KR20190042486A - 원심 분배 크로마토그래프를 위한 추출셀, 상기 추출셀을 포함하는 원심 분배 크로마토그래프, 및 상기 추출셀을 제공하는 방법 - Google Patents
원심 분배 크로마토그래프를 위한 추출셀, 상기 추출셀을 포함하는 원심 분배 크로마토그래프, 및 상기 추출셀을 제공하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 목적은 원심 분배 크로마토그래프를 위한 추출셀에 관한 것이고, 상기 추출셀은 셀 벽으로 범위가 제한되고 그리고 액상 정지상을 수용하는 추출실을 포함하고, 그리고 추출셀을 통해 유동하게 할 액상 이동상을 들이고 그리고 내보내는 역할을 하는 액체 유입구 및 액체 유출구를 포함한다. 추출셀의 본질은 그가 관 모양으로 구성된 추출실, 및 추출실에 부착될 수 있는, 액체 유입구를 포함하는 액체 유입 플러그 및 액체 유출구를 포함하는 액체 유출 플러그를 포함한다는 것이다.
Description
본 발명의 목적은 원심 분배 크로마토그래프를 위한 추출셀(extraction cell)에 관한 것이고, 이 추출셀은 셀 벽으로 범위가 제한된 추출실(extraction chamber)을 포함하고, 그리고 액체 유입구 및 액체 유출구를 가진다.
본 발명의 목적은 그러한 추출셀을 포함하는 원심 분배 크로마토그래프에 관한 것이기도 하다.
본 발명의 목적은 그러한 추출셀을 생산하는 방법에 관한 것이기도 하다.
크로마토그래피는 다단식, 고효율, 준-균형(quasi-balance) 과정에 기초를 둔 혼합물 분리 방법의 총칭이고, 이는 오늘날 분리 기법 과정 중에서도 가장 자주 사용되는 분석 방법 중에 하나가 되었다. 적용 분야는 약학적 분석, 식품 공업, 독성학 및 환경 분석 실험을 포함한다.
절차의 기반은 분리되어야 하는 혼합물의 구성요소가 정지상 및 특정한 방향으로 정지상을 통과하여 유동하는 이동상(용리액) 사이에 상이한 비율로 분포되어있다는 것이다. 이 방법을 사용하여 구성유소의 분자, 이온은 복잡한 구성의 용액으로부터 서로로부터 선택적으로 분리될 수 있다. 분리는 이동상이 유동하는 동안 각각의 구성요소가 상이한 속도로 이동하기 때문에 가능하다. 이 속도는 구성요소 및 정지상 사이의 상호 작용의 정도에 좌우된다. 그러므로 혼합물의 구성요소는 이동상 및 정지상 사이의 그의 분포, 다시 말해 그의 분배 계수(partition coefficient)가 상이하기 때문에 상이한 속도로 이동한다.
원심 분배 크로마토그래피가 실행되는 동안 액상 정지상은 강한 원심장에 의해 제자리에 고정된다. 이 기법에서, 도 1a의 블록 선도에서 볼 수 있듯이, 크로마토그래프는 이동상(30m)을 공급하는데 사용되는 액상 펌프시스템(102), 분리되어야 하는 혼합물(106)을 공급하는데 사용되는 샘플 공급장치, 축 주위를 회전하는 회전자(24), 탐지기(110) 및 부분(fraction) 수집시스템(112)을 포함한다. 생성물(114)은 분리 과정의 최종 결과물로서 시스템을 떠나고, 이는 바람직하게는 혼합물(106)의 단일 구성요소를 함유한다. 회전자(24) 내에서 직렬 연결된 추출셀(10)은 연결관(18)에 의해 서로에게 연결되어 액상 연결이 회전자(24)의 축 주위를 회전하는 것을 보장한다. 분리 과정은 유입구 및 유출구를 포함하는 직렬 연결된 추출셀의 연속(cascade)에서 진행되고, 이는 주어진 속도에서 공통 축 주위로 회전된다. 펌프 작동의 결과로 이동상은 유입구를 통해 정지상이 들어있는 셀에 진입하고 그리고 작은 액적(droplet)으로 분산된다. 원심력 및 부력의 결과가 이동상의 작은 액적에 가해질 것이고, 이로 인해 액적은 정지상을 통과하여 유동할 것이다. 두 상은 셀 내의 넓은 표면적 상에서 서로와 접촉한다. 유출구 근처에서 두 상은 서로로부터 분리되고 그리고 이동상은 셀을 떠난다.
회전으로 인해 코리올리 힘이 셀의 기준틀(reference frame)에 나타나고, 그 결과 이동상의 경로가 우회된다. 액상 시뮬레이션 방법을 사용하여 우회된 액적이 측벽을 따라 흘러내리기 때문에 코리올리 힘이 두 상의 혼합의 효율성을 감소시키고, 따라서 접촉 접점(contact interface)을 감소시킨다는 것이 입증될 수 있다. 코리올리 힘은 셀 내에서의 순환 및 재혼합(remixing)을 야기하고, 이는 분리의 시점에서 강한 저하 요소(degrading factor)이다(도 1b 참조).
