EP0278342A2 - Verwendung eines Materials als hartmagnetisches Werkstoff - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to an iron-containing, magnetic material with at least three alloy components R, iron (Fe) and M, the material component of the Fe component being at least 60 atomic% and a tetragonal ThMn 12 structure being formed in the material.
- a material with such a structure is e.g. in the publication "Journal of Applied Physics", vol. 53, no. 3, March 1981, pages 2077 and 2078.
- the well-known hard magnetic ternary material neodymium (Nd) iron (Fe) boron (B) with a high energy product and relatively low Curie temperature at 300 ° C consists essentially of the tetragonal phase Nd2F14B or Nd 11.8 Fe 82.3 B 5.9 (see, for example, "J.Appl.Phys.”, Vol. 55, No. 6, Pt. 2, March 1984, pages 2083 to 2087). Of the 68 atoms in the unit cell (P42 / mm), the majority of Fe atoms form two layers with a structure similar to the sigma type.
- R is yttrium (Y) and M is manganese (Mn).
- M manganese
- This three-substance system forms, inter alia, with its stoichiometric composition Y (Mn 1-x Fe ° x ) 12 an anisotropic, tetragonal ThMn12 structure which is antiferromagnetic.
- Corresponding structures have intermetallic phases with 26 atoms in the unit cell (space group I4 / mmm).
- this structure is schematically illustrated for the known binary compound MoBe12 (cf. K.Schubert: "crystal structures of two-component phases", Springer-Verlag, 1964, pages 166 and 167).
- MoBe12 binary compound
- the filled solid circles represent the individual lattice points occupied by Mo, while the hollow circles show the position of the loading lattice points.
- the object of the present invention is to provide an iron-containing, magnetic material whose magnetic properties such as Curie temperature, magnetic moment, anisotropic crystal structure or magnetic anisotropy can be varied by the choice of the individual alloy partners or their respective proportions in the alloy and this is relatively inexpensive is to be produced.
- this object is achieved in that at least one element from the group of rare earth metals and for M molybdenum (Mo) and / or tungsten (W) are provided for R, the Fe component accounts for a maximum of 85 atomic%, the R portion is between 2 and 20 atomic% and the Mo and / or W content is 4 to 35 atomic%.
- Mo molybdenum
- W tungsten
- the material according to the invention thus has a high proportion of inexpensive Fe, which has a high magnetic moment, without a metalloid such as e.g. B, Si or Ge would be required.
- the invention is based on the knowledge that the at least ternary alloys of the composition R-Fe-Mo or R-Fe-W have magnetic properties with Curie temperatures in the range of e.g. approximately 100 ° C to 200 ° C and saturation magnetizations in the range of e.g. have about 0.6 to 1.0 Tesla. With the stated percentages of the individual alloy components, it is ensured that the ThMn 12 phase, which is favorable with regard to the magnetic properties, is at least to a considerable extent included in the material.
- Magnetic anisotropy also occurs with some alloy components from the group of rare earth metals, in particular with gadolinium (Gd) or samarium (Sm).
- Gd gadolinium
- Sm samarium
- the Curie temperature or the saturation magnetization can optionally be increased by adding further components to the ternary system mentioned, in particular by adding cobalt (Co).
- the material according to the invention including the inevitable impurities, need not only consist solely of the phase with the tetragonal ThMn 12 structure; rather, other phases of the alloy components mentioned can also be contained in it.
- the material according to the invention can advantageously be embedded in or attached to another material, so that it e.g. forms part of a mixed or composite material.
- R means any rare earth metal, but in particular the elements cerium (Ce), neodymium (Nd), samarium (Sm), gadolinium (Gd), dysprosium (Dy) and erbium (Er). Combinations of several rare earth metals can optionally be selected for R.
- the material according to the invention of the composition R-Fe-Mo Fe and Mo with a respective content of 99.97% and from the individual rare earth metals R of 99.9% with a maximum of 1000 ppm of rare earth oxides are used.
- the rare earth metals are sawn into parts of suitable size immediately before processing and the surfaces are cleaned by wet grinding and ultrasound treatment in water and then in ethanol.
- the alloy components are then melted together under argon as protective gas on a water-cooled copper ship by means of the heat generated by a high-frequency generator, with the Fe and Mo first being liquefied and then the respective rare earth metal being added.
- the resulting ternary alloys are usually liquefied at least 5 times for complete mixing with high-frequency energy on the copper and rapidly cooled.
- samarium alloys In the case of samarium alloys, on the other hand, one only has to remelt in an aluminum oxide crucible. In order to homogenize the ternary alloys, finally annealing is carried out at about 1050 to 1200 ° C, ie about 150 ° below the respective melting temperature, for about 1 hour.
- the individual bodies made of the alloys are under argon as a protective gas on an aluminum oxide base in a closed niobium hollow cylinder which is heated inductively.
- the individual alloys are initially still multi-phase.
- the rhombohedral Th2Zn17 phase can also be observed in this case in addition to other phases.
- the alloys are practically only in one phase, with residues of oxide and other phases with a total of a maximum of 3 vol.
- the individual phases of these alloys can be identified by metallographic and X-ray analysis.
- FIG. 2 shows the corresponding concentration ratios for the three-component system Fe-Mo-Nd in an isothermal cut for about 1200 ° C. in a generally common graphical representation. This is based on a three-sided surface, the corner points of which are determined by the 3 alloy components Fe, Mo, Nd (each with a concentration of 100% there). The sides of the concentration triangle then reflect the compositions of the binary systems MoFe, FeNd and NdMo. The triangular surface is covered with a grid of parallels to the 3 sides, with neighboring parallels being spaced 2 atom% each. In the figure, only the Fe corner of the three-component system that is of interest here is detailed.
- the ternary field, to which the phase Nd8Fe80Mo12 with ThMn12 structure belongs is separated from the area starting from Nd2Fe17 with Th2 Zn17 structure by a two-phase field.
- the individual crystal structures can be determined, for example, by examining corresponding powders with the aid of known X-ray diffractometers.
- the magnetic material should have a significant proportion of the phase with the ThMn12 structure.
- the proportions of the individual alloy components in the material are fixed from the outset. In general, a proportion between 60 and 85 atom% is chosen for the Fe component, a proportion between 2 and 20 atom% for the R component and a proportion between 4 and 35 atom% for the M component.
- a pentagonal partial area is selected from the area of the corresponding concentration triangle, which is defined by the following 5 points P1 to P5: In Figure 2, these 5 points are entered in the concentration triangle of the three-component system Nd-Fe-Mo.
- the 5-sided area illustrated by a dash-dotted line includes the area with the ThMn 12 structure shown in broken lines, which can be described approximately by the following points p1 to p5:
- the magnetization M as a function of the temperature T is shown in the diagram in FIG. 3 for ternary, magnetically non-oriented, single-phase alloys of the type Fe80Mo12R8.
- the Curie temperatures T c listed in the table above are compared in FIG. 4 in a diagram with the Curie temperatures of known ternary alloys of the Fe14R2B type with the same rare earth components R. These known alloys are taken from the reference "Proc. 8th Int. Workshop on Rare Earth Magnets", Dayton, Ohio (USA), 1985, pages 423 to 440.
- the M component of the material R-Fe-M according to the invention is the element Mo.
- this metal from the chromium group is at least partially replaced by the metal tungsten (W).
- a ternary alloy was chosen as an embodiment of a material according to the invention.
- the material according to the invention can also contain a small proportion of at most about 10 atom% of at least one further alloy component.
- cobalt (Co) up to a maximum of 8 atom% can advantageously be alloyed to the Nd and Sm alloys in order to increase the Curie temperature and / or the saturation magnetization.
- the Co portion replaces a corresponding portion of the Fe component.
- the resulting quaternary alloy Nd8Fe74Co8Mo10 has e.g. 100 ° C higher Curie temperature and 0.3 T higher saturation magnetization than the ternary alloy Nd8Fe82Mo10 without Co.
- the material according to the invention with 3 or more alloy components can not only be used in pure form. Rather, it can advantageously also be part of a mixed or composite material.
- storage in or addition to inorganic substances such as glasses or ceramics, for example Al2O3, SiC or B, and also in or on organic materials is possible.
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Abstract
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein eisenhaltiges, magnetisches Material mit mindestens drei Legierungskomponenten R, Eisen (Fe) und M, wobei der Material-Anteil der Fe-Komponente mindestens 60 Atom-% beträgt und in dem Material eine tetragonale ThMn₁₂-Struktur ausgebildet ist. Ein derartiges Material mit einer solchen Struktur ist z.B. in der Veröffentlichung "Journal of Applied Physics", Vol. 53, No. 3, März 1981, Seiten 2077 und 2078 beschrieben.
- Der bekannte hartmagnetische ternäre Werkstoff Neodym(Nd)-Eisen(Fe)-Bor (B) mit hohem Energieprodukt und verhältnismäßig niedriger Curie-Temperatur bei 300°C besteht im wesentlichen aus der tetragonalen Phase Nd₂F₁₄B bzw. Nd11,8Fe82,3B5,9 (vgl. z.B. "J.Appl.Phys.", Vol. 55, No. 6, Pt. 2, März 1984, Seiten 2083 bis 2087). Dabei bildet von den 68 Atomen in der Elementarzelle (P4₂/mm) die Mehrzahl der Fe-Atome zwei Lagen von Sigma-Typ-ähnlicher Struktur. Die enge Packung und der hohe Anteil von Eisen werden als Ursache für die hohe Sättigungsmagnetisierung Ms der Phase (1,6 T bei 300 K) gegesehen, während die Beteiligung des leichten Seltenerdmetalls zusammen mit der komplizierten Struktur der Elementarzelle für die ausgeprägte magnetische Kristallanisotropie (Anisotropiefeldstärke Ha ca. 9 T bei 300 K) verantwortlich gemacht wird (vgl. z.B. "Solid State Commun.", Vol. 51, No. 11, Sept. 1984, Seiten 857 bis 860). Darüber hinaus sind auch substituierte Legierungen mit anderen Seltenerdmetallen, Übergangselementen bzw. Metalloiden anstelle von Nd, Fe bzw. B untersucht worden. So ist z.B. in der eingangs genannten Veröffentlichung aus "J.Appl.Phys." auf die strukturellen und magnetischen Eigenschaften eines besonderen Dreistoffsystems vom Typ R-Fe-M eingegangen. Hierbei sind R Yttrium (Y) und M Mangan (Mn). Dieses Dreistoffsystem bildet unter anderem mit seiner stöchiometrischen Zusammensetzung Y(Mn1-xFe°x)₁₂ eine anisotrope, tetragonale ThMn₁₂-Struktur aus, die antiferromagnetisch ist.
- Entsprechende Strukturen besitzen intermetallische Phasen mit 26 Atomen in der Elementarzelle (Raumgruppe I4/mmm). In Figur 1 der Zeichnung ist diese Struktur für die bekannte binäre Verbindung MoBe₁₂ schematisch veranschaulicht (vgl. K.Schubert: "Kristallstrukturen zweikomponentiger Phasen", Springer-Verlag, 1964, Seiten 166 und 167). Dabei stellen in dieser Figur die ausgefüllten Vollkreise die einzelnen durch Mo besetzten Gitterpunkte dar, während die Hohlkreise die Lage der Be-Gitterpunkte zeigen. Eine entsprechende Struktur ist auch für das genannte System Y(Mn1-xFex)₁₂ mit einem Fe-Anteil bis zu x = 0,67 festzustellen. Bei einem noch größeren Fe-Gehalt der Legierung ist zusätzlich eine zweite Phase von der hexagonalen Struktur Th₂Zn₁₇ zu beobachten.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein eisenhaltiges, magnetisches Material anzugeben, dessen magnetische Eigenschaften wie Curie-Temperatur, magnetisches Moment, anisotrope Kristallstruktur oder magnetische Anisotropie durch Wahl der einzelnen Legierungspartner bzw. ihrer jeweiligen Anteile in der Legierung zu variieren sind und das verhältnismäßig kostengünstig herzustellen ist.
- Ausgehend von dem eisenhaltigen, magnetischen Material der eingangs genannten Art wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß für R mindestens ein Element aus der Gruppe der Seltenerdmetalle sowie für M Molybdän (Mo) und/oder Wolfram (W) vorgesehen sind, der Fe-Anteil maximal 85 Atom-% ausmacht, der R-Anteil zwischen 2 und 20 Atom-% liegt und der Mo- und/oder W-Anteil 4 bis 35 Atom-% beträgt.
- Das erfindungsgemäße Material hat somit einen hohen Anteil von preisgünstigem, ein hohes magnetisches Moment besitzendem Fe, ohne daß ein Metalloid wie z.B. B, Si oder Ge erforderlich wäre. Der Erfindung liegt nun die Erkenntnis zugrunde, daß die zumindest ternären Legierungen der Zusammensetzung R-Fe-Mo bzw. R-Fe-W magnetische Eigenschaften mit Curie-Temperaturen im Bereich von z.B. ungefähr 100°C bis 200°C und Sättigungsmagnetisierungen im Bereich von z.B. etwa 0,6 bis 1,0 Tesla aufweisen. Mit den angegebenen prozentualen Anteilen der einzelnen Legierungskomponenten ist dabei gewährleistet, daß die im Hinblick auf die magnetischen Eigenschaften günstige ThMn₁₂-Phase in dem Material zumindest zu einem erheblichen Teil mit enthalten ist. Bei einigen Legierungskomponenten aus der Gruppe der Seltenerdmetalle wie insbesondere bei Gadolinium (Gd) oder Samarium (Sm) tritt zusätzlich eine magnetische Anisotropie auf. Außerdem kann durch Zusatz weiterer Komponenten zu dem genannten ternären System, insbesondere durch Zusatz von Kobalt (Co), gegebenenfalls die Curie-Temperatur oder die Sättigungsmagnetisierung erhöht werden.
- Das erfindungsgemäße Material braucht unter Einschluß zwangsläufiger Verunreinigungen nicht nur allein aus der Phase mit der tetragonalen ThMn₁₂-Struktur zu bestehen; vielmehr können in ihm auch noch andere Phasen der genannten Legierungskomponenten enthalten sein.
- Außerdem kann das erfindungsgemäße Material vorteilhaft in einen anderen Werkstoff eingelagert oder an einen solchen angelagert sein, so daß es z.B. einen Bestandteil eines Misch- oder Verbundwerkstoffes bildet.
- Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen magnetischen Materials gehen aus den Unteransprüchen hervor.
- Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles noch weiter erläutert, wobei auch auf die Zeichnung Bezug genommen wird. Dabei zeigt Figur 2 graphisch einen Teil eines isothermen Schnittes in dem Dreikomponentensystem Fe-Mo-Nd. Aus Figur 3 gehen temperaturabhängige Magnetisierungskurven für spezielle Fe₈₀Mo₁₂R₈-Legierungen hervor, während die Figuren 4 und 5 die Curie-Temperatur bzw. Sättigungsmagnetisierung für diese Phasen im Vergleich zu den bekannten Materialien Fe₁₄R₂B zeigen. Dabei sind mit R jedes beliebige Seltenerdmetall, insbesondere aber die Elemente Cer (Ce), Neodym (Nd), Samarium (Sm), Gadolinium (Gd), Dysprosium (Dy) und Erbium (Er) gemeint. Für R können gegebenenfalls auch Kombinationen aus mehreren Seltenerdmetallen gewählt werden.
- Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Materials der Zusammensetzung R-Fe-Mo wird von Fe und Mo mit jeweiligem Gehalt von 99,97 % und von den einzelnen Seltenerdmetallen R von 99,9 % mit maximal 1000 ppm Seltenerdoxiden ausgegangen. Die Seltenerdmetalle werden unmittelbar vor der Bearbeitung in Teile geeigneter Größe zersägt und die Oberflächen durch Naßschleifen sowie Ultraschall-Behandlung in Wasser und anschließend in Äthanol gesäubert. Anschließend werden die Legierungskomponenten unter Argon als Schutzgas auf einem wassergekühlten Kupfer-Schiff mittels der von einem Hochfrequenz-Generator erzeugten Hitze zusammengeschmolzen, wobei zunächst das Fe und das Mo verflüssigt und dann das jeweilige Seltenerdmetall zugegeben werden. Die so entstandenen ternären Legierungen werden in der Regel noch wenigstens 5 mal zur völligen Mischung mit Hochfrequenzenergie auf dem Kupfer verflüssigt und rasch abgekühlt. Im Fall von Samarium-Legierungen braucht man hingegen nur einmal in einem Aluminiumoxid-Tiegel umzuschmelzen. Zur Homogenisierung der ternären Legierungen wird schließlich bei etwa 1050 bis 1200°C, d.h. etwa 150° unterhalb der jeweiligen Schmelztemperatur, etwa 1 Stunde lang geglüht. Hier zu befinden sich die einzelnen Körper aus den Legierungen unter Argon als Schutzgas auf einer Aluminiumoxidunterlage in einem verschlossenen Niob-Hohlzylinder, der induktiv geheizt wird.
