EP0460036B1 - Bain unique de degommage et de decoloration pour soies naturelles - Google Patents

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alkali metal
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ammonium salts
carboxylic acid
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Irmhild Goebel
Berthold Popp
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Henkel AG and Co KGaA
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
    • D01C3/00—Treatment of animal material, e.g. chemical scouring of wool
    • D01C3/02—De-gumming silk
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs

Definitions

  • the invention relates to agents for the one-bath degassing and decolorization of natural silk, a process for the degassing and decolorization of natural silk as well as the use of certain surfactants in certain amounts for the one-bath degassing and decolorization of natural silk.
  • the double thread made of fibroin produced by the silk spinner is covered by sericin, the silk bast. Since the sericin shell gives the raw silk a hard and rough feel, a matt appearance and a brown to yellow / yellow-green color, the sericin must be removed from the raw silk thread by boiling to achieve a shiny, soft silk thread (International textile practice 739 - 747 ( 1988)). Sericin removal, the so-called degreasing, often takes place in soap baths at bath temperatures between 90 and 98 ° C in two successive baths. The first bath contains soaps in amounts, for example, between 12 and 20 g per liter. In the second bath, the repassing bath, the soap concentration is between 5 and 15 g per liter, for example.
  • the degassing takes between 3 and 6 hours, in some cases the degassing time can be over 6 hours.
  • other disadvantages have to be accepted in the case of soap degassing.
  • the degreasing must be carried out in softening water to avoid the formation of insoluble calcium soaps.
  • a separate bleaching step is required due to unsatisfactory discoloration results.
  • the aqueous agents for degumming silk described in DE-OS 32 47 095 contain polyacrylic acids with average molecular weights between 3,500 and 4,500, sequestering agents, boric acid, one or more wetting agents and alkali in the form of sodium hydroxide solution.
  • Ethoxylated fatty alcohols with 8 to 18 carbon atoms, C 8-18 fatty alcohol ether sulfates, sulfochlorinated C, 5- paraffin, 2-ethylhexyl sulfate, sodium salt and / or nonylphenol with 4 to 18 moles of ethylene oxide are mentioned as wetting agents.
  • degreasing agents whose wetting agent content is between 2 and 10 parts by weight, are used in degreasing baths in amounts between 10 and 15 g per liter.
  • the disadvantage of these agents is that in the case of natural silk no satisfactory decolorization can be achieved, so that the use of bleaching agents in the degreasing bath or a separate bleaching step is required.
  • the object of the present invention was to develop a composition which, in addition to a good degree of degreasing, causes such a good decolorization on natural silk, that the use of bleaching agents in degassing baths or a separate bleaching step becomes superfluous. Furthermore, when using the agent to be developed, the raw silk thread is to be completely debased and decolorized within a short period of time and the fibroin thread should not be damaged.
  • Ethoxylated and / or propoxylated C 10-22 alkyl and / or C 10-22 alkenyl alcohols with iodine numbers between 0 and 60 can be obtained by reacting straight and / or branched chain C 10-22 alkyl and / or C 10 -22 -Alkenyl alcohols of natural and / or synthetic origin with ethylene oxide and / or propylene oxide according to known industrial processes (see, for example, in "Chemical Technology", Volume 7, pages 131 to 132, Carl Hanser Verlag, Kunststoff-Vienna (1986)).
  • the average degree of oxalkylation of the oxalkylates obtained which corresponds to the molar amount of the alkylene oxides added, is between 2 and 40, preferably between 2 and 10.
  • alkyl and / or alkenyl alcohols having 10 to 22 carbon atoms, preferably having 12 to 22 carbon atoms.
  • atoms for example, are decyl, iso-tridecyl, myristyl, cetyl, stearyl and / or behenyl alcohol, cetyl further technical / Oleylalkoholgemische and / or technical alcohol mixtures with predominantly C, 2 - 14 alkyl and / or C 12-14 alkenyl alcohols, C 12-18 alkyl and / or C 12-18 alkenyl alcohols and / or C 18-22 alkyl and / or C 18-22 -Alkenylalkohole, for example coconut fatty alcohol, tallow fatty alcohol and / or rapeseed oil alcohol.
