KR101444750B1 - 템퍼취화 저항성이 향상된 니켈-크롬-몰리브덴계 저합금강 및 이의 제조방법 - Google Patents

템퍼취화 저항성이 향상된 니켈-크롬-몰리브덴계 저합금강 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 원자로 압력용기용 Ni-Cr-Mo계 저합금강 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다. 이를 위하여 본 발명은 0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.60 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.80 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.15 내지 0.40 중량%의 규소(Si), 0.001 내지 0.03 중량%의 바나디움(V), 철(Fe) 잔부 및 불가피한 불순물로 이루어진 것을 특징으로 하는 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 저합금강의 원료물질을 혼합 및 용융한 후 단조가공하는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 단조가공 후 균질화(homogenization) 열처리하는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 균질화 열처리한 후 오스테나이트화(austeniizing)하는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서 오스테나이트화한 후 템퍼링(tempering)하는 단계(단계 4);를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기의 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강은 종래의 ASTM SA508 Grade 4N 저합금강에 비해 강도 및 인성이 크게 저하되지 않으면서 뜨임 취성에 대한 저항성이 우수하다는 장점이 있다.

Description

템퍼취화 저항성이 향상된 니켈-크롬-몰리브덴계 저합금강 및 이의 제조방법{the Ni-Cr-Mo low alloy steel improved resistance of temper embrittleness and the manufacturing method thereof}
본 발명은 템퍼취화 저항성이 향상된 니켈-크롬-몰리브덴계 저합금강 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
원자력 발전소의 원자로 압력용기는 고온, 고압, 중성자 조사의 환경 하에서 장기간 사용되어야 하는 대형구조물이다. 구체적으로는, 원자로용 고압용기는 약 300 ℃의 작동온도와 중성자 조사환경 하에서 40 년 이상 교체없이 사용된다. 원자로용 고압용기가 장시간 사용되는 동안 중성자 조사 및 열적 취화로 인하여 그 강도가 저하될 수 있다. 상기와 같이 중성자 조사로 인한 강도의 손실이 불가피한 상황에서 원자로 압력용기에 사용되는 소재는 우수한 용접성과 중성자 조사 저항성이 요구되고, 무엇보다 내압에 견딜 수 있는 뛰어난 강도와 높은 파괴인성을 필요로 한다.
따라서 현재 원자로 압력용기용 소재로는, 우수한 강도와 인성 및 용접성을 갖는 SA508 Gr.3와 같은 Mn-Mo-Ni계 저합금강이 사용되고 있다. 그러나 계속되는 고유가와 에너지 수요의 증가로 인하여, 현재 진행중인 신규원전은 가동효율을 높이기 위하여 원자로를 대형화하고 장기간 가동을 하는 방향으로 계획되고 있다. 이렇게 대형화된 원자로의 압력용기에 기존 소재인 Mn-Mo-Ni계 저합금강을 적용할 경우, 충분한 강도 확보를 위해서 압력용기의 두께가 비례적으로 증가하게 되므로, 그에 따른 제작상의 어려움, 용접성, 경제성 등의 문제가 발생하게 된다. 따라서 이러한 문제를 해결하기 위해 Mn-Mo-Ni계 저합금강보다 우수한 강도와 인성을 갖는 새로운 소재의 적용이 필요하다.
차세대 상용원전에서 요구하는 높은 강도를 확보하기 위해서 ASME 규격상의 SA508 내에서도 고강도를 갖는 Gr.3 Mn-Mo-Ni계 저합금강 또는 Gr.4N Ni-Mo-Cr계 저합금강의 적용을 고려할 수 있다. SA508 Gr.4N 소재 (Ni-Mo-Cr계 저합금강)의 경우 상용 SA508 Gr.3 소재 (Mn-Mo-Ni계 저합금강)에 비해 Ni과 Cr함량의 증가에 따른 경화능의 향상으로, 기존 Mn-Mo-Ni계 저합금강에서 나타나는 상부 베이나이트 조직을 마르텐사이트/베이나이트 조직으로 변화시켜 Mn-Mo-Ni계 저합금강보다 향상된 강도와 인성을 가지고 있다. 이렇게 향상된 강도와 인성으로 인해, Ni-Mo-Cr계 저합금강은 차세대 상용 원자로에서도 Mn-Mo-Ni계 저합금강에 비해 안전운전의 여유를 확보할 수 있는 소재로 기대된다. 따라서 이러한 강도와 인성을 갖는 Ni-Mo-Cr계 저합금강을 원자로 압력용기에 적용하기 위하여 용접성이나 중성자조사 저항성에 대한 연구가 진행되고 있다. 그러나 이러한 소재의 적용성 평가를 위해서는 ASME 규격에서 제시하고 있는 SA508 Gr.4N 조성범위 내에서 최적의 합금설계가 우선적으로 진행되어야 하며, 이를 위해서는 합금원소 첨가에 따른 특성 변화에 대한 평가가 필요하다. 그러나 합금원소 첨가효과를 평가를 위해 다양한 조성의 모델합금 제작/평가하기 위해서는 많은 비용과 시간이 요구된다.
