BR112018004132B1

BR112018004132B1 - Célula de extração para um cromatógrafo de partição centrífugo, um cromatógrafo de partição centrífugo contendo tal célula e um método para a provisão de uma célula de extração

Info

Publication number: BR112018004132B1
Application number: BR112018004132-7A
Authority: BR
Inventors: Laszlo Nemeth; Laszlo LORANTFY
Original assignee: Rotachrom Technológiai És Szolgáltató Zártköruen Muködo Részvénytársaság
Priority date: 2015-09-01
Filing date: 2016-09-13
Publication date: 2023-03-21
Also published as: HUP1500393A2; US11794129B2; EA036167B1; IL257807A; CU20180023A7; AU2016317007B2; CU24614B1; AU2016317007A1; CA2996995A1; WO2017037489A8; HK1255339A1; US20180280830A1; JP6807381B2; CA2996995C; EA201890621A1; BR112018004132A8; EP3371585A1; KR102600750B1; WO2017037489A1; MX2018002525A

Abstract

CÉLULA DE EXTRAÇÃO PARA UM CROMATÓGRAFO DE PARTIÇÃO CENTRÍFUGO, UM CROMATÓGRAFO DE PARTIÇÃO CENTRÍFUGO CONTENDO TAL CÉLULA E UM MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE UMA CÉLULA DE EXTRAÇÃO. O objeto da invenção refere-se a uma célula de extração para um cromatógrafo de partição centrífugo, cuja célula de extração contém uma câmara de extração delimitada por uma parede celular e acomoda a fase estacionária líquida e possui uma abertura de entrada de líquido e uma abertura de saída de líquido servindo para permitir a entrada e a saída da fase móvel líquida para fluir através da célula de extração. A essência da célula de extração é que contém uma câmara de extração estabelecida como um corpo tubular e um bujão de entrada de líquido que inclui uma abertura de entrada de líquido e um bujão de saída de líquido que inclui uma abertura de saída de líquido que pode ser anexada à câmara de extração. O objetivo da invenção também se refere a um cromatógrafo de partição centrífugo contendo uma célula de extração e a um método para produzir essa célula de extração.

Description

[001] O objeto da presente invenção refere-se a uma célula de extração para um cromatógrafo de partição centrífugo, em que a célula de extração contém uma câmara de extração delimitada por paredes celulares e tem uma abertura de entrada de líquido e uma abertura de saída de líquido, , e uma inserção (14) através da qual os líquidos podem passar está posicionada na câmara de extração entre a abertura de entrada do líquido e a abertura de saída do líquido.

[002] O objetivo da invenção também se refere a um cromatógrafo de partição centrífugo contendo essa célula de extração.

[003] O objetivo da invenção também se refere a um método para produzir essa célula de extração.

[004] A cromatografia é o nome coletivo para métodos de separação de mistura com base em processos multiestágios, de alta eficiência e quase equilíbrio, que hoje, entre os processos de tecnologia de separação, se tornou um dos métodos analíticos mais usados. Os campos de aplicação incluem análise farmacêutica, indústria de alimentos, toxicologia e testes de análise ambiental.

[005] A base do procedimento é que os componentes em uma mistura a ser separada são distribuídos em diferentes proporções entre uma fase estacionária e uma fase móvel (eluente) que flui pela fase estacionária em uma direção específica. Usando este método, as moléculas, os íons dos componentes podem ser seletivamente separados entre si de soluções com composições complexas. A separação é possível porque os componentes individuais viajam a diferentes velocidades enquanto a fase móvel flui. Essa velocidade depende do grau de interação entre o componente e a fase estacionária. Portanto, os componentes da mistura viajam a diferentes velocidades devido à sua distribuição entre a fase estacionária e a fase móvel, ou seja, seu coeficiente de partição é diferente.

[006] Durante a cromatografia de partição centrífuga, a fase estacionária líquida é mantida no lugar por um forte campo centrífugo. Nesta técnica, como se vê no diagrama de blocos na Figura 1a, o cromatógrafo contém um sistema de bombeamento de líquido 102 que serve para alimentar a fase móvel 30m, uma unidade de alimentação de amostra que serve para alimentar o material de mistura 106 a ser separado, um rotor 24 que gira em torno de um eixo, um detector 110 e um sistema de coleta de fração 112. Um produto 114 deixa o sistema como o resultado final do processo de separação, que de preferência contém um único componente da mistura 106. No rotor 24, uma rede de células de extração conectadas em série 10 conectadas uma à outra por tubos de conexão 18 assegurando que a conexão do líquido gira em torno do eixo do rotor 24. O processo de separação ocorre na cascata de células de extração conectadas em série contendo uma abertura de entrada e uma de saída, que são giradas em torno de um eixo comum a uma determinada velocidade. Como resultado do bombeamento, a fase móvel entra na célula que contém a fase estacionária através da abertura da entrada e divide-se em pequenas gotas. O resultado da força centrífuga e da flutuabilidade será exercido sobre as pequenas gotas da fase móvel e devido a isso as gotículas fluirão através da fase estacionária. As duas fases entram em contato entre si em uma grande área de superfície dentro da célula. Perto da abertura de saída, as duas fases são separadas uma da outra e a fase móvel sai da célula.