  • the iodine number of ethoxylated and / or propoxylated alkyl and / or alkenyl alcohols is preferably between 0 and 50.
  • Polyethers of the general formula can be prepared by alkoxylation of alkylphenols or Guerbet alcohols with ethylene oxide using known industrial processes ("Chemical Technology", volume 7, pages 129 to 133, Carl Hanser Verlag, Kunststoff-Vienna (1986)).
  • the average degree of oxalkylation of the oxalkylates obtained is between 2 and 10, preferably between 4 and 8.
  • Nonylphenols are preferably used as alkylphenols.
  • Suitable Guerbet alcohols are accessible by condensation of primary C 8-12 fatty alcohols in the presence of alkali at temperatures between 200 and 300 ° C (Angew. Chem. 64, 213 to 220 (1952)).
  • the hydroxyl group of the ethoxylated Guerbet alcohols is preferably etherified with C 1-5 alkyl halides.
  • Aliphatic C 10-22 carboxylic acid alkyl esters are accessible by transesterification of fats and oils with excess C 1-4 alkyl alcohols in the presence of alkaline catalysts (Winnacker / Küchler in "Chemische Technologie", Volume 7, page 105, Carl Hanser Verlag, Kunststoff-Vienna 1986).
  • Carboxylic acid methyl esters having 12 to 18 carbon atoms for example methyl lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid and / or oleic acid, are preferably used.
  • C 10-22 alkyl and / or C 10-22 alkenyl sulfates in the form of their alkali, ammonium and / or amine salts are prepared in a manner known per se by sulfating the corresponding alkyl and / or alkenyl alcohols with chlorosulfonic acid or sulfur trioxide .
  • the resulting sulfuric acid half-esters of the alcohols are then neutralized with, for example, alkali metal hydroxide solution, such as sodium hydroxide solution, ammonia or alkanolamines, such as monoethanolamine or triethanolamine (Winnacker / ippochler in "Chemische Technologie", Volume 7, pages 120 to 123, Carl Hanser Verlag, Kunststoff-Vienna ( 1986)).
  • alkyl and / or alkenyl alcohols can be straight or branched, natural or synthetic in origin and have 10 to 22 carbon atoms, preferably 12 to 18 carbon atoms.
  • alkyl and / or alkenyl alcohols are decyl, lauryl, myristyl, cetyl, stearyl, oleyl, behenyl alcohol and mixtures of these alcohols.
  • lauryl, myristyl alcohol or stearyl alcohol mixtures of these alcohols or alcohol mixtures with predominantly C12 - C18 alkyl and / or C 12-18 alkenyl alcohols and / or C 2 - 14 alkyl and / or C12 - 14 - Alkenyl alcohols, for example coconut oil alcohol and / or tallow oil alcohol, are used.
  • Aliphatic C 10-22 -Carbonkladiethanolamide and / or-polydiethanolamide be prepared by reaction of aliphatic, linear and / or branched chain C 10-22 carboxylic acids of natural and / or synthetic origin with diethanolamine at temperatures between 150 and 180 ° C to produce ( "Chemistry and Technology ", Volume 7, page 129, Carl Hanser Verlag, Kunststoff-Vienna (1986)).
  • coconut fatty acid diethanolamide and / or polydiethanolamide, lauric acid diethanolamide, lauric / myristic acid diethanolamide and / or oleic acid diethanolamide and / or polydiethanolamide are examples of suitable diethanolamides and / or polydiethanolamides.
  • Alkali, alkaline earth and / or ammonium salts of sulfosuccinic acid mono- and / or di-C 8-18 alkyl esters are obtained by esterification of straight-chain and / or branched-chain alkyl alcohols of natural and / or synthetic origin with maleic anhydride and subsequent reaction with sodium hydrogen sulfite produced (Winnacker / Küchler: "Chemische Technologie", volume 7, pages 119 to 120, Carl Hanser Verlag, Kunststoff-Vienna, (1986)).
