EP1263694A1 - Verfahren zur herstellung eines monolithischen, porösen keramischen formkörpers und danach hergestellter formkörper - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines monolithischen, porösen keramischen formkörpers und danach hergestellter formkörper

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EP1263694A1
EP1263694A1 EP01911743A EP01911743A EP1263694A1 EP 1263694 A1 EP1263694 A1 EP 1263694A1 EP 01911743 A EP01911743 A EP 01911743A EP 01911743 A EP01911743 A EP 01911743A EP 1263694 A1 EP1263694 A1 EP 1263694A1
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    • Y10T428/249971—Preformed hollow element-containing

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a monolithic, porous ceramic molded body according to the preamble of claims 1 and 5, which is used primarily as a support material for porous inorganic and / or organic membranes for flow filtration (cross flow) of liquids and gases.
  • porous oxide-ceramic filter materials are produced by ceramic mixing and shaping processes and subsequent sintering.
  • two basic processes are common: a) A coarse ceramic powder grain with an average grain size between 3 - 500 ⁇ m is mixed with a fine ceramic powder grain with an average grain size between 0.01 - 7 ⁇ m mixed, whereby the fine-grained powder material envelops the coarse-grained particles. Due to the lower melting point of the fine-grained material, it acts as a flux during the sintering process.
  • Such procedures are described, for example, in EP 0 450 899, EP 0 585 152 or US Pat. No. 5,223,318.
  • a fine ceramic powder grain with average grain sizes between 0.01 - 7 microns is mixed with organic materials, shaped and sintered, the organic material burning out during sintering and leaving open pores in the molded body.
  • organic materials shaped and sintered, the organic material burning out during sintering and leaving open pores in the molded body.
  • Filter material using TiO 2 powder with a sufficiently large Grain size, the filter material consisting of almost 100% TiO 2 and an open porosity> 20%, is not possible with the methods according to the known prior art. If TiO 2 powders with an average grain size between 0.1 - 1 ⁇ m are annealed, sintering begins at a temperature> 1 100 ° C, which is accompanied by a structural compression and an increase in strength. In this way, sufficient open porosity cannot be achieved in temperature ranges> 1200 ° C.
  • the invention has for its object to provide a method for producing a monolithic, porous ceramic molded body which is used as a support for organic and / or inorganic membranes for the separation of solids, liquids and gases by means of flow filtration, wherein - the material for these moldings should be formed from TiO 2 > 99.9% and
  • Temperature range> 1200 ° C is prevented by a significant proportion of the TiO 2 starting powder at temperatures
  • thermally pre-compacted powder is mixed with a further minor portion of the thermally pre-treated TiO 2 -
  • Embodiment ground to a sieve residue ⁇ 5% at 100 microns.
  • the powder pre-sintered in this way is then in one
  • the water content is increased using a dry press in the example
  • plates are also formed from the granules obtained in this way, which are sintered at 1260 ° C. After sintering, these moldings have an open porosity of 35% with a strength of 55 N / mm 2 and an average porosity of 5 ⁇ m.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines monolithischen, porösen keramischen Formkörpers und danach hergestellten Formkörper, der vorrangig als Stützmaterial für poröse anorganische und/oder organische Membranen für die Durchflussfiltration von Flüssigkeiten und Gasen Verwendung findet. Die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus TiO2 gebildeten Formkörpers mit einer offenen Porosität > 10 %, einer mittleren Porengröße von 1 - 50 νm und einer mechanischen Festigkeit > 20 N/mm2 anzugeben, wird dadurch gelöst, dass ein erster TiO¿2?-Pulveranteil bei Temperaturen > 1200 °C vorgesintert und anschliessend auf einen Siebrückstand wenigstens < 5 % bei Korngrössen kleiner 100 νm zerkleinert wird, dass dieses Granulat mit wenigstens einem weiteren TiO2-Pulveranteil versetzt und vermischt wird, dessen Korngrösse deutlich kleiner als die des ersten Pulveranteils festgelegt ist und dass das so entstandene Gemisch zu einem Formkörper verpresst und dieser Formkörper einem weiteren Sinterprozess bei Temperaturen > 1100 °C, jedoch unterhalb der ersten Sintertemperatur, unterworfen wird.

Description

Verfahren zur Herstellung eines monolithischen, porösen keramischen Formkörpers und danach hergestellter Formkörper
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines monolithischen, porösen keramischen Formkörpers gemäß der Gattung der Patentansprüche 1 und 5, welcher vorrangig als Stützmaterial für poröse anorganische und/oder organische Membranen für die Durchflußfiltration (cross flow) von Flüssigkeiten und Gasen Verwendung findet.
