CA2431943C - Dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsometrique d'un echantillon, procede de visualisation et procede de mesure ellipsometrique avec resolution spatiale - Google Patents

Abstract

La pr~sente invention concerne un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsom~trique d'un ~chantillon plac~ dans un milieu incident, observ~ entre un analyseur et un polariseur crois~s par r~flexion en lumi­re convergente, dans lequel les param­tres ellipsom~triques de l'ensemble form~ par l'~chantillon et un substrat sur lequel il est plac~, sont exploit~s. Le substrat comporte un support et un empilement de couches de base et ses propri~t~s ellipsom~triques sont connues. Les propri~t~s ellipsom~triques du substrat sont telles que les variations des param­tres ellipsom~triques de l'~chantillon soient visualis~es avec un contraste sup~rieur au contraste produit en l'absence de ce substrat. L'invention concerne ~galement un proc~d~ de visualisation et un proc~d~ de mesure ellipsom~trique avec r~solution spatiale.

Description

DISPOSITIF DE VISUALISATION BIDIMENSIONNELLE ELLIPSOMETRIQUE D UN ECHANTILLON, PROCEDE DE VISUALISATION ET PROCEDE DE MESURE ELLIPSOMETRIQUE AVEC RESOLUTION
SPATIALE
ART ANTÉRIEUR
s La présente invention concerne un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon,- un procédé de visualisation et un procédé de mesure ellipsométrique avec résolution spatiale. Elle est particulièrement bien adaptée à une visualisation en contraste ellipsométrique ou en contraste interférentiel.
Un échantillon recevant de la lumière et la, réfléchissant en modifie généralement la polarisation.
Il est possible d'utiliser cette propriété pour visualiser un échantillon ou pour le caractériser en mesurant ses paramètres ellipsométriques généralement désignés par yr et à.
A ce sujet, on pourra, par exemple, se référer à l'ouvrage .Azzam et Bashara publié en 1979.
Initialement,.on a cherché à exploiter l'extinction du coefficient de Fresnel rP à l'angle de Brewster pour accéder à une mesure ellipsométrique précise des paramètres y et à (ellipsoméirie) ou à une ao visualisation sensible de films très minces; nôtamnient à la surface de' l'eau (microscopie à angle de Brewster).
Par ailleurs, on a-cherché à éclairer une zone d'un échantillon sous une incidence et un azimut uniques pour mesurer les paramètres yf et d correspondant à cette zone.

RÉSUMÉ DE L'INVENTION
On s'intéresse dans le cadre de la présente invention à mie exploitation simultanée des pararnètres 'Y et 0 pour un certain nombre de points d'un échantillon. définis cliacun par leurs coordonnées x et y.
C'est ce qui est appelé une visnalisation ou nne mesure bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon.

De plus, dans le cadre de la présente invention, on s'intéresse aux écliantillons de petites din-iensions observés, visualisés ou inesurés sous microscope optique en réflexion. Il peut s'agir de microscopie traditionnelle, de niicroscopies à contraste interférentiel différentiel ou de microscopie à
fluorescence.

2 Ce type d'observations microscopiques pose des contraintes particulières dans la mesure, d'une part, où les objectifs de microscopes ont une ouverture numérique importante qui crée des conditions d'observations significativement différentes des conditions usuelles des mesures ellipsométriques, dans lesquels les faisceaux tant d'éclairage que de mesure (ou faisceaux réfléchis) sont généralement des faisceaux collimatés de faible ouverture et, d'autre part, où les faisceaux d'éclairage sont le plus souvent distribués uniformément autour de l'incidence normale, c'est-à-dire dans une ga;mme d'angles 1o d'incidence peu propice à l'ellipsométrie.
Certes, des méthodes de visualisation basées sur l'utilisation d'un substrat antiréfléchissant ont été proposées antérieurement mais elles sont fondées sur la réflectivité incohérente du substrat. Les substrats proposés précédemment sont donc antiréfléchissants pour une lumière non polarisée ou pour une lumière polarisée avec une direction de polarisation constante par rapport au plan d'incidence, ce qui est incompatible avec l'utilisation d'un microscope. Le principe reposé sur la minimisation du second membre de l'équation (E4).

(DN(O,NP) 1(IrpI2+IrsI2) E4 où rp et rs sont les coefficients complexes de réflexion de chacune des polarisations sur le substrat concerné qui dépendent implicitement de x et de y, (DN(B,NP) étant le flux normalisé réfléchi pour un angle d'incidence Of, en lumière non polarisée.
Notons que l'extinction totale ne s'obtient que pour Irpl = irs) = 0, qui est une condition extrêmement contraignante, puisque les valeurs des deux coefficients de Fresnel sont fixées. La condition d'extinction totale, Irp + rsl = 0, est beaucoup plus souple

3 o- puisqu'elle se traduit seulement par une relation entre les deux coefficients de Fresnel, rp = -rs E6 Des substrats antiréfléchissants pour une lumière polarisée ont aussi été proposés pour augmenter les performances des ellipsomètres, mais l'ellipsométrie et la microscopie optique étaient jusqu'à présent jugées inconciliables.
Le but de l'invention est donc une visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un objet de très faible épaisseur invisible sous microscope optique dans des conditions d'observation connues compatibles avec l'utilisation d'un microscope optique commercial.
Zo Malgré cela, selon l'invention, il est possible à la fois de visualiser l'objet et de mesurer son épaisseur et son indice sous microscope.
A cette fin, l'objet d'étude est déposé sur un substrat particulier, l'association de l'objet d'étude et du substrat formant l'ensemble zs observé que nous appelons - l'échantillon -. Le substrat est conçu de telle manière que l'objet d'étude, bien que très mince, suffise par sa présence à modifier l'aspect du substrat, conduisant ainsi à la visualisation. de l'objet.
A cette fin, le substrat est constitué d'un support recouvert d'un 2 o empilement de couches tel que, d'une part, l'épaisseur e de la dernièré
couche vérifie la condition d2/de2[Lnlrp +rsJ] = 0 et tel que, d'autre part, le minimum de la quantité IrP +rsJ sur l'ensemble des valeurs de e soit aussi faible que possible.
De même, la présence de l'objet suffit dans ces conditions à
25 modifier de façon mesurable sous microscope optique les paramètres y et A du substrat, si bien que les caractéristiques optiques de l'objet peuvent être extraites de la mesure des paramètres yJ et A de l'échantillon.
Ainsi, le substrat est conçu de telle manière que la sensibilité
3 o des paramètres y et A de l'échantillon à une petite perturbation de ses paramètres constitutifs soit très grande pour des angles d'incidence faibles, donc très différents de l'angle de Brewster, tandis que les méthodes de visualisation et de mesure proposées sont de plus conçues de telle manière que la géométrie radiale du nmi.croscope soit

4 devenue compatible avec l'exploitation de ces caractéristiques ellipsométriques.
Dans un mode de réalisation préféré, mettant en uvre un microscope interférentiel différentiel (DIC) (grâce à un dispositif inséré au voisinage du plan focal arrière de l'objectif, par exemple un dispositif de Nomarski ou un dispositif de Smith), le faisceau d'éclairage, polarisé linéairement selon l'azimut cp = 0, est décomposé
par le dispositif DIC en deux faisceaux polarisés linéairement selon les directions cp = 45 et cp =-45 et décalés latéralement l'un par lo rapport à l'autre d'une petite quantité Ad, les deux plans d'onde associés à ces deux polarisations enregistrant à la réflexion sur l'échantillon des variations de phase dues à la présence ou aux inhomogénéités de l'objet, ces variations de phase se transformant en variations de couleur ou d'intensité après passage au retour du faisceau réfléchi dans le dispositif DIC, puis dans l'analyseur croisé
avec le polariseur. Dans ce mode d'observation, le contraste de l'objet est optimisé grâce au réglage d'un compensateur inclus dans le dispositif DIC. Ce réglage consiste à éteindre l'interférence entre les deux faisceaux réfléchis par les régions non intéressantes de l'échantillon en réglant leur déphasage au niveau du dispositif où elles interfèrent, c'est-à-dire au niveau de l'analyseur, la qualité de cette extinction conditionnant la qualité de la visualisation. La condition mathématique de cette extinction est la même que précédemment, à
savoir rp + rs = 0. La condition de sensibilité maximale sur l'épaisseur 2s e de la derniére couche de l'empilement dans ce mode d'observation est d2/de2[LnlrP +rsI] = 0.
Le procédé de visualisation proposé est donc globalement optimal pour toutes les observations sous microscope entre polariseur et analyseur croisés, y compris lorsqu'un dispositif DIC est inclus 3 o dans le microscope.
L'invention concerne donc un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon, comportant un objet, placé dans un milieu incident, observé entre un analyseur et un polariseur croisés par réflexion en lumière convergente, dans lequel les paramètres ellipsométriques de l'ensemble formé par l'objet (4) et un substrat (8) sur lequel il est placé, sont exploités.
Selon l'invention :
- le substrat comporte un support et un empilement de couches

