DK166458B1 - Fremgangsmaade til koncentrering af alkoholiske drikke, samt et apparat til udoevelse af fremgangsmaaden - Google Patents

Description

i DK 166458 B1

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til koncentrering af alkoholiske drikke samt et apparat til anvendelse derved.

Hovedkomponenten af alkoholiske drikke såsom øl, pils-5 nerøl, vin, cider, pæremost og lignende er vand; fx er vandindholdet i øl ofte over 90%. Eftersom alkoholiske drikke undertiden skal transporteres over store afstande, har man længe været klar over, at der kunne opnås væsentlige besparelser på transportomkostninger, hvis det var muligt at nedsætte 10 vandindholdet af drikken før transporten, fx på fremstillingsstedet, og derpå rehydratisere produktet efter transporten.

Det er imidlertid afgørende, at koncentreringsprocessen ikke i ugunstig retning påvirker drikkens aromaegenskaber, og man er stødt på betydelige vanskeligheder ved at udforme en accep-1 5 tabel koncentreringsproces.

En fremgangsmåde til koncentrering af alkoholiske drikke uden ugunstig påvirkning af deres aroma, der har vundet betydelig interesse på dette tekniske område, udnytter den såkaldte ''frysekoncentrerings" proces. Ved denne proces skil-20 les vand fra drikken som iskrystaller. Denne fremgangsmåde indebærer imidlertid højt kapitaludstyr og høje løbende omkostninger.

I GB patentskrift nr. 1.177.126 beskrives en metode til koncentrering af alkoholiske drikke ved omvendt osmose.

25 Det foreslås at rekonstituere drikken ved tilsætning af vand og eventuelt alkohol, men der nævnes intet om gentilsætning af de ved den omvendte osmose fjernede duft- og smagskomponenter.

Fra DE-A-2.323.094 kendes en proces til at reducere 30 alkoholkoncentrationen i øl ved brug af omvendt osmose. Imidlertid nævnes intet om gentilsætning af den fra permeatet indvundne destillerede alkohol og aromakomponenterne indeholdt heri til retentatet.

Det er nu lykkedes at finde frem til en fremgangsmåde 35 til koncentrering af alkoholiske drikke uden ugunstig påvirkning af deres aroma, en fremgangsmåde som frembyder økonomiske fordele både med hensyn til kapital- og driftsomkostninger.

i«· 2 DK 166458 B1

Opfindelsen angår således for det første en fremgangsmåde til koncentrering af en alkoholisk drik, som er ejendommelig ved, at man underkaster drikken omvendt osmose til dannelse af et drik-koncentrat og et permeat, ved hvilken 5 omvendt osmose der bruges en membran, som tillader passage af vand derigennem, og som er i det mindste delvis permeabel for alkohol og flygtige aromakomponenter i drikken, men som er impermeabel for opløste faststoffer, hvorpå man underkaster permeatet fra den omvendte osmose destillation til fraskil-10 lelse af alkohol og flygtige aromakomponenter fra permeatet, og derefter forener den fraskilte alkohol og de flygtige aro-makomponenter med drik-koncentratet fra den anvendte osmose.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen muliggør fremstilling af et koncentrat af en alkoholisk drik ved en proces,som ikke 15 væsentligt påvirker drikkens aromaegenskaber i ugunstig retning. Specielt gælder det, at anvendelse af anvendt osmose afværger behovet for at underkaste en større del af drikken (særligt de opløste faststoffer og andre termisk følsomme forbindelser) destillation . I almindelighed er de forholds-20 vis lavmolekylære aromakomponenter, der passerer igennem til permeatet,forholdsvis stabile over for destillationstemperaturer i sammenligning med drikkens andre komponenter. For til et minimum at nedbringe termisk nedbrydning udføres destillation af permeatet imidlertid fortrinsvis ved subatmos-25 færisk tryk og dermed ved en temperatur,som er lavere end permeatets normale kogepunkt.