다양한 방법들이 추출셀의 생산에 대한 문헌에서 발견될 수 있다. 등록번호 US6913692의 특허로 보호되는 파티트론(Partitron) 원심 분배 크로마토그래프는 티타늄 실린더로 구성되고, 그를 연결하는 추출셀 및 통로(channel)는 밀링(milling)으로 생산된다. 장치가 단일 티타늄 합금 실린더로부터 안에서 그리고 바깥에서 밀링되기 때문에 특별한 CNC 밀링머신이 필요하다. 사용되는 티타늄 합금은 굉장히 고가이고 그리고 기계 가공 중에 실린더의 대부분이 폐기물이 된다. 그러므로 장치의 제조는 비용이 많이 들고 많은 폐기물를 야기한다. 밀링된 통로 및 셀은 커버판(covering plate)으로 연결되고, 그 사이에는 플랫 실(flat seal)이 사용된다. 명세서에 따른 플랫 실의 소재는 플루오로엘라스토머(fluoroelastomer)(Viton)이지만, 이는 장치 벽을 깨끗하게 청소하는데 사용되는 유기 용매를 견디지 못한다. 그가 이러한 것과 접촉하면 부풀어오르고, 부드러워지며 그의 밀봉 능력이 줄어든다.
특허번호 US4968428의 특허 문헌은 셀 및 통로의 네트워크가 스테인리스 강철판으로 기계 가공된 적층형 판 크로마토그래프(stacked plate chromatograph)를 개시한다. 강철판 사이에서 테플론 실링 판(sealing plate)을 찾아 볼 수 있고, 이는 판 사이에서 유동이 있을 위치에 구멍이 뚫려 있다. 이 배치의 가장 큰 단점은 장치의 총 질량과 비교하여 유용한 용적이 굉장히 낮고, 그리고 기계 가공 중에 많은 폐기물이 발생하기 때문에 기계 가공 비용이 많이 든다는 것이다. 판 배치의 또 다른 단점은 사용된 테플론 실 때문에 그의 압력 저항이 낮다는 것이고, 시간이 흐르면 테플론 판이 변형되어 압력 조임(pressure tightness)이 감소되는 것이다. 장치를 완벽하게 청소하기 위해서는 그를 완전히 해체해야 하고, 이는 복잡하며 프레스(press)가 있어야만 가능하다.
본 발명의 목적은 추출셀, 그러한 추출셀을 포함하는 원심 분배 크로마토그래프, 및 최신 기술에 따른 해법의 단점이 없는 상기 추출셀의 생산을 위한 방법을 제공하는 것이고, 다시 말해 발생하는 코리올리 힘의 효과가 효과적으로 감소된 추출셀을 저비용으로 제공할 수 있게 하는 것이다. 본 발명의 목적은 최신 기술에 따른 해법보다 적은 폐기물을 야기하도록 제작될 수 있는 추출셀을 제공하는 것이기도 하다.
본 발명은 추출셀이 최신 기술에 따른 해법과 비교했을 때 생산 중에 더 적은 폐기물이 생산되고 그리고 유용 내부 용적/질량의 비가 훨씬 큰 관 모양의 추출실, 및 그의 말단에 연결된 액상 유입구 및 액상 유출구의 도움으로 생산될 수 있다는 인식에 기초를 뒀다.
액체가 흘러 통과할 수 있는 인서트(insert)가 추출셀에 배치될 수 있고, 이가 코리올리 힘에 의해 야기되는 원치않는 셀 내의 순환을 효과적으로 감소시키고, 그리고 셀에 들어가는 이동상의 액체 분출물(liquid jet)이 인서트에 부딪혔을 때 더 효과적으로 액적으로 분산되고, 이로 인해 두 상 사이의 접점이 증가된다는 것 또한 인식되었다.
이 과제는 청구항 제1항에 따른 추출셀로 본 발명의 의미로 해소되었다.
본 발명을 위한 과제는 청구항 x에 따른 원심 분배 크로마토그래프로도 해소되었다.
본 발명의 각각의 바람직한 구체예는 종속항에 명시된다.
본 발명의 세부 사항은 도면의 도움과 함께 구체예와 관련되어 제시된다. 첨부된 도면에서:
도 1a는 원심 분배 크로마토그래프의 모범적인 구체예의 윤곽(outline) 블록 선도를 도시하고,
도 1b는 셀 내 코리올리 힘의 유해한 재혼합 효과를 도시하는, 인서트를 포함하지 않는 추출셀 내의 액상 유동의 모의의 이미지(simulated image)이고,
도 2a는 본 발명에 따른 추출셀의 관 모양의 추출실의 바람직한 구체예를 도시하는 윤곽 종단면도를 도시하고,
도 2b는 도 2a 따른 추출셀의 관 모양의 추출실의 횡단면도를 도시하고,
도 3은 본 발명에 따른 인서트를 포함하는 추출셀 내의 액상 유동의 모의의 이미지이고,
도 4a는 본 발명에 따른 액상 유입 플러그의 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 4b는 도 4a에 따른 액상 유입 플러그의 바람직한 구체예의 횡단면도를 도시하고,
도 5a는 본 발명에 따른 액상 유출 플러그의 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 5b는 도 5a에 따른 액상 유출 플러그의 바람직한 구체예의 횡단면도를 도시하고,
도 6a는 본 발명에 따른 액상 유입 플러그의 또 다른 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 6b는 도 6a에 따른 절단된 원뿔 요소(truncated cone element)의 바람직한 구체예의 횡단면도를 도시하고,
도 7은 본 발명에 따른 액상 유출 플러그의 또 다른 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 8은 본 발명에 따른 추출셀을 포함하는 모듈을 도식적으로 도시하고,
도 9는 도 9에 제시된 모듈을 포함하는 회전자를 도식적으로 도시한다.
