EP1502063A1 - Gefriertrockenvorrichtung - Google Patents

Gefriertrockenvorrichtung

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Publication number
EP1502063A1
EP1502063A1 EP03722477A EP03722477A EP1502063A1 EP 1502063 A1 EP1502063 A1 EP 1502063A1 EP 03722477 A EP03722477 A EP 03722477A EP 03722477 A EP03722477 A EP 03722477A EP 1502063 A1 EP1502063 A1 EP 1502063A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
heating
temperature
plates
chamber
drying
Prior art date
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Granted
Application number
EP03722477A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1502063B1 (de
Inventor
Bernd Sennhenn
Dietrich Gehrmann
Ariane Firus
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HOF-Sonderanlagenbau GmbH
Original Assignee
Bayer Technology Services GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Technology Services GmbH filed Critical Bayer Technology Services GmbH
Publication of EP1502063A1 publication Critical patent/EP1502063A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1502063B1 publication Critical patent/EP1502063B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing

Definitions

  • the invention relates to a freeze-drying chamber with coolable / heatable shelves for a large number of product-filled containers or with coolable heatable shelves which can be covered with product layers, with special devices which eliminate the harmful temperature effects of the chamber wall surfaces which depend on the progress of drying. Special designs make it possible to avoid high energy loss through a special chamber wall structure while reducing the mass of the temperature-controlled components
  • the avoidance of inhomogeneity is achieved by eliminating the driving potential responsible for the irregularities.
  • the driving potential for drying is the temperature difference between product-filled containers or product layers and their surroundings, which provides the potential necessary for freeze-drying to proceed. This potential is greater in the edge area of the shelves than in the middle area of the shelf because direct heat exchange by radiation and convection takes place between containers on the edge and the chamber wall.
  • the natural convection of the gas acts in the free gap between the wall and the temperature-controlled one
  • Plates particularly strong as a heat transfer medium for the convection current exposed container are particularly strong as a heat transfer medium for the convection current exposed container. These additional heat flows decrease towards the middle of the plate and thus cause the inhomogeneous freezing and drying process of the containers or product layers distributed over the plate.
  • freeze dryers are manufactured either without a temperature control device for the chamber walls or with heating / cooling jackets that are applied directly to the supporting structure.
  • These heating / cooling jackets have the purpose of cooling the chamber from the sterilization temperature to the temperature suitable for loading because of the short to ground with the heavy supporting structure of the chamber. Thereafter, the coolant is usually emptied from these heating / cooling surfaces in order to reduce mass.
  • the cooling of the chamber wall to a temperature that eliminates the driving potential responsible for the fault is not possible with these designs.
  • the additional cooling surfaces are in the mechanical support structure of the
  • Integrated dryer which must be sufficiently reinforced for evacuation. This has the disadvantage of having to heat / cool large masses during operation of the dryer. Therefore, the dryer necessarily reacts thermally slow.
  • Containers leads to uneven temperature and drying profiles of the containers
  • the unevenness is eliminated by regulated heating / cooling plates, which are set so that there is no driving temperature gradient between the wall and the containers.
  • the homogeneity of the freezing and drying process of all containers enables the uniformity of the product quality to be improved and the drying capacity to be increased considerably.
  • the driving potential responsible for the fault is eliminated by means of additional temperature-controlled heating / cooling surfaces which are introduced into the drying chamber. These heating / cooling surfaces can be arranged differently. Remaining natural convection - as e.g. between containers or product layers and shelves - is minimized by additional pressure reduction during the freeze section of freeze drying.
  • the invention relates to a drying apparatus for removing solvent from moist material, consisting of at least one drying chamber with at least one positioning plate for receiving containers or flat layers of moist material filled with moist material, the drying chamber being connected to a condenser via a vapor channel which the sublimed solvent can be separated off, the setting plates being connected to a temperature-controlled heating / cooling circuit, the chamber having heating / cooling plates or which are connected to a second heat transfer circuit, characterized in that that the heating / cooling plates are largely thermally decoupled from the chamber wall.
  • the shelves can be used with a
  • Piping system should be provided.
  • a current of temperature-controlled heat transfer medium flows through the piping system, which is supplied from a heating / cooling system.
  • a preferred drying apparatus is characterized in that the heating / cooling plates are arranged or spaced from the chamber wall.
  • the outer chamber wall is particularly preferably designed to be pressure-resistant, so that the surface forces are absorbed without deformation when the chamber is evacuated.
  • a drying apparatus is also preferred in which the outer chamber wall has thermal insulation so that the energy loss of the system is minimized.
  • the heating / cooling surfaces are connected in particular via spacers with the inner surface of the chamber wall mechanically 'and form therewith an evacuable flat gap.
  • vacuum connections are provided in the chamber wall.
  • a drying apparatus is also preferred, characterized in that the gap can be adjusted to the pressure level of the drying chamber by a vacuum system for the purpose of pressure equalization.
  • the spacers are preferably made of poorly heat-conducting material, in particular stainless steel.
  • a special version of the drying apparatus is characterized in that elastic connecting plates between the side heating / cooling plates and the
  • Chamber wall must be designed so flexibly that the temperature-related changes in length of the heating / cooling surfaces can be compensated for without material damage.
  • Heating / cooling plates are hung parallel to the edges of the positioning plates at a distance from the positioning plates in the drying chamber, so that the hanging heating / cooling plates form an almost closed radiation cage around the stack of positioning plates
  • the drying chamber is already evacuated during the freezing process in order to reduce the effects of convection
  • the chamber wall has external thermal insulation.
  • the facilities for CLP / SIP are installed in such a way that all surfaces can be cleaned.
  • a drying apparatus is preferred, characterized in that the temperature control systems for the heating / cooling plates can be set to the suitable temperature in a sensor-controlled manner.
  • the temperature control systems for the heating / cooling plates are predictively controlled to the appropriate temperature by a computer program.
  • the temperature control systems for the heating / cooling plates are made up of a hybrid system consisting of sensor and
  • the same mass ratios between the heating / cooling plates and the setting plates are produced, thus enabling approximately the same temperature / time profiles for walls and setting plates / containers.
