DK159170B - Fremgangsmaade og apparat til bestemmelse af maengden af mineralsk og organisk kulstof i en sedimentproeve - Google Patents

Fremgangsmaade og apparat til bestemmelse af maengden af mineralsk og organisk kulstof i en sedimentproeve Download PDF

Info

Publication number
DK159170B
DK159170B DK553180A DK553180A DK159170B DK 159170 B DK159170 B DK 159170B DK 553180 A DK553180 A DK 553180A DK 553180 A DK553180 A DK 553180A DK 159170 B DK159170 B DK 159170B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
sample
temperature
amount
organic carbon
carbon
Prior art date
Application number
DK553180A
Other languages
English (en)
Other versions
DK553180A (da
DK159170C (da
Inventor
Jean Espitalie
Marcel Madec
Paul Leplat
Jacques Paulet
Original Assignee
Inst Francais Du Petrole
Labofina S A Societe
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inst Francais Du Petrole, Labofina S A Societe filed Critical Inst Francais Du Petrole
Publication of DK553180A publication Critical patent/DK553180A/da
Publication of DK159170B publication Critical patent/DK159170B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK159170C publication Critical patent/DK159170C/da

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/24Earth materials
    • G01N33/241Earth materials for hydrocarbon content
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/23Carbon containing

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Remote Sensing (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

