EP0061599A1 - Granulat aus Alkalialumosilicat und Pentanatriumtriphosphat sowie Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Granulat aus Alkalialumosilicat und Pentanatriumtriphosphat sowie Verfahren zu dessen Herstellung Download PDF

Info

Publication number
EP0061599A1
EP0061599A1 EP82101655A EP82101655A EP0061599A1 EP 0061599 A1 EP0061599 A1 EP 0061599A1 EP 82101655 A EP82101655 A EP 82101655A EP 82101655 A EP82101655 A EP 82101655A EP 0061599 A1 EP0061599 A1 EP 0061599A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
weight
water
ammonium polyphosphate
pentasodium triphosphate
aluminosilicate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP82101655A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0061599B2 (de
EP0061599B1 (de
Inventor
Alexander Dr. Maurer
Renate Adrian
Horst Dieter Dr. Wasel-Nielen
Günter Sorbe
Joachim Dr. Kandler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6127993&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0061599(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
Priority to AT82101655T priority Critical patent/ATE11792T1/de
Publication of EP0061599A1 publication Critical patent/EP0061599A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0061599B1 publication Critical patent/EP0061599B1/de
Publication of EP0061599B2 publication Critical patent/EP0061599B2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04—Water-soluble compounds
    • C11D3/06—Phosphates, including polyphosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128—Aluminium silicates, e.g. zeolites

Definitions

  • Alkaline aluminum silicates especially crystalline or amorphous zeolites, are becoming increasingly important as detergent builders.
  • these builders only reach in combination with other complexing agents for divalent cations such as Pentasodium triphosphate, abbreviated to NTPP, optimal washing properties.
  • NTPP Pentasodium triphosphate
  • alkali aluminum silicates are finely powdered, there is great interest in non-dusting, free-flowing granules which contain both alkali aluminum silicates and NTPP. These can then be dry-mixed with the other detergent components without the formation of dust, and hydrolysis of the triphosphate is also avoided.
  • DE-OS 27 14 604 describes a granulate consisting of ion-exchanging alkali aluminum silicate, a high polymer phosphate with a P 2 0 5 content of 64-69 and pentasodium triphosphate.
  • the high polymer phosphate is added in the form of alkali salts and in an amount of at least 5% by weight, based on the alkali aluminum silicate used, in powder form to the granulation mixture. The mixture is then granulated in the presence of water.
  • This method has the disadvantage that the water is bound by the NTPP so quickly that it is no longer able to dissolve enough polymer phosphate for better granulation. Therefore, either larger amounts of polymer phosphate and longer residence times are required, or more water has to be added, which means that the granules have to be subsequently dried at 50 ° C.
  • DE-OS 27.56 732 describes a granulate which also consists of alkali aluminum silicate and a partially or completely hydrated alkali polyphosphate. These granules are produced by spraying water in fine mists onto the powder mixture of the granulate components, with a maximum of 10% of the total amount of water being allowed to be added per minute, since otherwise too large granule particles are obtained in addition to a high dust content. This process therefore harbors the danger of producing granules with a very broad grain spectrum which still have to be sieved afterwards.
