EP0914305B2 - Thermische sicherung - Google Patents

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EP0914305B2
EP0914305B2 EP97937498A EP97937498A EP0914305B2 EP 0914305 B2 EP0914305 B2 EP 0914305B2 EP 97937498 A EP97937498 A EP 97937498A EP 97937498 A EP97937498 A EP 97937498A EP 0914305 B2 EP0914305 B2 EP 0914305B2
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EP
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gas
temperature fuse
generating mixture
nitrate
mixture
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Klaus Redecker
Waldemar Weuter
Ulrich Bley
Dagmar Schmittner
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Dynamit Nobel AG
Dynamit Nobel GmbH Explosivstoff und Systemtechnik
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Dynamit Nobel AG
Dynamit Nobel GmbH Explosivstoff und Systemtechnik
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B43/00Compositions characterised by explosive or thermic constituents not provided for in groups C06B25/00 - C06B41/00
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06BEXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/34Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C06EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06CDETONATING OR PRIMING DEVICES; FUSES; CHEMICAL LIGHTERS; PYROPHORIC COMPOSITIONS
    • C06C9/00Chemical contact igniters; Chemical lighters

Definitions

  • the present invention relates to thermal fuses which can be used, for example, in gas generators for motor vehicle safety systems.
  • Gas-generating mixtures used in gas generators for motor vehicle safety systems are generally very thermally stable.
  • To the gas-generating mixture at high ambient temperature, for. so-called thermal fuses are used.
  • Such a fuse is necessary to avoid that the gas-generating mixture ignites spontaneously at exceptionally high temperatures.
  • the gas-producing mixture would namely not burn off normally, but accelerated accordingly due to the increased temperature and violently react explosively in unfavorable cases.
  • the generator housing is not designed for this accelerated, violent reaction and would be destroyed. A significant threat to the vehicle occupants would be the result.
  • the thermal fuse ensures that the reaction of the gas-generating mixture is thermally triggered far below this critical temperature. It prevents in such a case by their early implementation and controlled ignition of the gas-generating mixture, the destruction of the generator housing and the associated risks.
  • nitrocellulose or propellant charge powder derived therefrom is usually used as a thermal fuse.
  • the decisive disadvantage of nitrocellulose is that it begins to decompose slowly at temperatures that are not yet sufficient for the ignition. In extreme cases, the nitrocellulose completely decomposes. Your task as a thermal backup can then no longer meet. It has been tried to improve the thermal stability of nitrocellulose. However, these efforts are limited.
  • the object of the present invention was therefore to provide a thermal fuse which does not have the disadvantages of the nitrocellulose-based thermal fuse and has a high freedom of formulation.
  • the thermal fuses according to the invention are capable of igniting the gas-generating mixtures conventionally used in gas generators far below the critical temperature in a thermally controlled manner.
  • thermal fuses according to the invention it is possible to use substances or substance mixtures which have lower deflagration points or decomposition points than the actual gas-generating mixture.
  • the absolute height of the deflagration points or decomposition points of the thermal fuses according to the invention depends on the respective design and housing stability of the gas generator used. The more stable, for example, the generator housing, the higher can generally be these values for the thermal fuse according to the invention.
  • thermal fuses For the thermal fuses according to the invention, it is possible to use substances or mixtures of substances whose exothermic thermal decomposition takes place within a narrow temperature range.
  • the resulting heat of reaction must be sufficient to compensate for energy losses in the gas-generating mixture in order to achieve or exceed at least the necessary for the ignition of the gas-generating mixture activation energy.
  • substances which have a lower deflagration point or decomposition point than the gas-generating mixture used and decompose exothermically, can be used alone, without the addition of, for example, a fuel as a thermal fuse according to the invention.
  • the known explosives preferably calcium bistetrazol-amine, 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one (NTO), 5-aminotetrazolium nitrate, nitroguanidine (N1GU)), guanidine nitrate and bistetrazolamine, as a reducing agent
  • metal powder preferably titanium powder can be used.
  • the explosives as a thermal fuse according to the invention with lower deflagration or decomposition points than the gas-generating mixture used Guanidinnitrat or oxidizing agents such as potassium nitrate, sodium nitrate, strontium, potassium perchlorate or mixtures of these oxidizing agents may be added to the deflagration points in addition to the substances already mentioned above and thus to influence the scope of the thermal fuse according to the invention.
