EP0356718A2 - Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Strangpressen - Google Patents

Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Strangpressen Download PDF

Info

Publication number
EP0356718A2
EP0356718A2 EP89113968A EP89113968A EP0356718A2 EP 0356718 A2 EP0356718 A2 EP 0356718A2 EP 89113968 A EP89113968 A EP 89113968A EP 89113968 A EP89113968 A EP 89113968A EP 0356718 A2 EP0356718 A2 EP 0356718A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cross
deformation
extrusion
temperature
section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP89113968A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0356718B1 (de
EP0356718A3 (en
Inventor
Malcolm Dr. Couper
Reinhard Fried
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ABB Asea Brown Boveri Ltd
ABB AB
Original Assignee
ABB Asea Brown Boveri Ltd
Asea Brown Boveri AB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ABB Asea Brown Boveri Ltd, Asea Brown Boveri AB filed Critical ABB Asea Brown Boveri Ltd
Publication of EP0356718A2 publication Critical patent/EP0356718A2/de
Publication of EP0356718A3 publication Critical patent/EP0356718A3/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0356718B1 publication Critical patent/EP0356718B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/20—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by extruding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES, PROFILES OR LIKE SEMI-MANUFACTURED PRODUCTS OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C23/00—Extruding metal; Impact extrusion
    • B21C23/001—Extruding metal; Impact extrusion to improve the material properties, e.g. lateral extrusion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES, PROFILES OR LIKE SEMI-MANUFACTURED PRODUCTS OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C23/00—Extruding metal; Impact extrusion
    • B21C23/01—Extruding metal; Impact extrusion starting from material of particular form or shape, e.g. mechanically pre-treated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B22F3/04—Compacting only by applying fluid pressure, e.g. by cold isostatic pressing [CIP]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium

Definitions

  • the invention relates to the further development of shaping processes to achieve optimal microstructures in high-temperature alloys produced from powders with precipitation and / or dispersion hardening.
  • the powder In the production of components from alloys produced by powder metallurgy, the powder is generally cold pre-compressed or poured loosely into a metal capsule and then this blank is further compacted in some way by applying pressure and simultaneously or subsequently subjected to a shaping process. Extrusion, especially hot extrusion, plays an important role in the entire production process. The workpiece is then converted into its final shape by pressing, forging, mechanical processing, etc.
  • the following powders are pressed: - Aluminum alloys, which contain a large number of intermetallic compounds which have been obtained from oversaturated melt by extremely rapid cooling in a very fine distribution. - Oxide dispersion hardened magnesium alloys. - Dispersion hardened copper alloys. - Oxide dispersion hardened nickel-based superalloys.
  • a peculiarity of extrusion is that the semi-finished product obtained has anisotropic properties. It shows different mechanical properties in different directions, which often makes workpieces made of it unusable.
  • the invention has for its object to provide a method for shaping and improving the mechanical properties, in particular the ductility of powder-metallurgically produced blanks from an alloy with increased heat resistance by extrusion, which is simple and economical and can be carried out with a minimum of machinery and tools .
  • the product should have as isotropic properties as possible and should come as close as possible to the end product in its form.
  • the process is said to be particularly suitable for the mass production of components for thermal machines, the focus being on the use of heat-resistant aluminum alloys.
  • the object is further achieved in that the deformation is carried out in at least two phases, the cross section of the material being first reduced by hot extrusion in a first temperature range and then deformed again in a second temperature range by hot extrusion, whereby Cross section is expanded again in such a way that it is forced directly behind the die to a relatively sharp-edged deflection and to flow transversely to the extrusion direction.
  • 1 schematically shows the sequence of a 1st variant of the method with a double cross-sectional tapering of the workpiece.
  • 1 is a first recipient of an extrusion press, in which there is a blank (pressed body) 2 heated to the temperature T 1, produced by powder metallurgy. 3 is the pressing force prevailing in this first recipient 1.
  • 4 is a second recipient of an extrusion press, 5 the already extruded workpiece located at the temperature T2. 6 is the pressing force. 7 represents the finished semi-finished product. There is a condition that T2 ⁇ T1.
  • FIG. 2 relates to the schematic sequence of a second variant of the method with a cross-sectional taper and a cross-sectional widening of the workpiece.
  • the left side of FIG. 2 with recipient 1, blank 2 and pressing force 3 corresponds exactly to the left side of FIG. 1.
  • 4 is the second recipient of an extrusion press for expanding the cross section of the workpiece (pressing body) 5.
  • the extrusion is carried out under the pressing force 6 at the temperature T2, which can be equal to or less than T1.
  • 8 is an expanded counterpress cylinder, in which a pressing force 9 is exerted in the opposite direction on the finished semi-finished product 7.
  • the finished semi-finished product 7 has the temperature T3, which can be equal to or lower or higher than T1.
  • FIG. 4 shows the schematic sequence of a third variant of the method with a double cross-sectional taper and a cross-sectional expansion of the workpiece.
  • the left side of the figure corresponds exactly to that of FIG. 1, while the right side corresponds approximately to FIG. 3. It is therefore a superposition of the first method step according to FIG. 1 and a second and third method step according to FIG. 3.
  • 11 means the workpiece that has been extruded twice in the constriction. All other reference numerals correspond to those of the previously mentioned figures.
  • T2 ⁇ T1 while T3 can be at least within the framework of the material conditions and can also assume the value of T1.
  • FIG. 5 shows a schematic longitudinal section through an extrusion press for carrying out a second variant of the method in the position immediately after the start of the press.
  • the extrusion press is drawn with the vertical main axis. However, this can take any position in the room and, for example, also lie horizontally.
  • 12 is a fixed table (base plate) of the press
  • 13 is a movable, hydraulically controlled table of the press.
  • 14 is the recipient I (press cylinder) into which the blank, the pressed material 23 to be deformed, is inserted.
  • 15 is the stamp I, which fits into the recipient I.
  • 16 is a press die made of a heat-resistant material.
  • the recipient II counter-press cylinder
  • the punch II counter-punch
  • 19 is an intermediate piece between the table 13 and the recipient 17, which is used for power transmission.
  • 20 is a hydraulically controlled impression cylinder, in which the counter-pressure piston 21 moves. This carries the stamp 18 via a holder 22. In the present case, the diameters of stamp I (15) and counter-stamp II (18) are the same. During the pressing process, there is therefore intensive kneading of the material (material to be pressed 23) but no permanent change in cross-section.
  • FIG. 6 shows a schematic longitudinal section through an extrusion press for carrying out a second variant of the method in the position in the second half of the pressing process. All the reference numerals correspond to those in FIG. 5.
  • FIG. 7 shows a schematic longitudinal section through an extrusion press for carrying out this second variant of the method in the position at the end of the pressing process.
  • the pressing path is exhausted, the recipient I (14) rests with its end face on the table 12.
  • the entire material to be pressed 23 is located in the cavity, which is delimited by the interior of the die 16 and the recipient II (17).
  • the reference symbols correspond exactly to those in FIG. 5.
  • the melt was cooled at a rate of at least 10 ° C / s by sputtering with nitrogen and that Powders produced in this way are processed by cold pressing into a cylindrical blank with a diameter of 200 mm.
  • the blank was degassed in a vacuum and further compressed by hot pressing.
  • the blank 2 was used as a pressed body in the first recipient 1 of an extrusion press and pressed at a temperature T 1 of 400 ° C and a reduction ratio of 8: 1 to a cylindrical rod of 70 mm in diameter.
  • the creep test showed a service life up to breakage of more than 1000 h under a tensile stress of 280 MPa at a temperature of 200 ° C.
  • Example 2 Analogously to Example 1, an alloy was melted, a powder was produced, compressed, degassed and extruded in two steps.
  • the blank 2 had a diameter of 160 mm.
  • the reduction ratio in the first step was 5: 1, the temperature T1 430 ° C, the rod diameter 70 mm.
  • the strength values at room temperature were as follows: along across Stretch limit: 440 430 MPa
  • Elongation (l 5d): 6 1 %
  • a piece of the extruded workpiece 5 of 70 mm in diameter was cut off and compressed under a forging press at a temperature of 350 ° C. in the extrusion direction in such a way that it assumed a diameter of 100 mm.
  • the workpiece 5 was then inserted into a second recipient 4 of an extrusion press and pressed at a temperature of 280 ° C. with a reduction ratio of 5: 1 to a rod of 45 mm in diameter.
  • the workpiece was then annealed at 400 ° C for 2 hours. No change in the mechanical properties, in particular no drop in strength, was found.
  • the tensile test at 300 ° C gave a yield strength of 270 MPa, which remained unchanged even after annealing at 300 ° C for 100 h.
  • Example 1 a magnesium alloy was melted and a powder was produced from it.
  • the powder was mechanically alloyed with 0.8% Al2O3 in the attritor for 10 h and in this way an oxide dispersion hardened alloy was produced.
  • the blank 2 of 150 mm in diameter was used in the first recipient of an extrusion press and pressed at a temperature T 1 of 450 ° C. and a reduction ratio of 6: 1 to a rod of 60 mm in diameter.
  • a section was pressed in a second recipient 4 of an extruder at a temperature T2 of 360 ° C with a reduction ratio of 3: 1 to a rod of 35 mm in diameter.
  • Example 3 Similar to Example 3, an oxide dispersion hardened copper alloy was produced.
  • the processing of the powder mixture was carried out in exactly the same way as in Example 3.
  • the extrusion reduction ratios and dimensions of the workpiece were the same.
  • the temperature T1 was 800 ° C, the temperature T2 650 ° C.
  • the alloy was in the pre-compressed, fine-grained state.
  • a mechanically alloyed powder mixture had served as the starting material.
  • a blank 2 of 75 mm in diameter was used in the first recipient 1 of an extrusion press and pressed at a temperature T 1 of 1050 ° C. and a reduction ratio of 6: 1 to a rod of 30 mm in diameter.
  • a test bar showed very moderate ductility values after recrystallization annealing at 1160 oC, especially in the transverse direction. The elongation was about 5% longitudinally and less than 1% transversely.
  • Example 2 An aluminum alloy was melted exactly as in Example 1 and atomized to a very fine powder.
  • the powder was first cold isostatically pressed to a green body under a pressure of 4000 bar, welded into an aluminum capsule, degassed under vacuum and hot pressed.
  • the density was 77% of the theoretical value.
  • the blank 2 had a diameter of 30 mm. It was used in the first recipient 1 of an extrusion press and pressed at a temperature T1 of 380 ° C with a reduction ratio of 4: 1 to a rod of 15 mm in diameter.
  • the mechanical properties of the workpiece after this first process step were as follows at room temperature: along across Stretch limit: 380 350 MPa
  • Elongation (l 5d): 4th 2nd %
  • the creep test showed a service life up to breakage of more than 2000 h under a tensile stress of 260 MPa at a temperature of 210 ° C.
  • the melt was atomized in a stream of argon to a fine-grained powder and this was then alloyed mechanically with 1% MgO in the attritor for 12 h.
  • a heat-resistant oxide dispersion-hardened magnesium alloy was produced in this way.
  • the powder was cold-isostatically pressed under a pressure of 4500 bar, sealed in a capsule made of pure magnesium and degassed under vacuum.
  • the blank 2 had a diameter of 60 mm.
  • the blank 2 was used as a compact in the first recipient 1 of an extrusion press and pressed at a temperature T1 of 380 ° C with a reduction ratio of 4: 1 to a cylindrical rod of 30 mm in diameter.
  • a piece of this rod (workpiece 5) was cut off and further processed in an extruder in a second recipient 4.
  • the extrusion press had a cross-section constriction (die) 10 and an extended counterpressure cylinder 8.
  • T2 240 ° C
  • T3 a temperature T3 of 250 ° C.
  • the reduction ratio was 3: 1, so that the workpiece 11 in the constriction 10 still had a diameter of 17 mm.
  • the expansion ratio was 1: 3.
  • the finished semi-finished product 7 thus had a diameter of 30 mm.
  • the dispersoid was mechanically alloyed in the attritor with the matrix in powder form.
  • the powder mixture was cold-isostatically pressed, welded into a soft copper capsule, evacuated and hot compressed again.
  • the blank 2 had a diameter of 30 mm.
  • the blank 2 was then further processed into an extrusion press with a first recipient 1 and an expanded counter-press cylinder 8 and a cross-sectional constriction 10.
  • the temperature T1 was 700 ° C
  • the reduction ratio was 4.5: 1, so that the strand still had a diameter of 14 mm.
  • the expansion ratio was 1: 5.
  • the finished semi-finished product 7 had a diameter of 32 mm.
  • the mechanical strength values at room temperature were: along across Stretch limit: 580 535 MPa
  • Tensile strenght: 1150 1030 MPa Elongation (l 5d): 4.5 4th % Constriction: 10th 9 %
  • An oxide dispersion-hardened nickel-based superalloy with the trade name MA 6000 was chosen as the alloy: the composition can be seen from Example 5.
  • the starting material corresponded exactly to the information given under this example.
  • a blank with a diameter of 40 mm was inserted into the recipient I (14 in FIG. 5) of a double-acting extrusion press and was pressed through the press die 16 by means of a punch I (15) with a reduction ratio of 4: 1.
  • the temperature in recipient I was 980 ° C.
  • recipient II (17) a back pressure of 10,000 bar was built up as a hydrostatic pressure by means of stamp II (18). Both recipients (14, 17) were reinforced with cooled, external reinforcement rings in order to withstand the respectable pressures.
  • the press die 16 consisted of the molybdenum alloy TZM, was reinforced by outer rings and had a bore of 15 mm in diameter.
  • the recipient II had a bore of 30 mm in diameter, so that the expansion ratio was 1: 4.
  • the temperature T3 in recipient II was 1030 ° C.
  • the mechanical values at room temperature were as follows (after zone annealing): along across Stretch limit: 960 540 MPa
  • Elongation (l 5d): 6 3.5 %
  • the invention is not restricted to the exemplary embodiments.
  • the method is carried out by successively performing the deformation in at least two different temperature ranges, the material first being reduced in its cross section in an upper temperature range T 1 by hot extrusion and then deformed again in a lower temperature range T 2 by hot extrusion , with its cross-section being further reduced.
  • the alloy with increased heat resistance is a precipitation hardenable high temperature aluminum alloy made from oversaturated melt by extremely high cooling rate or an oxide dispersion hardened magnesium alloy or a precipitation hardenable oxide dispersion hardened copper alloy or an oxide dispersion hardened nickel base superalloy.
  • the first deformation in the temperature range T1 from 360 to 450 ° C with a first reduction ratio of 4: 1 to 8: 1 and the second deformation in the temperature range T2 from 200 to 350 ° C with a second reduction ratio of 2 : 1 to 6: 1 carried out such that the total reduction ratio is 8: 1 to 40: 1.
  • the blank 2 made of powder-metallurgically produced aluminum alloy is cold-isostatically pre-pressed and degassed or cold-isostatically pre-pressed, degassed and further cold or warm compressed.
  • the workpiece is deformed between the two extrusion process steps by upsetting in the extrusion direction (hot forging) in such a way that its cross section is expanded.
  • the method is also carried out by carrying out the deformation in at least two phases, the material being first reduced in its cross section in a first temperature range T 1 by hot extrusion and then in a second temperature range T 2; T3 is deformed again by hot extrusion, its cross section being expanded again in such a way that it is immediately behind the die 10; 16 is forced to a relatively sharp-edged deflection and to flow transversely to the extrusion direction.
  • the first deformation in the temperature range T1 from 360 to 450 ° C with a reduction ratio of 4: 1 and the second, the expansion of the cross section serving deformation in the temperature range T2; T3 from 200 to 500 ° C with an expansion ratio of 1: 2 to 1: 8 performed.
  • the second deformation which serves to expand the cross section, can just cancel itself out, so that the product becomes 1 and, in the end, the workpiece has the unchanged cross section of the blank.
  • the existing cross-section reduction and cross-section expansion is a cross-section reduction by extrusion with a reduction ratio of 4: 1 to 8: 1 in the temperature range T1 of 360 to 450 ° C upstream.
  • the second deformation is advantageously carried out under hydrostatic pressure or under superimposition of isostatic pressure in the sense of a combined extrusion and hot isostatic pressing.
  • the first and second deformations are preferably carried out simultaneously, but locally separated, in an extrusion press which consists of two recipients 14; 19, an intermediate die 16 and two punches 15; 18 exists, the latter executing an axial movement in the same direction with respect to the center of the die 16.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Strangpressen, wobei die Verformung sukzessive in mindestens 2 voneinander verschiedenen Temperaturbereichen oder in zwei Phasen durchgeführt wird, indem der Rohling (2) zunächst bei einer Temperatur T1 in seinem Querschnitt reduziert wird und dann entweder bei einer tieferen Temperatur T2 nochmals reduziert oder bei einer Temperatur T3 unter Gegendruck derart verformt wird, dass sein Querschnitt wieder erweitert wird. T3 kann kleiner oder gleich T1 sein.

