EP0315532A1 - Procédé de lubrification de la surface de pièces métalliques, en cuivre ou en alliages à base de fer ou de cuivre, devant être déformées à froid ou à chaud et moyens de lubrification mis en oeuvre - Google Patents
Procédé de lubrification de la surface de pièces métalliques, en cuivre ou en alliages à base de fer ou de cuivre, devant être déformées à froid ou à chaud et moyens de lubrification mis en oeuvre Download PDFInfo
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- EP0315532A1 EP0315532A1 EP88402758A EP88402758A EP0315532A1 EP 0315532 A1 EP0315532 A1 EP 0315532A1 EP 88402758 A EP88402758 A EP 88402758A EP 88402758 A EP88402758 A EP 88402758A EP 0315532 A1 EP0315532 A1 EP 0315532A1
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- C10N2040/20—Metal working
- C10N2040/244—Metal working of specific metals
- C10N2040/247—Stainless steel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/01—Emulsions, colloids, or micelles
Definitions
- the subject of the invention is a method of lubricating the surface of metal parts, of copper or of alloys based on iron or copper, which have to be deformed cold or hot.
- lubrication means used in the above process, these means essentially comprising a lubricating agent as well as compositions containing this agent.
- the alloys concerned are those in which copper or iron constitute the main element and which include in particular brasses, bronzes, cupronickels, nickel silver, steels, cast irons and stainless steels.
- the means used to date to lower the friction coefficient consist in carrying out a surface preparation on the part to be deformed followed by lubrication.
- Surface preparation can consist of degreasing, pickling, shot blasting, refining, phosphating, oxalation, galvanization or copper plating, or a combination of several of these treatments.
- a lubricating layer which can be constituted * by a lubricating oil based on mineral, animal, vegetable or synthetic oils comprising so-called extreme pressure additives, natural or synthetic fatty esters and antioxidants, * by a soap resulting from the reaction between a fatty acid of natural or synthetic origin, having a carbon chain between C10 and C22 and an alkali hydroxide, an amine or an alkanolamine, this soap further comprising dispersing agents, sequestrants avoiding the formation of insoluble soaps, bactericides and fungicides or * by a solid lubricant used alone or in dispersion in one of the two products described above, the most commonly used solid lubricants being molybdenum disulphide for cold deformation and graphite for hot deformation.
- Molybdenum disulphide and graphite are satisfactory from the point of view of lowering the coefficient of friction but have a number of major drawbacks, since they are used in the form of very sticky powders or dispersions which are very sticky and difficult to remove, they cause soiling of the work station, soiling of the workshop and soiling on the treated parts and the tools.
- the method, according to the invention, of lubricating the surface of metallic pieces of copper or of alloys based on iron or copper, intended to be deformed cold or hot is characterized by the fact that after the preparation of the traditional surface, at least one lanthanide halide is applied to the surface of said parts, preferably in the form of an aqueous or oily dispersion or of a mixture with a wax or a dry powdered soap .
- the lubricating agent according to the invention intended for the lubrication of the surface of metallic pieces of copper or of iron-based or copper-based alloys, which must be deformed cold or hot, is characterized in that it consists essentially of at least one lanthanide halide.
- the above lubricating agent is preferably used in the form of an aqueous or oily dispersion or in the form of a mixture with a wax or a dry powdered soap.
- the lanthanide halides coming into consideration in the context of the invention are preferably fluorides, chlorides and iodides, fluorides being very particularly preferred; the preferred lanthanides are yttrium, lanthanum, cerium and neodymium, and more particularly lanthanum and cerium; the lanthanides of the group comprising samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium and thorium can also be used.
- the lanthanide halides can be used in the form of aqueous or oily dispersions or coated in a wax or else as a mixture with dry powder soap.
- the aqueous dispersions of lanthanide halides generally comprise surfactants with wetting or dispersing action, which can be chosen from - the anionic derivatives and in particular on the one hand of the salts formed between an alkaline hydroxide, an amine or an alkanolamine and a fatty acid of natural or synthetic origin having a carbon chain from C10 to C22 and on the other hand by the salts an alkali hydroxide, an amine or an alkanolamine of a sulfonated or sulfated fatty substance, sulfated fatty alcohols, sulfated fatty amides, sulfated nonionics, sulfonated hydrocarbons, alkylaryl sulfonates, - non-ionic derivatives and in particular polyethylene glycol esters, oxyethylenated and oxypropylenated derivatives of high molecular weight alcohols, amides, substituted amides,
- aqueous dispersions can also contain one or more sequestering agents, one or more anti-corrosion agents, one or more agents or several of these different products at the same time.
- the sequestering agents can be chosen from the group comprising EDTA, NTA, phosphonates of alkali metal or alkanolamine salts and polyphosphates.
- the anti-corrosion agents can be chosen from the alkali metal or alkanolamine salts of sulfonic acids, carboxylic, oleylsarcosinic acids and alkylarylsulfonamidocarboxylic acids.
- the preservatives can be chosen from formalin, triazine derivatives, orthophenylformol or its sodium salt.
- the oily dispersions can contain mineral oils of petroleum origin which can be paraffinic oils, naphthenic oils, aromatic oils.
- the oil can also be a synthetic oil such as a polyalfaolefin or an alkylate, a vegetable oil such as rapeseed oil, castor oil, soybean or animal oil such as bacon oil , beef foot oil.
- These oily dispersions may also contain synthetic fatty esters such as polyethylene glycol esters and viscosity adjuvants such as aluminosilicates and modified carboxylic derivatives.
- They can also contain one or more dispersing agents, one or more preservatives or even several of these products.
- the dispersing agents can be calcium or aluminum alkylarylsulfonates.
- the preservatives can be chosen from triazine derivatives.
- the waxes used to coat the lanthanide halides can be waxes of mineral origin such as microcrystalline waxes or paraffins as well as animal or vegetable waxes.
- fatty acid esters in particular polyglycol carboxylates such as polyethylene glycol oleate.
- Dry powdered soaps can be formed by the reaction products between alkaline and / or alkaline-earth hydroxides with at least one fatty acid of natural or synthetic origin having a carbon chain from C10 to C22.
- inert fillers which can be carbonates, sulfates or water.
