EP0990010A1 - Verfahren zum beschichten von kunststoffen - Google Patents

Verfahren zum beschichten von kunststoffen

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EP0990010A1 EP99907313A EP99907313A EP0990010A1 EP 0990010 A1 EP0990010 A1 EP 0990010A1 EP 99907313 A EP99907313 A EP 99907313A EP 99907313 A EP99907313 A EP 99907313A EP 0990010 A1 EP0990010 A1 EP 0990010A1
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amorphous
fluoridated
perfluoropolymer
fluorinated
containers
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Günther Nath
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    • B65D—CONTAINERS FOR STORAGE OR TRANSPORT OF ARTICLES OR MATERIALS, e.g. BAGS, BARRELS, BOTTLES, BOXES, CANS, CARTONS, CRATES, DRUMS, JARS, TANKS, HOPPERS, FORWARDING CONTAINERS; ACCESSORIES, CLOSURES, OR FITTINGS THEREFOR; PACKAGING ELEMENTS; PACKAGES
    • B65D85/00—Containers, packaging elements or packages, specially adapted for particular articles or materials
    • B65D85/70—Containers, packaging elements or packages, specially adapted for particular articles or materials for materials not otherwise provided for
    • B65D85/84—Containers, packaging elements or packages, specially adapted for particular articles or materials for materials not otherwise provided for for corrosive chemicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
    • C08J7/0427—Coating with only one layer of a composition containing a polymer binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
    • C08J7/04—Coating
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    • C08J7/12—Chemical modification
    • C08J7/126—Halogenation
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    • C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J2427/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers

Definitions

  • plastic containers such as bottles, balloon bottles, wide-mouth bottles, wash bottles, canisters etc. for storing liquid chemical substances such as e.g. inorganic and organic solvents are widely used.
  • plastic containers which mostly consist of polyethylene or polypropylene, have the advantage in daily use in the chemical laboratory that they are lightweight, unbreakable, elastic and also particularly inexpensive.
  • plastic containers made of PE or PP or other similar hydrogen-containing polymers have the disadvantage that they do not have the required or desirable long-term resistance to diffusion compared to many aggressive, mainly organic solvents such as aliphatic or aromatic hydrocarbons or halogenated hydrocarbons or ketones, aldehydes and strong oxidizing agents, Have swelling or extraction of substances from the containers.
  • containers made of glass, metal or Teflon can be used to store such aggressive solvents, but this is associated with disadvantages such as fragility (with glass), higher weight and higher costs.
  • PTFE glass, metal or Teflon
  • PFA Teflon
  • containers made of glass, metal or Teflon can be used to store such aggressive solvents, but this is associated with disadvantages such as fragility (with glass), higher weight and higher costs.
  • a procedure has been developed in laboratory article practice in which the inner surfaces of the surfaces which are in contact with the solvents hydrogen-containing plastic containers made of PE or PP are treated by fluoridation, at least some of the near-surface hydrogen atoms being substituted by fluorine atoms (for example containers made of PE with a partially fluoridated surface from Nalgene).
  • fluorine atoms for example containers made of PE with a partially fluoridated surface from Nalgene
  • Liquid light guides are also known which are made of a Teflon®
  • Hose exist, the inner surface of which is coated with an amorphous perfluoropolymer to improve total reflection (DE 42 33 087 A1).
  • Post-treat PE or PP with a partially fluorinated inner surface in the sense that a perfluorinated inner skin or layer is created which has the optimal and desirable chemical resistance. It has been shown that amorphous perfluorinated fluoropolymers adhere particularly well to a partially fluorinated surface made of PE or PP if thin layers of these perfluorinated amorphous materials are produced from solution by simply wetting the surface with the solution and then evaporating off the solvent. In this way, layers of several ⁇ thickness can be produced. If the surfaces of the PE or PP containers are not fluoridated beforehand, the layers of perfluorinated amorphous fluoropolymers do not adhere, or much worse.
  • containers or tubes for use in the chemical laboratory are also made from other polyhydrocarbons, the surfaces of which can also be partially fluoridated and thus form a good basis for adhesion for coating with amorphous perfluoropolymers from the liquid phase.
