EP1328666B1 - Elaboration d'alliages de type aluminium-silicium - Google Patents

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EP1328666B1
EP1328666B1 EP01974400A EP01974400A EP1328666B1 EP 1328666 B1 EP1328666 B1 EP 1328666B1 EP 01974400 A EP01974400 A EP 01974400A EP 01974400 A EP01974400 A EP 01974400A EP 1328666 B1 EP1328666 B1 EP 1328666B1
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EP
European Patent Office
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silicon
grains
process according
ppm
temperature
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EP01974400A
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EP1328666A1 (fr
Inventor
Thomas Margaria
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INVENSIL
Original Assignee
INVENSIL
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
    • C22C1/026—Alloys based on aluminium

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of aluminum-silicon alloys, more particularly alloys with more than 7% silicon, by introducing silicon metallurgical in liquid aluminum.
  • Silicon is a fairly common addition element in aluminum alloys, in particular Al-Si-Mg alloys (6000 series) and Al-Si alloys (4000 series). In this last category of alloys, used mainly for the manufacture of molded parts, the content in silicon can be important, and sometimes exceed the content of the eutectic, which is around 13%. These alloys can contain other elements of addition such as magnesium, copper, manganese, zinc or nickel.
  • this final addition is in the form of silicon obtained from ingots, of mass always greater than 10 kg, crushed then crushed to obtain pieces of less than 10 mm, and, after sieving to 1 mm, a product of grain size 1-10 mm.
  • the object of the invention is a process for the production of alloys of the Al-Si type, in particular alloys between 7 and 13% silicon, in a flame or induction furnace, allowing a rapid dissolution of silicon, a reduction in the number of bath stirrings and a lesser formation of dross.
  • the subject of the invention is a process for the preparation of Al-Si alloys by introduction into liquid aluminum, at a temperature between 700 and 850 ° C, of silicon grains metallurgical material with a particle size of less than 10 mm, in which the silicon grains, when they reach the temperature of liquid aluminum, have the property of fragmenting into smaller grains.
  • the metallurgical silicon grains used are prepared by granulation at water from molten silicon.
  • the invention is based on the finding made by the plaintiff of different behavior, during the development of aluminum-silicon alloys, between the silicon usually used and obtained by casting ingots, crushing and grinding, and the silicon obtained by granulation at the water.
  • the latter under certain conditions of use, makes it possible to reduce both the duration of dissolution of silicon in liquid aluminum, and losses of metal by oxidation.
  • Water-granulated metallurgical silicon is used for the synthesis of halosilanes which are used for the preparation of silicones, as indicated in patents EP 0610807 (Wacker Chemie) or EP 0673880 (Pechiney Electrométallurgie).
  • a water granulation process of silicon is described for example in patent FR 2723325 (Pechiney Electrométallurgie).
  • a first difference concerns the content of fine particles.
  • sieving a powder to extract the fraction below 50 ⁇ m is almost ineffective in removing the most fines, for example the fraction less than 5 ⁇ m.
  • These very fine particles are probably generated during product packaging and observation of the powder under a microscope confirms existence.
  • the assessment of their relative mass quantity can be determined by laser particle size. We always find in the size range 1-10 mm of silicon prepared by the dry route, mass fractions of particles of size less than 5 ⁇ m of the order of at least 0.5%.
  • the method of preparation can be used of the product to insert into the process a step of rinsing with water which makes it possible to eliminate the most of the particles smaller than 5 ⁇ m.
  • We can thus obtain a granule containing less than 0.1% of particles smaller than 5 ⁇ m, or even less than 0.05% by performing two successive rinses.
  • the levels of particles less than 50 ⁇ m and 5 ⁇ m respectively remain practically unchanged after its subsequent rise in metal temperature liquid.
  • the bursting of the grains does not concern only a few grains of granulated silicon, but the majority of them, which excludes the explanation of a sudden volatilization of inclusions of water incidentally present in some of these grains.
  • the granulation with water of liquid silicon can give products whose particle size is between 0 and 30 mm, it is necessary to select from silicon granulated, by sieving for example, a finer grain size, limiting itself to the slice less than 10 mm.
  • the method according to the invention makes it possible to obtain Al-Si alloys of a quality at least as good as those prepared with crushed and ground silicon.
  • the inclusion quality of the alloys is at the same level, the number of inclusions detected in the alloy not varying significantly.