  • DE-OS 28 22 231 describes granules of hydrated pentasodium triphosphate and water-insoluble aluminosilicate ion exchange material. This is also produced by spraying water onto the powder mixture, the total amount of water used being at least that required to achieve a minimum hydrate water content of about 10% by weight in sodium tripolyphosphate and a water content in the aluminosilicate ion exchange material of 1.8 to 13.5 mol water per mol aluminosilicate corresponds.
  • the strength of the granulate particles obtained in this way can still be improved, as will be shown below with reference to the invention.
  • the proportion of the partially or fully hydrated pentasodium triphosphate is 30-70% by weight and the proportion of the ammonium polyphosphate is 0.03 to 1.6% by weight. At least 10% by weight of the pentasodium triphosphate is present as hexahydrate and at least 30% by weight of the aluminum silicate is present as a hydrate with a maximum of 13.5 moles of water per mole of aluminum silicate.
  • spraying is preferably carried out on an intimate powdery mixture of about 1 to 99% by weight of an anhydrous or, if appropriate, at most 5% by weight water containing sodium tripolyphosphate and about 99 to 1% by weight of a powdery, anhydrous or optionally bound water-containing aluminosilicate ion exchange material general formula (Kat 2 / n O) x ⁇ Me 2 O 3.
  • the powdery mixture can consist of 30 to 70% by weight of the sodium tripolyphosphate and 70 to 30% by weight of the aluminum silicate, the latter for example a zeolite of the formula Na 2 0. Al 2 O 3 . (SiO 2 ) 2 . Can be 4.5 H 2 0.
  • Products of the aforementioned formula composition are to be used as the aluminosilicate ion exchange material.
  • Preference is given to zeolites, such as zeolite A. Because of their use as detergent builder jossie in very finely divided form, for example having an average particle diameter of 3 - 5 / to before.
  • the P 2 0 5 content of the ammonium polyphosphate used for the granulation is more than 69%, polyphosphates with a P 2 0 5 content of over 71% being preferred.
  • the process according to the invention can be carried out, for example, by first mixing the pentasodium phosphate with the aluminosilicate material in a mixer and then spraying the aqueous ammonium polyphosphate solution onto the mixture via a nozzle.
  • the spraying can also be carried out, for example, in a rotary tube or on a granulating plate onto the premixed material. It is important to ensure that no more granulating liquid is sprayed on than is necessary for the complete hydration of the sodium triphosphate contained in the mixture.
  • a granulate produced in this way is not dusty, abrasion-resistant and stable in storage. It meets the requirements for further processing in detergents by dry admixing.
  • Example 2 The procedure was as in Example 1, but using a 4% aqueous APP solution.
  • the mixed granules obtained from sodium triphosphate and zeolite had the following properties:
  • a 4% by weight aqueous solution of an ammonium polyphosphate with an average chain length of 270 and a P 2 0 5 content of 72.4% was used.
  • the resulting mixed granules of sodium triphosphate and the zeolite had the following properties:

