EP1123500A1 - Zeeman-atomisiereinrichtung fur gelöste und feste proben - Google Patents

Zeeman-atomisiereinrichtung fur gelöste und feste proben

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Publication number
EP1123500A1
EP1123500A1 EP00960398A EP00960398A EP1123500A1 EP 1123500 A1 EP1123500 A1 EP 1123500A1 EP 00960398 A EP00960398 A EP 00960398A EP 00960398 A EP00960398 A EP 00960398A EP 1123500 A1 EP1123500 A1 EP 1123500A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
atomizing
furnace
atomizing device
samples
oven
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP00960398A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Klaus Eichardt
Steffen Lindner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Analytik Jena AG
Original Assignee
Analytik Jena AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Analytik Jena AG filed Critical Analytik Jena AG
Publication of EP1123500A1 publication Critical patent/EP1123500A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

Definitions

  • the state of the art in GF-AAS analysis is to use a separate atomizing device for dissolved (liquid) and solid samples, which is assigned and adapted to the sample shape and type and contains either a cross-heated or a slow-heated furnace body follows that, for example, a laboratory, which has to analyze both sample forms or types, with two different complete systems of atomic absorption spectrometers including the accessories, such as, for example Sample peripheral rate, equipped a must.
  • the samples are typically introduced into the center of the interior of the furnace body by means of an automatic feeder, also called a "sampler". For loosened samples, they are fed into the furnace body vertically or diagonally from above Solid samples, on the other hand, are first placed on a spoon-like graphite sample holder outside the oven and quantified there by detecting the sample weight. Then the sample holder with the sample is introduced approximately horizontally through lateral openings in the atomizing device
  • EP 036357 B1 and DE 21 651 06 C2 show atomic absorption spectrometers, in each of which an oven, through which a beam of measuring light shines, is arranged in the air gap of an electromagnet for the purpose of generating the Zeeman effect
  • the object of the invention is to provide an atomizing device for an atomic absorption spectrometer which is equipped with a cross-heated furnace body and with electromagnet for background correction according to the Zeeman effect and is therefore suitable for the analysis of solid and dissolved samples in the same manner
  • the task is solved by the independent claims. Preferred developments are the subject of the dependent claims.
  • an atomizing device for both dissolved and solid samples is realized in that a cross-heated furnace tube is clamped in vertically placed electrodes via its contact pieces and the contact pieces of the furnace with hole openings in the center for the entry of dissolved samples, the supply and removal of protective gases and the detection of the tube radiation for the purpose of temperature control of the furnace.
  • This vertical position of the cross-heated furnace firstly creates the necessary space for the magnetic poles of a transverse (transversely) oriented Zeeman magnetic field arrangement to be brought close to the furnace, and secondly keeps the frontal areas of the tubular part of the furnace clear so that the one side, a horizontal inlet opening for solid samples, which can also be temporarily closed with an optical window, can be formed, preferably on the left-hand side of the furnace.
  • Another measure according to the invention to create the necessary space for the entry of solid samples is the asymmetrical arrangement of the geometric centers of the furnace and the magnetic poles with respect to one another.
  • the filling openings for dissolved and solid samples are also equipped with graphite adapters which can be exchanged in a simple manner.
  • this results in a quick geometrical adaptation to the sample dispenser in use and the quick closure of the channel that is not currently being used, and on the other hand it also provides a simple cleaning option that does not require complete dismantling of the atomizing device.
  • the inventive solution has in particular the advantages of the "Massman" furnace technology with Zeeman magnetic field for solid and dissolved samples, which essentially consist of a semi-closed atomizer with two tubular furnace parts adapted to the possible sample shapes and separate external and internal protective gas streams.
  • the matched sample form Graphitwech- are seiteile - 2 times for stovepipe and 3 times for Channel Adapter - Designed Vice end as a cost-hither ⁇ and easily exchanged graphite wear parts.