5 et que ses propriétés ellipsométriques sont connues, - les propriétés ellipsométriques du substrat étant telles que les variations des paramètres ellipsométriques de l'échantillon dues à
l'objet soient visualisées avec un contraste supérieur au contraste produit en l'absence de ce substrat.
La présente invention concern.e également les caractéristiques qui ressortiront de la description qui va suivre et qui devront être considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles :
- l'échantillon est éclairé au travers d'un objectif à grande ouverture tel qu'un objectif de microscope, - le microscope est un microscope à contraste interférentiel différentiel, - le microscope est un microscope de fluorescence, Ce mode de réalisation est le plus efficace pour la visualisation ou la détection d'objets de dimensions nanométriques. Il s'agit alors de visualiser sans résoudre. Il permet en particulier la visualisation de tous les objets filiformes isolés, c'est-à-dire distants d'une quantité
supérieure à la résolution latérale du microscope, dont la longueur est supérieure au micron (polymères, microtubules, collagène, bactéries, ADN, ARN, nanotubes de carbone, nanofils, etc.).
- l'épaisseur e de la couche de l'empilement en contact avec l'objet est telle que les coefficients de réflexion complexes rp et rs du substrat vérifient la condition d2/de2[Lnirp +rsJ] = 0, - les propriétés optiques du substrat sont telles que la valeur minimum prise par la quantité Irp + rsJ sur l'ensemble des valeurs de e est aussi faible que possible, - le dispositif comporte une source lumineuse polychromatique, - le dispositif comporte une source lumineuse monochromatique, - le support est en silicium,

6 De manière plus générale, le support est avantageusement un milieu absorbant, un métal ou un semi-conducteur dont la partie réelle de l'indice optique est supérieure à 3,3.
- l'empilement est constitué d'une couche unique, Cette couche est avantageusement minérale, constituée d'un mélange SiO/Si02 en proportions adaptées.
- la couche est une couche de silice, - l'épaisseur de la couche de silice est de l'ordre de 1025 A, le milieu incident étant de l'air, i0 - la couche est une couche de fluorure de magnésium, - l'épaisseur de la couche de MgF2 est de l'ordre de 1055 A, le milieu incident étant l'air, - la couche est une couche de polymère, - la couche est une couche de polymère, d'indice optique approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant de l'air, .- la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 1,74, le milieu incident étant de l'eau, - la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 1,945, le milieu incident étant une huile 2o d'indice optique 1,5, - la couche est discontinue et formée de plots de silice et d'indice 1,343, de même hauteur définissant l'épaisseur de la couche et de dimensions en section très inférieures au micromètre, le milieu incident étant de l'air, - la couche est une couche organique ou minérale mésoporeuse ou nanoporeuse d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant l'air, - la couche est un aérogel minéral d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant l'air, - le dispositif comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme de fente longitudinale orientable autour de l'axe du microscope permettant de restreindre le cône d' éclairage à un seul plan d'incidence dans une direction choisie,

7 - le dispositif comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme d'anneau limitant le cône d'éclairage de l'échantillon autour d'un angle d'incidence, - l'objet est un film mince et l'empilement comporte une couche en biseau dont T'épaisseur varie de façon monotone dans une direction X le long de la surface.
Ce procédé et ce dispositif de visualisation sont compatibles et avantageusement superposables à toute technique de microscopie optique à balayage, à toute technique optique à lumière invisible (UV
Zo ou IR), à toute technique de spectroscopie, à toute technique d'optique non linéaire, à toute technique de diffusion ou de diffraction, et à toutes leurs combinaisons. Ils sont en particulier compatibles avec les techniques de fluorescence, de micro-Raman, de microscopie confocale, de microscopie à deux photons, et à toutes leurs combinaisons.
La mise en oeuvre de la présente invention avec la microscopie de fluorescence est particulièrement avantageuse. En effet, la polarisation de la lumière émise par un échantillon fluorescent est souvent différente de la polarisation du faisceau incident. Le marqueur fluorescent introduit donc une dépolarisation de la lumière à laquelle le dispositif de l'invention est particulièrement sensible. De plus, le facteur d'extinction de la lumière incidente propre au dispositif de l'invention réduit considérablement le bruit accompagnant le signal fluorescent.
Enfin, cette mise en oeuvre de la présente invention avec la microscopie de fluorescence permet de reconnaître parmi des objets fluorescents identiques ceux d'entre eux qui dépolarisent la lumière, ce qui correspond à un environnement très particulier des molécules.
Cette mise en oeuvre est particulièrement efficace pour l'observation de surfaces immergées dans un milieu fluorescent. Elle est aussi très avantageuse pour la lecture du signal de fluorescence des biopuces, incluant l'observation des cinétiques d'hybridation.
L'invention concerne aussi un procédé de mesure dans lequel :
- on découpe le dispositif de visualisation parallèlement à la direction X en deux éléments,

8 - on dépose le film mince sur l'un de ces éléments, - on place les deux éléments entre un polariseur et un analyseur croisés sous un microscope polarisant éclairé en lumière polychromatique, de façon à former des franges d'interférences s colorées sur chacun des éléments, - on mesure le décalage des franges formées respectivement dans chacun des éléments pour en déduire les propriétés de la couche déposée sur l'un d'eux.
L'invention concerne de plus un dispositif de visualisation d'un lo échantillon tel que précisé plus haut, dans lequel le substrat est le fond d'une boîte de Petri.
L'invention concerne de plus un dispositif de visualisation d'un échantillon tel que précisé plus haut, dans lequel l'échantillon est un multicapteur matriciel, chaque plot ou pastille de la matrice pouvant.
15 constituer la dernière couche de l'empilement. Ce multicapteur peut être une biopuce à bactéries, à virus, à antigènes, à anticorps, à
protéines, à ADN, à ARN, ou à chromosomes, le dispositif constituant alors un dispositif de lecture parallèle.
L'invention concerne également un procédé de mesure 2 o ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé
linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, 25 - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative ~ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du 3 o polariseur-analyseur.
Selon ce procédé :
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est un anneau centré sur l'axe du faisceau délimitant un seul angle d'incidence,

9 - on mesure, simultanément en chaque point de l'image obtenue de l'échantillon, le flux moyen ~M(x,y) réfléchi et son amplitude de modulation ~m(x,y), - on traite les mesures ~M(x,y) et ~m(x,y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques y(x,y) et A(x,y) et du coefficient de réflexion Irs1z(x,y) à partir des formules :

1Ir5I2(l + tan2y) =~M et 1 f rsl2(tanaW - 2tanycosA) - on traite les mesures ~M(x,y) et ~m(x,y) pour en déduire la combinaison sin(2-y)cos des seuls paramètres ellipsométriques V(x,y) et A(x,y) à partir de la formule :

~m -~ M(1-sln(2y)cosA) Eventuellement, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à une valeur différente de 7c/2 modulo 7c, - le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairagé est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à
un anneau délimitant un seul angle d'incidence, - l'on mesure l'intensité du faisceau réfléchi pour au moins deux orientations cp différentes et non redondantes de la fente, - l'on traite ces mesures d'intensité à partir de la relation :

Irp 12 cos zCp cos 2((p -(p) + Irs 12 sin 2Cp sn12(~ - (p) I= A? * * sin 2(p sin(2c~ - 2cp) + (rpr$ + rp rs ) - on en déduit simultanément en chaque point de l'échantillon les valeurs des deux angles ellipsométriques y(x,y) et A(x,y) et celles des modules des coefficients de réflexion IrPj et Irj.
Eventuellement, dans une étape complémentaire :

- l'analyseur est fixé dans une orientation non perpendiculaire au polariseur, par exemple ~= 0, - le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à
5 un anneau délimitant un seul angle d'incidence, - l'on mesure l'intensité réfléchie pour les deux orientations cp=0 etcp=n/2 de la fente, - l'on traite ces mesures d'intensité pour obtenir tany en prenant la racine carrée de leur rapport selon les trois formules :

I= A2rp l2 cos2 pour 9 = 0 modulo n I= A1Irsl2 sin2 pour cp =2 modulo ir _ rP
tan yf - -rs Eventuellement, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à une valeur différente de 7c/2 modulo 7c, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique, - l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux moyen ~M(x,y) réfléchi et son amplitude de modulation ~n,(x,y), - l'on traite les mesures ~M(x,y) et ~m(x,y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques yf(x,y) et A(x,y) et les modules Irpl et irsJ
des coefficients de réflexion à partir de la relation :

IrPlZcos2(PcosZ(~-~P)+Irsl2sin2CPsina(~-9)+
I= A; * *. sin 2cp sin(2~ - 2cp) (rprs +rrs) Eventuellement, dans une étape complémentaire :