Nach dem Stand der Technik werden poröse oxidkeramische Filterwerkstoffe durch keramische Misch- und Formgebungsverfahren sowie anschließendem Sintern hergestellt. Zur Erreichung einer Porosität von >30% und Porengrößen von 1 - 20 μm sind zwei grundsätzliche Verfahren üblich: a) Eine grobe keramische Pulverkörnung mit einer mittleren Korngröße zwischen 3 - 500 μm wird mit einer feinen keramischen Pulverkörnung mit einer mittleren Korngröße zwischen 0,01 - 7 μm gemischt, wobei das feinkörnige Pulvermaterial die grobkörnigen Partikel umhüllt. Aufgrund des niedrigeren Schmelzpunktes des feinkörnigen Materials, wirkt dieses als Flußmittel während des Sinterprozesses. Derartige Vorgehensweisen sind bspw. in EP 0 450 899, EP 0 585 152 oder US-PS 5,223,318 beschrieben. b) Eine feine keramische Pulverkörnungen mit mittleren Korngrößen zwischen 0,01 - 7 μm wird mit organischen Materialien gemischt, geformt und gesintert, wobei beim Sintern das organische Material ausbrennt und offene Poren im Formkörper hinterläßt. Derartige Vorgehens weisen sind bspw. in EP 0 354 721 und EP 0 549 873 beschrieben.
Der Einsatz von Verfahren nach b) ist aus Umweltschutzgründen problematisch und garantiert darüber hinaus nicht die geforderte Werkstoffreinheit des porösen Filters. Die Herstellung eines keramischen
Filterwerkstoffs, unter Einsatz von Tiθ2-Pulver mit ausreichend großer Korngröße, wobei der Filterwerkstoff zu nahezu 100% aus Tiθ2 bestehen und eine offene Porosität >20% aufweisen soll, ist mit den Verfahren nach dem bekannten Stand der Technik nicht möglich. Werden Tiθ2-Pulver mit einer mittleren Korngröße zwischen 0,1 - 1 μm getempert, setzt bei einer Temperatur >1 100°C eine Sinterung ein, welche mit einer Gefügeverdichtung und einer Festigkeitserhöhung einhergeht. In Temperaturbereichen >1200°C ist auf diese Weise keine ausreichende offene Porosität zu erzielen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines monolithischen, porösen keramischen Formkörpers anzugeben, der als Träger für organische und/oder anorganische Membranen zur Trennung von Feststoffen, Flüssigkeiten und Gasen mittels einer Durchflußfiltration Verwendung findet, wobei - der Werkstoff für diese Formkörper aus Tiθ2 >99,9% gebildet sein soll und
- handelsübliche Tiθ2-Pulver einsetzbar sein sollen, und der Formkörper folgende Eigenschaften:
- Offene Porosität: >10%, - Mittlere Porengröße: 1 - 50 μm, vorzugsweise 3 - 5 μm,
- Mechanische Festigkeit: >20 N/mm2, vorzugsweise >30 N/mm2 aufweisen soll.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des ersten Patentanspruchs gelöst. Die nach dem Stand der Technik zu verzeichnende starke Gefügeverdichtung des Werkstoffs beim Sintern im
Temperaturbereich >1200°C wird dadurch verhindert, daß ein wesentlicher Anteil des Tiθ2-Ausgangspulvers bei Temperaturen
>1200°C vorgesintert wird, wobei die Pulverpartikel zu Agglomeraten versintern. Dieses vorverdichtete Material wird in einem anschließenden
Prozeß derart zerkleinert, daß mittlere Korngrößen <100 μm entstehen.
Dieses so gewonnene, thermisch vorverdichtete Pulver wird mit einem weiteren kleineren Anteil des thermisch nicht vorbehandelten Tiθ2-
Ausgangspulvers vermischt, geformt und bei Temperaturen, die unterhalb der Vorsintertemperatur liegen gesintert. Dabei wird eine
Versinterung des thermisch nicht vorbehandelten Pulvers mit dem thermisch vorbehandelten Pulver erzielt, wobei die hierbei eintretende Gefugeverdichtung nur durch das Sintern des kleineren Anteils des thermisch nicht vorbehandelten Tiθ2-Ausgangspulvers erfolgt. Im Ergebnis dieser Vorgehensweise erhält man einen monolithischen, porösen keramischen Formkörper mit den gemäß vorliegender Aufgabenstellung zu erreichenden Eigenschaften.
