EP1214281A1 - Verfahren zur herstellung von dimethylether - Google Patents

Verfahren zur herstellung von dimethylether

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EP1214281A1
EP1214281A1 EP00964077A EP00964077A EP1214281A1 EP 1214281 A1 EP1214281 A1 EP 1214281A1 EP 00964077 A EP00964077 A EP 00964077A EP 00964077 A EP00964077 A EP 00964077A EP 1214281 A1 EP1214281 A1 EP 1214281A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
heat transfer
dimethyl ether
transfer apparatus
methanol
combined mass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP00964077A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Manfred Roth
Anselm Schmitt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens Axiva GmbH and Co KG
Original Assignee
Siemens Axiva GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens Axiva GmbH and Co KG filed Critical Siemens Axiva GmbH and Co KG
Publication of EP1214281A1 publication Critical patent/EP1214281A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/09—Preparation of ethers by dehydration of compounds containing hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00076—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements inside the reactor
    • B01J2219/00085—Plates; Jackets; Cylinders
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Definitions

  • the invention relates to a process for the continuous production of dimethyl ether by catalytic dehydration of methanol in a reactor at a temperature in the range from 150 ° C to 450 ° C and a pressure of
  • the invention further relates to an apparatus for performing the method.
  • the dehydration product is usually introduced into a column above the bottom.
  • the dimethyl ether is drawn off above the feed point, while a mixture of methanol and water is obtained in the bottom, which is usually worked up in a second column.
  • This process is associated with high energy and investment costs, so that from the point of view of
  • the invention was therefore based on the object of providing an improved, more cost-effective and alternative method.
  • the invention therefore relates to a process for the continuous production of dimethyl ether by catalytic dehydration of methanol in one
  • Reactor at a temperature in the range of 150 ° C to 450 ° C and a pressure of 1 to 40 bar absolute and cleaning of the dehydration product by partial condensation and / or absorption characterized in that the dehydration product after the reactor in a combined substance and Heat transfer apparatus is initiated and here the cooling of the
  • Dehydration product to a temperature below its dew point is carried out that the condensate is countercurrent to the rising gas phase in the combined mass and heat transfer apparatus, that at one end of the combined mass and heat transfer apparatus, the purified, gaseous dimethyl ether is withdrawn, that at the other end of the combined
  • Mass and heat transfer apparatus the resulting liquid condensate, containing dimethyl ether, methanol and water, is drawn off and that, in countercurrent to the rising gas phase, a washing liquid is added to the upper end of the combined mass and heat transfer apparatus in the combined mass and heat transfer apparatus.
  • the invention also relates to an apparatus for performing this method.
  • the combined mass and heat transfer apparatus is preferably designed so that the condensate resulting from indirect cooling in
  • the dimethyl ether thus obtained is always removed in gaseous form from the combined mass and heat transfer apparatus. It is then introduced or liquefied in a further process step or fed to a membrane system or distillation or adsorption (fine cleaning). That in the combined fabric and
  • the condensate obtained from the heat transfer apparatus also contains excess methanol from the reaction and dissolved dimethyl ether.
  • This condensate is worked up by distillation - the dissolved dimethyl ether can be recycled from here together with methanol into the reaction or, for example, burned, or it can be in another
  • Separation stage e.g. B. a two - ion system, pure dimethyl ether can be removed (methanol analogous to above).
  • wash water can be introduced into the combined mass and heat transfer apparatus, which preferably absorbs methanol, but also to a lesser extent, dimethyl ether from the gaseous reaction mixture. It can be fresh water or the above mentioned. Distillation water can be used for this.
  • the described method proves to be considerably more economical than the previously known methods. It is particularly suitable if both a high and a lower dimethyl ether purity are to be produced in parallel. To obtain a comparatively low dimethyl ether purity, only one distillation column compared to at least 2 columns according to the prior art is required. With the new process, the energy requirement is also significantly lower if the dimethyl ether obtained at the upper end of the combined mass and heat transfer apparatus is distilled to extremely high purity in a second column. The new In addition, the method enables an extremely compact and integrated construction, which according to the state of the art would not be possible or could only be implemented with disproportionately high expenditure.
