DK168817B1 - Pumpelige, højkoncentrerede, vandige pastaer af alkalisalte af alfa-sulfonerede fedtsyrealkylestere og fremgangsmåde til fremstilling heraf - Google Patents
Pumpelige, højkoncentrerede, vandige pastaer af alkalisalte af alfa-sulfonerede fedtsyrealkylestere og fremgangsmåde til fremstilling heraf Download PDFInfo
- Publication number
- DK168817B1 DK168817B1 DK494385A DK494385A DK168817B1 DK 168817 B1 DK168817 B1 DK 168817B1 DK 494385 A DK494385 A DK 494385A DK 494385 A DK494385 A DK 494385A DK 168817 B1 DK168817 B1 DK 168817B1
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- ester
- fatty acid
- weight
- salts
- pastes
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C309/00—Sulfonic acids; Halides, esters, or anhydrides thereof
Description
DK 168817 B1 α-sulfofedtsyreestersalte fås som bekendt i form af vandige pastaer ved neutralisation af α-sulfofedtsyreestere med især vandig alkalihydroxid. Som teknisk udgangsmateriale tjener fedtstoffer og/eller olier af naturlig oprindelse, som fås ved 5 esterspaltning og efterfølgende forestring med lavere alkano-ler, især methanol, eller ved omestring af naturlige triglyce-rider med de lavere alkanoler. De dannede fedtsyreesterblan-dinger indeholder,alt efter det naturlige råstofs oprindelse, fedtsyrer af et forholdsvis bredt område, som sædvanligvis 10 ligger indenfor området C10- til C24". Sulfoneringen af disse fedtsyreesterbiåndinger,især med gasformigt S02, fører til mere eller mindre kraftigt farvede, sure råsulfonater, som må bleges og ved neutralisation til pH-området fra ca. 6 til 7 omdannes til estersulfonatpastaer. I denne form har de idag 15 voksende praktisk betydning som overfladeaktive midler eller befugtningsmidler til vaske- og rengøringsmidler af biologiske råstoffer af naturlig oprindelse og som til stadighed kan skaffes.
En særlig vanskelighed ved den tekniske håndtering af sådanne 20 pastaer af alkalisalte af a-sulfonerede fedtsyrealkylestere, som i det følgende betegnes estersulfonatsalte, ligger i deres koncentrations/viskositetsforhold. Teknisk dannede estersulfonatsalte danner i vandig blanding kun ved forholdsvis lave faststofkoncentrationer, f.eks. indtil faststofindhold på ca.
25 35 vægt%, tilstrækkeligt bevægelige opløsninger eller suspen sioner til at sikre, at tekniske processer forløber uden forstyrrelser. Ved højere estersulfonatsaltindhold, faststofindhold på ca. 40 vægt% eller mere, stiger viskositeten af den vandige tilberedning så kraftigt, at den ikke længere kan 30 bevæge sig frit. Heraf opstår der tungtvejende indskrænkninger:
Forsøget på umiddelbart at udvinde højkoncentrerede estersul-fonatsaltpastaer ved neutralisation af råsulfonsyreblandingen med koncentreret alkalihydroxidopløsning mislykkes, fordi 35 omrøringsmuligheden og dermed muligheden for at blande reaktionsblandingen homogent går tabt. Samtidig dermed bliver 2 DK 168817 B1 bortledningen af neutralisationsvarmen umulig. På grund af lokale maksimale koncentrationer og temperaturer indtræder der uønskede bireaktioner, især en uønsket høj dannelse af disalte af a-sulfofedtsyrerne under esterspaltning. Det er naturligvis 5 også uheldigt, at estersulfonatpastaer, som er blevet immobi-liserede på grund af viskositetsforøgelse, ikke længere kan pumpes i større tekniske anlæg. Der indtræder forstoppelser i rørledninger og dermed en efterfølgende forstyrrelse af det samlede anlægs funktion.
