WO2010001047A1 - Dispositif de caracterisation optique d'un objet de tres petites dimensions - Google Patents

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WO2010001047A1
WO2010001047A1 PCT/FR2009/051252 FR2009051252W WO2010001047A1 WO 2010001047 A1 WO2010001047 A1 WO 2010001047A1 FR 2009051252 W FR2009051252 W FR 2009051252W WO 2010001047 A1 WO2010001047 A1 WO 2010001047A1
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beams
polarization
support
separator
biprism
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PCT/FR2009/051252
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Inventor
Laurent Frey
Olivier Lartigue
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Commissariat A L'energie Atomique
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B21/00—Microscopes
    • G02B21/0004—Microscopes specially adapted for specific applications
    • G02B21/002—Scanning microscopes
    • G02B21/0024—Confocal scanning microscopes (CSOMs) or confocal "macroscopes"; Accessories which are not restricted to use with CSOMs, e.g. sample holders
    • G02B21/0052—Optical details of the image generation
    • G02B21/0056—Optical details of the image generation based on optical coherence, e.g. phase-contrast arrangements, interference arrangements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J9/00—Measuring optical phase difference; Determining degree of coherence; Measuring optical wavelength
    • G01J9/02—Measuring optical phase difference; Determining degree of coherence; Measuring optical wavelength by interferometric methods
    • G01J9/0215—Measuring optical phase difference; Determining degree of coherence; Measuring optical wavelength by interferometric methods by shearing interferometric methods

Definitions

  • the present invention relates to optical characterization devices and, more particularly, of the provisions ⁇ tive characterization of objects with very small dimensions. Presentation of the prior art
  • nanoparticles e.g., a single particle or a single group of particles whose dimensions are NCI ⁇ EXTERIORFEATURES the light beams of wavelength ranging from the near ultraviolet to the near infrared .
  • CONSI ⁇ d a dielectric nanoparticles, metallic or semiconducting whose dimensions between the nano meter to several tens of nanometers.
  • FIG. 1 illustrates the measuring device presented in this publication. 1 a light beam of circular polarization from a white light source reaches a separator 3 which provides a light beam 5, perpendicular ⁇ dicular to the beam 1 in the direction of a support carrying the nanoparticle to be characterized. The light beam 5 passes into a polarization splitter 7 which is a Nomarski Wollaston biprism.
  • the two beams 9 and 11 are formed in directions dif ⁇ rents.
  • the beams 9 and 11 have perpendicular rectilinear polarizations.
  • the beam 9 is polarized at 135 ° and the beam 11 is polarized at 45 ° with respect to the reference axis of the separator.
  • the beams 9 and 11 reach a microscope objective 13 which provides beams 15 and 17 focused on a support 19 on which a nanoparticle 21 to be characterized is positioned.
  • the nanoparticle 21 is disposed at the point of focus of the beam 15, while the focal point of the beam 17 is located at a location that ⁇ conque the support 19 near the location of the nanopar ⁇ ticle.
  • each of the light beams 15 and 17 is returned.
  • the return of beam 15 corresponds to contri ⁇ tions of the nanoparticle and the support.
  • the return of the beam 17 corresponds to a contribution of the only support.
  • the returned beams pass through the microscope objective 13 and the polarizing beam splitter 7 which provides a single beam 5 which is the superposition of the two reflected beams polari ⁇ tions orthogonal, presented in the same polarization state.
  • the beam 5 passes into the separator 3 and forms a beam 23 which reaches a polarization separator of the Wollaston biprism type 25.
  • the axes of the polarization separator 25 are oriented at 45 ° with respect to the polarizations of the beams 9 and 11 provided by the polarizing beam splitter 7.
  • the polarizing beam splitter 25 provides two beams 27 and 29 polarized perpendicular ⁇ tions.
  • the beam 27 is polarized at 0 ° and the beam 29 at 90 ° with respect to the reference axis of the separator.
  • the beams 27 and 29 pass through a holographic diffraction grating 31 and then are projected onto a wholesaler ⁇ operative part image capture 35 via a lens 33. The projections detected by the capture device
  • an embodiment of the present invention provides a device for optical characterization of an object of very small dimensions, comprising a broadband light source; a polarizing beam splitter receiving light from the light source and providing a first achromatic beam direction of a first polarization and a second beam of a second polarization perpendicular to the first pola ⁇ authorization; a means for focusing the first and second beams on a support carrying the object so that the focusing point of the first beam is on the object to be characterized and the focusing point of the second beam.
  • beam is on the support, next to the object, which results in the formation of a third beam from the object and a fourth beam from the support; interference means between the third and fourth beams; means for analyzing the output beam of the interference means and for determining the dielectric constant of the object; and a phase shift compensating means placed before the analysis means.
  • the polarization separator is of the Rochon biprism type.
  • the phase shift compensating means is a blade made of a material identical to that of the biprism having its neutral axes parallel to the polarizations of the first and second beams.
  • the third and fourth beams are formed by reflection, respectively, of the first beam on the object and the second beam on the support, and the interference means comprises the polarization separator which combines the third and fourth beams.
  • the third and fourth beams are formed by transmission, respectively, of the first beam by the object and the second beam by the support, and the interference means comprises a second polarization splitter which combines the third and fourth beams.
  • the means for analyzing the output beam of the interference means and for determining the dielectric constant of the object comprises a third polarization separator of the Wollaston biprism type whose axes are oriented at 45 ° to the polarizations of the first and second beams, and a spectrometer that analyzes the beams provided by the third polarization separator.
  • the device is adapted to characterize an object having dimensions less than 15 nanometers.
  • FIG. 2 illustrates the behavior of a Rochon biprism type polarization splitter illuminated by beams of different wavelengths
  • FIG. 3 illustrates a characterization device according to an embodiment of the invention operating in reflection
  • FIG. 4 illustrates a characterization device according to another embodiment of the invention operating in transmission.
  • the different figures are drawn without respect of scale. detailed description
  • the inventors have sought to reproduce the characterization device of FIG. 1 in order to characterize a nanoparticle over a large spectral range. However, they noted that it was difficult if not impossible to obtain accurate characterization over the entire range of wavelengths given in the publication (480-610 nm). It was a fortiori impossible to increase the spectral range of measurement. To determine the cause of this problem, the inventors used the device of FIG. 1 with a monochromatic light source whose wavelength was varied. The inventors have noted that, when the wavelength of the beam arriving on the Wollaston biprism varies, the beam directions supplied at the output of the separator vary. This is due to the chromatic dispersion of the bire material ⁇ fringent biprism. Thus, above and below a certain frequency, the beam assumed to reach the nanoparticle to be characterized only partially reaches it or only reaches the support next to the nanoparticle.
  • the inventors have sought a system allows ⁇ as to characterize a nanoparticle over a large spectral range, of the order of several hundred nanometers, and that the retaining support the stationary nanoparticle. For this, they studied the behavior, according to the wavelength, of different polarization separators. They first sought symmetrical structures which have the advan tage ⁇ like Mount Wollaston biprism, provide equal optical paths for different polarizations but found no structure that provides satisfactory results ⁇ pheasants . The inventors then tried to use separated ⁇ tors asymmetric polarization.
  • FIG. 2 considers a system illuminated by an incident beam 41, comprising a Rochon biprism 43 and a focusing objective 45 which focuses the two beams provided by biprism 43 on a support 47.
  • the Rochon biprism forms two beams 49 and 51 whose polarizations are perpendicular.
  • the beam 49 is not deflected by Rochon's biprism and is directed by the objective 45 so as to reach the support 47 in the alignment of the beam 41.
  • the beam 51, deflected by Rochon's biprism is foc ⁇ by the objective 45 so as to reach the support 47, next to the focal point of the beam 49.
  • the Rochon biprism forms two beams 49 and 53 whose polarizations are perpendicular.
  • the beam 49 (non-deflected) is identical to that formed when the incident beam has a wavelength ⁇ ] _ and reaches the support 47 in the alignment of the beam 41.
  • the beam 53 is polarized by the polarization objective 45 so as to reach the support 47, beside the focusing point of the beam 49, but in a different location from that of the beam 51.
  • a Rochon biprism provides a beam 49 whose direction does not vary with the wavelength (non-deflected beam).
  • separation of polarized ⁇ tions is effective wavelengths ranging from the near ultraviolet (130 nm) to the infrared (6 microns).
  • a Rochon biprism provides asymmetric beams. In addition, it introduces a difference in the path between the beams of the two polarizations and this difference in path depends on the wavelength.
  • Figure 3 illustrates a characterization device operating in reflection.
  • a light source of white light provides a light beam, for example of circular polarization 61, which arrives on a separator 63.
  • the separator 63 sends a beam 65 towards a Rochon-type biprism polarization separator 67.
  • the separator 63 polarizations 67 form two beams 69 and 71 having polarization ⁇ perpendi cular, in different directions.
  • the beam 69 is undeflected provided by the biprism Rochon beam and do ⁇ CWater 71 is deflected beam.
  • a microscope objective 73 focuses the undisrupted beam 69 on a nanoparticle 75 positioned on a support 77 and focuses the beam 71 on the support 77, next to the nanoparticle 75.
  • a portion of the light beam 69 is returned by the nanoparticle 75 and the support 77 and a portion of the light beam 71 is returned by the single support 77.
  • the returned beams pass into the microscope objective 73 and then into the polarization separator 67 which provides a single beam 65.
  • the beam 65 passes through the separator 63 and emerges in a beam 79.
  • the beam 79 tra ⁇ pours a compensating blade phase shift 81. This makes it possible to compensate, at all wavelengths, the phase shift introduced to the return path by biprism 67.
  • the phase shift compensating blade 81 is formed of a material identical to that of biprism 67 and has a thickness equal to this one.
  • the biprism 67 and the compensating blade 81 may be magnesium fluoride, MgF 2.
  • the neutral axes of the blade 81 are parallel to the polarizations of the beams 69 and 71 provided by the polarization separator 67, for example at 45 ° and 135 ° relative to the reference axis of the separator.
  • the beam 79 is then sent on a polarization separator 83, for example a Wollaston biprism.
  • the axes of the polarization splitter 83 are oriented at 45 ° with respect to the polarizations of the beams 69 and 71 provided by the polarization splitter 67.
  • the perpendicularly polarized beams are projected onto the axes of the polarization splitter 83.
  • the polarization splitter 83 provides two beams 85 and 87 of perpendicular polarizations.
  • the beam 85 is polarized at 0 ° and the beam 87 at 90 ° to the reference axis of the separator.
  • the beams 85 and 87 are then analyzed by a spectrometer, for example by a diffraction grating associated with an image-capture device such as those used in the assembly described with reference to FIG. 1.
  • the image-capture device can be, for example, consist of CCD bars.
  • the polarization splitter 83 is shown in the plane of the figure to simplify the representation. In reality, this separator is rotated 45 ° with respect to the plane of the figure.
  • the light source may be a supercontinuum light laser spatially coherent between ultraviolet and infrared, which does not introduce laser granularity and which has a high gloss.
  • the real part and the imaginary part of the dielectric constant of the nanoparticle 75 are determined over a long wavelength range. It is also possible to determine the size of the nanoparticle.
  • FIG. 4 illustrates a characterization device operating in transmission.