- Nach der Synthese und dem wiederholten Schmelzen und Erstarren sind die einzelnen Legierungen zunächst noch mehrphasig. Neben der tetragonalen ThMn₁₂-Phase ist in diesem Falle auch die rhomboedrische Th₂Zn₁₇-Phase neben weiteren Phasen zu beobachten. Hingegen liegen die Legierungen nach dem abschließenden Glühen zur Homogenisierung praktisch nur einphasig vor, wobei Reste von Oxid und weiteren Phasen mit einem Anteil von insgesamt maximal 3 Vol.-% zu beobachten sind. Die einzelnen Phasen dieser Legierungen lassen sich dabei durch metallographische und röntgenographische Analysen ausmachen.
- Figur 2 gibt die entsprechenden Konzentrationsverhältnisse für das Dreikomponentensystem Fe-Mo-Nd bei einem isothermen Schnitt für etwa 1200°C in einer allgemein üblichen graphischen Darstellung wieder. Hierbei ist von einer dreiseitigen Fläche ausgegangen, deren Eckpunkte durch die 3 Legierungskomponenten Fe, Mo, Nd (jeweils dort mit einer Konzentration zu 100 %) festgelegt sind. Die Seiten des Konzentrationendreiecks geben dann die Zusammensetzungen der binären Systeme MoFe, FeNd und NdMo wieder. Die Dreiecksfläche ist mit einem Gitter aus Parallelen zu den 3 Seiten überzogen, wobei benachbarte Parallen jeweils 2 Atom-% beabstandet sind. In der Figur ist lediglich die hier interessierende Fe-Ecke des Dreikomponentensystems näher ausgeführt. Wie sich aus der Figur ablesen läßt, ist das ternäre Feld, zu dem die Phase Nd₈Fe₈₀Mo₁₂ mit ThMn₁₂-Struktur gehört, von dem Bereich, der von Nd₂Fe₁₇ mit Th₂ Zn₁₇-Struktur ausgeht, durch ein Zweiphasen-Feld getrennt. Die einzelnen Kristallstrukturen können beispielsweise dadurch bestimmt werden, daß man entsprechende Pulver mit Hilfe bekannter Röntgendiffraktometer untersucht.
- Gemäß der Erfindung soll das magnetische Material zu einem erheblichen Anteil die Phase mit der ThMn₁₂-Struktur aufweisen. Um diese Forderung zu erfüllen, sind die Anteile der einzelnen Legierungskomponenten in dem Material von vornherein festgelegt. Und zwar wird allgemein für die Fe-Komponente ein Anteil zwischen 60 und 85 Atom-%, für die R-Komponente ein Anteil zwischen 2 und 20 Atom-% und für die M-Komponente ein Anteil zwischen 4 und 35 Atom-% gewählt.
- Um eine Existenz der ThMn₁₂-Struktur zu mindestens 50 Vol.-% in dem erfindungsgemäßen Material zu gewährleisten, wird von der Fläche des entsprechenden Konzentrationendreiecks eine 5-eckige Teilfläche ausgewählt, die durch die folgenden 5 Punkte P1 bis P5 festgelegt ist:
- Die in der vorstehenden Tabelle aufgelisteten Curie-Temperaturen Tc sind in Figur 4 in einem Diagramm den Curie-Temperaturen bekannter ternärer Legierungen vom Typ Fe₁₄R₂B mit denselben Seltenerdkomponenten R gegenübergestellt. Diese bekannten Legierungen sind dabei der Literaturstelle "Proc. 8th Int. Workshop on Rare-Earth-Magnets", Dayton, Ohio (USA), 1985, Seiten 423 bis 440 entnommen.
