EP0164678A1 - Acier pour la fabrication de grosses pièces forgées et procédé de traitement de cet acier - Google Patents

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EP0164678A1
EP0164678A1 EP85106869A EP85106869A EP0164678A1 EP 0164678 A1 EP0164678 A1 EP 0164678A1 EP 85106869 A EP85106869 A EP 85106869A EP 85106869 A EP85106869 A EP 85106869A EP 0164678 A1 EP0164678 A1 EP 0164678A1
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less
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chromium
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Chantal Loier
Jean-Pierre Badeau
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Alstom SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/54—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/78—Combined heat-treatments not provided for above

Definitions

  • the present invention relates to a steel for the manufacture of large forgings, in particular of turbine rotors.
  • the steel according to the invention improves the mechanical properties both at ambient and hot and can be used with steam at 600 ° C.
  • the invention relates to a composition of highly alloyed steel for large forgings for which the addition of Niobium, usual for a steel having hot high resistance to creep is limited correlatively with the addition of nitrogen, the whole ele addition elements which must achieve a balance in order to avoid the presence of residual ferrite in the structure.
  • an "unbalanced" composition can cause an excess of ferrite in the structure of large parts. We manage to exclude it by carefully dosing the contents of additives.
  • a fairly precise method for carrying out this assay is that of "equivalent chromium and nickel" allowing, by means of coefficients assigned to each element, to assess its aptitude for the formation of ferrite (element alphagenes) and the formation of austenite ( gamma elements).
  • alphagenic elements we find Si, Cr, Mo, W, V, Nb, Ti, Al.
  • gammagenic elements we find C, Mn, Ni, Co and Cu.
  • An alloy composition in accordance with the invention will have, on the basis of the above, a chromium equivalent of between 14.5 and 15.5 and more advantageously between 14.7 and 15.3 a nickel equivalent of between 9 and 10, 2, the optimum ratio between the chromium equivalent and the nickel equivalent should be between 1.49 and 1.65.
  • FIG. 1 represents a diagram where the chrome equivalent is plotted on the abscissa and the nickel equivalent is plotted on the ordinate.
  • the final structures obtained appear in Figure 1, the straight lines plotted cooventionally the passage from one structure to another (A being austenite, M martensite and ⁇ F delta-ferrite).
  • the rectangle a b c d represents the chemical analysis area limited by the extremes of the compositions used (7.25 ⁇ Ni eq ⁇ 11.72 and - 13.12 ⁇ Cr eq ⁇ 16.65)
  • the part in the alloy according to the invention is subjected after forging to a determined heat treatment.
  • the description which is given below relates to a forged part with a diameter of 1400 mm with a weight of approximately 30 tonnes.
  • this income may include several stages: a first temperature rise up to approximately 560 ° C. (540-600 ° C.) with maintenance for at least 25 h (up to 48 h).
  • a second tempering is carried out to complete the transformation of the possibly remaining austenite into martensite and give the desired characteristics to the part. This treatment is done at a temperature between 650 and 710 ° C (the optimum being around 685 ° C) for a time similar to the first tempering.
  • an expansion treatment will be carried out at a temperature approximately 30 ° C lower than the temperature second income with a maintenance of 25 to 48 hours.
  • compositions including the following compositions:
  • the 5d elongations at break are between 13.5 and 21%.
  • the necks at break are between 41 and 70%.

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Abstract

Acier pour la fabrication de grosses pièces forgées et procédé de traitement de cet acier. Acier contenant en masse de 0,16 0,22% de carbone (C) moins de 0,3% de silicium (Si) moins de 0,5% de manganèse (Mn) de 0,6 à 0,9% de nickel (Ni) de 10,7 à 12,3% de chrome (Cr) de 0,8 à 1,1% de molybdène (Mo) de 0,22 à 0,35% de vanadium (V) de 0,07 a 0,20% de niobium (Nb) de 0,05 à 0,11% d'azote (N2) moins de 0,008% de bore (B) et des quantités résiduelles maximales (en % en masse), 0,020 pour le soufre, 0,020 pour le phosphore, 0,025 pour le cobalt, 0,010 pour l'aluminium, 0,02 pour le titane, 0,02 pour l'étain, 0,10 pour le cuivre, 0,015 pour le tungstène, 0,020 pour l'arsenic et 0,0025 pour l'antimoine, le complément étant en fer, ledit acier ayant un nickel équivalent calculé selon la formule Ni eq = 30 C + 0,5 Mn + 2 Ni + 25 N2 + 40 B compris entre 9 et 10,2 et un chrome équivalent calculé selon la formule Cr eq = Cr + 2 Si + 1,5 Mo + 5 V + 1,75 Nb compris entre 14,5 et 15,5 le rapport entre le Cr eq et le Ni eq étant compris entre 1,49 et 1,65. Acier pour rotor de turbine fonctionnant à haute température.

