EP0053566A1 - Procédé amélioré de préparation de titane par électrolyse - Google Patents

Procédé amélioré de préparation de titane par électrolyse Download PDF

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EP0053566A1
EP0053566A1 EP81420174A EP81420174A EP0053566A1 EP 0053566 A1 EP0053566 A1 EP 0053566A1 EP 81420174 A EP81420174 A EP 81420174A EP 81420174 A EP81420174 A EP 81420174A EP 0053566 A1 EP0053566 A1 EP 0053566A1
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Marcel Armand
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Pechiney SA
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    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C3/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts
    • C25C3/26—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of titanium, zirconium, hafnium, tantalum or vanadium
    • C25C3/28—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of melts of titanium, zirconium, hafnium, tantalum or vanadium of titanium

Definitions

  • the process which is the subject of the invention relates to the preparation of titanium by electrolysis of molten halides. It relates more particularly to the electrolysis of titanium dissolved in an electrolyte based on chlorides using, as starting material, titanium tetrachloride.
  • the electrolysis cell shown in Figure 1 has a container (1) heated from the outside to 520 ° C which contains a molten electrolyte (2), based on a LiCl KCl mixture, in which 8 to 12 are dissolved. % of TiCl 2 .
  • An anode (3) surrounded by a porous diaphragm (4) is connected to the positive pole and a deposition cathode (5) to the negative pole.
  • a porous diaphragm (4) is connected to the positive pole and a deposition cathode (5) to the negative pole.
  • a supply cathode (6) which comprises a supply tube of TiCl 4 (7) whose perforated end (8) is immersed in the electrolyte.
  • the electrolysis current 1 which passes through the electrolyte from the anode, is divided into two parts: a current I 1 which passes through the feed cathode (6) and a current I 2 which passes through the deposition cathode.
  • the titanium must be present in the electrolyte in the bivalent form. It is therefore necessary to reduce to a valence close to 2 the titanium which is introduced at valence 4 in the form of TiCl 4 .
  • reaction (1) and reaction (3) can very well take place at different points of the electrolyte, in particular if the latter is strongly agitated by the introduction of TiCl 4 .
  • reaction (1) and reaction (3) can very well take place at different points of the electrolyte, in particular if the latter is strongly agitated by the introduction of TiCl 4 .
  • the process according to the invention relates to the preparation by electrolysis of titanium dissolved in the form of halide in an electrolyte based on at least one alkali or alkaline earth halide. It is characterized by the use of a supply device which allows titanium to be introduced into the cathode zone of the electrolysis cell in the form of a halide or a mixture of halides of lower average valence to 3.
  • the titanium halides are titanium chlorides obtained by partial reduction of TiCl 4 .
  • An alkali or alkaline earth metal, or alloys of these metals, or titanium or a titanium alloy can be used as reducing agent.
  • This reduction of TiCl 4 to the desired valence level is carried out by means of the reducing agent chosen in a separate installation.
  • the titanium chloride (s) with an average valence of less than 3 are most often obtained in solution in a halide or mixture of molten alkali or alkaline earth halides.
  • This molten mixture thus produced is gradually introduced into the cathode compartment of the electrolyser as and when required. Simultaneously a corresponding quantity of electrolyte depleted in titanium halides is extracted from the anode compartment.
  • FIG. 2 schematically represents an electrolysis cell (10) for the production of titanium, in which the method according to the invention is implemented.
  • This cell is heated from the outside by means not shown.
  • the complex relativizing feed cathode device described above is here replaced by a simple feed tube (11) which makes it possible to introduce the mixture of molten halides containing titanium, in the form of valence ions average less than 3, in the cathode compartment.
  • This tube is connected to an installation, not shown, in which the partial reduction of TiCl 4 is carried out.
  • the cell also comprises a deposition cathode (12) on which the titanium is deposited.
  • a withdrawal tube (15) which makes it possible to extract from the cell amounts of electrolyte equivalent to those which are introduced by the tube ( 11).
  • a tube (16) allows the release of chlorine formed at the anode.
  • the electrolyte thus withdrawn contains very little titanium in solution.
  • a first method of reducing titanium tetrachloride is to carry out this using metallic titanium. Such an operation is particularly justified in the case where there is waste of titanium or titanium-based alloys, in the divided state, such as turnings, falling sheets, etc.
  • electrolytic titanium can also be used, to which its crystalline structure, generally quite loose, confers great reactivity.
  • a second method consists in carrying out this reduction with sodium. It is known, in fact, that TiCl 4 can be reduced by Na according to the following reactions: either in total
  • reducers can be envisaged for the preparation of titanium subchlorides.
  • use may be made of other alkali or alkaline earth metals.
  • alloys of alkali or alkaline earth metals such as NaK or LiK or other alloys.

