EA013606B1 - Экстрагирование и хранение ингредиентов табака - Google Patents

Экстрагирование и хранение ингредиентов табака Download PDF

Info

Publication number
EA013606B1
EA013606B1 EA200800480A EA200800480A EA013606B1 EA 013606 B1 EA013606 B1 EA 013606B1 EA 200800480 A EA200800480 A EA 200800480A EA 200800480 A EA200800480 A EA 200800480A EA 013606 B1 EA013606 B1 EA 013606B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
tobacco
soluble substances
solvent
extraction
supercritical fluid
Prior art date
Application number
EA200800480A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200800480A1 (ru
Inventor
Тони М. Хауэлл
Грегори Дж. Гришик
Original Assignee
Филип Моррис Продактс С.А.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Филип Моррис Продактс С.А. filed Critical Филип Моррис Продактс С.А.
Publication of EA200800480A1 publication Critical patent/EA200800480A1/ru
Publication of EA013606B1 publication Critical patent/EA013606B1/ru

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24B—MANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00—Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24—Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts
    • A24B15/241—Extraction of specific substances
    • A24B15/243—Nicotine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)

Abstract

Способ получения жидкости, содержащей табачные растворимые вещества, предусматривающий экстрагирование табачных растворимых веществ из табака пропусканием экстракционного растворителя через табак в экстракционном резервуаре (1) с получением обогащенного табачными растворимыми веществами экстракционного растворителя и обедненного табачными растворимыми веществами табака, и получение жидкости, обогащенной табачными растворимыми веществами, пропусканием обогащенного табачными растворимыми веществами экстракционного растворителя через улавливающий растворитель, причем табачные растворимые вещества включают никотин и по меньшей мере одно табачное вкусовое соединение и/или табачное ароматическое соединение, при этом указанная жидкость содержит табачные растворимые вещества, растворенные в улавливающем растворителе. Предпочтительный экстракционный растворитель содержит сверхкритическую текучую среду. Также предоставлены сигареты и компоненты сигарет, содержащие экстрагированные табачные растворимые вещества, такие как вкусовые соединения, ароматизирующие соединения и никотин. Кроме того, табак, из которого экстрагированы ароматизирующие соединения и/или никотин, может быть использован в сигаретах.

Description

Нижеследующее описание ссылается на определенные конструкции и способы, однако, данная ссылка не должна толковаться как признание того, что данные конструкции и способы относятся к уровню техники согласно существующему законодательству. Заявители сохраняют за собой право продемонстрировать, что любой из объектов изобретения не представляет собой уровень техники.
Экстрагирование никотина из табака с использованием органических растворителей раскрыто в патентах США 3096773; 2227863; 2128043; 2048624; 1196184 и 678362. Экстрагирование никотина из табака сверхкритическими растворителями раскрыто в патенте США 4153063 и в патентах США 5497792 и 5018540.
Несмотря на имеющиеся в настоящее время разработки, существует интерес к усовершенствованным способам экстракции никотина, вкусовых соединений и ароматизирующих соединений из табака. Более того, существует интерес к сохранению экстрагированных никотина и вкусовых/ароматизирующих соединений с целью последующих обработки табака и/или производства сигарет.
Способ получения в устройстве жидкости, обогащенной табачными растворимыми веществами, предусматривает: ί) экстрагирование табачных растворимых веществ из табака пропусканием экстракционного растворителя через первый резервуар, содержащий табак, для формирования смеси табака и содержащего табачные растворимые вещества экстракционного растворителя и й) удаление табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя пропусканием содержащего табачные растворимые вещества экстракционного растворителя через второй резервуар, содержащий улавливающий растворитель, причем табачные растворимые вещества включают никотин и по меньшей мере одно табачное вкусовое/ароматическое соединение, а улавливающий растворитель выбран из группы, состоящей из пропиленгликоля, триацетина, глицерина и их смесей.
Экстракционный растворитель предпочтительно содержит сверхкритическую текучую среду. Жидкость, обогащенная табачными растворимыми веществами, включает раствор табачных растворимых веществ, растворенных в улавливающем растворителе. Данная жидкость может храниться в резервуарах, или же она может быть инкапсулирована или включена в микробусинки, волокна или пленку. После получения жидкости, обогащенной табачными растворимыми веществами, концентрация никотина в этой жидкости может быть уменьшена и/или концентрация по меньшей мере одного табачного вкусового соединения или по меньшей мере одного табачного ароматического соединения в растворе может быть уменьшена.
Предпочтительно никотин и одно или более табачных вкусовых/ароматизирующих соединений одновременно экстрагируются из табака. В предпочтительном варианте по меньшей мере 50 вес.% или по меньшей мере 80 вес.% табачных растворимых веществ, содержащихся в табаке, экстрагируется из табака.
Экстракция табачных растворимых веществ из табака может предусматривать рециркуляцию экстракционного растворителя через табак. Например, отношение общей массы экстракционного растворителя, протекающего через табак, к массе табака может равняться от около 75 до 500. Растворимые вещества могут быть экстрагированы, по существу, из сухого табака или из табака кондиционированного, чтобы содержание влаги в нем составляло вплоть до около 30 вес.%.
Экстракционный растворитель может содержать сверхкритический диоксид углерода, а также может дополнительно содержать сорастворитель, такой как, например, воду; этанол; метанол; ацетон; пропан; 2-пропанол; хлороформ; 1,1,1-трихлорэтан; 2,2,2-трифторэтанол; триэтиламин; 1,2-дибромэтан и их смеси.
Предпочтительный улавливающий растворитель состоит в основном из пропиленгликоля. Предпочтительное отношение массы улавливающего растворителя к массе табака, из которого экстрагируются табачные растворимые вещества, может составлять менее чем около 2 или более предпочтительно менее чем около 1.
Перед экстракцией табачных растворимых веществ из табака табак может быть обработан кислотой или основанием.
Табачные растворимые вещества предпочтительно экстрагируются из табака и переносятся в улавливающий растворитель, когда экстракционный растворитель поддерживают в сверхкритическом состоянии. Для улучшения эффективности переноса табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя в улавливающий растворитель, экстракционный растворитель, обогащенный растворимыми веществами, может быть пропущен через резервуар, содержащий помимо улавливающего растворителя насадочный материал. Более того, перенос табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя в улавливающий растворитель может включать рециркуляцию нагруженного растворимыми веществами экстракционного растворителя через улавливающий растворитель. В предпочтительном варианте раствор включает, по существу, все табачные растворимые вещества, экстрагированные из табака.
Стадия экстракции включает пропускание потока экстракционного растворителя через табак. Стадия экстракции может быть повторена, причем экстракционный растворитель рециркулируют через тот же табак перед удалением табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя. Стадия удаления включает пропускание содержащего табачные растворимые вещества экстракционного растворителя через улавливающий растворитель. Стадия удаления может быть повторена, где содержащий рас
- 1 013606 творимые вещества экстракционный растворитель рециркулируют через резервуар, содержащий улавливающий растворитель. Способ может альтернативно включать повторение данной стадии или отведение и стадию удаления. Однако в предпочтительном варианте стадия экстракции и стадия удаления осуществляются по проточной схеме (т.е. экстракция и удаление происходят одновременно в соответствующих им резервуарах).
После экстракции и удаления устройство может быть промыто путем введения в устройство свежего экстракционного растворителя и одновременно удалением из устройства экстракционного растворителя, который был использован для экстракции табачных растворимых веществ из табака. Предпочтительно объем введенного свежего экстракционного растворителя, по существу, равен объему удаленного экстракционного растворителя. Во время стадий одновременного введения свежего экстракционного растворителя и удаления использованного экстракционного растворителя температура и давление внутри первого и второго резервуаров предпочтительно остаются, по существу, постоянными. Объем введенного свежего экстракционного растворителя может быть по меньшей мере в два раза больше суммарного объема первого и второго резервуаров.
Жидкость, обогащенная табачными растворимыми веществами, может быть включена в сигаретный компонент, такой как табачная мешка, сигаретная бумага, сигаретный фильтр, полотно или мат для формирования модифицированного вкусовым веществом сигаретного компонента. Сигарета может включать модифицированный вкусовым веществом сигаретный компонент. Более того, помимо сигарет, жидкость, обогащенная табачными растворимыми веществами, может быть использована для придания вкуса другим продуктам с табачным вкусом.
Способ изготовления сигареты включает формирование жидкости, обогащенной табачными растворимыми веществами, нанесение распылением или погружением данного раствора на табачную мешку и/или сигаретную бумагу, подачу табачной мешки в сигаретную машину для формирования табачного стержня, помещение сигаретной бумаги вокруг табачного стержня для формирования табачного стержня сигареты и, возможно, присоединение сигаретного фильтра к табачному стержню с использованием мундштучной бумаги.
В дополнительном варианте модифицированная вкусовым веществом табачная мешка включает табак, обедненный табачными растворимыми веществами, полученный экстракцией табачных растворимых веществ из табака. Сигарета может включать табак, богатый табачными растворимыми веществами, и/или табак, обедненный табачными растворимыми веществами.
Краткое описание чертежа
На чертеже показано устройство для экстракции табачных растворимых веществ из табака и обмена растворителей.
Предлагаются усовершенствованный способ экстракции компонентов табака из табака и способ получения раствора, включающего такие экстрагированные компоненты табака. Также предлагаются сигареты и компоненты для сигарет (например, табачная мешка, сигаретная бумага, сигаретный фильтр, полотно или мат), включающие такие экстрагированные компоненты табака. Кроме того, остальная часть табака, из которого были экстрагированы такие компоненты, может быть использована в сигаретах.
Компоненты табака, такие как вкусовые соединения, ароматизирующие соединения и/или никотин, присутствуют в табаке и собирательно названы здесь как табачные растворимые вещества. Табачные растворимые вещества могут быть растворены в экстракционном растворителе и удалены из табака. Экстракционный растворитель предпочтительно включает сверхкритическую текучую среду. После удаления из табака табачные растворимые вещества, растворенные в экстракционном растворителе, могут быть распределены из экстракционного растворителя в улавливающий растворитель без фазового превращения экстракционного растворителя. Предпочтительным улавливающим растворителем является пропиленгликоль, хотя могут быть использованы другие улавливающие растворители, такие как, например, триацетин, глицерин и их смеси. После распределения табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя в улавливающий растворитель, экстракционный растворитель, обедненный табачными растворимыми веществами, может быть рециркулирован с целью экстракции дополнительных табачных растворимых веществ (например, из свежего табака или из того же самого табака). Нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель может быть использован в последующей обработке табака, такой как внесение табачных вкусовых веществ.
Предпочтительно вкусовые соединения, ароматизирующие соединения и никотин одновременно экстрагируются из табака с использованием сверхкритической текучей среды, способной растворять вкусовые соединения, ароматизирующие соединения и никотин. Текучая среда находится в сверхкритическом состоянии, когда она находится в газовой фазе при достаточно высокой температуре, такой, что его нельзя превратить в жидкость путем увеличения давления. Сверхкритические текучие среды типично имеют плотности, сравнимые с плотностями жидкостей, но обладают коэффициентами диффузии и вязкостями, сопоставимыми с газовыми.
Предпочтительной сверхкритической текучей средой является сверхкритический диоксид углерода (8ССО2). Сверхкритический диоксид углерода - это диоксид углерода, который находится при температуре выше его критической температуры, т.е. выше около 31°С, и давлении выше его критического дав
- 2 013606 ления, т.е. выше около 7х106 Н/м2 (около 70 атм). Экстрагирование сверхкритическим диоксидом углерода предпочтительно осуществляют при температуре в диапазоне от значения, превышающего критическую температуру, до около 120°С и предпочтительно при давлении в диапазоне от значения, превышающего критическое давление, до около 1,5х108 Н/м2 (около 1500 атм). В предпочтительных осуществлениях температура сверхкритического диоксида углерода, использованного для экстракции табачных растворимых веществ, находится между около 60 и около 100°С (например, около 60, около 70, около 80, около 90 или около 100±5°С), и давление сверхкритического диоксида углерода находится между около 1х 10 и около 3х10 Н/м (от около 100 до около 300 атм). Например, около 1х 10 , около 1,5х10 , около 2х107, около 2,5х107 или около 3х107±2,5-10б Н/м2 (около 100, около 150, около 200, около 250 или около 300±25 атм).
Другие подходящие экстракционные растворители, которые могут быть использованы вместо или помимо диоксида углерода, включают н-пропан, н-бутан, н-пентан, н-гексан, н-гептан, циклогексан, этанол, н-пентанол, н-гексанол, толуол, ацетон, метилацетат, диэтиловый эфир, петролейные эфиры и галогенированные углеводороды, такие как дихлорметан, дифторэтан, дихлордифторметан, трифторметан и четыреххлористый углерод. Если необходимо, могут быть использованы смеси сверхкритических текучих сред.
Сверхкритическая(ие) текучая(ие) среда(ы), использованная в качестве экстракционного растворителя, может представлять собой любую сверхкритическую текучую среду, которая растворяет табачные растворимые вещества в сверхкритических условиях. Диапазон температур и диапазон давлений, которые подходят для экстракции с использованием растворителей, отличных от диоксида углерода, типично имеют тот же порядок величины, что и диапазоны для диоксида углерода. Критическая температура (Тс) и критическое давление (Рс) сверхкритической текучей среды могут быть определены стандартными экспериментами или найдены в справочных материалах, таких как СК.С НапбЬоок о£ Сйет151ту апб Рйу51С8, 70111 Ε6ί6ΐίοη, К.С. ХУеаЧ е! а1., Ебйога, СК.С Рге55. 1пс., Воса ВаЮп. Р1опба. 1989. Критическая температура и критическое давление некоторых текучих сред приведены в таблице.
Критические температуры и критические давления некоторых текучих сред
Текучая среда Т= (°с) Рс (атм) (Н/мЭ
диоксид углерода 31 73 7,4x10е
н-пропан 97 42 4,3x10®
н-бутан 152 38 3, 9x10®
н-пентан 197 33 3,3x10®
н-гексан 234 30 3x10®
н-гептан 267 27 2,7x10®
циклогексан 280 40 4x10®
этанол 243 63 6,4x10®
толуол 321 42 4,2x10®
ацетон 236 47 4,8x10®
метилацетат 234 46 4,7x10®
диэтиловый эфир 193 36 3,6x10®
дихлорметан 237 60 6x10®
дихлордифторметан 112 41 4,2х10ь
трифторметан 26 47 4,8x10®
четыреххлористый углерод 283 45 4,6x10®
Возможно, табак может быть модифицирован в целях регулирования растворимости в экстракционном растворителе одного или более табачных растворимых веществ. Например, растворимость табачных растворимых веществ может быть модифицирована путем контролирования рН табака посредством добавления к табаку кислоты (например, НС1) или основания (например, аммиака или водного аммиака).
Сверхкритическая текучая среда может дополнительно включать сорастворитель, такой как, например, воду; этанол; метанол; ацетон; пропан; 2-пропанол; хлороформ; 1,1,1-трихлорэтан; 2,2,2трифторэтанол; триэтиламин; 1,2-дибромэтан и их смеси. Сорастворитель может быть использован для увеличения или уменьшения растворимости табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде.
После экстракции табачных растворимых веществ из табака содержащий растворимые вещества экстракционный растворитель течет в обменную систему, где табачные растворимые вещества распределяются (т.е. переносятся) из экстракционного растворителя в улавливающий растворитель. Улавливающий растворитель предпочтительно обладает ограниченной растворимостью в экстракционном растворителе и высоким сродством (например, адсорбционным или абсорбционным сродством) к табачным
- 3 013606 растворимым веществам. Предпочтительно экстрагированные табачные растворимые вещества распределяются из экстракционного растворителя в улавливающий растворитель. В предпочтительном варианте, по существу, все экстрагированные табачные растворимые вещества распределяются в улавливающий растворитель.
Перед распределением табачных растворимых веществ в улавливающий растворитель концентрация никотина в экстракционном растворителе может быть уменьшена и/или концентрация табачного(ых) вкусового(ых) соединения(ий) или табачного(ых) ароматического(их) соединения(ий) в экстракционном растворителе может быть уменьшена. После распределения табачных растворимых веществ в улавливающий растворитель концентрация никотина в улавливающем растворителе может быть уменьшена или концентрация табачного(ых) вкусового(ых) соединения(ий) или табачного(ых) ароматического(их) соединения(ий) в улавливающем растворителе может быть уменьшена. Способ уменьшения концентрации никотина в экстракционном растворителе раскрыт в патенте США № 5497792, содержание которого включено в настоящее описание посредством ссылки во всей полноте.
Любая подходящая конструкция резервуаров, которая способна выдерживать сверхкритические условия, может быть использована для экстракции и переноса табачных растворимых веществ. Устройство, пригодное для экстракции табачных растворимых веществ из табака и последующего обмена растворителя, показано на чертеже. Устройство для экстракции и обмена включает экстракционную подсистему, сообщающуюся с обменной подсистемой по текучей среде.
Устройство 100 включает замкнутую жидкостную систему, приспособленную для осуществления генерации и циркуляции сверхкритической текучей среды. Устройство включает экстракционную подсистему 10, состоящую из единственного экстракционного резервуара 1 или из нескольких сообщающихся экстракционных резервуаров (не показаны). Например, несколько экстракционных резервуаров может быть соединено последовательно или параллельно, образуя экстракционную подсистему. Устройство для экстракции растворимых веществ из табака с использованием сверхкритической текучей среды раскрыто в патентах США №№ 5497792 и 5018540, содержание которых полностью включено в настоящее описание путем ссылки.
Устройство 100 также включает обменную подсистему 20. Обменная подсистема может включать единственный обменный резервуар или более сообщающихся обменных резервуаров 2, 3. Один или более обменных резервуаров сообщены по текучей среде с одним или более экстракционными резервуарами. В обменной подсистеме, включающей несколько обменных резервуаров, обменные резервуары могут быть соединены друг с другом последовательно или параллельно. На чертеже показано, что обменные резервуары 2, 3 соединены параллельно, и выход каждого обменного резервуара показан как возможно сообщающийся по текучей среде с открытой атмосферой (например, выходы могут быть сообщены с выпуском газа).
При эксплуатации в экстракционный резервуар 1 загружают табак, который образует слой табака внутри резервуара. Предпочтительно экстракционный резервуар, по существу, полностью заполнен табаком, хотя табачные растворимые вещества могут быть экстрагированы с использованием резервуара, который заполнен табаком в меньшей степени, чем, по существу, полностью. Сверхкритическая текучая среда может быть побуждена к циркуляции через проточную систему с помощью насоса 4 и массового расходомера 5. Сверхкритическая текучая среда может протекать через один или более экстракционных резервуаров и через один или более обменных резервуаров. Давление сверхкритической текучей среды в проточной системе контролируют с помощью наполняющего насоса (например, компрессора) (не показан), и температуру сверхкритической текучей среды контролируют с помощью теплообменника 6. Несколько клапанов 8 может быть использовано для контроля потока сверхкритической текучей среды через устройство.
Примеры подходящих типов табачных материалов, из которых могут быть экстрагированы табачные растворимые вещества, включают табаки дымовой сушки, Брайт, Берли, Мэриленд или Ориентал, редкие или специальные табаки и их смеси. Табачные материалы могут быть предоставлены в форме табачной пластины, обработанных табачных материалов, таких как увеличенный в объеме или вспученный табак, обработанных табачных стеблей, таких как резано-катанные или резано-вспученные стебли, восстановленных табачных материалов или их смесей. Предпочтительно единственный тип табака обрабатывают в ходе экстракционных/распределяющих технологических стадий.
Сверхкритическую текучую среду пропускают через экстракционную подсистему (т.е. через табак), чтобы экстрагировать табачные растворимые вещества из табака, и пропускают через обменную подсистему (т.е. через улавливающий растворитель), чтобы отделить экстрагированные табачные растворимые вещества от сверхкритической текучей среды и распределить их в улавливающий растворитель. Хотя сверхкритическая текучая среда может быть пропущена только через экстракционную подсистему во время экстракции растворимых веществ в течение первого технологического периода и только через обменную подсистему во время переноса растворимых веществ в течение второго технологического периода, в более предпочтительном варианте сверхкритическая текучая среда может одновременно пропускаться пропусканием (т.е. непрерывно) как через экстракционную, так и через обменную подсистемы. В таком предпочтительном варианте эксплуатации сверхкритическая текучая среда течет в непрерывном
- 4 013606 цикле через экстракционную и обменную подсистемы.
Сверхкритическая текучая среда предпочтительно поступает в нижнюю часть экстракционного резервуара 1, протекает вверх через слой табака и выходит в верхней части данного резервуара. Экстракционный резервуар 1 может быть приспособлен для аксиального течения или для радиального течения сверхкритической текучей среды через табак. При аксиальном течении сверхкритическая текучая среда течет через слой табака, по существу, в вертикальном направлении из нижней части экстракционного резервуара в направлении верхней части экстракционного резервуара. При радиальном течении сверхкритическую текучую среду направляют для течения горизонтально через слой табака. Например, в резервуаре, сконструированном для радиального течения, сверхкритическая текучая среда может поступать в нижнюю часть резервуара в центральный, вертикальный, имеющий цилиндрическую форму коллектор. Сверхкритическая текучая среда может вытекать из коллектора, по существу, в горизонтальном направлении к периферии резервуара через несколько отверстий в коллекторе. Помимо или вместо центрального коллектора в резервуаре, сконструированном для радиального течения, могут быть использованы внутренние перегородки, чтобы направить горизонтальный поток сверхкритической текучей среды через табак. Радиальное течение сверхкритической текучей среды может свести к минимуму уплотнение табачного материала и может создать условия для меньшего перепада давления внутри экстракционного(ых) резервуара(ов). В случае, когда использовано несколько экстракционных резервуаров, предпочтительно все экстракционные резервуары сконструированы для радиального течения или для аксиального течения сверхкритической текучей среды. При прохождении через слой табака сверхкритическая текучая среда экстрагирует табачные растворимые вещества из табака.
За счет циркуляции сверхкритической текучей среды через экстракционный резервуар концентрация табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде может быть увеличена и концентрация табачных растворимых веществ в остающейся части табака может быть уменьшена. Если концентрация табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде меньше, чем предел насыщения для табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде, сверхкритическая текучая среда может быть дополнительно обогащена табачными растворимыми веществами. Один или более параметров из температуры, давления и скорости потока сверхкритической текучей среды через экстракционный резервуар может быть отрегулирован для контроля растворимости табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде. Геометрию резервуара (длина, ширина или диаметр и/или площадь поперечного сечения) можно варьировать для контроля растворимости табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде.
Предпочтительный суммарный объем сверхкритической текучей среды в системе представляет собой количество, которое будет давать максимальную концентрацию табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде, который пропускают в обменную подсистему.
Как упомянуто выше, чтобы экстрагировать табачные растворимые вещества из табака, сверхкритическую текучую среду подвергают циркуляции и предпочтительно рециркуляции через слой табака. В то время как масса сверхкритической текучей среды в экстракционном резервуаре может быть больше массы табака в экстракционном резервуаре около в 1-5 раз, предпочтительно около в 2-3 раза, суммарная масса сверхкритической текучей среды, подвергнутой циркуляции через табак (т.е. путем рециркуляции), может быть больше массы табака около в 75-500 раз. Отношение суммарной массы сверхкритической текучей среды, подвергнутой циркуляции через табак, к суммарной массе табака (сокращенно м/м) более предпочтительно составляет от около 100 до 400 (например, около 100, 200, 300 или 400±50).
Сверхкритическую текучую среду подвергают циркуляции один или более раз через один или более экстракционных резервуаров, содержащих табак, со скоростью, достаточной для того, чтобы экстрагировать табачные растворимые вещества. Однако чрезмерная скорость сверхкритической текучей среды может вызывать уплотнение слоя табака и уменьшать экстракционную эффективность системы. В то время как экстракционный процесс приводит к удалению табачных растворимых веществ из табака, предпочтительно циркуляция сверхкритической текучей среды через табак не повреждает табак. В предпочтительном варианте сверхкритическую текучую среду вводят в нижнюю часть экстракционного резервуара, содержащего табак, и подают вверх через слой табака при скорости потока от 0,03 до около 0,6 м/мин (от около 0,1 до около 2 футов в минуту), более предпочтительно от около 0,15 до около 0,3 м/мин (от около 0,5 до около 1 фута в минуту).
Кроме нагнетания насосом сверхкритической текучей среды с желаемой скоростью, скорость можно контролировать выбором размеров экстракционного резервуара. Пропорционально больший диаметр резервуара, например, может быть использован для уменьшения скорости растворителя при данном количестве растворителя, пропускаемого через систему, тогда как меньший диаметр резервуара может быть использован для увеличения объема растворителя, контактирующего с табаком в единицу времени. Высота или длина экстракционного резервуара превышает предпочтительно около в 1-5 раз и более предпочтительно около в 1-2 раза ширину или диаметр резервуара.
Перед экстракцией одного или более табачных растворимых веществ из табака табак может быть предварительно обработан. Например, экстракционный процесс может быть осуществлен с использованием сухого или увлажненного табака. Табак может быть кондиционирован, чтобы иметь влагосодержа
- 5 013606 ние вплоть до около 30% (например, вплоть до около 4, 8, 16 или 25%) или большее количество летучих, удаляемых в печи, где процентное содержание летучих, удаляемых в печи, в табаке представляет собой меру влагосодержания плюс незначительная фракция других летучих компонентов. Кроме того, химические основания, такие как бикарбонат аммония, могут быть использованы для предварительной обработки табака, чтобы воздействовать на эффективность экстракции одного или более табачных растворимых веществ. Подходящие химические основания, которые могут быть использованы для предварительной обработки табака перед экстракцией растворимых веществ с использованием сверхкритической текучей среды, раскрыты в патенте США 5018540, содержание которого включено в настоящее описание путем ссылки во всей полноте.
После циркуляции один или более раз через экстракционный(ые) резервуар(ы) нагруженную растворимыми веществами сверхкритическую текучую среду подвергают циркуляции через один или более обменных резервуаров 2, 3. Серия клапанов может быть использована, чтобы направить поток сверхкритической текучей среды из экстракционной подсистемы в обменную подсистему. Предпочтительно, когда нагруженную растворимыми веществами сверхкритическую текучую среду направляют из экстракционной подсистемы в обменную подсистему, сверхкритическая текучая среда поступает в нижнюю часть обменного резервуара и течет вверх, выходя в верхней части.
Несколько обменных резервуаров, соединенных последовательно или параллельно, может быть использовано для удаления табачных растворимых веществ из сверхкритического растворителя в процессе, использующем единственный экстракционный резервуар или более экстракционных резервуаров. Каждый обменный резервуар содержит улавливающий растворитель, который предпочтительно обладает ограниченной растворимостью в сверхкритической текучей среде. Более того, улавливающий растворитель предпочтительно обладает высоким адсорбционным или абсорбционным сродством к табачным растворимым веществам. Обменные резервуары также предпочтительно все сконструированы для радиального течения и/или аксиального течения сверхкритической текучей среды, но необязательно, чтобы они имели ту же конструкцию, что и экстракционные резервуары.
Предпочтительным улавливающим растворителем является пропиленгликоль, хотя могут быть использованы другие улавливающие растворители, такие как глицерин, триацетин или их смеси. Пропиленгликоль и глицерин, которые представляют собой полиспирты, и триацетин, который представляет собой простой эфир полиспирта, являются полярными растворителями и обладают ограниченной растворимостью в воде.
Сверхкритическую текучую среду (например, сверхкритический диоксид углерода) подвергают циркуляции через обменный(ые) резервуар(ы) в сверхкритических условиях. Следовательно, температура и давление внутри обменного(ых) резервуара(ов) выбраны так, чтобы обеспечить течение сверхкритической текучей среды из экстракционной подсистемы в обменную подсистему в сверхкритическом состоянии. Предпочтительно температура и давление в обменном(ых) резервуаре(ах) являются, по существу, эквивалентными температуре и давлению в экстракционном(ых) резервуаре(ах).
Поскольку экстракционный растворитель предпочтительно поддерживают в сверхкритических условиях как во время экстракции растворимых веществ, так и при обмене растворимых веществ, данный способ является более энергосберегающим, чем способ, использующий фазовое превращение сверхкритической текучей среды для осуществления обмена растворимых веществ.
Улавливающий растворитель может абсорбировать и/или адсорбировать табачные растворимые вещества, растворенные в сверхкритической текучей среде. Абсорбционная и/или адсорбционная эффективность улавливающего растворителя типично обратно пропорциональна концентрации растворимого вещества в улавливающем растворителе. Следовательно, когда нагруженную растворимыми веществами сверхкритическую текучую среду впервые вводят в обменный резервуар, улавливающий растворитель обладает большой емкостью для растворимого вещества и может удалять растворимое вещество, которое присутствует в сверхкритической текучей среде в низких концентрациях. По мере того как растворимое вещество распределяется в улавливающий растворитель, эффективность переноса растворимого вещества из сверхкритической текучей среды в улавливающий растворитель типично уменьшается.
Эффективность переноса растворимого вещества из сверхкритической текучей среды в улавливающий растворитель может быть повышена 1) увеличением концентрации растворимого вещества в сверхкритической текучей среде, 2) уменьшением концентрации растворимого вещества в улавливающем растворителе, 3) изменением температуры, давления и/или скорости потока сверхкритической текучей среды, 4) введением сорастворителя в сверхкритическую текучую среду и/или 5) изменением геометрии экстракционного резервуара.
Клапанам и другому оборудованию может быть придана такая конфигурация, чтобы изолировать и/или подключить экстракционные и обменные резервуары к системе. Например, устройство может включать клапанную систему и оборудование, приспособленное для удаления из системы лишенного растворимых веществ табака, введения в систему богатого растворимыми веществами табака, введения в систему не содержащего растворимые вещества улавливающего растворителя и/или удаления из системы обогащенного растворимыми веществами улавливающего растворителя. Введение и/или удаление резервуара предпочтительно осуществляют, когда резервуар изолирован от потока сверхкритического раство
- 6 013606 рителя. Следовательно, экстракционный и/или обменный процессы предпочтительно не прерываются подключением или удалением резервуаров из системы. Технические приемы введения и удаления экстракционных и обменных резервуаров в системе с множеством резервуаров описаны в патенте США № 5497792, содержание которого включено в настоящее описание посредством ссылки во всей полноте.
Кроме того, что предусматривается клапанная система для направления потока сверхкритической текучей среды через экстракционную и обменную подсистемы, система регулирования потока предпочтительно включает стопорные клапаны, фильтры или другие геометрические приспособления для ограничения потока улавливающего растворителя. Обменный резервуар сконструирован предпочтительно таким образом, чтобы удерживать улавливающий растворитель в обменном резервуаре, позволяя в то же время сверхкритической текучей среде протекать через обменный резервуар. Например, сверхкритическая текучая среда может втекать в обменный резервуар через однопутевой стопорный клапан, который ограничивает обратное течение сверхкритической текучей среды и улавливающего растворителя из входа в обменный резервуар. В другом примере подводящий трубопровод, который питает обменный резервуар, может располагаться выше обменного резервуара, что может препятствовать обратному течению сверхкритической текучей среды и улавливающего растворителя из входа в обменный резервуар.
Внутренняя геометрия резервуара может быть использована для того, чтобы воспрепятствовать течению улавливающего растворителя из верхней части обменного резервуара. Чтобы уменьшить унос улавливающего растворителя со сверхкритической текучей средой, может быть отрегулирована скорость аксиального потока сверхкритической текучей среды и/или может быть использован сепарирующий фильтр. Следовательно, после распределения растворимых веществ из сверхкритической текучей среды в улавливающий растворитель, сверхкритическая текучая среда, по существу, лишенная растворимого вещества и, по существу, не содержащая улавливающего растворителя, может быть возвращена в экстракционный цикл путем ее рециркуляции в экстракционный(ые) резервуар(ы). Поскольку типичные улавливающие растворители обладают ограниченной растворимостью в типичных сверхкритических текучих средах, улавливающий растворитель, который может быть растворен в сверхкритической текучей среде, может покинуть обменный резервуар и циркулировать через систему.
В примере, где улавливающий растворитель имеет более высокую плотность, чем сверхкритическая текучая среда, сверхкритическая текучая среда предпочтительно втекает в обменный резервуар в нижней части и покидает обменный резервуар в верхней части. Когда улавливающий растворитель имеет более высокую плотность, чем сверхкритическая текучая среда, большая плотность может способствовать удержанию улавливающего растворителя в обменном резервуаре. В примере, где улавливающий растворитель имеет меньшую плотность, чем сверхкритическая текучая среда, сверхкритическая текучая среда предпочтительно втекает в обменный резервуар в верхней части и покидает обменный резервуар в нижней части.
В предпочтительном варианте сверхкритическая текучая среда в экстракционной системе удаляет из табака, по существу, полностью никотин, вкусовые соединения и ароматизирующие соединения, содержащиеся в табаке. В другом предпочтительном варианте, по существу, все табачные растворимые вещества, экстрагированные сверхкритической текучей средой, распределяются из сверхкритической текучей среды в улавливающий растворитель.
Кроме улавливающего растворителя обменный(ые) резервуар(ы) может содержать инертный наполнитель и насадочный материал, способный улучшать эффективность обмена табачных растворимых веществ из сверхкритической текучей среды в улавливающий растворитель. Насадочный материал может быть изготовлен из металла, такого как нержавеющая сталь, титан или сплав На§1а11оу; или из керамики, такой как оксид алюминия. Предпочтительно насадочный материал является высокопористым (например, от около 90 до 99% пор по объему) с тем, чтобы уменьшить перепад давления внутри обменного резервуара. Насадочный материал может иметь форму ваты, сетки, полотна или другую форму, которая может улучшать перенос табачных растворимых веществ из сверхкритической текучей среды в улавливающий растворитель, когда нагруженную растворимыми веществами сверхкритическую текучую среду пропускают через улавливающий растворитель.
Скорость подачи в обменный резервуар нагруженной растворимыми веществами сверхкритической текучей среды предпочтительно, по существу, равна скорости выхода из обменного резервуара не содержащей растворимые вещества сверхкритической текучей среды.
Для переноса, по существу, всех табачных растворимых веществ из сверхкритической текучей среды в улавливающий растворитель сверхкритическая текучая среда может быть рециркулирована через один или более обменных резервуаров. Как указано выше, предпочтительно не содержащую растворимые вещества сверхкритическую текучую среду после ее выхода из обменной подсистемы возвращают в экстракционную подсистему, чтобы экстрагировать табачные растворимые вещества.
Когда сверхкритическую текучую среду подвергают циркуляции через экстракционную подсистему, сверхкритическую текучую среду предпочтительно также подвергают циркуляции через обменную подсистему.
Концентрация табачных растворимых веществ в сверхкритической текучей среде и/или улавливающем растворителе может быть измерена во время или после процесса (например, на выходе из экс
- 7 013606 тракционного резервуара и/или на выходе из обменного резервуара) с целью определения эффективности экстракции и/или обмена.
Обменный резервуар должен содержать достаточное количество улавливающего растворителя, чтобы уловить, по существу, все табачные растворимые вещества, которые экстрагированы из табака. Отношение (кг/кг) улавливающего растворителя к табаку составляет предпочтительно менее чем около 2, более предпочтительно менее чем около 1 (например, 0,2, 0,4, 0,6 или 0,8±0,1). В предпочтительном варианте сверхкритическую текучую среду используют для экстракции из табака большей части табачных растворимых веществ, содержащихся в табаке (например, более чем 50%, более предпочтительно более чем 80 вес.%).
После экстракции из табака большей части никотина и/или большей части вкусовых и ароматизирующих веществ, температура и давление системы могут быть возвращены к около комнатной температуре и около атмосферному давлению соответственно, и подвергнутый экстракции табак и нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель могут быть извлечены из системы. Однако поскольку табачные растворимые вещества и обменные растворители могут обладать ограниченной растворимостью в большинстве сверхкритических текучих сред, перед понижением температуры и/или давления системы может быть использована конечная обменная стадия для того, чтобы, по существу, удалить табачные растворимые вещества и/или улавливающий растворитель из сверхкритической текучей среды. Предпочтительная конечная обменная стадия включает высвобождение из системы сверхкритической текучей среды, использованной во время экстракции, с одновременным введением свежей сверхкритической текучей среды в систему.
Сверхкритическая текучая среда, высвобождаемая из системы, может быть высвобождена в конечный сборный резервуар. Свежая сверхкритическая текучая среда, по существу, не содержит растворимых веществ и экстракционного растворителя. В ходе конечного обмена температура и давление системы предпочтительно остаются, по существу, постоянными. Объем свежей сверхкритической текучей среды, использованной в конечном обмене (для промывки системы) предпочтительно представляет собой объем, эффективный для удаления из системы, по существу, всей сверхкритической текучей среды, которая была использована в экстракционном процессе. Объем свежей сверхкритической текучей среды, использованной для промывки системы, может быть по меньшей мере в два раза больше суммарного объема системы, более предпочтительно по меньшей мере в четыре раза больше суммарного объема системы.
Одно преимущество конечной обменной стадии (например, процедуры спуска) заключается в том, что табак внутри системы подвергают воздействию (т.е. покрывают) сверхкритической текучей среды, которая, по существу, не содержит растворимые вещества и, по существу, не содержит экстракционной растворитель перед сбросом давления в системе. Путем удаления, по существу, всего табачного растворимого вещества и, по существу, всего обменного растворителя из сверхкритической текучей среды качество подвергнутого экстракции табака может быть улучшено. Дополнительное преимущество конечной обменной стадии заключается в том, что не обменявшееся (т.е. оставшееся) растворимое вещество может быть извлечено из сверхкритической текучей среды, что увеличивает общую эффективность системы.
В другом предпочтительном варианте предоставлен улавливающий растворитель, содержащий табачные растворимые вещества, растворенные в улавливающем растворителе. Нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель, который предпочтительно хранят при охлаждении, может быть использован для включения одного или более табачных растворимых веществ в приготовление/модификацию табака и/или в производство сигарет.
Нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель может быть включен в компонент, используемый для изготовления сигареты, в количестве, эффективном для модификации свойств (например, органолептических свойств) сигаретного компонента. Более того, путем включения модифицированного растворимыми веществами сигаретного компонента в сигарету оказывается возможным контролировать органолептические свойства сигареты. Например, табачные растворимые вещества, включая вкусовые и ароматизирующие соединения, могут быть экстрагированы из табака Ориентал и перенесены в улавливающий растворитель (например, пропиленгликоль) и впоследствии включены в сигарету, включающую табак Берли для придания оттенка табака Ориентал сигарете из табака Берли.
Согласно осуществлению концентрация никотина в нагруженном растворимыми веществами улавливающем растворителе может быть уменьшена до включения нагруженного растворимыми веществами улавливающего растворителя в производство сигареты или сигаретного компонента. Концентрация никотина в нагруженном растворимыми веществами улавливающем растворителе может быть уменьшена по меньшей мере на 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 или 90%. В дополнительном варианте, по существу, весь никотин может быть удален из нагруженного растворимыми веществами улавливающего растворителя (т.е. концентрация никотина в нем может быть уменьшена на около 100%).
Любое количество способов может быть использовано для включения улавливающего растворителя, включающего табачные растворимые вещества, в сигарету или в сигаретный компонент (например, в табачную мешку, сигаретный фильтр, полотно, мат или сигаретную бумагу, такую как оберточная бумага). Например, сигаретная бумага, такая как сигаретная бумажная обертка, может включать полотно цел
- 8 013606 люлозного материала или мат из волокон, фибрилл или микрофибрилл.
Сигаретный компонент может быть покрыт нагруженным растворимыми веществами улавливающим растворителем способом распыления или погружения. Микробусины, частицы, волокна или пленки нагруженного растворимыми веществами улавливающего растворителя могут быть включены в сигаретный компонент, такой как табачная мешка. Кроме того, нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель может быть включен в другие изделия с табачным вкусом.
Нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель может быть добавлен к табаку табачной мешки, который подают в сигаретную машину, или включают в предварительно сформированный табачный стержень до обертывания сигаретной обертки вокруг табачного стержня. Табачная мешка, к которой добавлен нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель, может включать табак, который не был обработан экстракционным растворителем, или же табачная мешка может включать нерастворимый остаток табака, оставшийся после обработки табака экстракционным растворителем. Согласно одному осуществлению способ производства модифицированного вкусовыми веществами табака включает стадию опрыскивания табака (например, табачной мешки) нагруженным растворимыми веществами улавливающим растворителем. Модифицированный вкусовыми веществами табак необязательно может быть высушен и переработан в сигарету.
Другая технология включения экстрагированных табачных веществ в табак включает добавление нагруженного растворимыми веществами улавливающего растворителя к суспензии ингредиентов, используемых для производства восстановленного табака. Нагруженный растворимыми веществами улавливающий растворитель, который предпочтительно включает никотин и по меньшей мере одно вкусовое соединение и/или по меньшей мере одно ароматическое соединение, может быть добавлен к суспензии в любом подходящем количестве. Суспензия может быть сформована в восстановленный табачный лист и нарезана с тем, чтобы подходить для включения в качестве 100% наполнителя табачного стержня, или же нарезанные полоски могут быть добавлены в материал-наполнитель табачного стержня, и данная смесь может быть сформована в табачный стержень.
Экстрагированные табачные растворимые вещества могут быть включены в сигаретную бумагу и/или нанесены на сигаретную бумагу для формирования модифицированной вкусовыми веществами сигаретной бумаги. Модифицированная вкусовыми веществами сигаретная бумага может быть включена в сигарету в качестве оберточной бумаги или наполнителя (например, измельченной модифицированной вкусовыми веществами сигаретной бумаги, добавленной к табачной мешке). Путем включения табачных растворимых веществ в сигаретную бумагу можно контролировать органолептические свойства сигареты, включающей модифицированную вкусовыми веществами сигаретную бумагу. Сигарета может включать модифицированную вкусовыми веществами сигаретную бумагу и/или модифицированную вкусовыми веществами табачную мешку. Табачная мешка, использованная для формирования сигареты, может включать 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90% или более по массе модифицированной вкусовыми веществами табачной мешки.
В еще одном дополнительном варианте представлена табачная мешка, имеющая существенно пониженную концентрацию никотина и существенно пониженную концентрацию как вкусовых соединений, так и ароматизирующих соединений. После обработки в экстракционной подсистеме подвергнутый обработке табак может иметь пониженную концентрацию никотина, вкусового соединения и/или ароматического соединения, т.е. концентрацию по меньшей мере на 50% меньшую, более предпочтительно по меньшей мере на 80% меньшую, чем необработанный табак. Предпочтительно по сравнению с необработанным табаком табак, подвергнутый экстракции, по существу, не содержит никотин, вкусовые соединения и ароматизирующие соединения.
Обработанный (например, подвергнутый экстракции) табак может быть включен в сигарету. Способ изготовления сигареты включает (1) экстрагирование табачных растворимых веществ, таких как никотин, вкусовые соединения и ароматизирующие соединения из табака с образованием экстрагированного табака; (ίί) подачу экстрагированного табака в сигаретную машину для формирования табачного стержня; (ίίί) помещение сигаретной бумаги вокруг табачного стержня для формирования табачного стержня сигареты и (ίν) необязательно, присоединение сигаретного фильтра к табачному стержню с использованием мундштучной бумаги. Экстрагированный табак предпочтительно используют в качестве наполнителя в сигарете, дополнительно включающей не подвергнутый экстракции табак.
Хотя изобретение описано со ссылкой на предпочтительные варианты выполнения, понятно, что в него могут быть внесены изменения и модификации, которые будут очевидны специалистам в данной области. Такие изменения и модификации следует рассматривать, как находящиеся в объеме изобретения, определенном прилагаемой формулой изобретения.
Все вышеупомянутые ссылки полностью включены в настоящее описание путем ссылки в той же степени, как если бы было особо указано, что каждый отдельный документ полностью включен в настоящее описание путем ссылки.

Claims (18)

1. Способ получения обогащенной табачными растворимыми веществами жидкости в устройстве, предусматривающий:
ί) экстрагирование табачных растворимых веществ из табака пропусканием экстракционного растворителя через первый резервуар, содержащий табак, с образованием смеси табака и содержащего табачные растворимые вещества экстракционного растворителя; и ίΐ) извлечение табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя путем пропускания содержащего табачные растворимые вещества экстракционного растворителя через второй резервуар, содержащий улавливающий растворитель, причем указанные табачные растворимые вещества включают никотин и по меньшей мере одно табачное вкусовое соединение или по меньшей мере одно табачное ароматическое соединение и улавливающий растворитель выбран из группы, состоящей из пропиленгликоля, триацетина, глицерина и их смесей.
2. Способ по п.1, в котором экстракционный растворитель включает сверхкритическую текучую среду, и сверхкритическую текучую среду поддерживают в сверхкритическом состоянии во время стадий ί) и ίΐ).
3. Способ по п.1, в котором из табака одновременно экстрагируют никотин и по меньшей мере одно табачное вкусовое соединение или по меньшей мере одно табачное ароматическое соединение.
4. Способ по п.1, в котором из табака экстрагируют по меньшей мере 50 вес.% или по меньшей мере 80 вес.% табачных растворимых веществ, содержащихся в табаке.
5. Способ по п.2, в котором сверхкритическая текучая среда включает диоксид углерода.
6. Способ по п.2, в котором сверхкритическая текучая среда дополнительно включает сорастворитель, выбранный из группы, состоящей из воды; этанола; метанола; ацетона; пропана; 2-пропанола; хлороформа; 1,1,1-трихлорэтана; 2,2,2-трифторэтанола; триэтиламина; 1,2-дибромэтана и их смесей.
7. Способ по п.1, в котором улавливающий растворитель состоит в основном из пропиленгликоля.
8. Способ по п.1, в котором второй резервуар дополнительно содержит насадочный материал, способный повысить эффективность обмена табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя в улавливающий растворитель.
9. Способ по п.1, в котором указанная жидкость включает, по существу, все табачные растворимые вещества, экстрагированные из табака.
10. Способ по п.1, дополнительно предусматривающий уменьшение концентрации никотина и/или уменьшение концентрации по меньшей мере одного табачного вкусового соединения или по меньшей мере одного табачного ароматического соединения в указанной жидкости, обогащенной растворимыми веществами.
11. Модифицированный вкусовыми веществами сигаретный компонент, содержащий жидкость, обогащенную табачными растворимыми веществами, полученную способом по п.1, причем сигаретный компонент выбран из группы, состоящей из табачной мешки, сигаретной бумаги, сигаретного фильтра, полотна и мата.
12. Сигарета, включающая обогащенную табачными растворимыми веществами жидкость, полученную способом по п.1.
13. Изделие, ароматизированное вкусовыми табачными веществами, включающее обогащенную табачными растворимыми веществами жидкость, полученную способом по п.1.
14. Способ изготовления сигареты, включающей обогащенную табачными растворимыми веществами жидкость, полученную способом по п.1, предусматривающий:
ί) нанесение указанной жидкости путем распыления или погружения на табачную мешку и/или сигаретную бумагу;
ίί) подачу табачной мешки в сигаретную машину для формирования табачного стержня;
ίίί) помещение сигаретной бумаги вокруг табачного стержня для формирования табачного стержня сигареты и ίν) возможно, присоединение сигаретного фильтра к табачному стержню с использованием мундштучной бумаги.
15. Табачная мешка с модифицированным вкусом, содержащая табак, обедненный табачными растворимыми веществами, полученными способом по п.1.
16. Сигарета, содержащая табак, обогащенный табачными растворимыми веществами, и табак, обедненный табачными растворимыми веществами, полученными способом по п.1.
17. Способ получения жидкости, обогащенной табачными растворимыми веществами, предусматривающий:
ί) получение экстракционного растворителя, содержащего растворенные в нем одно или более растворимых табачных веществ;
ίί) удаление табачных растворимых веществ из экстракционного растворителя пропусканием содержащего табачные растворимые вещества экстракционного растворителя через резервуар, содержащий полярный растворитель; и
- 10 013606 ίίί) удаление, по существу, не содержащего табачных растворимых веществ экстракционного растворителя из резервуара, причем табачные растворимые вещества включают никотин и по меньшей мере одно табачное вкусовое соединение или по меньшей мере одно табачное ароматическое соединение и полярный растворитель, выбранный из группы, состоящей из пропиленгликоля, триацетина, глицерина и их смесей.
18. Способ по п.17, в котором экстракционный растворитель содержит сверхкритическую текучую среду, а сверхкритическая текучая среда содержит сверхкритический диоксид углерода.
EA200800480A 2005-07-29 2006-07-28 Экстрагирование и хранение ингредиентов табака EA013606B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US11/192,446 US8887737B2 (en) 2005-07-29 2005-07-29 Extraction and storage of tobacco constituents
PCT/IB2006/003816 WO2007052159A2 (en) 2005-07-29 2006-07-28 Extraction and storage of tobacco constituents