Description

  • La présente invention a trait à un acier pour la fabrication de grosses pièces forgées en particulier de rotors de turbine.
  • Les rotors de turbine classiques en acier Cr - Mo - V permettent des températures de vapeur de l'ordre de 550°C.
  • Pour permettre une utilisation avec de la vapeur à plus haute température tout en conservant de bonnes propriétés mécaniques on a utilisé des aciers fortement alliés au chrome comme décrit par exemple dans le document FR-A-1 407 452.
  • L'acier selon l'invention permet d'améliorer les propriétés mécaniques tant à l'ambiante qu'à chaud et peut être utilisé avec de la vapeur à 600°C.
  • L'acier selon l'invention contient en masse
    • de 0,16 à 0,22% de carbone (C)
    • moins de 0,3% de silicium (Si)'
    • moins de 0,5% de manganèse (Mn)
    • de 0,6 à 0,9% de nickel (Ni)
    • de 10,7 à 12,3% de chrome (Cr)
    • de 0,8 à 1,1% de molybdène (Mo)
    • de 0,22 à 0,35% de vanadium (V)
    • de 0,07 à 0,20% de niobium (Nb)
    • de 0,05 à 0,11% d'azote (N2)
    • moins de 0,008% de bore (B)
    • et des quantités résiduelles maximales (en % en masse)
    • 0,020 pour le soufre, 0,020 pour le phosphore, 0,025 pour le cobalt, 0,010 pour l'aluminium, 0,02 pour le titane, 0,02 pour l'étain, 0,10 pour le cuivre, 0,015 pour le tungstène, 0,020 pour l'arsenic et 0,0025 pour l'antimoine, le complément étant en fer,
    • ledit acier ayant un nickel équivalent calculé selon la formule
    • Ni eq = 30 C + 0,5 Rm + 2 Ni + 25 N2 + 40 B,
    • compris entre 9 et 10,2
    • et un chrome équivalent calculé selon la formule
    • Cr eq = Cr + 2 Si + 1,5 Mo + 5 V + 1,75 Nb compris entre 14,5 et 15,5
    • le rapport entre le Cr eq et le Ni eq étant compris entre 1,49 et 1,65.
  • Pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques on soumet après forgeage les pièces en acier selon l'invention à un traitement comportant les étapes suivantes :
    • - homogénéisation de la pièce réalisée à une température comprise entre 1130° et 1170°C pendant un temps suffisant pour parachever la mise en solution suivie d'un refroidissestent lent au four
    • - austénitisation entre 1050°c et 1130°C suivie d'une trempe ramenant la température à 250°C
    • - revenu lui donnant les caractéristiques finales.
  • Selon une réalisation préférentielle le revenu comporte les étapes suivantes
    • - première montée en température jusqu'à une température θ1 comprise entre 540 et 600°C, de pvéférence 560°C, aveo maintien pendant un temps t au moins égal à 25 h.
    • - refroidissement lent jusqu'à l'ambiante
    • - seconde montée en température jusqu'à une température θ2 comprise entre 650°C et 710°C, de préférence égale à 685°C, avec maintien pendant le temps t moins égal à 25 h
    • - refroidissement lent jusqu'à l'ambiante. et est suivi d'un traitement de stabilisation à une température θ 3 = θ 2 - θo maintenu pendant un temps au moins égal à 25 h avec θo compris entre 30° et 50°C.
  • La présente invention sera mieux comprise à la lumière de la description qui va suivre dans laquelle
    • - la figure 1 représente dans le système d'axes Cr eq, Ni eq la place du domaine de composition des aciers selon l'invention
    • - la figure 2 représente dans le même système d'axe le domaine des aciers selon l'invention.
  • L'invention concerne une composition d'acier fortement allié pour grosses pièces de forge pour lesquelles l'addition de Niobium, habituelle pour un acier présentant à chaud une résistance élevée au fluage est limitée corrélativement avec l'addition d'azote, l'ensemble des élé ments d'addition devant réaliser un équilibre en vue d'éviter la présence de ferrite résiduelle dans la structure.
  • En effet il est notoire que les aciers à 12% de chrome (10-14%) avec de fortes additions de niobium (0,2 à 0,5%) en plus du vanadium ont de bonnes propriétés vis-à-vis du fluage. Mais dans le cas de grosses pièces forgées la présence excessive de carbures de niobium à coeur peut entrainer des caractéristiques insuffisantes de la ductilité dans des directions perpendiculaires au sens de corroyage. La nécessaire réduction de la teneur en niobium peut corrélativement affecter les propriétés à chaud ce qui n'est pas le but recherché. Il importe donc de limiter au juste nécessaire les teneurs conjointes de niobium et d'azote pour obtenir dans toutes les directions une ductilité acceptable tout en cherchant à mettre totalement en solution les carbonitrures formés lors du traitement thermique. Le choix de la température d'austénitisation ainsi que le temps de maintien, seront ajustés pour un diamètre donné de pièce forgée, à la teneur précise en niobium dans la composition de l'acier de façon à utiliser toute l'efficacité de cette addition.
