equilibrium reflux boiling point, "ERBP”]) and high wet boiling points (reflux boiling points, moist ["wet ERBP”]) have, on the other hand, but also have a viscosity that changes only slightly within a wide temperature range.
  • wet boiling point "wet ERBP" > 155 ° C viscosity at -40 ° C: ⁇ 1800 mm 2 / s
  • DOT 4 brake fluids always contain boric acid esters such as methyl triglycol borate, which can chemically eliminate penetrating water from the brake fluid in certain quantities by hydrolysis.
  • boric acid esters themselves are hygroscopic, which means that such DOT 4 brake fluids are particularly useful in regions with high air humidity, for example in tropical and subtropical regions. areas can absorb so much moisture very quickly that the functionality of a brake system filled with it can be adversely affected despite the boric acid ester's collection function.
  • DOT 4 brake fluids which contain 54.5 to 92% of at least one boric acid ester, up to 20% polyalkylene glycols and 3 to 43% polyglycol monoalkyl or dialkyl ether in addition to other additives.
  • No. 3,972,822 describes DOT 4 brake fluids which contain 40 to 65% polyglycol monoalkyl ether, 16 to 45% polyglycols and 10 to 19% boric acid ester plus corrosion inhibitors.
  • WO 00/46325 describes DOT 4 brake fluids which contain methyl triglycol borate, glycol ethers and glycols in different amounts and an additive system.
  • Corresponding DOT 4 brake fluids are also disclosed in WO 02/38711, which contain different methylpolyglycol borates, polyglycol monoalkyl ethers and corrosion inhibitors.
  • DE 36 27 432 C2 describes borate-free brake fluids of 30 to 80% of a glycol component and up to 70% polyglycol alkyl ethers.
  • the glycol component in turn contains 0 to 80% by weight, preferably 55 to 80% by weight, of diethylene glycol and / or dipropylene glycol.
  • the polyglycol alkyl ether component contains 0 to 90% by weight, preferably 0 to 50% by weight, of at least one polyglycol monoalkyl ether.
  • the object of the present invention is to provide such a brake fluid.
  • This brake fluid should preferably be less hygroscopic and usable in regions with high air humidity.
  • the conversion should only require small amounts of boric acid esters or, ideally, even be completely unnecessary. This object is achieved by containing a brake fluid
  • liquids according to the invention are free from boric acid esters.
  • Diethylene glycol or dipropylene glycol or a mixture of diethylene glycol and dipropylene glycol can be used in any ratio.
  • Diethylene glycol is preferred.
  • Diethylene glycol and / or dipropylene glycol are present in the brake fluids according to the invention in an amount of 10 to 50% by weight, preferably 20 to 40% by weight.
  • Another component of the brake fluids according to the invention are one or more monoalkyl ethers of (poly) ethylene glycols and / or (poly) propylene glycols, which are present in the fluids according to the invention in an amount of 50 to 90% by weight, preferably 60 to 80% by weight, available. ,
  • Suitable (poly) ethylene glycols are monoethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, pentaethylene glycol and hexaethylene glycol.
  • Suitable (poly) propylene glycols are monopropylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, tetrapropylene glycol, pentapropylene glycol and hexapropylene glycol.
  • Diethylene glycol, triethylene glycol and / or tetraethylene glycol are preferred.
  • the alkyl radical in the monoalkyl ethers of (poly) ethylene glycol and (poly) propylene glycol used according to the invention is preferably a linear or branched - - alkyl radical. It is more preferred to use a linear or branched C4-alkyl radical, for example methyl, ethyl, i-propyl, n-propyl, n-butyl, i-butyl, sec-butyl or tert-butyl.
  • alkyl radicals are methyl, ethyl, i-propyl or n-butyl.
  • the use of methyldiethylene glycol, methyltriethylene glycol, methyltetraethylene glycol and or butyltriethylene glycol is preferred.
  • the brake fluids according to the invention have wet boiling points and, in particular, dry boiling points which are those which have hitherto been achieved with borate-free brake fluids. They are comparable to those that have so far only been achieved with liquids containing borate. Due to the absence of borate, the liquids according to the invention are significantly less hygroscopic than those containing borate. This is particularly advantageous when used in tropical and subtropical areas, since part of the water is bound by the addition of borate, but water is also absorbed relatively quickly. This results in a deterioration in the quality of the brake fluid. In particular, this loss of quality often occurs in the braking system of motor vehicles, but also during the storage and transportation of the liquids.