Description

    TECHNISCHES GEBIET
  • Weiterverarbeitung von pulvermetallurgisch hergestellten Legierungen mit erhöhter Warmfestigkeit. Verringerung der durch einseitige Verformung verursachten Anisotropie der Eigenschaften von Werkstücken.
  • Die Erfindung bezieht sich auf die Weiterentwicklung von Formgebungsverfahren zur Erzielung optimaler Gefügeausbildun­gen bei aus Pulvern erzeugten Hochtemperaturlegierungen mit Ausscheidungs- und/oder Dispersionshärtung.
  • Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetal­lurgisch hergestellten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Heiss-Strangpressen.
    • STAND DER TECHNIK
  • Bei der Fertigung von Bauteilen aus pulvermetallurgisch herge­stellten Legierungen wird das Pulver in der Regel kalt vorver­dichtet oder lose in eine Metallkapsel eingefüllt und dann dieser Rohling in irgend einer Weise durch Anwendung von Druck weiter verdichtet und gleichzeitig oder hinterher einem Formgebungsprozess unterworfen. Dabei spielt das Strangpressen, insbesondere das Heiss-Strangpressen eine wichtige Rolle im ganzen Fertigungsablauf. Anschliessend wird das Werkstück durch Pressen, Schmieden, mechanische Bearbeitung etc. in die endgültige Form übergeführt.
  • Es sind zahlreiche Strangpresstechniken bekannt:
    - Verwendung von losem Pulver oder von kalt-vorgepressten Presskörpern.
    - Ohne oder mit Umhüllung (Metallkapsel), wobei letztere zum Teil als "Schmiermittel" wirkt oder nur als Behälter zur Entgasung mittels Vakuum dient.
    - Direktes oder indirektes Strangpressen, wobei letzteres bei herabgesetztem Druck durchgeführt wird.
    - Gewöhnliches Pressen oder Pressen unter hydrostatischem Druck.
  • Gepresst werden unter anderem folgende Pulver:
    - Aluminiumlegierungen, welche eine grosse Anzahl an aus übersättigter Schmelze durch extrem rasche Abkühlung erhalten gebliebenen intermetallischen Verbindungen in sehr feiner Verteilung enthalten.
    - Oxyddispersionsgehärtete Magnesiumlegierungen.
    - Dispersionsgehärtete Kupferlegierungen.
    - Oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierungen.
  • Eine Eigenart des Strangpressens besteht darin, dass das erhaltene Halbzeug anisotrope Eigenschaften hat. Es zeigt in den verschiedenen Richtungen unterschiedliche mechanische Eigenschaften, was daraus hergestellte Werkstücke oft unbrauch­bar macht.
  • Zum Stand der Technik wurden folgende Dokumente genannt:
    - J.Duszczyk and P.Jongenburger, "The Extrusion of Aluminium and its Alloys from Powders", in Reviews on Powder Metallurgy and Physical Ceramics, Vol. 2, No. 4, 1985, p. 269 - 311.
    - T.Sheppard, M.A.Zaidi, "Effect of preheat time-temperature cycles on development of microstructure and properties of extrusions prepared from Al-Fe-Mn rapidly solidified powders", Materials Science and Technology, Jan. 1986, Vol. 2, p. 69 - 78.
    - Y.W.Kim, W.M.Griffith, F.H.Froes, "Surface oxides in P/M Aluminium Alloys", J. of Metals, Vol. 32, No. 8, 1985, p. 17 - 33.
    - I.G. Palmer, M.P.Thomas, "Production and properties of thermally stable Al-Cr-Zr alloys, Metall. 41, June 1987, p. 600 - 605.
  • Das Verarbeiten der oben genannten Werkstoffe führt oft zu schwer zu lösenden Problemen. Das Aufbrechen der die Pulver­partikel umhüllenden Oxydhäute bereitet Schwierigkeiten. Dieses Aufbrechen ist jedoch Bedingung, um eine gute Bindung zwischen den einzelnen Körnern zu gewährleisten. Um dies zu erreichen sind meist extrem hohe Reduktionsverhältnisse und hohe Temperaturen erforderlich. Dies führt wieder zu einer Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften, speziell der Verformbarkeit. Die oben definierten Aluminiumlegierungen ergeben mässige Festigkeiten (Bruchfestigkeit bei Zug ca. 400 MPa) und ungenügende Duktilität und Zähigkeit.
  • Insbesondere bleibt die Duktilität und Zähigkeit in der quer zur Strangpressrichtung liegenden Ebene weit unter der für praktischen Gebrauch verlangten Werte. Es wurde auch festge­stellt, dass beim kalten hydrostatischen Strangpressen nur ungenügende Duktilität erreicht wurde und gute Festigkeiten nur bei beschränkten Abmessungen und Querschnitten erreicht wurden. Die herkömmlichen Strangpressverfahren eignen sich ausserdem nicht ohne weiteres für die Herstellung von Werk­stücken gewisser gewünschter Abmessungen. Oft sind Querschnitts­grösse und Querschnittsform begrenzt.
  • Es besteht daher ein grosses Bedürfnis zur Verbesserung und Weiterentwicklung der Strangpressverfahren für warmfeste Pulver auf der Basis von Al-, Mg-, Cu- und Ni-Legierungen.
    • DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften, insbesondere der Duktilität von pulvermetallurgisch hergestell­ten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Strangpressen anzugeben, welches einfach und wirtschaft­lich ist und sich mit einem Minimalaufwand an Maschinen und Werkzeugen durchführen lässt. Das Erzeugnis soll möglichst isotrope Eigenschaften aufweisen und in seiner Form dem End­erzeugnis möglichst nahe kommen. Das Verfahren soll sich insbesondere für die Massenfertigung von Bauteilen für thermi­sche Maschinen eignen, wobei der Schwerpunkt auf der Verwen­dung von warmfesten Aluminiumlegierungen liegt.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass im eingangs erwähnten Verfahren die Verformung sukzessive in mindestens zwei von­einander verschiedenen Temperaturbereichen durchgeführt wird, wobei der Werkstoff zunächst durch Heiss-Strangpressen in seinem Querschnitt in einem oberen Temperaturbereich reduziert wird und danach in einem tieferen Temperaturbereich nochmals durch Heiss-Strangpressen verformt wird, wobei sein Quer­schnitt wieder reduziert wird.
  • Die Aufgabe wird ferner dadurch gelöst, dass die Verformung in mindestens zwei Phasen durchgeführt wird, wobei der Werk­stoff zunächst durch Heiss-Strangpressen in seinem Querschnitt in einem ersten Temperaturbereich reduziert wird und danach in einem zweiten Temperaturbereich nochmals durch Heiss-Strang­pressen verformt wird, wobei sein Querschnitt wieder erweitert wird, dergestalt, dass er unmittelbar hinter der Matrize zu einer verhältnismässig scharfkantigen Umlenkung und zu einem Fliessen quer zur Strangpressrichtung gezwungen wird.
    • WEGE ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden, durch Figuren näher erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben.
  • Dabei zeigt:
    • Fig. 1 schematisch den Ablauf einer 1. Variante des Verfahrens mit zweifacher Querschnittsverjüngung des Werkstücks,
    • Fig. 2 schematisch den Ablauf einer 2. Variante des Verfahrens mit einer Querschnittsverjüngung und einer Querschnitts­erweiterung des Werkstücks,
    • Fig. 3 schematisch den Ablauf einer 2. Variante des Verfah­rens mit einer Querschnittsverjüngung und einer Quer­schnittserweiterung des Werkstücks in einem Arbeits­gang,
    • Fig. 4 schematisch den Ablauf einer 3. Variante des Verfahrens mit zweifacher Querschnittsverjüngung und einer Quer­schnittserweiterung des Werkstücks,
    • Fig. 5 einen schematischen Längsschnitt durch eine Strang­presse zur Durchführung einer 2. Variante des Verfah­rens in der Stellung unmittelbar nach dem Pressbeginn,
    • Fig. 6 einen schematischen Längsschnitt durch eine Strang­presse zur Durchführung einer 2. Variante des Ver­fahrens in der Stellung in der 2. Hälfte des Press­vorgangs,
    • Fig. 7 einen schematischen Längsschnitt durch eine Strang­presse zur Durchführung einer 2. Variante des Verfah­rens in der Stellung am Ende des Pressvorgangs.
