EP0716058B1 - Gaserzeugende Mischung - Google Patents

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EP0716058B1 EP95116145A EP95116145A EP0716058B1 EP 0716058 B1 EP0716058 B1 EP 0716058B1 EP 95116145 A EP95116145 A EP 95116145A EP 95116145 A EP95116145 A EP 95116145A EP 0716058 B1 EP0716058 B1 EP 0716058B1
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catalyst
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Klaus Martin Dr. Rer. Nat. Bucerius
Norbert Dr. Rer. Nat. Eisenreich
Helmut Schmid
Walter Dr. Phil. Engel
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Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
    • C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
    • C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids

Definitions

  • the invention relates to a gas-generating mixture consisting of a nitrogen-rich and low-carbon fuel from the group nitroguanidine (NIGU), triaminoguanidine nitrate (TAGN), diguanidinium-5,5'-azotetrazolate (GZT) and 3-nitro-1,2,3-triazole -5-on (NTO), catalysts, oxidizers and possibly coolants.
  • NIGU nitroguanidine
  • TAGN triaminoguanidine nitrate
  • GZT diguanidinium-5,5'-azotetrazolate
  • NTO 3-nitro-1,2,3-triazole -5-on
  • Gas-generating mixtures of the aforementioned type - also called gas generator sets - are distinguished by the fact that they enable a high gas yield (> 14 mol / kg) during combustion. They are used for inflatable restraint systems (airbags) and rescue systems, fire extinguishing systems and for insensitive solid fuels for rocket and barrel weapon drives. In the civil sector in particular, thermal-mechanical insensitivity and non-toxicity of the starting mixtures, but also a lack of toxicity in the resulting gases are required.
  • the invention is based on the object of proposing a gas-generating mixture which itself and its combustion products are non-toxic, in particular have a low CO and NO x pollutant gas content and which nevertheless have a high combustion rate at a low combustion temperature.
  • the catalyst consists of V 2 O 5 / MoO 3 mixed oxides and / or oxide mixtures.
  • the burn-up behavior of the reaction mixture can be adjusted over a wide range by using copper diamine dinitrate as the oxidizer.
  • a high burning rate is achieved, so that the maximum pressure builds up within a few milliseconds, but the combustion temperature is relatively low, so that thermally sensitive bag materials are not endangered, particularly in airbag systems.
  • the catalyst system consists of V 2 O 5 / MoO 3 mixed oxides and / or oxide mixtures, which can contain portions of the thermodynamically unstable V 2 O 4 phase, which can be achieved by partial reduction of V 2 O 5 . Additional oxides such as TiO 2 can be incorporated as promoters.
  • the complex interrelationship of this system makes it necessary to describe in more detail the term "catalyst", which is used in a broader sense.
  • the term “catalyst” refers to an active reaction component that can be implemented itself and has a reaction-guiding and / or reaction-accelerating effect. In a phase of the reaction determined by the thermal stability of the oxides, these oxides act as oxygen donors.
  • the catalytic effect with regard to the harmful gas conversion CO + 1/2 O 2 - CO 2 also depends on the particle size distribution of the oxides. It is preferably less than 25 microns.
  • the catalyst system and the oxidizer meet the thermo-mechanical stability requirements and in particular are also not hygroscopic, which is permanent Functionality and long service life guaranteed.
  • a preferred type of mixture consists of GZT and the oxidizer Cu (NH 3 ) 2 (NO 3 ) 2 in a mass ratio of 0.216: 0.784.
  • this basic mixture contains up to 30% by mass of the catalyst with the molecular formula V 6 Mo 15 O 60 (oxide mixture of V 2 O 5 and MoO 3 ).
  • a coolant for example Fe 2 O 3 , can also be added.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Gaserzeugende Mischung, bestehend aus einem stickstoffreichen und kohlenstoffarmen Brennstoff aus der Gruppe Nitroguanidin (NIGU), Triaminoguanidinnitrat (TAGN), Diguanidinium-5,5'-azotetrazolat (GZT) und 3-Nitro-1,2,3-triazol-5-on (NTO), Katalysatoren, Oxidatoren und gegebenenfalls Kühlmitteln.
  • Gaserzeugende Mischungen der vorgenannten Art - auch Gasgeneratorsätze genannt - zeichnen sich dadurch aus, daß sie bei Verbrennung eine hohe Gasausbeute (>14 mol/kg) ermöglichen. Sie werden für aufblasbare Rückhalte- (Airbag) und Rettungssysteme, Feuerlöscheinrichtungen sowie für unempfindliche Festtreibstoffe für Raketen- und Rohrwaffenantriebe eingesetzt. Besonders im zivilen Bereich werden thermisch-mechanische Unempfindlichkeit und Ungiftigkeit der Ausgangsmischungen, aber auch fehlende Toxizität bei den entstehenden Gasen gefordert.
