EA036167B1 - Экстракционная ячейка для центробежного разделительного хроматографа, центробежный разделительный хроматограф, содержащий такую ячейку, и способ обеспечения такой экстракционной ячейки - Google Patents
Экстракционная ячейка для центробежного разделительного хроматографа, центробежный разделительный хроматограф, содержащий такую ячейку, и способ обеспечения такой экстракционной ячейки Download PDFInfo
- Publication number
- EA036167B1 EA036167B1 EA201890621A EA201890621A EA036167B1 EA 036167 B1 EA036167 B1 EA 036167B1 EA 201890621 A EA201890621 A EA 201890621A EA 201890621 A EA201890621 A EA 201890621A EA 036167 B1 EA036167 B1 EA 036167B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- extraction
- cell
- liquid
- extraction cell
- phase
- Prior art date
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 144
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000005192 partition Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 114
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 claims abstract description 107
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims abstract description 32
- 210000002421 cell wall Anatomy 0.000 claims abstract description 14
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 59
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 14
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 11
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 9
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 9
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 claims description 8
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 claims description 8
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 5
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 claims description 4
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 claims description 4
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 claims description 3
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims description 3
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 2
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 claims description 2
- JUPQTSLXMOCDHR-UHFFFAOYSA-N benzene-1,4-diol;bis(4-fluorophenyl)methanone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1.C1=CC(F)=CC=C1C(=O)C1=CC=C(F)C=C1 JUPQTSLXMOCDHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 6
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 4
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 3
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 3
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910000619 316 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002449 FKM Polymers 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002939 deleterious effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000003891 environmental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229920001973 fluoroelastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229920001903 high density polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004700 high-density polyethylene Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000005058 metal casting Methods 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005220 pharmaceutical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001454 recorded image Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000027 toxicology Toxicity 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/42—Flow patterns using counter-current
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1892—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns the sorbent material moving as a whole, e.g. continuous annular chromatography, true moving beds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/027—Liquid chromatography
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Centrifugal Separators (AREA)
- Apparatus Associated With Microorganisms And Enzymes (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Объект изобретения относится к экстракционной ячейке для центробежного разделительного хроматографа, причем экстракционная ячейка содержит экстракционную камеру, ограниченную стенками ячейки, и вмещает неподвижную жидкую фазу, и она содержит отверстие для впуска жидкости и отверстие для выпуска жидкости, служащие для впуска и выпуска подвижной жидкой фазы, течение которой обеспечено через экстракционную ячейку. Сущность экстракционной ячейки в том, что она содержит экстракционную камеру, образованную в виде тела трубчатой формы, и пробку для впуска жидкости, которая содержит отверстие для впуска жидкости, и пробку для выпуска жидкости, которая содержит отверстие для выпуска жидкости, которые могут быть присоединены к экстракционной камере. Объект изобретения также относится к центробежному разделительному хроматографу, содержащему такую экстракционную ячейку, и к способу изготовления такой экстракционной ячейки.
Description
Объект изобретения относится к экстракционной ячейке для центробежного разделительного хроматографа, причем экстракционная ячейка содержит экстракционную камеру, ограниченную стенками ячейки, и содержит отверстие для впуска жидкости и отверстие для выпуска жидкости, и при этом вставка, через которую могут проходить жидкости, расположена в экстракционной камере между отверстием для впуска жидкости и отверстием для выпуска жидкости.
Объект изобретения также относится к центробежному разделительному хроматографу, содержащему такую экстракционную ячейку.
Объект изобретения также относится к способу обеспечения такой экстракционной ячейки.
Хроматография является общим названием для способов разделения смесей на основе многостадийных, высокоэффективных, квазиравновесных процессов, которая на сегодняшний день среди технологических способов разделения стала одним из наиболее часто применяемых аналитических способов. Области применения включают фармацевтический анализ, пищевую промышленность, токсикологию и тесты для анализа окружающей среды.
Принцип процедуры заключается в том, что компоненты в смеси, подлежащие разделению, распределяются в различных пропорциях между неподвижной фазой и подвижной фазой (элюентом), текущей через неподвижную фазу в определенном направлении. Применяя данный способ, молекулы, ионы компонентов можно селективно отделить друг от друга из растворов со сложными составами. Разделение возможно за счет того, что индивидуальные компоненты перемещаются с различными скоростями при течении подвижной фазы. Данная скорость зависит от степени взаимодействия между компонентом и неподвижной фазой. Таким образом, компоненты смеси перемещаются с различными скоростями, поскольку их распределение между неподвижной фазой и подвижной фазой, другими словами их коэффициент разделения, является разным.
В ходе центробежной разделительной хроматографии неподвижную жидкую фазу удерживают на месте с помощью сильного поля центробежных сил. В данной методике, как видно на структурной схеме, на фиг. 1а, хроматограф содержит систему 102 для закачивания жидкости, служащую для подачи подвижной фазы 30m, блок подачи образца, служащий для подачи смеси 106 веществ, подлежащей разделению, ротор 24, который вращается вокруг оси, детектор 110 и систему 112 сбора фракций. Продукт 114 выходит из системы в виде конечного результата процесса разделения, который предпочтительно содержит один компонент смеси 106. В роторе 24 сеть последовательно соединенных экстракционных ячеек 10, соединенных друг с другом с помощью соединительных трубок 18, обеспечивающих жидкостное соединение, вращается вокруг оси ротора 24. Процесс разделения происходит в каскаде последовательно соединенных экстракционных ячеек, содержащих отверстия для впуска и выпуска, которые вращают вокруг общей оси при заданной скорости. В результате закачивания подвижная фаза входит в ячейку, содержащую неподвижную фазу, через отверстие для впуска и распадается на мелкие капли. Равнодействующая центробежной силы и подъемной силы будет воздействовать на мелкие капли подвижной фазы, вследствие чего капли будут течь через неподвижную фазу. Две фазы вступают в контакт друг с другом на большой площади поверхности в ячейке. Возле отверстия для выпуска две фазы отделяют друг от друга, и подвижная фаза выходит из ячейки.
Сила Кориолиса появляется в системе отсчета ячеек вследствие вращения, в результате чего путь подвижной фазы отклоняется в сторону. С применением способов для моделирования жидкостей можно показать, что сила Кориолиса уменьшает эффективность смешивания двух фаз, поскольку отклоненные в сторону капли стекают по боковой стенке, таким образом уменьшая контактную поверхность раздела фаз. Сила Кориолиса вызывает круговое течение и повторное смешивание в ячейке, что является фактором значительного ухудшения свойств с точки зрения разделения (см. фиг. 1b).
В литературе можно найти различные способы изготовления экстракционных ячеек. Центробежный разделительный хроматограф Partition, защищенный патентом с регистрационным номером US 6913692, состоит из титанового цилиндра, в котором экстракционные ячейки и каналы, соединяющие их, образованы с помощью фрезерования. Необходима особенная установка для CNC-фрезерования, поскольку устройство фрезеруют внутри и снаружи из одного цилиндра из сплава титана. Применяемый сплав титана является очень дорогим, и во время механической обработки большая часть цилиндра идет в отходы. Таким образом, изготовление устройства является дорогим и приводит к большому количеству отходов. Фрезерованные каналы и ячейки соединены с помощью покрывающих пластин с применяемыми между ними плоскими уплотнениями. Материал плоских уплотнений в соответствии с описанием представляет собой фторэластомер (Viton), который, однако, плохо переносит органические растворители, применяемые для чистки устройства. Когда их приводят в контакт с ними, они набухают, становятся мягче и их герметизирующие свойства ухудшаются.
В патентном документе с регистрационным номером US 4968428 представлен хроматограф со сложенными друг на друге пластинами, в котором сеть ячеек и каналов выполняют в пластине из нержавеющей стали. Герметизирующие пластины из тефлона находятся между пластинами из нержавеющей стали, которые проколоты в местах, где должно происходить течение между пластинами. Наибольшим недостатком конструкции является то, что соотношение полезного объема по сравнению с общей массой устройства является очень низким, и механическая обработка является дорогой, поскольку во время ме- 1 036167 ханической обработки образуется большое количество отходов. Дополнительным недостатком конструкции с пластинами является то, что вследствие применения герметичных уплотнений из тефлона его сопротивление давлению является низким, и после некоторого времени пластины из тефлона становятся деформированными, таким образом уменьшая герметичность под давлением. С целью отлично очистить устройство, его необходимо полностью разобрать, что является сложным и возможно только с помощью пресса.
Цель изобретения заключается в обеспечении экстракционной ячейки, центробежного разделительного хроматографа, содержащего такую экстракционную ячейку, и способа изготовления такой экстракционной ячейки, который не имеет недостатков решений в соответствии с уровнем техники, другими словами, способный обеспечить экстракционную ячейку с низкими затратами, в которой влияние возникающей силы Кориолиса можно эффективным образом уменьшить. Цель настоящего изобретения также заключается в обеспечении экстракционной ячейки, которая может быть изготовлена таким образом, чтобы вызвать меньшее количество отходов, чем решения в соответствии с уровнем техники.
Настоящее изобретение основано на выявлении того, что экстракционная ячейка может быть изготовлена с помощью экстракционной камеры в виде тела трубчатой формы, и пробки для впуска жидкости, и пробки для выпуска жидкости, соединенных с ее концами, во время изготовления которых образуется меньшее количество отходов и соотношение полезного внутреннего объема/массы значительно больше по сравнению с решениями в соответствии с уровнем техники.
Также было обнаружено, что вставка, через которую жидкость может протекать, может быть расположена в экстракционной ячейке, что эффективным образом уменьшает нежелательное круговое течение в ячейке, вызванное силой Кориолиса, и струя жидкости подвижной фазы, входящей в ячейку, может эффективным образом распадаться на капли при ударении о вставку, вследствие чего граница раздела между двумя фазами увеличивается.
Проблему решали в соответствии с настоящим изобретением с помощью экстракционной ячейки по п. 1 формулы изобретения.
Проблему, установленную для настоящего изобретения, также решали с помощью центробежного разделительного хроматографа по п.12 формулы изобретения.
Отдельные предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения указаны в зависимых пунктах формулы изобретения.
Подробности настоящего изобретения представлены в связи с вариантами осуществления с помощью графических материалов. На прилагаемых графических материалах на фиг. 1a показана общая структурная схема иллюстративного варианта осуществления центробежного разделительного хроматографа;
на фиг. 1b представлено изображение моделирования течения жидкости в экстракционной ячейке, не содержащей вставки, которое иллюстрирует вредное влияние повторного смешивания под действием силы Кориолиса в ячейке;
на фиг. 2a показано общее изображение продольного сечения, иллюстрирующее предпочтительный вариант осуществления экстракционной камеры трубчатой формы экстракционной ячейки в соответствии с настоящим изобретением;
на фиг. 2b - общее изображение поперечного сечения экстракционной камеры трубчатой формы экстракционной ячейки в соответствии с фиг. 2а;
на фиг. 3 представлено изображение моделирования течения жидкости в экстракционной ячейке, содержащей вставку, в соответствии с настоящим изобретением;
на фиг. 4а показано продольное сечение предпочтительного варианта осуществления пробки для впуска жидкости в соответствии с настоящим изобретением;
на фиг. 4b - поперечное сечение предпочтительного варианта осуществления пробки для впуска жидкости в соответствии с фиг. 4а;
на фиг. 5а - продольное сечение предпочтительного варианта осуществления пробки для выпуска жидкости в соответствии с настоящим изобретением;
на фиг. 5b - поперечное сечение пробки для выпуска жидкости в соответствии с фиг. 5a;
на фиг. 6а - продольное сечение другого предпочтительного варианта осуществления пробки для впуска жидкости в соответствии с настоящим изобретением;
на фиг. 6b - поперечное сечение предпочтительного варианта осуществления усеченного конического элемента в соответствии с фиг. 6а;
на фиг. 7 - продольное сечение другого предпочтительного варианта осуществления пробки для выпуска жидкости в соответствии с настоящим изобретением, на фиг. 8 - схематическое изображение модуля, содержащего экстракционные ячейки в соответствии с настоящим изобретением;
на фиг. 9 - схематическое изображение ротора, содержащего модуль, представленный на фиг. 9.
На фиг. 2а и 2b показаны общие продольное и поперечное сечения, иллюстрирующие предпочтительный вариант осуществления экстракционной камеры 12 трубчатой формы экстракционной ячейки 10 в соответствии с настоящим изобретением.
- 2 036167
Экстракционная ячейка 10 содержит экстракционную камеру 12, ограниченную стенкой 12с ячейки, и вмещает неподвижную жидкую фазу 30ά, и на ее противоположных сторонах она содержит отверстие 13b для впуска жидкости и отверстие 13k для выпуска жидкости, служащие для впуска и выпуска подвижной жидкой фазы 30m, течение которой обеспечено через экстракционную ячейку 10. Материал стенки 12с ячейки, ограничивающей экстракционную камеру 12, предпочтительно представляет собой нержавеющую сталь, но другие материалы также возможны, такие как сплав титана, алюминий, PEEK (полиэфирэфиркетон), тефлон и т.д.
В случае предпочтительного варианта осуществления экстракционная камера 12 сконструирована в виде тела трубчатой формы. Данный вариант осуществления экстракционной камеры 12 предпочтительно изготовлен с применением безотходной технологии производства, такой как 3D-печать, или литье под давлением, или литье металлов. PEEK предпочтительно применяют в 3D-печати, но, разумеется, другие материалы также можно применять, как известно специалисту в данной области техники.