  • In Fig. 1 ist schematisch der Ablauf einer 1. Variante des Verfahrens mit zweifacher Querschnittsverjüngung des Werkstücks dargestellt. 1 ist ein erster Rezipient einer Strangpresse, in welcher sich ein auf die Temperatur T₁ erhitzter, pulver­metallurgisch hergestellter Rohling (Presskörper) 2 befindet. 3 ist die in diesem ersten Rezipienten 1 herrschende Press­kraft. 4 ist ein zweiter Rezipient einer Strangpresse, 5 das bereits stranggepresste, sich auf der Temperatur T₂ be­findliche Werkstück. 6 ist die Presskraft. 7 stellt das fertige Halbzeug dar. Es herrscht die Bedingung, dass T₂ < T₁.
  • Fig. 2 bezieht sich auf den schematischen Ablauf einer 2. Variante des Verfahrens mit einer Querschnittsverjüngung und einer Querschnittserweiterung des Werkstücks. Die linke Seite der Fig. 2 mit Rezipient 1, Rohling 2 und Presskraft 3 entspricht genau der linken Seite der Fig. 1. 4 ist der zweite Rezipient einer Strangpresse zur Erweiterung des Querschnitts des Werkstücks (Presskörper) 5. Das Strangpressen erfolgt unter der Presskraft 6 bei der Temperatur T₂, die gleich oder kleiner als T₁ sein kann. 8 ist ein erweiterter Gegen­presszylinder, in welchem auf das fertige Halbzeug 7 eine Presskraft 9 in entgegengesetzter Richtung ausgeübt wird.
  • Fig. 3 stellt den schematischen Ablauf einer 2. Variante des Verfahrens mit einer Querschnittsverjüngung und einer Querschnittserweiterung des Werkstücks in einem Arbeitsgang dar. 10 ist die Querschnittsverengung in Form einer Matrize zwischen dem Rezipienten 1 und dem erweiterten Gegenpresszylin­ der 8. In letzterem hat das fertige Halbzeug 7 die Temperatur T₃, die gleich oder niedriger oder höher als T₁ sein kann.
  • Alle übrigen Bezugszeichen entsprechen genau denjenigen der Fig. 2.
  • Fig. 4 zeigt den schematischen Ablauf einer 3. Variante des Verfahrens mit zweifacher Querschnittsverjüngung und einer Querschnittserweiterung des Werkstücks. Die linke Seite der Figur entspricht genau derjenigen von Fig. 1, während die rechte Seite ungefähr der Fig. 3 entspricht. Es handelt sich also um eine Superposition des ersten Verfahrensschritts gemäss Fig. 1 und eines zweiten und dritten Verfahrensschritts gemäss Fig. 3. 11 bedeutet das zweimal stranggepresste Werk­stück in der Verengung. Alle übrigen Bezugszeichen entsprechen denjenigen der vorangegangenen erwähnten Figuren. Im allge­meinen ist T₂ < T₁, während T₃ mindestens im Rahmen der Werk­stoffbedingungen beliebig sein und auch den Wert von T₁ an­nehmen kann.
  • In Fig. 5 ist ein schematischer Längsschnitt durch eine Strang­presse zur Durchführung einer 2. Variante des Verfahrens in der Stellung unmittelbar nach dem Pressbeginn dargestellt. Die Strangpresse ist mit vertikaler Hauptachse gezeichnet. Diese kann jedoch eine beliebige Lage im Raum einnehmen und zum Beispiel auch horizontal liegen. 12 ist ein fester Tisch (Grundplatte) der Presse, 13 ist ein beweglicher, hydraulisch gesteuerter Tisch der Presse. 14 ist der Rezipient I (Press­zylinder) in den der Rohling, das zu verformende Pressgut 23 eingesetzt wird. 15 ist der Stempel I, welcher in den Rezipienten I hineinpasst. 16 ist eine Pressmatrize aus einem warmfesten Werkstoff. 17 ist der Rezipient II (Gegenpress­zylinder), in welchem sich der Stempel II (Gegenstempel) befindet, der in dem Masse, wie der Pressprozess fortschrei­tet, zurückgezogen wird. 19 ist ein Zwischenstück zwischen dem Tisch 13 und dem Rezipienten 17, das der Kraftübertragung dient. 20 ist ein hydraulisch gesteuerter Gegendruckzylinder, in welchem sich der Gegendruckkolben 21 bewegt. Dieser trägt über einen Halter 22 den Stempel 18. Im vorliegenden Fall sind die Durchmesser von Stempel I (15) und Gegenstempel II (18) gleich. Es findet beim Pressvorgang also eine intensive Durchknetung des Werkstoffes (Pressgut 23) aber keine bleiben­de Querschnittsveränderung statt.
  • In Fig. 6 ist ein schematischer Längsschnitt durch eine Strang­presse zur Durchführung einer 2. Variante des Verfahrens in der Stellung in der 2. Hälfte des Pressvorgangs dargestellt. Sämtliche Bezugszeichen entsprechen denjenigen der Fig. 5. Der Tisch 13 und mit ihm die Rezipienten II (17) und I (14) sowie die Pressmatrize 16 bewegen sich vertikal nach unten, während der Stempel II (18) im gleichen Masse unter Ausübung eines Gegendrucks auf das Pressgut 23 nach oben zurückgezogen wird.
  • Fig. 7 stellt einen schematischen Längsschnitt durch eine Strangpresse zur Durchführung dieser 2. Variante des Verfah­rens in der Stellung am Ende des Pressvorgangs dar. Der Press­weg ist erschöpft, der Rezipient I (14) ruht mit seiner Stirn­seite auf dem Tisch 12. Das gesamte Pressgut 23 befindet sich im Hohlraum, der durch das Innere der Matrize 16 und des Rezipienten II (17) begrenzt wird. Die Bezugszeichen entsprechen genau demjenigen der Fig. 5.
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 1: Siehe Fig. 1 !
  • Es wurde eine Legierung der folgenden Zusammensetzung er­schmolzen:
    Fe = 10 Gew.-%
    V = 2 Gew.-%
    Al = Rest
  • Die Schmelze wurde mit einer Geschwindigkeit von mindestens 10⁶ °C/s durch Zerstäuben mit Stickstoff abgekühlt und das auf diese Weise hergestellte Pulver durch Kaltpressen zu einem zylindrischen Rohling von 200 mm Durchmesser verarbeitet. Der Rohling wurde im Vakuum entgast und weiter durch Heiss­pressen verdichtet.
  • Nun wurde der Rohling 2 als Presskörper in den ersten Rezi­pienten 1 einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Tempera­tur T₁ von 400 °C und einem Reduktionsverhältnis von 8 : 1 zu einer zylindrischen Stange von 70 mm Durchmesser verpresst. Die mechanischen Eigenschaften des Werkstücks nach diesem ersten Verfahrensschritt ergaben sich bei Raumtemperatur wie folgt:
    längs quer
    Streckgrenze: 395 375 MPa
    Zugfestigkeit: 460 430 MPa
    Dehnung (l = 5d): 5 2 %
    Einschnürung: 10 5 %
  • Von der stranggepressten Stange (Werkstück 5) von 70 mm Durch­messer wurde ein Stück abgeschnitten und in einem zweiten Rezipienten 4 einer Strangpresse bei einer Temperatur T₂ von 325 °C mit einem Reduktionsverhältnis von 3 : 1 zu einer Stange von 40 mm Durchmesser weiter verpresst. Die mechani­schen Eigenschaften des Werkstücks nach diesem zweiten Ver­fahrensschritt stellten sich bei Raumtemperatur wie folgt:
    längs quer
    Streckgrenze: 450 430 MPa
    Zugfestigkeit: 485 470 MPa
    Dehnung (l = 5d): 10 8 %
    Einschnürung: 30 20 %
  • Der Kriechversuch ergab eine Lebensdauer bis zum Bruch von mehr als 1000 h unter einer Zugspannung von 280 MPa bei einer Temperatur von 200 °C.
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 2: Siehe Fig. 1:
  • Analog Beispiel 1 wurde eine Legierung erschmolzen, ein Pulver erzeugt, verdichtet, entgast und in zwei Schritten strang­gepresst. Die Legierung hatte die folgende Zusammensetzung
    Fe = 12 Gew.-%
    V = 1 Gew.-%
    Zr = 1 Gew.-%
    Al = Rest
  • Der Rohling 2 hatte einen Durchmesser von 160 mm. Das Reduk­tionsverhältnis beim 1. Schritt betrug 5 : 1, die Temperatur T₁ 430 °C, der Stangendurchmesser 70 mm. Die Festigkeitswerte bei Raumtemperatur waren die folgenden:
    längs quer
    Streckgrenze: 440 430 MPa
    Zugfestigkeit: 530 520 MPa
    Dehnung (l = 5d): 6 1 %
    Einschnürung: 10 1 %