  • Fig. Representation of a longitudinal section through the atomizing device with
  • Fig. 2 Representation of a cross section along the furnace tube axis A with:
  • FIG. 3 Representation of an enlarged detail from Fig. 2 with:
  • Figure 4 illustration of a longitudinal section through the atomizing furnace with dissolved Pro ⁇ ben long holes 26;
  • FIG. 6 shows a section from FIG. 1 with an illustration of the course of protective gas flows, outer protective gas flow Sa, inner protective gas flows Si,
  • FIG. 8 shows a sectional illustration of the atomizing device for solid samples with flower insert and adapter 32
  • Atomizing furnace 33 for solid samples input channel 34 for solid samples
  • Fig. 1 0 shows a longitudinal section through the atomizing furnace for solid samples
  • FIG. 1 shows a longitudinal section through an atomizing device according to the invention with a Zeeman magnet, not shown here
  • the atomizing furnace 1 which is shown in further detail in further figures, is cross-heated and arranged vertically between an upper electrode 2 and a lower electrode 3. Laterally, in the lower electrode 3 there are window sockets 4 and 5 and furnace windows 6 and 7, the furnace windows 6 and 7 each have supply connections ZI, Z2 for supplying internal gas streams In the window connector 6, a Liqiuidadapter 1 9 is provided, which ensures symmetrical conditions for the internal gas streams and is removed from the side in the operating mode "solid for better supply of solid samples
  • the lower electrode 3 also has a bore 8, through which protective gas is fed from below to the atomizing furnace via an outer gas channel 9. Furthermore, the furnace temperature can be detected via this bore by means of a temperature sensor 18 arranged below this bore 8
  • an upper pipetting opening 1 which also serves for supplying the liquid samples via a sample dispenser device, not shown, forms the outlet of the outer protective gas stream supplied via the bore 8 and for the inner purge gas streams.
  • This opening contains the operating mode " Liquid "is a pipetting insert accessible from above 1 1
  • the arrangement is surrounded by two housing parts 1 2, 1 3, the upper housing part 1 2 being designed so that it can be swung open upwards via a hinge 1 4 for the purpose of replacing the atomizing furnace 1.
  • a pneumatic actuating element 15 is advantageously provided here for actuation
  • cooling channels 1, 6, 7, which are supplied via cooling stubs (not shown) and only indicated schematically, are provided
  • FIG. 2 shows a cross section along the line of the stovepipe axis A according to FIG. 1 with a view in the direction of the arrow
  • Magnetic poles 20, 21 and coils 22, 23, which laterally enclose the furnace body of the atomizing furnace 1, can be seen, which are optimally guided to the furnace body. It can also be seen that the furnace body is advantageously arranged not asymmetrically in the center axis of the magnetic poles Further elements have already been explained with reference to FIG. 1.
  • a top view of a platform 24 can also be seen in the stovepipe, which is used to hold the liquid sample
  • FIG. 3 shows an enlarged section of FIG. 2, but without external parts and magnets.
  • the platform 24 has a cutout 25 on the inside which receives the dissolved sample.
  • the liquid adapter 1, which is only used in the "liquid" operating mode, is also clearly visible 9
  • the platform 24 is only in this operating mode "liquid" part of the tube of the atomizing furnace 1, which is replaced in solid mode by another embodiment, as shown in Fig. 8, reference numeral 33, as will be described
  • FIG. 4 shows a longitudinal section through the atomizing furnace 1 in “L ⁇ qu ⁇ d” mode and a side view from direction B, in which a lower longitudinal bore 26 for supplying an outer protective gas channel can be seen, which through openings 27 breaks through the tapering furnace wing 28, whereby the shielding gas streams can exit there and then continue to flow around the furnace body 1 from the outside.
  • the bore 26 is closed at its upper end by the inserted foot 30 of the platform 24.
  • An upper bore 31 serves to supply liquid samples
  • FIG. 5 the atomizing furnace 1 according to FIG. 4 is shown spatially obliquely from the side
  • FIG. 6 shows part of FIG. 1, with the directions of the outer protective gas flow Sa and the inner protective gas flows Si shown
  • FIG. 7 shows an exploded view of the elements from FIG. 6, with the window sockets 4, 5 attached to the lower electrode 3
  • Fig. 8 the atomizing device for solid analysis is shown in section with the already mentioned flower insert 32 to close the upper half of the furnace withdrawn liquid adapter 1 9. Furthermore, a modified atomizing furnace 33 is provided which does not contain a sample platform 24 with a foot 30
  • the latter as shown in FIG. 10 and FIG. 11, is designed in a known manner as double-leaf and cross-heated and has a tapering longitudinal section along the section line d in the first longitudinal section near the stovepipe.