  • alkyl alcohols with 8 to 18 carbon atoms are iso-octanol, iso-nonanol, iso-decanol, lauryl alcohol, myristyl alcohol and / or stearyl alcohol.
  • the agents according to the invention preferably contain alkali salts of sulfosuccinic acid mono-C10-18 alkyl esters, for example sulfosuccinic acid monolauryl ester, sodium salt.
  • Another subject of the invention is a process for the degumming and decolorization of natural silk with aqueous, alkaline liquors, containing polyacrylic acids with average molecular weights between 3,500 and 4,500, sequestering agents, wetting agents and buffer salts, which is characterized in that natural silk in a bath at temperatures between 90 and 98 ° C treated with bleach-free aqueous liquors with pH values between 10 and 12, the 2.5 to 10 g of surfactants from one or more of the following groups per liter of liquor
  • the invention furthermore relates to the use of surfactants from one or more of groups a) to f) in bleach-free aqueous, alkaline liquors in amounts of between 2.5 and 10 g of active substance per liter for single-bath degassing and decolorization of natural silk.
  • the pH of the liquors is adjusted to between 10 and 12 using alkali lye, for example sodium and / or potassium lye.
  • Surfactants from groups a) and / or b) are particularly preferably used in the liquors.
  • the liquors of the process according to the invention are prepared in such a way that demineralized water or water with up to 26 ° dH either the agents according to the invention as such or surfactants and optionally alkali metal hydroxide solution are added separately from polyacrylic acids, sequestering agents, boric acid and alkanesulfonates.
  • Natural silk for example tussah silk, Vietnamese wild silk or Chinese mountain silk, can be debossed as yarn on spray arm dyeing machines or on the bark, as a fabric on the star, on the silk reel runner or on the silk jet.
  • the liquor ratio is between 1:25 and 1: 100.
  • the method according to the invention it is possible to use natural silk within a short time, i. H. Decolorize in a bath within 30 to 60 minutes and completely degrease. Very light silk without fibroin damage is obtained, so that bleaching is unnecessary in most cases.
  • the silk is characterized by a full, soft and smooth feel and can be dyed evenly with all dyes suitable for silk, for example direct, acid, metal complex, noun and / or reactive dyes.
  • Thai wild silk with a liquor containing no surfactant additive was 0.43 g of polyacrylic acid with an average molecular weight of 3,800, 0.32 g of 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, sodium salt, and 0.6 g of crystallized boric acid and 0.36 g of C 15 alkanesulfonate, sodium salt (50% by weight monosulfonate and 50% by weight disulfonate) were debased.
  • the degree of whiteness was determined on an Elrepho device from Zeiss with filter R 46, measured as% remission (the greater the% remission value, the better the decolorization).
  • EO means ethylene oxide, PO propylene oxide.

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Abstract

Des agents de dégommage et de décoloration de soies naturelles dans un seul bain contiennent, outre entre 1 et 4 % en poids de sulfonates d'alcane, au moins entre 10 et 55 % en poids d'un autre agent tensio-actif.

Claims (10)

1. Agents aqueux pour le décruage et la décoloration monobains des soies naturelles, renfermant, par rapport aux agents aqueux, 10 à 55 % en poids de tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes ci-après:
a) alcools alkyliques de C10 à C22 et/ou alcényliques de C10 à C22, alcoxylés avec 2 à 40 moles d'oxyde d'éthylène et/ou d'oxyde de propylène présentant des indices d'iode compris entre 0 et 60,
b) polyéthers de la formule qénérale
Figure imgb0014
dans laquelle R1 représente un radical alkyle comportant 1 à 5 atomes de C ou un radical alkylaryle avec 8 à 12 atomes de C dans le groupe alkyle, R2 correspond à l'hydrogène ou à un radical alkyle à channe ramifiée comportant 16 à 24 atomes de C et n est un nombre compris entre 2 et 10,
c) esters alkyliques d'acide carboxylique aliphatique comportant 10 à 22 atomes de C dans le radical acide et 1 à 4 atomes de C dans le radical alcool,
d) alkylsulfates de C10 à C22 et/ou alcénylsulfates de C10 à C22, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux et/ou d'ammonium,
e) diéthanolamides et/ou polydiéthanolamides d'acide carboxylique aliphatique de C10 à C22 et/ou
f) esters mono- et/ou di-(alkyliques de C8 à C18) d'acide sulfosuccinique, sous la forme de leurs sels
de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux et/ou d'ammonium, 1 à 7 % en poids d'acides polyacryliques avec un poids moléculaire moyen compris entre 3.500 et 4.500,
1 à 5 % en poids de complexants,
1 à 6 % en poids d'acide borique,
1 à 4 % en poids d'alcanesulfonates de C12 à C18 sous la forme de leurs sels de métaux alcalins et/ou d'ammonium et
12 à 35 % en poids de lessive alcaline à 25 à 35 % en poids.