i
DK 159170 B
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til bestemmelse af mængden af mineralsk og organisk kulstof i en sedimentprøve, hvorved prøven først opvarmes i en inert atmosfære til en første temperatur på mellem 500 og 600°C, hvorved der fremkaldes krakning af mindst en 5 del af det organiske materiale, og hvorved mængden af organisk kulstof indeholdt i mindst en fraktion af en første afgangsgas, der hidrører fra krakning af det organiske materiale i en inert atmosfære, måles.
10 Der kendes forskellige metoder til bestemmelse af kulstofmængderne i flydende prøver.
En af disse metoder, hvoraf der i beskrivelserne til FR patent nr.
2.265.095 og US patent nr. 3.296.435 og 3.530.292 omtales varianter, 15 omfatter, at en prøve oxideres ved høj temperatur, og at mængden af fremkommet kuldioxid måles, hvilket er et udtryk for den totale kulstofmængde i prøven. Denne metode gør det ikke muligt at skelne mellem mineralsk og organisk kulstof.
20 Ifølge en anden metode til analyse af en flydende prøve, hvilken metode omtales i beskrivelserne til US patent nr. 3.607.071 og GB patent nr. 1.494.906, underkastes prøven en indledende behandling til udtrækning af mineralsk kulstof. Derefter oxideres den resterende del af prøven, og ved at måle den således opnåede mængde 25 kuldioxid er det muligt at bestemme mængden af organisk kulstof.
Denne metode er imidlertid langsommelig.
Ifølge en anden metode, der er omtalt i beskrivelserne til FR patent nr. 2.420.141 og US patent nr. 3.672.841, bestemmes det totale 30 kul stofindhold i en prøve ved i en oxiderende atmosfære at opvarme prøven til mindst 1000°C, og ved at måle den mængde kuldioxid, der udvikles ved opvarmning. Det antages, at ved at underkaste en anden prøve en lignende behandling ved en temperatur, der ikke overstiger 600°C, angiver målingen af kuldioxidmængden indholdet af organisk 35 kulstof i prøven. Forskellen mellem de to resultater giver mængden af mineralsk kulstof.
Omend den første måling i praksis er repræsentativ for den totale mængde kulstof i prøven, er den måling, der udføres på en anden
DK 159170 B
2 prøve, kun gyldig, hvis prøven ikke indeholder carbonater, eftersom carbonater sønderdeles ved en temperatur under 600°C, eller når carbonaterne forekommer i små mængder i forhold til mængden af organisk kulstof. Han ved med andre ord ikke, hvor nøjagtigt mængden 5 af organisk kulstof bestemmes. Det gælder naturligvis også mængderr af mineralsk kulstof, som udledes fra forskellen mellem værdierne for den totale mængde kulstof og mængden af organisk kulstof.
Den metode til bestemmelse af organisk kul'stof i en geologisk prøve, 10 der omtales i beskrivelsen til BE patent nr. 852.335, omfatter, at en prøve pyrolyseres i en neutral atmosfære, at den fremkomne mængde benzen måles, og at mængden af organisk kulstof i prøven udledes fra denne værdi ved hjælp af et på forhånd udarbejdet diagram. Vanskeligheden ved denne metode består i, at det er nødvendigt på forhånd 15 · at fastlægge et diagram, og at den opnåede nøjagtighed desuden er lille.
Det er fra beskrivelsen til FR patent nr. 2.376.414 ligeledes kendt at pyrolysere en prøve i en neutral atmosfære og efter oxidation af 20 pyrolyseprodukterne at måle svovlforbindelserne-
Denne metode kan imidlertid ikke anvendes til bestemmelse af mængden af organisk kulstof i en geologisk sedimentprøve.
25 I forhold til disse metoder er formålet med den foreliggende opfindelse at tilvejebringe en hurtigere og mere nøjagtig bestemmelse af mængderne af organisk og mineralsk kulstof, idet disse resultater opnås ud fra- en enkeUr prøve. Dette formåT opnås med fremgangsmåden ifølge opfindelsen, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at — 30 den omfatter følgende trin: a) at mængden af mineralsk kulstof i den første afgangsgas måles, b) at prøven i en oxiderende atmosfære opvarmes til en anden 35 temperatur, der er i det væsentlige lig med den førsta tempe ratur, for tilvejebringelse af en anden afgangsgas, c) at den mængde organisk kulstof, der er til stede i den anden afgangsgas hidrørende fra oxidationen af prøven ved den anden
DK 159170 B
3 temperatur, måles, d) at prøven i en oxiderende atmosfære opvarmes til en tredie temperatur på mellem 750 og 1100°C, hvorved alle carbonatpro- 5 dukter i prøven sønderdeles til frembringelse af en tredie afgangsgas, e) at mængden af mineralsk kulstof i den tredie afgangsgas hidrørende fra opvarmningen af prøven til den tredie temperatur 10 måles, og f) at mængden af organisk kulstof henholdsvis mineralsk kulstof i prøven beregnes ud fra alle de udførte målinger.
15 Opfindelsen angår også en fremgangsmåde til bestemmelse af det totale indhold af organisk kulstof i en sedimentprøve, hvor prøven indledningsvis opvarmes i en inert atmosfære til en første temperatur på mellem 500 og 600°C, hvorved mindst en del af det organiske materiale krakkes, og hvor mængden af organisk kulstof i mindst en 20 del af en første afgangsgas hidrørende fra krakningen af det organiske materiale i en inert atmosfære måles, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at den omfatter følgende successive trin: a) at prøven opvarmes i en oxiderende atmosfære indtil en anden 25 temperatur, der i det væsentlige er lig med den første tempera tur, til frembringelse af en anden afgangsgas, b) at mængden af organisk kulstof indeholdt i den anden afgangsgas, der hidrører fra oxidationen af det organiske materiale 30 ved den anden temperatur, måles, og c) at den totale mængde organisk kulstof i prøven bestemmes ud fra disse målinger.
35 Opfindelsen angår endvidere et apparat til udøvelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen til bestemmelse af mængden af mineralsk kulstof og mængden af organisk kulstof i en sedimentprøve omfattende et første opvarmningsorgan, der er indrettet til opvarmning i en inert atmosfære af en prøve til en første temperatur på mellem 500 4
DK 1 59170 B
og 600°C, hvor mindst en del af det kul stofhol dige organiske materiale krakkes, og hvor alle prøvens mineralske carbonater, som kan sønderdeles op til den første temperatur, sønderdeles; et første måleorgarr tfl-måling af mængden af organisk kulstof i mindst en del 5 af afgangsgasserne hidrørende fra det første opvarmningsorgan ved krakning; et andet opvarmningsorgan, der er beregnet til opvarmning af prøven i en oxiderende atmosfære til en anden temperatur, som i det væsentlige er lig med den første temperatur, og hvorved det resterende organiske materiale oxideres, samt til opvarmning af 10 prøven til en tredie temperatur, der bevirker sønderdeling af alle de i prøven resterende carbonatprodukter, hvilket apparat er ejendommeligt ved, at det yderligere omfatter; et andet måleorgan, der er adskilt fra det første måleorgan, 15 hvilket andet måleorgan er udformet til at måle mængden af i afgangsgassen forekommende organisk kulstof, som udvikles ved oxidationen af det organiske kulstof i materialet, der opvarmes ved den anden temperatur, 20 - behandlingsorganer, der er tilsluttet det første og det andet organ til beregning af det totale indhold af organisk kulstof i prøven på basis af de målinger, som er udført af det første og det andet separate måleorgan, 25 samt til måling af mængden af i afgangsgassen forekommende mineralsk kulstof ved den første og den tredie temperatur, behandlingsorganer, der er tilsluttet det første og det andet organ til beregning af det totale indhold af organisk kulstof 30 og mineralsk kulstof i prøven på basis af de målinger, som er udført af det første og det andet separate måleorgan.
Opfindelsen angår også en fremgangsmåde til bestemmelse af af det totala indhold af organisk kulstof i en sedimentprøve, hvor prøven 35 indledningsvis opvarmes i en inert atmosfære til en første temperatur på mellem 500 og 600°C, hvorved mindst en del af det organiske materiale krakkes, og hvor mængden af organisk kulstof i mindst err del af en· første afgangsgas hidrørende fra krakningen af det organiske materiale i en inert atmosfære måles, 5
DK 15 917 O B
Opfindelsen angår desuden et apparat til udøvelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen til bestemmelse af den totale mængde organisk kulstof i en sedimentprøve omfattende et første opvarmningsorgan, der er beregnet til opvarmning i en inert atmosfære af en prøve til 5 en første temperatur på mellem 500 og 600°C, hvor mindst en del af det kulstofholdige organiske materiale krakkes; et første måleorgan til måling af mængden af organisk kulstof i mindst en del af afgangsgasserne, der udvikles i det første opvarmningsorgan i løbet af krakningen; et andet opvarmningsorgan, der er beregnet til 10 opvarmning af prøven i en oxiderende atmosfære til en anden temperatur, som i det væsentlige svarer til den første temperatur, hvorved det resterende organiske materiale oxideres, hvilket apparat er ejendommeligt ved, at det yderligere omfatter: 15 - et andet måleorgan, der er adskilt fra det første måleorgan, hvilket andet måleorgan er udformet til at måle mængden af i afgangsgassen forekommende organisk kulstof, som udvikles ved oxidationen af det organiske kulstof i materialet, der opvarmes ved den anden temperatur, 20 behandlingsorganer, der er tilsluttet det første og det andet organ, til beregning af den totale mængde af i prøven forekommende organisk kulstof på basis af de målinger, som er udført af det første og det andet separate måleorgan.
25
Opfindelsen vil bedre kunne forstås og alle fordelene vil klart fremgå, når den efterfølgende beskrivelse illustreres med den tilhørende tegning, hvor: 30 figur 1 er et oversigtsskema, der illustrerer fremgangsmåden ifølge opfindelsen, figur 2 viser skematisk en udførelsesform for opfindelsen og 35 figur 3 viser en udførelsesform for et apparat til bestemmelse af kuldioxidmængden.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen til bestemmelse af det mineralske og organiske kul stofindhold henholdsvis det totale organiske
DK 159170 B
6 kul stofindhold vises skematisk på figur 1, og omfatter pyrolyse af en prøve E i en første ovn 1, i en inert atmosfære og ved en temperatur Øj mellem 500 og 600°C, idet denne pyrolyse bevirker krakning af det organiske materiale i prøven.
5
De afgangsgasser, der fremkommer ved denne pyrolyse, analyseres ved 2 for på den ene side at bestemme mængden af carbonhydridprodukter (H-C) og på den anden side den mængde kuldioxid (COg)» der hidrører fra den tidlige sønderdeling af visse carbonater, når prøven opvar-10 mes til temperaturen øj... Disse carbonater er f.eks., men ikke udelukkende, natriumbicarbonat (NaHCOg), "dawsonit" (dobbeltcarbonat af natrium og aluminium, NaAlCOjjHgO), som sønderdeles ved temperaturer mellem 200 og 300°C, eller ferrocarbonat (FeCOg), hvis sønderdelingstemperatur ligger på mellem 400 og 500°e, osv...
15
Fra mængden af carbonhydrid eller carbonhydridprodukter bestemmes ved 3 mængden af organisk kulstof Cp indeholdt i afgangsgasserne fra pyrolysen af prøven i neutral atmosfære.
20 På samme måde vurderes ved 4 mængden af mineralsk (uorganisk) kulstof (Cmj), der svarer til kuldioxid hidrørende fra den tidlige sønderdeling af visse carbonater.
Værdierne C og Cmj registreres i hukommelsesenhederne 5 henholdsvis 25 6.
Disse bestemmelser er angivet med en fuldt optrukket linie på figur 1.
30 Pyrolyseresten ER under en inert gasatmosfære anbringes i en ovn 7, der af praktiske grunde fortrinsvis er forskellig fra ovnen 1.
Resten ER opvarmes derefter i en oxiderende atmosfære (0^ og/eller luft) indtil en temperatur 0^, som højst er lig med temperaturen Øj.
35 For at målingerne kan udføres på en tilstrækkelig kort tid, er 02 en isotermtemperatur fikseret til Øj - ΔΘ med
0 < ΔΘ < 50°C
DK 159170B
7 På dønne måde frembringer alene organisk kulstof i prøveresten ER kuldioxid (C02), som overføres via en ventil 30 og analyseres ved 8 ved hjælp af hvilken man bestemmer den mængde, der svarer til organisk kulstof CR. Den opnåede information overføres til hukommel-5 sesenheden 5, hvor den totale mængde organisk kulstof "CorgTotal" i prøven beregnes ved at addere værdierne Cp + CR.
Derefter hæves temperaturen i den anden ovn 7 indtil en temperatur θ3, der fremkalder sønderdeling af alle carbonatforbindelser i 10 prøven, og navnlig de carbonater, der sønderdeles ved en temperatur på over værdien Øj. Værdien af temperaturen 03 vælges derfor over Øj og f.eks. lig med 1000°C, idet der således sikres en sønderdeling af carbonaterne, hvoraf de vigtigste er calcit (CaCO^), dolomit (CaMg(C03)2) osv. ... for hvilke den termiske sønderdeling indtræder 15 ved en temperatur over 600°C.
Det kuldioxid, der fremkommer ved denne sønderdeling af carbonater, overføres via ventilen 30 til en anordning 9, som analyserer og bestemmer den tilsvarende mængde af mineralsk kulstof Cm2· Denne 20 værdi overføres til hukommelsesenheden 6, hvor den lægges til værdien Cml til tilvejebringelse af den totale mængde mineralsk kulstof "cm-jnT°tal" i den analyserede prøve.
Mængden af totalt kulstof kan eventuelt, og hvis det er nødvendigt, 25 opnås ved addition af værdierne C „Total + C .Total = C Total org min
Fordelene med den foreliggende opfindelse ved analyse af en sedi-30 mentprøve fremgår klart af det foregående.