  • the container and the shelf are not at the same temperature during the first drying section, so that a mixed temperature of the container and the shelf temperature must be set for the wall temperature.
  • This mixing temperature is expediently determined with the aid of a simulation program on the basis of a predefined lyocycle (temperature, pressure and time profile).
  • the solution to this problem is achieved by installing the separately temperature-controlled heating / cooling surfaces that surround the shelves on all four sides, so that an almost closed radiation cage is created.
  • the regulation / control of the heating / cooling plate temperature can be carried out according to the following strategies:
  • Heating / cooling plates regulated according to the same temperature program After starting the drying program, the heating / cooling plate temperature and the shelf temperature follow different programs.
  • the shelf temperature is determined by the specified lyocycle and the temperature / time program specified in the lyocycle is run and regulated.
  • the temperature of the heating-Z cooling plates is set in the first drying section to the sublimation temperature of the frozen product, which is dependent on the chamber pressure and on the solvent. In a first approximation, this temperature can be calculated on the basis of the material values. Measurements of the sublimation temperature in the laboratory can be used to correct this calculated temperature.
  • the pressure increase method for the direct determination of the sublimation temperature can also be used, e.g. by G.W. Oetjen in "Freeze drying", VCH Verlag, 1997 is described.
  • the temperature of the heating / cooling plates must be changed when the second
  • Dry section begins.
  • the beginning of the second drying section can be detected are measured by measuring the system pressure in the gas flow from the freezer with different pressure measuring probes, e.g. an absolute pressure measuring device and a conductivity probe (e.g. Pirani probe), which is set to nitrogen. If the solvent vapor flow approaches 0 at the end of the first drying section, both measured values approach the same value because the nitrogen content in the
  • the temperature of the heating / cooling plates can now be slowly increased to the temperature of the shelf and adjusted as the drying of the shelf temperature continues.
  • the degree of approximation to the shelf temperature is e.g. determined as a function of the pressure difference between the two pressure displays.
  • freeze-drying properties / parameters of the product have been used, if the freeze-drying properties of the freeze dryer are known, the drying process of the product can be calculated in advance and the values of the product temperature determined by the calculation program can be used as a guide for the heating / cooling plate temperatures. This method is shown in Fig. 3b.
  • Hybrid method Here the product temperatures are determined from the measurements in the freeze dryer (absolute pressure, pressure after conductivity probe) and simulation calculations and used as a guide for the heating / cooling plate temperature.
  • the invention also relates to a method for drying moist material using a drying apparatus according to the invention, with the steps: sterilizing, optionally hot sterilizing the chamber including the unoccupied setting plates,
  • Figure 1 shows the typical structure of a freeze-drying chamber according to the invention with a condenser, setting plates and wall-integrated heating / cooling plates, which are connected to a separately controllable heating / cooling circuit and whose space between mechanically rigid, heavy wall structure and heating / cooling plates can be evacuated.
  • Fig. La shows a horizontal section through the freeze-drying chamber of Figure 1 with wall-integrated heating / cooling plates.
  • FIG. 2 shows a variant of the freeze-drying chamber according to the invention with heating / cooling plates which are hung vertically in front of the stack of storage plates and are connected to a separately controllable heating / cooling circuit;
  • 3a shows the temperature profile of containers which are at the edge or in the middle of the positioning plate with an unregulated wall temperature
  • 3b shows the temperature profile of the containers, which stand at the edge of the plate or in the middle of the positioning plate, with the wall temperature regulated according to the invention
  • 3c shows the temperature profile of the containers which are at the edge of the plate or in the middle of the positioning plate when the wall temperature is regulated in accordance with US Pat. No. 5,398,426;
  • FIG. 1 shows a system of freeze-drying chamber 1 and condenser chamber 22, in which containers of product-filled containers are frozen and freeze-dried.
  • Fig. La container 3 on the shelf 2 in edge and
  • the chamber 1 has two doors 11, 11a which can be opened separately and which are tightly closed.
  • the freeze-drying chamber 1 has a two-shell structure.
  • the heavy chamber wall construction 6 with reinforcing ribs 7 has the task of a vacuum-tight, torsionally rigid, which withstands the atmospheric pressure when the freeze-drying chamber 1 is evacuated
  • the chamber 1 is equipped with thermal insulation material 8 on its outside to prevent heat exchange with the environment.
  • the inner freeze-drying chamber 23 is formed from the heating-cooling plates 4, which are kept at a distance from the chamber wall 6 with the aid of spacers 5, are connected in a pressure-tight manner to the chamber wall 6 via flexible sheets 9, so that the intermediate space 24 between heating / cooling plates 4 and Support wall 6 of the chamber 1 can be evacuated.
  • the evacuation takes place via pipes 10, 12 which are connected to the main vacuum pump 21 via valves 20.
  • the evacuation of the intermediate space 24 serves two purposes: First, the pressure equalization between the freeze-drying chamber 23 and the space 24 between the heating / cooling plates 4 and the chamber wall 6, so that pressure forces on the heating / cooling plates 4 are avoided. Secondly, it serves to lower the> heat exchanger by reducing the effective heat conduction of the intermediate space 24 as a function of pressure.
  • the pressure in the intermediate space 24 is the same as in the freeze-drying chamber 23 (p ⁇ 0.1 mbar), so that the intermediate space 24 is the same evacuated gap of a dewar acts.
  • the spacers 5 between the heating / cooling plates 4 and the chamber wall 6 are made of a poorly heat-conducting material (e.g. stainless steel), and the number of spacers 5 is minimized to the extent necessary so that the heat transfer by heat conduction through the
  • the connecting plates 9 are designed so that the temperature-dependent change in length of the heating / cooling plates 4 can be absorbed by the plates without any risk to the mechanical strength of the connection to the chamber wall 6. In this way, a smooth-surface freeze-drying chamber 23 is created, which can be easily cleaned.
  • the heating / cooling plates 4 are supplied with heat transfer fluid (silicone oil) via a separately controllable temperature control system (not shown), which is supplied via line 13 and discharged via line 14.