  • the brake fluids according to the invention do not have the disadvantages mentioned.
  • the brake fluids according to the invention can contain boric acid esters in different amounts.
  • the advantages of low hygroscopicity according to the invention are generally not achieved in this way. This is especially the case when the amounts of boric acid esters customary according to the prior art are added.
  • liquids according to the invention are in particular free from polyalkylene glycol dialkyl ethers. Although these may also be present in different amounts, the advantages of the brake fluids according to the invention, in particular the compatibility with rubber and sealing materials, are generally not achieved, this of course also depending on the amount of polyalkylene glycol dialkyl ethers that may be present ,
  • polyglycols can be contained in the formulation bars according to the invention as an optional component.
  • Higher-boiling reaction products of ethylene oxide and / or propylene oxide and / or butylene oxide with water or diols are preferably used.
  • reaction products of mixtures of ethylene oxide and propylene oxide with water are used.
  • the number of alkylene oxide units in the polyglycols mentioned is generally 2 to 10, preferably 2 to 3 and in an amount of up to 5%.
  • the effect of these high-boiling polyglycols is that of a reducing agent, which is essentially due to an improvement in the temperature-viscosity behavior.
  • the polyglycols give the polyglycols, which are often thin at high temperatures, colmonoalkyl ethers have sufficient viscosity and thus ensure adequate lubrication. Adequate lubrication is desirable since rubber or elastomers on metal in the components of the motor vehicle brake system must slide as wear-free as possible.
  • the DOT 4- according to the invention contain
  • Brake fluids for motor vehicles further 0.001 to 10% by weight, preferably 0.005 to 4% by weight 5, in particular 0.005 to 1% by weight, of one or more corrosion inhibitors, for example 1H-1, 2,3-benzotriazole, 1H-1 , 2,3-tolutriazole, hydrogenated 1H-1,2,3-tolutriazole, benzimidazole and / or their derivatives, alkali metal salts of phosphoric acid and phosphorous acid, fatty acids, preferably caprylic, lauric, palmitic, stearic or oleic acid and their alkali metal salts, Esters of phosphoric acid and phosphorous acid, preferably ethyl phosphate, dimethyl phosphate, isopropyl phosphate, disopropyl phosphate, butyiphosphite or dimethyl phosphite, optionally ethoxylated mono- and dialkylamines and their salts with mineral and fatty acids,
  • R atom in each case independently of other radicals R present, a hydrogen or denotes a radical R 1, R 1 , each independently of other radicals R 1 , alkyl, aryl, aralkyl, halogen, haloalkyl, optionally alkyl-, aryl- or aralkyl-substituted amino, denotes a heterocyclic radical, cyano, carboxyl, alkoxycarbonyl, hydroxyl or alkoxyl, the abovementioned organic radicals for R 1 each have 1 to 30 carbon atoms, and
  • n 0, 1 or 2
  • preferred compounds of this type include purine, adenine, 6-chloropurine, 2,6-dichloropurine, 6-methoxypurine, 1H-1, 2,3-triazolo (4,5B) pyridine, 6-histaminopurine and 6-furrarylaminopurine.
  • the borate-free DOT 4 brake fluids according to the invention can furthermore contain the formulations described in WO 02/081604 with 1H-1,2,4-triazole.
  • brake fluids according to the invention can contain the cyclic carboxylic acid derivatives of the general formula I listed in WO 00/65001
  • X represents an oxygen atom or a grouping of the formula NR 1 , where
  • R 1 denotes hydrogen or a linear or branched Q- to C 2 o-alkyl group, which can additionally be interrupted by up to 9 non-adjacent oxygen atoms and / or can carry up to 6 hydroxyl groups, or a cycloalkyl group or an optionally substituted phenyl group designated,
  • A denotes a grouping of the formula -CR 2 R 3 -, wherein
  • R and R represent hydrogen or C 1 -C 8 -alkyl groups, which can additionally be interrupted by up to 4 non-adjacent oxygen atoms and / or can carry up to 3 hydroxyl groups, and
  • n a number from 2 to 7. These are suitable as components for lowering the low-temperature viscosity in the presence of water.