비특허문헌 1에 따르면, 템퍼취화는 비경화취화(non hardening embrittleness)의 일종이고, 300 ℃ 내지 500 ℃ 온도범위에서의 장시간 노출로 인한 인(P), 주석(Sn), 비소(As) 및 안티몬(Sb)과 같은 불순물 원소의 입계에서의 분리에 기인한다. 상기 불순물 원소들 중 인(P)은 가장 중요한 원소이다.
또한, 비특허문헌 2 및 비특허문헌 3에 따르면, 저합금강의 취화는 니켈, 크롬 및 망간과 같은 원소의 함량이 증가함에 따라 심화될 수 있고, 상기 템퍼 취화된 합금강에서 인(P)의 공동 분리(co-segregation)에 의하여 더욱 심화되는 것으로 알려진다.
인을 포함한 합금 원소들의 공동분리(co-segregation) 효과 및 템퍼 취화에 있어서 인 이동도(P diffusivity) 및 탄소 활동도(C activity)가 중요한 열역학적 변수로 작용한다. 인 이동도는 입계편석(grain-boundary segregation) 정도에 영향을 미친다. 더욱이, 템퍼 취화는 탄소가 추가됨에 따라 입계에서의 인과 탄소의 위치 경쟁(site competition)으로 그 정도가 현저히 축소된다. 크롬(Cr), 몰디브덴(Mo) 또는 망간(Mn) 등의 카바이드 형성 원소의 존재가 합금 내에 분산된 탄소의 농도에 영향을 줄 수 있고, 이것이 템퍼 취화에 영향을 준다.
SA508 Gr.4N 저합금강에 있어서, 니켈(Ni), 크롬(Cr), 망간(Mn)과 같은 주요 합금원소가 인 이동도 및 탄소 활동도와 같은 열역학적 변수와 공동분리(co-segregation) 효과의 관점에서 템퍼취화에 영향을 주는 것으로 알려진다. 연성-취성천이온도(ductile-brittle transition temperature)가 에이징 전후로 변하는 것은 템퍼취화 정도와 비교해서 합금원소의 함유율과 관련이 있다. 입계에서의 분리 현상은 인의 공동 분리에 기인하는 것으로 알려진다.
상기와 같이 템퍼 취화에 대한 무수한 연구가 수행되어 왔음에도, 템퍼취화에 대한 포괄적이고 만족스러운 이론은 아직 나타나지 않고 있다.
이에 본 발명의 발명자들은 ASME SA508 Gr.4N Ni-Mo-Cr계 저합금강에 Ni-Mo-Cr의 함량을 조절하면 탄소활동도 및 인 분산도의 변화에 따라 강도 및 인성이 저하되지 않으면서도 템퍼취화에 대한 저항성이 우수한 저합금강을 제조할 수 있는 효과가 있음을 알게되어 본 발명을 완성하였다.
M. Guttmann, P. Dumiulin, M. Wayman, Metall. Trans. 13A (1982) 1693-1711 M. Guttmann, Philos. Trans. R Soc. Lond. A 295 (1980) 169-196 M. Guttmann, Surface Sci. 53 (1975) 213-227
본 발명의 목적은 템퍼취화 저항성이 향상된 Ni-Cr-Mo계 저합금강 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
이를 위하여 본 발명은 0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.60 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.80 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.15 내지 0.40 중량%의 규소(Si), 0.001 내지 0.03 중량%의 바나디움(V), 철(Fe) 잔부 및 불가피한 불순물로 이루어진 것을 특징으로 하는 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제공한다.
또한 본 발명은 상기의 Ni-Cr-Mo계 저합금강으로 제조된 원자로 압력용기를 제공한다.
또한, 본 발명은
0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.60 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.80 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo),0.03 중량%의 규소(Si), 0.01 중량% 이하의 인(P), 0.01 중량% 이하의 황(S), 0.03 중량%의 바나디움(V), 철(Fe)을 포함하는 원료물질을 혼합 및 용융한 후 단조가공하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 단조가공 후 균질화(homogenization) 열처리하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 균질화 열처리한 후 오스테나이트화(austeniizing)하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 오스테나이트화한 후 템퍼링(tempering)하는 단계(단계 4);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기의 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 함유 원소 중 니켈(Ni), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)의 함량을 조절하여, 종래의 ASTM A508 Grade 4N 저합금강에 비해 강도 및 인성이 크게 저하되지 않으면서 템퍼 취화에 대한 저항성이 우수한 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제조할 수 있고, 상기 저합금강은 원자로 압력용기를 제조하는 데 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강의 샤르피 충격 실험의 결과를 도시한 그래프이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강의 샤르피 충격 실험에 사용된 시편의 파면에 대한 주사전자현미경 이미지이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강의 각 원소 함량에 따른 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)의 그래프이고;
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 각 원소 함량에 따른 인 이동도의 그래프이고;
도 5는 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 각 원소 함량에 따른 탄소활동도의 그래프이고;
도 6은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 탄소 활동도에 대한 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)의 그래프이고;
도 7은 크롬 함량에 대한 상변화 및 기지조직 내의 크롬함량에 대한 그래프이다.