도 1a는 원심 분배 크로마토그래프의 모범적인 구체예의 윤곽(outline) 블록 선도를 도시하고,
도 1b는 셀 내 코리올리 힘의 유해한 재혼합 효과를 도시하는, 인서트를 포함하지 않는 추출셀 내의 액상 유동의 모의의 이미지(simulated image)이고,
도 2a는 본 발명에 따른 추출셀의 관 모양의 추출실의 바람직한 구체예를 도시하는 윤곽 종단면도를 도시하고,
도 2b는 도 2a 따른 추출셀의 관 모양의 추출실의 횡단면도를 도시하고,
도 3은 본 발명에 따른 인서트를 포함하는 추출셀 내의 액상 유동의 모의의 이미지이고,
도 4a는 본 발명에 따른 액상 유입 플러그의 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 4b는 도 4a에 따른 액상 유입 플러그의 바람직한 구체예의 횡단면도를 도시하고,
도 5a는 본 발명에 따른 액상 유출 플러그의 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 5b는 도 5a에 따른 액상 유출 플러그의 바람직한 구체예의 횡단면도를 도시하고,
도 6a는 본 발명에 따른 액상 유입 플러그의 또 다른 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 6b는 도 6a에 따른 절단된 원뿔 요소(truncated cone element)의 바람직한 구체예의 횡단면도를 도시하고,
도 7은 본 발명에 따른 액상 유출 플러그의 또 다른 바람직한 구체예의 종단면도를 도시하고,
도 8은 본 발명에 따른 추출셀을 포함하는 모듈을 도식적으로 도시하고,
도 9는 도 9에 제시된 모듈을 포함하는 회전자를 도식적으로 도시한다.
도 2a 및 2b는 본 발명에 따른 추출셀(10)의 관 모양의 추출실(12)의 바람직한 구체예를 도시하는 윤곽 종단면도 및 횡단면도를 도시한다.
추출셀(10)은 셀 벽(12c)으로 범위가 제한되고 그리고 액상 정지상(30a)을 수용하는 추출실(12)을 포함하고, 그리고 그의 반대편에 추출셀(10)을 통해 흐르도록 액상 이동상(30m)을 들이고 그리고 내보내는 역할의 액체 유입구(13b) 및 액체 유출구(13k)를 포함한다. 추출실(12)을 제한하는 셀 벽(12c)의 소재는 바람직하게는 스테인레스 강철이지만, 티타늄 합금, 알루미늄, PEEK(폴리에텔에텔 케톤), 테플론 등과 같은 그 외 소재 또한 가능하다.
바람직한 구체예의 경우 추출실(12)은 관 모양으로 구성된다. 추출실(12)의 이 구체예는 바람직하게는 3차원 인쇄 또는 사출 성형 또는 주조와 같은, 폐기물이 생기지 않는 생산 기술을 사용하여 생산된다. 3차원 인쇄에는 바람직하게는 PEEK가 사용되지만, 당연히 당업계의 숙련자에게 공지된 대로 다른 소재 또한 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 액체가 통과할 수 있는 인서트(14)는 액체 유입구(13b) 및 액체 유출구(13k) 사이에 배치된다. 본 발명의 맥락에서 액체가 통과할 수 있는 인서트(14)란 액체가 인서트(14)를 통해 흐를 수 있는 내부 관(internal passage)를 가진 인서트를 의미한다. 인서트(14)의 내부 관의 평균 직경, 다시 말해 그의 단면의 평균 직경은 이동상(30m)이 정지상(30a)에서 유동해야할 때 생성된 이동상(30m) 방울의 평균 직경의 1 내지 30배, 더 바람직하게는 1 내지 20배, 그리고 그보다 더 바람직하게는 4 내지 10배이다. 내부 관의 단면은 반드시 원형은 아니다. 그는 정사각형, 사각형, 삼각형, 또는 그 외 어느 불규칙적인 평면도형일 수 있다. 이 경우 평균 직경은 평면도형의 면적과 동일한 면적의 원의 직경으로 간주할 수 있다.
바람직한 구체예의 경우 인서트(14)는 액체가 통과할 수 있는 다음의 군으로부터 선택된 하나 이상의 소재를 포함하지만, 당업계의 숙련자에게는 명백한 바와 같이 그 외 물질 또한 사용될 수 있다: 금속 와이어로 만들어진 권취 그물(wound up net), 섬유로 짜인 직물(fibrous woven textile), 유리솜, 강모. 특정한 경우 인서트(14)는, 예를 들어 접착, 납땜, 용접 또는 그 외 어느 기계식 고정 과정으로 셀 벽(12c)에 고정될 수 있다. 또 다른 모범적인 구체예의 경우 액체 유입구(13b) 및 액체 유출구(13k)는 인서트가 통과할 수 없는 크기이고, 그리고 이로 인해 인서트(14)를 반드시 추출실(12) 내에 고정하지 않아도 된다.
그의 구조에 관하여 인서트(14)는 불규칙적인 구조(유리솜, 강모), 규칙적인 구조(금속 와이어, 금속 격자판(metal grid))를 가질 수 있고, 또는 벌크(bulk) 인서트일 수 있다. 후자는 과립(granulate), 구체(spheres), 및/또는 그 외 과립 물질을 사용하는 것으로 실현될 수 있다.
특히 바람직한 구체예의 경우, 원심 분배 크로마토그래프(20) 내의 그의 위치에 있는 추출셀(10)에 따라, 인서트(14)는 작동 중에 추출셀(10) 내에서 발생하는 코리올리 힘의 효과를 감소시키기 위해 선택된다.