  • Von dem stranggepressten Werkstück 5 von 70 mm Durchmesser wurde ein Stück abgeschnitten und unter einer Schmiedepresse bei einer Temperatur von 350 °C derart in der Strangpressrich­tung gestaucht, dass es einen Durchmesser von 100 mm annahm. Das Werkstück 5 wurde nun in einen zweiten Rezipienten 4 einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Temperatur von 280 °C mit einem Reduktionsverhältnis von 5 : 1 zu einer Stange von 45 mm Durchmesser verpresst. Die Eigenschaften bei Raumtemperatur waren die folgenden:
    längs quer
    Streckgrenze: 500 480 MPa
    Zugfestigkeit: 550 530 MPa
    Dehnung (l = 5d): 12 6 %
    Einschnürung: 30 15 %
  • Das Werkstück wurde hierauf während 2 h bei 400 °C geglüht. Es konnte keine Veränderung der mechanischen Eigenschaften, insbesondere kein Festigkeitsabfall festgestellt werden.
  • Der Zugversuch bei 300 °C ergab eine Streckgrenze von 270 MPa, die unverändert auch nach einer Glühung während 100 h bei 300 °C erhalten blieb.
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 3: Siehe Fig. 1 !
  • Gemäss Beispiel 1 wurde eine Magnesiumlegierung erschmolzen und daraus ein Pulver hergestellt. Die Legierung hatte folgende Zusammensetzung:
    Al = 8 Gew.-%
    Zn = 1 Gew.-%
    Mn = 0,4 Gew.-%
    Mg = Rest
  • Das Pulver wurde mit 0,8 % Al₂O₃ im Attritor während 10 h mechanisch legiert und auf diese Weise eine oxyddispersions­gehärtete Legierung erzeugt. Nach dem Kaltpressen, Entgasen und Heiss-Nachpressen wurde der Rohling 2 von 150 mm Durch­messer in den ersten Rezipienten einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Temperatur T₁ von 450 °C und einem Reduktions­verhältnis von 6 : 1 zu einer Stange von 60 mm Durchmesser verpresst. Von der stranggepressten Stange wurde ein Abschnitt in einem zweiten Rezipienten 4 einer Strangpresse bei einer Temperatur T₂ von 360 °C mit einem Reduktionsverhältnis von 3 : 1 zu einer Stange von 35 mm Durchmesser verpresst. Die Eigenschaften bei Raumtemperatur stellten sich wie folgt:
    längs quer
    Streckgrenze: 380 350 MPa
    Zugfestigkeit: 430 390 MPa
    Dehnung (l = 5d): 8 6 %
    Einschnürung: 15 12 %
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 4: Siehe Fig. 1 !
  • Aehnlich Beispiel 3 wurde eine oxyddispersionsgehärtete Kupfer­legierung erzeugt. Die Matrix des Pulvers hatte die nachfolgen­de Zusammensetzung:
    Be = 2 Gew.-%
    Co = 0,5 Gew.-%
    Mn = 1 Gew.-%
    Cr = 0,2 Gew.-%
    Fe = 0,3 Gew.-%
    Si = 0,5 Gew.-%
    MgO = 0,8 Gew.-%
    Cu = Rest
  • Bei der Weiterverarbeitung der Pulvermischung wurde genau gleich verfahren wie unter Beispiel 3. Die Strangpress-Reduk­tionsverhältnisse und Abmessungen des Werkstücks waren die gleichen. Die Temperatur T₁ betrug 800 °C, die Temperatur T₂ 650 °C.
  • Bei Raumtemperatur wurden folgende mechanische Eigenschaften gemessen:
    längs quer
    Streckgrenze: 550 500 MPa
    Zugfestigkeit: 1100 980 MPa
    Dehnung (l = 5d): 5 4 %
    Einschnürung: 12 10 %
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 5: Siehe Fig. 1 !
  • Als Legierung wurde eine oxyddispersionsgehärtete Nickelbasis-­Superlegierung mit der Handelsbezeichnung MA 6000 (Inco) mit folgender Zusammensetzung gewählt:
    Cr = 15 Gew.-%
    W = 4,0 Gew.-%
    Mo = 2,0 Gew.-%
    Al = 4,5 Gew.-%
    Ti = 2,5 Gew.-%
    Ta = 2,0 Gew.-%
    C = 0,05 Gew.-%
    B = 0,01 Gew.-%
    Zr = 0,15 Gew.-%
    Y₂O₃ = 1,1 Gew.-%
    Ni = Rest
  • Die Legierung lag im vorverdichteten, feinkörnigen Zustand vor. Als Ausgangsmaterial hatte eine mechanisch legierte Pulvermischung gedient.
  • Ein Rohling 2 von 75 mm Durchmesser wurde in den ersten Rezi­pienten 1 einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Tempera­tur T₁ von 1050 °C und einem Reduktionsverhältnis von 6 : 1 zu einer Stange von 30 mm Durchmesser verpresst. Ein Probe­stab ergab nach einer Rekristallisationsglühung bei 1160 oC sehr mässige Duktilitätswerte, besonders in der Querrichtung. Längs betrug die Dehnung ca. 5 %, quer weniger als 1 %.
  • Von der Stange (Werkstück 5) von 30 mm Durchmesser wurde ein Abschnitt in einem zweiten Rezipienten 4 einer Strang­presse bei einer Temperatur T₂ von 920 °C mit einem Reduktions­verhältnis von 4 : 1 zu einer Stange von 15 mm Durchmesser weiter gepresst. Die mechanischen Eigenschaften nach erfolgter Grobkornglühung ergaben eine Streckgrenze von 980 MPa und eine Dehnung von 8 % in Strangpressrichtung und Werte von 580 MPa und 3 % in Querrichtung.
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 6: Siehe Fig. 2 !
  • Es wurde eine Aluminiumlegierung genau gleich wie unter Bei­spiel 1 erschmolzen und zu sehr feinem Pulver zerstäubt. Das Pulver wurde zunächst unter einem Druck von 4000 bar kalt­isostatisch zu einem Grünkörper verpresst, in eine Aluminium­kapsel eingeschweisst, unter Vakuum entgast und heiss nachge­presst. Dabei betrug die Dichte 77 % des theoretischen Wertes.
  • Der Rohling 2 hatte einen Durchmesser von 30 mm. Er wurde in den ersten Rezipienten 1 einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Temperatur T₁ von 380 °C mit einem Reduktions­verhältnis von 4 : 1 zu einer Stange von 15 mm Durchmesser verpresst. Die mechanischen Eigenschaften des Werkstücks nach diesem ersten Verfahrensschritt stellten sich bei Raum­temperatur wie folgt:
    längs quer
    Streckgrenze: 380 350 MPa
    Zugfestigkeit: 440 420 MPa
    Dehnung (l = 5d): 4 2 %
    Einschnürung: 8 4 %
  • Von der Stange (Werkstück 5) von 15 mm Durchmesser wurde ein Abschnitt in einem zweiten Rezipienten 4 einer Strang­presse bei einer Temperatur T₂ von 450 °C mit einem Erweite­rungsverhältnis von 1 : 5,5 unter einem hydrostatischen Druck von 4000 bar in den Gegenpresszylinder 8 (Presskraft 9) ge­drückt. Das fertige Halbzeug 7 hatte einen Durchmesser von 35 mm. Die mechanischen Eigenschaften des Werkstücks nach diesem zweiten Verfahrensschritt stellten sich bei Raumtempera­tur wie folgt:
    längs quer
    Streckgrenze: 460 440 MPa
    Zugfestigkeit: 490 475 MPa
    Dehnung (l = 5d): 11 9 %
    Einschnürung: 28 22 %
  • Der Kriechversuch ergab eine Lebensdauer bis zum Bruch von mehr als 2000 h unter einer Zugspannung von 260 MPa bei einer Temperatur von 210 °C.
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 7: Siehe Fig. 4 !
  • Eine Magnesiumlegierung folgender Zusammensetzung wurde er­schmolzen:
    Al = 6,5 Gew.-%
    Zn = 2 Gew.-%
    Mn = 0,2 Gew.-%
    Mg = Rest
  • Die Schmelze wurde im Argonstrom zu einem feinkörnigen Pulver zerstäubt und dieses dann mit 1 % MgO im Attritor während 12 h mechanisch legiert. Auf diese Weise wurde eine warmfeste oxyddispersionsgehärtete Magnesiumlegierung erzeugt. Das Pulver wurde unter einem Druck von 4500 bar kalt-isostatisch gepresst, in eine Kapsel aus Reinmagnesium eingeschweisst und unter Vakuum entgast. Der Rohling 2 hatte einen Durchmesser von 60 mm.
  • Nun wurde der Rohling 2 als Presskörper in den ersten Rezipi­enten 1 einer Strangpresse eingesetzt und bei einer Tempera­tur T₁ von 380 °C mit einem Reduktionsverhältnis von 4 : 1 zu einer zylindrischen Stange von 30 mm Durchmesser verpresst.
  • Von dieser Stange (Werkstück 5) wurde ein Stück abgeschnitten und in einer Strangpresse in einem zweiten Rezipienten 4 weiterverarbeitet. Die Strangpresse besass eine Querschnitts­ verengung (Matrize) 10 und einen erweiterten Gegenpresszylinder 8. Im Rezipienten 4 herrschte eine Temperatur T₂ von 240 °C, im Gegenpresszylinder 8 unter einer Gegenpresskraft 9, die einem hydrostatischen Druck von 3000 bar entsprach, eine Temperatur T₃ von 250 °C. Das Reduktionsverhältnis betrug 3 : 1, so dass das Werkstück 11 in der Verengung 10 noch einen Durchmesser von 17 mm aufwies. Das Erweiterungsverhält­nis war 1 : 3. Das fertige Halbzeug 7 hatte somit einen Durch­messer von 30 mm. Es wurden folgende mechanische Eigenschaften gemessen:
    längs quer
    Streckgrenze: 420 400 MPa
    Zugfestigkeit: 470 450 MPa
    Dehnung (l = 5d): 10 8 %
    Einschnürung: 18 14 %
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 8: Siehe Fig. 3 !
  • Es wurde eine oxyddispersionsgehärtete Kupferlegierung er­zeugt. Die Matrix hatte die nachfolgende Zusammensetzung:
    Be = 1,5 Gew.-%
    Ni = 0,5 Gew.-%
    Mn = 1,5 Gew.-%
    Ti = 0,5 Gew.-%
    Dispersoid: Y₂O₃ = 1,2 Gew.-%
    Cu = Rest
  • Das Dispersoid wurde im Attritor mit der Matrix in Pulver­form mechanisch legiert. Das Pulvergemisch wurde kalt-iso­statisch gepresst, in eine weiche Kupferkapsel eingeschweisst, evakuiert und heiss nachverdichtet. Der Rohling 2 hatte einen Durchmesser von 30 mm.
  • Nun wurde der Rohling 2 in eine Strangpresse mit einem ersten Rezipienten 1 und einem erweiterten Gegenpresszylinder 8 sowie einer Querschnittsverengung 10 weiter verarbeitet. Die Temperatur T₁ betrug 700 °C, die Temperatur T₃ 650 °C. Das Reduktionsverhältnis war 4,5 : 1, so dass der Strang in der Verengung noch 14 mm Durchmesser aufwies. Das Erweite­rungsverhältnis war 1 : 5. Das fertige Halbzeug 7 hatte einen Durchmesser von 32 mm. Die mechanischen Festigkeitswerte bei Raumtemperatur waren:
    längs quer
    Streckgrenze: 580 535 MPa
    Zugfestigkeit: 1150 1030 MPa
    Dehnung (l = 5d): 4,5 4 %
    Einschnürung: 10 9 %
    • AUSFÜHRUNGSBEISPIEL 9: Siehe Fig. 5 bis 7 !
  • Als Legierung wurde eine oxyddispersionsgehärtete Nickel­basis-Superlegierung mit der Handelsbezeichnung MA 6000 ge­wählt: Die Zusammensetzung ist aus Beispiel 5 ersichtlich. Das Ausgangsmaterial entsprach genau den unter diesem Beispiel gemachten Angaben.
  • Ein Rohling von 40 mm Durchmesser wurde in den Rezipienten I (14 in Fig. 5) einer doppelt wirkenden Strangpresse einge­setzt und mittels Stempel I (15) mit einem Reduktionsverhält­nis von 4 : 1 durch die Pressmatrize 16 gepresst. Die Tempe­ratur im Rezipienten I betrug 980 °C. Im Rezipienten II (17) wurde als hydrostatisch wirkender Druck mittels Stempel II (18) ein Gegendruck von 10000 bar aufgebaut. Beide Rezipienten (14, 17) waren mit gekühlten, aussen liegenden Armierungs­ringen verstärkt, um den respektablen Drücken standhalten zu können. Die Pressmatrize 16 bestand aus der Molybdänlegie­rung TZM, war durch Aussenringe verstärkt und hatte eine Bohrung von 15 mm Durchmesser. Der Rezipient II hatte eine Bohrung von 30 mm Durchmesser, so dass das Erweiterungsver­hältnis 1 : 4 betrug. Die Temperatur T₃ im Rezipienten II betrug 1030 °C. Die mechanischen Werte bei Raumtemperatur ergaben sich wie folgt (nach Zonenglühung):
    längs quer
    Streckgrenze: 960 540 MPa
    Zugfestigkeit: 1050 620 MPa
    Dehnung (l = 5d): 6 3,5 %
    Einschnürung: 8 5 %
  • Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt.
  • Das Verfahren wird durchgeführt, indem die Verformung sukzessi­ve in mindestens zwei voneinander verschiedenen Temperatur­bereichen durchgeführt wird, wobei der Werkstoff zunächst durch Heiss-Strangpressen in seinem Querschnitt in einem oberen Temperaturbereich T₁ reduziert wird und danach in einem tieferen Temperaturbereich T₂ nochmals durch Heiss-­Strangpressen verformt wird, wobei sein Querschnitt weiter reduziert wird. Die Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit ist eine ausscheidungshärtbare, aus übersättigter Schmelze durch extrem hohe Abkühlungsgeschwindigkeit hergestellte Hochtemperatur-Aluminiumlegierung oder eine oxyddispersions­gehärtete Magnesiumlegierung oder eine ausscheidungshärtbare oxyddispersionsgehärtete Kupferlegierung oder eine oxyddisper­sionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierung. Im Falle einer Hochtemperatur-Aluminiumlegierung wird die erste Verformung im Temperaturbereich T₁ von 360 bis 450 °C mit einem ersten Reduktionsverhältnis von 4 : 1 bis 8 : 1 und die zweite Ver­formung im Temperaturbereich T₂ von 200 bis 350 °C mit einem zweiten Reduktionsverhältnis von 2 : 1 bis 6 : 1 durchgeführt, dergestalt, dass das gesamte Reduktionsverhältnis 8 : 1 bis 40 : 1 beträgt. Der Rohling 2 aus pulvermetallurgisch herge­stellter Aluminiumlegierung ist kalt-isostatisch vorgepresst und entgast oder kalt-isostatisch vorgepresst, entgast und weiter kalt oder warm verdichtet. In einer Variante wird das Werkstück zwischen den beiden Strangpress-Verfahrensschrit­ten durch Stauchen in Strangpressrichtung (Warmschmieden) derart verformt, dass sein Querschnitt erweitert wird.
  • Das Verfahren wird ferner durchgeführt, indem die Verformung in mindestens zwei Phasen durchgeführt wird, wobei der Werk­stoff zunächst durch Heiss-Strangpressen in seinem Querschnitt in einem ersten Temperaturbereich T₁ reduziert wird und danach in einem zweiten Temperaturbereich T₂; T₃ nochmals durch Heiss-Strangpressen verformt wird, wobei sein Querschnitt wieder erweitert wird, dergestalt, dass er unmittelbar hinter der Matrize 10; 16 zu einer verhältnismässig scharfkantigen Umlenkung und zu einem Fliessen quer zur Strangpressrich­tung gezwungen wird. Im Falle einer Hochtemperatur-Aluminium­legierung wird die erste Verformung im Temperaturbereich T₁ von 360 bis 450 °C mit einem Reduktionsverhältnis von 4 : 1 und die zweite, der Erweiterung des Querschnitts dienen­de Verformung im Temperaturbereich T₂; T₃ von 200 bis 500 °C mit einem Erweiterungsverhältnis von 1 : 2 bis 1 : 8 durchge­führt.
  • Die zweite, der Erweiterung des Querschnitts dienende Ver­formung kann sich gerade aufheben, so dass das Produkt 1 wird und im Endeffekt das Werkstück den unveränderten Quer­schnitt des Rohlings aufweist. In einer Variante wird der aus Querschnittsreduktion und Querschnittserweiterung be­stehenden Verformung eine Querschnittsreduktion durch Strang­pressen mit einem Reduktionsverhältnis von 4 : 1 bis 8 : 1 im Temperaturbereich T₁ von 360 bis 450 °C vorgeschaltet.
  • In vorteilhafter Weise wird die zweite Verformung unter hydro­statischem Druck oder unter Ueberlagerung von isostatischem Druck im Sinne eines kombinierten Strang- und heiss-isostati­schen Pressens durchgeführt. Vorzugsweise werden die erste und zweite Verformung gleichzeitig, jedoch örtlich getrennt in einer Strangpresse durchgeführt, die aus zwei Rezipienten 14; 19, einer dazwischen angeordneten Pressmatrize 16 und zwei Stempeln 15; 18 besteht, wobei letztere eine gleich­sinnige Axialbewegung bezüglich der Mitte der Pressmatrize 16 ausführen.
    • BEZEICHNUNGSLISTE
    • 1 Erster Rezipient (Temperatur T₁)
    • 2 Pulvermetallurgisch hergestellter Rohling (Presskörper)
    • 3 Presskraft im ersten Rezipienten
    • 4 Zweiter Rezipient (Temperatur T₂)
    • 5 Stranggepresstes Werkstück (Presskörper)
    • 6 Presskraft im zweiten Rezipienten
    • 7 Fertiges Halbzeug
    • 8 Erweiterter Gegenpresszylinder (Temperatur T₃)
    • 9 Presskraft im Gegenpresszylinder
    • 10 Querschnittsverengung (Matrize)
    • 11 Zweimal stranggepresstes Werkstück in der Verengung
    • 12 Fester Tisch (Grundplatte) der Presse
    • 13 Beweglicher, hydraulisch gesteuerter Tisch der Presse
    • 14 Rezipient I (Presszylinder)
    • 15 Stempel I
    • 16 Pressmatrize
    • 17 Rezipient II (Gegenpresszylinder)
    • 18 Stempel II (Gegenstempel)
    • 19 Zwischenstück (Kraftübertrager)
    • 20 Gegendruckzylinder
    • 21 Gegendruckkolben
    • 22 Halter für Stempel II
    • 23 Pressgut