  • Such materials are:
  • Hose made of polyhydrocarbons, in particular PE or PP, the inner surface of which has been fluoridated.
  • Teflon® AF from DuPont, which is a copolymer of tetrafluoroethylene with perfluoro-2,2-dimethyl-1,3-dioxol, or an amorphous perfluoropolymer from Ausimont, Hfylon® AD, a copolymer of tetrafluoroethylene with another special dioxol, namely 2.2 , 4-trifluoro-5-trifluoromethoxy-1,3-dioxole, as described in EPO 803 557 A1 or EPO 633 257, or
  • Teflon® SF a copolymer of tetrafluoroethylene with hexafluoropropylene (TFE / HFP) or perfluorovinylmethyl ether (TFE / PMVE), the amount of monomer copolymerized to TFE being unusually high, i.e. is in the range of 20-40 percent by weight. These are amorphous perfluoroelastomers. Such copolymers are described in EP 0656 912 B1.
  • a liquid, high-boiling (column 270 ° C) and highly viscous perfluoropolyether e.g. Fomblin® or Galden® from Ausimont
  • the weight fraction of the perfluoropolyether in the layer can be up to 30% (see also WO 98/38538).
  • the perfluorinated protective layers inside the plastic containers or tubes with partially fluorinated inner surface can be produced by partially filling these containers with the liquid solution of the amorphous fluoropolymer, then subjecting this container to a swiveling or tumbling movement so that its entire inner surface is uniformly wetted, and while maintaining the tumbling movement of the container, possibly with the aid of a warm air stream, ensures that the solvent, for example FC 75, evaporates as completely as possible. After completing this process, a uniformly thick layer of a few ⁇ is observed on the inner surface of the
  • Heating the open container to a temperature above the boiling point of the solvent ensures complete evaporation of the solvent while improving the
  • Adhesion of the layer to the base Further heating up to above the glass transition temperature of the amorphous fluoropolymer is recommended to achieve a closed and well-adhering, dense film made of the amorphous material. In the case of DuPont material Teflon® AF, this temperature is in the case of DuPont material Teflon® AF.
  • Ausimont material has an increased solubility in the perfluorinated liquids (FC 75) compared to Teflon® AF, so that even thicker layers can be achieved that are close to 10 ⁇ or even more than what Teflon® AF can only be achieved with great effort.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Oberflächen auf Substraten aus polymeren Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus Polyethylen oder Polypropylen, angegeben, welche durch Vorbehandlung mit Fluorgas zumindest teilfluoridiert sind und anschliessend mit einem in fluorierten Flüssigkeiten gelösten amorphen Perfluorpolymer durch Dipcoating beschichtet werden. Nach Temperung ergibt sich eine gut haftende chemisch inerte Schicht, welche das Substrat gegen aggressive chemische Lösungsmittel schützt. Nach dem gleichen Verfahren kann man auch oberflächlich teilfluoridierte Schläuche aus PE innen mit einer dünnen Schicht eines amorphen Perfluorpolymers überziehen und diese dann als Mantelschläuche für Flüssigkeitslichtleiter verwenden.

Description

VERFAHREN ZUM BESCHICHTEN VON KUNSTSTOFFEN
Es ist bekannt, daß im chemischen Labor Behälter aus Kunststoff, wie Flaschen, Ballonflaschen, Weithalsflaschen, Spritzflaschen, Kanister etc. zur Aufbewahrung von flüssigen chemischen Substanzen wie z.B. anorganischen und organischen Lösungsmitteln vielfach Verwendung finden. Diese Kunststoffbehälter, die meistens aus Polyethylen oder Polypropylen bestehen, haben im täglichen Umgang im Chemielabor den Vorteil, daß sie leichtgewichtig, unzerbrechlich, elastisch und auch besonders kostengünstig sind.