- l'orientation de l'analyseur par rapport au polariseur est fixée à0, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique, - l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux moyen ~M(x,y) réfléchi et son amplitude de modulation ~m(x,y), - l'on traite les mesures ~M(x,y) et ~m(x,y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques y(x,y) et A(x,y) et les modules Irpl et Irs) des coefficients de réflexion à partir de la relation :

Irp IZ cos 2fP cos 2(~ - CP) + IrS I2 sin 29 sin 2(~ -~D) +
2 I- Aa * * sin 2cp sin(2~ - 2ep) (rprs + rp rs ) L'invention concerne également un procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé
linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un polariseur-analyseur, caractérisé par l'orientation relative ~ de sa direction de polarisation par rapport à celle du polariseur, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation de faisceau d'éclairage et du polariseur-analyseur, Selon ce procédé :
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est un disque centré sur l'axe de ce faisceau, - l'on mesure, simultanément en chaque point de l'image obtenue de l'échantillon, le flux moyen ~M(x,y) réfléchi et son 3 o amplitude de modulation ~m(x,y), .
- l'on traite les mesures ~M(x,y) et ~m(x,y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques effectifs yef~x,y) et Aeff(x,y) et du coefficient de réflexion effectif Jrs ed2(x,y) à partir des formules :

2lrs I2(1 + tan2ureff ~M et 1 Irs f 2(tan2~reff - 2 tan~r cos à eff )-~m - l'on traite les mesures ~M(x,y) et ~m(x,y) pour en déduire la combinaison sin(2y)cos des seuls paramètres ellipsométriques effectifs i~ref~X,y) et AefdX,y) à partir de la formule :

sin2ye~ cos0eff -1- ~m ~M =

L'invention concerne également un dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope avec résolution spatiale latérale.
Selon ce dispositif :
- il ne comporte qu'un seul polariseur situé entre le miroir d'éclairage et l'échantillon de part ou d'autre de l'objectif, - il comporte une fente tournante dans le plan de son diaphragme d'ouverture, événtuellement superposée à un diaphragme en anneau permettant d'extraire les paramètres ellipsométriques de l'échantillon à l'aide d'au moins trois mesures pour trois orientations différentes de la fente et de la formule :

I=A~Irs12 tan2yrcos4cp+sin4 sin2 2 cp- 2 9 tanwcosà
appliquée à ces trois mesures, dans laquelle les paramètres rs, y et A sont éventuellement des paramètres effectifs issus de moyennes sur tous les angles d'incidence présents IrPI 2 cos2 cpcos2(cD -cp)+Irsl2 sin2 cpsin2(D - ep) 1 20 - 2(p) + r*r sin 2cp sin( I A~ + [rpr,-p 5 4 Selon ce dispositif :
- le polariseur et l'analyseur ont une orientation relative fixée, - le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau, - l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand, - une caméra CCD est placée dans ce plan, - la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD est exploitée grâce à la formule générale :
rp(6,XIa cos' cpcos2(D -cp)+Irs(6,Il 2 sin2 cpsin2(0 -(p) I(cp, ~, 8, ~}= A; * * sin 2(p sin(20 - 2cp) + ~rp (e~~S (e, a }+ rp ( ~ ~hs (e~ ~)] 4 afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.
Selon ce dispositif :
- une modulation de l'intensité réfléchie est obtenue par une rotation relative de l'analyseur et du pôlariseur, - le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau, - l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand, - une caméra CCD ou éventuellement tri-CCD est placée dans ce plan, - la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD ou en éventuellement en chaque point et pour chaque composante de couleur de la caméra tri-CCD est exploitée grâce à la formule générale :

2 Irp(8;ki2 cos2 cpcos2(D -(p)+Irs(8,k~ 2 sin2 cpsinZ(D - cp)+
I(cp, ~, 6, ~,} = A; *
[rp * (6 , sin 2cp sin(2~ - 2(p) (6, ~,}rs (6, ~,} + rp ~, }rs (6, )~

3 o afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.

Selon ce dispositif :
- l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand, - une caméra CCD est placée dans ce plan, s -1a mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD est exploitée grâce à la formule générale :

Jrp(6,X~Z cos2 cpcosZ(D -(p)+{rs(9,2,~2 5in2 cpSinZ(0-cp) I%' 0' 8 ~,) = Aa sin 2cp si~ n( + [rp 20 - 2cp) (B~hS (e~~)+=p (e~~ks(e,~?~

io afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.
La caméra est une caméra couleur tri-CCD et que la mesure de l'intensité en chaque point est faite et exploitée pour chacune des couleurs.
ss Avantageusement, l'objet étudié est placé sur un substrat.
L'épaisseur e de la couche de l'empilement en contact avec l'objet est telle que les coefficients de réflexion. corrrplexes rp et rs du substrat vérifient la condition d2lde2[Ln~p +rJ] = 0.
De préférence, 1'objet est placé sur un= substrat dont les 2o propriétés optiques sont telles que la valeur minimum prise par la quantité (rp + rs{ sur l'ensemble des valeurs de e est aussi faible que possible.
DESCRIPTION DES FIGURES DE L'INVENTION:
Un mode de réalisation de l'invention sera décrit plus précisénient par référence aux dessins annexés sur lesquejs:
25 -les figures 1 et 2 défiiiissent les paramètres de polarisation de la lumière p et s par rapport au vecteur de propagation k et les paramètres d'orientation en incidence et en azimut 0 et cp des rayons dans le système optique ;
- la figure 3 représente l'échantillon par rapport à l'objectif du 30 microscope ; = .
- la figure 4 est un schéma du microscope polarisant mis en aeuvre selon l'invention ;
- la figure 5 est une représentation schématique -du dispositif de WO 02/50513 CA 02431943 2007-12-21 pCT/FR01/04046 mesure directe d'épaisseur selon l'invention ;
- les figures 6A et 6B sout une représentation scliématique du dispositif de visualisation de l'un multicapetuer mis en oeuvre dan.s certains modes de réalisation de l'invention.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION

5 La description de l'invention sera faite en utilisant les notations des figures 1 et 2, où p est le vecteur polarisation de la lumière portée par un rayon d'angle d'incidence 0 sur l'échantillon.
Par ailleurs, on désigne par - échantillon 1 - l'ensemble agissant sur la mesure. Cet échantillon est séparé de l'objectif 2 par un milieu ' io incident 3, il comporte, dans l'ordre en partant du milieu incident, un objet d'étude 4 (celui que l'on cllerche à visualiser), un empilement 5 de couches dont la couche supérieure 6 est la couche en contact avec l'échantillon, et un support 7. L'empilement de couches et le support forment le substrat S.
is Les figures 4A et 4B sont des représentations de dispositifs utilisables selon l'invention ; les éléments analogues y sont représentés avec les mêmes références numériques.
Un échantillon 1 supposé plan et isotrope est donc placé sous un microscope optique fônctionnant en réflexion. Le microscope est muni d'un objectif 10 et d'un éclairage de typè Kôh1er, comportant au moins deux lentilles 12 et 13 et un diaphragme d'ouverture ou pupille 11 conjugué par la lentille 13 du plan focal arrière de l'objectif 10, représenté par une ligne pointillée sur la figure 4A. Le polariseur P
polarise la lumière dirigée vers l'échantillon par la lame semi-2s réfléchissante 15. La direction du polariseur P sert de référence. La lumière renvoyée par l'objet est soumise à un analyseur A.
La figure 4B correspond à la mise en oeuvre d'un microscope à
contraste différentiel interférentiel (DIC), il comporte un élément polarisant 16 qui est soit un biprisme de Wollaston, soit un prisme et un compensateur de Nomarski.
Comme il est connu par ailleurs, il est également possible de remplacer les polarisations linéaires par des polarisations circulaires.
Alors, à la place des polariseurs et analyseurs croisés, on trouvera le miroir semi-transparent, un premier polariseur, une lame 3 s quart d'onde (X14), l'objectif, l'échantillon puis en retour à nouveau l'objectif, la lame ~,/4, le polariseur mentionné plus haut et le miroir semi-transparent.
Dans le cas du microscope à contraste différentiel interférentiel, on trouvera alors le miroir semi-transparent, un polariseur, l'élément polarisant, une lame 1/4, l'objectif, l'échantillon puis en retour à
niveau l'objectif, la lame ~,/4, l'élément polarisant, le polariseur mentionné plus haut et le miroir semi-réfléchissant.
L'angle d'incidence d'un rayon est O. Le microscope est muni d'un polariseur linéaire et d'un analyseur situés de part et d'autre de lo 1'échantillon sur le trajet de la lumière. L'éclairage est épiscopique et monochromatique. L'analyseur est tournant et fait un angle ~ avec le polariseur. On mesure le flux réfléchi normalisé (DN comme le rapport du flux réfléchi et d'un flux de référence. Le flux de référence est celui qu'on obtiendrait sur le même instrument réglé de la même maniére en l'absence de polariseur et d'analyseur avec un hypothétique échantillon parfaitement réfléchissant. L'échantillon parfaitement réfléchissant est défini par ses coefficients complexes de Fresnel pour les polarisations parallèle (p) et perpendiculaire (s) comme rp = rs = 1. Pour un angle ~ quelcônque :
cos2~
'DN (8, ~) = COS Z~(Irp 12 + lrs 12) - 4 Irp + rS 12 E 1 Dans le cas particulier où le polariseur et l'analyseur sont croisés _7t/2), cette formule se réduit a:
Irp + rS (z Le second membre de la formule (El) est directement interprétable. Il est constitué de deux termes :
Le premier, cos2~(IrpIz + Irs12), est le produit d'un coefficient d'extinction et d'un coefficient de réflexion en intensité que nous appellerons une réflectivité. Cette réflectivité peut être qualifiée de "réflectivité moyenne incohérente" car on l'obtiendrait en ignorant les interférences entre rp et rs, c'est-à-dire entre les composantes réfléchies parallèle et perpendiculaire, et en moyennant sur tous les azimuts cp possibles, c'est-à-dire sur toutes les orientations possibles du plan d'incidence par rapport à la direction du polariseur. Réduite à
son premier terme, l'équation (El) donnerait donc la réflexion obtenue en intervertissant l'ordre de l'échantillon et de l'analyseur sur le trajet de la lumière, la surface ne jouant ici que le rôle d'un élément absorbant. Ce premier terme disparaît totalement lorsque ~= 7c/2 :
entre polariseur et analyseur croisés, et en l'absence d'éléments lô (dé)polarisants, rien ne passe.
Le second terme de l'équation (El) décrit l'interférence entre rp et rs. Nous l'appelons "réflectivité cohérente". Il traduit la dépolarisation du faisceau incident par la surface, qui transforme la polarisation incidente linéaire en une polarisation elliptique. Cette i5 ellipticité est différente pour chaque azimut, c'est-à-dire pour chaque plan d'incidence défini par son angle cp avec la direction du polariseur, et ce second terme décrit la réflectivité moyenne qui en résulte pour la géométrie conique de l'éclairage. Il disparaît pour n/4, où les contributions de tous les azimuts se compensent, et aussi pour rp =-rs.
20 Il diminue la réflectivité totale entre polariseur et analyseur parallèles et l'augmente quand ils sont croisés.
La technique de visualisation, objet de la présente invention, exploite directement ce second terme. Nous choisissons ~=n/2, et le second terme de l'équation (El) reste le seul présent. L'extinction ou, 25 dans une version plus élaborée, la quasi extinction de la réflectivité
incohérente est l'un des fondements de l'invention. Ce que nous appelons "réflectivité cohérente" peut encore s'appeler "réflectivité
ellipsométrique" puisqu'elle résulte des ellipticités (fonctiôns de l'azimut cp) de la polarisation réfléchie.
30 Une expression équivalente à (El) est :

