EA008142B1 - Способ получения вододиспергируемых гранулятов - Google Patents

Способ получения вододиспергируемых гранулятов Download PDF

Info

Publication number
EA008142B1
EA008142B1 EA200501300A EA200501300A EA008142B1 EA 008142 B1 EA008142 B1 EA 008142B1 EA 200501300 A EA200501300 A EA 200501300A EA 200501300 A EA200501300 A EA 200501300A EA 008142 B1 EA008142 B1 EA 008142B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
substances
active substances
agrochemically active
melting point
water
Prior art date
Application number
EA200501300A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200501300A1 (ru
Inventor
Ганс-Петер Краузе
Герхард Шнабель
Роланд Деквер
Детлеф Хаазе
Томас Поледни
Дитер Райниг
Original Assignee
Байер Кропсайенс Гмбх
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Байер Кропсайенс Гмбх filed Critical Байер Кропсайенс Гмбх
Publication of EA200501300A1 publication Critical patent/EA200501300A1/ru
Publication of EA008142B1 publication Critical patent/EA008142B1/ru

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A01N25/14—Powders or granules wettable
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/48—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/56—1,2-Diazoles; Hydrogenated 1,2-diazoles
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/28—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N<
    • A01N47/36—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N< containing the group >N—CO—N< directly attached to at least one heterocyclic ring; Thio analogues thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

Данное изобретение относится к способу получения вододиспергируемого гранулята средства защиты растений, который включает стадии А и Б. Стадия А представляет собой разбрызгивание двух или нескольких отдельных потоков жидкости в агломерационной установке, причем а) как минимум, один из потоков жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120°С и б) как минимум, один из потоков жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С и один или несколько носителей, а стадия Б представляет собой агломерацию.

Description

Данное изобретение относится к области получения готовых форм препаратов средств защиты растений. В частности, изобретение относится к способу получения вододиспергируемых гранулятов средств защиты растений (ВГ).
Биологически активные вещества для защиты растений, как правило, применяют не в их чистом виде. В зависимости от области их применения и применяемого вида, а также от физических, химических и биологических параметров биологически активное вещество применяют в комбинации с обычными вспомогательными веществами и добавками в виде готовой формы препарата биологически активного вещества. Известны также комбинации с другими биологически активными веществами, например, для расширения спектра действия и/или для защиты культурных растений (например, с помощью защитных веществ). Преимущества состоят, например, в более легком обращении с ним, в уменьшении опасности ошибиться при дозировке и в уменьшении производственных затрат.
Если комбинации применяют в виде гранулятов, могут возникать нежелательные контактные эффекты, например, в таких случаях, когда присутствуют компоненты жидкие или с низкой температурой плавления компоненты, наряду с компонентами с высокой температурой плавления. Это может приводить к слипанию или образованию комков, которые затрудняют применение, измерение и дозировку. В случае, если речь идет о водонерастворимых комбинациях и необходимо быстрое и гомогенное диспергирование в резервуаре для опрыскивания, может наряду с этим происходить седиментация на дне резервуара, а также на главном фильтре или на фильтрах форсунок.
Способ приготовления смеси в больших резервуарах позволяет избежать указанных недостатков, которые возникают при контакте жидких компонентов и компонентов с низкой температурой плавления, с одной стороны, с компонентами с высокой температурой плавления, с другой стороны. Известно, что получение отдельных упаковок вещества с отдельной дозировкой и утилизацией освобожденных емкостей не выгодно по сравнению с комбинационными продуктами. Так называемые «твин-пакк» растворы позволяют избежать этого в значительной мере, однако приводят к дополнительным затратам на стадии создания, при окончательном получении и контроле качества. Поэтому была сделана попытка получения комбинационных продуктов.
Так, в АО 97/20467 описано применение высокодисперсной кремниевой кислоты в качестве способной к впитыванию жидкостей матрицы для контактной защиты по отношению к этоксисульфурону. Конечный продукт в этом случае образуется в результате экструзии увлажненной смеси всех компонентов. Недостаток этой концепции состоит в том, что при прохождении влажной предварительной смеси через экструзионное устройство (например, сито) возникает давление, под действием которого абсорбированная жидкая или полупластическая масса выдавливается из материала-носителя, что приводит к нежелательному, необратимому образованию мостиков внутри отдельной фазы. Последствием этого для продукта является ухудшенная способность нахождения во взвешенном состоянии в воде и неприемлемое осаждение на фильтрах сельскохозяйственных аппаратов для внесения.
Другим способом получения продуктов в виде гранулятов является гранулирование в кипящем слое (агломерация в кипящем слое), при котором оказывается меньшее давление на гранулируемую массу (ЕР-А-0757891, ЕР-А-611593, ЕР-А-821618, И8 5,883,047). Так в АО 98/42192 описан способ получения агрохимических продуктов, при котором сульфонилмочевины и добавки с низкой температурой плавления сформированы в виде совместного шлама с высокодисперсным силикатом кальция и гранулируют способом форсунки для двух веществ в кипящем слое. Недостаток этой концепции состоит в том, что и в этом случае различные компоненты вступают в неблагоприятное взаимодействие между собой, так как их подают в совместной эмульсии и/или суспензии. При этом компонент с низкой температурой плавления может выноситься эмульсией или вымываться из ее пористого носителя и вступать в контакт с компонентом, состоящим из частиц, что приводит к известным недостаткам.
Задача данного изобретения состоит в создании улучшенного способа получения вододиспергируемых гранулятов средств защиты растений, состоящих из смесей агрохимически активных веществ с высокими и низкими температурами плавления. Неожиданно было открыто, что эту задачу можно решить способом данного изобретения.
Данное изобретение относится, таким образом, к способу получения вододиспергируемого гранулята средства защиты растений, который включает следующие стадии:
А) Разбрызгивание двух или нескольких отдельных потоков жидкости в агломерационной установке, причем:
а) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120°С, и
б) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С, и один или несколько носителей, и
Б) агломерацию.
Под понятием гранулят средства защиты растений понимают гранулят, который содержит агрохимически активные вещества. Грануляты, их получение и применяемые при этом устройства описаны, например, в Н. Мо11е1, А. ОгиЬептапи, БогтийегиидЦесйшк, Уег1ад А11еу-УСН, 2000, 6.2 глава которого включена в виде ссылки в описание. В качестве гранулятов по смыслу данного изобретения подходят в
- 1 008142 особенности сыпучие материалы с диаметром (размером) частиц от 50 до 10000, более предпочтительно от 100 до 1000, наиболее предпочтительно от 200 до 900 мкм, измеренные способом анализа при просеивании в сухом состоянии. Способ определения качества гранулятов описан, например, в С1РАС НалбЬоок, том Р, издатель: Со11аЬогаЙуе 1п1егпа(1опа1 РсзПсШск Апа1уИса1 СоиисИ Ы6. (1995). Вододиспергируемые грануляты средств защиты растений описаны, например, в Н. Мо11е1, А. СгиЬептапи, РогтиНегипдйесйпк, Уег1ад А11еу-УСН, 2000, 14.2.3 глава которого включена в виде ссылки в описание.
В способе согласно данному изобретению совместно разбрызгиваются два или несколько отдельных потоков жидкости в агломерационной установке. Потоки жидкости при разбрызгивании обычно находятся при комнатной температуре и под давлением 2-10 бар, предпочтительно 4-6 бар.
Разбрызгивание обычно осуществляют с помощью двух или более форсунок для двух веществ или с помощью одной или более форсунок для трех или более веществ.
Форсунка для двух веществ устроена таким образом, что поток жидкости, представляющий собой подлежащую разбрызгиванию жидкую фазу, обволакивается газовым потоком (например, воздух или азот), направленным концентрически к потоку жидкости, и при выходе из форсунки разбрызгивается мелкими каплями (см., например, Н. Мо11е1, А. СгиЬептапи, Рогтц11египд81есйп1к, Уег1ад А11еу-УСН, 2000, с. 219).
Форсунка для трех и более веществ устроена таким образом, что два или несколько отделенных друг от друга потока жидкости, которые представляют собой разбрызгиваемые фазы, обволакиваются на выходе из форсунки одним или несколькими газовыми потоками (например, воздух или азот), направленными концентрически к одному или нескольким потокам жидкости, и при выходе из форсунки разбрызгиваются мелкими каплями (см., например, ЕР-А-611593).
В предпочтительном варианте изобретения разбрызгивают два различных потока жидкости - поток жидкости а) и поток жидкости б). При этом два потока жидкости а) и б) можно разбрызгивать, например, двумя отдельными форсунками для двух веществ, поток жидкости а) через форсунку для двух веществ α) и поток жидкости б) через форсунку для двух веществ β). В предпочтительном варианте изобретения оба потока жидкости а) и б) разбрызгиваются совместно через форсунку для трех веществ.
Для оптимизации осуществления способа можно применять также несколько одинаковых пар форсунок для двух веществ α), β) или несколько одинаковых форсунок для трех или более веществ для разбрызгивания в агломерационной установке.
Агломерационные установки, внутрь которых можно разбрызгивать потоки жидкости, известны специалистам (см., например, Н. Мо11е1, А. С^иЬеηтаηи, Рогтц11египд81есйп1к, Уег1ад Айеу-УСН, 2000, главы 6.2.5, 6.2.7 и 6.2.8. Примеры таких агломерационных установок описаны, например, в ЕР-А0757891, ЕР-А-611593, ЕР-А-821618, И8 5,883,047 и АО 98/42192.
Для агломерации можно использовать различные способы агломерации, известные специалистам (см., например, Н. Мо11е1, А. СрпЬептапп, Рогтц11египд81есйп1к, Уег1ад Айеу-УСН, 2000, главы 6.2.5, 6.2.7 и 6.2.8), некоторые из них описаны для примера ниже.
Так, например, агломерацию можно осуществлять распылительной сушкой. При этом потоки жидкости а) и б) с помощью двух или нескольких форсунок для двух веществ или с помощью одной или нескольких форсунок для трех или более веществ разбрызгивают внутри достаточно длинной, вертикальной башни. Образующиеся капли высыхают при падении - предпочтительно с применением теплого газа для процесса (например, воздух или азот) - и агломерируют и падают на дно установки в виде мелкого гранулята.
Установки для этих целей поставляются, например, фирмой №го, например, тип Νιιό ЛЮпи/ег.
Предпочтительным вариантом является агломерация в кипящем слое. В этом случае потоки жидкости а) и б) через две или более форсунки для двух веществ или через одну или более форсунки для трех или более веществ впрыскивают в первоначально пустую камеру (агломерационную камеру), по которой проходит теплый рабочий газовый поток (например, воздух или азот) в направлении против силы тяжести. Под воздействием рабочего газового потока образующиеся капли высыхают и выдерживаются длительно во взвешенном состоянии (кипящий слой). Первичный, образующийся из первых объемных частиц потоков жидкости мелкий гранулят остается в кипящем слое и служит затравкой для образования более крупных частиц гранулята в результате присоединения и высыхания капель из последующих объемных частей потоков жидкости (агломерация). Так могут образоваться гранулы размерами до миллиметра. Установки для агломерации в кипящем слое поставляются, например, фирмой Аеготайс, для технических целей тип МР-1.
Способ согласно изобретению можно осуществлять как непрерывный способ или как периодический процесс. Потоки жидкости а) и б), разбрызганные при осуществлении способа согласно изобретению содержат, наряду с агрохимически активными веществами, воду в качестве непрерывной фазы. Дополнительно могут содержаться другие компоненты, например, растворитель или обычно применяемые при защите растений вспомогательные вещества или добавки, такие как удобрения (например, нитрофоска® фирмы ВА8Р) или вспомогательные вещества для приготовления готовых форм препаратов, такие как противодрейфовые агенты, увлажнители или влагоудерживающие добавки, поверхностно
- 2 008142 активные вещества, такие как бетаиновые и полимерные поверхностно-активные вещества, диспергирующие средства, смачивающие средства, эмульгаторы, стабилизаторы, такие как рН-стабилизаторы, УФ-стабилизаторы, противовспениватели, синтетические или природные полимеры, или усилители действия, такие как генапол-ряд (например, генапол Х-100).
Для приготовления жидкостей а) и б) компоненты можно смешивать между собой известными методами, например, перемешиванием или совместным перемалыванием всех или некоторых компонентов.
В качестве агрохимически активных веществ согласно данному изобретению подходят, например, гербициды, фунгициды (например, флуквинконазол, пропиконазол), инсектициды (например, дельтаметрин, циперметрин), защитные вещества или регуляторы роста растений (например, тидиазурон). Агрохимически активные вещества, перечисленные в этом описании, общеизвестны, например, известны из Т11С РекйсПе Мапиа1, Βπΐίκΐι Сгор Рго1есйои Соиисй, издатель: СЭ8 Тотйи. Температуры плавления агрохимически активных веществ измеряют с помощью дифференциального термоанализа.
В каждом случае, когда в этой заявке упоминаются агрохимически активные вещества, под этим следует понимать как нейтральные соединения, так и их соли с неорганическими и/или органическими противоионами. Так, например, сульфонилмочевины могут образовывать соли, у которых водород -8О2ΝΗ-группы замещен на катион, приемлемый в сельском хозяйстве. Эти соли являются, например, солями металлов, в особенности, солями щелочных или щелочноземельных металлов, в особенности, натриевыми и калиевыми солями, а также аммониевыми солями или солями с органическими аминами. Соль может также образоваться при присоединении кислоты к основным группам, таким как амино- или алкиламино-группа. Подходящими для этого кислотами являются сильные неорганические или органические кислоты, например, НС1, НВг, Η2δΟ4 или ΗΝΟ3.
В потоке жидкости а) содержится одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше 120°С. В качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления выше 120°С в предпочтительном варианте изобретения имеют в виду такие гербициды (при этом температуры плавления приведены в скобках) сульфонилмочевины, такие как форамсульфурон (199°С) и его соли, такие как натриевая соль, мезосульфурон и его соли и сложные эфиры, такие как мезосульфуронметил и его соли, например, мезосульфуронметилнатрий (189°С), йодосульфурон и его соли и эфиры, такие как йодосульфуронметил и его соли, например, йодосульфуронметилнатрий (152°С), этоксисульфурон (144°С) и амидосульфурон (160°С), пропоксикарбазоне (230°С), бромоксинилфенол (194°С), бромоксинилкалий (360°С), иоксинилфенол (212°С), иоксинилнатрий (360°С), дифлуфеникан (159°С), 2.4-Э кислота (141°С), 2,4-0 натрий, изоксафлутоле (140°С), сулькотрионе (139°С), глифосате (189°С), глуфосинатаммоний (215°С), фенмедифам (143°С), десмедифам (120°С), метамитрон (167°С) и оксадиаргил (131°С).
Предпочтительно, если поток жидкости а) содержит, как минимум, одно агрохимически активное вещество, такое как гербицид, с температурой плавления выше или равной 120°С и низкой растворимостью в воде, например, меньше чем 1000 мг/л, предпочтительно меньше 100 мг/л, более предпочтительно меньше 10 мг/л, измеренной при нормальных условиях. Эти агрохимически активные вещества с высокой температурой плавления и низкой растворимостью в воде в предпочтительном варианте изобретения применяют раздельно в тонко перемолотой форме, при этом размер частиц составляет, как правило, 1-20 мкм, предпочтительно 2-10 мкм, более предпочтительно 3-8 мкм, измеренный способом просеивания в сухом виде.
В потоке жидкости а), кроме того, содержится вода, а также при необходимости другие компоненты, такие как используемые в защите растений вспомогательные вещества и добавки, в частности, диспергирующие средства, противовспениватели и смачивающие средства, наряду с этим, могут также содержаться носители.
В потоке жидкости б) содержится одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления менее 120°С, предпочтительно менее 90°С. Эти соединения можно использовать и в растворенном виде.
В качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С в предпочтительном варианте имеют в виду такие гербициды и защитные вещества, как (в скобках приведены температуры плавления): мефенпирдиэтил (50°С), изоксадифенэтил (86°С), бромоксинилоктаноат (45°С), иоксинилоктаноат (59°С), МСРА 2-этилгексил, феноксапроп-Р-этил (89°С), диклофопметил (118°С), бромоксинилбутират (90°С), этофумесат (70°С) и оксадиазон (87°С).
В случае носителей, содержащихся в потоке жидкости б) и при необходимости в потоке жидкости а), имеют в виду твердые вещества. Эти вещества общеизвестны, например, из Μ. ναη Еа1кеиЬигд (изд.), РекИабе Еогтц1айоик, Магсе1 Эеккег, 1ис., №\ν Уогк, 1973; или из 8сйпйепгеШе Эедикка №. 1, 8уиШейксйе К1еке1каеигеи Гиег РПатеиксйи!/- циб 8сйаеб11идкЬекаетрГиидкт1йе1, март 1989. Кроме того, они имеются в продаже.
В качестве носителей предпочтительны, например, неорганические или органические вещества носители, такие как целлюлоза и ее производные, например, тилосе®, тилопур®, метилан® и финникс®, крахмал или его производные, например, майзена® и мондамин® или силикаты, такие как каолин, бентонит, тальк, пирофиллит, диатомовая земля и осажденные кремниевые кислоты, например, сипернат®
- 3 008142 (например, сипернат® 50 8 или сипернат® 500 Ь8), дессалон®, аэросил®, силкасил® или кетиенсил®.
В потоке жидкости б), кроме того, содержится вода. Дополнительно могут содержаться другие компоненты, такие как органические растворители, например, насыщенные или ненасыщенные алифатические растворители (например, белое масло), ароматические растворители (например, солвессо® 100, солвессо® 150 или солвессо® 200, или ксилол), растительные масла и продукты их переэтерификации (например, рапсовое масло и метиловый эфир рапсового масла) или эфиры алифатических карбоновых кислот (например, родиасольв® ВОРЕ) или ароматических карбоновых кислот (например, бензилбензоат), а также обычно используемые при защите растений вспомогательные вещества и добавки, такие как эмульгаторы.
Далее изобретение относится к вододиспергируемым гранулятам средств защиты растений, получаемых согласно способу данного изобретения. Эти грануляты обнаруживают очень хорошие свойства при применении, такие как дезинтегрируемость в резервуаре для опрыскивания, стабильность жидкости для опрыскивания и проходимость через фильтр.
Предпочтительные грануляты согласно данному изобретению содержат следующие комбинации двух или нескольких агрохимически активных веществ: дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметил + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметилнатрий + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилоктаноат или йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилбутират.
Приведенные ниже технические примеры приведены для иллюстрации изобретения и не носят никакого ограничивающего характера.
A. Пример.
1. Приготовление жидкостей.
Жидкость а) 1082 г дифлуфеникана, 640 г каолина, 363 г морвет® Ό 425, 98 г гостапур® О8В, 63 г кувискол® К30 и 6 г противовспенивающего порошка А8Р®13 подают при перемешивании в 4,7 л воды. Полученный шлам перемалывают на шаровой мельнице типа Эупо-МШ КОЬ Ρϊΐοΐ (640 4мкм). В полученную таким образом суспензию в заключение примешивают 69 г мезосульфуронметилнатрия и 23 г йодосульфуронметилнатрия.
Жидкость б) 151 г сипернат® 508 в 1,2 л воды переводят в шлам и при перемешивании добавляют раствор 202 г мефенпирдиэтила, 19 г диспергатора эмульсоген®3510 и 14 г фенилсульфонат®Са в 209 г солвессо®200ИП. После этого перемешивают 30 мин при комнатной температуре.
2. Агломерирование в кипящем слое.
Обе жидкости а) и б) разбрызгивают в агломерационной установке с кипящим слоем Аегошайс МР1 через форсунку для трех веществ. Жидкость а) разбрызгивалась с расходом 9,6 л/ч, соответственно, с загрузкой 4690 г/ч и жидкость б) разбрызгивалась с расходом 2,4 л/ч, соответственно, с загрузкой 1190 г/ч. Количество расходуемого в процессе рабочего газа составляет 50 м3/ч, с температурой подаваемого газа около 135°С, температура продукта составляет 50°С. На выходе получают 2,5 кг сыпучего гранулята. Испытание свойств по применению осуществляют методами С1РАС (С1РАС НапбЬоок, том Р, издатель: Со11аЬогаЙуе 1п1етайопа1 РезПсШек Апа1уйса1 Соипсй 116. (1995) и получают: диспергируемость (С1РАС МТ174): 87%, суспендируемость (С1РАС МТ161): 85%, мокрые остатки на сите (С1РАС МТ59): 0,24% свыше 150 мкм.
B. Пример для сравнения.
Предварительную смесь, состоящую из 793,8 г дифлуфеникана, 50,8 г мезосульфуронметилнатрия, 16,7 г йодосульфуронметилнатрия, 470 г каолина, 266 г морвет® Ό 425, 71,7 г гостапур® О8В, 46, 2 г лувискол® К30 и 4,6 г противовспенивающего порошка А8Р®13, а также абсорбат раствора 148,3 г мефенпирдиэтила, 13,9 г диспергатора эмульсоген®3510 и 10,1 г фенилсульфоната®Са в 154 г солвессо®200 и 111 г сиперната® 508 вводят при перемешивании в 4,3 л воды и перемалывают на шаровой мельнице типа Эупо-МШ КОЬ Р11о1 (650=4 мкм). Полученный шлам разбрызгивают через форсунку для двух веществ в агломерационной установке с кипящим слоем (Аегошайс МР-1). При количестве расходуемого в процессе рабочего газа 42 м3/ч и расходе разбрызгиваемой жидкости 8 кг/ч, температуре подаваемого газа 140°С и температуре продукта 55°С получают 2,4 кг сыпучего гранулята. Испытание свойств по применению, осуществленное методами С1РАС, дает: диспергируемость (С1РАС МТ 174): 42%, суспендируемость (С1РАС МТ161): 30%, мокрые остатки на сите (С1РАС МТ59): 12% свыше 150 мкм.

Claims (11)

1. Способ получения вододиспергируемого гранулята средства защиты растений, который включает стадии:
А) разбрызгивание двух или нескольких отдельных потоков жидкости в агломерационной установке, причем
а) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных ве
- 4 008142 ществ с температурой плавления выше или равной 120°С, и
б) как минимум один поток жидкости содержит одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С и один или несколько носителей, и
Б) агломерацию.
2. Способ по п.1, при котором разбрызгивание потоков жидкости осуществляют одной или несколькими форсунками для двух веществ либо одной или несколькими форсунками для трех или более веществ.
3. Способ по п.1 или 2, при котором разбрызгивают два различных потока жидкости.
4. Способ по одному или нескольким пп.1-3, при котором агломерационная установка представляет собой установку с распылительной сушкой или установку с агломерацией в кипящем слое.
5. Способ по одному или нескольким пп.1-4, при котором потоки жидкости а) и б) содержат воду.
6. Способ по одному или нескольким пп.1-5, при котором поток жидкости а) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов.
7. Способ по одному или нескольким пп.1-6, при котором поток жидкости б) содержит в качестве агрохимически активных веществ один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.
8. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений, полученный способом по одному или нескольким пп.1-7.
9. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8, содержащий а) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120°С, б) одно или несколько агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С и в) один или несколько носителей.
10. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по п.8 или 9, содержащий а) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления выше или равной 120°С один или несколько гербицидов и б) в качестве агрохимически активных веществ с температурой плавления ниже 120°С один или несколько гербицидов и/или одно или несколько защитных веществ.
11. Вододиспергируемый гранулят средства защиты растений по одному или нескольким пп.8-10, содержащий в качестве агрохимически активных веществ дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметил + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, мезосульфуронметилнатрий + йодосульфуронметилнатрий + дифлуфеникан + мефенпирдиэтил, йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилоктаноат или йодосульфуронметилнатрий + мефенпирдиэтил + бромоксинилбутират.
EA200501300A 2003-02-19 2004-02-11 Способ получения вододиспергируемых гранулятов EA008142B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10307078A DE10307078A1 (de) 2003-02-19 2003-02-19 Verfahren zur Herstellung von wasserdispergierbaren Granulaten
PCT/EP2004/001255 WO2004073403A1 (de) 2003-02-19 2004-02-11 Verfahren zur herstellung von wasserdispergierbaren granulaten

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200501300A1 EA200501300A1 (ru) 2006-02-24
EA008142B1 true EA008142B1 (ru) 2007-04-27

Family

ID=32841721

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200501300A EA008142B1 (ru) 2003-02-19 2004-02-11 Способ получения вододиспергируемых гранулятов

Country Status (13)

Country Link
US (1) US20060234863A1 (ru)
EP (1) EP1596654A1 (ru)
JP (1) JP2006517935A (ru)
KR (1) KR20050102662A (ru)
CN (1) CN100333640C (ru)
AU (1) AU2004212689A1 (ru)
BR (1) BRPI0407639A (ru)
CA (1) CA2516416A1 (ru)
DE (1) DE10307078A1 (ru)
EA (1) EA008142B1 (ru)
MX (1) MXPA05008870A (ru)
WO (1) WO2004073403A1 (ru)
ZA (1) ZA200506603B (ru)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004047927A1 (de) † 2004-10-01 2006-04-06 Bayer Cropscience Gmbh Wässrige Dispersionen enthaltend Diflufenican
CN101262770A (zh) * 2005-09-08 2008-09-10 拜尔作物科学股份公司 新型的含磺酰胺的固体配制剂
EP1836894A1 (de) * 2006-03-25 2007-09-26 Bayer CropScience GmbH Neue Sulfonamid-haltige feste Formulungen
EP1947946A2 (de) * 2005-09-08 2008-07-30 Bayer Cropscience Ag Neue sulfonamid-haltige feste formulierungen
EP1902618A1 (de) * 2006-08-17 2008-03-26 Bayer CropScience AG Verfahren zur Herstellung von Sulfonamidsalzen
AR071339A1 (es) * 2008-02-05 2010-06-16 Arysta Lifescience North Ameri Formulacion solida de compuesto activo de baja fusion
EP2147600A1 (en) 2008-07-21 2010-01-27 Bayer CropScience AG Method for weed control in lawn
CN103766346B (zh) * 2013-12-27 2015-08-26 山东省农药科学研究院 含百草枯二氯化物的水分散性颗粒剂及其制备方法
CN103651341B (zh) * 2013-12-27 2016-06-15 山东省农药科学研究院 含百草枯二氯化物的颗粒剂及其制备方法
CN110529310B (zh) * 2019-09-24 2024-04-02 西华大学 一种高熔点脂肪酸甲酯或乙酯供油系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0401677A2 (de) * 1989-06-05 1990-12-12 Hoechst Aktiengesellschaft Herbizide Mittel
EP0525474A2 (de) * 1991-07-12 1993-02-03 Hoechst Schering AgrEvo GmbH Synergistische herbizide Mittel
EP0611593A1 (de) * 1993-02-15 1994-08-24 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Wirbelschichtagglomeration
WO1998042192A1 (de) * 1997-03-24 1998-10-01 Basf Aktiengesellschaft Feste mischungen auf der basis von sulfonylharnstoffen und adjuvantien

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2591069B1 (fr) * 1985-12-09 1988-03-18 Produits Ind Cie Fse Produits herbicides a base d'esters de bromoxynil et/ou d'ioxynil
DE4120694A1 (de) * 1990-08-24 1992-02-27 Bayer Ag Feststoff-formulierungen
US5230892A (en) * 1990-08-24 1993-07-27 Bayer Aktiengesellschaft Solid formulations
CN1074646C (zh) * 1992-10-06 2001-11-14 国际壳牌研究有限公司 除草剂混合物
DE19514187C1 (de) * 1995-04-21 1996-05-15 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Granulaten durch Wirbelschicht-Sprühgranulation
DE19520839A1 (de) * 1995-06-08 1996-12-12 Hoechst Schering Agrevo Gmbh Herbizide Mittel mit 4-Iodo-2-[3- (4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-yl) ureidosulfonyl] -benzoesäureestern
DE19613395A1 (de) * 1996-04-03 1997-10-09 Basf Ag Granulate hygroskopischer, wasserlöslicher Produkte
TW529910B (en) * 1997-01-30 2003-05-01 Basf Ag Solid mixtures based on sulfonylureas and adjuvants
DE10036002A1 (de) * 2000-07-25 2002-02-14 Aventis Cropscience Gmbh Herbizide Mittel

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0401677A2 (de) * 1989-06-05 1990-12-12 Hoechst Aktiengesellschaft Herbizide Mittel
EP0525474A2 (de) * 1991-07-12 1993-02-03 Hoechst Schering AgrEvo GmbH Synergistische herbizide Mittel
EP0611593A1 (de) * 1993-02-15 1994-08-24 Bayer Ag Verfahren zur kontinuierlichen Wirbelschichtagglomeration
WO1998042192A1 (de) * 1997-03-24 1998-10-01 Basf Aktiengesellschaft Feste mischungen auf der basis von sulfonylharnstoffen und adjuvantien

Also Published As

Publication number Publication date
US20060234863A1 (en) 2006-10-19
KR20050102662A (ko) 2005-10-26
WO2004073403A1 (de) 2004-09-02
CA2516416A1 (en) 2004-09-02
BRPI0407639A (pt) 2006-02-21
MXPA05008870A (es) 2005-11-16
EP1596654A1 (de) 2005-11-23
AU2004212689A1 (en) 2004-09-02
ZA200506603B (en) 2007-01-31
CN100333640C (zh) 2007-08-29
EA200501300A1 (ru) 2006-02-24
JP2006517935A (ja) 2006-08-03
CN1764373A (zh) 2006-04-26
DE10307078A1 (de) 2004-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6339277B2 (ja) 安定な殺有害生物組成物
TWI498084B (zh) 具有自附佐劑之固態除草劑組成物
Knowles Recent developments of safer formulations of agrochemicals
RU2628579C2 (ru) Составы кломазона
ZA200506603B (en) Method for producing water-dispersible granules
RU2689542C2 (ru) Микроинкапсулированная композиция ингибитора нитрификации
RU2488270C2 (ru) Твердый состав легкоплавкого активного соединения
EA025293B1 (ru) Улучшенные твердые гербицидные композиции с добавленным вспомогательным веществом
JP2019504089A (ja) 固体状水溶性担体上の界面活性物質の粉末状調製物、その製造方法およびその使用
JP2014037443A (ja) 顆粒状農薬組成物及びその製造方法
AU2010321776B2 (en) Improved process for preparing soluble granules of salts of pyridine - carboxylic acids
NO178681B (no) Fremgangsmåte for fremstilling av herbicide granulære produkter
JPS59193803A (ja) 物理性の改良された顆粒状水和剤
JP2003286105A (ja) 顆粒状水和剤
KR100204383B1 (ko) 분산가능한 프로파닐 과립조성물 및 그 제조방법
JP5285388B2 (ja) 微粒状農薬組成物およびその製造方法
CN111466376A (zh) 多功能农业佐剂组合物
CA2441290A1 (en) Phytopharmaceutical alloy compositions
SI9300110A (sl) Postopek za izdelavo herbicidnih granuliranih produktov

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Registration of transfer of a eurasian patent in accordance with the succession in title
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): RU