Den præcise viden om den totale mængde organisk kulstof gør det også muligt at vurdere de olieproducerende egenskaber ved det sediment, hvorfra prøven hidrører. Det forstår sig, at det ville være muligt 35 at skelne de carbonhydrider, der allerede er tilstede i prøven, fra de carbonhydrider, der fremkommer fra det organiske materiale i neutral atmosfære, ved først at opvarme prøven i den første ovn 1 til en temperatur Ø'j på ca. 300°C, hvilket bevirker fordampning af de carbonhydrider, der forekommer i prøven, uden at forårsage
DK 159170 B
8 krakning af det' organiske materiale. Det er ligeledes muligt at skelne carbonhydridgasserne fra flydende carbonhydrider ved først at opvarme prøven til en temperatur 0"j sædvanligvis på under 90°C, hvilket muliggør afgasning af de gasformige carbonhydrider indeholdt 5 i prøven, og derefter opvarme til en temperatur Ø'j, der bevirker fordampning af de væskeformige carbonhydrider, der er til stede i prøven, og endelig opvarme til en temperatur Øj på mellem 500 og 600°C, hvilket sikrer spaltning af det organiske materiale.
10 Indholdet af mineralsk kulstof er på den anden side en værdifuld information til bestemmelse af li tologi en af de lag, der bores igennem under en boring.
Figur 2 viser skematisk et anlæg til udøvelse af fremgangsmåden 15 ifølge den foreliggende opfindelse.
Anlægget omfatter en første ovn 1, som her er et tætnet, rørformet rum, fortrinsvis vertikalt, i hvilket der kan indføres en prøvebeholder 11, og som fødes med inert gas, såsom nitrogen eller helium, 20 via et rør 12. Forskydning af beholderen ΙΓ og tætheden sikres af en anordning skematiseret ved 13. Varmeovnen er forsynet med opvarmningsorganer 14, som kan være af en hvilken som helst kendt type, såsom elektriske modstandsopvarmere osv----- der sikrer, at tempera turen i det indre af ovnen 1 hæves til en værdi Øj på mellem 500 og 25 600°C, men disse opvarmningsorganer kan ligesåvel være tilpasset til at holde en konstant temperatur Øj i ovnen 1. Der kan være styre- og programmeringsmidler til drift af opvarmningsorgLanerne. De er ikke vist, for ikke at komplicere figuren, men udførelsen heraf kan foretages af en tekniker.
30
Ovnen 1 står via sin- ø-vre del- i forbindelse med- en gasstrømfordelingsanordning 10, som fortrinsvis har samme temperatur som ovnen 1, til forhindring af kondensationsfænomener i afgangsgasserne, der hidrører fra krakningen af det organiske materiale.
35
Denne gasstrømfordeler sikrer overførsel af en forudfasti agt fraktion af afgangsgassen til en passende detektor 15, såsom en flammeioniseringsdetektor, som afgiver et signal, der er repræsentativt for mængden af organisk kulstof i afgangsgassen. Dette signal
DK 159170 B
9 overføres til et passende behandlingskredsløb 20, der omfatter en mi kroprocesser, som er hensigtsmæssigt programmeret.
Den resterende fraktion af den afgangsgas, der frembringes ved 5 krakningen af organisk materiale i en neutral atmosfære, føres først til en carbonhydridfælde 16, derefter til en vandfælde 17, hvor de carbonhydrider, der kondenseres ved omgivelsestemperatur, henholdsvis det vand, der findes i pyrolyseprodukterne, tilbageholdes. Ved hjælp af en 3-vejsventil 18 med 2 positioner føres strømmen gennem 10 en spærre- eller fældeanordning 19, hvor kuldioxidet opfanges før strømmen udsendes i atmosfæren via en 4-vejsventil 21 med 2 stillinger.
Ved afslutningen af pyrolysetrinnet under neutral atmosfære, hvilket 15 tager mindst 5 minutter, aktiveres ventilerne 18 og 21, således at kul di oxidfæl(fen 19 forbindes til en kilde med neutral gas, såsom helium, og til et anlæg 22, der er udformet til at måle den mængde C02, som den modtager, og til at bestemme den tilsvarende mængde kulstof. Samtidigt opvarmes fælden 19 ved hjælp af opvarmningsmidler 20 19a for at fremkalde desorption af C02· Måleanlægget 22 giver ud fra mængden af kuldioxid C02, der hidrører fra sønderdelingen af carbonatprodukter i prøven indtil temperaturen Øj, et signal, der er repræsentativt for mængden af mineralsk 25 kulstof.
Pyrolyseresten under inert gas overføres derefter til en anden ovn 7 af lignende type som ovnen 1. Denne ovn er opbygget af et vertikalt anbragt, rørformet rum, hvori der kan indføres en holder 71 til 30 prøven, idet dette rum fødes med luft og/eller oxygen 02 via en rørledning 72. Forskydningen· af holderen 71 og tætheden sikres af en anordning skematiseret ved 73.
Denne ovn er forsynet med opvarmningsmidler 74, der kan være af en 35 hvilken som helst kendt type, såsom elektriske modstandsopvarmere, der sikrer, at temperaturen i det indre af ovnen 7 hæves. Disse opvarmningsmidler er udformet til under en første periode at holde en temperatur på højst lig med værdien Øj i ovnen 7 og fortrinsvis på under Øj med en værdi ΔΘ mellem 0 og 50°C. Gode resultater opnås
DK 159170 B
10 ved f.eks. at vælge følgende temperaturværdier Øj = 600°C og θ2 = 550°C. Disse opvarmningsmidler er ligeledes udformet til under et andet trin efter første trin at holde en temperatur på Øj mellem 750°C og 1100°C i ovnen 7 og sædvanligvis en temperatur i nærheden 5 af 1000°C.
Der kan være tilvejebragt styre- og programmeringsmidler til drift af opvarmningsanordningen 74, men de er ikke vist.
10 Ovnen 7 står i sin øvre ende i forbindelse med en vandfælde 23 til fældning af vand og kan via en 4-vejsventil 24 med 2 stillinger forbindes med 2 anordninger 25 og 26, den første til opfangning af det kuldioxid, der fremkommer ved oxidationen af organisk materiale ved temperaturen ©2, den anden til opfangning af kuldioxid, der 15 fremkommer ved sønderdelingen af de carbonatprodukter, der endnu forekommer i prøven, ved temperaturen ©3. Det kuldioxid, der absorberes af anordningerne 25 og 26, kan desorberes ved opvarmning (mellem 250 og 350°C) frembragt af varmeelementerne 25a og 26a, for at blive ført separat til et måleanlæg 22 via en 4-vejsventil 27 med 20 2 stillinger og ventilen 21.
De således udførte målinger overføres til behandlingskredsløbet 20, som derefter afgiver den nødvendige information, dvs. dels den totale mængde organisk kulstof og dels det mineralske kulstof.
25
Til dette formål kan behandlingskredsløbet 20 omfatte en programmeret mikroprocessor. Denne mikroprocessor kan dernæst være programmeret til sikring af automatisk drift af opvarmningsorganerne 14, 19a, 25a og 74, af ventilerne 18, 21, 24 og 27 såvel som 30 overførsel af prøven fra ovnen 1 til ovnen 7.
Anlægget 22 til måling af kulstof kan være af kendt type og omfatte en detektor 28 til termisk konduktivitet eller temperaturafhængig modstand eller en infrarød detektor osv., foran hvilken der eventu-35 elt er anbragt en kromatografi søjle 29, som vist på figur 3.