  • components and auxiliaries in the brake fluids for motor vehicles according to the invention can include conventional antioxidants such as e.g. Phenothiazine and / or those based on phenol, and conventional defoamers and dyes.
  • the borate-free DOT 4 brake fluids according to the invention excellently meet the requirements mentioned at the outset and also have a generally good corrosion behavior compared to the prior art, i.e. Excellent protection against corrosion is achieved with metals such as iron, steel, tinplate, cast iron (gray cast iron), lead, tin, chromium, zinc, aluminum, magnesium and their alloys and with soldering metals, for example solder, as well as with non-ferrous metals such as copper and their alloys, for example Brass.
  • metals such as iron, steel, tinplate, cast iron (gray cast iron), lead, tin, chromium, zinc, aluminum, magnesium and their alloys and with soldering metals, for example solder, as well as with non-ferrous metals such as copper and their alloys, for example Brass.
  • DOT 4 brake fluids for motor vehicles are their favorable low-temperature viscosity, good water compatibility, a gentle pH value, good low-temperature, high-temperature and oxidation stability and good chemical stability, to emphasize favorable behavior (ie good compatibility) towards materials such as rubbers, plastics, glue joints, fiber, elastomer and rubber seals and similar materials as well as good lubricating behavior.
  • the borate-free DOT 4 brake fluid BF1 used according to the invention had the following composition:
  • Example BF 1 According to the Invention:
  • Comparative example BF 2 (corresponds to example 5 from DE 36 27 432 C2) 39% diethylene glycol
  • 1% corrosion inhibitor (used: l, l'-iminodipropan-2-ol)
  • the borate-free DOT 4 brake fluids according to the invention are distinguished from the prior art according to DE 3627432 C2 in particular by a significantly higher dry boiling point “ERBP”, which in BF 1 exceeds the minimum requirement according to FMVSS No. 116 by a good 20 ° C., and by a lower water absorption and associated higher wet boiling point "wet ERBP".
  • the brake fluids according to the invention also lead to very good corrosion protection, as the following results for BF 1 show:

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Bremsflüssigkeit enthaltend: a) 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%, Diethylenglykol und /oder Dipropylenglykol, b) 50 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis 80 Gew.-%, einen oder mehrere Monoalkylether von (Poly)Ethylenglykol und/oder (Poly)Propylenglykol. Die erfindungsgemässen Flüssigkeiten sind insbesondere frei von Borat und eignen sich aufgrund der niedrigen Hygroskopizität zum Einsatz in Gebieten mit hoher Luftfeuch-tigkeit.

Description

DOT 4-Bremsflüssigkeiten
Die vorliegende Erfindung betrifft neue DOT 4-Bremsflüssigkeiten, bei denen der Zusatz von Boraten (Borsäureestern) nicht notwendig ist. Die Bremsflüssigkeiten enthalten
(a) 10 bis 50 Gew.-% Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol und
(b) 50 bis 90 Gew.-% (Poly)Ethylen- und/oder (Poly)Propylenglykolmonoalkylether
und sind vorzugsweise frei von Polyglykoldialkylethern.
Hydraulische Flüssigkeiten und insbesondere Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge unterliegen hinsichtlich ihrer chemischen und physikalischen Eigenschaften sehr hohen Anfor- derangen. Entsprechend der bestehenden Normen und Spezifikationen für Bremsflüssigkeiten vom US-Department of Transportation (DOT) im Federal Motor Vehicle Saftey Standard FMVSS-Nr. 116 und der von der Society of Automotive Engineers herausgegebenen Norm SAE J 1704 sollen moderne Bremsflüssigkeiten einerseits über hohe Trockenkochpunkte (Rückflusssiedepunkte, trocken [Equilibrium reflux boiling point, „ERBP"]) sowie hohe Nasskochpunkte (Rückflussiedepunkte, feucht [„wet ERBP"]) verfügen, andererseits aber auch eine Viskosität aufweisen, die sich innerhalb eines weiten Temperaturbereiches nur wenig ändert.
