EP1386036A1 - Verfahren und vorrichtung zum beladen von in einer faserstoffsuspension enthaltenen fasern mit calciumcarbonat - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum beladen von in einer faserstoffsuspension enthaltenen fasern mit calciumcarbonat

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EP1386036A1
EP1386036A1 EP02701279A EP02701279A EP1386036A1 EP 1386036 A1 EP1386036 A1 EP 1386036A1 EP 02701279 A EP02701279 A EP 02701279A EP 02701279 A EP02701279 A EP 02701279A EP 1386036 A1 EP1386036 A1 EP 1386036A1
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EP
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carbon dioxide
calcium carbonate
liquid
reaction
reactor
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EP02701279A
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Inventor
Klaus Doelle
Oliver Heise
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Voith Patent GmbH
Original Assignee
Voith Paper Patent GmbH
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Publication date
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/001—Modification of pulp properties
    • D21C9/002—Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives
    • D21C9/004—Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives inorganic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/70—Inorganic compounds forming new compounds in situ, e.g. within the pulp or paper, by chemical reaction with other substances added separately
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
    • D21H17/675—Oxides, hydroxides or carbonates

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for loading fibers contained in a fiber suspension with calcium carbonate by a chemical precipitation reaction.
  • a "Fiber Loading TM” process for example by a chemical precipitation reaction, i.e. in particular by means of a so-called “Fiber Loading TM” process, as described, inter alia, in US-A-5,223,090.
  • a chemical precipitation reaction i.e. in particular by means of a so-called "Fiber Loading TM” process
  • at least one additive, in particular filler is embedded on the wetted fiber surfaces of the fiber material.
  • the fibers can be loaded with calcium carbonate, for example.
  • calcium oxide and / or calcium hydroxide is added to the moist, disintegrated fiber material in such a way that at least a part thereof is associated with the water present in the fiber material.
  • the fiber material treated in this way is then exposed to carbon dioxide.
  • the aim of the invention is to provide an improved method and an improved device of the type mentioned at the outset, with which in particular the reaction temperature can be better controlled.
  • This object is achieved according to the invention by a method for loading fibers contained in a fiber suspension with calcium carbonate by means of a chemical precipitation reaction, in which the fiber suspension contains calcium oxide and / or calcium hydroxide is added and at least partially liquid carbon dioxide is injected into the reactor to trigger the precipitation reaction, thereby ensuring that the starting materials calcium oxide or calcium hydroxide are converted into the reaction products calcium carbonate and water.
  • the calcium hydroxide medium When the calcium oxide and / or the calcium hydroxide medium is added to the fiber suspension, a chemical reaction with an exothermic property takes place, the calcium hydroxide preferably being added in liquid form (milk of lime). This means that the water which is possibly stored in or on the fibers of the fiber suspension is not absolutely necessary for the start and the course of the chemical reaction.
  • the reaction temperature can be controlled in the desired manner by adding liquid carbon dioxide.
  • the injected liquid carbon dioxide is partly converted into a gaseous medium and partly into a solid medium, namely dry ice.
  • the solid medium consists of very small particles (particle mist) with a small diameter of less than 3 mm, which then evaporate very quickly and change from the solid to the gaseous state.
  • the process is exothermic.
  • dry ice i.e. solid carbon dioxide, which has the ability to go directly from the solid state to the gaseous state without forming a liquid phase, does not require the use of energy to vaporize the liquid carbon dioxide.
  • the excess reaction energy can be used to convert carbon dioxide from the solid state to the gaseous state. This not only results in a new method for producing calcium carbonate, it also results in an optimal sequence for loading fibers.
  • the carbon dioxide can only be added in liquid form or partly in liquid form and partly in gaseous form. If the carbon dioxide is added partly in liquid form and partly in gaseous form, the reaction temperature and thus the crystal form is preferably set via the ratio of the volume of the liquid carbon dioxide component to the volume of the gaseous carbon dioxide component.
  • the differential pressure P is preferably selected so that it is in a range 0 ⁇ P ⁇ ⁇ 100 bar and preferably in a range 1 ⁇ P ⁇ 50 bar.
  • reaction temperature is less than or equal to 45 ° C, a rhombohedral crystal form of the precipitated calcium carbonate results. On the other hand, if this reaction temperature is above 45 ° C, a scalalenohedral crystal form of the precipitated calcium carbonate results. Depending on the range in which the reaction temperature is maintained, one or the other crystal form can thus be obtained.
  • Liquid carbon dioxide in pressure containers, for example in bottles, is usually under a high pressure of up to about 300 bar.
