EP1346201A1 - Dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsometrique d'un echantillon, procede de visualisation et procede de mesure ellipsometrique avec resolution spatiale - Google Patents

Dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsometrique d'un echantillon, procede de visualisation et procede de mesure ellipsometrique avec resolution spatiale

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Publication number
EP1346201A1
EP1346201A1 EP01989637A EP01989637A EP1346201A1 EP 1346201 A1 EP1346201 A1 EP 1346201A1 EP 01989637 A EP01989637 A EP 01989637A EP 01989637 A EP01989637 A EP 01989637A EP 1346201 A1 EP1346201 A1 EP 1346201A1
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
sample
ellipsometric
layer
polarizer
dimensional display
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01989637A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Dominique Ausserre
Marie-Pierre Valignat
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Sorbonne Universite
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite Pierre et Marie Curie Paris 6
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite Pierre et Marie Curie Paris 6 filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP1346201A1 publication Critical patent/EP1346201A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/21—Polarisation-affecting properties
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01B—MEASURING LENGTH, THICKNESS OR SIMILAR LINEAR DIMENSIONS; MEASURING ANGLES; MEASURING AREAS; MEASURING IRREGULARITIES OF SURFACES OR CONTOURS
    • G01B11/00—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques
    • G01B11/02—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness
    • G01B11/06—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material
    • G01B11/0616—Measuring arrangements characterised by the use of optical techniques for measuring length, width or thickness for measuring thickness ; e.g. of sheet material of coating
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/21—Polarisation-affecting properties
    • G01N21/211—Ellipsometry
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y35/00—Methods or apparatus for measurement or analysis of nanostructures

Definitions

  • the present invention relates to a device for two-dimensional ellipsometric display of a sample, a method of visualization and a method of ellipsometric measurement with spatial resolution. It is particularly well suited for viewing in ellipsometric contrast or in interference contrast.
  • a sample receiving and reflecting light generally changes its polarization.
  • r p and r s are the complex reflection coefficients of each of the polarizations on the substrate concerned which implicitly depend on x and y, ⁇ N ( ⁇ , NP) being the normalized flux reflected for an angle of incidence ⁇ , in non-polarized light.
  • the object of the invention is therefore a two-dimensional ellipsometric display of an object of very small thickness invisible under an optical microscope under known observation conditions compatible with the use of a commercial optical microscope. Despite this, according to the invention, it is possible both to visualize the object and to measure its thickness and its index under a microscope.
  • the object of study is deposited on a particular substrate, the association of the object of study and the substrate forming the observed set that we call - the sample -.
  • the substrate is designed in such a way that the object of study, although very thin, suffices by its presence to modify the appearance of the substrate, thus leading to the visualization of the object.
  • the substrate consists of a support covered with a stack of layers such that, on the one hand, the thickness e of the last layer satisfies the condition d 2 / of 2 [Ln
  • ] 0 and such that, on the other hand, the minimum of the quantity
  • the presence of the object is sufficient under these conditions to modify measurably under an optical microscope the parameters ⁇ and ⁇ of the substrate, so that the optical characteristics of the object can be extracted from the measurement of the parameters ⁇ and ⁇ of the sample.
  • the substrate is designed in such a way that the sensitivity of the parameters ⁇ and ⁇ of the sample to a small perturbation of its constituent parameters is very large for low angles of incidence, therefore very different from the Brewster angle, while the visualization and measurement methods proposed are moreover designed in such a way that the radial geometry of the microscope is become compatible with the use of these ellipsometric characteristics.
  • DIC differential interference microscope
  • the contrast of the object is optimized thanks to the adjustment of a compensator included in the DIC device.
  • This adjustment consists in extinguishing the interference between the two beams reflected by the non-interesting regions of the sample by adjusting their phase shift at the level of the device where they interfere, i.e. at the level of the analyzer, the quality of this extinction conditioning the quality of the visualization.
  • the condition of maximum sensitivity over the thickness e of the last layer of the stack in this observation mode is d 2 / of 2 [Ln
  • ] 0.
  • the proposed visualization method is therefore generally optimal for all observations under a microscope between crossed polarizer and analyzer, including when a DIC device is included in the microscope.
  • the invention therefore relates to a device for two-dimensional ellipsometric display of a sample, comprising an object, placed in an incident medium, observed between an analyzer and a polarizer crossed by reflection in convergent light, in which the ellipsometric parameters of the assembly formed by the object (4) and a substrate (8) on which it is placed, are used.
  • a device for two-dimensional ellipsometric display of a sample comprising an object, placed in an incident medium, observed between an analyzer and a polarizer crossed by reflection in convergent light, in which the ellipsometric parameters of the assembly formed by the object (4) and a substrate (8) on which it is placed, are used.
  • the substrate comprises a support and a stack of layers and that its ellipsometric properties are known
  • the ellipsometric properties of the substrate being such that the variations in the ellipsometric parameters of the sample due to the object are displayed with a contrast greater than the contrast produced in the absence of this substrate.
  • the sample is illuminated through a wide aperture objective such as a microscope objective,
  • the microscope is a differential interference contrast microscope
  • the microscope is a fluorescence microscope
  • This embodiment is the most effective for viewing or detecting objects of nanometric dimensions. It is then a question of visualizing without solving. It allows in particular the visualization of all isolated filiform objects, that is to say distant by an amount greater than the lateral resolution of the microscope, whose length is greater than one micron (polymers, microtubules, collagen, bacteria, DNA , AN, carbon nanotubes, nanowires, etc.).
  • the thickness e of the layer of the stack in contact with the object is such that the complex reflection coefficients r p and r s of the substrate satisfy the condition d 2 / of 2 [Ln
  • ] 0,
  • the optical properties of the substrate are such that the minimum value taken by the quantity
  • the device comprises a polychromatic light source
  • the device comprises a monochromatic light source
  • the support is made of silicon, More generally, the support is advantageously an absorbent medium, a metal or a semiconductor whose real part of the optical index is greater than 3.3.
  • the stack consists of a single layer, This layer is advantageously mineral, consisting of a mixture SiO / Si0 2 in suitable proportions.
  • the layer is a layer of silica
  • the thickness of the silica layer is of the order of 1025 ⁇ , the incident medium being air, the layer is a layer of magnesium fluoride,
  • the thickness of the layer of MgF 2 is of the order of 1055 ⁇ , the incident medium being air,
  • the layer is a layer of polymer
  • the layer is a layer of polymer, with an optical index approximately equal to 1.343, the incident medium being air,
  • the layer is a mineral layer, with an optical index approximately equal to 1.74, the incident medium being water,
  • the layer is a mineral layer, with an optical index approximately equal to 1.945, the incident medium being an oil with an optical index 1.5,
  • the layer is discontinuous and formed of silica pads and index 1.343, of the same height defining the thickness of the layer and of cross-sectional dimensions much less than a micrometer, the incident medium being air, - the layer is a mesoporous or nanoporous organic or mineral layer with an index approximately equal to 1.343, the incident medium being air,
  • the layer is a mineral airgel with an index approximately equal to 1.343, the incident medium being air, - the device comprises a microscope comprising an aperture diaphragm in the form of a longitudinal slot orientable around the axis of the microscope making it possible to restrict the light cone to a single plane of incidence in a chosen direction, the device comprises a microscope comprising an aperture diaphragm in the form of a ring limiting the lighting cone of the sample around an angle of incidence,
  • the object is a thin film and the stack comprises a beveled layer s whose thickness varies monotonously in one direction
  • This display method and device are compatible and advantageously superimposable on any scanning optical microscopy technique, on any invisible light optical technique (UV 0 or IR), on any spectroscopy technique, on any non-linear optical technique, any diffusion or diffraction technique, and all their combinations. They are in particular compatible with the fluorescence, micro-Raman, confocal microscopy, two-photon microscopy techniques, and all their combinations.
  • the implementation of the present invention with fluorescence microscopy is particularly advantageous. Indeed, the polarization of the light emitted by a fluorescent sample is often different from the polarization of the incident beam.
  • the fluorescent marker therefore introduces a depolarization of the light to which the device of the invention is particularly sensitive.
  • the extinction factor of the incident light specific to the device of the invention considerably reduces the noise accompanying the fluorescent signal.
  • this implementation of the present invention with fluorescence microscopy makes it possible to recognize, among identical fluorescent objects, those of them which depolarize light, which corresponds to a very particular environment for molecules.
  • the invention also relates to a measurement method in which:
  • the display device is cut parallel to the s direction X into two elements, - the thin film is deposited on one of these elements,
  • the two elements are placed between a crossed polarizer and an analyzer under a polarizing microscope lit in polychromatic light, so as to form fringes of colored interference on each of the elements,
  • the invention further relates to a device for viewing a sample as specified above, in which the substrate is the bottom of a Petri dish.
  • the invention further relates to a device for viewing a sample as specified above, in which the sample is a matrix multisensor, each pad or patch of the matrix possibly constituting the last layer of the stack.
  • This multisensor can be a biochip with bacteria, viruses, antigens, antibodies, proteins, DNA, RNA, or chromosomes, the device then constituting a parallel reading device.
  • the invention also relates to a method for ellipsometric measurement of a sample with spatial resolution under a polarizing microscope forming an image of the sample in which:
  • the sample is illuminated by a linearly polarized light beam through an aperture diaphragm, - the light reflected by the sample is analyzed by a polarizer-analyzer, characterized by the relative orientation ⁇ of its direction of polarization compared to that of the polarizer,
  • a modulation of the reflected intensity is ensured by the relative rotation of the polarization of the light beam and of the polarizer-analyzer.