Diese Kunststoffbehälter aus PE oder PP oder anderen, ähnlichen wasserstoffhaltigen Polymeren haben jedoch den Nachteil, daß sie gegenüber vielen aggressiven, hauptsächlich organischen Lösungsmitteln wie aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen oder halogenisierten Kohlenwasserstoffen oder Ketonen, Aldehyden sowie starken Oxidationsmitteln nicht die erforderliche oder wünschenswerte Langzeitbeständigkeit hinsichtlich Diffusion, Quellung oder Extraktion von Substanzen aus den Behältern aufweisen.
Man kann zur Aufbewahrung derartig aggressiver Lösungsmittel allerdings Behälter aus Glas, Metall oder Teflon (PTFE, FEP, PFA) verwenden, was aber mit Nachteilen wie Zerbrechlichkeit (bei Glas), höherem Gewicht und höheren Kosten verbunden ist. Es hat sich aus diesem Grund im Laufe der letzten Jahre in der Laborartikel-Praxis ein Verfahren entwickelt, bei dem die inneren, in Kontakt mit den Lösungsmitteln stehenden Oberflächen der wasserstoffhaltigen Kunststoffbehälter aus PE oder PP durch Fluoridierung behandelt werden, wobei wenigstens ein Teil der oberflächennahen Wasserstoffatome durch Fluoratome substituiert werden (z.B. Behälter aus PE mit teilfluoridierter Oberfläche der Fa. Nalgene). Leider lassen sich mit diesem Verfahren nicht sämtliche oberflächennahen
Wasserstoffatome durch Fluoratome ersetzen, so daß die erzeugte Oberfläche in ihrer chemischen Schutzwirkung nicht den optimalen Effekt aufweist , wie es z.B. der Fall wäre, wenn die Schutzschicht in ihrer Struktur mit Teflon® PTFE, Teflon® FEP oder Teflon® PFA übereinstimmen würde. Dennoch zeigen diese Behältnisse aus PE oder PP mit teilfluorierten
Innenoberflächen gegenüber den nicht behandelten Behältern eine erhöhte chemikalische Beständigkeit, vor allem gegenüber Kohlenwasserstoffen, auch halogenierten Kohlenwasserstoffen und Ketonen. Es sind ferner Flüssigkeitslichtleiter bekannt, welche aus einem Teflon®-
Schlauch bestehen, dessen innere Oberfläche mit einem amorphen Perfluorpolmer zur Verbesserung der Totalreflektion beschichtet ist (DE 42 33 087 A1). Es hat sich nun in erfinderischer Weise eine einfache Möglichkeit ergeben, diese vielfach im Laborbetrieb verwendeten und verbreiteten Behälter aus
PE oder PP mit teilfluorierter Innenoberfläche in dem Sinne nachzubehandeln, daß eine perfluorierte Innenhaut oder Schicht entsteht, welche die optimale und wünschenswerte Chemikalienbeständigkeit aufweist. Es hat sich nämlich gezeigt, daß amorphe perfluorierte Fluorpolymere auf einer teilfluorierten Oberfläche aus PE oder PP besonders gut haften, wenn dünne Schichten aus diesen perfluorierten amorphen Materialien aus Lösung durch einfaches Benetzen der Oberfläche mit der Lösung und anschließender Abdunstung des Lösungsmittels hergestellt werden. Auf diese Weise lassen sich Schichten von mehreren μ Dicke erzeugen. Wenn die Oberflächen der PE- oder PP-Behältnisse nicht vorher fluoridiert werden, haften die Schichten aus perfluorierten amorphen Fluorpolymeren nicht, bzw. wesentlich schlechter. Neben den Materialien PE und PP werden Behälter oder Schläuche für den Gebrauch im chemischen Labor aber auch aus anderen Polykohlenwasserstoffen hergestellt, deren Oberflächen ebenfalls teilfluoridiert werden können und somit ene gute Haftungsgrundlage für die Beschichtung mit amorphen Perfluorpolymeren aus flüssiger Phase bilden. Solche Materialien sind:
Polybutylen, PVC, Polyvinylidenchlorid, Polyurethan, Polycarbonat, Polyester, Polystyrol, Polyamid, Polyacetat, Acryl-Butadien-Styrol- Copolymer, Melamin, Polymethylmethacrylat, Polymethylpenten, Polyoxymethylen, Styrol-Acrylnitril oder Silikon. Die gleichen Überlegungen gelten für Flüssigkeitslichtleiter, deren
Schlauch aus Polykohlenwasserstoffen, insbesondere aus PE oder PP besteht, deren innere Oberfläche fluoridiert wurde.
