EP1179042B1 - Verfahren zur herstellung einer mehrschichtigen tablette - Google Patents

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EP1179042B1
EP1179042B1 EP00929538A EP00929538A EP1179042B1 EP 1179042 B1 EP1179042 B1 EP 1179042B1 EP 00929538 A EP00929538 A EP 00929538A EP 00929538 A EP00929538 A EP 00929538A EP 1179042 B1 EP1179042 B1 EP 1179042B1
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EP
European Patent Office
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tablet
layer
hollow
filled
introducing
Prior art date
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Revoked
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EP00929538A
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English (en)
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EP1179042A1 (de
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Wilfried HÖFLINGER
Laurence Geret
Brigitte Sandmann
Ralf Wiedemann
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Reckitt Benckiser NV
Original Assignee
Reckitt Benckiser NV
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Publication date
Family has litigation
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Application filed by Reckitt Benckiser NV filed Critical Reckitt Benckiser NV
Publication of EP1179042A1 publication Critical patent/EP1179042A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1179042B1 publication Critical patent/EP1179042B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Revoked legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/0047—Detergents in the form of bars or tablets
    • C11D17/0065—Solid detergents containing builders
    • C11D17/0073—Tablets
    • C11D17/0078—Multilayered tablets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/02—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space
    • B30B11/08—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space co-operating with moulds carried by a turntable
    • B30B11/085—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space co-operating with moulds carried by a turntable for multi-layer articles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06—Platens or press rams
    • B30B15/065—Press rams

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a tablet. especially a detergent tablet, with at least a first and a second layer, and one after producible product.
  • Two-layer tablets with different ones, are also increasingly to be found Distribution of ingredients in the two layers is present, on the one hand separate incompatible ingredients from each other until the tablet is used, on the other hand to realize different release profiles of ingredients.
  • the problem with tablets with at least two layers is that the compound between the individual layers must be sufficiently stable to dissolve the layers prevent each other during storage and transportation of the multilayer tablets.
  • the development and manufacture of stable multilayer tablets is therefore time and cost consuming and sensitive to the change of internal and external parameters in the process.
  • the invention is therefore based on the object of developing the known method in that that the production of more stable multilayer tablets is made possible. at them to a much lesser extent a solution of the individual layers from one another occurs.
  • the invention relates to a method for producing a tablet. especially a detergent tablet, with at least a first and a second layer comprising the following steps a) introducing a first measured amount of a first particulate Composition in a mold cavity of a tablet press; b) pressing the first measured quantity with a first pressing pressure by means of a press ram that is on its Pressing surface has at least one protrusion to produce a first pressed layer, in its upper surface one corresponding to the protrusion (s) on the press ram Has recess (s); c) introducing a second measured quantity of one second particulate composition onto the first pressed layer in the mold cavity the tablet press; and d) pressing the second measured quantity with a second Press pressure by means of the press ram to form a second pressed layer with a corresponding one To produce recess (es) in their upper surface, as well as product that can be produced thereafter.
  • steps (c) and (d) are repeated in each case.
  • the invention further relates to a multilayer Tablet, in particular a detergent tablet, that using the by the invention proposed method can be produced.
  • one tablet with at least one first pressed Layer and a second arranged above pressed layer provided, thereby characterized in that the first layer in the area the second layer is attached, a recess having, the second layer one to the Depression has complementary protrusion, which in the recess engages, the top of the second layer is complementary to the protrusion Includes deepening.
  • the lower layer 10 of the method Tablet 1 prepared in that a first measured amount of a first particulate Composition in a mold Given tablet press and there with a first Press pressure is pressed by means of a ram, which has a bulge on its pressing surface, which too thereby in the uppermost surface 11 of the lower Layer 10 of tablet 1 produced depression 12 is essentially complementary.
  • a second is pressed onto the first pressed layer 10 measured amount of a second particulate Composition (which is usually from the first particulate composition is different) in given the shape of the tablet press and with a second pressure (usually higher than the first pressure is) by means of the press die second layer of tablet 20 pressed. Consequently, be the two tablet layers 10 and 20 not only against each other along the horizontal boundary layer pressed, but especially in the ...
  • the molded body 30 has the embodiment shown a core 31 and an additional protective sheath 32. around him e.g. Protect during storage and release of ingredients during use to control the core 31.
  • compositions of the tablet or shaped body can vary widely depending on the use Vary scope. Different possibilities in the preferred area of application are in the following examples.
  • compositions of the tablets in Examples 1 to 7 represent dishwashing detergent compositions the depressions in the tablets of Examples 2 to 7 are filled with various shaped bodies in the top of the top layer.
  • example 8 describes a detergent tablet and a detergent tablet.