  • the aperture diaphragm of the lighting beam is a ring centered on the axis of the beam delimiting a single angle of incidence
  • the average flux ⁇ M (x, y) reflected and its modulation amplitude ⁇ m (x, y) are measured simultaneously at each point of the image obtained from the sample
  • the orientation of the analyzer relative to the polarizer is fixed at a value different from ⁇ / 2 modulo ⁇
  • - the aperture diaphragm of the lighting beam is a slit orientable around the optical axis of the microscope superimposed on a ring delimiting a single angle of incidence
  • the intensity of the reflected beam is measured for at least two different non non-redundant orientations of the slit, - these intensity measurements are processed from the relation:
  • the aperture diaphragm of the lighting beam is a slit orientable around the optical axis of the microscope superimposed on a ring delimiting a single angle of incidence
  • the orientation of the analyzer relative to the polarizer is fixed at a value different from ⁇ / 2 modulo ⁇ ,
  • the invention also relates to a method for ellipsometric measurement of a sample with spatial resolution under a polarizing microscope forming an image of the sample, in which:
  • the sample is illuminated by a linearly polarized light beam through an aperture diaphragm
  • the light reflected by the sample is analyzed by a polarizer-analyzer, characterized by the relative orientation ⁇ of its direction of polarization with respect to that of the polarizer,
  • the aperture diaphragm of the lighting beam is a disc centered on the axis of this beam
  • the invention also relates to an ellipsometric measuring device under a microscope with lateral spatial resolution. According to this device:
  • ⁇ are possibly effective parameters derived from means over all the angles of incidence present:
  • the aperture diaphragm is a hole or a ring
  • the image of the rear focal plane of the objective is formed in the focal plane of the eyepiece by a Bertrand lens
  • the aperture diaphragm is a hole or a ring
  • the image of the rear focal plane of the objective is formed in the focal plane of the eyepiece by a Bertrand lens
  • the image of the rear focal plane of the objective is formed in the focal plane of the eyepiece by a Bertrand lens
  • the camera is a tri-CCD color camera and the intensity measurement at each point is made and used for each of the colors.
  • the object studied is placed on a substrate.
  • the thickness e of the layer of the stack in contact with the object is such that the complex reflection coefficients r p and r s of the substrate satisfy the condition d 2 / of 2 [Ln
  • ] 0.
  • the object is placed on a substrate whose optical properties are such that the minimum value taken by the quantity jr p + r s
  • FIG. 4 is a diagram of the polarizing microscope used according to the invention.
  • FIG. 5 is a schematic representation of the device direct thickness measurement according to the invention
  • FIGS. 1 and 2 are a schematic representation of the display device of a multisensor implemented in certain embodiments of the invention. The description of the invention will be made using the notations of FIGS. 1 and 2, where p is the polarization vector of the light carried by a radius of angle of incidence ⁇ on the sample.
  • sample 1 denotes the assembly acting on the measurement.
  • This sample is separated from objective 2 by an incident medium 3, it comprises, in order starting from the incident medium, a study object 4 (the one that we seek to visualize), a stack 5 of layers whose upper layer 6 is the layer in contact with the sample, and a support 7.
  • the stack of layers and the support form the substrate 8.
  • FIGS. 4A and 4B are representations of devices usable according to the invention; similar elements are represented there with the same reference numerals.
  • a sample 1 assumed to be plane and isotropic is therefore placed under an optical microscope operating in reflection.
  • the microscope is provided with an objective 10 and a Kôhler type lighting, comprising at least two lenses 12 and 13 and an aperture diaphragm or pupil 11 conjugated by the lens 13 of the rear focal plane of the objective 10, represented by a dotted line in Figure 4A.
  • the polarizer P polarizes the light directed towards the sample by the semi-reflecting lamina 15.
  • the direction of the polarizer P serves as a reference.
  • the light returned by the object is subjected to an analyzer A.
  • FIG. 4B corresponds to the implementation of a differential interference contrast microscope (DIC), it comprises a polarizing element 16 which is either an ollaston biprism or a prism and a Nomarski compensator.
  • DIC differential interference contrast microscope
  • the angle of incidence of a ray is ⁇ .
  • the microscope is equipped with a linear polarizer and an analyzer located on either side of the sample on the light path.
  • the lighting is episcopic and monochromatic.
  • the analyzer is rotating and makes an angle ⁇ with the polarizer.
  • the reference flux is that which would be obtained on the same instrument adjusted in the same way in the absence of a polarizer and an analyzer with a hypothetical perfectly reflecting sample.
  • ⁇ N ( ⁇ , ⁇ ) cos 2 ⁇ (r p 2 +
  • the second member of the formula (El) is directly interpretable. It is made up of two terms: The first, cos ⁇ (
  • This reflectivity can be described as "inconsistent average reflectivity" because it would be obtained by ignoring the interferences between r p and r s , i.e. between the reflected parallel and perpendicular components, and by averaging over all possible azimuths ⁇ , i.e. over all possible orientations of the plane of incidence relative to the direction of the polarizer.
  • Equation (El) describes the interference between r p and r s .
  • Coherent reflectivity It translates the depolarization of the incident beam by the surface, which transforms the linear incident polarization into an elliptical polarization.
  • the contrast of the edge of the film is:
  • Our technique combines two extinction factors: i) the crossed or almost crossed polarizer and analyzer, ii) an anti-reflective substrate for this observation mode.
  • Equation (E3) highlights the dual nature of our extinction: the crossed polarizer and analyzer extinguish the first term of the second member, our antireflective substrate extinguishes the second. It can therefore be defined as an antireflective substrate for coherent reflectivity.
  • ⁇ e is the thickness of the film which can be assumed for the circumstance of optical index identical to that of the upper layer
  • dl / de is the derivative of the intensity reflected by the bare substrate with respect to the thickness e of the last layer of the stack.
  • e is therefore the thickness of this layer.
  • the fact of taking an identical index for the film and for the last dielectric layer is not compulsory, but it simplifies the explanation and shows that our method does not exploit the reflection between the film and the substrate. The film is therefore considered here as a simple fluctuation in thickness of the upper layer.
  • r p and r s for a solid covered with a single layer is conventional (ref. AZZAM for example):
  • ⁇ y and Ily represent respectively the sum and the product of r ⁇ ) and r ij (s) .
  • the sum ⁇ is a periodic function of the optical thickness
  • Equation (E3) highlights the advantage of using a fluorescence microscope: in the presence of a fluorescence signal, the depolarized component of this fluorescence is added to the right member of equation (E3) without altering the extinction of the other two terms. The signal to noise ratio is therefore increased. This can also be transposed to a Raman signal.
  • the invention also relates to an ellipsometric measurement method which can also operate without the need for a particular substrate being necessary:
  • the ellipsometric angles ⁇ and ⁇ are defined by:
  • Equation E3 shows that the reflected signal oscillates sinusoidally around the incoherent reflectivity with an amplitude
  • the second step requires breaking the radial symmetry of the lighting, which can be done in two ways: either by physically modifying the geometry of the aperture diaphragm, which must become a slit or a cross formed by two perpendicular slits, or an angular sector ⁇ (modulo ⁇ ) of opening strictly less than ⁇ / 4, the apex of which coincides with the optical axis or the association of two or four identical angular sectors regularly arranged around the axis optics of the microscope, capable, like the analyzer, of rotating around the optical axis of the microscope, either by analyzing the intensity distribution present in a conjugate plane of the aperture diaphragm situated on the path of the reflected light, the microscope being in Koehler lighting.
  • This solution also makes it possible, in the absence of the Bertrand lens, to carry out the first step of the analysis simultaneously on several regions of a heterogeneous sample, and therefore to determine by a parallel measurement the quantity (sin2 ⁇ cos ⁇ ) ( x, y).
  • the Bertrand lens it is however necessary to select a homogeneous region of the sample by the use of a field diaphragm or a confocal geometry. This solution therefore does not allow the complete parallel analysis of the different points of the sample.
  • the first solution on the other hand (diaphragm with rupture of radial symmetry), allows the total parallel analysis since one always keeps the image of the sample on the CCD camera.
  • this intensity is a periodic function of ⁇ of period ⁇ and also includes terms of period ⁇ / 2.
  • the relative orientation of the analyzer and the polarizer is fixed and: - if the slit has a uniform rotational movement around the optical axis at the frequency ⁇ , the intensity reflected by each point of the sample is modulated and this modulation allows different combinations of quantities to be extracted
  • the signal I is modulated with a period ⁇ (on ⁇ ) and the measurement of I for different values of ⁇ becomes more precise;
  • the measurement of I therefore makes it possible to determine the effective quantities and, in particular, the ellipsometric angles ⁇ eff and ⁇ eff , which can be compared with values calculated to deduce therefrom. properties of the object or sample, as is conventionally practiced with ellipsometric angles with single incidence.
  • the sensitivity of the measurement to the physical parameters of the sample becomes excellent again, comparable in fact to that of traditional measurements around the Brewster angle, while the signal used remains little sensitive to the angle of incidence.
  • the critical compositions of the substrates are defined by the existence of a solution to the equation
  • 0.
  • a critical substrate has a layer thickness close to a solution of this equation.
  • 0 necessarily corresponds to a minimum of
  • N 0 is the index of the ambient medium
  • N 3 is the index of the substrate support
  • N 2 is the index of the layer and e its thickness.
  • the optimal thickness e is a linear function of ⁇ but is not not proportional to ⁇ .
  • ⁇ 0.2.
  • the layers of indices 1.74 and 1.945 can be produced by numerous methods, such as PECVD deposits.
  • the layers of index 1.345 are more difficult to produce. They can be formed of a hydrogel, an airgel, a polymer, or be heterogeneous, for example formed of studs of constant thickness and very small dimensions. It can also be a solution in water, sugar, salt, polymer ...
  • a particularly advantageous visualization method of the optical thickness (Ni x ej) of a very thin film can be carried out with the substrate used in the invention in the following manner shown in FIG. 5.
  • a layer 21 of variable thickness in the form of a bevel is deposited on a support 20 (FIG. 5A, FIG. 5B).
  • This substrate 20 is then cut so as to obtain two identical elements 22, 23 (23 not shown is then identical to 22) (FIG. 5C).
  • these two elements are then observed under a microscope lit in white light with a disc-shaped pupil, after having positioned these two elements relative to each other, in their initial relative position, using a mark, notch or wedge 25.
  • Each pellet has a surface of a few square microns and often a molecular thickness.
  • the multisensor is used in the following way: it is brought into contact with the mixture that we want to analyze.
  • Each patch 31, 32 ... fixes the species which it can recognize when it is present in The mixture.
  • a fixed species creates an additional thickness, visible at the level of the stud, the position of the studs 31, 32 in the matrix informing us of the nature of the recognized species. This step is the step of reading the multisensor.
  • biochips include, for example DNA chips, antibody chips, bacteria chips, virus chips, chromosome chips, protein chips, etc.