  • the temperature control system uses the same heat transfer medium as the shelves and can be supplied from the same storage container.
  • the temperature control system for the heating / cooling plates 4 must always be operated at a temperature matched to the vial temperature, while the heat transfer medium for the setting plates 2 follows a different temperature program that follows the Lyo cycle.
  • the temperature program for the heating / cooling plates 4 depends on the temperature of the containers. This method has already been described in general terms above.
  • FIG. 2 shows another embodiment of the freeze dryer with regard to the attachment of heating / cooling plates 4 '.
  • the temperature-controlled plates 4 ' hang freely in the chamber 23.
  • the heating / cooling plates 4' are suspended at a distance parallel to the edges of the positioning plates 2, so that space for all the organs assigned to the positioning plates 2, e.g. Hoses 25, 26 for the heat transfer medium, shelf holder (not shown), is preserved.
  • Known ClP / Sff devices can also be provided in the interior of the chamber.
  • the heating / cooling plates 4 ′ are in turn fed by the heat transfer medium from a separate heat transfer circuit via inlet 13 and return 14.
  • the mass the heating / cooling plates corresponds in both embodiments (according to example 1 and 2) to the mass of the setting plates 2, so that the heating / cooling dynamics of the plates 2 and 4 or 4 'are coordinated with one another and there are no temperature shifts due to mass inequality.
  • Fig. 3a shows the temperature profile of the container, the edge or in the middle of the
  • indices 1 stand for the temperature at 1 mm cake height of the drying goods and indices 6 for the temperature at 6 mm cake height of the drying goods;
  • 3b shows the temperature profile of the containers, which stand at the edge of the plate or in the middle of the positioning plate, with the wall temperature regulated according to the invention;
  • the abbreviations denote: a regulated wall temperature b shelf temperature c edge container temperature d center container temperature;
  • 3c shows the temperature profile of the containers which are at the edge of the plate or in the middle of the positioning plate when the wall temperature is regulated in accordance with US Pat. No. 5,398,426;
  • the abbreviations denote: a regulated wall temperature b shelf temperature c edge container temperature d center container temperature.
  • FIG. 4 shows the data from an experiment in a 1 m 2 pilot freeze dryer (I m 2 footprint). All thin lines are measured values. The bold lines are calculated values. The temperature profiles of containers 3 that stand at the edge of the plate and the temperature profiles of containers 3 that were arranged in the center of the plate - far from the wall and protected by the neighboring containers - were compared. The calculated temperature profiles distinguish two cases:
  • the wall itself is in heat exchange with the setting plates 2 and the surroundings and is therefore taken into account as changing over time.
  • the match of calculated temperatures with the measured temperatures can be considered satisfactory if one takes into account the difficulties of measuring the temperature in the containers. From this measurement and the evaluation by the simulation program it can be deduced that the marginal containers 3 will also follow the temperature profile of the containers in the center when eliminating the driving temperature potential between the wall and the setting plates 2, as is the case in the diagram in FIG. 3b for another case was calculated; In Fig.
  • abbreviations a to g mean: a shelf temperature b calculated wall temperature bj 23 measured wall temperatures c chamber pressure (measured) d central container temperature (measured) e central container temperature (calculated) f edge container temperature (measured) g edge container temperature (calculated).

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Description

Gefriertrockenvorrichtung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungskammer mit kühl-/heizbaren Stellplatten für eine Vielzahl von produktgefüllten Behältern oder mit Produkt- schichten belegbaren kühl- heizbaren Stellplatten mit besonderen Einrichtungen, welche die vom Trocknungsfortschritt abhängigen schädlichen Temperatureinflüsse der Kammerwandflächen beseitigen. Spezielle Ausführungen ermöglichen die Vermeidung von hohem Energieverlust durch einen speziellen Kammerwandaufbau bei gleichzeitiger Massereduzierung der temperierten Bauteile
Bei der Trocknung in bekannten Gefriertrockenkammern mit einer Vielzahl von Stellplatten für produktgefüllte Container oder ebene Produktschichten haben die Container oder Produktschichten im Randbereich der Stellplatten durch Strahlungswärmeaustausch und natürliche Konvektion im Spalt zwischen Wand und Stell- plattenstapel einen intensiveren Energieaustausch als die in Plattenmitte positionierten Container/Produktschichten. Durch diese Inhomogenität der Energieverteilung kommt es zu unterschiedlicher Einfrier- und Trocknungskinetik beim Vergleich zwischen randseitigen und in der Mitte angeordneten Containern bzw. Produktschichten.
Die Vermeidung der Inhomogenität wird erreicht durch die Beseitigung des für die Ungleichmäßigkeiten verantwortlichen treibenden Potenzials. Treibendes Potenzial für die Trocknung sind Temperaturunterschiede zwischen produktgefüllten Containern bzw. Produktschichten und ihrer Umgebung, welche das für den Fortgang der Gefriertrocknung notwendige Potenzial liefert. Im Randbereich der Stellplatten ist dieses Potenzial größer als im mittleren Bereich der Stellplatte, weil direkter Wärmeaustausch durch Strahlung und Konvektion zwischen Containern am Rand und der Kammerwand stattfindet. Während des Einfriervorgangs nach dem Stand der Technik (bei Normal- bzw. leicht abgesenktem Druck) wirkt die natürliche Kon- vektion des Gases im freien Spalt -zwischen Wand und temperaturgeregelten
Stellplatten besonders stark als Wärmeträger für die dem Konvektionsstrom exponierten Container. Diese zusätzlichen Wärmeströme nehmen zur Plattenmitte hin ab und verursachen dadurch den inhomogenen Einfrier- und Trocknungsverlauf der über die Platte verteilten Container bzw. Produktschichten.