본 발명의 목적은 원자로 압력용기용 Ni-Cr-Mo계 저합금강 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다. 이를 위하여 본 발명은 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 함유 원소 중 니켈(Ni), 크롬(Cr) 및 망간(Mn)의 함량을 조절하여, 종래의 ASTM SA508 Grade 4N 저합금강에 비해 강도 및 인성이 크게 저하되지 않으면서 템퍼 취화에 대한 저항성이 우수한 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제공한다.
본 발명은
0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.60 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.80 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.15 내지 0.40 중량%의 규소(Si), 0.001 내지 0.03 중량%의 바나디움(V), 철(Fe) 잔부 및 불가피한 불순물로 이루어진 것을 특징으로 하는 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강 내의 합금원소에 대하여 자세히 설명한다.
탄소(C)의 함량은 0.19 내지 0.22 중량%인 것이 바람직하다.
상기 탄소는 담금질된 조직을 피절삭성이 양호한 하부 베이나이트 조직으로 유지하고, 템퍼링에 있어서는 크롬, 몰리브덴, 바나디움의 탄화물을 석출시켜 강화시키기 위하여 요구되는 기본적인 첨가원소이다. 탄소(C)의 함량이 0.19 중량% 미만인 경우 페라이트가 석출될 수 있다는 문제점이 있고, 0.22 중량%를 초과하는 경우 매트릭스를 마르텐사이트로 변태시켜 피절삭성을 감소시키고, 동시에 과도한 탄화물을 형성해서 피절삭성을 저하시킬 수 있다는 문제점이 있다.
망간(Mn)의 함량은 0.10 내지 0.35 중량%인 것이 바람직하다.
상기 망간은 고용강화 원소로 강도 상승에 크게 기여할 뿐만 아니라 페라이트의 생성을 억제하고 적당한 담금질 및 템퍼링 경도를 부여하는 원소이다. 망간의 함유율이 증가함에 따라 탄소 활동도가 감소하는 효과가 있고, 탄소 활동도가 증가함에 따라 취성-연성 천이온도변화(TTS, transition temperature shift)가 비례하여 감소하는 효과가 있다. 상기 망간의 함량이 0.10 중량 %미만인 경우 취성연성 천이 온도변화가 없고, 열에 장시간 노출된 이후 취화온도가 낮아질 수도 있으나 제조된 저합금강의 강도가 낮다는 문제점이 있을 수 있고, 망간의 함량이 0.35 중량%를 초과하는 경우 탄소 활동도가 크게 감소하여 장시간 열에 노출된 이후 취성-연성 천이온도변화(TTS, transition temperature shift)가 80 ℃ 이상으로 크게 높아지면서 템퍼취화에 대한 저항성이 급격히 낮아진다는 문제점이 있다.
니켈(Ni)의 함량은 2.00 내지 3.60 중량%인 것이 바람직하다.
상기 니켈은 가격변동성이 크고 환경 및 인체에 유해한 원소이므로 가능한 한 첨가량을 제한하는 것이 바람직하다. 그러나 니켈(Ni)은 제조 합금의 열간 및 냉간가공성을 향상시키고, 높은 응력부식균열(stress corrosion cracking, SCC) 저항성과 산성용액에서의 우수한 내식성을 부여하며, 모재의 응고 과정 중에 델타 페라이트 형성을 억제하는 장점이 있다. 상기 니켈의 함량이 2.00 중량% 미만인 경우 상기의 효과들이 충분히 부여되지 않을 수 있다는 문제점이 있고, 3.60 중량%를 초과하는 경우 베이나이트 조직을 과도하게 미세화시키고, 마르텐사이트 변태를 촉진하며, 매트릭스의 인성을 증가시켜서 피절삭성을 저하시킨다는 문제점이 있다.
크롬(Cr)의 함량은 1.00 내지 1.80 중량%인 것이 바람직하다.
상기 크롬(Cr)은 페라이트 안정화 원소로써 강에 내식성을 부여하는 필수적인 원소이다. 또한 크롬은 연마 가공시 또는 금형의 보관시의 녹의 발생을 억제하고 질화처리가 행해질 경우 질화층의 단단함을 향상시키는 효과가 있다. 상기 크롬의 함량이 1.00 중량% 미만인 경우 상기 효과들이 발생하지 않을 수 있다는 문제점이 있고, 1.80 중량%를 초과하는 경우 탄소 활동도가 크게 감소하여 장시간 열에 노출된 이후 취성-연성 천이온도변화(TTS, transition temperature shift)가 크게 높아지면서 템퍼취화에 대한 저항성이 급격히 낮아진다는 문제점이 있다.