  • Guanidinnitrat or oxidizing agents such as potassium nitrate, sodium nitrate, strontium, potassium perchlorate or mixtures of these oxidizing agents may be added to the deflagration points in addition to the substances already mentioned above and thus to influence the scope of the thermal fuse according to the invention.
  • the thermal fuses used according to the invention can be used in various ways.
  • One application envisages introducing them homogeneously into the gas-generating mixture. Suitable for this purpose in particular the thermal fuses according to the invention, which do not or only insignificantly impair the actual characteristics of the gas-generating mixture.
  • the homogeneous distribution can be carried out by mixing methods known per se, for example by sieving, tumbling or tumbling the dry mixture or by kneading, extruding or extruding a moistened or solvent-containing mixture.
  • the addition of a binder is also possible.
  • the thermal fuses according to the invention may comprise from 0.1 to 20% by weight, preferably from 0.1 to 5% by weight, of the gas-generating mixture in this application.
  • Another application provides to separate the thermal fuses according to the invention in the generator housing of the actual gas-generating mixture. This application is always recommended if the thermal fuses used according to the invention impair the actual characteristics of the gas-generating mixture. Preferably, these thermal fuses according to the invention are provided in this application to thermally exposed areas of the generator housing. In this way, a safe triggering of the thermal fuse is ensured in external heating, whereby the controlled ignition of the gas-generating mixture is ensured.
  • the additives according to the invention can be used for example in the form of tablets. The preparation of such tablets is carried out according to known methods.
  • thermal fuses of the invention in the normal ignition device of the gas-generating mixture.
  • Two variants can be used: the thermal fuses according to the invention are homogeneously distributed in the igniter mixture or are separated therefrom, for example in the form of a tablet.
  • the purity of the substances used determines the time of thermal tripping, the grain size the locally released energy.
  • known per se processing aids such as talc, graphite or boron nitride can be used.
  • thermal fuses according to the invention can also be used for example in pressure or safety elements for triggering movements of mechanical elements.
  • the thermal fuses are compatible with the gas-generating mixture and its components and show a sufficient for the application, compared to nitrocellulose significantly improved temperature and storage stability.
  • the problem of slow decomposition at higher storage temperatures observed with nitrocellulose does not show thermal fuses of the invention. A thermal change in the required storage and operating temperatures could not be determined.
  • the specified mixture components were homogenized in the stated weight ratios in screw-down plastic containers in a tumble mixer for 30 minutes.
  • the characterization of the thermally initiatable properties was carried out by determining the deflagration point.
  • the determination of the deflagration point was carried out by 100 or 300 mg of a substance (depending on the severity of the reaction) was heated to a maximum of 400 ° C at a heating rate of 20 ° C per minute.
  • the deflagration point is the temperature at which a clear reaction takes place with evolution of gas or flame formation or even deflagration.

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Description

  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind thermische Sicherungen, die beispielsweise in Gasgeneratoren für Kraftfahrzeugsicherheitssysteme eingesetzt werden können.
  • In Gasgeneratoren für Kraftfahrzeugsicherheitssysteme eingesetzte gaserzeugende Mischungen sind in der Regel thermisch sehr stabil. Um die gaserzeugende Mischung bei hoher Umgebungstemperatur, z. B. im Falle eines Fahrzeugbrandes, kontrolliert anzuzünden, werden sogenannte thermische Sicherungen eingesetzt. Eine solche Sicherung ist notwendig, um zu vermeiden, daß sich die gaserzeugende Mischung bei außergewöhnlich hohen Temperaturen unkontrolliert selbst entzündet. Bei hohen Temperaturen würde die gaserzeugende Mischung nämlich nicht normal abbrennen, sondern aufgrund der erhöhten Temperatur entsprechend beschleunigt und heftig, in ungünstigen Fällen explosionsartig reagieren. Das Generatorgehäuse ist für diese beschleunigte, heftig verlaufende Reaktion nicht ausgelegt und würde dabei zerstört werden. Eine erhebliche Gefährdung der Kfz-Insassen wäre die Folge. Die thermische Sicherung sorgt dafür, daß die Umsetzung der gaserzeugenden Mischung weit unterhalb dieser kritischen Temperatur thermisch ausgelöst wird. Sie verhindert in einem solchen Fall durch ihre frühzeitige Umsetzung und kontrollierte Anzündung der gaserzeugenden Mischung die Zerstörung des Generatorgehäuses und die damit verbundenen Gefahren.
