EP0018287A1 - Procédé de délignification de pâte à papier chimique écrue - Google Patents

Procédé de délignification de pâte à papier chimique écrue Download PDF

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EP0018287A1
EP0018287A1 EP80400516A EP80400516A EP0018287A1 EP 0018287 A1 EP0018287 A1 EP 0018287A1 EP 80400516 A EP80400516 A EP 80400516A EP 80400516 A EP80400516 A EP 80400516A EP 0018287 A1 EP0018287 A1 EP 0018287A1
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EP
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dough
pressing
pulp
oxidation
oxidation step
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Jacques Carles
Henri Lemoyne
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LA CELLULOSE DES ARDENNES
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LA CELLULOSE DES ARDENNES
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/16—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds
    • D21C9/163—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds with peroxides

Definitions

  • the first stage of bleaching typically involves treatment with a chlorine reagent: chlorine, chlorine dioxide, sodium hypochlorite, etc.
  • a chlorine reagent chlorine, chlorine dioxide, sodium hypochlorite, etc.
  • this type of treatment has certain drawbacks; in particular, it leads to effluents polluted by corrosive chlorides which it is not possible to recycle in the recovery circuit for chemicals used for pulping wood (cooking), due to the high risks associated with the presence of chlorides.
  • peroxides have also recently been proposed as bleaching agents, also leading to a recoverable effluent.
  • Peroxides are bleaching agents known as preserving lignin, that is to say that they make it possible to obtain a lightening of the pulp without reduction of material weight, in particular oxidizing the chromophoric groups attached to the large lignin molecules, but they do not attack the main structure of lignin itself.
  • the peroxides are reserved for the bleaching of paper pulps (mechanical pulps, thermomechanical pulps, semi-chemical pulps) said to have a high lignin content or a high yield (yield> 65%) for which no delignification is sought. , but a clarification without reduction of material weight.
  • step a) of oxidation of the unbleached pulp an amount of peroxide is used which is adapted to the lignin level of the pulp to be treated so as to have a ratio of% peroxide / pulp relative to the Kappa index of the dough to be treated between 0.01 and 0.1 (in other words, the weight ratio peroxide / dough expressed in% and divided by the Kappa index of the dough must be between 0.01 and 0.1).
  • the alkaline medium (sodium hydroxide, in particular) used in this oxidation step must be in sufficient quantity to maintain the pH of the dough to be treated at a value of 9 to 12, preferably 10 to 11, in order to cause swelling of the fibers. pulp cellulose and make the lignin adsorbed on the surface of said cellulose fibers, or trapped in the pores of these fibers, more accessible to the action of peroxides, action which results in oxidation and in fragmentation of the lignin into smaller molecules that can be removed from the system by solubilization.
  • the advantages conferred by the present process are multiple: the dissolved materials contained in the recycling effluents being partly made up of salts of carboxylic acids (oxidized lignin) having a buffering effect, it is therefore no longer necessary to use inorganic buffers and / or cellulose protectors (no sodium silicate or magnesium sulfate in particular), in the peroxide oxidation step.
  • mechanical pressing allows better extraction and better elimination of oxidized lignins and other dissolved materials, and therefore, it is possible to obtain a reduction in the pollution rejected during the final bleaching phases much greater than the reduction. that can be expected from a simple delignification with peroxide.
  • Pressing can be carried out using any known material, provided that a high pulp concentration is obtained, if possible of the order of 30% or more, for example by means of presses or washer-presses.
  • Such a process applies to chemical pulps in general, whether they are produced by an alkaline process (example Kraft process) or by an acid process (bisulfitic processes).
  • mechanical pressing is carried out so as to obtain an expression of the oxidized paste corresponding to a concentration (or density) of the paste of 10 to 60%, preferably from 30 to 40%.
  • the prior dilution of the oxidized pulp before pressing is adjusted so as to have a pulp concentration of 1 to 5%, immediately before pressing.
  • the partial recycling of the extraction effluents from the pressing stage upstream of the oxidation stage is adjusted so as to obtain a dissolved matter rate of 0.5 to 5% by weight per compared to the dough.
  • the juices contained in the dough are preferably displaced by a washing liquor, immediately after pressing.
  • the step of oxidizing the unbleached pulp is carried out with hydrogen peroxide in the presence of soda.
  • the temperature in the oxidation step is between 40 and 95 ° C, preferably between 70 and 90 ° C.
  • the duration of the oxidation step is between 10 min and 5 hours, and preferably between 20 min and 3 hours.
  • the peroxide / soda by weight ratio is between 0.1 and 0.8 and preferably between 0.4 and 0.6.
  • the oxidized, pressed and possibly washed pulp is subjected to a sequence of subsequent bleaching operations.
  • the inventors have found that when this oxidation is carried out in a closed enclosure (closed oxidation reactor, that is to say not open to the atmosphere) it a slight overpressure develops in the dough column with respect to the vapor pressure of the water in the liquid phase of the dough, probably due to the formation of very active nascent oxygen by decomposition of the peroxide, and that, in these conditions, the delignification rate of the dough is significantly improved.
  • a slight overpressure in the pulp column is maintained in the peroxide oxidation step with respect to atmospheric pressure and with respect to the water vapor pressure of the phase dough liquid to be treated.
  • Such overpressure is limited to a value less than or equal to 2 kg / cm 2 and preferably to a value between 100 and 500 g / cm.
  • This overpressure in the pulp column can advantageously be maintained by closing the reactor and by the hydraulic pressure of the pulp column in the case of an upward flow.
  • the peroxide oxidation step is carried out in a closed reactor in which the progression of the dough takes place either in the downward direction, or in the upward direction.
  • Figures 2 and 3 show variants of the installation of Figure 1, using a descending tower with closed oxidation reactor ( Figure 2), or an ascending tower with closed oxidation reactor ( Figure 3) respectively.
  • the unbleached dough (1 ton) from cooking and containing 4.5 t of residual liquor is introduced via line 1 into the last washing zone 2 supplied with a mixture of water (4 tonnes) brought in through line 3 and a part of the pressing effluent (2.5 tonnes) supplied by line 4, via the supply line 5.
  • the water and the pressing effluent are at a temperature of 65 ° C.
  • a 6.5 ton washing effluent is sent to the first washing stage and / or to recovery (combustion) via line 6.
  • the paste-reagents-pressing effluent mixture enters an oxidation reactor 10 to undergo an oxidation reaction there (temperature 70 ° C., duration 2 hours).
  • the oxidized mixture then passes through a dilution zone 11 to receive there another part of the pressing effluent. (15 t) brought by line 12.
  • the oxidized and diluted pulp leaving the dilution zone via line 13 and containing 24 tonnes of mixture of water and pressing effluent is sent to a press 14 and expressed at a pulp concentration of 32.9%. Leaving the press, the delignified dough at 32.9% concentration is obtained via line 15 (ie 2 t of liquid per tonne of dough).
  • a Kraft (unbleached) pulp of various hardwoods (oak, beech) with a Kappa index of 19.4 is delignified according to the method of the invention, with pressing followed by washing, and recycling, and according to a bleaching control test with peroxide with a simple spin, without recycling.
  • a Kraft (unbleached) pulp of various hardwoods (beech, oak) of index Kappa 17 is treated according to the method of Figure 1, with the following conditions:
  • the properties of the paste are also improved, be it the mechanical characteristics or the optical characteristics (white and white stability).
  • Example 3 The pulp of Example 3 is preoxidized according to the conditions indicated in Table IV below, then bleached at a high level of whiteness by limiting the number of stages to 4 according to 2 sequences CEHD and CEPD (the first step of treatment with dioxide chlorine is removed).
  • Table IV shows that the preoxidation according to the process of the invention makes it possible to obtain a quality of pulp superior to that of pulp bleached with conventional CEDE H D bleaching.
  • a Kraft pulp of various hardwoods (beech, oak, etc.) preoxidized according to the invention and the same untreated pulp are bleached in a conventional manner according to a CEDED sequence.
  • Table V below shows that this same pre-oxidized pulp with the conditions indicated can be completely bleached with a sequence reduced to 3 stages C D HD (deletion of 2 conventional stages).
  • C D HD discharge of 2 conventional stages
  • a hardwood pulp (oak / beech) prepared by the cooking process with sodium bisulfite and Kappa index 20.2 is preoxidized according to the process of the invention and bleached at a high level of whiteness.
  • the results of Table VI above show the advantages of the process compared to the DEHD sequence conventionally used for a bisulphite paste (whiteness, cleanliness, consumption of chemicals).
  • This example shows the advantage of pressing after the peroxide treatment according to the invention.
  • a Kraft pulp of various hardwoods with a Kappa index of 19.4 is oxidized with peroxide and then pressed according to the process of the invention (P + Press).
  • the unbleached dough from cooking and containing residual liquor is introduced via line 1 into the last washing zone 2 supplied with a mixture of water supplied via line 3 and part of the pressing effluent supplied via line 4, via supply line 5.
  • the water and the pressing effluent are at a temperature of 95 ° C.
  • a washing effluent is sent to the first washing stage and / or to recovery (combustion) via line 6.
  • the paste-reagents-pressing effluent mixture enters a descending tower, at the top of an oxidation reactor 10a of the closed type to undergo an oxidation reaction there. Said mixture progresses from top to bottom inside said reactor and a slight overpressure of 300 g / cm 2 is maintained in the dough column.
  • the oxidized mixture then passes through a dilution zone 11a formed in the extension of the lower part of the reactor 10a in order to receive there another part of the pressing effluent supplied by line 12.
  • the reactor-dilution zone assembly constitutes a descending tower with a closed reactor.
  • the oxidized and diluted paste leaving the lower part of the dilution zone via line 13 and containing a mixture of water and pressing effluent is sent to a press 14 and expressed at a paste concentration of 33%. Leaving the press, the delignified paste at 33% concentration is obtained via line 15.