몰리브덴(Mo)의 함량은 0.40 내지 0.60 중량%인 것이 바람직하다.
상기 몰리브덴(Mo)은 템퍼링 처리시 미세 탄화물을 석출 및 응집시켜 강의 강도를 향상시키고 템퍼링에 있어서의 연화 저항성을 증가시킨다. 또한, 경화능을 향상시키기 때문에 고온 성형가공시 금형과 직접 접촉하지 않는 부분의 강도저하를 방지할 수 있다. 상기 몰리브덴의 함량이 0.40 중량% 미만인 경우 충분한 경화능을 얻을 수 없다는 문제점이 있고, 0.60 중량%를 초과하는 경우 필요 이상으로 첨가되어 피절삭성을 저하시킬 수 있고, 강의 제조원가를 향상시킨다는 문제점이 있다.
규소(Si)의 함량은 0.15 내지 0.40 중량%인 것이 바람직하다.
상기 규소는 고용강화 원소로서 강 판의 강도상승에 기여할 수 있는 효과가 있으나, 규소의 함량이 0.15 중량% 미만인 경우 제조된 강의 강도가 저하될 수 있다는 문제점이 있고, 0.40 중량%를 초과하는 경우 인성과 관련된 기계적 특성이 감소되고, 금속간 화합물을 형성할 수 있다는 문제점이 있다.
바나디움(V)의 함량은 0.001 내지 0.03 중량%인 것이 바람직하다.
상기 바나디움은 질화시 표층 경도, 질화 깊이 및 템퍼링 연화 저항성의 확보에 유효한 원소이고, 탄소 또는 질소와 결합하여 탄질화물을 생성하며 강의 결정립을 미세화하는 효과가 있다. 또한 인성의 향상에 기여하고 내마모성을 향상시키는 효과가 있다. 바나디움의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우 바나디움의 함유량이 너무 적어 상기 효과가 나타나지 않을 수 있다는 문제점이 있고, 0.03 중량%를 초과하는 경우 피절삭성이 저하될 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강에 있어서, 상기 저합금강의 망간함량은 0.10 내지 0.19인 것이 더욱 바람직하다.
상기 망간은 고용강화 원소로 강도 상승에 크게 기여할 뿐만 아니라 페라이트의 생성을 억제하고 적당한 담금질 및 템퍼링 경도를 부여하는 원소이다. 망간의 함유율이 증가함에 따라 탄소 활동도가 감소하는 효과가 있고, 탄소 활동도가 증가함에 따라 취성-연성 천이온도변화(TTS, transition temperature shift)가 비례하여 감소하는 효과가 있다. 상기 망간의 함량이 0.10 중량 %미만인 경우 취성연성 천이 온도변화가 없고, 열에 장시간 노출된 이후 취화온도가 낮아질 수도 있으나 제조된 저합금강의 강도가 낮다는 문제점이 있을 수 있고, 망간의 함량이 0.19 중량%를 초과하는 경우 탄소 활동도가 크게 감소하여 장시간 열에 노출된 이후 취성-연성 천이온도변화(TTS, transition temperature shift)가 40 ℃ 이상으로 크게 높아지면서 템퍼취화에 대한 저항성이 급격히 낮아진다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강에 있어서, 상기 저합금강의 니켈함량은 2.00 내지 2.70인 것이 더욱 바람직하다.
일반적으로 니켈이 첨가되면 강의 강도와 인성을 향상시키는 장점이 있으나, 니켈의 함량이 증가할 경우 마르텐사이트 상의 분율을 증가시키고, 이는 조직내에서 Σ3 바운더리와 같은 특별 바운더리 분율이 증가하여 이에 따라 템퍼취화 저항성이 낮아지는 것으로 알려지고 있다. 상기 니켈의 함량이 2.00 중량% 미만인 경우 니켈의 함량이 부족하여 종래의 ASME Grade 4N 소재에 비해 강도와 인성이 저하된다는 문제점이 있고, 2.70 중량%를 초과하는 경우 템퍼취화 저항성을 감소시킨다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강에 있어서, 상기 저합금강의 크롬함량은 1.00 내지 1.45인 것이 바람직하다.