  • a light source provides a light beam 65, for example of circular polarization, which reaches a Rochon biprism type polarization splitter 67.
  • the polarization splitter 67 forms two beams 69 and 71 having polars. perpendiculars in two different directions.
  • a microscope objective 73 focuses the beam 69 on a nanoparticle 75 positioned on a support 77 and the beam 71 on the support 77.
  • Part of the light beam 69 is transmitted by the nanoparticle 75 and by the support 77 and a part of the do ⁇ CWater light 71 is transmitted through the carrier 77.
  • the transmitted beams reach a target 91 placed in symmetrical with the objective 73 relative to the support 77.
  • the beams are then recombined by a second Rochon biprism 93 SYME ⁇ stick of biprism 67 relative to the support 77.
  • the recombinant beam 95 reaches a phase-shift compensating blade 81 and then a polarization separator of Wollaston's biprism type 83.
  • the phase-shift compensating blade 81 makes it possible to compensate for the phase shift introduced by the biprisms 67 and 93 to all lon ⁇ wave gueurs.
  • the axes of the biprism 83 are oriented at 45 ° with respect to the polarizations of the beams 69 and 71 provided by the biprism 67.
  • the biprism 83 provides two beams 85 and 87 of perpendicular polarizations which are then analyzed, for example by a diffraction grating and by an image capture device such as those used in the arrangement described in connection with Figure 1.
  • Rochon's biprisms may be replaced by variants such as Sénarmont biprisms. More generally, it may utili ⁇ ser any polarizing beam splitter, at least one output beam has an achromatic direction. It is possible, for example, to use polarization separator cubes, the principle of which is based on the polarization selectivity of multi-layer stacks illuminated with oblique incidence. These devices supplied ⁇ are two separate beams at right angles that can be reoriented and focus in two close spots.
  • focusing optical systems for example objective 73, may be used in the form of reflector devices and not transmissive devices.
  • the devices of FIGS. 3 and 4 may also be illuminated by a monochromatic light beam (formed for example from a broadband source associated with a monochromator) which scans the desired wavelengths.
  • a monochromatic light beam formed for example from a broadband source associated with a monochromator
  • the remainder of the description describes various techniques for calculating characteristics of the nanoparticle from the information provided by the devices of FIGS. 3 and 4.
  • the determination of the refractive index and the absorption coefficient of the nanoparticles from the measurements is analytic in the case of simple nanoparticles of very small size, typically less than one-tenth of the length of the wave and at the tenth of the section of the focused beam. It uses the Rayleigh theory and assumes an almost constant illumination on the nanoparticle section.
  • the determination of the index and of the absorption of the objects is numerical and uses for example the Mie theory in the case of spherical particles of sizes of the order of magnitude or greater at the wavelength or the theory of multiple multipoles in the case of particles of any shape.
  • Mie theory in the case of spherical particles of sizes of the order of magnitude or greater at the wavelength or the theory of multiple multipoles in the case of particles of any shape.
  • the inversion is no longer direct but iterative: the analysis method consists of calculating, for various pairs of variables (refractive index and absorption coefficient), the theoretical absorption and amplitude (or a combination of these two variables) and to choose the pair for which these two theoretical quantities are closest to those measured.
  • the analysis method consists of calculating, for various pairs of variables (refractive index and absorption coefficient), the theoretical absorption and amplitude (or a combination of these two variables) and to choose the pair for which these two theoretical quantities are closest to those measured.
  • the analysis method consists of calculating, for various pairs of variables (refractive index and absorption coefficient), the theoretical absorption and amplitude (or a combination of these two variables) and to choose the pair for which these two theoretical quantities are closest to those measured.
  • the model has more than two parameters and independent data must be added to obtain reliable results.
  • the two output beams can also be imaged with the aid of photodetector matrices and additional information can be derived from them, in particular on the geometry of the particles.
  • additional information can be derived from them, in particular on the geometry of the particles.
  • a priori information can be integrated into the inversion process in order to make the analysis results more reliable.
  • a model of index dependence and absorption and wavelength can be provided (for example a model according to a Drude law in the case of metal particles, or a Lorentz law in the case of dielectric particles, etc.). Drude model: with COp the plasma pulsation, ⁇ the damping factor.
  • the parameters to be adjusted are then the geometrical parameters of the shape (if they are unknown) and / or the parameters of the model (if they are unknown).
  • the prior probability of the parameters can also be integrated, for example if we know that a geometric parameter or that an index or an absorption has a lower bound and an upper bound (data of the manufacturer of the nanoparticles for example), or if some of the parameters of the model were measured by another technique, with some probability.
  • the size can be determined by microscopy with a certain probability (for example, a Gaussian determined by an average and a standard deviation).
  • the inversion is iterative: the analysis process consists of calculating for various n-tuples of variables (parameters of the model) the answers theoretical optics (eg amplitude, phase and state of polarization) and choose the n-tuple for which these theoretical quantities are closest to those measured.
  • the analysis process consists of calculating for various n-tuples of variables (parameters of the model) the answers theoretical optics (eg amplitude, phase and state of polarization) and choose the n-tuple for which these theoretical quantities are closest to those measured.
  • the tuple sequence to be tested one can use random draws of n-tuples or use global and / or local optimization procedures.
  • the fast and reliable spectral determination device therefore allows the determination of information other than index and absorption, such as the shape and size of objects, provided that additional information is incorporated (experimental data, or knowledge about the desired parameters).
  • the size in the case of nanospheres it is possible to determine the size in the case of nanospheres, provided that a dispersion model is provided (index and absorption are legally bound to the length wave).
  • the index and the absorption are known, it is possible to determine other geometrical parameters, such as ellipsoidal particle sizes.
  • the index, absorption and ellipse dimensions are unknown, assumptions about the index law can be integrated, and / or additional polarization measurements can be added to the data.