  • the washing water can also be introduced at the outlet of the press through the pipe 17 (instead of the pipe 4 at the entrance to the washing zone 2).
  • FIG. 3 Such an installation comprises an ascending tower with closed reactor 10b and a separate dilution zone llb.
  • the rest of the installation is identical to that shown in Figure 2.
  • the unbleached pulp to be treated is a Kraft softwood pulp with a Kappa index of 19.
  • the oxidized mixture leaves through the upper part of the reactor, via line 18, and then passes into the dilution zone 11b to receive there another part of the pressing effluent brought in through line 12.
  • the pressing of the oxidized and diluted paste and the recycling of the pressing effluent are carried out as described for the installation of FIG. 2.
  • a control test is also carried out in an open reactor.

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Abstract

Procédé comportant la combinaison des étapes suivantes:
  • a) oxydation (10) de la pâte écrue par un peroxyde, en milieu alcalin, avec un rapport en % de peroxyde/pâte par rapport à l'indice Kappa de celle-ci compris entre 0,01 et 0,1 et à un pH maintenu entre 9 et 12, ladite étape d'oxydation (10) étant suivie de
  • b) pressage mécanique (14) de la pâte oxydée, avec recyclage (16) des effluents d'extraction de l'étape de pressage (14),
    • - en partie vers l'amont de l'étape d'oxydation,
    • - en partie en aval de cette étape d'oxydation, en vue d'assurer une dilution préalable de la pâte oxydée avant le pressage,
    • - et, éventuellement, en partie vers le lavate (2) de la pâte écrue.
L'étape d'oxydation (10) est de préférence réalisée sous une légère surpression dans un réacteur fermé.

Description

  • La fabrication de pâte à papier dite "chimique" comporte deux phases essentielles, à savoir :
    • - une phase de cuisson de matériaux lignocellulosiques à l'aide de réactifs chimiques (tels que soude caustique, bisulfite de calcium, mélange sulfure de sodium-soude caustique, etc.), destinée à dissoudre la plus grande partie de la lignine et à libérer les fibres de cellulose, conduisant à une pate écrue et à des liqueurs résiduaires de cuisson, qui sont généralement récupérées et brûlées ;
    • - une phase de blanchiment de la pâte écrue comprenant généralement plusieurs étapes de traitement permettant d'éclaicir la pâte et d'éliminer la lignine résiduelle laissée dans la pâte écrue après la cuisson.
  • La première étape du blanchiment consiste de façon classique en un traitement à l'aide d'un réactif chloré : chlore, bioxyde de chlore, hypochlorite de sodium, etc. Ce type de traitement présente cependant certains inconvénients ; notamment, il conduit à des effluents pollués par des chlorures corrosifs qu'il n'est pas possible de recycler dans le circuit de récupération des produits chimiques utilisés pour la mise en pâte du bois (cuisson), du fait des risques élevés associés à la présence de chlorures.
  • En vue de limiter la pollution, on a proposé récemment un procédé de blanchiment consistant à traiter la pâte chimique à blanchir par l'oxygène sous pression et en milieu alcalin. Ce dernier procédé conduit à un effluent, compatible avec le circuit de récupération de l'atelier de cuisson, qui est éliminé par combustion. Un tel procédé requiert cependant des investissements lourds.
  • Par ailleurs, on a également proposé récemment les peroxydes comme agents de blanchiment conduisant aussi à un effluent récupérable.
  • Toutefois, le mécanisme de l'action de blanchiment aux peroxydes est entièrement différent des mécanismes des agents de blanchiment discutés ci-dessus.
  • Les peroxydes sont des agents de blanchiment dits à préservation de lignine, c'est-à-dire qu'ils permettent d'obtenir un éclaircissement de la pâte sans réduction de poids de matière, en oxydant les groupes chromophores rattachés aux grosses molécules de lignine, mais ils n'attaquent pas la structure principale de la lignine elle-même.
  • De ce fait, on réserve les peroxydes au blanchiment des pâtes à papier (pâtes mécaniques, pâtes thermomécaniques, pâtes mi- chimiques) dites à haute teneur en lignine ou à haut rendement (rendement > 65%) pour lesquelles on ne recherche pas une délignification, mais un éclaircissement sans réduction de poids de matière.
  • Or, les inventeurs ont découvert qu'il était possible de réaliser une délignification des pâtes chimiques écrues (c'est-à-dire des pâtes à bas rendement (<65%) et à faible teneur en lignine) à l'aide des peroxydes (peroxyde d'hydrogène, peroxyde de sodium et autres peroxydes alcalins) dont les propriétés déligni- fiantes ne sont pas connues à ce jour, - en adaptant la quantité de peroxyde employée à la teneur en lignine de la pâte écrue à traiter,
    • - en conduisant le traitement par un peroxyde en milieu alcalin,
    • - en combinant ledit traitement avec un pressage mécanique à haute densité,
    • - et en recyclant les effluents de ce pressage vers l'amont et vers l'aval dudit traitement au peroxyde, avant ledit pressage mécanique.