  • the hydrogen contents measured on the liquid alloy are of the order of 0.1 to 0.2 cm 3 of hydrogen per 100 g of alloy. When adding silicon, these contents vary by plus or minus 10% whatever the type of silicon used, which confirms that the granulated silicon does not constitute a significant supply of hydrogen.
  • the inclusion quality control of the liquid metal was made by K-Mold and LIMCA (Liquid Metal Cleanliness Analysis) tests whose object is to quantify the concentrations of oxide inclusions through results expressed in units specific to each of these tests.
  • the K-Mold test consists of counting the number of inclusions detected on the fracture surface of a test piece poured into a mold of defined shape. The results are expressed in number of inclusions reduced to the fracture surface of the test piece. This test can detect large inclusions, typically in the 50 ⁇ m - 300 ⁇ m range.
  • LIMCA control implements hardware related to the Coulter Counter and allows to evaluate the concentration in the metal of solid inclusions of size between 20 ⁇ m and 150 ⁇ m; the results are expressed in number of inclusions per kg of metal.
  • the observed values can range from 1000 inclusions per kg for a alloy considered clean at 100,000 inclusions per kg for a very dirty alloy.
  • the hydrogen content is checked by means of an ALSCAN device which allows immediate measurement on the liquid alloy.
  • the results are expressed in cm 3 of hydrogen gas, brought under normal conditions of temperature and pressure, per 100 g of alloy.
  • This production was ground to a maximum particle size of 10 mm, then sieved to 1 mm to separate the fraction 1-10 mm. To assess the particle size quality of this product, a sample was taken and then washed with water.
  • the washing water was then evaporated to collect the fine entrainments which were analyzed. by means of a laser granulometer. We were able to reconstruct the real analysis particle size of the original product, which was found to contain 0.51% size fines less than 5 ⁇ m.
  • the operations carried out consisted of going up by 1 point the silicon content of Al-Si alloys with 0, 6 and 12% Si respectively. These operations were carried out in an electric resistance furnace, at 750 ° C, on crucibles of 100 kg of alloy.
  • the second batch of ground silicon prepared in Example 1 was used during a workshop test of manufacture of alloy A-S13 for placing under the bath before casting.
  • the operation was performed in a 5 ton flame oven whose temperature was regulated with as 750 ° C set point.
  • 245 kg of product were added, and between at the time of this addition and the final pouring, 47 minutes have passed.
  • Two brews of bath were carried out and at the end of the operation 16 kg of slag were recovered.
  • Example 1 The third batch of ground silicon prepared in Example 1 was used to repeat the experiment in Example 1 by controlling the oven temperature to 810 ° C. The times required for the dissolution of the silicon additions were 8 to 10 minutes, which allowed to assess at about 20% the gain due to the effect of the temperature rise.
  • the metal yield was estimated at 96%.
  • Example 1 The fourth batch of ground silicon prepared in Example 1 was used during a workshop test of manufacture of alloy A-S13 for the setting under the bath before casting. The operation was performed in a 5 ton flame oven whose temperature was regulated with as set point 810 ° C. For the title, 179 kg of product were added, and between at the time of this addition and the final pouring, 28 minutes have passed. We did two bath mixes and at the end of the operation 12 kg of slag were recovered.
  • a test for the production of granulated silicon was carried out on the same industrial installation than that which was used to prepare the ground silicon of Example 1, without changing or charging the silicon oven, nor the operating conditions of the treatment in bags for refining.
  • the contents of a ladle of molten silicon at 1530 ° C was poured onto an installation of water granulation in tanks.
  • the product recovered in the granulation pool was rinsed with water sprayed before being dried and then sieved to 10 mm.
  • the fraction greater than 10 mm has been eliminated and assigned to other applications. No 1 mm sieving was done.
  • the 0/10 mm granule obtained was subjected to a particle size control in the same conditions as in Example 1.
  • the rate of fines smaller than 5 ⁇ m was 0.03%.
  • the metal thus prepared was separated into two identical batches, one of which was used in the workshop tests for an Al-Si alloy bath before casting.
  • the operations carried out consisted of raising the silicon title by 1 point of Al-Si alloys with 0, 6 and 12% Si respectively. These operations were carried out in a resistance furnace, at 750 ° C, on crucibles of 100 kg of alloy.
  • the second batch of granulated silicon prepared in Example 5 was used during a workshop test for manufacturing alloy A-S 13 for placing under the bath before casting.