(Drr(e1 ~)=~(Irpl2+lr512)+co4 Irp-rs`2 E3 Cette expression permet de comparer le signal obtenu en présence d'éléments polarisants au signal obtenu en l'absence d'éléments polarisants, c'est-à-dire en lumière non polarisée, qui est donné par le premier terme seul. On le notera :

CDN (e, NP) = ~ (rp (2 + Irs 12) E4 En présence des polariseurs, nous avons encore expérimentalement acc'es à cette quantité en imposant n/4, comme le montre l'équation E3.
Pour la visualisation du bord d'un objet d'étude 4 ayant la forme d'un film mince posé sur la surface, nous exploitons les intensités recueillies en observant le film et la surface nue qui sont notées IF et Is. Elles sont proportionnelles aux flux norrnalisés correspondants.
Le contraste du bord du film est :

C=I+Is =1- 2I E5 F S 1,~. F
IS
Pour bien visualiser le film, il faut maximiser C et donc rendre le rapport IF/Is maximal (IS -> 0, pour tendre vers un contraste de 1) ou minimal (IF --> 0, pour tendre vers un contraste de -1). Il faut donc éteindre soit la surface, soit le film. Ainsi, une méthode sensible repose d'une part sur une bonne extinction, et d'autre part sur une extinction sélective.
Notre technique conjugue deux facteurs d'extinction :
i) le polariseur et l'analyseur croisés ou presque croisés, ii) un substrat anti-réfléchissant pour ce mode d'observation.
L'équation (E3) met en relief la nature double de notre extinction : le polariseur et l'analyseur croisés éteignent le premier terme du second membre, notre substrat antiréfléchissant éteint le second. On peut donc le définir comme un substrat antiréfléchissant pour la réflectivité cohérente. C'est le second fondement de notre technique de visualisation.

Mais une bonne extinction ne suffit pas pour une visualisation sensible. Il faut éteindre IF ou IS mais pas les deux en même temps.
Comme le film que nous visualisons est très mince, comme donc ses paramètres physiques perturbent peu ceux de la surface nue, cela signifie que l'extinction doit être critique. En d'autres termes, l'extinction doit être perdue pour une 'toute petite modification de la surface. Ce caractère critique de la qualité anti-réfléchissante de notre substrat est le troisième fondement de notre technique de visualisation.
Les performances d'une méthode de visualisation peuvent être quantifiées par le contraste obtenu lorsque le film observé devient extrêmement mince. Dans ce cas, IF et IS deviennent voisins et dI = IF - Is s'apparente à un élément différentiel.
C peut alors s'écrire :
C=1dI_1 I dIAe 2 IS 2 IS de où Ae est l'épaisseur du film qu'on peut supposer pour la circonstance d'indice optique identique à celui de la couche supérieure, et où dI/de 2o est la dérivée de l'intensité réfléchie par le substrat nu par rapport à
l'épaisseur e de la dernière couche de l'empilement. Dans le cas où le substrat est composé d'un support solide recouvert d'une seule couche diélectrique, e est donc l'épaisseur de cette couche. Le fait de prendre un indice identique pour le film et pour la dernière couche diélectrique n'est pas obligatoire, mais il simplifie l'explication et montre que notre méthode n'exploite pas la réflexion entre le film et le substrat. Le film est donc considéré ici comme une simple fluctuation d'épaisseur de la couche supérieure.
Nous définissons la sensibilité de notre technique en 3 o Angstrôms 1 comme le rapport de C sur De :

C_ 1 dLnl dLnlrp + rs I
Ae 2 de = cste + de E7 L'expression de rp et rs pour un - solide recouvert d'une seule couche est classique (réf. AZZAM par exemple) :

rOl(k) + r12(k)e-2,ai E8 r(k) + 1 -2 lR1 + rOl(k) X r12(k)e avec k = soit s, soit p, selon la polarisation considérée et avec P1= 2n le cos 81, 1'indice 1 faisant référence a la couché, l'indice 2 au support et l'indice 0 au milieu incident.
Cette équation nous permet d'écrire :
6=r +r - 6oi+6i2(1+IIoi)e-2ia1+o;oi~i2e-4jRi E9 p S^(l + r01(P)ri2(P)e-2 j(31)(1 + r01(S)r12(s)e-2jR1 où cy;j et 11;j représentent respectivement la somme et le produit de r;j(p) et rlj(s).
La somme 6 est une fonction périodique de l'épaisseur ôptique N1e de période a,/2. Son module I6l présente en général deux minima et deux maxima par période. Il en est de même pour Lni6l. La fonction Icyl étant de plus une fonction bornée, elle reste très régulière et sa dérivée par rapport à e n'est jamais très importante. Par contre,lâ.
fonction Lnl6l diverge lorsque I6l tend vers zéro et la sensibilité
donnée par l'équation E7 devient très importante en valeur absolue de part et d'autre du minimum lorsque l'extinction devient totale. Le contraste est toujours négatif à gauche d'un minimum et positif à
droite. C'est pourquoi nous désignons aussi la condition d'obtention d'un minimum par "condition d'inversion de contraste".
En résumé, les inversions rapides de contraste correspondent donc aux minima de lrp + 4 par rapport à e, et les inversions très rapides de contraste sont obtenues quand ce minimum de Irp + rsJ tend vers 0.
L'équation (E3) met en relief l'intérêt de l'utilisation d'un microscope de fluorescence : en présence d'un signal de fluorescence, la composante dépolarisée de cette fluorescence s'ajoute au membre de droite de l'équation (E3) sans altérer l'extinction des deux autres termes. Le rapport signal sur bruit est donc augmenté. Cela est aussi transposable à un signal Raman.
L'invention concerne aussi un procédé de mesure ellipsométrique pouvant également fonctionner sans que le recours à
un substrat particulier ne soit nécessaire :
Les angles ellipsométriques yf et A sont définis par :