  • the carbon dioxide is now advantageously expanded into the reactor space, so that it cools down and becomes partly solid, ie it changes from the liquid to the solid state, and iced up. This creates a cooling effect, which affects the temperature of the exothermic equilibrium reaction accordingly.
  • the temperature, ie the cooling effect of the liquid carbon dioxide can be adjusted in the desired manner in addition to the ratio of the volume of the liquid carbon dioxide fraction to the volume of the gaseous volume fraction via the differential pressure between the liquid carbon dioxide and the reaction space. The greater the differential pressure, the greater the cooling effect if the same amounts of carbon dioxide are considered.
  • the liquid or gaseous carbon dioxide is advantageously injected into the reactor in each case via a valve.
  • dry fiber surfaces can encompass all wetted surfaces of the individual fibers. This also includes in particular the case in which the fibers are loaded with calcium carbonate or any other precipitation product both on their outer surface and in their interior (lumen).
  • the fibers can be loaded with the filler calcium carbonate, for example, the attachment to the wetted fiber surfaces by a
  • the so-called “Fiber Loading TM” process takes place as it is described as such in US-A-5 223 090.
  • the carbon dioxide reacts with the calcium hydroxide to form water and calcium carbonate.
  • the device according to the invention for loading fibers contained in a fiber suspension with calcium carbonate by means of a chemical precipitation reaction accordingly comprises means by means of which calcium oxide and / or calcium hydroxide can be added to the fiber suspension, and a reactor and means by means of which at least partially liquid carbon dioxide is triggered to trigger the precipitation reaction the reactor is injectable, thereby ensuring that the starting materials calcium oxide or calcium hydroxide are converted into the reaction products calcium carbonate and water.
  • This device 10 comprises means 14 via which calcium oxide CaO and / or calcium hydroxide Ca (OH) 2 can be added to the fiber suspension.
  • It also includes a "Fiber Loading TM" reactor and means such as a valve 18, via which liquid carbon dioxide CO 2 can be injected into the reactor 16.
  • a "Fiber Loading TM" reactor and means such as a valve 18, via which liquid carbon dioxide CO 2 can be injected into the reactor 16.
  • the carbon dioxide can only be added in liquid form or partly in liquid form and partly in gaseous form. In the latter case there is another Valve 20 is provided, via which gaseous carbon dioxide CO 2 can be fed to the reactor 16.
  • the device 10 can comprise a control unit 22 for regulating the reaction temperature T R and a ratio control 24, via which the ratio (Vol f i Qssjg / Vol gaseous ) of the volume Vol liquid of the liquid carbon dioxide component to the volume Vol gaseous of the gaseous carbon dioxide component for a corresponding setting of the reaction temperature T R can be varied accordingly.
  • a ratio controller 26 acted upon by the ratio controller 24 can be provided, which determines the ratio of the flows through the two valves 18, 20 and compares it with the desired value specified by the ratio controller 24 in order to then adjust this ratio accordingly.
  • the control unit 12 receives the actual value, for example the reaction temperature T R , via a corresponding measuring device 28. This actual value is compared in the control unit 22 with a target value 30, whereupon the ratio control 24 is acted upon accordingly in order to supply the ratio controller 26 with a corresponding ratio target value.
  • the reactor 16 then supplies, for example, fibrous material 32 loaded with calcium carbonate CaCO 3 .
  • Calcium oxide and / or calcium hydroxide (slaked lime) is therefore added to the fiber material in such a way that at least some of it can associate with the water present in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and in their walls sets the following chemical reaction: CaO + H 2 O ⁇ Ca (OH) 2
  • the carbon dioxide (CO 2 ) is then applied to the fiber material in such a way that calcium carbonate (CaCO 3 ) is largely deposited on the wetted fiber surfaces.
  • Fiber Loading TM Ca (OH) 2 + CO 2 ⁇ CaCO 3 + H 2 O

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Abstract

Bei einem Verfahren zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion wird der Faserstoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt und zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor injiziert und dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt. Dabei kann das Kohlendioxid ausschliesslich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden. Es wird auch eine entsprechende Vorrichtung zum Beladen von Fasern beschrieben.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion.
Das Beladen mit einem Zusatzstoff, z.B. Füllstoff, kann beispielsweise durch eine chemische Fällungsreaktion, d.h. insbesondere durch einen sog. "Fiber Loa- ding™"-Prozeß erfolgen, wie er u.a. in der US-A-5 223 090 beschrieben ist. Bei einem solchen "Fiber Loading™"-Prozeß wird an die benetzten Faseroberflächen des Fasermaterials wenigstens ein Zusatzstoff, insbesondere Füllstoff, eingelagert. Dabei können die Fasern beispielsweise mit Calciumcarbonat beladen werden. Hierzu wird dem feuchten, desintegrierten Fasermaterial Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid so zugesetzt, daß zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial vorhandenen Wasser assoziiert. Das so behandelte Faser- material wird anschließend mit Kohlendioxid beaufschlagt.
Bisher wird dem Stoff (Pulp) stets ausschließlich gasförmiges Kohlendioxid zugesetzt, um die chemische Fällungsreaktion auszulösen.
Ziel der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren sowie eine verbesserte Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, mit denen insbesondere die Reaktionstemperatur besser beherrschbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion, bei dem der Faserstoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt wird und zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor injiziert und dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt wird.
Bei Zusetzung des Calciumoxids und/oder des Calciumhydroxids enthaltenen Mediums an die Faserstoffsuspension läuft eine chemische Reaktion mit exothermer Eigenschaft ab, wobei das Calciumhydroxid vorzugsweise in flüssiger Form (Kalkmilch) zugesetzt wird. Dies bedeutet, daß nicht unbedingt das mögli- cherweise in bzw. an den Faserstoffen der Faserstoffsuspension ein- bzw. angelagerte Wasser zum Start und Ablauf der chemischen Reaktion notwendig ist.
Aufgrund dieser Ausgestaltung läßt sich die Reaktionstemperatur durch die Zugabe von flüssigem Kohlendioxid in der gewünschten Weise beherrschen. Das inji- zierte flüssige Kohlendioxid wird teilweise in ein gasförmiges Medium und teilweise in ein festes Medium, nämlich Trockeneis, umgewandelt. Das feste Medium besteht aus sehr kleinen Partikeln (Partikelnebel) mit einem kleiner Durchmesser kleiner als 3 mm, die dann sehr schnell verdampfen und vom festen in den gasförmigen Zustand übergehen. Der Prozeß ist exotherm. Nachdem Trockeneis, d.h. festes Kohlendioxid, die Fähigkeit besitzt, direkt vom festen Zustand in den gasförmigen Zustand überzugehen, ohne dabei eine flüssige Phase zu bilden, muß keine Energie aufgewendet werden, um das flüssige Kohlendioxid zu verdampfen. Die überschüssige Reaktionsenergie kann verwendet werden, um Kohlendioxid vom festen Zustand in den gasförmigen Zustand zu überführen. Es ergibt sich somit nicht nur eine neue Methode zur Erzeugung von Calciumcarbonat, es wird insbesondere auch eine optimale Sequenz für das Beladen von Fasern erzielt.
Das Kohlendioxid kann ausschließlich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden. Wird das Kohlendioxid teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt, so wird die Reaktionstemperatur und damit die Kristallform vorzugsweise über das Verhältnis des Volumens des flüssigen Kohlendioxidanteils zu dem Volumen des gasförmigen Kohlendioxidanteils eingestellt.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Reaktionstemperatur über den Differenzdruck P Δ = P_o2 - PR zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum eingestellt. Dabei wird der Differenzdruck P vorzugsweise so gewählt, daß er in einem Bereich 0 < P Λ < 100 bar und vorzugsweise in einem Bereich 1 < P Λ 50 bar liegt.
Ist die Reaktionstemperatur kleiner oder gleich 45°C, so ergibt sich eine rhombo- edrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats. Liegt diese Reaktionstemperatur dagegen oberhalb 45°C, so ergibt sich eine scalenohedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats. Je nachdem, in welchem Bereich die Reaktionstemperatur gehalten wird, kann somit die eine oder die andere Kristallform erhalten werden.
Der Gesamtbedarf an sich beispielsweise aus einem flüssigen und einem gasför- migen Anteil zusammensetzendem zuzugebendem Kohlendioxid ergibt sich aus der stöchiometrischen Betrachtung der Gleichgewichtsreaktion:
Ca (OH)2 + C02 → CaCO3 + H2O
CaO + H2O + CO2 ^ CaCO3 + H2O
Flüssiges Kohlendioxid in Druckbehältern, beispielsweise in Flaschen, steht üblicherweise unter einem hohen Druck bis etwa 300 bar. Das Kohlendioxid wird nun vorteilhafterweise in den Reaktorraum hinein entspannt, so daß es abkühlt und zum Teil fest wird, d.h. vom flüssigen in den festen Aggregatzustand übergeht, und vereist. Dies erzeugt einen Kühleffekt, wodurch die Temperatur der exothermen Gleichgewichtsreaktion entsprechend beeinflußt wird.
Je größer der gasförmige Kohlendioxidanteil (CO2) sowie der Calciumhydroxi- danteil (Ca(OH)2) ist, desto höher kann die Reaktionstemperatur werden und umgekehrt. Wie bereits angeführt, kann die Temperatur, d.h. die Kühlwirkung des flüssigen Kohlendioxids außer über das Verhältnis des Volumens des flüssigen Kolhendioxidanteils zum Volumen des gasförmigen Volumenanteils auch über den Differenzdruck zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum in der gewünschten Weise eingestellt werden. Je größer der Differenzdruck ist, desto größer ist die Kühlwirkung, sofern gleiche Mengen Kohlendioxid betrachtet werden.
Das flüssige bzw. gasförmige Kohlendioxid wird vorteilhafterweise jeweils über ein Ventil in den Reaktor injiziert.
Beim Beladen der Fasern mit Calciumcarbonat (CaCO3) wird dieses an die benetzen Faseroberflächen eingelagert, indem dem feuchten Fasermaterial Calciumoxid (CaO) und/oder Calciumhydroxid (Ca(OH)2) zugesetzt wird, wobei zumin- dest ein Teil davon sich mit dem Wasser der Faserstoffmenge assoziieren kann. Das so behandelte Fasermaterial kann dann mit Kohlendioxid (CO2) beaufschlagt werden.
Der Begriff "benetzte Faseroberflächen" kann alle benetzten Oberflächen der ein- zelnen Fasern umfassen. Damit ist insbesondere auch der Fall mit erfaßt, bei dem die Fasern sowohl an ihrer Außenfläche als auch in ihrem Innern (Lumen) mit Calciumcarbonat bzw. einem beliebigen anderen Fällungsprodukt beladen werden.
Demnach können die Fasern z.B. mit dem Füllstoff Calciumcarbonat beladen werden, wobei die Anlagerung an die benetzten Faseroberflächen durch einen sog. "Fiber Loading™"-Prozeß erfolgt, wie er als solcher in der US-A- 5 223 090 beschrieben ist. In diesem "Fiber Loading™"-Prozeß reagiert z.B. das Kohlendioxid mit dem Calciumhydroxid zu Wasser und Calciumcarbonat.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion umfaßt entsprechend Mittel, über die der Faserstoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zusetzbar sind, sowie einen Reaktor und Mittel, über die zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor injizierbar ist, um dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser zu sorgen.
Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.
Die einzige Figur dieser Zeichnung zeigt in rein schematischer Darstellung eine Vorrichtung 10 zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern 12 mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion.
Diese Vorrichtung 10 umfaßt Mittel 14, über die der Faserstoffsuspension Calciu- moxid CaO und/oder Calciumhydroxid Ca(OH)2 zusetzbar sind.
Sie umfaßt ferner einen "Fiber Loading™"-Reaktor sowie Mittel wie z.B. ein Ventil 18, über die flüssiges Kohlendioxid CO2 in den Reaktor 16 injizierbar ist.
Das Kohlendioxid kann ausschließlich in flüssiger Form oder teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt werden. Im letzteren Fall ist ein weiteres Ventil 20 vorgesehen, über das dem Reaktor 16 gasförmiges Kohlendioxid CO2 zugeführt werden kann.
Die Vorrichtung 10 kann eine Regeleinheit 22 zur Regelung der Reaktions- temperatur TR und eine Verhältnisregelung 24 umfassen, über die das Verhältnis (VolfiQssjg / Volgasförmig) des Volumens Volflüssig des flüssigen Kohlendioxidanteils zu dem Volumen Volgasförmig des gasförmigen Kohlendioxidanteils für eine entsprechende Einstellung der Reaktionstemperatur TR entsprechend variierbar ist. Dazu kann ein von der Verhältnisregelung 24 beaufschlagter Verhältnisregler 26 vorge- sehen sein, der das Verhältnis der Durchflüsse durch die beiden Ventile 18, 20 bestimmt und mit dem von der Verhältnisregelung 24 vorgegebenen Sollwert vergleicht, um dieses Verhältnis dann entsprechend nachzustellen. Die Regeleinheit 12 erhält über eine entsprechende Meßeinrichtung 28 den Ist-Wert beispielsweise der Reaktionstemperatur TR. Dieser Ist-Wert wird in der Regeleinheit 22 mit einem Soll-Wert 30 verglichen, woraufhin die Verhältnisregelung 24 entsprechend beaufschlagt wird, um dem Verhältnisregler 26 einen entsprechenden Verhältnissollwert zu liefern.
Außer über das Volumenverhältnis des flüssigen und des gasförmigen Kohlendi- oxidanteils kann die Reaktionstemperatur TR beispielsweise auch über dem Differenzdruck P Λ = PCo2 _ PR zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum einstellbar sein.