Für eine DOT 4-Bremsflüssigkeit gemäß FMVSS-Nr. 116 müssen demnach die nachfol- gend aufgeführten Spezifikationswerte eingehalten werden:
Trockenkochpunkt „ERBP": > 230°C
Nasskochpunkt „wet ERBP": > 155°C Viskosität bei -40°C: < 1800 mm2/s
Darüber hinaus bestehen weitergehende Anforderungen nach einem ausreichend guten Korrosionsschutz für Metalle und Buntmetalle durch Bremsflüssigkeiten, was durch darin enthaltene Korrosionsschutzadditive erreicht werden kann.
Marktübliche DOT 4-Bremsf üssigkeiten enthalten immer Borsäureester wie beispielsweise Methyltriglykolborat, die eindringendes Wasser in bestimmten Mengen aus der Bremsflüssigkeit durch Hydrolyse chemisch eliminieren können. Nachteilig dabei ist, dass Borsäureester selbst hygroskopisch sind, wodurch solche DOT 4-Bremsflüssigkeiten insbesondere in Regionen mit hoher Luftfeuchtigkeit, beispielsweise in tropischen und subtropi- schen Gebieten sehr schnell so viel Feuchtigkeit aufnehmen können, dass trotz Auffangfunktion der Borsäureester die Funktionsfähigkeit eines damit gefüllten Bremssystems negativ beeinträchtigt werden kann.
In der US 3,625, 899 werden DOT 4-Bremsflüssigkeiten beschrieben, welche 54,5 bis 92% wenigstens eines Borsäureesters, bis zu 20% Polyalkylenglykole und 3 bis 43% Polygly- kolmonoalkyl- oder -dialkylether neben weiteren Additiven enthalten.
Die US 3,972, 822 beschreibt DOT 4-Bremsflüssigkeiten welche 40 bis 65% Polyglykol- monoalkylether, 16 bis 45% Polyglykole und 10 bis 19% Borsäureester plus Korrosionsin- bibitoren enthalten.
In der WO 00/46325 werden DOT 4-Bremsflüssigkeiten beschrieben, die Methyltriglykol- borat, Glykolether und Glykole in unterschiedlichen Mengen sowie ein Additivsystem ent- halten.
Auch in der WO 02/38711 werden entsprechende DOT 4-Bremsflüssigkeiten offenbart, die unterschiedliche Methylpolyglykolborate, Polyglykolmonoalkylether sowie Korrosionsin- hibitoren enthalten.
In der DE 36 27 432 C2 werden boratfreie Bremsflüssigkeiten von 30 bis 80% einer Gly- kolkomponente und bis 70% Polyglykolalkylethern beschrieben. Die Glykolkomponente wiederum enthält 0 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise 55 bis 80 Gew.-% Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol. Die Polyglykolalkylether-Komponente enthält 0 bis 90 Gew.- % vorzugsweise 0 bis 50 Gew.-% mindestens eines Polyglykolmonoalkylether s. Diese Flüssigkeiten erfüllen in ausgewählten Mischungsverhältnissen die DOT 4-Spezifikation. Nachteilig ist bei diesem Formulierungen insbesondere der nur knapp oberhalb der Spezifikationsgrenze liegende Trockenkochpunkt „ERBP" und außerdem der Einsatz von aufwendiger zu synthetisierenden Polyglykoldialkylethern, die oft auch zu Unverträglichkeits- reaktionen von Gummi- und Dichtungsmaterialien führen.
Es besteht weiterhin ein Bedarf an niedrigviskosen Bremsflüssigkeiten, die die DOT 4- Spezifikation erfüllen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung einer solchen Bremsflüssigkeit. Vorzugsweise soll diese Bremsflüssigkeit wenig hygroskopisch und in Regionen mit hoher Luftfeuchtigkeit einsetzbar sein. Insbesondere soll der Umsatz nur noch geringe Mengen Borsäureester notwendig oder im Idealfall sogar gänzlich überflüssig sein. Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Bremsflüssigkeit enthaltend
a) 10 bis 50 Gew.-% Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol und b) 50 bis 90 Gew.-% einen oder mehrere Monoalkylether von (Poly)Ethylenglykol oder (Poly)Propylenglykol.
Insbesondere sind die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten frei von Borsäureestern.
Es kann Diethylenglykol oder Dipropylenglykol oder eine Mischung von Diethylenglykol und Dipropylenglykol in einem beliebigen Verhältnis eingesetzt werden. Bevorzugt ist Diethylenglykol.
