DK166190B - Fremgangsmaade til fremstilling af et pulverprodukt - Google Patents

Description

i

DK 166190 B

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af et i det væsentlige fritflydende pulverprodukt.

Visse overfladeaktive pulverprodukter, fx næringsmiddel-5 forbedrende overfladeaktive midler såsom emulgatorer eller beluftningsmidler (beluftningsmiddel er en betegnelse, som anvendes i fødevareindustrien for en emulgator, som anvendes til piskeformål, med andre ord til fremstilling af emulsioner, hvor luft udgør den disperse fase) til anven-10 delse i fødevareindustrien såsom emulgatorer, som er partielle fedtsyreestere af glycerol eller glycerolkondensater, er stoffer med en fedtlignende konsistens og opførsel eller udtrykt på en anden måde stoffer med lipid karakter.

Når de sættes til de produkter, som de skal belufte eller 15 emulgere, fx brøddej eller kageblandinger, anvendes de hensigtsmæssigt i form af et pulver, fortrinsvis et frit-flydende pulver.

Det er kendt at fremstille sådanne pulvere ved spraytørring eller ved påføring af det overfladeaktive stof på saccha-20 rosepartikler som bærer. Én kendt fremgangsmåde til fremstilling af sådanne pulvere er således at spraytørre en emulsion, der er fremstillet ud fra skummetmælk eller valle og en emulgator. Det er ofte nødvendigt at tage særlige forholdsregler for at spraytørre emulsionen under særlig 25 blide betingelser for at undgå væsentlig forringelse af de overfladeaktive egenskaber. Spraytørring kræver omfattende apparatur og kræver, at det overfladeaktive stof omdannes til en opløst eller suspenderet tilstand, fra hvilken opløsningsmidlet fjernes under spraytørringsprocessen. På 30 grund af parametrene i spraytørringsprocessen er der visse begrænsninger med hensyn til slutproduktets sammensætning, massefylde, etc. Den fremgangsmåde, ved hvilken saccharose anvendes som bærer, omfatter påføring af en emulgator på saccharosepartikler, fx glasursukker, ved blanding i en 35 mølle. Ved denne fremgangsmåde er det normalt ikke muligt

DK 166190B

2 at påføre mere end ca. 10-15 vægtprocent af det overfladeaktive stof på saccharosen. Dette kan være en for lav koncentration af emulgator til visse formål, og en emulgator påført på saccharose vil nødvendigvis indføre en vis mængde 5 saccharose i de produkter, hvori den anvendes, hvilket ikke altid er ønskeligt.

EP-B1-37.753, DE-A1-2.719.580, US-PS-3.549.382 og US-PS-3.973.046 beskriver sådanne fritflydende pulverprodukter omfattende overfladeaktive stoffer med lipid karak-10 ter påført en partikelformig bærer, som ikke er saccharose.

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af et ønskeligt i det væsentlige fritflydende overfladeaktivt pulverprodukt, hvilken fremgangsmåde i forhold til de kendte fremgangsmåder til fremstilling af 15 sådanne pulverprodukter er simpel og økonomisk.

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af et i det væsentlige fritflydende pulverprodukt, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at den omfatter blanding af et overfladeaktivt stof med lipid karakter med en partikel-20 formig bærer, som er i stand til at blive "befugtet med" det overfladeaktive stof, hvorved der dannes en blanding indeholdende overfladeaktivt stof i området 10-60 vægtprocent beregnet på den samlede vægt af det overfladeaktive stof og bæreren, og hvor den resulterende blanding eks-25 truderes ved en temperatur i området 100-180°C gennem en eller flere åbninger for, som et umiddelbart resultat af ekstruderingen, at opnå et pulverprodukt omfattende det overfladeaktive stof påført en partikelformig bærer.

Det har vist sig, at når et overfladeaktivt stof og en 30 egnet partikelformig bærer, især en bærer, som er i stand til at blive "befugtet med" eller "sobere" (adsorbere og/eller absorbere) det overfladeaktive stof under de herskende betingelser, underkastes ekstrudering, er det muligt at opnå et ekstrudat, som i stedet for at have form

DK 166190B

3 af en ekstruderet streng af blandingen, omgående desintegrerer til et pulverprodukt med meget ønskelige egenskaber.