  • Wise is not intended to do this.
  • FIG. 1 A flow diagram of a preferred embodiment of the method according to the invention
  • Fig. 2 a preferred embodiment of a device for performing the
  • methanol is passed through a preheater (W101), into an evaporator (W100) and evaporated here.
  • the methanol vapor is fed into the reactor (R100) via a heater (W110).
  • the catalytic dehydration of the methanol takes place on a suitable catalyst to dimethyl ether and water.
  • the gaseous reaction mixture consisting of the dimethyl ether, the water of reaction, methanol and impurities is then fed to a combined mass and heat transfer apparatus (W140).
  • This combined mass and heat transfer apparatus is preferably designed so that the condensate formed as a result of the external cooling can be conducted in countercurrent to the gas phase.
  • this is a preferably vertical tube heat exchanger, in which the reaction gas is introduced into the tubes from below, the condensate that forms flows downwards in the tubes as a film and over a collecting or liquid collecting base (x in Fig 2) withdrawn and the gaseous and purified dimethyl ether (stream 210) is withdrawn at the upper end of the tubes.
  • This dimethyl ether can be fed to a distillation column to produce a particularly high purity (B30).
  • a suitable cooling liquid is passed around the pipes (jacket space), which cools both the hot reaction gases by indirect heat transfer and the partial ones
  • wash water can be applied to the upper tube sheet, for example as a falling film.
  • the upper tube plate is equipped with a liquid distribution (y), similarly to falling film evaporators.
  • Condensate is fed to a distillation unit (B23 / B24).
  • the condensate is separated either in two stages in high-purity dimethyl ether (stream 227), a methano fraction (stream 231) and water (stream 229) or the dimethyl ether is recycled to the process together with the methanol in one stage as (stream 206) and / or alternatively discharged as (stream 233).
  • the water is removed from the process (stream 230). In a special mode of operation, this water can also be partly returned as washing liquid (stream 237) to the combined mass and heat transfer apparatus (W 140).
  • W140 combined mass and heat transfer apparatus
  • these are in particular tubular heat exchangers or also suitable plate heat exchangers or spiral heat exchangers.
  • this apparatus can also be designed in several stages or, in addition, with suitable mass transfer devices such as packing,
  • the described method can also be carried out in an apparatus according to the scheme or arrangement in FIG. 2.
  • the methanol evaporator (W100) is arranged on the "bottom" of the system.
  • a so-called Robert evaporator can be used for this - a tubular heat exchanger with an internal circulation pipe.
  • the methanol vapor generated here rises and reaches a superheater (W110), which is also designed as a tube apparatus.
  • W110 superheater
  • the tube reactor (R100) is arranged directly above it, and the catalyst-filled tubes flow through it from bottom to top.
  • the combined mass and heat transfer device (W140) is arranged directly above this, the one with one
  • This gas mixture was cooled or partially condensed in the combined mass and heat transfer apparatus at 4 bara to 40 ° C. and at the same time with
  • the condensate including wash water in the combined mass and heat transfer apparatus had a temperature of 100 ° C and the following composition:
  • the condensate can be worked up, for example, in a column system.

Landscapes

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dimethylether durch katalytische Dehydratisierung von Methanol in einem Reaktor bei einer Temperatur aus dem Bereich von 150 °C bis 450 °C und einem Druck von 1 bis 40 bar absolut und Reinigung des Dehydratisierungsproduktes durch partielle Kondensation und/oder Absorption dadurch gekennzeichnet, dass das Dehydratisierungsprodukt nach dem Reaktor in einen kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eingeleitet wird und hier die Abkühlung des Dehydratisierungsproduktes auf eine Temperatur unterhalb seines Taupunktes erfolgt.

