EP1031533A1 - Système de distribution de liquide et son utilisation pour la distribution d'un liquide ultra-pur - Google Patents

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EP1031533A1 EP19990403239 EP99403239A EP1031533A1 EP 1031533 A1 EP1031533 A1 EP 1031533A1 EP 19990403239 EP19990403239 EP 19990403239 EP 99403239 A EP99403239 A EP 99403239A EP 1031533 A1 EP1031533 A1 EP 1031533A1
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distribution system
distribution
tank
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Air Liquide Electronics Systems SA
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Definitions

  • the present invention relates to a system for liquid distribution. It applies in particular to the distribution of ultra-pure chemicals, in particular for the microelectronics industry.
  • the pumped distribution generates bound particles to variations in pump pressure, and the pumps pose reliability issues.
  • tanks are at least 200 l. This leads to dimensions large cabinets, and the tanks must be able withstand the distribution pressure, of the order of 4 bars, or the vacuum.
  • the materials used include an inner shell in polyethylene (PE) type plastic, perfluoroalkoxy (PFA) or polyvinylidene fluororide (PVDF), and an external reinforcement in fiberglass or stainless steel.
  • PE polyethylene
  • PFA perfluoroalkoxy
  • PVDF polyvinylidene fluororide
  • This design of the tanks can cause ionic contamination if the manufacturing is not perfectly under control, and security issues related to pressurization or vacuum for large volumes tanks.
  • the object of the invention is to provide a system for space-saving distribution, relatively easy to manufacture, minimizing the risk of contamination of the liquid and optimizing safety.
  • the invention also relates to the use of such a distribution system for the distribution of a ultra-pure liquid, in particular hydrogen peroxide, ammonia or hydrofluoric acid.
  • the distribution system shown in Figure 1 is intended to supply an ultra-pure liquid to a network user 100.
  • the system consists of an upstream part supply 1 and a downstream distribution part 2.
  • a sampling can 10 used to carry out analyzes of the conveyed liquid.
  • Line 14 is equipped with two filters 15A, 15B mounted in parallel, then a sampling container and 16, and it ends up at the user network 100.
  • a pipe 17 stuck on the pipe 14 downstream filters 15A, 15B allows the recycling of liquid to the inlet of the tank 11, and another pipe 18 makes it possible to recycle excess liquid from user network 100 to the same location.
  • the installation also includes a number of known measurement and control devices per se and which have not been represented for the sake of clarity drawing.
  • the drums 3A and 3B can have a volume of 100 to 20,000 liters, the tank 11, made of PE, PFA or PVDF slightly reinforced with fibers, a volume of 200 l to 5 m 3 , and the containers 12A and 12B have a much lower volume than the previous one, typically from 1 to 50 liters.
  • the filter 7 is a microfiltration member with membrane up to 0.2 ⁇ m
  • filter 8 provides filtration up to 0.1 ⁇ m
  • filters 15A and 15B filtration up to 0.05 ⁇ m.
  • each container 12A, 12B consists of a section of tube 23 made of PE, PFA or PVDF unreinforced, the thickness of which is adapted to withstand distribution pressure.
  • This tube is arranged vertically, its upper end is closed by a plug 24 connected to the associated nitrogen source 21A or 21B, and its lower end is closed by a second plug 25 to which is connected a connecting tee 26.
  • the two horizontal branches of this tee are connected respectively, upstream to a pipe 27 itself connected to the tube plunger 13, and downstream to a pipe 28 itself connected to line 14.
  • the size of the distribution part 2 is particularly reduced.
  • the gaseous sky of barrels 3A and 3B is maintained at slight overpressure, at a pressure less than 100 mb, by device 4.
  • the pumped liquid by the pump 5 passes through the filters 7 and 8, and part of the liquid is eventually recycled via line 9.
  • the non-recycled liquid reaches the storage tank 11, via a second dip tube 29 which supplies it at source.
  • the gaseous sky of this tank is constantly maintained at a predetermined pressure P2, less than 500 mb, by source 20.
  • One of the two containers 12A, 12B is maintained at a positive pressure P4 or zero but less than pressure P2, by its source nitrogen 21B, and its outlet valve is closed while its inlet valve is open.