Gefriertrockner werden nach dem Stand der Technik entweder ganz ohne Temperiervorrichtung für die Kammerwände oder aber mit Heiz-/Kühlmänteln hergestellt, die direkt auf die tragende Konstruktion aufgebracht sind. Diese Heiz-/Kühlmäntel haben wegen des Masseschlusses mit der schweren Tragkonstruktion der Kammer den Zweck, die Kammer von der Sterilisierungstemperatur auf die zum Beladen geeignete Temperatur herunterzukühlen. Danach wird in der Regel die Kühlflüssigkeit aus diesen Heiz-/ Kühlflächen entleert, um Masse zu reduzieren. Die Abkühlung der Kammerwand auf eine Temperatur, die das für die Störung verantwortliche treibende Potenzial beseitigt, ist mit diesen Konstruktionen nicht möglich.
In der Schrift US-A-5 398 426 wird ein Gefriertrockner beschrieben, dessen Kammerwände kühlbar sind, um durch gleiche Temperaturen von Kammerwänden und Stellplatten die störenden Temperaturdifferenzen zu eliminieren. Diese Konstruktion hat zwei Nachteile:
1. Die zusätzlichen Kühlflächen sind in die mechanische Tragkonstruktion des
Trockners integriert, die für eine Evakuierung hinreichend armiert sein muss. Dies bewirkt den Nachteil, im Betrieb des Trockners große Massen heizen/- kühlen zu müssen. Daher reagiert der Trockner notwendigerweise thermisch träge.
2. Die Regelung entsprechend US-A-5 398 426, nämlich der Gleichheit von Wand- und Stellflächentemperatur, fuhrt besonders während des ersten Trocknungsabschnitts, der Sublimationstrocknung, nicht zu der gewünschten Beseitigung des für die Störung verantwortlichen treibenden Potenzials und daher auch nicht zur Beseitigung von Inhomogenitäten speziell während der
Sublimationstrocknung. Der Erfindung liegen daher folgende Aufgaben zugrunde:
• Beseitigung der Ungleichmäßigkeit zwischen Rand- und Mittenbereich der Stellplatten, die bei dem Einfrieren und Trocknen von produktgefüllten
Behältern zu ungleichen Temperatur- und Trocknungsverläufen der Behälter führt;
• Verminderung der heiz- bzw. kühlbaren Masse des Trockners.
Die Beseitigung der Ungleichmäßigkeit wird erreicht durch geregelte Heiz-/Kühl- platten, die so eingestellt werden, dass kein treibendes Temperaturgefälle zwischen Wand und Behältern herrscht. Durch die dadurch erreichte Homogenität des Einfrier- und Trocknungsprozesses aller Behälter kann die Gleichmäßigkeit der Produktqualität verbessert und die Trocknungskapazität erheblich erhöht werden.
Die Beseitigung des für die Störung verantwortlichen treibenden Potenzials erfolgt durch zusätzliche temperatur-geregelte Heiz-/Kühlflächen, die in die Trockenkammer eingebracht werden. Die Anordnung dieser Heiz-/Kühlflächen kann unterschiedlich erfolgen. Restliche natürliche Konvektion - wie sie z.B. zwischen Containern bzw. Produktschichten und Stellflächen entsteht - wird durch zusätzliche Druckabsenkung bereits während des Einfrierabschnittes der Gefriertrocknung minimiert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Trocknungsapparat zur Entfernung von Lösungsmittel aus Feuchtgut, bestehend wenigstens aus einer Trockenkammer mit wenigs- tens einer Stellplatte zur Aufnahme von mit Feuchtgut gefüllten Behältern oder ebenen Schichten aus Feuchtgut, wobei die Trockenkammer mit einem Kondensator über einen Brüdenkanal verbunden ist, in dem das sublimierte Lösungsmittel abscheidbar ist, wobei die Stellplatten mit einem temperaturgeregelten Heiz-/Kühl- kreislauf verbunden sind, wobei die Kammer Heiz-/Kühlplatten bzw. aufweist, die mit einem zweiten Wärmeträgerkreislauf verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten von der Kammerwand weitgehend thermisch entkoppelt ausgeführt sind.
Die Beseitigung der Ungleichmäßigkeit wird erreicht durch geregelte Heiz-/Kühl- platten, die so eingestellt werden, dass kein treibendes Temperaturgefälle zwischen
Wand und Behältern herrscht. Durch die dadurch erreichte Homogenität des Einfrier- und Trocknungsprozesses aller Behälter kann die Gleichmäßigkeit der Produktqualität verbessert und die Trocknungskapazität erheblich erhöht werden.
Um die Temperturkontrolle zu ermöglichen können die Stellplatten mit einem
Rohrleitungssystem versehen sein. Das Rohrleitungssystem wird mit einem Strom eines temperaturgeregelten Wärmeträgermediums durchflössen das aus einen Heiz-/Kühlsystem geliefert wird.
Ein bevorzugter Trocknungsapparat ist dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühl- platten bzw. von der Kammerwand beabstandet angeordnet sind.
Besonders bevorzugt ist die äußere Kammerwand druckfest ausgebildet, so dass die Flächenkräfte bei Evakuierung der Kammer verformungsfrei aufgenommen werden.
Bevorzugt ist ebenfalls ein Trocknungsapparat, bei dem die äußere Kammerwand eine Wärmeisolierung aufweist, damit der Energieverlust des Systems minimiert wird.
Bevorzugt ist femer ein Trocknungsapparat, bei dem die Heiz-/Kühlplatten vakuumdicht mit der Kammerwand verbunden sind, so dass sich effektiv ein 2-Kammer- system ergibt.
Die Heiz-/Kühlflächen sind insbesondere über Abstandshalter mit der Innenseite der Kammerwand mechanisch' verbunden und bilden mit dieser einen evakuierbaren ebenen Spalt. Hierbei sind in der Kammerwand Vakuumanschlüsse vorgesehen. Bevorzugt ist weiterhin ein Trocknungsapparat, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt durch ein Vakuumsystem auf das Druckniveau der Trockenkammer zum Zwecke des Druckausgleichs einstellbar ist.
Die Abstandshalter sind bevorzugt aus schlecht wärmeleitendem Material insbesondere aus Edelstahl, hergestellt .
Eine besondere Ausführung des Trocknungsapparates ist dadurch gekennzeichnet, dass elastische Verbindungsbleche zwischen seitlichen Heiz-/Kühlplatten und der
Kammerwand so flexibel ausgeführt werden, dass die temperaturbedingten Längenänderungen der Heiz-/Kühlflächen ohne Materialschädigung kompensiert werden.
In einer bevorzugten weiteren Ausführungsform des Trocknungsapparates sind
Heiz-/Kühlplatten parallel zu den Kanten der Stellplatten in Abstand zu den Stellplatten in der Trockenkammer aufgehängt, so dass die hängenden Heiz-/Kühlplatten einen nahezu geschlossenen Strahlungskäfig um den Stellplattenstapel bilden
In einer bevorzugten weiteren Ausführungsform des Trocknungsapparates wird die Trockenkammer zur Reduktion von Konvektionseinflüssen bereits während des Einfriervorgangs evakuiert
Die Kammerwand weist in einer besonderen Bauform eine äußere Wärmeisolierung auf.
Bei einem bevorzugten Trocknungsapparat sind die Einrichtungen für CLP/SIP so angebracht, dass alle Flächen gereinigt werden können. Bevorzugt ist ein Trocknungsapparat, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten sensorgesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.
In einer Variante des bevorzugten Trocknungsapparates werden die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten prädiktiv durch ein Rechenprogramm gesteuert auf die geeignete Temperatur geregelt.
In einer weiteren bevorzugten Variante des Trocknungsapparates werden die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten durch ein Hybridsystem aus Sensor und
Rechner gesteuert und auf die geeignete Temperatur eingestellt.
Mit der erfindungsgemäßen Anordnung der Heiz-/Kühlplatten werden gleiche Massenverhältnisse zwischen Heiz-/Kühlplatten und Stellplatten hergestellt und damit annähernd gleiche Temperatur-/Zeitverläufe für Wände und Stellplatten/Behältern ermöglicht.
Die Regelung der Heiz-/Kühlplatten folgt der folgenden Strategie:
Durch Temperaturgleichheit von Wänden und ausschließlich Stellplatten (wie in US-
A-5,398,426 beschrieben) kann diese Störung vermindert, jedoch nicht beseitigt werden. Vielmehr müssen die Wandtemperaturen während der Gefriertrocknung im Wesentlichen der Vialtemperatur nachgeführt werden (Fig. 3.b), um die Störungen nahezu vollständig zu beseitigen. Erreicht wird dieser Effekt durch Beseitigung der störenden Temperaturdifferenz zwischen Kammerwand und Behälter/Stellplatten.
Behälter und Stellplatten haben während des ersten Trockenabschnitts nicht die gleiche Temperatur, so dass für die Wandtemperatur eine Mischtemperatur aus Behälter- und Stellplattentemperatur eingestellt werden muss. Diese Mischtemperatur wird zweckmäßig mit Hilfe eines Simulationsprogramms auf der Basis eines vorgegebenen Lyozyklus (Temperatur-, Druck- und Zeitverlauf) ermittelt. Die Lösung dieser Aufgabe wird erreicht durch Einbau der oben beschriebenen separat temperierbaren Heiz-/Kühlflächen, die die Stellplatten auf allen vier Seiten umgeben, so dass ein nahezu geschlossener Strahlungskäfig entsteht. Durch die Beseitigung der Temperaturunterschiede zwischen Heiz-/Kühlplatten und Stellplat- ten/Behälter wird außerdem die Entstehung der störenden freien Konvektion mit ihrer Wärmezufuhr zu den am Rand stehenden Behältern bzw. der Produktschicht am Plattenrand - vor allem beim Einfrierschritt (hier wirkt die freie Konvektion bei Umgebungsdruck besonders stark) - verhindert. Während der Gefriertrocknung bei niedrigen Systemdrücken spielt dagegen die freie Konvektion eine eher unterge- ordnete Rolle.
Die Regelung/Steuerung der Heiz-/Kühlplattentemperatur kann nach folgenden Strategien erfolgen:
Sensorgesteuerte Regelung: Während der Einfrierphase werden die Stellplatten und
Heiz-/Kühlplatten dem gleichen Temperaturprogramm folgend geregelt. Nach Start des Trocknungsprogramms folgen Heiz-/Kühlplattentemperatur und Stellplattentemperatur unterschiedlichen Programmen. Die Stellplattentemperatur wird vom vorgegebenen Lyozyklus bestimmt und es wird das im Lyozyklus vorgegebene Temperatur-/Zeitprogamm abgefahren und geregelt. Die Temperatur der Heiz-ZKühlplatten wird im ersten Trocknungsabschnitt auf die Sublimationstemperatur des gefrorenen Produkts eingestellt, die sich kammerdruck-abhängig und lösungsmittelabhängig einstellt. In erster Näherung kann diese Temperatur auf der Basis der Stoffwerte berechnet werden. Messungen der Sublimations-Temperatur im Labor- versuch können zur Korrektur dieser berechneten Temperatur herangezogen werden.
Es kann auch die Druckanstiegsmethode zur direkten Bestimmung der Sublimationstemperatur verwendet werden, wie sie z.B. von G.W. Oetjen in "Gefriertrocknen", VCH Verlag, 1997 beschrieben wird.
Die Temperatur der Heiz-/Kühlplatten muss geändert werden, wenn der zweite
Trockenabschnitt beginnt. Der Beginn des zweiten Trockenabschnitts kann detektiert werden, indem man den Systemdruck im Gasstrom aus der Gefrierkammer mit unterschiedlichen Druckmess-Sonden misst, z.B.: einem Absolutdruck-Messgerät und einer Leitfähigkeits-Sonde (z.B. Pirani-Sonde), die auf Stickstoff eingestellt ist. Wenn zum Ende des ersten Trockenabschnitts der Lösungsmitteldampfstrom gegen 0 geht, nähern sich beide Messgrößen dem gleichen Wert, da der Stickstoff-Anteil im
Gasstrom stetig wächst und damit der Messwert der Pirani-Sonde sich immer mehr dem Absolutdruck-Messwert annähert. Die Temperatur der Heiz-/Kühlplatten kann nun langsam auf Stellplattentemperatur angehoben werden und im weiteren Verlauf der Trocknung der Stellplattentemperatur nachgeführt werden. Der Grad der Annähe- rung an die Stellplattentemperatur wird z.B. als Funktion des Druckunterschieds zwischen beiden Druckanzeigen bestimmt.