Description

Verfahren zur Herstellung von Dimethylether
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dimethylether durch katalytische Dehydratisierung von Methanol in einem Reaktor bei einer Temperatur aus dem Bereich von 150 °C bis 450 °C und einem Druck von
1 bis 40 bar absolut und Reinigung des Dehydratisierungsproduktes durch partielle Kondensation und/oder Absorption. Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Das genannte Verfahren zur Herstellung von Dimethylether aus Methanol wird u. a. in „Ullmann's Encyclopedia of Chemistry, Sixth Edition, 1998 Electronic Release" beschrieben. In den Patentschriften EP 0270 852 B1 , EP 0340 324 B1 und DD 270901 A1 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem das Dehydratisierungs- produkt oberhalb des Sumpfes einer Kolonne zur Gewinnung von reinem Dimethylether eingespeist wird. In EP 0560 057 A1 wird ferner ein Verfahren beschrieben, in dem das Dehydratisierungsprodukt mit einer Waschflüssigkeit gereinigt wird.
Alle beschriebenen Verfahren sind gekennzeichnet dadurch, daß das Dehydratisierungsprodukt immer vollständig in eine Kolonne eingeführt wird, das Dehydratisierungsprodukt oberhalb des Sumpfes der Kolonne zur Gewinnung von reinem Dimethylether eingeleitet wird, und daß bei Verwendung von Waschwasser die Zuführung des Dehydratisierungsproduktes oberhalb des Sumpfes erfolgt und 0,5 bis 5 Masseprozent des Einlaufproduktes als Kopfprodukt entnommen werden. Bei den beschriebenen Verfahren erscheint es vorteilhaft, das Dehydratisierungsprodukt flüssig in die Kolonne einzuleiten.
Bei der beschriebenen Herstellung von Dimethylether aus Methanol wird üblicherweise das Dehydratisierungsprodukt oberhalb des Sumpfes in eine Kolonne eingeleitet. Oberhalb der Zulaufstelle wird der Dimethylether abgezogen, während im Sumpf ein Gemisch aus Methanol und Wasser anfällt, welches üblicherweise in einer zweiten Kolonne aufgearbeitet wird. Dieses Verfahren ist mit hohem Energie- und Investitionsaufwand verbunden, so daß unter den Gesichtspunkten des
Umweltschutzes, der Schonung von Ressourcen, der Energieeinsparung und der Wirtschaftlichkeit ein hohes Interesse an einem Verfahren besteht, welches obige Nachteile zumindest reduziert.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes, kostengünstigeres und alternatives Verfahren bereitzustellen.
Vollkommen überraschend und unerwartet wurde gefunden, daß die Einspeisung des Dehydratisierungsproduktes in einem Wärmeübertrager mit indirekter Kühlung (kombinierter Stoff- und Wärmeübertragungsapparat) bereits zu einer ausreichenden Dimethyletherreinheit für eine Reihe von Anwendungen führt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dimethylether durch katalytische Dehydratisierung von Methanol in einem
Reaktor bei einer Temperatur aus dem Bereich von 150 °C bis 450 °C und einem Druck von 1 bis 40 bar absolut und Reinigung des Dehydratisierungsproduktes durch partielle Kondensation und/oder Absorption dadurch gekennzeichnet, daß das Dehydratisierungsprodukt nach dem Reaktor in einen kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eingeleitet wird und hier die Abkühlung des
Dehydratisierungsproduktes auf eine Temperatur unterhalb seines Taupunktes erfolgt, daß das anfallende Kondensat im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat geführt wird, daß an einem Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates der gereinigte, gasförmige Dimethylether abgezogen wird, daß am anderen Ende des kombinierten
Stoff- und Wärmeübertragungsapparates das anfallende flüssige Kondensat, enthaltend Dimethylether, Methanol und Wasser abgezogen wird und daß im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eine Waschflüssigkeit am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates aufgegeben wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Besondere Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen offenbart. Es können auch einzelne oder mehrere der in den Unteransprüchen offenbarten Merkmale jeweils für sich oder in Kombination zusammen mit dem Hauptanspruch erfinderische Lösungen der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe darstellen , und es sind auch diese Merkmale beliebig kombinierbar.