Claims (4)

1. Fremgangsmåde til bestemmelse af mængden af mineralsk og organisk kulstof i en sedimentprøve, hvorved prøven først opvarmes i 5 en inert atmosfære til en første temperatur på mellem 500 og 600°C, hvorved der fremkaldes krakning af mindst en del af det organiske materiale, og hvorved mængden af organisk kulstof indeholdt i mindst en fraktion af en første afgangsgas, der hidrører fra krakning af det organiske materiale i en inert atmosfære, måles, kende- 10 tegnet ved, at den omfatter følgende trin: a) at mængden af mineralsk kulstof i den første afgangsgas måles, b) at prøven i en oxiderende atmosfære opvarmes til en anden 15 temperatur, der er i det væsentlige lig med den første tempe ratur, for tilvejebringelse af en anden afgangsgas, c) at den mængde organisk kulstof, der er til stede i den anden afgangsgas hidrørende fra oxidationen af prøven ved den anden 20 temperatur, måles, d) at prøven i en oxiderende atmosfære opvarmes til en tredie temperatur på mellem 750 og 1100°C, hvorved alle carbonatpro-dukter i prøven sønderdeles til frembringelse af en tredie 25 afgangsgas, e) at mængden af mineralsk kulstof i den tredie afgangsgas hidrørende fra opvarmningen af prøven til den tredie temperatur måles, og 30 f) at mængden af organisk kulstof henholdsvis mineralsk kulstof i prøven beregnes ud fra alle de udførte målinger.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, k e n d e t e g n e t ved, at den 35 tredie temperatur er på 1000°C. 1 Fremgangsmåde til bestemmelse af det totale indhold af organisk kulstof i en sedimentprøve, hvor prøven indledningsvis opvarmes i en inert atmosfære til en første temperatur på mellem 500 og 600°C, DK 159170B hvorved mindst en del af det organiske materiale krakkes, og hvor mængden af organisk kulstof i mindst en del af en første afgangsgas hidrørende fra krakningen af det organiske materiale i en inert atmosfære måles, kendetegnet ved, at den omfatter 5 følgende successive trin: a) at prøven opvarmes i en oxiderende atmosfære indtil en anden temperatur, der i det væsentlige er lig med den første temperatur, til frembringelse af en anden afgangsgas, 10 b) at mængden af organisk kulstof indeholdt i den anden afgangsgas, der hidrører fra oxidationen af det organiske materiale ved den anden temperatur, måles, og 15 c) at den totale mængde organisk kulstof i prøven bestemmes ud fra disse målinger.
4. Apparat til udøvelse af fremgangsmåden ifølge krav 1 omfattende et første opvarmningsorgan (1), der er indrettet til opvarmning i en 20 inert atmosfære af en prøve til en første temperatur på mellem 500 og 600°C, hvor mindst en del af det kul stof hol dige organiske materiale krakkes, og hvor alle prøvens mineralske carbonater, som kan sønderdeles op til den første temperatur, sønderdeles; et første måleorgan (15) til måling af mængden af organisk kulstof i mindst en 25 del af afgangsgasserne hidrørende fra det første opvarmningsorgan ved krakning; et andet opvarmningsorgan (7), der er beregnet til opvarmning af prøven i en oxiderende atmosfære til en anden temperatur, som i det væsentlige er lig med den første temperatur, og hvorved det resterende organiske materiale oxideres, samt til 30 opvarmning af prøven til en tredie temperatur, der bevirker sønderdeling af alle de i prøven resterende carbonatprodukter, kendetegnet ved, at det yderligere omfatter: et andet måleorgan (22), der er adskilt fra det første måleor-35 gan (15), hvilket andet måleorgan (22) er udformet til at måle mængden af i afgangsgassen forekommende organisk kulstof, som udvikles ved oxidationen af det organiske kulstof i materialet, der opvarmes ved den anden temperatur, UK 1 b 917 0 B behandlingsorganer (20), der er tilsluttet det første og det andet organ til beregning af det totale indhold af organisk kulstof i prøven på basis af de målinger, som er udført af det første og det andet separate måleorgan (15, 22), 5 samt til måling af mængden af i afgangsgassen forekommende mineralsk kulstof ved den første og den tredie temperatur, behandlingsorganer (20), der er tilsluttet det første og det 10 andet organ til beregning af det totale indhold af organisk kulstof og mineralsk kulstof i prøven på basis af de målinger, som er udført af det første og det andet separate måleorgan (15, 22).
5. Apparat til udøvelse af fremgangsmåden ifølge krav 3 omfattende et første opvarmningsorgan (1), der er beregnet til opvarmning i en inert atmosfære af en prøve til en første temperatur på mellem 500 og 600°C, hvor mindst en del af det kulstofholdige organiske materiale krakkes; et første måleorgan (15) til måling af mængden af 20 organisk kulstof i mindst en del af afgangsgasserne, der udvikles i det første opvarmningsorgan i løbet af krakningen; et andet opvarmningsorgan (7), der er beregnet til opvarmning af prøven i en oxiderende atmosfære til en anden temperatur, som i det væsentlige svarer til den første temperatur, hvorved det resterende organiske 25 materiale oxideres, kendetegnet ved, at det yderligere omfatter: et andet måleorgan (22), der er adskilt fra det første måleorgan (15), hvilket andet måleorgan (22) er udformet til at måle 30 mængden af i afgangsgassen forekommende organisk kulstof, som udvikles ved oxidationen af det organiske kulstof i materialet, der opvarmes ved den anden temperatur, behandlingsorganer (20), der er tilsluttet det første og det 35 andet organ, til beregning af den totale mængde af i prøven forekommende organisk kulstof på basis af de målinger, som er udført af dét første og det andet separate måleorgan (15, 22).
DK553180A 1979-12-28 1980-12-23 Fremgangsmaade og apparat til bestemmelse af maengden af mineralsk og organisk kulstof i en sedimentproeve DK159170C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7932019A FR2472754A1 (fr) 1979-12-28 1979-12-28 Methode et dispositif pour determiner notamment la quantite de carbone organique contenue dans un echantillon
FR7932019 1979-12-28