Prädiktive Steuerung der Heiz-/Kühlplatten: Wenn im Laborversuch unter definierten Bedingungen Trocknungsverläufe an dem zu trocknenden Produkt aufgenommen wurden und mit Hilfe eines Simulationsprogramms dieser Trocknungsverlauf zur
Bestimmung aller Gefriertrocknungseigenschaften/-parameter des Produktes genutzt wurde, kann bei Kenntnis der Gefriertrocknungseigenschaf en des Gefriertrockners der Trocknungsverlauf des Produktes vorausberechnet werden und die vom Berechnungsprogramm ermittelten Werte der Produkttemperatur als Leitgröße für die Heiz- /Kühlplattentemperaturen genutzt werden. Diese Methode ist in Fig. 3b dargestellt.
Hybrid-Methode: Hierbei werden aus den Messungen im Gefriertrockner (Absolutdruck, Druck nach Leitfähigkeitssonde) und Simulationsrechnungen die Produkttemperaturen ermittelt und als Leitgröße für die Heiz-/Kühlplattentemperatur verwendet.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Trocknung von Feuchtgut unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Trocknungsapparates, mit den Schritten: Sterilisieren, gegebenenfalls Heißsterilisieren der Kammer inklusive der unbelegten Stellplatten,
Beladen der Stellplatten mit Feuchtgut oder Feuchtgut enthaltenden Behältern Schließen der Kammeröffhung und Abkühlen der Stellplatten, Gleichzeitiges Abkühlen der Heiz-/Kühlplatten, anschließendes Evakuieren und Durchfahren eines Temperaturprogrammes zur schrittweisen Erwärmung der Stellplatten und gleichzeitiger allmählicher Anpassung der Temperatur der Heiz-/Kühlplatten an die Temperatur der Behälter bzw. des
Feuchtgutes,
Belüf en der Vorrichtung mit sterilem Gas,
Einstellen der Temperatur der Stellplatten und der Heiz-/Kühlplatten auf Entladetemperatur, gegebenenfalls auf die Umgebungstemperatur, gegebenenfalls verschlie- ßen der Behälter und Entnahme der Behälter oder des Trockengutes.
In den Figuren ist die neue Gefriertrockenvorrichtung rein schematisch dargestellt und nachstehend beispielhaft näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 den typischen Aufbau einer erfindungsgemäßen Gefriertrocknungskammer mit Kondensator, Stellplatten und wandintegrierten Heiz-/Kühlplatten, die an einen separat regelbaren Heiz-/Kühlkreislauf angeschlossen sind und deren Zwischenraum zwischen mechanisch steifem, schweren Wandaufbau und Heiz-/Kühlplatten evakuiert werden kann;
Fig. la einen horizontalen Schnitt durch die Gefriertrocknungskammer nach Fig. 1 mit wandintegrierten Heiz-/Kühlplatten;
Fig. 2 eine Variante der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungskammer mit Heiz- /Kühlplatten, die senkrecht vor die Stellplattenstapel gehängt werden und an einen separat regelbaren Heiz- Kühlkreislauf angeschlossen sind;
Fig. 3a den Temperaturverlauf von Behälter, die am Rand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, bei ungeregelter Wandtemperatur; Fig. 3b den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, bei erfindungsgemäß geregelter Wandtemperatur; Fig. 3c den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, wenn die Wandtemperatur gemäss US-A-5,398,426 geregelt wird;
Fig. 4 Berechnungen zum Temperaturverlauf bei randständigen und in der Mitte der Stellplatte 2 angeordneten Behältern 3.
Beispiele
In Fig. 1 ist ein System aus Gefriertrocknungskammer 1 und Kondensatorkammer 22 dargestellt, in dem Gebinde von produktgefüllten Behältern eingefroren und gefrier- getrocknet werden. In Fig. la sind Behälter 3 auf der Stellplatte 2 in Rand- und
Mittenbereich stehend angedeutet. Die Kammer 1 weist zwei separat zu öffnende Türen 11, 11a auf, die dicht verschlossen werden. Die Gefriertrocknungskammer 1 hat einen zweischaligen Aufbau. Die schwere Kammerwandkonstruktion 6 mit Verstärkungsrippen 7 hat die Aufgabe, ein vakuumdichtes, verwindungssteifes, dem Atmosphärendruck bei Evakuierung der Gefriertrocknungskammer 1 standhaltendes
Gehäuse für die zweite, in diese integrierte innere Kammer 23 anzubieten. Die Kammer 1 ist mit Wärmedämm-Material 8 an ihrer Außenseite gegen Wärmeaustausch mit der Umgebung ausgerüstet. Die innere Gefriertrocknungskammer 23 wird gebildet aus den Heiz- Kühlplatten 4, die mit Hilfe von Abstandshaltern 5 auf Distanz zur Kammerwand 6 gehalten, über flexible Bleche 9 mit der Kammerwand 6 druckdicht verbunden werden, so dass der Zwischenraum 24 zwischen Heiz- /Kühlplatten 4 und Tragwand 6 der Kammer 1 evakuiert werden kann. Die Evakuierung erfolgt über Rohrleitungen 10, 12, die mit der Hauptvakuumpumpe 21 über Ventile 20 verbunden sind. Die Evakuierung des Zwischenraums 24 dient zweierlei Zwecken: Erstens dem Druckausgleich zwischen Gefriertrocknungskammer 23 und dem Raum 24 zwischen Heiz-/Kühlplatten 4 und Kammerwand 6, damit Druckkräfte auf die Heiz-/Kühlplatten 4 vermieden werden. Zweitens dient sie der Absenkung des > Wärmeaustauscher durch die druckabhängige Absenkung der effektiven Wärmeleitung des Zwischenraumes 24. Während der Trocknungsphase herrscht im Zwischenraum 24 der gleiche Druck wie in der Gefriertrocknungskammer 23 (p <0,1 mbar), so dass der Zwischenraum 24 wie der evakuierte Spalt eines Dewargefäßes wirkt. Die Abstandshalter 5 zwischen den Heiz- /Kühlplatten 4 und der Kammerwand 6 sind aus einem schlecht wärmeleitenden Material (z.B. Edelstahl), und die Zahl der Abstandshalter 5 ist auf das notwendige Maß minimiert, so dass der Wärmeübergang durch Wärmeleitung durch die
Abstandshalter 5 minimiert ist. Die Verbindungsbleche 9 werden konstruktiv so ausgebildet, dass die temperaturabhängige Längenänderung der Heiz-/Kühlplatten 4 ohne Gefahr für die mechanische Festigkeit der Verbindung zur Kammerwand 6 durch die Bleche aufge- nommen werden kann. Auf diese Weise entsteht eine glattflächige Gefriertrocknungskammer 23, die leicht gereinigt werden kann. Die Heiz-/Kühlplatten 4 werden über ein separat regelbares Temperiersystem (nicht gezeichnet) mit Wärmeträgerflüssigkeit (Silikonöl) versorgt, die über die Leitung 13 zu- und Leitung 14 abgeführt wird. Das Temperiersystem benutzt das gleiche Wärmeträgermedium wie die Stellplatten und kann aus dem gleichen Vorratsbehälter versorgt werden. Das
Temperiersystem für die Heiz-/Kühlplatten 4 muss grundsätzlich mit einer auf die Vialtemperatur abgestimmten Temperatur betrieben werden, während das Wärmeträgermedium für die Stellplatten 2 einem anderen, dem Lyo-Zyklus folgenden Temperaturprogramm folgt.