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200800480A1 EA200800480A1 (ru) 2008-06-30
EA013606B1 true EA013606B1 (ru) 2010-06-30

Family

ID=37692969

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200800480A EA013606B1 (ru) 2005-07-29 2006-07-28 Экстрагирование и хранение ингредиентов табака

Country Status (12)

Country Link
US (1) US8887737B2 (ru)
EP (1) EP1915064B1 (ru)
JP (1) JP5111370B2 (ru)
KR (1) KR101397345B1 (ru)
CN (1) CN101247739B (ru)
AU (1) AU2006310167B2 (ru)
BR (1) BRPI0614909B1 (ru)
CA (1) CA2614730C (ru)
EA (1) EA013606B1 (ru)
MX (1) MX2008001158A (ru)
WO (1) WO2007052159A2 (ru)
ZA (1) ZA200800302B (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2650481C2 (ru) * 2013-02-13 2018-04-13 Бритиш Америкэн Тобэкко (Инвестментс) Лимитед Обработка табака

Families Citing this family (48)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7479098B2 (en) 2005-09-23 2009-01-20 R. J. Reynolds Tobacco Company Equipment for insertion of objects into smoking articles
US9004074B2 (en) * 2007-06-05 2015-04-14 Al-Farabi Kazakh National University Method for extraction of nicotine from tobacco raw material
CN101194754B (zh) * 2007-12-21 2011-06-22 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种能提高香料添加效率的卷烟加香用溶剂及其应用
US8262550B2 (en) 2009-03-19 2012-09-11 R. J. Reynolds Tobacco Company Apparatus for inserting objects into a filter component of a smoking article
JP5279098B2 (ja) * 2009-07-27 2013-09-04 日本たばこ産業株式会社 シガレットの製造方法及びこの製造方法にて得られたシガレット
CN102004132B (zh) * 2010-10-20 2012-12-05 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种烟草及烟草制品中生物碱的测定方法
US20120199145A1 (en) * 2010-11-18 2012-08-09 R.J. Reynolds Tobacco Company Method for treating an extracted tobacco pulp and tobacco products made therefrom
CN101991186B (zh) * 2010-11-29 2013-04-10 上海烟草集团有限责任公司 不同香型烟叶中特征香型物质的超临界提取方法
WO2014175399A1 (ja) 2013-04-25 2014-10-30 日本たばこ産業株式会社 香喫味成分を含む嗜好品の構成要素の製造方法及び香喫味成分を含む嗜好品の構成要素
CN103263078A (zh) * 2013-05-23 2013-08-28 红云红河烟草(集团)有限责任公司 一种用于无燃烧卷烟的低温烟草材料的制备方法
CN103263072B (zh) * 2013-05-23 2015-05-27 红云红河烟草(集团)有限责任公司 一种用于无燃烧卷烟的中温烟草材料的制备方法
CA2940680C (en) * 2014-02-26 2019-01-22 Japan Tobacco Inc. Extraction method of flavor constituent and manufacturing method of composition element of favorite item
JP6101860B2 (ja) 2014-02-26 2017-03-22 日本たばこ産業株式会社 香喫味成分の抽出方法及び嗜好品の構成要素の製造方法
KR101851090B1 (ko) 2014-02-26 2018-04-20 니뽄 다바코 산교 가부시키가이샤 담배 원료의 제조 방법
ES2964622T3 (es) * 2014-09-30 2024-04-08 Philip Morris Products Sa Recuperación de los constituyentes del tabaco a partir del procesamiento
EP3199040B1 (en) * 2014-10-24 2021-03-03 Japan Tobacco Inc. Oral tobacco composition and production method thereof
EP3207809B1 (en) * 2014-10-24 2021-01-06 Japan Tobacco Inc. Producing method of tobacco raw materials
CN104705778B (zh) * 2015-01-19 2016-06-29 河南中烟工业有限责任公司 一种烟草流动萃取装置
CN104585865B (zh) * 2015-01-20 2016-02-03 川渝中烟工业有限责任公司 一种含烟草提取物的电子烟烟液及其制备方法
US10405571B2 (en) 2015-06-26 2019-09-10 Altria Client Services Llc Compositions and methods for producing tobacco plants and products having altered alkaloid levels
CN106226411A (zh) * 2016-07-06 2016-12-14 云南中烟工业有限责任公司 一种sfc‑gc‑ms测定烟草中酯类化合物的方法
US10709165B2 (en) 2016-09-27 2020-07-14 Bond Street Manufacturing Llc Vaporizable tobacco wax compositions
US20180084823A1 (en) 2016-09-27 2018-03-29 BOND STREET MANUFACTURING LLC (a Florida LLC) Vaporizable Tobacco Wax Compositions and Container thereof
CN106858716B (zh) * 2016-11-21 2020-07-21 云南中烟工业有限责任公司 一种亚临界萃取制备烟草本香成分的方法及在卷烟中的应用
CN108685155B (zh) * 2017-04-12 2021-03-16 秦皇岛烟草机械有限责任公司 一种烟油提取方法及装置
GB201707758D0 (en) 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Ground tobacco composition
GB201707761D0 (en) * 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Method of making a tobacco extract
GB201707764D0 (en) * 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Method of making a tobacco extract
GB201707769D0 (en) * 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Liquid tobacco extract
GB201707762D0 (en) * 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Method of making a tobacco extract
GB201707759D0 (en) * 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Method of making a tobacco extract
GB201707767D0 (en) * 2017-05-15 2017-06-28 British American Tobacco Investments Ltd Method of making a tobacco extract
EP3629776B1 (en) * 2017-05-24 2021-02-17 Philip Morris Products S.a.s. Homogenised botanical material comprising a basic ph modifier
EP3643184A4 (en) 2017-08-02 2021-05-05 Japan Tobacco, Inc. METHOD FOR MANUFACTURING TOBACCO FLAVOR LIQUID AND TOBACCO FLAVOR LIQUID
US11388927B2 (en) 2018-04-05 2022-07-19 R.J. Reynolds Tobacco Company Cigarette filter object insertion apparatus and associated method
US20200035118A1 (en) 2018-07-27 2020-01-30 Joseph Pandolfino Methods and products to facilitate smokers switching to a tobacco heating product or e-cigarettes
US10897925B2 (en) 2018-07-27 2021-01-26 Joseph Pandolfino Articles and formulations for smoking products and vaporizers
CN109275947B (zh) * 2018-10-08 2021-10-15 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热不燃烧状态下烟丝的超临界萃取处理方法
CN114007449B (zh) * 2019-06-05 2023-09-12 菲利普莫里斯生产公司 尼古丁组合物、制备方法和包含所述尼古丁组合物的气溶胶生成制品
WO2020245410A1 (en) * 2019-06-05 2020-12-10 Philip Morris Products S.A. Improved method of producing a liquid tobacco extract
BR112021021918A2 (pt) * 2019-06-05 2022-01-18 Philip Morris Products Sa Concentração de extratos de tabaco úmido
US20220240562A1 (en) * 2019-06-05 2022-08-04 Philip Morris Products S.A. Method of producing a blended liquid tobacco extract from two or more tobaccos
CN111035056B (zh) * 2019-11-27 2022-07-05 内蒙古昆明卷烟有限责任公司 一种烟蒂焦油提取物的制备方法及其在卷烟中的应用
CN111713739A (zh) * 2020-06-17 2020-09-29 云南中烟工业有限责任公司 一种滤嘴用香料及其制备方法
CN114947180B (zh) * 2021-02-24 2022-12-23 上海烟草集团有限责任公司 一种烟草提取物的制备工艺以及烟草提取物的应用
KR102605497B1 (ko) * 2021-04-29 2023-11-22 주식회사 케이티앤지 담배추출물시트, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 흡연물품
KR20230060943A (ko) * 2021-10-28 2023-05-08 주식회사 케이티앤지 에어로졸 발생 장치
CN115088861B (zh) * 2022-06-29 2023-09-15 河南中烟工业有限责任公司 利用废弃烟叶/烟末制备烟叶提取物的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5018540A (en) * 1986-12-29 1991-05-28 Philip Morris Incorporated Process for removal of basic materials
US5074319A (en) * 1990-04-19 1991-12-24 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
US5235992A (en) * 1991-06-28 1993-08-17 R. J. Reynolds Tobacco Company Processes for producing flavor substances from tobacco and smoking articles made therewith
US5497792A (en) * 1987-11-19 1996-03-12 Philip Morris Incorporated Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco

Family Cites Families (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US222863A (en) * 1879-12-23 Improvement in molds for sewer-building
US1196184A (en) * 1916-08-29 Sttjart
US678362A (en) * 1900-10-02 1901-07-16 Pascal Davie Process of extracting nicotin.
US2048624A (en) * 1932-12-03 1936-07-21 Roselius Wilhelm Heinrich Manufacture of denicotinized tobacco products
US2128043A (en) * 1936-07-11 1938-08-23 Hope Natural Gas Company Process of extracting nicotine from tobacco
US2227863A (en) 1938-02-14 1941-01-07 Kinetic Chemicals Inc Extraction of tobacco with fluorochlorohydrocarbons
US3096773A (en) * 1957-04-12 1963-07-09 Sasmoco Sa Process for treating tobacco and tobacco obtained by said process
US4153063A (en) * 1970-09-02 1979-05-08 Studiengesellschaft Kohle Mbh Process for the extraction of nicotine from tobacco
US4333484A (en) * 1978-08-02 1982-06-08 Philip Morris Incorporated Modified cellulosic smoking material and method for its preparation
US4366824A (en) * 1981-06-25 1983-01-04 Philip Morris Incorporated Process for expanding tobacco
US4366823A (en) * 1981-06-25 1983-01-04 Philip Morris, Incorporated Process for expanding tobacco
GB2152837B (en) * 1983-07-05 1987-03-25 Kuraray Co Extractive separation method
JPS6024172A (ja) * 1983-07-21 1985-02-06 日本たばこ産業株式会社 たばこ用香料の製造方法
JPS62201828A (ja) * 1986-02-28 1987-09-05 Suntory Ltd 超臨界抽出法及びそのための装置
EP0286256A3 (en) * 1987-03-23 1990-03-07 Imperial Tobacco Limited Smoking material and process for making same
US4898673A (en) * 1987-07-11 1990-02-06 Vitamins, Inc. Dynamic supercritical fluid extraction system
US5005593A (en) * 1988-01-27 1991-04-09 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for providing tobacco extracts
FR2629735B1 (fr) * 1988-04-11 1991-03-22 Agronomique Inst Nat Rech Procede d'extraction au dioxyde de carbone supercritique de composes volatils, et composes obtenus
US5435325A (en) * 1988-04-21 1995-07-25 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for providing tobacco extracts using a solvent in a supercritical state
US4986286A (en) * 1989-05-02 1991-01-22 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US5060669A (en) * 1989-12-18 1991-10-29 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US5121757A (en) * 1989-12-18 1992-06-16 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US5234008A (en) * 1990-02-23 1993-08-10 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5065775A (en) * 1990-02-23 1991-11-19 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5131414A (en) * 1990-02-23 1992-07-21 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
US5099862A (en) * 1990-04-05 1992-03-31 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
US5148821A (en) * 1990-08-17 1992-09-22 R. J. Reynolds Tobacco Company Processes for producing a smokable and/or combustible tobacco material
US5318050A (en) * 1991-06-04 1994-06-07 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco treatment process
US5197494A (en) * 1991-06-04 1993-03-30 R.J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
CA2069687A1 (en) * 1991-06-28 1992-12-29 Chandra Kumar Banerjee Tobacco smoking article with electrochemical heat source
US5360022A (en) * 1991-07-22 1994-11-01 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco processing
JPH069986A (ja) 1991-10-17 1994-01-18 T Hasegawa Co Ltd ドライフルーツフレーバーの製造法
US5445169A (en) * 1992-08-17 1995-08-29 R. J. Reynolds Tobacco Company Process for providing a tobacco extract
US5435941A (en) * 1993-12-17 1995-07-25 University Of Louisville Tobacco extract composition and method
JP3223058B2 (ja) 1993-12-24 2001-10-29 日本たばこ産業株式会社 天然固体原料の可溶物抽出方法
CN1141044C (zh) * 2001-02-26 2004-03-10 王振锟 超临界多元流体萃取精馏烟草的工艺及装置
CN1181169C (zh) * 2002-09-13 2004-12-22 云南瑞升科技有限公司 烟草净油的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5018540A (en) * 1986-12-29 1991-05-28 Philip Morris Incorporated Process for removal of basic materials
US5497792A (en) * 1987-11-19 1996-03-12 Philip Morris Incorporated Process and apparatus for the semicontinuous extraction of nicotine from tobacco
US5074319A (en) * 1990-04-19 1991-12-24 R. J. Reynolds Tobacco Company Tobacco extraction process
US5235992A (en) * 1991-06-28 1993-08-17 R. J. Reynolds Tobacco Company Processes for producing flavor substances from tobacco and smoking articles made therewith

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2650481C2 (ru) * 2013-02-13 2018-04-13 Бритиш Америкэн Тобэкко (Инвестментс) Лимитед Обработка табака

Also Published As

Publication number Publication date
BRPI0614909A2 (pt) 2011-04-19
US20070023058A1 (en) 2007-02-01
EP1915064B1 (en) 2017-04-05
WO2007052159A2 (en) 2007-05-10
AU2006310167B2 (en) 2011-07-21
WO2007052159A3 (en) 2007-10-04
US8887737B2 (en) 2014-11-18
JP2009502160A (ja) 2009-01-29
ZA200800302B (en) 2008-12-31
JP5111370B2 (ja) 2013-01-09
CA2614730A1 (en) 2007-05-10
CN101247739B (zh) 2011-07-20
BRPI0614909B1 (pt) 2018-01-23
KR20080031904A (ko) 2008-04-11
MX2008001158A (es) 2008-03-13
AU2006310167A1 (en) 2007-05-10
CA2614730C (en) 2013-12-24
EP1915064A2 (en) 2008-04-30
EA200800480A1 (ru) 2008-06-30
KR101397345B1 (ko) 2014-05-19
CN101247739A (zh) 2008-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA013606B1 (ru) Экстрагирование и хранение ингредиентов табака
EP2008534B1 (en) Apparatus for producing a flavor for expanded tobacco material and method of producing the same
CN100540104C (zh) 从被处理材料中抽提成分的方法以及该方法中使用的装置
JP2593793B2 (ja) タバコを含浸し、膨張する方法
US10028523B2 (en) Immobilized additive inserts
JPH067138A (ja) タバコ材刻み補充料を膨脹させるための方法及び装置
JPH01196285A (ja) 煙草からニコチンを半連続的に抽出する方法及び装置
KR20130132751A (ko) 하나 이상의 연기 희석제를 포함하는 담배와 같은 셀룰로오즈 물질
KR102393827B1 (ko) 담배 추출물을 제조하는 방법
JPH03127975A (ja) 香喫味たばこ原料の製造方法
US20220061376A1 (en) Processing plant-based material for use in smoking products
CN115281373A (zh) 一种高孔隙率气溶胶生成基质棒及其制备方法和包含其的气溶胶生成制品
JPH06189732A (ja) たばこ原料の処理方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM