EP0138214A2 - Verfahren zur Synthesegaserzeugung - Google Patents

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EP0138214A2
EP0138214A2 EP84112304A EP84112304A EP0138214A2 EP 0138214 A2 EP0138214 A2 EP 0138214A2 EP 84112304 A EP84112304 A EP 84112304A EP 84112304 A EP84112304 A EP 84112304A EP 0138214 A2 EP0138214 A2 EP 0138214A2
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EP
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hydrogenation
residue
screw machine
distillation
bar
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EP84112304A
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EP0138214A3 (de
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Lothar Ing. Grad. Winckler
Klaus Dr. Dipl.-Chem. Fuhrmann
Ulrich Dr. Dipl.-Ing. Graeser
Peter Dipl.-Ing. Wenning
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Veba Oel Technologie und Automatisierung GmbH
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Veba Oel Technologie und Automatisierung GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/02—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/006—Combinations of processes provided in groups C10G1/02 - C10G1/08

Definitions

  • a process is known from US Pat. No. 3,075,912 in which residues of the carbon hydrogenation, which are separated from the gaseous or liquid products of the hydrogenation in hot separators, the phase separation taking place under reaction pressure at reaction temperature or a temperature below it, for generation of synthesis gas are used, from the hydrogen, for. B. is obtained for the hydrogenation process.
  • the hydrogenation residues contain valuable evaporable product oils that should be separated before gasification to increase the liquid product yield.
  • the aforementioned difficulties can be overcome by using vacuum distillation.
  • the oils obtained by vacuum distillation of the hydrogenation residue are high-quality rubbing oils or can be further hydrated under relatively mild conditions.
  • handling the vacuum residue poses considerable problems.
  • the discharge from the vacuum column and the transport to the gasification plant and the entry into it are extremely difficult due to the high toughness of the highly solids-enriched material.
  • the object of the present invention is to overcome these difficulties. According to the invention, this is done in that the residue of the coal hydrogenation, which is not only the residue of the processes used in US Pat. No. 3,075,912, but also other processes (see HG Frank and A. Knop, “Kohlveredlung", Springer Verlag, Berlin , Heidelberg, New York 1979, pp. 228 - 251) is to be understood, is subjected to distillation under reduced pressure in a single- or multi-shaft screw machine, the evaporable components are drawn off and the remaining material is further compressed in the screw machine and directly into the gasification reactor is introduced.
  • the hydrogenation residue which constantly increases its viscosity during the distillation, is continuously circulated by screws and thereby passed through the distillation zone of the screw machine, the evaporable constituents being removed from it.
  • Single- or multi-shaft screw machines with gas or steam discharge are known, for. B. from US Pat. Nos. 1 156 096 and 2 615 199. They are used especially in plastics production, and serve u. a. for gas or monomer removal from polymerization mixtures (see M. Herrmann, "Snail machines in process engineering", Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1972). Although the difficulties associated with oil separation have been known since the beginning of the coal hydrogenation carried out on an industrial scale, vacuum screw machines have not been used to process carbohydrate residues.
  • the processing of hydrogenation residues has different objectives than in the production of plastics:
  • the screw machine is part of the polymerization reactor, whereby the polymerization reaction is terminated by removing the monomers in the vacuum zone, whereas in the case of coal hydrogenation, the enrichment of solids in the hydrogenation residue is effective is.
  • pressures of 0.01-0.6 bar, preferably 0.02-0.1 bar are used in particular.
  • the pressure of 0.6, preferably 0.1 bar is noticeable over the length of the screw machine from the entry of the hydrogenation sludge to its exit 0.01, preferably 0.02 bar. This measure reduces the risk of disturbances in the distillation process in the screw machine.
  • the distillation of the hydrogenation residue in the screw machine is carried out in particular at temperatures of 200-400 ° C., preferably 250-350 ° C.
  • the temperature rises over the length of the screw machine from the entry to the exit of the hydrogenation residue from 200, preferably 250 ° C. to 400, preferably 350 ° C., under constant pressure or falling over the length of the screw machine. This shortens the time during which the hydrogenation residue assumes high temperatures which favor changes and facilitates the further processing of the residue freed from the volatile constituents. Residues up to a final viscosity of approximately 2000 mPas (250 ° C.) can be handled in the distillate removal by the process according to the invention.
  • the oils withdrawn in gaseous form from the screw machine are expediently used as grating oils or with the other hydrogenating oils, for. B. combines the hot separator gaseous hydrogenation products and together with these further treatment, for. B. subjected to a hydrogenation.
