EP0515854A2 - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Dauermagneten, insbesondere Sm-Fe-N - Google Patents

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EP0515854A2 EP92107258A EP92107258A EP0515854A2 EP 0515854 A2 EP0515854 A2 EP 0515854A2 EP 92107258 A EP92107258 A EP 92107258A EP 92107258 A EP92107258 A EP 92107258A EP 0515854 A2 EP0515854 A2 EP 0515854A2
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permanent magnet
nitriding
permanent magnets
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Georg-Werner Dipl.-Phys. Reppel
Werner Dr. Rodewald
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Vacuumschmelze GmbH and Co KG
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Vacuumschmelze GmbH and Co KG
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    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
    • H01F1/0596—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2 of rhombic or rhombohedral Th2Zn17 structure or hexagonal Th2Ni17 structure

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a nitrogen-containing permanent magnet.
  • nitrogen-containing permanent magnets which contain 5 to 20 atom% of at least one rare earth element, 5 to 30 atom% nitrogen, 0.01 to 10 atom% hydrogen, the rest iron and optionally 0, 1 to 40 atomic% contain additional elements.
  • the already nitrided magnetic powders are first pressed, for example, and then subjected to a heat treatment in a nitrogen and oxygen-containing atmosphere, which is referred to as sintering there.
  • the temperature during the so-called sintering should be between 100 and 650 ° C. A temperature of less than 450 ° C. is preferred since the magnetic material is then sufficiently stable.
  • the temperature is more than 650 ° C, this leads to a rapid disintegration of the hard magnetic connection.
  • An increase in the sintering temperature to over 650 ° C is therefore not possible due to the instability of the magnetic material. Therefore, the actual goals of sintering, namely an increase in strength and / or an increase in density compared to the compression density of the molded body, are not achieved to a sufficient extent.
  • the process described above for the production of bound permanent magnets in anisotropic magnetic powder leads to a reduction in the remanence. Furthermore, the magnetic particles can be damaged by the pressing process. It is known that such damage to the magnetic material can be eliminated by annealing for example about 2 hours at 600 to 1000 ° C. in a vacuum in the known SmCo5 permanent magnets. Appropriate treatment is not possible in the case of plastic-bonded magnets, since the annealing temperature must be chosen so high that the plastic would be decomposed.
  • Usual process techniques for the production of plastic-bonded magnets consist of mixing or compounding the magnetic powder with plastic before it is compacted.
  • the powder particles are coated with plastic that is molten or dissolved in a solvent. In the latter case, the solvent is removed by evacuation.
  • the compounded powder must then be crushed and sieved for better processing.
  • the object of the invention is therefore to provide a simplified and more cost-effective method for producing bound nitrogen-containing permanent magnets, in which damage to the powder particles - for example by selective oxidation - is largely avoided.
  • the object is achieved by a method having the features of claim 1.
  • the method according to the invention also permits unimpeded orientation of the magnetic particles.
  • an essentially nitrogen-free master alloy is first compressed into a porous shaped body.
  • An essentially nitrogen-free master alloy is understood to mean a master alloy which has no more than about 10% of the nitrogen content of the finished permanent magnet.
  • the initially nitrogen-free compact can be obtained by pressing in a tool, by isostatic pressing, extrusion of powder in a capsule or similar compression techniques getting produced.
  • Nitriding takes place only after compression by means of a heat treatment in a nitrogenous atmosphere. This heat treatment is preferably carried out in N2 or in a mixture of N2 and H2 or in an NH3 atmosphere.
  • the porosity, ie the connected pore channels of the molded body ensures rapid diffusion of the nitrogen.
  • the nitration can take place, in particular, under increased nitrogen pressure (more than 1 bar).
  • the nitriding is preferably carried out at a temperature between 250 ° C. and the decomposition temperature of the nitrogen-containing compound. In the process according to the invention, the nitriding is therefore not carried out on the powder, but only on the compact. Surprisingly, the pressed molded body is retained despite the lattice expansion when nitrogen is taken up.
  • the method according to the invention largely avoids selective oxidation of the powder particles, which can lead to a reduction in the coercive field strength due to magnetic nucleation.
  • Powder-metallurgical additions of hydrides of the rare earth elements may convert any alpha iron or partially oxidized particle surfaces during nitriding into the SE2-Fe17 compound.
  • An additional impregnation of the molded body with a plastic or metal binder can further increase the strength and corrosion resistance.