  • the other container 12A has its valve inlet valve closed, its outlet valve open, and it is maintained at a pressure P3 greater than P2 and equal to the distribution pressure by its nitrogen source 21A.
  • the container 12B is filled while the container 12A is used for distribution.
  • the pressures of the two containers are reversed, as well as the state of their inlet valves and outlet, so that container 12A fills while that the container 12B empties into the line of distribution 14.
  • the liquid thus continuously dispensed undergoes the last filtration step in 15A and / or 15B, then is sent via line 14 to user network 100.
  • Ultrapure liquid can optionally be recycled in the tank 11, from the line 14 via the branch 17 and / or from network 100 via line 18.
  • a third dispensing container similar to containers 12A, 12B and mounted in parallel with them, as a container for relief.

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Abstract

Le liquide à distribuer part d'un réservoir (3A, 3B) maintenu sous une première surpression P1, d'où il est transféré à une cuve intermédiaire de stockage (11) maintenue sous une pression intermédiaire prédéterminée P2 > P1. En aval de cette cuve sont montés en parallèle plusieurs récipients de distribution de faible volume (12A, 12B), dont chacun peut être mis soit à une pression de distribution P3 > P2, soit à une pression de remplissage P4 < P2. Application à la distribution de produits chimiques ultra-purs destinés à l'industrie micro-électronique. <IMAGE>

Description

La présente invention est relative à un système de distribution de liquide. Elle s'applique en particulier à la distribution de produits chimiques ultra-purs, notamment destinés à l'industrie micro-électronique.
Les pressions dont il est question ici sont des pressions relatives.
L'évolution rapide de la micro-électronique vers une miniaturisation toujours plus poussée a des conséquences quant à la pureté des produits chimiques utilisés dans diverses phases de la fabrication des circuits intégrés. Il devient maintenant courant pour des produits chimiques comme le peroxyde d'hydrogène, l'ammoniaque, l'acide fluorhydrique de spécifier des teneurs en cations inférieures au ppb (partie par billion), et des teneurs en particules inférieures à 500 particules de 0,2 micromètres par litre.
Ces produits chimiques liquides dits ultra-purs, utilisés par exemple dans les procédés de nettoyage, sont distribués au-delà d'une certaine consommation par des systèmes de distribution centralisés. Ces systèmes comprennent les fonctions suivantes :
  • soutirage du produit à partir d'une source de produit fournisseur, ou réservoir d'alimentation, vers une cuve de stockage, à travers des étages de filtration pour améliorer les spécifications particulaires du produit, avec recirculation éventuelle à travers des étages de filtration pour améliorer les spécifications particulaires du produit tout en maintenant la qualité ionique,;
  • distribution du produit à partir de la cuve de stockage vers un réseau utilisateur via un étage de filtration pour améliorer les specifications particulaires du produit.
Différents moyens sont connus pour véhiculer le produit à partir de la cuve de stockage. Ces moyens utilisent soit des pompes, soit la pression, soit le vide, ou encore des combinaisons de ces moyens (voir par exemple les brevets US 5 330 072, 5, 417,346 et 5,772,447).
Ces moyens présentent certains inconvénients :
La distribution pompée génère des particules liées aux variations de pression des pompes, et les pompes posent des problèmes de fiabilité.
La distribution par pression et vide pose des problèmes de fiabilité liés à la non-compatibilité ves vannes à membranes dans le système avec le vide, alors que ces vannes à membranes sont les seules compatibles avec les niveaux de pureté exigés.
Les systèmes de distribution classiques à pression utilisent au moins deux cuves de stockage d'un volume unitaire important, correspondant typiquement à la consommation journalière des équipements. Typiquement, les cuves sont au minimum de 200 l. Ceci entraíne des dimensions d'armoire importantes, et les cuves doivent pouvoir supporter la pression de distribution, de l'ordre de 4 bars, ou le vide. Pour cela, dans le cas des produits corrosifs, les matériaux utilisés comprennent une coquille intérieure en matière plastique du type polyéthylène (PE), perfluoroalkoxy (PFA) ou fluororure de polyvinylidène (PVDF), et un renforcement extérieur en fibre de verre ou en acier inoxydable. Cette conception des cuves peut entraíner des contaminations ioniques si les fabrications ne sont pas parfaitement maítrisées, et des problèmes de sécurité liés à la pressurisation ou au vide pour les cuves de gros volumes.