Det overfladeaktive stof er normalt et overfladeaktivt stof med lipid karakter, især et fødevareforbedrende overflade-5 aktivt stof såsom fx en emulgator eller et beluftnings-middel til anvendelse i fødevareindustrien, især i bageriindustrien.

Bæreren er fortrinsvis af vegetabilsk oprindelse, og interessante bærere er bærere valgt blandt mel, stivelse, mono-10 og disaccharider og pentosaner og blandinger deraf, eventuelt med iblanding af et materiale af vegetabilsk fiberoprindelse.

Det foretrækkes sædvanligvis, at bæreren er en bærer, som indeholder eller består af stivelse.

15 Som eksempler på sådanne bærere, som er af stor interesse i forbindelse med overfladeaktive stoffer til anvendelse i fødevareindustrien, kan nævnes rodknoldstivelser eller -melarter såsom kartoffelstivelse, batatstivelse og jams-stivelse, sagostivelse, bønnemel og ærtemel, kornstivelser 20 eller -melarter såsom risstivelse, hvedestivelse, rugstivelse, bygstivelse, havrestivelse, rismel, hvedemel, rugmel, bygmel, havremel og majsstivelse, maltodextriner, dextrose, fructose og blandinger deraf.

Det ligger imidlertid inden for rammerne af den foreliggen-25 de opfindelse at anvende en bærer, som er af animalsk oprindelse, fx benmel eller blodmel, som kan være af interesse i forbindelse med visse overfladeaktive stoffer, eller af uorganisk oprindelse såsom kridt, bentonit eller talkum, som især kan være af interesse i forbindelse med industri-30 elle overfladeaktive stoffer.

De partikelformige bærere er normalt bærere, hvori partiklerne har en partikelstørrelsesfordeling med en større

DK 166190 B

4 andel, der har en størrelse i området ca. 1-20 μιη, især 1-10 μιη, selv om der også kan anvendes bærere med en noget større størrelse, fx med en større andel på op til ca. 20-50 μια eller endog 50-100 μιη. Som anført nedenfor er det 5 imidlertid ofte foretrukket, at bærerne har meget små partikelstørrelser, fx med en større partikelstørrelsesandel i området 1-5 μια eller derunder.

I særlig interessante produkter fremstillet ved fremgangsmåden i denne opfindelse er det overfladeaktive stof et 10 fødevareforbedrende overfladeaktivt middel, fx et dej forbedrende middel, en dejemulgator, et antiklæbemiddel, et middel til forbedring af køds vandbinding, et luftningsmiddel til anvendelse i fødevare- eller bageriindustrien, en spiseisemulgator, en emulgator til finere fødevarepro-15 dukter, et vækstmodificerende middel for krystaller til anvendelse i konfektureindustrien, et farmaceutisk overfladeaktivt middel og/eller et kosmetisk overfladeaktivt middel.

Det eller de overfladeaktive stoffer kan således omfatte en 20 emulgator, især en fødevareemulgator, eventuelt med iblanding af én eller flere bestanddele, som det kan være konventionelt og/eller ønskeligt at kombinere med en emulgator, såsom et stabiliseringsmiddel, et fortykkelsesmiddel og/eller et geleringsmiddel eller blandinger af sådanne 25 additiver. Sådanne iblandede stoffer, der er sat til det eller de overfladeaktive stoffer, udgør normalt højst 20%, fortrinsvis højst 10% og især højst 5% af den kombinerede vægt af det eller de overfladeaktive stoffer og iblandingen, og til de fleste formål foretrækkes det, at iblandin-30 gen eller iblandingerne af stabilisator, fortykkelsesmiddel og/eller geleringsmiddel, når det/de er til stede, udgør højst 1% af den samlede vægt af det eller de overfladeaktive stoffer og iblandingen. Hvis det ønskes, at et stabiliseringsmiddel, et fortykkelsesmiddel og/eller et 35 geleringsmiddel er til stede i produktet, kan det også være inkorporeret som en del af bæreren.

DK 166190B

5

Som eksempler på stabilisatorer eller fortykkelsesmidler kan nævnes alginater, carboxymethylcellulose og mikrokrys-tallinsk cellulose, og som et eksempel på et geleringsmiddel kan nævnes pektin.

