EP0796660B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von extrem feinen Pulvern - Google Patents

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
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    • B02C21/00—Disintegrating plant with or without drying of the material

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von extrem feinen Pulvern mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1. Außerdem bezieht sich die Erfindung auf eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens.
Pulver der verschiedensten Art (z.B. Kalzium-Carbonat, Titandioxid, Bentonit, Dolomit, Talkum, Pigmente usw.) müssen aus anwendungstechnischen Gründen immer feiner sein. Die heute erzielbaren Feinheiten liegen bei 1µ. Um diese Feinheiten zu erreichen, werden die hier betroffenen Pulver als Bestandteile einer Suspension in mechanischen Mühlen (Kugelmühlen, Perlmühlen, Ringspaltmühlen usw.) naß gemahlen. Nach dem Vermahlen in der nassen Phase müssen die Pulver getrocknet werden. Dazu ist es bekannt, Sprühtrockner einzusetzen.
Während der Trocknungsphase entstehen im Sprühtrockner sehr häufig Re-Agglomerate. Diese müssen anschließend abgesichtet, erneut naß vermahlen, um die ursprüngliche Feinheit wiederherzustellen, sowie getrocknet und gesichtet werden.
Ein Verfahren zur Herstellung von extrem feinen Pulvern mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 ist aus der DE-A-42 06 600 bekannt. Offenbart ist die Naßmahlung zur Erzielung extrem feiner Pulver. Auf den Nachteil der Naßmahlung, nämlich auf die Notwendigkeit, der Trocknung eine aufwendige Deagglomeration folgen lassen zu müssen, wird ebenfalls hingewiesen. Um u.a. diesen Nachteil zu vermeiden, wird vorgeschlagen, zur Herbeiführung der Trocknung des Pulvers die Flüssigkeit zu verdampfen. Dazu ist offenbart, dass die Verdampfung der Flüssigkeit innerhalb einer Vakuumkammer durch Entspannung bewirkt wird (Figur 1). Weiterhin (Figur 2) ist beschrieben, dass dem Entspannungsverdampfer ein Trockner nachgeordnet wird, in dem das Pulver, das den Entspannungsverdampfer mit einer Restfeuchte von ca. 5% verläßt, nachgetrocknet wird. Mehrere Verdampferbauformen und mehrere Trocknerausführungen werden erwähnt.
Zum Stand der Technik gehört auch noch der Inhalt der DE-A-38 11 910. Dieses Dokument beschreibt eine Mühle sowie ein Verfahren zum gleichzeitigen Mahlen und Trocknen eines feuchten Produktes. Die Mühle, innerhalb der gleichzeitig gemahlen und getrocknet wird, ist eine Luftwirbelmühle. Das der Mühle zugeführte feuchte Produkt ist teigig, pastös, amorph und/oder plastisch verformbar. Der Zuführung dient eine Schlitzdüse.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem Verfahren der gattungsgemäßen Art eine Trocknungsphase vorzuschlagen, die eine agglomeratfreie Trocknung der extrem feinen Pulver ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass zur Trocknung des Pulvers eine Luftwirbelmühle als Trockner verwendet wird.
Bei Mühlen dieser Art, wie sie beispielsweise in der EP-B1-226 900 beschrieben werden, beruht das Zerkleinerungsprinzip darauf, dass die Mahlgutpartikel innerhalb einer Vielzahl von Luftwirbeln, die von rotierenden Platten erzeugt werden, auf eine hohe Geschwindigkeit beschleunigt werden und überwiegend gegenseitige Stöße ausführen. Dadurch, dass sich das Gut ständig innerhalb turbulenter Luftströme aufhält, kann den Partikeln anhaftende Feuchtigkeit sehr schnell von der Luft aufgenommen und damit eine schnelle und intensive Trocknung erreicht werden. Zusätzlich bleibt der Zerkleinerungseffekt erhalten, so dass Re-Agglomerate nicht entstehen. Im Vergleich zur herkömmlichen Trocknung von extrem feinen Pulvern in Sprühtrocknern, bei der mehrere nachfolgende Schritte - Sichtung, nasse Nachvermahlung sowie erneute Trocknung und Sichtung - erforderlich sind, kann beim erfindungsgemäßen Verfahren in einem einzigen Verfahrensschritt eine agglomeratfreie Trocknung der Pulver erreicht werden. Zweckmäßig ist es, der als Trockner eingesetzten Luftwirbelmühle heiße Luft als Trägergas zuzuführen und/oder die Suspension über einen Düseneintritt direkt in den Mahlraum zu pumpen. Eine Beschleunigung der Trocknung wird dadurch erreicht.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass die agglomeratfreie Trocknung mit einer Oberflächenbehandlung der Pulver kombiniert werden kann. Dieses kann z.B. in der Weise geschehen, daß das Oberflächenbehandlungsmittel zusammen mit der Trägerluft eingeführt wird. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß das Behandlungsmittel in den Mahlraum der Mühle über eine Düse eingesprüht wird.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen und anhand von Verfahrensbeispielen erläutert werden.