Вставка 14, через которую может проходить жидкость, расположена в экстракционной камере 12 в соответствии с настоящим изобретением между отверстием 13b для впуска жидкости и отверстием 13k для выпуска жидкости. В контексте настоящего изобретения вставка 14, через которую может проходить жидкость, означает вставку, которая имеет внутренние проходы, через которые жидкости способны протекать через вставку 14. Средний диаметр внутренних проходов вставки 14, другими словами, средний диаметр их поперечного сечения в 1-30 раз, более предпочтительно в 1-20 раз и еще более предпочтительно в 4-10 раз больше среднего диаметра капель подвижной фазы 30m, образованных при обеспечении течения подвижной фазы 30m в неподвижной фазе 30ά. Поперечное сечение внутренних проходов не обязательно является круглым. Они могут быть квадратными, прямоугольными, треугольными или любой другой плоской фигурой неправильной формы. В данном случае средний диаметр можно рассматривать как диаметр круга с площадью, равной площади плоской фигуры.
В случае предпочтительного варианта осуществления вставка 14 содержит один или более элементов, через которые может проходить жидкость, выбранных из следующей группы: намотанная сеть, изготовленная из металлической проволоки, волокнистый тканый текстильный материал, стекловата, стальная вата, хотя можно также применять другие материалы, как очевидно для специалиста в данной области техники. В данном случае вставка 14 может быть прикреплена к стенке 12с ячейки, например, путем приклеивания, пайки, сварки или с помощью других способов механического прикрепления. В случае другого иллюстративного варианта осуществления отверстию 13b для впуска жидкости и отверстию 13k для выпуска жидкости придают такие размеры, чтобы вставка не могла пройти, и за счет этого нет необходимости закреплять вставку 14 внутри экстракционной камеры 12.
Относительно ее структуры вставка 14 может характеризоваться нерегулярной структурой (стекловата, стальная вата), регулярной структурой (металлическая проволока, металлическая сетка) или представлять собой вставку из сыпучего материала. Последнее можно осуществить путем применения гранулята, сфер и/или других гранулированных материалов.
В случае особенно предпочтительного варианта осуществления с экстракционной ячейкой 10 в ее положении в центробежном разделительном хроматографе 20 вставка 14 выбрана таким образом, чтобы уменьшить влияние силы Кориолиса, возникающей в экстракционной ячейке 10 при эксплуатации.
При обеспечении вставки 14, через которую может проходить жидкость, экстракционную ячейку 10 заполняют неподвижной жидкой фазой 30ά, затем обеспечивают течение подвижной жидкой фазы 30m через неподвижную фазу 30ά таким образом, что подвижная фаза 30m распадается на капли, когда она проникает в неподвижную фазу 30ά. После этого определяют средний диаметр капель подвижной фазы 30m, проникающей в неподвижную фазу 30ά и распадающейся на капли. Это могут осуществлять, например, с помощью эксперимента на основе записанного изображения внутренней части экстракционной ячейки или теоретически с помощью формулы. В приведенном случае капли также могут характеризоваться неправильной формой, в таком случае диаметр капли можно определить как такой же диаметр, что и диаметр сферы с таким же объемом, как и капля. В случае предпочтительного варианта осуществления средний диаметр капель подвижной фазы определяют на основе закона Стокса. Во время этого капли внутри экстракционной ячейки 10 рассматривают как сферические, средний диаметр d которых можно рассчитать с хорошим приближением с применением следующей формулы:
* ν* η d =-------------!----2 * Δρ * ω * άί * И где v представляет собой скорость подвижной фазы 30m, проникающей в неподвижную фазу 30ά, по сравнению с неподвижной фазой 30ά;
η представляет собой вязкость неподвижной фазы 30ά;
Δρ представляет собой абсолютное значение разности плотности между неподвижной фазой 30ά и подвижной фазой 30m;
ω представляет собой угловую скорость вращения экстракционной ячейки 10; и
R представляет собой расстояние от экстракционной ячейки 10 до оси вращения.
Разумеется, можно применять другие взаимоотношения для расчета среднего диаметра капель по- 3 036167 мимо вышеуказанной формулы, как очевидно специалисту в данной области техники.
Путем применения полученной информации про средний диаметр капель обеспечена вставка 14, через которую может проходить жидкость, которая содержит внутренние проходы, и при этом средний диаметр проходов в 1-30 раз, предпочтительно в 1-20 раз, еще более предпочтительно в 4-10 раз больше среднего диаметра капель.
В случае предпочтительного варианта осуществления обеспечена вставка 14 такого размера, что ее объем составляет 1-30%, предпочтительно 1-20%, еще более предпочтительно 2-20% от объема экстракционной ячейки 10. Объем, который вставка 14 заполняет в контексте настоящего изобретения, представляет собой соотношение чистого объема вставки 14 и внутреннего объема экстракционной ячейки 10, где чистый объем вставки 14 равен объему жидкости, который полностью погруженная вставка 14 выталкивает из полностью заполненной емкости.
Представленная выше вставка 14 может быть изготовлена, например, из намотанной сети из металлической проволоки, волокнистого тканого текстильного материала, стекловаты, стальной ваты и из подобных продуктов или их комбинации.
В результате влияния вставки 14 круговое течение подвижной жидкой фазы 30m, входящей в экстракционную камеру 12, уменьшается, при этом из-за ее вязкости необходимо большое значение силы для того, чтобы она прошла через внутренние проходы вставки 14, что представляет собой тормозное сопротивление течению. Данное тормозное сопротивление всегда направлено в противоположную сторону от направления перемещения жидкости, и его величина сравнима или в данном случае больше, чем величина силы Кориолиса, возникающей в экстракционной ячейке 10, и таким образом оно уменьшает или полностью подавляет ее влияние. Поскольку движение подвижной фазы 30m обусловлено разностью между центробежной силой и подъемной силой, где равнодействующая сила больше, чем сила Кориолиса, подвижная фаза 30m, входящая в отверстие 13b для впуска жидкости, может продолжать течь через экстракционную камеру 12 вплоть до отверстия 13k для выпуска жидкости, через которое она выходит из экстракционной камеры 12 (см. фиг. 3).
Дополнительной предпочтительной характеристикой вставки 14 является то, что струя жидкости подвижной фазы 30m, входящей в экстракционную камеру 12, заполненную неподвижной фазой 30а, более эффективно распадается на капли при ударении о вставку 14 и образует существенную рябь после прохождения через вставку 14. Из-за данного эффекта смешивание между подвижной фазой 30m и неподвижной фазой 30а улучшается, и поверхность массообмена между двумя жидкостями увеличивается.
В случае предпочтительного варианта осуществления одно или более углублений 15, обеспечивающих закрепление экстракционной ячейки 10 на внешней поддерживающей конструкции 22 (см. фиг. 8), образованы на внешней поверхности стенки 12с ячейки экстракционной камеры 12.