Der kombinierte Stoff- und Wärmeübertragungsapparat ist vorzugsweise so gestaltet, daß das infolge der indirekten Kühlung anfallende Kondensat im
Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase geführt wird. Der so gewonnene Dimethylether wird immer gasförmig aus dem kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat abgeführt. Er wird anschließend in einen weiteren Prozeßschritt eingeführt oder verflüssigt oder einer Membrananlage oder Destillation oder Adsorption (Feinreinigung) zugeführt. Das im kombinierten Stoff- und
Wärmeübertragunsapparat anfallende Kondensat enthält neben dem Reaktionswasser noch Methanol als Überschuß aus der Reaktion sowie gelösten Dimethylether. Dieses Kondensat wird destillativ aufgearbeitet - der gelöste Dimethylether kann zusammen mit Methanol von hier in die Reaktion zurückgeführt werden oder beispielsweise verbrannt werden, oder es kann in einer weiteren
Trennstufe, z. B. einem Zwei - Koionnensystem, reiner Dimethylether abgezogen werden (Methanol analog zu oben).
Zur Erzieiung einer höheren Reinheit des am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates anfallenden Dimethylethers kann Waschwasser in den kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eingeleitet werden, welches bevorzugt Methanol, aber auch in geringerem Maße Dimethylether aus dem gasförmigen Reaktionsgemisch absorbiert. Es kann Frischwasser oder aber das in o. a. Destillation anfallende Wasser hierfür verwendet werden.
Das beschriebene Verfahren erweist sich als wesentlich wirtschaftlicher gegenüber den bisher bekannten Verfahren. Es eignet sich insbesondere dann, wenn sowohl eine hohe als auch eine niedrigere Dimethyletherreinheit parallel erzeugt werden soll. So benötigt man zur Gewinnung einer vergleichsweise niedrigen Dimethyletherreinheit nur eine Destillationskolonne gegenüber mindestens 2 Kolonnen gemäß dem Stand der Technik. Der Energiebedarf ist bei dem neuen Verfahren auch dann bedeutend niedriger, wenn der am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparaies anfallende Dimethylether in einer zweiten Kolonne auf eine extrem hohe Reinheit destilliert wird. Das neue Verfahren ermöglicht darüber hinaus eine äußerst kompakte und integrierte Bauweise, die gemäß dem Stand der Technik nicht oder nur mit unverhältnismäßig hohem Aufwand realisierbar wäre.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer beispielhaften Ausführungsform gemäß der Figuren 1 und 2 näher beschrieben. Eine Beschränkung in irgend einer
Weise ist dadurch nicht beabsichtigt.
Es zeigt
Fig. 1 : Ein Fließbild einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens; Fig. 2: eine bevorzugte Ausgestaltung einer vOrrichtung zur Durchführung des
Verfahrens.