Abstract

L'invention concerne un dispositif de caractérisation optique d'un objet (75) de très petites dimensions, comprenant une source lumineuse large bande; un séparateur de polarisations (67) recevant la lumière de la source lumineuse et fournissant un premier faisceau de direction achromatique (69) d'une première polarisation et un deuxième faisceau (71) d'une deuxième polarisation, perpendiculaire la première polarisation; un moyen de focalisation (73) des premier et deuxième faisceaux sur un support (77) portant l'objet caractériser, d'ou il résulte la formation d'un troisième faisceau issu de l'objet et d'un quatrième faisceau issu du support; un moyen d'interférence entre les troisième et quatrième faisceaux; un moyen d'analyse du faisceau de sortie du moyen d'interférence et de détermination de la constante diélectrique de l'objet; et un moyen compensateur de déphasage (81) placé avant le moyen d'analyse.

Description

DISPOSITIF DE CARACTERISATION OPTIQUE D'UN OBJET DE TRES PETITES
DIMENSIONS
Domaine de 1 ' invention
La présente invention concerne des dispositifs de caractérisation optique et, plus particulièrement, des disposi¬ tifs de caractérisation d'objets de très petites dimensions. Exposé de l ' art antérieur
Par "objet de très petites dimensions", on entendra ici des nanoparticules, par exemple une particule isolée ou un groupement isolé de particules, dont les dimensions sont infé¬ rieures à la longueur d'onde de faisceaux lumineux allant du proche ultraviolet au proche infrarouge. Par exemple, on consi¬ dérera des nanoparticules diélectriques, métalliques ou semi- conductrices dont les dimensions sont comprises entre le nano- mètre et quelques dizaines de nanomètres.
On cherche ici à caractériser la réponse en amplitude et en phase d'objets isolés de très petites dimensions. Plus particulièrement, on cherche à mesurer la partie réelle et la partie imaginaire de la constante diélectrique de l'objet ou, de façon équivalente, son indice et son absorption.
La publication intitulée "Measurement of the complex dielectric constant of a single gold nanoparticle", Optics
Letters 31, 2474 (2006), décrit une technique permettant d'obte- nir de telles caractéristiques. Cette technique utilise un microscope à contraste interférentiel différentiel et permet d'obtenir l'amplitude et la phase d'un faisceau diffracté par une particule d'or de dimensions comprises entre 10 nm et 15 nm. La figure 1 illustre le dispositif de mesure présenté dans cette publication. Un faisceau lumineux 1 de polarisation circulaire provenant d'une source de lumière blanche atteint une séparatrice 3 qui fournit un faisceau lumineux 5, perpen¬ diculaire au faisceau 1, en direction d'un support portant la nanoparticule à caractériser. Le faisceau lumineux 5 passe dans un séparateur de polarisations 7 qui est un biprisme de Wollas- ton de type Nomarski. En sortie du séparateur de polarisations 7, deux faisceaux 9 et 11 sont formés dans des directions diffé¬ rentes. Les faisceaux 9 et 11 ont des polarisations rectilignes perpendiculaires. Par exemple, le faisceau 9 est polarisé à 135° et le faisceau 11 est polarisé à 45° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Les faisceaux 9 et 11 atteignent un objectif de microscope 13 qui fournit des faisceaux 15 et 17 focalisés sur un support 19 sur lequel une nanoparticule 21 à caractériser est positionnée. La nanoparticule 21 est disposée au point de focalisation du faisceau 15, tandis que le point de focalisation du faisceau 17 est situé en un emplacement quel¬ conque du support 19 proche de l'emplacement de la nanopar¬ ticule. Une partie de chacun des faisceaux lumineux 15 et 17 est renvoyée. Le retour du faisceau 15 correspond à des contri¬ butions de la nanoparticule et du support. Le retour du faisceau 17 correspond à une contribution du seul support. Les faisceaux renvoyés passent dans l'objectif de microscope 13 puis dans le séparateur de polarisations 7 qui fournit un faisceau unique 5 qui est la superposition des deux faisceaux réfléchis de polari¬ sations orthogonales, remis dans un même état de polarisation. Le faisceau 5 passe dans la séparatrice 3 et forme un faisceau 23 qui atteint un séparateur de polarisations de type biprisme de Wollaston 25. Les axes du séparateur de polarisations 25 sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des faisceaux 9 et 11 fournis par le séparateur de polarisations 7. Le séparateur de polarisations 25 fournit deux faisceaux 27 et 29 de polarisa¬ tions perpendiculaires. Par exemple, le faisceau 27 est polarisé à 0° et le faisceau 29 à 90° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Les faisceaux 27 et 29 passent dans un réseau de diffraction holographique 31 puis sont projetés sur un dispo¬ sitif de capture d'image 35 par l'intermédiaire d'une lentille 33. Les projections détectées par le dispositif de capture
35 sont représentatives des interférences entre les parties de faisceaux ayant interagi ou non avec la nanoparticule. On déduit de ces projections l'amplitude et la phase de l'onde diffractée par la nanoparticule ou, de façon équivalente, les deux compo- santés (partie réelle et partie imaginaire) de la constante diélectrique de la particule.