크롬(Cr)은 페라이트 안정화 원소로써 강에 내식성을 부여하는 필수적인 원소로, 크롬은 연마 가공시 또는 금형의 보관시의 녹의 발생을 억제하고 질화처리가 행해질 경우 질화층의 단단함을 향상시키는 효과가 있다. 상기 크롬의 함량이 1.00 중량% 미만인 경우 상기 효과가 나타나지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
도 7을 참조하면, 크롬 함량이 증가함에 따라 M23C6 및 M7C3의 카바이드 상이 증가하는 동안은 상대적으로 적은 크롬 함량이 유지되다가, 카바이드 상이 포화상태에 이른 후 기지 내 크롬 석출량이 급격하게 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 저합금강의 기지 조직 내 크롬함량이 증가함에 따라 탄소 활동도가 감소되어 템퍼취화 거동이 심화되는 것으로 유추할 수 있다. 따라서 크롬의 함량이 1.45 중량% 를 초과하는 경우 크롬의 함량이 높아지는 경우 탄소 활동도가 크게 감소하여 장시간 열에 노출된 이후 취성-연성 천이온도변화(TTS, transition temperature shift)가 크게 높아지면서 템퍼취화에 대한 저항성이 급격히 낮아진다는 문제점이 있다.
또한 본 발명은 상기의 Ni-Cr-Mo계 저합금강으로 제조된 원자로 압력용기를 제공한다. 원자력 발전소의 원자로 압력용기는 300 ℃ 이상의 온도에서 교체없이 사용되어 장시간 사용에 따른 열적 안정성이 요구된다. 약 300 ℃ 내지 600 ℃ 온도범위에서 원자로 압력용기가 장시간 노출되면 입계에 불순물이 편석하여 인성이 저하될 수 있는데, 본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강은 템퍼취화 저항성이 향상되어 열적으로 안정하여 장시간 및 장기간 사용할 수 있는 원자로 압력용기를 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 원자로 압력용기는 템퍼취화 저항성이 향상될 수 있다. 상기 원자로 압력용기를 제조하는 데 사용된 Ni-Cr-Mo계 저합금강은 니켈, 크롬 및 망간의 함량을 조절하여 고온에서의 장시간 열처리 이후에 취성-연성 천이온도가 상승하는 폭을 감소시켜 매우 우수한 템퍼취화 저항성을 나타낸다.
또한 본 발명은
0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.60 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.80 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.15 내지 0.40 중량%의 규소(Si), 0.001 내지 0.03 중량%의 바나디움(V), 철(Fe)을 포함하는 원료물질을 혼합 및 용융한 후 단조가공하는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 단조가공 후 균질화(homogenization) 열처리하는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 균질화 열처리한 후 오스테나이트화(austeniizing)하는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 오스테나이트화한 후 템퍼링(tempering)하는 단계(단계 4);
를 포함하는 것을 특징으로 하는 상기의 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.60 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.80 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.15 내지 0.40 중량%의 규소(Si), 0.001 내지 0.03 중량%의 바나디움(V), 철(Fe)을 포함하는 원료물질을 혼합 및 용융한 후 단조가공하는 단계이다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 단계 1에서 가공된 저합금강을 균질화(homogenization) 열처리하는 단계이다.
상기 균질화(homogenization) 열처리는 금속 조직을 균일화하기 위하여, 소재를 높은 온도로 열처리하여 확산에 의해서 입계에서의 화학적 편석을 감소 또는 제거하는 방법이다. 주조상태 합금의 편석을 제거하여 균질화하기 위해서는 높은 온도에서 긴 시간동안 가열된 후 천천히 냉각되어야 한다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기 단계 2의 균질화(homogenization) 열처리는 1100 ℃ 내지 1300 ℃에서 8 내지 12 시간 동안 수행된 후 반응로 내에서 냉각되는 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서 균질화 열처리가 수행되지 않는 경우 입계편석이 충분히 제거되지않아 입계결합력이 약화되어 저합금강의 강도가 저하될 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 단계 2에서 균질화 열처리된 저합금강을 오스테나이트화(austeniizing)하는 단계이다. 오스테나이트화는 강을 변태점 이상의 온도로 가열하여 오스테나이트 상으로 조직화하여 할 수 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기 단계 3의 오스테나이트화(austeniizing)는 850 ℃ 내지 900 ℃에서 2 시간 내지 3 시간 동안 수행된 후 공기 중에서 냉각되는 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서 오스테나이트화(austeniizing)되지 않는 경우 저합금강이 충분히 경화되지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기 단계 4는 상기 단계 3에서 오스테나이트화된 저합금강을 템퍼링(tempering)하는 단계이다. 상기 템퍼링은 공석온도 이하의 온도로 재가열하여 적절한 시간동안 유지한 다음 공랭함으로써 연성과 인성을 동시에 향상시키고 잔류응력을 제거하며, 조직을 안정화할 수 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기 단계 4의 템퍼링(tempering)은 650 ℃ 내지 700 ℃에서 8 시간 내지 12 시간 동안 수행된 후 반응로 내에서 냉각되는 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서 오스테나이트화(austeniizing)되지 않는 경우 저합금강이 충분히 경화되지 않을 수 있다는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법에 있어서, 상기의 방법으로 제조된 Ni-Cr-Mo계 저합금강은 템퍼취화 저항성 및 강도가 향상될 수 있다. 상기의 방법으로 제조된 Ni-Cr-Mo계 저합금강은 니켈, 크롬 및 망간의 함량을 조절하여 고온에서의 장시간 열처리 이후에 취성-연성 천이온도가 상승하는 폭을 감소시켜 매우 우수한 템퍼취화 저항성을 나타낸다.