В случае особенно предпочтительного варианта осуществления экстракционная ячейка 10 может быть присоединена к экстракционной камере 12, при этом она содержит пробку 16b для впуска жидкости в соответствии с фиг. 4а и 4b, которая содержит в себе отверстие 13b для впуска жидкости, и пробку 16k для выпуска жидкости в соответствии с фиг. 5а и 5b, которая содержит в себе отверстие 13k для выпуска жидкости. В данном случае отверстие 13b для впуска жидкости образовано в пробке 16b для впуска, и отверстие 13k для выпуска жидкости образовано в пробке 16k для выпуска жидкости. Пробка 16b для впуска жидкости и/или пробка 16k для выпуска жидкости прикреплены к стенке 12с ячейки экстракционной камеры 12 предпочтительно с помощью разъемного соединения, такого как винтовая резьба. Разумеется, можно применять другие способы разъемного крепления (такие как прикрепление с помощью зажима) или способы неразъемного крепления (такие как сварка, пайка, приклеивание, заклепывание и т. д), как известно специалисту в данной области техники.
В данном случае можно рассматривать вариант осуществления, в случае которого отверстие 13b для впуска жидкости образовано в пробке 16b для впуска жидкости, и отверстие 13k для выпуска жидкости образовано в стенке 12с ячейки, или наоборот, другими словами, отверстие 13k для выпуска жидкости образовано в пробке 16k для выпуска жидкости, и отверстие для впуска жидкости 13b образовано в стенке 12с ячейки. Пробка 16b для впуска жидкости и пробка 16k для выпуска жидкости предпочтительно изготовлены из одного или более из следующего перечня материалов: нержавеющая сталь, сплав титана, алюминий, PEEK, тефлон. Пробка 16b для впуска жидкости и пробка 16k для выпуска жидкости также могут быть изготовлены с применением одной из ранее представленных безотходных технологий производства и/или с применением других технологий обработки материала (таких как фрезерование, шлифование, сверление и т.д.).
Продольное и поперечное сечения пробки 16b для впуска жидкости, которая состоит из одной части, можно увидеть на фиг. 4а и 4b. В случае предпочтительного варианта осуществления пробка 16b для впуска, направляющая подвижную фазу 30m в экстракционную камеру 12, образована в виде тела цилиндрической формы, при этом со стороны, которая обращена к внутреннему пространству экстракционной камеры 12, присутствует резьба 28, образованная с наружной стороны, такая как внешняя резьба NPT(F) 3/8. В случае данного варианта осуществления экстракционная камера 12 образована в виде тела трубчатой формы, и по меньшей мере на одном конце трубки на внешней поверхности также образована резьба 28', такая как резьба NPT(F) 3/8, в которую можно завинтить резьбу 28 NPT(F) 3/8 пробки 16b
- 4 036167 для впуска. Внешняя резьба 29, такая как резьба 5/16-20 UN, образована на другом конце пробки 16b для впуска. Предпочтительно, между резьбами 28, 29 NPT(F) 3/8 и 5/16-20 UN может быть расположена гексагональная конструкция в виде гайки, с помощью которой при удерживании посредством стандартного гаечного ключа резьбу 28 пробки 16b для впуска можно легко закрутить в резьбу 28' экстракционной камеры 12.
В случае предпочтительного варианта осуществления отверстие 13b для впуска жидкости пробки 16b для впуска содержит один или более наклонных сквозных каналов 17f, которые разделяют жидкость, текущую через нее, на несколько струй жидкости (см. фиг. 4а и 4b). В случае иллюстративного варианта осуществления сквозные каналы 17f имеют диаметр от 0,1 до 1 мм, но, разумеется, также могут быть рассмотрены другие диаметры. Функция сквозных каналов 17f заключается в разделении струи жидкой подвижной фазы 30m на несколько частей и равномерном распылении их в экстракционной камере 12. Разделение может происходить в любом произвольном числе разветвлений, однако при образовании сквозных каналов предпочтительно, если следующие аспекты приняты во внимание:
при разделении текущая жидкость должна быть разделена в равных пропорциях;
жидкость, текущая в различных сквозных каналах, должна проходить пути равной длины.
В соответствии с тестами моделирования жидкости разделение подвижной фазы 30m на несколько струй жидкости имеет положительное влияние на форму течения, так как улучшено распыление, или, другими словами, граница раздела между двумя фазами увеличивается, что является особенно необходимым с точки зрения хроматографии.
В случае иллюстративного варианта осуществления пробка 16k для выпуска также является трубчатой, при этом, однако, она предпочтительно содержит одно разветвляющееся отверстие 13k для выпуска жидкости, и конический вырез 17k образован на его стороне, обращенной к внутреннему пространству экстракционной камеры 12 (см. фиг. 5а и 5b).
Подобно пробке 16b для впуска на стороне пробки 16k для выпуска, обращенной к внутреннему пространству экстракционной камеры 12, присутствует внешняя резьба 28, образованная с наружной стороны, такая как резьба NPT(F) 3/8, и с другой стороны присутствует внешняя резьба 29, образованная с наружной стороны, такая как резьба 5/16-20 UN. Пробка 16k для выпуска также может быть зафиксирована в резьбе 28' экстракционной камере 12 с применением внешней резьбы 28 NPT(F) 3/8. Соединительная трубка 18, показанная на фиг. 9, может быть соединена с внешней резьбой 29 5/16-20 UN пробки 16b для впуска и пробки 16k для выпуска, с помощью которых может быть осуществлено жидкостное соединение между отверстием 13k для выпуска жидкости экстракционной ячейки 10 и отверстием 13b для впуска жидкости другой экстракционной ячейки 10, последовательно соединенной с ней.
Назначение конического выреза 17k заключается в том, чтобы капли подвижной фазы, распадающейся на капли, которые проходят через экстракционную камеру 12, могли легко объединяться, и за счет этого только подвижная фаза 30m выходила через отверстие 13k для выпуска жидкости.
В случае если экстракционная камера 12 характеризуется большим диаметром трубки, то пробка 16b для впуска жидкости и/или пробка 16k для выпуска жидкости сконструированы из нескольких частей, которые могут быть отделены друг от друга, как можно увидеть на фиг. 6а и 7. В случае данного варианта осуществления пробка 16b для впуска жидкости содержит элемент 19b в форме усеченного конуса для впуска, ответственный за разделение струи жидкости подвижной фазы 30m и для герметизации, прилегающее к нему тело 19h цилиндрической формы и крышку 19m с резьбой, прикрепляющую тело 19h цилиндрической формы к экстракционной камере 12. Материал элемента 19b в форме усеченного конуса для впуска предпочтительно представляет собой PEEK, но помимо него он может быть изготовлен из тефлона, HDPE или другого материала, который легко поддается механической обработке. Тело 19h цилиндрической формы предпочтительно изготовлено из нержавеющей стали ANSI 316, но также оно может быть выполнено из сплава титана, алюминия, PEEK, тефлона и т.д., как очевидно специалисту в данной области техники.