La publication susmentionnée indique un fonctionnement dans une plage de longueurs d'onde allant de 480 nm à 610 nm, c'est-à-dire dans une petite partie du spectre visible. Résumé
II existe un besoin d'un système de caractérisation d'une nanoparticule de très petites dimensions sur une grande plage de longueurs d'onde, par exemple du proche ultraviolet au proche infrarouge. Ainsi, un mode de réalisation de la présente invention prévoit un dispositif de caractérisation optique d'un objet de très petites dimensions, comprenant une source lumineuse large bande ; un séparateur de polarisations recevant la lumière de la source lumineuse et fournissant un premier faisceau de direction achromatique d'une première polarisation et un deuxième faisceau d'une deuxième polarisation, perpendiculaire à la première pola¬ risation ; un moyen de focalisation des premier et deuxième faisceaux sur un support portant l'objet de façon que le point de focalisation du premier faisceau soit sur l'objet à caractériser et que le point de focalisation du deuxième faisceau soit sur le support, à côté de l'objet, d'où il résulte la formation d'un troisième faisceau issu de l'objet et d'un quatrième faisceau issu du support ; un moyen d'interférence entre les troisième et quatrième faisceaux ; un moyen d'analyse du faisceau de sortie du moyen d'interférence et de détermination de la constante diélectrique de l'objet ; et un moyen compensateur de déphasage placé avant le moyen d'analyse.
Selon un mode de réalisation de la présente invention, le séparateur de polarisations est de type biprisme de Rochon. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le moyen compensateur de déphasage est une lame en un matériau identique à celui du biprisme ayant ses axes neutres parallèles aux polarisations des premier et deuxième faisceaux.
Selon un mode de réalisation de la présente invention, les troisième et quatrième faisceaux sont formés par réflexion, respectivement, du premier faisceau sur l'objet et du deuxième faisceau sur le support, et le moyen d'interférence comprend le séparateur de polarisations qui combine les troisième et quatrième faisceaux. Selon un mode de réalisation de la présente invention, les troisième et quatrième faisceaux sont formés par transmission, respectivement, du premier faisceau par l'objet et du deuxième faisceau par le support, et le moyen d'interférence comprend un deuxième séparateur de polarisations qui combine les troisième et quatrième faisceaux.
Selon un mode de réalisation de la présente invention, le moyen d'analyse du faisceau de sortie du moyen d'interférence et de détermination de la constante diélectrique de l'objet comprend un troisième séparateur de polarisations de type biprisme de Wollaston dont les axes sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des premier et deuxième faisceaux, et un spectromètre qui analyse les faisceaux fournis par le troisième séparateur de polarisations. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le dispositif est adapté à caractériser un objet ayant des dimensions inférieures à 15 nanomètres. Brève description des dessins Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d' autres seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1, précédemment décrite, illustre un dispo- sitif connu de caractérisation optique d'une nanoparticule ; la figure 2 illustre le comportement d'un séparateur de polarisations de type biprisme de Rochon éclairé par des faisceaux de longueurs d'onde différentes ; la figure 3 illustre un dispositif de caractérisation selon un mode de réalisation de l'invention fonctionnant en réflexion ; et la figure 4 illustre un dispositif de caractérisation selon un autre mode de réalisation de l'invention fonctionnant en transmission. Par souci de clarté, les différentes figures sont tracées sans respect d'échelle. Description détaillée
Les inventeurs ont cherché à reproduire le dispositif de caractérisation de la figure 1 dans le but de caractériser une nanoparticule sur une plage spectrale importante. Cependant, ils ont noté qu'il était difficile sinon impossible d'obtenir une caractérisation précise sur toute la plage de longueurs d'onde donnée dans la publication (480-610 nm) . Il était a fortiori impossible d'augmenter la plage spectrale de mesure. Pour déterminer la cause de ce problème, les inventeurs ont utilisé le dispositif de la figure 1 avec une source lumineuse monochromatique dont ils ont fait varier la longueur d'onde. Les inventeurs ont noté que, lorsque la longueur d'onde du faisceau arrivant sur le biprisme de Wollaston varie, les directions des faisceaux fournis en sortie du séparateur varient. Ceci est dû à la dispersion chromatique du matériau biré¬ fringent du biprisme. Ainsi, au-dessus et en dessous d'une certaine fréquence, le faisceau supposé atteindre la nanoparti- cule à caractériser ne l'atteint que partiellement ou n'atteint que le support à côté de la nanoparticule.
On pourrait alors envisager de déplacer le support de la nanoparticule en fonction de la longueur d'onde du faisceau incident de façon à replacer celle-ci dans le faisceau focalisé. Cependant, il est relativement contraignant de prévoir un sys- tème de déplacement de la nanoparticule dans le plan de son support. De plus, même si le déplacement du support de la nano¬ particule était aisé, la mesure devrait être faite longueur d'onde par longueur d'onde. Il ne serait pas possible de carac¬ tériser la nanoparticule en effectuant une mesure simultanée sur toutes les longueurs d'onde avec une source lumineuse de grande largeur spectrale.
Ainsi, les inventeurs ont recherché un système permet¬ tant de caractériser une nanoparticule sur une grande plage spectrale, de l'ordre de plusieurs centaines de nanomètres, et cela en conservant le support de la nanoparticule immobile. Pour cela, ils ont étudié le comportement, en fonction de la longueur d'onde, de différents séparateurs de polarisations. Ils ont d'abord recherché des structures symétriques qui présentent l'avan¬ tage, comme le montage à biprisme de Wollaston, de fournir des chemins optiques égaux pour les diverses polarisations mais n'ont pas trouvé de structure qui fournisse des résultats satis¬ faisants. Les inventeurs ont alors essayé d'utiliser des sépara¬ teurs de polarisations asymétriques.
La figure 2 illustre le comportement d'un séparateur de polarisations de type biprisme de Rochon éclairé par des faisceaux de longueurs d'onde λ]_ et X2 différentes.