- Entsprechend der Darstellung gemäß Figur 4 sind in Figur 5 die Sättigungsmagnetisierungen Ms der erfindungsgemäßen Legierungen Fe₈₀Mo₁₂R₈ und der aus der genannten Literaturstelle "Proc. 8th Int. Workshop on Rare-Earth-Magnets" zu entnehmenden Legierungen Fe₁₄R₂B verglichen.
- Wie aus den beiden Figuren 4 und 5 ersichtlich, weisen die Phasen Fe₈₀Mo₁₂R₈ Curie-Temperaturen Tc im Bereich von etwa 100 bis 200°C und Sättigungsmagnetisierungen Ms im Bereich von etwa 0,6 bis 1 T auf. Der Gang der einzelnen Werte mit der Ordnungszahl der Seltenerdmetalle R entspricht dabei dem der bekannten Reihe Fe₁₄R₂B. Die höchste Curie-Temperatur wird bei der Gadolinium-, die höchste Sättigungsmagnetisierung bei der Neodym-Phase gefunden. Die Vertreter mit leichten Seltenerdmetallen, bei denen ferromagnetische Kopplung zwischen R- und Fe-Momenten zu erwarten ist, besitzen dabei eine höhere Sättigungsmagnetisierung als die Phasen mit schweren Seltenerdmetallen. Dabei haben Fe₈₀Mo₁₂Sm₈ und Fe₈₀Mo₁₂Gd₈ magnetische Anisotropie, die bei der Samarium-Phase besonders ausgeprägt ist.
- Gemäß dem vorstehend dargestellten Ausführungsbeispiel wurde davon ausgegangen, daß es sich bei der M-Komponente des erfindungsgemäßen Materials R-Fe-M um das Element Mo handelt. Entsprechende Verhältnisse sind jedoch auch bei einem zumindest teilweisen Ersatz dieses Metalls aus der Chrom-Gruppe durch das Metall Wolfram (W) gegeben.
- Außerdem wurde als Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Materials eine ternäre Legierung gewählt. Neben den genannten drei Legierungskomponenten kann jedoch das erfindungsgemäße Material noch einen geringen Anteil von maximal etwa 10 Atom-% mindestens einer weiteren Legierungskomponente enthalten. So kann insbesondere den Nd- und Sm-Legierungen vorteilhaft Kobalt (Co) bis maximal 8 Atom-% zulegiert sein, um die Curie-Temperatur und/oder die Sättigungsmagnetisierung zu erhöhen. Dabei ersetzt der Co-Anteil einen entsprechenden Anteil der Fe-Komponente. Die sich so ergebende quaternäre Legierung Nd₈Fe₇₄Co₈Mo₁₀ hat z.B. eine um etwa 100°C höhere Curie-Temperatur und eine um ca. 0,3 T höhere Sättigungsmagnetisierung als die ternäre Legierung Nd₈Fe₈₂Mo₁₀ ohne Co.
- Als Ausgangsmaterialien für hartmagnetische Werkstoffe sind wegen der hohen Kristallanisotropie die ternären Phasen mit Sm und die quaternären Phasen mit Sm und Co von besonderem Interesse. Hierbei lassen sich Anisotropiefeldstärken bis ca. 90 kOe erreichen.
- Das erfindungsgemäße Material mit 3 oder mehr Legierungskomponenten läßt sich nicht nur in reiner Form verwenden. Vielmehr kann es vorteilhaft auch Bestandteil eines Misch- oder Verbundwerkstoffes sein. So ist z.B. eine Einlagerung in oder Anlagerung an anorganische Substanzen wie Gläser oder Keramiken, beispielsweise Al₂O₃ , SiC oder B, sowie auch in oder an organische Materialien möglich.
Claims (10)
dadurch gekennzeichnet, daß
dadurch gekennzeichnet, daß neben einer Phase mit der ThMn₁₂-Struktur noch mindestens eine weitere Phase des Systems R-Fe-M vorliegt.
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