BRPI0614909A2 - processo de formação de um licor rico em solutos de tabaco e componente de cigarro, cigarro e produto com sabor de tabaco compreendendo o mesmo - Google Patents

Abstract

PROCESSO DE FORMAçãO DE UM LICOR RICO EM SOLUTOS DE TABACO E COMPONENTE DE CIGARRO, CIGARRO E PRODUTO COM SABOR DE TABACO COMPREENDENDO O MESMO. A presente invenção refere-se a um processo de formação de um licor compreendendo solutos de tabaco, o método compreendendo extrair solutos de tabaco de tabaco por escoamento de um solvente de extração pelo tabaco em um recipiente de extração (1), para formar um solvente de extração rico em solutos de tabaco e um tabaco pobre em solutos de tabaco, e formação de um licor rico em solutos de tabaco por escoamento do solvente de extração rico em solutos de tabaco por um solvente de retenção, em que os solutos de tabaco compreendem nicotina e pelo menos um composto flavorizante de tabaco e/ou um composto aromatizante de tabaco, e o licor compreende os solutos de tabaco dissolvidos no solvente de retenção. Um solvente de extração preferido compreende um fluido supercrítico. Também são proporcionados cigarros e componentes de cigarro compreendendo solutos de tabaco extraidos, tais como compostos flavorizantes, compostos aromatizantes e nicotina. Além disso, o tabaco, do qual foram extraídos os compostos aromatizantes e/ou a nicotina, pode ser usado em cigarros.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSODE FORMAÇÃO DE UM LICOR RICO EM SOLUTOS DE TABACO ECOMPONENTE DE CIGARRO, CIGARRO E PRODUTO COM SABOR DETABACO COMPREENDENDO O MESMO".

ANTECEDENTES

Na descrição que se segue, faz-se referência a certas estruturase processos, embora, essas referências não devam ser necessariamenteconsideradas como uma admissão que essas estruturas e processos sequalifiquem como técnica anterior, sob as provisões reguIamentares aplicá-veis. As requerentes se reservam o direito de demonstrar que quaisquer dostemas referidos não constituem técnica anterior.

A extração de nicotina de tabaco, usando solventes orgânicos,foi descrita nas Patentes U.S. 3.096.773, 2.227.863, 2.128.043, 2.048.624,1.196.184 e 678.362. A extração com solvente supercrítico de nicotina detabaco foi descrita nas Patentes U.S. Nos 4.153.063, 5.497.792 e 5.018.540.

A despeito dos desenvolvimentos até essa data, há um interesseem processos aperfeiçoados para extração de nicotina, compostos flavori-zantes e compostos aromatizantes de tabaco. Além do mais, há um interes-se em reter a nicotina e os compostos flavorizantes/aroma extraídos paraprocessamento do tabaco subseqüente e/ou produção de cigarro.

SUMÁRIO

Um processo de formação de um licor rico em solutos de tabaco emum aparelho compreende: i) extrair solutos de tabaco de tabaco por escoamentode um solvente de extração por um primeiro recipiente contendo tabaco, paraformar uma mistura de tabaco e solvente de extração contendo solutos de taba-co, e ii) remover os solutos de tabaco do solvente de extração por escoamentodo solvente de extração contendo solutos de tabaco por um segundo recipientecontendo um solvente de retenção, em que os solutos de tabaco compreendemnicotina e pelo menos um composto flavorizante/aroma de tabaco, e o solventede retenção é selecionado do grupo consistindo em glicol propilênico, triacetina,glicerina e suas misturas. O solvente de extração compreende, de preferência,um fluido supercrítico. O licor rico em solutos de tabaco compreende uma solu-ção de solutos de tabaco dissolvida no solvente de retenção. O líquido pode serna forma de líquido a granel, ou o licor pode ser encapsulado ou formado em ummicroleito, fibra ou filme. Após formação do licor rico em solutos de tabaco, aconcentração de nicotina no licor pode ser reduzida, e/ou a concentração de pelomenos um composto flavorizante de tabaco ou do pelo menos um composto dearoma de tabaco no licor pode ser reduzida.

De preferência, a nicotina e o um ou mais compostos flavorizan-te/aroma de tabaco são simultaneamente extraídos do tabaco. Em uma con-cretização preferida, pelo menos 50% em peso ou pelo menos 80% em pesodos solutos de tabaco no tabaco são extraídos do tabaco.

A extração de solutos de tabaco de tabaco pode compreenderrecirculação do solvente de extração pelo tabaco. Por exemplo, a razão damassa total de solvente de extração escoada pelo tabaco para a massa detabaco pode ser de cerca de 75 a 500. Os solutos podem ser extraídos detabaco substancialmente seco ou de tabaco condicionado para ter um teorde umidade de até cerca de 30% em peso.

O solvente de extração pode compreender dióxido de carbono su-percrítico, e pode compreender ainda um co-solvente, tal como, por exemplo,água, etanol, metanol, acetona, propano, 2-propanol, clorofórmio, 1,1,1-tricloroetano, 2,2,2-trifluoroetanol, trietilamina, 1,2-dibromoetano e suas misturas.

Um solvente de retenção preferido consiste, essencialmente, deglicol propilênico. Uma razão preferida da massa de solvente de retençãopara a massa de tabaco, do qual solutos de tabaco são extraídos, pode serinferior a cerca de 2, ou, particularmente, inferior a cerca de 1.

Antes da extração de solutos de tabaco do tabaco, o tabaco po-de ser tratado com um ácido ou uma base.

Os solutos de tabaco são, de preferência, extraídos do tabaco etransferidos para o solvente de retenção, enquanto o solvente de extração émantido em um estado supercrítico. Para aperfeiçoar a eficiência de transfe-rência de solutos de tabaco, do solvente de extração para o solvente de re-tenção, o solvente de extração rico em solutos pode ser escoado por umrecipiente, compreendendo um material de recheio além do solvente de re-tenção. Além do mais, a transferência de solutos de tabaco do solvente deextração para o solvente de retenção pode compreender recirculação dosolvente de extração carregado com solutos pelo solvente de retenção. Emuma concretização preferida, o licor compreende substancialmente todos ossolutos de tabaco extraídos do tabaco.

A etapa de extração compreende escoamento de um solventede extração pelo tabaco. A etapa de extração pode ser repetida, em que osolvente de extração é recirculado pelo mesmo tabaco, antes da remoçãodos solutos de tabaco do solvente de extração. A etapa de remoção com-preende o escoamento de solvente de extração contendo solutos de tabacopor um solvente de retenção. A etapa de remoção pode ser repetida, em queo solvente de extração contendo solutos é recirculado por um recipiente con-tendo solvente de retenção. O processo pode compreender a repetição al-ternada da etapa de extração e da etapa de remoção. No entanto, em umaconcretização preferida, a etapa de extração e a etapa de remoção são con-duzidas em uma disposição de escoamento contínuo (isto é, a extração e aremoção ocorrem simultaneamente nos seus respectivos recipientes).

Após extração e remoção, o aparelho pode ser lavado por adi-ção de solvente de extração fresco ao aparelho, e remoção simultânea dosolvente de extração do aparelho, que foi usado para extrair solutos de taba-co do tabaco. De preferência, o volume do solvente de extração fresco adi-cionado é substancialmente igual ao volume do solvente de extração remo-vido. Durante as etapas de adição de solvente de extração fresco e de re-moção de solvente de extração usados simultâneas, a temperatura e a pres-são dentro dos primeiro e segundo recipientes se mantêm, de preferência,substancialmente constantes. O volume de solvente de extração fresco adi-cionado pode ser pelo menos duas vezes o volume total dos primeiro e se-gundo recipientes.

O licor rico em solutos de tabaco pode ser incorporado em umcomponente de cigarro, tal como o enchimento picado de tabaco, papel decigarro, filtro de cigarro, tecido ou manta para formar um componente de ci-garro de sabor modificado. Um cigarro pode compreender um componentede cigarro de sabor modificado. Além do mais, além de cigarros, o licor ricoem solutos de tabaco pode ser usado para conferir sabor a outros produtoscom sabor de tabaco.

Um processo de produção de um cigarro compreende a forma-ção de um licor rico em solutos de tabaco, o revestimento por aspersão ourevestimento por imersão do licor no enchimento picado de tabaco em umamáquina de produção de cigarro, para formar uma coluna de tabaco, a colo-cação do papel de cigarro em torno da coluna de tabaco para formar umbastão de tabaco de um cigarro, e, opcionalmente, a fixação de um filtro decigarro no bastão de tabaco usando papel de ponteira.

Em uma outra concretização, um enchimento picado de tabacode sabor modificado compreende o tabaco pobre em solutos de tabaco, pro-duzido por extração de solutos de tabaco do tabaco. Um cigarro pode com-preender um tabaco rico em solutos de tabaco e/ou um tabaco pobre emsolutos de tabaco.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A figura 1 mostra um aparelho para a extração e troca de solven-te de solutos de tabaco de tabaco.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS CONCRETIZAÇÕES PREFERIDAS

Proporciona-se um processo aperfeiçoado de extração de cons-tituintes de tabaco de tabaco, e um processo de produção de um licor com-preendendo desses constituintes de tabaco extraídos. Proporcionam-setambém cigarros e componentes para cigarros (por exemplo, enchimentopicado, papel de cigarro, filtro de cigarro, tecido ou manta) compreendendoesses constituintes de tabaco extraídos. Além disso, a parte remanescentedo tabaco, da qual esses constituintes foram extraídos, pode ser usada emcigarros.

Os constituintes de tabaco, tais como os compostos flavorizan-tes, compostos de aroma e/ou nicotina, estão presentes no tabaco e sãoreferidos coletivamente aqui como "solutos de tabaco". Os solutos de tabacopodem ser dissolvidos em um solvente de extração e removidos do tabaco.O solvente de extração compreende, de preferência, um fluido supercrítico.Uma vez removidos do tabaco, os solutos de tabaco dissolvidos no solventede extração podem ser divididos do solvente de extração em um solvente deretenção, sem que o solvente de extração sofra uma mudança de fase. Umsolvente de retenção preferido é glicol propilênico, embora outros solventesde retenção, tais como, por exemplo, triacetina, glicerina e suas misturas,possam ser usados. Uma vez que os solutos de tabaco são divididos do sol-vente de extração em um solvente de retenção, o solvente de extração po-bre em solutos pode ser recirculado para extrair solutos de tabaco adicionais(por exemplo, de tabaco fresco, ou do mesmo tabaco). O solvente de reten-ção carregado com solutos pode ser usado em processamento de tabacosubseqüente, tais como aplicações flavorizantes de tabaco.

De preferência, os compostos flavorizantes, os compostos dearomatização e a nicotina são extraídos simultaneamente de tabaco, usandoum fluido supercrítico, que pode dissolver os compostos flavorizantes, oscompostos aromatizantes e nicotina. Um fluido está em um estado supercrí-tico, quando está em fase gasosa a uma temperatura suficientemente alta,que não pode ser liqüefeito por um aumento na pressão. Os fluidos supercrí-ticos têm, tipicamente, densidades similares aos líquidos, difusividades eviscosidades comparáveis com as dos gases.

Um fluido supercrítico preferido é dióxido de carbono supercrítico(SCCO2). Dióxido de carbono supercrítico é dióxido de carbono, que estáacima da sua temperatura crítica, isto é, acima de cerca de 31 eC, e acima dasua pressão crítica, isto é, cerca de 7 χ 106 N/m2 (cerca de 70 atmosferas). Aextração com dióxido de carbono supercrítico é conduzida preferivelmente auma temperatura variando de acima da temperatura crítica a cerca de120QC, e, de preferência, a uma pressão variando de acima da pressão críti-ca a cerca de 1,5 χ 106 n/m2 (cerca de 1.500 atmosferas). Nas concretiza-ções preferidas, a temperatura do dióxido de carbono supercrítico, usadapara extrair solutos de tabaco, é entre cerca de 60QC e cerca de IOOeC (porexemplo, cerca de 60, cerca de 70, cerca de 80, cerca de 90 ou cerca de1009C ± 5QC), e a pressão de dióxido de carbono supercrítico é entre cercade 1 χ 107 N/m2 a cerca de 3 χ 107 N/m2 (cerca de 100 atmosferas a cercade 300 atmosferas). Por exemplo, cerca de 1 χ 107 N/m2, cerca de 1,5 χ 107N/m2, cerca de 2 χ 107 N/m2, cerca de 2,5 χ 107 N/m2 ou cerca de 3 χ 107N/m2 ± 2,5 χ 106 N/m2 (cerca de 100 atmosferas, cerca de 150 atmosferas,cerca de 200 atmosferas, cerca de 250 atmosferas ou cerca de 300 atmosfe-ras ± 25 atmosferas).

Outros solventes de extração adequados, que podem ser usa-dos em lugar ou além do dióxido de carbono, incluem n-propano, n-butano,n-pentano, n-hexano, n-heptano, n-cicloexano, etanol, n-pentanol, n-hexanol,tolueno, acetona, acetato de metila, éter dietílico, éteres de petróleo e hidro-carbonetos halogenados, tais como diclorometano, difluoroetano, diclorodi-fluorometano, trifluorometano e tetracloreto de carbono. Se desejado, podemser usadas misturas de fluidos supercríticos.

O(s) fluido(s) supercrítico(s), usados como um solvente de ex-tração, podem ser qualquer fluido supercrítico que dissolva solutos de taba-co sob condições supercríticas. As faixas de temperatura e pressão adequa-das para extração, usando solventes diferentes de dióxido de carbono, sãotipicamente da mesma ordem de grandeza que aquelas para dióxido de car-bono. A temperatura crítica (Tc) e a pressão crítica (Pc) de um fluido super-crítico podem ser determinadas por experimentação rotineira ou por materi-ais de referência, tal como "CRC Handbook of Chemistry and Physics" 70ãedição, R. C. Weast et al., editores, CRC Press, Inc., Boca Raton, Flórida,1989. As temperatura e pressão críticas para vários fluidos estão listadas naTabela I.

Tabela I: Temperaturas críticas e pressões críticas para vários fluidos

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Opcionalmente, o tabaco pode ser modificado para controlar a solubilidade de um ou mais solutos de tabaco no solvente de extração. Porexemplo, a solubilidade de solutos de tabaco pode ser modificada por con-trole do pH do tabaco por adição de um ácido (por exemplo, HCI) ou umabase (por exemplo, amônia ou amônia aquosa) ao tabaco.

Um fluido supercrítico pode compreender ainda um co-solvente,tal como, por exemplo, água, etanol, metanol, acetona, propano, 2-propanol,clorofórmio, 1,1,1-tricloroetano, 2,2,2-trifluoroetanol, trietilamina, 1,2-dibromoetano e suas misturas. Um co-solvente pode ser usado para aumen-tar ou diminuir a solubilidade de solutos de tabaco no fluido supercrítico.

Após extração de solutos de tabaco de tabaco, o solvente deextração contendo solutos de tabaco escoa para um sistema de troca, noqual os solutos de tabaco são distribuídos (isto é, transferidos) do solventede extração a um solvente de retenção. O solvente de retenção tem, de pre-ferência, uma solubilidade limitada no solvente de extração e uma alta afini-dade (por exemplo, afinidade de adsorção ou absorção) para os solutos detabaco. De preferência, os solutos de tabaco extraídos são distribuídos dosolvente de extração para o solvente de retenção. Em uma concretizaçãopreferida, substancialmente todos os solutos de tabaco extraídos são distri-buídos para o solvente de retenção.

Antes da distribuição dos solutos de tabaco para o solvente deretenção, a concentração de nicotina no solvente de extração pode ser redu-zida e/ou a concentração de composto(s) fIavorizantes de tabaco ou decomposto(s) de aroma de tabaco no solvente de extração pode ser reduzida.

Após distribuição dos solutos de tabaco para o solvente de retenção, a con-centração de nicotina no solvente de retenção pode ser reduzida e/ou a con-centração de composto(s) flavorizantes de tabaco ou de composto(s) de a-roma de tabaco no solvente de retenção pode ser reduzida. Um processopara reduzir a concentração de nicotina em um solvente de extração é des-crita na patente U.S. 5.497.792, cujo conteúdo é aqui incorporado por refe-rência na sua totalidade.

Qualquer disposição de recipiente adequada, que seja capaz demanter condições supercríticas, pode ser usada para extrair e transferir solu-tos de tabaco. Um aparelho adequado para a extração de tabaco e a subse-qüente troca de solvente de solutos de tabaco é mostrado na figura 1.0 a-parelho de extração e troca compreende um subsistema de extração, emcomunicação fluida com um subsistema de troca.

O aparelho 100 compreende um sistema de escoamento de cir-cuito fechado, adaptado para gerar e circular um fluido supercrítico. O apare-lho compreende um subsistema de extração 10, constituído de um único re-cipiente de extração 1, ou uma pluralidade de recipientes de extração interli-gados (não mostrada). Por exemplo, uma pluralidade de recipientes de ex-tração pode ser ligada em série ou em paralelo, para formar um subsistemade extração. O aparelho adaptado para extrair solutos de tabaco, usando umfluido supercrítico, é descrito nas patentes U.S. Nos 5.497.792 e 5.018.540,cujos conteúdos são aqui incorporados por referência nas suas totalidades.

O aparelho 100 compreende ainda um subsistema de troca 20.O subsistema de troca pode compreender um único recipiente de extraçãoou uma pluralidade de recipientes de troca interligados 2, 3. Um ou mais re-cipientes de troca ficam em comunicação fluida com um ou mais recipientesde extração. Em um subsistema de troca compreendendo uma pluralidadede recipientes de troca, os recipientes de troca podem ser ligados entre siem série ou em paralelo. Na figura 1, os recipientes de troca 2, 3 são mos-trados ligados em paralelo, e a descarga de cada recipiente de troca é mos-trada opcionalmente em comunicação fluida com atmosfera aberta (por e-xemplo, as descargas podem escoar para o respiradouro).

Em operação, o recipiente de extração 1 é carregado com taba-co, que forma um leito de tabaco dentro do recipiente. De preferência, o re-cipiente de extração é essencialmente cheio com tabaco, embora os solutosde tabaco possam ser extraídos por uso de um recipiente de extração, queseja menos do que essencialmente cheio com tabaco. Um fluido supercríticopode ser circulado pelo sistema de escoamento, por meio de uma bomba 4 eum medidor de escoamento de massa 5. O fluido supercrítico pode escoarpor um ou mais recipientes de extração e um ou mais recipientes de troca. Apressão do fluido supercrítico no sistema de escoamento é controlada pormeio de uma bomba de enchimento (por exemplo, compressor) (não mos-trado), e a temperatura do fluido supercrítico é controlada por meio do troca-dor de calor 6. Uma pluralidade de válvulas 8 pode ser usada para controlaro escoamento do fluido supercrítico pelo aparelho.

Os exemplos de tipos adequados de materiais de tabaco, dosquais solutos de tabaco podem ser extraídos, incluem tabaco curado porfumaça, Bright, Burley, Maryland ou Orienta, tabacos raros ou especiais, esuas misturas. O material de tabaco pode ser proporcionado na forma delâmina de tabaco, materiais de tabaco processados, tal como tabaco expan-dido em volume ou expandido, talos de tabaco processados, tais como talosenrolados cortados ou expandidos cortados, materiais de tabaco reconstituí-dos, ou suas misturas. De preferência, um único tipo de tabaco é processa-do durante as etapas de processamento de extração/distribuição.

O fluido supercrítico é escoado pelo subsistema de extração (is-to é, pelo tabaco), para extrair solutos de tabaco do tabaco, e é escoado pe-lo subsistema de extração (isto é, pelo solvente de retenção), para separaros solutos de tabaco extraídos do fluido supercrítico e distribuí-los no solven-te de retenção. Ainda que o fluido supercrítico possa ser escoado pelo sub-sistema de extração, durante extração de soluto, por um primeiro tempo deprocessamento e apenas pelo subsistema de extração, durante a transfe-rência dos solutos, por um segundo tempo de processamento; em uma con-cretização particularmente preferida, o fluido supercrítico pode ser escoadosimultaneamente (isto é, escoado continuamente) por ambos os subsiste-mas de extração e troca. Nessa operação preferida, o fluido supercrítico es-coa em um circuito fechado contínuo pelos subsistemas de extração e troca.O fluido supercrítico entra, de preferência, no fundo do recipientede extração 1, passa ascendentemente pelo leito de tabaco e sai na parte detopo do recipiente. O recipiente de extração 1 pode ser adaptado para esco-amento axial ou escoamento radial de fluido supercrítico pelo tabaco. Noescoamento axial, o fluido supercrítico escoa pelo leito de tabaco em umadireção substancialmente vertical do fundo do recipiente de extração, na di-reção da parte de topo do recipiente de extração. No escoamento radial, ofluido supercrítico é direcionado para escoar horizontalmente pelo leito detabaco. Por exemplo, em um recipiente projetado para escoamento radial, ofluido supercrítico pode entrar no fundo do recipiente em uma derivação múl-tipla de forma cilíndrica vertical. O fluido supercrítico pode escoar da deriva-ção múltipla, em uma direção substancialmente horizontal na direção da pe-riferia do recipiente, por uma pluralidade de orifícios na derivação múltipla.Além da ou em lugar da derivação múltipla central, em um recipiente proje-tado para escoamento radial, defletores internos podem ser usados paradirecionar o escoamento horizontal do fluido supercrítico pelo tabaco. Umescoamento radial de fluido supercrítico pode minimizar a compactação dematerial de tabaco e pode permitir uma menor queda de pressão dentrodo(s) recipiente(s) de extração. No caso no qual são usados múltiplos recipi-entes de extração, os recipientes de extração são preferivelmente todos pro-jetados para escoamento radial, ou todos projetados para escoamento axialde fluido supercrítico. Na passagem pelo leito de tabaco, o fluido supercríticoextrai solutos de tabaco do tabaco.

Por circulação do fluido supercrítico pelo recipiente de extração,a concentração de solutos de tabaco no fluido supercrítico pode ser aumen-tada, e a concentração de solutos de tabaco na parte remanescente do ta-baco pode ser diminuída. Se a concentração de solutos de tabaco no fluidosupercrítico for menor do que o limite de saturação para os solutos de taba-co no fluido supercrítico, o fluido supercrítico pode ficar ainda mais enrique-cido com solutos de tabaco. Uma ou mais de temperatura, pressão e taxa deescoamento do fluido supercrítico pelo recipiente de extração podem sercontrolados, para controlar a solubilidade de solutos de tabaco no fluido su-percrítico. A geometria do recipiente (comprimento, largura ou diâmetro e/ouárea da seção transversal) pode ser variada para controlar a solubilidadedos solutos de tabaco no fluido supercrítico.

Um volume total preferido de fluido supercrítico no sistema éuma quantidade que vai maximizar a concentração de solutos de tabaco nofluido supercrítico, que é escoado para o subsistema de troca.

Como mencionado acima, para extrair solutos de tabaco do ta-baco, o fluido supercrítico é circulado e, de preferência, recirculado pelo leitode tabaco. Ainda que a massa de fluido supercrítico no recipiente de extra-ção possa ser de cerca de 1 a 5 vezes, de preferência, de cerca de 2 a 3vezes, a massa do tabaco no recipiente de extração, a massa total de fluidosupercrítico circulado pelo tabaco (isto é, por recirculação) pode ser de cercade 75 a 500 vezes a massa do tabaco. A razão da massa total de fluido su-percrítico, circulado pelo tabaco, para a massa total de tabaco (abreviada"M/M") é particularmente entre cerca de 100 e 400 (por exemplo, cerca de100, 200, 300 ou 400 ±50).

O fluido supercrítico é circulado uma ou mais vezes por um oumais recipientes de extração contendo tabaco, a uma velocidade suficientepara extrair solutos de tabaco. No entanto, uma velocidade de fluido super-crítico excessiva pode provocar compactação do leito de tabaco e diminuir aeficiência de extração do sistema. Ainda que o processo de extração removasolutos do tabaco, de preferência, a circulação de fluido supercrítico pelotabaco não o danifica. Em uma concretização preferida, o fluido supercríticoé introduzido no fundo do recipiente de extração contendo tabaco e escoadoascendentemente pelo leito de tabaco, a uma taxa de escoamento de 0,03metro a cerca de 0,6 metro por minuto (cerca de 0,1 pé a cerca de 2 pés porminuto), particularmente, de cerca de 0,15 metro a cerca de 0,3 metro porminuto (cerca de 0,5 pé a cerca de 1 pé por minuto).

Além do bombeamento do fluido supercrítico a uma velocidadedesejada, a velocidade pode ser controlada por seleção das dimensões dorecipiente de extração. Um diâmetro do recipiente proporcionalmente maior,por exemplo, pode ser usado para diminuir a velocidade do solvente parauma dada circulação de solvente, enquanto um menor diâmetro do recipien-te pode ser usado para aumentar o volume de solvente contatando o tabacopor unidade de tempo. A altura ou comprimento do recipiente de extração épreferivelmente de cerca de 1 a 5 vezes e, particularmente, cerca de 1 a 2vezes a largura ou diâmetro do recipiente.

Antes da extração de um ou mais solutos de tabaco, o tabacopode ser pré-tratado. Por exemplo, o processo de extração pode ser condu-zido por uso de tabaco seco ou umedecido. O tabaco pode ser condicionadopara ter um teor de umidade de até cerca de 30% (por exemplo, até cerca de4, 8, 16 ou 25%) ou mais de voláteis do forno, em que o percentual de volá-teis do forno no tabaco é uma medida do teor de umidade mais uma peque-na fração de outros componentes voláteis. Além do mais, bases químicas,tal como bicarbonato de cromo, podem ser usadas para pré-tratamento detabaco, para afetar o coeficiente de extração de um ou mais solutos de taba-co. As bases químicas adequadas, que podem ser usadas para pré-tratartabaco, antes da extração de solutos usando um fluido supercrítico, são des-critas na patente U.S. 5.018.540, cujo teor é aqui incorporado por referênciana sua totalidade.

Após circulação uma ou mais vezes pelo(s) recipiente(s) de ex-tração, o fluido supercrítico carregado com solutos é circulado por um oumais recipientes de extração 2, 3. Uma série de válvulas pode ser usadapara direcionar o escoamento de fluido supercrítico, do subsistema de extra-ção para o subsistema de troca. De preferência, quando o fluido supercríticocarregado com solutos é dirigido do subsistema de extração para o subsis-tema de troca, o fluido supercrítico entra no fundo de um recipiente de trocae passa ascendentemente saindo pela parte de topo.

Uma pluralidade de recipientes de troca, ligados em série ou emparalelo, pode ser usada para remover os solutos de tabaco de um solventesupercrítico, em um processo utilizando um único recipiente de extração ouuma pluralidade de recipientes de extração. Cada recipiente de troca contémum solvente de retenção, que tem, de preferência, uma solubilidade limitadano fluido supercrítico. Além do mais, o solvente de retenção tem, de prefe-rência, um alta afinidade de adsorção ou absorção para os solutos de taba-co. Os recipientes de troca são também preferivelmente todos projetadospara escoamento radial e/ou escoamento axial do fluido supercrítico, masnão precisam ter o mesmo projeto dos recipientes de extração.

Um solvente de retenção preferido é glicol propilênico, ainda queoutros solventes de extração, tais como glicerina, triacetina ou suas mistu-ras, podem ser usados. Glicol propilênico e glicerina, que são poliálcoois, etriacetina, que é um poli (éster de álcool), são solventes polares e têm solu-bilidade limitada em água.

O fluido supercrítico (por exemplo, dióxido de carbono supercríti-co) é circulado pelo(s) recipiente(s) de troca, enquanto sob condições super-críticas. Portanto, a temperatura e a pressão dentro do(s) recipiente(s) detroca são selecionadas para manter o fluido supercrítico escoando do sub-sistema de extração para o subsistema de troca, em um estado supercrítico.De preferência, a temperatura e a pressão no(s) recipiente(s) de troca sãosubstancialmente iguais às temperatura e pressão no(s) recipiente(s) de ex-tração.

Em virtude do solvente de extração ser mantido preferivelmentesob condições supercríticas, durante ambas a extração de solutos e troca desolutos, o processo é de maior eficiência energética do que um processousando uma mudança de fase do fluido supercrítico para fazer a troca desolutos.

Um solvente de retenção pode absorver e/ou adsorver solutosde tabaco dissolvidos no fluido supercrítico. A eficiência de absorção e/ouadsorção de um solvente de retenção é tipicamente inversamente proporcio-nal à concentração de soluto no solvente de retenção. Desse modo, quandofluido supercrítico é primeiro introduzido em um recipiente de troca, o solven-te de retenção tem uma grande capacidade para soluto e pode remover so-luto presente no fluido supercrítico, em baixas concentrações. A medida quesoluto é distribuído ao solvente de retenção, a eficiência da transferência desoluto do fluido supercrítico para o solvente de retenção diminui tipicamente.

A eficiência de transferência de soluto do fluido supercrítico parao solvente de retenção pode ser aumentada por: 1) aumento da concentra-ção de soluto no fluido supercrítico; 2) diminuição da concentração de solutono solvente de retenção; 3) alteração da temperatura, pressão e/ou taxa deescoamento do fluido supercrítico; 4) incorporação de um co-solvente nofluido supercrítico; e/ou 5) variação da geometria do recipiente de extração.

Válvulas e outros componentes físicos podem ser configuradospara isolar e/ou adicionar recipientes de extração e troca ao sistema. Porexemplo, o aparelho pode compreender uso de válvulas e outros componen-tes físicos, adaptados para remover do sistema tabaco desprovido de solu-tos, adicionar ao sistema tabaco rico em solutos, adicionar ao sistema sol-vente de retenção isento de solutos e/ou remover do sistema solvente deretenção enriquecido com solutos. A adição e/ou remoção de um recipienteé conduzida, de preferência, enquanto o recipiente é isolado do escoamentode fluido supercrítico. Desse modo, os processos de extração e/ou troca sãopreferivelmente não interrompidos, por adição ou subtração de recipientesdo sistema. As técnicas para adição e remoção de recipientes de extração etroca, em um sistema multirrecipiente, são descritas na Patente U.S. N05.497.792, cujo teor é aqui incorporado por referência na sua totalidade.

Além de proporcionar o uso de válvulas para direcionar o esco-amento de fluido supercrítico pelos subsistemas de extração e troca, o sis-tema de escoamento compreende, de preferência, válvulas de retenção, fil-tros ou outros meios geométricos para limitar o escoamento de solvente deretenção. O recipiente de troca é configurado, de preferência, para reter osolvente de retenção no recipiente de extração, enquanto permitindo que ofluido supercrítico escoe pelo recipiente de troca. Por exemplo, o fluido su-percrítico pode escoar para o recipiente de troca por uma válvula de reten-ção de via única, que limite o retroescoamento de fluido supercrítico e sol-vente de retenção para fora da entrada para o recipiente de troca. Em umoutro exemplo, a tubulação de entrada, que alimenta o recipiente de troca,pode ter um ponto alto acima do recipiente de troca, que pode inibir o retro-escoamento de fluido supercrítico e solvente de retenção para fora da entra-da para o recipiente de extração.A geometria interna do recipiente pode ser usada para inibir oescoamento de solvente de retenção, de fora da parte de topo do recipientede troca. Para reduzir a retenção do solvente de retenção no fluido supercrí-tico, a taxa de escoamento axial do fluido supercrítico pode ser ajustada e/ouum filtro de retenção pode ser usado. Desse modo, após a distribuição desolutos do fluido supercrítico para o solvente de retenção, o fluido supercríti-co, essencialmente exaurido de soluto e substancialmente isento de solventede retenção, pode ser retornado para o ciclo de extração, por recirculaçãodele para o(s) recipiente(s) de extração. Em virtude de solventes de retençãotípicos terem uma solubilidade finita em fluidos supercríticos típicos, o sol-vente de retenção, que pode estar dissolvido no fluido supercrítico, pode sairdo recipiente de troca e circular pelo sistema.

No exemplo no qual o solvente de retenção tem uma maior den-sidade relativa do que o fluido supercrítico, o fluido supercrítico escoa, depreferência, para o recipiente de troca do fundo e sai do recipiente de trocapela parte de topo. Quando o solvente de retenção tiver uma densidade rela-tiva mais alta do que o fluido supercrítico, a maior densidade relativa podeajudar a reter o solvente de retenção no recipiente de troca. No exemplo noqual o solvente de retenção tem uma densidade relativa mais baixa do que ofluido supercrítico, o fluido supercrítico escoa, de preferência, para o recipi-ente de troca da parte de topo e sai do recipiente de troca pelo fundo.

Em uma concretização preferida, o fluido supercrítico remove dotabaco no sistema de extração substancialmente toda a nicotina, os compos-tos flavorizantes e aromatizantes no tabaco. Em uma outra concretizaçãopreferida, substancialmente todos os solutos de tabaco extraídos pelo fluidosupercrítico são distribuídos do fluido supercrítico para o solvente de retenção.

Além do solvente de retenção, o(s) recipiente(s) de troca podemconter um material de enchimento ou carga inerte, que pode aperfeiçoar aeficiência de troca de solutos de tabaco do fluido supercrítico para o solventede retenção. O material de recheio pode ser constituído de um metal, tal co-mo aço inoxidável, titânio ou Hastalloy, ou uma cerâmica, tal como oxido dealumínio. De preferência, o material de recheio é altamente poroso (por e-xemplo, de cerca de 90 a 99% de porosidade por volume), para reduzir aqueda de pressão dentro do recipiente de troca. O material de recheio podeser lã, malha ou outra forma que possa melhorar a transferência de solutosde tabaco do fluido supercrítico para o solvente de retenção, quando o fluidosupercrítico carregado com solutos é escoado pelo solvente de retenção.

A taxa de suprimento para o recipiente de troca de fluido super-crítico carregado com solutos é, de preferência, substancialmente igual àtaxa de descarga de fluido supercrítico isento de solutos do recipiente de troca.

Para transferir substancialmente todos os solutos de tabaco dofluido supercrítico para o solvente de retenção, o fluido supercrítico pode serrecirculado por um ou mais recipientes de troca. Como mencionado acima,de preferência, o fluido supercrítico isento de solutos é retornado para osubsistema de extração, para extrair solutos de tabaco, após deixar o sub-sistema de troca.

Quando fluido supercrítico está circulando pelo subsistema deextração, de preferência, fluido supercrítico está também circulando pelosubsistema de troca.

A concentração de solutos de tabaco no fluido supercrítico e/ousolvente de retenção pode ser medida durante ou após o processo (por e-xemplo, na saída de um recipiente de extração e/ou na saída de um recipi-ente de troca), para determinar a eficiência da extração e/ou troca.

O recipiente de troca deve conter uma quantidade suficiente desolvente de retenção, para reter essencialmente todos os solutos de tabaco,que são extraídos do tabaco. A razão (kg/kg) de solvente de retenção paratabaco é preferivelmente menor do que cerca de 2, particularmente, inferiora cerca de 1 (por exemplo, 0,2, 0,4, 0,6 ou 0,8 ±0,1). Em uma concretizaçãopreferida, um fluido supercrítico é usado para extrair do tabaco a grande par-te dos solutos de tabaco no tabaco (por exemplo, mais de 50%, particular-mente, mais de 80% em peso).

Após extração do tabaco de grande parte da nicotina e/ou degrande parte dos compostos flavorizantes e aromatizantes, a temperatura ea pressão do sistema podem ser retornadas para em torno da temperaturaambiente e da pressão atmosférica, respectivamente, e o tabaco extraído eo solvente de retenção carregado com solutos podem ser recuperados dosistema. No entanto, em virtude dos solutos de tabaco e solventes de trocapoderem ter uma solubilidade finita na maior parte dos fluidos supercríticos,antes da redução da temperatura e/ou pressão do sistema, uma etapa detroca final pode ser usada, para remover substancialmente os solutos detabaco e/ou o solvente de retenção do fluido supercrítico. Uma etapa de tro-ca final preferida compreende a liberação do sistema do fluido supercríticousado durante a extração, enquanto que adicionando simultaneamente fluidosupercrítico fresco ao sistema. O fluido supercrítico liberado do sistema podeser liberado em um recipiente de coleta final. O fluido supercrítico fresco ésubstancialmente livre de soluto e livre de solvente de extração. Durante atroca final, a temperatura e a pressão do sistema se mantêm, de preferência,substancialmente constantes. Um volume de fluido supercrítico fresco, usa-do na troca final (para limpar o sistema), é preferivelmente um volume efeti-vo para remover do sistema substancialmente todo o fluido supercrítico, quefoi usado no processo de extração. O volume do fluido supercrítico fresco, usa-do para limpar o sistema, pode ser pelo menos o dobro do volume total do sis-tema, particularmente, pelo menos quatro vezes o volume total do sistema.

Um benefício para uma etapa de troca final (por exemplo, proce-dimento de abatimento) é que o tabaco dentro do sistema é exposto a (istoé, coberto com) fluido supercrítico, que é substancialmente isento de solutose substancialmente isento de solvente de retenção, antes da despressuriza-ção do sistema. Por remoção de substancialmente todo os solutos de tabacoe substancialmente todo o solvente de retenção do fluido supercrítico, a qua-lidade do tabaco extraído pode ser aperfeiçoada. Um outro benefício para aetapa de troca final é que soluto não-trocado (isto é, residual) pode ser recu-perado do fluido supercrítico, o que aumenta a eficiência global do sistema.

Em uma outra concretização preferida, proporciona-se um sol-vente de retenção compreendendo solutos de tabaco dissolvidos no solventede retenção. O solvente de retenção carregado com solutos, que é, de prefe-rência, armazenado sob refrigeração, pode ser usado para incorporar um oumais dos solutos de tabaco na preparação/modificação de tabaco e/ou nafabricação de cigarros.

O solvente de retenção carregado com solutos pode ser incorpo-rado em um componente, usado para produzir cigarro, em uma quantidadeefetiva para modificar as propriedades (por exemplo, as propriedades orga-nolépticas) do componente cigarro. Além do mais, por incorporação de umcomponente de cigarro modificado por solutos em um cigarro, é possívelcontrolar as propriedades organolépticas do cigarro. Por exemplo, os solutosde tabaco, incluindo compostos flavorizantes e aromatizantes, podem serextraídos de tabaco Oriental e transferidos para um solvente de retenção(por exemplo, glicol propilênico) e posteriormente incorporados em um cigar-ro compreendendo tabaco Burley, para conferir características de tabacoOriental ao cigarro de tabaco Burley.

De acordo com uma concretização, a concentração de nicotinano solvente de retenção carregado com solutos pode ser reduzida antes daincorporação do solvente de retenção carregado com solutos na manufaturade um cigarro ou componente de cigarro. A concentração de nicotina no sol-vente de retenção carregado com solutos pode ser reduzida por pelo menos10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 ou 90%. Em uma outra concretização, subs-tancialmente toda a nicotina no solvente de retenção carregado com solutospode ser removida (isto é, a concentração de nicotina nele pode ser reduzidapor cerca de 100%).

Quaisquer de vários processos podem ser usados para incorpo-rar um solvente de retenção, compreendendo solutos de tabaco, em um ci-garro ou componente de um cigarro (por exemplo, enchimento picado detabaco, filtro de cigarro, tecido, manta, ou papel de cigarro, tal como papelde enrolamento). Por exemplo, papel de cigarro, tal como papel de cigarrode enrolamento pode compreender um tecido de material celulósico ou umamanta de fibras, fibrilas ou microfibrilas.

Um componente de cigarro pode ser revestido por aspersão ourevestido por imersão com um solvente de retenção carregado com solutos.Microcontas, partículas, fibras ou filmes do solvente de retenção carregadocom solutos podem ser incorporados em um componente de cigarro, tal co-mo enchimento picado de tabaco. Além do mais, solvente de retenção car-regado com solutos pode ser incorporado em outros produtos com sabor detabaco.

O solvente de retenção carregado com solutos pode ser adicio-nado à carga de tabaco de enchimento picado, que é fornecida a uma má-quina de produção de cigarros ou incorporada em uma coluna de tabacopreformada, antes de enrolamento de um enrolador de cigarro em torno dacoluna de tabaco. O enchimento picado de tabaco, ao qual o solvente deretenção carregado com solutos é adicionado, pode compreender tabacoque já tenha sido tratado com um solvente de extração, ou o enchimentopicado de tabaco pode compreender a parte remanescente insolúvel do ta-baco, após tratamento do tabaco com solvente de extração. De acordo comuma concretização, um processo para fabricação de um tabaco de sabormodificado compreende a etapa de aspergir o tabaco (por exemplo, o en-chimento picado de tabaco) com um solvente de retenção carregado comsolutos. O tabaco de sabor modificado pode ser opcionalmente seco e pro-cessado em um cigarro.

Outra técnica para incorporar solutos de tabaco extraídos emtabaco envolve a adição de um solvente de retenção carregado com solutosa uma pasta de ingredientes, usados para produzir tabaco reconstituído. Osolvente de retenção carregado com solutos, que compreende, de preferên-cia, nicotina e pelo menos um composto flavorizante e/ou pelo menos umcomposto aromatizante, pode ser adicionado à pasta em qualquer propor-ção. A pasta pode ser formada em folha de tabaco reconstituído e cortadapara dimensionar para uma incorporação de 100% de enchimento de umbastão de tabaco, ou tiras cortadas podem ser adicionadas ao material de en-chimento de bastão de tabaco e a mistura formada em um bastão de tabaco.

Os solutos de tabaco extraídos podem ser incorporados em e/ousobre papel de cigarro, para formar papel de cigarro de sabor modificado.Um papel de cigarro de sabor modificado pode ser incorporado em um cigar-ro, como papel de enrolamento ou enchimento (por exemplo, papel de cigar-ro de sabor modificado esfrangalhado adicionado ao enchimento picado detabaco). Por incorporação dos solutos de tabaco no papel de cigarro, as pro-priedades organolépticas de um cigarro compreendendo o papel de sabormodificado podem ser controladas. Um cigarro pode compreender papel decigarro de sabor modificado e/ou enchimento picado de tabaco de sabormodificado. O enchimento picado de tabaco, usado para formar um cigarro,pode compreender 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90% ou mais em peso deenchimento picado de tabaco de sabor modificado.

Em uma outra concretização, proporciona-se enchimento picadode tabaco tendo uma concentração de nicotina substancialmente reduzida euma concentração substancialmente reduzida de ambos os compostos flavo-rizantes e compostos aromatizantes. Após processamento no subsistema deextração, o tabaco pode ter uma concentração reduzida de nicotina, com-posto flavorizante e/ou composto aromatizante, que é pelo menos 50% infe-rior, particularmente pelo menos 80% inferior àquela do tabaco não-tratado.De preferência, comparado com o tabaco não-extraído, o tabaco extraído ésubstancialmente isento de nicotina, compostos flavorizantes e compostosaromatizantes.

O tabaco processado (por exemplo, extraído) pode ser incorpo-rado em um cigarro. Um método para produzir um cigarro compreende: (i)extrair solutos de tabaco, tais como nicotina, compostos flavorizantes ecompostos aromatizantes, de tabaco, para formar tabaco extraído; (ii) pro-porcionar o tabaco extraído a uma máquina de produção de cigarro, paraformar uma coluna de tabaco; (iii) colocar um enrolador de cigarro em tornoda coluna de tabaco, para formar um bastão de tabaco de um cigarro; e (iv)fixar opcionalmente um filtro de cigarro no bastão de tabaco por uso de umenrolador de ponta. O tabaco extraído é de preferência usado como enchi-mento em um cigarro, compreendendo ainda tabaco não-extraído.

Ainda que a invenção tenha sido descrita com referência às con-cretizações preferidas, deve-se entender que variações e modificações po-dem ser empregadas, como vai ser evidente para aqueles versados na téc-nica. Essas variações e modificações vão ser consideradas como estandodentro da esfera de ação e do âmbito da invenção, como definidos pelasreivindicações em anexo.

Todas as referências mencionadas acima são aqui incorporadaspor referência às suas totalidades, no mesmo grau em que cada referênciaindividual foi específica e individualmente indicada para ser aqui incorporadana sua totalidade.

Claims (11)

1. Processo de formação de um licor rico em solutos de tabacoem um aparelho (100), o processo caracterizado por compreender:i) extrair solutos de tabaco de tabaco por escoamento de umsolvente de extração por um primeiro recipiente (1) contendo tabaco, paraformar uma mistura de tabaco e solvente de extração contendo solutos detabaco; eii) remover os solutos de tabaco do solvente de extração por es-coamento do solvente de extração contendo solutos de tabaco por um se-gundo recipiente (2, 3) contendo um solvente de retenção, em que os solu-tos de tabaco compreendem nicotina e pelo menos um composto flavorizan-te de tabaco ou pelo menos um composto aromatizante de tabaco, e o sol-vente de retenção é selecionado do grupo consistindo em glicol propilênico,triacetina, glicerina e misturas dos mesmos.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o solvente de extração compreende um fluido supercrítico, eo fluido supercrítico é mantido em um estado supercrítico durante os está-gios i) e ii).

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que nicotina e o pelo menos um composto flavorizante de taba-co ou o pelo menos um composto aromatizante de tabaco são extraídos si-multaneamente do tabaco.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que pelo menos 50% ou pelo menos 80% em peso dos solutosde tabaco no tabaco são extraídos do tabaco.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o solvente de retenção consiste essencialmente em glicolpropilênico.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o segundo recipiente contém ainda um material de recheio,que pode aperfeiçoar a eficiência de troca de solutos de tabaco do solventede extração para o solvente de retenção.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o licor compreende substancialmente todos os solutos detabaco extraídos do tabaco.

8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que compreende ainda a redução da concentração de nicotinae/ou a redução da concentração do pelo menos um composto flavorizante detabaco ou do pelo menos um composto aromatizante de tabaco no licor ricoem solutos.

9. Componente de cigarro de sabor modificado caracterizadopelo fato de que compreende um licor rico em solutos de tabaco, produzidode acordo com um processo como definido na reivindicação 1, em que ocomponente de cigarro é selecionado do grupo consistindo em enchimentopicado de tabaco, papel de cigarro, filtro de cigarro, tecido e manta.

10. Cigarro caracterizado pelo fato de que compreende um licorrico em solutos de tabaco, produzido de acordo com um processo como de-finido na reivindicação 1.

11. Produto com sabor de tabaco caracterizado pelo fato deque compreende um licor rico em solutos de tabaco, produzido de acordocom um processo como definido na reivindicação 1.