Der Reaktor 16 liefert dann z.B. mit Calciumcarbonat CaCO3 beladenen Faserstoff 32.
Dem Fasermaterial wird also insbesondere Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid (gelöschter Kalk) so zugesetzt, daß zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial, d.h. zwischen den Fasern, in den Hohlfasern und in deren Wän- den, vorhandenen Wasser assoziieren kann, wobei sich die folgende chemische Reaktion einstellt: CaO + H2O → Ca(OH)2
Löschen von gebranntem Kalk Löschkalk
In dem betreffenden Reaktor wird das Fasermaterial dann derart mit Kohlendioxid (CO2) beaufschlagt, daß Calciumcarbonat (CaCO3) an die benetzten Faseroberflächen weitestgehend angelagert wird. Dabei stellt sich die folgende chemische Reaktion ein:
"Fiber Loading™": Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O
(Calciumcarbonat + Wasser)
Bezugszeichenliste
10 Vorrichtung
12 Fasern
14 Mittel zum Zusetzen von Calciumoxid und/oder
Calciumhydroxid
16 Reaktor
18 Ventil
20 Ventil 2 Regeleinheit
24 Verhältnisregelung
26 Verhältnisregler
28 Meßeinrichtung
30 Soll-Wert
32 Beladener Faserstoff
PR Druck im Reaktionsraum τR Reaktionstemperatur

Claims

Verfahren und Vorrichtung zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern mit CalciumcarbonatAnsprüche
1. Verfahren zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern (12) mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion, bei dem der Faserstoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zugesetzt wird und zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor (16) injiziert und dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser gesorgt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid ausschließlich in flüssiger Form zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) und damit die Kristallform über das Verhältnisses des Volumens des flüssigen Kohlendioxidanteils zu dem Volumen des gasförmigen Kohlendioxidanteils eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) über den Differenzdruck PΔ = Pco2 - R zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum eingestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Differenzdruck P Δ so gewählt wird, daß er in einem Bereich 0 < P Λ < 100 bar und vorzugsweise in einem Bereich 1 < P Δ ≤ 50 bar liegt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich kleiner oder gleich 45°C gehalten wird, um eine rhomboedrische Kristallform des gefällten Calcium- carbonats zu erhalten.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich größer als 45°C gehal- ten wird, um eine scalenohedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats zu erhalten.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid in den Reaktorraum (16) hinein entspannt wird, so daß es abgekühlt und zum Teil fest wird und vereist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige bzw. gasförmige Kohlendioxid jeweils über ein Ventil (18,
20) in den Reaktor (16) injiziert wird.
11. Vorrichtung (10) zum Beladen von in einer Faserstoffsuspension enthaltenen Fasern (12) mit Calciumcarbonat durch eine chemische Fällungsreaktion, mit Mitteln (14), über die der Faserstoffsuspension Calciumoxid und/oder Calciumhydroxid zusetzbar sind, mit einem Reaktor (16) und mit Mitteln (18), über die zur Auslösung der Fällungsreaktion zumindest teilweise flüssiges Kohlendioxid in den Reaktor (16) injizierbar ist, um dadurch für eine Umsetzung der Ausgangsstoffe Calciumoxid bzw. Calciumhydroxid in die Reaktionsprodukte Calciumcarbonat und Wasser zu sorgen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid ausschließlich in flüssiger Form zugesetzt wird.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid teilweise in flüssiger Form und teilweise gasförmig zugesetzt wird.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) und damit die Kristallform über das Verhältnisses des Volumens des flüssigen Kohlendioxidanteils zu dem Volumen des gasförmigen Kohlendioxidanteils einstellbar ist.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) über den Differenzdruck PΔ = P_o2 - P zwischen dem flüssigen Kohlendioxid und dem Reaktionsraum einstellbar ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Differenzdruck P Δ in einem Bereich 0 < P Λ < 100 bar und vorzugsweise in einem Bereich 1 < P Δ ≤ 50 bar liegt.
17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich kleiner oder gleich 45°C gehalten ist, um eine rhomboedrische Kristallform des gefällten Calcium- carbonats zu erhalten.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur (TR) in einem Bereich größer als 45°C gehal- ten ist, um eine scalenohedrische Kristallform des gefällten Calciumcarbonats zu erhalten.
19. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid in den Reaktorraum hinein entspannt wird, so daß es zum Teil fest wird und vereist.
20. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige bzw. gasförmige Kohlendioxid jeweils über ein Ventil (18,
20) in den Reaktor injizierbar ist.
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