  • the rest the non-evaporated material, is then compressed in the screw machine and introduced directly into the gasification reactor.
  • the screw machine expediently has, in addition to the distillation zone, a compression zone connected to a direct entry system into a gasification reactor.
  • the present method is suitable for processing all hydrogenation residues which occur in high-pressure coal hydrogenation processes in which coal is mashed with grinding oil and reacted together with hydrogen hydrogen and, if appropriate, in the presence of a catalyst at elevated pressure and elevated temperature, for example by the so-called Bergius-Pier process .
  • a typical gas flame coal of the Ruhr area is mashed with a grinding oil returned from the process and fed together with the hydrogenation hydrogen and with the addition of an iron catalyst at 300 bar and 470 ° C after preheating via line 1 under process pressure hydrogenation reactor 2.
  • the reaction product leaves the reactor 2 via line 3 and is fed to the hot separator 4, in which, under process pressure and at 460 ° C., the products volatile under the prevailing conditions are separated from the solid or liquid reaction products.
  • a vacuum of 0.1 bar is generated in the screw machine 7, which is equipped with a twin screw, via a vacuum line 12.
  • the hydrogenation residue used, which is fed via nozzle 8 to the screw machine 7, contained 0.5 t of oil with a boiling point of 325 ° C. or above, 0.15 t of higher molecular weight components, which were about 0.1 t as asphalt tene and about 0.05 t were determined as pre-asphaltenes as well as 0.35 t of inorganic components, which were composed of 0.24 t of ash and 0.11 t of unreacted coal.
  • the ash content was determined to be 32% by weight of SiO 2 , 26% by weight of A1 2 0 3 , 25% by weight of Fe 2 0 3 and 17% by weight of other components.
  • the distillate was separated off at the pressure of 0.1 bar, the hydrogenation residue in the vacuum twin-screw machine 7 being heated from 350 to 450 ° C. during the distillate separation. 0.40 t of distillable components of the oil portion evaporated, which were drawn off via the connecting pieces 9 from the evaporation zone 14 and after cooling (not shown) via line 10 and condensate container 11 by means of line 13. The uncondensed portions were drawn off via condensate container 11 by means of line 12.
  • the softening point of the residue after passing through the evaporation zone 14 was 180 ° C.
  • the viscosity of the same residue at 250 ° C was determined to be 1500 mPas. Its composition was determined as follows (data based on anhydrous residue): The distillable constituents drawn off via line 13 can be returned to the hydrogenation as valuable grinding oil components.
  • Evaporation zone 14 is separated from the inlet 16 to the gasification reactor by a mechanical compression stage 15, which is realized in a known manner by suitable design of the screw and the arrangement of suitable screw elements in this area.
  • a mechanical compression stage 15 which is realized in a known manner by suitable design of the screw and the arrangement of suitable screw elements in this area.
  • the screw machine was heated by means of jacket heating of the screw machine using superheated steam.
  • the heating can also be carried out by means of electrically heated heating jaws or by induction heating or, in the case of jacket heating, by flue gas or heat transfer oils.

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Abstract

Bei diesem Verfahren zur Herstellung von Synthesegasen aus Rückstanden der Kohlehydrierung erfolgt zunachst eine Vakuumoestillation des Hydrierruckstandes zur Gewinnung weiterer Ölbestandteile Zwecks verbesserter Handhabung des Vakuumrückstandes, insbesondere beim Austragen aus der Vakuumkolonne sowie dem Transport zur Vergasungsanlage und dem Eintrag in diese wird der Hydrierruckstand in einer ein- oder mehrwelligen Schneckenmaschine der Destillation unter vermindertem Druck unterworfen, wobei die entsehenden Gase una Dämpfe abgezogen werden und der nicht verdampfte Rest in der Schneckenmaschine weiter verdichtet und in den Vergasungsreaktor eingebracht wird.

Description

  • Aus US-PS 3 075 912 ist ein Verfahren bekannt, bei dem Rückstände der Kohlehydrierung, die von den gasförmigen bzw. flüssigen Produkten der Hydrierung in Heißabscheidern abgetrennt werden, wobei die Phasenseparierung unter Reaktionsdruck bei Reaktionstemperatur bzw. wenig darunter liegender Temperatur erfolgt, zur Erzeugung von Synthesegas eingesetzt werden, aus dem Wasserstoff, z. B. für das Hydrierverfahren gewonnen wird. Die Hydrierrückstände enthalten neben Feststoffen, wie nicht umgesetzter Kohle, Asche, Katalysatoren und nicht verdampfbaren flüssigen oder pastösen Zwischenprodukten wie Asphaltenen und Präasphaltenen, wertvolle verdampfbare Produkt- öle, die zur Steigerung der Flüssigproduktausbeute vor der Vergasung abgetrennt werden sollten.