В случае предпочтительного варианта осуществления четыре ответвления образованы путем фрезерования в элементе 19b в форме усеченного конуса для впуска, и каждое ответвление разветвляется с образованием трех сквозных каналов 17f, как можно увидеть на фиг. 6b. Таким образом, в общем существует двенадцать сквозных каналов 17f, расположенных в элементе 19b в форме усеченного конуса для впуска, через которые подвижная фаза 30m входит в экстракционную камеру 12 после разделения на равные части. Часть внутренней поверхности стенки 12с ячейки на стороне, направленной в сторону отверстия 13b для впуска жидкости, является травленной, при этом после нее расположена механически обработанная часть конической формы, в которую элемент 19b в форме усеченного конуса для впуска вставляется с образованием уплотнения.
Тело 19h цилиндрической формы содержит основную часть 19t, которая просверлена в центре и вставляется во внутренний вырез экстракционной камеры 12, и полый стержень 19sz, прикрепленный к основной части 19t, как можно увидеть на фиг. 6а. Внутренняя часть стержня 19sz содержит коническую часть 119 под углом 45° и углубление в 6,45 мм, при этом резьба 27 предпочтительно образована на ее внешней поверхности, например резьба 7/16-20 UNC, с помощью которой соединительная трубка 18 может быть прикреплена к стержню 19sz.
- 5 036167
В случае данного варианта осуществления мелкая метрическая резьба М60х3 образована на внешней поверхности стенки 12с ячейки на обоих концах экстракционной камеры 12 в виде тела цилиндрической формы, на которую можно завинтить крышку 19m с резьбой. Край крышки 19m с резьбой, завинченной в экстракционную камеру 12, фиксирует элемент 19b в форме усеченного конуса для впуска и тело 19h цилиндрической формы, расположенные в экстракционной камере 12. Материал крышки 19m с резьбой предпочтительно представляет собой прочную сталь.
Также рассматривается вариант осуществления, в котором элемент 19b в форме усеченного конуса для впуска и тело 19h цилиндрической формы прикреплены к экстракционной камере 12 с помощью резьбы, образованной на внешней поверхности тела 19h цилиндрической формы, и резьбы, образованной на внутренней поверхности стенки 12с ячейки. В данном случае необходимо применять крышку 19m с резьбой. Завинчивание тела 19h цилиндрической формы предпочтительно осуществляют с применением гексагональной конструкции в виде гайки, образованной на теле цилиндрической формы.
Конструкция пробки 16k для выпуска жидкости в соответствии с фиг. 7 отличается от конструкции, представленной выше, тем, что вместо усеченного конуса 19b для впуска она содержит усеченный конус 19k для выпуска, на котором образованы отверстие 13k для выпуска жидкости с одним ответвлением и конический вырез 17k, обращенный к внутреннему пространству экстракционной камеры 12.
На фиг. 8 проиллюстрирован модуль 40 с ротором 24 в соответствии с настоящим изобретением, который содержит несколько экстракционных ячеек 10, последовательно соединенных с помощью соединительных трубок 18. В случае данного варианта осуществления модуль 40 также содержит поддерживающую конструкцию 22, которая прикрепляет экстракционные ячейки 10 к модулю 40. Модуль 40 предпочтительно прикреплен к ротору 24 разъемным образом, например, с применением винтов. Поддерживающая конструкция 22 предпочтительно характеризуется высокой прочностью и имеет легкую, решетчатую или сетчатую структуру. Поддерживающая конструкция 22 может быть сконструирована, например, из металла, сплава металла, пластмассы, другого композитного материала и т.д., как очевидно специалисту в данной области техники. Экстракционная камера 12 прикреплена к поддерживающей конструкции 22 с применением одного или более углублений 15, образованных на внешней поверхности стенки 12с ячейки, предпочтительно разъемным образом. Разумеется, экстракционные ячейки 10 можно прикрепить к поддерживающей конструкции 22 другими разъемными или неразъемными способами, помимо фиксирования с помощью углублений 15.
На фиг. 9 проиллюстрирован дисковый ротор 24 с кольцевым сечением, сконструированным с применением модулей 40, представленных на фиг. 8. Данный вариант осуществления центробежного разделительного хроматографа 20 характеризуется модульной структурой, состоящей по сути из идентичных модулей, в случае которых каждый из модулей 40 содержит одну или более экстракционных ячеек 10, соединенных с помощью соединительных трубок 18, обеспечивающих жидкостное соединение между ними.
Вокруг окружности ротора 24 модули 40 последовательно соединены с помощью соединительных трубок 18 таким образом, что вход для жидкости выбранного модуля 40 предпочтительно соединен с входом для жидкости в основной оси ротора 24 через подающую трубку 26, тогда как выход для жидкости соседнего модуля 40 предпочтительно соединен с выходом для жидкости в основной оси ротора 24 через отводящую трубку 26'.
Далее представлена работа экстракционной ячейки в соответствии с настоящим изобретением и центробежного разделительного хроматографа 20, содержащего экстракционную ячейку 10.
Перед разделением экстракционные ячейки 10, по меньшей мере, частично заполняют неподвижной жидкой фазой 30а, затем начинают вращение ротора 24 вместе с экстракционными ячейками 10. После этого начинают закачивание подвижной фазы 30m через последовательно соединенные экстракционные ячейки 10, и в результате в них возникает вращательная центробежная сила. Данная центробежная сила иммобилизует неподвижную фазу 30а, другими словами, она удерживает неподвижную фазу 30а в ячейках. Затем подлежащую разделению смесь добавляют к подвижной фазе 30m с дискретной входной дозой образца, предпочтительно в дозах в виде импульсов.
Направление закачивания выбирают следующим образом в зависимости от взаимоотношения между значениями плотности неподвижной фазы 30а и подвижной фазы 30m:
если неподвижная фаза 30а представляет собой более плотную фазу (восходящий режим), то обеспечивают течение подвижной фазы 30m в направлении оси вращения ротора 24;
если неподвижная фаза 30а представляет собой менее плотную фазу (нисходящий режим), то обеспечивают течение подвижной фазы 30m от центра вращения в направлении к окружности вращения.
Вследствие закачивания подвижная фаза 30m входит в экстракционную ячейку 10 через отверстие 13b для впуска жидкости, затем распадается на мелкие капли в неподвижной фазе 30а. В идеальном случае распределение капель внутри экстракционной камеры 12 является гомогенным. Вставка 14, помещенная в экстракционную камеру 12, дополнительно улучшает гомогенизацию.