Diethylenglykol und/oder Dipropylenglykol sind in den erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten in einer Menge von 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-% vorhanden.
Eine weitere Komponente der erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten sind ein oder mehrere Monoalkylether von (Poly)Ethylenglykolen und/oder (Poly)Propylenglykolen, die in den erfindungsgemäßen Flüssigkeiten in einer Menge von 50 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis 80 Gew.-%, vorhanden sind. .
Beispiele für geeignete (Poly)Ethylenglykole sind Monoethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Tetraethylenglykol, Pentaethylenglykol und Hexaethylenglykol.
Beispiele für geeignete (Poly)Propylenglykole sind Monopropylenglykol, Dipropylengly- kol, Tripropylenglykol, Tetrapropylenglykol, Pentapropylenglykol und Hexapropylengly- kol.
Bevorzugt sind Diethylenglykol, Triethylenglykol und/oder Tetraethylenglykol.
Der Alkylrest in den erfindungsgemäß eingesetzten Monoalkylethern von (Po- ly)Ethylenglykol und (Poly)Propylenglykol ist vorzugsweise ein linearer oder verzweigter - - Alkylrest. Es ist mehr bevorzugt, einen linearen oder verzweigten -C4- Alkylrest einzusetzen, beispielsweise Methyl, Ethyl, i-Propyl, n-Propyl, n-Butyl, i-Butyl, sec-Butyl oder tert-Butyl.
Insbesondere sind die Alkylreste Methyl, Ethyl, i-Propyl oder n-Butyl. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist der Einsatz von Methyldiethylenglykol, Me- thyltriethylenglykol, Methyltetraethylenglykol und oder Butyltriethylenglykol bevorzugt.
Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten weisen Nasskochpunkte und insbesondere Trockenkochpunkte auf, die bei denen liegen, die bisher mit boratfreien Bremsflüssigkeiten erzielt werden konnten. Sie sind mit denen vergleichbar, die bislang nur mit borathaltigen Flüssigkeiten erzielt wurden. Durch die Abwesenheit von Borat sind die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten jedoch deutlich weniger hygroskopisch als borathaltige. Dies ist insbesondere beim Einsatz in tropischen und subtropischen Gebieten vorteilhaft, da durch den Boratzusatz zwar ein Teil des Wassers gebunden wird, jedoch relativ schnell auch Wasser aufgenommen wird. Dadurch tritt in jedem Fall eine Qualitätsverschlechterung der Bremsflüssigkeit ein. Insbesondere tritt dieser Qualitätsverlust häufig häufig im Bremssystem von Kraftfahrzeugen, aber auch bereits bei Lagerung und Transport der Flüssigkeiten ein. Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten weisen die genannten Nachteile nicht auf.
Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten können zwar Borsäureestern in unterschiedlichen Mengen enthalten. Jedoch werden damit die erfindungsgemäßen Vorteile der geringen Hygroskopizität im allgemeinen nicht erreicht. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die bisher nach dem Stand der Technik üblichen Mengen an Borsäurestern zugegeben wer- den.
Weiterhin sind die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten insbesondere frei von Polyalkylengly- koldialkylethern. Auch diese können zwar in unterschiedlichen Mengen enthalten sein, jedoch werden dann im allgemeinen die Vorteile der erfindungsgemäßen Bremsflüssigkei- ten, insbesondere die Verträglichkeit mit Gummi- und Dichtungsmaterialien, nicht erreicht, wobei dies auch hier natürlich von der Menge der eventuell vorhandenen Polyalkylengly- koldialkylether abhängt.
Als optionale Komponente können weitere Polyglykole in den erfindungsgemäßen Formu- lierangen enthalten sein. Dabei werden vorzugsweise höhersiedende Umsetzungsprodukte von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid und/oder Butylenoxid mit Wasser oder Diolen eingesetzt. Insbesondere finden Umsetzungsprodukte von Gemischen aus Ethylenoxid und Propylenoxid mit Wasser Verwendung. Die Anzahl der Alkylenoxid-Einheiten in den genannten Polyglykolen beträgt normalerweise generell 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 3 und in einer Menge von bis zu 5 %.
