EP1286780B1 - Mittel zur aufbereitung von phosphaterz - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an improved flotation agent for Phosphate ore, which in addition to a fatty acid is a mixture of collectors includes ethoxylated alkylphenols.
- a dispersant such as, for example, a nonylphenol with 2-5 mol ethylene oxide (EO) and an aliphatic ethoxylated alcohol with the chain length C 11 -C 15 , which contains 2-4 moles of EO, is used.
- EO nonylphenol with 2-5 mol ethylene oxide
- a further improvement results if an alcohol with the chain length C 1 -C 15 is dissolved in the dispersant. This alcohol improves the emulsifiability of the dispersant.
- Another object of the invention is the use of a mixture of alkoxylated alkylphenols as described above as dispersants in the Flotation of phosphate ores.
- the Use with fatty acids as a collector is the use of a mixture of alkoxylated alkylphenols as described above as dispersants in the Flotation of phosphate ores.
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- the dispersant preferably comprises 9 to 15, in particular 10 to 13% by weight of component a).
- the content of component b) results from the Difference to 100% by weight.
- the alkyl radicals are preferably linear or branched nonyl residues.
- ethylene oxide is between 2 and 4, in particular between 2.5 and 3.5 mol.
- the flotation agent according to the invention contains no alcohols.
- fatty acid which is the main component of the invention Flotation agent
- Flotation agent it is preferably a linear or branched monocarboxylic acid with 8 to 26 carbon atoms.
- Fatty acids known in the art can be used.
- the flotation agent according to the invention preferably contains between 1 and 30% by weight of the dispersant.
- the flotation agent according to the invention is preferably in amounts of 100 to 1,000 g / t solids for flotation of Phosphate ores used.
- the addition amount of the invention Dispersant with separate collector / dispersant metering preferably between 30 and 150 g / t, in particular between 40 and 60 g / t, based on the solids feed.
- the flotation agent according to the invention can, in addition to the above Ingredients fatty acid and dispersant, pusher or others from the Contain components known in the art. Such ingredients are for example foaming agents and aliphatic polyglycol ethers. You can also different pushers, e.g. Water glass, to be used separately.
- the flotation agent according to the invention is exemplified below:
- the reaction can be carried out in such a way that the phenol / nonene mixture is circulated over an acidic fixed bed catalyst.
- the following mixtures were obtained: Mole of phenol Moles of nons Proportion of dinonylphenol 1 0.9 9% by weight 1 1.0 11% by weight 1 1.1 13% by weight comparison 1 0.6 3% by weight
- the dosage can reduced from 81 g / t to 40 to 60 g / t compared to the reference product, without the concentrate quality or the yield deteriorating.
- composition of the raw ore apatite 22% by weight phlogopite 24% by weight calcite 25% by weight dolomite 3% by weight forsterite 7% by weight diopside 8% by weight
Landscapes
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Paper (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Flotationsmittel für
Phosphaterz, welches neben einer Fettsäure als Sammler eine Mischung aus
ethoxylierten Alkylphenolen umfasst.
Es ist in der Flotation von Phosphaterz mit Fettsäuren gemäß ZA-90/9347 Stand
der Technik, dass das Flotationsausbringen dadurch verbessert werden kann,
dass zusätzlich zum Sammler (Fettsäure) ein Dispergiermittel, wie beispielsweise
ein Nonylphenol mit 2 - 5 Mol Ethylenoxid (EO) und ein aliphatischer oxethylierter
Alkohol mit der Kettenlänge C11-C15, welcher 2 - 4 Mol EO enthält, eingesetzt wird.
Eine weitere Verbesserung ergibt sich, wenn in dem Dispergiermittel ein Alkohol
mit der Kettenlänge C1-C15 gelöst wird. Dieser Alkohol verbessert die
Emulgierbarkeit des Dispergiermittels.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass die spezifische Dosierung eines
Reaktionsproduktes aus Nonylphenol und 2,75 bis 3,25 Mol Ethylenoxid bei der
Flotation von Phosphat aus Phosphaterz bei gleichem Ausbringen und gleicher
Qualität signifikant vermindert werden kann, wenn das verwendete Nonylphenol
statt der standardmäßigen 2 bis 5 Gew.-% Dinonylphenol 9 bis 13 Gew.-%
Dinonylphenol enthält. Ebenso gilt, dass das Phosphatausbringen durch
Verwendung des erfindungsgemäßen Dispergiermittels bei gleicher Dosierung
sogar verbessert wird, wobei der P2O5-Gehalt im Flotationskonzentrat nicht
beeinträchtigt wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Flotationsmittel für Phosphaterz,
enthaltend eine Fettsäure als Sammler und alkoxylierte Alkylphenole als
Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkylphenole
zusammengesetzt sind aus
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Mischung von
alkoxylierten Alkylphenolen wie oben beschrieben als Dispergiermittel in der
Flotation von Phosphaterzen. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die
Verwendung mit Fettsäuren als Sammler.