  • the impregnation is carried out, for example, in the form of vacuum impregnation of the nitrided compact with synthetic resin.
  • the impregnation can also be pressure impregnation with plastic or a molten metal. Suitable metals are, for example, Hg, Sn or Zn.
  • the compression can also take place in such a way that the essentially nitrogen-free master alloy is already compressed together with the metallic binder.
  • the metallic binder can be added to the master alloy as a powder.
  • the master alloy powder can also be coated with the metallic binder.
  • the method according to the invention is particularly suitable for the production of permanent magnets of the type SE-TM-N, where SE denotes at least one rare earth element and TM denotes at least one transition element.
  • SE denotes at least one rare earth element
  • TM denotes at least one transition element.
  • Samarium has proven to be the preferred rare earth element.
  • the transition element TM is represented in particular by iron, but part of the iron can also be replaced by cobalt and / or nickel.
  • the permanent magnets produced according to the invention are then in particular magnets of the composition Sm2-Fe17-Nx or Sm2-Fe17- (C, N) x with 2 ⁇ x ⁇ 3.
  • the permanent magnet alloy can furthermore contain up to 9 atomic% of at least one of the elements Sn, Ga, In, Bi, Pb, Zn, Al, Zr, Cu, Mo, Ti, P, Si and B. Further elements, in particular oxygen, can be present in concentrations which correspond to the usual impurities.
  • the preferred master alloy Sm2-Fe17 has a planar anisotropy.
  • the alloy Sm2-Fe17-N2.5 as a solid magnet has a saturation magnetization of 1.54 T. With a packing density of 75%, a remanence of the bonded magnet of about 0.8 T can therefore be achieved with the method according to the invention with this alloy.
  • the starting compound Sm2-Fe17 is alloyed with carbon.
  • the intermetallic compound Sm2-Fe17-Cy has a uniaxial anisotropy for y> 1. If such a powdery master alloy is compacted in a magnetic field using the method according to the invention and then nitrided, then with a remanence of the solid compound Sm2-Fe17 (C, N) x of, for example, 1.27 T and a packing density of the magnetic material of 75% of the volume a bonded magnet with a remanence of 0.95 T can be achieved with the method according to the invention.
  • the remanence of the magnet will generally be somewhat lower, so that, for example, for bonded magnets which were oriented perpendicular to the pressing direction in the magnetic field, approximately 95% of this value is achieved.
  • the method according to the invention can thus be used to produce magnets with the abovementioned alloys, the magnetic properties of which reach the magnetic values of solid sintered magnets of the Sm-Co5 type.
  • master alloys made of Sm2-Fe17 were melted in a vacuum induction furnace. The melting blocks were then crushed and pre-ground. The coarse powder thus obtained was further finely ground to particle sizes of 2.5 or 2.8 ⁇ m.
  • An isotropic shaped body was produced from these alloy powders by isostatic pressing. The shaped body was nitrided at a temperature of 500 ° C. in a nitrogen atmosphere with a pressure of 0.7 bar. After cooling, the molded body was impregnated with a thermosetting methacrylate impregnating agent and cured at 120 ° C.

Abstract

Zur Herstellung von gebundenen, Stickstoff enthaltenden Dauermagneten wird vorgeschlagen, eine pulverförmige und im wesentlichen stickstofffreie Vorlegierung zunächst zu einem porösen Formkörper zu verdichten und die Nitrierung am bereits verdichteten Formkörper durch Reaktionsglühen in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre vorzunehmen. Das Verfahren eignet sich insbesondere für Dauermagnete des Typs SE-TM-N, wobei SE mindestens ein Seltenerdelement und TM mindestens ein Übergangselement bezeichnet. Vorzugsweise weisen die Dauermagnete die Zusammensetzung Sm2-Fe17-Nx bzw. Sm2-Fe17-(C,N)x auf, wobei das Eisen teilweise durch Kobalt und/oder Nickel ersetzt sein kann. Weitere Legierungselemente können ebenfalls vorhanden sein.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Dauermagneten.