  • each pad consists of a molecular layer of identical oligonucleotides capable of hybridizing with and only with their complementary strand.
  • the analyzed DNA is cut into strands of suitable length, amplified by the PCR technique, which means that each strand is replicated a large number of times, then put in solution in contact with the chip.
  • the recognized strands are fixed by the corresponding pads.
  • the pellets whose thickness is regular and known are taken as elements of the multilayer building, so that the support + multilayer + patch or spot assembly constitutes an optimized substrate of very high sensitivity. Under these conditions, the presence of additional strands after hybridization is easily detected by the change in intensity or color that it causes in the observation of the pellet by our visualization process.
  • the quantity of material present on a pellet can also be quantitatively evaluated by our measurement process.

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Abstract

La présente invention concerne un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon placé dans un milieu incident, observé entre un analyseur et un polariseur croisés par réflexion en lumière convergente, dans lequel les paramètres ellipsométriques de l'ensemble formé par l'échantillon et un substrat sur lequel il est placé, sont exploités. Le substrat comporte un support et un empilement de couches de base et ses propriétés ellipsométriques sont connues. Les propriétés ellipsométriques du substrat sont telles que les variations des paramètres ellipsométriques de l'échantillon soient visualisées avec un contraste supérieur au contraste produit en l'absence de ce substrat. L'invention concerne également un procédé de visualisation et un procédé de mesure ellipsométrique avec résolution spatiale.

Description

DISPOSITIF DE VISUALISATION BIDIMENSIONNELLE ELLIPSOMETRIQUE D UN ECHANTILLON, PROCEDE DE VISUALISATION ET PROCEDE DE MESURE ELLIPSOMETRIQUE AVEC RESOLUTION SPATIALE
5 La présente invention concerne un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon, un procédé de visualisation et un procédé de mesure ellipsométrique avec résolution spatiale. Elle est particulièrement bien adaptée à une visualisation en contraste ellipsométrique ou en contraste interférentiel.
10 Un échantillon recevant de la lumière et la réfléchissant en modifie généralement la polarisation.
Il est possible d'utiliser cette propriété pour visualiser un échantillon ou pour le caractériser en mesurant ses paramètres ellipsométriques généralement désignés par ψ et Δ.
15 A ce sujet, on pourra, par exemple, se référer à l'ouvrage
Azzam et Bashara publié en 1979.
Initialement, on a cherché à exploiter l'extinction du coefficient de Fresnel rp à l'angle de Brewster pour accéder à une mesure ellipsométrique précise des paramètres ψ et Δ (ellipsométrie) ou à une
20 visualisation sensible de fi ms très minces, notamment a la surface de" l'eau (microscopie à angle de Brewster).
Par ailleurs, on a cherché à éclairer une zone d'un échantillon sous une incidence et un azimut uniques pour mesurer les paramètres ψ et Δ correspondant à cette zone.
25 On s'intéresse dans le cadre de la présente invention à une exploitation simultanée des paramètres ψ et Δ pour un certain nombre de points d'un échantillon, définis chacun par leurs coordonnées x et y. C'est ce qui est appelé une visualisation ou une mesure bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon.
30 De plus, dans le cadre de la présente invention, on s'intéresse aux échantillons de petites dimensions observés, visualisés ou mesurés sous microscope optique en réflexion. Il peut s'agir de microscopie traditionnelle, de microscopie à contraste interférentiel différentiel ou de microscopie à fluorescence. Ce type d'observations microscopiques pose des contraintes particulières dans la mesure, d'une part, où les objectifs de microscopes ont une ouverture numérique importante qui crée des conditions d'observations significativement différentes des conditions usuelles des mesures ellipsométriques, dans lesquels les faisceaux tant d'éclairage que de mesure (ou faisceaux réfléchis) sont généralement des faisceaux collimatés de faible ouverture et, d'autre part, où les faisceaux d'éclairage sont le plus souvent distribués uniformément autour de l'incidence normale, c'est-à-dire dans une gamme d'angles d'incidence peu propice à l'ellipsométrie.
Certes, des méthodes de visualisation basées sur l'utilisation d'un substrat antiréfléchissant ont été proposées antérieurement mais elles sont fondées sur la « réflectivité incohérente » du substrat. Les substrats proposés précédemment sont donc antiréfléchissants pour une lumière non polarisée ou pour une lumière polarisée avec une direction de polarisation constante par rapport au plan d'incidence, ce qui est incompatible avec l'utilisation d'un microscope. Le principe repose sur la minimisation du second membre de l'équation (E4).
où rp et rs sont les coefficients complexes de réflexion de chacune des polarisations sur le substrat concerné qui dépendent implicitement de x et de y, ΦN(Θ,NP) étant le flux normalisé réfléchi pour un angle d'incidence θ, en lumière non polarisée.
Notons que l'extinction totale ne s'obtient que pour |rp| = |rs| = 0, qui est une condition extrêmement contraignante, puisque les valeurs des deux coefficients de Fresnel sont fixées. La condition d'extinction totale, |rp + rs| = 0, est beaucoup plus souple puisqu'elle se traduit seulement par une relation entre les deux coefficients de Fresnel,
rP = -rs E6 Des substrats antiréfléchissants pour une lumière polarisée ont aussi été proposés pour augmenter les performances des ellipsomètres, mais l'ellipsométrie et la microscopie optique étaient jusqu'à présent jugées inconciliables. Le but de l'invention est donc une visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un objet de très faible épaisseur invisible sous microscope optique dans des conditions d'observation connues compatibles avec l'utilisation d'un microscope optique commercial. Malgré cela, selon l'invention, il est possible à la fois de visualiser l'objet et de mesurer son épaisseur et son indice sous microscope.
A cette fin, l'objet d'étude est déposé sur un substrat particulier, l'association de l'objet d'étude et du substrat formant l'ensemble observé que nous appelons - l'échantillon -. Le substrat est conçu de telle manière que l'objet d'étude, bien que très mince, suffise par sa présence à modifier l'aspect du substrat, conduisant ainsi à la visualisation de l'objet.
A cette fin, le substrat est constitué d'un support recouvert d'un empilement de couches tel que, d'une part, l'épaisseur e de la dernière couche vérifie la condition d2/de2[Ln|rp +rs|] = 0 et tel que, d'autre part, le minimum de la quantité |rp +rs| sur l'ensemble des valeurs de e soit aussi faible que possible.
De même, la présence de l'objet suffit dans ces conditions à modifier de façon mesurable sous microscope optique les paramètres ψ et Δ du substrat, si bien que les caractéristiques optiques de l'objet peuvent être extraites de la mesure des paramètres ψ et Δ de l'échantillon.
Ainsi, le substrat est conçu de telle manière que la sensibilité des paramètres ψ et Δ de l'échantillon à une petite perturbation de ses paramètres constitutifs soit très grande pour des angles d'incidence faibles, donc très différents de l'angle de Brewster, tandis que les méthodes de visualisation et de mesure proposées sont de plus conçues de telle manière que la géométrie radiale du microscope soit devenue compatible avec l'exploitation de ces caractéristiques ellipsométriques.
Dans un mode de réalisation préféré, mettant en œuvre un microscope interférentiel différentiel (DIC) (grâce à un dispositif inséré au voisinage du plan focal arrière de l'objectif, par exemple un dispositif de Nomarski ou un dispositif de Smith), le faisceau d'éclairage, polarisé linéairement selon l'azimut φ = 0, est décomposé par le dispositif DIC en deux faisceaux polarisés linéairement selon les directions φ = 45° et φ = -45° et décalés latéralement l'un par rapport à l'autre d'une petite quantité Δd, les deux plans d'onde associés à ces deux polarisations enregistrant à la réflexion sur l'échantillon des variations de phase dues à la présence ou aux inhomogénéités de l'objet, ces variations de phase se transformant en variations de couleur ou d'intensité après passage au retour du faisceau réfléchi dans le dispositif DIC, puis dans l'analyseur croisé avec le polariseur. Dans ce mode d'observation, le contraste de l'objet est optimisé grâce au réglage d'un compensateur inclus dans le dispositif DIC. Ce réglage consiste à éteindre l'interférence entre les deux faisceaux réfléchis par les régions non intéressantes de l'échantillon en réglant leur déphasage au niveau du dispositif où elles interfèrent, c'est-à-dire au niveau de l'analyseur, la qualité de cette extinction conditionnant la qualité de la visualisation. La condition mathématique de cette extinction est la même que précédemment, à savoir rp + rs = 0. La condition de sensibilité maximale sur l'épaisseur e de la dernière couche de l'empilement dans ce mode d'observation est d2/de2[Ln|rp +rs|] = 0.
Le procédé de visualisation proposé est donc globalement optimal pour toutes les observations sous microscope entre polariseur et analyseur croisés, y compris lorsqu'un dispositif DIC est inclus dans le microscope.
L'invention concerne donc un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon, comportant un objet, placé dans un milieu incident, observé entre un analyseur et un polariseur croisés par réflexion en lumière convergente, dans lequel les paramètres ellipsométriques de l'ensemble formé par l'objet (4) et un substrat (8) sur lequel il est placé, sont exploités. Selon l'invention :
- le substrat comporte un support et un empilement de couches et que ses propriétés ellipsométriques sont connues,
- les propriétés ellipsométriques du substrat étant telles que les variations des paramètres ellipsométriques de l'échantillon dues à l'objet soient visualisées avec un contraste supérieur au contraste produit en l'absence de ce substrat. La présente invention concerne également les caractéristiques qui ressortiront de la description qui va suivre et qui devront être considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles :
- l'échantillon est éclairé au travers d'un objectif à grande ouverture tel qu'un objectif de microscope,
- le microscope est un microscope à contraste interférentiel différentiel,
- le microscope est un microscope de fluorescence,
Ce mode de réalisation est le plus efficace pour la visualisation ou la détection d'objets de dimensions nanométriques. Il s'agit alors de visualiser sans résoudre. Il permet en particulier la visualisation de tous les objets filiformes isolés, c'est-à-dire distants d'une quantité supérieure à la résolution latérale du microscope, dont la longueur est supérieure au micron (polymères, microtubules, collagène, bactéries, ADN, A N, nanotubes de carbone, nanofils, etc.).