액체가 통과할 수 있는 인서트(14)를 제공하는 동안, 추출셀(10)은 액상 정지상(30a)으로 채워지고, 그 다음 액상 이동상(30m)은 이동상(30m)이 정지상(30a)을 관통할 때 액적으로 분산되도록 하여 정지상(30a)을 통해 유동하게 한다. 이에 뒤이어 정지상(30a)을 통과하고 그리고 액적으로 분산되는 이동상(30m)의 액적의 평균 직경이 산출된다. 이는, 예를 들어, 실험으로 추출셀 내에서 녹화된 이미지에 근거하여, 또는 공식의 도움으로 이론적으로 수행될 수 있다. 특정한 경우 액적은 불규칙적인 형태도 가질 수 있고, 이 경우 액적의 직경은 방울과 동일한 부피를 가진 구체와 동일한 직경을 가지는 것으로 정의될 수 있다. 바람직한 구체예의 경우 이동상의 액적의 평균 직경은 스토크스 법칙을 기반으로 산출될 수 있다. 이에서 추출셀(10) 내의 액적은 구체로 간주되고, 이의 평균 직경(d)은 다음의 공식을 사용하여 훌륭한 근사치로 계산될 수 있다:
여기에서 v는 정지상(30a)과 비교하여 정지상(30a)을 관통하는 이동상(30m)의 속도이고, η는 정지상(30a)의 점도이고, Δρ는 정지상(30a) 및 이동상(30m) 사이의 밀도의 차의 절대값이고, ω는 추출셀(10)의 회전의 각속도이고, 그리고 R은 회전축으로부터 추출셀(10)의 거리이다. 물론 당업계의 숙련자에게는 명백한 바와 같이, 상기의 공식 외에도 다른 관련성이 액적의 평균 직경을 계산하는데 사용될 수 있다.
액적의 평균 직경에 대해 얻은 정보를 사용하여, 액체가 통과할 수 있는 인서트는 내부 관이 구비되고, 그리고 상기 관의 평균 직경은 액적의 평균 직경의 1 내지 30배, 바람직하게는 1 내지 20배, 더 바람직하게는 4 내지 10배이다.
바람직한 구체예의 경우 인서트(14)는 그의 부피가 추출셀(10)의 용적의 1 내지 30%, 바람직하게는 1 내지 20%, 더 바람직하게는 2 내지 20%인 크기를 가진 것으로 제공된다. 본 발명의 맥락에서 인서트(14)가 채우는 부피는 인서트(14)의 순부피 및 추출셀(10)의 내부 용적의 비율이고, 인서트(14)의 순부피는 완전히 채워진 용기로부터 완전히 담궈진 인서트(14)가 밀어낼 액체의 부피와 같다.
상기에 제시된 인서트(14)는, 예를 들어 금속 와이어의 그물(권취), 섬유로 짜인 직물, 유리솜, 강모 및 유사한 제품, 또는 그의 조합으로부터 생산될 수 있다.
인서트(14)의 효과의 결과로서, 그의 점도 때문에 액상 이동상(30m)이 인서트(14)의 내부 관을 통과하는데 필요한 큰 힘의 양에 의해 추출실(12)에 진입하는 액상 이동상(30m)의 순환이 감소되고, 이는 유동에 대한 저항에 제동을 거는 것을 나타낸다. 이 저항 제동(braking resistance)은 언제나 액상의 이동방향의 반대이고, 그리고 그의 정도는 추출셀(10) 내에서 발생하는 코리올리 힘의 정도에 필적하거나, 또는 특정한 경우 그보다 더 크고, 이로써 그가 그의 효과를 감소시키거나 또는 완전히 제거한다. 이동상(30m)이 원심력 및 부력 사이의 차이로 주도되고, 이의 합력이 코리올리 힘보다 더 크기 때문에, 액체 유입구(13b)로 들어가는 이동상(30m)은 추출실(12)을 거쳐 액체 유출구(13k)까지 계속 유동할 수 있고, 이는 액체 유출구(13k)를 통해 추출실(12)을 떠난다(도 3 참조).
인서트(14)의 또 다른 바람직한 특징은 정지상(30a)으로 채워진 추출실(12)에 진입하는 이동상(30m)의 액체 분출물이 인서트(14)에 부딪쳤을 때 더 효과적으로 액적으로 분산되고, 그리고 인서트(14)를 통과한 후 상당한 파문(ripple)을 일으킨다는 것이다. 이 효과 때문에 이동상(30m) 및 정지상(30a) 사이의 혼합이 향상되고, 그리고 두 액체 사이의 전이 표면을 증가시킨다.
바람직한 구체예의 경우 외부 지지구조(22)에 추출셀(10)의 고정(도 8 참조)을 보장하는 하나 이상의 피트(pit)(15)가 추출실(12)의 셀 벽(12c)의 외면에 자리잡고 있다.
특히 바람직한 구체예의 경우 추출셀(10)은 추출실(12)에 부착될 수 있고, 액체 유입구(13b)를 포함하는 도 4a 및 4b에 따라 액체 유입 플러그(16b), 및 액체 유출구(13k)를 포함하는 도 5a 및 5b에 따라 액체 유출 플러그(16k)를 포함한다. 이 경우 액체 유입구(13b)는 유입 플러그(16b) 내에 자리하고, 그리고 액체 유출구(13k)는 액체 유출 플러그(16k) 내에 자리한다. 액체 유입 플러그(16b) 및/또는 액체 유출 플러그(16k)는, 바람직하게는 나삿니와 같이 해제 가능한(releasable) 연결로, 추출실(12)의 셀 벽(12c)에 고정된다. 물론 당업계의 숙련자에게는 명백한 바와 같이, 다른 해제 가능한 고정 방법(걸쇠 고정(clasp fixing)과 같은), 또는 해제될 수 없는 고정 방법(용점, 납땜, 접착, 리벳팅 등과 같은)이 사용될 수 있다.