  • Aus der EP-OS 369 097 sind stickstoffhaltige Dauermagnete bekannt, die 5 bis 20 Atom.-% mindestens eines Seltenerdelementes, 5 bis 30 Atom.-% Stickstoff, 0,01 bis 10 Atom.-% Wasserstoff, Rest Eisen und gegebenenfalls 0,1 bis 40 Atom.-% weitere Zusatzelemente enthalten. Zur Herstellung eines solchen Dauermagneten werden die bereits nitrierten Magnetpulver beispielsweise zunächst gepreßt und dann in einer stickstoff- und sauerstoffhaltigen Atmosphäre einer Wärmebehandlung, die dort als Sintern bezeichnet wird, unterzogen. Die Temperatur bei der sogenannten Sinterung soll zischen 100 und 650 °C betragen. Bevorzugt wird eine Temperatur von weniger als 450 °C, da dann das Magnetmaterial hinreichend stabil ist.
  • Beträgt die Temperatur mehr als 650 °C so führt dies zu einem rapiden Zerfall der hartmagnetischen Verbindung. Eine Erhöhung der Sintertemperatur auf über 650 °C ist daher wegen der Instabilität des Magnetmaterials nicht möglich. Daher werden die eigentlichen Ziele des Sinterns, nämlich eine Festigkeitssteigerung und/oder eine Dichtezunahme gegenüber der Preßdichte des Formkörpers nicht in ausreichendem Maße erreicht.
  • Aufgrund der begrenzten Sintermöglichkeiten der genannten Legierungen bietet sich als Alternative die Herstellung gebundener Magnete aus den Magnetlegierungen an. Auch dieser Weg ist in der EP-OS 369097 bereits beschrieben. Hierbei wird beispielsweise von einer pulverförmigen Vorlegierungen der Zusammensetzung Sm2-Fe17 ausgegangen, die einer Wärmebehandlung in einer stickstoff- und wasserstoffhaltigen Atmosphäre zur Aufnahme dieser Elemente unterzogen wird. Die so erhaltene Sm-Fe-N-H-Legierung wird in einer Stickstoffatmosphäre weiter zerkleinert und dann mit einem Kunstharzbinder gemischt, in eine Form gegossen und anschließend ausgehärtet. Alternativ hierzu kann das Sm-Fe-N-H-Magnetpulver auch in einem Magnetfeld verdichtet und anschließend imprägniert werden.
  • Da sich die Magnetpartikel in einem Magnetfeld nicht mehr ungehindert orientieren können, wenn das Magnetpulver mit dem Bindemittel vermischt ist, führt das oben beschriebene Verfahren zur Herstellung gebundener Dauermagnete bei anisotropem Magnetpulver zu einer Erniedrigung der Remanenz. Weiterhin können die Magnetpartikel durch den Preßvorgang geschädigt werden. Es ist bekannt, daß eine solche Schädigung des Magnetmaterials durch eine Glühbehandlung von beispielsweise etwa 2 Stunden bei 600 bis 1000 °C im Vakuum bei den bekannten SmCo5-Dauermagneten aufgehoben werden kann. Im Falle kunststoffgebundener Magnete ist eine entsprechende Behandlung nicht möglich, da die Glühtemperatur so hoch gewählt werden muß, daß dabei der Kunststoff zersetzt würde.
  • Weiterhin sind aus der Veröffentlichung von J.M.D. Coey und Hong Sun in "JOURNAL OF MAGNETISM AND MAGNETIC MATERIALS", 87 (1990), Seiten L251 bis L254, stickstoffhaltige SE-Fe-NDauermagnetlegierungen bekannt, die als weiteres Legierungselement Kohlenstoff enthalten können. Zur Herstellung der dort beschriebenen Legierungspulver wird der Stickstoff in SE2-Fe17 bzw. SE2-Fe17-C-Legierungen durch Wärmebehandlung in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre eingebracht. Auch dort wird ausgeführt, daß sich diese Verbindungen bei Temperaturen von mehr als 550 °C zersetzen und bei 850 °C eine Mischung aus verschiedenen Zerfallsprodukten vorliegt. Daher bieten sich auch diese Legierungen insbesondere zur Herstellung von gebundenen Dauermagneten an.
  • Übliche Verfahrenstechniken zur Herstellung kunststoffgebundener Magnete bestehen darin, das Magnetpulver vor der Kompaktierung mit Kunststoff zu mischen oder zu compoundieren. Die Pulverpartikel werden mit schmelzflüssigem oder in einem Lösungsmittel gelösten Kunststoff umhüllt. Im letzteren Fall wird das Lösungsmittel durch Evakuieren entfernt. Anschließend muß das compoundierte Pulver zur besseren Verarbeitung zerkleinert und gesiebt werden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein vereinfachtes und kostengünstigeres Verfahren zur Herstellung von gebundenen stickstoffhaltigen Dauermagneten anzugeben, bei dem eine Schädigung der Pulverteilchen - beispielsweise durch selektive Oxidation - weitgehend vermieden wird. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet ferner eine ungehinderte Orientierung der Magnetpartikel.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine im wesentlichen stickstofffreie Vorlegierung zunächst zu einem porösen Formkörper verdichtet. Unter einer im wesentlichen stickstofffreien Vorlegierung wird eine Vorlegierung verstanden, die nicht mehr als etwa 10 % des Stickstoffgehaltes des fertigen Dauermagneten aufweist. Der zunächst stickstofffreie Preßling kann durch Pressen in einem Werkzeug, durch isostatisches Pressen, Strangpressen von Pulver in einer Kapsel oder ähnlichen Verdichtungstechniken hergestellt werden. Die Nitrierung erfolgt erst nach dem Verdichten mittels einer Wärmebehandlung in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre. Vorzugsweise erfolgt diese Wärmebehandlung in N₂ oder in einer Mischung aus N₂ und H₂ oder in einer NH₃-Atmosphäre.
    Durch die Porosität, d.h. durch die verbundenen Porenkanäle des Formkörpers ist eine schnelle Diffusion des Stickstoffs gewährleistet. Zur weiteren Beschleunigung der Reaktionsglühung kann die Nitrierung insbesondere unter erhöhtem Stickstoffdruck (mehr als 1 bar) erfolgen. Das Nitrieren erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 250 °C und der Zersetzungstemperatur der stickstoffhaltigen Verbindung. Die Nitrierung wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren somit nicht am Pulver, sondern erst am Preßling vorgenommen. Überraschenderweise bleibt der gepreßte Formkörper bei der Stickstoffaufnahme trotz Gitteraufweitung erhalten.
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine selektive Oxidation der Pulverteilchen, die zur Erniedrigung der Koerzitivfeldstärke durch magnetische Keimbildung führen kann, weitgehend vermieden. Weiterhin können durch pulvermetallurgische Zusätze von Hydriden der Seltenerdelemente eventuell vorhandenes Alpha-Eisen bzw. teilweise oxidierte Teilchenoberflächen bei der Nitrierung in die SE2-Fe17-Verbindung umgewandelt werden.
  • Durch eine zusätzliche Imprägnierung der Formkörper mit einem Kunststoff- oder Metallbinder kann eine weitere Steigerung der Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit erreicht werden. Die Imprägnierung wird beispielsweise in Form einer Vakuumimprägnierung des nitrierten Preßlings mit Kunstharz durchgeführt. Bei der Imprägnierung kann es sich aber auch um eine Druckimprägnierung mit Kunststoff oder einer Metallschmelze handeln. Als geeignete Metalle kommen beispielsweise Hg, Sn oder Zn in Frage.
  • Gemäß einer besonderen Ausführungsform kann die Verdichtung auch in der Form erfolgen, daß die im wesentlichen stickstofffreie Vorlegierung bereits zusammen mit dem metallischen Binder verdichtet wird. Hierzu kann der metallische Binder als Pulver der Vorlegierung zugemischt werden. Alternativ kann auch das Vorlegierungspulver mit dem metallischen Binder beschichtet sein.
  • Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Dauermagneten des Typs SE-TM-N, wobei SE mindestens ein Seltenerdelement und TM mindestens ein Übergangselement bezeichnet. Als bevorzugtes Seltenerdelement hat sich dabei Samarium erwiesen. Das Übergangselement TM wird insbesondere durch Eisen repräsentiert, jedoch kann ein Teil des Eisens auch durch Kobalt und/oder Nickel ersetzt sein. Bei den erfindungsgemäß hergestellten Dauermagneten handelt es sich dann insbesondere um Magnete der Zusammensetzung Sm2-Fe17-Nx oder Sm2-Fe17-(C,N)x mit 2 < x < 3. Die Dauermagnetlegierung kann weiterhin bis zu 9 Atom.-% mindestens eines der Elemente Sn, Ga, In, Bi, Pb, Zn, Al, Zr, Cu, Mo, Ti, P, Si und B enthalten. Weitere Elemente, insbesondere Sauerstoff, können in Konzentrationen enthalten sein, die üblichen Verunreinigungen entsprechen.