  • the operation was performed in a 5 ton flame oven whose temperature was regulated with as set point 810 ° C.
  • 256 kg of product were added.
  • the merger and mixing this addition was very quick; only one bath brewing was carried out and the pouring started only 19 minutes after the addition of silicon.
  • At the end of the operation only 3.5 kg of slag was recovered.

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Description

Domaine de l'invention
L'invention concerne un procédé d'élaboration des alliages aluminium-silicium, plus particulièrement des alliages à plus de 7% de silicium, par introduction de silicium métallurgique dans l'aluminium liquide.
Etat de la technique
Le silicium est un élément d'addition assez habituel dans les alliages d'aluminium, notamment les alliages Al-Si-Mg (série 6000) et les alliages Al-Si (série 4000). Dans cette dernière catégorie d'alliages, utilisée surtout pour la fabrication de pièces moulées, la teneur en silicium peut être importante, et parfois dépasser la teneur de l'eutectique, qui se situe autour de 13%. Ces alliages peuvent contenir d'autres éléments d'addition tels que le magnésium, le cuivre, le manganèse, le zinc ou le nickel.
L'élaboration de ces alliages se fait en général dans des fours à flamme ou dans des fours à induction, à des températures d'environ 700 à 800°C. A la charge d'aluminium est ajoutée dès le début de l'opération une charge de silicium métallurgique correspondant à environ 75 à 90% de la quantité nécessaire. A ce stade, le silicium est chargé en morceaux et sa dissolution dans l'aluminium se fait progressivement pendant la fusion de la charge, ce qui ne constitue en rien un frein à la productivité du four. Une fois la charge fondue, on prélève un échantillon pour analyse et on procède à une addition complémentaire de silicium pour mise au titre final, opération dont la durée, conditionnée par la cinétique de dissolution du silicium dans l'alliage majoritairement à base d'aluminium, est de nature à limiter la productivité du four dans lequel est menée l'opération.
Dans la technique pratiquée jusqu'à maintenant, cette addition finale se fait sous forme de silicium obtenu à partir de lingots, de masse toujours supérieure à 10 kg, concassés puis broyés pour obtenir des morceaux de moins de 10 mm, et, après tamisage à 1 mm, un produit de tranche granulométrique 1-10 mm.
La cinétique de dissolution du silicium solide dans l'aluminium et ses alliages est relativement lente, et malgré la granulométrie d'introduction choisie pour le silicium, l'opération peut durer facilement une heure. Le brassage du bain, par exemple au racle, est une pratique générale pour accélérer la dissolution des éléments d'addition dont le silicium. Il a comme inconvénient majeur de détruire à chaque intervention la couche d'alumine protectrice qui se forme à la surface de l'alliage liquide à base d'aluminium, et de conduire ainsi à des pertes en aluminium de l'ordre de 2 à 3% du métal enfourné.
La différence de densité entre le silicium solide et l'alliage d'aluminium liquide en cours d'élaboration est très faible, de sorte que le silicium introduit à tendance à flotter à la surface du bain d'alliage. La surface exposée à l'atmosphère du four s'en trouve augmentée, ce qui a pour effet d'augmenter l'oxydation des éléments métalliques enfournés et la formation de crasses au détriment du rendement.
Objet de l'invention
L'invention a pour but un procédé d'élaboration d'alliages de type Al-Si, notamment d'alliages entre 7 et 13% de silicium, au four à flamme ou au four à induction, permettant une dissolution rapide du silicium, une réduction du nombre de brassages de bain et une moindre formation de crasses.
L'invention a pour objet un procédé d'élaboration d'alliages Al-Si par introduction dans l'aluminium liquide, à une température comprise entre 700 et 850°C, de grains de silicium métallurgique de granulométrie inférieure à 10 mm, dans lequel les grains de silicium, lorsqu'ils atteignent la température de l'aluminium liquide, ont la propriété de se fragmenter en grains plus petits.
De préférence, les grains de silicium métallurgique utilisés sont préparés par granulation à l'eau du silicium en fusion.
Description de l'invention
L'invention repose sur la constatation faite par la demanderesse d'un comportement différent, lors de l'élaboration des alliages aluminium-silicium, entre le silicium utilisé habituellement et obtenu par coulée de lingots, concassage et broyage, et le silicium obtenu par granulation à l'eau. Ce dernier, dans certaines conditions d'utilisation, permet en effet de réduire à la fois la durée de dissolution du silicium dans l'aluminium liquide, et les pertes de métal par oxydation.