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Granulat mit einer Teilchengröße von im wesentlichen etwa 0,2 - 2 mm, welches aus a) etwa 2 - 95 Gew% eines teilweise oder vollkommen hydratisierten Pentanatriumtriphosphates, b) weniger als 3 Gew% eines Ammoniumpolyphosphates und dem Rest c) in Form eines wasserunlöslichen Aluminiumsilikationenaustauschmaterials. besteht.

Description

  • Alkalialuminiumsilikate, besonders kristalline oder amorphe Zeolithe, gewinnen als Waschmittelgerüststoffe zunehmend an Bedeutung. Diese Gerüststoffe erreichen allerdings erst in Kombination mit anderen Komplexbildnern für zweiwertige Kationen wie z.B. Pentanatriumtriphosphat, kurz NTPP genannt, optimale Wascheigenschaften. Da Alkalialuminiumsilikate feinpulvrig sind, besteht ein großes Interesse an nicht staubenden, gut rieselfähigen Granulaten, die sowohl Alkalialuminiumsilikate als auch NTPP enthalten. Diese können dann den übrigen Waschmittelkomponenten ohne Staubbildung trocken zugemischt werden, wobei auch eine Hydrolyse des Triphosphats vermieden wird.
  • Es wurden bereits mehrfach Anstrengungen unternommen, Alkalialuminiumsilikate, vor allem Zeolithe, zusammen mit Alkalipolyphosphaten zu granulieren. So wird beispielsweise in der DE-OS 27 14 604 ein Granulat beschrieben, das aus ionenaustauschendem Alkalialuminiumsilikat, einem hochpolymeren Phosphat mit einem P205-Gehalt von 64 - 69 sowie Pentanatriumtriphosphat besteht. Das Hochpolymere Phosphat wird hierbei in Form von Alkalisalzen und in einer Menge von mindestens 5 Gew%, bezogen auf das eingesetzte Alkalialuminiumsilikat, in Pulverform dem Granuliergemisch zugesetzt. Anschließend wird das Gemisch in Gegenwart von Wasser granuliert. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß das Wasser vom NTPP so schnell gebunden wird, daß es nicht mehr in der Lage ist, genügend Polymerphosphat zur besseren Granulierung zu lösen. Daher benötigt man entweder größere Mengen Polymerphosphat und längere Verweilzeiten, oder man muß mehr Wasser zusetzen, was dazu führt, daß man das Granulat anschließend bei 50°C nachtrocknen muß.
  • In der DE-OS 27.56 732 ist ein Granulat beschrieben, das ebenfalls aus Alkalialuminiumsilikat und einem teilweise oder vollkommen hydratisierten Alkalipolyphosphat besteht. Die Herstellung dieses Granulates erfolgt durch Aufsprühen von Wasser in feinen Nebeln auf das Pulvergemisch der Granulatkomponenten,wobei pro Minute höchstens 10 % der Gesamtwassermenge zugegeben werden dürfen, da sonst zu große Granulatteilchen neben hohem Staubanteil erhalten werden. Dieses Verfahren birgt somit die Gefahr, daß ein Granulat mit sehr breitem Kornspektrum erzeugt wird, das nachträglich noch gesiebt werden muß.
  • Weiterhin ist es gemäß DE-OS 27 36 903 bekannt, Zeolithteilchen mit Wasser und Stärke als Bindemittel zu granulieren. Dabei können auch bestimmte Anteile von NTPP mitgranuliert werden. Die Verwendung von Stärke oder ähnlichen Stoffen als Bindemittel bedeutet jedoch, daß ein für den Waschprozeß nutzlose Substanz in das Granulat eingebracht wird.
  • Schließlich wird in der DE-OS 28 22 231 ein Granulat aus hydratisiertem Pentanatriumtriphosphat und wasserunlöslichem Aluminosilicationenaustauschmaterial beschrieben. Dieses wird ebenfalls durch Aufsprühen von Wasser auf das Pulvergemisch hergestellt, wobei die eingesetzte Gesamtwassermenge zumindest der zur Erzielung eines Mindesthydratwassergehaltes von etwa 10 Gew% im Natriumtripolyphosphat sowie eines Wassergehaltes im Alumosilicationenaustauschmaterial von 1,8 bis 13,5 Mol Wasser pro Mol Alumosilicat entspricht. Die Festigkeit der hierbei erhaltenen Granulatteilchen läßt sich noch , wie im folgenden anhand der Erfindung gezeigt wird, verbessern.
  • Es wurde nunmehr gefunden, daß die Nachteile der bekannten Granulate und deren Herstellungsverfahren vermieden werden können, wenn man zur Granulierung eines wasserunlöslichen Alumosilikats und Pentanatriumtriphosphat eine verdünnte wäßrige Lösung eines Ammoniumpolyphosphates als Bindemittel einsetzt.
  • Somit betrifft der Gegenstand der Erfindung ein Granulat mit einer Teilchengröße von im wesentlichen etwa-0,2 - 2-mm, - bestehend aus
    • a) etwa 2 - 95 Gew% eines teilweise oder vollkommen hydratisierten Pentanatriumtriphosphates,
    • b) weniger als 3 Gew% eines Ammoniumpolyphosphates der allgemeinen Formel (I)
      Figure imgb0001
      in welcher n einen ganzzahligen Durchschnittswert von 100 bis 1000, m eine ganze Zahl bis maximal n+2 bedeutet und m/n einenwert von etwa 1 darstellt und dem Rest
    • c) in Form eines wasserunlöslichen Aluminiumsilikationenaustauschmaterials der allgemeinen Formel (II)
      Figure imgb0002
      in welcher Kat ein mit Calcium austauschbares Kation der Wertigkeit n, x eine Zahl von 0,7 - 1,5, Me gleich Bor oder Aluminium, y eine Zahl von 0,8 - 6 und z eine Zahl von 1,8 - 13,5 ist.
  • Gemäß einer bevorzugten Granulatkomposition beträgt der Anteil des teilweise oder vollkommen hydratisierten Pentanatriumtriphosphates 30 - 70 Gew% und der Anteil des Ammoniumpolyphosphates 0,03 bis 1,6 Gew%. Hierbei liegen mindestens 10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates als Hexahydrat und mindestens 30. Gew% des Aluminiumsilikates als Hydrat mit höchstens 13,5 Mol Wasser pro Mol Aluminiumsilikat vor.
  • Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Granulats sprüht man vorzugsweise auf ein inniges pulverförmiges Gemisch aus etwa 1 bis 99 Gew% eines wasserfreien oder gegebenenfalls höchstens 5.Gew% Wasser enthaltenden Natriumtripolyphosphates und etwa 99 bis 1 Gew% eines pulverförmigen, wasserfreien oder gegebenenfalls gebundenes Wasser enthaltenden Alumosilicationenaustauschmaterials der allgemeinen Formel (Kat2/nO)x · Me2O3 . (SiO2)y, in welcher Kat, Me, x und y die genannte Bedeutung haben, unter intensivem Durchmischen eine wäßrige, 0,5 - 20 gewichts%ige Lösung eines Ammoniumpolyphosphates der allgemeinen Formel I in einem feinen Nebel auf und granuliert das Gemisch unter teilweise oder vollkommener Hydratisierung des Pentanatriumtriphosphates bzw. des Alumosilicationenaustauschmaterials.
  • Das pulverförmige Gemisch kann dabei aus 30 bis 70 Gew% des Natriumtripolyphosphates und 70 bis 30 Gew% des Alumösilicates bestehen, wobei letzteres beispielsweise ein Zeolith der Formel Na20 . Al2O3 . (SiO2)2. 4,5 H20 sein kann.
  • Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, wenn im fertigen Granulat mindestens 10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates als Hexahydrat und mindestens 30 Gew% des Alumosilikates als Hydrat mit höchstens 13,5 Mol Wasser pro Mol Alumosilikat vorliegen. Das Besprühen des Gemisches erfolgt im allgemeinen mit einer wäßrigen 1 - 10 gewichts%igen Lösung von Ammoniumpolyphosphat.
  • Im einzelnen ist zum Verfahren der Erfindung noch folgendes zu bemerken:
    • Als Natriumtriphosphat kann sowohl ein feingemahlenes Produkt, das beispielsweise maximal 2 % einer Kornfraktion über 0,4 mm besitzt, als auch ein gröberes Produkt, dessen Anteil >0,15 mm mindestens 70 % beträgt, eingesetzt werden. Die Verteilung der Modifikationen I und II im NTPP ist variabel, jedoch werden schneller hydratisierende Typen mit einem Gehalt an Modifikation I von 20 - 60 % mit Vorteil eingesetzt.
  • Als Alumosilicat-Ionenaustauschmaterial sind Produkte der erwähnten formelmäßigen Zusammensetzung zu verwenden. Bevorzugt eingesetzt werden Zeolithe, wie z.B. Zeolith A. Wegen ihrer Verwendung als Waschmittelgerüststoff liegensie in sehr feinteiliger Form, beispielsweise mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 3 - 5/um, vor.
  • Der P205-Gehalt des zur Granulierung eingesetzten Ammoniumpolyphosphates beträgt mehr als 69 %, wobei Polyphosphate mit einem P205-Gehalt von über 71 % bevorzugt werden.
  • Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann beispielsweise derart erfolgen, daß man in einem Mischer das Pentanatriumphosphat mit dem Alumosilikatmaterial zunächst mischt und dann auf die Mischung über eine Düse die wäßrige Ammoniumpolyphosphatlösung aufsprüht. Das Aufsprühen kann auch beispielsweise in einem Drehrohr oder auf einem Granulierteller auf das vorgemischte Material erfolgen. Es ist darauf zu achten, daß man nicht mehr Granulierflüssigkeit aufsprüht,als zur vollständigen Hydratation des im Gemisch enthaltenen Natriumtriphosphats notwendig ist. Ein derart hergestelltes Granulat ist nicht staubend, abriebfest und lagerstabil. Es erfüllt die Anforderungen, die für eine Weiterverarbeitung in Waschmitteln durch trockenes Zumischen gestellt werden.
    • Beispiel 1
  • In einem Freifallmischer wurden 67,5 kg wasserfreies Pentanatriumtriphosphat mit einem Phase I-Gehalt von 50 % und folgender Korngrößenverteilung: >1,6 mm = 0,7 %, >0,8 mm = 3,8 %,>0,4 mm = 20,5 %,> 0,2 mm = 67,8 % und >0,1 mm = 88,2 % sowie 67,5 kg eines Zeoliths (Zeolith A ) mit einem Glühverlust von 19,8 % und einer Korngrößenverteilung von 99 % <15/um, 96 % <10 µm und 3 % <1 µm, während 20 min gemischt. Danach wurden 9 1 einer 8 gewichts%igen wäßrigen Lösung von Ammoniumpolyphosphat - im folgenden APP genannt - mit einer mittleren Kettenlänge von etwa 400 sowie einem P2O5-Gehalt von 72,4 % im Verlauf von 3,5 Stunden unter ständigem weiteren Mischen aufgesprüht. Es wurde ein Mischgranulat aus Pentanatriumtriphosphat und dem Zeolith erhalten, das folgende Eigenschaften besaß:
    Figure imgb0003
    • Beispiel 2
  • Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch 4 1 APP-Lösung in 30 min aufgesprüht wurden. Das erhaltene Mischgranulat aus Pentanatriumtriphosphat und dem Zeolith besaß folgende Eigenschaften:
    Figure imgb0004
    • Beispiel 3
  • Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch eine 4 %ige wäßrige APP-Lösung verwendet wurde. Das erhaltene Mischgranulat aus Natriumtriphosphat und Zeolith besaß folgende Eigenschaften:
    Figure imgb0005
    • Beispiel 4
  • Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch ein Natriumtriphosphat mit folgenden Eigenschaften als Ausgangsprodukt verwendet wurde: Glühverlust: 1,0 Gew%; Phase I-Gehalt: 26 %; Korngrößenverteilung: >0,4 mm = 0,1;>0,2 mm = 3,8 %;>0,1 mm = 25,0 %;>0,05 mm = 36,8%. Außerdem wurde eine 4 gewichts%ige wäßrige Lösung eines Ammoniumpolyphosphats mit einer mittleren Kettenlänge von 270 und einem P205-Gehalt von 72,4 % eingesetzt. Das erhaltene Mischgranulat aus Natriumtriphosphat und dem Zeolith besaß folgende Eigenschaften:
    Figure imgb0006
    • Beispiel 5
  • Auf einem Granulierteller mit einem Durchmesser von 1 m wurden 20 kg eines Gemisches von 50 Gew% Natriumtriphosphat mit den in Beispiel 4 genannten Eigenschaften und 50 Gew% eines Zeoliths mit einem Glühverlust von 1,0 Gew% mit 4 1 APP-Lösung gemäß Beispiel 1 besprüht. Es wurde ein Mischgranulat aus Natriumtriphosphat und dem Zeolith mit folgenden Eigenschaften erhalten:
    Figure imgb0007

Claims (9)

1) Granulat mit einer Teilchengröße von im wesentlichen etwa 0,2 - 2 mm, bestehend aus
a) etwa 2 - 95 Gew% eines teilweise oder vollkommen hydratisierten Pentanatriumtriphosphates,
b) weniger als 3 Gew% eines Ammoniumpolyphosphates der allgemeinen Formel (I)
Figure imgb0008
in welcher n einen ganzzahligen Durchschnittswert von 100 bis 1000, m eine ganze Zahl bis maximal n+2 bedeutet und m/n einen Wert von etwa 1 darstellt und dem Rest
c) in Form eines wasserunlöslichen Aluminiumsilikationenaustauschmaterials der allgemeinen Formel (II)
Figure imgb0009
in welcher Kat ein mit Calcium austauschbares Kation der Wertigkeit n, x eine Zahl von 0,7 - 1,5, Me gleich Bor oder Aluminium, y eine Zahl von 0,8 - 6 und z eine Zahl von 1,8 - 13,5 ist.
2) Granulat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des teilweise oder vollkommen hydratisierten Pentanatriumtriphosphates 30 - 70 Gew% beträgt.
3) Granulat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Ammoniumpolyphosphates 0,03 bis 1,6 Gew% beträgt.
4) Granulat nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates als Hexahydrat und mindestens 30 Gew% des Aluminiumsilikates als Hydrat mit höchstens 13,5 Mol Wasser pro Mol Aluminiumsilikat vorliegen.
5) Verfahren zur Herstellung von Granulaten nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß man auf ein inniges pulverförmiges Gemisch aus etwa 1 bis 99 Gew% eines wasserfreien oder gegebenenfalls höchstens 5 Gew% Wasser enthaltenden Natriumtripolyphosphates und etwa 99 bis 1 Gew% eines pulverförmigen, wasserfreien oder gegebenenfalls gebundenes Wasser enthaltenden Alumosilicationenaustauschmaterials der allgemeinen Formel (Kat2/nO)x.Me2O3.(SiO2)y, in welcher Kat, Me, x, n und y die genannte Bedeutung haben, unter intensivem Durchmischen eine wäßrige, 0,5 - 20 gew%ige Lösung eines Ammoniumpolyphosphates der allgemeinen Formel I in einem feinen Nebel aufsprüht und das Gemisch unter teilweise oder vollkommener Hydratisierung des Pentanatriumtriphosphates bzw. des Alumosilicationaustauschmaterials granuliert.
6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige Gemisch aus 30 bis 70 Gew% des Natriumtripolyphosphates und 70 bis 30 Gew% des Alumosilicates besteht.
7) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Alumosilicationenaustauschmaterial Zeolithe der Formel Na2O.Al2O3·(SiO2)2· 4,5 H20 sind.
8) Verfahren nach Anspruch 5 - 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Granulierung erforderliche Wassermenge derart bemißt, daß im fertigen Granulat mindestens 10 Gew% des Pentanatriumtriphosphates als Hexahydrat und mindestens 30 Gew% des Alumosilikates als Hydrat mit höchstens 13,5 Mol Wasser pro Mol Alumosilikat vorliegen.
9) Verfahren nach Anspruch 5 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch mit einer wäßrigen 1 - 10 gew%igen Lösung von Ammoniumpolyphosphat besprüht.
EP82101655A 1981-03-21 1982-03-04 Granulat aus Alkalialumosilicat und Pentanatriumtriphosphat sowie Verfahren zu dessen Herstellung Expired EP0061599B2 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT82101655T ATE11792T1 (de) 1981-03-21 1982-03-04 Granulat aus alkalialumosilicat und pentanatriumtriphosphat sowie verfahren zu dessen herstellung.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3111236A DE3111236A1 (de) 1981-03-21 1981-03-21 Granulat aus alkalialuminiumsilikat und pentanatrium-triphosphat sowie verfahren zu dessen herstellung
DE3111236 1981-03-21

Publications (3)

Publication Number Publication Date
EP0061599A1 true EP0061599A1 (de) 1982-10-06
EP0061599B1 EP0061599B1 (de) 1985-02-13
EP0061599B2 EP0061599B2 (de) 1988-07-06

Family

ID=6127993

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP82101655A Expired EP0061599B2 (de) 1981-03-21 1982-03-04 Granulat aus Alkalialumosilicat und Pentanatriumtriphosphat sowie Verfahren zu dessen Herstellung

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4386024A (de)
EP (1) EP0061599B2 (de)
AT (1) ATE11792T1 (de)
CA (1) CA1161416A (de)
DE (2) DE3111236A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0088267A1 (de) * 1982-03-06 1983-09-14 Hoechst Aktiengesellschaft Cogranulat aus Alkalisilikat und Alkalipolyphosphat sowie Verfahren zur Herstellung des Granulates
DE4009082A1 (de) * 1990-03-21 1991-09-26 Aquamot Ag Verfahren zur reinigung von industriellen, landwirtschaftlichen oder privaten abwaessern von ihren verunreinigungen an ammoniumverbindungen

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4655782A (en) * 1985-12-06 1987-04-07 Lever Brothers Company Bleach composition of detergent base powder and agglomerated manganese-alluminosilicate catalyst having phosphate salt distributed therebetween
US4711748A (en) * 1985-12-06 1987-12-08 Lever Brothers Company Preparation of bleach catalyst aggregates of manganese cation impregnated aluminosilicates by high velocity granulation

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2822231A1 (de) * 1978-05-22 1979-11-29 Hoechst Ag Granulat aus hydratisiertem natriumtripolyphosphat und wasserunloeslichem alumosilicationenaustauschmaterial

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2801978A (en) * 1956-11-02 1957-08-06 B T Babbitt Inc Ammonia-containing detergents
US4014806A (en) * 1973-12-07 1977-03-29 David Connor Novel organopolyphosphates in aqueous cleaning compositions
US4248911A (en) * 1976-12-02 1981-02-03 Colgate-Palmolive Company Concentrated heavy duty particulate laundry detergent
DE2714604C3 (de) * 1977-04-01 1985-04-25 Joh. A. Benckiser Gmbh, 6700 Ludwigshafen Granulat auf Basis von polymerem Phosphat und ionenaustauschendem Alkalialumosilikat
DE2744773C3 (de) * 1977-10-05 1986-08-21 Joh. A. Benckiser Gmbh, 6700 Ludwigshafen Granulat auf Basis von polymerem Phosphat und ionenaustauschendem Alkalialumosilikat
DE2751354A1 (de) * 1977-11-17 1979-05-23 Hoechst Ag Verfahren zur herstellung von gemischen aus kristallinem zeolith und natriumtriphosphat
DE2829165A1 (de) * 1978-07-03 1980-01-17 Henkel Kgaa Verfahren zur herstellung von alumosilikat-granulat

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2822231A1 (de) * 1978-05-22 1979-11-29 Hoechst Ag Granulat aus hydratisiertem natriumtripolyphosphat und wasserunloeslichem alumosilicationenaustauschmaterial

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0088267A1 (de) * 1982-03-06 1983-09-14 Hoechst Aktiengesellschaft Cogranulat aus Alkalisilikat und Alkalipolyphosphat sowie Verfahren zur Herstellung des Granulates
DE4009082A1 (de) * 1990-03-21 1991-09-26 Aquamot Ag Verfahren zur reinigung von industriellen, landwirtschaftlichen oder privaten abwaessern von ihren verunreinigungen an ammoniumverbindungen