- l'épaisseur e de la couche de l'empilement en contact avec l'objet est telle que les coefficients de réflexion complexes rp et rs du substrat vérifient la condition d2/de2[Ln|rp +rs|] = 0,
- les propriétés optiques du substrat sont telles que la valeur minimum prise par la quantité |rp + rs| sur l'ensemble des valeurs de e est aussi faible que possible,
- le dispositif comporte une source lumineuse polychromatique, - le dispositif comporte une source lumineuse monochromatique, - le support est en silicium, De manière plus générale, le support est avantageusement un milieu absorbant, un métal ou un semi-conducteur dont la partie réelle de l'indice optique est supérieure à 3,3.
- l'empilement est constitué d'une couche unique, Cette couche est avantageusement minérale, constituée d'un mélange SiO/Si02 en proportions adaptées.
- la couche est une couche de silice,
- l'épaisseur de la couche de silice est de l'ordre de 1025 Â, le milieu incident étant de l'air, - la couche est une couche de fluorure de magnésium,
- l'épaisseur de la couche de MgF2 est de l'ordre de 1055 Â, le milieu incident étant l'air,
- la couche est une couche de polymère,
- la couche est une couche de polymère, d'indice optique approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant de l'air,
- la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 1,74, le milieu incident étant de l'eau,
- la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 1,945, le milieu incident étant une huile d'indice optique 1,5,
- la couche est discontinue et formée de plots de silice et d'indice 1,343, de même hauteur définissant l'épaisseur de la couche et de dimensions en section très inférieures au micromètre, le milieu incident étant de l'air, - la couche est une couche organique ou minérale mésoporeuse ou nanoporeuse d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant l'air,
- la couche est un aérogel minéral d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant l'air, - le dispositif comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme de fente longitudinale orientable autour de l'axe du microscope permettant de restreindre le cône d'éclairage à un seul plan d'incidence dans une direction choisie, - le dispositif comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme d'anneau limitant le cône d'éclairage de l'échantillon autour d'un angle d'incidence,
- l'objet est un film mince et l'empilement comporte une couche s en biseau dont l'épaisseur varie de façon monotone dans une direction
X le long de la surface.
Ce procédé et ce dispositif de visualisation sont compatibles et avantageusement superposables à toute technique de microscopie optique à balayage, à toute technique optique à lumière invisible (UV 0 ou IR), à toute technique de spectroscopie, à toute technique d'optique non linéaire, à toute technique de diffusion ou de diffraction, et à toutes leurs combinaisons. Ils sont en particulier compatibles avec les techniques de fluorescence, de micro-Raman, de microscopie confocale, de microscopie à deux photons, et à toutes 5 leurs combinaisons.
La mise en oeuvre de la présente invention avec la microscopie de fluorescence est particulièrement avantageuse. En effet, la polarisation de la lumière émise par un échantillon fluorescent est souvent différente de la polarisation du faisceau incident. Le 0 marqueur fluorescent introduit donc une dépolarisation de la lumière à laquelle le dispositif de l'invention est particulièrement sensible. De plus, le facteur d'extinction de la lumière incidente propre au dispositif de l'invention réduit considérablement le bruit accompagnant le signal fluorescent. 5 Enfin, cette mise en oeuvre de la présente invention avec la microscopie de fluorescence permet de reconnaître parmi des objets fluorescents identiques ceux d'entre eux qui dépolarisent la lumière, ce qui correspond à un environnement très particulier des molécules.
Cette mise en oeuvre est particulièrement efficace pour 0 l'observation de surfaces immergées dans un milieu fluorescent. Elle est aussi très avantageuse pour la lecture du signal de fluorescence des biopuces, incluant l'observation des cinétiques d'hybridation. L'invention concerne aussi un procédé de mesure dans lequel :
- on découpe le dispositif de visualisation parallèlement à la s direction X en deux éléments, - on dépose le film mince sur l'un de ces éléments,
- on place les deux éléments entre un polariseur et un analyseur croisés sous un microscope polarisant éclairé en lumière polychromatique, de façon à former des franges d'interférences colorées sur chacun des éléments,
- on mesure le décalage des franges formées respectivement dans chacun des éléments pour en déduire les propriétés de la couche déposée sur l'un d'eux.
L'invention concerne de plus un dispositif de visualisation d'un échantillon tel que précisé plus haut, dans lequel le substrat est le fond d'une boîte de Pétri.
L'invention concerne de plus un dispositif de visualisation d'un échantillon tel que précisé plus haut, dans lequel l'échantillon est un multicapteur matriciel, chaque plot ou pastille de la matrice pouvant constituer la dernière couche de l'empilement. Ce multicapteur peut être une biopuce à bactéries, à virus, à antigènes, à anticorps, à protéines, à ADN, à ARN, ou à chromosomes, le dispositif constituant alors un dispositif de lecture parallèle.
L'invention concerne également un procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative φ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur,
- une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du polariseur-analyseur.
Selon ce procédé :
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est un anneau centré sur l'axe du faisceau délimitant un seul angle d'incidence, - on mesure, simultanément en chaque point de l'image obtenue de l'échantillon, le flux moyen φM(x,y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x,y),
- on traite les mesures φjyi y) et φm(x,y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et du coefficient de réflexion |rs|2(x,y) à partir des formules :
l ι ι 1 , ,
-|rs|2(l + tan» = φM et -|rs|2(tan ψ - 2tanψcosΔ) = φm
- on traite les mesures φM(x,y) et φm(x,y) pour en déduire la combinaison sin(2ψ)cos des seuls paramètres ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) à partir de la formule :
Eventuellement, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à une valeur différente de π/2 modulo π, - le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à un anneau délimitant un seul angle d'incidence,
- l'on mesure l'intensité du faisceau réfléchi pour au moins deux orientations φ différentes et non redondantes de la fente, - l'on traite ces mesures d'intensité à partir de la relation :
- on en déduit simultanément en chaque point de l'échantillon les valeurs des deux angles ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et celles des modules des coefficients de réflexion |rp| et |rs|.
Eventuellement, dans une étape complémentaire : - l'analyseur est fixé dans une orientation non perpendiculaire au polariseur, par exemple φ = 0,
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à un anneau délimitant un seul angle d'incidence,
- l'on mesure l'intensité réfléchie pour les deux orientations φ = 0 et φ = π/2 de la fente,
- l'on traite ces mesures d'intensité pour obtenir tanψ en prenant la racine carrée de leur rapport selon les trois formules :
I=A; cos ,2 φ pour φ = 0 modulo π
π
I ≈ AflrJ sin2 φ pour φ = — modulo π 2
Eventuellement, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à une valeur différente de π/2 modulo π,
- une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique,
- l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux moyen φM(x3y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x>y),
- l'on traite les mesures φM( 3y) et φm(x5y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et les modules |rp| et |rs| des coefficients de réflexion à partir de la relation :
Eventuellement, dans une étape complémentaire : - l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à φ = 0,
- une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique, - l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux moyen φM(x.y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x,y),
- l'on traite les mesures φM( 5y) et φm(x,y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et les modules |rp| et |rs| des coefficients de réflexion à partir de la relation :
+
L'invention concerne également un procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture,
- la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative φ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur,
- une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du polariseur-analyseur, Selon ce procédé :
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est un disque centré sur l'axe de ce faisceau,
- l'on mesure, simultanément en chaque point de l'image obtenue de l'échantillon, le flux moyen φM( >y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x,y),
- l'on traite les mesures φM( ,y) et φm(x5y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques effectifs ψef(x,y) et Δefï(x,y) et du coefficient de réflexion effectif |rs e 2(x.y) à partir des formules :
I l I 1 1 I
- rs 2(1 + tan2ψeff ) = φM et - rs 2(tan2ψeff - 2tanψcosΔeff ) = φ m
- l'on traite les mesures φ ( ,y) et φm y) pour en déduire la combinaison sin(2ψ)cos des seuls paramètres ellipsométriques effectifs ψeff(x5y) et Δeff(x,y) à partir de la formule :
sin2ψeff cosΔeff = 1 - Φm
Φ M
L'invention concerne également un dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope avec résolution spatiale latérale. Selon ce dispositif :
- il ne comporte qu'un seul polariseur situé entre le miroir d'éclairage et l'échantillon de part ou d'autre de l'objectif,
- il comporte une fente tournante dans le plan de son diaphragme d'ouverture, éventuellement superposée à un diaphragme en anneau permettant d'extraire les paramètres ellipsométriques de l'échantillon à l'aide d'au moins trois mesures pour trois orientations différentes de la fente et de la formule :
2L |2 sin 2φ
I ≈ Af i fc rs tan2 ψ cos4 φ + sin4 φ - tan ψ cos Δ
appliquée à ces trois mesures, dans laquelle les paramètres rs, ψ et
Δ sont éventuellement des paramètres effectifs issus de moyennes sur tous les angles d'incidence présents :
Selon ce dispositif :
- le polariseur et l'analyseur ont une orientation relative fixée,
- le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau,
- l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand,
- une caméra CCD est placée dans ce plan,
- la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD est exploitée grâce à la formule générale :
afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon. Selon ce dispositif :
- une modulation de l'intensité réfléchie est obtenue par une rotation relative de l'analyseur et du polariseur,
- le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau,
- l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand,
- une caméra CCD ou éventuellement tri-CCD est placée dans ce plan,
- la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD ou en éventuellement en chaque point et pour chaque composante de couleur de la caméra tri-CCD est exploitée grâce à la formule générale :
φ) +
afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon. Selon ce dispositif :
- l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand,
- une caméra CCD est placée dans ce plan, - la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra
CCD est exploitée grâce à la formule générale :
afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.
La caméra est une caméra couleur tri-CCD et que la mesure de l'intensité en chaque point est faite et exploitée pour chacune des couleurs. Avantageusement, l'objet étudié est placé sur un substrat.
L'épaisseur e de la couche de l'empilement en contact avec l'objet est telle que les coefficients de réflexion complexes rp et rs du substrat vérifient la condition d2/de2[Ln|rp +rs|] = 0.
De préférence, l'objet est placé sur un substrat dont les propriétés optiques sont telles que la valeur minimum prise par la quantité jrp + rs| sur l'ensemble des valeurs de e est aussi faible que possible.