Die Wirkung dieser hochsiedenden Polyglykole ist die eines Sclimierrriittels, was im wesentlichen auf eine Verbesserung des Temperatur- Viskositäts-Verhaltens zurückzuführen ist. Die Polyglykole verleihen den bei hohen Temperaturen oftmals dünnflüssigen Polygly- kolmonoalkylethern genügend Viskosität und sorgen damit für eine ausreichende Schmierung. Eine genügende Schmierung ist erwünscht, da in den Bauteilen des Kraftfahrzeug- Bremssystems Gummi oder Elastomere auf Metall möglichst verschleißfrei gleiten müssen.
In einer weiteren Ausführangsform enthalten die erfindungsgemäßen DOT 4-
Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge, weiterhin 0,001 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,005 bis 4 Gew.-%5 insbesondere 0,005 bis 1 Gew.-%, eines oder mehrerer Korrosionsinhibitoren, beispielsweise lH-l,2,3-Benzotriazol, lH-l,2,3-Tolutriazol, hydriertes 1H-1,2,3- Tolutriazol, Benzimidazol und/oder deren Derivate, Alkalimetallsalze von Phosphorsäure und phosphoriger Säure, Fettsäuren, vorzugsweise Capryl-, Laurin-, Palmitin-, Stearinoder Ölsäure sowie deren Alkalimetallsalze, Ester der Phosphorsäure und der phosphorigen Säure, vorzugsweise Ethylphosphat, Dimethylphosphat, Isopropylphosphat, Disopro- pylphosphat, Butyiphosphit oder Dimethylphosphit, gegebenenfalls ethoxylierte Mono- und Dialkylamine und deren Salze mit Mineral- und Fettsäuren, vorzugsweise Butylamin, Hexylamin, Octylamin, Isononylamin, Oleylamin, Dipropylamin, Diisopropylamin oder Dibutylamin, gegebenenfalls ethoxylierte Alkanolamine, vorzugsweise Mono-, Di-, oder Triethanolamin, N,N'-Di-n-Butylaminoethanol oder l,l'-Iminodipropan-2-ol, Cyclohexy- lamin, und/oder Nitroaromaten, vorzugsweise 3-Nitrobenzaldehyd.
Auch eine oder mehrere der in WO 01/90281 beschriebenen heterocyclischen Verbindungen der nachstehenden allgemeinen Formel
in der
(i) x für N, Y für CR und Z für N oder
(ii) X für N, Y für N und Z für N oder CR oder
(iii) X für CR, Y für N und Z für N steht,
wobei
R, jeweils unabhängig von weiteren vorhandenen Resten R, ein Wasserstoff atom oder einen Rest R1 bezeichnet, R1, jeweils unabhängig von weiteren vorhandenen Resten R1, Alkyl, Aryl, Aralkyl, Halogen, Halogenalkyl, gegebenenfalls alkyl-, aryl- oder aralkylsubstituiertes Amino, einen heterocychschen Rest, Cyano, Carboxyl, Alkoxycarbonyl, Hydroxyl oder Alkoxyl bedeutet, wobei die genannten organischen Reste für R1 jeweils 1 bis 30 C- Atome aufweisen, und
n für 0, 1 oder 2 steht, können in den erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten enthalten sein. Beispiele für bevorzugte Verbindungen dieses Typs umfassen Purin, Adenin, 6- Chloropurin, 2,6-Dichloropurin, 6-Methoxypurin, lH-l,2,3-Triazolo(4,5B)pyridin, 6- Histaminopurin und 6-Furrarylaminopurin.
Die erfindungemäßen boratfreien DOT 4-Bremsflüssigkeiten können weiterhin die in WO 02/081604 beschriebenen Formulierungen mit lH-l,2,4-Triazol enthalten.
Außerdem können die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten die in WO 00/65001 aufge- führten cyclischen Carbonsäurederivate der allgemeinen Formel I
enthalten, in der
X für ein Sauerstoffatom oder eine Gruppierung der Formel N-R1 steht, wobei
R1 Wasserstoff oder eine lineare oder verzweigte Q- bis C2o-Alkylgrappe bezeichnet, welche noch zusätzlich durch bis zu 9 nicht benachbarte Sauerstoffatome unterbrochen sein und/oder bis zu 6 Hydroxylgruppen tragen kann, oder eine Cycloalkylgrup- pe oder eine gegebenenfalls substituierte Phenylgrappe bezeichnet,
A eine Gruppierung der Formel -CR2R3- bezeichnet, wobei
R und R für Wasserstoff oder Ci- bis C8-Alkylgruppen stehen, welche noch zusätzlich durch bis zu 4 nicht benachbarte Sauerstoffatome unterbrochen sein und/oder bis zu 3 Hydroxylgruppen tragen können, und
n eine Zahl von 2 bis 7 bedeutet. Diese sind als Komponenten zur Erniedrigung der Tieftemperaturviskosität in Anwesenheit von Wasser geeignet.