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Abstract

Le procédé qui fait l'objet de l'invention concerne la préparation du titane par électrolyse à partir d'un bain d'halogénures fondus. Il consiste à effectuer une réduction partielle du TiCl4 utilisé comme matière de départ dans un réacteur séparé puis à alimenter directement en (11) l'électrolyseur (10) au moyen d'halogénures de titane de valence inférieure à 3. La réduction partielle du TiCl4 est effectuée par du titane divisé ou par un autre métal que Na.

Description

  • Le procédé qui fait l'objet de l'invention, concerne la préparation du titane par électrolyse d'halogénures fondus. Il concerne plus particulièrement l'électrolyse du titane dissous dans un électrolyte à base de chlorures en utilisant, comme matière de départ, le tétrachlorure de titane.
  • On connaît déjà différents travaux décrivant la préparation du titane à partir de TiCl4 par électrolyse de chlorures.
  • C'est ainsi que le rapport RI 7648 de USBM, publié en 1972, décrit une cellule d'électrolyse permettant l'élaboration de Ti par un tel procédé. Les figures ci-après permettent de mieux comprendre le procédé décrit dans ce rapport et le procédé amélioré qui fait l'objet de l'invention.
    • Figure 1 : cellule d'électrolyse pour la mise en oeuvre du procédé décrit dans le rapport RI 7648 de l'USBM.
    • Figure 2 : cellule d'électrolyse pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention.
  • La cellule d'électrolyse représentée à la figure 1 comporte un récipient (1) chauffé de l'extérieur vers 520°C qui contient un électrolyte (2) fondu, à base d'un mélange LiCl KCl, dans lequel on dissout 8 à 12 % de TiCl2.
  • Une anode (3) entourée d'un diaphragme poreux (4) est reliée au pôle positif et une cathode de dépôt (5) au pôle négatif. Pour maintenir la con- centration de l'électrolyte en Ti++ au niveau souhaité, il est nécessaire d'introduire dans l'électrolyte, de façon continue ou discontinue, du TiCl4 pour remplacer le titane fixé à la cathode.
  • Cette introduction est effectuée au moyen d'une cathode d'alimentation (6) qui comporte un tube d'arrivée de TiCl4 (7) dont l'extrémité perforée (8) est plongée dans l'électrolyte. Le courant d'élecerolyse 1, qui traverse l'électrolyte à partir de l'anode, se divise en deux parts : un courant I1 qui traverse la cathode d'alimentation (6) et un courant I2 qui traverse la cathode de dépôt. En effet, pour que l'électrolyse s'effectue dans des conditions satisfaisantes, le titane doit être présent dans l'électrolyte sous la forme bivalente. Il est donc nécessaire de réduire à une valence voisine de 2 le titane qui est introduit à la valence 4 sous forme de TiCl4. Ce résultat est atteint lorsque le débit de TiCl4 et l'intensité du courant I1, qui traverse la cathode d'alimentation, sont ajustés convenablement. Avec un rendement des ampères de 100 %, il faut théoriquement que le débit de TiCl4 en g/h soit égal à I (ampère)X1,772. Le courant II devrait alors être égal à 1/2 de I. L'expérience a montré que le fonctionnement de la cathode d'alimentation est assez délicat. Il est difficile d'assurer un débit régulier de TiCl4 et les risques de bouchage de la canalisation d'arrivée par l'électrolyte ne sont pas négligeables.
  • De même, le barbotage du TiCl4 dans l'électrolyte provoque une agitation souvent violente qui perturbe l'électrolyse.
  • Les études théoriques ont montré que le phénomène de réduction du TiCl4 en TiCl2, au niveau de la cathode d'alimentation, est complexe. Il peut être décrit de façon simplifiée par les réactions suivantes : tout d'abord, le TiCl4 introduit réagit sur le TiCl2 dissous dans l'électrolyte suivant la réaction :
    Figure imgb0001
    Au niveau de la cathode d'alimentation, grâce au courant I1, des ions Ti2+ se déchargent :
    Figure imgb0002
  • Le Ti formé réagit à son tour avec le TiCl3 dissous dans l'électrolyte suivant la réaction d'équilibre :
    Figure imgb0003
  • Au total, la réaction peut être représentée globalement de la façon suivante :
    Figure imgb0004
    On voit que l'une des difficultés est dûe au fait que la réaction (1) et la réaction (3) peuvent très bien se produire en des points différents de l'électrolyte, en particulier si celui-ci est fortement agité par l'introduction du TiCl4. On pourra alors observer, d'une part, en certains points de la cathode d'alimentation, des dépôts de Ti plus ou moins importants, en même temps que la teneur en TiCl3 de l'électrolyte s'accroîtra,
  • ce qui pourra être une cause de redissolution du titane au niveau de la cathode de dépôt.
  • De plus, la réaction (3) étant une réaction d'équilibre, l'alimentation de la cathode avec un courant I1 =
    Figure imgb0005
     conduit normalement à un dépôt de Ti.
  • On a donc recherché la possibilité de simplifier de façon très importante la conception des électrolyseurs pour la préparation du titane afin de permettre un fonctionnement stable de ceux-ci.
  • On a recherché, en particulier, la possibilité d'éviter les perturbations causées par les mouvements des bains dûs à l'introduction de TiCl4 liquide ou gazeux. On a cherché aussi à éviter les variations de concentration et de valence du titane dissous dans le bain.
  • Le procédé suivant l'invention concerne l'élaboration par électrolyse du titane dissous sous forme d'halogénure dans un électrolyte à base d'au moins un halogénure alcalin ou alcalinoterreux. Il est caractérisé par l'utilisation d'un dispositif d'alimentation qui permet d'introduire dans la zone cathodique de la cellule d'électrolyse le titane sous la forme d'un halogénure ou d'un mélange d'halogénures de valence moyenne inférieure à 3. Suivant un mode préférentiel de mise en oeuvre de l'invention, les halogénures de titane sont des chlorures de titane obtenus par réduction partielle de TiCl4. On peut utiliser comme réducteur un métal alcalin ou alcalinoterreux, ou des alliages de ces métaux ou encore du titane ou un alliage de titane.
  • Cette réduction de TiCl4 au niveau de valence désiré est effectuée au moyen du réducteur choisi dans une installation séparée. Le ou les chlorures de titane de valence moyenne inférieure à 3 sont le plus souvent obtenus en solution dans un halogénure ou mélange d'halogénures alcalins ou alcalinoterreux fondus. Ce mélange fondu ainsi réalisé est introduit progressivement dans le compartiment cathodique de l'électrolyseur au fur et à mesure des besoins. Simultanément une quantité correspondante d'électrolyte appauvri en halogénures de titane est extraite du compartiment anodique.
  • La figure 2 représente de façon schématique une cellule d'électrolyse (10) pour l'élaboration du titane, dans laquelle on net en oeuvre le procédé suivant l'invention. Cette cellule est chauffée de l'extérieur par un moyen non représenté. On voit que le dispositif relativerent complexe de cathode d'alimentation décrit plus haut est ici remplacé par un simple tube d'alimentation (11) qui permet d'introduire le mélange d'halogénures fondus contenant du titane, sous forme d'ions de valence moyenne inférieure à 3, dans le compartiment cathodique. Ce tube est raccordé à une installation non représentée dans laquelle est effectuée la réduction partielle de TiCl4. La cellule comporte, par ailleurs, une cathode de dépôt (12) sur laquelle se dépose le titane. Dans le compartiment anodique (13) on observe, à côté de l'anode (14), un tube de soutirage (15) qui permet d'extraire de la cellule des quantités d'électrolyte équivalentes à celles qui sont introduites par le tube (11). Un tube (16) permet le dégagement du chlore formé à l'anode.
  • Grâce au diaphragme (17), l'électrolyte ainsi soutiré ne contient que très peu de titane en solution.
  • De nombreux modes de mise en oeuvre du procédé suivant l'invention peuvent être envisagés. On peut, en particulier, faire appel à différentes méthodes pour réduire le tétrachlorure de titane.
  • Les exemples suivants décrivent de façon non limitative deux modes de mise en oeuvre particulièrement avantageux.
    • EXEMPLE 1 :
  • Une première méthode de réduction du tétrachlorure de titane consiste à effectuer celle-ci au moyen de titane métallique. Une telle opération se justifie particulièrement bien dans le cas où on dispose de déchets de titane ou d'alliages à base de titane, à-l'état divisé, tels que des tournures, chutes de tôles, etc... On peut utiliser aussi comme réducteur de l'éponge de titane et, en particulier, de l'éponge ne présentant pas un degré de pureté suffisant pour son utilisation directe. Enfin, on peut utiliser également du titane électrolytique auquel sa structure cristalline, en général assez lâche, confère une grande réactivité.