Un mode de réalisation de l'invention sera décrit plus précisément par référence aux dessins annexés sur lesquels : - les figures 1 et 2 définissent les paramètres de polarisation de la lumière p et s par rapport au vecteur de propagation k et les paramètres d'orientation en incidence et en azimut θ et φ des rayons dans le système optique ;
- la figure 3 représente l'échantillon par rapport à l'objectif du microscope ;
- la figure 4 est un schéma du microscope polarisant mis en œuvre selon l'invention ;
- la figure 5 est une représentation schématique du dispositif de mesure directe d'épaisseur selon l'invention
- les figures 6A et 6B sont une représentation schématique du dispositif de visualisation de l'un multicapteur mis en œuvre dans certains modes de réalisation de l'invention. La description de l'invention sera faite en utilisant les notations des figures 1 et 2, où p est le vecteur polarisation de la lumière portée par un rayon d'angle d'incidence θ sur l'échantillon.
Par ailleurs, on désigne par - échantillon 1 - l'ensemble agissant sur la mesure. Cet échantillon est séparé de l'objectif 2 par un milieu incident 3, il comporte, dans l'ordre en partant du milieu incident, un objet d'étude 4 (celui que l'on cherche à visualiser), un empilement 5 de couches dont la couche supérieure 6 est la couche en contact avec l'échantillon, et un support 7. L'empilement de couches et le support forment le substrat 8. Les figures 4A et 4B sont des représentations de dispositifs utilisables selon l'invention ; les éléments analogues y sont représentés avec les mêmes références numériques.
Un échantillon 1 supposé plan et isotrope est donc placé sous un microscope optique fonctionnant en réflexion. Le microscope est muni d'un objectif 10 et d'un éclairage de type Kôhler, comportant au moins deux lentilles 12 et 13 et un diaphragme d'ouverture ou pupille 11 conjugué par la lentille 13 du plan focal arrière de l'objectif 10, représenté par une ligne pointillée sur la figure 4A. Le polariseur P polarise la lumière dirigée vers l'échantillon par la lamé semi- réfléchissante 15. La direction du polariseur P sert de référence. La lumière renvoyée par l'objet est soumise à un analyseur A.
La figure 4B correspond à la mise en œuvre d'un microscope à contraste différentiel interférentiel (DIC), il comporte un élément polarisant 16 qui est soit un biprisme de ollaston, soit un prisme et un compensateur de Nomarski.
Comme il est connu par ailleurs, il est également possible de remplacer les polarisations linéaires par des polarisations circulaires.
Alors, à la place des polariseurs et analyseurs croisés, on trouvera le miroir semi-transparent, un premier polariseur, une lame quart d'onde (λ/4), l'objectif, l'échantillon puis en retour à nouveau l'objectif, la lame λ/4, le polariseur mentionné plus haut et le miroir semi-transparent.
Dans le cas du microscope à contraste différentiel interférentiel, on trouvera alors le miroir semi-transparent, un polariseur, l'élément polarisant, une lame λ/4, l'objectif, l'échantillon puis en retour à niveau l'objectif, la lame λ/4, l'élément polarisant, le polariseur mentionné plus haut et le miroir semi-réfléchissant.
L'angle d'incidence d'un rayon est θ. Le microscope est muni d'un polariseur linéaire et d'un analyseur situés de part et d'autre de l'échantillon sur le trajet de la lumière. L'éclairage est episcopique et monochromatique. L'analyseur est tournant et fait un angle φ avec le polariseur. On mesure le flux réfléchi normalisé ΦN comme le rapport du flux réfléchi et d'un flux de référence. Le flux de référence est celui qu'on obtiendrait sur le même instrument réglé de la même manière en l'absence de polariseur et d'analyseur avec un hypothétique échantillon parfaitement réfléchissant. L'échantillon parfaitement réfléchissant est défini par ses coefficients complexes de Fresnel pour les polarisations parallèle (p) et perpendiculaire (s) comme rp = rs = 1. Pour un angle φ quelconque :
cos2φ
ΦN(θ,φ) = cos2φ(rp 2 + |rs|2)- rp +rs El
Dans le cas particulier où le polariseur et l'analyseur sont croisés (φ = π/2), cette formule se réduit a :
Le second membre de la formule (El) est directement interprétable. Il est constitué de deux termes : Le premier, cos φ(|rp|2 + |rs|2), est le produit d'un coefficient d'extinction et d'un coefficient de réflexion en intensité que nous appellerons une réflectivité. Cette réflectivité peut être qualifiée de "réflectivité moyenne incohérente" car on l'obtiendrait en ignorant les interférences entre rp et rs, c'est-à-dire entre les composantes réfléchies parallèle et perpendiculaire, et en moyennant sur tous les azimuts φ possibles, c'est-à-dire sur toutes les orientations possibles du plan d'incidence par rapport à la direction du polariseur. Réduite à son premier terme, l'équation (El) donnerait donc la réflexion obtenue en intervertissant l'ordre de l'échantillon et de l'analyseur sur le trajet de la lumière, la surface ne jouant ici que le rôle d'un élément absorbant. Ce premier terme disparaît totalement lorsque φ = π/2 : entre polariseur et analyseur croisés, et en l'absence d'éléments (dé)polarisants, rien ne passe.
Le second terme de l'équation (El) décrit l'interférence entre rp et rs. Nous l'appelons "réflectivité cohérente". Il traduit la dépolarisation du faisceau incident par la surface, qui transforme la polarisation incidente linéaire en une polarisation elliptique. Cette ellipticité est différente pour chaque azimut, c'est-à-dire pour chaque plan d'incidence défini par son angle φ avec la direction du polariseur, et ce second terme décrit la réflectivité moyenne qui en résulte pour la géométrie conique de l'éclairage. Il disparaît pour φ = π/4, où les contributions de tous les azimuts se compensent, et aussi pour rp= -rs. II diminue la réflectivité totale entre polariseur et analyseur parallèles et l'augmente quand ils sont croisés.
La technique de visualisation, objet de la présente invention, exploite directement ce second terme. Nous choisissons φ = π/2, et le second terme de l'équation (El) reste le seul présent. L'extinction ou, dans une version plus élaborée, la quasi extinction de la réflectivité incohérente est l'un des fondements de l'invention. Ce que nous appelons "réflectivité cohérente" peut encore s'appeler "réflectivité ellipsométrique" puisqu'elle résulte des ellipticités (fonctions de l'azimut φ) de la polarisation réfléchie. Une expression équivalente à (El) est :
cos2φ
ΦN (θ,φ) = -(rp 2 + |rs|2) + r - E3
2
Cette expression permet de comparer le signal obtenu en présence d'éléments polarisants au signal obtenu en l'absence d'éléments polarisants, c'est-à-dire en lumière non polarisée, qui est donné par le premier terme seul. On le notera :
ΦN(θ5NP) = ^(|rp|2 + |rs|2) E4
En présence des polariseurs, nous avons encore expérimentalement accès à cette quantité en imposant φ = π/4, comme le montre l'équation E3. Pour la visualisation du bord d'un objet d'étude 4 ayant la forme d'un film mince posé sur la surface, nous exploitons les intensités recueillies en observant le film et la surface nue qui sont notées IF et Is. Elles sont proportionnelles aux flux normalisés correspondants.
Le contraste du bord du film est :
Pour bien visualiser le film, il faut maximiser C et donc rendre le rapport IF/IS maximal (Is - 0, pour tendre vers un contraste de 1) ou minimal (IF - 0, pour tendre vers un contraste de -1). Il faut donc éteindre soit la surface, soit le film. Ainsi, une méthode sensible repose d'une part sur une bonne extinction, et d'autre part sur une extinction sélective.
Notre technique conjugue deux facteurs d'extinction : i) le polariseur et l'analyseur croisés ou presque croisés, ii) un substrat anti-réfléchissant pour ce mode d'observation.
L'équation (E3) met en relief la nature double de notre extinction : le polariseur et l'analyseur croisés éteignent le premier terme du second membre, notre substrat antiréfléchissant éteint le second. On peut donc le définir comme un substrat antiréfléchissant pour la réflectivité cohérente. C'est le second fondement de notre technique de visualisation. Mais une bonne extinction ne suffit pas pour une visualisation sensible. Il faut éteindre IF ou Is mais pas les deux en même temps. Comme le film que nous visualisons est très mince, comme donc ses paramètres physiques perturbent peu ceux de la surface nue, cela signifie que l'extinction doit être critique. En d'autres termes, l'extinction doit être perdue pour une toute petite modification de la surface. Ce caractère critique de la qualité anti-réfléchissante de notre substrat est le troisième fondement de notre technique de visualisation. Les performances d'une méthode de visualisation peuvent être quantifiées par le contraste obtenu lorsque le film observé devient extrêmement mince. Dans ce cas, IF et Is deviennent voisins et dl = IF - Is s'apparente à un élément différentiel.
C peut alors s'écrire :
où Δe est l'épaisseur du film qu'on peut supposer pour la circonstance d'indice optique identique à celui de la couche supérieure, et où dl/de est la dérivée de l'intensité réfléchie par le substrat nu par rapport à l'épaisseur e de la dernière couche de l'empilement. Dans le cas où le substrat est composé d'un support solide recouvert d'une seule couche diélectrique, e est donc l'épaisseur de cette couche. Le fait de prendre un indice identique pour le film et pour la dernière couche diélectrique n'est pas obligatoire, mais il simplifie l'explication et montre que notre méthode n'exploite pas la réflexion entre le film et le substrat. Le film est donc considéré ici comme une simple fluctuation d'épaisseur de la couche supérieure.
Nous définissons la sensibilité de notre technique en Angstrôms"1 comme le rapport de C sur Δe :
L'expression de rp et rs pour un solide recouvert d'une seule couche est classique (réf. AZZAM par exemple) :
(k) " T 1 + +r r~01(k) xr r12(k)e ^
avec k = soit s, soit p, selon la polarisation considérée et
N e avec βL = 2π — — cosθl 5 l'indice 1 faisant référence à la couche, λ l'indice 2 au support et l'indice 0 au milieu incident. Cette équation nous permet d'écrire :
σ
où σy et Ily représentent respectivement la somme et le produit de r^) et rij(s). La somme σ est une fonction périodique de l'épaisseur optique
Nie de période λ/2. Son module |σ| présente en général deux minima et deux maxima par période. Il en est de même pour Ln|σ|. La fonction |σ| étant de plus une fonction bornée, elle reste très régulière et sa dérivée par rapport à e n'est jamais très importante. Par contre, la fonction Ln|σ| diverge lorsque |σ| tend vers zéro et la sensibilité donnée par l'équation E7 devient très importante en valeur absolue de part et d'autre du minimum lorsque l'extinction devient totale. Le contraste est toujours négatif à gauche d'un minimum et positif à droite. C'est pourquoi nous désignons aussi la condition d'obtention d'un minimum par "condition d' inversion de contraste" .