  • the following table relates to the composition of the two layers of a two-layer dishwasher tablet (weight ratio approx. 50:50), layer 1 being the first (lower) layer, which is only slightly compressed in step (b) (without actual compression), but this is sufficient to form a smooth surface with the corresponding recess in the top.
  • the final tablet is pressed at a pressure of approximately 100 kN / cm 2 .
  • Examples 2 to 7 also relate to two-layer dishwasher tablets, the composition on individual layers of the tablet compared to those of Example 1 are only slightly changed (if at all).
  • the individual examples concrete examples of use of various moldings are described for illustration.
  • the in the resulting in the process according to the invention in the Top of the top (second) layer can be used and can be fixed with glue, for example.
  • the actual manufacturing process of the tablet, especially those described in Example 1 Press pressures remain unchanged.
  • the protease contained therein becomes Released faster than that contained in the tablet and may already have its effect unfold directly at the beginning of the main wash cycle.
  • fresh enzymes protease and amylase
  • composition of the tablet essentially corresponds to that of Examples 1 and 2, with the difference that protease or amylase which is stable in hot water is used in layer 2 of the tablet.
  • composition of the shaped body corresponds to that of the shaped body from Example 2.
  • the Shaped body sets cold water-active protease and amylase at the beginning of the main wash cycle free. By dissolving the tablet during the warm-up process, it becomes bleach-stable enzymes stable in hot water are released into the rinsing solution.
  • This embodiment enables a time-delayed dissolution of in solution with bleaching agents incompatible enzymes possible.
  • the following table shows an exemplary formulation for a two-layer washing intensifier tablet.
  • the weight of the first (lower) layer is approximately 74% of the total tablet. while the second (upper) layer makes up about 26%.
  • the following table shows an exemplary formulation for a detergent tablet, in which case the two layers are in a weight ratio of 70 (lower (1st) layer) to 30 (upper (2nd) layer).
  • the manufacturing process is as follows:
  • a mixture of 1.05 g of amidosulfonic acid and 0.45 maleic acid is formed in a rotary press under a pressure of 890 kg / cm 2 to give a shaped body.
  • 0.1975 g of fragrance is absorbed onto 0.0525 g of finely divided silica to give a free-flowing granular material.
  • the resulting 0.25 g is mixed with 0.6 g of microcrystalline cellulose and 0.15 g of cross-linked polyvinylpyrrolidone.
  • the mixture is tableted in a round press with an inner diameter of 10 mm under a pressure of 2900 kg / cm 2 to give an elliptical shaped body with a height of 13.1 mm and a weight of approx. 1 g.
  • such Shaped bodies can be produced as follows:
  • chlorine bleach e.g. pure sodium dichloroisocyanurate.
  • a suitable press under a pressure of 5,600 kg / cm 2 .
  • the shaped body comprises several substances in the rinse cycle a washing machine should have their respective effects.
  • Act in the specific case it is the combination of a fabric softener. a means of reducing the Build-up of static electricity in the tissue and a means to improve the renewed Moisture absorption through the fabric.
  • a slurry of 58% urea, 18% dimethyldistearylammonium chloride (DMDSAC) (90%), 8% of a C 9-11 alcohol, ethoxylated with 9 moles of ethylene oxide, and 16% water was prepared.
  • the slurry was spray dried to obtain a granular material with a density of 580 g / l and the following composition: 68.8% by weight urea, 19.2% by weight DMDSAC, 9.5% by weight not -ionic surfactant and 2.5% by weight water.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette. insbesondere einer Reinigungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, sowie ein danach herstellbares Produkt.
Im Bereich der Wasch- und Reinigungsmittel, Wasserenthärter, Waschverstärker, Geschirrspülmittel, Desinfektionsmittel, Entkalker, etc. haben sich in den letzten Jahren Tabletten als eine einfach zu dosierende und einfach zu handhabende Darreichungsform im Markt etabliert.
Dabei sind zunehmend auch zweischichtige Tabletten anzutreffen, bei denen eine unterschiedliche Verteilung von Inhaltsstoffen in den beiden Schichten vorliegt, zum einen um miteinander nicht-kompatible Inhaltsstoffe bis zum Einsatz der Tablette voneinander zu trennen, zum anderen um unterschiedliche Freisetzungsprofile von Inhaltsstoffen zu realisieren.
Diese Tabletten werden in ähnlichen Pressen hergestellt wie einschichtige Tabletten, wobei allerdings Modifikationen vorgenommen werden müssen. Im Falle einer zweischichtigen Tablette wird üblicherweise zunächst ein erstes Gemisch mit einer ersten Zusammensetzung in eine Form gefüllt und mit einem ersten Druck vorgepreßt. Anschließend wird ein zweites Gemisch mit einer zweiten, unterschiedlichen Zusammensetzung auf die vorgepreßte erste Schicht in der Form gefüllt und die abschließende Pressung bei einem zweiten, üblicherweise höheren Druck durchgeführt.
