EP0374100B1 - Anodisch oxidierte Oberfläche eines Gegenstandes mit Lumineszenzeigenschaften und Verfahren zur Herstellung der Oberfläche - Google Patents
Anodisch oxidierte Oberfläche eines Gegenstandes mit Lumineszenzeigenschaften und Verfahren zur Herstellung der Oberfläche Download PDFInfo
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Definitions
- the invention relates to the surface of an object made of aluminum or an aluminum alloy with an anodically produced oxide layer.
- the coloring of an oxide layer produced by anodic oxidation by electrolytic coloring of the oxide layer in a metal salt electrolyte or by immersion in solutions of organic dyes (adsorptive coloring) is known.
- the latter method is usually carried out without the use of electrical current.
- luminescence is understood to mean the conversion of any type of energy into light energy, in particular fluorescence where the afterglow period is very short, and phosphorescence where the afterglow period is relatively long.
- the market in particular the consumer goods market, has a need for decorative surfaces of aluminum or aluminum alloy articles with luminescent properties while at the same time providing high-quality functional protection of the metallic surface against chemical and mechanical impairments, such as corrosion or wear.
- Goods for which such surface properties are required are, for example Jewelry, watch cases and dials, sporting goods or toys.
- the inventors have therefore set themselves the task of meeting this need and influencing the surface of objects made of aluminum or aluminum alloys with an anodized oxide layer in such a way that it has luminescent properties, and of presenting a method for producing such objects.
- the object is achieved by a surface which is distinguished by the wording of claim 1.
- a method according to the invention for producing such a surface is characterized by the features of claim 2.
- Advantageous further developments of the method according to the invention characterize the features of claims 3 to 13.
- an aluminum alloy on a high purity basis.
- An alloy with an aluminum content of at least 99.5% is particularly suitable.
- a larger reservoir achieved by the method according to claim 11.
- the surfaces according to the invention or the surfaces produced by the method according to the invention shine (fluoresce) when fluorescent luminescent substances are incorporated under the action of UV light radiation.
- This effect can, for example, lead to the illumination of jewelry or watches treated with surfaces according to the invention in discotheques with UV emitters, or can be used as an advertising effect, for example when shop windows or display cabinets with built-in UV sources illuminate the aluminum articles exhibited according to the invention in dim light or at night and draw the attention of passers-by.
- the surfaces luminesce (phosphoresce) after exposure to daylight or artificial light even in the dark.
- This can be used, for example, for the surface treatment of toys, sporting goods or the like in order to make it easier to find such articles in the dark, or for clocks to enable the time to be read in the dark.
- the production of jewelry article surfaces treated according to the invention would also be suitable as an advertising gimmick.
- a watch case was formed from a round blank punched out of aluminum tape of suitable thickness by cold extrusion.
- a hardenable alloy of type A199.9MgSi was used as the material.
- the raw watch case was polished mechanically and then chemically to a high gloss.
- the formation of an oxide layer of 12 ⁇ m by anodization was carried out in a conventional sulfuric acid / oxalic acid electrolyte (GSX process) and in a tin dye bath, the oxide layer was colored to a light bronze color. This was followed by an immersion treatment at a temperature of 20 ° C.
- the finished bronze-colored watch case showed a strong bluish fluorescence under UV radiation with a wavelength of 366 nm.
- a golf club made of a high-strength aluminum alloy was matted by conventional pickling in an alkaline pickling solution and then an oxide layer in a sulfuric acid electrolyte using direct current (GS method) anodized from 20 ⁇ m. This was followed by a pore expansion in the same electrolyte supported by 10V AC for 3 minutes. Subsequent immersion in an isopropanol solution containing 30 g / l of the Storelite luminescent material from Radium Chemie AG, CH-Teufen at 20 ° C. for 10 minutes resulted in the storage of this luminescent material in the enlarged pores of the anodic oxide layer. The compaction was then carried out in a conventional potash sealing bath.
- the finished product showed a yellow-greenish luminescence at dusk or in the dark.
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Description
- Die Erfindung betrifft die Oberfläche eines Gegenstandes aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit anodisch erzeugter Oxidschicht.
- Neben dem Auftragen einer Farbschicht auf einen Gegenstand durch z.B. Lackieren oder Tauchen des Gegenstandes in den Farbträger ist die Färbung von einer durch anodische Oxidation hergestellten Oxidschicht durch elektrolytische Einfärbung der Oxidschicht in einem Metallsalzelektrolyten oder durch Tauchen in Lösungen organischer Farbstoffe (adsorptive Färbung) bekannt. Letztgenannte Methode erfolgt üblicherweise ohne Anwendung von elektrischem Strom.
- Unter Lumineszenz wird hier und im folgenden die Umwandlung irgendwelcher Energiearten in Lichtenergie, insbesondere Fluoreszenz, wo die Nachleuchtdauer sehr kurz ist, und Phosphoreszenz, wo die Nachleuchtdauer relativ lang ist, verstanden.