이하 본 발명은 실시예 및 실험예를 통하여 더욱 구체적으로 설명한다. 단 하기 실시예 및 실험예들은 본 발명의 설명을 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
단계 1: 0.21 중량%의 탄소(C), 0.33 중량%의 망간(Mn), 2.66 중량%의 니켈(Ni), 1.81 중량%의 크롬(Cr), 0.53 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.25 중량%의 규소(Si), 0.01 중량%의 바나디움(V), 잔부의 철(Fe)을 포함하는 원료물질을 진공유도용해(vacuum induction melting)하여 두께 35 mm의 저합금강으로 단조가공하였다.
단계 2: 상기 단계 1에서 가공된 저합금강을 반응로에서 1200 ℃의 온도로 10 시간 동안 균질화(homogenization) 열처리한 후 반응로 내에서 냉각하였다.
단계 3: 상기 단계 2에서 균질화 열처리된 저합금강을 오스테나이트화(austeniizing)하기 위하여 (반응기종류, 기기명)에서 880℃의 온도로 2 시간 동안 가열한 후 공기중에서 냉각하였다.
단계 4: 상기 단계 3에서 오스테나이트화된 저합금강을 반응로에서 660 ℃의 온도로 10 시간 동안 템퍼링(tempering)한 후 반응로 내에서 냉각하여 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제조하였다.
<실시예 2-3>
실시예 1의 단계 1에서 하기 표 1과 같은 조성으로 수행된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제조하였다.
(단위:
중량%)		 C Ni Cr Mn Mo Si V Fe
실시예2 0.21 3.65 1.0 0.32 0.54 0.25 0.004 Bal.
실시예3 0.21 3.64 1.8 0.11 0.54 0.25 0.004 Bal.
<비교예 1-5>
실시예 1의 단계 1에서 하기 표 2와 같은 조성으로 수행된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 Ni-Cr-Mo계 저합금강을 제조하였다.
(단위:
중량%)		 C Ni Cr Mn Mo Si V Fe.
비교예1 0.21 3.6 1.8 0.30 0.49 0.25 0.004 Bal.
비교예2 0.21 4.8 1.8 0.32 0.53 0.25 0.004 Bal.
비교예3 0.21 3.6 2.5 0.32 0.53 0.25 0.004 Bal.
비교예4 0.19 3.6 1.8 0.007 0.52 0.25 0.004 Bal.
비교예5 0.21 3.6 1.8 0.51 0.54 0.25 0.004 Bal.
<실험예 1> 템퍼취화 저항성
본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강이 고온에서 장시간 열처리된 후의 템퍼취화 저항성에 대하여 알아보기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강에 -196 ℃ 내지 150 ℃의 범위, 최대 용량 406 J의 충격 실험기(SATEC-S1)에서 샤르피 충격 실험(charpy impact test)을 수행하였다. 또한, 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강을 450 ℃에서 2000 시간 동안 열처리하여 에이징(aging)한 후 -196 ℃ 내지 150 ℃의 범위, 최대 용량 406 J의 충격 실험기(SATEC-S1)에서 샤르피 충격 실험(charpy impact test)을 수행하였다. 그 결과를 도 1 에 나타내었고 이때, 41 J 및 68 J의 흡수에너지를 가지며 파괴될 때의 저합금강의 취화온도를 측정하여 그 결과를 표 3에 나타냈다.

T41J
w/o aging
(℃)
T41J
w/ aging
(℃)
T68J
w/o aging
(℃)
T68J
w/ aging
(℃)
TTS of T41J
(℃)
TTS of T68J
(℃)
% of IG in BF
(%)
비교예 1 -127 -89 -111 -70 +38 +41 47
실시예 1 -87 -79 -78 -67 +8 +11 -
비교예 2 -160 -112 -137 -89 +48 +48 54
실시예 2 -65 -56 -48 -38 +9 +10 -
비교예 3 -139 -22 -123 -2 +117 +121 93
비교예 4 -134 -144 -118 -125 -10 -7 -
실시예 3 -123 -114 -108 -99 +9 +9 -
비교예 5 -130 -54 -111 -27 +76 +84 84
도 1 및 표 3에 따르면, 실시예 1 내지 실시예 3, 비교예 1 내지 비교예 3 및 비교예 5의 경우 에이징을 거친 이후 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)가 상승하는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 고온에서 장시간 열처리 된 강의 취화 온도가 상승하는 것을 알 수 있다. 다만, 비교예 4의 경우 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)가 음의 값을 갖는데, 이를 통해 망간의 함량이 매우 낮은 저합금강의 경우 열처리 이후 취화 온도가 오히려 낮아지는 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 실시예 3의 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)는 에이징 후 평균 10 ℃ 정도 상승하고, 비교예 1 내지 비교예 3 및 비교예 5의 경우 에이징 후 평균 41 ℃ 정도 상승하는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 니켈의 함량을 저하시킨 실시예 1의 저합금강, 크롬의 함량을 저하시킨 실시예 2의 저합금강 및 망간의 함량을 저하시킨 실시예 3의 저합금강의 경우 장시간 열처리가 이루어진 후에 취화온도 상승폭이 적어 템퍼취화 저항성이 우수한 것을 알 수 있다.