Die Figuren 1 und 2 zeigen Anlagen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. In beiden Figuren ist die schematisch dargestellte mechanische Mühle, in welcher die Naßvermahlung des Pulvers erfolgt, mit 1 bezeichnet. Mit Hilfe einer Schlauch- oder Monopumpe 2 wird das Produkt kontinuierlich durch die Leitung 3 zur als Trockner dienenden Luftwirbelmühle 4 gefördert und über eine im einzelnen nicht dargestellte Düse in den Mahl- bzw. Trockenraum 5 eingedüst. Von unten wird dem Trockenraum 5 über die Leitung 6 Luft zugeführt. Mit 7 ist der in der Leitung 6 angeordnete Heißlufterzeuger bezeichnet.
Das getrocknete Pulver verläßt die als Trockner eingesetzte Luftwirbelmühle 4 durch den oberen Produktaustrag 8 and gelangt über die Leitung 9 in einen handelsüblichen Filterzyklon 11, in dem die Trennung von Luft und getrocknetem Pulver erfolgt.
Die Luft verläßt den Zyklon 11 über die Leitung 12 mit dem Ventilator 13. Das Pulver tritt durch den Produktaustrag 14 aus.
In Figur 1 ist angedeutet, daß die die mechanische Mühle 1 verlassende Suspension an verschiedenen Stellen in den Trockenraum 5 des Trockners 4 eingedüst werden kann. Die Leitung 3 mit der Pumpe 2 kann in Düsen münden, die auf unterschiedlichen Höhen angeordnet sind. Als Beispiel ist gestrichelt eine in Höhe des oberen Bereichs des Trockenraumes mündende Leitung 3' mit der Pumpe 2' dargestellt. Die Wahl des Ortes der Eindüsung in den Trockenraum 5 hängt von den Eigenschaften des Produktes und/oder von der gewünschten Aufenthaltsdauer im Trockner 4 ab.
Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 2 mündet die Leitung 3 mit der Pumpe 2 in den unteren Bereich des Trockenraumes 5 des Trockners 4. In den oberen Bereich mündet - vorzugsweise ebenfalls über eine Düse - eine Leitung 15 mit der Pumpe 16, welche mit dem Behälter 18 in Verbindung steht. Im Behälter 18 befindet sich ein Oberflächenbehandlungsmittel für das zu trocknende Pulver. Gestrichelt dargestellt ist eine Alternative dazu, bei der vorzugsweise in Pulverform vorliegendes Oberflächenbehandlungsmittel in die Luftansaugung des Trockners 4 eingeführt wird. Dazu ist die in die Luftleitung 6 mündende Leitung 19 mit dem Gebläse 21 vorgesehen, die mit dem das Mittel enthaltenden Behälter 22 in Verbindung steht.
Während des Betriebs werden dem Trockenraum 5 des Trockners 4 über die Leitung 6 heiße Luft und über die Leitung 3 (bzw. 3') die Suspension mit dem zu trocknenden Pulver zugeführt. Die Trocknung der Pulver erfolgt schnell, schonend und agglomeratfrei innerhalb der Vielzahl der erzeugten Luftwirbel, z.B. auf Restfeuchten von 0,5 % und weniger. Das getrocknete Pulver und die Luft verlassen den Trockner 4 über den Austrag 8 und werden im Zyklon 11 voneinander getrennt.
Ist gleichzeitig eine Oberflächenbehandlung (coating) gewünscht, kann - wie in Figur 2 gezeigt - ein flüssiges Behandlungsmittel in den oberen Bereich des Trockenraumes 5 eingedüst werden. In diesem Bereich ist in den unteren Bereich eingedüstes Produkt bereits trocken, so daß dem Pulver anhaftende Feuchtigkeit die gewünschte Beschichtung nicht stört. Für den Fall, daß dem Produkt anhaftende Feuchtigkeit den Beschichtungsprozeß nicht stört, kann das Behandlungsmittel auch in den Heißluftstrom in der Leitung 6 eingeführt werden. Dieses gilt auch für trockene Oberflächenbehandlungsmittel, die in Pulverform z.B. in den Luftansaugstutzen des Trockners 4 eindosiert werden.