  • Viele im Einsatz befindliche Systeme erfüllen diese Forderungen nicht oder nur sehr unzulänglich.
  • Bei Airbag-Systemen wurden zunächst gaserzeugende Mischungen auf der Basis von Natriumazid eingesetzt und erprobt, das jedoch wegen seiner Toxizität und der entstehenden Feststoffpartikel problematisch ist. Ähnliche Probleme ergeben sich auch bei den sogenannten Hybrid-Gasgeneratoren, bei denen Nitramine oder Perchlorate eingesetzt werden.
  • Es hat deshalb nicht an Anstrengungen gefehlt, insbesondere ungiftige Ausgangsverbindungen bereitzustellen. Hierzu zählen vor allem stickstoffreiche und kohlenstoffarme Brennstoffe, wie TAGN, NIGU und NTO. Besonders gute Ergebnisse konnten mit Diguanidinium 5,5'-azotetrazolat (GZT) erzielt werden (DE 41 08 225). Sowohl die Ausgangsmischung, als auch die entstehenden Gase sind weitgehend ungiftig und bestehen zum überwiegenden Teil aus Stickstoff. Nachteilig ist allerdings auch hierbei die nicht vermeidbare Entstehung von NOx und ein nicht immer befriedigendes Abbrandverhalten. Viele Reaktionsmischungen besitzen eine so hohe Verbrennungstemperatur, daß bei Verwendung in Airbag- Systemen die thermisch empfindlichen Sackmaterialien geschädigt werden.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine gaserzeugende Mischung vorzuschlagen, die selbst und deren Verbrennungsprodukte ungiftig sind, insbesondere einen geringen CO- und NOx-Schadgasgehalt besitzen und die bei niedriger Verbrennungstemperatur eine gleichwohl hohe Abbrandgeschwindigkeit aufweisen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Katalysator aus V2O5/MoO3 Mischoxiden und/oder Oxidmischungen besteht.
  • Durch die Verwendung von Kupferdiammindinitrat als Oxidator läßt sich das Abbrandverhalten der Reaktionsmischung in weiten Bereichen einstellen. Es wird eine hohe Abbrandgeschwindigkeit erreicht, so daß sich der Maximaldruck innerhalb weniger Millisekunden aufbaut, gleichwohl ist die Verbrennungstemperatur relativ niedrig, so daß insbesondere bei Airbag-Systemen auch thermisch empfindliche Sackmaterialien nicht gefährdet werden.
  • Das Katalysator-System besteht aus V2O5/MoO3-Mischoxiden und/oder Oxidmischungen, die Anteile der thermodynamisch instabilen V2O4-Phase enthalten können, die durch Teilreduktion von V2O5 darstellbar ist. Zusätzliche Oxide wie TiO2 können als Promotoren eingearbeitet sein. Die komplexe Wirkungsbeziehung dieses Systems macht es erforderlich, den Begriff "Katalysator", der in einer weiteren Bedeutung benutzt wird, genauer zu beschreiben. Als "Katalysator" wird in diesem Zusammenhang ein aktiver Reaktionsbestandteil bezeichnet, der selbst umgesetzt werden kann und reaktionslenkend und/oder reaktionsbeschleunigend wirkt. In einer durch die thermische Stabilität der Oxide bestimmten Phase der Reaktion wirken diese Oxide als Sauerstoff-Donatoren. Die katalytische Wirkung bezüglich der Schadgas-Konvertierung CO + 1/2 O2 - CO2 hängt ferner von der Partikelgrößenverteilung der Oxide ab. Sie liegt vorzugsweise unter 25 µm.
  • Das Katalysator-System und der Oxidator erfüllen die thermo-mechanischen Stabilitätsanforderungen und sind insbesondere auch nicht hygroskopisch, was eine dauerhafte Funktionstüchtigkeit und hohe Lebensdauer garantiert.
  • Ein bevorzugter Mischungs-Typ besteht aus GZT und dem Oxidator Cu(NH3)2(NO3)2 im Masseverhältnis 0,216 : 0,784. Zusätzlich enthält diese Grundmischung - in Abhängigkeit von den Anforderungen hinsichtlich Abbrandverhalten und Gaszusammensetzung - bis zu 30 Mass.-% des Katalysators mit der Summenformel V6Mo15O60 (Oxidmischung aus V2O5 und MoO3). Ferner kann ein Kühlmittel, z.B. Fe2O3, zugemischt werden.
    • Beispiel:
  • Es wird eine Mischung bestehend aus GZT und dem Oxidator Cu(NH3)2(NO3)2 im Verhältnis 21,6 : 78,4 Mass.-% hergestellt. In diese Grundmischung werden - in Abhängigkeit von dem oben genannten Anforderungsprofil - bis zu 30 Mass.-% des Katalysators V6Mo15O60 (Oxidmischung aus V2O5 und MoO3) homogen eingearbeitet. Diese Formulierungen werden bezüglich ihres Anzünd- und Verbrennungsverhaltens mit Hilfe von Experimenten in der ballistischen Bombe charakterisiert. Dazu werden die Druck/Zeit-Diagramme ermittelt. Aus dem beigefügten Diagramm geht hervor, daß die Reaktionsmischungen gute Anzünd- und Verbrennungseigenschaften besitzen. Bei einer Ladedichte von 0,1 g/cm3 ergeben sich Maximaldrucke von 74,6 [MPa], die nach ca. 11,4 [ms] ereicht werden (t(pmax) = 11,4 [ms]). Die Druckanstiegszeiten zwischen 30 bis 80 % des Maximaldrucks betragen ca. 0,8 [ms] (t30-80 = 0,8 [ms]).