10 Den kendte teknik vedrørende estersulfonatsaltpastaer på det her omhandlede område beskæftiger sig intensivt med disse særlige forhold. For at få vandige, tekniske koncentrater af g;-sulf of edt syreestersal te til at strømme bedre, blev det især foreslået at tilsætte strømningshjælpemidler eller viskosi-15 tetsregulerende midler. I DE-offentliggørelsesskrift 33 05 430 beskrives f.eks. anvendelse af Cg-C40-alkoholer, som yderligere kan have en eller flere hydroxylgrupper som substituen-ter, og til hvilke indtil 20 mol ethylenoxid og/eller propy-lenoxid per mol alkanol kan være adderet. Denne viskositetsre-20 gulator sættes til estersulfonatpastaerne i mængder på 1-15 vægt% beregnet på tensidmængden, hvorhos der indstilles en viskositet i tensidkoncentratet på højst 10.000 mPas ved 70°C. Ifølge DE-offentliggørelsesskrift 33 34 517 skal vandige opslæmninger, som indeholder 40-65 vægttr a-sulfofedtsyreester-25 salt, 2-10 vægt% af et lavere alkoholsulfat og eventuelt højst 2 vægt% af en lavere alkohol være tilstrækkeligt bevægelige. Disse vandige blandinger af flere stoffer fås ved, at man først fremstiller vandige opslæmninger med 30-55 vægt% af a.-sulf of edt syreestersaltet i blanding med 5-15 vægtir af et 30 lavere alkohol sul fat og 8-40 vægt% af en lavere alkohol og derpå inddamper den vandige opslæmning til de før nævnte koncentrationsværdier. DE-offentliggørelsesskrift 31 23 681 vil til fremstilling af en højkoncentreret vandig opløsning af et salt af en cx-sulfofedtsyreester i et første trin neutralisere 35 råsulfonsyren med en 15-50 vægt% vandig kaustisk alkaliopløsning i nærværelse af 5-20 vægt% af en alkohol med indtil 4 3 DK 168817 B1 carbonatomer til en pH-værdi på 2,5-4, hvorpå der i et efterfølgende trin til det endnu sure, delvis neutraliserede produkt sættes en 1-5 vægt% fortyndet vandig alkalihydroxidopløs-ning, og pH-værdien indstilles fra 5 til 7.
5 Alle disse forslag fra den kendte teknik er baseret på de sædvanlige tekniske udgangsmaterialer af naturlig oprindelse med det forholdsvis brede interval for C-antal i den foreliggende fedtsyreblanding på f.eks. C10~C24 * Opfindelsen er baseret på den overraskende konstatering af, at der ved valg af 10 ganske bestemte kædelængder i fedtsyredelen af estersulfonat-saltene i den grad optræder unormale viskositetsforhold i højkoncentrerede saltpastaer, at der efter den i begyndelsen sædvanlige stigning af viskositetsværdier ved forøgelse af faststof indholdet til over ca. 40 vægt% til slut opnås et 15 faststofindhold, hvor viskositetsværdierne for de højkoncentrerede vandige estersulfonatsaltpastaer igen falder så drastisk, at deres frie bevægelighed, og især evnen til at kunne pumpes, sikres ved sædvanlige forarbejdningstemperaturer.
Opfindelsen angår derfor vandige pastaer, som er pumpelige ved 20 temperaturer på mindst 60°C og med højt indhold af alkalisalte af a-sulfonerede fedtsyrealkylestere (estersulfonatsalte), som er ejendommelige ved, at de i det væsentlige indeholder estersulfonatsalte på basis af 016~ og/eller Cig-fedtsyrer, udviser estersulfonatsalt-faststofindhold på mindst 60 vægt%, for-25 trinsvis på mindst 65 vægt%, og desuden er praktisk taget fri for viskositetsregulerende midler og andre viskositetssænkende tilsætningsstoffer.
Opfindelsens lære går således ud fra den overraskende erkendelse, at der ved indskrænkning af fedtsyremængden fra området 30 cig/ci8 ^ estersulfonatsaltet for vandige opslæmninger af et særligt højt koncentrationsområde, som især ligger i intervallet fra 60 til 80 vægt%, fortrinsvis i intervallet fra 65 til 80 vægt%, ved kun moderat forhøjede temperaturer på f .eks.
40-70°C er sikret den frie pumpelighed og blandbarhed af disse 4 DK 168817 B1 masser, medens der ved sænkning af faststofindholdet for de samme estersulfonatsalte til omkring koncentrationsområdet fra 40 til 60 vægt% foreligger de hidtil kendte koncentrations-viskositetsforhold; dvs. den tilsvarende vandige stofblanding 5 kan ikke pumpes og er ikke bevægelig. Det samme gælder, når indskrænkningen ifølge opfindelsen med hensyn til carbonantal i fedtsyredelen af estersulfonatsaltene ikke overholdes, og der f.eks. anvendes sædvanlige tekniske udgangsmaterialer på basis af fedtsyreblandinger med carbon-antal i intervallet fra 10 12 til 18. For sådanne estersulfonatsaltpastaer foreligger ved det forhøjede faststofinterval på 60-80% intet viskositetsfald, som muliggør deres frie og sikre håndtering uden tilsætning af viskositetsregulerende midler og uden andre kendte foranstaltninger.
15 Blandinger af ubetydelige mængder af fedtsyrer eller fedtsyreestere med de uønskede størrelser af C-antal, således som de kan forekomme ved den tekniske oparbejdning af naturlige fedtsyreblandinger, vil ikke nødvendigvis være forstyrrende. Ifølge opfindelsen anvendelige estersulfonatsaltpastaer indeholder 20 dog sådanne fra C1g/C1g-intervallet afvigende fedtsyrer, og især mere kortkædede fedtsyrer i mængder på højst indtil 10 mol%, og sådanne medfølgende mængder ligger fortrinsvis væsentligt under 10 mol%. Blandingsforholdene af C16- til C18--fedtsyrer kan fortrinsvis ligge omtrent inden for området 3:2 25 til 0:1, idet området fra ca. 3:2 til 1:2 kan angives som særligt foretrukket. Et særligt vigtigt udgangsmateriale til udvindingen af de ifølge opfindelsen indstillede højkoncentrerede og alligevel pumpelige estersulfonatsaltpastaer er fedtsyreestere, især fedtsyremethylestere, som udviser et blan-30 dingsforhold mellem C16- og C18- i nærheden af 1:1.
Tekniske udgangsmaterialer med de krævede blandingsforhold for antallet af carbonatomer i fedtsyreandelen opnås ved bestemte oparbejdningsprocesser for naturlige fedtstoffer og/eller olier. Udvindingen af oliesyre ved spaltning af talgfedt efter 35 den såkaldte "Umnetz"-metode eller oparbejdningen af palmeolie 5 DK 168817 B1 fører således til udvinding af et produkt, som indeholder C16-og C18-fedtsyrerne i et forhold på omtrent 1:1. Her er således et særligt egnet udgangsmateriale til virkeliggørelse af læren ifølge den foreliggende opfindelse. Udvindingen af det såkald-5 te palmestearin af palmeolie fører til fedtsyre- eller fedtsy-reesterbiåndinger med et C^g/C^g-forhold på ca. 60/40. Den i praksis ved talgoparbejdning resulterende fedtsyreblanding har hyppigt et C^g/C^g-forhold på 1:2 og er kun i ringe grad forurenet med andre fedtsyrer. Hærdet sojaolie har et ^2.6^18^ 10 blandingsforhold på ca. 8:92. Også disse udgangsmaterialer er egnede til virkeliggørelse af opfindelsens lære. Andre sædvanlige fedt- og olieråstoffer med fedtsyreblandinger, f.eks. i intervallet Ci2-^18 °9 samtidig kun begrænsede mængder af fedtsyrer i intervallet C1g-C18, giver derimod ikke lavere 15 viskositeter ved omdannelse til estersulfonatsaltpastaer med et faststofindhold på 50% og herover.
pH-værdien for de højkoncentrerede, vandige estersulfonatsaltpastaer ifølge opfindelsen ligger fortrinsvis i intervallet fra ca. 6 til 7. Den ved hjælp af rotationsviskosimeter be-20 stemte viskositet for pastaerne ligger ved 70°C i almindelighed ikke over ca. 10.000 mPas. Indholdet af disalte afhænger i første grad af de valgte tilsætningsforhold i estersulfoneringstrinnet. Som bekendt arbejdes her sædvanligvis med et omkring 20%'igt overskud af S03, hvilket ved en neutralisa-25 tion uden yderligere forholdsregler fører til et disaltindhold på ca. 20-25 vægt% beregnet på vaskeaktivt stof (WAS). Disaltindhold af denne størrelsesorden forstyrrer ikke det tilstræbte viskositetsforhold for de højkoncentrerede estersulfonatsaltpastaer. Disaltindholdet kan imidlertid om ønsket også 30 indskrænkes. Hertil kan anvendes de kendte forholdsregler fra den kendte teknik, men især også forslaget fra den ældre patentansøgning DE P 34 32 324.4 "Fremgangsmåde til regulering af disaltindholdet i a-sulfofedtsyreestertensider".
På den medfølgende fig. 1 er afhængigheden af viskositetsfor-35 holdet for en estersulfonatsaltpasta ifølge opfinde]sen af 6 DK 168817 B1 faststofindholdet (% WAS) afbilledet, hvorhos samtidigt vises temperaturafhængigheden i området fra 60 til 90 C. Det her undersøgte estersulfonatsalt indeholder a-sulfonerede fedtsy-remethylestere med et blandingsforhold 016/018 på ca. 1:1, 5 således som det dannes som koblingsprodukt ved spaltningen af talgfedt ved "Umnetz"-metoder. Fig. 1 viser at begyndende med et faststofindhold på 40% WAS indtræder der en kraftig visko-sistetsstigning - forskydningsviskositet (D = 100 s-1), som finder sit maksimum ved ca. 50% WAS. Ved yderligere stigning 10 af faststofindholdet i pastaen falder viskositeten, og der opnås WAS-værdier på mellem 60 og 75%, som svarer omtrent til viskositetsforholdene for en 30-40%'ig estersulf onatsal tpasta.
I modsætning hertil viser den medfølgende fig. 2 afhængigheden af viskositetsforholdene for en estersulf onat sal tpasta, der er 15 afledt af en i handelen værende palmekerneolie med en C12- til Clg-fedtsyreblanding, hvorhos C12- til C14-fedtsyremængden udgør mindst ca. 70%. Også her foregår en kraftig viskositetsstigning begyndende ved ca. 40% WAS. Ved overskridelse af faststofindholdsgrænsen på 50 eller. 60% WAS sker der dog intet 20 viskositetsfald.
Den til grund for opfindelsen liggende erkendelse gør det ikke blot muligt at kunne håndtere udvalgte estersulfonatsaltpa-staer med høj faststofkoncentration, men opfindelsens lære er især vigtig for fremstillingen af estersulfonatsaltpastaer af 25 højere koncentration. Vanskelighederne ved neutralisationsreaktionen og dermed forekommende uønskede inddampningssymptomer, som man hidtil har anset for uundgåelige, og tilsvarende reaktionsinhomogeniteter ved bireaktioner, kan man nu sikkert få bugt med ifølge opfindelsen. I den i det følgende skildrede 30 udførelsesform for opfindelsen kan der umiddelbart opnås estersulfonatpastaer med højt faststofindhold ved neutralisation af råsulfonsyrerne med højkoncentrerede alkalihydroxid-opløsninger, især med højkoncentreret natriumhydroxid. Opfindelsen angår derfor også en fremgangsmåde til fremstilling af 35 de højkoncentrerede estersulfonatsaltpastaer, hvorhos denne fremgangsmåde er ejendommelig ved, at man neutraliserer ester- 7 DK 168817 B1 råsul fonat erne, eventuelt efter en i og for sig kendt sur blegning, især med H202, med koncentreret vandig alkalihydro-xidopløsning under intensiv køling ved temperaturer under 90°C til estersulfonatsaltpastaer med et faststofindhold på mindst 5 60 vægt% til pH-området fra 6 til 7, og om ønsket gennemfører et yderligere blegningstrin, især med NaOCl. I forbindelse hermed bliver esterråsulfonaterne og den koncentrerede vandige alkalihydroxidopløsning tilført i en kraftigt bevæget og afkølet estersulfonatpasta med et højt faststofindhold, for-10 trinsvis mindst ca. 60 vægt% WAS, således at neutralisationen sker under saltdannelse i forbindelse med den tilstræbte forholdsvis lavviskose vandige estersulfonatsaltpasta.
Det er vigtigt for gennemførelsen af denne neutralisations-behandling at gennemføre den tilstrækkelige afkøling af reak-15 tionsblandingen til bortledning af neutralisationsvarmen, således at en øvre temperaturgrænse på ca. 90°C ikke eller ikke i væsentlig grad bliver overskredet. Neutralisationstemperaturer i området fra ca. 60 til 90°C er særligt egnede. Det er desuden fordelagtigt at begrænse opholdstiden - i forbin-20 delse med kontinuerlige fremgangsmåder den gennemsnitlige opholdstid - for reaktionsmediet i det anførte temperaturområde. Opholdstiden eller den gennemsnitlige opholdstid er fortrinsvis ikke over ca. 30 minutter og er fortrinsvis især under ca. 20 minutter. Ved overholdelse af disse temperatur-25 og opholdstidsparametre bliver der ved samtidig intensiv blanding af massen, som bliver muliggjort på grund af den skildrede lavere viskositet, sikret den homogene iblanding af reaktanterne alkalihydroxid og råsulfonsyre i estersulfonatpa-staen, og dermed udelukkes forekomsten af stedvise koncentra-30 tions- og/eller temperaturforskelle. At reaktionsmediets WAS--faststofindhold fra begyndelsen er fastsat til området med så høje koncentrationer, at den nødvendige lave viskositet fore-ligger, udelukker desuden forstyrrelser på grund af mellemliggende immobilisering af reaktionsblandingen på grund af for 35 høje viskositeter.
8 DK 168817 B1
Med fremgangsmådevarianterne ifølge opfindelsen kan eventuelt forblegede råsulfonater umiddelbart med vandige alkalihydro-xidopløsninger med et koncentrationsinterval på f.eks. 15-70%, og fortrinsvis 30-55 vægt% overføres i let bevægelige, fuld-5 stændigt neutraliserede estersulfonatsaltpastaer i pH-området fra 6 til 7. Forskellige fremgangsmådemodifikationer kan i forbindelse hermed forudses i enkeltheder. I en foretrukket udførelsesform gennemføres neutralisationen kontinuerligt i en reaktionssløjfe, hvorigennem en C-Lg/C-Lg-estersulf onatsal tpasta 10 ifølge opfindelsen med et faststofindhold på mindst 60 vægt% føres i kredsløb og afkøles. Til denne reaktionssløjfe sættes på den ene side a-sulfonerede fedtsyreestere med det anførte område for C-antal, og vandigt neutralisationsmiddel, og på den anden side udledes en tilsvarende mængde estersulfonat-15 pasta. Temperaturen i neutralisationstrinnet holdes fortrinsvis i intervallet fra 80 til 90°C. Såfremt råsulfonsyren før neutralisationen underkastes en i og for sig kendt sur blegning, kan det være hensigtsmæssigt at gennemføre materialetransporten i neutralisationskredsløbet under tryk, f.eks.
20 et tryk på indtil 10 bar. Den udledte mængde estersulfonatpa-sta kan om ønsket underkastes en efterblegning med NaOCl i neutralområdet.
I stedet for omsætningen af alkalihydroxid og råsulfonat i det beskrevne neutralisationskredsløb kan neutralisationen også 25 foregå i intensivt omrørte og afkølede reaktionsbeholdere, som allerede indeholder tilstrækkelige estersulfonatpastamængder. Der kan her arbejdes chargevis eller kontinuerligt.
Viskositetsproblemer, som optræder i begyndelsen af en kontinuerlig fremgangsmåde, kan man let få bugt med på følgende 3 0 måde:
Ved neutralisationsreaktionens begyndelse sættes der et viskositet sregulerende middel til reaktionsblandingen, og samtidigt arbejdes med tilstrækkeligt fortyndede reaktionsopløsninger til, at man sikrer sig mod forekomsten af uønskede immobili- 9 DK 168817 B1 seringsfænomener. Sådanne lavkoncentrerede eller viskositets-reguleringsmiddelholdige es tersulf onat sal tpastaer opkoncent reres under kontinuerlig tilførsel af yderligere viskositetsregulerende midler i estersulfonatsaltindholdet. Viskositeten 5 holdes herved hensigtsmæssigt konstant på værdier på højst ca.
10.000 mPas ved 70°C. Såfremt den maksimale viskositet opnås i intervallet fra ca. 50 vægt% WAS-indhold, falder viskositeten ved yderligere faststofforhøj else. Nu kan tilsætningen af vis-kositetsregulerende middel sænkes, indtil man i det ønskede 10 koncentrationsområde for estersulfonatsaltpastaen fuldstændigt kan give afkald på yderligere tilsætninger af viskositetsregulerende midler. Ved indføring af højkoncentrerede reaktanter (især højkoncentreret vandig alkalihydroxidopløsning) bliver der samtidigt sørget for, at reaktionsmediets faststofindhold 15 ligger i det ønskede område.
Eksempel I et kontinuerligt sulfoneringsanlæg omsættes per time 42,5 kg (= 150 mol) hærdet talgf edt syrerne thylester (C16/C18 1:1), hvorfra oliesyreandelen ved separering ifølge "Umnetz"-metoden 20 er fjernet før hærdning, med 14,4 kg S03 per time (= 180 mol) , der er fortyndet til 5 volumen% med tør luft, til dannelse af of-sulfptalgmethylester.
Denne sulfoneringsblanding bliver ved 80°C kontinuerligt ført til et neutralisationstrin, hvor der i begyndelsen er fyldt 25 med vand, idet der samtidigt tilsættes 50%'ig natriumhydroxid således, at der opnås en pH-værdi på 5-7. Ved afkøling indstilles temperaturintervallet på 80-90°C. Det neutraliserede produkt returneres i kredsløb og koncentreres på denne måde.
Fra ca. 25 vægt% aktivt stof (AS) i det neutraliserede produkt 30 tilsættes yderligere 5-8,5 kg C28 -guerbetalkohol/time (10-15% beregnet på AS) som viskositetssænkende middel, indtil der er opnået en koncentration på 55-60% AS. Derpå sænkes guerbetal-koholtilsætningen trinvis indtil 0%, og det neutraliserede produkt indstilles til ca. 70% AS. Den højkoncentrerede pasta
Claims (10)
1. Vandige pastaer, som er pumpelige ved temperaturer på mindst 60°C og med højt indhold af alkalisalte af a-sulfonere-de fedtsyrealkylestere (estersulfonatsalte) , kendetegnet ved, at de i det væsentlige indeholder estersulfonatsalte på basis af Clg- og/eller Cig-fedtsyrer, har et ester-10 sulfonatsalt-faststofindhold på mindst 60 vægt% og er praktisk taget fri for viskositetsregulerende midler.
2. Estersulfonatsaltpastaer ifølge krav 1, kendetegnet ved, · at de indeholder under 10 mol% af estersulfonatsalte af fedtsyrer med færre end 16 carbonatomer.
3. Estersulfonatsaltpastaer ifølge krav 1 og 2, kende tegnet ved, at de indeholder Clg- og/eller C18-fedtsyrer i et blandingsforhold i intervallet fra 3:2 til 0:1, og f.eks. mellem 3:2 og 1:2.
4. Estersulf onat sal tpastaer ifølge krav 1-3, kendete g-20 net ved, at de er afledt af tekniske fedtstoffer af naturlig oprindelse og i det mindste overvejende indeholder a-sul-fonerede fedtsyremethylestersalte.
5. Estersulf onat s al tpastaer ifølge krav 1-4, kendetegnet ved,.at de ved pH-værdier i intervallet fra 6 til 7 og 25 temperaturer fra 60 til 70°C har viskositetsværdier på ikke over 10.000 mPas og fortrinsvise indhold af disalte på ikke over 25 vægt% af det vaskeaktive stof (WAS) .
6. Fremgangsmåde til fremstilling af estersulf onatsal tpastaerne ifølge krav i til 5, kendetegnet ved, at man 30 neutraliserer rå estersulfonater til pH-området fra 6 til 7, DK 168817 B1 eventuelt efter en i og for sig kendt sur blegning med H202, med koncentreret vandig alkalihydroxidopløsning under intensiv afkøling ved temperaturer på ikke over 90°C til estersulfonat-saltpastaer med et faststofindhold på mindst 60 vægt%, for-5 trinsvis på 65-80 vægt%, og om ønsket gennemfører et yderligere blegningstrin specielt med NaOCl.
7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet ved, at de rå estersulfonater og den koncentrerede vandige alkalihydroxidopløsning indføres i en intensiv bevæget og afkølet 10 estersulfonatsaltpasta med et faststofindhold på mindst 60 vægt%, hvorhos fortrinsvis den gennemsnitlige opholdstid for denne reaktionsblanding under neutralisationsreaktionens temperaturbetingelser ikke overstiger mere end 20 minutter.
8. Fremgangsmåde ifølge krav 6 og 7, kendetegnet 15 ved, at der arbejdes med vandige alkalihydroxidopløsninger, specielt vandig natriumhydroxid med et koncentrationsområde fra 15 til 50 vægt%.
9. Fremgangsmåde ifølge krav 6 til 8, kendetegnet ved, at man gennemfører neutralisationen kontinuerligt i en 20 reaktionssløjfe, gennem hvilken estersulfonatsaltpastaerne med et faststofindhold på mindst 60 vægt% føres i kredsløb og afkøles, medens der på den ene side indføres a-sulfoneret fedtsyreester og vandigt neutralisationsmiddel og på den anden side udledes en tilsvarende mængde estersulfonatsaltpasta.
10. Fremgangsmåde ifølge krav 6-9, kendetegnet ved, at man på kontinuerlig måde ved neutralisationsreaktionens begyndelse i reaktionsblandingen blander et viskositetsreducerende middel og vand, hvorhos man først indstiller viskosi-tetsreduceringsmiddelholdige vandige koncentrater med a-sulfo-30 fedtsyreestersaltindhold på under 60 vægt% og en viskositet på højst 10.000 mPas ved 70°C under afkøling, og medens det er i kredsløb lidt efter lidt forringer tilsætningen af viskositetsreducerende middel og vand, indtil der uden iblanding af DK 168817 B1 viskositetsreducerende middel og vand som reaktionsprodukt opnås en pasta med 60-80 vægt% α-sulfofedtsyreestersalt.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3439520 | 1984-10-29 | ||
DE19843439520 DE3439520A1 (de) | 1984-10-29 | 1984-10-29 | Pumpfaehige hochkonzentrierte waessrige pasten vor alkalisalzen alpha-sulfonierter fettsaeurealkylester und verfahren zu ihrer herstellung |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DK494385D0 DK494385D0 (da) | 1985-10-28 |
DK494385A DK494385A (da) | 1986-04-30 |
DK168817B1 true DK168817B1 (da) | 1994-06-20 |
Family
ID=6248994
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DK494385A DK168817B1 (da) | 1984-10-29 | 1985-10-28 | Pumpelige, højkoncentrerede, vandige pastaer af alkalisalte af alfa-sulfonerede fedtsyrealkylestere og fremgangsmåde til fremstilling heraf |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4668438A (da) |
EP (1) | EP0182118B1 (da) |
JP (1) | JPH0684342B2 (da) |
AT (1) | ATE46502T1 (da) |
AU (1) | AU583312B2 (da) |
BR (1) | BR8505348A (da) |
CA (1) | CA1269993A (da) |
DE (2) | DE3439520A1 (da) |
DK (1) | DK168817B1 (da) |
ES (1) | ES8609228A1 (da) |
GB (1) | GB2166151B (da) |
MY (1) | MY101304A (da) |
NO (1) | NO162068C (da) |
TR (1) | TR22632A (da) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61276895A (ja) * | 1985-05-31 | 1986-12-06 | 花王株式会社 | α−スルホ脂肪酸エステル塩高濃度水溶液 |
GB8520549D0 (en) * | 1985-08-16 | 1985-09-25 | Unilever Plc | Detergent compositions |
DE3538910A1 (de) * | 1985-11-02 | 1987-05-14 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung beweglicher pasten waschaktiver alpha-sulfofettsaeureestersalze hohen feststoffgehalts |
DE3603580A1 (de) * | 1986-02-06 | 1987-08-13 | Henkel Kgaa | Estersulfonathaltige tensid-konzentrate und ihre verwendung |
JP2589365B2 (ja) * | 1989-02-21 | 1997-03-12 | 花王株式会社 | アルキル硫酸エステル塩の製造方法 |
US5152932A (en) * | 1989-06-09 | 1992-10-06 | The Procter & Gamble Company | Formation of high active detergent granules using a continuous neutralization system |
JP2781870B2 (ja) * | 1989-09-14 | 1998-07-30 | ライオン株式会社 | α―スルホ脂肪酸エステル塩の水性高濃度組成物 |
JP2858138B2 (ja) * | 1989-09-18 | 1999-02-17 | ライオン株式会社 | 高濃度α―スルホ脂肪酸エステル塩水性スラリー |
DE4017466A1 (de) * | 1990-05-30 | 1991-12-05 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung hellfarbiger pasten von alpha-sulfofettsaeurealkylester-alkalimetallsalzen |
DE4017468A1 (de) * | 1990-05-30 | 1991-12-05 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter pasten von alpha-sulfofettsaeurealkylester-alkalimetallsalzen |
DE4017463A1 (de) * | 1990-05-30 | 1991-12-05 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter pasten von alpha-sulfofettsaeure- alkylester-alkalimetallsalzen |
US5688982A (en) * | 1993-08-20 | 1997-11-18 | The Procter & Gamble Company | No-bleach process for making sulfonated fatty acid alkyl ester surfactant |
US5965508A (en) * | 1997-10-21 | 1999-10-12 | Stepan Company | Soap bar compositions comprising alpha sulfonated fatty acid alkyl esters and long chain fatty acids |
WO2000045415A1 (fr) * | 1999-01-28 | 2000-08-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Dispositif a faisceau d'electrons |
GB0009087D0 (en) | 2000-04-12 | 2000-05-31 | Unilever Plc | Process for preparing fluid detergent compositions |
EP1476132A4 (en) * | 2002-01-31 | 2008-11-12 | Stepan Co | SOAP BAG COMPOSITIONS COMPRISING ALKHA-SULFONATED FATTY ACID ALKYLERS AND POLYOLS, AND METHODS FOR PRODUCING THE SAME |
MY148956A (en) * | 2002-01-31 | 2013-06-14 | Stepan Co | Soap bar compositions comprising alpha sulfonated alkyl esters or sulfonated fatty acid and process for producing the same |
US20060241003A1 (en) * | 2002-01-31 | 2006-10-26 | Ospinal Carlos E | Soap bar compositions comprising alpha sulfonated alkyl ester and polyhydric alcohol and process for producing the same |
US20060258551A1 (en) * | 2002-01-31 | 2006-11-16 | Ospinal Carlos E | Soap bar compositions comprising alpha sulfonated alkyl ester and polyhydric alcohol and process for producing the same |
MY194830A (en) * | 2007-10-22 | 2022-12-19 | Lion Corp | Method for producing ? sulfo fatty acid alkyl ester salt containing paste |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2878271A (en) * | 1957-05-17 | 1959-03-17 | Tennesse Corp | Neutralization of sulfonation mixtures and products thereof |
JPS522890B2 (da) * | 1973-11-29 | 1977-01-25 | ||
JPS5143716A (en) * | 1974-10-08 | 1976-04-14 | Lion Fat Oil Co Ltd | Arufua suruhoshibosanesuteruenno seizoho |
JPS6036421B2 (ja) * | 1980-06-16 | 1985-08-20 | ライオン株式会社 | α−スルホ脂肪酸エステル塩の高濃度溶液の製法 |
DE3047897A1 (de) * | 1980-12-19 | 1982-07-15 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | "verfahren zur vereinfachten gewinnung von hellfarbigen waschaktiven (alpha)-sulfofettsaeureestern" |
JPS5974195A (ja) * | 1982-09-30 | 1984-04-26 | ライオン株式会社 | α−スルホ脂肪酸エステル塩高濃度含有スラリ− |
DE3305430A1 (de) * | 1983-02-17 | 1984-08-23 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verwendung von alkoholen und deren derivaten als viskositaetsregler fuer hochviskose technische tensid-konzentrate |
EP0121964B1 (en) * | 1983-04-08 | 1986-12-30 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for preparing an alkyl aryl sulphonate concentrate composition |
DE3319591A1 (de) * | 1983-05-30 | 1984-12-06 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur gewinnung farbstabiler hellfarbiger waessriger salzpasten von waschaktiven (alpha)-sulfofettsaeureestern |
-
1984
- 1984-10-29 DE DE19843439520 patent/DE3439520A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-08-16 US US06/766,612 patent/US4668438A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-08-20 CA CA000489032A patent/CA1269993A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-10-15 GB GB08525322A patent/GB2166151B/en not_active Expired
- 1985-10-21 DE DE8585113324T patent/DE3573112D1/de not_active Expired
- 1985-10-21 EP EP85113324A patent/EP0182118B1/de not_active Expired
- 1985-10-21 AT AT85113324T patent/ATE46502T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-10-25 BR BR8505348A patent/BR8505348A/pt not_active IP Right Cessation
- 1985-10-28 NO NO854302A patent/NO162068C/no unknown
- 1985-10-28 AU AU49121/85A patent/AU583312B2/en not_active Ceased
- 1985-10-28 DK DK494385A patent/DK168817B1/da not_active IP Right Cessation
- 1985-10-28 ES ES548280A patent/ES8609228A1/es not_active Expired
- 1985-10-29 JP JP60243811A patent/JPH0684342B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-05-09 MY MYPI87000614A patent/MY101304A/en unknown
- 1987-10-22 TR TR42539A patent/TR22632A/xx unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DK494385D0 (da) | 1985-10-28 |
GB2166151A (en) | 1986-04-30 |
GB2166151B (en) | 1988-03-09 |
NO854302L (no) | 1986-04-30 |
NO162068B (no) | 1989-07-24 |
AU583312B2 (en) | 1989-04-27 |
US4668438A (en) | 1987-05-26 |
EP0182118A1 (de) | 1986-05-28 |
JPS61118355A (ja) | 1986-06-05 |
DK494385A (da) | 1986-04-30 |
CA1269993A (en) | 1990-06-05 |
DE3439520A1 (de) | 1986-04-30 |
ES548280A0 (es) | 1986-09-01 |
ATE46502T1 (de) | 1989-10-15 |
EP0182118B1 (de) | 1989-09-20 |
ES8609228A1 (es) | 1986-09-01 |
AU4912185A (en) | 1986-05-08 |
TR22632A (tr) | 1988-01-25 |
NO162068C (no) | 1989-11-01 |
JPH0684342B2 (ja) | 1994-10-26 |
GB8525322D0 (en) | 1985-11-20 |
BR8505348A (pt) | 1986-08-05 |
MY101304A (en) | 1991-09-05 |
DE3573112D1 (en) | 1989-10-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DK168817B1 (da) | Pumpelige, højkoncentrerede, vandige pastaer af alkalisalte af alfa-sulfonerede fedtsyrealkylestere og fremgangsmåde til fremstilling heraf | |
US4495092A (en) | Viscosity regulators for high-viscosity surfactant concentrates | |
CA2130027C (en) | Sulfonation of fatty acid esters | |
US2989547A (en) | Method for preparing detergent compositions | |
JP2700831B2 (ja) | 高度に硫酸化した脂肪酸及び脂肪酸誘導体の製造方法 | |
US4734224A (en) | Dry neutralization process for detergent slurries | |
CA1287839C (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF MOBILE PASTES OF WASHING-ACTIVE .alpha.-SULFOFATTY ACID ESTER SALTS OF HIGH SOLIDS CONTENT | |
GB2141706A (en) | Process for the production of color-stable, light-colored, aqueous salt pastes of wash-active -sulfofatty acid esters | |
US4675128A (en) | Alkane sulfonates as viscosity regulators | |
US2687420A (en) | Process for the neutralization of sulfonated products suitable as detergents | |
US3354187A (en) | Bleaching dark-colored sulfonation products | |
CA2106595A1 (en) | Process for the production of highly concentrated fatty alcohol sulfate pastes | |
JPS5926616B2 (ja) | 酸性α−スルホ脂肪酸エステルの連続漂白法 | |
JPS62298570A (ja) | α−スルホ脂肪酸アルキルエステルの固体アルカリ金属塩の製法 | |
US2235098A (en) | Aliphatic sulphates and method of | |
US4299740A (en) | Concentrated organic sulphonate solutions | |
US3142691A (en) | Production of light-colored sulfonated fatty acids and fatty acid derivatives | |
US2276090A (en) | Hydrolysis of products obtained by reacting saturated hydrocarbons with sulphur dioxide and chlorine | |
US2738365A (en) | Process of producing a synthetic detergent of good color | |
US2511043A (en) | Process in neutralizing capillary active sulfonated products | |
EP0153036B1 (en) | Sulphonation of fatty acid esters | |
US2673207A (en) | Process of neutralizing crude sulfonates | |
US5391782A (en) | Process for the production of highly concentrated pastes of α-sulfofatty acid alkyl ester alkali metal salts | |
US2044400A (en) | Sulphonation of oils or their fatty acids | |
US2529537A (en) | Sulfonation of allyl esters |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
B1 | Patent granted (law 1993) | ||
PBP | Patent lapsed |