En résumé, les inversions rapides de contraste correspondent donc aux minima de |rp + rs| par rapport à e, et les inversions très rapides de contraste sont obtenues quand ce minimum de |rp + rs| tend vers 0. L'équation (E3) met en relief l'intérêt de l'utilisation d'un microscope de fluorescence : en présence d'un signal de fluorescence, la composante dépolarisée de cette fluorescence s'ajoute au membre de droite de l'équation (E3) sans altérer l'extinction des deux autres termes. Le rapport signal sur bruit est donc augmenté. Cela est aussi transposable à un signal Raman. L'invention concerne aussi un procédé de mesure ellipsométrique pouvant également fonctionner sans que le recours à un substrat particulier ne soit nécessaire :
Les angles ellipsométriques ψ et Δ sont définis par :
i- = tanΨejΔ E10 rs
Deux équations choisies arbitrairement parmi les quatre suivantes suffisent à établir les correspondances qui seront utiles entre réflectivités et paramètres ellipsométriques :
[rP|2 + |rs|2 = |rs|2(l + tan» El 1
|rp + rs|2 = |rs|2(l + tan2ψ + 2 tan ψ cos Δ) El 2
|rp - rs|2 = |rs|2(l + tan2ψ - 2 tan ψ cos Δ) El 3
IL p r s * + r p *r„ S = 2| |r s I|2 tan Ψ cos Δ E 14
La première de ces équations montre que le paramètre ellipsométrique ψ est accessible par la mesure de la réflectivité incohérente. Chacune des trois autres montre que la détermination du second paramètre ellipsométrique, Δ, nécessite de plus la mesure de la réflectivité cohérente (ou d'une combinaison des deux réflectivités). C'est donc en accédant au signal de réflectivité cohérente que nous pouvons déterminer ψ et Δ.
La mesure s'effectue en deux étapes : i) La première est basée sur la rotation de l'analyseur. L'image de l'échantillon est analysée par une caméra CCD ou tout autre détecteur bidimensionnel. L'équation E3 montre que le signal réfléchi oscille sinusoïdalement autour de la réflectivité incohérente avec une amplitude |rp - rs|2 et une période π sur l'angle φ. Différentes procédures, nécessitant au minimum deux mesures, permettent d'obtenir deux combinaisons des trois paramètres |rs|2, tanψ, et cosΔ, par exemple |rs|2(l + tan2ψ) et 2|rs|2 tanψcosΔ. Cela permet déjà de déterminer la combinaison sin2ψcosΔ des seuls paramètres ellipsométriques, mais ne suffit pas pour déterminer séparément Δ et ψ. ii) La seconde étape nécessite la rupture de la symétrie radiale de l'éclairage, ce qui peut s'effectuer de deux façons : soit en modifiant physiquement la géométrie du diaphragme d'ouverture, qui doit devenir une fente ou une croix formée de deux fentes perpendiculaires, ou un secteur angulaire δφ (modulo π) d'ouverture strictement inférieure à π/4, dont le sommet est confondu avec l'axe optique ou l'association de deux ou quatre secteurs angulaires identiques régulièrement disposés autour de l'axe optique du microscope, capable comme l'analyseur de tourner autour de l'axe optique du microscope, soit en analysant la distribution d'intensité présente dans un plan conjugué du diaphragme d'ouverture situé sur le trajet de la lumière réfléchie, le microscope étant en éclairage Koehler. Le microscope étant muni d'une caméra CCD pour recevoir l'image de l'échantillon, cette analyse peut s'effectuer très simplement en interposant une lentille de Bertrand entre l'objectif et la pupille de la caméra. Il s'agit donc d'une mesure conoscopique. L'intérêt de cette solution, facile à mettre en œuvre, est que l'angle d'incidence θ et l'azimut φ sont, dans le plan conjugué, deux paramètres géographiquement séparables et que l'on peut donc accéder à la totalité de la fonction ΦN(θ,φ,λ), λ désignant la longueur d'onde de l'éclairage. On peut ainsi ajuster la gamme des angles d'ouverture conservés, explorer l'azimut, ou filtrer l'éclairage par des moyens numériques. Cette solution permet aussi, en l'absence de la lentille de Bertrand, d'effectuer la première étape de l'analyse simultanément sur plusieurs régions d'un échantillon hétérogène, et donc de déterminer par une mesure parallèle la quantité (sin2ψ cosΔ)(x,y). Pour une analyse complète avec la lentille de Bertrand, il faut cependant sélectionner une région homogène de l'échantillon par l'utilisation d'un diaphragme de champ ou d'une géométrie confocale. Cette solution ne permet donc pas l'analyse parallèle complète des différents points de l'échantillon. La première solution par contre (diaphragme à rupture de symétrie radiale), permet l'analyse parallèle totale puisqu'on garde toujours l'image de l'échantillon sur la caméra CCD.
L'intensité réfléchie I lorsqu'un secteur angulaire δφ très petit sélectionne un azimut φ particulier sur le cône d'éclairage, fourni par l'équivalent des équations El à E4 est maintenant :
D'une façon générale, cette intensité est une fonction périodique de φ de période π et comporte aussi des termes de période π/2.
Si l'orientation relative de l'analyseur et du polariseur est fixe et : - si la fente est animée d'un mouvement de rotation uniforme autour de l'axe optique à la fréquence ω, l'intensité réfléchie par chaque point de l'échantillon est modulée et cette modulation permet d'extraire différentes combinaisons des quantités | rs | , ψ et Δ recherchés. Pour cela, plusieurs techniques peuvent être mises en œuvre, notamment des techniques de type photométriques exploitant des moyennes d'intensité dans le temps et des amplitudes d'extremum ou des techniques de détection synchrone permettant de comparer les amplitudes et les phases des composantes de l'intensité réfléchie à 2ω et à 4ω ; - si l'orientation de la fente est réglable manuellement, on peut mesurer les intensités recueillies pour plusieurs orientations de la fente, deux au moins, et déduire de la formule générale ci-dessus les valeurs de différentes combinaisons des paramètres | rs | , ψ et Δ, ce qui permet de déterminer complètement les valeurs de ces paramètres ;
- si l'analyseur est animé d'un mouvement de rotation uniforme autour de l'axe optique, le signal I est modulé avec un période π (sur φ) et la mesure de I pour différentes valeur de φ devient plus précise ;
- si enfin l'analyseur et la fente sont tous deux animés d'une rotation uniforme, à des fréquences différentes, la fonction I(φ, φ) peut être entièrement reconnue et les paramètres | rs | , ψ et Δ peuvent être déterminés avec une très grande précision par une procédure classique d'ajustement numérique à trois paramètres.
Dans le cas particulier le plus simple où l'angle φ est fixé et où la mesure de I est effectuée pour les deux orientations φ = 0 (modulo π) et φ = π/2 (modulo π) de la fente, on obtient respectivement :
ΦN(θ,φ,φ = 0) = l/2|rp|2cos2φ et ΦN(θ,φ,cp = π/2) = l/2|rs| cos2φ
Il suffit donc de prendre la racine du rapport de ces deux intensités pour obtenir la quantité tan ψ. Cette mesure combinée aux deux précédentes permet donc de déterminer complètement |rs|2, ψ, et Δ, et donc aussi |rp|2.
Il faut noter que la détermination des seuls paramètres ψ et Δ peut s'obtenir en utilisant uniquement des rapports d'intensités mesurées, et ne nécessite donc pas l'utilisation d'un substrat de référence.
Un cas particulier intéressant est celui où Φ=0 qui correspond à un polariseur et un analyseur parallèles et qui peut donc se réduire à celui d'un seul polariseur disposé entre le miroir d'éclairage et l'objectif ou même entre l'objectif et l'échantillon. L'intensité réfléchie s'écrit dans ce cas :
I = A? i M cos4 φ + |rs| sin4 φ tanψcosΔ j Cela montre qu'avec un diaphragme tournant constitué d'une fente, d'une croix constituée de deux fentes perpendiculaires se croisant sur leur axe, d'un secteur angulaire dont le sommet est posé sur l'axe optique du microscope et d'amplitude azimutale inférieure à 45 degrés, ou de l'association de deux ou quatre secteurs angulaires du même type régulièrement disposés autour de l'axe optique, lequel diaphragme est éventuellement superposé à un anneau pour délimiter un seul angle d'incidence, il suffit d'effectuer trois mesures d'intensité réfléchie avec trois orientations différentes et non redondantes du diaphragme pour en déduire la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon. Par exemple, dans le cas où le diaphragme est une fente ou un secteur angulaire très petit repéré par son orientation φ, l'intensité réfléchie en chaque point de l'image de l'échantillon devient :
∑! ≡ I(φ = 0) = A2 rp = A2|rs|2(l + tan2 ψ) pour φ ≈O
12 ≡ I( = ^) = ? |rs |2 pour φ = π/2
13 ≡ I(φ = — ) = 2 A, |rs | tan ψ cos Δ pour φ = π/4
II suffit donc de calculer le rapport — pour en déduire tan ψ ,
puis le rapport déduire cosΔ .
Cet exemple illustre :
- comment la mesure de trois intensités avec trois orientations différentes de la fente permet de déterminer la totalité des paramètres ellipsométriques en utilisant seulement des rapports d'intensité, donc sans calibration annexe ;
- comment une modulation de l'intensité réfléchie qui inclut ces trois mesures mais aussi d'autres permet d'obtenir les mêmes informations avec une précision accrue ; - comment on peut réaliser un ellipsomètre sous microscope optique ou sous loupe binoculaire en utilisant un seul polariseur et une fente tournante.