  • Die bevorzugte Vorlegierung Sm2-Fe17 besitzt eine planare Anisotropie. Durch das Verdichten der pulverförmigen Vorlegierung in einem Magnetfeld und anschließender Bildung der stickstoffhaltigen Sm2-Fe17-Nx-Phase mit uniaxialer Anisotropie kann ca. 70 % der Remanenz des anisotropen Massivmagneten erreicht werden. Beispielsweise weist die Legierung Sm2-Fe17-N2,5 als Massivmagnet eine Sättigungsmagnetisierung von 1,54 T auf. Bei einer Packungsdichte von 75 % kann mit dieser Legierung daher eine Remanenz des gebundenen Magneten von etwa 0,8 T mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt werden.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird die Ausgangsverbindung Sm2-Fe17 mit Kohlenstoff legiert. Die intermetallische Verbindung Sm2-Fe17-Cy weist für y > 1 eine uniaxiale Anisotropie auf. Wird eine solche pulverförmige Vorlegierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem Magnetfeld verdichtet und anschließend nitriert, so kann bei einer Remanenz der massiven Verbindung Sm2-Fe17(C,N)x von beispielsweise 1,27 T und einer Packungsdichte des Magnetmaterials von 75 % des Volumens mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein gebundener Magnet mit einer Remanenz von 0,95 T erzielt werden. Je nach Orientierungsgrad wird die erreichte Remanenz des Magneten in der Regel jedoch noch etwas niedriger liegen, so daß beispielsweise für gebundene Magnete, die senkrecht zur Preßrichtung im Magnetfeld orientiert wurden, praktisch etwa 95 % dieses Wertes erreicht werden. Somit können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Magnete mit den obengenannten Legierungen hergestellt werden, deren magnetische Eigenschaften an die Magnetwerte von massiven Sintermagneten des Typs Sm-Co5 heranreichen.
  • In einem speziellen Ausführungsbeispiel wurden Vorlegierungen aus Sm2-Fe17 im Vakuuminduktionsofen erschmolzen. Die Schmelzblöcke wurden anschließend zerkleinert und vorgemahlen. Das so erhaltene Grobpulver wurde weiter auf Teilchengrößen von 2,5 bzw. 2,8 µm feingemahlen. Aus diesen Legierungspulvern wurde ein isotroper Formkörper durch isostatisches Pressen hergestellt. Die Nitrierung des Formkörpers erfolgte bei einer Temperatur von 500 °C in einer Stickstoffatmosphäre mit einem Druck von 0,7 bar. Nach dem Abkühlen wurde der Formkörper mit einem warmhärtenden Methacrylat Imprägniermittel getränkt und bei 120 °C ausgehärtet.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Stickstoff enthaltenden Dauermagneten durch Verdichten einer pulverförmigen, im wesentlichen stickstofffreien Vorlegierung zu einem porösen Formkörper und anschließendes Nitrieren des verdichteten Formkörpers durch Reaktionsglühen in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Formkörper mit einem Kunststoff- oder Metallbinder imprägniert wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Imprägnierung nach dem Nitrieren durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Vorlegierung bereits zusammen mit einem metallischen Binder verdichtet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der metallische Binder als Pulver der Vorlegierung zugemischt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Vorlegierungspulver mit dem metallischen Binder beschichtet wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Vorlegierung während oder vor dem Verdichten in einem Magnetfeld orientiert wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Nitrieren bei einer Temperatur zwischen 250 °C und der Zersetzungstemperatur der stickstoffhaltigen Verbindung erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Reaktionsglühen unter erhöhtem Stickstoffdruck von mehr als 1 bar erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anspüche,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß es sich um einen Dauermagneten des Typs SE-TM-N handelt, wobei SE mindestens ein Seltenerdelement und TM mindestens ein Übergangselement bezeichnet.
  11. Verfahren nach Anspruch 10,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Dauermagnet als Seltenerdelement Samarium enthält.
  12. Verfahren nach Anspruch 11,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß es sich um einen Sm2Fe17Nx- oder Sm2Fe17(C,N)x-Dauermagneten mit 2 < x < 3 handelt.
  13. Verfahren nach Anspruch 12,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß das Eisen teilweise durch Kobalt und/oder Nickel ersetzt ist.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Magnetlegierung ohne Bindemittelanteil weiterhin bis zu einem Gesamtgehalt von 9 Atom.-% mindestens eines der Elemente Sn, Ga, In, Bi, Pb, Zn, Al, Zr, Cu, Mo, Ti, P, Si und B enthält.
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