Ved anvendt osmose trinnet i fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan den alkoholiske drik føres under tryk til en omvendt osmose celle forsynet med en semipermeabel membran,som 30 tillader passage af vand derigennem,og som er i det mindste delvis permeabel for alkohol og flygtige aromakomponenter i drikken. På denne måde fjernes en andel af vandet fra drikken med det resultat, at der dannes et koncentrat af drikken, der bl.a. indeholder de opløste faste stoffer, på den ene 35 side af den semipermeable membran, mens et permeat bestående hovedsagelig af vand, men også indeholdende alkohol og flygtige aromakomponenter fra drikken, dannes på den anden side DK 166458 B1 3 af membranen. For at nedsætte belastningen af destillationsapparatet kan det være ønskeligt at bruge en semipermeabel membran,som er partielt impermeabel for alkohol, så at per-meatet fra omvendt osmose trinnet har nedsat alkoholindhold.

5 Semipermeable membraner, der kan bruges ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, og som har nogen grad af alkohol-selektivitet, er fx den i handelen gående membran "Type ZF 99",der fremstilles og forhandles af Paterson Candy International Limited, Laverstoke Mill, Whitchurch, Hampshire, England. Det har imid-10 lertid også vist sig, at det i nogle tilfælde kan være at foretrække at bruge en membran,som ikke er alkohol-selektiv, dvs. en membran,som er i det væsentlige fuldstændig permeabel for alkohol, eftersom dette muliggør en højere koncentrering af drikken i anvendt osmose cellen. Et eksempel på en membran af 15 denne type er membranen "Type T1/12W", der også fabrikeres og forhandles af Paterson Candy International Limited.

Fremgangsmåden kan udføres i portionsvis eller kontinuerlig drift. Ved portionsvis drift recirkuleres et udgangsrumfang af drikken gennem en eller flere omvendt osmose celler 20 indtil der er opnået en ønsket koncentrering af drikken, og permeatet eller permeaterne fra cellen underkastes destillation, hvorpå den fraskilte alkohol og de fraskilte flygtige aromakomponenter forenes med drik-koncentratet. Ved kontinuerlig drift føres drikken gennem en eller flere omvendt osmose 25 celler,mens drik-koncentrat og permeat kontinuerligt fjernes og sidstnævnte underkastes destillation. Eventuelt recirkuleres en del af drik-koncentratet gennem cellen eller cellerne ved sammenblanding med indkommende drik. Når der bruges to eller flere anvendt osmose celler, kan disse kobles i serie såle-30 des at koncentratet fra én celle føres til den næste og permeaterne fra de enkelte celler underkastes destillation.

Under destillationstrinnet i fremgangsmåden føres permeatet fra anvendt osmose cellen til et destillationsapparat for at skille alkohol og flygtige drik-aromakomponen-35 ter fra permeatet. Destillationsapparatet kan bestå af en konventionel destillationskolonne til fraktioneret destillation og er fortrinsvis indrettet til at arbejde under nedsat DK 166458 B1 4 tryk. Kolonnen kan være pakket med et inert fast materiale såsom raschig-ringe eller en passende pakning. Ved en fore-trukken udførelsesform består destillationsapparatet af en dampstrippesektion og en rektifikationssektion. Når der ar-5 bejdes i henhold til denne foretrukne udførelsesform,føres permeatet til toppen af dampstrippesektionen, der fx kan omfatte en pakket kolonne, og føres nedad. Ved bunden af kolonnen er der organer til at opvarme væsken, fx med direkte damp som går gennem en varmespiral, og damp der dannes derved strøm-10 nier opad gennem den nedaaløbende væske for at strippe alkohol og flygtige aromakomponenter derfra. Dampen som indeholder alkoholen og de flygtige aromakomponenter fra toppen af dampstrippesektionen, der er væsentligt koncentreret ved denne behandling, føres derefter til tilbagesvalingssektionen 15 for i det væsentlige at skille alkoholen og aromakomponenterne fra vandet. Eventuelt kan dampstrippesektionen og tilbagesvalingssektionen kombineres til dannelse af en enkelt pakket kolonne,hvor permeatet fødes til en intermediær position, som i henseende til virkning udgør toppen af strippesektionen. 20 For at undgå at påvirke aromakomponenterne i ugunstig retning i vakuumdestillationsapparatet er det ønskeligt at arbejde ved et sådant tryk,at adskillelsen gennemføres ved en forholdsvis lav temperatur, fx ikke over ca. 60°C og fortrinsvis ved ca. 55°C.

25 Dampene fra destillationsapparatet, der først og frem mest består af alkohol og flygtige drik-komponenter, kondenseres. Kondensatet kan derefter blandes med_drik-koncentratet fra den omvendte osmose til dannelse af det ønskede alkoholiske drikkoncentrat.

30 Ifølge det andet træk ved opfindelsen er der tilveje bragt et apparat til -koncentrering af en alkoholisk drik ved fremgangsmåden ifølge -opfindelsen, hvilket apparat, omfatter organer til at føre drikken til mindst én anvendt osmose celle, hvilken celle er forsynet ned en membran, der tillader passage af vand derigennem, og son er i det 35 mindste delvis permeabel for alkohol og flygtige smagskomponenter fra drikken, men er impermeabel for opløste faste stoffer, organer til at føre permeatet fra nævnte omvendt osmose celle DK 166458 B1 5 eller -celler til et destillationsapparat, hvor alkohol og flygtige aromakomponenter fra drikken kan skilles fra permea-tet, og organer til at kombinere fraskilt alkohol og flygtige drik-aromakomponenter med drik-koncentrat fra nævnte omvendt 5 osmose celle eller-celler.

Destillationsapparatet er fortrinsvis forsynet med organer til drift ved nedsat tryk og temperatur.

Den alkoholiske drik, som kan koncentreres ved hjælp af fremgangsmåden og apparatet ifølge opfindelsen,kan fx være 10 øl, pilsnerøl, cider, vin, pæremost og lignende. Hvor og når det ønskes kan koncentratet rekonstitueres med vand til dannelse af en drik,som er i det væsentlige identisk med den oprindelige alkoholiske drik.

Opfindelsen skal i det følgende belyses nærmere under 15 henvisning til tegningen, der skematisk viser en foretrukken udførelsesform for apparatet ifølge opfindelsen.

Den til koncentrering bestemte drik kan pumpes fra en lagerbeholder 1 via pumper 2 og 3 til en første osmosecelle 4 . I cellen 4 kan dens semipermeable membran 5 have nogen 20 grad af alkoholselektivitet, så den tillader passage af vand, mens den er partielt impermeabel for alkohol og flygtige aromakomponenter i drikken. Det er også muligt at bruge en membran, som ikke er alkoholselektiv. En del af det koncentrat, der udgår fra cellen 4, recirkuleres til pumpen 3 via en led-25 ning 6, mens resten af koncentratet pumpes gennem pumper 7 og 8 til en anden anvendt osmose celle 9 med en semipermeabel membran 10 lignende membranen 5. En portion af det koncentrat der udgår fra cellen 9 recirkuleres til pumpen 8 gennem en ledning 11, mens resten af koncentratet føres til en blander 30 12 gennem en ledning 13.

Permeaterne fra cellerne 4 og 9 forenes og føres gennem en ledning 14 til et vakuumdestillationsapparat 15. Apparatet 15 består af en pakket kolonne, som er opdelt i en nedre dampstrippesektion 16 og en øvre rektifikationssektion 35 17. Permeatet fødes til et punkt i apparatet 15 mellem disse to sektioner. Det flydende permeat passerer nedad gennem damp-strippesektionen 16, mens damp, der dannes ved opvarmning af DK 166458 B1 6 permeatet i bunden af sektionen 16 ved hjælp af en varmespi-ral 18, passerer op gennem sektionen 16 og stripper alkohol og flygtige aromakomponenter fra permeatet. Dampen indeholdende alkohol og aromakomponenterne strømmer derefter op til 5 rektifikationssektionen 17, hvor der sker fraktioneret destillation. Pakningen i sektionen 17 er en sådan, at den sikrer tilstrækkelig mængde teoretiske plader til at muliggøre,at de dampe, der udgår fra toppen af kolonnen 15,består af alkohol og de flygtige aromakomponenter med en meget lille andel 10 vand. Dampene kondenseres i en kondenser 19 og føres til en tilbagesvalingstromle 20. En portion af kondensatet kan recirkuleres til destillationskolonnen 15 gennem en ledning 21, mens resten af kondensatet føres til blanderen 12 gennem en ledning 22.

15 Der opretholdes nedsat tryk i destillationsapparatet ved hjælp af en vakuumpumpe 23.

I blanderen 12 blandes drik-koncentratet fra den anvendte osmose med kondensatet fra vakuumdestillationsapparatet til frembringelse af et produktkoncentrat, der kan oplagres 20 i en holdetank 24.

De følgende eksempler tjener til at belyse fremstilling af et ølkoncentrat i overensstemmelse med opfindelsen.

Eksempel 1 25 100 liter øl underkastedes anvendt osmose. Øllet var af pilsnerøltype og havde en oprindelig massefylde på 1,0065, et totalt indhold af opløste faststoffer på 3,11 vægt% og et ethanol indhold på 3,98 volumen%. Omvendt osmose apparatet ^ omfattede en rørformet ydre kappe indeholdende 18 langsgående semipermeable membranrør, alle understøttet i perforerede rør af rustfrit stål. Det til koncentrering bestemte øl førtes gennem membranrørene i serie ved et påført tryk på 65 bar (6,5 MPa), og permeatet blev udtaget fra den ydre kappe. Den anvendte ^ membran var af "Type ZF99", leveret af Paterson Candy International Limited, og omvendt osmose apparatet havde et sam- 2 let membran-overfladeareal på 0,9 m .

7 DK 166458 B1 Øllet recirkuleredes gennem omvendt osmose apparatet indtil koncentrationen af den samlede mængde opløste faststoffer var steget til 12,41 vægt%. Rumfanget af det derved vundne koncentrat fra den omvendte osmose var 24,51 liter.

5 Permeatet fra omvendt osmose apparatet underkastedes de stillation i en pakket kolonne ved et tryk på 350 torr (46,7 kPa) på en sådan måde, at temperaturen ikke oversteg 60°C på noget punkt i kolonnen.I kolonnen indgik en dampstrippesektion indeholdende 9 teoretiske plader og en rektificeringssektion 10 indeholdende 5 teoretiske plader. Kolonnen var udstyret til kontrolleret tilbagesvaling af destillatet til rektificeringssektionen.

Tilbagesvalingshastigheden blev reguleret til frembringelse af et destillat med en ethanolkoncentration en smule 15 over 90 volumen! og destillatet standardiseredes derefter til 90 volumen! til sammenlignings- og måleformål. Der vandtes 1,42 liter.alkoholisk destillat.

Det alkoholiske destillat forenedes med koncentratet fra den anvendte osmose, hvorved der vandtes 25,82 liter fær-20 digt ølkoncentrat med en massefylde på 1,0265, en koncentration af opløste faste stoffer på 11,86 vægt% og en alkoholkoncentration på 15,45 volumen!. Den ved dette eksempel opnåede koncentreringsfaktor, regnet på det samlede indhold af opløste faststoffer i det endelige koncentrat i forhold 25 til udgangsøllet, var 3,8.

Eksempel 2-5 I hvert af disse eksempler koncentreredes 100 liter 30 af det samme øl som anvendt i eksempel 1 under anvendelse af det i eksempel 1 beskrevne apparat. I eksempel 2 var den i anvendt osmose apparatet anvendte membran "Type ZF99", mens den i eksemplerne 3-5 anvendte membran var "Type T1/12W", også leveret af Paterson Candy International Limited.

35 De anvendte betingelser og de opnåede resultater i eksemplerne 1-5 er summarisk anført i nedenstående tabel.

8 DK 166458 B1

Tabel

Eksempel 1 2 _3_4_5

Startrumfang øl, 5 liter 100 100 100 100 100

Qwendt osmose:

Membrantype "ZF99" "ZF99" "T1/1.2W""T1/12W" "T1/12W" Påført tryk, MPa 6,5 6,5 4,5 4,5 4,5 1 q Rumfang koncentrat fra den omvendte osmose, liter 24,51 16,92 18,97 10,18 26,81

Samlet mængde opløst faststof i koncentrat, vægt% 12,41 17,66 15,68 27,69 11,27 15 Rumfang destillat ved 90 volumen%s ætanol, liter 1,42 1,80 3,25 3,86 3,24

Slutteligt koncentrat:

Rumfang, liter 25,82 18,60 22,05 13,83 29,86 20

Massefylde 1,0265 1,0387 1,0321 1,0506 1,0221

Samlet mængde opløst faststof, vægt% 11,85 16,39 13,31 21,58 10,37

Alkoholindhold, volumen% 15,45 21,49 18,10 28,79 13,33 25 -—----

Koncentreringsfaktor regnet på samlet mængde opløst faststof 3,8 5,3 4,3 6,9 3,3 30 De koncentrater der vandtes i hvert af de foranstående eksempler blev rekonstitueret med karboniseret vand til det oprindelige rumfang. I alle disse tilfælde var der ikke nogen signifikant forskel i smag og aroma mellem det oprindelige og det rekonstituerede øl.

35

Claims (7)

1. Fremgangsmåde til koncentrering af en alkoholisk drik, kendetegnet ved at man underkaster drikken omvendt 5 osmose til dannelse af et drik-koncentrat og et permeat, ved hvilken omvendt osmose der bruges en membran, som tillader passage af vand igennem sig, og som er i det mindste partielt permeabel for alkohol og flygtige aromakomponenter i drikken, men som er impermeabel for opløste faststoffer, 10 hvorpå man underkaster permeatet fra den omvendte osmose destillation til adskillelse af alkohol og flygtige aromakomponenter fra permeatet, og derpå forener de fraskilte alkohol- og flygtige aromakomponenter med drik-koncentratet fra den omvendte osmose.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved at destillation af permeatet fra den anvendte osmose udføres ved subatmosfærisk tryk.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kendetegnet ved at destillationen udføres ved et sådant tryk,at adskillel-20 se af alkohol og flygtige aromakomponenter fra permeatet finder sted ved en temperatur på ikke over ca. 60°C.

4. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved at destillationen udføres i en pakket destillationskolonne omfattende en rektifika- 25 tionssektion og en dampstrippesektionfog ved at permeatet føres til en position mellem disse sektioner.

5. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved at membranen son anvendes ved den anvendte osmose er partiel impermeabel for alkohol.

6. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-4, kendetegnet ved at membranen som anvendes ved den omvendte osmose er i det væsentlige fuldstændig permeabel for alkohol.

7. Apparat til koncentrering af en alkoholisk drik ved fremgangsmåden ifølge krav 1, kendetegnet ved at 35 det omfatter organer til at føre drikken til mindst én omvendt osmose celle, hvilken celle er forsynet med en membran, DK 166458 ΒΊ som vil tillade passage af vand igennem sig,og som er i det mindste partielt permeabel for alkohol og flygtige aromakomponenter i drikken, men impermeabel for opløste faststoffer, organer til at føre permeatet fra nævnte omvendt osmose celle 5 eller -celler til et destillationsapparat, hvor alkohol og flygtige aromakomponenter i drikken kan skilles fra nævnte permeat, samt organer til at forene fraskilt alkohol og fraskilte flygtige aromakomponenter med drik-koncentrat fra omvendt osmose cellen eller -cellerne.