Le silicium métallurgique granulé à l'eau est utilisé pour la synthèse des halogénosilanes qui servent à la préparation des silicones, comment l'indiquent les brevets EP 0610807 (Wacker Chemie) ou EP 0673880 (Pechiney Electrométallurgie). Un procédé de granulation à l'eau du silicium est décrit par exemple dans le brevet FR 2723325 (Pechiney Electrométallurgie).
La demanderesse a cherché à analyser les différences entre ces deux types de grains de silicium. Une première différence concerne la teneur en fines particules. On note en effet la présence dans le silicium concassé en grains de quantités non négligeables de particules de taille inférieure à 5 µm. L'expérience montre que le tamisage d'une poudre pour en extraire la fraction inférieure à 50 µm s'avère quasiment inefficace pour éliminer les particules les plus fines, par exemple la fraction inférieure à 5µm. Ces particules très fines sont probablement générées lors du conditionnement du produit et l'observation de la poudre au microscope en confirme l'existence. L'évaluation de leur quantité relative en masse peut être déterminée par granulométrie laser. On trouve toujours dans la tranche granulométrique 1-10 mm du silicium préparé par voie sèche, des fractions massiques de particules de taille inférieure à 5 µm de l'ordre d'au moins 0,5%.
Dans le silicium granulé à l'eau au contraire, on peut mettre à profit le mode de préparation du produit pour insérer dans le procédé une étape de rinçage à l'eau qui permet d'éliminer la majeure partie des particules de taille inférieure à 5 µm. On peut ainsi obtenir un granulé contenant moins de 0,1% de particules de taille inférieure à 5 µm, voire même moins de 0,05% en effectuant deux rinçages successifs. Il est également intéressant de noter que dans le produit ainsi préparé, les taux de particules inférieures respectivement à 50 µm et à 5 µm demeurent pratiquement inchangés après sa montée ultérieure à la température du métal liquide.
Une autre différence a été mise en évidence lors des essais d'introduction dans l'aluminium liquide, effectués en laboratoire par la demanderesse. En effet, ces essais ont montré un comportement particulier du silicium granulé à l'eau par rapport au silicium concassé. Placés à la surface du bain d'aluminium en fusion, les grains éclatent de façon soudaine et se brisent en grains plus petits, qui sont projetés à quelques dizaines de centimètres. On aurait pu penser que ce comportement était la conséquence de traces d'humidité résiduelle. Pour élucider ce point, la demanderesse a fait des essais dans un four de laboratoire chauffé entre 700°C et 850°C, mais vide, et donc sans aluminium en fusion. Le comportement du silicium granulé introduit dans ce four dans ces conditions a été le même qu'en présence d'aluminium, ce qui exclut l'explication par une réaction entre l'aluminium et d'éventuelles traces d'humidité.
L'éclatement des grains ne concerne pas seulement quelques grains de silicium granulé, mais la majorité d'entre eux, ce qui exclut l'explication d'une volatilisation brutale d'inclusions d'eau présentes de façon fortuite dans quelques uns de ces grains.
L'éclatement des grains les plus gros demeure relativement superficiel et laisse des noyaux mécaniquement stables. Au contraire, pour les grains de taille inférieure à 10 mm, chaque grain se fragmente en ne donnant guère plus que 2 à 4 particules. Le produit obtenu est exempt de fines aussi bien inférieures à 50 µm qu'inférieures à 5 µm. Ainsi, quand on fait l'essai sur un échantillon de grains de taille comprise entre 5 et 6,7 mm, on retrouve après traitement thermique la composition suivante exprimée en nombre de grains :
  • grains de taille supérieure à 5 mm : 37%
  • grains de taille comprise entre 2 et 5 mm : 47%
  • grains de taille comprise entre 1,6 et 2 mm : 7%.
    • La cause de ce comportement du silicium granulé est probablement à rechercher dans les tensions mécaniques internes accumulées dans le métal lors de sa solidification rapide, et qui se libèrent à l'occasion du choc thermique provoqué par leur introduction dans l'aluminium liquide.