  • D'autre part une composition "mal équilibrée" peut entrainer un excès de ferrite dans la structure de grosses pièces. On parvient à l'exclure en dosant soigneusement les teneurs en éléments d'addition. Une méthode assez précise pour réaliser ce dosage est celle des "chrome et nickel équivalents" permettant à l'aide de coefficients affectés à chaque élément d'apprécier son aptitude à la formation de ferrite (élément alphagènes) et à la formation d'austénite (éléments gammagènes). Parmi les éléments alphagènes on trouve Si, Cr, Mo, W, V, Nb, Ti, Al. Parmi les éléments gammagènes on trouve C, Mn, Ni, Co et Cu.
  • La littérature existante fournit un choix de formules permettant le calcul des équivalents chrome et nickel. On peut citer les travaux de M. SCHNEIDER ou de MM. RICKETT, WHITE, WALTON et BUTLER. Le tableau ci-après donne une indication des coefficients d'aptitude à la formation de ferrite ou d'austénite pour chaque élément d'addition.
    Figure imgb0001
  • Les estimations se font en calculant les équations suivantes dans lesquelles les symboles correspondent en masse de l'élément dans 1'acier :
    • Wickel équivalent = 30 C + 0,5 Mn + 2 Ni + 25 N2 + 40 B
    • Chrome équivalent = Cr + 2 Si + 1,5 Mo + 5 V + 1,75 Nb
  • Une composition d'alliage conforme à l'invention aura, sur la base ce qui précède un équivalent chrome compris entre 14,5 et 15,5 et plus avantageusement entre 14,7 et 15,3 un équivalent nickel compris entre 9 et 10,2, le rapport optimm entre l'équivalent chrome et l'équivalent nickel devant être compris entre 1,49 et 1,65.
  • La figure 1 représente un diagramme où l' équivalent chrome est porté en abscisse et l'équivalent nickel est porté en ordonnée. Les structures finales obtenues apparaissent sur la figure 1, les droites tracées indiquant cooventionnellement le passage d'une structure à une autre (A étant l'austénite, M la martensite et δ F la delta-ferrite). Le rectangle a b c d représente la zone d'analyse chimique limitée par les extrêmes des coumpositions utilisées (7,25 < Ni eq < 11,72 et - 13,12 < Cr eq < 16,65)
  • L'optimum est obtenu à l'intérieur du petit rectangle c f g h (voir figure 2) correspondant à 9 < Ni eq < 10,2 et 14,5 < Cr eq - 15,5 dans la zone 1 f j k h 1 de ce petit rectangle comprise entre les deux droites D et D' données par le rapport Cr éq/Ni éq égal à 1,49 et 1,65.
  • Au-dessus de la droite D on peut trouver de l'austénite résiduelle. En dessous de la droite D' on peut trouver de la ferrite résiduelle. Dans la zone i f j k h 1 on a de la martensite exempte d'austénite et/ou de ferrite résiduelle.
  • Sur la figure 2 on a indiqué en pointillé le rectangle R donnant les limites des compositions préférentielles telles que décrites dans le document FR-A-1 407 452.
  • Pour obtenir les caractéristiques à l'ambiante et aux températures élevées, on soumet après forgeage la pièce dans l'alliage suivant l'invention à un traitement thermique déterminé. La description qui est faite ci-après concerne une pièce forgée d'un diamètre de 1400 mm d'un poids de 30 tonnes environ.
  • Une homogénéisation de la pièce réalisée à une température comprise entre 1130 et 11700C pendant un temps suffisant pour parachever la mise en solution est suivie d'un refroidissement au four jusqu'à 700°C environ. Une austénitisation entre 1050 et 11300C est suivie d'une trempe (huile, brouillard d'eau ou air pulsé) de façon à ce que la vitesse de refroidissement au coeur de la pièce ne soit pas inférieure à 40°C. h-1 : il convient en effet d'éviter une transformation perlitique qui intervient à des vitesses faibles de refroidissement. La température de la pièce est ramenée à une température inférieure à 250°C, la transformation martensitique étant complète à cette température.
  • Ensuite la pièce subit un revenu qui lui donnera les caractéristiques finales. En fait ce revenu pourra comporter plusieurs stades : une première montée en température jusqu'à 560°C environ (540-6000C) avec maintien pendant 25 h au moins (jusqu'à 48 h). Après refroidissement lent jusqu'à l'ambiante, on procède à un deuxième revenu pour parachever la transformation de l'austénite éventuellement restante, en martensite et donner les caractéristiques désirées à la pièce. Ce traitement se fait à une température comprise entre 650 et 710°C (l'optimum se situant vers 685°C) pendant un temps similaire au premier revenu. Après un refroidissement au four jusqu'à l'ambiante, on procèdera à un traitement de détente à une température inférieure de 30°C environ à la température du deuxième revenu avec un maintien de 25 à 48 h.
  • On a effectué de nombreux essais avec plusieurs compositions dont les compositions suivantes :
    Figure imgb0002
  • Les traitement thermiques ont été les suivants :
    • Homogénéisation 1150°C
    • Austénitisatieo 1080°C
    • trempe brouillard d'eau
    • Revenus 560°C et 685°C
  • Les rémltate de rupture instantanée à 550°C sont
    • pour ces aciers : Ra mini 535 HPa R 0,002 mini 460 MPa
    • Rm maxi 600 MPa R 0,002 maxi 530 MPa
  • Les essais de fluage - extrapolation Larson et Miller à 550°C (paramètre TK (25 + log t) 10-3)
    • 10 4 h : 282 MPa ± 28
    • 105h : 185 MPa ± 14
  • Les allongements 5d à rupture sont compris entre 13,5 et 21% Les strictions à rupture sont comprises entre 41 et 70%.