Claims (8)

  1. Gaserzeugende Mischung, bestehend aus einem stickstoffreichen und kohlenstoffarmen Brennstoff aus der Gruppe Nitroguanidin (NIGU), Triaminoguanidinnitrat (TAGN), Diguanidinium-5,5'-azotetrazolat (GZT) und 3-Nitro-1,2,3-triazol-5-on (NTO), Katalysatoren, Oxidatoren und gegebenenfalls Kühlmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxidator Kupferdiammindinitrat Cu(NH3)2(NO3)2 ist und der Katalysator aus V2O5/MoO3 Mischoxiden und/oder Oxidmischungen besteht.
  2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator eine Oxidmischung der Summenformel V6Mo15O60 ist.
  3. Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Anteile der thermodynamisch instabilen V2O4-Phase enthält.
  4. Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zusätzlich TiO2 enthält.
  5. Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator eine mittlere Korngröße < 25 µm aufweist.
  6. Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bestehend aus einem Gemisch von GZT, Cu(NH3)2(NO3)2 mit ausgeglichener Sauerstoffbilanz und einem Katalysator-Gehalt an der Reaktionsmischung bis zu 30 Mass.-%.
  7. Mischung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß GZT und Cu(NH3)2(NO3)2 in einem Verhältnis von 21,6 : 78,4 Mass.-% vorliegen.
  8. Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmittel ganz oder teilweise aus Fe2O3 besteht.
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