Claims (15)

1. Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Roh­lingen (2) aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Heiss-Strangpressen, dadurch gekennzeichnet, dass die Verformung sukzessive in mindestens zwei voneinander verschiedenen Temperaturbereichen durchgeführt wird, wobei der Werkstoff zunächst durch Heiss-Strangpressen in seinem Querschnitt in einem oberen Temperaturbereich (T₁) reduziert wird und danach in einem tieferen Temperaturbereich (T₂) nochmals durch Heiss-Strangpressen verformt wird, wobei sein Querschnitt weiter reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit eine ausschei­dungshärtbare, aus übersättigter Schmelze durch extrem hohe Abkühlungsgeschwindigkeit hergestellte Hochtemperatur-­Aluminiumlegierung oder eine oxyddispersionsgehärtete Magnesiumlegierung oder eine ausscheidungshärtbare oxyddis­persionsgehärtete Kupferlegierung oder eine oxyddispersions­gehärtete Nickelbasis-Superlegierung ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung eine Hochtemperatur-Aluminiumlegierung ist und dass die erste Verformung im Temperaturbereich (T₁) von 360 bis 450 oC mit einem ersten Reduktionsverhältnis von 4 : 1 bis 8 : 1 und die zweite Verformung im Temperatur­bereich (T₂) von 200 bis 350 °C mit einem zweiten Reduk­tionsverhältnis von 2 : 1 bis 6 : 1 durchgeführt wird, dergestalt, dass das gesamte Reduktionsverhältnis 8 : 1 bis 40 : 1 beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Rohling (2) aus pulver­metallurgisch hergestellter Aluminiumlegierung kalt-iso­statisch vorgepresst und entgast oder kalt-isostatisch vorgepresst, entgast und weiter kalt oder warm verdichtet ist.
5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das durch die erste, den Querschnitt reduzierende Verformung erzeugte Werkstück vor der zweiten Verformung durch Stauchen in der Strang­pressrichtung warmgeschmiedet wird, dergestalt, dass sein Querschnitt erweitert wird.
6. Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Roh­lingen (2) aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Heiss-Strangpressen, dadurch gekennzeichnet, dass die Verformung in mindestens zwei Phasen durchgeführt wird, wobei der Werkstoff zunächst durch Heiss-Strangpressen in seinem Querschnitt in einem ersten Temperaturbereich (T₁) reduziert wird und danach in einem zweiten Temperatur­bereich (T₂; T₃) nochmals durch Heiss-Strangpressen verformt wird, wobei sein Querschnitt wieder erweitert wird, derge­stalt, dass er unmittelbar hinter der Matrize (10; 16) zu einer verhältnismässig scharfkantigen Umlenkung und zu einem Fliessen quer zur Strangpressrichtung gezwungen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit eine ausschei­dungshärtbare aus übersättigter Schmelze durch extrem hohe Abkühlungsgeschwindigkeit hergestellte Hochtemperatur-­Aluminiumlegierung oder eine oxyddispersionsgehärtete Magnesiumlegierung oder eine ausscheidungshärtbare oxyd­dispersionsgehärtete Kupferlegierung oder eine oxyddis­persionsgehärtete Nickelbasis-Superlegierung ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung eine Hochtemperatur-Aluminiumlegierung ist und dass die erste Verformung im Temperaturbereich (T₁) von 360 bis 450 °C mit einem Reduktionsverhältnis von 4 : 1 und die zweite, der Erweiterung des Querschnitts dienende Verformung im Temperaturbereich (T₂; T₃) von 200 bis 500 °C mit einem Erweiterungsverhältnis von 1 : 2 bis 1 : 8 durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite, der Erweiterung des Querschnitts dienende Verformung bei einer Temperatur (T₂; T₃) durchgeführt wird, die unterhalb der Temperatur (T₁) der ersten Verfor­mung liegt.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die weite, der Erweiterung des Querschnitts dienende Verformung bei einer Temperatur (T₂; T₃) durchgeführt wird die oberhalb der Temperatur (T₁) der ersten Verformung liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Querschnittsreduktion der ersten Verformung und die Querschnittserweiterung der zweiten Verformung sich gerade aufheben, so dass das Produkt 1 wird und im Endeffekt das Werkstück den unveränderten Querschnitt des Rohlings aufweist.
12. Verfähren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der us Querschnittsreduktion und Querschnittserweiterung bestehenden Verformung eine Querschnittsreduktion durch Strangpressen mit einem Reduktionsverhältnis von 4 : 1 bis 8 : 1 im Temperaturbereich (T₁) von 360 bis 450 °C vorgeschaltet wird
13. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Verformung unter hydrostatischem Druck oder unter Ueberlagerung von isostatischem Druck im Sinne eines kombinierten Strang- und heiss-isostatischen Pressens durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Verformung gleichzeitig, jedoch örtlich getrennt in einer Strangpresse durchgeführt werden, die aus zwei Rezipienten (14; 19), einer dazwischen ange­ordneten Pressmatrize (16) und zwei Stempeln (15; 18) besteht, wobei letztere eine gleichsinnige Axialbewegung bezüglich der Mitte der Pressmatrize (16) ausführen.
15. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche 6 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Rohling (2) aus pulver­metallurgisch hergestellter Aluminiumlegierung kalt-iso­statisch vorgepresst und entgast oder kalt-isostatisch vorgepresst, entgast und weiter kalt oder warm verdichtet ist.
EP89113968A 1988-08-02 1989-07-28 Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Strangpressen Expired - Lifetime EP0356718B1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH289588 1988-08-02
CH2895/88 1988-08-02