Claims (8)

1/ Acier contenant en masse de 0,16 à 0,22% de carbone (C)
moins de 0,3% de silicium (Si)
moins de 0,5% de manganèse (Mn)
de 0,6 à 0,9% de nickel (Mi)
de 10,7 à 12,3% de chrome (Cr)
de 0,8 à 1,1% de molybdène (Mo)
de 0,22 à 0,35% de vanadium (V)
de 0,07 à 0,20% de niobium (Nb)
de 0,05 à 0,11% d'azote (N2)
moins de 0,008% de bore (B)
et des quantités résiduelles maximales (en % du poids)
0,020 pour le soufre, 0,020 pour le phosphore, 0,025 pour le cobalt, 0,010 pour l'aluminium, 0,02 pour le titane, 0,02 pour l'étain, 0,10 pour le cuivre, 0,015 pour le tungstène, 0,020 pour l'arsenic et 0,0025 pour l'antimoine, le complément étant en fer.
ledit acier ayant un nickel équivalent calculé selon la formule
Ni eq = 30 C + 0,5 Mn + 2 Ni + 25 N2 + 40 B
compris entre 9 et 10,2
et un chrome équivalent calculé selon la formule Cr eq = Cr + 2 Si + 1,5 Mo 4. 5 V + 1,75 Nb
compris entre 14,5 et 15,5
le rapport entre le Cr eq et le Ni eq étant compris entre 1,49 et 1,65.
2/ Acier selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chrome équivalent est compris entre 14,7 et 15,3.
3/ Acier selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il contient en poids moins de 0,1% de silicium.
4/ Acier selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il contient moins de 0,3% de manganèse.
5/ Acier selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comporte 0,005% de bore.
6/ Procédé de traitement après forgeage d'une pièce en acier selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes :
- homogénéisation de la pièce réalisée à une température comprise entre 1130 et 1170°C pendant un temps suffisant pour parachever la mise en solution suivie d'un refroidissement lent au four jusqu'à 700°C environ
- austénitisation entre 1058°C et 1130°C suivie d'une trempe ramenant la température à 250°C
- revenu lui donnant les caractéristiques finales.
7/ Procédé de traitement selon la revendication 6, caractérisé en ce que le revenu comporte les stades suivants
- première montée en température jusqu'à une température θ1 comprise entre 540 et 600°C, de préférence 560°C, avec maintien pendant un temps t au moins égal à 25 h.
- refroidissement lent jusqu'à l'ambiante
- seconde montée en température jusqu'à une température θ2 comprise entre 650°C et 710°C, de préférence égale à 685°C, avec maintien pendant le temps t
- refroidissement lent jusqu'à l'ambiante
8/ Procédé de traitement selon la revendication 7, caractérisé en ce que le revenu est suivi d'un traitement de détente à une température θ 3 = θ 2 - θ o maintenu pendant un temps au moins égal à 25 h, avec θ o compris entre 30°C et 50°C.
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