EP0003551B1 - Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden oder nichtleitenden Schichten für verbesserte Leuchtstoffhaftung auf planen oder in einer Richtung gekrümmten Substraten für Farb-Bildschirme - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for producing electrically conductive or non-conductive layers for improved phosphor adhesion on flat or curved substrates for color screens in one direction.
- a method for producing phosphor dots for picture tubes in which the phosphor dots are applied by a combination of printing and photographic technology, the phosphors mixed with the photosensitive material and glass powder printed, exposed, developed and be fused with the glass.
- a glass-forming layer and / or an electrical conductive layer which serves as an adhesion promoter, to the shielding glass plate serving as a substrate before the phosphor coating, by coating the surface of the shielding glass plate with an alcoholic solution of oxygen-rich organic silicon and / or with Tin compounds provided with doping atoms is coated, after this layer has dried on, carry out the phosphor coating and then anchor the phosphors in the silicon dioxide layer and / or doped tin oxide layer formed during the annealing process.
- organometallic compounds such as. B. halides of silicon and / or tin, which are partially substituted on their anions by acid residues of lower mono- and / or dicarboxylic acids and by hydroxyl or alcohol residues of lower alcohols.
- antimony or indium compounds are preferably added as dopants.
- Alcohols and carboxylic acids which contain fewer or at most four carbon atoms in a chain are preferably used as solvents.
- the layer thickness of the applied layer is adjusted so that it lies in the range from 100 to 500 nm after drying.
- the starting layer thickness is set on average to 1 to 3 ⁇ m.
- the layer applied by dipping, spraying or spin coating on the screen glass plate is dried at 150 ° C., where it is still relatively soft and deformable. Only at temperatures up to approx. 500 ° C does a chemically resistant, hard silicon dioxide layer develop, which can also be electrically conductive through the addition of doped tin oxide.
- the phosphor suspensions are applied to the layer dried at 150 ° C. by spraying or printing using the double-mask raster process, and during the tempering with the z. B. anchored conductive adhesive layer.
- the Si0 2 coating liquid (Merck, ZLI 902) is a solution of tetraacetoxysilane Si (0 2 C 2 H 3 ) 4 in acetoacetic ester and ethanol. It is undiluted and without additives with a drip-free spray gun from above in one A distance of approx. 15 cm is sprayed onto a horizontally lying substrate, so that a layer of approx. 3 ⁇ m is obtained.
- the substrate is a flat or one-way curved screen glass.
- the substrate After spraying this adhesive layer, the substrate is dried at a maximum of 150 ° C.
- the phosphor is then applied, e.g. B. described in European Patent Application No. 79100269.4 (publication number 0 003 365), according to the double mask raster process. Finally, the substrate is annealed in air at 450 ° C for one to two hours.
- the phosphor layer 3 is, as shown in the figure, firmly taken up in the densifying adhesive layer 2, which is formed as an SiO 2 layer, and thus a good adhesive strength of the phosphor layer (2, 3) is achieved on the substrate 1.
- the tin oxide coating liquid with antimony doping (Merck ZLI 1079) is sprayed on undiluted with a drip-free spray gun, as in exemplary embodiment 1.
- the substrate 1 is again a screen glass as it is also used in European Patent Application No. 79 100 269.4 (publication number 0 003 365).
- the phosphor coating 3 is carried out as described in example 1.
- the solderable, antimony-doped, conductive tin oxide layer 2 is densified and takes up the phosphor layer 3. In this way, good adhesion of the phosphor layer (2, 3) on the substrate 1 is achieved at the same time as the build-up of a conductive layer 2 under the phosphor surfaces (3).
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden oder nichtleitenden Schichten für verbesserte Leuchtstoffhaftung auf planen oder in einer Richtung gekrümmten Substraten für Farbbildschirme.
- Für die hohe Lebensdauer von Leuchtschirmen ist eine gute Haftung der Leuchtstoff(Phosphor)-Schicht auf dem Bildschirm Voraussetzung. Außerdem ist erwünscht, die Weichglasoberfläche auf der dem Phosphor zugewandten Seite zu vergüten, um z. B. Gasionen-Ausbrüche während des Elektronenbeschusses zu reduzieren. Ein weiteres Ziel ist die Möglichkeit des Aufbaus leitfähiger Unterschichten zur elektrischen Ableitung, um eine elektrostatische Aufladung der Glasoberfläche zu verhindern.
- Es ist bekannt, durch Zusatz von Wasserglas (K2Si03) zu Leuchtstoffsuspensionen die Haftfestigkeit der dadurch hergestellten Leuchtstoffschichten auf den als Substrat dienenden Schirmgläsern zu verbessern und gleichzeitig die Kohäsion der Leuchtstoffschicht in sich zu erhöhen. Nach dem Tempern sind die einzelnen Leuchtstoffpartikel sowohl untereinander als auch mit der Glasoberfläche durch eine dünne alkalische Glasschicht verbunden.