[007] A força de Coriolis aparece no quadro de referência das células devido à rotação e como resultado o caminho da fase móvel é desviado. Com o uso de métodos de simulação líquida, é possível demonstrar que a força de Coriolis reduz a eficiência da mistura das duas fases, pois as gotículas desviadas correm pela parede lateral, reduzindo assim a interface de contato. A força de Coriolis provoca fluxo circular e remistura na célula, que é um fator fortemente degradante do ponto de vista da separação (consulte a Figura 1b).

[008] Vários métodos podem ser encontrados na literatura para a produção de células de extração. O cromatógrafo de partição centrífugo Partitron protegido pela patente com o número de registro US6913692 é composto por um cilindro de titânio, no qual as células de extração e os canais que os conectam são produzidos por moagem. É necessária uma máquina de moagem CNC especial à medida que o dispositivo é movido dentro e fora de um único cilindro de liga de titânio. A liga de titânio utilizada é muito dispendiosa e, durante a usinagem, uma grande parte do cilindro vai para o lixo. Portanto, a fabricação do dispositivo é cara e resulta em uma grande quantidade de resíduos. Os canais e as células trituradas são conectados por placas de cobertura, com vedações planas sendo utilizadas juntas entre eles. O material das vedações planas de acordo com a especificação é o fluoroelastômero (Viton) que, no entanto, não tolera os solventes orgânicos utilizados para a limpeza do dispositivo. Quando eles entram em contato com eles, eles se incham, amolecem e sua capacidade de vedação diminui.

[009] O documento de patente com o número de registro US4968428 apresenta um cromatógrafo de placas empilhadas em que a rede de células e canais é usinada em uma placa de aço inoxidável. As placas de vedação de teflon são encontradas entre as placas de aço inoxidável, que são perfuradas nos locais onde o fluxo deve ocorrer entre as placas. A maior desvantagem do arranjo é que a proporção do volume útil em comparação com a massa total do dispositivo é muito baixa, e a usinagem é cara, uma vez que uma grande quantidade de resíduos é produzida durante a usinagem. Uma desvantagem adicional da disposição da placa é que, devido às vedações de Teflon utilizadas, sua resistência à pressão é baixa e, após o tempo, as placas de Teflon se tornam deformadas, reduzindo assim a firmeza da pressão. Para limpar perfeitamente o dispositivo, ele deve ser completamente desmontado, o que é complicado e só é possível com uma prensa.

[010] O objetivo da invenção é proporcionar uma célula de extração, um cromatógrafo de divisão centrífuga contendo uma célula de extração e um método para a produção dessa célula de extração que seja livre das desvantagens das soluções de acordo com o estado da técnica, em outras palavras para poder fornecer uma célula de extração a um baixo custo, em que o efeito da força de Coriolis ocorrendo pode ser efetivamente reduzido. O objetivo da invenção é também proporcionar uma célula de extração que pode ser fabricada de modo a causar menos resíduos do que as soluções de acordo com a técnica.

[011] A invenção baseia-se no reconhecimento de que a célula de extração pode ser produzida com a ajuda de uma câmara de extração em forma de corpo tubular, e um bujão de entrada de líquido e um bujão de saída de líquido conectado às suas extremidades, durante a produção da qual é produzido menos desperdício e a proporção de volume/massa interna útil é muito maior quando comparada com as soluções de acordo com a técnica.

[012] Também foi reconhecido que em uma inserção na qual o líquido pode fluir pode ser colocada na célula de extração, o que efetivamente reduz o fluxo circular indesejável na célula causada pela força de Coriolis e o jato de líquido da fase móvel que entra na célula se separa mais efetivamente em gotas ao bater na inserção e devido a isso a interface entre as duas fases aumenta.

[013] A tarefa foi resolvida para a invenção com a célula de extração de acordo com a reivindicação 1.

[014] O conjunto de tarefas para a invenção também foi resolvido com o cromatógrafo de partição centrífugo de acordo com a reivindicação 12.

[015] As representações preferenciais individuais da invenção são especificadas nas reivindicações relacionadas.