- the application of the lubricating agent and of the dispersions and mixtures for its implementation in accordance with the invention on the surface of the parts to be deformed can be carried out - by spraying using a pneumatic gun, - cold or hot soaking, - manually by coating with a brush, brush, roller or - by rubbing a stick of wax, - by coating by passage through a soap box in wire drawing powder.
- the lubricating agent according to the invention When the lubricating agent according to the invention is applied in the form of an aqueous or oily dispersion or in the form of a mixture with a wax, its concentration in the application medium is from 0.05 to 60% in weight; it is preferably from 0.05 to 5% by weight in the case of an aqueous dispersion, from 0.1 to 15% by weight in the case of an oily dispersion and from 5 to 60% by weight in the case of '' a mixture with a wax and 0.05 to 5% by weight in the case of a mixture with a powdered soap.
- aqueous dispersions or the oily dispersions it is possible to use powders or liquids comprising, in addition to the lanthanide halide or halides, the other constituents of the dispersions in concentrated form.
- These concentrated products may have a content of at least one lanthanide halide which is respectively from 5 to 30% by weight in the case of those intended to provide the aqueous dispersions and from 1 to 50% in the case of those intended to provide oily dispersions.
- Dilution at the time of application is carried out using water for aqueous dispersions and using an oil or a petroleum solvent in the case of oily dispersions.
- the lubricants according to the invention can be introduced into the application medium simultaneously with a conventional lubricant, and advantageously, a set of products can be made available to the user, separately from each other.
- a first product essentially consisting of lanthanide halide, in particular of cerium fluoride and / or lanthanum at a concentration of 1 to 99.9%, and - in the case of carrying out the process by using an aqueous dispersion, a second product leading to the deposition of a soap, or - in the case of carrying out the process by using an oily dispersion, a third product consisting of an oil which may contain the additives provided in this case, - in the case of carrying out the process by mixing with a dry powder soap, a fourth product consisting of this dry powder soap, the first and the second, the third or the fourth product, as the case may be, which can be marketed in the form of "kits".
- a comparative test is carried out using successively, in the so-called ring test, oil dispersions of cerium fluoride, graphite and molybdenum disulphide.
- the graphites and molybdenum disulphides used are of the quality commonly used for this type of application, namely - a powdered graphite having a particle size such that 50% of the grains have a size less than 8 ⁇ m and 100% a size less than 32 ⁇ m, the BET specific surface being 16 m2 / g, this graphite can be that of quality T10 from LONZA, - a molybdenum disulphide in powder of 99% purity and with a particle size such that 50% of the grains have a size less than 8 ⁇ m, for example that of quality No. 4 from the company KS PAUL.
- the cerium fluoride used is in the form of a white powder with 98% purity with a particle size such that 74% of the grains have a size less than 100 ⁇ m.
- This test makes it possible to determine the coefficient of friction existing between a tool and a material subjected to plastic deformation under special conditions of surface and lubrication.
- the rings used for the test are made of XC 10 quality steel and have the following dimensions: - outside diameter .......... 42 mm - internal diameter .......... 21 mm - height .......... 7 mm.
- the tools used for the test are composed of two flat piles of quality Z 20 OC 12 steel.
- the reduction in height of the ring during the tests varies from 20 to 40%.
- the rings were lubricated by soaking at room temperature in dispersions at 5% by weight of graphite, molybdenum disulphide or cerium fluoride in a naphthenic oil with a viscosity of 75 centistokes at 40 ° vs.
- a comparative test is carried out carried out under industrial conditions and consisting of a "front spinning" operation carried out on parts of the hollow steel slab type.
- the pieces intended to be subjected to prior spinning are prepared, by successively carrying out a phosphating which can be carried out with a phosphating bath of the type of that marketed under the trademark THERMOGRANODINE 701® by the Applicant Company and implemented in a manner usual, this phosphating being followed by coating by dipping in an aqueous dispersion of Mos2 comprising 5% by weight of this product.
- a phosphating bath of the type of that marketed under the trademark THERMOGRANODINE 701® by the Applicant Company and implemented in a manner usual, this phosphating being followed by coating by dipping in an aqueous dispersion of Mos2 comprising 5% by weight of this product.
- outside diameters ⁇ 1, ⁇ 2, ⁇ 3 and the inside diameter ⁇ int. are specific to the shape of the part and appear in the single figure, which shows said part in axial section, respectively in a, b, c and d.
- the parts deformed after treatment by implementing the process according to the invention are easy to handle and of cleaner appearance than with the usual process.
- composition of the lubricating bath PROLUB TS 438 Lubricant Soap: 5% by weight in water 5% by weight of PROLUB TS 438 lubricating soap and 0.5% by weight of CeF3 in water Duration of treatment 5 minutes 5 minutes Bath temperature 80 ° C 80 ° C
- the pieces are phosphated beforehand using a THERMOGRANODINE 701® bath, then they are lubricated: - as regards the first series successively using an anionic soap, for example PROLUB TS 438 at 5% by weight in water (for 5 minutes at 80 ° C) then using MoS2 powder applied with a brush, - as regards the second series, by soaking in an aqueous dispersion containing 5% by weight of an anionic soap which may consist of that sold under the brand PROLUB TS 438 and 0.5% by weight of CeF3, the duration of the soaking being 5 minutes and the temperature of the dispersion 80 ° C.
- an anionic soap for example PROLUB TS 438 at 5% by weight in water (for 5 minutes at 80 ° C) then using MoS2 powder applied with a brush, - as regards the second series, by soaking in an aqueous dispersion containing 5% by weight of an anionic soap which may consist of that sold under the brand PROLUB TS 438 and 0.
- a comparative test is carried out under industrial conditions by cold deformation of pieces of stainless steel of grade Z6 C13, the deformation being carried out using a mechanical press with a power of 600 T.
- Two series of plots are prepared for deformation respectively by applying techniques of the prior art for the first series and the process according to the invention for the second.
- the two lubricant treatments are preceded by a surface preparation treatment, identical in both cases and consisting of an oxalation based on oxalic acid salts which can be provided by means of the product marketed by the Applicant Company under the brand THERMOGRANODINE SS1 and SS5.
- the lubricant treatment according to the prior art successively comprises a treatment using an anionic lubricant PROLUB TS 438 at 5% by weight in water, the duration being 5 minutes and the temperature of 80 ° C. then a coating by dipping in a dispersion at 5% by weight of MoS2 in water, the duration being 1 minute and the bath temperature of 60 ° C.
- the lubricant treatment according to the invention comprises a single stage of treatment using an aqueous dispersion containing 0.5% by weight of CeF3 which also contains 5% by weight of PROLUB TS 438, the duration being 5 minutes and the temperature of the dispersion of 80 ° C.
- a comparative test of hot spinning of brass is carried out under industrial conditions, consisting of heating brass billets to 750 ° C. and then carrying out hot spinning to obtain a wire with a diameter varying from 5 to 11 mm, the dies being previously lubricated.
- This lubrication is ensured in accordance with the prior art by a solid lubricant, namely graphite, coated at a rate of 50% by weight in a paraffin wax of drop point of 80 ° C. while the lubrication according to the invention has been carried out. using a mixture of 50% by weight of CeF3 in the same paraffinic wax.
- the spinning carried out after lubrication according to the invention leads to a cleaner looking thread, unlike what happens when the lubricant according to the prior art is used. There is no abnormal wear on the die.
- the test is carried out on a wire drawing bench comprising eight dies allowing a total reduction from a diameter of 2.4 mm at the inlet to a diameter of 0.69 mm at the outlet.
- the drawing wire is made of 0.45% carbon steel and is galvanized. Its resistance is 180 kg / cm2.
- a lubricating power evaluation test is carried out according to the automotive standard CNOMO D 55 1136 on a 4-ball machine Shell Royal Dutch.
- the average diameter of the wear imprint is measured with a load of 100 kg. A small diameter qualifies good lubrication. The test is carried out at room temperature. TABLE VII Lubricants treated Footprint diameter Paraffinic oil 1.6mm Paraffinic oil + 5% MoS2 0.45mm Paraffinic oil + 5% CeF3 0.35mm Paraffinic oil + 5% LaF3 0.45mm
- the lanthanum fluoride used is in the form of a white powder of purity greater than 99% and with a particle size such that at least 74% of the grains have a size less than 100 microns.
- cerium fluoride and the lanthanum fluoride can be considered as additives making it possible to obtain a satisfactory lubrication and comparable to molybdenum disulphide, while imparting an appearance more flattering to the treated parts.
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Abstract
Procédé de lubrification de la surface de pièces métalliques, en cuivre ou en alliages à base de fer ou de cuivre, destinées à être déformées à froid ou à chaud, lequel procédé comprend une préparation de surface traditionnelle et l'application d'au moins un halogénure de lanthanide.
Description
- L'invention a pour objet un procédé de lubrification de la surface de pièces métalliques, en cuivre ou en alliages à base de fer ou de cuivre, devant être déformées à froid ou à chaud.
- Elle vise également, et ce à titre des produits industriels nouveaux, des moyens de lubrification mis en oeuvre dans le susdit procédé, ces moyens comprenant essentiellement un agent lubrifiant ainsi que des compositions contenant cet agent.
- Les alliages concernés sont ceux dans lesquels le cuivre ou le fer constituent l'élément principal et qui comprennent notamment les laitons, les bronzes, les cupronickels, le maillechort, les aciers, les fontes et les aciers inoxydables.
- Lorsqu'un métal ou alliage doit être déformé à froid, notamment lorsqu'il est à la température ambiante avant l'opération de déformation qui peut être une extrusion, une frappe à froid, un étirage ou un tréfilage, ou lorsqu'on modifie la limite d'élasticité du métal en élevant sa température avant l'opération de déformation, qui peut alors être un matriçage, forgeage ou estampage, il convient de réduire auparavant les forces de frottement, pour ramener les pressions de formage à un niveau compatible avec la résistance des matériaux constitutifs de l'outillage utilisé.
- Il est connu d'avoir recours dans ce but à une lubrification permettant d'obtenir un très bas coefficient de frottement qui doit être maintenu pendant toute la durée de l'opération de déformation, pour que la pièce formée présente un bon état de surface et pour que soit évitée une usure trop rapide de l'outillage.
- Les moyens utilisés jusqu'à ce jour pour abaisser le coefficient de frottement consistent à réaliser sur la pièce à déformer une préparation de surface suivie d'une lubrification.
- La préparation de surface peut être constituée par un dégraissage, un décapage, un grenaillage, un affinage, une phosphatation, une oxalatation, une galvanisation ou un cuivrage, ou par une combinaison de plusieurs de ces traitements.
- Le métal ainsi préparé est ensuite revêtu d'une couche lubrifiante qui peut être constituée
* par une huile lubrifante à base d'huiles minérales, animales, végétales ou de synthèse comprenant des additifs dits d'extrême-pression, des esters gras naturels ou de synthèse et des agents anti-oxydants,
* par un savon résultant de la réaction entre un acide gras d'origine naturelle ou de synthèse, ayant une chaîne carbonée comprise entre C₁₀ et C₂₂ et un hydroxyde alcalin, une amine ou une alcanolamine, ce savon comprenant en outre des agents dispersants, des séquestrants évitant la formation de savons insolubles, des bactéricides et des fongicides ou
* par un lubrifiant solide utilisé seul ou en dispersion dans l'un des deux produits décrits ci-dessus, les lubrifiants solides les plus couramment utilisés étant le bisulfure de molybdène pour les déformations à froid et le graphite pour les déformations à chaud. - Le bisulfure de molybdène et le graphite donnent satisfaction du point de vue de l'abaissement du coefficient de frottement mais présentent un certain nombre d'inconvénients majeurs, car mis en oeuvre sous forme de poudres ou de dispersions noires très collantes et difficiles à éliminer, ils occasionnent des salissures du poste de travail, des salissures de l'atelier et des salissures sur les pièces traitées et les outillages.
- De plus, les difficultés qu'il y a à éliminer le bisulfure de molybdène et le graphite des surfaces traitées posent des problèmes au moment des opérations subséquentes à la déformation, c'est-à-dire par exemple avant la mise en peinture, l'usinage, un nouveau cycle de déformation et autres traitements thermiques qui peuvent être entravées par la présence de soufre dans le cas du bisulfure de molybdène.