Сила Кориолиса образуется в экстракционных ячейках 10 вращающегося ротора 24 в результате вращения, при этом она пытается сместить течение подвижной фазы 30m, входящей в экстракционную камеру 12, в боковом направлении. Вставка 14 оказывает сопротивление в отношении течения, при этом сопротивление сравнимо с величиной силы Кориолиса, за счет чего обеспечивается значительное
- 6 036167 уменьшение ее влияния. Поскольку разность между центробежной силой и подъемной силой воздействует на подвижную фазу 30m, при этом равнодействующая сила больше силы Кориолиса, то подвижная фаза 30m, входящая через отверстие 13b для впуска жидкости, способна течь через экстракционную камеру 12, содержащую вставку 14. В идеальном случае две фазы находятся в контакте друг с другом от отверстия 13b для впуска жидкости вплоть до отверстия 13k для выпуска жидкости. Подвижная фаза 30m и неподвижная фаза 30а становятся разделенными вблизи отверстия 13k для выпуска жидкости из-за конического выреза 17k и влияния различия в плотности между двумя фазами. Фаза с более низкой плотностью под воздействием подъемной силы двигается по направлению к отверстию 13b для впуска жидкости, тогда как более плотная фаза продолжает двигаться по направлению к отверстию 13k для выпуска жидкости вследствие воздействия на нее большей центробежной силы. В идеальном случае только подвижная фаза выходит из экстракционной ячейки 10. Процессы, представленные выше, осуществляют и повторяют в каждой из последовательно соединенных ячеек 10. Если подлежащую разделению смесь добавляют к подвижной фазе 30m (предпочтительно периодично), то компоненты, характеризуемые различными коэффициентами разделения, отделяются друг от друга в экстракционных ячейках 10.
В случае предпочтительного варианта осуществления несколько последовательно соединенных экстракционных ячеек 10 образуют модули 40, которые можно отдельно удалять из центробежного разделительного хроматографа 20. Одним из наибольших преимуществ модульной конструкции является то, что в случае, если одна экстракционная ячейка 10 выйдет из строя (будет заблокирована, например), экстракционную ячейку 10 можно легко починить или заменить, кроме того, также проще осуществлять периодическую чистку экстракционных ячеек 10. В случае тех вариантов осуществления, в которых отверстие 13b для впуска жидкости и отверстие 13k для выпуска жидкости образованы в пробке 16b для впуска и в пробке 16k для выпуска, чистку экстракционных ячеек можно просто осуществить путем отвинчивания пробок в отличие от решений в соответствии с уровнем техники, в которых все устройство необходимо разобрать, чтобы это осуществить.
Очевидно, что альтернативные решения будут очевидны специалисту в данной области техники по сравнению с вариантами осуществления, представленными в данном документе, которые, однако, попадают в объем защиты, определенный формулой изобретения.
Claims (17)
1. Экстракционная ячейка (10) для центробежного разделительного хроматографа (20), причем экстракционная ячейка (10) содержит экстракционную камеру (12), ограниченную стенкой (12с) ячейки, и вмещает неподвижную жидкую фазу (30а), и она содержит отверстие (13b) для впуска жидкости и отверстие (13k) для выпуска жидкости, служащие для впуска и выпуска подвижной жидкой фазы (30m), течение которой обеспечено через экстракционную ячейку (10), причем экстракционная камера (12) выполнена в виде тела трубчатой формы, экстракционная ячейка дополнительно содержит пробку (16b) для впуска жидкости, которая содержит отверстие (13b) для впуска жидкости, и пробку (16k) для выпуска жидкости, которая содержит отверстие (13k) для выпуска жидкости, отличающаяся тем, что вставка (14) содержит внутренние проходы, через которые могут проходить жидкости, причем вставка разделяет указанную экстракционную ячейку (10) на две части, связанные по потоку только через указанные внутренние проходы, при этом указанная вставка расположена в экстракционной камере (12) между отверстием (13b) для впуска жидкости и отверстием (13k) для выпуска жидкости, при этом средний диаметр проходов в 1-30 раз больше среднего диаметра капель подвижной фазы (30m), образованных при течении подвижной фазы (30m) в неподвижной фазе (30а), причем средний диаметр капель подвижной фазы (30m) рассчитывают с применением следующей формулы:
2. Экстракционная ячейка (10) по п.1, отличающаяся тем, что средний диаметр проходов в 1-20 раз больше среднего диаметра капель подвижной фазы (30m), образованных при течении подвижной фазы (30m) в неподвижной фазе (30а).
3. Экстракционная ячейка (10) по п.1, отличающаяся тем, что средний диаметр проходов в 4-10 раз больше среднего диаметра капель подвижной фазы (30m), образованных при течении подвижной фазы (30m) в неподвижной фазе (30а).
4. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-3, отличающаяся тем, что она изготовлена с применением безотходной технологии производства, такой как 3D-печать, или экструзия, или вытягивание, или сварка, или литье под давлением, или литье металлов.
5. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-4, отличающаяся тем, что вставка (14) содержит один или более компонентов, через которые может проходить жидкость, выбранных из следующей группы: намотанная сеть, изготовленная из металлической проволоки, волокнистый тканый текстильный материал, стекловата, стальная вата.
6. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-5, отличающаяся тем, что пористость вставки (14) выбрана таким образом, чтобы уменьшать влияние силы Кориолиса, возникающей в экстракционной ячейке (10) в результате вращательного движения экстракционной ячейки (10), когда она находится в центробежном разделительном хроматографе (20) в эксплуатации.
7. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-6, отличающаяся тем, что материал стенки (12с) ячейки, ограничивающей экстракционную камеру (12), выбран из одного или более элементов следующей группы: нержавеющая сталь, сплав титана, алюминий, PEEK, тефлон.
- 7 036167
8. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-7, отличающаяся тем, что пробка (16b) для впуска жидкости и/или пробка (16k) для выпуска жидкости прикреплены к стенке (12с) ячейки экстракционной камеры (12) с помощью винтовой резьбы.
9. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-8, отличающаяся тем, что одно или более углублений (15) образованы на внешней поверхности стенки (12с) ячейки экстракционной камеры (12) для обеспечения прикрепления экстракционной ячейки (10) к внешней поддерживающей конструкции (22).
9 * ν* η d ----------------где v представляет собой скорость подвижной фазы (30m), проникающей в неподвижную фазу (30а), по сравнению с неподвижной фазой (30а);
η представляет собой вязкость неподвижной фазы (30а);
Δρ представляет собой абсолютное значение разности плотности между неподвижной фазой (30а) и подвижной фазой (30m);
ω представляет собой угловую скорость вращения экстракционной ячейки (10); и
R представляет собой расстояние от экстракционной ячейки (10) до оси вращения; и причем пробка (16b) для впуска жидкости и/или пробка (16k) для выпуска жидкости прикреплены к стенке (12с) ячейки экстракционной камеры (12) с помощью разъемного соединения.
10. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-9, отличающаяся тем, что пробка (16b) для впуска жидкости содержит более одного сквозного канала (17f), который разделяет жидкость, течение которой обеспечено через него, на несколько струй жидкости.
11. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-10, отличающаяся тем, что пробка (16b) для впуска жидкости и/или пробка (16k) для выпуска жидкости сконструированы из нескольких частей, которые могут быть отделены друг от друга.
12. Экстракционная ячейка (10) по любому из пп.1-11, отличающаяся тем, что материал пробки (16b) для впуска жидкости и пробки (16k) для выпуска жидкости выбран из одного или более следующих элементов: нержавеющая сталь, сплав титана, алюминий, PEEK, тефлон.
13. Центробежный разделительный хроматограф (20), отличающийся тем, что он содержит по меньшей мере одну экстракционную ячейку (10) по любому из пп.1-12.
14. Центробежный разделительный хроматограф (20) по п.13, отличающийся тем, что он содержит несколько экстракционных ячеек (10), которые последовательно соединены с помощью соединительных трубок (18), которые обеспечивают жидкостное соединение.
15. Центробежный разделительный хроматограф (20) по п.14, отличающийся тем, что несколько последовательно соединенных экстракционных ячеек (10) вместе образуют один удаляемый модуль (40).
16. Центробежный разделительный хроматограф (20) по п.15, отличающийся тем, что он характеризуется модульной структурой, состоящей из по сути идентичных модулей (40), причем каждый из модулей (40) содержит одну или более экстракционных ячеек (10), соединенных с помощью соединительных трубок (18), обеспечивающих жидкостное соединение между ними, причем отдельные модули (40) последовательно соединены друг с другом с помощью соединительных трубок (18).
17. Способ изготовления сборки из экстракционных ячеек по любому из пп.1-12 для применения в центробежном разделительном хроматографе (20), в ходе которого экстракционные ячейки (10) последовательно соединяют друг с другом с помощью соединительных трубок (18);
экстракционные ячейки (10) заполняют неподвижной жидкой фазой (30а), так чтобы обеспечить течение подвижной жидкой фазы (30m) через неподвижную фазу (30а);
вставки (14) устанавливают в экстракционных ячейках (10).
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU1500393A HUP1500393A2 (en) | 2015-09-01 | 2015-09-01 | Distributional centrifugal cell for extractional cromatograhy, cromatograph with that and method for producing the cell |
| PCT/HU2016/050042 WO2017037489A1 (en) | 2015-09-01 | 2016-09-13 | Extraction cell for a centrifugal partition chromatograph, a centrifugal partition chromatograph containing such a cell, and a method for producing such an extraction cell |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201890621A1 EA201890621A1 (ru) | 2018-07-31 |
| EA036167B1 true EA036167B1 (ru) | 2020-10-08 |
Family
ID=89991917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201890621A EA036167B1 (ru) | 2015-09-01 | 2016-09-13 | Экстракционная ячейка для центробежного разделительного хроматографа, центробежный разделительный хроматограф, содержащий такую ячейку, и способ обеспечения такой экстракционной ячейки |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11794129B2 (ru) |
| EP (1) | EP3371585A1 (ru) |
| JP (1) | JP6807381B2 (ru) |
| KR (1) | KR102600750B1 (ru) |
| CN (1) | CN108603865B (ru) |
| AU (1) | AU2016317007B2 (ru) |
| BR (1) | BR112018004132B1 (ru) |
| CA (1) | CA2996995C (ru) |
| CO (1) | CO2018003506A2 (ru) |
| CU (1) | CU24614B1 (ru) |
| EA (1) | EA036167B1 (ru) |
| HK (1) | HK1255339A1 (ru) |
| HU (1) | HUP1500393A2 (ru) |
| IL (1) | IL257807A (ru) |
| MX (1) | MX2018002525A (ru) |
| SG (1) | SG10202001870VA (ru) |
| WO (1) | WO2017037489A1 (ru) |
| ZA (1) | ZA201802082B (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT202100017864A1 (it) | 2021-07-07 | 2023-01-07 | Special Carbon Products S R L | Method for separating and producing a purified PCBM |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3853765A (en) * | 1971-05-26 | 1974-12-10 | Secretary Of The Department He | Droplet counter current chromatography |
| US4422941A (en) * | 1980-09-08 | 1983-12-27 | University Of Pittsburgh | Apparatus for liquid-solid column centrifugation chromatography and method |
| CH655577A5 (en) * | 1982-03-09 | 1986-04-30 | Chromatograph and extraction system | |
| US20040173534A1 (en) * | 2003-03-06 | 2004-09-09 | Rodolphe Margraff | Rotating device for centrifugal partition chromatograph |
| FR2883770A1 (fr) * | 2005-04-01 | 2006-10-06 | Kromaton Sarl Sarl | Dispositif ameliore de chromatographie de partage centrifuge a cellules |
| CN202631489U (zh) * | 2012-06-27 | 2012-12-26 | 卢赛乐.卢巴特 | 一种用于高速离心分配色谱仪的转子结构 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4968428A (en) | 1987-11-13 | 1990-11-06 | Sanki Engineering, Ltd. | Centrifugal counter-current distribution chromatography |
| US5385707A (en) * | 1988-12-28 | 1995-01-31 | Stefan Miltenyi | Metal matrices for use in high gradient magnetic separation of biological materials and method for coating the same |
| FR2920674B1 (fr) * | 2007-09-06 | 2014-09-12 | Inst Francais Du Petrole | Cellules et canaux de liaison pour appareils de chromatographie de partage centrifuge |
| FR2923398B1 (fr) * | 2007-11-13 | 2009-12-18 | Centre Nat Rech Scient | Dispositif de chromotographie de partage centrifuge et procede mis en oeuvre par ce dispositif. |
| WO2016055821A1 (en) * | 2014-10-05 | 2016-04-14 | Lórántfy László | Novel type of extraction cell for a centrifugal partition chromatograph, as well as a centrifugal partition chromatograph containing such an extraction cell |
-
2015
- 2015-09-01 HU HU1500393A patent/HUP1500393A2/hu unknown
-
2016
- 2016-09-13 WO PCT/HU2016/050042 patent/WO2017037489A1/en active Application Filing
- 2016-09-13 BR BR112018004132-7A patent/BR112018004132B1/pt active IP Right Grant