Weitere Komponenten und Hilfsmittel in den erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge können übliche Antioxidationsmittel wie z.B. Phenothiazin und/solche auf Phenolbasis, und übliche Entschäumer sowie Farbstoffe sein.
Alle vorstehenden und nachfolgenden Gew.-%- Angaben beziehen sich jeweils auf die Gesamtmenge der hydraulischen Flüssigkeit bzw. der Bremsflüssigkeit.
Die erfindungsgemäßen boratfreien DOT 4-Bremsflüssigkeiten werden in hervorragender Weise den eingangs genannten Anforderungen gerecht und weisen außerdem einen gegenüber dem Stand der Technik generell gutes Korrosionsverhalten auf, d.h. ein sehr guter Korrosionsschutz wird bei Metallen wie Eisen, Stahl, Weißblech, Gusseisen (Grauguss), Blei, Zinn, Chrom, Zink, Aluminium, Magnesium und deren Legierungen und bei Lötmetallen, beispielsweise Lötzinn, sowie bei Buntmetallen wie Kupfer und deren Legierungen, beispielsweise Messing, bewirkt.
Neben den durch die Boratfreiheit deutlich verringerten hygroskopischen Eigenschaften sind als weitere Vorteile der erfindungsgemäßen DOT 4-Bremsflüssigkeiten für Kraftfahrzeuge deren günstige Tieftemperaturviskosität, eine gute Wasserverträglichkeit, ein schonender pH- Wert, eine gute Kälte-, Hochtemperatur- und Oxidationsstabilität sowie eine gute chemische Stabilität, ein günstiges Verhalten (d.h. eine gute Verträglichkeit) gegenüber Werkstoffen wie Kautschuken, Kunststoffen, Leimfugen, Fiber-, Elastomeren- und Gummidichtungen und ähnlichen Materialien sowie ein gutes Schmierverhalten hervorzuheben.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne sie zu beschränken.
Anwendungstechnische Beispiele:
Die verwendete erfindungsgemäße boratfreie DOT 4-Bremsflüssigkeit BF1 hatte folgende Zusammensetzung:
Erfindungsgemäßes Beispiel BF 1:
31 ,0 % Diethylenglykol 67,7 % Mischung aus Methyldiglykol, Butyldiglykol, Butyltriglykol u. Methyltetragly- kol 1,3 % Mischung aus l, -Iminodipropan-2-ol, Bisphenol A, Tolutriazol u. 3-
Nitrobenzaldehyd
Vergleichsbeispiel BF 2 (entspricht Beispiel 5 aus DE 36 27 432 C2) 39 % Diethylenglykol
26 % Triethylenglykol 24 % Triethylenglykoldimethylether
10 % Methyltriglykol
1 % Korrosionsinhibitor (verwendet: l,l'-Iminodipropan-2-ol)
Physikalische Daten: BF 1 BF 2 (Vergleich)
ERBP [°C]: 251 234 wet ERBP [°C]: 159 153
(Wasseraufnahme: (Wasseraufnahme:
3,27 %; Referenz RM 71 3,73 % ) 3,93%; Referenz RM 71 3,70%) Viskosität -40 °C: 1393 1277
[mm2/s]
Die erfindungsgemäßen boratfreien DOT 4-Bremsflüssigkeiten zeichnen sich gegenüber dem Stand der Technik gemäß DE 3627432 C2 insbesondere durch einen deutlich höheren Trockensiedepunkt „ERBP" aus, der bei BF 1 die Mindestanforderung gemäß FMVSS Nr. 116 um gut 20°C überschreitet, sowie durch eine geringere Wasseraufnahme und damit verbundenen höheren Nasskochpunkt „wet ERBP". Die erfindungsgemäßen Bremsflüssigkeiten führen außerdem zu einem sehr guten Korrosionsschutz, wie die nachstehenden Ergebnisse für BF 1 zeigen:
Korrosionstest gemäß SAE J 1704, Testdauer 120h/100 °C:
Metall Gewichtsänderang Aussehen [mg/cm2]
Weißblech ±0,00 unverändert
Stahl +0,01 unverändert Aluminium ±0,00 unverändert
Grauguss +0,04 unverändert
Messing -0,05 leicht angelaufen
Kupfer -0,05 leicht angelaufen
Zink +0,03 angelaufen
pH- Wert vor / nach Test: 9,9 /9,6

Claims

Patentansprüche
1. Bremsflüssigkeit enthaltend a) 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%, Diethylenglykol und /oder Dipropylenglykol b) 50 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 60 bis 80 Gew.-%, einen oder mehrere Monoalkylether von (Poly)Ethylenglykol und/oder (Poly)Propylenglykol.