Folgende mit Wasser vermahlene Pulver mit Korngrößen zwischen 1 und 50µ konnten in einer Versuchsanlage getrocknet werden:
Produkt Trocken-Substanz
Eingang Endprodukt
Calcium-Carbonat 50 - 65 % 99,6 %
Magnet-Schlamm 30 - 35 % 99,5 %
Chromoxid 40 - 45 % 99,6 %
Pigmente 25 - 30 % 99,5 %
Eisenoxid 32 - 38 % 99,8 %
Ceolit 60 % 95 %
Die Produkte durchströmen die Mühle innerhalb weniger Millisekunden und werden dem Heißgasstrom, welcher durch die Mühle in Wirbel versetzt wird, ausgesetzt. Hierbei verdampft spontan das Wasser, ohne daß die Produkte eine Chance zur Reagglomerierung haben. Die typischen Eingangstemperaturen liegen zwischen 200° und 400° C, in einigen Sonderfällen bis 500 ° C, die typischen Ausgangstemperaturen der Mühle liegen bei 70° bis 110° C. Es wird also in einer sehr kurzen Zeit ein Temperaturgefälle von zum Teil weit über 300° C erreicht.
Eine Coatierung des Produktes kann z.B. mit in Pulverform vorliegendem Stearat oder mit flüssiger Stearinsäure durchgeführt werden. Stearat wird vorzugsweise in die Heißluftansaugung, Stearin in den Trockenraum 5 (vgl. Figur 2) zudosiert. Erfolgreiche Versuche sind mit Calcium-Carbonat und Kreide (Eingangs-TS jeweils etwa 60 %) sowie Pigmenten und Kalkhydrat (Eingangs-TS jeweils etwa 30 %) durchgeführt worden.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung von extrem feinen Pulvern bei dem das Ausgangsprodukt in einer mechanischen Mühle (1) derart naß vermahlen wird, dass das die Mühle (1) verlassende Pulver die gewünschte Korngröße hat und als Bestandteil einer Suspension vorliegt, und bei dem das Pulver anschließend durch Verdampfen der Flüssigkeit getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Trocknung des Pulvers eine Luftwirbelmühle als Trockner (4) verwendet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Trockner (4) heiße Luft als Trägergas zugeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingangstemperaturen zwischen 200° und 500° C, die Ausgangstemperaturen zwischen 70° und 110° C liegen.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension mit dem zu trocknenden Pulver in den Mahl- bzw. Trockenraum (5) des Trockners (4) eingedüst wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Trockner (4) zusätzlich zur Trocknung eine Oberflächenbehandlung des Pulvers durchgeführt werden kann.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiges Oberflächenbehandlungsmittel in den Trockenraum (5) des Trockners (4) eingedüst wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension mit dem zu trocknenden Pulver bei von unten nach oben durchströmtem Trockenraum in den unteren Bereich des Trockenraumes (5) und das Oberflächenbehandlungsmittel in den oberen Bereich des Trockenraumes (5) eingeführt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in Pulverform vorliegendes Oberflächenbehandlungsmittel in die Luftansaugung des Trockners (4) eingeführt wird.
  9. Anlage zur Durchführung eines Verfahrens zur Herstellung extrem feiner Pulver mit einer das Pulver naß vermahlenden mechanischen Mühle (1) und einem Trockner (4), dadurch gekennzeichnet, daß der Trockner (4) eine Luftwirbelmühle ist.
  10. Anlage nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Austritt der mechanischen Mühle (1) über eine Leitung (3) mit einer Pumpe (2) mit dem Mahl- bzw. Trockenraum (5) des Trockners (4) in Verbindung steht.
  11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Mündung der Leitung (3) in den Trockenraum (5) als Düse ausgebildet ist.
  12. Anlage nach Anspruch 9, 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß dem Produktaustrag (8) des Trockners (4) ein Filterzyklon (11) nachgeordnet ist.
  13. Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß in den Trockenraum (5) des Trockners (4) eine Leitung (15) mündet, die mit einem Behälter (18) für flüssiges Oberflächenbehandlungsmittel in Verbindung steht.
  14. Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß in den Luftansaugbereich des Trockners (4) eine Leitung (19) mündet, die mit einem Behälter (22) für pulverförmiges Oberflächenbehandlungsmittel in Verbindung steht.
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