  • La présente invention a donc pour objet un procédé de délignification de pâte à papier dite "chimique" écrue comportant la combinaison des étapes suivantes :
    • a) une étape d'oxydation de la pâte écrue par un peroxyde, en milieu alcalin, suivie de,
    • b) une étape de pressage mécanique de la pâte oxydée, avec recyclage des effluents d'extraction de l'étape de pressage - en partie vers l'amont de l'étape d'oxydation - en partie en aval de cette étape d'oxydation en vue d'assurer une dilution préalable de la pâte oxydée avant le pressage, - et éventuellement en partie vers le lavage de la pâte écrue, et/ou à la récupération.
  • Dans l'étape a) d'oxydation de la pâte écrue, on emploie une quantité de peroxyde adaptée au taux de lignine de la pâte à traiter de façon à avoir un rapport en % de peroxyde/pâte par rapport à l'indice Kappa de la pâte à traiter compris entre 0,01 et 0,1 (autrement dit, le rapport pondéral peroxyde/pâte exprimé en % et divisé par l'indice Kappa de la pâte doit être compris entre 0,01 et 0,1).
  • De plus, le milieu alcalin (soude, notamment) employé dans cette étape d'oxydation doit être en quantité suffisante pour maintenir le pH de la pâte à traiter à une valeur de 9 à 12, de préférence de 10 à 11, afin de provoquer un gonflement des fibres de . cellulose de la pâte et rendre la lignine adsorbée sur la surface desdites fibres de cellulose,ou emprisonnée dans les pores de ces fibres, plus accessible à l'action des peroxydes, action qui se traduit par une oxydation et par une fragmentation de la lignine en molécules plus petites qui peuvent être éliminées du système par solubilisation.
  • Les avantages que confère le présent procédé sont multiples : les matières dissoutes contenues dans les effluents de recyclage étant constituées en partie de selsd'acides carboxyliques (lignine oxydée) ayant un effet tampon, il n'est donc plus nécessaire d'utiliser des tampons inorganiques et/ou des protecteurs de la cellulose (pas de silicate de sodium ni de sulfate de magnésium en particulier), dans l'étape d'oxydation au peroxyde. De plus, le pressage mécanique permet une meilleure extraction et une meilleure élimination des lignines oxydées et autres matières dissoutes, et de ce fait, il est possible d'obtenir une réduction de la pollution rejetée lors des phases de blanchiment finales bien supérieure à la réduction qu'on peut attendre d'une simple délignification au peroxyde.
  • Il est préférable de ne pas presser la pâte tout de wuite après l'addition des réactifs mais plutôt de laisser agir les réactifs et d'effectuer le pressage en fin d'oxydation après la rétention ; le pressage de la pâte à haute densité en vue d'obtenir une extraction en fin d'oxydation par le peroxyde alcalin conduit à des résultats nettement supérieurs à ceux obtenus avec un simple essorage destiné à faciliter l'imprégnation et permet une réduction sensible de la pollution rejetée.
  • Le pressage peut être réalisé au moyen de tout matériel connu pour autant que l'on obtienne une concentration en pâte élevée, si possible de l'ordre de 30% ou plus, par exemple au moyen de presses ou de presses-laveuses.
  • Un tel procédé s'applique aux pâtes chimiques en général, qu'elles soient produites par un procédé alcalin (exemple procédé Kraft) ou par un procédé acide (procédés bisulfitiques).
  • C'est également un procédé conservateur d'énergie thermique et le pressage de la pâte permet de récupérer non seulement une grande quantité de filtrats, mais aussi les thermies de ces filtrats. L'excédent de filtrats peut ainsi non seulement être recyclé à la phase d'oxydation, mais aussi être utilisé pour le lavage de la pâte en amont de l'oxydation, c'est-à-dire après la cuisson. Ceci constitue un avantage supplémentaire sur les procédés conventionnels, dans lesquels la pâte issue du traitement au peroxyde est simplement lavée à l'eau et les effluents, dilués, sont directement soumis à une évaporation et à une concentration des matières dissoutes avant d'être brûlés. L'absence de pressage ne permet donc pas, dans un tel cas, d'obtenir le gain optimal d'extraction et de pollution ; l'absence de recyclage ne permet pas une protection de la pâte et une économie de produits chimiques et de thermies.
  • Selon une autre caractéristique de l'invention, le pressage mécanique est effectué de façon à obtenir un exprimage de la pâte oxydée correspondant à une concentration (ou densité) de la pâte de 10 à 60%, de préférence de 30 à 40%.
  • De plus, la dilution préalable de la pâte oxydée avant le pressage est réglée de façon à avoir une concentration en pâte de 1 à 5%, immédiatement avant pressage.
  • De même, le recyclage en partie des effluents d'extraction de l'étape de pressage vers l'amont de l'étape d'oxydation est réglé de façon à obtenir un taux de matières dissoutes de 0,5 à 5% en poids par rapport à la pâte.