En figure 2, on considère un système éclairé par un faisceau incident 41, comprenant un biprisme de Rochon 43 et un objectif de focalisation 45 qui focalise les deux faisceaux fournis par le biprisme 43 sur un support 47. Lorsque le faisceau incident 41 a une longueur d'onde λ]_, le biprisme de Rochon forme deux faisceaux 49 et 51 dont les polarisations sont perpendiculaires. Le faisceau 49 n'est pas dévié par le biprisme de Rochon et est dirigé par l'objectif 45 de façon à atteindre le support 47 dans l'alignement du faisceau 41. Le faisceau 51, dévié par le biprisme de Rochon, est foca¬ lisé par l'objectif 45 de façon à atteindre le support 47, à côté du point de focalisation du faisceau 49.
Lorsque le faisceau incident 41 a une longueur d'onde λ2 différente de λ]_, le biprisme de Rochon forme deux faisceaux 49 et 53 dont les polarisations sont perpendiculaires. Le faisceau 49 (non dévié) est identique à celui formé lorsque le faisceau incident a une longueur d'onde λ]_ et atteint le support 47 dans l'alignement du faisceau 41. Le faisceau 53 est polarisé par l'objectif de polarisation 45 de façon à atteindre le support 47, à côté du point de focalisation du faisceau 49, mais en un emplacement différent de celui du faisceau 51.
Ainsi, contrairement à un biprisme de Wollaston (ou de Nomarski) , un biprisme de Rochon fournit un faisceau 49 dont la direction ne varie pas avec la longueur d'onde (faisceau non dévié) . De plus, dans un biprisme de Rochon en un matériau tel que le fluorure de magnésium, MgF2, la séparation des polarisa¬ tions est efficace des longueurs d'onde allant du proche ultraviolet (130 nm) à l'infrarouge (6 μm) . Par rapport à un biprisme de Wollaston dans lequel les faisceaux émergents sont symétriques, un biprisme de Rochon fournit des faisceaux asymétriques. De plus, il introduit une différence de marche entre les faisceaux des deux polarisations et cette différence de marche dépend de la longueur d'onde. Ces deux inconvénients du biprisme de Rochon (asymétrie des fais¬ ceaux et différence de marche) devraient conduire à écarter ce séparateur de polarisations d'applications en interférométrie différentielle. Les inventeurs ont toutefois montré que, pour la caractérisation de nanoparticules, ce séparateur de polarisa- tions pouvait avantageusement être utilisé. Ainsi, les inventeurs ont décidé d'effectuer une carac- térisation optique d'une nanoparticule en tirant profit des propriétés des biprismes de Rochon.
La figure 3 illustre un dispositif de caractérisation fonctionnant en réflexion.
Une source lumineuse de lumière blanche fournit un faisceau lumineux, par exemple de polarisation circulaire 61, qui arrive sur une séparatrice 63. La séparatrice 63 renvoie un faisceau 65 en direction d'un séparateur de polarisations de type biprisme de Rochon 67. Le séparateur de polarisations 67 forme deux faisceaux 69 et 71, ayant des polarisations perpendi¬ culaires, dans des directions différentes. Le faisceau 69 est le faisceau non dévié fourni par le biprisme de Rochon et le fais¬ ceau 71 est le faisceau dévié. Un objectif de microscope 73 focalise le faisceau non dévié 69 sur une nanoparticule 75 positionnée sur un support 77 et focalise le faisceau 71 sur le support 77, à côté de la nanoparticule 75.
Une partie du faisceau lumineux 69 est renvoyée par la nanoparticule 75 et par le support 77 et une partie du faisceau lumineux 71 est renvoyée par le seul support 77. Les faisceaux renvoyés passent dans l'objectif de microscope 73 puis dans le séparateur de polarisations 67 qui fournit un faisceau unique 65. Le faisceau 65 traverse la séparatrice 63 et ressort en un faisceau 79. Selon un aspect de l'invention, le faisceau 79 tra¬ verse une lame compensatrice de déphasage 81. Ceci permet de compenser, à toutes les longueurs d'onde, le déphasage introduit à l'aller et au retour par le biprisme 67. La lame compensatrice de déphasage 81 est formée en un matériau identique à celui du biprisme 67 et a une épaisseur égale à celui-ci. A titre d'exemple, le biprisme 67 et la lame compensatrice 81 pourront être en fluorure de magnésium, MgF2. Les axes neutres de la lame 81 sont parallèles aux polarisations des faisceaux 69 et 71 fournis par le séparateur de polarisations 67, par exemple à 45° et 135° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Le faisceau 79 est ensuite envoyé sur un séparateur de polarisations 83, par exemple un biprisme de Wollaston. Les axes du séparateur de polarisations 83 sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des faisceaux 69 et 71 fournis par le séparateur de polarisations 67. Les faisceaux polarisés perpendiculairement sont projetés sur les axes du séparateur de polarisation 83. Le séparateur de polarisations 83 fournit deux faisceaux 85 et 87 de polarisations perpendiculaires. Par exemple, le faisceau 85 est polarisé à 0° et le faisceau 87 à 90° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Les faisceaux 85 et 87 sont ensuite analysés par un spectromètre, par exemple par un réseau de diffraction associé à un dispositif de capture d'image tels que ceux utilisés dans le montage décrit en relation avec la figure 1. Le dispositif de capture d'image peut être, par exemple, constitué de barrettes CCD.
En figure 3, le séparateur de polarisations 83 est représenté dans le plan de la figure pour simplifier la représentation. En réalité, ce séparateur est tourné de 45° par rapport au plan de la figure . A titre d'exemple, la source lumineuse peut être un laser de lumière à supercontinuum spatialement cohérente entre l'ultraviolet et l'infrarouge, qui n'introduit pas de granula- rité laser et qui a une forte brillance.
Ainsi, de façon connue, on détermine la partie réelle et la partie imaginaire de la constante diélectrique de la nano- particule 75 sur une plage de longueurs d'onde importante. Il est également possible de déterminer la taille de la nano- particule.