  • the bores 26, 31 are present as in FIG. 4, but they do not extend into the stovepipe here.
  • the loading takes place from the side via the larger opening of the window connector 4 and an input channel 34 (see FIGS. 7 and 8).
  • the oven window assembly 6 is not attached to the atomizing device 1 in the case of solid analysis; Both the inner and outer protective gas streams Si, Sa can thus emerge laterally via the input channel 34.
  • FIG. 9 shows an exploded view of the elements of the atomizing furnace for solid samples according to FIG. 8
  • Fig.1 0 shows two longitudinal sections through the atomizing furnace for solid samples.
  • Figure 1 1 the atomizing furnace for solid samples according to Figure 10 is shown with a spatial oblique view from the side.

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Abstract

Atomisiereinrichtung für die Atomabsorptionsspektroskopie nach dem Zeeman-Verfahren, bei der sowohl zur Untersuchung flüssiger Proben mit Eingabe von oben (10) als auch zur Untersuchung fester Proben mit Eingabe von der Seite ein an sich über Flügel quergeheizter rohrförmiger Atomisierofen (1) mit horizontal verlaufender Ofenrohrrichtung sich mit seinen Flügeln zwischen vertikal angeordneten Elektroden (2, 3) erstreckt und sich der vertikal ausgerichtete Atomisierofen (1) seitlich zwischen Magnetpolen (20, 21) befinden.

Description

Titel
Atomisiereinrichtung für geloste und feste Proben
Stand der Technik Der Stand der Technik auf dem Gebiet der Graphitrohr-Atomabsorptionsspektroskopie (GF-AAS-Anaiytik) sind rohrformige Ofenkorper und Atomisierofen auf Graphitbasis sowie Zeeman-Magnetfeldanordnungen zur Kompensation unerwünschter Meßsignale. Ausführlich Beschreibungen hierzu sind enthalten in DE 4243766 C2, DE 4243767 C2, EP 0364539 B1 , EP 0363457 und DE 21 651 06 C2.
Dabei wird generell zwischen langsgeheizten und quergeheizten Ofenkörpern unterschieden, wobei im Innern des jeweiligen Ofenteils separate oder mit dem Ofenkorper verbundene Probentrager, sogenannte "Plattformen", vorgesehen sein können. Die Geometrie bei den quergeheizten Ofenkorpern hat gegenüber der langsge- heizten Form für den Anwender eindeutige analytische und wirtschaftliche Vorteile.
Stand der Technik bei der GF-AAS-Analytik ist es, für geloste (flussige) und feste Proben jeweils eine gesonderte, der Probenform und -art zugeordnete und angepaßte Atomisiereinrichtung einzusetzen, die entweder einen quer- oder einen langsge- heizten Ofenkorper beinhaltet, daraus folgt, daß beispielsweise ein Labor, das beide Probenformen bzw. -arten zu analysieren hat, mit zwei unterschiedlichen Komplettsysteme von Atomabsorptionsspektrometern einschließlich der Zubehoreinheiten, wie z.B. Probenperipheriegerate, ausgerüstet ein muß.