rp = tan ~e' E 10 rs Deux équations choisies arbitrairement parmi les quatre suivantes suffisent à établir les correspondances qui seront utiles entre réflectivités et paramètres ellipsométriques :
Irpia + Irsl2 = Irs12(1 + tan2y) El 1 Irp + rS1a = Ir512(1 + tanzy + 2 tan y cos A) E12 Irp - rs12 = IrsI2(1 + tan2yr - 2 tan y cos A) E13 rprs +rprs =2lrsIztanIF cos0 E14 La première de ces équations montre que le paramètre ellipsométrique yf est accessible par la mesure de la réflectivité
incohérente. Chacune des trois autres montre que la détermination du second paramètre ellipsométrique, A, nécessite de plus la mesure de la réflectivité cohérente (ou d'une combinaison des deux réflectivités). C'est donc en accédant au signal de réflectivité
3 o cohérente que nous pouvons déterminer y et A.
La mesure s'effectue en deux étapes :
i) La première est basée sur la rotation de l'analyseur. L'image de l'échantillon est analysée par une caméra CCD ou tout autre détecteur bidimensionnel. L'équation E3 montre que le signal réfléchi oscille sinusoïdalement autour de la réflectivité incohérente avec une amplitude Irp - rs12 et une période n sur l'angle: ~. Différentes procédures, nécessitant au minimum deux mesures, permettent d'obtenir deux combinaisons des trois paramètres IrsJ2, tany, et cosà, par exemple lr5I2(l + tan2yr) et 21rs1z tanlycosà. Cela permet déjà de déterminer la combinaison sin2yrcos0 des seuls paramètres ellipsométriques, mais ne suffit pas pour déterminer séparément A et y~.
ii) La seconde étape nécessite la rupture dé la symétrie radiale lo de l'éclairage, ce qui peut s'effectuér de deux façons :
soit en modifiant physiquement la géométrie du diaphragme d'ouverture, qui doit devenir une fente ou une croix formée de deux fentes perpendiculaires, ou un secteur angulaire Scp (modulo n) d'ouverture strictement inférieure à7c/4, dont le sommet est confondu avec l'axe optique ou l'association de deux ou quatre secteurs angulaires identiques régulièrement disposés autour de l'axe optique du microscope, capable comme l'analyseur de tourner autour de l'axe optique du microscope, soit en analysant la distribution d'intensité présente dans un.
plan conjugué du diaphragme d'ouverture situé sur le trajet de la lumière réfléchie, le microscope étant en éclairage Koehler. Le microscope étant muni d'une caméra CCD pour recevoir l'image de l'échantillon, cette analyse peut s'effectuer très simplement en interposant une lentille de Bertrand entre l'objectif et la pupille de la caméra. Il s'agit donc d'une mesure conoscopique. L'intérêt de cette solution, facile à mettre en oeuvre, est que l'angle d'incidence et l'azimut cp sont, dans le plan conjugué, deux paramètres géographiquement séparables et que l'on peut donc accéder à la totalité de la fonction (DN(8,9,2~), a, désignant la longueur d'onde de l'éclairage. On peut ainsi ajuster la gamme des angles d'ouverture conservés, explorer l'azimut, ou filtrer l'éclairage par des moyens numériques. Cette solution permet aussi, en l'absence de la lentille de Bertrand, d'effectuer la première étape de l'analyse simultanément sur plusieurs régions d'un échantillon hétérogène, et donc de déterminer par une mesure parallèle la quantité (sin2y cosà)(x,y). Pour une analyse complète avec la lentille de Bertrand, il faut cependant sélectionner une région homogène de l'échantillon par l'utilisation d'un diaphragme de champ ou d'une géométTie confocale. Cette solution ne permet donc pas l'analyse parallèle complète des différents points de l'échantillon. La première solution par contre (diaphragme à rupture de symétrie radiale), permet l'analyse parallèle totale puisqu'on garde toujours l'image de l'échantillon sur la caméra CCD.
L'intensité réfléchie I lorsqu'un secteur angulaire bcp très petit zo sélectionne un azimut cp particulier sur le cône d'éclairage, fourni par l'équivalent des équations El à E4 est maintenant :

f rp 12 cos 2(P cos a(~ -(P) + Irs 12 sin 2(P sin 2(~ - (P) I- A`~ * *sin 2çp sin(2~ - 2(p) + (rprs + rp rs ) D'une façon générale, cette intensité est une fonction périodique de cp de période 71 et comporte aussi des termes de période n/2.
Si l'orientation relative de l'analyseur et du polariseur est fixe et :
- si la fente est animée d'un mouvement de rotation uniforme autour de l'axe optique à la fréquence co, l'intensité réfléchie par chaque point de l'échantillon est modulée et cette modulation permet d'extraire différentes combinaisons des quantités 1 rs 1 , W et 0 recherchés. Pour cela, plusieurs techniques peuvent étre mises en oeuvre, notamment des techniques de type photométriques exploitant des moyennes d'intensité dans le temps et des amplitudes d'extremum ou des techniques de détection synchrone permettant de comparer les amplitudes et les phases des composantes de l'intensité réfléchie à 2co età4w ;
- si l'orientation de la fente est réglable manuellement, on peut mesurer les intensités recueillies pôur plusieurs orientations de la fente, deux au moins, et déduire de la formule générale ci-dessus les valeurs de différentes combinaisons des paramètres 1 rs ~,~r et A, ce qui permet de déterminer complètement les valeurs de ces paramètres ;
- si l'analyseur est animé d'un mouvement de rotation uniforme autour de l'axe optique, le signal I est modulé avec un période n (sur et la mesure de I pour différentes valeur de cp devient plus précise ;
- si enfin l'analyseur et la fente sont tous deux animés d'une rotation uniforme, à des fréquences différentes, la fonction I(cp, ~) peut être entièrement reconnue et les paramètres 1 rs 1 ,y et A peuvent être déterminés avec une très grande précision par une procédure lo classique d'ajustement numérique à trois paramètres.
Dans le cas particulier le plus simple où l'angle ~ est fixé et où
la mesure de I est effectuée pour les deux orientations cp = 0(modulo n) et cp =7c/2 (modulo n) de la fente, on obtient respectivement :
04e,4P = 0) = 1/2IrpI2COS2~ et 0N(O4,9 = -x/2) = 1/21rs12COS2~
Il suffit donc de prendre la racine du rapport de ces deux intensités pour obtenir la quantité tan y. Cettë mesure cômbinée aux z o deux précédentes permet donc de déterminer complètement IrS12, yf, et 0, et donc aussi Irpl2.
Il faut noter que la détermination des seuls paramètres yf et A
peut s'obtenir en utilisant uniquement des rapports d'intensités mesurées, et ne nécessite donc pas l'utilisation d'un substrat de référence.
Un cas particulier intéressant est celui où cD=0 qui correspond à
un polariseur et un analyseur parallèles et qui peut donc se réduire à
celui d'un seul polariseur disposé entre le miroir d'éclairage et l'objectif ou même entre l'objectif et l'échantillon. L'intensité réfléchie 3 o s'écrit dans ce cas :

a I= A? llrp 12 cos4 cp + Irs I2 sin4 cp _ sin 2 2cp Irs I2 tan ycos A

Cela montre qu'avec un diaphragme tournant constitué d'une fente, d'une croix constituée de deux fentes perpendiculaires se croisant sur leur axe, d'un secteur angulaire dont le sommet est posé
sur l'axe optique du microscope et d'amplitude azimutale inférieure à
5 45 degrés, ou de l'association de deux ou quatre secteurs angulaires du même type régulièrement disposés autour de l'axe optique, lequel diaphragme est éventuellement superposé à un anneau pour délimiter un seul angle d'incidence, il suffit d'effectuer trois mesures d'intensité
réfléchie avec trois orientations différentes et non redondantes du 1o diaphragme pour en déduire la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon. Par exemple, dans le cas où le diaphragme est une fente ou un secteur angulaire très petit repéré par son orientation cp, l'intensité réfléchie en chaque point de l'image de l'échantillon devient :
Il I(cp = 0) = A2 lrP l2 = A? Irs 1'(1 + tan 2 yJ) pour (p =0 Iz = I(cp = 2) = A? Irs Iz pour cp =7c/2 I3 = I(cp =~)= 2A? Irs 1 2 tan ycos à pour cp = 7c/4 Il suffit donc de calculer le rapport I1 pour en déduire tan ~r , a puis le rapport I3 pour en déduire cos0 A.