Bei Tabletten mit wenigstens zwei Schichten stellt sich das Problem, daß die Verbindung zwischen den einzelnen Schichten ausreichend stabil sein muß, um eine Lösung der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport der mehrschichtigen Tabletten zu verhindern. Die Ursachen für das Lösen der Schichten voneinander können vielfältig sein, z.B. unterschiedliche Volumenausdehnungen der einzelnen Schichten. Reaktionen an der Grenzfläche zwischen den Schichten, etc. Es ist daher von essentieller Bedeutung, die Zusammensetzungen der einzelnen Schichten genau aufeinander abzustimmen und die Drücke beim Pressen der einzelnen Schichten genau einzustellen. Die Entwicklung und Herstellung stabiler mehrschichtiger Tabletten ist daher zeit- und kostenaufwendig sowie empfindlich gegenüber der Veränderung von internen und externen Parametern im Prozeß.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren dahingehend weiterzubilden, daß die Herstellung stabilerer mehrschichtige Tabletten ermöglicht wird. bei denen in weit geringerem Umfang eine Lösung der einzelnen Schichten voneinander auftritt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Tablette. insbesondere einer Reinigungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, umfassend die folgenden Schritte a) Einbringen einer ersten abgemessenen Menge einer ersten teilchenförmigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse; b) Pressen der ersten abgemessenen Menge mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels, der auf seiner Preßfläche mindestens eine Vorwölbung aufweist, um eine erste gepreßte Schicht herzustellen, die in ihrer oberen Fläche eine der (den) Vorwölbung(en) auf dem Preßstempel entsprechende Vertiefung(en) aufweist; c) Einbringen einer zweiten abgemessenen Menge einer zweiten teilchenförmigen Zusammensetzung auf die erste gepreßte Schicht in der Formvertiefung der Tablettenpresse; und d) Pressen der zweiten abgemessenen Menge mit einem zweiten Preßdruck mittels des Preßstempel, um eine zweite gepreßte Schicht mit einer entsprechenden Vertiefung(en) in ihrer oberen Fläche herzustellen, sowie danach herstellbare Produkt.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden für die Herstellung einer dritten und ggf. weiterer Schichten die Schritte (c) und (d) jeweils wiederholt.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren in der obersten Schicht der Tablette entstehende(n) Vertiefung(en) wird (werden) bevorzugt verfüllt.
Des weiteren betrifft die Erfindung eine mehrschichtige Tablette, insbesondere eine Reinigungsmitteltablette, die unter Verwendung des durch die Erfindung vorgeschlagenen Verfahrens hergestellt werden kann.
Somit wird gemäß einem zweiten Aspekt der Erfindung eine Tablette mit mindestens einer ersten verpreßten Schicht und einer darüber angeordneten zweiten verpreßten Schicht bereitgestellt, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht in der Fläche, an der die zweite Schicht befestigt ist, eine Vertiefung aufweist, wobei die zweite Schicht eine zu der Vertiefung komplementäre Vorwölbung aufweist, die in die Vertiefung eingreift, wobei die Oberseite der zweiten Schicht eine zu der Vorwölbung komplementäre Vertiefung umfasst.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß das durch die Erfindung vorgeschlagene Verfahren ein einfaches Mittel zur Verstärkung der Verbindung zwischen den einzelnen Schichten einer mehrschichtigen Tablette bietet, so daß ein Lösen der Schichten voneinander bei Lagerung und Transport deutlich seltener auftritt und die Tablette in dieser Hinsicht unempfindlicher gegenüber Schwankungen interner (zum Beispiel Zusammensetzung der einzelnen Schichten) und externer (zum Beispiel Preßdrücke, Temperaturen, Luftfeuchte) Parameter beim Herstellungsprozeß ist. Ohne hier an eine bestimmte Theorie zur Erklärung dieses Phänomens gebunden sein zu wollen, wird vermutet, daß diese festeren Verbindungen zwischen den einzelnen Schichten der Tablette zumindest teilweise in einer stärkeren "Verzahnung" der Schichten begründet sind, wie dies durch die nachfolgende Beschreibung der Zeichnung noch deutlicher werden wird. Demgemäß ist es bei Verwendung des durch die Erfindung vorgeschlagenen Verfahrens möglich, bisher verwendete Preßdrücke zu verringern und gleichzeitig eine ebenso gute Verbindung zwischen den einzelnen Schichten zu erzielen wie bisher.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der Zeichnung. Die einzige Zeichnung zeigt eine Ausführungsform der Erfindung im Querschnitt als zweischichtige Tablette mit einem in einer Vertiefung in der obersten Schicht fixierten Formkörper.