La figure 4 illustre un dispositif de caractérisation fonctionnant en transmission.
De la même façon que dans le dispositif de la figure
3, une source lumineuse fournit un faisceau lumineux 65, par exemple de polarisation circulaire, qui atteint un séparateur de polarisations de type biprisme de Rochon 67. Le séparateur de polarisations 67 forme deux faisceaux 69 et 71 ayant des polari- sations perpendiculaires dans deux directions différentes. Un objectif de microscope 73 focalise le faisceau 69 sur une nano- particule 75 positionnée sur un support 77 et le faisceau 71 sur le support 77. Une partie du faisceau lumineux 69 est transmise par la nanoparticule 75 et par le support 77 et une partie du fais¬ ceau lumineux 71 est transmise par le support 77. Les faisceaux transmis atteignent un objectif 91 placé en symétrique de l'objectif 73 par rapport au support 77. Les faisceaux sont ensuite recombinés par un deuxième biprisme de Rochon 93, symé¬ trique du biprisme 67 par rapport au support 77. Le faisceau recombiné 95 atteint une lame compensatrice de déphasage 81 puis un séparateur de polarisations de type biprisme de Wollaston 83. La lame compensatrice de déphasage 81 permet de compenser le déphasage introduit par les biprismes 67 et 93 à toutes les lon¬ gueurs d'onde. Les axes du biprisme 83 sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des faisceaux 69 et 71 fournis par le biprisme 67. Le biprisme 83 fournit deux faisceaux 85 et 87 de polarisations perpendiculaires qui sont ensuite analysés, par exemple par un réseau de diffraction et par un dispositif de capture d'image tels que ceux utilisés dans le montage décrit en relation avec la figure 1.
Des modes de réalisation particuliers de la présente invention ont été décrits. Diverses variantes et modifications apparaîtront à l'homme de l'art. En particulier, les biprismes de Rochon pourront être remplacés par des variantes telles que des biprismes de Sénarmont. Plus généralement, on pourra utili¬ ser tout séparateur de polarisations dont au moins un faisceau de sortie a une direction achromatique. On pourra par exemple utiliser des cubes séparateurs de polarisations dont le principe repose sur la sélectivité en polarisation d'empilements multi- couches éclairés en incidence oblique. Ces dispositifs fournis¬ sent deux faisceaux séparés à angle droit que l'on pourra réorienter et focaliser en deux taches proches. On pourra égale- ment utiliser un composant à empilement multicouches de faible séparation angulaire ou encore un réseau de diffraction conçu pour diffracter dans deux ordres, comprenant l'ordre 0 dont la direction est par nature achromatique. Dans tous les cas, on utilisera en outre, s'il y a lieu, un dispositif de compensation de déphasage ayant la fonction de la lame 81 susmentionnée.
De plus, pour améliorer le fonctionnement du système sur une large plage de longueurs d'onde, on pourra utiliser des systèmes optiques de focalisation, par exemple l'objectif 73, sous forme de dispositifs réflecteurs et non pas de dispositifs transmissifs .
Les dispositifs des figures 3 et 4 pourront également être éclairés par un faisceau lumineux monochromatique (formé par exemple d'une source large bande associée à un monochro- mateur) qui balaye les longueurs d'onde désirées. La suite de la description décrit différentes techniques de calcul de caractéristiques de la nanoparticule à partir des informations fournies par les dispositifs des figures 3 et 4.
Lorsque la taille des particules est connue ou supposée, la détermination de l'indice de réfraction et du coefficient d'absorption des nanoparticules à partir des mesures est analytique dans le cas de nanoparticules simples de très petite taille, typiquement inférieure au dixième de la longueur d'onde et au dixième de la section du faisceau focalisé. Elle utilise la théorie de Rayleigh et suppose un éclairement quasi constant sur la section de la nanoparticule.
Lorsque la forme et la taille des nanoparticules sont connues, la détermination de l'indice et de l'absorption des objets est numérique et utilise par exemple la théorie de Mie dans le cas de particules sphériques de tailles de l'ordre de grandeur ou supérieures à la longueur d'onde ou la théorie des multipôles multiples dans le cas de particules de formes quelconques. Ces modèles plus complexes sont nécessaires car les fronts d'onde du faisceau incident sur la particule et du faisceau diffracté par la particule ne sont plus identiques, et la modélisation des faisceaux collectés par les détecteurs doit de préférence tenir compte des variations spatiales de 1 ' amplitude et de la phase des ondes sur la surface sensible des détecteurs. Dans ce cas, l'inversion n'est plus directe mais itérative : le procédé d'analyse consiste à calculer, pour divers couples de variables (indice de réfraction et coefficient d'absorption), l'absorption et l'amplitude théoriques (ou une combinaison de ces deux variables) et à choisir le couple pour lequel ces deux quantités théoriques sont les plus proches de celles mesurées. Pour générer la suite de couples à tester, on peut utiliser des tirages aléatoires de couples ou bien utiliser des procédures d'optimisation globales et/ou locales.
Lorsque la forme et/ou la taille sont inconnues, le modèle comporte plus de deux paramètres et des données indépendantes doivent être ajoutées pour obtenir des résultats fiables. On peut également imager les deux faisceaux de sortie à 1 ' aide de matrices de photodétecteurs et en déduire des informations supplémentaires, notamment sur la géométrie des particules. On peut également mesurer, en plus de la phase et de l'amplitude, l'état de polarisation du faisceau modifié par la nanoparticule pour déduire les caractéristiques d'objets anisotropes comme des nanofils. Cette mesure peut se faire par polarimétrie de Mueller. Dans le même contexte, des informations a priori peuvent être intégrées dans le processus d'inversion afin de fiabiliser les résultats d'analyse.