Cet exemple illustre :
- comment la mesure de trois intensités avec trois orientations différentes de la fente permet de déterminer la totalité des paramètres ellipsométriques en utilisant seulement des rapports d'intensité, donc sans calibration annexe ;
- comment une modulation de l'intensité réfléchie qui inclut ces trois mesures mais aussi d'autres permet d'obtenir les mêmes informations avec une précision accrue ;

- comment on peut réaliser un ellipsomètre sous microscope optique ou sous loupe binoculaire en utilisant un seul polariseur et une fente tournante.
Dans l'exposé de la méthode de mesure, nous avons utilisé des équations valables pour un seul anglé d'incidence 0. Comme Irs12, yr et A dépendent de 0, nous pouvons : soit accéder à ces quantités pour un angle 0 unique en utilisant un diaphragme d'ouverture annulaire, soit accéder à des quantités moyennées sur une gamme d'angles d'incidence [Oni,,, 0m.], avec le plus souvent 0,,,;n= 0.
Les mémes formules s'appliquent à des quantités effectives, affectées ci-dessous d'un indice eff définies à partir de moyennes sur 0. Il convient alors de poser :

(rpfeff -~Irpl2 Irs1eff -\jrsjaa tan y eff = Irp leff (rs l eff ~Irs 12 tan yr cosà~e cosAeg -=
Irsleff oIrPleff pour écrire l'intensité réfléchie comme :

2(r1' l eff cOs 2(P COS 2l~ -~~ + Irs I eff S~ Z~ S~ 2l~ -~) I= Ai 2 sin 2cp sin(2~ - 2cp) +2lrsleff tanl~Jeff COS~eff La mesure de I permet donc de déterminer les quantités effectives et, en particulier, les angles ellipsométriques yreff et Aeff, qui peuvent être comparées à des valeurs calculées pour en déduire les propriétés de l'objet ou de l'échantillon, comme il est pratiqué
classiquement avec les angles ellipsométriques à incidence unique.
En fait, l'intérêt de la méthode est surtout de pouvoir effectuer des mesures ellipsométriques sous microscope afin de combiner mesure ellipsométrique et imagerie. On doit donc considérer que la géométrie naturelle de l'éclairage est un cône de lumière autour de la normale. Or, les paramètres ellipsométriques varient peu pour des incidences faibles. C'est d'ailleurs pourquoi l'ellipsométrie n'est une techniqûe sensible qu'à des angles d'incidence élevés. La contrepartie so dans notre procédé est que la moyenne qui s'effectue sür le cône d'éclairage brouille peu le signal exploitable. En l'absence de substrat optimisé, l'inconvénient de la mesure ellipsométrique sous microscope est que sa sensibilité est mauvaise. Mais en présence des substrats optimisés tels que nous les proposons, la sensibilité de la mesure aux paramètres physiques de l'échantillon redevient excellente, comparable en fait à celle des mesures traditionnelles autour de l'angle de Brewster, alors que le signal exploité reste peu sensible à l'angle d'incidence. Cela tient au fait qu'entre polariseur et analyseur croisés, l'extinctiôn de la réflectivité cohérente est toujours totale en incidence normale, si bien que seules les incidences non nulles participent à la construction du signal que nous exploitons.
Avec les conditions d'une bonne extinction pour des incidences non nulles, l'extinction est bonne sur l'ensemble des incidences du cône d'éclairage.
Il est possible d'optimiser l'épaisseur de la dernière couche pour des matériaux quelconques.
En effet, nous avons vu que la fonction I6(e)l = Irp + rsJ possède toujours des minima plus ou moins prononcés, qui correspondent aux conditions d'inversion de contraste. Le contraste est donc nul pour ces valeurs particulières de e. Etant aussi périodique et continu, il atteint un minimum à gauche de ces valeurs et un maximum à droite. Il est donc toujours possible de choisir l'épaisseur e de façon à ce qu'un de ces extrema soit atteint. Quelle que soit la nature du substrat, on peut donc optimiser l'épaisseur de la couche diélectrique en calculant Ia(e)l. Cela devient particulièrement intéressant lorsqu'on s'approche des conditions critiques.
Les compositions critiques des substrats sont définies par l'existence d'une solution à l'équation I6(e)l = 0. Un substrat critique possède une épaisseur de couche proche d'une solution de cette équation. Une solution de l'équation l6(e)j = 0 correspond nécessairement à un minimum de l6(e)l. C'est donc une épaisseur d'inversion du contraste. La plus petite de ces valeurs, ec, joue bien sûr un rôle particulier. Les autres épaisseurs d'inversion de contraste sont alors donrlées par e,,,k = ec + KN12,/2.
D'après l'équation E9, l'équation dont nous discutons est :
601 + 612(1 + Uo1)è 2'R1 + 601n12e 4'a1= 0 i5 Dans le cas d'un empilement réduit à une seule couche, les valeurs ec de e sont les solutions de l'équation E15 tirée de E9 :

(Yol + 612(1 + Uol)z + 6o1n12zz = 0 E16 Elle possède deux solutions complexes zl et z2 qui sont fonctions des indices du milieu incident, de la couche, de l'indice complexe du substrat, et de l'angle d'incidence 00 (ou de façon équivalente de l'angle réfracté dans la couche, 01). Les conditions critiques sont atteintes lorsque le module d'une de ces deux solutions est égal à 1. Ce problème est assez simple à explorer numériquement.
Analytiquement, il est possible de développer chacun des termes jusqu'à l'ordre 4 en 01 car chacun ne dépend que faiblement de l'angle à proximité de la normale. On peut ainsi trouver des solutions "à la main". En pratique, les deux milieux extrêmes sont souvent imposés et c'est l'indice et l'épaisseur de la couche qu'il faut déterminer. On trace donc le contraste en fonction de l'épaisseur pour quelques indices arbitraires et on constate une variation monotone du contraste. Il suffit donc de progresser dans la direction où les choses s'améliorent jusqu'à ce qu'elles commencent à se dégrader. A partir de là, on continue l'exploration autour de la meilleure valeur en affinant les variations de l'indice. On peut aussi se servir des nombreux résultats publiés dans la littérature pour une couche unique en termes de yr et A. Les situations recherchées correspondent simultanément à :
tany = 1 etA =lt E17 Les solutions que nous avons trouvées numériquement sont assez bien approchées par la formule empirique :

N2 = N. N + 1+ N E18 f On obtient des résultats particulièrement intéressants en réalisant un substrat silicium recouvert d'une couche unique répondant. aux paramètres suivants, l'éclairage étant préféré
monochromatique de longueur d'onde 1 = 540 nm et l'angle d'ouverture du cône d'éclairage étant supposé de 30 degrés :

No N3 N2 e 1,00 (air) 3,88 - 0,02 i 1,343 1060 5.Å
1,34 (eau) 3,88 - 0,02 i 1,749 814 5 A
1,50 (huile) 3,88 - 0,02 i 1,945 750 10 Å

où N. est l'indice du milieu ambiant, N3 est l'indice du support du substrat, N2 est l'indice de la couche et e son épaisseur.
L'épaisseur optimale e est une fonction linéaire de a, mais n'est pas proportionnable à a,. Pour des observations dans l'air, ae = V.
aa, Les couches d'indices 1,74 et 1,945 peuvent être fabriquées par de nombreuses méthodes, telles que les dépôts PECVD. Les couches d'indice 1,345 sont plus difficiles à réaliser. Elles peuvent étre formées d'un hydrogel, d'un aérogel, d'un polymère, ou être hétérogènes, par exemple formées de plots d'épaisseur constante et de très petites dimensions. Il peut encore s'agir d'une solution dans l'eau, de sucre, de sel, de polymère...
Une méthode de visualisation particulièrement intéressante de l'épaisseur optique (N1 x el) d'un film très mince peut être réalisée 5 avec le substrat mis en oeuvre dans l'invention de la manière suivante représentée sur la figure 5.
On réalise sur un support 20, un dépôt d'une couche 21 d'épaisseur variable en forme de biseau (figure 5A, figure 5B).
On découpë ensuite ce substrat 20 de façon à en obtenir deux so éléments identiques 22, 23 (23 non représenté est alors identique à
22) (figure 5C).
On recouvre ensuite l'un de ces éléments du film 24 mince à
étudier (figure 5C).
Puis on observe alors ces deux éléments sous microscope 15 éclairés en lumière blanche avec une pupille en forme de disque, après avoir positionné ces deux éléments l'un par rapport à l'autre, dans leur position relative initiale, à l'aide d'un repère, d'une encoche ou d'une cale 25.
On observe alors des franges 26, 27 en lumière blanche, 2 o respectivement sur chacun de ces éléments et leur décalage relatif 02 permet la mesure des propriétés de la couche déposée sur l'un de ces éléments.
L'invention est particulièrement adaptée à la visualisation d'éléments contenus dans des multicapteurs.
25 Un multicapteur chimique ou biologique (= biopuce) est constitué d'un support 30 sur lequel sont déposées des pastilles 31 (= spots) formées chacune d'une couche différente capable de fixer sélectivement chacune une espèce différente à reconnaître au sein d'un mélange liquide (biopuce) ou gazeux (nez artificiel), et formant 3 o entre elles une matrice d'éléments ordonnés le long de la surface.
Chaque pastille a une surface de quelques microns carrés et souvent une épaisseur d'ordre moléculaire.
Le multicapteur est utilisé de la façon suivante : il est mis en contact avec le mélange que l'on veut analyser. Chaque pastille 31, 32... fixe l'espèce qu'elle sait reconnaître quand elle est présente dans le mélange. In situ ou après rinçage, on regarde alors quels plots 32 se sont chargés et quels plots 31 sont restés vides pour connaître la composition du mélange. Une espèce fixée crée une surépaisseur, visualisable au niveau du plot, la position des plots 31, 32 dans la matrice nous renseignant sur la nature de l'espèce reconnue. Cette étape est l'étape de lecture du multicapteur.
Notre méthode de microscopie est suffisamment sensible pour faire la différence entre un plot vide et le même plot chargé, dans beaucoup de types de multicapteurs. Elle fournit donc une méthode de so lecture simple, directe et parallèle pour l'ensemble des multicapteurs.
Dans un exemple préféré, nous décrivons sa mise en oeuvre sur un type particulier de multicapteurs : les biopuces. Ils comprennent par exemple les puces à ADN, les puces à anticorps, les puces à
bactéries, les puces à virus, les puces à chromosomes, les puces à
protéines, etc.
Dans l'exemple des puces à ADN, chaque plot est constitué
d'une couche moléculaire d'oligonucléotides identiques capables de s'hybrider avec et seulement avec leur brin complémentaire. L'ADN
analysé est découpé en brins de longueur convenable, amplifiés par la technique PCR, ce qui signifie que chaque brin est répliqué un grand nombre de fois, puis mis en solution au contact de la puce. Les brins reconnus sont fixés par les pastilles correspondantes.
Notre méthode permet de reconnaître les pastilles chargées. A
cette fin, les pastilles dont l'épaisseur est régulière et connue, sont prises comme éléments de l'édifice multicouche, de telle sorte que l'ensemble support + multicouche + pastille ou spot constitue un substrat optimisé de très grande sensibilité. Dans ces conditions, la présence de brins supplémentaires après hybridation est aisément détectée par le changement d'intensité ou de couleur qu'elle entraîne 3 o dans l'observation de la pastille par notre procédé de visualisation. La quantité de matière présente sur une pastille peut aussi être quantitativement évaluée par notre procédé de mesure.

