EA027106B1 - Способ заключительной обработки мочевины - Google Patents

Способ заключительной обработки мочевины Download PDF

Info

Publication number
EA027106B1
EA027106B1 EA201490094A EA201490094A EA027106B1 EA 027106 B1 EA027106 B1 EA 027106B1 EA 201490094 A EA201490094 A EA 201490094A EA 201490094 A EA201490094 A EA 201490094A EA 027106 B1 EA027106 B1 EA 027106B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
urea
solution
crystals
ammonia
throttling
Prior art date
Application number
EA201490094A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201490094A1 (ru
Inventor
Йоханнес Хенрикус Меннен
Original Assignee
Стамикарбон Б.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Стамикарбон Б.В. filed Critical Стамикарбон Б.В.
Publication of EA201490094A1 publication Critical patent/EA201490094A1/ru
Publication of EA027106B1 publication Critical patent/EA027106B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16—Separation; Purification
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/22—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by pressing in moulds or between rollers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00—Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/006—Pressing and sintering powders, granules or fibres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2075/00—Use of PU, i.e. polyureas or polyurethanes or derivatives thereof, as moulding material
    • B29K2075/02—Polyureas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/005—Post-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C9/00—Fertilisers containing urea or urea compounds
    • C05C9/02—Fertilisers containing urea or urea compounds containing urea-formaldehyde condensates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T29/00—Metal working
    • Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
    • Y10T29/49716—Converting

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

Приведено описание способа заключительной обработки мочевины. Раствор мочевины подвергают кристаллизации и в отличие от обычных способов кристаллы мочевины формуют приложением к ним механического усилия. Соответственно, может не применяться обычная стадия приллирования или грануляции в качестве стадии заключительной обработки, и можно избежать связанного с ними выделения аммиака и/или пыли. Кристаллизация включает мгновенную кристаллизацию. Данное изобретение также относится к частицам мочевины, полученным данным способом, к установке для производства мочевины и к способу модификации существующей установки для производства мочевины.

Description

Область техники, к которой относится изобретение
Данное изобретение относится к области получения мочевины и, в частности, относится к заключительной обработке мочевины. Изобретение также относится к удалению аммиака из отходящих газов от секции заключительной обработки установки для получения мочевины.
Уровень техники, предшествующий данному изобретению
Синтез мочевины.
Мочевину обычно получают из аммиака и диоксида углерода. Она может быть получена введением избытка аммиака вместе с диоксидом углерода при давлении между 12 и 40 МПа и при температуре между 150 и 250°С в зону синтеза мочевины. Суммарное образование мочевины может быть представлено наилучшим образом в виде двух последовательных реакционных стадий, на первой стадии образуется карбамат аммония в соответствии со следующей экзотермической реакцией:
2ΝΙ1;·(Ό2 >Ι12Ν-(Ό-ί)ΝΙ14.
после чего образованный карбамат аммония дегидратируется на второй стадии, чтобы предоставить мочевину в соответствии со следующей эндотермической реакцией:
Н2И-СО-ОИН4^Н2И-СО-ИН2+Н2О.
Степень завершенности, до которой протекают эти реакции, зависит, помимо прочего, от применяемых температуры и избытка аммиака. Продукт реакции, полученный в растворе от синтеза мочевины, в основном состоит из мочевины, воды, несвязанного аммиака и карбамата аммония. Карбамат аммония и аммиак удаляют из раствора и в основном возвращают в зону синтеза мочевины. В дополнение к вышеуказанному раствору, в зоне синтеза мочевины образуется газовая смесь, которая состоит из непрореагировавших аммиака и диоксида углерода вместе с инертными газами, так называемые отходящие газы реактора. Секция синтеза мочевины может включать отдельные зоны для образования карбамата аммония и мочевины. Эти зоны могут также быть объединены в одном аппарате.
В установке для отпаривания мочевины разложение карбамата аммония, который не был преобразован в мочевину, и удаление обычного избытка аммиака большей частью происходит при давлении, которое, по существу, почти равно давлению в реакторе для синтеза. Это разложение и удаление происходят в одном или нескольких отпаривателях, установленных с выходной стороны реактора, возможно с помощью отпаривающего газа, такого как, например, диоксид углерода и/или аммиак, и с добавлением теплоты. Это также возможно с применением термического отпаривания. Термическое отпаривание означает, что используется лишь исключительно подача тепла, чтобы разложить карбамат аммония и удалить присутствующие аммиак и диоксид углерода из раствора мочевины. Г азовый поток, выпускаемый из отпаривателя, содержит аммиак и диоксид углерода, которые конденсируют в конденсаторе высокого давления и затем возвращают к зоне синтеза мочевины.
В установке для отпаривания мочевины зона синтеза функционирует при температуре 160-240°С и предпочтительно при температуре 170-220°С. Давление в реакторе для синтеза составляет 12-21 МПа, предпочтительно 12,5-20 МПа. Молярное отношение аммиака к диоксиду углерода (отношение Ν/С) в зоне синтеза мочевины установки для отпаривания находится обычно между 2,2 и 5 и предпочтительно между 2,5 и 4,5 моль/моль. Зона синтеза может быть реализована в единичном реакторе или в нескольких реакторах, расположенных параллельно или последовательно.
После обработки отпариванием давление отпаренного раствора мочевины уменьшают в секции извлечения мочевины. В секции извлечения непрореагировавшие аммиак и диоксид углерода в растворе мочевины отделяют от водного раствора мочевины. Секция извлечения содержит обычно нагреватель, секцию разделения жидкость/газ и конденсатор. Раствор мочевины, поступающий в секцию извлечения, нагревают, чтобы испарить летучие компоненты аммиака и диоксида углерода из этого раствора. Греющей средой, применяемой в нагревателе, является обычно пар. Пар, образованный в указанном нагревателе, отделяют от водного раствора мочевины разделением жидкость/газ, после чего указанный пар конденсируют в конденсаторе, чтобы образовать раствор карбамата. Высвобождаемую теплоту конденсации обычно рассеивают в охлаждающей воде. Образованный раствор карбамата в этой секции извлечения, функционирующей при более низком давлении, чем давление в секции синтеза, предпочтительно возвращают к секции синтеза мочевины, функционирующей при давлении синтеза. Секция извлечения является обычно единственной секцией или может быть несколькими секциями извлечения, расположенными последовательно.
Заключительная обработка мочевины.
Современное производство мочевины включает сравнительно чистые процессы, в частности, с низким выделением пыли мочевины и аммиака. Однако, помимо химического синтеза мочевины, производство мочевины в промышленных масштабах требует, чтобы мочевина находилась в подходящей твердотельной форме, в виде частиц. Для этого получение мочевины включает стадию заключительной обработки, на которой сплав мочевины приводят в требуемую форму частиц, обычно включающую любую операцию из приллирования, грануляции и таблетирования.
Приллирование является наиболее традиционным способом, в котором плав мочевины распределяют в башне для приллирования, и капли затвердевают, при падении вниз. Однако часто требуется, чтобы
- 1 027106 конечный продукт имел больший диаметр и более высокую прочность на раздавливание, чем тот, что получают способом приллирования. Эти недостатки привели к разработке способа грануляции в псевдоожиженном слое, в котором плав мочевины распыляют на гранулы, которые увеличиваются в размере по мере того, как процесс продолжается. Перед инжекцией в гранулятор добавляют формальдегид, чтобы предотвратить комкование и чтобы придать прочность конечному продукту.
Воздух, который выводится из секции заключительной обработки, содержит пыль мочевины и аммиак. Последний, в частности, образуется посредством нежелательных побочных реакций на стадии заключительной обработки, а именно, посредством формирования биурета, т.е. димеризации мочевины, с высвобождением аммиака. Другой побочной реакцией, которая может происходить, является гидролиз мочевины, также с высвобождением аммиака. Таким образом, несмотря на сравнительно чистую природу синтеза мочевины, промышленное производство мочевины неизбежно происходит с образованием аммиака. Этот аммиак обычно уносится отходящими газами секции заключительной обработки установки для производства мочевины.
Концентрирование мочевины обычно происходит при высоких температурах и давлениях ниже атмосферного. Обычно концентрирование раствора мочевины до требуемого влагосодержания в безводном плаве мочевины происходит в секции концентрирования, содержащей один или последовательность из одного или нескольких концентраторов, соединенных в ряд.
Обычно давление ниже атмосферного, требующееся, чтобы концентрировать раствор мочевины в условиях предпочтительного давления в концентраторах, создают комбинированием охлаждения высвобождаемых газов посредством охлаждающей воды и применением пара в качестве движущей силы для эжектора, чтобы создать давление ниже атмосферного в концентраторе. В качестве варианта в определенных концентраторах мочевины давление ниже атмосферного создают посредством применения вакуумных насосов.
Концентратор содержит обычно кожух и трубчатый теплообменник и газожидкостной сепаратор. Раствор мочевины подают со стороны трубы теплообменника, и греющую среду, необходимую для нагревания указанного раствора, подают со стороны кожуха этого теплообменника. Греющая среда может являться технологическим паром от вышеуказанного процесса получения мочевины, горячей водой или паром. Фазу раствора мочевины и образованную паровую фазу, выходящую из указанного теплообменника, разделяют в указанном газожидкостном сепараторе.
Плав мочевины после концентрирования обычно перемещают насосом к секции заключительной обработки мочевины. Секции заключительной обработки мочевины, обычно используемые в установках для производства мочевины для получения мочевины в качестве конечного продукта, являются секциями заключительной грануляции мочевины и заключительного приллирования мочевины.
Для заключительной грануляции мочевины предпочтительная концентрация мочевины в плаве мочевины, поступающей в гранулятор, находится между 95 и 99 мас.%. Концентрация мочевины в плаве мочевины, подаваемом для заключительного приллирования находится между 99,6 и 99,9 мас.%. Плав мочевины, подаваемый к секции заключительной обработки, содержит мочевину, воду и небольшое количество аммиака. Концентрация аммиака в плаве мочевины, подаваемом к указанной секции заключительной обработки мочевины, находится между 100 и 900 млн-1 по массе.
Пар, высвобождаемый в концентраторах, содержит аммиак, диоксид углерода и воду. Указанный пар конденсируют в конденсаторе. Теплота конденсации обычно отводится охлаждающей водой.
В другом известном способе раствор мочевины, выпускаемый из секции извлечения, подвергают обработке в секции кристаллизации. Секции кристаллизации обычно используют, когда требуются конечные продукты мочевины, которые имеют содержание биурета меньше чем 0,5 мас.%. Раствор мочевины подвергают обработке в кристаллизаторе. В кристаллизаторе, обычно функционирующем при давлении ниже атмосферного, мочевина кристаллизуется частично. Пар, образованный в кристаллизаторе, конденсируют в конденсаторах, в то время как раствор мочевины, включающий образованные кристаллы мочевины, выходящий из кристаллизатора, направляют в сепаратор для разделения жидкости и твердого вещества. В этом сепараторе для разделения жидкости и твердого вещества основную часть раствора отделяют от кристаллов мочевины, после чего указанные кристаллы направляют в центрифугу. В центрифуге кристаллы мочевины промывают посредством применения маточного раствора, содержащего водный раствор мочевины, в котором содержание биурета находится между 1 и 10 мас.%.
Жидкую фазу при этом отделяют от указанных кристаллов, после чего кристаллы мочевины перемещают в аппарат для переплавки, чтобы образовать концентрированный плав мочевины при концентрации между 99,5 и 99,9 мас.%, который подвергают обработке в секции заключительной обработки мочевины.
В секции заключительной обработки мочевины приллированием, по существу, безводный плав мочевины распыляют от верхней части башни приллирования в восходящий поток воздуха при температуре окружающей среды, в котором капли затвердевают с образованием сферических частиц. Теплота кристаллизации для затвердевания капель мочевины удаляется восходящим воздушным потоком.
Плав мочевины, который подают к псевдоожиженному слою секции грануляции мочевины, применяемой в качестве секции заключительной обработки мочевины, содержит, помимо мочевины и воды,
- 2 027106 также аммиак. Вода, присутствующая в плаве мочевины, испаряется в значительной степени во время грануляции мочевины в псевдоожиженном слое. При этом плав мочевины затвердевает. Высвобождаемая теплота кристаллизации в основном удаляется воздухом, применяемым для поддержания слоя в псевдоожиженном состоянии.
Посредством кристаллизации плава мочевины небольшие частицы образованной затвердевшей мочевины удаляются из башни для приллирования или псевдоожиженного слоя. Эти небольшие частицы характеризуются как пыль мочевины с размером частиц между 0,1 и 100 мкм в зависимости от применяемой технологии заключительной обработки. Эти частицы отводятся от участка заключительной обработки посредством потока выпускаемого воздуха. Поскольку большие количества воздуха используют в описанных технологиях заключительной обработки, требуются мощные эффективные системы пылеулавливания, чтобы удалить указанные частицы из указанного воздушного потока. Указанные системы пылеулавливания требуют значительных инвестиций и больших расходов энергии.
Кроме образования пыли в указанных секциях заключительной обработки мочевины, большая часть растворенного аммиака в плаве мочевины, подаваемом к указанной заключительной обработке, также высвобождается и выводится из указанного участка заключительной обработки посредством выпускаемого воздушного потока. В зависимости от количества воздуха, используемого в указанной секции заключительной обработки, концентрация аммиака в выпускаемом воздушном потоке находится между 50 и 150 мг на 1 м3 воздуха.
С точки зрения окружающей среды уже является неприемлемым выпуск указанного аммиака и пыли мочевины в выпускаемом воздушном потоке в атмосферу. Известные технологии удаления аммиака из этого воздушного потока, такие как кислотная промывка, имеют недостатки, заключающиеся в том, что они требуют значительных инвестиционных затрат, и продукт, образованный такой системой кислотной промывки, должен быть обработан.
Сущность изобретения
Для того чтобы лучше отвечать одной или нескольким из вышеуказанных потребностей, данное изобретение в одном аспекте представляет способ получения частиц мочевины из водного раствора мочевины, включающий стадию кристаллизации, где раствор подвергают обработке на стадии кристаллизации, включающей дросселирование, предпочтительно сухое дросселирование, раствора мочевины таким образом, чтобы получить твердую закристаллизовавшуюся мочевину, содержащую продукт и аммиак, и воду, включающую пар, и последующую стадию формования, где стадия формования включает приложение механического усилия к кристаллам мочевины.
Данное изобретение также предоставляет способ получения частицы мочевины из водного раствора мочевины, включающий стадию кристаллизации, где стадия кристаллизации включает дросселирование раствора мочевины при давлении от 1 до 30 кПа и предпочтительно от 1 до 20 кПа таким образом, чтобы получить твердую закристаллизовавшуюся мочевину, содержащую продукт и аммиак, и воду, включающую пар, и последующую стадию формования, где стадия формования включает приложение механического усилия к кристаллам мочевины.
В еще одном аспекте данное изобретение представляет применение уплотнителя для формования частиц мочевины, в котором кристаллы мочевины, полученные способом по данному изобретению, прессуют в форме.
В еще одном аспекте данное изобретение представляет установку для производства мочевины, содержащую секцию синтеза мочевины, секцию извлечения и секцию заключительной обработки, в которой секция извлечения содержит устройство, применимое для кристаллизации мочевины из раствора, и секция заключительной обработки содержит устройство, применимое для приложения механического усилия к кристаллам мочевины.
В другом аспекте данное изобретение представляет собой способ модификации существующей установки для производства мочевины таким образом, чтобы уменьшить выделение из нее аммиака и пыли, данный способ включает добавление к установке устройства, применимого для кристаллизации мочевины из раствора, и устройства, применимого для приложения механического усилия к кристаллам мочевины.
В еще одном аспекте данное изобретение предоставляет способ увеличения производительности установки для производства мочевины посредством увеличения производительности секции заключительной обработки указанной установки, данный способ включает добавление в качестве параллельной секции заключительной обработки устройства, применимого для кристаллизации мочевины из раствора, и устройства, применимого для приложения механического усилия к кристаллам мочевины.
- 3 027106
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 является схематическим представлением традиционной последовательности для концентрирования раствора мочевины в плав мочевины, после чего плав мочевины подвергают обработке в типичном узле грануляции в качестве секции заключительной обработки мочевины, известной из предшествующего уровня техники.
Фиг. 2 показывает другую иллюстративную схему обычного способа, в котором раствор мочевины от установки для производства мочевины подвергают обработке в секции кристаллизации, чтобы получить плав мочевины, имеющий низкое содержание биурета между 0,1 и 0,5 мас.%.
Фиг. 3 представляет собой схему, показывающую пример в соответствии с данным изобретением.
Фиг. 4 является схематическим представлением другого примера в соответствии с данным изобретением.
Подробное описание изобретения
В общем смысле данное изобретение основано на рациональном предположении, что приготовление кристаллов мочевины может помочь избежать обычных технологий заключительной обработки мочевины приллированием или грануляцией. В частности, данное изобретение основано на непосредственном применении, т.е. без обычной обработки плава, кристаллов мочевины, чтобы получить формованные частицы посредством механического усилия.
Способ по данному изобретению, в качестве одного из его преимуществ, делает ненужными такие стадии, которые предрасположены к высвобождению аммиака и пыли в атмосферу. Соответственно, в отличие от стадий приллирования или грануляции в соответствии с обычной обработкой, способ по данному изобретению не требует принятия дополнительных мер для уменьшения высвобождения аммиака и пыли мочевины.
Для этого кристаллы мочевины подают в альтернативную секцию заключительной обработки в соответствии с данным изобретением, в которой механические усилия прикладывают к кристаллам. Пока источник кристаллов не является критическим для выполнения стадии формования, преимущества данного изобретения реализуются оптимальным образом в случае, если кристаллизацию выполняют посредством подвергания раствора мочевины обработке при условиях давления ниже атмосферного, с тем, чтобы сделать возможным спонтанное формирование кристаллов мочевины. Предпочтительно, перед стадией кристаллизации, раствор концентрируют таким образом, чтобы иметь концентрацию мочевины от 50 до 99 мас.% мочевины и биурета и предпочтительно от 60 до 98 мас.%. Для того чтобы улучшить качество продукта в отношении прочности на раздавливание, формальдегид или мочевинный формальдегид может быть добавлен к раствору мочевины, направляемому на стадию кристаллизации.
Без намерения установления связи с теорией, авторы данного изобретения полагают, что стадия кристаллизации, на которой раствор мочевины подвергают условиям давления ниже атмосферного, приводит к расширению раствора мочевины, в результате чего самопроизвольно образуются кристаллы мочевины, а компоненты, остающиеся в растворе мочевины, такие как вода и небольшое количество аммиака, испаряются. В результате, концентрация образованного аммиака и образование пыли, высвобождаемой в атмосферу, являются незначительными в том смысле, что содержание каждого из этих компонентов составляет менее чем 50 мг на 1 м3.
Соответственно, данное изобретение предоставляет неожиданное преимущество, связанное с непосредственным применением образованных кристаллов мочевины, в формовании частиц мочевины. В соответствии с данным изобретением это выполняют посредством приложения механического усилия к закристаллизованным частицам. Таким образом, в соответствии с данным изобретением происходит новая заключительная обработка мочевины, в которой кристаллы мочевины формуют в виде гранул или хлопьев посредством применения механических усилий, предпочтительно посредством прессования, т.е. в которой механическое усилие прикладывают к кристаллам мочевины посредством сжимающих усилий. Предпочтительными примерами указанной альтернативной секции заключительной обработки мочевины являются грануляторы, уплотнители или плющильные станки. В предпочтительном варианте осуществления формование выполняют в уплотнителе, при этом формование включает прессование кристаллов мочевины в форме.
Сформованная мочевина в качестве продукта посредством указанной альтернативной заключительной обработки мочевины может быть изготовлена любого размера и формы. Предпочтительно форма мочевины в качестве конечного продукта является сферической, и диаметр находится между 0,3 и 20 мм.
Предпочтительно диаметр частиц мочевины (т.е. мочевины в качестве конечного продукта) находится между 1,0 и 10,0 мм. В связи с этим данное изобретение также относится к частицам мочевины, получаемым способом в соответствии с любым из вариантов осуществления, описанных в данном документе.
Способ кристаллизации в соответствии с данным изобретением может быть выполнен на основе любого из способов синтеза мочевины.
Часто используемым способом получения мочевины в соответствии со способом отпаривания является способ отпаривания диоксидом углерода, как, например, описано в ИНтапп'к Епсус1ореФа о£ 1пби51па1 СНепийгу. Уо1. А27, 1996, р. 333-350. В этом способе за секцией синтеза следуют одна или не- 4 027106 сколько секций извлечения. Секция синтеза включает реактор, отпариватель, конденсатор и скруббер, в котором рабочее давление находится между 12 и 18 МПа и предпочтительно между 13 и 16 МПа. В секции синтеза раствор мочевины, выходящий из реактора получения мочевины, подают в отпариватель, в котором большое количество непрореагировавшего аммиака и диоксида углерода отделяют от водного раствора мочевины. Такой отпариватель может быть кожухо-трубным теплообменником, в котором раствор мочевины подают в верхнюю часть со стороны трубы, а диоксид углерода, подаваемый для синтеза, подают в нижнюю часть отпаривателя. На стороне кожуха подают пар для нагревания раствора. Раствор мочевины выводится из теплообменника в нижней части, в то время как паровая фаза выпускается из отпаривателя в верхней части. Пар, выходящий из указанного отпаривателя, содержит аммиак, диоксид углерода и небольшое количество воды. Указанный пар конденсируют в теплообменнике с падающей пленкой жидкости или погружном конденсаторе, который может быть горизонтального типа или вертикального типа. Погружной теплообменник горизонтального типа описан в иИшаии'к Епсус1орсФа οί 1пБиМпа1 Скеш181гу, νοί. А27, 1996, ρ. 333-350. Теплоту, высвобождаемую посредством экзотермической реакции конденсации карбамата в указанном конденсаторе, обычно используют для получения пара, который используют с выходной стороны секции обработки мочевины для нагревания и концентрирования раствора мочевины. Поскольку определенное время пребывания жидкости создают в погружном конденсаторе, частично реакция образования мочевины протекает уже в указанном конденсаторе. Образованный раствор, содержащий сконденсированный аммиак, диоксид углерода, воду и мочевину, вместе с несконденсированным аммиаком, диоксидом углерода и инертным паром подают в реактор. В реакторе вышеуказанная реакция получения мочевины из карбамата приближается к равновесию. Молярное отношение аммиака к диоксиду углерода в растворе мочевины, выходящем из реактора, обычно находится между 2,5 и 4 моль/моль. Также возможно, что конденсатор и реактор объединены в одной единице оборудования. Пример этой единицы оборудования описан в Штапп'к Епсус1ореФа οί 1пБиМпа1 Скеш181гу, νοί. А27, 1996, ρ. 333-350. Образованный раствор мочевины, выходящий из реактора получения мочевины, подают в отпариватель, и инертный пар, содержащий несконденсированный аммиак и диоксид углерода, подают в секцию очистки, функционирующей при том же давлении, что и реактор. В этой секции очистки аммиак и диоксид углерода отмывают от инертного пара. Образованный раствор карбамата с выходной стороны системы извлечения используют в качестве абсорбента в такой секции очистки. Раствор мочевины, выходящий из отпаривателя в этой секции синтеза, требует концентрации мочевины по меньшей мере 45 мас.% и предпочтительно по меньшей мере 50 мас.%, чтобы быть обработанным в одной единственной системе извлечения с выходной стороны отпаривателя. Секция извлечения содержит нагреватель, газожидкостной сепаратор и конденсатор. Давление в этой секции извлечения находится между 200 и 600 кПа. В нагревателе секции извлечения основную часть аммиака и диоксида углерода отделяют от водной фазы, содержащей мочевину, нагреванием раствора мочевины. Обычно пар применяют в качестве греющей среды. Водная фаза, содержащая мочевину, содержит небольшое количество растворенного аммиака и диоксида углерода, который выпускают из секции извлечения и подают к выходной стороне секции обработки мочевины, где раствор мочевины концентрируют посредством испарения воды из указанного раствора.
Данное изобретение не ограничивается каким-либо определенным способом получения мочевины. Другие способы и установки включают те, что основаны на такой технологии, как процесс НЕС (высокоэффективный комбинированный процесс, Нщк-ЕГПаепсу СотЬтеБ Ргосекк), разработанный Игеа Са§а1е, процесс АСЕ8 (прогрессивный процесс для экономии расходов и энергии, АБуапсеБ Ргосекк Γογ СоМ апБ Епегду 8аущд), разработанный Тоуо Епщпееппд ΕοΓροκιΟοιι и процесс, разработанный §патргодейЕ Все эти и другие способы могут быть использованы перед выполнением способа заключительной обработки мочевины по данному изобретению.
В данном изобретении раствор мочевины, полученный любым способом синтеза мочевины, направляют на стадию кристаллизации посредством подвергания раствора мочевины расширению приведением к условиям давления ниже атмосферного, т.е. посредством дросселирования. Этот вид кристаллизации является очень подходящим для обработки в промышленных масштабах. Предпочтительно стадия кристаллизации включает дросселирование раствора мочевины при давлении от 1 до 60 кПа и предпочтительно от 2 до 50 кПа, таким образом, чтобы спонтанным образом получить твердую мочевину в качестве продукта.
В одном из вариантов ее осуществления раствор мочевины, образованный в секции извлечения, от установки для производства мочевины направляют в кристаллизатор. Кристаллизатор функционирует при давлении между 10 и 60 кПа, предпочтительно между 20 и 50 кПа, и кристаллы мочевины образуются спонтанным образом посредством расширения. Образованный пар подвергают обработке в конденсаторах. Кристаллы мочевины, включающие остаточный раствор мочевины, выпускаемые из кристаллизатора, подвергают обработке в сепараторе для разделения жидкости и твердого вещества, где основную часть раствора мочевины отделяют от образованных кристаллов мочевины. Указанные кристаллы мочевины, выпускаемые из сепаратора для разделения жидкости и твердого вещества, направляют в центрифугу, в которой остаточный раствор мочевины дополнительно отделяют от указанных кристаллов. Маточный раствор, содержащий водный раствор мочевины, который содержит биурет, может быть подан в
- 5 027106 центрифугу для того, чтобы промыть указанные кристаллы, чтобы получить очищенные кристаллы мочевины, имеющие содержание биурета лишь между 0,1 и 0,6 мас.%. Кристаллы мочевины, выпускаемые из центрифуги, дополнительно сушат в сушильной колонне, после чего высушенные кристаллы мочевины, содержащие лишь примерно от 0,1 до 0,6 мас.% влаги и предпочтительно содержащие от 0,1 до 0,4 мас.% влаги, направляют в указанное устройство для формования мочевины.
Высвобожденный пар после расширения раствора мочевины увеличивают в давлении и перемещают в конденсатор. Предпочтительно паровой эжектор или вакуумный насос используют для увеличения давления. В конденсаторе пар, содержащий воду и небольшие количества примесных компонентов, таких как аммиак и диоксид углерода и инертный газ, конденсируют. Предпочтительно охлаждающую воду применяют для конденсации указанных паров. Несконденсированные пары, выходящие из конденсатора, направляют в паровой эжектор или вакуумный насос, чтобы увеличить давление, после чего происходит дополнительная очистка этих паров. Это может быть выполнено посредством повторной конденсации этих паров при более высоком давлении, после чего остаточный инертный газ выпускают в атмосферу или снова очищают в узле очистки инертного газа, такого как, например, абсорбер. Образованный технологический конденсат в конденсаторах отбирают, после чего указанный технологический конденсат подвергают очистке технологического конденсата в установке для производства мочевины.
В предпочтительном варианте осуществления подвергание раствора мочевины условиям давления ниже атмосферного выполняют посредством дросселирования раствора мочевины, т.е. удаления жидкости испарением при пониженном давлении, таким образом, чтобы спонтанным образом получить твердую мочевину в качестве продукта и аммиак и воду, содержащую пар. В типичном варианте осуществления дросселирование выполняют при давлении от 1 до 30 кПа и предпочтительно от 1 до 20 кПа.
Дросселирование может быть выполнено в дросселирующем узле, таком как узел для сухого дросселирования. Узел для сухого дросселирования характеризуется тем, что поток жидкости преобразуется посредством кристаллизации и испарения, по существу, в твердое вещество и пар. В узле для сухого дросселирования условия процесса выбирают таким образом, что количество остающейся жидкости, по существу, равно нулю. Это делает возможным чистое разделение газа и твердого вещества без существенного прилипания и загрязнения. Другое преимущество сухого дросселирования заключается в том, что, вследствие отсутствия суспензии, нет необходимости в разделении твердой фазы и жидкости, например, центрифугой, а также в аппарате для переплавки. Это делает возможным значительное упрощение схемы процесса. Такой узел для сухого дросселирования представляет собой резервуар, который функционирует при давлении между 1 и 30 кПа и предпочтительно при давлении между 2 и 10 кПа. В указанном узле для сухого дросселирования раствор мочевины распределяют посредством распределителя жидкости. Посредством расширения мочевина и биурет кристаллизуются спонтанным образом в виде твердого вещества, а остальные компоненты, включающие воду, аммиак и небольшое количество диоксида углерода, испаряются.
Размер частиц твердой мочевины, полученной в качестве продукта посредством адиабатического дросселирования, находится в интервале от 0,1 до 1000 мкм, предпочтительно от 1 до 800 мкм.
Данное изобретение также относится к установке для производства мочевины. Установка по данному изобретению содержит секцию синтеза мочевины, секцию извлечения и секцию заключительной обработки, при этом секция извлечения содержит устройство, применимое для кристаллизации мочевины из раствора, и секция заключительной обработки содержит устройство, применимое для приложения механического усилия к кристаллам мочевины. Устройства, применимые для кристаллизации, могут быть обычным кристаллизационным сосудом или устройством для адиабатического дросселирования, как указано выше.
В варианте осуществления, представляющем особый интерес, данное изобретение может также быть применено для модификации существующих установок для производства мочевины. Такие существующие установки для производства мочевины, которые будут обычно иметь секцию заключительной обработки, основанной на приллировании или грануляции, могут быть модифицированы посредством добавления оборудования, применимого для выполнения стадий кристаллизации и формования вышеуказанных способов. Посредством замещения таким образом обычной секции заключительной обработки новым оборудованием по данному изобретению выделение аммиака и/или пыли, обычно связанное с приллированием или грануляцией, может быть уменьшено или его даже можно избежать, без применения дополнительных мер. Соответственно, данное изобретение включает способ модификации существующей установки для производства мочевины таким образом, чтобы уменьшить выделение из нее аммиака и пыли, данный способ включает добавление к установке устройства, применимого для кристаллизации мочевины из раствора, и устройства, применимого для приложения механического усилия к кристаллам мочевины.
В другом варианте осуществления, представляющем интерес, данное изобретение может быть использовано для того, чтобы увеличить производительность существующей установки для производства мочевины. Секция заключительной обработки может иногда являться критическим элементом при оптимизации производительности установки. Поскольку традиционные секции заключительной обработки, особенно в случаях башен для приллирования, являются сравнительно большими, не всегда возможно
- 6 027106 увеличить в размерах секцию заключительной обработки существующей установки. К тому же, увеличение размеров секции заключительной обработки будет обычно сопровождаться, по меньшей мере, пропорциональным увеличением выделения газообразного аммиака и пыли мочевины. Посредством данного изобретения теперь возможно увеличить производительность существующей установки для производства мочевины посредством увеличения производительности секции заключительной обработки такой установки. Это может быть выполнено посредством добавления параллельно существующей секции заключительной обработки, секции заключительной обработки в соответствии с данным изобретением, т.е. устройства, применимого для кристаллизации мочевины из раствора, и устройства, применимого для приложения механического усилия к кристаллам мочевины. В соответствии с данным изобретением оно адресовано проблемам, связанным с увеличением производительности секции заключительной обработки, поскольку параллельная альтернативная секция заключительной обработки будет функционировать с уменьшенным выделением газообразного аммиака и пыли мочевины или даже без их выделения. Соответственно, при том, что производительность увеличивается, выделение в расчете на количество произведенной мочевины фактически уменьшается. Кроме того, добавление параллельной секции заключительной обработки по данному изобретению адресовано обычным задачам, связанным с увеличением уже имеющей большие размеры секции заключительной обработки, когда не нужна новая или увеличенная башня для приллирования.
В соответствии с данным изобретением можно избежать или минимизировать выделение аммиака и пыли мочевины в атмосферу посредством альтернативной секции заключительной обработки мочевины до конечного продукта до величин менее чем 0,3 кг мочевины на 1 т произведенной мочевины в качестве конечного продукта. Для аммиака величина выделения должна предпочтительно не превышать 0,1 кг на 1 т произведенной мочевины в качестве конечного продукта.
Данное изобретение будет далее в данном документе дополнительно проиллюстрировано посредством ссылки на представленные ниже неограничивающие примеры. Современный уровень техники проиллюстрирован на фиг. 1 и 2, в то время как два варианта осуществления данного изобретения представлены на фиг. 3 и 4.
Фиг. 1 показывает типичную последовательность для концентрирования раствора мочевины до плава мочевины, где затем плав мочевины подвергают обработке в типичном узле грануляции в качестве секции заключительной обработки мочевины, известной из предшествующего уровня техники.
Раствор мочевины от секции рециркуляции установки для производства мочевины с типичной концентрацией между 50 и 80 мас.% и типичной температурой между 60 и 90°С подают в концентратор (СОЫС1) посредством линии (а). Концентратор (СОЫС1) представляет собой кожухо-трубный теплообменник, и раствор мочевины подают со стороны трубы указанного концентратора. На стороне кожуха указанного концентратора подают пар, чтобы нагревать раствор и испарять летучую водную фракцию. Раствор мочевины, выпускаемый из концентратора (СОЫС1) посредством линии (Ь), имеет типично температуру 125-135°С и сконцентрирован типично до 93-96 мас.% мочевины. Давление в указанном концентраторе ниже атмосферного давления и типично находится между 20 и 50 кПа. Образуемый пар, содержащий воду и небольшие количества аммиака и диоксида углерода, выпускают из указанного концентратора посредством линии (с). Указанный пар конденсируют в конденсаторе (СОМЭ1) и выпускают из указанного конденсатора в качестве технологического конденсата посредством линии (ά). Несконденсированный пар выпускают из указанного конденсатора посредством линии (е) и направляют в эжектор (Е1ЕС1), чтобы увеличить давление до атмосферного давления. Движущей силой для указанного эжектора является обычно пар, подаваемый посредством линии (ί). Данный пар вместе с несконденсированным паром выпускают из указанного эжектора посредством линии (§), и он может быть выпущен в атмосферу, однако его предпочтительно очищают в самой установке для производства мочевины.
Раствор мочевины, выходящий из концентратора (СОЫС1), посредством линии (Ь) направляют во второй концентратор (СОЫС2). Также этот концентратор (СОЫС2) является типично кожухо-трубным теплообменником, в котором раствор мочевины подают со стороны трубы указанного теплообменника, в то время как пар подают со стороны кожуха, чтобы нагревать и испарять летучую водную фракцию при давлении ниже атмосферного, которое типично находится между 1 и 30 кПа и предпочтительно между 2 и 20 кПа. Температура плава мочевины, выпускаемого из указанного концентратора посредством линии (й), находится типично между 136 и 145°С и имеет типично концентрацию мочевины и биурета между 97,5 и 99 мас.%. Полученный пар, образованный посредством концентрирования указанного раствора до указанного плава, содержащий воду, аммиак и некоторое количество вовлеченной мочевины, подают в конденсатор (СОМЭ2) посредством линии (ί). В указанном конденсаторе (СОЫН2) основную часть пара конденсируют, чтобы образовать технологический конденсат, с помощью охлаждающей воды. Образованный технологический конденсат выпускают из указанного конденсатора посредством линии (]). Несконденсированный пар, выпускаемый из указанного конденсатора (СОЫН2), содержащий инертный газ, воду и небольшое количество аммиака, посредством линии (к) направляют в паровой эжектор (Е1ЕС2). Указанный эжектор приводится в действие паром посредством линии (1) и увеличивает давление указанного инертного пара, который выпускают из указанного эжектора посредством линии (т) в конденсатор (ΟΘΝϋ1).
- 7 027106
Раствор мочевины, выпускаемый из указанного концентратора (СОЫС2) посредством линии (й), подают посредством насоса (РИМР) в гранулятор с псевдоожиженным слоем (ΟΚΑΝ1) в качестве секции заключительной обработки мочевины. Добавка, такая как формальдегид или раствор мочевинного формальдегида, может быть добавлена к указанному раствору мочевины. Обычные процессы грануляции в псевдоожиженном слое включают гранулятор (ΟΚΑΝ1), в котором плав мочевины подается в псевдоожиженный слой центров кристаллизации твердой мочевины при росте центров кристаллизации посредством затвердевания, чтобы получить гранулы мочевины. Полученные гранулы имеют определенное распределение по размеру, когда выпускаются из указанного гранулятора. Эти гранулы обычно охлаждают, после чего эти полученные гранулы направляют в узел классификации по размеру посредством линии (п), и в большинстве случаев этот узел классификации содержит несколько сит (δΟΚΕΕΝ). Посредством этого узла классификации тонкие частицы и крупнозернистый материал отделяют от остальных гранул, которые после узла вторичного охлаждения направляют в качестве продукта в секцию хранения или транспортирования посредством линии (о).
Фракцию крупнозернистого материала размельчают до определенного размера гранул и возвращают вместе с фракцией тонких частиц посредством линии (р) в гранулятор (ΟΚΑΝ1), в котором они действуют в качестве центров кристаллизации.
Воздух подают в гранулятор с псевдоожиженным слоем посредством линии (ц). чтобы поддерживать твердые центры кристаллизации в указанном грануляторе в псевдоожиженном состоянии. Воздух, выпускаемый из указанного гранулятора посредством линии (г), содержит аммиак и пыль мочевины и должен быть обработан в уловителе пыли мочевины (САТСН) перед тем, как воздух выпускают в атмосферу посредством линии (8). В зависимости от количества воздуха, подаваемого в качестве воздуха, требующегося для псевдоожижения, в гранулятор с псевдоожиженным слоем (ΟΚΑΝ1) посредством линии (с.]), выделение аммиака и пыли в воздухе, выпускаемом в атмосферу посредством линии (8), находится типично между 50 и 200 мг на норм, м3, соответственно между 20 и 50 мг на норм, м3. Это соответствует для выделения аммиака между 0,5 и 1,5 кг на 1 т мочевины, произведенной в качестве конечного продукта и для выделения пыли мочевины между 0,2 и 1 кг на 1 т мочевины, произведенной в качестве конечного продукта.
Фиг. 2 показывает другой пример раствора мочевины от установки для производства мочевины, который подвергают обработке в секции кристаллизации, чтобы получить плав мочевины, имеющий низкое содержание биурета между 0,1 и 0,5 мас.%.
Раствор мочевины от секции рециркуляции установки для производства мочевины с типичной концентрацией между 50 и 80 мас.% и температурой между 60 и 90°С подают в кристаллизатор (ΟΚΥδ) посредством линии (а). Давление в кристаллизаторе находится между 10 и 50 кПа. Посредством расширения раствора мочевины спонтанным образом формируются кристаллы мочевины с образованием суспензии, содержащей смесь твердых кристаллов мочевины в растворе мочевины. Количество кристаллов мочевины в указанной суспензии находится между 2 и 30 мас.%. Пар, содержащий воду, аммиак и небольшое количество диоксида углерода, образуемый в указанном кристаллизаторе (ΟΚΥδ), выпускают в конденсатор (ί'.ΌΝΌ) посредством линии (Ь). В указанном конденсаторе указанный пар конденсируют и выпускают из указанного конденсатора посредством линии (с). Инертный пар, содержащий некоторое количество воды, аммиака и следовые количества других несконденсированных компонентов, выпускают из указанного конденсатора посредством линии (ά) в эжектор (Е1ЕС), чтобы увеличить давление до примерно атмосферного давления. Движущей силой для указанного эжектора является обычно пар, подаваемый посредством линии (е). Данный пар вместе с указанным несконденсированным инертным паром выпускают из указанного эжектора посредством линии (Г) в атмосферу или дополнительно очищают гделибо в другом месте установки для производства мочевины перед выпуском в атмосферу.
Суспензию, содержащую указанные кристаллы мочевины и раствор мочевины, выпускаемую из кристаллизатора (ΟΚΥδ) посредством линии (д), частично рециркулируют в указанный кристаллизатор посредством линии (й), а остаток выпускают в сепаратор для разделения твердого вещества и жидкости (Ь88ЕР) посредством линии (ί). В указанном сепараторе для разделения жидкости и твердого вещества основную часть раствора мочевины отделяют от кристаллов мочевины. Указанный раствор мочевины рециркулируют в кристаллизатор (ΟΚΥδ) посредством линии (к). Кристаллы мочевины, выходящие из сепаратора для разделения жидкости и твердого вещества (Ь88ЕР), все еще содержащие значительное количество раствора мочевины (примерно 2-10 мас.%), направляют в центрифугу (ΟΕΝΤΚ) посредством линии (1). В указанной центрифуге дополнительное отделение раствора мочевины от кристаллов мочевины выполняется посредством применения центробежной силы. Промывочная жидкость, обычно содержащая мочевину, биурет, воду и аммиак, может быть добавлена в указанную центрифугу для того, чтобы уменьшить содержание биурета в кристаллах мочевины, посредством линии (т). Кристаллы мочевины выводят из указанной центрифуги (ΟΕΝΤΚ) посредством линии (п) в узел транспортирования кристаллов мочевины (ΤΚΑΝδ). Раствор мочевины, выпускаемый из указанной центрифуги посредством линии (о), рециркулируют в кристаллизатор (ΟΚΥδ) и частично отводят в установку для производства мочевины посредством линии (р). Кристаллы мочевины, выпускаемые из узла транспортирования кристаллов мочевины (ΤΚΑΝδ), направляют посредством линии (д) в теплообменник, где кристаллы моче- 8 027106 вины плавят (МЕЬТЕК). Обычно пар применяют в качестве греющей среды для указанного теплообменника (МЕЬТЕК). Когда приллирование применяют в секции заключительной обработки мочевины, образованный плав мочевины выпускают из указанного теплообменника (МЕЬТЕК) и направляют посредством линии (г) в распределитель плава (8ΡΙΝ) в верхней части башни для приллирования (ТОУЕК), где плав распределяют по кругу поперечного сечения от верхней части указанной башни для приллирования в восходящем потоке воздуха с температурой окружающей среды, в котором образованные капли затвердевают, образуя сферические частицы.
В указанной башне для приллирования воздух подают в указанную башню на ее нижней части посредством линии (δ) и выводят из указанной башни на ее верхней части посредством линии (1). Пыль мочевины, образованную посредством распределения, при охлаждении на пути падения плава, и твердые сферические частицы выводят из указанной башни для приллирования вместе с выпускаемым воздухом, и ее количество находится между 0,7 и 1,5 кг на 1 т мочевины, произведенной в качестве конечного продукта. Аммиак в плаве мочевины, подаваемом в распределить плава (8ΡΙΝ), также выпускают из указанной башни для приллирования вместе с воздухом на верхней части указанной башни посредством линии (и) при количестве между 0,5 и 1 кг на тонну мочевины, произведенной в качестве конечного продукта.
Мочевину в качестве конечного продукта (сферические частицы) выпускают из башни для приллирования (ТОУЕК) в ее нижней части посредством линии (и).
Фиг. 3 представляет пример варианта осуществления в соответствии с данным изобретением.
Раствор мочевины с концентрацией типично от 50 до 80 мас.% и при температуре типично от 60 до 90°С подают в концентратор (ΟΟΝΟ) посредством линии (а). Концентратор (ΟΟΝΟ) представляет собой кожухо-трубный теплообменник, и раствор мочевины подают со стороны трубы указанного концентратора. На стороне кожуха указанного концентратора подают пар, чтобы нагревать раствор и испарять летучую водную фракцию. Раствор мочевины, выпускаемый из концентратора (СΟNС) посредством линии (Ь), имеет типично температуру от 110 до 130°С и сконцентрирован до 80-97 мас.% мочевины и предпочтительно до концентрации мочевины 85-95 мас.%. Давление в указанном концентраторе ниже атмосферного и типично находится между 15 и 70 кПа и предпочтительно между 20 и 50 кПа. Образуемый пар, содержащий воду и некоторые количества аммиака и диоксида углерода, выпускают из указанного концентратора посредством линии (с). Указанный пар конденсируют в конденсаторе (ί'.ΌΝΌΙ) и выпускают из указанного конденсатора в качестве технологического конденсата посредством линии (ά).
Несконденсированный пар, содержащий инертный газ, воду, аммиак и диоксид углерода, выпускают из указанного конденсатора посредством линии (е) и направляют в эжектор (Е1ЕС1), чтобы увеличить давление до атмосферного давления. Движущей силой для указанного эжектора является обычно пар, подаваемый посредством линии (£). Данный пар вместе с несконденсированным паром выпускают из указанного эжектора посредством линии (§), и он может быть выпущен в атмосферу, однако его предпочтительно очищают в самой установке для производства мочевины перед его высвобождением в атмосферу.
Раствор мочевины, выходящий из концентратора ^ΟΝΟ), посредством линии (Ь) подают в узел для сухого дросселирования (РЬА8Н). Указанный узел для сухого дросселирования представляет собой резервуар, который функционирует при давлении между 1 и 30 кПа и предпочтительно при давлении между 2 и 10 кПа. В указанном узле для сухого дросселирования раствор мочевины распределяют посредством распределителя жидкости (8ΡΚΑΥ). Посредством расширения мочевина и биурет кристаллизуются спонтанным образом в виде твердого вещества, а остальные компоненты, включающие воду, аммиак и небольшое количество диоксида углерода, испаряются. Образованный пар выпускают из узла для сухого дросселирования (РЬА8Н) посредством линии (Ь) в бустерный эжектор (ВОО8). Предпочтительной движущей силой для указанного бустерного эжектора является пар, подаваемый посредством линии (ί). Нагнетаемый пар, выходящий из указанного бустерного эжектора, посредством линии (]) направляют в конденсатор (Τ.ΌΝΌ2). Образованный технологический конденсат, который может также содержать небольшое количество пыли мочевины, выводится из указанного конденсатора посредством линии (к) и может быть рециркулирован в процесс перед концентратором (СΟNС), в то время как несконденсированный пар, выводимый из указанного конденсатора посредством линии (1), направляют в эжектор (Е1ЕС2). Также указанный эжектор приводится в действие паром посредством линии (т) и увеличивает давление пара, выпускаемого из указанного эжектора посредством линии (п). Этот пар направляют в следующий конденсатор (ΤΌΝΟ^ι), образованный в котором технологический конденсат выпускают из указанного конденсатора посредством линии (о), а несконденсированный инертный пар посредством линии (р) направляют в следующий эжектор (Е1ЕС3). Также указанный эжектор приводится в действие паром посредством линии (д) и увеличивает давление пара, выпускаемого из указанного эжектора, до атмосферного давления. Этот инертный пар направляют посредством линии (г) в атмосферу или предпочтительно очищают от аммиака где-либо в другом месте в установке для производства мочевины перед его высвобождением в атмосферу. Технологический конденсат, который выпускают из указанных конденсаторов, отбирают и обрабатывают в установке для производства мочевины, чтобы получить чистый технологический конденсат.
- 9 027106
Твердые частицы мочевины, образованные в узле для сухого дросселирования, имеют размер между 1 и 1000 мкм, предпочтительно между 10 и 500 мкм, и извлекаются из указанного узла для сухого дросселирования (РЬА§Н) посредством линии (δ).
Известными экстракторами для извлечения твердого продукта из вакуумных систем являются, например, однако не ограничиваясь ими, вращающиеся питатели с воздушным шлюзом, закрытый сосуд с двойными клапанами и эжекторы Вентури.
Извлеченные твердые частицы мочевины посредством линии (δ) перемещают в альтернативную секцию заключительной обработки мочевины, содержащую устройство для формования мочевины (δΗΑΡΙΝΟ). В указанном устройстве для формования мочевины частицы мочевины поступают в форму и посредством применения механических усилий они подвергаются прессованию до требуемой конечной формы продукта. Предпочтительно, форма мочевины в качестве конечного продукта является сферической, и диаметр находится между 0,3 и 10 мм. Посредством формования мочевины в качестве конечного продукта с применением такого устройства для формования мочевины, количество аммиака, высвобождаемого в атмосферу в соответствии с такой технологией заключительной обработки мочевины, является пренебрежимо малым. Если образуется пыль мочевины, количество образованной пыли мочевины не превышает 0,3 кг на тонну произведенного продукта, и размер частиц такой пыли составляет более чем 10 мкм, и, соответственно, она легко захватывается в обычных устройствах пылеулавливания, таких как циклоны и мокрые скрубберы. Мочевину в качестве конечного продукта выпускают из устройства для формования мочевины (δΗΑΡΙΝΟ) посредством линии (1).
Фиг. 4 представляет другой пример варианта осуществления в соответствии с данным изобретением.
Раствор мочевины от секции рециркуляции установки для производства мочевины с типичной концентрацией между 50 и 80 мас.% и температурой между 60 и 90°С подают в кристаллизатор (ΟΚΥδ) посредством линии (а). Давление в кристаллизаторе находится между 10 и 50 кПа. Посредством расширения раствора мочевины спонтанным образом формируются кристаллы мочевины с образованием суспензии, содержащей смесь твердых кристаллов мочевины в растворе мочевины. Количество кристаллов мочевины в указанной суспензии находится между 2 и 30 мас.%. Пар, содержащий воду, аммиак и небольшое количество диоксида углерода, образуемый в указанном кристаллизаторе (ΟΚΥδ), выпускают в конденсатор ΤΌΝΟΙ) посредством линии (Ь). В указанном конденсаторе указанный пар конденсируют и выпускают из указанного конденсатора посредством линии (с). Инертный пар, содержащий некоторое количество воды, аммиака и следовые количества других несконденсированных компонентов, выпускают из указанного конденсатора посредством линии (й) в эжектор (Е1ЕС1). чтобы увеличить давление до примерно атмосферного давления. Движущей силой для указанного эжектора является обычно пар, подаваемый посредством линии (е). Данный пар вместе с указанным несконденсированным инертным паром выпускают из указанного эжектора посредством линии (Т) в атмосферу или дополнительно очищают где-либо в другом месте установки для производства мочевины перед выпуском в атмосферу.
Суспензию, содержащую указанные кристаллы мочевины и раствор мочевины, выпускаемую из кристаллизатора (ΟΚΥδ) посредством линии (§), частично рециркулируют в указанный кристаллизатор посредством линии (Ь), а остаток выпускают в сепаратор для разделения твердого вещества и жидкости Τ-δδΕΡ) посредством линии (ί). В указанном сепараторе для разделения жидкости и твердого вещества основную часть раствора мочевины отделяют от кристаллов мочевины. Указанный раствор мочевины рециркулируют в кристаллизатор (ΟΚΥδ) посредством линии (к). Кристаллы мочевины, выходящие из сепаратора для разделения жидкости и твердого вещества (ΕδδΕΡ), все еще содержащие значительное количество раствора мочевины (примерно 2-10 мас.%), направляют в центрифугу (ΟΕΝΤΚ) посредством линии (1). В указанной центрифуге дополнительное отделение раствора мочевины от кристаллов мочевины выполняется посредством применения центробежной силы. Промывочная жидкость, обычно содержащая мочевину, биурет, воду и аммиак, может быть добавлена в указанную центрифугу для того, чтобы уменьшить содержание биурета в кристаллах мочевины, посредством линии (т). Кристаллы мочевины выводят из указанной центрифуги (ΟΕΝΤΚ) посредством линии (п) в узел транспортирования кристаллов мочевины (ΤΚΑΝδ). Раствор мочевины, выпускаемый из указанной центрифуги посредством линии (о), рециркулируют в кристаллизатор (ΟΚΥδ) и частично отводят в установку для производства мочевины посредством линии (р).
Кристаллы мочевины, выпускаемые из узла транспортирования кристаллов мочевины (ΤΚΑΝδ), направляют посредством линии (с.|) в сушилку для кристаллов мочевины (ΌΚΥΕΚ), в которой остаточный раствор мочевины отделяют испарением от кристаллов мочевины. Может быть использован горячий сухой воздух при температуре 100-150°С посредством линии (г), и этот воздух также используют для перемещения кристаллов мочевины в альтернативную секцию заключительной обработки мочевины, содержащую устройство для формования, посредством линии (δ). Сухой горячий воздух посредством линии (г) и кристаллы мочевины посредством линии (д) предпочтительно подают в нижнюю часть сушилки для кристаллов мочевины (ΌΚΥΕΚ) и выпускают на верхней части указанной сушилки посредством линии (δ). Кристаллы мочевины предпочтительно отделяют от воздуха посредством применения циклона (ΟΥΟΕΘΝΕ). Кристаллы мочевины направляют посредством линии (I) в устройство для формования мочеви- 10 027106 ны (8ΗΑΡΙΝΟ), в то время как воздух выпускают из указанного циклона посредством линии (и). В указанном устройстве для формования мочевины кристаллы мочевины поступают в форму и посредством применения механических усилий они приобретают требуемую конечную форму продукта. Предпочтительно форма мочевины в качестве конечного продукта является сферической, и диаметр находится между 0,3 и 10 мм. Посредством формования мочевины в качестве конечного продукта с применением такого устройства для формования мочевины количество аммиака, высвобождаемого в атмосферу в соответствии с такой технологией заключительной обработки мочевины, является пренебрежимо малым. Если образуется пыль мочевины, количество образованной пыли мочевины не превышает 0,3 кг на 1 т произведенного продукта, и размер частиц такой пыли составляет более чем 10 мкм, и, соответственно, она легко захватывается в обычных устройствах пылеулавливания, таких как циклоны и мокрые скрубберы.
Мочевину в качестве конечного продукта выпускают из устройства для формования мочевины (8ΗΑΡΙΝΟ) посредством линии (ν).

Claims (16)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ получения твердой формованной частицы мочевины из водного раствора мочевины, включающий стадию кристаллизации, где раствор подвергают сухому дросселированию, приводящему к получению продукта, который, по существу, не содержит жидкости, и где продукт содержит твердую закристаллизовавшуюся мочевину, аммиак и водосодержащий пар, и последующую стадию формования, где стадия формования содержит приложение механического усилия к кристаллам мочевины посредством сжимающих усилий.
  2. 2. Способ по п.1 или 2, где водный раствор мочевины дополнительно содержит биурет, в котором водный раствор перед стадией кристаллизации концентрируют до концентрации мочевины от 50 до 99 мас.% мочевины и биурета.
  3. 3. Способ по п.2, в котором водный раствор перед стадией кристаллизации концентрируют до концентрации мочевины от 60 до 98 мас.%.
  4. 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором стадия кристаллизации включает дросселирование раствора мочевины при давлении от 1 до 60 кПа.
  5. 5. Способ по п.4, в котором стадия кристаллизации включает дросселирование раствора мочевины при давлении от 2 до 50 кПа.
  6. 6. Способ по любому из пп.1-4, в котором стадия кристаллизации включает дросселирование раствора мочевины при давлении от 1 до 30 кПа.
  7. 7. Способ по п.6, в котором стадия кристаллизации включает дросселирование раствора мочевины при давлении от 1 до 20 кПа.
  8. 8. Способ по любому из пп.1-7, в котором размер частиц твердой мочевины, полученной в качестве продукта дросселирования, находится в интервале от 0,1 до 1000 мкм.
  9. 9. Способ по п.8, в котором размер частиц твердой мочевины, полученной в качестве продукта дросселирования, находится в интервале от 1 до 800 мкм.
  10. 10. Способ по любому из пп.1-9, в котором частицы мочевины, полученные после стадии формования, имеют размер в интервале от 0,3 до 20 мм.
  11. 11. Способ по п.10, в котором твердые частицы мочевины, полученные после стадии формования, имеют размер в интервале от 1 до 10 мм.
  12. 12. Способ по любому из пп.1-11, в котором формование выполняют посредством прессования кристаллов мочевины в форме.
  13. 13. Способ по любому из пп.1-12, в котором водный раствор мочевины, направляемый на стадию кристаллизации, содержит формальдегид или мочевинный формальдегид.
  14. 14. Применение уплотнителя для формования частицы мочевины, в котором кристаллы мочевины, полученные способом по любому из пп.1-13, прессуют в форме.
  15. 15. Способ модификации существующей установки для производства мочевины, при котором добавляют к установке устройство, применимое для кристаллизации мочевины из раствора сухим дросселированием, приводящим к получению продукта, содержащего закристаллизовавшуюся мочевину, которая, по существу, не содержит жидкости, и устройства, применимого для приложения сжимающих усилий к кристаллам мочевины.
  16. 16. Способ увеличения производительности установки для производства мочевины, при котором добавляют к установке устройство, применимое для кристаллизации мочевины из раствора посредством сухого дросселирования, приводящего к получению продукта, содержащего закристаллизовавшуюся мочевину, которая, по существу, не содержит жидкости и устройства, применимого для приложения механического усилия к кристаллам мочевины посредством сжимающих усилий.
EA201490094A 2011-10-14 2012-10-12 Способ заключительной обработки мочевины EA027106B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP11185307 2011-10-14
PCT/NL2012/050715 WO2013055219A1 (en) 2011-10-14 2012-10-12 Urea finishing method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201490094A1 EA201490094A1 (ru) 2014-07-30
EA027106B1 true EA027106B1 (ru) 2017-06-30

Family

ID=47080775

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201490094A EA027106B1 (ru) 2011-10-14 2012-10-12 Способ заключительной обработки мочевины

Country Status (14)

Country Link
US (1) US9890115B2 (ru)
EP (1) EP2766341B1 (ru)
JP (1) JP5934370B2 (ru)
CN (1) CN103748071B (ru)
AP (1) AP3926A (ru)
BR (1) BR112013032910B1 (ru)
CA (1) CA2839657C (ru)
EA (1) EA027106B1 (ru)
GE (3) GEP20166500B (ru)
HR (1) HRP20181399T1 (ru)
MY (1) MY177074A (ru)
PE (1) PE20142000A1 (ru)
PL (1) PL2766341T3 (ru)
WO (1) WO2013055219A1 (ru)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104557617B (zh) * 2013-10-10 2017-01-25 中国石油化工股份有限公司 一种车用尿素的生产方法
US10633331B2 (en) 2014-07-17 2020-04-28 Stamicarbon B.V. Method of making a urea product
JP2016064991A (ja) * 2014-09-22 2016-04-28 東洋エンジニアリング株式会社 尿素製造プロセスにおける高純度尿素水溶液の製造方法
EA037089B1 (ru) * 2015-03-25 2021-02-04 Стамикарбон Б.В. Объединенное производство карбамида для жидкости для очистки выхлопных газов дизельных двигателей и карбамидно-аммиачной смеси
WO2016159336A1 (ja) * 2015-04-01 2016-10-06 東洋エンジニアリング株式会社 尿素製造方法
RU2662201C1 (ru) * 2016-03-22 2018-07-24 Дед Си Воркс Лтд. Удобрения в виде сферических гранул и способ их получения
DE112017006300T5 (de) 2016-12-17 2019-08-29 Dead Sea Works Ltd. Prozess für die Herstellung von Kaliumsulfat und Magnesiumsulfat aus Carnallit und Natriumsulfat
CN114901636A (zh) * 2019-12-30 2022-08-12 斯塔米卡邦有限公司 从尿素精加工中去除氨

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3232984A (en) * 1961-11-20 1966-02-01 Pullman Inc Low biuret urea
US3356723A (en) * 1960-04-08 1967-12-05 Stamicarbon Preparation of urea
GB1113828A (en) * 1966-03-28 1968-05-15 Chemical Construction Corp Process for crystallizing urea
US3585237A (en) * 1966-09-29 1971-06-15 Wellman Lord Inc Crystallization of urea
US3683057A (en) * 1970-01-22 1972-08-08 Mitsui Toatsu Chemicals Process for the production of compressed shapes of urea
US4219589A (en) * 1977-06-09 1980-08-26 Compagnie Neerlandaise De L'azote Process for urea granulation
NL8204601A (nl) * 1982-11-26 1984-06-18 V I Kucheryavy T M Bogdanova D Werkwijze voor het bereiden van ureum.

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES238105A1 (es) 1956-10-26 1958-04-01 Stamicarbon UN PROCEDIMIENTO PARA LA PRODUCCIoN DE UREA SUSTANCIALMENTE ANHIDRA
US3223145A (en) * 1964-05-20 1965-12-14 Allied Chem Evaporative concentration of aqueous urea
US3470115A (en) * 1965-08-27 1969-09-30 Allied Chem Process for making non-shrinking urea-formaldehyde foams
JPS5019538B1 (ru) * 1970-01-22 1975-07-08
AT363954B (de) * 1977-06-09 1981-09-10 Azote Sa Cie Neerlandaise Verfahren zur herstellung von harnstoffkoernern
US5744009A (en) 1995-07-07 1998-04-28 The M. W. Kellogg Company Method and apparatus for recovering condensables in vapor from a urea vacuum evaporator
US6277311B1 (en) * 1999-08-10 2001-08-21 Costal States Management Corporation Method of forming flowable urea having low biuret content
JP4539010B2 (ja) 2002-07-17 2010-09-08 凸版印刷株式会社 低開閉トルクで高密封なキャップを有する容器
JP4225183B2 (ja) 2003-11-05 2009-02-18 株式会社デンソー 半導体装置の製造方法
EP2107051A1 (en) * 2008-04-02 2009-10-07 DSM IP Assets B.V. Process for inreasing the capacity of an existing urea plant
CN101684082A (zh) * 2008-09-25 2010-03-31 江苏劲力化肥有限责任公司 尿素中压系统的循环回收预分离新工艺方法
CN101991962A (zh) * 2009-08-21 2011-03-30 宁波金远东工业科技有限公司 低能耗尿素蒸发装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3356723A (en) * 1960-04-08 1967-12-05 Stamicarbon Preparation of urea
US3232984A (en) * 1961-11-20 1966-02-01 Pullman Inc Low biuret urea
GB1113828A (en) * 1966-03-28 1968-05-15 Chemical Construction Corp Process for crystallizing urea
US3585237A (en) * 1966-09-29 1971-06-15 Wellman Lord Inc Crystallization of urea
US3683057A (en) * 1970-01-22 1972-08-08 Mitsui Toatsu Chemicals Process for the production of compressed shapes of urea
US4219589A (en) * 1977-06-09 1980-08-26 Compagnie Neerlandaise De L'azote Process for urea granulation
NL8204601A (nl) * 1982-11-26 1984-06-18 V I Kucheryavy T M Bogdanova D Werkwijze voor het bereiden van ureum.

Also Published As

Publication number Publication date
GEP201606569B (en) 2016-11-10
JP2014530817A (ja) 2014-11-20
BR112013032910B1 (pt) 2018-12-18
CA2839657A1 (en) 2013-04-18
BR112013032910A2 (pt) 2017-01-24
GEP20166500B (en) 2016-06-27
CN103748071B (zh) 2017-03-08
WO2013055219A1 (en) 2013-04-18
PL2766341T3 (pl) 2018-11-30
EP2766341A1 (en) 2014-08-20
JP5934370B2 (ja) 2016-06-15
HRP20181399T1 (hr) 2018-10-19
GEP20166499B (en) 2016-06-27
US9890115B2 (en) 2018-02-13
CA2839657C (en) 2018-06-26
AP3926A (en) 2016-12-10
EP2766341B1 (en) 2018-07-04
US20150026943A1 (en) 2015-01-29
EA201490094A1 (ru) 2014-07-30
MY177074A (en) 2020-09-04
CN103748071A (zh) 2014-04-23
AP2013007324A0 (en) 2013-12-31
PE20142000A1 (es) 2014-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA027106B1 (ru) Способ заключительной обработки мочевины
JP4975205B2 (ja) ガス状混合物からのアンモニア回収方法
JP6833698B2 (ja) 尿素製造方法及び尿素製造装置
US20180258033A1 (en) Urea Manufacturing Method And Urea Manufacturing Apparatus
EA035246B1 (ru) Способ производства карбамидного продукта
CA3022952A1 (en) Urea production with controlled biuret
JPS6239559A (ja) 尿素の製法
CN111470992A (zh) 一种连续化合成甘氨酸的清洁工艺方法
US4003801A (en) Treatment of water vapor generated in concentrating an aqueous urea solution
CA2779841C (en) A urea stripping process for the production of urea
CN109906200B (zh) 从氯化钾和硫酸生产硫酸钾的方法
US3636106A (en) Process for urea synthesis
CN110734406B (zh) 通过尿素热解生产高纯度三聚氰胺的氨消耗减少的低能耗方法及相关设备
RU2280026C1 (ru) Способ и установка для получения карбамида
PL80554B1 (ru)
US3668250A (en) Urea synthesis process
KR800000645B1 (ko) 요소수용액 농축공정으로부터 수증기의 처리방법
JP7267273B2 (ja) 尿素プラントの真空濃縮セクションから来るプロセス蒸気の処理のための装置及び方法
RU2793127C2 (ru) Устройство и способ для обработки технологических паров, поступающих из секции вакуумного концентрирования установки производства мочевины
CA1244052A (en) Process for concentrating an already concentrated urea solution to form a practically anhydrous melt
WO2024112196A1 (en) Coupled urea melamine plant
RU2069657C1 (ru) Способ получения карбамида
CN117120414A (zh) 尿素生产工艺和设备
PL231770B1 (pl) Sposób wydzielania siarczanu amonu z roztworów powstałych w procesie produkcji kaprolaktamu
JPWO2021156371A5 (ru)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM KG TJ

QB4A Registration of a licence in a contracting state
QB4A Registration of a licence in a contracting state