[016] Os detalhes da invenção são apresentados em conexão com representações, com a ajuda de desenhos. Nos desenhos anexos

[017] A Figura 1a mostra um diagrama de bloco de esboço de uma forma de realização exemplar de um cromatógrafo de partição centrífugo,

[018] A Figura 1b é uma imagem simulada do fluxo de líquido em uma célula de extração que não contém uma inserção, o que ilustra o efeito de remistura prejudicial da força de Coriolis na célula,

[019] A Figura 2a representa uma imagem em corte transversal longitudinal que ilustra uma representação preferencial da câmara de extração em forma de tubo da célula de extração de acordo com a invenção,

[020] A Figura 2b representa uma imagem em corte transversal lateral da câmara de extração em forma de tubo da célula de extração de acordo com a figura 2a,

[021] A Figura 3 é uma imagem simulada do fluxo de líquido numa célula de extração contendo a inserção de acordo com a invenção,

[022] A Figura 4a representa uma seção transversal longitudinal de uma representação preferencial do bujão de entrada de líquido de acordo com a invenção,

[023] A Figura 4b representa uma seção transversal lateral de uma representação preferencial do bujão de entrada de líquido de acordo com a figura 4a,

[024] A Figura 5a representa uma seção transversal longitudinal de uma representação preferencial do bujão de saída de líquido de acordo com a invenção,

[025] A Figura 5b representa uma seção transversal lateral do bujão de saída de líquido de acordo com a figura 5a,

[026] A Figura 6a representa uma seção transversal longitudinal de outra representação preferencial do bujão de entrada de líquido de acordo com a invenção,

[027] A Figura 6b representa uma seção transversal lateral de uma representação preferencial do elemento cônico truncado de acordo com a figura 6a,

[028] A Figura 7 representa uma seção transversal longitudinal de outra representação preferencial do bujão de saída de líquido de acordo com a invenção,

[029] A Figura 8 representa uma imagem esquemática de um módulo contendo as células de extração de acordo com a invenção,

[030] A Figura 9 representa uma imagem esquemática de um rotor contendo o módulo apresentado na figura 9.

[031] As Figuras 2a e 2b mostram seções transversais longitudinais e laterais que ilustram uma representação preferencial da câmara de extração em forma de tubo 12 da célula de extração 10 de acordo com a invenção.

[032] A célula de extração 10 contém uma câmara de extração 12 delimitada por uma parede celular 12c e que acomoda a fase estacionária líquida 30á e, nos seus lados opostos, tem uma abertura de entrada de líquido 13b e uma abertura de saída de líquido 13k que permite que a entrada e a saída da fase móvel líquida 30m fluam através da célula de extração 10. O material da parede celular 12c que delimita a câmara de extração 12 é, de preferência, aço inoxidável, mas outros materiais também são concebíveis, como liga de titânio, alumínio, PEEK (poliéter éter cetona), Teflon etc.

[033] No caso de uma representação preferencial, a câmara de extração 12 é construída como um corpo tubular. Esta forma de realização da câmara de extração 12 é de preferência produzida com o uso de uma tecnologia de produção sem resíduos, como impressão em 3D ou moldagem por injeção ou fundição de metal. O PEEK é de preferência utilizado na impressão em 3D, mas, naturalmente, outros materiais também podem ser usados, como é conhecido por um especialista na técnica.

[034] Uma inserção 14 através da qual o líquido pode passar está posicionada na câmara de extração 12 de acordo com a invenção entre a abertura de entrada de líquido 13b e a abertura de saída de líquido 13k. No contexto da presente invenção, uma inserção 14 através da qual o líquido pode passar significa uma inserção que tem passagens internas através das quais os líquidos são capazes de fluir através da inserção 14. O diâmetro médio das passagens internas da inserção 14, ou seja, o diâmetro médio da sua seção transversal é de 1-30 vezes, mais preferencialmente de 1-20 vezes e ainda mais preferencialmente 4-10 vezes o diâmetro médio do de gotículas de fase móvel 30m criadas quando a fase móvel 30m flui na fase estacionária 30á. A seção transversal das passagens internas não é necessariamente circular. Elas podem ser quadradas, retangulares, triangulares ou qualquer outra figura plana irregular. Neste caso, o diâmetro médio pode ser visto como o diâmetro de um círculo com uma área igual à da área da figura plana.

[035] No caso de uma representação preferencial, a inserção 14 contém um ou mais elementos para que o líquido possa passar através do escolhido do seguinte grupo: rede enrolada feita de fio metálico, tecido fibroso, lã de vidro, lã de aço, embora outros materiais também possam ser usados como é óbvio para um especialista na técnica. Em determinado caso, a inserção 14 pode ser fixada na parede celular 12c, por exemplo, por colagem, soldagem ou por outro processo mecânico de fixação. No caso de outra representação de exemplo, a abertura de entrada de líquido 13b e a abertura de saída de líquido 13k são dimensionadas de modo que a inserção não possa passar e, devido a isto, não é necessário consertar a inserção 14 dentro da câmara de extração 12.

[036] Com relação à sua estrutura, a inserção 14 pode ter uma estrutura irregular (lã de vidro, lã de aço), uma estrutura regular (fio metálico, grade metálica) ou ser uma inserção importante. Este último pode ser realizado com o uso de um granulado, esferas e/ou outros materiais granulares.

[037] No caso de uma representação especialmente preferencial, com a célula de extração 10 na sua posição no cromatógrafo de partição centrífugo 20, a inserção 14 é selecionada de modo a reduzir o efeito da força de Coriolis que ocorre na célula de extração 10 quando em operação.

[038] Ao proporcionar o inserto 14 através do qual o líquido pode passar, a célula de extração 10 é preenchida com a fase estacionária líquida 30á, então a fase móvel líquida 30m flui através da fase estacionária 30á de tal maneira que a fase móvel 30m se rompa em gotículas quando penetra na fase estacionária 30á. Em seguida, é determinado o diâmetro médio das gotículas da fase móvel 30m penetrando a fase estacionária 30á e a separação em gotículas. Isso ocorre, por exemplo, por experiência, com base em uma imagem registrada do interior da célula de extração ou, teoricamente, com a ajuda de fórmulas. Em um caso dado, as gotículas podem também ter uma forma irregular, neste caso o diâmetro de uma gota pode ser definido como tendo o mesmo diâmetro que a esfera com o mesmo volume que a gota. No caso de uma representação preferencial, o diâmetro médio das gotículas da fase móvel é determinado com base na lei de Stokes. Durante isso, as gotículas dentro da célula de extração 10 são consideradas esféricas, cujo diâmetro médio d pode ser calculado, com boa aproximação, utilizando a seguinte fórmula:

onde v é a velocidade da fase móvel 30m penetrando a fase estacionária 30á em comparação com a fase estacionária 30á, ^ é a viscosidade da fase estacionária 30á, Δp é o valor absoluto da diferença de densidade entre a fase estacionária 30á e a fase móvel 30m, o é a velocidade angular da rotação da célula de extração 10 e R é a distância da célula de extração 10 do eixo de rotação. Naturalmente, outras relações podem ser usadas para calcular o diâmetro médio das gotículas além da fórmula acima, como é óbvio para um especialista na técnica.

[039] Ao utilizar a informação obtida em torno do diâmetro médio das gotículas, é proporcionada uma inserção 14 que tem passagens internas, através da qual o líquido pode passar, e o diâmetro médio das passagens é de 1-30 vezes, de preferência de 1-20 vezes, ainda mais preferencialmente 4-10 vezes o diâmetro médio das gotículas.

[040] No caso de uma forma de realização preferida, uma inserção 14 é proporcionada de um tamanho de modo que o seu volume seja de 1-30%, de preferência de 1-20%, ainda mais preferencialmente de 2-20% do volume da célula de extração 10. O volume que a inserção 14 preenche no contexto da presente invenção é a proporção do volume líquido da inserção 14 e do volume interno da célula de extração 10, em que o volume líquido da inserção 14 é igual a esse volume de líquido que uma inserção completamente imersa 14 iria empurrar para fora de um recipiente completamente cheio.

[041] A inserção 14 apresentada acima pode ser produzida, por exemplo, a partir de uma rede (enrolada) de fios metálicos, tecidos fibrosos, lã de vidro, lã de aço e produtos similares ou uma combinação deles.

[042] Como resultado do efeito da inserção 14, o fluxo circular da fase móvel líquida 30m que entra na câmara de extração 12 é reduzido, pois devido à sua viscosidade é necessária uma grande quantidade de força para que ele passe pelas passagens internas da inserção 14, que representam uma resistência de frenagem ao fluxo. Esta resistência de frenagem é sempre oposta à direção do movimento do líquido e sua extensão é comparável ou, em um determinado caso, maior que a extensão da força de Coriolis que ocorre na célula de extração 10 e, dessa forma, reduz ou extingue completamente o efeito. À medida que a fase móvel 30m é conduzida pela diferença entre a força centrífuga e a flutuabilidade, cuja força resultante é maior que a força de Coriolis, a fase móvel 30m que entra na abertura de entrada de líquido 13b pode continuar fluindo através da câmara de extração 12 até a abertura de saída de líquido 13k, através da qual sai da câmara de extração 12 (consulte a Figura 3).

[043] Outra característica preferida da inserção 14 é que o jato de líquido da fase móvel 30m que entra na câmara de extração 12 preenchida com a fase estacionária 30á se divide de forma mais eficaz em gotículas quando atinge a inserção 14 e formam ondulações significativas depois de passarem pela inserção 14. Devido a este efeito, a mistura entre a fase móvel 30m e a fase estacionária 30á melhora e a superfície de transferência entre os dois líquidos aumenta.

[044] No caso de uma representação preferencial, um ou mais poços 15 que asseguram a fixação da célula de extração 10 à estrutura de suporte externa 22 (consulte a Figura 8) são estabelecidos na superfície externa da parede celular 12c da câmara de extração 12.

[045] No caso de uma representação especialmente preferencial, a célula de extração 10 pode ser ligada à câmara de extração 12, contém o bujão de entrada de líquido 16b de acordo com as figuras 4a e 4b que inclui nele a abertura de entrada de líquido 13b e o bujão de saída de líquido 16k de acordo com as figuras 5a e 5b que incluem nele a abertura de saída de líquido 13k. Neste caso, a abertura de entrada de líquido 13b é estabelecida no bujão de entrada 16b, e a abertura de saída de líquido 13k é estabelecida no bujão de saída de líquido 16k. O bujão de entrada de líquido 16b e/ou o bujão de saída de líquido 16k são fixados à parede de célula 12c da câmara de extração 12 de preferência com uma ligação liberável, como uma rosca. Naturalmente, podem ser utilizados outros métodos de fixação liberáveis (como fixação de fecho) ou métodos de fixação não liberáveis (como soldagem, colagem, rebites etc.), como é conhecido por um especialista na técnica.

[046] Em um determinado caso, pode ser concebida uma representação no qual a abertura de entrada de líquido 13b é estabelecida no bujão de entrada de líquido 16b e a abertura de saída de líquido 13k é estabelecida na parede celular 12c, ou vice-versa, ou seja, a abertura de saída de líquido 13k é estabelecida no bujão de saída de líquido 16k e a abertura de entrada de líquido 13b é estabelecida na parede de célula 12c. O bujão de entrada de líquido 16b e o bujão de saída de líquido 16k são de preferência feitos de uma ou mais das seguintes listas de materiais: aço inoxidável, liga de titânio, alumínio, PEEK, Teflon. O bujão de entrada de líquido 16b e o bujão de saída de líquido 16k também podem ser feitos com o uso de uma das tecnologias de produção sem resíduos previamente apresentadas e/ou de outras tecnologias de trabalho de materiais (como moagem, trituração, perfuração etc.).

[047] As seções transversais longitudinais e laterais de um bujão de entrada de líquido 16b que consiste em uma única peça podem ser vistas nas Figuras 4a e 4b. No caso de uma representação preferencial, o bujão de entrada 16b que conduz a fase móvel 30m para a câmara de extração 12 é estabelecido como um corpo cilíndrico, no lado do qual virado para o espaço interno da câmara de extração 12 existe uma rosca 28 formada na parte externa, como uma rosca externa NPT (F) de 3/8". No caso desta representação, a câmara de extração 12 é estabelecida na forma de um corpo tubular e pelo menos em uma extremidade do tubo na superfície interna há também uma rosca 28’ estabelecida, como um NPT (F) Rosca de 3/8", na qual a rosca 28 NPT (F) de 3/8" do bujão de entrada 16b pode ser rosqueada. Uma rosca externa 29 é estabelecida na outra extremidade do bujão de entrada 16b, como uma rosca 5/16-20 UN. De preferência, pode encontrar-se uma formação de porca hexagonal entre as roscas NPT (F) de 3/8” e 5/16-20 UN 28, 29 que, quando mantidas com uma chave porca padrão, a rosca 28 do bujão de entrada 16b pode ser facilmente conduzida para dentro da rosca 28'da câmara de extração 12.

[048] No caso de uma representação preferencial, a abertura de entrada de líquido 13b do bujão de entrada 16b contém um ou mais orifícios inclinados 17f que divide o líquido que flui através dele em vários jatos líquidos (consulte as Figuras 4a e 4b). No caso de uma representação exemplar, os diâmetros dos furos 17f estão entre 0,1 mm e 1 mm, mas diâmetros naturalmente diferentes também podem ser concebidos. O papel dos furos 17f é dividir o jato de fase móvel de 30m de líquido em várias partes e pulverizá-lo uniformemente na câmara de extração 12. A divisão pode ocorrer em qualquer número opcional de ramificações, no entanto, ao produzir os furos, é preferível se os seguintes aspectos forem levados em consideração: - quando dividido, o líquido que flui deve ser dividido em proporções iguais, - o líquido que flui nos vários furos deve ter caminhos igualmente longos.

[049] De acordo com os testes de simulação líquida que dividem a fase móvel 30m em vários jatos líquidos tem um efeito positivo no padrão de fluxo, à medida que a atomização é melhorada ou, em outras palavras, a interface entre as duas fases aumenta, o que é especialmente desejável a partir de um ponto de vista da cromatografia.

[050] No caso de uma representação de exemplo, o bujão de saída 16k também é tubular, o qual, contudo, contém de preferência uma única abertura de saída de líquido ramificada 13k, e a usinagem cônica 17k é formada no seu lado voltado para o espaço interno da câmara de extração 12 (consulte as Figuras 5a e 5b).

[051] De modo semelhante ao bujão de entrada 16b, no lado do bujão de saída 16k voltado para o espaço interno da câmara de extração 12 existe uma rosca externa 28 formada no exterior, como uma rosca NPT (F) de 3/8 "e no outro lado há uma rosca externa 29 formada no exterior, como uma rosca 5/16-20 UN. O bujão de saída 16k também pode ser fixado na rosca 28’ da câmara de extração 12 usando a rosca externa 28 NPT(F) de 3/8". O tubo de ligação 18 visível na Figura 9 pode ser ligado à rosca externa 5/16-20 UN 29 do bujão de entrada 16b e bujão de saída 16k, com a ajuda da qual pode ser realizada uma ligação de líquido entre a abertura de saída de líquido 13k de uma célula de extração 10 e a abertura de entrada de líquido 13b de outra célula de extração 10 conectada em série com ela.

[052] A finalidade da usinagem cônica 17k é que as gotículas da fase móvel se separem em gotículas que passam através da câmara de extração 12 para combinar facilmente e, devido a isso, apenas a fase móvel 30m sai através da abertura de saída de líquido 13k.

[053] No caso de a câmara de extração 12 ter um diâmetro de tubo maior, o bujão de entrada de líquido 16b e/ou o bujão de saída de líquido 16k são construídos a partir de várias partes que podem ser separadas umas das outras, como pode ser visto nas Figuras 6a e 7. No caso desta representação, o bujão de entrada de líquido 16b contém um elemento de cone truncado de entrada 19b responsável pela divisão do jato de líquido da fase móvel 30m e para vedação, um corpo cilíndrico 19h montado sobre ele e uma tampa roscada 19m que fixa o corpo cilíndrico 19h à câmara de extração 12. O material do elemento de cone truncado de entrada 19b é de preferência PEEK, mas, além disso, pode ser feito de Teflon, HDPE ou outro material que seja facilmente usinado. O corpo cilíndrico 19h é de preferência feito de aço inoxidável ANSI 316, mas também pode ser de liga de titânio, alumínio, PEEK, Teflon etc., como é óbvio para um especialista na técnica.

[054] No caso de uma concretização preferida, quatro ramos são formados por moagem no elemento cônico truncado de entrada 19b, e três furos 17f se ramificam para fora de cada ramificação, como pode ser visto na Figura 6b. Portanto, há um total de doze orifícios 17f localizados no elemento de tronco cone de entrada 19b, através dos quais a fase móvel 30m entra na câmara de extração 12 depois de dividida uniformemente. Uma seção da superfície interna da parede celular 12c no lado em direção à abertura de entrada de líquido 13b é entalhada, que é seguida por uma seção usinada de forma cônica na qual o elemento cônico truncado de entrada 19b se encaixa para formar uma vedação.

[055] O corpo cilíndrico 19h contém uma parte de base 19t que é perfurada no centro e encaixa na usinagem interna da câmara de extração 12 e uma haste oca 19sz fixada à parte de base 19t, como pode ser visto na Figura 6a. O interior da haste 19sz inclui uma parte cônica de 45 graus 119 e uma depressão de 6,45 mm, uma rosca 27 é de preferência formada na sua superfície exterior, como uma rosca 7/16-20 UNC, com a ajuda da qual o tubo de conexão 18 pode ser fixado no tronco 19sz.

[056] No caso desta representação, uma rosca métrica M60x3 fina é formada na superfície externa da parede celular 12c, em ambas as extremidades da câmara de extração em forma de corpo cilíndrico 12, sobre a qual a tampa roscada 19m pode ser rosqueada. A borda da tampa roscada 19m rosqueada na câmara de extração 12 fixa o elemento cônico truncado 19b e o corpo cilíndrico 19h localizado na câmara de extração 12. O material da tampa roscada 19m é de preferência aço reforçado.

[057] É também concebível uma forma de realização em que o elemento de cone truncado de entrada 19b e o corpo cilíndrico 19h são fixados na câmara de extração 12 com a rosca formada na superfície externa do corpo cilíndrico 19h e a rosca formada na superfície interna da parede celular 12c. Neste caso, não é necessário usar uma tampa roscada de 19m. O rosqueamento do corpo cilíndrico 19h ocorre de preferência com o uso da formação de porca hexagonal estabelecida no corpo cilíndrico.

[058] A construção do bujão de saída de líquido 16k de acordo com a figura 7 difere da apresentada acima à medida que, em vez de um cone truncado de entrada 19b, contém um cone truncado de saída 19k, no qual uma única abertura de saída de líquido de ramificação 13k e a usinagem cônica 17k virada para o espaço interno da câmara de extração 12 são formadas.

[059] A Figura 8 ilustra um módulo 40 de um rotor 24 de acordo com a invenção, que contém várias células de extração 10 conectadas em série com tubos de conexão 18. No caso desta representação, o módulo 40 também inclui a estrutura de suporte 22 que fixa as células de extração 10 ao módulo 40. O módulo 40 é de preferência fixado ao rotor 24 de uma maneira liberável, com o uso de parafusos, por exemplo. A estrutura de suporte 22 é de preferência de alta resistência e tem uma estrutura leve, semelhante a uma grade ou rede. A estrutura de suporte 22 pode ser construída a partir, por exemplo, de metal, liga de metal, plástico, outro composto etc., como é óbvio para um especialista na técnica. A câmara de extração 12 é fixada à estrutura de suporte 22 com o uso de um ou mais poços 15 formados na superfície externa da parede celular 12c, de preferência de uma maneira liberável. Naturalmente, as células de extração 10 podem ser fixadas à estrutura de suporte 22 de outras formas liberáveis ou não liberáveis, além da fixação com os poços 15.

[060] A Figura 9 ilustra um rotor de disco 24 com uma seção transversal anular construída com o uso dos módulos 40 apresentados na Figura 8. Esta forma de realização do cromatógrafo de partição centrífuga 20 tem uma estrutura modular constituída por módulos substancialmente idênticos, no qual cada um dos módulos 40 contém uma ou mais células de extração 10 conectadas com tubos de conexão 18 garantindo uma conexão líquida entre eles.

[061] Em torno da circunferência do rotor 24, os módulos 40 estão ligados em série com os tubos de conexão 18 de modo que a entrada de líquido de um módulo selecionado 40 é de preferência ligada à entrada de líquido no eixo principal do rotor 24 através de um tubo de alimentação 26, enquanto a saída de líquido do módulo vizinho 40 é de preferência ligada à saída de líquido no eixo principal do rotor 24 através de um tubo de descarga 26'.

[062] A seguir, é apresentada a operação da célula de extração de acordo com a invenção e do cromatógrafo de partição centrífugo 20 contendo a célula de extração 10.

[063] Antes da separação, as células de extração 10 são pelo menos parcialmente preenchidas com a fase estacionária líquida 30á, então a rotação do rotor 24 juntamente com as células de extração 10 é iniciada. Em seguida, o bombeamento da fase móvel 30m através das células de extração conectadas em série 10 é iniciado e, como consequência da rotação, a força centrífuga ocorre nelas. Essa força centrífuga imobiliza a fase estacionária 30á, ou seja, mantém a fase estacionária 30a nas células. Posteriormente, a mistura a ser separada é adicionada à fase móvel 30m com a unidade de entrada de amostra, de preferência em doses semelhantes a impulso.

[064] A direção do bombeamento é selecionada como segue, dependendo da relação entre as densidades da fase estacionária 30á e da fase móvel 30m: - se a fase estacionária 30á for a fase mais densa (modo ascendente), a fase móvel 30m fluirá na direção do eixo de rotação do rotor 24; - se a fase estacionária 30á for a fase menos densa (modo descendente), a fase móvel 30m fluirá do centro de rotação na direção da circunferência rotacional.

[065] Devido ao bombeamento, a fase móvel 30m entra na célula de extração 10 através da abertura de entrada de líquido 13b, depois se divide em pequenas gotículas na fase estacionária 30á. Em um caso ideal, a distribuição das gotículas é homogênea dentro da câmara de extração 12. A inserção 14 colocada na câmara de extração 12 melhora ainda mais a homogeneização.

[066] A força de Coriolis é criada nas células de extração 10 do rotor giratório 24 como resultado da rotação, que se esforça para deslocar o fluxo da fase móvel 30m entrando na câmara de extração 12 na direção lateral. A inserção 14 exerce resistência em relação ao fluxo, cuja resistência é comparável à extensão da força de Coriolis, reduzindo significativamente seu efeito. À medida que a diferença entre a força centrífuga e a flutuabilidade é exercida na fase móvel 30m, cuja força resultante é maior que a força de Coriolis, a fase móvel 30m que entra através da abertura de entrada de líquido 13b é capaz de fluir através da câmara de extração 12 que contém a inserção 14. Em um caso ideal, as duas fases estão em contato uma com a outra na abertura de entrada de líquido 13b até a abertura de saída de líquido 13k. A fase móvel 30m e a fase estacionária 30á se separam na proximidade da abertura de saída de líquido 13k devido à usinagem cônica 17k e ao efeito da diferença de densidade entre as duas fases. A fase com menor densidade é conduzida por flutuabilidade em direção à abertura de entrada de líquido 13b, enquanto a fase mais densa continua a ser movida para a abertura de saída de líquido 13k devido à força centrífuga maior que é exercida sobre ela. Em um caso ideal, apenas a fase móvel sai da célula de extração 10. Os processos apresentados acima são executados e repetidos em cada uma das células ligadas em série 10. Se a mistura a ser separada for adicionada à fase móvel 30m (de preferência intermitentemente), então os componentes caracterizados por diferentes coeficientes de partição estão separados uns dos outros nas células de extração 10.

[067] No caso de uma representação preferencial, várias células de extração ligadas em série 10 formam módulos 40 que podem ser removidos individualmente do cromatógrafo de partição centrífugo 20. Uma das maiores vantagens da construção modular é que, no caso de uma única célula de extração 10 se tornar defeituosa (bloqueada, por exemplo), a célula de extração 10 pode ser facilmente reparada ou substituída, além disso, a limpeza periódica das células de extração 10 é também mais simples de executar. No caso das representações em que a abertura de entrada de líquido 13b e a abertura de saída de líquido 13k são formadas no bujão de entrada 16b e no bujão de saída 16k, a limpeza das células de extração pode ser simplesmente executada desrosqueando-se as tampas, em oposição às soluções de acordo com a técnica, em que o dispositivo inteiro deve ser desmontado para que isso seja feito.

[068] É claro que soluções alternativas serão evidentes para um especialista na técnica em comparação com as representações apresentadas aqui que, no entanto, estão dentro do âmbito da proteção determinada pelas reivindicações.

Claims

1. Célula de extração (10) para um cromatógrafo de partição centrífugo (20), cuja célula de extração contém uma câmara de extração (12) delimitada por uma parede celular (12c) e acomoda uma fase estacionária líquida (30á) e possui uma abertura de entrada de líquido (13b) e uma abertura de saída de líquido (13k) que permite que a entrada e a saída da fase móvel líquida fluam através da célula de extração, a câmara de extração é estabilizada como um corpo tubular e contém um bujão de entrada de líquido (16b) que inclui a abertura de entrada de líquido (13b) e um bujão de saída de líquido (16k) que inclui a abertura de saída de líquido (13k) que pode ser ligada à câmara de extração; caracterizada por uma inserção (14) através da qual os líquidos podem passar estar posicionada na câmara de extração entre a abertura de entrada do líquido e a abertura de saída do líquido, que possui passagens internas, e o diâmetro médio das passagens é 1-30 vezes, de preferência de 1-20 vezes, ainda mais preferencialmente 4-10 vezes o diâmetro médio das gotículas de fase móvel (30m) criadas quando a fase móvel flui na fase estacionária (30á); cujo diâmetro médio d pode ser calculado, com boa aproximação, utilizando a seguinte fórmula:

em que v é a velocidade da fase móvel (30m) penetrando a fase estacionária (30á) em comparação com a fase estacionária (30á), n é a viscosidade da fase estacionária (30á), Δp é o valor absoluto da diferença de densidade entre a fase estacionária (30á) e a fase móvel (30m), w é a velocidade angular da rotação da célula de extração e R é a distância da célula de extração do eixo de rotação o bujão de entrada de líquido e/ou saída de líquido ser fixado à parede celular da câmara de extração com uma ligação liberável, de preferência com uma rosca de parafuso.

2. Célula de extração de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por ser feita com tecnologia de produção sem desperdício, como impressão em 3D ou extrusão ou desenho ou soldagem ou moldagem por injeção ou fundição de metal.

3. Célula de extração de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pela inserção ter uma estrutura irregular, ou uma estrutura regular, ou ser criada como uma inserção em massa.

4. Célula de extração de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pela inserção conter um ou mais componentes que o líquido pode passar através do escolhido do seguinte grupo: rede (enrolada) feita de fio metálico, tecido fibroso, lã de vidro, lã de aço.

5. Célula de extração de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo material da parede celular que delimita a câmara de extração ser selecionado de um ou mais elementos do seguinte grupo: aço inoxidável, liga de titânio, alumínio, PEEK.

6. Célula de extração de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizada por uma ou mais cavidades serem formadas na superfície externa da parede celular da câmara de extração para assegurar a fixação da célula de extração à estrutura de suporte externa.

7. Célula de extração de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo bujão de entrada do líquido conter um ou mais furos que dividem o líquido produzido para fluir através dele em vários jatos líquidos.

8. Célula de extração de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo bujão de entrada de líquido e/ou o bujão de saída de líquido ser construído a partir de várias partes que podem estar separadas umas das outras.

9. Célula de extração de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de o material do bujão de entrada de líquido e do bujão de saída de líquido ser selecionado de um ou mais dos seguintes elementos: aço inoxidável, liga de titânio, alumínio, PEEK.

10. Cromatógrafo de partição centrífugo, caracterizado por conter pelo menos uma célula de extração de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9.

11. Cromatógrafo de partição centrífugo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por conter várias células de extração que estão conectadas em série com tubos de conexão (18) que garantem uma conexão de líquido.

12. Cromatógrafo de partição centrífugo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por várias células de extração conectadas em série formar módulos individualmente removíveis.

13. Cromatógrafo de partição centrífugo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por ter uma estrutura modular constituída por módulos consideravelmente idênticos, em que cada um dos módulos contém uma ou mais células de extração conectadas com tubos de conexão garantindo uma conexão líquida entre eles, além disso, os módulos individuais estão conectados uns aos outros em série através de tubos.

14. Método para a provisão de células de extração que pode ser usado em um cromatógrafo de partição centrífugo de acordo com qualquer uma das reivindicações 10 a 13, durante o qual: - são fornecidas células de extração conectados serialmente, conectados entre si por tubos de conexão (18), - as células de extração (10) são preenchidas com uma fase estacionária líquida (30á), e - a fase móvel líquida (30m) flui através da fase estacionária (30á), caracterizado por: - o diâmetro médio das gotículas da fase móvel que se rompe em gotículas e que penetra na fase estacionária ser determinado utilizando a seguinte fórmula:

onde v é a velocidade da fase móvel (30m) penetrando a fase estacionária (30á) em comparação com a fase estacionária (30á), n é a viscosidade da fase estacionária (30á), Δp é o valor absoluto da diferença de densidade entre a fase estacionária (30á) e a fase móvel (30m), w é a velocidade angular da rotação da célula de extração e R é a distância da célula de extração do eixo de rotação, - uma inserção (14) através da qual o líquido pode passar ser disposta na célula de extração que tem passagens internas e o diâmetro médio das passagens é de 1-30 vezes, de preferência de 1-20 vezes, ainda mais preferencialmente 4-10 vezes o diâmetro médio das gotículas.