Claims (43)

REVENDICATIONS

1. Dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un objet (4) placé dans un milieu incident, comportant un substrat (8) sur lequel ledit objet (4) peut être posé pour former un échantillon (1) à observer, ledit dispositif étant caractérisé en ce que :
- le substrat comporte un support et un empilement de couches, ses propriétés ellipsométriques étant connues ; et en ce que - les propriétés ellipsométriques du substrat sont telles que les variations des paramètres ellipsométriques de l'échantillon dues à l'objet sont visualisées avec un contraste supérieur au contraste produit en l'absence de ce substrat, lorsque ledit échantillon est éclairé et observé par réflexion en lumière convergente entre un analyseur et un polariseur croisés.

2. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte également un objectif (10) à

grande ouverture, agencé de manière à éclairer ledit échantillon en lumière convergente et à l'observer par réflexion.

3. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit objectif (10) à grande ouverture est un objectif de microscope.

4. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 3, caractérisé en ce que le microscope est un microscope à
contraste interférentiel différentiel.

5. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 3, caractérisé en ce que le microscope est un microscope de fluorescence.

6. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'épaisseur e de la couche de l'empilement en contact avec l'objet est telle que les coefficients de réflexion complexes r p et r s du substrat vérifient la condition d2/de2[Ln ¦r p +r s¦] =
0.

7. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 6, caractérisé en ce que les propriétés optiques du substrat sont telles que la valeur minimum prise par la quantité ¦r p +r s¦ sur l'ensemble des valeurs de e est aussi faible que possible.

8. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte une source lumineuse polychromatique.

9. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte une source lumineuse monochromatique.

10. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le support est en silicium.

11. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'empilement est constitué d'une couche unique.

12. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est une couche de silice.

13. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche de silice est de l'ordre de 1025 .ANG., le milieu incident étant de l'air.

14. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est une couche de fluorure de magnésium.

15. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est une couche de polymère.

16. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est une couche de polymère, d'indice optique approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant de l'air.

17. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 1,74, le milieu incident étant de l'eau.

18. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est une couche minérale, d'indice optique approximativement égal à 1,945, le milieu incident étant une huile d'indice optique 1,5.

19. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est discontinue et formée de plots de silice et d'indice 1,343, de même hauteur définissant l'épaisseur de la couche et de dimensions en section très inférieures au micromètre, le milieu incident étant de l'air.

20. Dispositif de visualisation bidimensionnelle d'un échantillon selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est une couche organique ou minérale mésoporeuse ou nanoporeuse d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant l'air.

21. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 11, caractérisé en ce que la couche est un aérogel minéral d'indice approximativement égal à 1,343, le milieu incident étant l'air.

22. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une des revendications 3 à 21, caractérisé en ce qu'il comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme de fente longitudinale orientable autour de l'axe du microscope permettant de restreindre le cône d'éclairage à
un seul plan d'incidence dans une direction choisie.

23. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une des revendications 3 à 21, caractérisé en ce qu'il comporte un microscope comportant un diaphragme d'ouverture en forme d'anneau limitant le cône d'éclairage de l'échantillon autour d'un angle d'incidence.

24. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'objet est un film mince et l'empilement comporte une couche en biseau dont l'épaisseur varie de façon monotone dans une direction X le long de la surface.

25. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une quelconque des revendications 1 à 24, caractérisé en ce que le substrat est le fond d'une boîte de Petri.

26. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une quelconque des revendications 1 à 24, caractérisé en ce que l'échantillon est un multicapteur matriciel.

27 Dispositif de lecture parallèle d'un multicapteur matriciel selon la revendication 26, caractérisé en ce que chaque plot ou pastille de la matrice constitue la dernière couche de l'empilement.

28. Dispositif de lecture parallèle d'un multicapteur matriciel selon la revendication 26, caractérisé en ce que le multicapteur est une biopuce à bactéries, à virus, à antigènes, à anticorps, à protéines, à ADN, à ARN, à
chromosomes.

29. Dispositif de visualisation bidimensionnelle selon l'une des revendications 1 à 28, caractérisé en ce qu'il comporte un analyseur (A) et un polariseur (P) croisés, entre lesquels l'échantillon (1) est éclairé
en lumière convergente et observé par réflexion.

30. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope avec résolution spatiale latérale, ledit microscope comportant un objectif, un miroir semi-transparent et un diaphragme d'ouverture, ledit dispositif de mesure ellipsométrique étant caractérisé en ce que :
- il comporte un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 28, - il comporte également un seul polariseur situé entre le miroir semi-transparent et l'échantillon de part ou d'autre de l'objectif, - il comporte une fente tournante centrée sur l'axe du microscope dans le plan de son diaphragme d'ouverture, ce dernier définissant un cône d'éclairage comprenant une gamme d'angles d'incidence, ladite fente étant éventuellement superposée à un diaphragme en anneau et permettant d'extraire les paramètres ellipsométriques de l'échantillon à l'aide d'au moins trois mesures pour trois orientations différentes de la fente et de la formule :

appliquée à ces trois mesures, les paramètres r s, r p, .PSI. et .DELTA. étant éventuellement des paramètres effectifs issus de moyennes sur tous les angles d'incidence présents :

31. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope selon la revendication 30, caractérisé en ce que :
- ledit microscope comporte également un oculaire, et l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand, - une caméra CCD est placée dans ce plan, - la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD est exploitée grâce à la formule générale :

afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.

32. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope, ledit microscope comportant un oculaire, un objectif, un miroir semi-transparent et un diaphragme d'ouverture, ledit dispositif de mesure ellipsométrique étant caractérisé en ce que :
- il comporte un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 28 ;
- il comporte également un polariseur et un analyseur ayant une orientation relative fixée, entre lesquels ledit échantillon est observé, - le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau, - l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand, - une caméra CCD est placée dans ce plan, - la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD est exploitée grâce à la formule générale :

afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.

33. Dispositif de mesure ellipsométrique sous microscope, ledit microscope comportant un oculaire, un objectif, un miroir semi-transparent et un diaphragme d'ouverture, ledit dispositif de mesure ellipsométrique étant caractérisé en ce que :
- il comporte un dispositif de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un échantillon selon l'une des revendications 1 à 28 ;
- il comporte également un polariseur et un analyseur entre lesquels ledit échantillon est observé, une modulation de l'intensité
réfléchie étant obtenue par une rotation relative de l'analyseur et du polariseur, - le diaphragme d'ouverture est un trou ou un anneau, - l'image du plan focal arrière de l'objectif est formée dans le plan focal objet de l'oculaire par une lentille de Bertrand, - une caméra CCD ou éventuellement tri-CCD est placée dans ce plan, -la mesure de l'intensité obtenue en chaque point de la caméra CCD ou en éventuellement en chaque point et pour chaque composante de couleur de la caméra tri-CCD est exploitée grâce à la formule générale :

afin d'obtenir directement la totalité des paramètres ellipsométriques de l'échantillon.

34. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 31 à 33, caractérisé en ce que la caméra est une caméra couleur tri-CCD et que la mesure de l'intensité en chaque point est faite et exploitée pour chacune des couleurs.