2. Agents selon la revendication 1, caractérisés en ce qu'ils renferment, par rapport aux agents aqueux,
10 à 50 % en poids de tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes a) à f)
1 à 5 % en poids d'acides polyacryliques
1 à 4 % en poids de complexants
2 à 5 % en poids d'acide borique
1 à 3 % en poids d'alcanesulfonates de C12 à C18, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins et/ou d'ammonium et
13 à 30 % en poids de lessive alcaline à 25 à 35 % en poids.
3. Agents selon l'un des deux revendications 1 et 2, caractérisés en ce qu'ils renferment des tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes ci-après:
a) alcools alkyliques de C10 à C22 et/ou alcényliques de C12 à C22, alcoxylés avec 2 à 10 moles d'oxyde d'éthylène et/ou d'oxyde de propylène présentant des indices d'iode compris entre 0 et 50,
b) polyéthers de la formule générale
Figure imgb0015
dans laquelle R1 représente un radical alkyle comportant 1 à 5 atomes de C, R2 correspond à un radical alkyle à chaîne ramifiée comportant 16 à 24 atomes de C et n est un nombre compris entre 4 et 8,
c) esters méthyliques d'acide carboxylique aliphatique comportant 12 à 18 atomes de C,
d) alkylsulfates de C12 à C18 et/ou alcénylsulfates de C12 à C18, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins et/ou
e) diéthanolamides et/ou polydiéthanolamides d'acide carboxylique aliphatique de C10 à C18 et/ou
f) esters monoalkyliques de C10 à C18 d'acide sulfosuccinique, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins.
4. Agents selon l'une ou plusieurs des revendications 1 à 3, caractérisés en ce qu'ils renferment des tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes a) et/ou b).
5. Procédé de décruage et de décoloration de soies naturelles par des bains alcalins aqueux, renfermant des acides polyacryliques dont le poids moléculaire moyen est compris entre 3.500 et 4.500, des complexants, des agents mouillants et des sels tampons, caractérisé en ce que l'on traite la soie naturelle dans un bain à des températures comprises entre 90 et 98 °C par des bains aqueux, exempts d'agents de blanchiment dont le pH est compris entre 10 et 12, qui renferment par litre de bain 2,5 à 10 g de tensioactifs faisant partie de l'un de plusieurs des groupes ci-après
a) alcools alkyliques de C10 à C22 et/ou alcényliques de C10 à C22, alcoxylés avec 2 à 40 moles d'oxyde d'éthylène et/ou d'oxyde de propylène présentant des indices d'iode compris entre 0 et 60,
b) polyéthers de la formule générale
Figure imgb0016
dans laquelle R1 représente un radical alkyle comportant 1 à 5 atomes de C ou un radical alkylaryle avec 8 à 12 atomes de C dans le groupe alkyle, R2 correspond à l'hydrogène ou à un radical alkyle à chaîne ramifiée comportant 16 à 24 atomes de C et n est un nombre compris entre 2 et 10,
c) esters alkyliques d'acide carboxylique aliphatique comportant 10 à 22 atomes de C dans le radical acide et 1 à 4 atomes de C dans le radical alcool,
d) alkylsulfates de C10 à C22 et/ou alcénysulfates de C10 à C22, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux et/ou d'ammonium,
e) diéthanolamides et/ou polydiéthanolamides d'acide carboxylique aliphatique de C10 à C22 et/ou
f) esters mono- et/ou di-(alkyliques de C8 à C18) d'acide sulfosuccinique, sous la forme de leurs sels
de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux et/ou d'ammonium,
0,25 à 1,3 g d'acides polyacryliques avec un poids moléculaire moyen compris entre 3.500 et 4.500,
0,25 à 1 g de complexants,
0,25 à 1,1 g d'acide borique,
0,25 à 0,75 g d'alcanesulfonates de C12 à C18 sous la forme de leurs sels de métaux alcalins et/ou d'ammonium.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que les bains renferment par litre
3 à 7 g de tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes a) à f)
0,25 à 1,0 g d'acides polyacryliques
0,25 à 0,7 g de complexants
0,25 à 1,0 g d'acide borique
0,25 à 0,6 g d'alcanesulfonates de C12 à C18, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins et/ou d'ammonium.