Als perfluorierte amorphe Fluorpolymere für die Aufbringung der zusätzlichen Schutzschicht auf teilfluorierte Substratoberflächen aus PE oder PP aus Lösung eignen sich die folgenden Substanzen: Teflon® AF von DuPont, welches ein Copolymer von Tetrafluorethylen mit Perfluoro- 2,2-Dimethyl-1 ,3-Dioxol ist, oder ein amorphes Perfluorpolymer der Firma Ausimont, Hfylon® AD, ein Copolymer von Tetrafluorethylen mit einem anderen speziellen Dioxol, nämlich 2,2,4-Trifluor-5-trifluormethoxy-1 ,3- dioxol, wie beschrieben in EPO 803 557 A1 bzw. EPO 633 257, oder
Teflon® SF, ein Copolymer von Tetrafluorethylen mit Hexafluorpropylen (TFE/HFP) oder Perfluorvinylmethyläther (TFE/PMVE), wobei der zum TFE copolymerisierte Monomer-Anteil ungewöhnlich hoch ist, d.h. im Bereich von 20 - 40 Gewichtsprozenten liegt. Es handelt sich hierbei um amorphe Perfluorelastomere. Derartige Copoiymere sind in EP 0656 912 B1 beschrieben.
Alle diese hier erwähnten perfluorierten amorphen Polymere lassen sich leicht bei Raumtemperatur in gewissen perfluorierten aliphatischen oder aromatischen Flüssigkeiten wie z.B. in den Fluorinert-Flüssigkeiten FC 72, FC 75 oder FC 77 von 3M lösen, und zwar im Bereich von einigen
Gewichtsprozenten.
Zusätzlich kann man zu den Lösungen der oben erwähnten festen amorphen Fluorpolymeren in den FC Flüssigkeiten noch einen flüssigen, hochsiedenden (Sp. 270°C) und hochviskosen Perfluorpolyether beimischen (z.B. Fomblin® oder Galden® von Firma Ausimont), welcher nach dem Abdunsten der FC Flüssigkeiten sowie nach Temperung in der aufgebrachten Schicht verbleibt und die Elastizität als auch die Haftung der Schicht auf der Substratunterlage günstig beeinflussen kann. Der Gewichtsanteil des Perfluorpolyethers in der Schicht kann bis zu 30% betragen (s.a. WO 98/38538). Die perfluorierten Schutzschichten im Inneren der Plastikbehälter oder Schläuche mit teilfluorierter Innenoberfläche lassen sich dadurch erzeugen, indem man diese Behälter teilweise mit der flüssigen Lösung des amorphen Fluorpolymers füllt, diesen Behälter dann einer Schwenk- oder Taumelbewegung unterzieht, so daß seine gesamte Innenoberfläche gleichmäßig benetzt wird, und unter Beibehaltung der Taumelbewegung des Behälters dafür sorgt, evtl. unter Zuhilfenahme eines warmen Luftstroms, daß das Lösungsmittel, z.B. FC 75, möglichst vollständig abdunstet. Nach Beendigung dieses Vorgangs beobachtet man eine gleichmäßig dicke Schicht von einigen μ auf der Innenoberfläche des
Plastikbehälters bzw. Schlauchs mit guter Haftung auf der teilfluorierten Substratfläche.