Das Temperaturprogramm für die Heiz-/Kühlplatten 4 richtet sich nach der Temperatur der Behälter. Dieses Verfahren ist oben bereits allgemein beschrieben.
Beispiel 2
In Fig. 2 ist eine andere Ausführungsform des Gefriertrockners hinsichtlich der Anbringung von Heiz-/Kühlplatten 4' dargestellt. Hier hängen die temperierten Platten 4' frei in der Kammer 23. Die Heiz-/Kühlplatten 4' sind parallel zu den Kanten der Stellplatten 2 in einem Abstand aufgehängt, so dass Platz für alle den Stellplatten 2 zugeordneten Organe z.B. Schläuche 25, 26 für das Wärmeträgermedium, Stellplattenhalter (nicht gezeichnet), erhalten bleibt.
Bekannte ClP-/Sff -Einrichtungen (automatische Reinigungs- und Sterilisierungs- systeme) können zusätzlich im Kammerinnenraum vorgesehen werden. Die Heiz-/Kühlplatten 4' werden wiederum von einem separaten Wärmeträgerkreislauf über Zulauf 13 und Rücklauf 14 mit dem Wärmeträgermedium gespeist. Die Masse der Heiz-/Kühlplatten entspricht in beiden Ausführungsfällen (nach Beispiel 1 und 2) der Masse der Stellplatten 2, so dass auch die Heiz-/Kühldynamik der Platten 2 und 4 bzw. 4' aufeinander abgestimmt sind und keine Temperaturverschiebungen durch Massenungleicheit entstehen.
Berechnungen zum Temperaturverlauf:
Zum Temperaturverlauf in verschiedenen Varianten der Gefriertrockeneinrichtung werden Berechnungen durchgeführt, welche in den Diagrammen gemäß Fig. 3a bis 3c und 4 wiedergegeben sind.
Fig. 3a zeigt den Temperaturverlauf der Behälter, die am Rand bzw. in der Mitte der
Stellplatte stehen, bei ungeregelter Wandtemperatur; hierin bezeichnen die
Kürzel: a ungeregelte Wandtemperatur b Stellenplattentemperatur c Randbehältertemperatur d Mittenbehältertemperatur die Indices 1 stehen hier wie in den nachfolgenden Diagrammen für die Temperatur auf 1 mm Kuchenhöhe des Trocknungsgutes und Indices 6 für die Temperatur auf 6 mm Kuchenhöhe des Trocknungsgutes;
Fig. 3b den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, bei erfindungsgemäß geregelter Wandtemperatur; hierin bezeichnen die Kürzel: a geregelte Wandtemperatur b Stellplattentemperatur c Randbehältertemperatur d Mittenbehältertemperatur; Fig. 3c den Temperaturverlauf der Behälter, die am Plattenrand bzw. in der Mitte der Stellplatte stehen, wenn die Wandtemperatur gemäss US-A-5,398,426 geregelt wird; hierin bezeichnen die Kürzel: a geregelte Wandtemperatur b Stellplattentemperatur c Randbehältertemperatur d Mittenbehältertemperatur.
Aus den Diagrammen wird sofort erkennbar, dass bei Anwendung der erfin- dungsgemäßen Vorrichtung mit geregelter Wandtemperatur das Temperaturverhalten der randseitigen Behälter dem Verhalten der mittig auf der Stellplatte angeordneten Behältern im Wesentlichen gleich kommt (Fig. 3b) während beim Betrieb konventioneller Einrichtungen erhebliche Differenzen im Temperaturprofil auftreten (Fig. 3a); ebenso bei Regelung der Wandtemperatur entsprechend US- A 5 398 426 (3c).
In Figur 4 sind die Daten eines Versuchs in einem 1 m2-Pilot-Gefriertrockner (I m2 Stellfläche) dargestellt. Alle dünn ausgezogenen Linien sind Messwerte. Die dick ausgezogenen Linien sind berechnete Werte. Gegenüber gestellt wurden die Temperaturverläufe von Behältern 3, die am Plattenrand stehen und Temperaturverläufe von Behältern 3, die im Zentrum der Platte - weit entfernt von der Wand und geschützt durch die Nachbarbehälter - angeordnet waren. Die berechneten Temperaturverläufe unterscheiden zwei Fälle:
für die im Zentrum angeordneten Vials wird keine Wärmeübertragung durch die strahlende Wand berücksichtigt, für die am Rand positionierten Vials wird der vollständige Wärmeaustausch mit der Wand berücksichtigt.