Die Erfindung soll nachstehend anhand dreier Ausführungsbeispiele näher erläutert werden:
In einem ersten Ausführungsbeispiel werden 70 Gew% eines handelsüblichen Tiθ2-Ausgangspulvers mit einer mittleren Korngröße von 0,9 μm bei 1320°C gesintert und anschließend mittels einer Trommelmühle auf einen Siebrückstand <1% bei 100 μm naß gemahlen. Nach dem Trocknen des vorgesinterten Pulvers wird dieses in einem Mischkneter mit 30 Gew% Tiθ2-Pulver einer mittleren Korngröße von 0,3 μm, welches als Suspension zugegeben wird, gemischt und durch Zugabe von Cellulose plastifiziert. Aus dieser Masse lassen sich beliebige Grundkörper, bspw. extrudierte Rohre, formen, die bei ca. 1300°C gesintert werden. Danach weisen diese Formkörper eine offene Porosität von 25%, eine 80 bar Berstdruckfestigkeit und eine mittlere Porengröße von 3,0 μm auf.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel werden 60 Gew% eines handelsüblichen TiÖVAusgangspulvers mit einer mittleren Korngröße von 1,4 μm bei 1350°C gesintert und anschließend, analog zum ersten
Ausführungsbeispiel, auf einen Siebrückstand <5% bei 100 μm gemahlen. Das derart vorgesinterte Pulver wird anschließend in einem
Mischgranulator mit 20 Gew% Tiθ2-Pulver einer mittleren Korngröße von 0,3 μm und 20 Gew% Tiθ2-Pulver einer mittleren Korngröße von
0,5 μm gemischt und unter Zugabe einer P VA-Lösung (10%ig) granuliert. Nach dem Trocknen des Granulates bis auf 0,2 - 1%
Wassergehalt wird dieses mittels einer Trockenpresse im Beispiel zu
Platten verpreßt, welche nach dem Sintern in einem Elektroofen bei 1300°C eine offene Porosität von 29%o bei 45 N/mm Festigkeit sowie eine mittlere Porosität von 3,5 μm aufweisen. In einem dritten Ausführungsbeispiel werden 80 Gew% eines handelsüblichen TiCb-Ausgangspulvers mit einer mittleren Korngröße von 0,5 μm bei 1300°C gesintert und anschließend mittels einer Trommelmühle auf einen Siebrückstand <1% bei 100 μm naß gemahlen. Der Trommelmühle werden anschließend 20 Gew% Tiθ2-Pulver einer mittleren Korngröße von 0,15 μm sowie eine PVA-Lösung zugegeben, die Bestandteile gemischt und anschließend mittels eines Sprühturms zu Preßgranulat granuliert. Aus dem so gewonnenen Granulat werden im Beispiel ebenfalls Platten geformt, die bei 1260°C gesintert werden. Nach dem Sintern weisen diese Formkörper eine offene Porosität von 35% bei 55 N/mm2 Festigkeit sowie eine mittlere Porosität von 5 μm auf.
Die in den vorstehenden Ausführungsbeispielen angegebenen Sintertemperaturen verstehen sich als die beim keramischen Verfahren einzuhaltenden Temperaturen bei den jeweiligen Haltephasen. Der Sinterprozeß setzt sich dabei aus einer Aufheizphase, der Haltephase und einer Abkühlphase zusammen, die in relativ großen Bereichen von den vorhandenen technischen Gegebenheiten der jeweiligen Temperöfen abhängen. So sind für vorliegendes Herstellungsverfahren sinnvolle Temperatur-Zeit-Verläufe folgende:
1.) Für das Vorsintern des ersten Tiθ2-Pulveranteils:
1.1) von 20°C auf 1350°C über 5 bis 12 h, im Beispiel 7 h, 1.2) 1350°C während einer Haltephase von 0,5 bis 2 h, im Beispiel 1 h, 1.3) von 1350°C auf 20°C über 7 bis 12 h, im Beispiel 9 h und
2.) Für das Sintern des Versatzes mit dem/den weiteren TiC>2- Pulveranteil(en): 2.1) von 20°C auf 450°C über 3 bis 8 h, im Beispiel 5 h, von 450°C auf 1260°C, über 3 bis 7 h, im Beispiel 5 h,
2.2) 1260°C während einer Haltephase von 1 bis 4 h, im Beispiel 2 h,
2.3) von 1260°C auf 20°C über 6 bis 12 h, im Beispiel 7 h.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines monolithischen, porösen keramischen Formkörpers aus TiC>2 mit einer mittleren Porengröße von 1 - 50 μm und einer Porosität >10%, dadurch gekennzeichnet, daß ein erster Tiθ2-Pulveranteil bei Temperaturen >1200°C vorgesintert und anschließend auf einen Siebrückstand <5% bei Korngrößen kleiner 100 μm zerkleinert wird, daß dieses Granulat mit wenigstens einem weiterem Tiθ2-Pulveranteil versetzt und vermischt wird, dessen
Korngröße deutlich kleiner, <0,5 μm, als des ersten Pulveranteils festgelegt ist, und daß das so entstandene Gemisch zu einem Formkörper verpreßt und dieser Formkörper einem weiteren Sinterprozeß bei Temperaturen >1 100°C, die jedoch unterhalb der ersten Sintertemperatur liegt, unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße des ersten Tiθ2-Pulveranteils vor dem ersten Sinterschritt zwischen 0,3 - 5 μm gewählt wird, wobei die Korngröße des weiteren Tiθ2-Pulveranteils jeweils deutlich geringer gewählt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß Korngrößenbereiche des ersten Pulveranteils nach dem ersten Sinterprozeß von ca. 100 μm für den weiteren Herstellungsprozeß ausgewählt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße des weiteren Tiθ2-Pulveranteils zwischen 0,1 - 0,5 μm gewählt wird.
5. Monolithisch, poröser keramischer Formkörper, bestehend aus über 99% TiÜ2, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper eine mittlere Porengröße von 1 - 50 μm, eine Porosität >10% und eine mechanische Festigkeit >20 N/mm2 aufweist.
6. Formkörper nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Formkörper eine mittlere Porengröße von 3 - 5 μm, eine Porosität >10% und eine mechanische Festigkeit >30 N/mm2 aufweist.
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