In der beispielhaften Ausführungsform gemäß Fig. 1 wird Methanol über einen Vorwärmer (W101), in einen Verdampfer (W100) geführt und hier verdampft. Der Methanol - Dampf wird über einen Heizer (W110) in den Reaktor (R100) eingespeist. Hier erfolgt die katalytische Dehydratisierung des Methanols an einem geeigneten Katalysator zu Dimethylether und Wasser. Das gasförmige Reaktionsgemisch, bestehend aus dem Dimethylether, dem Reaktionswasser, Methanol und Verunreinigungen wird anschließend einem kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W140) zugeführt. Dieser kombinierte Stoff- und Wärmeübertragungsapparat ist vorzugsweise so gestaltet, daß das infolge der äußeren Kühlung sich bildende Kondensat im Gegenstrom zur Gasphase führbar ist. In der Regel handelt es sich hierbei um einen vorzugsweise senkrecht stehenden Röhrenwärmeübertrager, bei dem das Reaktionsgas von unten in die Rohre eingeführt wird, das sich bildende Kondensat als Film in den Rohren nach unten fließt und über einen Fang- bzw. Flüssigkeitssammelboden (x in Fig. 2) abgezogen und am oberen Ende der Rohre der gasförmige und gereinigte Dimethylether (Strom 210 ) abgezogen wird. Dieser Dimethylether kann einer Destillationskolonne zur Herstellung einer besonders hohen Reinheit zugeführt werden (B30). Um die Rohre (Mantelraum) wird eine geeignete Kühlflüssigkeit geleitet, die sowohl die heißen Reaktionsgase durch indirekte Wärmeübertragung kühlt, als auch die partielle
Kondensation - insbesondere des Reaktionswassers und des Methanols - bewirkt. Durch diese Anordnung kann bereits ein Dimethylether mit einer Reinheit von ca. weniger als 3 Gew% Methanol hergestellt werden. Um höhere Reinheiten zu erzielen, kann Waschwasser (Strom 237) z.B. als Fallfilm auf den oberen Rohrboden aufgegeben werden. Der obere Rohrboden wird hierfür - ähnlich wie bei Fallfilmverdampfern - mit einer Flüssigkeitsverteilung (y) ausgerüstet. Das anfallende
Kondensat wird einer Destillationseinheit (B23/B24) zugeführt. Hier erfolgt die Trennung des Kondensats entweder zweistufig in hochreinen Dimethylether (Strom 227), einer Methanoifraktion (Strom 231) und Wasser (Strom 229) oder aber der Dimethylether wird zusammen mit dem Methanol einstufig vom Wasser getrennt als (Strom206) in den Prozess zurückgeführt und/oder alternativ als (Strom 233) ausgeschleust . Das Wasser wird aus dem Prozess ausgeschleust (Strom 230 ). In einer besonderen Fahrweise kann dieses Wasser auch teilweise als Waschflüssigkeit (Strom 237 ) in den kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W 140) zurückgeführt werden.
Als kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W140) eignen sich prinzipiell sämtliche Bauweisen, die einen Gegenstrom zwischen dem sich bildenden Kondensat und der Gasphase ermöglichen. Dies sind insbesondere Röhrenwärmetauscher oder auch geeignete Plattenwärmetauscher oder Spiralwärmetauscher. Prinzipiell kann dieser Apparat auch mehrstufig ausgeführt werden oder zusätzlich mit geeigneten Stoffaustauscheinrichtungen wie Füllkörper,
Packungen oder Böden versehen werden.
Das beschriebene Verfahren kann auch in einer Apparatur gemäß dem Schema bzw. Anordnung in Fig. 2 durchgeführt werden. Am „Boden" der Anlage wird der Methanolverdampfer (W100) angeordnet. Hierfür kann ein sog. Robertverdampfer zum Einsatz kommen - ein Röhrenwärmetauscher mit innen liegendem Umlaufrohr.
Der hier erzeugte Methanoldampf steigt auf und gelangt in einen Überhitzer (W110), der ebenfalls als Röhrenapparat ausgeführt wird. Über diesem wird unmittelbar der Rohrreaktor (R100) angeordnet, dessen mit Katalysator gefüllten Rohre von unten nach oben durchströmt werden. Über diesem wiederum wird direkt der kombinierte Stoff- und Wärmeübertragungsapparat (W140) angeordnet der mit einem
Fangboden (x) ausgerüstet ist. An dieser Stelle wird das Kondensat, bestehend aus Dimethylether, Methanol und Wasser und gegebenenfalls Verunreinigungen in die Trenneinrichtung (B23/B24) eingeleitet. Am oberen Ende bzw. am oberen Rohrboden des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates (W140) kann eine geeignete Flüssigkeitsverteilung (y) für das Waschwasser vorgesehen werden. Der Dimethylether wird dann analog zu Fig. 1 weiterbehandelt.