  • Zur Abtrennung dieser verdampfbaren Ölbeimengungen sind verschiedene Verfahren wie Filtration, Schleudern, Vakuumdestillation usw. bekannt. Die gewonnenen Öle können als Anreibeöle bzw. Anreibölkomponenten für die Einsatzkohle verwendet werden. Allerdings enthalten die durch Filtration bzw. Schleudern abgetrennten Ölmengen z. T. erhebliche Beimengungen an nicht verdampfbaren, schwer hydrierbaren, öllöslichen Zwischenprodukten wie z. B. Asphaltenen und Präasphaltenen, die den Hydrierprozeß ungünstig beeinflussen bzw. deren Abbau verschärfte Hydrierbedingungen erfordert.
  • Die vorgenannten Schwierigkeiten können durch Einsatz der Vakuumdestillation überwunden werden. Die durch Vakuumdestillation des Hydrierrückstandes gewonnenen Öle stellen hochwertige Anreibeöle dar bzw. können unter verhältnismäßig milden Bedingungen weiter aufhydriert werden. Allerdings wirft die Handhabung des Vakuumrückstandes erhebliche Probleme auf. Insbesondere gestaltet sich das Austragen aus der Vakuumkolonne sowie der Transport zur Vergasungsanlage und der Eintrag in diese aufgrund der hohen Zähigkeit des stark feststoffangereicherten Materials äußerst schwierig.
  • Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese Schwierigkeiten zu überwinden. Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß der Rückstand der Kohlehydrierung, welcher nicht nur als Rückstand der in US-PS 3 075 912 angewandten Verfahren, sondern auch anderer Verfahren (s. H. G. Frank u. A. Knop, "Kohleveredlung", Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1979, S. 228 - 251) zu verstehen ist, in einer ein- oder mehrwelligen Schnekkenmaschine einer Destillation unter vermindertem Druck unterworfen wird, hierbei die verdampfbaren Anteile abgezogen werden und das verbleibende Gut in der Schneckenmaschine weiter verdichtet und direkt in den Vergasungsreaktor eingebracht wird. Der während der Destillation ständig seine Viskosität erhöhende Hydrierrückstand wird durch Schnecken laufend umgewälzt und dabei durch die Destillationszone der Schneckenmaschine geführt, wobei ihm die verdampfbaren Bestandteile entzogen werden.
  • Ein- oder mehrwellige Schneckenmaschinen mit Gas-oder Dampfabführung sind bekannt, z. B. aus den US-PSen 1 156 096 und 2 615 199. Sie werden speziell in der Kunststoffherstellung eingesetzt, und dienen dort u. a. zur Gas- bzw. Monomerenentfernung aus Polymerisationsgemischen (s. M. Herrmann, "Schnekkenmaschinen in der Verfahrenstechnik", Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York 1972). Obwohl seit Beginn der im technischen Maßstab durchgeführten Kohlehydrierung die mit der Ölabtrennung verbundenen Schwierigkeiten bekannt waren, wurden Vakuumschneckenmaschinen bislang nicht für die Aufarbeitung von Kohlehydrierrückständen eingesetzt. Bei der Aufarbeitung von Hydrierrückständen liegen andere Zielsetzungen als bei der Kunststoffherstellung vor: In der Kunststoffindustrie stellt die Schneckenmaschine einen Teil des Polymerisationsreaktors dar, wobei über die Monomerenentfernung in der Vakuumzone ein Abbruch der Polymerisationsreaktion herbeigeführt wird, wohingegen im Fall der Kohlehydrierung die Feststoffanreicherung im Hydrierrückstand zielführend ist.
  • Bei der Destillation des Hydrierrückstandes in der ein- oder mehrwelligen Schneckenmaschine werden insbesondere Drücke von 0,01 - 0,6 bar, vorzugsweise 0,02 - 0,1 bar angewandt. Nach einer Weiterbildung der Erfindung fällt über die Länge der Schneckenmaschine vom Eintritt des Hydrierabschlammes zu dessen Austritt der Druck von 0,6, vorzugsweise 0,1 bar auf 0,01, vorzugsweise 0,02 bar ab. Diese Maßnahme verringert die Gefahr von Störungen des Destillationsvorganges in der Schneckenmaschine.