Das Dispergiermittel umfasst vorzugsweise 9 bis 15, insbesondere 10 bis
13 Gew.-% des Bestandteils a). Der Gehalt an Bestandteil b) ergibt sich durch die
Differenz auf 100 Gew.-%. Vorzugsweise handelt es sich bei den Alkylresten um
lineare oder verzweigte Nonylreste. Der Gehalt der Bestandteile a) und b) an
Ethylenoxid beträgt in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform zwischen
2 und 4, insbesondere zwischen 2,5 und 3,5 mol. In einer weiteren bevorzugten
Ausführungsform enthält das erfindungsgemäße Flotationsmittel keine Alkohole.
Bei der Fettsäure, die den Hauptbestandteil des erfindungsgemäßen
Flotationsmittels ausmacht, handelt es sich vorzugsweise um eine lineare oder
verzweigte Monocarbonsäure mit 8 bis 26 C-Atomen. Hierfür können die als
Sammler im Stand der Technik bekannten Fettsäuren verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Flotationsmittel enthält vorzugsweise zwischen 1 und
30 Gew.-% des Dispergiermittels. Das erfindungsgemäße Flotationsmittel wird
vorzugsweise in Mengen von 100 bis 1.000 g/t Feststoff zur Flotation von
Phosphaterzen verwendet. Die Zugabemenge des erfindungsgemäßen
Dispergiermittels bei getrennter Sammler/Dispergiermitteldosierung beträgt
vorzugsweise zwischen 30 und 150 g/t, insbesondere zwischen 40 und 60g/t,
bezogen auf die Feststoffaufgabe.
Das erfindungsgemäße Flotationsmittel kann, neben den genannten
Bestandteilen Fettsäure und Dispergiermittel, Drücker oder weitere aus dem
Stand der Technik bekannte Bestandteile enthalten. Solche Bestandteile sind
beispielsweise Schäumer und aliphatische Polyglykolether. Außerdem können
verschiedene Drücker, wie z.B. Wasserglas, separat verwendet werden.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Flotationsmittel beispielhaft dargestellt:
Die Mischung aus Mono- und Dinonylphenol wird wie folgt hergestellt:
- Phenol wird vorgelegt
- Zugabe 0,2 eq konz. Schwefelsäure
- Unter Rühren Zugabe von Nonen
- Innentemperatur steigt auf 30 bis 50°C, und es entwickelt sich Chlorwasserstoff
- Die Reaktion ist beendet, wenn die Chlorwasserstoffentwicklung aufhört
Im technischen Maßstab kann die Reaktion so geführt werden, dass das
Phenol-/Nonen-Gemisch im Kreislauf über einen sauren Festbettkatalysator gefahren wird.
Es wurden folgende Gemische erhalten:
| Mol Phenol | Mol Nonen | Anteil Dinonylphenol |
| 1 | 0,9 | 9 Gew.-% |
| 1 | 1,0 | 11 Gew.-% |
| 1 | 1,1 | 13 Gew.-% |
| Vergleich | ||
| 1 | 0,6 | 3 Gew.-% |
Die Ethoxylierung von Nonylphenol erfolgte in folgenden Schritten:
- Nonylphenol in sauberen Kessel einfüllen.
- Rührer einschalten.
- Die angegebene Menge Natronlauge (als Katalysator) zugeben bzw. einsaugen.
- Kesselinhalt unter Rühren auf 85 - 90°C aufheizen, dann Vakuum anlegen.
- Vakuum mit Stickstoff aufheben und Kesselinhalt unter Rühren auf 140 - 145°C aufheizen.
- Bei dieser Temperatur Ethylenoxid zudosieren.
- Ethylenoxid bis zum Erreichen der berechneten Menge weiter zudosieren.
- Zur Ethylenoxid-Abreaktion ca. 1 Stunde bei einer Sumpftemperatur von 140 - 150°C nachrühren.