- Enfin le colmatage des circuits de distribution est fréquent en raison toujours des mêmes difficultés d'élimination des produits en question.
- L'ensemble des inconvénients liés à l'utilisation du bisulfure de molybdène et du graphite a conduit l'homme de l'art dans les vingt dernières années à étudier des compositions lubrifiantes à base de sels minéraux ou de produits de synthèse auxquels leur manque d'efficacité à interdit de trouver des applications industrielles d'envergure.
- Et c'est à la Société Demanderesse que revient le mérite d'avoir apporté à l'issue de recherches approfondies, une solution à ce difficile problème en trouvant qu'il était possible de conférer aux surfaces de pièces métalliques devant être déformées à froid ou à chaud un coefficient de frottement au moins aussi faible qu'avec le bisulfure de molybdène ou avec le graphite, sans entraîner les inconvénients inhérents à l'utilisation de ces produits, en traitant lesdites pièces métalliques, après la préparation de surface traditionnelle, (qui peut comprendre un dégraissage, un grenaillage, un affinage, une phosphatation, une oxalatation ou plusieurs de ces traitements) avec au moins un halogénure de lanthanide qui est de préférence mis en oeuvre sous la forme d'une dispersion aqueuse ou huileuse ou enrobé dans une cire ou encore en mélange avec un savon sec en poudre, les produits en question, qui sont aisément éliminables, n'étant ni noirs, ni collants.
- Il s'ensuit que le procédé, conforme à l'invention, de lubrification de la surface de pièces métalliques en cuivre ou en alliages à base de fer ou de cuivre, destinées à être déformées à froid ou à chaud, est caractérisé par le fait qu'après la préparation de la surface traditionnelle, on applique à la surface desdites pièces au moins un halogénure de lanthanide, de préférence sous la forme d'une dispersion aqueuse ou huileuse ou d'un mélange avec une cire ou un savon sec en poudre.
- L'agent lubrifiant conforme à l'invention, destiné à la lubrification de la surface de pièces métalliques en cuivre ou en alliages à base de fer ou de cuivre, devant être déformées à froid ou à chaud, est caractérisé par le fait qu'il est essentiellement constitué par au moins un halogénure de lanthanide.
- Le susdit agent lubrifiant est, de préférence, mis en oeuvre sous la forme d'une dispersion aqueuse ou huileuse ou sous la forme d'un mélange avec une cire ou un savon sec en poudre.
- Les susdits agents lubrifiants, dispersions et mélanges ainsi que les concentrés à partir desquels on prépare les dispersions, constituent des produits ou mélanges industriels nouveaux.
- Les halogénures de lanthanide entrant en ligne de compte dans le cadre de l'invention, sont de préférence les fluorures, les chlorures et les iodures, les fluorures étant tout particulièrement préférés ; les lanthanides préférés sont l'yttrium, le lanthane, le cérium et le néodyme, et plus particulièrement le lanthane et le cérium ; les lanthanides du groupe comprenant le samarium, l'europium, le gadolinium, le terbium, le dysprosium, l'holmium, l'erbium, le thulium, l'ytterbium, le lutetium et le thorium peuvent également être utilisés.
- On signale que le fluorure de cérium à déjà été ajouté à des graisses destinées à être utilisées dans des conditions extrêmes de température ou de pression (brevet US No. 4.507.214) et que les fluorures de cérium et de lanthane ont été mis en oeuvre dans la coulée sous pression de métaux fondus (brevet US No. 3.380.280).
- Mais, ces documents antérieurs non seulement ne concernent pas la déformation à froid et à chaud de métaux à base de cuivre ou de fer, mais de plus ne contiennent aucune suggestion de nature à inciter l'homme de l'art à appliquer les composés en question à ce domaine technique.
- Comme indiqué plus haut, les halogénures de lanthanide peuvent être mis en oeuvre sous la forme de dispersions aqueuses ou huileuses ou enrobés dans une cire ou encore en mélange avec un savon sec en poudre.
- En ce qui concerne tout d'abord les dispersions aqueuses d'halogénures de lanthanide, elles comprennent généralement des agents tensio-actifs à action mouillante ou dispersante, qui peuvent être choisis parmi
- les dérivés anioniques et notamment d'une part des sels formés entre un hydroxyde alcalin, une amine ou une alcanolamine et un acide gras d'origine naturelle ou de synthèse ayant une chaîne carbonée de C₁₀ à C₂₂ et d'autre part par les sels d'un hydroxyde alcalin, d'une amine ou d'une alcanolamine d'un corps gras sulfoné ou sulfaté, d'alcools gras sulfatés, d'amides gras sulfatés, de non-ioniques sulfatés, d'hydrocarbures sulfonés, d'alkylaryles sulfonatés,
- des dérivés non-ioniques et notamment des esters de polyéthylèneglycol, des dérivés oxyéthylénés et oxypropylénés d'alcools à poids moléculaire élevé, d'amides, d'amides substitués, d'acides gras, d'esters ou d'amines. - Ces dispersions aqueuses peuvent également contenir un ou plusieurs agents séquestrants, un ou plusieurs agents anti-corrosion, un ou plusieurs agents de conservation ou encore à la fois plusieurs de ces différents produits.
- Les agents séquestrants peuvent être choisis dans le groupe comprenant l'EDTA, le NTA, les phosphonates de sels de métaux alcalins ou d'alcanolamine et les polyphosphates.
- Les agens anti-corrosion peuvent être choisis parmi les sels de métaux alcalins ou d'alcanolamines d'acides sulfoniques, d'acides carboxyliques, oléylsarcosiniques et d'acides alkylarylsulfonamidocarboxyliques.
- Les agents de conservation peuvent être choisis parmi le formol, les dérivés triaziniques, l'orthophénylformol ou son sel de sodium.
- Les dispersions huileuses peuvent contenir des huiles minérales d'origine pétrolière qui peuvent être des huiles paraffiniques, des huiles naphténiques, des huiles aromatiques. L'huile peut également être une huile de synthèse telle qu'une polyalfaoléfine ou un alkylat, une huile végétale telle que l'huile de colza, l'huile de ricin, l'huile de soja ou animale telle que l'huile de lard, l'huile de pied de boeuf. Ces dispersions huileuses peuvent contenir, en outre, des esters gras de synthèse tels que des esters de polyéthylèneglycol et des adjuvants de viscosité tels que des aluminosilicates et les dérivés carboxyliques modifiés.
- Elles peuvent également contenir un ou plusieurs agents de dispersion, un ou plusieurs agents de conservation ou encore à la fois plusieurs de ces produits.
- Les agents de dispersion peuvent être des alkylarylsulfonates de calcium ou d'aluminium.
- Les agents de conservation peuvent être choisis parmi les dérivés triaziniques.
- Les cires utilisées pour enrober les halogénures de lanthanide peuvent être des cires d'origine minérale telles que les cires microcristallines ou les paraffines ainsi que des cires d'origine animale ou végétale.
- Elles peuvent contenir, en outre, des agents de texture permettant de modifier l'aspect du produit final tels que des esters d'acides gras, notamment des carboxylates de polyglycol tels que l'oléate de poléthylèneglycol.
- Les savons secs en poudre peuvent être formés par les produis de réaction entre les hydroxydes alcalins et/ou alcalino-terreux avec au moins un acide gras d'origine naturelle ou de synthèse ayant une chaîne carbonée de C₁₀ à C₂₂.
- Il est enfin possible de prévoir dans les susdits produits lubrifiants des charges inertes qui peuvent être des carbonates, des sulfates ou de l'eau.
- L'application de l'agent lubrifiant et des dispersions et mélanges pour sa mise en oeuvre conforme à l'invention sur la surface des pièces à déformer peut être effectuée
- par aspersion à l'aide d'un pistolet pneumatique,
- au trempé à froid ou à chaud,
- manuellement par enduction au pinceau, à la brosse, au rouleau ou encore
- par frottement d'un bâton de cire,
- par enrobage par passage dans une boîte à savon en poudre de tréfilage. - Lorsque l'agent lubrifiant conforme à l'invention est appliqué sous la forme d'une dispersion aqueuse ou huileuse ou sous la forme d'un mélange avec une cire, sa concentration dans le milieu d'application est de 0,05 à 60% en poids; il est préférentiellement de 0,05 à 5% en poids dans le cas d'une dispersion aqueuse, de 0,1 à 15% en poids dans le cas d'une dispersion huileuse et de 5 à 60% en poids dans le cas d'un mélange avec une cire et de 0,05 à 5% en poids dans le cas d'un mélange avec un savon en poudre.
- Pour constituer les dispersions aqueuses ou les dispersions huileuses, on peut avoir recours à des poudres ou à des liquides comportant, outre le ou les halogénures de lanthanide, les autres constituants des dispersions sous forme concentrée.
- Ces produits concentrés peuvent avoir une teneur en au moins un halogénure de lanthanide qui est respectivement de 5 à 30% en poids dans le cas de ceux destinés à fournir les dispersions aqueuses et de 1 à 50% dans le cas de ceux destinés à fournir des dispersions huileuses.
- La dilution au moment de l'application, si elle est nécessaire, est réalisée à l'aide d'eau pour les dispersions aqueuses et à l'aide d'une huile ou d'un solvant pétrolier dans le cas de dispersions huileuses.
- Par ailleurs, les agents lubrifiants selon l'invention peuvent être introduits dans le milieu d'application simultanément à un lubrifiant classique, et avantageusement, on peut mettre à la disposition de l'utilisateur, séparément les uns des autres, un ensemble de produits permettant de réaliser le procédé conforme à l'invention, à savoir :
- un premier produit essentiellement constitué d'halogénure de lanthanide, notamment de fluorure de cérium et/ou de lanthane à une concentration de 1 à 99,9%, et
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'une dispersion aqueuse, un second produit conduisant au dépôt d'un savon, ou
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'une dispersion huileuse, un troisième produit constitué par une huile pouvant comporter les additifs prévus dans ce cas,
- dans le cas de la réalisation du procédé par mélange avec un savon sec en poudre, un quatrième produit constitué par ce savon sec en poudre,
le premier et le second, le troisième ou le quatrième produit, selon le cas, pouvant être commercialisés sous la forme de "kits". - Avant d'illustrer l'invention à l'aide des exemples comparatifs qui suivent et dans lesquels sont indiqués quelques modes de réalisation avantageux mais nullement limitatifs de l'invention, on souligne un avantage particulier résidant dans la possibilité de réaliser sur un même lieu de production, et avec une gamme unique de préparation de surfaces et de lubrification, la déformation de pièces diverses qui, dans la mesure où on appliquait les techniques de l'art antérieur, nécessitaient des préparations de surfaces différentes.
- On procède à un essai comparatif en utilisant successivement, dans le test dit de l'anneau, des dispersions dans l'huile de fluorure de cérium, de graphite et de bisulfure de molybdène. Les graphites et bisulfures de molybdène utilisés sont de qualité couramment utilisée pour ce type d'application, à savoir
- un graphite en poudre ayant une granulométrie telle que 50% des grains ont une taille inférieure à 8 µm et 100% une taille inférieure à 32 µm, la surface spécifique BET étant de 16 m²/g, ce graphite pouvant être celui de qualité T10 de LONZA,
- un bisulfure de molybdène en poudre de 99% de pureté et d'une granulométrie telle que 50% des grains ont une taille inférieure à 8µm, par exemple celui de qualité n° 4 de la Société KS PAUL. - Le fluorure de cérium utilisé se présente sous la forme de poudre blanche à 98% de pureté d'une granulométrie telle que 74% des grains ont une taille inférieure à 100 µm.
- Le test de l'anneau utilisé pour mesurer le coefficient de frottement obtenu à l'aide des différentes dispersions huileuses est décrit dans l'ouvrage "Metal deformation process : friction and lubrication" par J.A. SCHEY, pages 270-271, édité par Marcel Dekker en 1970.
- Ce test permet de déterminer le coefficient de frottement existant entre un outil et un matériau soumis à une déformation plastique dans des conditions particulières de surface et de lubrification.
- Ainsi, lorsqu'un anneau en métal est écrasé entre deux tas plats, on constate que le diamètre d'alésage, pour un écrasement donné, dépend des conditions de frottement; plus les frottements sont faibles, plus l'alésage est grand.