  • On réalise les réactions suivantes :
    Figure imgb0006
    puis
    Figure imgb0007
  • On opère, en général, dans un réacteur en acier dans lequel on place les déchets de titane. Après chauffage à la température convenable en atmosphère neutre, on introduit progressivement le TiCl4. Il est, en général, souhaitable d'introduire dans le réacteur une certaine quantité d'électrolyte provenant de préférence du compartiment anodique de l'électrolyseur, de façon à dissoudre les sous-chlorures de titane formés. En effet, l'introduction de ces sous-chlorures de titane à l'état solide dans le compartiment cathodique de l'électrolyseur présenterait de plus grandes difficultés que leur introduction sous forme d'un méla1nge de sels fondus. Dans le cas, par exemple, d'une électrolyse en milieux LiCl-KCl, on introduit dans le réacteur une quantité dudit électrolyte prélevée dans le Compartiment anodique de l'électrolyseur telle que, après réduction de TiCl4 par le titane, la teneur du mélange de sels fondus en sous-chlorures de titane soit de l'ordre de 8 à 12 %. Comme la réaction 6 est équilibrée, il n'est pas possible d'aboutir à une réduction complète de TiCl3 en TiCl2. Par ailleurs, on doit aussi remarquer que, pendant l'introduction de TiCl4 dans le réacteur, il peut y avoir réaction directe de TiCl4 sur TiCl2 :
    Figure imgb0008
  • On obtiendra donc, en général, une valence moyenne du titane en solution comprise entre 3 et 2. Cette valence sera d'autant plus proche de celle correspondant à l'équilibre 6 que l'excès de titane sera grand par rapport au TiCl4 introduit et que la surface spécifique de ce titane sera importante. Pour cette dernière raison, on donnera la préférence à l'utilisation de titane sous forme de copeaux ou tournures fines, d'éponge ou mieux encore de cristaux de titane électrolytique. Le mélange de sels ainsi préparé est finalement introduit dans l'électrolyseur par la canalisation (11).
    • EXEMPLE 2 :
  • Une deuxième méthode consiste à effectuer cette réduction par le sodium. Il est connu, en effet, qu'on peut réduire le TiCl4 par Na suivant les réactions suivantes : soit au total
    Figure imgb0009
    Figure imgb0010
    Figure imgb0011
  • On pourra observer aussi, comme dans le cas de la réduction de TiCl4 par Ti, la réaction (7).
  • Ces réactions sont effectuées, par exemple, dans un réacteur en acier dans lequel on fond le sodium à l'abri de l'air, en présence d'un gaz inerte tel que de l'argon, et à l'intérieur duquel on introduit progressivement le TiCl4 dans la proportion voulue. Le mélange de sels obtenu est ensuite transféré à l'état liquide dans la cellule d'électrolyse au moyen du tube d'alimentation (11). On voit que, dans le cas de l'utilisation du sodium comme réducteur du TiCl4, il est souhaitable d'utiliser comme électrolyte, uniquement un mélange de chlorure de sodium et de sous-chlorures de titane.
  • On peut alors utiliser le chlorure de sodium qui est soutiré du compartiment anodique pour élaborer à nouveau du sodiua par électrolyse suivant le procédé habituel.
  • On peut aussi, dans certains cas, soutirer du compartiment anodique, une quantité supplémentaire de chlorure de sodium qui sera utilisée pour diluer le mélange de sels préparé suivant la réaction (7), afin d'obtenir un mélange de sels dans lequel la teneur en sous-chlorures de titane soit plus proche de celle du catolyte dans lequel ce mélange sera transféré par la canalisation (11).
  • Il y a intérêt à effectuer dans tous les cas, de façon continue ou semi- continue, les opérations d'introduction d'électrolyte dans le compartiment cathodique et de soutirage d'électrolyte dans le compartiment anodique pour éviter les à-coups.
  • On peut, pour celà, effectuer, de façon également continue, la réduction du TiCl4 par Ti ou Na.
  • Par ailleurs, d'autres réducteurs peuvent être envisages pour la préparation des sous-chlorures de titane. On peut, en particulier, faire appel à d'autres métaux alcalins ou alcalinoterreux. On peut aussi, éventuellement, utiliser comme réducteurs des alliages de métaux alcalins ou alcalinoterreux tels que des alliages NaK ou LiK cu d'autres.