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK553180A DK553180A (da) 1981-06-29
DK159170B true DK159170B (da) 1990-09-10
DK159170C DK159170C (da) 1991-02-11

Family

ID=9233307

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK553180A DK159170C (da) 1979-12-28 1980-12-23 Fremgangsmaade og apparat til bestemmelse af maengden af mineralsk og organisk kulstof i en sedimentproeve

Country Status (11)

Country Link
US (2) US4352673A (da)
JP (2) JPS56101549A (da)
BE (1) BE886681A (da)
CA (1) CA1157750A (da)
DE (1) DE3048807A1 (da)
DK (1) DK159170C (da)
FR (1) FR2472754A1 (da)
GB (1) GB2066462B (da)
IT (1) IT1134863B (da)
NL (1) NL189780C (da)
NO (1) NO159560C (da)

Families Citing this family (60)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4562044A (en) * 1982-07-06 1985-12-31 The Babcock & Wilcox Company On-line coal analyzer
JPS59120954A (ja) * 1982-12-28 1984-07-12 Nec Corp 全有機性炭素濃度計
US4485071A (en) * 1983-05-16 1984-11-27 Union Oil Company Of California Field source rock evaluation apparatus
FR2580078B1 (da) * 1985-04-05 1988-05-27 Geoservices
DE3539263A1 (de) * 1985-11-06 1987-05-14 Hoelter Heinz Verfahren zur feststellung der grenzbereiche zwischen kohle und gestein bei walzenschraemmladern und vortriebsmaschinen zur automatischen steuerung derselben
US4794086A (en) * 1985-11-25 1988-12-27 Liquid Air Corporation Method for measurement of impurities in liquids
DE3617246A1 (de) * 1986-05-22 1987-11-26 Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg Verfahren zur bestimmung des gehalts an festen kohlenstoffverbindungen in bodenproben
US4824790A (en) * 1986-10-17 1989-04-25 Advanced Fuel Research, Inc. System and method for thermogravimetric analysis
FR2607255B1 (fr) * 1986-11-25 1989-09-29 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de determination de la quantite d'au moins un element choisi parmi le carbone, l'hydrogene, le soufre et l'azote d'au moins deux fractions d'un echantillon de matiere organique
US4904604A (en) * 1987-11-23 1990-02-27 Kivlen John A Hydrocarbon mixture analysis
US4919893A (en) * 1988-05-31 1990-04-24 Amoco Corporation Thermal extraction/pyrolysis gas chromatograph
US5096834A (en) * 1988-09-30 1992-03-17 Agency Of Industrial Science And Technology Method for determination of concentration of smoke and apparatus therefor
US5205988A (en) * 1989-04-06 1993-04-27 Nihon Bunko Kogyo Kabushiki Kaisha Apparatus for measuring gaseous aldehyde
IT1230860B (it) * 1989-06-05 1991-11-08 Erba Strumentazione Procedimento ed apparecchiature per la determinazione del contenuto di carbonio organico in matrici complesse.
US5098657A (en) * 1989-08-07 1992-03-24 Tsi Incorporated Apparatus for measuring impurity concentrations in a liquid
US5798271A (en) * 1990-03-02 1998-08-25 Sievers Instruments, Inc. Apparatus for the measurement of dissolved carbon in deionized water
US5132094A (en) * 1990-03-02 1992-07-21 Sievers Instruments, Inc. Method and apparatus for the determination of dissolved carbon in water
US5478699A (en) * 1992-03-12 1995-12-26 Amtx, Inc. Method for preparing a screen printing stencil
DE4231727C2 (de) * 1992-09-23 1997-07-31 Idc Geraeteentwicklungsgesells Verfahren und Vorrichtung zur Verbrennung von analytischen Feststoffproben in einer Vertikalverbrennungsapparatur
US6112602A (en) 1993-06-14 2000-09-05 New Jersey Institute Of Technology Analytical apparatus and instrumentation for on-line measurement of volatile organic compounds in fluids
JP3265830B2 (ja) * 1994-05-27 2002-03-18 株式会社島津製作所 全有機体炭素計
FR2722296B1 (fr) * 1994-07-05 1996-08-30 Inst Francais Du Petrole Methode amelioree permettant l'evaluation rapide d'au moins une caracteristique petroliere d'un echantillon de roche application a un gisement comportant des huiles lourdes
FR2739694B1 (fr) * 1995-10-05 1997-11-14 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif pour determiner des caracteristiques petrolieres de sediments geologiques
FR2753271B1 (fr) * 1996-09-12 1998-11-06 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif d'evaluation d'une caracteristique de pollution d'un echantillon de sol
FR2786568B1 (fr) * 1998-11-30 2000-12-29 Inst Francais Du Petrole Methode pour interpreter des caracteristiques petrolieres de sediments geologiques
FR2798997B1 (fr) * 1999-09-23 2001-11-30 Inst Francais Du Petrole Dispositif de conditionnement d'un echantillon de sol pollue-methode d'analyse par pyrolyse
US6516654B2 (en) 1999-12-10 2003-02-11 Horiba, Ltd. Apparatus and method for analyzing particulate matter in gas and apparatus and method for carbon differentiating
DE10150475B4 (de) * 2001-10-16 2005-08-04 Elementar Analysensysteme Gmbh Reaktor und Verfahren zur Elementar-Analytik