<실험예 2> 저합금강의 파면해석
본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강이 고온에서 장시간 열처리된 후의 파면 및 입계편석에 대하여 알아보기 위하여, 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강을 450 ℃에서 2000 시간 동안 열처리하여 에이징(aging)한 후 -196 ℃ 내지 150 ℃의 범위, 최대 용량 406 J의 충격 실험기(SATEC-S1)에서 샤르피 충격 실험(charpy impact test)을 수행한 후 발생한 시편의 파면에서의 입계편석을 주사전자현미경(SEM-6300)을 통해 관찰하였다. 그리고 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에 따르면, 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 4는 거의 균열이 결정입계를 통과하는 형태의 입내파괴(transgranular fracture)의 양상을 나타내고, 비교예 1 및 비교예 2는 균열이 입계를 따라서 나타나는 입계파괴(intergranular fracture)의 양상이 부분적으로 나타나며, 비교예 3 및 비교예 5는 완전한 입계파괴양상이 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 크롬 및 망간의 함량이 많이 포함된 저합금강의 경우 입계파괴 양상이 크게 나타나고, 이로 인하여 취성-연성 천이온도변화가 크게 상승하는 것을 알 수 있다.
<실험예 3> 합금 원소에 따른 템퍼취화의 변화
본 발명에 따른 저합금강의 함유 원소에 따른 템퍼취화의 변화에 대하여 알아보기 위하여, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강에 대하여 표 3에서 계산된 샤르피 충격실험 중 68 J의 흡수에너지를 가질 때의 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)를 각 원소별 중량비에 대하여 그래프로 도시한 것을 도 3에 나타내었다.
도 3에 따르면, 망간은 함량이 증가함에 따라 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)가 선형적으로 급격히 증가하고, 크롬은 1.8 중량% 이후부터 급격히 증가하며, 니켈은 그 효과가 가장 적게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 각 성분원소들이 템퍼취화에 미치는 효과가 각각 다른 것을 알 수 있다.
<실험예 4> 템퍼취화에 미치는 인 이동도(P diffusivity)의 영향
본 발명에 따른 템퍼취화에 미치는 인 이동도(P diffusivity)의 영향에 대하여 알아보기 위하여, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3, 비교예 1 내지 비교예 3및 비교예 5의 저합금강에 대하여 열역학 프로그램인 DICTRA을 통해 인 이동도를 계산하였고, 이를 langmuir-Mclean isotherm 에 따른 하기 수학식 1과 같이 입계에서의 인 분리 농도를 계산하여 그 결과를 표 4에 나타내다. 또한, 각 원소의 중량비에 따른 인 이동도를 도 4에 나타내었다.
<수학식 1>
Figure 112012070463119-pat00001
(상기에서, XI(t)는 용질 I의 입계에서의 농도이고,
t는 에이징에 소요된 시간(450℃, 2000 시간)이고,
β는 입계의 두께( ~ 0.8 nm)이고,
α는 농축율(α= XI/XI B)이고,
DI는 용질 I의 인 이동도이다.)
비교예 1 실시예 1 비교예 2 실시예 2 비교예 3 실시예 3 비교예 5
인 이동도
(E-19)		 1.648 1.625 1.673 1.636 1.657 1.629 1.667
XI(at %) 4.60 4.55 4.66 4.58 4.62 4.56 4.66
표 4 및 도 4에 따르면, 실시예 1 내지 실시예 3, 비교예 1 내지 비교예 3 및 비교예 5에 따라 제조된 저합금강은 함유 원소의 함량 및 종류에 따라 각각 서로 다른 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다. 그러나 상기 인 이동도는 종래의 저합금강인 비교예 1의 인 이동도에 대하여 특별한 차이를 나타내지 않는 것을 확인할 수 있다. 또한, 입계에서의 인의 평균 농도(XI)가 약 4.6 at%로, 특별한 차이를 나타내지 않는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해 인 이동도는 입계편석에 큰 영향력을 미치지 않는 것을 알 수 있다.
