FI89324C - Foerfarande och anordning foer semikontinuerlig separation av nikotin fraon ett loesningsmedel - Google Patents

Description

! 89324

Menetelmä ja laite nikotiinin puolijatkuvaksi erottamiseksi liuottimesta Förfarande och anordning för semikontinuerlig separation av nikotin frän ett lösningsmedel

Oheinen keksintö kohdistuu erottaviin toimenpiteisiin ja erityisesti menetelmään nikotiinin erottamiseksi puolijatkuvasti liuottimesta. Oheista keksintöä voidaan soveltaa erityisesti erottamaan nikotiini liuottimesta, jota on käytetty nikotiinin selektiiviseksi uuttamiseksi tupakasta.

Lukuisia menetelmiä on ehdotettu nikotiinin poistamiseksi tupakasta. Useimmat näistä menetelmistä vaikuttavat kuitenkin haitallisesti tupakan toivottuihin maku- ja aromiominaisuuksiin. Samoin niiden toteuttaminen on usein monimutkaista ja kallista.

US patenttijulkaisussa 4 153 063 kuvataan menetelmä nikotiinin uuttamiseksi tupakasta ylikriittisessä tilassa olevalla liuottimena. Monivaiheisessa uuttomenetelmässä arornikomponentit uutetaan ensin kuivasta tupakasta ylikriittisessä tilassa olevalla liuottimena. Sitten nikotiini uutetaan kosteasta tupakasta ylikriittiseen liuottimeen, josta se erotetaan joko haihduttamalla liuotin, saattamalla liuotin kosketukseen erillisessä astiassa hapon kanssa tai adsorboimalla nikotiini ak-tiivihiilipylvääseen. Lopuksi ensimmäisestä vaiheesta saadut säilytetyt arornikomponentit liuotetaan uudestaan ylikriittiseen liuottimeen ja ne palautetaan tupakkaan.

US patenttijulkaisussa 3 139 435 esitetään nikotiinin uuttaminen liuottimena sarjassa uuttoastioita ja nikotiinin erottaminen tästä liuottimesta yhdessä ainoassa uuttokolonnissa neste/-neste uuttoprosessilla, jossa liuotin joutuu kosketukseen vastavirtaan virtaavan kylmän suolaliuoksen kanssa. US patenttijulkaisu 1 196 184 esittää nikotiinin uuttamista tupakasta liuottimella, josta liuottimesta nikotiini erotetaan 2 B9324 neste/neste kosketuksella. LU patenttijulkaisussa 82835 esitetään edellisten menetelmien kaltainen kasvituotteiden uutto-prosessi, jossa on sarja kasvituotteiden uuttoon käytettäviä astioita kasvien liukenevien ainesosien uuttamiseksi. Uutetut ainesosat erotetaan liuottimesta nesteyttämällä ykikriittises-sä tilassa oleva liuotin alentamalla painetta siten, että uutetut ainesosat erottuvat liuottimesta saostumalla.

Oheisessa keksinnössä saadaan aikaan parannettu menetelmä nikotiinin poistamiseksi liuottimesta. Ylikriittisessä tai nestemäisessä tilassa olevaa, nikotiinia sisältävää liuotinta syötetään yhden tai useampia astioita käsittävän pidättävän järjestelmän ensimmäiseen päähän, kunkin astian sisältäessä nikotiinia pidättävää materiaalia, ja pidättävän järjestelmän toisesta päästä poistetaan nikotiinia olennaisesti sisältämätöntä liuotinta. Pidättävän järjestelmän ensimmäisestä päästä poistetaan säännöllisin väliajoin osa käytetystä pidättävästä materiaalista, kun taas pidättävän järjestelmän toiseen päähän laitetaan annos uutta pidättävää materiaalia.

Pidättävällä materiaalilla on yleensä tietty kyky pidättää liuennutta ainetta, joka kyky on verrannollinen liuenneen aineen pitoisuuteen vastaanotetussa liuottimessa. Kun pidättävä materiaali joutuu aluksi kosketukseen liuenneen aineen kanssa, niin tämän materiaalin kyky pidättää liuennutta ainetta on suuri, ja se kykenee poistamaan pieninä pitoisuuksina läsnäolevaa liuennutta ainetta. Kun pidättävä materiaali kyllästyy liuenneen aineen tietyssä pitoisuudessa, niin pidättävä materiaali kykenee, mikäli liuenneen aineen pitoisuutta suurennetaan, pidättämään edelleen lisää liuennutta materiaalia. Kun uuttavan virtausjärjestelmän toiseen päähän, jossa liuenneen aineen pitoisuudet ovat yleensä pieniä, laitetaan uutta pidättävää materiaalia, niin liuenneen aineen pitoisuuksia voidaan edelleen pienentää. Kun uuttavan virtausjärjestelmän ensimmäisessä päässä käytetään osittain kyllästynyttä pidättävää materiaalia, niin tämä pidättävä materiaali kykenee pidättämään lisää liuennutta ainetta alentaen tällöin samalla 3 89324 liuenneen aineen pitoisuutta liuottimessa, joka on kulkeutunut uuttavan virtausjärjestelmän toiseen päähän.

Oheista keksintöä voidaan käyttää yhdessä menetelmän kanssa nikotiinin poistamiseksi tupakasta. Tällöin nikotiinia olennaisesti sisältämätöntä, ylikriittisessä tai nestemäisessä tilassa olevaa liuotinta syötetään uuttojärjestelmän ensimmäiseen, tupakkaa sisältävään päähän ja nikotiinia runsaasti sisältävää liuotinta poistetaan uuttojärjestelmän toisesta päästä. Uuttavan virtausjärjestelmän ensimmäisestä päästä poistetaan säännöllisin väliajoin osa uutetusta tupakasta samalla kun uuttavan virtausjärjestelmän toiseen päähän laitetaan annos uuttamatonta tupakkaa.

Tietyn liuottimen kyky liuottaa liukenevaa ainetta on yleensä verrannollinen liukenevan aineen pitoisuuteen käsiteltävässä uuttomateriaalissa. Kun puhdas liuotin joutuu alussa kosketukseen uuttomateriaalin kanssa, sen kyky ottaa vastaan liukenevaa materiaalia on suuri ja se kykenee poistamaan pieninä pitoisuuksina läsnäolevia liukenevia aineita. Kun liuotin, joka on kyllästynyt liukenevan aineen tietyssä pitoisuudessa, saatetaan kosketukseen liukenevaa materiaalia suhteellisesti suurempana pitoisuutena sisältävän uuttomateriaalin kanssa, niin liuotin kykenee liuottamaan liukenevaa materiaalia vielä lisää. Kun uuttavan virtausjärjestelmän ensimmäisessä päässä, jossa liukenevan materiaalin pitoisuudet ovat yleensä pieniä, käytetään osittain uutettua pidättävää materiaalia, niin uut-tomateriaaliin jäävää liukenevan materiaalin määrää voidaan tällöin edelleen pienentää. Kun uuttojärjestelmän toiseen päähän laitetaan uutta pidättävää materiaalia, niin liuotin kykenee edelleen poistamaan liukenevaa materiaalia uuttomate-riaalista suurentaen samalla liukenevan aineen pitoisuutta uuttavan virtausjärjestelmän mainitusta toisesta päästä poistuvassa liuottimessa.

4 89324

Tupakka uutetaan joko ylikriittisessä tai nestemäisessä tilassa olevalla liuottimena siten, että nikotiinia olennaisesti sisältämätön liuotin johdetaan jatkuvasti lukuisten sarjaan kytkettyjen uuttoastioiden yhteen päähän ja vastakkaisesta päästä poistetaan nikotiinilla rikastunut liuotin. Tämän jälkeen nikotiinilla rikastunut liuotin johdetaan lukuisten sarjaan kytkettyjen pidätysastioiden läpi nikotiinin poistamiseksi. Sitten liuotin, josta nikotiini on poistettu, kierrätetään uuttoastiaan tai -astioihin nikotiinin uuttamiseksi uudestaan. Uuttoastian poistaminen virtausjärjestelmästä tai lisääminen siihen tai pidätysastian poistaminen virtausjärjes -telmästä tai lisääminen siihen jatkuvan uuton tai vastaavasti pidättämisen aikaansaamiseksi, toteutetaan venttiiliasetuksin.

Oheisen keksinnön tavoitteena on saada aikaan menetelmä nikotiinin erottamiseksi liuottimesta, joka menetelmä on aikaisempia menetelmiä tehokkaampi, jolla päästään ajallisesti nopeampaan jaksoon ja joka edellyttää pienempiä investointi- ja käyttökustannuksia.

Oheisen keksinnön muuna tavoitteena on saada aikaan menetelmä nikotiinin erottamiseksi nikotiinin uuttamiseen käytetystä liuottimesta, joka menetelmä suurentaa nikotiinikuormitusta nikotiinia pidättävässä materiaalissa ja pienentää olennaisesti pidättävän materiaalin ja tupakan välistä suhdetta.

Oheisen keksinnön nämä ja muut tavoitteet ja edut ilmenevät seuraavasta kuvauksesta ja oheisista patenttivaatimuksista.

Oheisissa piirustuksissa

Kuvio 1 esittää laitteistoa nikotiinin puolijatkuvaksi uuttamiseksi tupakasta ja nikotiinin pidättämiseksi liuottimesta panosmenetelmällä.

5 89324

Kuvio 2 esittää laitteistoa nikotiinin puolijatkuvaksi uuttamiseksi tupakasta ja nikotiinin puolijatkuvaksi pidättämiseksi liuottimes ta.

Kuviossa 1 nähdään laitteisto nikotiinin puolijatkuvaksi uuttamiseksi tupakasta. Kuvion 1 mukaisessa laitteistossa nikotiinin pidätys liuottimesta ei toteudu keksinnön mukaisesti puolijatkuvalla pidättämisellä. Uuttoastiat 10... 14 voivat sisältää tupakkaa ja ne on voitu kytkeä sarjaan virtausjärjes -telmän osaksi venttiiliasetuksilla. Kuvion mukaan astiat 10 ja 11 ovat toiminnassa ja ne on kytketty pidätysastiaan 15. Alaa tunteville henkilöille on selvää, että pumppu voidaan sijoittaa järjestelmän mihin tahansa useista linjoista.

Kuviossa 1 uuttoastiat on esitetty sarjaan kytketyiksi. Alaa tuntevalle henkilölle on selvää, että myös monet muut järjestelyt ovat mahdollisia ja ne kuuluvat keksinnön piiriin. Keksinnössä voidaan esimerkiksi käyttää useampia tai harvempia astioita. Järjestelmään voitaisiin lisätä useampia linjoja siten, että jokaisen astian tai joidenkin astioiden ulostulot on yhdistetty moninkertaisesti useamman kuin yhden muun astian sisäänmenoon niin, että virtausjärjestelmään kuuluvien astioiden järjestystä voitaisiin muuttaa toivottaessa muuttamalla venttiiliasetuksia. Tällöin valitut astiat voitaisiin eristää täydellisesti järjestelmästä korjausta tai testausta varten. Tämän lisäksi mikä tahansa sarajaan kytketty astia voidaan korvata lukuisalla rinnakkain kytketyllä astialla, jolloin järjestelmä kuitenkin vastaisi edelleen kuvattua järjestelyä.

Kaikki uuttoastiat on suunniteltu edullisesti liuottimen säteen suuntaista virtausta tai akselin suuntaista virtausta varten. Pidätysastia on voitu suunnitella joko säteen suuntaista tai akselin suuntaista virtausta varten. Liuottimen säteen suuntainen virtaus minimoi kiinteän materiaalin kokoonpuristumisen astiassa ja se johtaa pienempiin painehäviöihin kussakin astiassa. Alaa tunteville henkilöille on selvää, että monet virtaussuunnat ovat tehokkaita, esimerkiksi virtaus pohjalta huippuun tai huipusta pohjalle tai säteen suuntai sesti sisään- tai ulospäin kussakin astiassa.

6 b 9 3 2 4

Oheisen keksinnön edullisessa muodossa uuttavaa liuotinta kierrätetään pumpun 16 läpi uuttoastiaan 10. Astiassa vallitsevaa painetta säädetään täyttöpumpulla (ei esitetty) ja lämpötilaa säädetään lämmönvaihtimella 17. Uuttoliuotin menee uuttoastian 10 huipun kautta sisään, kulkee alaspäin tupakka-kerroksen läpi ja poistuu astian pohjalta. Tupakkakerroksen läpi kulkiessaan uuttoliuotin rikastuu tupakasta peräisin olevalla nikotiinilla. Sitten liuotin kierrätetään uuttoastiaan 11, jonka sisään se menee jälleen huipusta, se kulkee alaspäin ja poistuu pohjalta. Mikäli uuttamattoman nikotiinin määrä astian 11 sisältämässä tupakassa on suurempi kuin liuottimen kyky vastaanottaa nikotiinia, niin liuotin rikastuu edelleen nikotiinilla. Sen jälkeen, kun liuotin on poistunut uuttoasti-asta 11, se kierrätetään pidätysastiaan 15. Uuttoliuotin virtaa astiaan sen huipusta ja kulkee sitten alaspäin ja poistuu pohjalta. Astian läpi kulkiessaan liuottimessa oleva nikotiini pidättyy pidättävän materiaalin pinnalle tai sen sisään. Tämän jälkeen liuotin, josta nikotiini on poistettu olennaisesti, palautetaan takaisin kiertoon kierrättämällä se uuttoastiaan 10.

Uuttoastiat 12, 13 ja 14 eivät ole toiminnassa vaan seisokissa toimintaan palauttamista varten. Seisokkijakson aikana uuttoliuotin poistetaan uuttoastiasta (poistolinjoja ei esitetä), uutettu tupakka poistetaan, uuttamatonta tupakkaa laitetaan uuttoastiaan ja uuttoastia täytetään uudestaan uuttoliuottimel-la (täyttölinjoja ei esitetä). Uutettua tupakkaa sisältäviä uuttoastioita poistetaan säännöllisin väliajoin uuttavan virtaus j ärj estelmän siitä päästä, johon nikotiinia olennaisesti sisältämätöntä liuotinta syötetään, ja samanaikaisesti uuttamatonta tupakkaa sisältäviä uuttoastioita lisätään uuttavan virtausjärjestelmän siihen päähän, josta nikotiinilla rikastunut liuotin poistuu. Uuttoastioiden poistaminen virtausjärjes-telmästä ja lisääminen siihen toteutetaan venttiiliasetuksin.

7 89324

Kuvio 2 esittää vaihtoehtoista edullista suoritusmuotoa, jossa joukko sarjaan kytkettyjä uuttoastioita on kytketty joukkoon pidätysastioita, jotka on samoin kytketty sarjaan. Alan asiantuntijalle on selvää, että myös muut pidätys- tai uuttoastioi-den järjestelyt ovat mahdollisia edellä uuttoastioiden yhteydessä esitetyllä tavalla. Uuttoastiat 10 ja 11 sisältävät tupakkaa ja ne on kytketty sarjaan ja ne ovat toiminnassa. Uuttoastiat 12, 13 ja 14 eivät ole toiminnassa, vaan seisokissa toimintaan palauttamista varten. Pidätysastiat 20 ja 21 on kytketty sarjaan ja ne ovat toiminnassa. Pidätysastia 22 on seisokissa toimintaan palauttamista varten.

Kuten edellä mainittiin, kaikki uuttoastiat on suunniteltu edullisesti liuottimen säteen suuntaista virtausta tai akselin suuntaista virtausta varten. Samoin kaikki pidätysastiat on suunniteltu edullisesti säteen suuntaista virtausta tai akselin suuntaista virtausta varten, mutta niiden ei tarvitse olla samalla tavalla suunniteltuja kuin uuttoastiat. Liuottimen säteen suuntainen virtaus minimoi astiassa olevan kiinteän materiaalin kokoonpuristumista ja se saattaa johtaa pienempiin painehäviöihin kussakin astiassa. Alaa tunteville henkilöille on selvää, että monet virtaussuunnat ovat tehokkaita, esimerkiksi kussakin säiliössä pohjalta huippuun tai huipusta pohjalle tai säteen suuntaisesti sisään- tai ulospäin.

Kuten kuviosta 1 nähdään, uuttoliuotin johdetaan uuttoastiaan 10 ja sitten se kierrätetään uuttoastiaan 11. Uuttoastiasta 11 poistumisen jälkeen liuotin kierrätetään pidätysastiaan 20. Uuttoliuotin menee astian sisään sen huipusta ja kulkee alaspäin ja poistuu pohjalta. Sitten liuotin kierrätetään pidä-tysastiaan, sen mennessä jälleen astian sisään huipusta, sen kulkiessa alaspäin ja poistuessa pohjalta. Kun liuotin kulkee astioiden 20 ja 21 läpi, liuottimessa oleva nikotiini pidättyy pidättävän materiaalin pinnalle tai sen sisään. Tämän jälkeen liuotin, josta nikotiin on poistettu olennaisesti, palautetaan takaisin kiertoon kierrättämällä se takaisin uuttoastiaan 10.

β 89324

Pidätysastia 22 ei ole toiminnassa vaan seisokissa toimintaan palauttamista varten. Tämän seisokin aikana uuttoliuotin poistetaan pidätysastiasta, käytetty pidättävä materiaali poistetaan, uutta pidättävää materiaalia laitetaan astiaan ja astia täytetään uudestaan uuttoliuottimella. Käytettyä pidättävää materiaalia sisältäviä pidätysastioita poistetaan säännöllisin väliajoin pidättävän virtausjärjestelmän siitä päästä, johon nikotiinilla rikastunutta liuotinta syötetään ja samanaikaisesti uutta pidättävää materiaalia sisältäviä pidätysastioita lisätään siihen päähän, josta nikotiinia niukasti sisältävä liuotin poistuu. Pidätysastioiden poistaminen virtausjärjes -telmästä tai niiden lisääminen siihen toteutetaan venttiili-asetuksin.

Oheisen keksinnön edelleen eräässä muussa suoritusmuodossa voidaan käyttää lukuisia sarjaan kytkettyjä pidätysastioita nikotiinin poistamiseksi liuottimesta menetelmällä, jossa käytetään vain yhtä uuttoastiaa lukuisten, sarjaan kytkettyjen uuttoastioiden sijasta.

Lukuisia uuttavia liuottimia, jotka kykenevät liuottamaan nikotiinia sekä nestemäisessä että kaasumaisessa tilassaan, voidaan käyttää tupakan nikotiinipitoisuuden pienentämiseen. Tässä keksinnössä edullinen liuotin on ylikriittisessä tilassa oleva hiilidioksidi. Esimerkkeinä muista liuottimista, joilla oheinen keksintö voidaan toteuttaa, voidaan mainita esimerkiksi korkeintaan noin 4 hiiliatomia käsittävät halogenoidut hiilivedyt kuten CFd, CHF3, CC1F3, CBrF3/ CFa=CHa, CF3-CFaCF3, CHClFa, CClaFa, CHClaF, CC13F, CBrF3/ CFCl=CFa, CH3-CF3, ok-tafluorisyklobutaani sekä korkeintaan noin 5 hiiliatomia käsittävät hiilivedyt kuten propaani, butaani, pentaani; muita käyttökelpoisia liuottimia ovat NaO, SFe ja argon. Parempien liuotinominaisuuksien saavuttamiseksi voidaan käyttää liuottimien seoksia tai lisäaineita tai oheisliuottimia.

Ylikriittisessä tilassa oleva liuotin on kaasufaasissa oleva 0 59324 y liuotin, jonka lämpötila on niin suuri, ettei sitä voida nes-teyttää painetta suurentamalla. Alikriittisessä tilassa oleva liuotin on kaasufaasissa oleva liuotin, joka voidaan nesteyt-tää painetta suurentamalla.

Ylikriittinen hiilidioksidi on hiilidioksidia, jonka lämpötila on kriittistä lämpötilaansa suurempi, eli suurempi kuin noin 31,3 * C, ja jonka paine on kriittistä painettaan suurempi, eli suurempi kuin noin 70 atmosfääriä. Uuttaminen ylikriittisessä tilassa olevalla hiilidioksidilla toteutetaan paineessa, joka on noin alueella 70. . . 1500 atmosfääriä, sekä lämpötilassa, joka on suurempi kuin mainittu kriittinen lämpötila ja korkeintaan noin 120 'C. Muiden käyttökelpoisten liuottimien ylikriittisen tilan tapauksessa vastaavat lämpötila- ja paine-alueet ovat yleensä samaa suuruusluokkaa.

Pidätysastiassa oleva pidättävä materiaali voi olla adsorboivaa tai absorboivaa ainetta, jolla on nikotiiniin kohdistuvaa affiniteettia. Adsorboivia aineita, joilla oheinen keksintö voidaan toteuttaa, ovat esimerkiksi aktiivihiili, piidioksidi, alumiinioksidi, magnesiumsilikaatti sekä ioninvaihtohartsit. Tämä adsorboiva aine voidaan myös sekoittaa piimäähän korkeintaan noin suhteessa 1: 1 adsorboivan aineen virtausnopeuden parantamiseksi. Muita käyttökelpoisia absorboivia aineita ovat esimerkiksi hapolla käsitellyt tupakka, tupakan varret ja tupakkakasvituotteet sekä muut absorboivat aineet kuten kaakaopavun kuoret. Erään erityisen käyttökelpoisen absorboivan aineen muodostavat tupakan varret, jotka on sumutettu tai kasteltu polykarboksyylihapon tai sen suolojen kuten monoka-liumsitraatin vesiliuoksella.

Vaihtoehtoisesti, pidätysastiassa oleva pidättävä materiaali voi olla absorboivaa ainetta, jolla on nikotiiniin kohdistuvaa affiniteettia. Keksinnössä käytetään mieluumin absorboivia kuin adsorboivia aineita. Tällaisia absorboivia aineita ovat esimerkiksi vesi, happo, happojen vesiliuokset sekä suolojen vesiliuokset.

10 S 9 324

Edulliset, oheisessa keksinnössä pidättävänä materiaalina käyttökelpoiset hapot ovat haihtumattomia ja liuottimeen liukenemattomia uutto-olosuhteissa. Happoja, joita voidaan käyttää oheisen keksinnön toteuttamiseen, ovat esimerkiksi rikki-, fosfori- ja typpihappo. Muita käyttökelpoisia happoja ovat polykarboksyylihapot kuten viinihappo, sitruunahappo, maliini-happo, maitohappo, malonihappo, meripihkahappo, etikkahappo ja glutaarnihappo.

Yksiarvoiset suolat kuten edellä mainittujen happojen alkali-suolat ovat tavallisesti edullisia, koska nämä suolat ovat vähemmän haihtuvia ja liuottimeen vähemmän liukoisia. Hapon edullinen suola on monokaliumsitraatti. Myös edellä mainittujen happojen monoammonium- ja diammoniumsuoloja voidaan käyttää. Edellä mainittujen happojen moniarvoiset suolat ovat myös käyttökelpoisia, mutta ne pidättävät nikotiinia tehottomammin.

Uuttoprosessi voidaan toteuttaa tupakalla, joka on tai jota ei olla kostutettu etukäteen. Yleensä on edullista, mikäli välttämätöntä, kostuttaa tupakka siten, että uunissa haihtuvien aineiden (UHA) pitoisuus on korkeintaan noin 25 %. Uunissa haihtuvien aineiden pitoisuus prosentteina (% UHA) tupakassa on mitta kosteuspitoisuudesta ja pieninä määrinä läsnäolevista muista komponenteista ja se määritetään seuraavasti: % UHA = näytteen painohäviö kolmen tunnin aikana 100 *C:ssa näytteen paino

Puolijatkuvaan järjestelmään tarvittavat astiat ovat pienempi -kokoisia kuin panosjärjestelmässä tarvittavat astiat, minkä ansiosta toimintaan palauttamiseksi välttämättömät seisokit ovat lyhyempiä. Samoin astioiden lukumäärä voi olla pienempi. Lisäksi C02: ta kierrättävien pumppujen lukumäärä, COa: n säilytysastioiden koko sekä COa: n käsittelyjärjestelmän (täyttö-pumppu, kompressori) koko on pienempi. Järjestelmässä tarvitaan vain yksi lämmönvaihdin, yksi taiteenottava jäähdyttäjä- n S 9 3 2 4 lauhduttaja sekä yksi pölysuodatin. Nikotiinin keskimääräinen pitoisuus ylikriittisessä COa: ssa on suurempi, minkä ansiosta COa: n ja tupakan välinen suhde on pienempi sekä pidättävän materiaalin ja tupakan välinen suhde on pienempi. Lisäksi, koska järjestelmä toimii puolijatkuvasti, niin laitteiston luotettavuus on parempi ja järjestelmän soveltuvuus nestehuuhtelupro-sessiin on saatu paremmaksi.

On edullista, että oheisen keksinnön käytännön sovellutuksissa käytetään suhteellisesti suurempaa lukumäärää pienempiä astioita uuttavan tai pidättävän aineen massamäärää kohden. Esitetyissä kuvioissa havainnollistetaan kahden sarjaan kytketyn uutto- tai pidätysastian käyttöä virtausjärjestelmässä millä tahansa hetkellä, mutta prosessin virtausjärjestelmässä voidaan myös käyttää kolmea tai useampaa sarjaan kytkettyä astiaa suhteellisesti tehokkaamman uuttumisen tai pidättymisen saavuttamiseksi, jolloin kuitenkin materiaalien ja laitoksen fysikaalisten laitteistojen aiheuttamat kustannukset ovat suhteellisesti suuremmat.

On edullista, että uutto- ja pidätysastiat täytetään olennaisesti tupakalla tai pidättävällä materiaalilla, vaikka keksintö voidaankin toteuttaa myös astioilla, jotka on täytetty vähemmän kuin olennaisesti. Liuottimen käytetty määrä on edullisesti niin suuri, että järjestelmää voidaan käyttää ylikriittisissä olosuhteissa. Mikäli järjestelmässä käytetään nestemäisiä liuottimia, niin tällöin liuottimen käytetty määrä on edullisesti niin suuri, että se riittää kastelemaan tupakan ja pidättävän materiaalin täydellisesti, liuotinmäärän ollessa tällöin edullisesti niin suuri, että se riittää täyttämään olennaisesti kaikki virtausjärjestelmän astiat. On edullista, että liuottimen kokonaistilavuus valitaan siten, että nikotiinin pitoisuus virtausjärjestelmän viimeisestä uuttoastiasta poistuvassa liuottimessa on mahdollisimman suuri, joka tilavuus vastaa yleensä liuottimen pienintä mahdollista määrää. Liuottimen pienimmän mahdollisen määrän käyttö minimoi yleensä aromia tuottavien komponenttien uuttumisen tupakasta, jolloin 12 89324 uutetun tupakan laatu paranee. Uuttotekniikkaa tuntevalle henkilölle on selvää, että näiden suunnittelukriteerien kohtuullinen vaihtelu on mahdollista ja kuuluu oheisen keksinnön piiriin.

Liuotinvirtausten ja astioiden ulottuvuuksien valinta riippuvat toisistaan. Perustavinta laatua oleva parametri oheisen keksinnön mukaisessa menetelmässä on " M/M", eli uuttojakson aikana tupakan läpi kulkeneen liuottimen kokonaismassa jaettuna uutetun tupakan massalla. Liuotinvirtauksen tulisi olla riittävä nikotiinin uuttamiseksi tyydyttävästi tupakasta kohtuullisessa ajassa. Kun tavoiteaika ja nikotiinin lopullinen pitoisuus tunnetaan, niin alan asiantuntija voi laskea tai määrittää yksinkertaisilla kokeiluilla astian tarvittavan tilavuuden. Sitten uuttoaika voidaan sovittaa siten, että päästään toivottuun, täsmällisen suuruiseen nikotiinin uuttumiseen. Suhteen M/M arvot 75:1...300:1 johtavat tyydyttäviin tuloksiin.

Liuottimen liiallinen nopeus voi johtaa petin kokoonpuristumiseen ja järjestelmän suorituskyvyn heikkenemiseen. Liuottimen virtaaminen alaspäin tupakkapetin läpi voi tapahtua nopeuksilla, jotka ovat edullisesti pienempiä kuin noin 0,1...2 jalkaa (n. 0,03...0,6 m) minuutissa ja edullisemmin 0,5...1 jalkaa (n. 0, 15. . . 0, 30 m) minuutissa. Vastaavasti suurempaa astian halkaisijaa voidaan käyttää liuottimen nopeuden, joka on välttämätön tietyn läpivirtaaman saavuttamiseksi, pienentämiseen, kun taas suhteellisesti pienempää halkaisijaa voidaan käyttää, kun jokaisen tupakkahiukkasen kanssa kosketukseen joutuvaa liuotinmäärää aikayksikössä halutaan suurentaa. Astian korkeus tai pituus on edullisesti noin 1. . . 5 kertaa, edullisemmin 1. . . 2 kertaa astian halkaisija.

Pidättävän materiaalin määrä tulisi olla edullisesti sellainen, että se riittää pidättämään olennaisesti kaiken tupakasta uuttuneen nikotiinin. Muutamalla yksinkertaisella koejärjestelyllä saadaan nopeasti selville se, mitä määrää tietyssä vir- 13 89324 tausjärjestelyssä käytetään. Esimerkiksi, kun käytetään kiinteätä pidättävää materiaalia, niin pidätysjakson jälkeen hylätystä pidättävästä materiaalista voidaan analysoida se nikotii-nimäärä, joka on adsorboitunut eri etäisyyksillä pidätysastian sisäänmenosta lähtien. Vaihtoehtoisesti voidaan määrittää nikotiinin pitoisuus liuottimessa pidätysjärjestelmän ulostulossa uutettaessa toistuvia nikotiinipanoksia. Kun nikotiinin pitoisuus nousee merkittävästi, niin pidättävä materiaali on kyllästynyt olennaisesti. Kuitenkin huomattakoon, että tämä sama pidättävä materiaali voi edelleen kyetä poistamaan nikotiinia, mikäli pidätysastiaan johdetaan suurempia nikotiinipi-toisuuksia prosessivirran mukana.

Tyypillisessä puolijatkuvassa uutto- ja pidätysjärjestelmässä, jollainen on esitetty kuviossa 2, uuttoastian tapauksessa jakson pituus on 1 tunti ensimmäisessä uuttoastiassa ja 1 tunti toisessa uuttoastiassa, kun kumpaankin uuttoastiaan laitetun tupakan kokonaisuuttoaika on 2 tuntia. Uuttoastian seisokkia varten käytettävissä oleva aika on 3 tuntia. Pidä-tysastioiden tapauksessa jakson pituus on 3 tuntia ensimmäisessä astiassa ja 3 tuntia toisessa astiassa, joten kummassakin pidätysastiassa olevan adsorboivan tai absorboivan mate-riaalipanoksen kokonaispidätysaika on 6 tuntia. Pidätysastian seisokkia varten käytettävissä olevan ajan pituus on 3 tuntia.

Kun tupakkaa sisältävää astiaa uutetaan liuotinvirralla, niin nikotiinin pitoisuus astian ulostulossa on aluksi suuri, sen pienentyessä ajan mittaan ensimmäisen kertaluvun eksponentiaalisella nopeudella. Panosjärjestelmässä, jossa yhtä ainoaa astiaa uutetaan niin kauan, kunnes tyydyttävä nikotiinitaso on saavutettu, nikotiinin keskimääräinen pitoisuus ulostulossa aikayksikköä kohden on suhteellisesti suurempi uuton varhaisissa vaiheissa ja suhteellisesti pienempi myöhempinä hetkinä. Mikäli uutetaan kahta tai useampia sarjaan kytkettyjä astioita, niin suhdetta pitoisuus/aikayksikkö vastaava käyttäytyminen on samanlaista, mutta joka kerran, kun uutta tupakkaa sisältävä astia lisätään virtausjärjestelmään oheisen keksinnön 14 89 324 mukaisesti, nikotiinipitoisuus viimeisen uuttoastian ulostulossa suurenee arviolta alkuperäiseen suureen arvoon. Panosuuton myöhäisissä vaiheissa todettuja pieniä pitoisuuksia ei saavuteta viimeisestä uuttoastiasta poistuvassa liuottimessa niin kauan, kun uutta tupakkaa laitetaan toistuvasti uuttojärjestel-mään. Nikotiinin pitoisuus ensimmäisen uuttoastian ulostulossa putoaa kuitenkin alhaiselle tasolle samalla tavalla kuin panos-prosessissa mutta jonkin verran lyhyemmässä ajassa, muiden olosuhteiden ollessa samat. Nikotiinin keskimääräinen pitoisuus ulostulevassa virrassa on keskimäärin suurempi kuin panosuutos-sa.

Taulukossa 1 nikotiinin pitoisuutta uuttavasta virtausjärjes -telmästä poistuvassa ylikriittisessä hiilidioksidissa panosuuton aikana verrataan vastaavaan pitoisuuteen puolijatkuvassa uutossa. Taulukossa esitetään tupakasta poistetun nikotiinin määrä kuivapainona (kp) hetkillä 0, 1 ja 2 tuntia. Nikotiinin keskimääräinen kokonaispitoisuus hiilidioksidissa on pienempi panosuutossa puolijatkuvaan uuttoon verrattuna, vastaavien arvojen ollessa 120 ppm ja 214 ppm. Koska nikotiinin keskimääräinen pitoisuus on korkeampi, niin pidätysprosessi on suhteellisesti tehokkaampi ja puolijatkuvan järjestelmän läpi on johdettava yhteensä vähemmän COa: ta (M/M on vastaavasti 84:1 ja 150: 1) nikotiinin vastaavan suuruisen poistumisen saavuttamiseksi.

Taulukko 1

Panosuuton ja puolijatkuvan uuton vertaaminen toisiinsa

Uutto- Nikotiinia Poistettu Nikotiinin pit.

aika tupakassa nikotiini- C02: ssa (ppm) (h) (%) määrä (kp) (keskiarvo/h) _ (g/100 g tup. ) Panos Puolijatkuva 0 100 0 1, 0 13, 2 1, 605 (86, 8 %) 214 214 2,0 2,7 0, 195 (10, 5 %) 2± 214 1,80 (97,2 %) 120 214 (yhteensä) (keskiarvo) is 39324

Taulukossa 2 verrataan hiilen ja tupakan välistä suhdetta kuivapainoon perustuen (kp), kun sekä uutto että pidättäminen toteutetaan panosmenetelmällä, uutto toteutetaan panosmenetel-mällä ja pidättäminen puolijatkuvalla menetelmällä tai kun sekä uutto että pidättäminen toteutetaan puolijatkuvalla menetelmällä, suhteen COa/tupakka (M/M) pysyessä vakiona. Tässä tutkimuksessa käytettiin esimerkkien 1 ja 2 mukaisia menetelmiä. Hiili/tupakka-suhde putosi arvosta 4 panosmenetelmällä toteutetun uuton ja pidättämisen tapauksessa arvoon 2 (ottamatta käynnistysjaksoa huomioon) puolijatkuvassa pidättämisessä, mikä tarkoittaa tarvitun hiilen vähenemistä 50 %. Kun puolijatkuva uutto yhdistetään puolijatkuvaan pidättämiseen, niin pidätysastiaan joutuva nikotiinipitoisuus on keskimäärin suurempi ja pidättyminen on tehokkaampaa, joten hiiltä tarvitaan vieläkin vähemmän. Arvioitu hiili/tupakka-suhde puolijatkuvassa uutossa ja pidättämisessä on merkittävästi pienempi kuin 2,0 (alueella 0,4...0,8), mikä tarkoittaa, vaikka laskenta perustuisi arvoon 0, 8, tarvitun hiilen vähenemistä 80 % panosmenetelmällä toteutettavaan uuttoon ja pidättämiseen verrattuna, sekä hiilen vähenemistä 60 % puolijatkuvaan uuttoon verrattuna.

Taulukko 2

Hiili/tupakka- suhde (kp)_

Panosuutto/panospidättäminen 4

Panosuutto/puolijatkuva pidättäminen 2 (tehokas)

Puolijatkuva uutto/puolijatkuva pidättäminen alle 21

Suunniteltu suhde; sen arvioidaan olevan käytännössä alueella 0, 4. . . 0, 8.

16 09324

Taulukossa 3 verrataan toisiinsa panosuuton sekä puolijatkuvan uuton ja pidättämisen eri piirteitä. Täysaromista tupakkaa, jonka nikotiinipitoisuus on 1,85 % (kp) ja uunissa haihtuvien aineiden pitoisuus on 25 %, uutetaan hiilidioksidilla ylikriittisissä olosuhteissa, eli 260 atmosfäärin paineessa ja 70 ‘ C: n lämpötilassa käyttäen hiiltä pidättävänä materiaalina. Uuttamisen jälkeen nikotiinipitoisuus tupakassa on 0,05 %, mikä vastaa vähenemistä 97 %.

Taulukon 3 mukainen panosuuttojärjestelmä koostuu neljästä täysimittaisesta uuttoyksiköstä, joista kukin koostuu yhdestä uuttoastiasta ja kahdesta sarjaan kytketystä pidättävästä astiasta. Tulokset ovat samat, kun neljä panosta ajetaan yhden ainoan suuren yksikön läpi lukuunottamatta sitä, että liuotin-virtausta täytyy rajoittaa tupakkapetin kokoonpuristumisen välttämiseksi, ja että pitempi aika tarvitaan tupakan saman kokonaistilavuuden uuttamiseen. Puolijatkuvaan uuttoon ja pidättämiseen perustuva järjestelmä on olennaisesti kuvion 2 mukainen, ja tähän järjestelmään kuuluvien astioiden tilavuus on valittu siten, että sillä voidaan käsitellä sama määrä tupakkaa kuin panosprosessisssa. COa: n virtausnopeus valitaan suurin piirtein samaksi kummassakin esimerkissä, kun taas tarvittava M/M riippuu astioiden konfiguraatiosta (katso taulukko 1 ja edellä esitetty tarkastelu). Kussakin konfiguraati-ossa 3634 paunaa (n. 1648 kg) tupakkaa käsitellään tunnissa. Hiilen nikotiinikuormitus esitetään prosentteina nikotiinia hiilen painoyksikköä kohden uuton lopussa.

17 99324

Taulukko 3

Panosuutto/ Puolijatkuva puolijatkuva uutto ja pidättäminen pidättäminen (4 yksikköä) (4 yks, vast. )

Jakson pituus 5 h 1 h uutto 3 h adsorptio

Uuttoaika 2 h 2 h

Seisokkiaika 3 h 3 h

Suhde MCC>2/Mtup. 1 150 84

Suhde hiili/tupakka 22 52 (0,8)3 CO2~virtaus 0,341 M lbs/h4 yhteensä (n. 0,155 Mkg/h) 0, 305 M lbs/h yksikköä koh- (n. 0, 138 Mkg/h) den tai yht.

1, 364 M lbs/h (n. 0,619 Mkg/h) 4 yksikössä

Uuttoastiat:

Astioiden lkm. 4 5

Tupakkapanos, yht. , lbs. (kp) 18168 18168 (kg) (8240) (8240)

Panos astiaa kohden, lbs. (kp) 4542 3634 (kg) (2060) (1648)

Tupakan til./astia, ft3 458 366 (m3) (12, 97) (10, 36)

Astian nimellistilavuus, ft3 800 640 (m3) (22, 65) ( 18, 12)

Pidätys astiat:

Astioiden lkm. 8 3

Hiilipanos yht., lbs. 72672 <65000 (26240) (kg) (32963) (<29484) (11902)

Hiilipanos/astia, lbs. 9084 <21870 (8748) (kg) (4120) (< 9920) (3968)

Hiilen til./astia, ft3 364 <875 (350) (m3) (10,30) (<24, 8) (9,91)

Astian nimellistilavuus, ft3 804 1500 (617) (m3) (22, 77) (42, 48) (17, 47) 1. B 9 3 2 4

Ni kotiini:

Kuormitus hiilessä, % 0,9 >0,9 (2,25)

Poistunut määrä, lbs. /panos 328 65, 6 (kg/panos) (149) (29,8) COa-virtaus (M lbs. /h) 1, 364 0, 305 (Mkg/h) (0,619) (0,138)

Nikot, keskim. pit.

COa: ssa (ppm) 120 214

Suhde Mcoa/Mtup. 1 150 84

Paineistettujen astioiden lukumäärä yhteensä 12 8 1 MC02/Mtup. = C0a: n massa/tupakan massa 2 Tehollinen suhde 3 Suhde, jonka arvo on 2, on huonoin tapaus, odotettu arvo 0,8 tai parempi.

Λ M lbs/h = miljoonaa paunaa tunnissa (Mkg/h = milj. kg/h).

Seuraavien esimerkkien tarkoituksena on havainnollistaa oheisen keksinnön soveltamista ja sen etuja.

Esimerkki 1

Panosuutto/panospidättäminen Tässä esimerkissä kuvataan vanhaa teknologiaa oheiseen keksintöön liittyvien etujen paremmaksi havainnollistamiseksi.

Amerikkalainen tupakkaaekoitus, kp 5, 5 kg, kostutettiin pyörivässä sylinterissä vettä sumuttamalla siten, että UHA-pitoi-suudeksi saatiin 25 %. Kostutettu tupakka laitettiin uuttoas-tiaan. Pidätysastiaan laitettiin 22 kg aktiivihiiltä. Järjestelmä paineistettiin C02:11a 260 baarin paineeseen ja 70 *C:n lämpötilaan. COa-virtausta tupakan uuttoastiasta hiiltä sisältävään pidätysastiaan pidettiin yllä 60 minuuttia. Sitten C02 johdettiin ilmakehään ja tupakka ja hiili poistettiin astioistaan. Pidätysastian sisältämän hiilen nikotiinipitoisuusprofii- 19 89324 li osoitti, että kaikki hiili tarvittiin nikotiinin pidättämiseen, eli nikotiinia oli läsnä pienenä pitoisuutena adsorptio-laitteen ulostulossa. Tupakasta poistui noin 97 % nikotiinista. Ajon yksityiskohdat olivat:

Tupakan paino: 5, 5 kg (kp)

Hiilen paino: 22 kg

Hiili/tupakka-suhde: 4/1 CC>2-virtaus: 1, 1 m3/h MCOa/Mtupakka: 150

Esimerkki 2

Panosuutto/puolijatkuva pidättäminen

Nikotiinin puolijatkuva pidättäminen toteutettiin seuraavasti: Amerikkalainen tupakkasekoitus, 5, 5 kg kp, kostutettiin pyörivässä sylinterissä vettä sumuttamalla siten, että UHA-pitoi-suudeksi saatiin 25 %. Kostutettu tupakka laitettiin uuttoas-tiaan. Kumpaankin kahteen pidätysastiaan (adsorptioastiaan) laitettiin 11 kg aktiivihiiltä. Järjestelmä paineistettiin 260 baarin paineeseen ja 70 ’C:n lämpötilaan COa: 11a. COa-virtaus-ta tupakasta yhteen pidätysastiaan pidettiin yllä 30 minuuttia, minkä jälkeen se ohjattiin toiseen pidätysastiaan edelleen 30 minuutiksi. Koko uuttoaika oli 1, 0 tuntia. Uuton lopussa COa johdettiin ilmakehään ja adsorptioastiassa 1 oleva hiili korvattiin uudella aktiivihiilierällä. Uuttoastiaan laitettiin uusi tupakkaerä, mutta adsorptioastiassa 2 oleva hiili säilytettiin sen käyttämiseksi uudestaan. Ylikriittistä CO2: ta, jonka paine oli 260 bar ja lämpötila 70 * C, kierrätettiin uuden tupakkaerän ja adsorptioastian 2 läpi 30 minuuttia ja sitten adsorptioastian 1 läpi edelleen 30 minuutin ajan. Tätä jatkuvaa pidättämistä jäljittelevää toimenpidettä jatkettiin kuuden uuden tupakkaerän ajan. Kunkin tupakkaerän tapauksessa nikotiini uuttui 96,5-prosenttisesti tai paremmin.

20 B 9 3 2 4

Ajon yksityiskohdat olivat:

Tupakan paino: 5, 5 kg (kp)

Hiilen paino: 22 kg yhteensä, 11 kg astiaa kohden

Hiili/tupakka-suhde: 2/1 (tehollinen) COz-virtaus: 1, 1 m3/h ”C02/"tupakka: 150

Tupakan Uuttoaika (min) Nikotiinin

Ajo_paino (kg kp) Ads 1 Ads 2 Yht. poistuminen (5) 1 5, 5 30 30 60 97, 2 2 5, 5 30 30 60 96, 5 3 5,5 30 30 60 97,0 4 5, 5 30 30 60 97, 7 5 5, 5 30 30 60 97, 0 6 5, 5 30 30 60 97, 2

Huom: Toisessa adsorptioastiassa olevaa hiiltä käytettiin seuraavassa panoksessa ensimmäiseksi adsorboivana aineena.

Esimerkki 3

Puolijatkuva uutto/puolijatkuva pidättäminen Seuraava esimerkki on havainnollistava.

Kahdeksan paineastiaa järjestetään kuvion 2 mukaisesti sarjassa toteutettavaa uuttoa varten. Uuttoaastiat (10... 14) ovat niin suuria, että niihin jokaiseen mahtuu 4845 lbs. (n. 2198 kg) tupakkaa, UHA-pitoisuuden ollessa 25 % (eli 366 kuutiojalkaa (n. 10,36 m3) tupakkaa). Pidätysastiat (20...22) ovat niin suuria, että niihin kuhunkin mahtuu 21870 lbs. (n. 9920 kg) aktiivihiiltä (eli aktiivihiilen pitoisuus on 875 kuutiojalkaa (n. 24,8 m3)).

Kuhunkin pidätysastiaan (20, 21, 22) laitetaan kuivaa hiiltä (8748 lbs. (n. 3968 kg)). Täysiaromista amerikkalaista tupak- kasekoitusta kostutetaan sumuttamalla siihen suoraan ionin- 2i 89324 vaihdettua vettä pyörivässä sylinterissä siten, että UHA-pitoisuus nousee arvosta 12 % arvoon 25 %. Noin 4845 lbs. (n. 2198 kg) etukäteen kostutettua tupakkaa (eli 3634 lbs. (n. 1648 kg) kp) laitetaan kuhunkin uuttoastiaan (10, 11, 12, 13, 14).

Käynnistys

Astioiden 10 ja 20 paineistamiseen käytetään COa-täyttöpump-pua. Hiilidioksidia kierrätetään virtausjärjestelmän läpi nopeudella 611000 lbs./tunti (n. 277145 kg/h). Sen jälkeen, kun uutto-olosuhteet, eli 260 bar ja 70 ’ C, on saavutettu, COa: n kierrättämistä jatketaan astioiden 10 ja 20 läpi tunnin ajan. Astiat 11 ja 21 paineistetaan COa: 11a tämän ensimmäisen tunnin aikana.

Toisen uuttotunnin aikana COa-virtaus ohjataan kuvion 2 mukaisesti astioiden 10, 11, 20 ja 21 läpi. Astia 12 paineistetaan CO2: 11a tämän toisen tunnin aikana.

Kolmannen toimintatunnin aikana uuttoastia 10 poistetaan virtaus järjestelmästa ja astia 12 lisätään virtausjärjestelmään. COa-virtaus ohjataan astioiden 11, 12, 20 ja 21 läpi. Astia 22 paineistetaan CO2: 11a tämän kolmannen tunnin aikana ja astian 10 seisokki alkaa. Seisokin aikana uuttoastiassa 10 oleva CO2 johdetaan ilmakehään ja uutettu tupakka poistetaan. Astia 10 täytetään jälleen tupakalla ja sitten paineistetulla CO2: 11a, minkä jälkeen astia on valmis palautettavaksi uuttojaksoon. Uuttoastian seisokkia varten on käytettävissä kolme tuntia.

Neljännen toimintatunnin aikana astia 13 lisätään uuttojaksoon ja astia 11 poistetaan uuttojaksosta. Pidätysastia 20 poistetaan virtausjärjestelmästä ja astia 22 lisätään virtausjärjestelmään. CC>2-virtaus ohjataan astioiden 12, 13, 21 ja 22 läpi. Seisokin aikana pidätysastiassa 20 oleva CO2 johdetaan ilmakehään ja käytetty hiili poistetaan. Astia 20 täytetään uudestaan hiilellä ja sitten se täytetään paineistetulla CO2: 11a, minkä jälkeen se on valmis palautettavaksi uuttojaksoon. Pidä- tysastian seisokkia varten on käytettävissä kolme tuntia.

22 S 9 3 2 4

Muuttumattomina pysyvät olosuhteet saavutetaan kuudessa tunnissa. Astia 10 palautetaan uuttojaksoon 6. toimintatunnin kuluessa (taulukko 4). Kukin uuttoastia 11, 12, 13 ja 14 siir retään samalla tavalla seisokkiin ja palautetaan sitten uudestaan uuttojaksoon.

Jatkuva toiminta

Kuten kuviosta 2 ja taulukosta 4 nähdään, kerran tunnissa tuotetaan yksi panos (4845 lbs. (n. 2198 kg)) uutettua tupakkaa. Nikotiinipitoisuus tupakassa on pienentynyt 97 %, pitoisuudesta 1,85 % nikotiinia (kp) pitoisuuteen 0,05 % nikotiinia (kp). Uuttoaika on yhteensä kaksi tuntia. Liuottimen ja tupakan välinen suhde on 84 osaa COa:ta tupakan yhtä osaa kohden (kp). Tämä liuottimen ja tupakan välinen suhde on merkittävästi pienempi kuin panosjärjestelmässä välttämätön suhde, 150 osaa COa: ta tupakan yhtä osaa (kp) kohden.

23 B S 3 2 4

Taulukko 4 COa-virtausjärj estely1 Seisokki -

Uutto- Pidätys- vaiheessa

Aika astiat astiat olevat _(h)__astiat2_ Käynnistys: 1 10 20 2 10,11 20,21 3 11, 12 20, 21 10 4 12, 13 21, 22 10, 1 1, 20 5 13,14 21, 22 10, 1 1, 12, 20 6 14, 10 21, 22 11, 12, 13, 20

Jatkuva toiminta vakiintuneissa olosuhteissa: 7 10, 11 22, 20 12, 13, 14, 21 8 11, 12 22, 20 13, 14, 10, 21 9 12, 13 22, 20 14, 10, 11, 21 10 13, 14 20, 21 10, 11, 12, 22 11 14, 10 20, 21 11, 12, 13, 22 12 10, 11 20, 21 12, 13, 14, 22 13 11, 12 21, 22 13, 14, 10, 20 14 12, 13 21, 22 14, 10, 11, 20 15 ----- jatkuva toiminta -------------

Huom: 1 COa-virtaus pidetään arvossa 305 000 lbs/h (n. 138 345 kg/h) mainittujen astioiden läpi.

2 Seisokin pituus on 3 tuntia. Seisokin aikana toteutetaan seuraavat vaiheet: COa johdetaan ulos astiasta

Uutettu tupakka tai käytetty hiili poistetaan astiasta

Astiaan laitetaan uutta tupakkaa tai aktiivihiiltä Astia paineistetaan COa: 11a uutto-olosuhteisiin (260 atm, 70 *C).

24 S 9 3 2 4

Kuten taulukosta 5 nähdään, jatkuva toiminta suurentaa nikotiinin pitoisuutta COa-liuottimessa suurentamatta merkittävästi tupakassa läsnäolevien muiden liukoisten materiaalien (joiden arvellaan olevan tärkeitä tuotteen laadun kannalta) pitoisuutta COa-liuottimessa.

Taulukko 5

Panos- Jatkuva toimi nta_toimi nta % nikotiinia tupakassa (%, kp)

Uuttamaton 1,85 1,85

Uutettu 0,05 0,05

Liuotin/tupakka-suhde (kp) 150 84

Liukoisten aineiden pitoisuus CO2: ssa (ppm)

Nikotiini 120 214

Tupakan muut liukoiset aineet 120-240 120-240

Tupakasta poistuneiden liukoisten aineiden % osuus

Nikotiini 1,8 1,8

Muut liukoiset aineet 1, 8-3, 6 1,0-2,0

Asiantuntija-arvioiden perusteella todetaan, että liuottimen ja tupakan välistä pientä suhdetta käyttäen uutetusta tupakasta valmistettujen savukkeiden subjektiivinen laatu on parempi kuin liuottimen ja tupakan välistä suurta suhdetta käyttäen uutetusta tupakasta valmistettujen savukkeiden subjektiivinen laatu.

Claims (15)

25 89324

1. Menetelmä nikotiinin erottamiseksi liuottimesta, jossa menetelmässä nikotiinia sisältävää liuotinta syötetään nikotiinia pidättävää materiaalia sisältävän pidättävän virtaus-järjestelmän ensimmäiseen päähän ja nikotiinia olennaisesti sisältämätön liuotin poistetaan pidättävän virtausjärjestelmän toisesta päästä, tunnettu siitä, että erä käytettyä pidättävää materiaalia poistetaan määräajoin pidättävän virtaus j ärj estelmän ensimmäisestä päästä ja erä tuoretta pidättävää materiaalia laitetaan määräajoin pidättävän virtausjärjes-telmän toiseen päähän.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pidättävä materiaali on absorboivaa ainetta, joka valitaan hiilen, piidioksidin, alumiinioksidin, magnesium-silikaatin ja ioninvaihtohartsien joukosta.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pidättävä materiaali valitaan hapolla tai sen suolalla käsiteltyjen tupakkatuotteiden kuten tupakan, tupakan varsien ja tupakkakasvituotteiden, sekä kaakaopavun kuorten j oukosta.

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pidättävä materiaali on absorboivaa ainetta, joka valitaan veden, hapon, hapon vesiliuoksen ja suolan vesi-liuoksen joukosta.

5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pidättävä materiaali sisältää absorboivaa ainetta, joka valitaan rikkihapon, fosforihapon, typpihapon, viinihapon, sitruunahapon, omenahapon, maitohapon, malonihapon, meripihkahapon, etikkahapon, glutaamihapon tai monokaliumsitraatin joukosta.

26 S9324

6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pidätysprosessi toteutetaan lukuisissa sarjaan kytketyissä pidätysastioissa.

7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kahta tai useampaa rinnakkain kytkettyä pidätysas-tiaa käytetään kulloinkin yhden tai useamman sarjaan kytketyn astian sijasta.

8. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuotin on ylikriittisessä tilassa.

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että liuotin on nestemäisessä tilassa.

10. Patenttivaatimuksen 8 tai 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin yksi pidätysastia poistetaan määräajoin pidättävän virtausjärjestelmän mainitusta ensimmäisestä päästä ja ainakin yksi toinen pidätysastia lisätään tällaisen järjestelmän mainittuun toiseen päähän.

11. Laitteisto patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän toteuttamiseksi, tunnettu siitä, että siinä on lukuisia pidätysastioita (20...22), jotka astiat on kytketty sarjaan ja sovitettu ylikriittisessä tilassa olevan liuottimen vas taanottamis eks i.

12. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnet-t u siitä, että kahta tai useampaa rinnakkain kytkettyä astiaa käytetään kulloinkin yhden tai useamman sarjaan kytketyn astian sijasta.

13. Patenttivaatimuksen 11 mukainen laitteisto, tunnet-t u siitä, että siinä on useita sarjaan kytkettyjä pidätys-astioita (20...22), jotka sisältävät pidättävää materiaalia, pidättävän virtausjärjestelmän muodostamiseksi, jossa järjestelmässä on ensimmäinen pää ja toinen pää siten, että nikotii- 27 39324 nia sisältävää liuotinta voidaan syöttää mainitussa ensimmäisessä päässä olevaan pidätysastiaan ja poistaa olennaisesti nikotiinia sisältämättömänä liuottimena mainitussa toisessa päässä olevasta pidätysastiasta, jolloin laitteeseen lisäksi kuuluu ainakin yksi toinen pidätys as ti a, joka sisältää nikotiinia sisältämätöntä pidättävää materiaalia, joka astia voidaan määräajoin kytkeä virtausjärjestelmän mainittuun toiseen päähän, kun ainakin yksi käytetty pidätysastia poistetaan mainitusta ensimmäisestä päästä.

14. Patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän käyttö nikotiinin talteenottamiseksi nikotiinia sisältävästä liuottimesta, jota on käytetty nikotiinin uuttamiseksi tupakasta.

15. Patenttivaatimuksen 14 mukainen käyttö, tunnettu siitä, että nikotiinia sisältävää liuotinta on käytetty nikotiinin uuttamiseksi tupakasta uuttavassa virtausjärjestelmäs-sä, jossa erä uutettua tupakkaa on poistettu määräajoin uuttavan virtausjärjestelmän ensimmäisestä päästä ja erä uuttama-tonta tupakkaa laitettu uuttavan virtausjärjestelmän toiseen päähän. 28 0 9 324