US20030170902A1 (en) * 2002-03-05 2003-09-11 Heggs Eric T. Automated environmental analytic system with improved sample throughput
FR2843996B1 (fr) 2002-08-28 2004-10-15 Inst Francais Du Petrole Methode pour estimer le rapport volumique du gaz a l'huile (gor) dans les fluides d'un puits en cours de forage
US20050250209A1 (en) * 2004-04-21 2005-11-10 Petroleum Habitats, Llc Determining metal content of source rock during well logging
FR2869688B1 (fr) 2004-04-28 2006-07-14 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif pour determiner des caracteristiques petrolieres de sediments geologiques
US7153688B2 (en) * 2004-12-07 2006-12-26 Petroleum Habitats, L.L.C Rock assay for predicting oil or gas in target reservoirs
WO2007082179A2 (en) * 2006-01-06 2007-07-19 Mango Frank D In situ conversion of heavy hydrocarbons to catalytic gas
US20080115935A1 (en) * 2006-01-06 2008-05-22 Mango Frank D In situ conversion of heavy hydrocarbons to catalytic gas
EA027574B1 (ru) * 2007-02-16 2017-08-31 Сауди Арейбиен Ойл Компани Способ определения объёма органического вещества в породе-коллекторе
FR2937737B1 (fr) * 2008-10-29 2010-11-12 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif pour la caracterisation et la quantification rapides de soufre dans des roches sedimentaires et dans des produits petroliers
WO2011140287A1 (en) 2010-05-04 2011-11-10 Petroleum Habitats, L.L.C. Detecting and remedying hydrogen starvation of catalytic hydrocarbon generation reactions in earthen formations
ITMI20122080A1 (it) * 2012-12-05 2014-06-06 Geolog S R L Strumento per la misura totale o frazionata di idrocarburi in un campione solido.
EP2878947A1 (en) * 2013-12-02 2015-06-03 Geoservices Equipements Isothermal analysis system and method
FR3021748B1 (fr) 2014-06-03 2016-09-02 Ifp Energies Now Procede pour l'evaluation d'au moins une caracteristique petroliere d'un echantillon de roche
US20160177711A1 (en) * 2014-12-17 2016-06-23 Geolog Srl Method and relative system for the measurement of the isotope ratio in hydrocarbons
CN107219245B (zh) * 2017-05-26 2023-11-24 国家地质实验测试中心 一种烃源岩有机碳热解分析装置
JP7101472B2 (ja) * 2017-07-12 2022-07-15 株式会社堀場製作所 分析装置
WO2019032574A1 (en) 2017-08-07 2019-02-14 Fluid Handling Llc BLOCKED FLOW WITH PULSED INJECTION TECHNIQUE FOR TOTAL ORGANIC CARBON ANALYZER (TOCA) USING HIGH TEMPERATURE COMBUSTION
FR3072173B1 (fr) 2017-10-09 2019-09-27 IFP Energies Nouvelles Procede pour estimer la quantite d'hydrocarbures libres dans un echantillon de roche sedimentaire
FR3098303B1 (fr) 2019-07-04 2021-06-18 Ifp Energies Now Système et procédé pour la détermination de la composition chimique des composés contenus dans un échantillon
CN113155665A (zh) * 2020-01-07 2021-07-23 国家能源投资集团有限责任公司 单质碳含量的测试方法及其应用
FR3121225B1 (fr) 2021-03-26 2023-03-17 Ifp Energies Now Procédé pour la quantification et la caractérisation du carbone dans les sols
FR3121224B1 (fr) 2021-03-26 2023-03-17 Ifp Energies Now Procédé pour la quantification et la caractérisation du carbone dans les sols
FR3122926B1 (fr) 2021-05-17 2024-04-05 Ifp Energies Now Procédé de caractérisation de présence et/ou de quantification de polymères dans un milieu poreux
JP7361241B2 (ja) * 2021-09-17 2023-10-13 株式会社トクヤマ 無機固体の表面炭素量測定方法
FR3135326B1 (fr) 2022-05-09 2025-05-02 Vinci Tech Procede pour l’analyse de la composition d’hydrocarbures au moyen d’un pyrolyseur sans dispositif de separation
FR3147632B1 (fr) 2023-04-06 2025-03-28 Ifp Energies Now Procédé pour quantifier le carbone pyrogénique présent dans un échantillon d’une matrice organo-minérale ou minérale comprenant du charbon et/ou du biochar
FR3147633B1 (fr) 2023-04-06 2025-03-28 Ifp Energies Now Procédé pour quantifier le carbone pyrogénique présent dans un échantillon d’une matrice organo-minérale ou minérale comprenant du charbon et/ou du biochar
FR3153157B1 (fr) 2023-09-15 2025-09-12 Ifp Energies Now Procédé pour la caractérisation et la quantification du carbone dans un échantillon d’une formation superficielle
FR3156204B1 (fr) 2023-11-30 2025-11-07 Ifp Energies Now Procédé pour la caractérisation du carbone organique dans un échantillon d’une formation superficielle
FR3157548B1 (fr) 2023-12-21 2025-12-12 Ifp Energies Now Procédé pour la quantification des oxalates de calcium contenus dans une formation superficielle ou une biomasse
FR3161479A1 (fr) 2024-04-23 2025-10-24 IFP Energies Nouvelles Procédé pour quantifier des fibres textiles naturelles et/ou des fibres textiles chimiques présentes dans un effluent liquide
FR3165962A1 (fr) 2024-09-05 2026-03-06 IFP Energies Nouvelles Procédé pour quantifier des microplastiques présents dans une matrice solide non consolidée comportant en outre de la matière organique fraiche