Die Proben werden typischerweise mittels eines Zufuhrautomaten, auch "Probengeber" genannt, in die Mitte des Innenraums des Ofenkorpers eingebracht. Für geloste Proben erfolgt dabei die Zufuhr in den Ofenkorper senkrecht oder schräg von oben Feste Proben dagegen werden zunächst auf einem loffelartigen Probentrager aus Graphit außerhalb des Ofens abgelegt und dort quantifiziert, indem das Probenge wicht erfaßt wird Dann wird der Probentrager mit der Probe annähernd horizontal über seitliche Offnungen in die Atomisiereinrichtung eingeführt
Bei der GF-AAS-Analytik ist es weiterhin üblich, den sogenannten "Zeeman-Effekt" zur Untergrundkompensation auszunutzen Systeme mit einer derartigen Verfahrensweise sind zum Beispiel aus EP 0364539 Bl , EP 0363457 Bl und DE 21 651 06 C2 bekannt
In EP 036357 Bl und DE 21 651 06 C2 werden Atomabsorptionsspektrometer dargestellt, bei denen jeweils ein Ofen, der von einem Meßlichtbundel durchstrahlt wird, zwecks Erzeugung des Zeeman-Effektes im Luftspalt eines Elektromagneten angeordnet ist
Darunter ist in DE 21 6551 06 C2 eine GF-AAS-Atomisiereinπchtung mit zur Ofenrohrachse quergestellten Zeeman-Magneten beschrieben, wobei die Nutzung von quergeheizten Ofenkorpern nicht möglich ist
Die in EP 036357 Bl beschriebene geschlossene quergeheizte Konstruktion der Atomisiereinrichtung und der Magnetpole gestattet nachteihgerweise keine horizontale Probenzufuhr von Feststoffen, sondern es können nur geloste Proben über eine Einfulloffnung senkrecht von oben eingegeben werden Einerseits müssen hier aber die longitudmai angeordneten sperrigen Magnetpole sehr dicht an die stirnseitigen Endflachen des Ofenrohrs herangeführt werden, um die für die Analytik notwendige maximale magnetische Feldstarke von ca 1 Tesla zu realisieren, andererseits ist aber gerade dadurch das Einsatzgebiet des analytisch so vorteilhaften quergeheizten Ofenrohrs in Kombination mit einer longitudmalen Magnetfeldanordnung auf nur geloste Proben eingeschränkt
Beschreibung der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Atomisiereinrichtung für ein Atomabsorptionsspektrometer zu schaffen das mit quergeheiztem Ofenkorper und mit Elektroma- gnet zur Untergrundkorrektur nach dem Zeeman-Effekt ausgestattet und damit für die Analyse von festen und gelosten Proben in gleicher We'se geeignet ist Die Aufgabe wird durch die unabhängigen Ansprüche gelost. Bevorzugte Weiterbildungen sind Gegenstand der abhangigen Ansprüche.
Erfindungsgemäß wird eine Atomisiereinrichtung sowohl für geloste als auch für feste Proben dadurch realisiert, daß ein quergeheiztes Ofenrohr in vertikal gestellten Elektroden über seine Kontaktstücke eingespannt wird und die Kontaktstucke des Ofens mit mittig gelagerten Bohrungsdurchbruchen zum Eintrag gelöster Proben, der Zu- und Abfuhr von Schutzgasen sowie der Erfassung der Rohrstrahlung zum Zwecke der Temperatursteuerung des Ofens versehen sind.
Durch diese Vertikalstellung des quergeheizten Ofens gelingt es erstens den notwendigen Freiraum für die dicht an den Ofen heranzuführenden Magnetpole einer quer- (transversal) orientierten Zeeman-Magnetfeldanordnung zu schaffen, und zweitens die stirnseitigen Bereiche des rohrformigen Teils des Ofens so freizuhal- ten, daß auf einer Seite eine horizontale, zeitweise auch mit einem optischen Fenster verschließbare Einfuhröffnung für feste Proben ausgebildet sein kann, vorzugsweise auf der linken Ofenstirnseite.
Eine weitere erfindungsgemäße Maßnahme zur Schaffung des notwendigen Frei- raums für den Eintrag fester Proben ist die asymmetrische Anordnung der geometrischen Mitten von Ofen und Magnetpolen zueinander.
Erfindungsgemäß sind des weiteren die Einfüllöffnungen für gelöste und feste Proben mit in einfacher Weise wechselbaren Graphitadaptern ausgestattet. Dadurch ist einerseits eine schnelle geometrische Anpassung an den jeweils in Benutzung befindlichen Probengeber sowie der schnelle Verschluß des gerade nicht genutzten Kanals gegeben und andererseits aber auch eine einfache Reinigungsmόglichkeit geschaffen, die ohne die komplette Demontage der Atomisiereinrichtung auskommt.
Die erfinderische Losung weist insbesondere die Vorteile der "Massman"- Ofentechnik mit Zeeman-Magnetfeld für feste und geloste Proben auf, die im wesentlichen in einem halbgeschlossenen Atomisator mit zwei den möglichen Probenformen angepaßten rohrformigen Ofenteilen sowie getrennten äußere und innere Schutzgasstrome bestehen. Auch sind die der Probenform angepaßten Graphitwech- seiteile - 2mal für Ofenrohr und 3mal für Kanaladapter - als kostengünstig herzu¬ stellende und unkompliziert auszutauschende Graphitverschleißteile gestaltet. Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die Erfindung und ihre Vorteile werden anhand der nachfolgend genannten schematischen Darstellungen naher beschrieben:
Fig l .: Darstellung eines Längsschnitts durch die Atomisiereinrichtung mit
Atomisierofen 1 ;
Oberer Elektrode 2;
Unterer Elektrode 3; Fensterstutzen rechts/links 4,5;
Ofenfenster rechts/links 6,7;
Bohrung in unterer Elektrode 8; äußerem Schutzgaskanal 9;
Pipettieroffnung 1 0; Pipettiereinsatz und -adapter 1 1 ;
Gehäusteile 1 2,1 3;
Scharnier zwischen Gehauseteilen 1 4; pneumatisches Betatigungselement 1 5;
Kühlkanäle 1 6,1 7; Temperatursensor 1 8;
Liquidadapter 1 9;
Ofen roh räch se A;
Zufuhrstutzen für innere Gasströme ZI , Z2;
Fig.2: Darstellung eines Querschnitts entlang der Ofenrohrachse A mit:
Magnetpolen 20,21 ; Spulen 22,23; Plattform 24;
Fig.3: Darstellung eines vergrößerter Ausschnittes aus Fig.2 mit:
Ausfrasung 25 in Plattform 24;
Fig.4: Darstellung eines Längsschnitts durch den Atomisierofen mit gelosten Pro¬ ben Langsbohrungen 26;
Offnungen 27,32; Ofenflugel 28,29; Plattformfuß 30, Bohrung 31 Schnittachse B,
Fig 5 Raumliche Darstellung des Atomisierofen mit gelosten Proben,
Fig 6 Ausschnitt aus Fig 1 mit Darstellung des Verlaufs von Schutzgasstromen äußerer Schutzgasstrom Sa, innere Schutzgasstrome Si,
Fig 7 Explosivdarstellung der Elemente der Atomisiereinrichtung für geloste Proben,
Fig 8 Schnittdarstellung der Atomisiereinrichtung für feste Proben mit Blmdemsatz und -adapter 32,
Atomisierofen 33 für feste Proben, Eingabekanal 34 für feste Proben,
Fig 9 Explosivdarstellung der Elemente der Atomisiereinrichtung für feste Proben,
Fig 1 0 Darstellung eines Längsschnitts durch den Atomisierofen für feste Proben
Fig 1 1 Räumliche Darstellung des Atomisierofens für feste Proben
Ausfuhrliche Beschreibung der Zeichnungen
Fig 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemaße Atomisiereinrichtung mit einem hier nicht dargestellten Zeeman-Magneten
Der noch im Detail in weiteren Figuren dargestellte Atomisierofen 1 ist quergeheizt und vertikal zwischen einer oberen Elektrode 2 und einer unteren Elektrode 3 angeordnet Seitlich schließen sich in der unteren Elektrode 3 Fensterstutzen 4 und 5 sowie Ofenfenster 6 und 7 an, wobei die Ofenfenster 6 und 7 jeweils Zufuhrstutzen ZI , Z2 zur Zufuhrung innerer Gasstrome aufweisen Im Fensterstutzen 6 ist ein Liqiuidadapter 1 9 vorgesehen, der symmetrische Ver haltnisse für die inneren Gasstrome gewahrleistet und im Betriebsmodus "Feststoff zur besseren Zufuhrung von Feststoffproben von der Seite herausgenommen wird
Die untere Elektrode 3 weist weiterhin eine Bohrung 8 auf, durch die über einen äußeren Gaskanal 9 Schutzgas von unten an den Atomisierofen herangeführt wird Weiterhin ist über diese Bohrung die Erfassung der Ofentemperatur mittels eines unterhalb dieser Bohrung 8 angeordneten Temperatursensors 1 8 möglich
Den Ausgang des über die Bohrung 8 zugefuhrten äußeren Schutzgasstroms sowie für die inneren Spulgasstrome bildet im Betriebsmodus "Liquid" eine obere Pipettier- offung 1 0, die auch zur Zufuhrung der flussigen Proben über eine nicht dargestellte Probengebereinrichtung dient In dieser Öffnung befindet sich im Betriebsmodus "Liquid " ein von oben zuganglicher Pipettiereinsatz 1 1