Claims (2)

1°/- Procédé d'élaboration de titane par électrolyse dans lequel le titane est dissous sous forme d'halogénure dans un électrolyte à base d'au moins un halogénure alcalin ou alcalinoterreux, et dans lequel un dispositif d'alimentation permet d'incroduire dans la zone cathodique de la cellule d'électrolyse le titane sous forme d'halogénure de valence moyenne inférieure à 3, caractérisé en ce que l'halogénure de titane de valence inférieure à 3 est préparé par réduction de TiCl4 par un ou plusieurs métaux alcalins, alcalinoterreux, ou leurs alliages.
2°/ - Procédé d'élaboration de titane par électrolyse dans lequel le titane est dissous sous forme d'halogénure dans un électrolyte à base d'au moins un halogénure alcalin ou alcalinoterreux, et dans lequel un dispositif d'alimentation permet d'introduire dans la zone cathodique de la cellule d'électrolyse le titane sous forme d'halogénure de valence moyenne inférieure à 3, caractérisé en ce que l'halogénure de titane de valence inférieure à 3 est préparé par réduction de TiCl4 par un ou plusieurs métaux alcalins, alcalinoterreux, ou leurs alliages, ou par le titane ou un alliage à base de titane et en ce qu'on soutire de la zone anodique une quantité d'électrolyte fondu équivalente à celle introduite dans la zone cathodique.
EP81420174A 1980-11-27 1981-11-25 Procédé amélioré de préparation de titane par électrolyse Withdrawn EP0053566A1 (fr)

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