L'invention a pour but de fournir un système de distribution d'encombrement réduit, relativement facile à fabriquer, minimisant les risques de contamination du liquide et optimisant la sécurité.
A cet effet, l'invention a pour objet un système de distribution de liquide qui comprend :
  • un réservoir d'alimentation contenant un liquide à distribuer, muni de moyens de maintien d'un ciel gazeux sous une surpression inférieure à une première pression prédéterminée P1;
  • une cuve intermédiaire de stockage munie de moyens de maintien d'un ciel gazeux sous une pression intermédiaire prédéterminée P2 > P1;
  • des moyens de transfert du liquide du réservoir d'alimentation à la cuve intermédiaire;
  • au moins deux récipients de distribution ayant un volume très inférieur à celui de la cuve intermédiaire, reliés, en parallèle, en amont à une sortie de liquide de cette dernière et en aval à une conduite de distribution du liquide à un réseau utilisateur; et
  • des moyens de commande pour appliquer individuellement à chaque récipient soit une pression de distribution P3 > P2, soit une pression de remplissage P4 < P2.
Le système de distribution suivant l'invention peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toutes leurs combinaisons techniquement possibles :
  • le système comprend trois récipients de distribution montés en parallèle;
  • les moyens de transfert et/ou la conduite de distribution sont équipés de moyens de filtration du liquide;
  • lesdits moyens de maintien et lesdits moyens de commande comprennent des sources de gaz d'inertage, notamment d'azote, équipées de moyens de régulation de pression;
  • le système de distribution comprend une conduite de recyclage de liquide de la conduite de distribution à l'entrée de la cuve de stockage;
  • le système de distribution comprend une conduite de recyclage de liquide du réseau utilisateur à l'entrée de la cuve de stockage;
  • chaque récipient de distribution est constitué par un tronçon de tube vertical obturé à son extrémité inférieure par un té d'alimentation et d'évacuation et à son extrémité supérieure par un bouchon équipé d'une entrée de gaz de pressurisation;
  • la pression P1 est égale à 100 mb environ et/ou la pression P2 est comprise entre 100 et 500 mb environ et/ou la pression P3 est comprise entre 500 mb et 6 bars environ; et
  • les volumes de la cuve de stockage et de chaque récipient de distribution sont respectivement compris entre 200 1 et 5 m3 et entre 1 et 50 l.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'un tel système de distribution pour la distribution d'un liquide ultra-pur, notamment de peroxyde d'hydrogène, d'ammoniaque ou d'acide fluorhydrique.
Un exemple de réalisation va maintenant être décrit en regard des dessins annexés, sur lesquels :
  • la Figure 1 représente schématiquement un système de distribution de liquide ultra-pur conforme à l'invention; et
  • la Figure 2 représente un mode de réalisation avantageux d'une partie du système de la Figure 1.
Le système de distribution représenté sur la Figure 1 est destiné à fournir un liquide ultra-pur à un réseau utilisateur 100. Le système est constitué d'une partie amont d'alimentation 1 et d'une partie aval de distribution 2.
La partie amont comprend, d'amont en aval :
  • deux réservoirs ou fûts d'alimentation 3A, 3B, disposés en parallèle et utilisés successivement. Chacun de ces fûts contient le liquide à distribuer, mais n'ayant pas la très basse teneur en particules désirée;
  • un dispositif 4 de maintien dans les deux fûts d'une légère surpression gazeuse inférieure à une pression P1 prédéterminée. La pression P1 est typiquement comprise entre 50 et 100 mb. Le dispositif 4 comprend une alimentation en azote 104, un évent 105 et un régulateur 106 adapté pour relier le ciel gazeux des fûts 3A et 3B soit à la source 104, soit à l'évent 105. Des dispositifs de ce type sont disponibles dans le commerce;
  • une pompe de circulation 5;
  • un pot dégazeur 6 adapté pour protéger contre l'assèchement les filtres disposés en aval;
  • un premier filtre 7;
  • un deuxième filtre 8;
  • entre les deux filtres 7 et 8, une conduite de piquage 9, équipée d'une vanne, pour le recyclage de liquide dans les fûts 3A et 3B.
On a également représenté, an aval du filtre 8, un bidon de prélèvement 10 servant à effectuer des analyses du liquide véhiculé.
La partie de distribution 2 est constituée, d'amont en aval :
  • d'une cuve de stockage 11;
  • de deux récipients de distribution 12A, 12B montés en parallèle. Ces récipients sont reliés, en amont, à un tube plongeur 13 de sortie de liquide de la cuve 11 et, en aval, à une conduite 14 de distribution du liquide.
La conduite 14 est équipée de deux filtres 15A, 15B montés en parallèle, puis d'un bidon de prélèvement et d'analyse 16, et elle aboutit au réseau utilisateur 100.
Une conduite 17 piquée sur la conduite 14 en aval des filtres 15A, 15B permet de recycler du liquide à l'entrée de la cuve 11, et une autre conduite 18 permet de recycler du liquide en excès du réseau utilisateur 100 vers le même emplacement.
On a également représenté sur la Figure 1 divers accessoires :
  • plusieurs sources 19 d'eau déionisée, servant au rinçage du système;
  • une source 20 d'alimentation régulée en azote du ciel gazeux de la cuve 11, et des sources 21A et 21B d'alimentation régulée en azote des récipients 12A et 12B respectivement;
  • un compteur de particules 22 branché sur la conduite 14 en aval du piquage 17; et
  • un certain nombre de vannes, qui permettent de mettre en oeuvre le fonctionnement qui sera décrit ci-dessous.
Bien entendu, l'installation comporte par ailleurs un certain nombre d'organes de mesure et de commande, connus en soi et qui n'ont pas été représentés pour la clarté du dessin.
A titre d'exemple, les fûts 3A et 3B peuvent avoir un volume de 100 à 20 000 litres, la cuve 11, réalisée en PE, PFA ou PVDF légèrement renforcée de fibres, un volume de 200 l à 5 m3, et les récipients 12A et 12B un volume très inférieur eu précédent, typiquement de 1 à 50 litres.
Le filtre 7 est un organe de microfiltration à membrane jusqu'à 0,2 µm, le filtre 8 assure une filtration jusqu'à 0,1 µm, et les filtres 15A et 15B une filtration jusqu'à 0,05 µm.
Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux représenté à la Figure 2, chaque récipient 12A, 12B est constitué d'un tronçon de tube 23 en PE, PFA ou PVDF non renforcé, dont l'épaisseur est adaptée pour résister à la pression de distribution. Ce tube est disposé verticalement, son extrémité supérieure est obturée par un bouchon 24 relié à la source d'azote associée 21A ou 21B, et son extrémité inférieure est obturée par un second bouchon 25 auquel est raccordé un té de raccordement 26. Les deux branches horizontales de ce té sont reliées respectivement, vers l'amont à une conduite 27 elle-même reliée au tube plongeur 13, et vers l'aval à une conduite 28 elle-même reliée à la conduite 14.
Un tel mode de réalisation est peu coûteux et très fiable, et il en est de même de la cuve 11, qui ne doit supporter que la pression P2, inférieure à 500 mb.
De plus, l'encombrement de la partie de distribution 2 est particulièrement réduit.
En fonctionnement, le ciel gazeux des fûts 3A et 3B est maintenu en légère surpression, à une pression inférieure à 100 mb, par le dispositif 4. Le liquide pompé par la pompe 5 traverse les filtres 7 et 8, et une partie du liquide est éventuellement recyclé via la conduite 9. Le liquide non recyclé parvient dans la cuve de stockage 11, via un second tube plongeur 29 qui l'alimente en source.
Le ciel gazeux de cette cuve est constamment maintenu à une pression P2 prédéterminée, inférieure à 500 mb, par la source 20.
L'un des deux récipients 12A, 12B, par exemple le récipient 12B, est maintenu à une pression P4 positive ou nulle mais inférieure à la pression P2, par sa source d'azote 21B, et sa vanne de sortie est fermée tandis que sa vanne d'entrée est ouverte. L'autre récipient 12A a sa vanne d'entrée fermée, sa vanne de sortie ouverte, et il est maintenu à une pression P3 supérieure à P2 et égale à la pression de distribution par sa source d'azote 21A.
Ainsi, le récipient 12B se remplit pendant que le récipient 12A est utilisé pour la distribution. Lorsque le niveau du liquide dans le récipient 12A est descendu jusqu'à un seuil prédéterminé, les pressions des deux récipients sont inversées, ainsi que l'état de leurs vannes d'entrée et de sortie, de sorte que le récipient 12A se remplit tandis que le récipient 12B se vide dans la conduite de distribution 14.
Le liquide ainsi distribué en continu subit la dernière étape de filtration en 15A et/ou 15B, puis est envoyé par la conduite 14 au réseau utilisateur 100.
Du liquide ultra-pur peut éventuellement être recyclé dans la cuve 11, à partir de la conduite 14 via le piquage 17 et/ou à partir du réseau 100 via la conduite 18.
En variante, il peut être prévu un troisième récipient de distribution, analogue aux récipients 12A, 12B et monté en parallèle avec eux, à titre de récipient de secours.

Claims (10)

  1. Système de distribution de liquide, caractérisé en ce qu'il comprend :
    un réservoir d'alimentation (3A, 3B) contenant un liquide à distribuer, muni de moyens (4) de maintien d'un ciel gazeux sous une surpression inférieure à une première pression prédéterminée P1;
    une cuve intermédiaire de stockage (11) munie de moyens (20) de maintien d'un ciel gazeux sous une pression intermédiaire prédéterminée P2 > P1;
    des moyens (5 à 8) de transfert du liquide du réservoir d'alimentation à la cuve intermédiaire;
    au moins deux récipients de distribution (12A, 12B) ayant un volume très inférieur à celui de la cuve intermédiaire, reliés, en parallèle, en amont à une sortie de liquide (13) de cette dernière et en aval à une conduite (14) de distribution du liquide à un réseau utilisateur (100); et
    des moyens de commande (21A, 21B) pour appliquer individuellement à chaque récipient soit une pression de distribution P3 > P2, soit une pression de remplissage P4 < P2.
  2. Système de distribution de fluide suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend trois récipients de distribution montés en parallèle.
  3. Système de distribution de fluide suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens de transfert et/ou la conduite de distribution sont équipés de moyens de filtration du liquide (7, 8, 15A, 15B).
  4. Système de distribution de fluide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que lesdits moyens de maintien (4, 20) et lesdits moyens de commande (21A, 21B) comprennent des sources de gaz d'inertage, notamment d'azote, équipées de moyens de régulation de pression.
  5. Système de distribution de fluide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend une conduite (17) de recyclage de liquide de la conduite de distribution (14) à l'entrée de la cuve de stockage (11).
  6. Système de distribution de fluide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend une conduite (18) de recyclage de liquide du réseau utilisateur (100) à l'entrée de la cuve de stockage (11).
  7. Système de distribution de fluide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que chaque récipient de distribution (12A, 12B) est constitué par un tronçon de tube vertical (23) obturé à son extrémité inférieure par un té d'alimentation et d'évacuation (26) et à son extrémité supérieure par un bouchon (24) équipé d'une entrée de gaz de pressurisation.
  8. Système de distribution de liquide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la pression P1 est égale à 100 mb environ et/ou la pression P2 est comprise entre 100 et 500 mb environ et/ou la pression P3 est comprise entre 500 mb et 6 bars environ.
  9. Système de distribution de liquide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les volumes de la cuve de stockage (11) et de chaque récipient de distribution (12A, 12B) sont respectivement compris entre 200 l et 5 m3 et entre 1 et 50 l.
  10. Utilisation d'un système de distribution de liquide suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9 pour la distribution d'un liquide ultra-pur, notamment de peroxyde d'hydrogène, d'ammoniaque ou d'acide fluorhydrique.
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