Die Anordnung ist von zwei Gehauseteilen 1 2, 1 3 umgeben, wobei das obere Ge- hauseteil 1 2 zwecks Auswechseln des Atomisierofens 1 über ein Scharnier 1 4 nach oben aufklappbar ausgebildet ist Zur Betätigung ist hier vorteilhaft ein pneumatisches Betatigungselement 1 5 vorgesehen
In den Gehauseteilen 1 2,1 3 sind über nicht dargestellte Kuhlstutzen versorgte und nur schematisch angedeutete maanderformig verlaufende Kuhlkanale 1 6,1 7 vorgesehen
Im Betriebsmodus "Feststoff, auf den in weiteren Darstellungen noch eingegangen wird, ist anstelle des Pipettieremsatzes 1 1 ein Blmdemsatz vorgesehen, der bis zum Ofenkorper heranreicht Dies kann ein Verschlußstopfen sein wie beispielsweise in Fig 8 mit Bezugszeichen 32 dargestellt
Fig 2 zeigt einen Querschnitt entlang der Linie der Ofenrohrachse A gemäß Fig 1 mit Blick in Richtung des Pfeils
Hier sind den Ofenkorper des Atomisierofens 1 seitlich umschließende Magnetpole 20,21 sowie Spulen 22,23 erkennbar, die optimal an den Ofenkorper herangeführt sind Erkennbar ist weiterhin, daß vorteilhaft der Ofenkorper nicht in der Mittenachse der Magnetpole, sondern asymmetrisch dazu angeordnet ist Weitere Elemente wurden bereits anhand Fig 1 erläutert Auch ist in Draufsicht eine Plattform 24 im Ofenrohr erkennbar, die zum Aufnehmen der flussigen Probe dient
Fig 3 zeigt einen vergrößerten Ausschnitt von Fig 2, jedoch ohne äußere Teile und Magneten Hier ist erkennbar, daß die Plattform 24 im Innern eine Ausfrasung 25 aufweist, welche die geloste Probe aufnimmt Deutlich erkennbar ist auch der nur im Betriebsmodus "Liquid" eingesetzte Liquidadapter 1 9
Die Plattform 24 ist nur in diesem Betriebsmodus "Liquid" Bestandteil des Rohres des Atomisierofens 1 , der im Feststoff modus durch eine andere Ausfuhrung, wie in Fig 8, Bezugszeichen 33 dargestellt, ersetzt wird, wie noch beschrieben wird
Fig 4 zeigt einen Längsschnitt durch den Atomisierofen 1 im „Lιquιd"-Modus sowie eine Seitenansicht aus Richtung B, in der eine untere Langsbohrung 26 zur Zufuh- rung eines äußeren Schutzgaskanals zu erkennen ist, die an Offnungen 27 den sich verjungenden Ofenflugel 28 durchbricht, wodurch die Schutzgasstrome dort austreten und dann weiter den Ofenkorper 1 von außen umströmen können Die Bohrung 26 ist nach an ihrem oberen Ende durch den eingesetzten Fuß 30 der Plattform 24 verschlossen Eine obere Bohrung 31 dient der Zufuhrung flussiger Proben
Durch Offnungen 32, die ebenso wie die Offnungen 27 im unteren Flügel 28 im oberen Flügel 29 zustande gekommen sind, tritt der äußere Schutzgasstrom teilweise wieder ein und strömt von dort nach oben aus der Pipettieroffnung 1 1 heraus (Fig 1 )
In Fig 5 ist der Atomisierofen 1 gemäß Fig 4 räumlich schräg von der Seite dargestellt
Fig 6 zeigt einen Teil von Fig 1 , mit dargestellten Richtungen des äußeren Schutz- gasstromes Sa sowie der inneren Schutzgasstrome Si
Fig 7 zeigt eine Explosivdarstellung der Elemente aus Fig 6, mit den an der unteren Elektrode 3 angesetzten Fensterstutzen 4,5
In Fig 8 ist die Atomisiereinrichtung für die Feststoffanalytik im Schnitt dargestellt mit dem schon erwähnten Blmdemsatz 32 zum Verschluß der oberen Ofenhalfte bei herausgezogenem Liquidadapter 1 9. Weiterhin ist ein modifizierter Atomisierofen 33 vorgesehen, der keine Probenplattform 24 mit Fuß 30 enthalt
Letzterer ist, wie in Fig.1 0 und Fig.1 1 dargestellt, in bekannter Weise zweifluglig und quergeheizt ausgebildet und weist in der Nahe des Ofenrohrs einen sich verjungenden Längsschnitt entlang der Schnittlinie d im ersten Längsschnitt auf. Die Bohrungen 26, 31 sind wie in Fig.4 vorhanden, sie reichen allerdings hier nicht in das Ofenrohr hinein.