<실험예 5> 템퍼취화에 미치는 탄소 활동도(C activity)의 영향
본 발명에 따른 템퍼취화에 미치는 탄소 활동도(C activity)의 영향에 대하여 알아보기 위하여, 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강에 대하여 열역학 프로그램인 DICTRA을 통해 탄소 활동도를 계산하였고, 각 성분원소의 중량비에 따른 탄소활동도에 대한 그래프를 도 5에 나타내었다. 또한, 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 5의 저합금강에 대하여 표 3에서 계산된 샤르피 충격실험 중 68 J의 흡수에너지를 가질 때의 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)를 상기 계산된 탄소 활동도에 대하여 그래프로 도시한 것을 도 6에 나타내었다.
도 5 및 도 6에 따르면, 비교예 4, 비교예 5 및 실시예 3과 같이 합금강 내에 포함된 망간(Mn)의 중량비가 증가함에 따라 탄소활동도가 선형적으로 감소하고, 역으로 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)는 증가하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 2 및 비교예 3과 같이 합금강 내에 포함된 크롬(Cr)은 1.6 중량%를 초과하면서부터 중량비가 증가함에 따라 탄소활동도가 급격히 감소하고, 따라서 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)는 급격히 증가하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 1 및 비교예 2와 같이 합금강 내에 포함된 니켈(Ni)은 중량비가 증가함에 따라 탄소 활동도가 거의 변화하지 않고, 따라서 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)에 영향을 미치지 않는 것을 확인할 수 있다.
이를 통해, 탄소 활동도는 템퍼취화의 주요 원인 중 하나로서 망간과 크롬원소의 함량이 취성-연성 천이온도변화(TTS, Transition Temperature Shift)에 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
<실험예 6> 저합금강의 크롬 함량에 따른 탄소 활동도 변화
본 발명에 따른 저합금강의 크롬 함량에 따른 탄소 활동도 변화에 대하여 알아보기 위하여, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 3의 기지 조직 내 크롬함량을 Thermocalc classic vers. R을 이용하여 측정하였고, 크롬 함량에 대한 상변화 및 기지조직 내의 크롬함량에 대한 그래프를 도 7에 나타내었다.
도 7에 따르면, 크롬 함량이 증가함에 따라 M23C6 및 M7C3의 카바이드 상이 증가하는 동안은 상대적으로 적은 크롬 함량이 유지되다가, 카바이드 상이 포화상태에 이른 후 기지 내 크롬 석출량이 급격하게 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 저합금강의 기지 조직 내 크롬함량이 증가함에 따라 탄소 활동도가 감소되어 템퍼취화거동이 심화되는 것으로 유추할 수 있다.

Claims (8)

  1. 0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.65 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.81 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.15 내지 0.40 중량%의 규소(Si), 0.001 내지 0.03 중량% 이하의 바나디움(V), 철(Fe) 잔부 및 불가피한 불순물로 이루어진 것을 특징으로 하는 Ni-Cr-Mo계 저합금강.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 저합금강의 망간함량은 0.10 내지 0.19인 것을 특징으로 하는 Ni-Cr-Mo계 저합금강.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 저합금강의 니켈함량은 2.00 내지 2.70인 것을 특징으로 하는 Ni-Cr-Mo계 저합금강.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 저합금강의 크롬함량은 1.00 내지 1.45인 것을 특징으로 하는 Ni-Cr-Mo계 저합금강.
  5. 0.19 내지 0.22 중량%의 탄소(C), 0.10 내지 0.35 중량%의 망간(Mn), 2.00 내지 3.60 중량%의 니켈(Ni), 1.00 내지 1.80 중량%의 크롬(Cr), 0.40 내지 0.60 중량%의 몰리브덴(Mo), 0.15 내지 0.40 중량%의 규소(Si), 0.001 내지 0.03 중량%의 바나디움(V), 나머지 철(Fe) 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 원료물질을 혼합 및 용융한 후 단조가공하는 단계(단계 1);
    상기 단계 1에서 단조가공 후 균질화(homogenization) 열처리하는 단계(단계 2);
    상기 단계 2에서 균질화 열처리한 후 오스테나이트화(austenitizing)하는 단계(단계 3); 및
    상기 단계 3에서 오스테나이트화한 후 템퍼링(tempering)하는 단계(단계 4);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 제 1 항의 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 단계 2의 균질화(homogenization) 열처리는 1100 ℃ 내지 1300 ℃에서 8 내지 12 시간 동안 수행된 후 반응로 내에서 냉각되는 것을 특징으로 하는 제 1 항의 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 단계 3의 오스테나이트화(austeniizing)는 850 ℃ 내지 900 ℃에서 2 시간 내지 3 시간 동안 수행된 후 공기 중에서 냉각되는 것을 특징으로 하는 제 1 항의 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 단계 4의 템퍼링(tempering)은 650 ℃ 내지 700 ℃에서 8 시간 내지 12 시간 동안 수행된 후 반응로 내에서 냉각되는 것을 특징으로 하는 제 1 항의 Ni-Cr-Mo계 저합금강의 제조방법.


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