Certains paramètres à déterminer peuvent être liés. Par exemple, un modèle de dépendance de l'indice et absorption et de la taille peut être fourni (par exemple un modèle linéaire à une dimension spatiale et à indices inconnus, n = nO + a.e, k = kO + b.e, les paramètres à rechercher étant alors nO, kO, a, b et e) . Selon un autre exemple, un modèle de dépendance de l'indice et absorption et de la longueur d'onde peut être fourni (par exemple un modèle suivant une loi de Drude dans le cas des particules métalliques, ou bien une loi de Lorentz dans le cas des particules diélectriques, etc) . Modèle de Drude :
Figure imgf000015_0001
avec COp la pulsation plasma, γ le facteur d' amortissement.
Modèle de Lorentz à N oscillateurs :
Figure imgf000015_0002
avec fj , COQj et Fj la force, la fréquence propre et le facteur d'amortissement des j e [1...N] oscillateurs.
Les paramètres à ajuster sont alors les paramètres géométriques de la forme (s'ils sont inconnus) et/ou les paramètres du modèle (s'ils sont inconnus).
La probabilité a priori des paramètres peut également être intégrée, par exemple si on sait qu'un paramètre géométrique ou bien qu'un indice ou une absorption a une borne inférieure et une borne supérieure (données du fabricant des nanoparticules par exemple) , ou encore si certains des paramètres du modèle ont été mesurés par une autre technique, avec une certaine probabilité. Par exemple, la taille peut être déterminée par microscopie avec une certaine probabilité (par exemple, une gaussienne déterminée par une moyenne et un écart- type) .
Pour intégrer des connaissances a priori, plusieurs méthodes sont possibles, comme par exemple les changements de variables, l'introduction de contraintes dans la procédure d'optimisation, ou bien la modification des fonctions de ressemblance entre les données théoriques et les données expérimentales . Une fois des connaissances intégrées, l'inversion est itérative : le procédé d'analyse consiste à calculer pour divers n-uplets de variables (paramètres du modèle) les réponses optiques théoriques (par exemple amplitude, phase et état de polarisation) et choisir le n-uplet pour lequel ces quantités théoriques sont les plus proches de celles mesurées. Pour générer la suite de n-uplet à tester, on peut utiliser des tirages aléatoires de n-uplets ou bien utiliser des procédures d'optimisation globales et/ou locales.
Le dispositif de détermination de spectres rapide et fiable permet donc la détermination d'informations autres que l'indice et l'absorption, comme la forme et la taille des objets, pourvu que des informations supplémentaires soient intégrées (données expérimentales, ou bien connaissances sur les paramètres recherchés) .
Ainsi par exemple, on peut, à partir des données spectrales d'absorption et d'amplitude, déterminer la taille dans le cas de nanosphères, pourvu qu'un modèle de dispersion soit fourni (indice et absorption sont liés par une loi à la longueur d'onde). Dans un autre exemple, si l'indice et l'absorption sont connus, il est possible de déterminer d'autres paramètres géométriques, comme les dimensions de particules ellipsoïdales. Lorsque l'indice, l'absorption et les dimensions d'ellipses sont inconnues, des hypothèses sur la loi d'indice peuvent être intégrées, et/ou des mesures supplémentaires en polarisation peuvent être ajoutées aux données.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de caractérisation optique d'un objet (75) de très petites dimensions, comprenant : une source lumineuse large bande ; un séparateur de polarisations (67) recevant la lumière de la source lumineuse et fournissant un premier faisceau de direction achromatique (69) d'une première polarisation et un deuxième faisceau (71) d'une deuxième polarisation perpendiculaire à la première polarisation ; un moyen de focalisation (73) des premier et deuxième faisceaux sur un support (77) portant l'objet de façon que le point de focalisation du premier faisceau soit sur l'objet à caractériser et que le point de focalisation du deuxième faisceau soit sur le support, à côté de l'objet, d'où il résulte la formation d'un troisième faisceau issu de l'objet et d'un quatrième faisceau issu du support ; un moyen d'interférence entre les troisième et quatrième faisceaux ; un moyen d'analyse du faisceau de sortie du moyen d'interférence et de détermination de la constante diélectrique de l'objet ; et un moyen compensateur de déphasage (81) placé avant ledit moyen d'analyse.
2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le séparateur de polarisations (67) est de type biprisme de Rochon.
3. Dispositif selon la revendication 2, dans lequel le moyen compensateur de déphasage est une lame (81) en un matériau identique à celui du biprisme (67) ayant ses axes neutres paral¬ lèles aux polarisations des premier et deuxième faisceaux.
4. Dispositif selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, dans lequel les troisième et quatrième faisceaux sont formés par réflexion, respectivement, du premier faisceau sur l'objet et du deuxième faisceau sur le support, et dans lequel le moyen d'interférence comprend le séparateur de polarisations (67) qui combine les troisième et quatrième faisceaux.
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendica¬ tions 1 à 3, dans lequel les troisième et quatrième faisceaux sont formés par transmission, respectivement, du premier faisceau par l'objet et du deuxième faisceau par le support, et dans lequel le moyen d'interférence comprend un deuxième séparateur de polarisations (93) qui combine les troisième et quatrième faisceaux.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le moyen d'analyse du faisceau de sortie du moyen d'interférence et de détermination de la constante diélectrique de l'objet comprend un troisième séparateur de polarisations (83) de type biprisme de Wollaston dont les axes sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des premier et deuxième faisceaux, et un spectromètre qui analyse les faisceaux (85, 87) fournis par le troisième séparateur de polarisations.
7. Dispositif selon l'une quelconque des revendica- tions précédentes, adapté à caractériser un objet (75) ayant des dimensions inférieures à 15 nanomètres.
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