  • Die Destillation des Hydrierrückstandes in der Schneckenmaschine erfolgt insbesondere bei Temperaturen von 200 - 400 °C, vorzugsweise 250 - 350 °C. Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung steigt über die Länge der Schneckenmaschine vom Eintritt zum Austritt des Hydrierrückstandes die Temperatur von 200, vorzugsweise 250 °C auf 400, vorzugsweise 350 °C unter konstantem bzw. über die Länge der Schneckenmaschine fallendem Druck an. Hierdurch wird die Zeit, während der Hydrierrückstand hohe, Veränderungen begünstigende Temperaturen annimmt, verkürzt und die weitere Verarbeitung des von den flüchtigen Bestandteilen befreiten Rückstandes erleichtert. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Rückstände bis zu einer Endviskosität von etwa 2000 mPas (250 °C) bei der Destillatabtrennung gehandhabt werden.
  • Die gasförmig aus der Schneckenmaschine abgezogenen Öle werden zweckmäßigerweise als Anreibeöle eingesetzt bzw. mit den übrigen Hydrierölen, z. B. den die Heißabscheider gasförmig verlassenen Hydrierprodukten vereinigt und zusammen mit diesen der Weiterbehandlung, z. B. einer Hydrierung unterworfen. Erfindungsgemäß wird der Rest, das nicht verdampfte Gut, in der Schneckenmaschine anschließend verdichtet und direkt in den Vergasungsreaktor eingebracht. Zweckmäßigerweise besitzt die Schneckenmaschine hierfür neben der Destillierzone eine Verdichtungszone verbunden mit einem Direkteintragssystem in einen Vergasungsreaktor.
  • Das vorliegende Verfahren ist geeignet zur Verarbeitung sämtlicher Hydrierrückstände, die bei Hochdruckkohlehydrierprozessen anfallen, bei denen Kohle mit Anreibeöl angemaischt wird und gemeinsam mit Hydrierwasserstoff und gegebenenfalls in Gegenwart eines Katalysators bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur umgesetzt wird, beispielsweise nach dem sogenannten Bergius-Pier-Verfahren.
  • Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden Ausführungsbeispiels und der Zeichnung weiter erläutert.
  • Eine typische Gasflammkohle des Ruhrgebiets wird nach Zerkleinerung mit einem aus dem Verfahren zurückgeführten Anreiböl angemaischt und gemeinsam mit dem Hydrierwasserstoff und unter Zugabe eines Eisenkatalysators bei 300 bar und 470 °C nach Vorheizung über Leitung 1 unter Prozeßdruck Hydrierreaktor 2 zugeführt.
  • Das Umsetzungsprodukt verläßt den Reaktor 2 über Leitung 3 und wird Heißabscheider 4 zugeführt, in welchem unter Prozeßdruck und bei 460 °C die Abtrennung der unter den herrschenden Bedingungen flüchtigen Produkte von den festen bzw. flüssigen Umsetzungsprodukten erfolgt.
  • Diese flüchtigen Produkte werden über Leitung 4a über Kopf abgezogen und in bekannter Weise weiter aufgearbeitet. Die festen und flüssigen Reaktionsprodukte werden nach Entspannung auf Atmosphärendruck über Leitung 5 in den Vakuumschneckenverdampfer 7 mit integrierter Verdichtungszone eingespeist.
  • Hierbei erfolgt der Eintritt in den Vakuumschneckenverdampfer 7 von unten her in den Flüssigraum, um damit einen Abschluß des Zulaufstromes der Produkte aus dem Heißabscheider zu der Vakuumverdampfungszone zu bekommen. Als Förderorgan für den Zulaufstrom wird ein zwangsförderndes Pumpensystem 6, welches gleichzeitig als Dosiereinheit dient, eingesetzt.
  • Über Vakuumleitung 12 wird in der Schneckenmaschine 7, die mit einer Doppelschnecke ausgerüstet ist, ein Unterdruck von 0,1 bar erzeugt. Der eingesetzte Hydrierrückstand, der über Stutzen 8 der Schneckenmaschine 7 zugeführt wird, enthielt 0,5 t Öl mit einem Siedebeginn von 325 °C oder darüber, 0,15 t höhermolekulare Komponenten, die zu etwa 0,1 t als Asphaltene und zu etwa 0,05 t als Präasphaltene bestimmt wurden sowie 0,35 t anorganische Komponenten, die sich aus 0,24 t Asche und 0,11 t unumgesetzter Kohle zusammensetzten. Der Ascheanteil wurde zu 32 Gew.-% aus Si02, zu 26 Gew.-% aus A1203, zu 25 Gew.-% aus Fe203 und zu 17 Gew.-% aus sonstigen Komponenten bestehend bestimmt.
  • Die Destillatabtrennung erfolgte bei dem Druck von 0,1 bar, wobei der Hydrierrückstand in der Vakuumdoppelschneckenmaschine 7 während der Destillatabtrennung von 350 auf 450 °C aufgeheizt wurde. Es verdampften 0,40 t an destillierfähigen Komponenten des Ölanteils, die über die Stutzen 9 aus der Verdampfungszone 14 und nach nicht dargestellter Abkühlung über Leitung 10 und Kondensatbehälter 11 mittels Leitung 13 abgezogen wurden. Die nicht kondensierten Anteile wurden über Kondensatbehälter 11 mittels Leitung 12 abgezogen.
  • Der Erweichungspunkt des Rückstandes nach Durchlaufen der Verdampfungszone 14 betrug 180 °C. Die Viskosität desselben Rückstandes bei 250 °C wurde zu 1500 mPas bestimmt. Seine Zusammensetzung wurde wie folgt bestimmt (Angaben bezogen auf wasserfreien Rückstand):
    Figure imgb0001
    Die über Leitung 13 abgezogenen destillierbaren Bestandteile können als wertvolle Anreibeölkomponenten in die Hydrierung zurückgeführt werden.
  • Verdampfungszone 14 ist vom Eingang 16 zum Vergasungsreaktor durch eine maschinentechnische Kompressionsstufe 15 getrennt, die durch eine geeignete Auslegung der Schnecke und die Anordnung geeigneter Schneckenelemente in diesem Bereich in bekannter Weise realisiert wird. Hierdurch erfolgt eine Verdichtung des neben anorganischen Bestandteilen und höhermolekularen Zwischenprodukten nur noch 0,1 t Restöl enthaltenden Rückstandes, bevor dieser in den Vergasungsreaktor eintritt. Durch die Maßnahme gelingt es, den ausgedampften Rückstand gegen den Druck im Vergasungsreaktor zu fördern und einen effektiven Verschluß gegenüber der Verdampfungszone 14 aufzubauen.
  • Die Beheizung der Schneckenmaschine erfolgte über eine Mantelbeheizung der Schneckenmaschine mittels überhitztem Dampf.
  • In technisch äquivalenter Weise kann die Beheizung aber auch mittels elektrisch beheizter Heizbacken oder durch Induktionsheizung oder bei Mantelbeheizung durch Rauchgas oder Wärmeträgeröle erfolgen.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von Synthesegasen aus Rückständen der Kohlehydrierung, dadurch gekennzeichnet, daß der Hydrierrückstand in einer ein-oder mehrwelligen Schneckenmaschine einer Destillation unter vermindertem Druck unterworfen wird, die entstehenden Gase und Dämpfe abgezogen werden und der nicht verdampfte Rest in der Schneckenmaschine weiter verdichtet und direkt in den Vergasungsreaktor eingebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation bei Drücken von 0,01 - 0,6 bar, vorzugsweise 0,02 - 0,1 bar erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß über die Länge der Schneckenmaschine vom Eintritt zum Austritt des Hydrierrückstandes der Druck von 0,6, vorzugsweise 0,1 bar auf 0,01, vorzugsweise 0,02 bar abfällt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation bei Temperaturen von 200 - 400 °C, vorzugsweise 250 - 350 °C erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß über die Länge der Schneckenmaschine vom Eintritt zum Austritt des Hydrierrückstandes die Temperatur von 200, vorzugsweise 250 °C auf 400, vorzugsweise 350 °C ansteigt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintritt des flüssigen Hydrierrückstandes in die Schneckenmaschine (7) über ein zwangsförderndes Pumpensystem (6) von unten her in den Flüssigraum erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneckenmaschine (7) eine Verdampfungszone (14) aufweist, die durch eine maschinentechnische Kompressionsstufe (15) vom Eingang (16) zum Vergasungsreaktor getrennt ist.
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