Das nachfolgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
In eine Apparatur zur Herstellung von Dimethylether wurden 1 ,63 kg/h handelsübliches Methanol eingeleitet. Das Methanol wurde auf 100 °C vorgewärmt und anschließend bei 5 bara (= bar absolut) verdampft. Nach der Überhitzung wurde das gasförmige Methanol in einen Röhrenreaktor eingeleitet. Die Umsetzung des Methanols zu Dimethylether und Wasser erfolgte an einem, γ Aluminiumoxid Katalysator bei 280 °C und 4 bara Reaktionsdruck. Das aus dem Reaktor ausströmende Reaktionsgas wies folgende Zusammensetzung auf:
Dieses Gasgemisch wurde in dem kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungs- apparat bei 4 bara auf 40 °C abgekühlt bzw. partiell kondensiert und gleichzeitig mit
1 kg/h Waschwasser behandelt. Der hier angefallene gasförmige Dimethylether wies folgende Zusammensetzung auf:
Das im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsaparat angefallene Kondensat incl. Waschwasser hatte eine Temperatur von 100 °C und folgende Zusammensetzung:
Das Kondensat kann beispielsweise in einem Kolonnensystem aufgearbeitet werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Dimethylether durch katalytische Dehydratisierung von Methanol in einem Reaktor bei einer Temperatur aus dem Bereich von 150 °C bis 450 °C und einem Druck von 1 bis 40 bar absolut und Reinigung des Dehydratisierungsproduktes durch partielle Kondensation und/oder Absorption dadurch gekennzeichnet, daß das Dehydratisierungsprodukt nach dem Reaktor in einen kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat eingeleitet wird und hier die Abkühlung des Dehydratisierungsproduktes auf eine Temperatur unterhalb seines Taupunktes erfolgt, daß das anfallende Kondensat im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase geführt wird, daß an einem Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates der gereinigte, gasförmige Dimethylether abgezogen wird, daß am anderen Ende des kombinierten Stoff- und
Wärmeübertragungsapparates das anfallende flüssige Kondensat, enthaltend Dimethylether, Methanol und Wasser abgezogen wird und daß im Gegenstrom zur aufsteigenden Gasphase eine Waschflüssigkeit am oberen Ende des kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparates aufgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei das im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende Kondensat, enthaltend Dimethylether, Methanoi und Reaktionswasser in einer Destillationskolonne aufgearbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Kopfprodukt aus der Destillationskolonne enthaltend Dimethylether und Methanol in den Reaktor eingespeist wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das anfallende Wasser aus dem Prozeß ausgeschleust oder teilweise als Waschflüssigkeit verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1. wobei das im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende Kondensat in einem Zwei- WO 01/17937 9 PCT/EP0O/O85O6
Kolonnensystem aufgearbeitet wird, so daß neben Methanol und Wasser auch hochreiner Dimethylether abgetrennt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Methanol in den Reaktor zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das anfallende Wasser aus dem Prozeß ausgeschleust oder als Waschflüssigkeit verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei der im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende gasförmige Dimethylether entweder direkt in einen weiteren Prozeßschritt, insbesondere zur Dimethylsulfat- Synthese, eingeleitet wird, oder unmittelbar verflüssigt wird, oder in eine
Feinreinigung, insbesondere eine Membrananlage oder Destillation, oder Adsorption, geführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 wobei der im kombinierten Stoff- und Wärmeübertragungsapparat anfallende gasförmige Dimethylether verflüssigt und entweder direkt in einen weiteren Prozeßschritt, insbesondere zur
Dimethylsulfat-Synthese, eingeleitet wird, oder in eine Feinreinigung, insbesondere eine Membrananlage oder Destillation, oder Adsorption, geführt wird.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9 wobei als Waschflüssigkeit Wasser verwendet wird.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, aufweisend einen Reaktor, über dem eine Apparatur als kombinierter Stoff- und Wärmeübertragungsapparat angeordnet ist und die Mittel zur Vorwärmung und Verdampfung von Methanol aufweist.
EP00964077A 1999-09-09 2000-08-31 Verfahren zur herstellung von dimethylether Withdrawn EP1214281A1 (de)

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