  • Im Stand der Technik wird üblicherweise Nitrocellulose oder daraus abgeleitetes Treibladungspulver als thermische Sicherung eingesetzt. Entscheidender Nachteil der Nitrocellulose ist jedoch, daß sie sich bei Temperaturen, die noch nicht zur Anzündung ausreichen, bereits langsam zu zersetzen beginnt. Im Extremfall zersetzt sich die Nitrocellulose vollständig. Ihre Aufgabe als thermische Sicherung kann sie dann nicht mehr erfüllen. Es wurde zwar versucht, die thermische Stabilität der Nitrocellulose zu verbessern. Diesen Bemühungen sind jedoch enge Grenzen gesetzt.
  • Aus der EP 0659715 A2 ist eine gaserzeugende Mischung enthaltend Guanidinnitrat, Kupferoxid, 5-Amino tetrazol, Natriumnitrat und Molybdandisulfid bekannt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung war daher die Bereitstellung einer thermischen Sicherung, die die Nachteile der auf Nitrocellulose basierenden thermischen Sicherung nicht aufweist sowie eine hohe Formulierungsfreiheit aufweist.
  • Gelöst wurde die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe durch eine thermische Sicherung mit den Kennzeichen des Anspruchs 1. Vorzugsweise Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen charakterisiert.
  • Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen in der Lage sind, die üblicherweise in Gasgeneratoren eingesetzten gaserzeugenden Mischungen weit unterhalb der kritischen Temperatur thermisch kontrolliert anzuzünden.
  • Als erfindungsgemäße thermische Sicherungen können Stoffe oder Stoffgemische eingesetzt werden, die niedrigere Verpuffungspunkte oder Zersetzungspunkte als die eigentliche gaserzeugende Mischung aufweisen. Die absolute Höhe der Verpuffungspunkte oder Zersetzungspunkte der erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen hängt dabei von der jeweiligen Konstruktion und Gehäusestabilität des verwendeten Gasgenerators ab. Je stabiler beispielsweise das Generatorgehäuse ist, desto höher können im allgemeinen diese Werte für die erfindungsgemäßen thermischen Sicherung liegen.
  • Für die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen können Stoffe oder Stoffgemische eingesetzt werden, deren exotherme thermische Zersetzung in einem eng begrenzten Temperaturbereich abläuft. Die entstehende Wärmetönung muß dabei ausreichen, Energieverluste in der gaserzeugenden Mischung zu kompensieren, um mindestens die zur Anzündung der gaserzeugenden Mischung notwendige Aktivierungsenergie zu erreichen bzw. zu überschreiten.
  • Als Stoffe oder als Stoffgemische für die erfindgemäßen thermischen Sicherungen können Verbindungen eingesetzt werden, die ausgewählt sind aus den in Anspruch 1 genannten Verbindungen.
  • Von diesen Stoffen können die, die einen niedrigeren Verpuffungspunkt oder Zersetzungspunkt als die verwendete gaserzeugende Mischung aufweisen und sich dabei exotherm zersetzen, allein, ohne Zusatz beispielsweise eines Brennstoffes als erfindungsgemäße thermische Sicherung eingesetzt werden. Die Stoffe, die zwar einen niedrigeren Verpuffungspunkt oder Zersetzungspunkt als die verwendete gaserzeugende Mischung aufweisen, sich dabei aber endotherm zersetzen, benötigen mindestens einen Brennstoff und gegebenenfalls ein Reduktionsmittel, um erfindungsgemäß als thermische Sicherung eingesetzt werden zu können. Als Brennstoffe können beispielsweise die bekannten Explosivstoffe, vorzugsweise Calcium-bistetrazol-amin, 3-Nitro-1,2,4-triazol-5-on (NTO), 5-Aminotetrazolnitrat, Nitroguanidin (N1GU) ), Guanidinnitrat und Bistetrazolamin, als Reduktionsmittel beispielsweise Metallpulver, vorzugsweise Titanpulver eingesetzt werden.