    Pour les tailles de grain au dessus de 10 mm, le phénomène est moins marqué et le comportement de grains obtenus par reconditionnement et broyage des grains les plus gros issus de granulation à l'eau tend à se confondre avec celui du silicium coulé en lingots, concassé et broyé. Ce comportement peut être dû à la mauvaise conduction thermique du silicium, qui a pour conséquence, lors de la granulation à l'eau, de limiter l'effet de trempe à l'enveloppe des grains, alors que l'intérieur ne verra sa température baisser que beaucoup plus lentement.
    Comme la granulation à l'eau du silicium liquide peut donner des produits dont la granulométrie se situe entre 0 et 30 mm, il est nécessaire de sélectionner à partir du silicium granulé, par tamisage par exemple, une tranche granulométrique plus fine, en se limitant à la tranche inférieure à 10 mm.
    Pour obtenir un rendement satisfaisant en silicium lors de l'introduction dans l'aluminium liquide, il est nécessaire de respecter certaines conditions opératoires. La différence de densité entre le silicium granulé solide et l'aluminium liquide étant très faible, le silicium granulé, comme le silicium concassé, a tendance à flotter à la surface du bain et peut se retrouver préférentiellement dans les crasses. Il faut donc décrasser correctement la surface de bain en fusion avant ajout du silicium granulé. Par ailleurs, il est préférable de travailler à une température comprise entre 800°C et 850°C, soit environ 50°C au moins au dessus de la température retenue dans les conditions opératoires courantes.
    Dans ces conditions, on constate :
    • que la cinétique de dissolution du silicium granulé est plus rapide que celle du silicium concassé, et ce pour une granulométrie comparable. le gain que permet le silicium granulé sur la vitesse de dissolution est plus important que celui que permet une hausse de température, sans en avoir les inconvénients en terme d'oxydation du bain.
    • que les brassages de bain nécessaires avec un produit qui se dissout rapidement peuvent être moins fréquents et moins importants qu'avec un produit qui ne se dissout que lentement.
    On peut ainsi abaisser la durée de l'élaboration de l'alliage et le nombre de brassages, ce qui permet de réduire de façon significative les pertes par oxydation. On constate ainsi un gain de 1% sur le rendement métal au niveau d'opérations de l'ordre de 100 kg, ce gain pouvant atteindre 3% sur des opérations de 5 t.
    Le procédé selon l'invention permet d'obtenir des alliages Al-Si d'une qualité au moins aussi bonne que ceux préparés avec du silicium concassé et broyé. La qualité inclusionnaire des alliages est au même niveau, le nombre d'inclusions décelées dans l'alliage ne variant pas de manière significative. Les teneurs en hydrogène mesurées sur l'alliage liquide sont de l'ordre de 0,1 à 0,2cm3 d'hydrogène pour 100 g d'alliage. Lors de l'ajout de silicium, ces teneurs varient de plus ou moins 10% quel que soit le type de silicium utilisé, ce qui confirme que le silicium granulé ne constitue pas un apport d'hydrogène significatif.
    Exemples
    Dans les exemples qui suivent, le contrôle de la qualité inclusionnaire du métal liquide a été fait par les tests K-Mold et LIMCA ( Liquid Metal Cleanliness Analysis) dont l'objet est de quantifier les concentrations en inclusions d'oxydes à travers des résultats exprimés en des unités propres à chacun de ces tests.
    Le test K-Mold consiste à compter le nombre d'inclusions décelées sur la surface de fracture d'une éprouvette coulée dans un moule de forme définie. Les résultats sont exprimés en nombre d'inclusions ramené à la surface de rupture de l'éprouvette. Ce test permet de déceler les grosses inclusions, typiquement dans la tranche 50 µm - 300 µm.
    Le contrôle LIMCA met en oeuvre un matériel apparenté au Coulter Counter et permet d'évaluer la concentration dans le métal des inclusions solides de taille comprise entre 20 µm et 150 µm ; les résultats sont exprimés en nombre d'inclusions par kg de métal. Pour des alliages de type Al-Si, les valeurs observées peuvent aller de 1000 inclusions par kg pour un alliage considéré comme propre à 100 000 inclusions par kg pour un alliage très sale.
    Le contrôle de la teneur en hydrogène se fait au moyen d'un appareillage ALSCAN qui permet une mesure immédiate sur l'alliage liquide. Les résultats sont exprimés en cm3 d'hydrogène gaz, ramené dans les conditions normales de température et de pression, pour 100 g d'alliage.
    Exemple 1
    La production d'un four à silicium, traitée en poche pour en éliminer principalement le calcium, a été coulée dans des lingotières en fonte en lingots d'environ 10 cm d'épaisseur.