- Der Markt, insbesondere der Konsumgütermarkt, hat einen Bedarf für dekorative Oberflächen von Aluminium- oder Aluminiumlegierungsgegenständen mit Lumineszenzeigenschaften bei gleichzeitig hochwertigem funktionellem Schutz der metallischen Oberfläche gegen chemische und mechanische Beeinträchtigung wie etwa Korrosion oder Verschleiss. Güter, bei denen derartige Oberflächeneigenschaften gefordert werden, sind beispielsweise Schmuckartikel, Uhrgehäuse und -zifferblätter, Sportartikel oder Spielsachen.
- Die Erfinder haben sich daher die Aufgabe gestellt, diesem Bedürfnis Rechnung zu tragen und die Oberfläche von aus Aluminium- oder Aluminiumlegierungen hergestellten Gegenständen mit anodisch erzeugter Oxidschicht derartig zu beeinflussen, dass dieselbe Lumineszenzeigenschaften aufweist, und ein Verfahren zur Herstellung derartiger Gegenstände vorzulegen.
- Erfindungsgemäss wird die gestellte Aufgabe durch eine Oberfläche gelöst, welche sich nach dem Wortlaut des Anspruchs 1 auszeichnet. Ein erfindungsgemässes Verfahren zur Herstellung einer derartigen Oberfläche ist durch die Merkmale des Anspruchs 2 gekennzeichnet. Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemässen Verfahrens kennzeichnen die Merkmale der Ansprüche 3 bis 13. Zur Anwendung der erfindungsgemässen Oberfläche unter Verwendung des erfindungsgemässen Verfahrens gelangen mit besonderem Vorteil Gegenstände aus der Uhrenbranche, vorzugsweise Uhrgehäuse und -zifferblätter, da in diesem Konsumgüterbereich ein besonders hoher Bedarf nach Neuerungen und Dekorativem besteht.
- Um eine erhöhte Brillanz der lumineszierenden Oxidschicht zu erreichen, ist es vorteilhaft den Gegenstand aus einer Aluminiumlegierung auf hoher Reinheitsbasis zu verwenden. Es eignet sich insbesondere eine Legierung mit einem Aluminiumgehalt von mindestens 99,5%.
- Strebt man eine besonders intensive Lumineszenz der Oberfläche an, hat es sich als zweckmässig erwiesen, ein grösseres Reservoir für die Einlagerung des Lumineszenzstoffs und gegebenenfalls des beigefügten Farbstoffs zu schaffen. Ein grösseres Reservoir wird erfindungsgemäss nach dem Verfahren gemäss Anspruch 11 erreicht.
- Es hat sich gezeigt, dass nach Einlagern des Lumineszenzstoffs und gegebenenfalls zugegebenen Farbstoffs derselbe/dieselben ausbluten, das heisst die Poren ungewollt teilweise wieder verlassen, was zu einer Einbusse der Intensität der Lumineszenz und gegebenenfalls Färbung führt. Um diesen unerwünschten Vorgang zu verhindern, kann das erfindungsgemässe Verfahren gemäss den Merkmalen nach den Ansprüchen 12 und 13 durchgeführt werden.
- Die erfindungsgemässen Oberflächen bzw. die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Oberflächen leuchten (fluoreszieren) bei Einlagerung von fluoreszierenden Lumineszenzstoffen unter Einwirkung von UV-Lichtstrahlung. Dieser Effekt kann beispielsweise in Diskotheken mit UV-Strahlern zum Leuchten von mit erfindungsgemässen Oberflächen behandelten Schmuckartikeln oder Uhren führen oder als werbetechnischer Effekt genutzt werden, indem beispielsweise Ladenfenster oder Ausstellungsvitrinen mit eingebauter UV-Quelle die ausgestellten erfindungsgemäss oberflächenbehandelten Aluminiumartikel im Dämmerlicht oder nachts zum Leuchten bringen und die Aufmerksamkeit der Passanten auf sich ziehen.
- Bei erfindungsgemäss mit phosphoreszierenden Stoffen behandelten Oberflächen lumineszieren (phosphoreszieren) die Oberflächen nach Einwirkung von Tages- oder Kunstlicht auch bei Dunkelheit. Dies kann beispielsweise für die Oberflächenbehandlung von Spielsachen, Sportartikel oder dergleichen genutzt werden, um das Auffinden derartiger Artikel im Dunkeln zu erleichtern, oder für Uhren, um die Zeitablesung bei Dunkelheit zu ermöglichen. Auch wäre die Herstellung von erfindungsgemäss behandelten Schmuckartikeloberflächen als Werbegag geeignet.
- Aus den vorgenannten Anwendungsbeispielen geht hervor, dass insbesondere Kinder, Jugendliche oder Sportler von den mit erfindungsgemässen Oberflächen versehenen Gegenständen Gebrauch machen werden.
- Ein Uhrgehäuse wurde ausgehend von einer aus Aluminiumband geeigneter Dicke gestanzten Ronde durch Kaltfliesspressen geformt. Als Werkstoff wurde eine aushärtbare Legierung vom Typ A199.9MgSi verwendet. Das rohe Uhrgehäuse wurde nach Entgratung mechanisch und anschliessend chemisch auf Hochglanz poliert. Die Bildung einer Oxidschicht von 12µm durch Anodisation erfolgte in einem konventionellen Schwefelsäure/Oxalsäure-Elektrolyten (GSX-Verfahren) und in einem Zinnfärbebad wurde die Oxidschicht auf den Farbton hellbronze gefärbt. Im Anschluss daran folgte bei einer Temperatur von 20° C eine Tauchbehandlung in einem wässrigen Bad, das den lumineszierenden Stoff Leukophor AP-FL der Firma Sandoz AG, CH-Basel in einer Konzentration von 5 g/l enthielt. Die Tauchzeit betrug 10 Minuten. Anschliessend wurde eine Verdichtungsbehandlung durchgeführt, indem zunächst eine Versiegelung in einem handelsüblichen Kalisealingbad der Firma Sotec, CH-Küsnacht bei 30° C über 5 Minuten und anschliessend ein Nachsealing in kochendem entionisierten Wasser bei pH 5,7 über 20 Minuten erfolgte. Das Ausbluten des eingelagerten Lumineszenzstoffes wurde dadurch verhindert.
- Das fertige bronzefarbene Uhrgehäuse zeigte eine starke bläuliche Fluoreszenz bei UV-Einstrahlung mit einer Wellenlänge von 366 nm.
- Ein Golfschläger aus einer hochfesten Aluminiumlegierung wurde durch konventionelles Beizen in alkalischer Beizlösung mattiert und anschliessend in einem Schwefelsäure-Elektrolyten mittels Gleichstrom (GS-Verfahren) eine Oxidschicht von 20µm aufanodisiert. Im Anschluss daran folgte im gleichen Elektrolyt eine durch 10V Wechselstrom unterstützte Porenerweiterung während 3 Minuten. Durch darauf folgendes Tauchen in einer Isopropanollösung mit 30g/l des Lumineszenzstoffs Storelite der Radium Chemie AG, CH-Teufen bei 20° C über 10 Minuten fand eine Einlagerung dieses Lumineszenzstoffs in die erweiterten Poren der anodischen Oxidschicht statt. Die Verdichtung wurde abschliessend in einem üblichen Kalisealingbad durchgeführt.
- Das fertige Produkt zeigte eine gelb-grünliche Lumineszenz in der Dämmerung oder Dunkelheit.
Claims (13)
- Oberfläche eines Gegenstandes aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung mit anodisch erzeugter Oxidschicht,
dadurch gekennzeichnet,
dass in die Poren der Oxidschicht mindestens eine Substanz mit Lumineszenzeigenschaften (Lumineszenzstoff) eingelagert ist. - Verfahren zur Herstellung einer Oberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dass die Einlagerung des Lumineszenzstoffs adsorptiv durch Eintauchen in eine wässrige oder organische Lösung des entsprechenden Lumineszenzstoffs erfolgt.
- Verfahren zur Herstellung einer Oberfläche nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einlagerung eines ionisch geladenen Leuchtstoffs elektrolytisch unter Anlegung einer elektrischen Spannung erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die anodisch erzeugte Oxidoberfläche vor oder nach der Lumineszenzstoffeinlagerung durch adsorptive Einfärbung mit einem nicht lumineszierenden Farbstoff gefärbt wird.
- Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die anodisch erzeugte Oxidoberfläche vor oder nach der Lumineszenzstoffeinlagerung durch elektrolytische Behandlung in einer mindestens ein Metallsalz enthaltene Lösung gefärbt wird.
- Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Salz von Zinn, Nickel, Kobalt oder Kupfer verwendet wird.
- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die adsorptive Einlagerung des Leuchtstoffs gleichzeitig mit der Einlagerung mindestens eines konventionellen organischen Farbstoffs in einem Bad geeigneter Mischung erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrolytische Einfärbung und die Einlagerung des Lumineszenzstoffs gleichzeitig in einem mindestens ein Metallsalz enthaltendem Bad geeigneter Mischung erfolgt.
- Verfahren zur Herstellung einer Oberfläche nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die anodisch erzeugte Oxidschicht auf eine Aluminiumlegierung mit einem Gehalt von mindestens 99,5% Aluminium erfolgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminium- bzw. Aluminiumlegierungsoberfläche vor dem Anodisieren mechanisch poliert, chemisch und/oder elektrolytisch geglänzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Porenvolumen der Oxidschicht vor der Einlagerung eines Lumineszenzstoffs und gegebenenfalls eines Farbstoffs durch stromloses Verbleiben im Anodisationselektrolyten oder durch Wirbelstrom unterstützte partielle Auflösung der anodischen Oxidschicht vergrössert wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht nach Einlagerung des Lumineszenzstoffs und gegebenenfalls Farbstoffs in einem Nickel und Fluorid enthaltenden Bad verdichtet wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Oxidschicht nach Anodisation und Einfärbung mit einem Lumineszenzstoff und gegebenenfalls Farbstoff in einem ersten Nickel und Fluorid enthaltendem Bad vorverdichtet und in einem zweiten konventionellen Sealingbad nachverdichtet wird, wobei das zweite Bad eine höhere Temperatur als das erste Bad aufweist.
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