- Les anneaux utilisés pour l'essai sont en acier de qualité XC 10 et présentent les dimension suivantes:
- diamètre extérieur .......... 42 mm - diamètre intérieur .......... 21 mm - hauteur .......... 7 mm. - L'outillage utilisé pour le test est composé de deux tas plats en acier de qualité Z 20 OC 12. La réduction de hauteur de l'anneau lors des essais varie de 20 à 40%.
- Les résultats des mesures de la variation de hauteur et de la variation du diamètre intérieur permettent, par l'intermédiaire d'abaques préétablies, de déduire la valeur du coefficient de frottement du contact.
- Dans le cadre du présent exemple, les anneaux ont été lubrifiés par trempage à température ambiante dans des dispersions à 5% en poids de graphite, de bisulfure de molybdène ou de fluorure de cérium dans une huile naphténique de viscosité égale à 75 centistokes à 40°C.
- Les résultats obtenus sont réunis dans le tableau I.
TABLEAU I Essai Coefficient du frottement Aspect de l'anneau après déformation Huile minérale + 5% CeF₃ 0,13 brillant et propre Huile minérale + 5% MoS₂ 0,13-0,14 noir et collant Huile minérale + 5% graphite 0,13-0,14 noir et collant - Cet exemple met en évidence le fait que l'agent lubrifiant selon l'invention permet d'obtenir des coefficients de frottement satisfaisants pour un résultat visuellement plus flatteur et sans que la pièce traitée comporte des salissures.
- On procède à un essai comparatif réalisé dans les conditions industrielles et consistant en une opération de "filage avant" effectuée sur des pièces du type lopins creux en acier.
- Classiquement, on prépare les lopins destinés à être soumis au filage avant, en procédant sucessivement à une phosphatation qui peut être réalisée avec un bain de phosphatation du type de celui commercialisé sous la marque THERMOGRANODINE 701® par la Société Demanderesse et mis en oeuvre de manière habituelle, cette phosphatation étant suivie d'une enduction au trempé dans une dispersion aqueuse de Mos₂ comportant 5% en poids de ce produit.
- Il est impossible de réaliser le susdit filage avant en procédant à la phosphatation suivie d'une simple lubrification par dépôt de savon : en effet, il se produit alors une détérioration rapide de l'outillage et les pièces obtenues sont hors cotes.
- Dans le présent essai comparatif, on soumet deux séries de 600 lopins du type identifié ci-dessus successivement à une phosphatation à l'aide de THERMOGRANODINE 701 et à une lubrification au trempé en utilisant dans le premier cas une dispersion aqueuse classique à 5% en poids de MoS₂, et dans le deuxième cas un mélange d'une dispersion aqueuse à 0,5% en poids de CeF₃ et d'une solution à 5% en poids d'un agent tensio-actif anionique, constitué par un savon, en l'occurrence du stéarate de sodium, par exemple celui commercialisé par la Société Demanderesse sous la marque PROLUB TS 438 et qui conduit au dépôt d'un savon lubrifiant.
- Les conditions de la mise en oeuvre de la lubrification sont réunies dans le tableau II.
TABLEAU II Selon l'art antérieur Selon l'invention Composition du bain MoS₂ dispersion à 5% dans l'eau PROLUB TS 438 : 5% CeF₃: 0.5% eau en qsp 100 Température 60°C 80°C Durée du trempage 1 minute 5 minutes - Le contrôle dimensionnel effectué sur les 600 pièces, déformées après traitement selon le procédé conforme à l'invention, fournit des résultats identiques à ceux enregistrés après traitement selon le procédé conforme à l'art antérieur; ces résultats montrent que les pièces déformées sont conformes aux tolérances rappelées dans le tableau III:
TABLEAU III Tolérance en mm autour de la norme diamètre extérieur ⌀ 1 0 à + 0,35 diamètre extérieur ⌀ 2 0 à + 0,40 diamètre extérieur ⌀ 3 0,10 à + 0,20 diamètre intérieur "⌀ int." 0,30 à + 0 - Les diamètres extérieurs ⌀ 1, ⌀ 2, ⌀ 3 et le diamètre intérieur ⌀ int. sont spécifiques à la forme de la pièce et apparaissent sur la figure unique, qui montre ladite pièce en coupe axiale, respectivement en a, b, c et d.
- Le contrôle des angles de déformation par projection de profil indique des résultats similaires pour les deux procédés.
- Les pièces déformées après traitement par mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention sont aisément manipulables et d'aspect plus propre qu'avec le procédé habituel.
- Cet exemple démontre par conséquent que grâce à l'invention, il est possible de réaliser industriellement des déformations à froid de pièces qui nécessitaient dans l'art antérieur la mise en oeuvre de bisulfure de molybdène; l'avantage apporté par l'invention réside dans l'aspect propre des pièces obtenues, ce qui n'est pas le cas pour les pièces traitées selon l'art antérieur qui doivent être nettoyées avant les opérations subséquentes.
- On procède à un essai comparatif réalisé dans les conditions industrielles et consistant en une opération de filage avant puis de filage arrière sur des lopins en acier à l'aide d'une presse hydraulique d'une puissance de 600 T (vitesse d'avancement du poinçon = 40 mm/s).
- Deux séries de 2100 lopins du type susdit sont soumises aux opérations successives de filage avant et arrière après traitement de lubrification selon le procédé de l'art antérieur pour la première série et selon le procédé conforme à l'invention pour la deuxième série, chacun de ces traitements étant effectué après phosphatation avec le produit THERMOGRANODINE 701 qui est un bain de phosphatation commercialisé par la Société Demanderesse et qui est mis en oeuvre de manière habituelle. Dans le tableau IV, on a réuni les caractéristiques des deux traitement de lubrification.
TABLEAU IV Selon l'art antérieur Selon l'invention Composition du bain lubrifiant Savon Lubrifiant PROLUB TS 438: 5% en poids dans l'eau 5% en poids de savon lubrifiant PROLUB TS 438 et 0,5% en poids de CeF₃ dans l'eau Durée du traitement 5 minutes 5 minutes Température du bain 80°C 80°C - Les opérations de filage avant puis de filage arrière étant effectuées, on prélève 50 pièces sur chaque série et on les soumet aux contrôles dimensionnels classiques et à la mesure comparative de l'écart type. Les résultats enregistrés sont réunis dans le tableau V.
TABLEAU V Selon l'art antérieur Selon l'invention Ecart-type filage arrière 0,135 mm 0,106 mm Ecart-type filage avant 0,096 mm 0,049 mm - A l'examen de ces résultats, on constate que le procédé de lubrification selon l'invention permet de réaliser industriellement les opérations de déformation à froid avec plus de fiabilité que le procédé selon l'art antérieur.
- On procède à un essai comparatif réalisé dans les conditions industrielles et consistant en une opération de filage arrière de pièces en acier; il s'agit de deux séries de 500 lopins en acier; l'opération est réalisée à l'aide d'une presse hydraulique d'une puissance de 1600 T (vitesse du poinçon = 50 mm/s).
- Les lopins sont préalablement phosphatés au moyen d'un bain de THERMOGRANODINE 701®, puis ils sont lubrifiés:
- en ce qui concerne la première série successivement à l'aide d'un savon anionique, par exemple le PROLUB TS 438 à 5% en poids dans l'eau (pendant 5 minutes à 80°C) puis à l'aide de MoS₂ en poudre appliqué au pinceau,
- en ce qui concerne la deuxième série, par trempage dans une dispersion aqueuse contenant 5% en poids d'un savon anionique pouvant être constitué par celui commercialisé sous la marque PROLUB TS 438 et 0,5% en poids de CeF₃, la durée du trempage étant de 5 minutes et la température de la dispersion de 80°C. - Après l'opération de filage arrière, le contrôle dimensionnel effectué sur les deux séries de 600 pièces s'est avéré conforme aux normes et identique dans les deux cas. On souligne l'avantage constitué par l'aspect plus propre et le caractère non salissant des pièces lubrifiées par mise en oeuvre du procédé selon l'invention qui, de surcroît, permet de réaliser la lubrification en une seule étape alors qu'il en faut deux dans le procédé selon l'art antérieur.
- D'un point de vue plus général et en rapport avec les exemples 2, 3 et 4 qui sont réalisés sur le même lieu de production industrielle, on souligne que, dans le cas de la lubrification selon l'art antérieur, il est courant d'avoir recours à des procédés différents en fonction des difficultés de déformation, alors que le procédé selon l'invention permet d'utiliser une gamme unique de préparation de surfaces dans les trois cas.
- On procède à un essai comparatif dans des conditions industrielles en procédant à la déformation à froid de lopins en acier inoxydable de nuance Z6 C13, la déformation étant réalisée à l'aide d'une presse mécanique d'une puissance de 600 T.
- Deux séries de lopins sont préparées en vue de la déformation respectivement par mise en oeuvre des techniques de l'art antérieur pour la première série et du procédé conforme à l'invention pour la seconde.
- Les deux traitements lubrifiants sont précédés par un traitement de préparation de surface, identique dans les deux cas et constitué par une oxalatation à base de sels de l'acide oxalique qui peuvent être apportés au moyen du produit commercialisé par la Société Demanderesse sous la marque THERMOGRANODINE SS1 et SS5.
- Le traitement lubrifiant selon l'art antérieur comprend successivement un traitement à l'aide d'un savon lubrifiant anionique PROLUB TS 438 à 5% en poids dans l'eau, la durée étant de 5 minutes et la température de 80°C puis une enduction au trempé dans une dispersion à 5% en poids de MoS₂ dans l'eau, la durée étant de 1 minutes et la température du bain de 60°C.
- Le traitement lubrifiant selon l'invention comprend une étape unique de traitement à l'aide d'une dispersion aqueuse à 0,5% en poids de CeF₃ qui contient également 5% en poids de PROLUB TS 438, la durée étant de 5 minutes et la température de la dispersion de 80°C.
- Les résultats obtenus après l'opération de déformation sont réunis dans le tableau VI :
TABLEAU VI Pièces traitées selon l'art antérieur Pièces traitées selon l'invention Effort de presse (en tonnes) 180 180 Contrôles dimensionnels bon bon Aspect des pièces noires, collantes propres, brillantes - On souligne de plus que, dans cet exemple, le traitement de lubrification selon l'invention a été réalisé en une seule étape alors qu'il a fallu procéder en deux étapes dans le traitement selon l'art antérieur.
- On procède à un essai comparatif de filage à chaud de laiton dans des conditions industrielles consistant à chauffer à 750°C des billettes de laiton puis à réaliser le filage à chaud pour obtenir un fil de diamètre variant de 5 à 11 mm, les filières étant lubrifiées auparavant.
- Cette lubrification est assurée conformément à l'art antérieur par un lubrifiant solide à savoir du graphite, enrobé à raison de 50 % en poids dans une cire paraffinique de point de goutte de 80°C alors que la lubrification selon l'invention a été réalisée à l'aide d'un mélange à 50% en poids de CeF₃ dans la même cire paraffinique.
- Le filage réalisé après lubrification selon l'invention conduit à un fil d'aspect plus propre contrairement à ce qui se passe lors de l'utilisation du lubrifiant selon l'art antérieur. On ne constate aucune usure anormale de la filière.
- On procède à un essai industriel de tréfilage à sec de fils d'acier galvanisé. La lubrification est faite à l'aide de "boîtes à savon" dans lesquelles le savon lubrifiant est introduit sec. Le passage du fil dans la "boîte à savon" permet d'obtenir un enrobage de lubrifiant par liquéfaction sur le fil chaud du savon sec, permettant le passage dans la filière.
- L'essai est réalisé sur un banc de tréfilage comportant huit filières permettant une réduction totale à partir d'un diamètre de 2,4 mm à l'entrée jusqu'à un diamètre de 0,69 mm en sortie.
- Le fil à tréfiler est composé d'acier à 0,45% de carbone et il est galvanisé. Sa résistance est de 180 kg/cm².
- L'adjonction de 1% de CeF₃ dans un produit PROLUB TN 110 commercialisé par la Compagnie Française de Produits Industriels et constitué de stéarate de sodium, permet de réaliser le tréfilage à une vitesse de 540 m/min alors que le PROLUB TN 110 seul ne le permet pas. Dans ce dernier cas, on assiste à une usure rapide des filières et à la casse du fil.