특정한 경우, 액체 유입구(13b)가 액체 유입 플러그(16b)에 자리하고 그리고 액체 유출구(13k)가 셀 벽(12c)에 자리하거나, 또는 그 반대의, 다시 말해 액체 유출구(13k)가 액체 유출 플러그(16k)에 자리하고 그리고 액체 유입구(13b)가 셀 벽(12c)에 자리하는 구체예를 착상할 수 있다. 액체 유입 플러그(16b) 및 액체 유출 플러그(16k)는 바람직하게는 다음의 목록으로부터 선택된 하나 이상의 소재로 만들어진다: 스테인리스 강철, 티타늄 합금, 알루미늄, PEEK, 테플론. 액체 유입 플러그(16b) 및 액체 유출 플러그(16k) 또한 앞서 제시된 폐기물이 생기지 않는 생산 기술, 그리고/또는 그 외 재료 가공 기술(밀링, 그라인딩, 드릴링 등과 같은)을 사용하여 만들어질 수 있다.
단일 부품으로 이루어지는 액체 유입 플러그(16b)의 종단면 및 횡단면은 도 4a 및 4b에서 볼 수 있다. 바람직한 구체예의 경우 이동상(30m)을 추출실(12) 내로 유도하는 유입 플러그(16b)는 원통형의 구조로 구성되고, 추출실(12)의 내부 공간을 향하는 면에는 바깥쪽에 형성된, 외부 NPT(F) 3/8" 나삿니와 같은, 나삿니(28)가 있다. 이 구체예의 경우 추출실(12)은 관 모양의 구조로 구성되고, 그리고 관의 적어도 한 말단의 내면에도 유입 플러그(16b)의 NPT(F) 3/8" 나삿니(28)가 조여질 수 있는, NPT(F) 3/8" 나삿니와 같은, 나삿니(28')가 있다. 5/16-20 UN 나삿니와 같은 외부 나삿니(29)는 유입 플러그(16b)의 다른 말단에 자리한다. 바람직하게는 6각 너트가 NPT(F) 3/8" 나삿니(28) 및 5/16-20 UN 나삿니(29) 사이에 있을 수 있고, 이는 일반 포크 스패너(fork spanner)로 잡았을 때 유입 플러그(16b)의 나삿니(28)가 손쉽게 추출실(12)의 나삿니(28') 내로 조여 넣어질 수 있다.
바람직한 구체예의 경우 유입 플러그(16b)의 액체 유입구(13b)는 그를 통해 유동하는 액체를 여러 개의 액체 분출물로 나누는 하나 이상의 비스듬한 보어(slanted bore)(17f)를 포함한다(도 4a 및 4b 참조). 모범적인 구체예의 경우 보어(17f)의 직경은 0.1mm 및 1mm 사이이지만, 물론 상이한 직경 또한 가능하다. 보어(17f)의 역할은 이동상(30m) 액체의 분출물을 여러 개의 부분으로 나누어 추출실(12) 내로 고르게 분사하는 것이다. 분할은 어느 임의의 수의 분지(branch)에서도 이루어질 수 있지만, 보어를 생산할 때 다음의 측면들을 고려해보는 것이 바람직하다:
- 분할되었을 때 유동 액체는 균등한 비율로 나눠져야 하고,
- 다양한 보어로 유동하는 액체는 균등하게 긴 경로를 따라야 한다.
액상 시뮬레이션 시험에 따르면 이동상(30m)을 여러 개의 액체 분출물로 나누는 것은 세분화가 향상되기 때문에, 또는 다시 말해 두 상 사이의 접점이 증가되는 것으로, 유동 방식(flow pattern)에 긍정적인 효과를 미치고, 이는 크로마토그래피의 시점에서 특히 바람직하다.
모범직한 구체예의 경우 유출 플러그(16k) 또한 관의 모양이지만, 이는 바람직하게는 단일 분지 액체 유출구(13k)를 포함하고, 그리고 그의 유출실(12)의 내부 공간을 향한 면에 원뿔 머시닝(conical machining)(17k)이 형성된다(도 5a 및 도 5b 참조).
유입 플러그(16b)와 유사하게, 유출 플러그(16k)의 추출실(12)의 내부 공간을 향한 면에는, NPT(F) 3/8" 나삿니와 같은, 외부 나삿니(28)가 형성되고, 그리고 다른 면에는, 5/16-20 UN 나삿니와 같은, 외부 나삿니(29)가 형성된다. 유출 플러그(16k) 또한 외부 NPT(F) 3/8" 나삿니(28)를 사용하여 추출실(12)의 나삿니(28') 내로 고정될 수 있다. 도 9에서 볼 수 있는 연결관(18)은 유입 플러그(16b) 및 유출 플러그(16k)의 외부 5/16-20 UN 나삿니(29)에 연결될 수 있고, 이것의 도움으로 추출셀(10)의 액체 유출구(13k) 및 그와 직렬로 연결된 또 다른 추출셀(10)의 액체 유입구(13b) 사이의 액상 연결이 실현될 수 있다.
원뿔 머시닝의 목적은 추출실(12)을 통과하는 액적으로 분산되는 이동상의 액적이 쉽게 결합되게 하는 것이고, 그리고 이로 인하여 오직 이동상(30m)만이 액체 유출구(13k)를 통해 나갈 수 있다.
추출실(12)이 더 큰 관 직경을 가지는 경우, 액체 유입 플러그(16b) 및/또는 액체 유출 플러그(16k)는 도 6a 및 7에서 볼 수 있듯이, 서로로부터 분리될 수 있는 여러 개의 부품들로 구성된다. 이 구체예의 경우, 액체 유입 플러그(16b)는 이동상(30m)의 액체 분출물의 분할을 책임지는 유입 절단 원뿔부(truncated cone element)(19b) 및 밀폐를 위해 그에 맞춰친(fitted to) 원통부(19h), 그리고 원통부(19h)를 추출실(12)에 고정하는 나삿니 캡(19m)을 포함한다. 유입 절단 원뿔부(19b)의 소재는 바람직하게는 PEEK이지만, 이 외에도 테플론, HDPE 또는 그 외의 쉽게 기계 가공될 수 있는 소재로 만들어질 수 있다. 원통부(19h)는 바람직하게는 ANSI 316 스테인리스 강철로 만들어지지만, 당업계의 숙련자에게는 명백한 바와 같이 티타늄 합금, 알루미늄, PEEK, 테플론 등으로부터 만들어질 수도 있다.
바람직한 구체예의 경우, 도 6b에서 볼 수 있듯이, 유입 절단 원뿔부(19b) 내에 밀링으로 4개의 분지가 형성되고, 그리고 각각의 분지로부터 3개의 보어(17f)가 분지된다. 그러므로 유입 절단 원뿔부(19b) 내에 총 12개의 보어(17f)가 위치하고, 이를 통해 이동상(30m)이 균등하게 분할된 후 추출실(12) 내로 들어간다. 액체 유입구(13b)를 향한 면에 셀 벽(12c)의 내면의 한 부분이 식각되었고, 이는 유입 절단 원뿔부(19b)가 밀폐를 형성하기 위해 맞춰지는 원뿔형의 기계 가공된 부분으로 이어진다.
도 6a에서 볼 수 있듯이, 원통부(19h)는 중앙에 구멍이 뚫리고 그리고 추출실(12)의 내부 머시닝 내에 꼭 들어맞는 기저부(19t) 및 기저부(19t)에 고정된 중공 스템(hollow stem)(19sz)을 포함한다. 스템(19sz)의 내부는 45도 원뿔부(119) 및 6.45mm 홈(depression), 연결관(18)이 스템(19sz)에 고정될 수 있게 도움을 주는 바람직하게는 그의 외면에 형성된, 7/16-20 UNC 나삿니와 같은, 나삿니(27)를 포함한다.
이 구체예의 경우, 가는 M60x3 미터 나삿니가 셀 벽(12c)의 외면, 원통형의 추출실(12)의 양 말단에 형성되고, 이에 나삿니 캡(19m)이 조여질 수 있다. 추출실(12)에 조여진 나삿니 캡(19m)의 가장자리는 추출실(12)에 위치한 유입 절단 원뿔부(19b) 및 원통부(19h)를 고정한다. 나삿니 캡(19m)의 소재는 바람직하게는 강한 강철이다.
유입 절단 원뿔부(19b) 및 원통부(19h)가 추출실(12)에 원통부(19h)의 외면에 형성된 나삿니 및 셀 벽(12c)의 내면에 형성된 나삿니로 고정되는 구체예 또한 가능하다. 이런 경우에는 나삿니 캡(19m)을 사용할 필요가 없다. 원통부(19h)의 조임은 바람직하게는 원통부에 자리한 육각 너트 형성물을 사용하여 실행된다.
도 7에 따른 액체 유출 플러그(16k)의 구성은 유입 절단 원뿔부(19b) 대신, 단일 분지 액체 유출구(13k) 및 추출실(12)의 내부 공간을 향하는 원뿔 머시닝(17k)이 형성되어 있는 유출 절단 원뿔부(19k)를 포함한다는 점에서 앞서 제시된 것과 상이하다.
도 8은 본 발명에 따른 회전자(24)의 모듈(40)을 도시하고, 이는 연결관(18)으로 직렬로 연결된 여러 개의 추출셀(10)을 포함한다. 이 구체예의 경우, 모듈(40)은 그 자체에 추출셀(10)을 모듈(40)에 고정하는 지지구조(22) 또한 포함한다. 모듈(40)은 바람직하게는 나사를 사용하는 것과 같이 해제 가능한 방식으로 회전자(24)에 고정된다. 지지구조(22)는 바람직하게는 고강도이고 그리고 가벼운 격자 같은 또는 그물 같은 구조를 가진다. 지지구조(22)는, 당업계의 숙련자에게는 명백한 바와 같이, 예를 들어 금속, 금속합금, 플라스틱, 그 외 합성물 등으로부터 구성될 수 있다. 추출실(12)은 셀 벽(12c)의 외면에 형성된 하나 이상의 피트(15)를 사용하여, 바람직하게는 해제 가능한 방식으로 지지구조(22)에 고정된다. 물론 추출셀(10)은 피트(15)로 고정하는 것 외에도, 다른 해제 가능한 또는 해제할 수 없는 방식으로 지지구조(22)에 고정될 수 있다.
도 9는 도 8에 제시된 모듈(40)을 사용하여 구성된 고리형 단면을 가진 디스크 회전자(24)를 도시한다. 원심 분배 크로마토그래프(20)의 이 구체예는 실질적으로 동일한 모듈로 이루어진 모듈식 구조를 가지고, 이 경우 각각의 모듈(40)은 추출셀(10) 사이의 액상 연결을 보장하는 연결관(18)으로 연결된 하나 이상의 추출셀(10)을 가진다.
회전자(24)의 둘레 주변에 모듈(40)은 선택된 모듈(40)의 주입 액체(liquid input)가 바람직하게 주입관(26)을 통해 회전자(24)의 주축에 있는 주입 액체에 연결되고, 인접한 모듈(40)의 방출 액체(liquid output)가 바람직하게 배출관(26')을 통해 회전자(24)의 주축에 있는 방출 액체에 연결되도록, 연결관(18)으로 직렬로 연결된다.
다음은 본 발명에 따른 추출셀 및 추출셀(10)을 가지는 원심 분배 크로마토그래프(20)의 작동을 제시한다.
분리 전에 추출셀(10)은 적어도 부분적으로 액상 정지상(30a)으로 채워지고, 그 다음에 회전자(24)에 따라 추출셀(10)의 회전이 시작된다. 이에 이어 직렬 연결된 추출셀(10)을 통하는 이동상(30m)을 펌프하여 내보내기(pumping) 시작되고 그리고 회전의 결과로 원심력이 그에 발생한다. 이 원심력은 정지상(30a)을 고정, 다시 말해 정지상(30a)을 셀에 계속 있게 한다. 그 뒤에, 분리되어야 하는 혼합물이 샘플 주입 단위(sample input unit)로, 바람직하게는 임펄스-유사량(impulse-like doses)로 정지상(30m)에 첨가된다.
펌프 방향은 정지상(30a) 및 이동상(30m)의 밀도 사이의 관계에 따라 다음과 같이 선택된다:
- 만약 정지상(30a)이 밀도가 더 높은 상이라면(상승 모드: ascendent mode), 이동상(30m)은 회전자(24)의 회전축의 방향으로 유동하게 하고;
- 만약 정지상(30a)이 밀도가 더 낮은 상이라면(하강 모드: descendent mode), 이동상(30m)은 회전의 중심으로부터 회전 원주(rotational circumference)의 방향으로 유동하게 한다.
펌프로 인하여 이동상(30m)은 액체 유출구(13b)를 통해 추출셀(10)에 진입하고, 그리고 정지상(30a)에서 작은 액적으로 분산된다. 이상적인 경우에는 액적의 분포가 추출실(12) 내에서 균일하다. 인서트(14)는 추출실(12)에 배치되어 균일화를 더 향상시킨다.
코리올리 힘은 회전의 결과로 회전하는 회전자(24)의 추출셀(10)에 생성되고, 이는 추출실(12)에 진입하는 이동상(30m)의 유동을 옆쪽(sideway) 방향으로 옮기려고 시도한다. 인서트(14)는 유동에 관하여 저항을 가하고, 이 저항은 코리올리 힘의 정도에 필적하기 때문에 그의 효과를 상당히 감소시킨다. 합력이 코리올리 힘보다 더 큰, 원심력 및 부력 사이의 차이가 이동상(30m)에 가해지기 때문에, 액체 유입구(13b)를 통해 진입하는 이동상(30m)은 인서트(14)를 가지는 추출실(12)을 통해 유동할 수 있다. 이상적인 경우 두 상은 액체 유입구(13b)로부터 액체 유출구(13k)까지 계속 서로와 접촉한다. 이동상(30m) 및 정지상(30a)은 원뿔 머시닝(17k) 및 두 상 사이의 밀도의 차이의 효과로 인해 액체 유출구(13k)에 근접하여 분리된다. 더 낮은 밀도를 가진 상은 부력으로 인해 액체 유입구(13b)를 향해 주도되는 반면, 더 높은 밀도의 상은 그에 가해지는 더 큰 원심력에 인해 계속하여 액체 유출구(13k)를 향해 이동한다. 이상적인 경우에는, 오직 이동상만이 추출셀(10)을 떠난다. 상기에 제시된 과정은 각각의 직렬 연결된 셀(10)에서 실행되고 그리고 반복된다. 만약 분리되어야 하는 혼합물이 이동상(30m)에 첨가된다면(바람직하게는 간헐적으로), 상이한 분배 계수를 특징으로 하는 구성요소들이 추출셀(10)에서 서로로부터 분리된다.
바람직한 구체예의 경우, 여러 개의 직렬 연결된 추출셀(10)이 원심 분배 크로마토그래프(20)로부터 개별적으로 제거될 수 있는 모듈(40)을 형성한다. 모듈식 구조의 가장 큰 이점 중 하나는 단일 추출셀(10)에 결함이 생길 경우(예를 들어 막혔을 때) 상기 추출셀(10)이 손쉽게 수리되거나 또는 교체될 수 있을 뿐만 아니라, 추출셀(10)의 정기적인 청소 또한 더 간단하다. 액체 유입구(13b) 및 액체 유출구(13k)가 유입 플러그(16b) 및 유출 플러그(16k) 내에 형성되는 구체예의 경우, 추출셀의 청소는, 이를 위해 장치 전체를 해체해야 하는 최신 기술에 따른 해법과는 대조적으로, 플러그를 돌려 푸는(unscrew) 것으로 간단하게 수행될 수 있다.
당업계의 숙련자에게는 본 명세서에 제시된 구체예와 비교하여 대안적인 해법을 볼 수 있을 것이라는 것이 명백하나, 그는 청구항에 의해 결정되는 보호의 범위 내에 속한다.
Claims (21)
- 셀 벽으로 범위가 제한되고 그리고 액상 정지상을 수용하는 추출실을 포함하고, 그리고 추출셀을 통해 유동하게 할 액상 이동상을 들이고 그리고 내보내는 역할을 하는 액체 유입구 및 액체 유출구를 가지는, 원심 분배 크로마토그래프를 위한 추출셀로서,
관 모양으로 구성된 추출실, 및 상기 추출실에 부착될 수 있는, 액체 유입구를 포함하는 액체 유입 플러그 및 액체 유출구를 포함하는 액체 유출 플러그를 포함하는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항에 있어서, 액체가 통과할 수 있는 인서트가 상기 추출실 내의 상기 액체 유입구 및 상기 액체 유출구 사이에 배치되고, 내부 관을 가지고, 그리고 상기 관의 평균 직경이 상기 이동상이 상기 정지상에서 유동해야할 때 생성된 이동상 액적의 평균 직경의 1 내지 30배, 바람직하게는 1 내지 20배, 그리고 더 바람직하게는 4 내지 10배인 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 3차원 인쇄 또는 압출가공 또는 인발가공 또는 용접 또는 사출 성형 또는 주조와 같은, 폐기물이 생기지 않는 생산 기술을 사용하여 생산되는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인서트가 불규칙적인 구조, 또는 규칙적인 구조를 가지거나, 또는 벌크 인서트로서 생성되는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인서트가 액체가 통과할 수 있는 다음의 군으로부터 선택된 하나 이상의 소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 추출셀: 금속 와이어로 만들어진 그물(권취: wound up), 섬유로 짜인 직물(fibrous woven textile), 유리솜, 강모.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 인서트의 투과성이 작동 중인 상기 원심 분배 크로마토그래프 내에 있을 때 상기 추출셀의 회전 동작의 결과로서 상기 추출셀 내에서 발생하는 코리올리 힘의 효과를 감소시키기 위해 선택되는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 추출실을 제한하는 상기 셀 벽의 소재가 다음의 군의 하나 이상의 소재로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 추출셀: 스테인레스 강철, 티타늄 합금, 알루미늄, PEEK, 테플론.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 유입 플러그 및/또는 상기 액체 유출 플러그가, 바람직하게는 나삿니와 같은, 해제 가능한(releasable) 연결로 상기 추출실의 상기 셀 벽에 고정되는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 외부 지지구조에 상기 추출셀의 고정을 보장하기 위해 하나 이상의 피트(pit)가 상기 추출실의 상기 셀 벽의 외면에 형성되는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 유입 플러그가 그를 통해 유동하는 액체를 여러 개의 액체 분출물로 나누는 하나 이상의 보어(bore)를 포함하는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 원뿔 머시닝(conical machining)이 상기 추출실의 내부 공간을 향하고 있는 상기 액체 유출 플러그의 면에 형성되는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 유입 플러그 및/또는 상기 액체 유출 플러그가 서로로부터 분리될 수 있는 여러 개의 부품들로 구성되는 것을 특징으로 하는 추출셀.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 유입 플러그 및 상기 액체 유출 플러그의 소재가 다음의 하나 이상의 소재로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 추출셀: 스테인리스 강철, 티타늄 합금, 알루미늄, PEEK, 테플론.
- 적어도 하나의 제1항 내지 제15항에 따른 추출셀을 포함하는 것을 특징으로 하는 원심 분배 크로마토그래프.
- 제14항에 있어서, 액상 연결을 보장하는 통로로 직렬로 연결된 여러 개의 추출셀을 포함하는 것을 특징으로 하는 원심 분배 크로마토그래프.
- 제15항에 있어서, 여러 개의 직렬 연결된 추출셀이 개별적으로 제거 가능한 모듈을 형성하는 것을 특징으로 하는 원심 분배 크로마토그래프.
- 제16항에 있어서, 실질적으로 동일한 모듈로 이루어진 모듈식 구조를 가지고, 각각의 상기 모듈이 추출셀 사이의 액상 연결을 보장하는 연결관으로 연결된 하나 이상의 추출셀을 포함하고, 또한 각각의 상기 모듈이 관으로 서로에게 직렬로 연결된 것을 특징으로 하는 원심 분배 크로마토그래프.
- 작동 중에:
- 추출셀이 액상 정지상으로 채워지고,
- 액상 이동상이 정지상을 통과하여 유동하게 하는
원심 분배 크로마토그래프에서 사용될 수 있는 추출셀을 생산하는 방법으로서:
- 액적으로 분산되고 그리고 상기 정지상을 통과하는 상기 이동상의 액적의 평균 직경이 산출되고,
- 액체가 통과할 수 있는 인서트가 추출실 내에 배치되고, 내부 관을 가지며, 그리고 상기 관의 평균 직경이 상기 액적의 평균 직경의 1 내지 30배, 바람직하게는 1 내지 20배, 그리고 더 바람직하게는 4 내지 10배인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 이동상의 액적의 평균 직경이 스토크스 법칙을 기반으로 산출되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항 또는 제19항에 있어서, 인서트가 그의 부피가 추출셀의 용적의 1 내지 30%, 바람직하게는 1 내지 20%, 더 바람직하게는 2 내지 20%인 크기를 가진 것으로 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 인서트가 금속 와이어의 그물(권취), 섬유로 짜인 직물, 유리솜, 강모 및 유사한 제품, 또는 그의 조합을 포함하고 추출실 내에 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
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