  • En outre, les jus contenus dans la pâte sont de préférence déplacés par une liqueur de lavage, immédiatement après le pressage.
  • Selon une autre caractéristique encore de l'invention, l'étape d'oxydation de la pâte écrue est conduite par du peroxyde d'hydrogène en présence de soude.
  • La température dans l'étape d'oxydation est comprise entre 40 et 95°C, de préférence entre 70 et 90°C.
  • De plus, la durée de l'étape d'oxydation est comprise entre 10 mn et 5 heures, et de préférence entre 20 mn et 3 heures.
  • En outre, le rapport pondéral peroxyde/soude d'appoint est compris entre 0,1 et 0,8 et, de préférence, entre 0,4 et 0,6.
  • Selon une autre caractéristique encore, la pâte oxydée, pressée, et éventuellement lavée, est soumise à une séquence d'opérations ultérieures de blanchiment.
  • Par ailleurs, lors de l'étape d'oxydation au peroxyde, les inventeurs ont constaté que lorsque cette oxydation est conduite dans une enceinte fermée (réacteur d'oxydation fermé, c'est-à-dire non ouvert à l'atmosphère) il se développe une légère surpression dans la colonne de pâte par rapport à la tension de vapeur de l'eau de la phase liquide de la pâte, probablement du fait de la formation d'oxygène naissant très actif par décomposition du peroxyde, et que, dans ces conditions, le taux de délignification de la pâte est amélioré de façon significative.
  • Ainsi, selon une nouvelle caractéristique de l'invention, on maintient dans l'étape d'oxydation au peroxyde une légère surpression dans la colonne de pâte par rapport à la pression atmosphérique et par rapport à la tension de vapeur d'eau de la phase liquide de la pâte à traiter.
  • Une telle surpression est limitée à une valeur inférieure ou égale à 2 kg/cm2 et de préférence à une valeur comprise entre 100 et 500 g/cm .
  • Cette surpression dans la colonne de pâte peut être maintenue avantageusement par la fermeture du réacteur et par la pression hydraulique de la colonne de pâte dans le cas d'un écoulement ascendant.
  • Pour la mise en oeuvre de ce perfectionnement selon l'invention, on conduit l'étape d'oxydation au peroxyde dans un réacteur fermé dans lequel la progression de la pâte se fait soit dans le sens descendant, soit dans le sens ascendant.
  • On illustre l'invention par des exemples non limitatifs qui suivent.
  • La mise en oeuvre du procédé selon l'invention peut être faite dans une installation représentée schématiquement à la figure 1 du dessin.
  • Les figures 2 et 3 représentent des variantes de l'installation de la figure 1, utilisant une tour descendante avec réacteur d'oxydation fermé (figure 2), ou une tour ascendante avec réacteur 5 d'oxydation fermé (figure 3) respectivement.
    • Exemple 1.
  • Une pite (écrue) Kraft de feuillus divers (hétre, chêne, etc.) d'indice Kappa 19,5 est oxydée par le peroxyde d'hydrogène :
    • - d'une part, selon le procédé de l'invention,
    • - d'autre part, à titre de comparaison, selon le procédé

    d'oxydation au moyen du peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin, sans pressage.
  • Le procédé selon l'invention est mis en oeuvre dans l'installation représentée schématiquement à la figure 1 du dessin.
    • LAVAGE :
  • La pâte écrue (1 tonne) provenant de la cuisson et contenant 4,5 t de liqueur résiduaire est introduite par la conduite 1 dans la dernière zone de lavage 2 alimentée par un mélange d'eau (4 tonnes) amenée par la conduite 3 et d'une partie de l'effluent de pressage (2,5 tonnes) amenée par la conduite 4, via la conduite d'alimentation 5. L'eau et l'effluent de pressage sont à une température de 65°C. Un effluent de lavage de 6,5 tonnes est envoyé au premier stade de lavage et/ou à la récupération (combustion) par la conduite 6.
    • OXYDATION :
  • La pâte lavée sortant de la zone de lavage par la conduite 7 et contenant 4,5 tonnes d'un mélange d'eau et d'effluent de pressage reçoit simultanément -d'une part, les réactifs d'oxydation peroxyde d'hydrogène (0,005 t) et soude (0,005 t) et leur eau de dilution (0,01 t) provenant de la conduite 8,
    • - d'autre part, une autre partie de l'effluent de pressage (4,5 t) amenée par la conduite 9.
  • Le mélange pâte-réactifs-effluent de pressage pénètre dans un réacteur d'oxydation 10 pour y subir une réaction d'oxydation (température 70°C, durée 2 heures).
    • DILUTION :
  • Le mélange oxydé passe ensuite dans une zone de dilution 11 pour y recevoir une autre partie de l'effluent de pressage (15 t) amenée par la conduite 12.
    • PRESSAGE :
  • La pâte oxydée et diluée sortant de la zone de dilution par la conduite 13 et contenant 24 tonnes de mélange d'eau et d'effluent de pressage est envoyée dans une presse 14 et exprimée à une concentration de pâte de 32,9%. On obtient à la sortie de la presse la pâte délignifiée à 32,9% de concentration par la conduite 15 (soit 2 t de liquide par tonne de pâte).
    • RECYCLAGE :
  • Par ailleurs, on recycle un effluent de pressage (22 t) par la conduite 16 :
    • - d'une part, à l'entrée du réacteur d'oxydation (4,5 t),
    • - d'autre part, dans la zone de dilution (15 t),
    • - et également dans la zone de lavage (2,5 t).
  • Les résultats des essais sont groupés dans le tableau I ci-après. Ils montrent que, dans les conditions ajustées de façon à obtenir un même taux de délignification (indice Kappa) et une même qualité de pâte (degré de polymérisation), le procédé selon l'invention, grâce au pressage mécanique de la pâte après oxydation et au recyclage de l'effluent de pressage en amont et en aval du réacteur d'oxydation et éventuellement vers la zone de lavage de la pâte écrue, permet de réaliser d'importantes économies en ce qui concerne la consommation des réactifs d'oxydation (consommation réduite de moitié par rapport à l'essai témoin sans pressage), et la consommation d'énergie thermique (consommation réduite de moitié environ par rappprt à l'essai témoin).
    • Exemple 2.
  • Une même pâte (écrue) Kraft de feuillus d'indice Kappa 19,5 est traitée selon le procédé de l'invention, avec 1% de H2O2, et selon le procédé classique de délignification à l'oxygène sous pression. Les résultats mentionnés dans le tableau II ci-après montrent que le procédé selon l'invention permet en travaillant sans pression et à plus faible température d'obtenir des résultats équivalents au procédé à l'oxygène (qui nécessite des réacteurs pressurisés, coûteux et peu maniables).
  • Figure imgb0001
    Figure imgb0002
    • Exemple 3.
  • Une pâte (écrue) Kraft de feuillus divers (chéne, hêtre) d'indice Kappa 19,4 est délignifiée selon le procédé de l'invention, avec pressage suivi d'un lavage, et recyclage, et selon un essai témoin de blanchiment au peroxyde avec un simple essorage, sans recyclage.
  • Les résultats ci-après montrent que le pressage/lavage selon l'invention permet un gain de délignification par rapport à l'essai témoin, avec moitié moins de soude, pour un temps de rétention court, et moins d'eau de lavage.
    Figure imgb0003
    • Exemple 4.
  • Une pâte (écrue) Kraft de feuillus divers (hêtre, chêne) d'indice Kappa 17 est traitée selon le procédé de la figure 1, avec les conditions suivantes :
    Figure imgb0004
  • Après pressage, l'indice Kappa obtenu est de 13.
  • La pâte ainsi traitée et la pâte non traitée (témoin) sont blanchies selon une séquence classique de blanchiment complet CEDEHD selon les conditions du tableau III ci-après (C=chloration; E=extraction alcaline; D=traitement du bioxyde de chlore; EH=extraction à l'hypochlorite en milieu alcalin).
  • Outre l'économie de produits chimiques et d'énergie thermique (température), on constate des gains importants sur la pollution. Ces gains sont encore accrus si la phase de pressage est accompagnée d'un déplacement des jus contenus dans la pâte par un jus de lavage (eau chaude) au moyen par exemple de presse-laveuse (essai 2), lavage à fond.
  • Les propriétés de la pâte sont également améliorées que ce soit les caractéristiques mécaniques ou les caractéristiques optiques (blanc et stabilité de blanc).
    • Exemple 5.
  • La pâte de l'exemple 3 est préoxydée selon les conditions indiquées au tableau IV ci-après, puis blanchie à un haut niveau de blancheur en limitant le nombre des stades à 4 selon 2 séquences CEHD et CEPD ( la première étape de traitement au bioxyde de chlore est supprimée).
  • Le tableau IV montre que la préoxydation selon le procédé de l'invention permet d'arriver à une qualité de pâte supérieure à celle de la pâte blanchie avec un blanchiment conventionnel CEDEHD.
    • Exemple 6.
  • Une pâte Kraft de feuillus divers (hêtre, chêne, etc.) préoxydée selon l'invention et la même pâte non traitée sont blanchies de façon conventionnelle selon une séquence CEDED. Le tableau V ci-après montre que cette même pâte préoxydée avec les conditions indiquées peut être totalement blanchie avec une séquence réduite à 3 stades CDHD (suppression de 2 étapes conventionnelles). On notera de plus le gain important réalisé ainsi sur la pollution (couleur) des effluents rejetés.
    Figure imgb0005
    Figure imgb0006
    Figure imgb0007
    Figure imgb0008
    • Exemple 7.
  • Une pâte de feuillus (chêne/hêtre) préparée par le procédé de cuisson au bisulfite de sodium et d'indice Kappa = 20,2 est préoxydée selon le procédé de l'invention et blanchie à haut niveau de blancheur. Les résultats du tableau VI ci-avant montrent les avantages du procédé par rapport à la séquence DEHD utilisée de façon classique pour une pâte bisulfitique (blancheur, propreté, consommation de produits chimiques).
    • Exemple 8.
  • Cet exemple montre l'intérét du pressage après le traitement au peroxyde selon l'invention.
  • Une pâte Kraft de feuillus divers d'indice Kappa 19,4 est oxydée au peroxyde puis pressée selon le procédé de l'invention (P + Presse).
  • Conditions du traitement au peroxyde d'hydrogène (P) :
    Figure imgb0009
  • Conditions de pressage (Presse) :
    Figure imgb0010
  • A titre d'essais comparatifs : la pâte est soumise d'abord à un pressage, puis à l'oxydation au peroxyde (Presse + P) ; dans un autre essai, la pâte est soumise à un pressage seul, sans oxydation (presse seule) ; les résultats sont mentionnés dans le tableau VII ci-après.
  • Seul le procédé selon l'invention a permis d'obtenir une économie importante de consommation des réactifs, de consommation d'énergie thermique et une diminution importante de la pollution.
    Figure imgb0011
    • Exemple 9.
  • Une pâte écrue Kraft de feuillus divers (hêtre, chêne, etc.) d'indice Kappa 20,5 est oxydée par le peroxyde d'hydrogène :
    • - d'une part, selon le procédé de l'invention, en tour descendante avec réacteur fermé,
    • - d'autre part, à titre de comparaison, selon le procédé d'oxydation au moyen du peroxyde d'hydrogène en milieu alcalin, en tour descendante avec réacteur ouvert.
  • Le procédé selon l'invention est mis en oeuvre dans l'installation représentée schématiquement à la figure 2 du dessin.
    • LAVAGE :
  • La pâte écrue provenant de la cuisson et contenant de la liqueur résiduaire est introduite par la conduite 1 dans la dernière zone de lavage 2 alimentée par un mélange d'eau amenée par la conduite 3 et d'une partie de l'effluent de pressage amenée par la conduite 4, via la conduite d'alimentation 5. L'eau et l'effluent de pressage sont à une température de 95°C. Un effluent de lavage est envoyé au premier stade de lavage et/ou à la récupération (combustion) par la conduite 6.
    • OXYDATION :
  • La pâte lavée sortant de la zone de lavage par la conduite 7 et contenant un mélange d'eau et d'effluent de pressage, reçoit simultanément :
    • - d'une part, les réactifs d'oxydation peroxyde d'hydrogène et soude et leur eau de dilution provenant de la conduite 8,
    • - d'autre part, une autre partie de l'effluent de pressage amenée par la conduite 9.
  • Le mélange pate-réactifs-effluent de pressage pénètre dans une tour descendante, à la partie supérieure d'un réacteur d'oxydation 10a du type fermé pour y subir une réaction d'oxydation. Ledit mélange progresse de haut en bas à l'intérieur dudit réacteur et une légère surpression de 300 g/cm2 est maintenue dans la colonne de pàte.
  • Elle est probablement due à la formation d'oxygène naissant par décomposition du peroxyde d'hydrogène dans les conditions de mise en oeuvre du procédé.
    • DILUTION :
  • Le mélange oxydé passe ensuite dans une zone de dilution 11a ménagée dans le prolongement de la partie inférieure du réacteur 10a pour y recevoir une autre partie de l'effluent de pressage amenée par la conduite 12.
  • L'ensemble réacteur-zone de dilution constitue une tour descendante à réacteur fermé.
    • PRESSAGE :
  • La pâte oxydée et diluée sortant de la partie inférieure de la zone de dilution par la conduite 13 et contenant un mélange d'eau et d'effluent de pressage est envoyée dans une presse 14 et exprimée à une concentration de pate de 33%. On obtient à la sortie de la presse la pâte délignifiée à 33% de concentration par la conduite 15.
    • RECYCLAGE :
  • Par ailleurs, on recycle un effluent de pressage par la conduite 16,
    • - d'une part, à l'entré du réacteur d'oxydation (par la conduite 9),
    • - d'autre part, dans la zone de dilution (par la conduite 12),
    • - et également dans la zone de lavage (par la conduite 4).
  • L'eau de lavage peut également être introduite à la sortie de la presse par la conduite 17 (au lieu de la conduite 4 à l'entrée de la zone de lavage 2).
  • Les résultats des essais sont groupés dans le tableau VIII ci-après. Ils montrent que,dans les conditions préconisées selon l'invention (oxydation au peroxyde d'hydrogène en tour descendante avec réacteur fermé, avec une légère surpression de 300 g/cm2),on a obtenu un taux de dilignification correspondant à un indice Kappa final de 9,6, contre un indice Kappa final de 12,1, lorsqu'on opère en réacteur ouvert (pression atmosphérique), soit une amélioration significative de ce taux de délignification.
    Figure imgb0012
    • Exemple 10.