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2427261A (en) * 1939-09-30 1947-09-09 Phillips Petroleum Co Method for analyzing gas
US3296435A (en) * 1964-07-06 1967-01-03 Dow Chemical Co Method and apparatus for determining the total carbon content of aqueous systems
US3530292A (en) * 1967-04-26 1970-09-22 Union Carbide Corp Apparatus and method for determination and measurement of carbon in aqueous solutions
US3607071A (en) * 1970-03-23 1971-09-21 Procedyne Corp Continuous total organic carbon analyzer and method
US3672841A (en) * 1970-12-14 1972-06-27 Ionics Analysis of organic and inorganic water pollutants
US3861874A (en) * 1973-03-07 1975-01-21 Shell Oil Co Total recovery thermal analysis system
FR2227797A5 (da) * 1973-04-27 1974-11-22 Inst Francais Du Petrole
FR2247947A5 (da) * 1973-10-16 1975-05-09 Labofina Sa
GB1502261A (en) * 1974-03-22 1978-03-01 British Petroleum Co Total carbon analyser
US3880587A (en) * 1974-04-01 1975-04-29 Shell Oil Co Method and apparatus for total analysis of hydrocarbon samples
US3954408A (en) * 1974-11-29 1976-05-04 Sandoz, Inc. Apparatus and process for chromatographic product detection
GB1494906A (en) * 1974-12-02 1977-12-14 Astro Ecology Corp Apparatus and method for determining organic carbon content of polluted liquids
DE2553756C2 (de) * 1975-11-29 1977-12-08 Thyssen AG vorm. August Thyssen-Hütte, 4100 Duisburg Verwendung der kontinuierlichen Gichtgasanalyse zur Überwachung und Regelung des Hochofenganges und Vorrichtung hierfür
DE2760375C2 (da) * 1976-01-20 1990-11-29 Institut Francais Du Petrole, Rueil-Malmaison, Hauts-De-Seine, Fr
US4098576A (en) * 1976-06-29 1978-07-04 National Steel Corporation Method for analyzing the latent gas content of metal samples
FR2376414A1 (fr) * 1976-12-30 1978-07-28 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif d'analyse de sediments geologiques, permettant notamment de determiner leur teneur en soufre organique
BE852335A (fr) * 1977-03-10 1977-07-01 Labofina Sa Methode de determination de la teneur en carbone organique de roches brutes et similaires
DE2811135C2 (de) * 1978-03-15 1986-04-24 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zum quantitativen Bestimmen von Kohlenstoff organischer Verbindungen in Wasser

Also Published As

Publication number Publication date
NO803940L (no) 1981-06-29
FR2472754B1 (da) 1983-11-10
JPS56101549A (en) 1981-08-14
DK553180A (da) 1981-06-29
DE3048807C2 (da) 1990-03-08
JPH0334024B2 (da) 1991-05-21
IT1134863B (it) 1986-08-20
JPH0145578B2 (da) 1989-10-04
NL189780C (nl) 1993-07-16
NL8006982A (nl) 1981-07-16
BE886681A (fr) 1981-04-16
DE3048807A1 (de) 1981-09-17
DK159170C (da) 1991-02-11
GB2066462B (en) 1983-11-09
NO159560C (no) 1989-01-11
GB2066462A (en) 1981-07-08
JPH01250062A (ja) 1989-10-05
NL189780B (nl) 1993-02-16
US4352673A (en) 1982-10-05
US4519983A (en) 1985-05-28
FR2472754A1 (fr) 1981-07-03
IT8026882A0 (it) 1980-12-22
CA1157750A (fr) 1983-11-29
NO159560B (no) 1988-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK159170B (da) Fremgangsmaade og apparat til bestemmelse af maengden af mineralsk og organisk kulstof i en sedimentproeve
DK150689B (da) Fremgangsmaade til hurtig vurdering af et organisk materiales egenthed til carbonhydridproduktion og pyrolyseapparatur til anvendelse ved udoevelse af fremgangsmaaden
DK150999B (da) Fremgangsmaade til bestemmelse af organisk bundet svovl i en lille proeveaf geologiske sedimenter
BRPI0919960B1 (pt) método e dispositivo para caracterização e quantificação rápidas do enxofre em rochas sedimentárias e em produtos petrolíferos
GB2150691A (en) System for analyzing a sample
NO174595B (no) System og fremgangsmaate for kvantitativ bestemmelse av konsentras jonene av flere gasser i boreslam
NO322047B1 (no) Fremgangsmate og anordning for a bestemme petroleumsegenskaper ved geologiske sedimenter
KR970702229A (ko) 유해 폐기물 처리 방법 및 장치(apparatus and method for treating hazardous waste)
US3418841A (en) Measurement of the volume of gases contained in a predetermined quantity of any material and especially geological samples such as drilling muds, waters and rocks
US3240068A (en) Mud-gas sampling system
NO319502B1 (no) Fremgangsmate og apparat for a evaluere en forurensningskarakteristikk for en prove av jordsmonn
RU2662055C1 (ru) Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа
CN201548505U (zh) 一种差热-气相色谱联用分析装置
NO179764B (no) Anordning og fremgangsmåte for evaluering av et legemes evne til å utstöte et produkt, samt dens anvendelse på en stenpröve
US3205045A (en) Apparatus for continuous measurement of organic matter in water
US2370817A (en) Method and apparatus for treating drilling fluid
NO149521B (no) Fremgangsmaate for aa bestemme det organiske carboninnhold i raa mineralmaterialer.
US20110030485A1 (en) Sampler for elemental analyzers
NO303512B1 (no) FremgangsmÕte og innretning for analyse av makromolekylµre materialer ved hjelp av pyrolyse
US3168378A (en) Process for analysis of organic compounds
US5181428A (en) Method and means for testing soil samples
Suuberg et al. Product evolution during rapid pyrolysis of Green River Formation oil shale
US2379045A (en) Analyzing earth formations
US7993930B2 (en) Method and device for determining the phosphorus content of an aqueous sample
US2427261A (en) Method for analyzing gas

Legal Events

Date Code Title Description
PUP Patent expired