  • Bei Verwendung der Explosivstoffe als erfindungsgemäße thermische Sicherung mit niedrigeren Verpuffungs- oder Zersetzungspunkten als die verwendete gaserzeugende Mischung können neben den bereits weiter oben genannten Stoffen Guanidinnitrat oder auch Oxidationsmittel wie Kaliumnitrat, Natriumnitrat, Strontiumnitrat, Kaliumperchlorat oder Mischungen dieser Oxidationsmittel zugegeben, werden, um die Verpuffungspunkte und damit den Wirkungsbereich der erfindungsgemäßen thermischen Sicherung zu beeinflussen.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten thermischen Sicherungen können auf verschiedene Weise eingesetzt werden. Eine Anwendung sieht vor, sie homogen in die gaserzeugende Mischung einzubringen. Hierfür eignen sich insbesondere die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen, die die eigentliche Charakteristik der gaserzeugenden Mischung nicht oder nur unwesentlich beeinträchtigen. Die homogene Verteilung kann nach an sich bekannten Mischverfahren erfolgen, beispielsweise durch Sieben, Trommeln oder Taumeln der trockenen Mischung oder durch Kneten, Extrudieren oder Strangpressen einer angefeuchteten oder lösemittelhaltigen Mischung. Die Zugabe eines Bindemittels ist ebenfalls möglich. Die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen können bei dieser Anwendung 0,1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-% der gaserzeugenden Mischung ausmachen.
  • Eine weitere Anwendung sieht vor, die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen im Generatorgehäuse von der eigentlichen gaserzeugenden Mischung zu trennen. Diese Anwendung ist immer dann empfehlenswert, wenn die verwendeten erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen die eigentliche Charakteristik der gaserzeugenden Mischung beeinträchtigen. Vorzugsweise werden diese erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen bei dieser Anwendung an thermisch exponierten Stellen des Generatorgehäuses vorgesehen. Auf diese Weise ist eine sichere Auslösung der thermischen Sicherung bei von außen wirkender Erhitzung gewährleistet, wodurch die kontrollierte Anzündung der gaserzeugenden Mischung sichergestellt ist. Bei dieser Anwendung können die erfindungsgemäßen Zuschläge beispielsweise in Form von Tabletten eingesetzt werden. Die Herstellung solcher Tabletten erfolgt nach an sich bekannten Verfahren.
  • Eine weitere Anwendung sieht vor, die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen in die normale Anzündeinrichtung der gaserzeugenden Mischung einzubeziehen. Zwei Varianten können dabei zur Anwendung kommen: die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen werden in der Anzündmischung homogen verteilt oder werden davon getrennt, beispielsweise in Form einer Tablette.
  • Bei allen Anwendungen bestimmt die Reinheit der eingesetzten Stoffe den Zeitpunkt der thermischen Auslösung, die Korngröße die lokal freigesetzte Energie. Zur besseren Verarbeitung der erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen können an sich bekannte Verarbeitungshilfsmittel, beispielsweise Talkum, Graphit oder Bornitrid eingesetzt werden.
  • Neben ihrem Einsatz in Sicherheitssystemen können die erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen auch beispielsweise in Druck- oder Sicherheitselementen zur Auslösung von Bewegungen mechanischer Elemente verwendet werden.
  • Die thermischen Sicherungen sind mit der gaserzeugenden Mischung und ihren Komponenten verträglich und zeigen bestimmungsgemäß eine für den Anwendungsfall ausreichende, gegenüber Nitrocellulose erheblich verbesserte Temperatur- und Lagerstabilität. Das Problem der langsamen Zersetzung bei höheren Lagertemperaturen, das bei der Nitrocellulose zu beobachten ist, zeigen erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen nicht. Eine thermische Veränderung bei den geforderten Lager- und Funktionstemperaturen konnte nicht festgestellt werden.
  • Die Forderung nach toxikologischer Unbedenklichkeit der eingesetzten Stoffe ist ebenso erfüllt wie auch die nach der toxikologischen Unbedenklichkeit der Gase und der Reaktionsprodukte der gaserzeugenden Mischung, die beispielsweise beim Aufblasen eines Airbags verwendet werden können; eine Gefährdung oder Schädigung der Kfz-Insassen ist nicht zu befürchten.
  • Auch die Entsorgung der gaserzeugenden Mischung mit den erfindungsgemäßen thermischen Sicherungen ist unbedenklich; sie ist ohne aufwendige Anlagen mit einfachen Mitteln gewährleistet.