Also Published As

Publication number Publication date
EP0061599B2 (de) 1988-07-06
ATE11792T1 (de) 1985-02-15
CA1161416A (en) 1984-01-31
US4386024A (en) 1983-05-31
DE3111236A1 (de) 1982-09-30
DE3262256D1 (en) 1985-03-28
EP0061599B1 (de) 1985-02-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69404543T2 (de) Stabilisiertes Natriumpercarbonatteilchen
DE2549337C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Alumosilikat enthaltenden Waschmittelgranulaten
EP0017827B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Metallseifen
DE1944097B2 (de) Verfahren zur herstellung eines stabilen calciumhypochlorit-gemisches
DE19608000B4 (de) Verfahren zur Herstellung von körnigem Natriumpercarbonat
DE2806161A1 (de) Stabilisierung von wasserfreiem natriummetasilicat
EP0061599B2 (de) Granulat aus Alkalialumosilicat und Pentanatriumtriphosphat sowie Verfahren zu dessen Herstellung
CH641203A5 (de) Verfahren zur herstellung von granulaten.
DE2754312C2 (de) Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumtripolyphosphat mit geringer Zerbrechlichkeit
EP0006618B1 (de) Verwendung von Alumosilikat-Granulat als Kationen-austauscher
DE2501698C2 (de) Optische Aufheller enthaltende Gemische und Verfahren zu deren Herstellung
DE68913575T2 (de) Verfahren zur Herstellung von einem granulierten gefärbten Alkalisilikat.
DE1567656C3 (de) Verfahren zur Hersteilung eines in der Wärme getrockneten Reinigungsmittels
EP0048341B1 (de) Verfahren zur Herstellung von granulierten Alkalidi- oder -triphosphaten
DE2822765C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines granulierten Materials
EP0088267B1 (de) Cogranulat aus Alkalisilikat und Alkalipolyphosphat sowie Verfahren zur Herstellung des Granulates
EP0075250A2 (de) Verfahren zur Herstellung eines granulierten Rohmaterials für Reinigungsmittel
DE2754835A1 (de) Austausch- und adsorptionsmittel
EP0061600B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Mischgranulaten aus kondensierten Phosphaten und Gerüststoffsalzen
EP0057822B1 (de) Verfahren zur Herstellung von granulierten Alkaliorthophosphaten
EP0072971B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Zeolith-Agglomeraten
DE2925137A1 (de) Homogene, staubfreie und rieselfaehige wasch- und reinigungsmittelgranulate, sowie verfahren zu deren herstellung
DE2014674A1 (en) Alkali silicates directly from siliceousmaterial and alkali
AT213373B (de) Verfahren zur Herstellung von Granulaten kondensierter Phosphatperhydrate
DE1618013C (de) Verfahren zur Hersteilung von 2-tert-Butyl-4-alkoxyphenolen durch Alkylierung von 4-Alkoxyphenolen

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT NL SE

17P Request for examination filed

Effective date: 19830204

ITF It: translation for a ep patent filed
GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT LI NL SE

REF Corresponds to:

Ref document number: 11792

Country of ref document: AT

Date of ref document: 19850215

Kind code of ref document: T

REF Corresponds to:

Ref document number: 3262256

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19850328

ET Fr: translation filed
PLBI Opposition filed

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009260

26 Opposition filed

Opponent name: DEGUSSA AG, FRANKFURT - ZWEIGNIEDERLASSUNG WOLFGAN

Effective date: 19850509

NLR1 Nl: opposition has been filed with the epo

Opponent name: DEGUSSA AG

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 19870220

Year of fee payment: 6

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Payment date: 19870331

Year of fee payment: 6

PUAH Patent maintained in amended form

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009272

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: PATENT MAINTAINED AS AMENDED

27A Patent maintained in amended form

Effective date: 19880706

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B2

Designated state(s): AT BE CH DE FR GB IT NL SE

NLR2 Nl: decision of opposition
ET3 Fr: translation filed ** decision concerning opposition
ITF It: translation for a ep patent filed
NLR3 Nl: receipt of modified translations in the netherlands language after an opposition procedure
PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Effective date: 19890304

Ref country code: AT

Effective date: 19890304

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Effective date: 19890305

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LI

Effective date: 19890331

Ref country code: CH

Effective date: 19890331

Ref country code: BE

Effective date: 19890331

BERE Be: lapsed

Owner name: HOECHST A.G.

Effective date: 19890331

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: NL

Effective date: 19891001

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee
NLV4 Nl: lapsed or anulled due to non-payment of the annual fee
PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 19891130

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Effective date: 19891201

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

EUG Se: european patent has lapsed

Ref document number: 82101655.7

Effective date: 19900124