Die Wand selbst steht im Wärmeaustausch mit den Stellplatten 2 und der Umgebung und wird daher als zeitlich veränderhch berücksichtigt. Die Übereinstimmung der berechneten Temperaturen mit den gemessenen Temperaturen kann als befriedigend angesehen werden, wenn man die Schwierigkeiten der Temperaturmessung in den Behältern berücksichtigt. Aus dieser Messung und der Auswertung durch das Simulationsprogramm kann abgeleitet werden, dass auch die randständigen Behälter 3 bei Eliminierung des treibenden Temperaturpotentials zwischen Wand und Stellplatten 2 dem Temperaturverlauf der Behälter im Zentrum folgen werden, wie es in dem Diagramm Fig. 3b für einen anderen Fall berechnet wurde; in Fig. 4 bedeuten die Kürzel a bis g: a Stellplattentemperatur b berechnete Wandtemperatur bj 23 gemessene Wandtemperaturen c Kammerdruck (gemessen) d Mittebehältertemperatur (gemessen) e Mittebehältertemperatur (berechnet) f Randbehältertemperatur (gemessen) g Randbehältertemperatur (berechnet).

Claims

Patentansprüche
1. Trocknungsapparat (1) zur Entfernung von Lösungsmittel aus Feuchtgut, bestehend wenigstens aus einer Trockenkammer (23) mit wenigstens einer Stellplatte (2) zur Aufnahme von mit Feuchtgut gefüllten Behältern (3) oder ebenen Schichten aus Feuchtgut, wobei die Trockenkammer (23) mit einem Kondensator (22) über einen Brüdenkanal (15) verbunden ist, in dem das sublimierte Lösungsmittel abscheidbar ist, wobei die Stellplatten (2) mit einem temperaturgeregelten Heiz-/Kühlkreislauf verbunden sind, wobei die Kammer (23) Heiz-/Kühlplatten (4) bzw. (4') aufweist, die mit einem zweiten
Wärmeträgerkreislauf verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten (4) bzw. (4') von der Kammerwand (6) weitgehend thermisch entkoppelt ausgeführt sind.
2. Trocknungsapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-
/Kühlplatten (4) bzw. (4') von der Kammerwand (6) beabstandet angeordnet sind.
3. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekenn- zeichnet, dass die äußere Kammerwand (6) druckfest ausgebildet ist, so dass die Flächenkräfte bei Evakuierung der Kammer verformungsfrei aufgenommen werden.
4. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn- zeichnet, dass die äußere Kammerwand (6) eine Wärmeisolierung aufweist, damit der Wärmeaustausch des Systems mit der Umgebung minimiert wird.
5. Trocknungsapparat nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlplatten (4) vakuumdicht mit der Kammerwand (6) verbunden sind
6. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Heiz-/Kühlflächen (4; 4') über Abstandshalter (5) mit der Innenseite der Kammerwand (6) mechanisch verbunden sind und mit dieser einen evakuierbaren ebenen Spalt bilden. Hierbei sind in der Kammerwand (6) Vakuumanschlüsse vorgesehen.
7. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt durch ein Vakuumsystem auf das Druckniveau der Trockenkammer zum Zwecke des Druckausgleichs einstellbar ist.
8. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Abstandshalter (5) aus schlecht wärmeleitendem Material insbesondere Edelstahl hergestellt sind.
9. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass elastische Verbindungsbleche (9) zwischen seitlichen Heiz- /Kühlplatten (4; 4') und der Kammerwand (6) so flexibel ausgeführt wird, dass die temperaturbedingten Längenänderungen der Heiz-/Kühlflächen ohne Materialschädigung kompensiert werden.
10. Trocknungsapparat Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Heiz-/Kühl- platten (4') parallel zu den Kanten der Stellplatten (2) in Abstand zu den Stellplatten (2) in der Trockenkammer (1) aufgehängt sind, so dass die hängenden Heiz-/Kühlplatten einen nahezu geschlossenen Strahlungskäfig um den Stellplattenstapel bilden
11. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Trockenkammer (23) zur Reduktion von Konvektions- einflüssen bereits während des Einfriervorgangs evakuierbar ist
12. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 und 10, 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammerwand (6) eine äußere Wärmeisolierung aufweist.
13. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 und 10, 11, 12, bei dem die
Einrichtungen für CIP/SLP so angebracht sind, dass alle Flächen gereinigt werden können.
14. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten sensorgesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.
15. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz- Kühlplatten prädiktiv durch ein Rechenprogramm gesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.
16. Trocknungsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperiersysteme für die Heiz-/Kühlplatten durch ein Hybridsystem aus Sensor und Rechner gesteuert auf die geeignete Temperatur einstellbar sind.
17. Verfahren zur Trocknung von Feuchtgut unter Verwendung eines Trocknungsapparates (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 16, mit den Schritten: Sterilisieren, gegebenenfalls Heißsterilisieren der Kammer (23) inklusive der unbelegten Stellplatten (2),
Beladen der Stellplatten (2) mit Feuchtgut oder Feuchtgut enthaltenden
Behältern (3)
Schließen der Kammeröffhung und Abkühlen der Stellplatten (2) gleichzeitiges Abkühlen der Heiz- / Kühlplatten (4; 4'), anschließendes Evakuieren und Durchfahren eines Temperaturprogrammes zur schrittweisen Erwärmung der Stellplatten (2) und gleichzeitiger allmählicher Anpassung der Temperatur der Heiz- / Kühlplatten (4; 4') an die Temperatur der Behälter (3) bzw. des Feuchgutes, Belüften der Vorrichtung mit sterilem Gas,
Einstellen der Temperatur der Stellplatten (2) und der Heiz-/Kühlplatten (4; 4') auf Entladetemperatur, gegebenenfalls auf die Umgebungstemperatur, gegebenenfalls Verschließen der Behälter (3) und Entnahme der Behälter (3) oder des Feuchtguts.
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