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie jedoch einzuschränken:
  • Die spezifizierten Mischungskomponenten wurden in den angegebenen Gewichtsverhältnissen in verschraubbaren Kunststoffbehältern im Taumelmischer 30 Minuten lang homogenisiert. Die Charakterisierung der thermisch initiierbaren Eigenschaften erfolgte durch Ermittlung des Verpuffungspunktes. Die Bestimmung des Verpuffungspunktes erfolgte, indem 100 bzw. 300 mg einer Substanz (je nach Heftigkeit der Umsetzung) bis auf maximal 400°C mit einer Aufheizrate von 20°C pro Minute erwärmt wurde. Als Verpuffungspunkt ist die Temperatur angegeben, bei der eine deutliche Reaktion unter Gasentwicklung bzw. Flammenbildung oder sogar Deflagration stattfindet.
  • Beispiel 1 und 2 sowie Vergleichsbeispiele 1 und 2
  • Beispiel der thermischen Initiierbarkeit einer pyrotechnischen Mischung aus 5-Aminotetrazol, Guanidinnitrat, Natriumnitrat, Graphit und eines Additivs im Massenverhältnis 19,8: 28,5: 49,2 : 0,5: 2 in Abhängigkeit von der Art des Additivs:
    Pyrotechnische Mischung Zuschlag Verpuffungspunkt
    Bsp. 1 " Titan >400°C
    Bsp. 2 " Bor >400°C
    Bsp. 1 " Ferrocen 273°C
    Bsp. 2 " Eisen(II)oxalat Dihydrat 245°C
    Bsp. - Vergleichsbeispiel

Claims (10)

  1. System zur Erzeugung von Gas in einem Gasgenerator, bestehend aus
    a) einer an sich bekannten gaserzeugenden Mischung und
    b) Stoffen oder Stoffgemischen, die niedrigere Verpuffungspunkte oder Zersetzungspunkte als die gaserzeugende Mischung aufweisen und sich in einem eng begrenzten Temperaturbereich exotherm thermisch zersetzen, wobei die dabei entstehende Wärmetönung die gaserzeugende Mischung anzündet (nachfolgend "thermische Sicherung" genannt),
    dadurch gekennzeichnet, dass
    die thermische Sicherung mindestens eine Verbindung enthält, die ausgewählt ist aus Eisen(II)oxalat Dihydrat mit scharfem Zersetzungspunkt ab 190°C und Ferrocen.
  2. System gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Sicherung zusätzlich mindestens einen Brennstoff und gegebenenfalls mindestens ein Reduktionsmittel enthält.
  3. System gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Reduktionsmittel mindestens ein Metallpulver, vorzugsweise Titanpulver ausgewählt ist.
  4. System gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Sicherung mindestens einen Explosivstoff, vorzugsweise ausgewählt aus Calciurn-bistetra= zol-amin, 3-Nitro-1,2,4-triazol-5-on (NTO), 5-Aminotetrazolnitrat, Nitroguanidin (NIGU), Guanidinnitrat oder Bistetrazolamin und mindestens ein Oxidationsmittel, vorzugsweise ausgewählt aus Zinkperoxid, Ammoniumnitrat, Kaliumnitrat, Natriumnitrat, Strontiumnitrat, Kaliumperchlorat oder Mischungen dieser Oxidationsmittel, und gegebenenfalls als Reduktionsmittel mindestens ein Metallpulver, vorzugsweise Titanpulver enthält.
  5. System gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Sicherung 0,1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-% der gaserzeugenden Mischung ausmacht.
  6. System gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Sicherung in homogener Mischung mit der gaserzeugenden Mischung vorliegt.
  7. System gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Sicherung getrennt von der gaserzeugenden Mischung vorliegt.
  8. System gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Sicherung in der Anzündeinrichtung für die gaserzeugende Mischung integriert ist.
  9. Verwendung des Systems gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 in Gasgeneratoren für Kraftfahrzeugsicherheitssysteme.
  10. Verwendung des Systems gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 in Druck- oder Sicherheitselementen.
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DE19648809 1996-11-26
PCT/EP1997/003836 WO1998003448A1 (de) 1996-07-20 1997-07-17 Thermische sicherung

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AT (1) ATE270261T1 (de)
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