5 vigtige udførelsesformer for opfindelsen er pulvere fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, i hvilke pulvere det overfladeaktive stof er en emulgator, som er en partiel ester af en polyvalent alkohol såsom ethylengly-col eller glycerol eller af et kondensat af ethylenglycol 10 eller af glycerol, en sukker eller sorbitol med en spiselig fedtsyre og eventuelt med mælkesyre, citronsyre, æblesyre, vinsyre eller eddikesyre, eller en blanding af sådanne estere, eventuelt med en iblanding på højst 20%, fortrinsvis højst 10%, især højst 5% og specielt højst 1%, af et 15 stabiliseringsmiddel, fortykkelsesmiddel og/eller geleringsmiddel , fx et geleringsmiddel af alginattypen. Det er velkendt, at emulgatorer af de ovenfor nævnte typer kan give bedre emulgeringsegenskaber til visse formål, når de kombineres med stoffer, som ikke i sig selv er overfladeak-20 tive, såsom en partiel ester af propylenglycol og/eller et propylenkondensat med en fedtsyre. Sådanne kombinationer påtænkes også til anvendelse i forbindelse med den foreliggende opfindelse. Andre eksempler på fødevareforbedrende emulgatorer er lecithin og modificeret lecithin, som fx 25 anvendes som melforbedrende middel eller som dejforbedrende middel.

Blandt de ovenfor nævnte fødevareemulgatorer er meget interessante fødevareemulgatorer til inkorporering i produktet ifølge opfindelsen partielle estere af glycerol 30 og/eller glycerolkondensater.

Pulverprodukterne fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen såsom pulvere, hvori de overfladeaktive midler er fødevareforbedrende midler af de ovenfor nævnte typer, er fordelagtige derved, at de kan fremstilles mere simpelt

DK 166190 B

6 og meget mere økonomisk end ved hjælp af spraytørring, hvilket forklares nærmere i det følgende. De er lette at administrere til de kompositioner, hvortil de skal sættes, og er godt forenelige med produkter, fra fødevare- eller 5 bageriindustrien. De kan også fremstilles med optimal bibeholdelse af de overfladeaktive egenskaber hos det overfladeaktive stof. Generelt kan de anvendes i samme mængde og på samme måde som andre kommercielle former for det overfladeaktive stof, beregnet på basis af det over-10 fladeaktive stofs vægt.

I produkterne fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen ligger procentandelen af det eller de overfladeaktive stoffer normalt i området 10-60%, såsom 10-50% og ofte fortrinsvis 15-50%, især 15-40%, beregnet på den 15 samlede vægt af det eller de overfladeaktive stoffer og bæreren.

Egnede bærere er de ovenfor nævnte bærere, især partikel-formige bærere, som er stivelser eller melarter. Selv om disse foretrukne bærere kan anvendes som de er (med parti-20 kelstørrelsesfordelinger, som ofte har en større andel med en størrelse i området ca. 1-20 μιη og fortrinsvis 1-10 μπι, men også kan være noget større, fx med større andele på op til 20-50 μιη eller endog 50-100 μιη), forudses det, at det kan være fordelagtigt at sørge for en meget fin partikel-25 størrelse hos bærerne såsom 1-5 μιη eller finere ved at underkaste bærerne yderligere findeling ud over den findeling, som sådanne produkter, fx melarter eller stivelser, normalt er blevet underkastet. En sådan yderligere findeling kan fx udføres i en jetmølle med cirkulært kammer 30 eller en mølle af blendertypen.

Bærerne af vegetabilsk mel eller stivelse kan, hvis det ønskes, kombineres med fibrøse materialer, hvorved der fås en bærer af en stivelseskombination af mel og fibre, forudsat at de fibrøse materialer i slutproduktet har omtrent 35 samme ,,partikel,,-størrelse (fx fiberlængde) som mel- eller

DK 166190 B

7 stivelsespartiklerne såsom en størrelse i området 1-100 μιη, især 1-20 μιη eller derunder, således som det er forklaret ovenfor. De fibrøse materialer kan findeles til sådanne små størrelser, før de sættes til blandingen, eller de kan være 5 fibrøse materialer med så skrøbelig eller svag en karakter, at de findeles til de nævnte små partikelstørrelser under blandingsprocessen. Eksempler på egnede fibrøse materialer til dette formål er klid såsom hvedeklid, rugklid eller ærteklid eller bønneklid. Når findelte fibrøse materialer 10 er inkorporeret i bæreren, foretrækkes det, at de udgør højst 50 vægtprocent af bæreren, fortrinsvis højst 20 vægtprocent af bæreren og især højst 5 vægtprocent af bæreren.