    L'analyse du métal a donné :
  • Fe: 0,27%; Ca : 0,045 % ; Al : 0,12% ; C : 0,08 % ; P : 12 ppm
  • Mn : 0,07% ; Cr : 3 ppm ; Cu : 1 ppm ; Ti :12 ppm ; Ni : 4 ppm ; V : 8 ppm
    • Cette production a été broyée à une granulométrie maximum de 10 mm, puis tamisée à 1 mm pour séparer la fraction 1-10 mm. Pour évaluer la qualité granulométrique de ce produit, un échantillon a été prélevé puis lavé à l'eau.
    L'eau de lavage a ensuite été évaporée pour recueillir les fines entraínées qui ont été analysées au moyen d'un granulomètre à laser. On a pu ainsi reconstituer la véritable analyse granulométrique du produit d'origine, qui s'est avéré contenir 0,51% de fines de taille inférieure à 5 µm.
    Ce silicium classique coulé en lingots, concassé puis broyé et tamisé à 1-10 mm, a été séparé en quatre lots identiques, dont l'un a été utilisé en atelier d'essais pour une mise au titre de bains d'alliages Al-Si avant coulée. Les opérations effectuées ont consisté à monter de 1 point le titre en silicium d'alliages Al-Si à respectivement 0, 6 et 12% de Si. Ces opérations ont été effectuées dans un four électrique à résistances, à 750°C, sur des creusets de 100 kg d'alliage.
    Les temps nécessaires à la dissolution de l'ajout de silicium ont été de 10 à 12 minutes .
    Les tests pratiqués sur le métal avant et après l'ajout de silicium ont montré une progression moyenne de l'indice K-Mold d'environ 10.
    Les teneurs en hydrogène mesurées sur métal liquide avant et après addition de silicium ont donné des résultats pratiquement constants voisins de 0,18 cm3/100 g. Le rendement métal a été estimé à 98,3%.
    Exemple 2
    Le second lot de silicium broyé préparé à l'exemple 1 a été utilisé lors d'un essai en atelier de fabrication d'alliage A-S13 pour la mise au titre du bain avant coulée. L'opération a été réalisée dans un four à flamme de 5 tonnes dont la température était régulée avec comme point de consigne 750°C. Pour la mise au titre, on a ajouté 245 kg de produit, et entre le moment de cette addition et la coulée finale, 47 minutes se sont écoulées. Deux brassages de bain ont été effectués et en fin d'opération 16 kg de scories ont été récupérées.
    Le rendement silicium calculé d'après la montée du titre consécutif à l'addition , a été de 93%.
    Le contrôle qualité de l'alliage AS13 a donné les éléments suivants :
  • Qualité inclusionnaire évaluée par la méthode LIMCA : 1100 inclusions/kg.
  • Teneur en hydrogène : 0,20 cm3/100 g.
    • Exemple 3
    Le troisième lot de silicium broyé préparé à l'exemple 1 a été utilisé pour refaire l'expérience de l'exemple 1 en pilotant la température du four à 810°C. Les temps nécessaires à la dissolution des additions de silicium ont été de 8 à 10 minutes, ce qui a permis d'évaluer à environ 20% le gain dû à l'effet de la hausse de température.
    Les tests pratiqués sur le métal avant et après l'ajout de silicium ont montré une progression moyenne de l'indice K-Mold d'environ 15.
    Les teneurs en hydrogène mesurées sur métal liquide avant et après addition de silicium ont donné des résultats pratiquement constants, voisins de 0,22 cm3/100 g.
    Le rendement métal a été estimé à 96%.
    Exemple 4
    Le quatrième lot de silicium broyé préparé à l'exemple 1 a été utilisé lors d'un essai en atelier de fabrication d'alliage A-S13 pour la mise au titre du bain avant coulée. L'opération a été réalisée dans un four à flamme de 5 tonnes dont la température était régulée avec comme point de consigne 810°C. Pour la mise au titre, on a ajouté 179 kg de produit, et entre le moment de cette addition et la coulée finale, 28 minutes se sont écoulées. On a effectué deux brassages de bain et en fin d'opération 12 kg de scories ont été récupérées.
    Le rendement silicium calculé d'après la montée du titre consécutif à l'addition a été de 94%. Le contrôle qualité de l'alliage AS13 a donné les éléments suivants :
  • Qualité inclusionnaire évaluée par la méthode LIMCA : 1400 inclusions/kg
  • Teneur en hydrogène : 0,20 cm3/100 g.