- Un essai d'évaluation de pouvoir lubrifiant est réalisé suivant la norme automobile CNOMO D 55 1136 sur machine 4 billes Shell Royal Dutch.
- Il s'agit d'un essai comparatif réalisé en additionnant à une huile paraffinique de viscosité 620 centistokes à 40°C telle que l'ENERPAR 27 commercialisée par la Société Française BP, différents agents de lubrification identifiés dans le tableau VII.
- On mesure, par une charge de 100 kg le diamètre moyen d'empreinte d'usure. Un petit diamètre qualifie une bonne lubrification. L'essai est réalisé à température ambiante.
TABLEAU VII Agents de lubrification traités Diamètre d'empreinte Huile paraffinique 1,6 mm Huile paraffinique + 5% MoS₂ 0,45 mm Huile paraffinique + 5% CeF₃ 0,35 mm Huile paraffinique + 5% LaF₃ 0,45 mm - Le fluorure de lanthane mis en oeuvre se présente sous la forme d'une poudre blanche de pureté supérieure à 99% et d'une granulométrie telle qu'au moins 74% des grains ont une taille inférieure à 100 microns.
- A l'examen des résultats réunis dans le tableau VII, on peut conclure que le fluorure de cérium et le fluorure de lanthane peuvent être considérés comme des additifs permettant d'obtenir une lubrification satisfaisante et comparable au bisulfure de molybdène, tout en conférant un aspect plus flatteur aux pièces traitées.
Claims (16)
1. Procédé de lubrification de la surface de pièces métalliques, en cuivre ou en alliages à base de fer ou de cuivre, destinées à être déformées à froid ou à chaud, caractérisé par le fait qu'après la préparation de surface traditionnelle, on applique à la surface desdites pièces au moins un halogénure de lanthanide.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'halogénure de lanthanide est appliqué sous la forme d'une dispersion aqueuse ou huileuse, d'un mélange avec une cire ou d'un mélange avec un savon sec en poudre.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'halogénure de lanthanide est choisi parmi les fluorures, les chlorures et les iodures et est préférentiellement constitué par un fluorure, les lanthanides préférés étant l'yttrium, le lanthane, le cérium et le néodyme.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que l'on applique au moins l'un des halogénures de lanthanide du groupe constitué par le fluorure de lanthane et le fluorure de cérium.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'application à la surface des pièces à déformer de l'halogénure de lanthanide sous la forme d'une dispersion aqueuse, d'une dispersion huileuse, d'un mélange avec une cire ou d'un mélange avec un savon sec en poudre est effectuée
- par aspersion à l'aide d'un pistolet pneumatique,
- au trempé à froid ou à chaud,
- manuellement par enduction au pinceau, à la brosse, au rouleau,
- par frottement d'un bâton de cire, ou encore
- par frottement avec du savon sec en poudre.
- par aspersion à l'aide d'un pistolet pneumatique,
- au trempé à froid ou à chaud,
- manuellement par enduction au pinceau, à la brosse, au rouleau,
- par frottement d'un bâton de cire, ou encore
- par frottement avec du savon sec en poudre.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que la dispersion aqueuse par le biais de laquelle l'halogénure de lanthanide est mis en oeuvre comporte au moins un agent tensio-actif à action mouillante ou dispersante.
7. Agent lubrifiant pour la lubrification de la surface de pièces métalliques en cuivre ou en alliage à base de fer ou de cuivre, destinées à être déformées à froid ou à chaud, caractérisé par le fait qu'il est essentiellement constitué par au moins un halogénure de lanthanide.
8. Agent lubrifiant selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'halogénure de lanthanide et un fluorure, chlorure ou iodure de lanthane, cérium, yttrium ou de néodyme.
9. Agent lubrifiant selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'halogénure de lanthanide est constitué par au moins l'un des fluorures de lanthane et de cérium.
10. Dispersion aqueuse ou huileuse, ou mélange à base de cire ou de savon sec en poudre comportant une concentration de 0,05 à 60% en poids de l'agent lubrifiant selon l'une des revendications 7 à 9.
11. Dispersion aqueuse selon la revendication 10, comportant de 0,05 à 5% en poids de l'agent lubrifiant selon l'une des revendications 7 à 9.
12. Dispersion huileuse selon la revendication 10, comportant de 0,1 à 15% en poids de l'agent lubrifiant selon l'une des revendications 7 à 9.
13. Mélange à base de cire selon la revendication 10, comportant de 5 à 60% en poids de l'agent lubrifiant selon l'une des revendications 7 à 9.
14. Mélange à base de savon sec en poudre selon la revendication 10, comportant de 0,05 à 5% en poids de l'agent lubrifiant selon l'une quelconque des revendications 7 à 9.
15. Produit pulvérulent ou liquide propre à fournir des dispersions suivant l'une des revendications 10 à 13, caractérisé par le fait qu'il comporte outre le ou les halogénures de lanthanide, les autres constituants desdites dispersions sous forme concentrée.
16. Ensemble de produits propres à la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1 à 6 et présentés séparément sous forme de kit, comportant
- un premier produit essentiellement constitué d'au moins un halogénure de lanthanide, notamment de fluorure de cérium et/ou de lanthane, à une concentration de 1 à 99,9%, et
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'une dispersion aqueuse, un second produit conduisant au dépôt d'un savon,
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'une dispersion huileuse, un troisième produit constitué par une huile pouvant comporter les additifs prévus dans ce cas, ou
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'un savon sec en poudre, un quatrième produit constitué par du savon sec.
- un premier produit essentiellement constitué d'au moins un halogénure de lanthanide, notamment de fluorure de cérium et/ou de lanthane, à une concentration de 1 à 99,9%, et
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'une dispersion aqueuse, un second produit conduisant au dépôt d'un savon,
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'une dispersion huileuse, un troisième produit constitué par une huile pouvant comporter les additifs prévus dans ce cas, ou
- dans le cas de la réalisation du procédé par mise en oeuvre d'un savon sec en poudre, un quatrième produit constitué par du savon sec.
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