Eine Erwärmung des offenen Behälters auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels (~ 100°C bei FC 75) sorgt für restlose Abdampfung des Lösungsmittels bei gleichzeitiger Verbesserung der
Haftung der Schicht auf der Unterlage. Eine weitere Erwärmung bis oberhalb der Glasübergangstemperatur des amorphen Fluorpolymers ist empfehlenswert zur Erzielung eines geschlossenen und gut haftenden, dichten Films aus dem amorphen Material. Im Falle des DuPont-Materials Teflon® AF liegt diese Temperatur im
Bereich von ca. 140°C - 240°C, je nach Modifikation des Copolymers, und im Falle des Ausimont-Materials Hyflon® AD im Bereich von 100°C - 140°C. Eine Temperung bis zu diesen hohen Temperaturen hängt natürlich von der thermischen Belastbarkeit des Plastikmaterials ab, aus dem der Behälter bzw. der Schlauch besteht, aber auch eine Temperung unterhalb der Glasübergangstemperatur verbessert die Haftung. Eine Beschichtung mit dem Ausimont-Material Hyflon® AD weist im Hinblick auf diese Temperung Vorteile auf. Ein weiterer Vorteil des Ausimont-Materials besteht darin, daß es im Vergleich zu Teflon® AF eine erhöhte Löslichkeit in den perfluorierten Flüssigkeiten (FC 75) besitzt, so daß auch größere Schichtdicken zu erzielen sind, die nahe 10μ oder sogar darüber liegen, was mit Teflon® AF nur mit größerem Aufwand zu erreichen ist.

Claims

Anspruchsfassung
1. Verfahren zur Herstellung von Oberflächen auf Substraten aus polymeren Kohlenwasserstoffen, welche durch Behandlung mit fluorhaltigen Mitteln, insbesondere Fluor-Gas, fluoridiert oder teilfluoridiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß a) die Oberflächen mit einem in fluorierten Flüssigkeiten löslichen
Perfluorpolymer durch Benetzung mit der Lösung beschichtet werden; b) nach dem Benetzen das fluorierte Lösungsmittel verdampft wird, und c) die auf diese Weise erhaltene beschichtete Oberfläche getempert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die oberflächlich fluoridierten Substrate aus Polyethylen (PE) oder Polypropylen (PP) bestehen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die oberflächlich fluoridierten Substrate aus anderen polymeren
Kohlenwasserstoffen wie Polybutylen, PVC, Polyvinylidenchlorid, Polyurethan, Polycarbonat, Polyester, Polystyrol, Polyamid, Polyacetat, Acryl-B utadien-Styrol-C opoiymer, Me lamin , Polymethylmethacryiat, Polymethylpenten, Polyoxymethylen, Styrol- Acrylnitril oder Silikon bestehen.
7
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß das in der fluorierten Flüssigkeit gelöste Perfluorpolymer amorph ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Perfluorpolymer eines der Materialien Teflon® AF, Hyflon® AD, Teflon® SF oder ein perfluoriertes Fluorelastomer umfaßt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß den perfluorierten amorphen Polymeren ein flüssiges amorphes Perfluorpolymer wie z.B. ein hochsiedender, hochviskoser Perfluorpolyether (Fomblin®, Galden®) beigemischt ist, welcher nach dem Verdampfen des Lösungsmittels und nach Temperung in der aufgebrachten Schicht verbleibt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Benetzung in einem Zeitraum von bis zu 2 Stunden erfolgt.
8. Behälter aus polymeren Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus PE und/oder PP oder den in Anspruch 5 erwähnten Materialien, deren innere Oberfläche fluoridiert ist, auf der sich eine Schicht aus einem amorphen Perfluorpolymer befindet.
8
9. Schlauch aus polymeren Kohlenwasserstoffen, insbesondere aus PE und/oder PP oder aus den in Anspruch 5 erwähnten Materialien, dessen innere Oberfläche fluoridiert ist, auf der sich eine Schicht aus einem amorphen Perfluorpolymer befindet.
10. Verwendung eines Behälters gemäß Anspruch 8 zur Aufbewahrung von Chemikalien.
11. Verwendung eines Schlauches gemäß Anspruch 9 als Mantelschlauch mit totalreflektierenden Eigenschaften für Flüssigkeitslichtleiter.
12. Verwendung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 - 7 zur Herstellung von Behältern oder Flüssigkeitslichtleitern.
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