Publications (3)

Publication Number Publication Date
EP0356718A2 true EP0356718A2 (de) 1990-03-07
EP0356718A3 EP0356718A3 (en) 1990-03-21
EP0356718B1 EP0356718B1 (de) 1994-01-19

Family

ID=4244013

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP89113968A Expired - Lifetime EP0356718B1 (de) 1988-08-02 1989-07-28 Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Strangpressen

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4992238A (de)
EP (1) EP0356718B1 (de)
JP (1) JPH02163305A (de)
DE (2) DE3919107A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2168392C2 (ru) * 1998-12-28 2001-06-10 Егоров Сергей Николаевич Способ изготовления беспористых порошковых изделий
CN107150123A (zh) * 2016-03-04 2017-09-12 中原大学 金属射出与反压系统及其方法

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04272616A (ja) * 1991-02-27 1992-09-29 Aisin Seiki Co Ltd 超電導線材及びその製造方法
US5561829A (en) * 1993-07-22 1996-10-01 Aluminum Company Of America Method of producing structural metal matrix composite products from a blend of powders
DE19747257C2 (de) * 1997-10-25 2001-04-26 Geesthacht Gkss Forschung Vorrichtung zur Kapselung von Rohlingen aus metallischen Hochtemperatur-Legierungen
US7625520B2 (en) * 2003-11-18 2009-12-01 Dwa Technologies, Inc. Manufacturing method for high yield rate of metal matrix composite sheet production
ITTO20040169A1 (it) * 2004-03-15 2004-06-15 Teksid Aluminum S R L Sistema di tenuta per recipienti ad alte pressioni ed alte temperature
DE102006043502B4 (de) * 2006-09-12 2008-11-27 Technische Universität Berlin Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines gepreßten Stranges mittels Strangpressen
CN111283010B (zh) * 2020-03-16 2025-03-18 中国重型机械研究院股份公司 一种挤压机铸锭回退自动控制装置及方法
CN114345970B (zh) * 2021-12-06 2023-09-22 江苏理工学院 一种高强耐蚀铝合金钻杆及其制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1144595A (en) * 1910-03-25 1915-06-29 Westinghouse Lamp Co Process for manufacturing incandescent filaments.
US3084042A (en) * 1960-02-23 1963-04-02 Du Pont Metal production
US3226267A (en) * 1962-03-26 1965-12-28 Dow Chemical Co High strength aluminum alloy extrusion process and product
US3899325A (en) * 1969-07-14 1975-08-12 Minnesota Mining & Mfg Method of making a closed end tube
US3955933A (en) * 1972-02-29 1976-05-11 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Magnesium-boron particulate composites
US3922182A (en) * 1973-01-22 1975-11-25 Int Nickel Co Alloy adapted for furnace components
US4150196A (en) * 1974-04-19 1979-04-17 Granges Nyby Ab Method of producing tubes or the like and capsule for carrying out the method as well as blanks and tubes according to the method
DE2419014C3 (de) * 1974-04-19 1985-08-01 Nyby Bruks AB, Nybybruk Verfahren zum Herstellen von Rohren aus rostfreiem Stahl und Anwendung des Verfahrens auf das Herstellen von Verbundrohren
US4605599A (en) * 1985-12-06 1986-08-12 Teledyne Industries, Incorporated High density tungsten alloy sheet
CH675089A5 (de) * 1988-02-08 1990-08-31 Asea Brown Boveri

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2168392C2 (ru) * 1998-12-28 2001-06-10 Егоров Сергей Николаевич Способ изготовления беспористых порошковых изделий
CN107150123A (zh) * 2016-03-04 2017-09-12 中原大学 金属射出与反压系统及其方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP0356718B1 (de) 1994-01-19
DE58906745D1 (de) 1994-03-03
US4992238A (en) 1991-02-12
EP0356718A3 (en) 1990-03-21
JPH02163305A (ja) 1990-06-22
DE3919107A1 (de) 1990-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0464366B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Werkstücks aus einer dotierstoffhaltigen Legierung auf der Basis Titanaluminid
DE69516118T2 (de) Verfahren zum superplastischen Strangpressen
DE3382585T2 (de) Feinkoernige metallzusammensetzung.
EP0192105B1 (de) Verfahren zum Warmumformen mindestens eines Bleches aus einem schwer verformbaren Werkstoff
EP3069802B1 (de) Verfahren zur herstellung eines bauteils aus einem verbund-werkstoff mit einer metall-matrix und eingelagerten intermetallischen phasen
EP0035601B1 (de) Verfahren zur Herstellung einer Gedächtnislegierung
DE2542094A1 (de) Metallpulver, verfahren zur behandlung losen metallpulvers und verfahren zur herstellung eines verdichteten presslings
DE1783134B2 (de) Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Hartlegierungen. Ausscheidung aus: 1533275 Annu Latrobe Steel Co., Latrobe, Pa. (V.StA.)
DE2362499C2 (de) Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Strangprßkörpern
EP0114592A1 (de) Verfahren zur Metallverarbeitung unter Verwendung von Matrizen
AT411027B (de) Vorrichtung und verfahren zur herstellung feinkristalliner werkstoffe
EP0035602B1 (de) Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung einer Gedächtnislegierung auf der Basis von Kupfer, Zink und Aluminium
EP0356718B1 (de) Verfahren zur Formgebung und Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von pulvermetallurgisch hergestellten Rohlingen aus einer Legierung mit erhöhter Warmfestigkeit durch Strangpressen
EP3372700A1 (de) Verfahren zur herstellung geschmiedeter tial-bauteile
EP0328898A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines warmfesten, aus pulvermetallurgisch erzeugtem Halbzeug gefertigten Werkstücks mit hoher Querduktilität aus einer Aluminiumlegierung
EP0396185B1 (de) Verfahren zur Herstellung von warmkriechfesten Halbfabrikaten oder Formteilen aus hochschmelzendem Metall
AT5199U1 (de) Formteil aus einem intermetallischen gamma-ti-al-werkstoff
DE2522073A1 (de) Blech aus einer legierung
EP0074679B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Werkstückes aus einer warmfesten Legierung
DE1920466A1 (de) Verfahren zum Verfestigen von Werkstuecken
EP0045984B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Werkstückes aus einer warmfesten Legierung
DE2108978A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Superlegierungen
DE69514319T2 (de) Verfahren zum plastischen Warmverformen
EP1129803B1 (de) Pulvermetallurgisch hergestelltes Material mit verbesserter Isotropie der mechanischen Eigenschaften
EP0238478A2 (de) Strangpressmatrize

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

PUAL Search report despatched

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009013

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): CH DE FR GB LI SE

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A3

Designated state(s): CH DE FR GB LI SE

17P Request for examination filed

Effective date: 19900810

17Q First examination report despatched

Effective date: 19920717

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): CH DE FR GB LI SE

REF Corresponds to:

Ref document number: 58906745

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19940303

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 19940325

ET Fr: translation filed
PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed
EAL Se: european patent in force in sweden

Ref document number: 89113968.5

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Payment date: 19950615

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 19950621

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Payment date: 19950626

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 19950731

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Payment date: 19950803

Year of fee payment: 7

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Effective date: 19960728

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Effective date: 19960729

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LI

Effective date: 19960731

Ref country code: CH

Effective date: 19960731

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 19960728

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Effective date: 19970328

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Effective date: 19970402

EUG Se: european patent has lapsed

Ref document number: 89113968.5

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST