FR2883770A1 - Dispositif ameliore de chromatographie de partage centrifuge a cellules - Google Patents
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Abstract
La présente invention porte sur un dispositif de chromatographie de partage centrifuge d'un liquide à au moins deux phases, comprenant au moins un anneau plat (3a) apte à être entraîné en rotation autour de son axe disposé sensiblement verticalement, ledit anneau (3a) comportant une multitude de cellules (7) dont la dimension dans une première direction est plus grande que la dimension suivant une seconde direction, disposées côte à côte, réparties sur la périphérie dudit anneau (3a) et reliées en série entre elles par des conduits (15) d'entrée et de sortie débouchant aux extrémités opposées respectives desdites cellules (7) de manière à permettre la circulation du liquide, lesdits conduits (15) étant disposés de manière que le jet d'alimentation du liquide pénètre dans les cellules (7) dans une direction comportant au moins une composante radiale par rapport à l'axe de rotation de l'anneau (3a), caractérisé en ce qu'il présente des moyens de séparation (16) d'une cellule en plusieurs sous-cellules.
Description
DISPOSITIF AMELIORE DE CHROMATOGRAPHIE
DE PARTAGE CENTRIFUGE A CELLULES
s La présente invention porte sur l'amélioration d'un dispositif de chromatographie de partage centrifuge, comprenant au moins un anneau plat apte à être entraîné en rotation autour de son axe disposé sensiblement verticalement et comportant des cellules reliées par des conduits.
La chromatographie de partage centrifuge est une méthode de séparation des composés d'un mélange entre une phase mobile et une phase stationnaire pour chacune desquelles les composés ont une affinité différente.
L'invention concerne plus particulièrement sur l'amélioration d'une méthode de séparation liquide-liquide de deux phases non miscibles au contact l'une de l'autre. L'une, appelée phase stationnaire, est maintenue immobile à l'intérieur des cellules par l'intermédiaire de la force centrifuge à laquelle elle est soumise pendant que l'autre, appelée phase mobile, percole la phase stationnaire.
L'efficacité d'un tel dispositif, afin d'obtenir une bonne séparation, repose sur l'écoulement de la phase mobile à travers la phase stationnaire. Plus le jet entrant dans la cellule est atomisé, meilleure sera l'efficacité du dispositif.
La présente invention s'applique particulièrement sur le dispositif amélioré de chromatographie de partage centrifuge à cellules tel que décrit dans le 30 brevet français FR 2 791 578.
Il serait particulièrement avantageux d'améliorer le partage centrifuge des dispositifs déjà existants tout en ne modifiant pas de manière fondamentale et à des coûts réduits les dispositifs selon l'art antérieur.
La présente invention porte sur un dispositif de chromatographie de partage centrifuge d'un liquide à au moins deux phases, comprenant au moins un anneau plat apte à être entraîné en rotation autour de son axe disposé sensiblement verticalement, ledit anneau comportant une lo multitude de cellules dont la dimension dans une première direction est plus grande que la dimension suivant une seconde direction, réparties sur la périphérie dudit anneau et reliées en série entre elles par des conduits d'entrée et de sortie débouchant aux extrémités opposées respectives desdites cellules de manière à permettre la circulation du liquide, lesdits is conduits étant disposés de manière que le jet d'alimentation du liquide pénètre dans les cellules dans une direction comportant au moins une composante radiale par rapport à l'axe de rotation de l'anneau, caractérisé en ce qu'il présente des moyens de séparation d'une cellule en plusieurs sous-cellules, lesdits moyens de séparation se présentant sous la forme d'un insert constitué d'au moins une paroi sensiblement radiale par rapport à l'axe de rotation de l'anneau et d'au moins une paroi sensiblement tangentielle par rapport à l'axe de rotation de l'anneau.
De manière alternative, les moyens de séparation se présentent sous la 25 forme d'au moins une paroi sensiblement tangentielle apte à coopérer avec les parois internes de la cellule.
Afin de permettre temps de passage plus long du liquide dans la cellule, la au moins une paroi sensiblement tangentielle présente des moyens de 30 passage dudit liquide sous la forme d'au moins un orifice, et, avantageusement, la au moins une paroi sensiblement tangentielle présente au moins deux orifices.
Afin de permettre le maintien des moyens de séparation dans la cellule, la au moins une paroi sensiblement radiale est apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule lors de l'insertion des moyens de séparation dans la cellule De manière avantageuse, les moyens de séparation permettent la io séparation d'une cellule en au moins deux cellules de volume identique.
La présente invention porte également sur un insert apte à être inséré dans une cellule d'un dispositif de chromatographie de partage centrifuge d'un liquide à au moins deux phases comprenant au moins un anneau is plat apte à être entraîné en rotation autour de son axe disposé sensiblement verticalement, ledit anneau comportant une multitude de cellules dont la dimension dans une première direction est plus grande suivant une seconde direction, l'insert permettant la séparation d'une cellule en au moins deux cellules, se présentant sous la forme d'une pluralité de parois et comportant des moyens de passage du liquide sous la forme d'au moins un orifice.
L'invention sera mieux comprise à la lumière de la description qui suit se rapportant à un exemple de réalisation illustratif mais non limitatif, en 25 référence aux dessins annexés dans lesquels: La figure 1 est une vue générale en coupe transversale de l'ensemble du dispositif selon un mode de réalisation de l'art antérieur; La figure 2 est une vue en perspective éclatée d'un empilement d'anneaux comportant des cellules de forme particulière selon l'art antérieur; s - La figure 3 est une vue de dessus d'un anneau comportant une première forme de réalisation des cellules selon l'art antérieur; - La figure 4 est une vue de détail en plan des cellules de la figure 3; io - La figure 5 est une vue de dessus d'un anneau comportant une seconde forme de réalisation des cellules selon l'art antérieur; La figure 6 est une vue de détail en plan des cellules de la figure 5; - La figure 7 est une vue de dessus d'un anneau comportant une troisième forme de réalisation des cellules selon l'art antérieur; La figure 8 est une vue de détail en plan d'une autre forme de réalisation des cellules de la figure 3; La figure 9 représente une vue en perspective d'une première forme de réalisation des moyens de séparation d'une cellule selon l'invention; - La figure 10 représente une vue en perspective supérieure des moyens de séparation selon la figure 9 disposés dans une cellule, et - Les figures 11 et 12 représentent deux vues en perspectives des moyens de séparation selon les figures 9 et 10, mais avec des 30 configurations différentes des moyens de passage du liquide; s Les figures 13 et 14 représentent deux vues en perspective d'un second mode de réalisation des moyens de séparation avec des moyens de passage du liquide différents; La figure 15 est une vue supérieure schématique agrandie d'un troisième mode de réalisation des moyens de séparation selon l'invention insérés dans une cellule et non représentés à l'échelle de la cellule; La figure 16 est une vue supérieure schématique agrandie d'un quatrième mode de réalisation des moyens de séparation selon l'invention insérés dans une cellule et non représentés à l'échelle de la cellule; 1s La figure 17 est une vue en perspective d'un cinquième mode de réalisation des moyens de séparation selon l'invention avant insertion dans une cellule.
En référence à la figure 1, on a représenté, en coupe selon un plan vertical, un dispositif de chromatographie de partage centrifuge selon l'art antérieur comportant un rotor 1 monté sur une table 2 et apte à être entraîné en rotation autour de l'axe A disposé verticalement, par l'intermédiaire de moyens d'entraînement connus et non représentés.
Le rotor 1 est constitué de plusieurs anneaux plats 3 empilés, de diamètre identique et solidaires d'une colonne 4 composée d'un tube creux disposé entre deux joints tournants haut 5 et bas 5', d'architecture connue. L'axe de rotation A correspond à l'axe des anneaux empilés. s
La colonne 4 est alimentée en composition liquide à travers les joints 5 et 5' par l'intermédiaire d'un circuit de tuyaux 6 relié à des moyens d'alimentation et de récupération connus et non représentés.
Le dispositif étant apte à fonctionner selon deux modes, ascendant et descendant, chacun des deux joints tournants 5 et 5' peut constituer soit l'entrée, soit la sortie du système. Le trajet du liquide dans le circuit 6 est matérialisé par le trait gras sur la figure 1.
io Dans le cas d'un fonctionnement descendant par exemple, une première branche 6a du circuit 6 relie les moyens d'alimentation (tels qu'une pompe) au joint tournant supérieur 5. Après avoir traversé le joint tournant 5, une deuxième branche 6b amène le liquide jusqu'à l'entrée du rotor 1 et, après l'avoir traversé, ressort en partie basse au niveau de la branche 6c. La branche 6d, située à l'intérieur de la colonne 4, amène le liquide jusqu'au joint inférieur 5' qui, après avoir traversé le joint, est récupéré au niveau de la branche 6e, et acheminé vers les moyens de récupération.
Ainsi, le liquide sous pression entre au niveau du joint supérieur 5 pour atteindre par le haut l'empilement d'anneaux 3 en passant par la colonne 4, puis circule à l'intérieur des cellules du premier anneau, puis celles du second et ainsi de suite, pour ressortir au niveau inférieur de l'empilement d'anneaux 3 et traverser la colonne 4 jusqu'au joint tournant inférieur 5'. Si le dispositif fonctionne en mode ascendant, le cheminement du liquide est inversé.
La figure 2 représente en perspective éclatée un empilement d'anneaux 3 du rotor selon une forme particulière de réalisation.
L'empilement est constitué, dans l'exemple montré, de trois anneaux plats 3a comportant des cellules 7. Entre deux anneaux 3a successifs s'intercale un joint annulaire 3b, 3b' afin de réaliser l'étanchéité entre les anneaux.
L'ensemble des trois anneaux 3a et des joints annulaires 3b et 3b' est plaqué entre deux flasques 8 et 8' circulaires et de même diamètre extérieur que les anneaux. Le flasque supérieur 8 a une forme sensiblement de disque tandis que le flasque inférieur 8' possède une io forme annulaire.
Chacun de ces sept éléments, anneaux, joints annulaires et flasques, comportent deux séries concentriques de perçages 9 au niveau de leur périphérie afin de les solidariser entre eux à l'aide de vis ou de goujons (non représentés). Les flasques comportent en outre des trous de passage 10 et 10' du liquide disposés entre les deux séries de perçages 9. Le flasque supérieur 8 possède par ailleurs des perçages supplémentaires 11 disposés près du centre et permettant de solidariser l'ensemble à la colonne 4.
Les anneaux 3a présentent une série de cellules identiques 7 disposées côte à côte et réparties sur presque toute la périphérie des anneaux 3a entre les deux séries de perçages. Les cellules 7, décrites plus en détail en relation avec les figures 3 à 8, sont réalisées soit par évidement de matière sur l'anneau (elles sont alors dites traversantes), soit simplement gravées.
Les joints annulaires 3b, 3b' peuvent être réalisés en matériau souple tel que du Téflon (marque déposée) par exemple. Ils comportent chacun, tout s comme les flasques 8 et 8', un trou supplémentaire 12, 12' apte à laisser passer le liquide lors de son passage entre deux anneaux consécutifs 3a.
Le trajet du liquide à travers l'empilement d'anneaux, dans le cas du fonctionnement descendant, est matérialisé par le trait discontinu référencé f.
L'alimentation en liquide de l'ensemble tournant se fait au niveau du trou 10 du flasque supérieur 8 que le liquide traverse pour atteindre le premier io anneau 3a. Il pénètre dans la première cellule 7 puis passe de cellules en cellules à travers des conduits décrits plus loin reliant une cellule à la suivante, jusqu'à la dernière cellule de l'anneau. Là, le liquide traverse le joint annulaire 3b par l'intermédiaire du trou 12 et parcoure les cellules 7 du second anneau 3a et ainsi de suite jusqu'à atteindre le flasque inférieur 8'. Ensuite, après avoir traversé le trou 10' prévue dans ce dernier, le liquide est acheminé vers la colonne creuse 4 (branches 6c et 6d du circuit 6 sur la figure 1).
Dans le cas d'un fonctionnement ascendant, le trajet du liquide est l'inverse du précédent.
Les figures 3 et 4 montrent, en vue de dessus, une première forme de réalisation des cellules 7 d'un anneau 3a.
Pour l'ensemble des figures 3 à 8, les deux séries de perçages de fixation 9 n'ont pas été représentées dans un souci de clarté. Pour le même motif, l'échelle des distances entre les cellules 7 et les bords de l'anneau n'a pas été respectée.
L'anneau 3a comporte une multitude de cellules 7 réparties sur presque toute sa périphérie entre une cellule d'entrée 13 et une cellule de sortie 14. Il est à noter que, selon le sens de parcours du fluide, la cellule d'entrée devient celle de sortie. s
Chaque cellule 7 est reliée à la cellule voisine par l'intermédiaire d'un conduit 15 étroit débouchant aux extrémités respectives de chaque cellule et sensiblement au milieu dans la direction tangentielle. Comme indiqué plus haut, les cellules 7 ainsi que les conduits 15, de forme générale io cylindrique, peuvent être soit gravés, soit percés à travers l'anneau et sont alors appelés traversants.
Pour l'ensemble des figures, on qualifie de radiale toute direction parallèle à un rayon d'un anneau 3a et de tangentielle toute direction is perpendiculaire à un rayon d'un anneau.
Les cellules 7 sont toutes identiques et de forme sensiblement quadrangulaire et la direction de la plus grande dimension est radiale.
Le raccordement de chaque conduit 15 à deux cellules successives se fait au niveau des extrémités radiales des cellules 7. Ainsi, le jet de liquide pénètre dans la cellule selon une direction au moins sensiblement radiale et de préférence radiale, et ceci en mode ascendant comme descendant.
Pour cela, en référence à la figure 4, chaque conduit 15 reliant deux cellules consécutives comporte une première section sensiblement radiale 15a comprise entre deux sections sensiblement tangentielles 15b et 15c. Chacune de ces dernières est reliée à la cellule correspondante par l'intermédiaire d'une seconde section radiale 15d, 15e elle-même reliée à la cellule de façon que le liquide débouche dans la cellule suivant une direction radiale.
Grâce à cette disposition des conduits 15 par rapport aux cellules 7, la 5 phase mobile est injectée dans les cellules de façon sensiblement radiale ce qui favorise son atomisation et augmente ainsi l'efficacité du dispositif.
Les figures 5 et 6 décrivent une seconde forme de réalisation des cellules 7 et des conduits 15.
La géométrie générale est tout à fait semblable à celle des cellules des figures 3 et 4 mais dans ce cas la direction de la plus grande dimension des cellules n'est plus radiale mais inclinée par rapport à un rayon de l'anneau 3a.
En effet, la direction principale des cellules 7 présente une inclinaison comprise entre 10 et 50 degrés, de préférence entre 20 et 40 degrés et avantageusement de l'ordre 30 degrés.
La section de conduit 15a, qui était parallèle à la direction de la plus grande dimension des cellules sur les figures 3 et 4, reste parallèle à cette direction et présente donc la même inclinaison que les cellules 7.
Cependant, les sections des conduits 15d et 15e, débouchant dans les cellules, sont radiales afin de continuer à bénéficier d'une injection radiale de la phase mobile. Le point de raccordement de ces sections de conduit aux cellules est légèrement décalé par rapport à l'axe de symétrie des cellules contrairement à la forme de réalisation des figures 3 et 4.
2883770 Il La figure 7 décrit une troisième forme de cellules, toujours réparties sur presque toute la périphérie d'un anneau 3a.
Dans ce cas, les cellules présentent la même inclinaison qu'aux figures 5 s et 6 mais la dimension tangentielle de chaque cellule est plus importante que la dimension radiale. Par exemple, la dimension radiale pourrait être d'environ 10mm alors que la dimension tangentielle serait de 35mm pour une inclinaison d'environ 30 degrés.
lo Les conduits 15, en particulier leur raccordement 15d et 15e à deux cellules voisines 7, sont identiques à ceux de la figure 6, permettant toujours une injection radiale de la phase mobile dans la phase stationnaire.
is Ce type de géométrie de cellules, plus larges que hautes, convient particulièrement aux systèmes aqueux biphasiques utilisés par exemple dans la purification des biopolymères (ADN, nucléotides, protéines).
La figure 8 montre une quatrième forme de réalisation des cellules 7 et 20 des conduits 15.
Dans cette forme de réalisation, les cellules ne sont pas inclinées par rapport à un rayon de l'anneau 3a, et (comme pour celles de la figure 7) leur dimension tangentielle est plus importante que leur dimension radiale.
Les conduits 15 reliant deux cellules consécutives comportent une section sensiblement radiale 15a raccordée directement à chaque cellule par l'intermédiaire d'une section sensiblement tangentielle 15b, 15c, de manière que l'alimentation desdites cellules en phase mobile soit tangentielle. s
Ainsi, grâce à la géométrie particulière de ses cellules, le dispositif selon l'art antérieur est apte à favoriser la dispersion de la phase mobile à travers la phase stationnaire procurant ainsi une meilleure efficacité.
Toutefois, afin d'améliorer la séparation liquide/liquide des deux phases non miscibles en contact l'une avec l'autre, il est prévu de réaliser des moyens de séparation d'une cellule telle que décrite dans les exemples précédents, notamment dans les figures 3 à 8.
Toutefois, il est bien entendu et il sera évident pour l'homme de l'art que les moyens de séparation d'une cellule selon l'invention s'appliquent à toute forme possible de cellule et selon toute inclinaison.
1s Les figures 9 et 10 représentent des vues en perspective d'une première forme de réalisation des moyens de séparation 16 d'une cellule selon l'invention, respectivement avant et après insertion dans une cellule.
De manière avantageuse, les moyens de séparation 16 sont d'un volume et d'une taille tels qu'ils sont de forme complémentaire au volume intérieur d'une cellule 7, permettant ainsi l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7.
Avantageusement, les moyens de séparation 16 se présentent sous la 25 forme d'un insert ayant un ensemble de parois (17, 18, 19, 20, 21) de hauteur sensiblement égale à la profondeur d'une cellule 7.
Selon un plan de coupe perpendiculaire à l'axe de rotation A, chaque cellule 7 se présente comme un parallélogramme ayant deux côtés assimilables à des longueurs sensiblement radiales et deux côtés assimilables à des largeurs sensiblement radiales.
L'ensemble de parois (17, 18, 19, 20, 21) se compose d'au moins une s paroi sensiblement radiale (18, 20) et d'au moins une paroi sensiblement tangentielle (17, 19, 21) quand les moyens de séparation 16 sont insérés dans la cellule 7.
Une fois les moyens de séparation 16 insérés dans la cellule 7, de par la forme complémentaire des moyens de séparation 16 avec la cellule 7, ladite au moins une paroi sensiblement radiale (18, 20) est plaquée contre la paroi interne de la cellule 7.
De manière avantageuse, les parois (17, 18, 19, 20, 21) sont réalisées en 1s un matériau plastique, étant entendu que tout type de matériau chimiquement inerte peut être utilisé dans la réalisation des moyens de séparation 16.
Ainsi, de manière alternative, les parois de l'insert 16 sont réalisés en acier inoxydable.
Les moyens de séparation 16 sont prévus amovibles, c'est-à-dire qu'ils peuvent être ajoutés dans des cellules 7 d'un dispositif de chromatographie déjà existant, notamment tel que précédemment décrit.
Toutefois, la portée de l'invention englobe également les dispositifs de chromatographie de partage centrifuge à cellule présentant des moyens de séparation prévus inamovibles, c'est-à-dire un dispositif de chromatographie fabriqué directement avec des moyens de séparation 16.
Afin de permettre le passage du jet de la phase mobile dans les cellules, ladite au moins une paroi sensiblement tangentielle (17, 19, 21) présente des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un s orifice 23.
Le trajet du fluide injecté dans la cellule 7 est donc divisé, subit plus de turbulence et le temps de passage du fluide dans la cellule 7 est augmenté du fait de la division de la cellule 7 en plusieurs souscellules.
Ledit au moins un orifice 23 peut avoir toute forme appropriée correspondant à un évidement dans la paroi sensiblement radiale, notamment un évidement circulaire, triangulaire, rectangulaire, carré, en losange, en parallélogramme, pentagonal, hexagonal, heptagonal, octogonal, et ainsi de suite.
Les moyens de séparation 16 représentés dans les figures 9 et 10 se présentent sous la forme général d'un 2 avec trois parois sensiblement tangentielles (17, 19, 21) et deux parois sensiblement radiales (18, 20).
Plus précisément, les moyens de séparation 16 selon une première forme de réalisation telle que décrite dans les figures 9 à 12 se composent de: Une première paroi sensiblement tangentielle 17 présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23, et plus précisément et comme représenté sur les figures 9 et 10 sous la forme de deux orifices quadrangulaires, avantageusement rectangulaires; - Une première paroi sensiblement radiale 18, prenant appui perpendiculairement à une des extrémité de ladite première paroi 30 sensiblement tangentielle 17 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans la cellule 7; - Une seconde paroi sensiblement tangentielle 19, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite première paroi sensiblement radiale 18, parallèle à ladite première paroi sensiblement tangentielle 17, et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23, et plus précisément et comme représenté sur les figures 9 et 10 sous la forme de deux orifices quadrangulaires, avantageusement io rectangulaires; Une seconde paroi sensiblement radiale 20, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite seconde paroi sensiblement tangentielle 19 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7; Une troisième paroi sensiblement tangentielle 21 prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite seconde paroi sensiblement radiale 20, parallèle aux dites première et seconde parois sensiblement tangentielles (17, 19) et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23, et plus précisément et comme représenté sur les figures 9 et 10 sous la forme de deux orifices quadrangulaires, avantageusement rectangulaires.
Il est bien entendu que les parois sensiblement radiales sont légèrement inclinées par rapport à une normale à l'axe de rotation A quand la cellule 7 présente elle-même une forme parallélépipédique avec ses deux longueurs inclinées également, les moyens de séparation 16 étant de forme complémentaire au volume interne de la cellule 7.
Les figures 11 et 12 représentent des vues schématiques en élévation de deux autres modes de réalisation des moyens de passage d'un liquide 22 prévus sur les parois sensiblement tangentielles (17, 19, 21).
s Les moyens de séparation 16 selon la figure 11 sont également constitués d'une pluralité de parois sensiblement radiales et de parois sensiblement tangentielles, les parois sensiblement tangentielles (17, 19, 21) présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23 et les parois sensiblement radiales étant sensiblement plaqués contre la surface intérieure de la cellule 7.
De manière plus précise, les moyens de passage d'un liquide 22 de la première paroi sensiblement tangentielle 17 et de la troisième paroi sensiblement tangentielle 21 présentent trois orifices 23 sensiblement 1s alignés verticalement et les moyens de passage d'un liquide 22 de la seconde paroi sensiblement tangentielle 19 se présentent sous la forme d'une pluralité d'orifices 23 disposés sur l'ensemble de la paroi 19 sous la forme de trois rangées de six orifices 23.
Selon la figure 12, les moyens de passage d'un liquide 22 de la première paroi sensiblement tangentielle 17 et de la troisième paroi sensiblement tangentielle 21 présentent deux orifices 23 sensiblement alignés verticalement et les moyens de passage d'un liquide 22 de la seconde paroi sensiblement tangentielle 19 se présentent sous la forme de cinq orifices 23 disposés sous la forme d'un orifice central entouré par quatre orifices périphériques, avantageusement les quatre orifices périphériques définissent les quatre coins d'un carré.
Il est bien entendu que toute configuration possible et tout nombre possible d'orifices prévus sur les parois sensiblement tangentielles peuvent être envisagés et qu'il est dans les compétences de l'homme de l'art de choisir la meilleure configuration et le nombre d'orifices en fonction du liquide injecté dans les cellules.
Les figures 13 et 14 représentent des vues en perspective d'une seconde forme de réalisation des moyens de séparation 16 selon l'invention.
Les moyens de séparation 16 selon les figures 13 à 15 permettent la division d'une cellule 7 en trois sous-cellules de volume sensiblement lo identique.
Il est toutefois bien entendu qu'il est possible de prévoir des moyens de séparation 16 permettant la division d'une cellule 7 en un nombre souhaité de sous-cellules, soit toutes de volumes identiques, soit de volumes différents en fonction de l'espacement entre deux parois sensiblement tangentielles adjacentes et de la longueur des parois sensiblement radiales.
Il est dans les compétences de l'homme de l'art de modifier les moyens de séparation 16 en fonction du volume intérieur de la cellule 7, de son orientation par rapport à une normale à l'axe de rotation A et en fonction de la nature, du volume et du nombre de sous-cellules qu'il souhaite obtenir.
Plus précisément, les moyens de séparation 16 selon une deuxième forme de réalisation telle que décrite dans la figure 13 se composent de: - Une première paroi sensiblement tangentielle 24 présentant des moyens d'entrée ou de sortie d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23, et plus précisément et comme représenté sur la figure 13 sous la forme de trois orifices alignés verticalement; - Une première paroi sensiblement radiale 25, prenant appui perpendiculairement à une des extrémité de ladite première paroi sensiblement tangentielle 17 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7; - Une seconde paroi sensiblement tangentielle 26, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite première paroi sensiblement radiale 25, parallèle à ladite première paroi sensiblement tangentielle 24, et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23, et plus précisément et comme représenté sur la figure 13 sous la forme d'une pluralité d'orifices 23, avantageusement trois rangées de six orifices 23; Une seconde paroi sensiblement radiale 27, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite seconde paroi sensiblement tangentielle 26 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7; - Une troisième paroi sensiblement tangentielle 28 prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite seconde paroi sensiblement radiale 27, parallèle aux dites première et seconde parois sensiblement tangentielles (24, 26) et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23, et plus précisément et comme représenté sur la figure 13 sous la forme d'unepluralité d'orifices 23, avantageusement trois rangées de six orifices 23; - Une troisième paroi sensiblement radiale 29, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite troisième paroi sensiblement tangentielle 28 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7, et - Une quatrième paroi sensiblement tangentielle 30 prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite troisième paroi s sensiblement radiale 29, parallèle aux dites première, seconde et troisième parois sensiblement tangentielles (24, 26, 28) et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 de fluide sous la forme d'au moins un orifice 23, et plus précisément et comme représenté sur la figure 13 sous la forme de trois orifices alignés verticalement.
La figure 14 représente les moyens de séparation 16 de la figure 13, mais avec les moyens de passage d'un liquide 22 des seconde et troisième parois sensiblement tangentielles (26, 28) sous la forme de quatre orifices ls placés aux quatre coins d'un carré, deux orifices étant placés horizontalement et les deux autres verticalement et avec les moyens de passage d'un liquide 22 des première et quatrième parois sensiblement tangentielles (24, 30) sous la forme de deux orifices alignés verticalement.
La figure 15 représente une vue schématique supérieure d'une troisième forme de réalisation des moyens de séparation 16 selon l'invention.
Selon ce troisième mode de réalisation, les moyens de séparation 16 sont constitués de cinq parois sensiblement tangentielles et de quatre parois 25 sensiblement radiales.
Ce troisième mode de réalisation est basé sur le même principe que les premier et second modes de réalisation décrits dans les figures 9 et 13, à savoir que les moyens de séparation 16 sont constitués de: Une première paroi sensiblement tangentielle 31 présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23 selon toute configuration possible; - Une première paroi sensiblement radiale 32, prenant appui s perpendiculairement à une des extrémité de ladite première paroi sensiblement tangentielle 31 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7; - Une seconde paroi sensiblement tangentielle 33, prenant appui io perpendiculairement à une des extrémités de ladite première paroi sensiblement radiale 32, parallèle à ladite première paroi sensiblement tangentielle 31, et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23 selon toute configuration possible; is - Une seconde paroi sensiblement radiale 34, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite seconde paroi sensiblement tangentielle 33 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7; - Une troisième paroi sensiblement tangentielle 35 prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite seconde paroi sensiblement radiale 34, parallèle aux dites première et seconde parois sensiblement tangentielles (31, 33) et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23 selon toute configuration possible; - Une troisième paroi sensiblement radiale 36, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite troisième paroi sensiblement tangentielle 35 et apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7; - Une quatrième paroi sensiblement tangentielle 37 prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite troisième paroi sensiblement radiale 36, parallèle aux dites première, seconde et troisième parois sensiblement tangentielles (31, 33, 35) et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23 selon toute configuration possible; - Une quatrième paroi sensiblement radiale 38, prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite quatrième paroi sensiblement tangentielle 37 et apte à être plaquée contre la paroi lo interne de la cellule 7 lors de l'insertion des moyens de séparation 16 dans une cellule 7, et Une cinquième paroi sensiblement tangentielle 39 prenant appui perpendiculairement à une des extrémités de ladite quatrième paroi sensiblement radiale 38, parallèle aux dites première, seconde, ls troisième et quatrième parois sensiblement tangentielles (31, 33, 35, 37) et présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23 selon toute configuration possible.
Selon ce troisième mode de réalisation, il est obtenu la séparation en 20 quatre sous cellules de volume identique d'une cellule 7 initiale.
Comme précédemment mentionné, il est bien entendu qu'il est possible de prévoir des moyens de séparation 16 permettant la division d'une cellule 7 en un nombre souhaité de sous-cellules, soit toutes de volumes identiques, soit de volumes différents en fonction de l'espacement entre deux parois sensiblement tangentielles adjacentes et de la larguer des parois sensiblement radiales.
II est représenté sur la figure 16 une quatrième forme de réalisation des moyens de séparation 16 d'une cellule selon une forme de réalisation dite en épi .
En effet, les moyens de séparation 16 selon la figure 16 se présentent sous la forme de deux parois sensiblement radiales (40, 41) reliées au moins à une de leur extrémité par une paroi sensiblement tangentielle (42) .
io Sur la représentation de la figure 16, les parois parallèles sensiblement radiales (40, 41) ne sont reliées entre elles que par l'une de leur extrémité, étant entendu que ces parois (40, 41) peuvent également être reliées entre elles à chacune de leur extrémité par une paroi sensiblement tangentielle.
Chacune des parois sensiblement radiales (40, 41) présente sur sa surface intérieure au moins une paroi sensiblement tangentielle en saillie 43 avec une extrémité libre, avantageusement de longueur légèrement supérieure à la demi-longueur de la paroi sensiblement tangentielle 42 reliant les deux parois sensiblement radiales (40, 41).
Sur la figure 16, il est uniquement représenté quatre parois sensiblement tangentielles en saille 43 sur chaque paroi sensiblement radiale (40, 41), étant entendu qu'il est dans les compétences de l'homme de l'art d'adapter le nombre de parois sensiblement tangentielles en saillie 43 sur chaque paroi sensiblement radiale (40, 41) en fonction de la taille et du volume de la cellule 7 et du trajet du fluide que l'utilisateur souhaite créer dans la cellule 7.
Les parois sensiblement tangentielles en saillie 43 sont placées régulièrement sur la surface intérieure de chaque paroi sensiblement radiale (40, 41) de manière telle que chacune des parois sensiblement tangentielles en saillie 43 de l'une des parois sensiblement radiale (40, 41) pointe dans l'espace interne 44 délimité notamment par au moins une paroi sensiblement tangentielle en saillie 43 de l'autre des parois sensiblement radiale (40, 41).
De cette manière, le trajet du liquide lors de l'injection n'est plus sensiblement en ligne droite entre le point d'entrée et le point de sortie du liquide dans la cellule 7 mais ce trajet est sensiblement en torsade avec des courbures, améliorant de ce fait le partage centrifuge liquide/liquide entre deux phases non miscibles.
Il est dans les compétences de l'homme de l'art d'adapter la longueur des parois sensiblement tangentielles en saillie 43 en fonction de la courbure qu'il souhaite engendrer sur le trajet du liquide traversant la cellule 7.
Les figures 15 et 16 sont des vues schématiques agrandies des moyens 20 de séparation 16 mais non représentés à l'échelle de la cellule 7.
En effet, afin de laisser le volume interne de la cellule 7 le plus grand possible, l'épaisseur des parois des moyens de séparation 16 doit être la plus fine possible.
A titre d'exemple, l'épaisseur de chaque paroi est de l'ordre du millimètre.
La figure 17 représente une cinquième forme de réalisation des moyens de séparation 16 d'une cellule 7.
Il est ainsi représenté les moyens de séparation 16 sous la forme d'une plaque 45 présentant des moyens de passage d'un liquide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23 et apte à être insérée dans la cellule 7 à l'aide de deux encoches 46 présentes sur les parois sensiblement radiales de la cellule 7, les encoches 46 étant gravées dans la cellule 7 selon tout moyen connu par l'homme de l'art.
Dans les modes de réalisation précédemment décrits, les moyens de séparation 16 sont réalisés comme une combinaison de paroi, chacune lo prenant appui sur l'extrémité d'une autre.
De manière alternative, il est possible de réaliser des moyens de séparation 16 comme un parallélépipède creux apte à s'insérer dans une cellule 7 et présentant une pluralité de parois transversales avec des is moyens de passage du fluide 22 sous la forme d'au moins un orifice 23.
De par la formation de moyens de séparation 16 avec des moyens de passage du liquide 22, la séparation liquide-liquide de deux phases non miscibles est nettement améliorée par rapport aux dispositifs connus selon l'art antérieur.
De manière avantageuse, le dispositif selon l'invention permet la séparation liquide-liquide à tout type d'échelle, c'est-à-dire pour une séparation aussi bien à l'échelle préparative qu'à l'échelle industrielle, pilote ou analytique, avec une quasi-linéarité des résultats obtenus.
Claims (10)
1. Dispositif de chromatographie de partage centrifuge d'un liquide à au moins deux phases, comprenant au moins un anneau plat (3a) apte à s être entraîné en rotation autour de son axe disposé sensiblement verticalement, ledit anneau (3a) comportant une multitude de cellules (7) dont la dimension dans une première direction est plus grande que la dimension suivant une seconde direction, réparties sur la périphérie dudit anneau (3a) et reliées en série entre elles par des conduits (15) i0 d'entrée et de sortie débouchant aux extrémités opposées respectives desdites cellules (7) de manière à permettre la circulation du liquide, lesdits conduits (15) étant disposés de manière que le jet d'alimentation du liquide pénètre dans les cellules (7) dans une direction comportant au moins une composante radiale par rapport à i5 ['axe de rotation de l'anneau (3a), caractérisé en ce qu'il présente des moyens de séparation (16) d'une cellule en plùsieurs sous-cellules.
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens de séparation (16) se présente sous la forme d'un insert constitué d'au moins une paroi sensiblement radiale (18, 20, 25, 27, 29, 32, 34, 36, 38, 40, 41) par rapport à l'axe de rotation de l'anneau (3a) et d'au moins une paroi sensiblement tangentielle (17, 19, 21, 24, 26, 28, 30, 31, 33, 35, 37, 39, 43) par rapport à l'axe de rotation de l'anneau (3a).
3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdits moyens de séparation (16) se présentent sous la forme d'au moins une paroi sensiblement tangentielle (45) apte à coopérer avec les parois internes de ladite cellule (7).
4. Dispositif selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que ladite au moins une paroi sensiblement tangentielle (17, 19, 21, 24, 26, 28, 30, 31, 33, 35, 37, 39, 43, 45) présente des moyens de passage dudit liquide (22)
5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que lesdits moyens de passage dudit liquide (22) se présentent sous la forme d'au moins un orifice (23).
6. Dispositif selon l'une des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que ladite au moins une paroi sensiblement tangentielle (17, 19, 21, 24, 26, 28, 30, 31, 33, 35, 37, 39, 43, 45) présente au moins deux orifices.
zs
7. Dispositif selon l'une des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que ladite au moins une paroi sensiblement radiale (18, 20, 25, 27, 29, 32, 34, 36, 38, 40, 41) est apte à être plaquée contre la paroi interne de la cellule (7) lors de l'insertion des moyens de séparation (16) dans ladite cellule (7).
8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les moyens de séparation (16) permettent la séparation d'une cellule (7) en au moins deux cellules de volume identique.
9. Insert apte à être inséré dans une cellule (7) d'un dispositif de chromatographie de partage centrifuge d'un liquide à au moins deux phases comprenant au moins un anneau plat (3a) apte à être entraîné en rotation autour de son axe disposé sensiblement verticalement, ledit anneau (3a) comportant une multitude de cellules (7) dont la 2.7 dimension dans une première direction est plus grande suivant une. seconde direction, ledit insert permettant la séparation d'une cellule (7) en au moins deux cellules et étant constitué d'une pluralité de parois (18, 20, 25, 27, 29, 32, 34, 36, 38, 40, 41, 17, 19, 21, 24, 26, 28, 30, 31, 33, 35, 37, 39, 43, 45).
10, Insert selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de passage dudit liquide (22) sous la forme d'au moins un orifice (23).
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