Die Beschickung erfolgt von der Seite über die größere Öffnung des Fensterstutzens 4 und einen Eingabekanal 34 (vgl. Fig.7 und Fig.8). Die Ofenfensterbaugruppe 6 ist im Fall der Feststoffanalytik nicht an der Atomisiereinrichtung 1 befestigt; sowohl die inneren als auch äußere Schutzgasstrome Si, Sa können somit seitlich über den Eingabekanal 34 austreten.
Fig.9 zeigt eine Explosivdarstellung der Elemente des Atomisierofens für feste Proben gemäß Fig.8
Fig.1 0 zeigt zwei Längsschnitte durch den Atomisierofen für feste Proben.
In Fig.1 1 ist der Atomisierofen für feste Proben gemäß Fig.1 0 mit Blick raumlich schräg von der Seite dargestellt.

Claims

Patentansprüche
1 Atomisiereinrichtung für die Atomabsorptionsspektroskopie nach dem Zee- man-Verfahren, bei dem sowohl zur Untersuchung flussiger Proben mit Eingabe von oben als auch zur Untersuchung fester Proben mit Eingabe von der Seite ein an sich über Flügel quergeheizter rohrformiger Atomisierofen (1 ) mit horizontal verlaufender Ofenrohrrichtung sich mit seinen Ofenflugeln (28,29) zwischen vertikal angeordneten Elektroden (2,3) befindet.
2. Atomisiereinrichtung nach Anspruch 1 , bei dem der sich vertikal erstreckende Atomisierofen (1 ) seitlich zwischen Magnetpolen (20,21 ) befindet.
3. Atomisiereinrichtung nach Anspruch 2, bei dem die geometrischen Mittenachsen des Atomisierofens (1 ) und der Magnetpole (20,21 ) asymmetrisch zueinander verschoben sind.
4. Atomisiereinrichtung nach Ansprüchen 1 ,2 oder 3, bei dem zur Untersu- chung flussiger gelöster Proben ein Atomisierofen (1 ) mit nach oben zeigender Einfulloffnung in das Ofenrohr und einem durch einen Flügel verlaufenden Einfüllkanal in Richtung einer Pipettieroffnung (1 1 ) vorgesehen ist .
5. Atomisiereinrichtung nach Anspruch 1 ,2 oder 3, bei dem zur Untersuchung fester Proben ein Atomisierofen (1 ) seitlich beschickbar ist und wobei der
Einfüllkanal für die gelosten Proben auf der Ofenoberseite verschlossen ist.
6. Atomisiereinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur geometrischen Anpassung der Innenraumverhaltnisse der Atomisiereinrichtung an einen Probengeber für feste Proben und zur besseren Beschickung des ofenrohrformigen Abschnitts ein seitlich entfernbarer Einsatz vorgesehen sind.
7 Atomisiereinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem jeweils über seitlich am Ofenrohr angeordnete Fenster die Meßstrahlung verlauft und über die Fenster oder die Fensterfassung mindestens ein innerer Schutzgasstrom Si eingeleitet wird
8. Atomisiereinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem sich unterhalb des Atomisierofens ein an diesen heranführender Kanal zur Zufuhrung des äußeren Schutzgases Sa und/oder zur Erfassung der Ofentempera- tur durch Strahlungsmessung erstreckt.
9. Atomisiereinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem im Flussig- betrieb die äußeren und inneren Teilschutzgasstrome über die Pipettieroff- nung (1 1 ) austreten.
1 0. Atomisiereinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, bei dem im Feststoffbetrieb ein innerer Schutzgasteilstrom, der von der Atomisiereinrich- tungsseite mit Fenster eingeführt wird, über die seitliche Beschickungsseite austritt.
EP00960398A 1999-08-24 2000-08-05 Zeeman-atomisiereinrichtung fur gelöste und feste proben Withdrawn EP1123500A1 (de)

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