    • Exemple 5
    Un essai de fabrication de silicium granulé a été effectué sur la même installation industrielle que celle qui a servi a préparer le silicium broyé de l'exemple 1, sans changer ni la charge du four à silicium, ni les conditions opératoires du traitement en poches pour affinage. Le contenu d'une poche de silicium en fusion à 1530°C a été coulé sur une installation de granulation à l'eau en cuve.
    Le produit récupéré dans la piscine de granulation a fait l'objet d'un rinçage par eau pulvérisée avant d'être séché puis tamisé à 10 mm. La fraction supérieure à 10 mm a été éliminée et affectée à d'autres applications. Il n'a pas été effectué de tamisage à 1 mm .
    Le granulé en 0/10 mm obtenu a fait l'objet d'un contrôle granulométrique dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1. Le taux de fines de taille inférieure à 5 µm était de 0,03%.
    L'analyse chimique du métal a donné :
  • Fe: 0,28%; Ca : 0,038 % ; Al : 0,14 %; C : 0,08 % ; P : 12 ppm
  • Mn : 0,07% ; Cr : 3 ppm ; Cu : 1 ppm ; Ti :14 ppm ; Ni : 4 ppm ; V : 7 ppm
    • Le métal ainsi préparé a été séparé en deux lots identiques dont l'un a été utilisé en atelier d'essais pour une mise au titre de bains d'alliages Al-Si avant coulée. Comme dans l'exemple 1, les opérations effectuées ont consisté à monter de 1 point le titre en silicium d'alliages Al-Si à respectivement 0, 6, et 12% de Si. Ces opérations ont été effectuées dans un four à résistances, à 750°C, sur des creusets de 100 kg d'alliage.
    Les temps nécessaires à la dissolution de l'ajout de silicium ont été de 10 à 12 minutes.
    Les tests pratiqués sur le métal avant et après l'ajout de silicium ont montré une progression moyenne de l'indice K-Mold d'environ 12.
    Les teneurs en hydrogène mesurées sur métal liquide avant et après addition de silicium ont donné des résultats pratiquement constants voisins de 0,20 cm3/100 g. Le rendement métal a été estimé à 99,0%.
    Exemple 6
    Le second lot de silicium granulé préparé à l'exemple 5 a été utilisé lors d'un essai en atelier de fabrication d'alliage A-S 13 pour la mise au titre du bain avant coulée. L'opération a été réalisée dans un four à flamme de 5 tonnes dont la température était régulée avec comme point de consigne 810°C. Pour la mise au titre, on a ajouté 256 kg de produit. La fusion et le mélange de cette addition a été très rapide ; un seul brassage de bain a été effectué et la coulée a commencé seulement 19 minutes après l'addition de silicium. En fin d'opération seulement 3,5 kg de scories ont été récupérées.
    Le rendement silicium, calculé d'après la montée du titre consécutif à l'addition, a été de 98%.
    Qualité inclusionnaire évaluée par la méthode LIMCA : 800 inclusions/kg
    Teneur en hydrogène : 0,18 cm3/100g.

    Claims (7)

    1. Procédé d'élaboration d'alliages Al-Si, par introduction dans l'aluminium liquide, à une température comprise entre 700 et 850°C, de grains de silicium métallurgique de granulométrie inférieure à 10 mm, caractérisé en ce que ces grains de silicium ont été obtenus par granulation à l'eau et que, lorsqu'ils atteignent la température de l'aluminium liquide, ils ont la propriété de se fragmenter en grains plus petits.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température d'introduction du silicium est comprise entre 800 et 850°C.
    3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le silicium mis en oeuvre contient moins de 0,1% de particules de taille inférieure à 5 µm.
    4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'après fragmentation, le silicium conserve un taux de particules de taille inférieure à 5 µm inférieur à 0,1%.
    5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le silicium mis en oeuvre contient moins de 0,05% de particules de taille inférieure à 5 µm.
    6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le silicium est obtenu par sélection de la tranche granulométdque 1-10 mm préparée par tamisage, sans concassage ni broyage ultérieur.
    7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le silicium mis en oeuvre a fait l'objet d'un ou de plusieurs rinçages à l'eau successifs pour en éliminer les particules les plus fines avant séchage final.
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