- Probe ziehen und OH-Zahl oder Trübungspunkt bestimmen und bis zum Gutbefund bei 140 - 150°C weiterrühren.
- Ist die Ziel-OH-Zahl bzw. Ziel-Trübungspunkt noch nicht erreicht, muss zum Kesselinhalt die berechnete Ethylenoxidmenge nachdosiert werden.
- Ist die Ziel-OH-Zahl erreicht, wird der Kesselinhalt abgekühlt auf 100 °C und unter Vakuum bei 100°C ausgegast.
- Es folgt die Neutralisation bei 50 - 70°C mit Essigsäure bis auf einen pH-Bereich von 6,0 - 8,0.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
| Ausgangsstoffe | ||
| Rohstoff | Mol | Menge |
| Nonyl-/Dinonylphenol | 1 | 231,3/233,9/236,4 kg |
| Ethylenoxid | 3 | 132 kg |
| NaOH (50 %ig) | 0,006 | 0,24 kg |
| Essigsäure (techn. rein) | 0,006 | 0,36 kg |
| erhaltene Substanzen | ||
| Anteil Dinonylphenol | Molverhältnis Nonylphenol/Ethylenoxid | |
| Beispiel 1 | 9 % | 1:3 |
| 2 | 11 % | 1:3 |
| 3 | 13 % | 1:3 |
| Vergleich | 3 % | 1:4 |
| Reagentien in g/t Feststoff | Aufgabe P2O5 in % | Konzentrat P2O5 in % | Ausbeute | ||
| Fettsäure | Dispergiermittel | ||||
| Vergleich | 430 | 81 | 7,2 | 38,1 | 89,8 |
| Beispiel 1 | 430 | 65 | 6,2 | 38,5 | 87,2 |
| Beispiel 2 | 430 | 54 | 6,0 | 38,1 | 89,8 |
| Beispiel 3 | 430 | 43 | 5,7 | 37,7 | 92,4 |
| Reagentien in g/t | Aufgabe P2O5 in % | Konzentrat P2O5 in % | Ausbeute | ||
| Fettsäure | Dispergiermittel | ||||
| Vergleich | 400 | 150 | 7,3 | 39,9 | 71,3 |
| Beispiel 2 | 400 | 150 | 7,8 | 40,1 | 76,2 |
| Beispiel 3 | 400 | 150 | 8,1 | 40,3 | 76,4 |
Mit dem neuen Dispergiermittel (Tabelle 4, Beispiele 1 - 3) kann die Dosierung
gegenüber dem Vergleichsprodukt von 81 g/t auf 40 bis 60 g/t abgesenkt werden,
ohne dass sich die Konzentratqualität oder die Ausbeute verschlechtern.
Dosiert man herkömmliches Dispergiermittel (Vergleichsversuch) und
erfindungsgemäßes Dispergiermittel (Beispiele 2 und 3) in gleichen Mengen
(Tabelle 5), erreicht man bei konstanter Konzentratqualität eine signifikante
Verbesserung der Phosphatausbeute.
Zusammensetzung des Roherzes:
| Apatit | 22 Gew.-% |
| Phlogopit | 24 Gew.-% |
| Calcit | 25 Gew.-% |
| Dolomit | 3 Gew.-% |
| Forsterit | 7 Gew.-% |
| Diopsid | 8 Gew.-% |
Claims (7)
- Flotationsmittel für Phosphaterz, enthaltend eine Fettsäure als Sammler und alkoxylierte Alkylphenole als Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkylphenole zusammengesetzt sind auswelche mit 2 bis 6 mol Ethylenoxid alkoxyliert sind.a) 8 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Dialkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomenb) 80 bis 92 Gew.-% eines oder mehrerer Monoalkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen,
- Flotationsmittel nach Anspruch 1, enthaltend Nonylphenolethoxilate als Dispergiermittel.
- Flotationsmittel nach Anspruch 1 und/oder 2, worin 9 bis 15 Gew.-% des Dispergiermittels aus einem oder mehreren Dialkylphenolethoxilaten bestehen.
- Flotationsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin der Ethylenoxidgehalt zwischen 2 und 4 mol liegt.
- Flotationsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, worin kein Alkohol enthalten ist.
- Verwendung eines Flotationsmittels gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 in Mengen von 100 bis 1.000 g/t zur Flotation von Phosphaterz.
- Verwendung eines Dispergiermittels wie in den Ansprüchen 1 bis 5 definiert für die Phosphatflotation.
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