35. Procédé de visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un objet (4) placé dans un milieu incident, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'observation dudit objet à l'aide d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 34.

36. Procédé de mesure ellipsométrique comportant la visualisation bidimensionnelle ellipsométrique d'un objet selon le procédé de la revendication 35 et étant caractérisé en ce que :
- l'objet (4) est un film mince, - l'empilement de couches constituant le substrat comporte une couche en biseau dont l'épaisseur varie de façon monotone dans une direction X

le long de la surface, -l'on découpe le dispositif de visualisation parallèlement à la direction X en deux éléments, - l'on dépose le film mince sur l'un de ces éléments, - l'on place les deux éléments entre un polariseur et un analyseur croisés sous un microscope polarisant éclairé en lumière polychromatique, de façon à former des franges d'interférences colorées sur chacun des éléments, - l'on mesure le décalage des franges formées respectivement dans chacun des éléments pour en déduire les propriétés de la couche déposée sur l'un d'eux.

37. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon (1) avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, comportant la visualisation bidimensionnelle ellipsométrique dudit échantillon selon le procédé de la revendication 35 et étant caractérisé en ce que - l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé
linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un analyseur, caractérisé par l'orientation relative .PHI. de sa direction de polarisation par rapport à celle du faisceau d'éclairage, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation du faisceau d'éclairage et de l'analyseur, - le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage, centré sur l'axe du faisceau, est un anneau centré sur l'axe du faisceau délimitant un seul angle d'incidence, ou bien un diaphragme définissant un cône d'éclairage comprenant une gamme d'angles incidence, - l'on mesure, simultanément en chaque point de l'image obtenue de l'échantillon, le flux moyen .PHI.M(x, y) réfléchi et son amplitude de modulation .PHI.m(x, y), - l'on traite les mesures .PHI.M(x, y) et .PHI.m(x, y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques .PSI.(x, y) et .DELTA.(x, y) et du coefficient de réflexion ¦r s¦2(x, y) à partir des formules :
- l'on traite les mesures .PHI.M(x, y) et .PHI.m(x, y) pour en déduire la combinaison sin(2.PSI.)cos.DELTA. des seuls paramètres ellipsométriques .PSI.(x, y) et .DELTA.(x, y) à partir de la formule .PHI.m = .PHI.M(1- sin(2.PSI.)cos.DELTA.) dans laquelle les paramètres .PSI. et .DELTA. sont éventuellement des paramètres effectifs .PSI.eff, .DELTA.eff définis par :

38. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant selon la revendication 37, caractérisé en ce que, dans une étape complémentaire :
- l'analyseur est fixé dans une orientation non perpendiculaire à
la direction de polarisation du faisceau d'éclairage, par exemple .PHI. = 0, - le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à un anneau délimitant un seul angle d'incidence ou à un diaphragme définissant un cône d'éclairage comprenant une gamme d'angles d'incidence, - l'on mesure l'intensité réfléchie pour les deux orientations .phi. =0 et .phi.=.pi./2 de la fente, - l'on traite ces mesures d'intensité pour obtenir tan .PSI. en prenant la racine carrée de leur rapport selon les trois formules :

dans lesquelles les paramètres .PSI. et .DELTA. sont éventuellement des paramètres effectifs '.PSI.eff, .DELTA. eff définis par :

39. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon avec résolution spatiale sous microscope polarisant selon la revendication 38, caractérisé en ce que, dans une étape complémentaire :
- l'orientation de l'analyseur par rapport à la direction de polarisation du faisceau d'éclairage est fixée à .PHI. = 0, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique, - l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux moyen .PHI.M(x, y) réfléchi et son amplitude de modulation .PHI.m(x, y), - l'on traite les mesures .PHI.M(x, y) et .PHI.m(x, y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques .PSI.(x, y) et .DELTA.(x, y) et les modules ¦r p¦
et ¦r s¦ des coefficients de réflexion à partir de la relation :

40. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon (1) avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, comportant la visualisation bidimensionnelle ellipsométrique dudit échantillon selon le procédé de la revendication 35, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé
linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un analyseur, caractérisé par l'orientation relative .PHI. de sa direction de polarisation par rapport à celle du faisceau d'éclairage, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation du faisceau d'éclairage et de l'analyseur, - le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est une fente orientable autour de l'axe optique du microscope superposée à un anneau délimitant un seul angle d'incidence, ou bien à un diaphragme définissant un cône d'éclairage comprenant une gamme d'angles d'incidence, caractérisé en ce que, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport à la direction de polarisation du faisceau d'éclairage est fixée à une valeur différente de .pi./2 modulo .pi., - l'on mesure l'intensité du faisceau réfléchi pour au moins deux orientations .phi.p différentes et non redondantes de la fente et pour au moins deux orientations relatives .PHI. différentes de la direction de l'analyseur par rapport à la direction de polarisation du faisceau d'éclairage, - l'on traite ces mesures d'intensité à partir de la relation :

- l'on en déduit simultanément en chaque point de l'échantillon les valeurs des deux angles ellipsométriques .PSI.F(x, y) et .DELTA.(x, y) et celles des modules des coefficients de réflexion ¦r p¦ et ¦r s¦, les paramètres .PSI., .DELTA., ¦r s¦ et ¦r p¦
étant éventuellement des paramètres effectifs .PSI.eff, .DELTA.eff , ¦r s¦ eff et ¦r p¦ eff définis par :

41. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon (1) avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, comportant la visualisation bidimensionnelle ellipsométrique dudit échantillon selon le procédé de la revendication 35, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé
linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un analyseur, caractérisé par l'orientation relative .PHI. de sa direction de polarisation par rapport à celle du faisceau d'éclairage, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation du faisceau d'éclairage et de l'analyseur, caractérisé en ce que, dans une étape de mesure :
- l'orientation de l'analyseur par rapport à la direction de polarisation du faisceau d'éclairage est fixée à une valeur différente de .pi./2 module .pi., - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation du diaphragme D autour de l'axe optique, - l'on mesure simultanément en chaque point de l'échantillon le flux .PHI.M(x, y) réfléchi et son amplitude de modulation .PHI.m(x, y), - l'on traite les mesures .PHI.M(x, y) et .PHI.m(x, y) pour en déduire les deux angles ellipsométriques .PSI.(x, y) et .DELTA.(x, y) et les modules ¦r p¦
et ¦r s¦ des coefficients de réflexion à partir de la relation :

42. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon (1) avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, comportant la visualisation bidimensionnelle ellipsométrique dudit échantillon, ledit procédé comportant :
- une première étape de mesure conformément au procédé
de la revendication 37, pour en déduire la combinaison sin(2.PSI.)cos.DELTA.
des seuls paramètres eilipsométriques .PSI.(x, y) et .DELTA.(x, y), lesdits paramètres étant éventuellement des paramètres ellipsométriques effectifs ;
- une deuxième étape de mesure selon l'une quelconque des revendications 38, 40 ou 41 ; et - une étape de détermination des deux angles ellipsométriques .PSI.(x, y) et .DELTA.(x, y) et des modules ¦r p¦ et ¦r s¦, en prenant en compte les résultats desdites première et deuxième étape de mesure.

43. Procédé de mesure ellipsométrique d'un échantillon (1) avec résolution spatiale sous microscope polarisant formant une image de l'échantillon, comportant la visualisation bidimensionnelle ellipsométrique dudit échantillon selon le procédé de la revendication 35, dans lequel :
- l'échantillon est éclairé par un faisceau d'éclairage polarisé
linéairement au travers d'un diaphragme d'ouverture, - la lumière réfléchie par l'échantillon est analysée par un analyseur, caractérisé par l'orientation relative .PHI. de sa direction de polarisation par rapport à celle du faisceau d'éclairage, - une modulation de l'intensité réfléchie est assurée par la rotation relative de la polarisation du faisceau d'éclairage et de l'analyseur, caractérisé en ce que :
- le diaphragme d'ouverture du faisceau d'éclairage est un disque centré sur l'axe de ce faisceau, - l'on mesure, simultanément en chaque point de l'image obtenue de l'échantillon, le flux moyen .PHI.M(x, y) réfléchi et son amplitude de modulation .PHI.m(x, Y), - l'on traite les mesures .PHI.M (x, y) et .PHI.m(x, y) pour en déduire simultanément en chaque point de l'échantillon deux combinaisons des paramètres ellipsométriques effectifs .PSI.eff(X,y) et .DELTA.eff(x,y) et du coefficient de réflexion effectif ¦r s eff¦2(x, y) à partir des formules - l'on traite les mesures .PHI.M (x, y) et .PHI.m(x, y) pour en déduire la combinaison sin(2.PSI.)cos.DELTA. des seuls paramètres ellipsométriques effectifs .PSI.eff(X,y) et .DELTA.eff(x,y) à partir de la formule :

les paramètres effectifs .PSI.eff, .DELTA.eff étant définis par :