- 2016-09-13 CN CN201680063521.9A patent/CN108603865B/zh active Active
- 2016-09-13 KR KR1020187009188A patent/KR102600750B1/ko active IP Right Grant
- 2016-09-13 CA CA2996995A patent/CA2996995C/en active Active
- 2016-09-13 EP EP16790422.6A patent/EP3371585A1/en active Pending
- 2016-09-13 MX MX2018002525A patent/MX2018002525A/es unknown
- 2016-09-13 EA EA201890621A patent/EA036167B1/ru unknown
- 2016-09-13 CU CU2018000023A patent/CU24614B1/es unknown
- 2016-09-13 SG SG10202001870VA patent/SG10202001870VA/en unknown
- 2016-09-13 AU AU2016317007A patent/AU2016317007B2/en active Active
- 2016-09-13 US US15/756,739 patent/US11794129B2/en active Active
- 2016-09-13 JP JP2018512323A patent/JP6807381B2/ja active Active
-
2018
- 2018-03-01 IL IL257807A patent/IL257807A/en unknown
- 2018-03-28 ZA ZA2018/02082A patent/ZA201802082B/en unknown
- 2018-04-02 CO CONC2018/0003506A patent/CO2018003506A2/es unknown
- 2018-11-13 HK HK18114475.5A patent/HK1255339A1/zh unknown
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3853765A (en) * | 1971-05-26 | 1974-12-10 | Secretary Of The Department He | Droplet counter current chromatography |
| US4422941A (en) * | 1980-09-08 | 1983-12-27 | University Of Pittsburgh | Apparatus for liquid-solid column centrifugation chromatography and method |
| CH655577A5 (en) * | 1982-03-09 | 1986-04-30 | Chromatograph and extraction system | |
| US20040173534A1 (en) * | 2003-03-06 | 2004-09-09 | Rodolphe Margraff | Rotating device for centrifugal partition chromatograph |
| FR2883770A1 (fr) * | 2005-04-01 | 2006-10-06 | Kromaton Sarl Sarl | Dispositif ameliore de chromatographie de partage centrifuge a cellules |
| CN202631489U (zh) * | 2012-06-27 | 2012-12-26 | 卢赛乐.卢巴特 | 一种用于高速离心分配色谱仪的转子结构 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| MARCHAL L, LEGRAND J, FOUCAULT A: "Mass transport and flow regimes in centrifugal partition chromatography", AICHE JOURNAL, JOHN WILEY & SONS, INC., US, vol. 48, no. 8, 1 August 2002 (2002-08-01), US, pages 1692 - 1704, XP002469489, ISSN: 0001-1541, DOI: 10.1002/aic.690480811 * |
| RODOLPHE MARGRAFFA, OLIVIER INTESA, JEAN-HUGUES RENAULT: "Partitron 25, a Multi?Purpose Industrial Centrifugal Partition Chromatograph: Rotor Design and Preliminary Results on Efficiency and Stationary Phase Retention", JOURNAL OF LIQUID CHROMATOGRAPHY AND RELATED TECHNOLOGIES, MONTICELLO, NY, US, vol. 28, no. 12-13, 31 August 2004 (2004-08-31), US, pages 1893 - 1902, XP009168822, ISSN: 1082-6076, DOI: 10.1081/JLC-200063539 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CU20180023A7 (es) | 2019-09-04 |
| US20180280830A1 (en) | 2018-10-04 |
| EA201890621A1 (ru) | 2018-07-31 |
| BR112018004132B1 (pt) | 2023-03-21 |
| AU2016317007B2 (en) | 2021-08-05 |
| ZA201802082B (en) | 2019-07-31 |
| CN108603865A (zh) | 2018-09-28 |
| AU2016317007A1 (en) | 2018-04-19 |
| SG10202001870VA (en) | 2020-05-28 |
| CA2996995A1 (en) | 2017-03-09 |
| JP2018532107A (ja) | 2018-11-01 |
| HK1255339A1 (zh) | 2019-08-16 |
| CA2996995C (en) | 2023-07-04 |
| MX2018002525A (es) | 2018-09-27 |
| WO2017037489A8 (en) | 2018-04-05 |
| KR102600750B1 (ko) | 2023-11-09 |
| JP6807381B2 (ja) | 2021-01-06 |
| US11794129B2 (en) | 2023-10-24 |
| CU24614B1 (es) | 2022-07-08 |
| BR112018004132A8 (pt) | 2022-07-26 |
| CO2018003506A2 (es) | 2018-08-21 |
| KR20190042486A (ko) | 2019-04-24 |
| HUP1500393A2 (en) | 2017-03-28 |
| BR112018004132A2 (ru) | 2018-10-02 |
| EP3371585A1 (en) | 2018-09-12 |
| CN108603865B (zh) | 2021-04-13 |
| IL257807A (en) | 2018-04-30 |
| WO2017037489A1 (en) | 2017-03-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2675163C (en) | Device and method for separating a flowing medium mixture with a stationary cyclone | |
| Schadler et al. | Continuous membrane emulsification by using a membrane system with controlled pore distance | |
| KR890000527B1 (ko) | 유체 분리방법 및 사이클론 분리기 | |
| EP1802396A1 (de) | Partikelsedimentationsvorrichtung und verfahren zum durchführen einer partikelsedimentation | |
| JP6412249B2 (ja) | 流体混合物を処理するための装置 | |
| EP3117904B1 (de) | Abscheidevorrichtung für teilchen aus einem fluidstrom | |
| CA3025994C (en) | Hydrocarbon-water separator | |
| EP3524358B1 (en) | Vortex separator and separation method | |
| CA3120242A1 (en) | Apparatus in the form of a unitary, single-piece structure configured to generate and mix ultra-fine gas bubbles into a high gas concentration aqueous solution | |
| EA036167B1 (ru) | Экстракционная ячейка для центробежного разделительного хроматографа, центробежный разделительный хроматограф, содержащий такую ячейку, и способ обеспечения такой экстракционной ячейки | |
| GB2136327A (en) | Multiple Hydrocyclone Apparatus | |
| JP2017525565A5 (ru) | ||
| OA18701A (en) | Extraction cell for a centrifugal partition chromatograph, a centrifugal partition chromatograph containing such a cell, and a method for producing such an extraction cell | |
| JP2007244925A (ja) | 遠心型液液分離装置及び分離方法 | |
| US9833795B2 (en) | Cascaded axial fluid separator methods and systems | |
| CN105664526B (zh) | 一种柱筛板和色谱柱 | |
| JP2002540904A (ja) | 多分散エーロゾルの粒度スペクトルを分離する装置 | |
| CA3072962A1 (en) | Sample collection system and parts thereof | |
| TWI551325B (zh) | 多方位顆粒排出容器 | |
| DE102019203552B4 (de) | Filteranordnung nach Art eines Fliehkraftabscheiders mit Turbulenzkörper und deren Verwendung | |
| RU2424846C1 (ru) | Прямоточный спиральный сепаратор | |
| EP3525908B1 (en) | Improved water separation for a system using a psa process | |
| SE191162C1 (ru) | ||
| CN105983364B (zh) | 实验室用匀质分离系统 | |
| DE102009048507B4 (de) | Verfahren und Hochgeschwindigkeitszentrifuge zur hochwirksamen Separierung der schweren Komponente aus Gasgemischen mit hohem Durchsatz |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Registration of transfer of a eurasian patent in accordance with the succession in title |