- Zur Glasvergütung wurde auch vorgeschlagen, das Schirmglas mit Siliciumdioxid zu bedampfen oder zu besputtern.
- Aus der DE-OS 2540 132 ist ein Verfahren zur Herstellung von Leuchtstoffpunkten für Bildröhren zu entnehmen, bei dem die Leuchtstoffpunkte durch eine Kombination von Druck- und Fototechnik aufgebracht werden, wobei die Leuchtstoffe mit dem lichtempfindlichen Material und Glaspulver gemischt aufgedruckt, belichtet, entwickelt und mit dem Glas verschmolzen werden.
- Die Erfindung stellt sich nun die Aufgabe, einen Bildschirm herzustellen, bei dem neben den zu erfüllenden Forderungen:
- 1. Vergütung der Glasoberfläche, und
- 2. Einbau wirksamer Haftvermittler in die Leuchtstoffschicht,
- Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, auf die als Substrat dienende Schirmglasplatte vor der Leuchtstoffbeschichtung eine als Haftvermittler dienende glasbildende und/oder eine elektrische Leitschicht bildende Schicht aufzubringen, indem die Oberfläche der Schirmglasplatte mit einer alkoholischen Lösung von sauerstoffreichen organischen Silicium- und/oder mit Dotierungsatomen versehenen Zinnverbindungen beschichtet wird, nach dem Antrocknen dieser Schicht die Leuchtstoffbeschichtung durchzuführen und dann in einem Temperprozeß die Leuchtstoffe in der beim Tempern gebildeten Siliciumdioxidschicht und/oder dotierten Zinnoxidschicht zu verankern.
- Dabei soll es im Rahmen des Erfindungsgedankens liegen, die Silicium- und/oder Zinnester der niederen Karbonsäuren, wie Tetraacetoxysilan und/oder Tetraacetoxystannan in Acetessigester, in Alkohol gelöst, aufzubringen oder auch in Alkohol gelöste niedere Mono- und/oder Dicarbonsäuren zu verwenden, die an ihrem Anion ganz oder tei!weise durch Silicium-und/oder Zinnhalogenide substituiert sind.
- Es ist aber auch möglich, andere metallorganische Verbindungen zu verwenden, wie z. B. Halogenide von Silicium und/oder Zinn, die an ihren Anionen teilweise durch Säurereste von niederen Mono- und/oder Dicarbonsäuren und durch Hydroxyl- oder Alkoholreste niederer Alkohole substituiert sind.
- Als Dotierstoffe werden bei Verwendung organischer Zinnverbindungen vorzugsweise Antimon- oder Indiumverbindungen beigemischt.
- Als Lösungsmittel werden vorzugsweise Alkohole und Karbonsäuren verwendet, die weniger oder maximal vier Kohlenstoffatome in einer Kette enthalten.
- In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, die Schichtdicke der aufgebrachten Schicht so einzustellen, daß sie nach dem Trocknen im Bereich von 100 bis 500 nm liegt. Dabei wird die Ausgangsschichtdicke im Mittel auf 1 bis 3 um eingestellt.
- Gemäß einem Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung wird die durch Tauchen, Besprühen oder Aufschleudern auf die Schirmglasplatte aufgebrachte Schicht bei 150°C getrocknet, wo sie noch verhältnismäßig weich und verformbar ist. Erst bei Temperaturen bis ca. 500° C entsteht dann eine chemisch-widerstandsfähige, harte Siliciumdioxidschicht, die durch den Zusatz von dotiertem Zinnoxid auch elektrisch leitfähig sein kann.
- Vor dieser Temperung werden auf die bei 150°C getrocknete Schicht die Leuchtstoffsuspensionen durch Sprühen oder Drucken nach dem Doppelmasken-Rasterverfahren aufgebracht und bei der Temperung mit der z. B. leitfähigen Haftschicht verankert.
- Weitere Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von zwei Ausführungsbeispielen und der in der Zeichnung befindlichen Figur noch näher erläutert werden.
- Die Si02-Beschichtungsflüssigkeit (Merck, ZLI 902) ist eine Lösung von Tetraacetoxysilan Si(02C2H3)4 in Acetessigester und Äthanol. Sie wird unverdünnt und ohne Zusätze mit einer tropffreien Sprühpistole von oben aus in einem Abstand von ca. 15 cm fein zerstäubt auf ein waagerecht liegendes Substrat gesprüht, so daß sich eine Schicht von ca. 3 pm Dicke ergibt. Das Substrat ist ein planes oder in einer Richtung gekrümmtes Schirmglas.