7. Procédé selon l'une des revendications 5 à 6, caractérisé en ce que les bains renferment des tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes ci-après:
a) alcools alkyliques de C10 à C22 et/ou alcényliques de C12 à C22, alcoxylés avec 2 à 10 moles d'oxyde d'éthylène et/ou d'oxyde de propylène présentant des indices d'iode compris entre 0 et 50,
b) polyéthers de la formule générale
Figure imgb0017
dans laquelle R1 représente un radical alkyle comportant 1 à 5 atomes de C, R2 correspond à un radical alkyle à chaîne ramifiée comportant 16 à 24 atomes de C et n est un nombre compris entre 4 et 8,
c) esters méthyliques d'acide carboxylique aliphatique comportant 12 à 18 atomes de C,
d) alkylsulfates de C12 à C18 et/ou alcénylsulfates de C12 à C18, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins et/ou
e) diéthanolamides et/ou polydiéthanolamides d'acide carboxylique aliphatique de C10 à C18 et/ou
f) esters monoalkyliques de C10 à C18 d'acide sulfosuccinique, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins.
8. Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que les bains renferment des tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes a) et/ou b).
9. Mise en oeuvre de tensioactifs faisant partie d'un ou de plusieurs des groupes ci-après:
a) alcools alkyliques de C10 à C22 et/ou alcényliques de C10 à C22, alcoxylés avec 2 à 40 moles d'oxyde d'éthylène et/ou d'oxyde de propylène présentant des indices d'iode compris entre 0 et 60,
b) polyéthers de la formule générale
Figure imgb0018
dans laquelle R1 représente un radical alkyle comportant 1 à 5 atomes de C ou un radical alkylaryle avec 8 à 12 atomes de C dans le groupe alkyle, R2 correspond à l'hydrogène ou à un radical alkyle à chaîne ramifiée comportant 16 à 24 atomes de C et n est un nombre compris entre 2 et 10,
c) esters alkyliques d'acide carboxylique aliphatique comportant 10 à 22 atomes de C dans le radical acide et 1 à 4 atomes de C dans le radical alcool,
d) alkylsulfates de C10 à C22 et/ou alcénylsulfates de C10 à C22 sous la forme de leurs sels de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux et/ou d'ammonium,
e) diéthanolamides et/ou polydiéthanolamides d'acide carboxylique aliphatique de C10 à C22 et/ou
f) esters mono- et/ou di-(alkyliques de C8 à C18) d'acide sulfosuccinique, sous la forme de leurs sels de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux et/ou d'ammonium dans des bains alcalins, aqueux, exempts d'agents de blanchiment, en quantités entre 2,5 et 10 g par litre, pour le décruage et la décoloration monobains de la soie naturelle.
10. Mise en oeuvre selon la revendication 9, caractérisée en ce que l'on utilise des bains exempts d'agents de blanchiment avec des concentrations de tensioactifs comprises entre 3 et 7 g par litre de bain.
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