Selv om ekstrudering er beskrevet detaljeret i nærværende 15 beskrivelse, ligger det inden opfindelsens rammer, at der også kan anvendes andre behandlinger, som påvirker blandingen på lignende måde, såsom sammenblanding under høj forskydningspåvirkning og påfølgende effektiv eksponering/-fordeling, for at opnå samme virkning. Sådanne andre be-20 handlinger, som resulterer i dannelse af i det væsentlige fritflydende pulverprodukter, betragtes som "ækvivalente" med den heri nævnte ekstrudering.

I nærværende beskrivelse og krav betegner udtrykket "overfladeaktivt" i sin bredeste betydning, et produkt, som er i 25 stand til effektivt at "befugte" bæreren under de herskende blandingsbetingelser. (Forsøg har vist, at når der anvendes et stof, som ikke er et overfladeaktivt stof, så opnås den ideelle dannelse af et egnet partikelformigt produkt ikke.)

Det antages, at den omstændighed, at det er muligt at opnå 30 et i det væsentlige fritflydende partikelformigt produkt selv med viskose lipide overfladeaktive stoffer, på den ene side skyldes bærerpartiklernes sorption af det overfladeaktive stof og på den anden side skyldes dannelse af små agglomerater af bærerpartikler med overfladeaktivt stof i 35 hulrum mellem de enkelte partikler, hvorved flere partikler holdes sammen i små agglomerater. Agglomeraterne omfatter

DK 166190B

8 normalt et ret lille antal enkelte partikler og ser derfor i sig selv ud som fine partikler; de har ofte en tendens til at desintegrere til de enkelte partikler, når de håndteres. Under alle omstændigheder har det produkt, der 5 fremstilles ved fremgangsmåden, normalt en meget jævn og homogen fordeling af det overfladeaktive stof på bæreren.

Blandingen af bestanddelene udføres hensigtsmæssigt umiddelbart før ekstruderingen i blandings/transportanordningen i ekstruderingsudstyret. Denne transportanordning er typisk 10 en snekkeblander såsom en dobbelt snekkeblander. Temperaturen i den sidste del af snekkeblanderen (og følgelig den omtrentlige temperatur i den blanding, der underkastes ekstrudering) er normalt i området 100-180°C, typisk 110-150°C og ofte fortrinsvis 120-140°c. Den åbning eller hver 15 åbning, hvorigennem blandingen ekstruderes, har normalt en diameter på fra ca. 1/2 til ca. 8 mm; ofte er en diameter på ca. 1-4 mm såsom ca. 2 mm meget velegnet.

Den blanding, der underkastes ekstrudering, har normalt et frit vandindhold (vand, som ikke er kemisk bundet) på 1-30 20 vægtprocent, især 5-25 vægtprocent. I visse tilfælde kan det være fordelagtigt at sætte en lille procentdel vand såsom 0,1-5 vægtprocent, især 0,1-3 vægtprocent, til blanderen sammen med det overfladeaktive stof og bæreren.

Den optimale kombination af særlige betingelser, der holdes 25 under ekstruderingen, såsom åbningsdiameteren, snekkernes omdrejningshastighed, temperaturen af de ekstruderede blandinger og den hastighed, hvormed blandingen ekstruderes, kan bedømmes ved præliminære testkørsler for hver særlig kombination af overfladeaktivt stof og bærer; egnede 30 værdier for disse parametre er vist i eksemplerne.

Opfindelsen belyses nærmere ved nedenstående eksempler.

EKSEMPEL 1 9

DK 166190B

Til en ekstruder af typen BC 45, som forhandles af Creusot-Loire, Frankrig, og som omfatter en dobbelt snekke, som roterer med en omdrejningshastighed på 180 omdrejninger/-5 minut, og to dyser med en diameter på 2 mm, idet en del af den dobbelte snekkes længde afkøles ved hjælp af en vand-kappe, og den del af den dobbelte snekke, som grænser op til dyserne, opvarmes ved hjælp af en induktionsvarmekappe, blev der tilført risstivelse gennem en indløbstragt om-10 fattende to snekker, der fører stivelsen frem, og lecithin (et kommercielt produkt indeholdende 62,4 vægtprocent sojalecithin, der ikke er opløseligt i acetone, idet resten er sojabønneolie og en smule protein, syretal 33,9) i smeltet form blev ledt ind i den dobbelte snekke gennem et 15 rør. Gennem et andet rør til ekstruderen blev der tilsat 1,5% vand (beregnet på samme procentdelbasis som esteren og risstivelsen). Vægtforholdet mellem tilførslen af lecithin og tilførslen af risstivelse var 35% lecithin til 65% risstivelse. Den samlede mængde, der blev tilført pr. time, 20 var 45 kg.