- Nach dem Aufsprühen dieser Haftschicht.wird das Substrat bei maximal 150°C getrocknet. Anschfießend erfolgt der Leuchtstoff-Auftrag wie z. B. in der Europäischen Patentanmeldung Nr. 79100269.4 (Veröffentlichungsnummer 0 003 365) beschrieben, nach dem Doppelmasken-Rasterverfahren. Schließlich wird das Substrat an Luft bei 450° C für ein bis zwei Stunden getempert. Die Leuchtstoffschicht 3 wird dabei, wie in der Fig. abgebildet, in der sich verdichtenden Haftschicht 2, die sich als Si02-Schicht ausbildet, fest aufgenommen und somit eine gute Haftfestigkeit der Leuchtstoffschicht (2,3) auf dem Substrat 1 erreicht.
- Die Zinnoxid-Beschichtungsflüssigkeit mit Antimon-Dotierung (Merck ZLI 1079) wird mit einer tropffreien Sprühpistole unverdünnt, wie im Ausführungsbeispiel 1, aufgesprüht. Das Substrat 1 ist wieder ein Schirmglas wie es auch in der Europäischen Patentanmeldung Nr. 79 100 269.4 (Veröffentlichungsnummer 0 003 365) verwendet wird. Nach dem Trocknen der Schicht 2 bei ca. 100° C erfolgt die Leuchtstoffbeschichtung 3 wie in Beispiel 1 beschrieben. Durch Temperung des Schirmes 1 bei 450°C an Luft für 1 bis 2 Stunden verdichtet sich die lötfähige, antimondotierte, leitfähige Zinnoxidschicht 2 und nimmt die Leuchtstoffschicht 3 auf. Damit ist gleichzeitig zum Aufbau einer leitfähigen Schicht 2 unter den Leuchtstoffflächen (3) eine gute Haftfestigkeit der Leuchtstoffschicht (2, 3) auf dem Substrat 1 erreicht.
die Phosphorschicht in ihren Leuchteigenschaften, insbesondere in bezug auf niederenergetische Kathodenstrahl-Anregung (kleiner 10 keV) nicht verschlechtert wird.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von elektrisch leitenden oder nichtleitenden Schichten für verbesserte Leuchtstoffhaftung auf planen oder in einer Richtung gekrümmten Substraten für Farbbildschirme dadurch gekennzeichnet, daß auf die als Substrat dienende Schirmglaspfatte vor der Leuchtstoffbeschichtung eine als Haftvermittler dienende, glasbildende und/oder eine elektrische Leitschicht bildende Schicht aufgebracht wird, indem die Oberfläche der Schirmglasplatte mit einer alkoholischen Lösung von sauerstoffreichen, organischen Silicium- und/ oder mit Dotierungsatomen versehenen Zinnverbindungen beschichtet wird, daß nach Antrocknen dieser Schicht die Leuchtstoffbeschichtung durchgeführt wird und daß dann in einem Temperprozeß die Leuchtstoffe in der beim Tempern gebildeten Siliciumdioxidschicht und/ oder dotierten Zinnoxidschicht verankert wer-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch den.
gekennzeichnet, daß die Silicium- und/oder Zinnester der niederen Karbonsäuren, wie Tetraacetoxysilan und/oder Tetraacetoxystannan in Acetessigester, in Alkohol gelöst, aufgebracht werden.
gekennzeichnet, daß die Silicium- und/oder Zinnester der niederen Karbonsäuren, wie Tetraacetoxysilan und/oder Tetraacetoxystannan in Acetessigester, in Alkohol gelöst, aufgebracht werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß niedere Mono- und/oder Dicarbonsäuren, die an ihrem Anion ganz oder teilweise durch Silicium- und/oder Zinnhalogenide substituiert sind, in Alkohol gelöst, verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Halogenide von Silicium und/oder Zinn, die an ihren Anionen teilweise durch Säurereste von niederen Mono- und/oder Dicarbonsäuren substituiert sind, oder Halogenide von Silicium und/oder Zinn, die an ihren Anionen teilweise durch Säurereste von niederen Mono- und/oder Dicarbonsäuren und durch Hydroxyl- oder Alkoholreste niederer Alkohole substituiert sind, verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Dotierstoffe bei Verwendung organischer Zinnverbindungen Ant; mon- oder Indiumverbindungen beigemischt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Alkohole und Karbonsäuren verwendet werden, die weniger oder maximal vier Kohlenstoffatome in einer Kette enthalten.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der aufgebrachten Schicht so eingestellt wird, daß sie nach dem Trocknen im Bereich von 100 bis 500 nm liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht durch Tauchen, Sprühen oder Aufschleudern aufgebracht wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Leuchtstoffschicht(en) nach dem Doppelmasken-Rasterverfahren aufgebracht werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftvermittler-Schicht bei 150°C getrocknet und mit der Leuchtstoffschicht bei ca. 500°C in ca. einer Stunde an Luft getempert wird.
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