Dans l'exposé de la méthode de mesure, nous avons utilisé des équations valables pour un seul angle d'incidence θ. Comme |rs|2, ψ, et Δ dépendent de θ, nous pouvons : soit accéder à ces quantités pour un angle θ unique en utilisant un diaphragme d'ouverture annulaire, soit accéder à des quantités moyennées sur une gamme d'angles d'incidence [θmin, θmax], avec le plus souvent 0. Les mêmes formules s'appliquent à des quantités effectives, affectées ci-dessous d'un indice « eff » définies à partir de moyennes sur θ. Il convient alors de poser :
ef
s leff =<l'
cosΔeff
pour écrire l'intensité réfléchie comme
La mesure de I permet donc de déterminer les quantités effectives et, en particulier, les angles ellipsométriques ψeff et Δeff, qui peuvent être comparées à des valeurs calculées pour en déduire les propriétés de l'objet ou de l'échantillon, comme il est pratiqué classiquement avec les angles ellipsométriques à incidence unique.
En fait, l'intérêt de la méthode est surtout de pouvoir effectuer des mesures ellipsométriques sous microscope afin de combiner mesure ellipsométrique et imagerie. On doit donc considérer que la géométrie naturelle de l'éclairage est un cône de lumière autour de la normale. Or, les paramètres ellipsométriques varient peu pour des incidences faibles. C'est d'ailleurs pourquoi l'ellipsométrie n'est une technique sensible qu'à des angles d'incidence élevés. La contrepartie dans notre procédé est que la moyenne qui s'effectue sur le cône d'éclairage brouille peu le signal exploitable. En l'absence de substrat optimisé, l'inconvénient de la mesure ellipsométrique sous microscope est que sa sensibilité est mauvaise. Mais en présence des substrats optimisés tels que nous les proposons, la sensibilité de la mesure aux paramètres physiques de l'échantillon redevient excellente, comparable en fait à celle des mesures traditionnelles autour de l'angle de Brewster, alors que le signal exploité reste peu sensible à l'angle d'incidence. Cela tient au fait qu'entre polariseur et analyseur croisés, l'extinction de la réflectivité cohérente est toujours totale en incidence normale, si bien que seules les incidences non nulles participent à la construction du signal que nous exploitons. Avec les conditions d'une bonne extinction pour des incidences non nulles, l'extinction est bonne sur l'ensemble des incidences du cône d'éclairage. II est possible d'optimiser l'épaisseur de la dernière couche pour des matériaux quelconques.
En effet, nous avons vu que la fonction |σ(e)| = |rp + rs| possède toujours des minima plus ou moins prononcés, qui correspondent aux conditions d'inversion de contraste. Le contraste est donc nul pour ces valeurs particulières de e. Etant aussi périodique et continu, il atteint un minimum à gauche de ces valeurs et un maximum à droite. Il est donc toujours possible de choisir l'épaisseur e de façon à ce qu'un de ces extrema soit atteint. Quelle que soit la nature du substrat, on peut donc optimiser l'épaisseur de la couche diélectrique en calculant jσ(e)|. Cela devient particulièrement intéressant lorsqu'on s'approche des conditions critiques.
Les compositions critiques des substrats sont définies par l'existence d'une solution à l'équation |σ(e)| = 0. Un substrat critique possède une épaisseur de couche proche d'une solution de cette équation. Une solution de l'équation |σ(e)| = 0 correspond nécessairement à un minimum de |σ(e)|. C'est donc une épaisseur d'inversion du contraste. La plus petite de ces valeurs, ec, joue bien sûr un rôle particulier. Les autres épaisseurs d'inversion de contraste sont alors données par ec,k = ec + KNιλ/2. D'après l'équation E9, l'équation dont nous discutons est :
σ0ι + σ12(l + π0ι)e-2jβl + σ0ιll12e-4jβl = 0
E15
Dans le cas d'un empilement réduit à une seule couche, les valeurs ec de e sont les solutions de l'équation El 5 tirée de E9 :
σ0ι + σι2(l + π0ι)z + σ0ιπ12z2 = 0 E16
Elle possède deux solutions complexes zl et z2 qui sont fonctions des indices du milieu incident, de la couche, de l'indice complexe du substrat, et de l'angle d'incidence Θ0 (ou de façon équivalente de l'angle réfracté dans la couche, θl). Les conditions critiques sont atteintes lorsque le module d'une de ces deux solutions est égal à 1. Ce problème est assez simple à explorer numériquement. Analytiquement, il est possible de développer chacun des termes jusqu'à l'ordre 4 en θl car chacun ne dépend que faiblement de l'angle à proximité de la normale. On peut ainsi trouver des solutions "à la main". En pratique, les deux milieux extrêmes sont souvent imposés et c'est l'indice et l'épaisseur de la couche qu'il faut déterminer. On trace donc le contraste en fonction de l'épaisseur pour quelques indices arbitraires et on constate une variation monotone du contraste. Il suffit donc de progresser dans la direction où les choses s'améliorent jusqu'à ce qu'elles commencent à se dégrader. A partir de là, on continue l'exploration autour de la meilleure valeur en affinant les variations de l'indice. On peut aussi se servir des nombreux résultats publiés dans la littérature pour une couche unique en termes de ψ et Δ. Les situations recherchées correspondent simultanément à :
tanψ = 1 et Δ = π E17
Les solutions que nous avons trouvées numériquement sont assez bien approchées par la formule empirique :
On obtient des résultats particulièrement intéressants en réalisant un substrat silicium recouvert d'une couche unique répondant aux paramètres suivants, l'éclairage étant préféré monochromatique de longueur d'onde λ = 540 nm et l'angle d'ouverture du cône d'éclairage étant supposé de 30 degrés :
où N0 est l'indice du milieu ambiant, N3 est l'indice du support du substrat, N2 est l'indice de la couche et e son épaisseur.
L'épaisseur optimale e est une fonction linéaire de λ mais n'est pas proportionnable à λ. Pour des observations dans l'air, = 0,2. δλ
Les couches d'indices 1,74 et 1,945 peuvent être fabriquées par de nombreuses méthodes, telles que les dépôts PECVD. Les couches d'indice 1,345 sont plus difficiles à réaliser. Elles peuvent être formées d'un hydrogel, d'un aérogel, d'un polymère, ou être hétérogènes, par exemple formées de plots d'épaisseur constante et de très petites dimensions. Il peut encore s'agir d'une solution dans l'eau, de sucre, de sel, de polymère...
Une méthode de visualisation particulièrement intéressante de l'épaisseur optique (Ni x ej) d'un film très mince peut être réalisée avec le substrat mis en œuvre dans l'invention de la manière suivante représentée sur la figure 5.
On réalise sur un support 20, un dépôt d'une couche 21 d'épaisseur variable en forme de biseau (figure 5 A, figure 5B).
On découpe ensuite ce substrat 20 de façon à en obtenir deux éléments identiques 22, 23 (23 non représenté est alors identique à 22) (figure 5C).
On recouvre ensuite l'un de ces éléments du film 24 mince à étudier (figure 5C).
Puis on observe alors ces deux éléments sous microscope éclairés en lumière blanche avec une pupille en forme de disque, après avoir positionné ces deux éléments l'un par rapport à l'autre, dans leur position relative initiale, à l'aide d'un repère, d'une encoche ou d'une cale 25.
On observe alors des franges 26, 27 en lumière blanche, respectivement sur chacun de ces éléments et leur décalage relatif M permet la mesure des propriétés de la couche déposée sur l'un de ces éléments.
L'invention est particulièrement adaptée à la visualisation d'éléments contenus dans des multicapteurs. Un multicapteur chimique ou biologique (= biopuce) est constitué d'un support 30 sur lequel sont déposées des pastilles 31 (= spots) formées chacune d'une couche différente capable de fixer sélectivement chacune une espèce différente à reconnaître au sein d'un mélange liquide (biopuce) ou gazeux (nez artificiel), et formant entre elles une matrice d'éléments ordonnés le long de la surface. Chaque pastille a une surface de quelques microns carrés et souvent une épaisseur d'ordre moléculaire.
Le multicapteur est utilisé de la façon suivante : il est mis en contact avec le mélange que l'on veut analyser. Chaque pastille 31, 32... fixe l'espèce qu'elle sait reconnaître quand elle est présente dans le mélange. In situ ou après rinçage, on regarde alors quels plots 32 se sont chargés et quels plots 31 sont restés vides pour connaître la composition du mélange. Une espèce fixée crée une surépaisseur, visualisable au niveau du plot, la position des plots 31, 32 dans la matrice nous renseignant sur la nature de l'espèce reconnue. Cette étape est l'étape de lecture du multicapteur.
Notre méthode de microscopie est suffisamment sensible pour faire la différence entre un plot vide et le même plot chargé, dans beaucoup de types de multicapteurs. Elle fournit donc une méthode de lecture simple, directe et parallèle pour l'ensemble des multicapteurs.
Dans un exemple préféré, nous décrivons sa mise en œuvre sur un type particulier de multicapteurs : les biopuces. Ils comprennent par exemple les puces à ADN, les puces à anticorps, les puces à bactéries, les puces à virus, les puces à chromosomes, les puces à protéines, etc.
Dans l'exemple des puces à ADN, chaque plot est constitué d'une couche moléculaire d'oligonucléotides identiques capables de s'hybrider avec et seulement avec leur brin complémentaire. L'ADN analysé est découpé en brins de longueur convenable, amplifiés par la technique PCR, ce qui signifie que chaque brin est répliqué un grand nombre de fois, puis mis en solution au contact de la puce. Les brins reconnus sont fixés par les pastilles correspondantes.
Notre méthode permet de reconnaître les pastilles chargées. A cette fin, les pastilles dont l'épaisseur est régulière et connue, sont prises comme éléments de l'édifice multicouche, de telle sorte que l'ensemble support + multicouche + pastille ou spot constitue un substrat optimisé de très grande sensibilité. Dans ces conditions, la présence de brins supplémentaires après hybridation est aisément détectée par le changement d'intensité ou de couleur qu'elle entraîne dans l'observation de la pastille par notre procédé de visualisation. La quantité de matière présente sur une pastille peut aussi être quantitativement évaluée par notre procédé de mesure.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon, comportant un objet, placé dans un milieu incident, observé entre un analyseur et un polariseur croisés par réflexion en s lumière convergente, dans lequel les paramètres ellipsométriques de l'ensemble formé par l'objet (4) et un substrat (8) sur lequel il est placé, sont exploités, caractérisé en ce que :
- le substrat comporte un support et un empilement de couches et que ses propriétés ellipsométriques sont connues, 0 - les propriétés ellipsométriques du substrat étant telles que les variations des paramètres ellipsométriques de l'échantillon dues à l'objet soient visualisées avec un contraste supérieur au contraste produit en l'absence de ce substrat.
2. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon 5 selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'échantillon est éclairé au travers d'un objectif à grande ouverture tel qu'un objectif de microscope.
3. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 2, caractérisé en ce que le microscope est un 0 microscope à contraste interférentiel différentiel.
4. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 2, caractérisé en ce que le microscope est un microscope de fluorescence.
5. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon 5 selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'épaisseur e de la couche de l'empilement en contact avec l'objet est telle que les coefficients de réflexion complexes rp et rs du substrat vérifient la condition d2/de2[Ln[rp +rs|] = 0.
6. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon 0 selon la revendication 5, caractérisé en ce que les propriétés optiques du substrat sont telles que la valeur minimum prise par la quantité |rp + rs| sur l'ensemble des valeurs de e est aussi faible que possible.
7. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte 5 une source lumineuse polychromatique.
8. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte une source lumineuse monochromatique.
9. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon s selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le support est en silicium.
10. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'empilement est constitué d'une couche unique. o
11. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche est une couche de silice.
12. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'épaisseur 5 de la couche de silice est de l'ordre de 1025 Â, le milieu incident étant de l'air.
13. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche est une couche de fluorure de magnésium. 0
14. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche est une couche de polymère.
15. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche 5 est une couche de polymère, d'indice optique approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant de l'air.
16. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 0 1 ,74, le milieu incident étant de l'eau.
17. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 1,945, le milieu incident étant une huile d'indice optique 1,5.
18. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que. la couche est discontinue et formée de plots de silice et d'indice 1,343, de même hauteur définissant l'épaisseur de la couche et de dimensions en section très inférieures au micromètre, le milieu incident étant de l'air.
19. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche est une couche organique ou minérale mésoporeuse ou nanoporeuse d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant l'air.
20. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche est un aérogel minéral d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant 1 ' air .
21. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon l'une des revendications 2 à 20, caractérisé en ce qu'il comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme de fente longitudinale orientable autour de l'axe du microscope permettant de restreindre le cône d'éclairage à un seul plan d'incidence dans une direction choisie.
22. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'il comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme d'anneau limitant le cône d'éclairage de l'échantillon autour d'un angle d'incidence.
23. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'objet est un film mince et l'empilement comporte une couche en biseau dont l'épaisseur varie de façon monotone dans une direction X le long de la surface.
24. Procédé de mesure à l'aide du dispositif de la revendication 23, caractérisé en ce que :
- l'on découpe le dispositif de visualisation parallèlement à la direction X en deux éléments, - l'on dépose le film mince sur l'un de ces éléments, - l'on place les deux éléments entre un polariseur et un analyseur croisés sous un microscope polarisant éclairé en lumière polychromatique, de façon à former des franges d'interférences colorées sur chacun des éléments, - l'on mesure le décalage des franges formées respectivement dans chacun des éléments pour en déduire les propriétés de la couche déposée sur l'un d'eux.
25. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, caractérisé en ce que le substrat est le fond d'une boîte de Pétri.
26. Dispositif de visualisation bidimensionnelle . d'un échantillon selon l'une quelconque des revendications 1 à 23, caractérisé en ce que l'échantillon est un multicapteur matriciel.
27. Dispositif de lecture parallèle d'un multicapteur matriciel selon la revendication 26, caractérisé en ce que chaque plot ou pastille de la matrice constitue la dernière couche de l'empilement.
28. Dispositif de lecture parallèle d'un multicapteur matriciel selon la revendication 26, caractérisé en ce que le multicapteur est une biopuce à bactéries, à virus, à antigènes, à anticorps, à protéines, à ADN, à ARN, à chromosomes.
29. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture,
- la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative φ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur,
- une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du polariseur-analyseur, caractérisé en ce que :
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est un anneau centré sur l'axe du faisceau délimitant un seul angle d'incidence, - l'on mesure, simultanément en chaque point de l'image obtenue de l'échantillon, le flux moyen φM(x5y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x,y),
- l'on traite les mesures φM(x,y) et φm(x,y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et du coefficient de réflexion |rs|2(x,y) à partir des formules :
1 1 | ι
— |rs|2(l + tan2ψ) = φM et — |rs|2(tan2ψ - 2tanψcosΔ) = φm
- l'on traite les mesures φivr(x5y) et φm(x,y) pour en déduire la combinaison sin(2ψ)cos des seuls paramètres ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) à partir de la formule :
φm = φM (l - sin(2ψ)cosΔ)
30. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, dans lequel : - l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture,
- la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative φ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du polariseur-analyseur, caractérisé en ce que, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à une valeur différente de π/2 modulo π,
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à un anneau délimitant un seul angle d'incidence, - l'on mesure l'intensité du faisceau réfléchi pour au moins deux orientations φ différentes et non redondantes de la fente,
- l'on traite ces mesures d'intensité à partir de la relation :
- l'on en déduit simultanément en chaque point de l'échantillon les valeurs des deux angles ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et celles des modules des coefficients de réflexion |rp| et |rs|.
31. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant selon la revendication 30, caractérisé en ce que, dans une étape complémentaire :
- l'analyseur est fixé dans une orientation non perpendiculaire au polariseur, par exemple φ = 0, - le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à un anneau délimitant un seul angle d'incidence,
- l'on mesure l'intensité réfléchie pour les deux orientations φ = 0 et φ = π/2 de la fente, - l'on traite ces mesures d'intensité pour obtenir tanψ en prenant la racine carrée de leur rapport selon les trois formules :
I = A2 cos φ pour φ = 0 modulo π
τ A 21 \ • 2 ι π
I = A, rs sur φ pour φ = — modulo π
tanψ =
32. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture,
- la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative φ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur,
- une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du polariseur-analyseur, caractérisé en ce que, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à une valeur différente de π/2 modulo π, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique,
- l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux moyen φM(x,y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x,y)5
- l'on traite les mesures φM(x,y) et φm(x,y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et les modules |rp| et |rs| des coefficients de réflexion à partir de la relation :
I
33. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant selon la revendication 31, caractérisé en ce que, dans une étape complémentaire :
- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à φ = 0, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique,
- l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux moyen φM(x,y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x,y)5 - l'on traite les mesures φ]yt(x3y) et φm(x,y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques ψ(x,y) et Δ(x,y) et les modules |rp| et |rB| des coefficients de réflexion à partir de la relation :
34. Procédé de mesure selon l'une quelconque des revendications 30 à 32, caractérisé en ce que la mesure de la revendication 29 y est associée. 0 35. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, 5 - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative φ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur,
- une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du 0 polariseur-analyseur, caractérisé en ce que :
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est un disque centré sur l'axe de ce faisceau,
- l'on mesure, simultanément en chaque point de l'image 5 obtenue de l'échantillon, le flux moyen φM(x,y) réfléchi et son amplitude de modulation φm(x,y),
- l'on traite les mesures φM(x,y) et φm(x,y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques effectifs ψeff(x,y) et Δefï(x,y) et du o coefficient de réflexion effectif |rs eff. 2(x.y) à partir des formules :
-|rs|2(l + tan2ψefr) = φM et -|rs|2(tan2ψeff - 2tanψcosΔeff) = φm - l'on traite les mesures ^M(x,y) et φm(x,y) pour en déduire la combinaison sin(2ψ)cos des seuls paramètres ellipsométriques effectifs ψeff(x3y) et Δeff(x,y) à partir de la formule :
sin2ψeff cosΔeff = 1 - Φm
Φ M
36. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope avec résolution spatiale latérale, caractérisé en ce que :
- il ne comporte qu'un seul polariseur situé entre le miroir d'éclairage et l'échantillon de part ou d'autre de l'objectif,
- il comporte une fente tournante dans le plan de son diaphragme d'ouverture, éventuellement superposée à un diaphragme en anneau permettant d'extraire les paramètres ellipsométriques de l'échantillon à l'aide d'au moins trois mesures pour trois orientations différentes de la fente et de la formule :
appliquée à ces trois mesures, dans laquelle les paramètres rs, ψ et Δ sont éventuellement des paramètres effectifs issus de moyennes sur tous les angles d'incidence présents :
e
leff A
tanψeff =• leff s leff cosΔeff
37. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope, caractérisé en ce que : 5 - le polariseur et l'analyseur ont une orientation relative fixée,
- le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau,
- l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand,
- une caméra CCD est placée dans ce plan, 0 - la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra
CCD est exploitée grâce à la formule générale :
5 afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.
38. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope selon la revendication 37, caractérisé en ce que :
- une modulation de l'intensité réfléchie est obtenue par une o rotation relative de l'analyseur et du polariseur,
- le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau,
- l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand,
- une caméra CCD ou éventuellement tri-CCD est placée dans 5 ce plan,
- la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD ou en éventuellement en chaque point et pour chaque composante de couleur de la caméra tri-CCD est exploitée grâce à la formule générale : 0 -l-
afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.
39. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope selon la revendication 36, caractérisé en ce que :
- l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand,
- une caméra CCD est placée dans ce plan, - la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra
CCD est exploitée grâce à la formule générale :
afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.
40. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 37 à 39, caractérisé en ce que la caméra est une caméra couleur tri-CCD et que la mesure de l'intensité en chaque point est faite et exploitée pour chacune des couleurs.
41. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant selon les revendications 29 à 35, l'objet étudié étant placé sur un substrat comportant un objet, caractérisé en ce que l'épaisseur e de la couche de l'empilement en contact avec l'objet est telle que les coefficients de réflexion complexes rp et rs du substrat vérifient la condition d2/de2[Ln|rp +rs|] = 0.
42. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant selon l'une quelconque des revendications 29 à 35, caractérisé en ce que l'objet est placé sur un substrat dont les propriétés optiques sont telles que la valeur minimum prise par la quantité |rp + rs| sur l'ensemble des valeurs de e est aussi faible que possible.
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