2. Flüssigkeit nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese keine Borsäu- reester enthält.
3. Flüssigkeit nach Ansprach 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese keine Po- lyalkylenglykoldialkylether enthält.
4. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als
Komponente a) Diethylenglykol verwendet wird.
5. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Komponente b) die Glykole ausgewählt sind aus Monoethylenglykol, Diethylengly- kol, Triethylenglykol, Tetraethylenglykol, Pentaethylenglykol, Hexaethylenglykol,
Monopropylenglykol, Dipropylenglykol, Tripropylenglykol, Tetrapropylenglykol, Pentapropylenglykol und Hexapropylenglykol.
6. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Komponente b) der Alkylrest ausgewählt ist aus linearen oder verzweigten Ci-C6-
Alkylresten, vorzugsweise linearen und verzweigten C1-C4-Alkylresten, insbesondere Methyl, Ethyl, i-Propyl oder n-Butyl.
7. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente b) ausgewählt ist aus Methyldiethylenglykol, Methyltriethylenglykol,
Methyltetraethylenglykol und Butyltriethylenglykol.
8. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass weiterhin Umsetzungsprodukte von Ethylenoxid und oder Propylenoxid und/oder Bu- tylenoxid mit Wasser oder Diolen, vorzugsweise Umsetzungsprodukte von Gemischen aus Ethylenoxid und Propylenoxid mit Wasser mit 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 3 Alkylenoxid-Einheiten vorhanden sind.
. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass 0,01 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,005 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,005 bis 1 Gew.- %, eine oder mehrere Korrosionsinhibitoren vorhanden sind.
10. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
Korrosionsinhibitoren ausgewählt sind aus der Gruppe lH-l,2,3-Benzotriazol, 1H- 1,2,3-Tolutriazol, hydriertes lH-l,2,3-Tolutriazol, Benzirnidazol und/oder deren Derivate, Alkalimetallsalze von Phosphorsäure und phosphoriger Säure, Fettsäuren, vorzugsweise Capryl-, Laurin-, Palmitin-, Stearin- oder Ölsäure und deren Alkali- metallsalze, Ester der Phosphorsäure und der phosphorigen Säure, vorzugsweise
Ethylphosphat, Dimethylphosphat, Isopropylphosphat, Diisopropylphosphat, Butyl- phosphit oder Dimethylphosphit, gegebenenfalls ethoxylierte Mono- und Dialkyla- mine und deren Salze mit Mineral- und Fettsäuren, vorzugsweise Butylamin, Hexylamin, Octylamin, Isononylamin, Oleylamin, Dipropylamin, Diisopropylamin oder Dibutylamin, gegebenenfalls ethoxylierte Alkanolamine, vorzugsweise Mono-, Di-, oder Triethanolamin, N,N'-Di-n-Butylaminoethanol oder l, -Iminodipropan-2-ol, Cyclohexylamin, und/oder Nitroaromaten, vorzugsweise 3-Nitrobenzaldehyd.
11. Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass diese die folgenden Spezifikationswerte (DOT 4) einhält:
Trockenkochpunkt „ERBP": > 230°C
Nasskochpunkt „wet ERBP": > 155°C
Viskosität bei -40°C: < 1800mm2/s
12. Verwendung einer Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 11 als Bremsflüssigkeit in Kraftfahrzeugen, vorzugsweise in Gebieten mit hoher Luftfeuchtigkeit.
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