Temperaturen i skruedelen blev termostateret til 130°C.

Som startfase blev der tilsat et overskud af lecithinet og vandet, og produktet fremkom som en halvflydende eller pastaagtig væske eller pastalignende streng. Når det til-25 førte vand og lecithin var blevet indstillet på de ovenfor nævnte mængder, ændrede produktet sig til et partikel-formigt fritflydende pulver.

Det produkt, der resulterede fra ekstruderingen, var et fritflydende pulver omfattende risstivelsespartiklerne, der 30 bar lecithinet. Pulverets partikelstørrelse var noget grovere end risstivelsens og bestod tilsyneladende af små agglomerater, der hver omfattede flere risstivelsespartikler, der var bundet sammen, sandsynligvis på grund af lecithinet.

DK 166190B

10

Produktet blev anvendt som et dejforbedrende meladditiv på lignende måde som normalt kommercielt lecithin. Produktet blev tilsat i en mængde på 0,57 vægtprocent, svarende til en tilsætning på 0,2 vægtprocent, af det kommercielle 5 lecithin. På grund af produktets fritflydende pulverkarakter var det meget let at fordele det i melet. Det viste sig, at produktet havde de samme virkninger med hensyn til forbedring af bageegenskaberne hos dejen som den viskose lecithinvæske, beregnet på den samme mængde lecithin.

10 EKSEMPEL 2 I det samme ekstruderudstyr som beskrevet i eksempel 1 blev der på hvedestivelse påført en emulgator omfattende en partiel ester af glycerolkondensat (fremstillet ud fra fuldt hærdede talgfedtsyrer og en glycerolkondensatblanding 15 omfattende 15% monomer glycerol og 60% diglycerol, idet resten var højere glycerolkondensater). Vægtforholdet mellem partiel ester af polyglycerol og hvedestivelse var 22,5%:77,5%. Hvedestivelsen blev tilsat gennem en tragt som beskrevet i eksempel 1, og den partielle ester af poly-20 glycerol blev tilsat gennem et rør på samme måde som beskrevet i eksempel 1. Gennem et andet rør til ekstruderen blev der tilsat 3% vand (beregnet på den samme procentandelbasis som esteren og hvedestivelsen). Omdrejningshastigheden var 200 omdrejninger/minut. Ekstruderens tem-25 peratur blev holdt på 120°C under ekstruderingen. Det resulterende produkt var et partikelformigt, fritflydende produkt med en partikelstørrelse, der var en smule større end hvedestivelsespartiklerne, formodentlig på grund af en vis agglomeration af et lille antal hvedestivelsespartikler 30 til én partikel i produktet.

88 g af produktet blev underkastet en pisketest i en lagkageblanding med følgende sammensætning:

DK 166190B

11 405 g granuleret sukker 270 g hvedemel 157 g hvedestivelse 30 g bagepulver 5 50 g mælkepulver 350 g helt æg 350 g vand.

Produktet blev blandet med de andre bestanddele umiddelbart før piskningen. Resultaterne var som følger: 10 Vægt (g)/liter

Pistoetid 3 min. 5 min. 10 min.

Umiddelbart efter fremstilling 350 355 350

Efter 3 måneders lagring 345 340 340 15 _

Piskeevnen hos det pulver, der var fremstillet i overensstemmelse med opfindelsen, er betydeligt bec id piskeevnen hos lignende produkter, der er fremstillet, ved traditionel spraytørring med skummetmælk.

20 EKSEMPEL 3 På lignende måde som beskrevet i eksempel 2 blev 35% af de samme partielle estere af polyglycerol, som blev anvendt i eksempel 2, påført på 65% risstivelse. Mængden af tilsat vand var 1,5%. Ekstrudersnekkerne blev kørt med 200 omdrej-25 ninger/minut, og temperaturen i ekstruderen blev holdt på 130° C.

Det resulterende produkt var fritflydende og omfattede partikler med en mindre størrelse end i de foregående eksempler.

DK 166190 B

12 57 g af produktet blev underkastet en pisketest i den samme blanding som beskrevet i eksempel 2 (idet mængden af hvedestivelse i blandingen dog var 188 g).

Piskeresultaterne var som følger: 5 Vægt(g)/liter

Pisketid 3 min. 5 min. 10 min.

ISniddelbart efter fremstilling 335 315 325

Efter 3 måneders lagring 360 330 340 10 _

Prøver af produktet blev omrørt i henholdsvis vand og glycerol og iagttaget i et mikroskop. Det viste sig, at produktet var desintegreret til enkelte partikler med i det væsentlige den samme størrelse som risstivelsespartiklerne.

15 EKSEMPEL 4 På samme måde som beskrevet i eksempel 2 blev en blanding af emulgatorer omfattende 95% af den i eksempel 2 beskrevne polyglycerol-partialester og 5% mælkesyreester af fuldt hærdede talgfedtsyrer påført på risstivelse. Vægtforholdet 20 mellem bestanddelene var 35% emulgatorblanding og 65% risstivelse. Bestanddelene blev tilsat i en samlet mængde på 45 kg/time. Samtidig med emulgatorblandingen blev der tilsat 1,5% vand. Ekstruderen blev kørt med 200 omdrej-ninger/minut, og temperaturen i ekstruderen var 130°C.

25 Det resulterende produkt var fritflydende og omfattede partikler med samme størrelse som risstivelsespartiklerne.

57 g af produktet blev underkastet en pisketest i samme blanding som beskrevet i eksempel 2 (idet mængden af hvedestivelse i blandingen imidlertid var 188 g).

DK 166190B

13

Piskeresultaterne var som følger: Vægt (g)/liter

Pisketid 3 min. 5 min. 10 min.

5 Umiddelbart efter fremstilling 310 340 340

Efter 3 måneders lagring 315 325 335 EKSEMPEL 5

SAMMENLIGNINGSEKSEMPEL

10 På lignende måde som beskrevet i eksempel 2 blev 20% af de samme polyglycerol-partialestere, som blev anvendt i eksempel 2, påført på 80% hvedeklid. Den samlede mængd* tilsatte bestanddele var 42,3 kg/time. Samtidig med par-tialesterne blev der tilsat 3% vand. Ekstrudersnekkerne 15 blev kørt med 200 omdrejninger/minut, og temperaturen i ekstruderen blev holdt på 120°C.

Det resulterende produkt havde ikke den samme karakteristiske fritflydende partikelformige karakter som produkterne fra de foregående eksempler. Produktet fra dette eksempel 20 var et groft, pillelignende produkt. Ved pisketesten ha^de produktet følgende egenskaber umiddelbart efter fremstillingen: Vægt (g)/liter

Pisketid 3 min. 5 min. 10 min.

25 __ umiddelbart efter fremstilling 485 460 440

DK 166190 B

14

Det vil således ses, at produktets egenskaber er mindre gode, når der ikke er inkorporeret mel eller stivelse i bæreren.

EKSEMPEL 6

5 SAMMENLIGNINGSEKSEMPEL

En ren propylenglycolester af fuldt hærdet stearin- og talgsyre, som normalt ikke betragtes som en emulgator eller et overfladeaktivt middel, blev påført på risstivelse i et forsøg, hvis parametre blev tilpasset, så at de lignende 10 parametrene i eksempel 2. Mængden af propylenglycolester var 35%, og mængden af risstivelse var 65%. Det samlede gennemløb var 45 kg/time, idet der blev tilsat 1,5% vand. Temperaturen i ekstruderen var 130°C, og snekkernes omdrejningshastighed var 200 omdrejninger/minut.

15 Det resulterende produkt blev ekstruderet som et granulat og blev vundet som små forrevne eller ujævne stykker.

Disse stykker blev findelt og underkastet den i eksempel 2 beskrevne pisketest.

Resultaterne var som følger: 20 Vægt (g)/liter

Pisketid 3 min. 5 min. 10 min.

Umiddelbart efter frernstilling 1045 1045 980 25 Det kan således konkluderes, at når man påfører et stof, som ikke er et overfladeaktivt middel, på en partikélformig bærer og anvender udstyret og betingelserne ifølge den foreliggende opfindelse, fås der ikke noget fritflydende

DK 166190B

15 partikelformigt produkt. Med andre ord synes det at være godtgjort, at det påførte stof skal være et overfladeaktivt middel.

EKSEMPEL 7 5 Der blev udført en serie forsøg for at finde de bedste sæt parametre for en bestemt emulgator, der skulle anvendes på en bestemt bærer ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.

Emulgatoren var den samme som den i eksempel 3 anvendte.

Under anvendelse af det samme forhold mellem emulgator og 10 stivelse som i eksempel 3 blev temperaturen under ekstruderingen først varieret mellem 115, 120, 130 og 140°C (Det var ikke muligt at holde en lavere temperatur end 115°C med det tilgængelige køleudstyr). Piskevægten(g)/liter efter 3 minutter var som følger: 15 Ekstruderingstemperatur, °C Pisketid, 3 min.

115 500 120 365 130 330 20 140 345

Det viste sig således, at 130°C var den bedste temperatur for risstivelsen. På samme måde viste det sig, at 120°C er den bedste temperatur for hvedestivelsen.

25 Derefter blev forholdet mellem emulgatoren ifølge eksempel 3 og risstivelsen varieret over området 33:67, 35:65, 37:63, 39:61 og 41:59 på vægtprocentbasis. De resterende parametre var de samme som anvendt i eksempel 3. Det resulterende produkt var noget mere fedtet ved det høj ere ind-30 hold af emulgator og noget mere "skarp" og "hårdt" ved de

DK 166190B

16 lavere indhold. Piskevægtene(g)/liter efter 3 minutter var som følger:

Forhold mellem emulgator Vægt(g)/liter og risstivelse Pisketid, 3 min.

5 _ 33:67 495 35:65 370 37:63 405 39:61 605 10 41:59 795

Snekkernes omdrejningshastighed blev varieret mellem 150 og 250 omdrejninger/minut. Piskeresultaterne var som følger:

Omdrej ningshastighed Vægt(g)/1iter 15 omdrejninger/minut Pisketid, 3 min.

150 380 175 330 205 315 20 225 315 250 380

Kapaciteten, udtrykt i kg produkt, der blev forarbejdet pr. time, blev varieret over området 35, 45, 55, 65 og 75 kg.

25 Det viste sig, at variationen af denne parameter ikke var særlig kritisk, men at de højeste kapaciteter ikke var at foretrække.

De samme parametre, som blev anvendt i eksempel 3, blev anvendt igen, men mængden af tilsat vand blev varieret.

30 Piskeresultaterne var som følger:

DK 166190B

17

Tilsat vand, Vægt(g)/liter % Pisketid, 3 min.

2 395 5 1 1/2 335 1 345 0,5 355 0 360 10 Diameteren af dyserne blev varieret over området 2, 4 og 6 mm. Resultaterne, udtrykt som 3 minutters piskning, vægtig) /liter, var som følger: Vægt(g)/liter

Dysediameter, mm Pisketid, 3 min.

15 _ 2 310 4 390 6 455 20 EKSEMPEL 8 I det samme ekstruderudstyr som beskrevet i eksempel 1 blev en glycerolkondensat-partialesteremulgator (fremstillet ud fra fuldt hærdede talgfedtsyrer og en glycerolkondensat-blanding omfattende 15% monomer glycerol og 60% diglycerol, 25 idet resten var højere glycerolkondensater, med andre ord den samme emulgator, som blev anvendt i eksempel 2) påført på en bærer bestående af en blanding af 50 vægtprocent rugmel og 50% risstivelse. Vægtforholdet mellem poly-glycerol- partialesteren og bærerblandingen var 25:75 30 vægtprocent.

Det samlede gennemløb var 45 kg/time, idet der blev tilsat

DK 166190 B

18 2,3% vand. Temperaturen i ekstruderen var 125°C, og snekkernes omdrejningshastighed var 200 omdrejninger/minut.

Det resulterende produkt var fritflydende.

80 g af produktet blev underkastet en pisketest i samme 5 blanding som beskrevet i eksempel 2 (idet mængden af hvedestivelse i blandingen imidlertid var 195 g).

Piskeresultaterne var som følger: Vægt (g)/liter

Pisketid 3 min. 5 min. 10 min.

10 _

Umiddelbart efter fremstilling 315 335 345

Efter 3 måneders lagring 360 330 340

Der blev udført en yderligere pisketest med den samme 15 blanding og det samme forhold, men efter at det ekstruderede produkt var blevet lagret sammen med de andre bestanddele af blandingen og ikke adskilt fra de andre bestanddele. Denne test simulerer de betingelser, som produktet vil blive udsat for, når det inkorporeres i forblandede 20 produkter, hvortil der kun sættes vand og æg, når produktet skal anvendes. Piskeresultaterne var som følger: Vægt (g)/liter

Piskatid 3 min. 5 min. 10 min.

25 Efter 3 måneders lagring 370 365 340

Testene viser, at produktet har udmærkede egenskaber som emulgator og er i stand til at bibeholde disse egenskaber i meget tilfredsstillende grad, når det lagres sammen med 30 kageblandingsbestanddele.

Claims (9)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et i det væsentlige fritflydende pulverprodukt, kendetegnet ved, at fremgangsmåden omfatter 20 blanding af et overfladeaktivt stof med lipid karakter med en partikelformig bærer, som er i stand til at blive be~ fugtet med det overfladeaktive stof, hvorved der dannes en blanding indeholdende overfladeaktivt stof i en mængde i området 10-60 vægtprocent beregnet på den samlede vægt af 25 det overfladeaktive stof og bæreren, og hvor den resulterende blanding ekstruderes ved en temperatur i området 100-180°C gennem en eller flere åbninger for, som et umiddelbart resultat af ekstruderingen, at opnå et pulverprodukt omfattende det overfladeaktive stof påført den parti-30 kelformige bærer. DK 166190B

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det eller de overfladeaktive stoffer omfatter et fødevareforbedrende overfladeaktivt middel såsom et dejforbedrende middel, en dejemulgator, et 5 antiklæbemiddel, et middel til forbedring af køds vandbinding, et luftningsmiddel til anvendelse i fødevareeller bageriindustrien, en spiseisemulgator, en emulgator til fine fødevarer, et vækstmodificerende middel for krys- % taller til anvendelse i konfektureindustrien, et farmaceu-10 tisk overfladeaktivt middel og/eller et kosmetisk overfladeaktivt middel.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kendetegnet ved, at det eller de overfladeaktive stoffer omfatter en emulgator, som er en partiel ester af 15 en polyvalent alkohol såsom ethylenglycol eller glycerol eller af et kondensat af ethylenglycol eller glycerol, en sukker eller sorbitol med en spiselig fedtsyre og eventuelt med mælkesyre, citronsyre, æblesyre, vinsyre eller eddikesyre eller en blanding af sådanne estere.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at det ud over det eller de overfladeaktive stoffer omfatter en partiel ester af propyl englycol og/eller et propylenglycolkondensat med en fedtsyre.

5. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-4, kendetegnet ved, at bæreren er af vegetabilsk oprindelse, hvorhos bæreren især er valgt blandt mel, stivelser, mono- og disaccharider og pentosaner og blandin-30 ger deraf, eventuelt med iblanding af et materiale af vegetabilsk fiberoprindelse.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at bæreren er valgt blandt rodknoldstivelser elle melarter såsom kartoffelstivelse, DK 166190B batatstivelse og jamsstivelse, sagostivelse, bønnemel og ærtemel, kornstivelser eller melarter såsom risstivelse, hvedestivelse, rugstivelse, bygstivelse, havrestivelse, rismel, hvedemel, rugmel, bygmel, havremel og majsstivelse, 5 maltodextriner, dextrose, fructose og blandinger deraf.

7. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene i-e, kendetegnet ved, at vægtprocentdelen af det eller de overfladeaktive stoffer er i området 10-50%, 10 fortrinsvis 15-50%, såsom 20-50%, især 15-40% beregnet på den samlede vægt af det eller de overfladeaktive stoffer og bæreren.

8. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-7, 15 kendetegnet ved, at temperaturen i den blanding, som underkastes ekstrudering, ligger i området 110-150°C, fortrinsvis i området 120-140°C.

9. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-8, 20 kendetegnet ved, at blandingen, der underkastes ekstrudering, fortrinsvis har et frit vandindhold på 1-30 vægtprocent, især 5-25 vægtprocent.