Für die Zwecke des durch die Erfindung vorgeschlagenen Verfahrens wird zunächst die untere Schicht 10 der Tablette 1 dadurch hergestellt, daß eine erste abgemessene Menge einer ersten teilchenförmigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse gegeben und dort mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels gepreßt wird, der auf seiner Preßfläche eine Ausbauchung aufweist, die zu der dadurch in der obersten Fläche 11 der unteren Schicht 10 der Tablette 1 hergestellten Vertiefung 12 im wesentlichen komplementär ausgebildet ist.
Dann wird auf die erste gepreßte Schicht 10 eine zweite abgemessene Menge einer zweiten teilchenförmigen Zusammensetzung (die üblicherweise von der ersten teilchenförmigen Zusammensetzung verschieden ist) in die Formvertiefung der Tablettenpresse gegeben und mit einem zweiten Preßdruck (der üblicherweise höher als der erste Preßdruck ist) mittels des Preßstempels die zweite Schicht der Tablette 20 gepreßt. Folglich werden die beiden Tablettenschichten 10 und 20 nicht nur entlang der horizontalen Grenzschicht gegeneinander gepreßt, sondern insbesondere auch in der...
Vertiefung 12 der unteren Schicht 10, wodurch auch seitlich gerichtete Preßkräfte entstehen, die zweite Zusammensetzung also besonders stark und fest in die Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 hineingedrückt wird.
Ein merkbarer Effekt der Verstärkung der Verbindung zwischen den beiden Schichten durch die Verzahnung zwischen der Vertiefung 12 der unteren Schicht 10 und der Vorwölbung 22 der oberen Schicht 20 und die stärkere Verbindung der Schichten in diesem Bereich ist bereits bei Verwendung eines Preßstempels mit nur einer Vorwölbung deutlich feststellbar. Selbstverständlich ist es möglich, diesen Effekt durch das Vorsehen mehrerer Vorwölbungen im Preßstempel ggf. noch zu verstärken. Die Preßdrücke können so belassen werden, wie es für die Herstellung zweischichtiger Tabletten üblich ist. wobei diese Preßdrücke in Abhängigkeit von der Zusammensetzung der einzelnen Schichten stark schwanken können. In den nachfolgenden Beispielen sind Preßdrücke für konkrete Zusammensetzungen angegeben.
Die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren auf der Oberseite 23 der oberen Schicht 20 entstehenden Vertiefungen 24 können so belassen werden oder vorzugsweise mit einem weiteren Material verfüllt werden, das gleichzeitig auch noch weitere Funktionen beim Einsatz der Tabletten übernehmen kann. In der dargestellten Ausführungsform ist ein Formkörper 30 in der (zumindest in ihrem unteren Teil) komplementär ausgebildeten Vertiefung 24 in geeigneter Weise, bspw. durch einen Kleber, fixiert. Dabei weist der Formkörper 30 der dargestellten Ausführungsform einen Kern 31 und eine zusätzliche Schutzumhüllung 32 auf. um ihn z.B. während der Lagerung zu schützen und bei Gebrauch die Freisetzung der Inhaltsstofte des Kern 31 zu steuern.
Die Zusammensetzungen der Tablette bzw. Formkörper können je nach Einsatz in breitem Umfang variieren. Verschiedene Möglichkeiten im bevorzugten Einsatzbereich sind in den folgenden Beispielen dargestellt.
Die Zusammensetzungen der Tabletten in den Beispielen 1 bis 7 repräsentieren Geschirrspülmittelzusammensetzungen, wobei bei den Tabletten der Beispiele 2 bis 7 die Vertiefungen in der Oberseite der obersten Schicht mit verschiedenen Formkörpern verfüllt sind. Beispiel 8 beschreibt eine Waschverstärkertablette und eine Waschmitteltablette.
Weitere Einsatzbereiche für mehrschichtige Tabletten - nicht nur im Bereich von Reinigungsmitteln - sind aber denkbar. Dabei kann der Fachmann in jedem Falle auf die ihm bekannten oder von ihm entwickelten Rezepturen und Verfahrensweisen zurückgreifen, da er zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens lediglich den Preßstempel modifizieren und ggf. Preßdrücke angleichen müßte.
Beispiel 1
Die folgende Tabelle bezieht sich auf die Zusammensetzung der beiden Schichten einer zweischichtigen Geschirrspülmitteltablette (Gewichtsverhältnis ca. 50 : 50), wobei Schicht 1 die erste (untere) Schicht darstellt, die in Schritt (b) lediglich leicht zusammengedrückt wird (ohne eigentliche Komprimierung), was aber ausreichend ist, um eine glatte Oberfläche mit der entsprechenden Vertiefung in der Oberseite auszubilden. Nach Einfüllen der zweiten Zusammensetzung erfolgt das Pressen der endgültigen Tablette mit einem Preßdruck von ca. 100 kN/cm2.
Tablette
Schicht 1 Schicht 2
Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 48 Natriumtripolyphosphat 50
Natriumcarbonat 24 Natriumcarbonat 24
Natriumperborat 16 TAED 10
Nichtionisches Tensid 5 Nichtionisches Tensid 2
Korrosionsinhibitor (BTA) 0,3 Bleichstabile kaltwasser-aktive Protease Bleichstabile Amylase 4
Natriumdisilicat 5 polyacrylat 2
Bindemittel, Parfum, Wasser ad 100 Bindemittel, Farbstoff, Wasser 4 ad 100
Auflösezeit (40°C) Tablette: 12 min. (+/- 2 min)
Beispiele 2-7
Die folgenden Beispiele 2 bis 7 betreffen ebenfalls zweischichtige Geschirrspülmitteltabletten, wobei die Zusammensetzung an einzelnen Schichten der Tablette gegenüber denjenigen von Beispiel 1 (wenn überhaupt) nur geringfügig verändert sind. In den einzelnen Beispielen sind zur Veranschaulichung konkrete Anwendungsbeispiele verschiedener Formkörper beschrieben. die in die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entstehende Vertiefung in der Oberseite der obersten (zweiten) Schicht eingesetzt und bspw. mit Kleber fixiert werden können. Das eigentliche Herstellungsverfahren der Tablette, insbesondere die in Beispiel 1 beschriebenen Preßdrücke, bleiben unverändert.
Beispiel 2
Tablette Formkörper
Schicht 1 Schicht 2
Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 48 Natriumtripolyphosphat 50 Lactose 43
Natriumcarbonat 24 Natriumcarbonat 24 Mikrokristalline Cellulose 18
Natriumperborat 16 TAED 10 Sprengmittel
Nichtionisches Tensid 5 Nichtionisches Tensid 2 (Polyplasdone) 2
Korrosionsinhibitor (BTA) 0,3 Bleichstabile kaltwasserak- Phosphonat 6
Natriumdisilicat 5 tive Protease 4 Bleichstabile kaltwasser-
Bindemittel, Parfum, Wasser Bleichstabile Amylase 2 aktive Protease 25
ad 100 Polyacrylat 4 Mg-Stearat 0,5
Bindemittel, Farbstoff, Farbstoff ad 100
Wasser ad 100
Auflösezeit (40°C) Tablette: 12 min. (+/- 2 min) Auflösezeit (40°C) Formkörper: < 1 min
Durch die rasche Auflösezeit des Formkörpers (< 1 min) wird die darin enthaltene Protease schneller freigesetzt als die in der Tablette enthaltene und kann dadurch ihre Wirkung bereits direkt am Anfang des Hauptspülganges entfalten. Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden erneut frische Enzyme (Protease und Amylase) in die Spüllauge freigesetzt.
Beispiel 3
Tablette Formkörper
Schicht 1 Schicht 2
Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 48 Natriumtripolyphosphat 50 Lactose 40
Natriumcarbonat 24 Natriumcarbonat 24 Mikrokristalline Cellulose 18
Natriumperborat 16 TAED 10 Sprengmittel
Nichtionisches Tensid 5 Nichtionisches Tensid 2 (Polyplasdone) 2
Korrosionsinhibitor (BTA) 0,3 Bleichstabile kaltwasserak- Phosphonat 6
Natriumdisilicat 5 tive Protease 4 Bleichstabile kaltwasser-
Bindemittel, Parfum, Wasser Bleichstabile kaltwasserak- aktive Protease 13
ad 100 tive Amylase 2 Bleichstabile kaltwasser-
Polyacrylat 4 aktive Amylase 15
Bindemittel, Farbstoff, Mg-Stearat 0,5
Wasser ad 100 Farbstoff ad 100
Auflösezeit (40°C) Tablette: 12 min. (+/- 2 min) Auflösezeit (40°C) Formkörper: < 1 min
Ähnlich wie Beispiel 1, mit dem Unterschied. daß hier am Anfang des Hauptspülganges sowohl Protease als auch Amylase freigesetzt werden.
Beispiel 4
Die Tablette entspricht in ihrer Zusammensetzung im wesentlichen derjenigen der Beispiele 1 und 2, mit dem Unterschied, daß in Schicht 2 der Tablette warmwasserstabile Protease bzw. Amylase eingesetzt wird. Die Zusammensetzung des Formkörpers entspricht derjenigen des Formkörpers von Beispiel 2.
Durch das zeitversetzte Auflösen von Tablette und Formkörper können sich die unterschiedlichen Wirkungsprofile der verschiedenen Protease- und Amylasetypen optimal entfalten. Der Formkörper setzt am Anfang des Hauptspülganges kaltwasseraktive Protease und Amylase frei. Durch das Auflösen der Tablette während des Aufwärmeprozesses werden bleichstabile warmwasserstabile Enzyme in die Spüllauge freigesetzt.
Beispiel 5
Tablette Formkörper
Schicht 1 Schicht 2
Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 48 Natriumtripolyphosphat 50 Lactose 43
Natriumcarbonat 24 Natriumcarbonat 24 Mikrokristalline Cellulose 18
Natriumperborat 16 TAED 10 Sprengmittel
Nichtionisches Tensid 5 Nichtionisches Tensid 2 (Polyplasdone) 2
Korrosionsinhibitor (BTA) 0,3 Bleichstabile Protease 4 Phosphonat 6
Natriumdisilicat 5 Bleichstabile Amylase 2 Lipase 25
Bindemittel, Parfum, Wasser Polyacrylat 4 Mg-Stearat 0.5
ad 100 Bindemittel, Farbstoff, Farbstoff ad 100
Wasser ad 100
Auflösezeit (40°C) Tablette: 12 min. (+/- 2 min) Auflösezeit (40°C) Formkörper: < 1 min
Durch dieses Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung nicht kompatibler Lipase und Protease möglich.
Beispiel 6
Tablette Formkörper
Schicht 1 Schicht 2
Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 48 Natriumtripolyphosphat 50 Lactose 40
Natriumcarbonat 24 Natriumcarbonat 28 Mikrokristalline Cellulose 18
Natriumperborat 16 TAED 12 Sprengmittel
Nichtionisches Tensid 5 Nichtionisches Tensid 2 (Polyplasdone) 2
Korrosionsinhibitor 0,3 Polyacrylat 4 Phosphonat 6
Natriumdisilicat 5 Bindemittel, Farbstoff, Kaltwasseraktive Protease 13
Bindemittel, Parfum, Wasser Wasser ad 100 Kaltwasseraktive Amylase 1 5
ad 100 Mg-Stearat 0.5
Farbstoff ad 100
Auflösezeit (40°C) Tablette: 12 min. (+/- 2 min) Auflösezeit (40°C) Formkörper: < 1 min
Durch diese Ausführungsform ist eine zeitversetzte Auflösung von in Lösung mit Bleichmitteln nicht kompatiblen Enzymen möglich.
Beispiel 7
Tablette Formkörper
Schicht 1 Schicht 2
Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-% Bestandteil Gew.-%
Natriumtripolyphosphat 58 Natriumtripolyphosphat 55 Mikrokristalline Cellulose 30
Natriumcarbonat 24 Natriumcarbonat 28 Sprengmittel
Bleichstabile Protease 3 Bleichstabile Amylase 2 (Polyplasdone) 2
Nichtionisches Tensid 5 Nichtionisches Tensid 2 Persäure (Phtalimidoper-
Korrosionsinhibitor 0,3 Phosphonat 4 oxycapronsäure) 60
Natriumdisilicat 5 Polyacrylat 4 Mg-Stearat 0.5
Bindemittel, Parfum, Wasser Bindemittel, Farbstoff, Farbstoff ad 100
ad 100 Wasser ad 100
Auflösezeit (40°C) Tablette: 12 min. (+/- 2 min) Auflösezeit (40°C) Formkörper: < 1 min
Durch die Auflösung des Formkörpers am Anfang des Hauptspülganges kann die freigesetzte Persäure unter den notwendigen sauren Bedingungen wirken. Durch späteres Auflösen der Tablette wird die übliche optimale alkalische Spülbedingung für Protease und Amylase erreicht.
Beispiel 8
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine zweischichtige Waschverstärkertablette. Die erste (untere) Schicht macht dabei gewichtsmäßig ca. 74 % der Gesamttablette aus. während die zweite (obere) Schicht ca. 26 % ausmacht.
Inhaltsstoff 1. (untere) Schicht Gew.-% 2. (obere) Schicht Gew.-%
Natriumpercarbonat 76.00 -
Zitronensäure 5,00 17,50
Mikrokristalline Cellulose 7,00 7,00
Schichtsilicat 5,00 5,00
Enzyme - 5,00
Natriumbicarbonat 1,50 10,00
TAED - 50.00
Polyethylenglykol 6000 4,00 4,00
Polyvinylpyrrolidon 1,50 1,50
Aus der folgenden Tabelle ergibt sich eine beispielhafte Formulierung für eine Waschmitteltablette wobei die beiden Schichten in diesem Falle in einem Gewichtsverhältnis von 70 (untere (1.) Schicht) zu 30 (obere (2.) Schicht) stehen.
Figure 00140001
Im folgenden werden verschiedene Möglichkeiten für Formkörper beschrieben, die bei der soeben beschriebenen zweischichtigen Waschverstärkertablette bzw. Waschmitteltablette zum Einsatz kommen können.
a. Formkörper zur kontrollierten Freisetzung von Säure im Spülgang
Die Freisetzung einer Säure in den Spülgängen einer Waschmaschine soll sowohl der Entfernung von Inkrustierungen als auch der Neutralisierung von alkalischen Rückständen dienen. Vorteilhafterweise werden für diesen Zweck schwache Säuren eingesetzt, wie bspw. Amidosulfonsäure und/oder Maleinsäure. Üblicherweise handelt es sich bei diesen Materialien um Feststoffe.
Das Herstellungsverfahren stellt sich wie folgt dar:
Eine Mischung aus 1.05 g Amidosulfonsäure und 0,45 Maleinsäure werden in einer Rotationspresse unter einem Druck von 890 kg/cm2 zu einem Formkörper ausgeformt.
b. Formkörper zur kontrollierten Freisetzung eines Duftstoffes im Spülgang
Unter Berücksichtigung ähnlicher Erwägungen wie in Beispiel 7a wird ein entsprechender Formkörper wie folgt hergestellt:
0,1975 g Duftstoff werden auf 0,0525 g feinverteilte Kieselsäure absorbiert, um ein freifließendes körniges Material zu ergeben. Die resultierenden 0,25 g werden mit 0,6 g mikrokristalliner Cellulose und 0,15 g quervernetztem Polyvinylpyrrolidon vermischt. Die Mischung wird in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 10 mm unter einem Druck von 2900 kg/cm2 tablettiert, um einen elliptischen Formkörper mit einer Höhe von 13,1 mm und einem Gewicht von ca. 1 g zu ergeben.
c. Formkörper zu kontrollierten Freisetzung von Chlorbleiche im Spülgang
Der Einsatz von Chlorbleiche im Spülgang einer Waschmaschine dient der Verbesserung der Reinigungswirkung und entfaltet gleichzeitig eine zusätzliche Desinfektionswirkung.
Unter Berücksichtigung der Erwägungen in den Beispielen 7a und 7b können derartige Formkörper wie folgt hergestellt werden:
1 g Chlorbleiche, z.B. reines Natriumdichlorisocyanurat. kann in einer geeigneten Presse unter einem Druck von 5.600 kg/cm2 zu einem Formkörper verpreßt werden.
d. Formkörper zur kontrollierten Freisetzung einer Gewebekonditionierungsaktivität im Spülgang
Im vorliegenden Beispiel umfaßt der Formkörper mehrere Substanzen, die im Spülgang einer Waschmaschine ihre jeweiligen Wirkungen entfalten sollen. Im konkreten Fall handelt es sich um die Kombination eines Weichspülers. eines Mittels zur Verringerung des Aufbaus statischer Elektrizität im Gewebe und eines Mittels zur Verbesserung der erneuten Feuchtigkeitsaufnahme durch das Gewebe.
Eine Aufschlämmung aus 58 % Harnstoff, 18 % Dimethyldistearylammoniumchlorid (DMDSAC) (90 %), 8 % eines C9-11-Alkohols, ethoxyliert mit 9 Mol Ethylenoxid, und 16 % Wasser wurde hergestellt. Die Aufschlämmung wurde sprühgetrocknet, um ein kömiges Material mit einer Dichte von 580 g/l und der folgenden Zusammensetzung zu erhalten: 68,8 Gew.-% Harnstoff, 19,2 Gew.-% DMDSAC, 9,5 Gew.-% nicht-ionisches Tensid und 2,5 Gew.-% Wasser.
4 g der körnigen Zusammensetzung wurden mit 1 g Cellulose vermischt. Die Mischung wurde in einer Rundpresse mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einem Druck von 80 kg/cm2 tablettiert, um einen elliptischen Formkörper mit einer Höhe von 14 mm und einem Gewicht von 5 g zu erhalten.
Stabilitätstests. bei denen insbesondere die mechanische Beanspruchung während eines Transports simuliert werden, haben eine meßbar bessere Stabilität der gemäß den Beispielen hergestellten Tabletten ergeben, wenn diese mit denselben Preßdrücken hergestellt werden. wie sie üblicherweise für die Herstellung von zweischichtigen Tabletten verwendet werden.
Die in der vorstehenden Beschreibung, den Ansprüchen sowie der Zeichnung offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims (20)

  1. Verfahren zur Herstellung einer Tablette. insbesondere einer Reinigungsmitteltablette, mit wenigstens einer ersten und einer zweiten Schicht, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
    a) Einbringen einer ersten abgemessenen Menge einer ersten teilchenförmigen Zusammensetzung in eine Formvertiefung einer Tablettenpresse;
    b) Pressen der ersten abgemessenen Menge mit einem ersten Preßdruck mittels eines Preßstempels, der auf seiner Preßfläche mindestens eine Vorwölbung aufweist, um eine erste gepreßte Schicht herzustellen, die in ihrer oberen Fläche eine der (den) Vorwölbung(en) auf dem Preßstempel entsprechende Vertiefung(en) aufweist;
    c) Einbringen einer zweiten abgemessenen Menge einer zweiten teilchenförmigen Zusammensetzung auf die erste gepreßte Schicht in der Formvertiefung der Tablettenpresse; und
    d) Pressen der zweiten abgemessenen Menge mit einem zweiten Preßdruck mittels des Preßstempels, um eine zweite gepreßte Schicht mit einer entsprechenden Vertiefung(en) in ihrer oberen Fläche herzustellen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung einer dritten Schicht und ggf. weiterer Schichten die Schritte (c) und (d) jeweils wiederholt werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet. daß die Vertiefung(en) in der obersten Schicht der Tablette verfüllt wird (werden).
  4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) in der obersten Schicht der Tablette durch Einfüllen einer gießfähigen, aushärtbaren Zusammensetzung verfüllt wird (werden).
  5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) durch Einbringen und anschließendes Pressen einer teilchenförmigen Zusammensetzung verfüllt wird (werden).
  6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertiefung(en) durch Einbringen einer oder mehrerer Formkörper verfüllt wird (werden).
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der (die ) Formkörper nach Aufnahme in der (den) Vertiefung(en) über die Oberseite der Tablette vorsteht (vorstehen).
  8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der (die) Formkörper in der (den) Vertiefung(en) mit einer Substanz fixiert ist (sind), die eine transportsichere Verbindung zwischen der Tablette und dem Formkörper ergibt.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der (die) Formkörper mit einem Kleber in der (den) Vertiefung(en) fixiert werden.
  10. Mehrschichtige Tablette, insbesondere Reinigungsmitteltablette, die nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt ist.
  11. Tablette (1) mit mindestens einer ersten verpreßten Schicht (10) und einer darüber angeordneten zweiten verpreßten Schicht (20), dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht (10) in der Fläche (11), an der die zweite Schicht (20) befestigt ist, eine Vertiefung (12) aufweist, wobei die zweite Schicht (20) eine zu der Vertiefung (12) komplementäre Vorwölbung (22) aufweist, die in die Vertiefung (12) eingreift, wobei die Oberseite (23) der zweiten Schicht (20) eine zu der Vorwölbung (22) komplementäre Vertiefung (24) umfasst.
  12. Tablette nach Anspruch 11, bei der über der zweiten Schicht (20) eine dritte und wahlweise weitere Schichten angeordnet sind.
  13. Tablette nach Anspruch 11 oder 12, bei der die Vertiefung(en) (24) in der obersten Schicht (20) der Tablette verfüllt ist (sind).
  14. Tablette nach Anspruch 13, bei der die Vertiefung(en) (24) in der obersten Schicht (20) der Tablette durch Einfüllen einer gießfähigen, aushärtbaren Zusammensetzung verfüllt ist (sind).
  15. Tablette nach Anspruch 13, bei der die Vertiefung(en) (24) durch Einbringen und anschließendes Pressen einer teilchenförmigen Zusammensetzung verfüllt ist (sind).
  16. Tablette nach Anspruch 13, bei der die Vertiefung(en) (24) durch Einbringen eines oder mehrerer Formkörper (30) verfüllt ist (sind).
  17. Tablette nach Anspruch 16, bei der der (die) Formkörper (30) über die Oberseite (23) der obersten Schicht (20) hervorsteht (hervorstehen).
  18. Tablette nach Anspruch 16 oder 17, bei der der (die) Formkörper (30) in der (den) Vertiefungen (24) mit einer Substanz fixiert ist (sind), die eine transportsichere Verbindung zwischen der Tablette (1) und dem (den) Formkörpern (30) ergibt.
  19. Tablette nach Anspruch 18, bei der der Formkörper (30) mit einem Kleber in der (den) Vertiefungen (24) fixiert ist.
  20. Tablette nach einem der Ansprüche 11 bis 19, wobei es sich bei der Tablette um eine Reinigungsmitteltablette handelt.
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