  • Le procédé de l'invention est mis en oeuvre dans l'installation représentée à la figure 3. Une telle installation comporte une tour ascendante avec réacteur fermé 10b et une zone de dilution séparée llb. Le reste de l'installation est identique à celle représentée à la figure 2.
  • La pâte écrue à traiter est une pâte Kraft de bois résineux ayant un indice Kappa de 19.
    • OXYDATION :
  • La pâte écrue lavée sortant de la zone de lavage par la conduite 7 et contenant :
    • - d'une part, les réactifs d'oxydation (peroxyde d'hydrogène et soude) amenés par la conduite 8, et
    • - d'autre part, une partie de l'effluent de pressage amenée par la conduite 9,

    est introduite à la partie inférieure d'un réacteur ascendant fermé 10b pour y subir une réaction d'oxydation. Le mélange remonte de bas en haut à l'intérieur du réacteur à mesure que progresse la réaction d'oxydation. Une légère surpression de 100 g/cm 2 est maintenue dans la colonne de pâte. DILUTION :
  • Le mélange oxydé sort par la partie supérieure du réacteur, par la conduite 18, et passe ensuite dans la zone de dilution llb pour y recevoir une autre partie de l'effluent de pressage amenée par la conduite 12.
  • Le pressage de la pate oxydée et diluée et le recyclage de l'effluent de pressage se font comme décrit pour l'installation de la figure 2.
  • Un essai témoin est également conduit en réacteur ouvert.
  • Les résultats des essais sont groupés dans le tableau IX ci-après. Ils montrent que dans les conditions préconisées selon l'invention (oxydation en tour ascendante avec réacteur fermé, avec 2 une légère surpression de 100 g/cm ) on a obtenu une amélioration significative du taux de délignification de la pâte ; en effet, l'indice Kappa final de la pâte obtenue est de 13,1, contre un indice Kappa de 15,1 pour l'essai témoin conduit en réacteur ouvert.
    Figure imgb0013

Claims (17)

1. Procédé de délignification de pâte à papier chimique écrue caractérisé en ce qu'il comporte la combinaison des étapes suivantes :
a) une étape d'oxydation de la pâte écrue par un peroxyde, en milieu alcalin, avec un rapport en % de peroxyde/pâte par rapport à l'indice Kappa de celle-ci compris entre 0,01 et 0,1, et à un pH maintenu entre 9 et 12, ladite étape d'oxydation étant suivie de
b) une étape de pressage mécanique de la pâte oxydée,
avec recyclage des effluents d'extraction de l'étape de pressage,
- en partie vers l'amont de l'étape d'oxydation,
- en partie en aval de cette étape d'oxydation,
en vue d'assurer une dilution préalable de la pàte oxydée avant le pressage,
- et,éventuellement, en partie vers le lavage de la pâte écrue.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pressage mécanique de la pâte oxydée est effectué de façon à obtenir un exprimage de ladite pâte correspondant à une concentration ou densité de la pàte de 10 à 60%.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la dilution préalable de la pâte oxydée avant le pressage est réglée de façon à avoir une concentration en pâte de 1 à 5% en poids immédiatement avant pressage.
4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le recyclage en partie des effluents d'extraction de l'étape de pressage vers l'amont de l'étape d'oxydation est réglé de façon à obtenir un taux de matières dissoutes de 0,5% à 5% en poids par rapport à la pàte.
5. Procédé selon la revendication 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce que, immédiatement après le pressage, les jus contenus dans la pâte sont déplacés par une liqueur de lavage.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape d'oxydation de la pâte écrue est conduite par du peroxyde d'hydrogène en présence de soude.
7. Procédé selon la revendication 1 ou 6, caractérisé en ce que la durée de l'étape d'oxydation est comprise entre 10 mn et 5 h.
8. Procédé selon la revendication 1 ou 6, caractérisé en ce que la température est comprise entre 40 et 95°C dans l'étape d'oxydation.
9. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la concentration ou densité de la pâte après pressage est de 30 à 40%.
10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'étape d'oxydation de la pâte écrue est conduite à une température comprise entre 70 et 90°C.
11. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la durée de l'étape d'oxydation est de 20 mn à 3 h.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pH est maintenu entre 10 et 11 dans l'étape d'oxydation.
13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pâte oxydée et pressée, éventuellement lavée, est soumise à une séquence d'opérations ultérieures de blanchiment.
14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans l'étape d'oxydation, on maintient une légère surpression dans la colonne de pâte par rapport à la pression atmosphérique et par rapport à la tension de vapeur d'eau de la phase liquide de la pâte à traiter, ladite surpression étant limitée à une valeur inférieure ou égale à 2 kg/cm2.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que ladite surpression est limitée à une valeur comprise entre 100 et 500 g/cm .
16. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'étape d'oxydation est conduite dans un réacteur fermé dans lequel la progression de la pâte se fait dans le sens descendant.
17. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'étape d'oxydation est conduite dans un réacteur fermé dans lequel la progression de la pâte se fait dans le sens ascendant.
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